硫氰酸钾法测定食品中铁含量

一、实验目的：掌握硫氰酸钾测定的实验原理及方法。

二、实验原理：样品中的血红素铁和非血红素铁经干消化后即可去除有机物，剩余即为三

价铁的金属氧化物及无机盐。三价铁在酸性环境中与SCN离子生成血红色络合物

Fe（SCN），经比色测定，用标准曲线法计算出铁含量。

三、实验器材

1、仪器10ml比色管，移液管

2、试剂2%过硫酸钾，20%硫氰酸钾，浓硫酸，铁标准溶液（10ug/ml）

四、试验方法

1、样品处理（老师已经处理好了）1克待测食物样品和硫酸先微火加热再高温灰化，

然后用6mol/l HCl溶解，定容至15ml.

2、按表1配置各管，用于制定标准曲线及样品测定

0 1 2 3 4 5

样品液- - - - - - 1.0 1.0 浓硫酸0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 蒸馏水稀释至5ml刻

度

过硫酸钾0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 硫氰酸钾 2 2 2 2 2 2 2 2

蒸馏水稀释至10ml

刻度，充分混匀

3、于分光光度计485纳米波长比色，0管调零，绘制标准曲线，从而差得样品对应的

铁含量。

五、实验原始数据

管号0 1 2 3 4 5 样品1 样品2

吸光度

六、计算结果

样品管中铁含量=（11.2+11.15）／2=11.175ug

样品处理液定容数V1=25ml

从V1中取液量V2=1ml

样品重量W=1g

则样品铁含量（mg/100g）=（Q×V1×100）/(W×V2×1000)

=（11.175×25×100）／（1×1×1000）

=27.94（mg/100g）

七、结果分析与讨论

1、实验样品为强化铁玉米粉，测定的铁含量会高于玉米粉本身的铁含量。

2、在实验中第三号管的数据错误，在分析结果是舍去，数据错误的可能原因是：在操

作过程中显色剂加的稍多或蒸馏水较少或样品加的稍多了；在操作分光光度计的时候操作错误，致使3号管结果明显错误。

4、在实验过程中试剂添加的顺序不能错误，一定要先加入蒸馏水之后才能加入过硫酸

钾和硫氰酸钾，原因是：要把浓硫酸稀释到一定浓度才能和后面的显色剂产生化学

反应；如果不加蒸馏水就加入显色剂，三价铁离子会与显色剂反应生成杂质或各种

产物，影响测定结果。

5、在实验过程中尽量一个人配取溶液，如果有多个人，一个人配一种溶液，减少误差。

6、在加入浓硫酸是注意安全，以防溅到手上。

7、要正确使用分光光度计，否则会造成实验结果错误。

硫氰酸钾法测定食品中铁含量

硫氰酸钾法测定食品中铁含量一、实验目的：掌握硫氰酸钾测定的实验原理及方法。二、实验原理：样品中的血红素铁和非血红素铁经干消化后即可去除有机物，剩余即为三价铁的金属氧化物及无机盐。三价铁在酸性环境中与SCN离子生成血红色络合物 Fe（SCN），经比色测定，用标准曲线法计算出铁含量。三、实验器材 1、仪器10ml比色管，移液管 2、试剂2%过硫酸钾，20%硫氰酸钾，浓硫酸，铁标准溶液（10ug/ml）四、试验方法 1、样品处理（老师已经处理好了）1克待测食物样品和硫酸先微火加热再高温灰化，然后用6mol/l HCl溶解，定容至15ml. 2、按表1配置各管，用于制定标准曲线及样品测定 0 1 2 3 4 5 样品液- - - - - - 1.0 1.0 浓硫酸0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 蒸馏水稀释至5ml刻度过硫酸钾0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 硫氰酸钾 2 2 2 2 2 2 2 2 蒸馏水稀释至10ml 刻度，充分混匀 3、于分光光度计485纳米波长比色，0管调零，绘制标准曲线，从而差得样品对应的铁含量。五、实验原始数据管号0 1 2 3 4 5 样品1 样品2 吸光度六、计算结果样品管中铁含量=（11.2+11.15）／2=11.175ug

样品处理液定容数V1=25ml 从V1中取液量V2=1ml 样品重量W=1g 则样品铁含量（mg/100g）=（Q×V1×100）/(W×V2×1000) =（11.175×25×100）／（1×1×1000） =27.94（mg/100g）七、结果分析与讨论 1、实验样品为强化铁玉米粉，测定的铁含量会高于玉米粉本身的铁含量。 2、在实验中第三号管的数据错误，在分析结果是舍去，数据错误的可能原因是：在操作过程中显色剂加的稍多或蒸馏水较少或样品加的稍多了；在操作分光光度计的时候操作错误，致使3号管结果明显错误。 4、在实验过程中试剂添加的顺序不能错误，一定要先加入蒸馏水之后才能加入过硫酸钾和硫氰酸钾，原因是：要把浓硫酸稀释到一定浓度才能和后面的显色剂产生化学反应；如果不加蒸馏水就加入显色剂，三价铁离子会与显色剂反应生成杂质或各种产物，影响测定结果。 5、在实验过程中尽量一个人配取溶液，如果有多个人，一个人配一种溶液，减少误差。 6、在加入浓硫酸是注意安全，以防溅到手上。 7、要正确使用分光光度计，否则会造成实验结果错误。

铁含量的测定

铁含量（硫氰酸钾比色法） 1、原理：铁离子与硫氰酸盐生成一种血红色络合物，可用比色测定。 Fe3++6SCN-→Fe（SCN）63- 硫氰酸钾的浓度对颜色深浅有显著影响，所以应当严格控制，使标准溶液与分析溶液中硫氰酸盐的浓度一致。所形成的络合物不够稳定放置时间久就会退色，应在变色后一小时内完成测定。 2、试剂（1）铁标准溶液：称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵晶体溶于50ml蒸馏水中，再加入6毫升1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，摇匀放置3～5分钟。将溶液移入1升容量瓶中。稀释至刻度。上述1ml溶液中含0.1毫克Fe3+ （2）硫氰酸钾溶液：取50克分析纯硫氰酸钾晶体，溶于50ml蒸馏水中，并稀释至100ml （3）1：1盐酸（4）过硫酸铵AR(100g/L) （5）浓硫酸（6）1：1氨水 3、测定步骤（1）取40ml水样于150ml锥形瓶中，加5ml浓硝酸加热煮沸5分钟，冷却后以氨水调节至中性（用试纸）（2）、加入4ml 1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，放10分钟移入50ml比色管，用蒸馏水稀释至刻度。（3）加入2ml硫氰酸钾，混合均匀后，于510nm处测其光密度。（4）标准曲线的绘制：取一系列50ml比色管，分别加入0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0铁标准溶液，加4ml1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，用蒸馏水稀释至刻度，加2ml硫氰酸钾，发色后测其光密度，绘制标准曲线。 4、计算：总铁：（毫克/升=A×1000/V）式中：A-相应于光密度数值的铁含量（配制样标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积） V-水样体积分光光度计的使用提前30分钟开机，使仪器提前预热 1、在比色皿中倒入一个蒸馏水和试样，分别放入相应的测量位置。 2、在空白处，即没有东西处调零（开盖调零），调节时指示灯T/%显示。 3、闭盖调100（在蒸馏水处调100），按下Δ（OA/100%）即可，同2。 4、然后把位置拉到所测试样处，在这时指示灯所显示位置在T/%处，按A/T/C/F键，使指示灯在Abs处显示即可得吸光度。 5、Fe3+（铁离子）：（仪器所测-0.0546）÷0.2462×0.1×1000 40

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验原理邻二氮菲（1，10—二氮杂菲），也称邻菲罗啉是测定微量铁的一个很好的显色剂。在pH2—9范围内（一般控制在5—6间）Fe2+与试剂生成稳定的橙红色配合物Fe（Phen）32+lgK=，在510nm下，其摩尔吸光系数为, ）Fe3+与邻二氮菲作用生成兰色配合物，稳定性较差，因此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺使Fe2+还原为Fe3+： 2 Fe3++2NH2OHHCl=2 Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl- 二、试剂与仪器仪器： 1．721型分光光度计 2．50mL容量瓶8个,100mL1个,500mL1个 3．移液管：2 mL1支，10 mL1支 4．刻度吸管：10mL、5mL、1mL各1支试剂： 1．铁标准储备溶液100ug/mL：1000 mL（准确称取铁盐NH4Fe（SO4）212H2O置于烧杯中，加入3moL/LHCI20mL和30ml水，然后加水稀释至刻度，摇匀。) 2．铁标准使用液10ug/mL：用移液管移取上述铁标准储备液 mL，置于100 mL容量瓶中，加入3moL/和少量水，然后加水稀释至刻度，摇匀。 3．HCI3moL/L：100mL 4．盐酸羟胺100g/L（新鲜配制）：100mL 5．邻二氮菲溶液L（新鲜配制）：200mL 6．HAc—NaAc缓冲溶液（pH=5）500 mL：称取136gNaAc，加水使之溶解，再加入120 mL 冰醋酸，加水稀释至500 mL 7．水样配制（mL）：取2mL100ug/mL铁标准储备溶液加水稀释至500mL 三、实验步骤 1.配置mL的铁标准溶液。 1．绘制吸收曲线：用吸量管吸取铁标准溶液（10ug/mL）、、、、、分别放入50 mL容量瓶中，加入1 mL10%盐酸羟胺溶液、 L邻二氮菲溶液和5 mL HAc—NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀，放置5分钟，用3cm比色皿，以试剂溶液为参比液，于721型分光光度计中，在440—560nm波长范围内分别测定其吸光度A值。当临近最大吸收波长附近时应间隔波长5—10nm测A值，其他各处可间隔波长20—40nm测定。然后以波长为横坐标，所测A值为纵坐标，绘制吸收曲线，并找出最大吸收峰的波长。 2．标准曲线的绘制：用吸量管分别移取铁标准溶液（10ug/mL）、、、、、、 mL依次放入7只50mL 容量瓶中，分别加入10%盐酸羟胺溶液1 mL，稍摇动，再加入%邻二氮菲溶液 mL及5 mL HAc —NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀，放置5分钟，用3cm比色皿，以不加铁标准溶液的试液为参比液，选择最大测定波长为测定波长，依次测A值。以铁的质量浓度为横坐标，A值为纵坐标，绘制标准曲线。 3．水样分析：分别加入（或，铁含量以在标准曲线范围内为宜）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在最大测定波长处，用3cm比色皿，以不加铁标准溶液的试液为参比液，平行测A值。求其平均值，在标准曲线上查出铁的质量，计算水样中铁的质量浓度。四、数据记录与结果计算

食品中铁的检验方法

食品中铁的测定 1 原理试样经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁吸收248.3nm的共振线，其吸收量与他们的含量成正比，与标准系列比较定量。 2 试剂 2.1 盐酸 2.2 硝酸 2.3 高氯酸 2.4 混合酸消化液：硝酸+高氯酸=4+1 2.5 0.5mol/L硝酸溶液：量取32mL硝酸，加去离子水并稀释至1000mL。 2.6 铁标准溶液：准确称取金属铁（纯度大于99.99%）1.0000g，或含1.0000g纯金属相对应的氧化物。分别加硝酸溶解并移入1000mL容量瓶中，加0.5mol/L硝酸溶液并稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。 2.7 标准应用液：吸取10.0mL铁标准溶液，稀释定容至100mL容量瓶中，即所得标准使用液浓度为100μg/mL。配置后，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。 3 仪器所用玻璃仪器均硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后再用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。 3.1 实验室常用设备 3.2 原子吸收分光光度计 4 分析步骤 4.1 试样处理 4.1.1 试样制备：微量元素分析的试样制备过程中应特别注意防止各种污染。所用设备如打碎

机等必须是不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品。鲜试样（如蔬菜、水果、鲜肉、鲜鱼等）用自来水冲洗干净后，要用去离子水充分洗净。干粉类试样（如面粉、奶粉等）取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。 4.1.2 试样消化：精确称取均匀试样干样0.5g-1.5g，湿样2.0-4.0g，饮料等液体样品 5.0-10.0g 于250mL高型烧杯中，加混合酸消化液20mL-30mL，上盖表面皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。再加几毫升水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2ml-3mL时，取下冷却。用去离子水洗并转移至10mL刻度试管中，加水定容至刻度。取与消化试样相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白测定。 4.2 测定将铁标准使用液分别配置不同浓度系列的标准稀释液，方法见表1，测定操作参数见表2。表1 不同浓度系列标准稀释液的配制方法表2 测定操作参数其他实验条件：仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等均按使用的仪器

《新鲜蔬菜中铁元素含量的测定》实验方案

实验方案一、实验题目：新鲜蔬菜中铁元素含量的测定二、概述：到目前为止，前人已经开发出许多测定铁的方法，如分光分度法，原子吸收法，滴定容量法，原子发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法，电化学法，化学发光法，重量法，荧光熄灭法等，其中常量测定铁含量经典方法是用SnCl2还原Fe3+，以甲基橙为指示剂进行滴定即滴定容量法，而最常见的测定微量铁的方法为分光分度法。三、实验原理：新鲜蔬菜中含有微量的铁元素，使用邻菲罗啉分光分度法测定微量铁，邻菲罗啉是测定微量铁的一种较好的试剂。PH值在2~9的条件下，Fe2+与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，反应式如下： 3R+Fe2+=【FeR3】2+ 该络合物的lgK为21.3，摩尔吸收系数为110000，基于橙红色络合物对可见光的吸收，可以用该方法测定样品中的总铁。显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，反应式如下： 2Fe3+ +2NH2OH·HCl=2Fe2+ +N2+4H+ +2H2O+2Cl- 四、试剂用量和配制 1）100ug/ml铁标准溶液：准确称取0.1721g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O于200mL烧杯中，加入4mL6mol/LHCl和少量水，溶解后转移到200mL容量瓶中，稀释至刻度。 2)1%盐酸羟胺水溶液:称取盐酸羟胺固体1g，用量筒量取99m l水溶解至200ml烧杯中。 3）pH=4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取13.6g分析纯乙酸钠，加12mL冰乙酸至容量瓶中，加水稀释至刻度. 4）1.5g/L邻菲啰啉溶液：准确称取邻二氮菲0.15g，置于烧杯加热溶解后，移入100ml容量瓶中，定容，摇匀。 5）2mol/l HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸10ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。 6)1：1 HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸25ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。五．实验步骤： 1.预处理：将10~15 g的菠菜尽量碎化，然后使用坩埚，酒精喷灯将碎样加热灰化（注意通

实验四邻菲罗啉分光光度法测定铁的含量(精)

实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁一、实验目的： 1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法； 2、学会标准曲线的绘制方法及其使用。二、原理：亚铁离子（Fe2+）在pH=3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。若用还原剂（如盐酸羟胺）把高铁离子还原为亚铁离子，则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。三、仪器： 721型分光光度计、1cm比色皿、具赛比色管（50ml）、移液管、吸量管、容量瓶等。四、试剂： 1、铁贮备液（100μg/mL）：准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵 [（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]于100毫升烧怀中（或0.8640g分析纯的 NH4Fe(SO42·12H2O，其摩尔质量为482.18g/mol），加50毫升1+1 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为 100.0μg/mL。（实验室准备好） 2、铁标准使用液（20μg/mL）：准确移取铁贮备液20.00ml于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中Fe2+的质量浓度为20.0μg/mL。（学生配制）

3、0.5%邻菲罗啉水溶液：配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解，再用水稀释至所需体积。（临用时配制） 4、10%盐酸羟胺水溶液： 5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH=4.6）：称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中，加水溶解后稀释至100毫升。五、测定步骤： 1、标准曲线的绘制：（1）分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比色管中，加水至刻度；（2）依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml，混匀，加入5ml醋酸－醋酸铵缓冲溶液，摇匀，加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml，摇匀，（3）放置15分钟后，在510nm波长处，用1cm比色皿，以空白作为参比，测定各溶液的吸光度。（4）以吸光度为纵坐标，铁含量（μg，50ml）为横坐标，绘制出标准曲线。 2、试样中铁含量的测定吸取待测水样溶液10.00ml于50ml比色管中，按绘制标准曲线的操作，测得水样的吸光度Ａ，由标准曲线查得相应的铁含量，计算出试样的铁的质量浓度。做平行样。实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁原始记录表

食品分析实验硫氰酸钾比色法测定食品中铁

实验十一硫氰酸钾比色法测定食品中铁一、实验内容使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。二、实验目的与要求 1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。 2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。三、实验原理硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。反应式如下： Fe 2(SO 4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K 2SO 4 四、试剂（1）2% KMnO 4溶液（2）20% KCNS 溶液（3）2% K 2S 2O 7溶液（4）浓H 2SO 4 （5）铁标准使用液：准确称取0.4979g 硫酸亚铁（FeSO 4 · 7H 2O ）溶于100 mL 水中，加入5 mL 浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL ，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe 3+100μg。取铁标准贮备液10 mL 于100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL 含Fe 3+10μg。五、仪器可见分光光度计六、实验步骤 1、样品处理：称取均匀样品12.5g ，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL 蒸馏水，加热煮沸后移入100mL 容量瓶中，以水定容，混匀。 2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL ，分别置于25mL 容量瓶或比色管中，各加5mL 水，0.5ml 浓硫酸，0.2mL 2%

过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm处，以试剂空白作参比液测定吸光度。以铁含量（μg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。七、结果处理 x Fe (μg/100g) = ——————× 100 m × (V 1/V 2 ) 式中： x —从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，μg V 1 —测定用样液体积，mL V 2 —样液总体积，mL m —样品质量，g 八、说明 1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁转变成二价铁。 2、硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内完成比色。 3、随硫氰酸根浓度的增加，Fe3+可与之形成FeCNS2+直至Fe(CNS) 6 3-等一系列化合物，溶液颜色由橙黄色至血红色，影响测定，因此，应严格控制硫氰酸钾的用量。

食品中铁含量的测定

食品中铁含量的测定食品安全检验技术(理化部分) 食品中铁的测定有火焰原子吸收光谱法,二硫腙比色法(邻菲啰啉,磺基水杨酸,硫氰酸盐比色法等)两种国家标准方法.下面对原子吸收分光光度法,分光光度法(邻二氮菲法)进行详细阐述. (一)原子吸收分光光度法 1,原理经湿法消化样品测定液后,导入原子吸收分光光度计,经火焰原子化后,吸收波长248.3nm的共振线,其吸收量与铁的含量成正比,与标准系列比较定量. 2,主要试剂: (1)高氯酸-硝酸消化液:1+4(体积比) (2)0.5mol/LHNO3溶液 (3)铁标准储备液:每毫升相当于1mg铁. (4)铁标准使用液:取10.0mL(3)液于100mL容量瓶中,加入0.5mol/L硝酸溶液,定容. 3,主要仪器原子吸收分光光度计(铁空心阴极灯) 4,操作方法: 样品处理品系列标准溶液的配制仪器参考条件的选择标准曲线的绘制样品测定仪器参考条件的选择:波长248.3nm;光源为紫外;火焰:空气-乙炔;其它条件按仪器说明调至最佳状态. 5,结果计算: 式中 X----样品的铁含量,mg/100g(或μg/100mL); ρ----测定用样品液中铁的浓度, μg/mL; ρ0----试剂空白液中铁的浓度,μg/mL; m----样品的质量或体积,g或mL; V----样品处理液总体积,mL; f----稀释倍数. 6,说明 (1)所用玻璃仪器均经硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再以洗衣粉充分洗刷,其后用水反复冲洗,再用去离子水冲洗烘干. (2)本方法最低检出浓度为0.2μg/mL. (二),分光光度法(邻二氮菲法) 1,原理: 在pH为2～9的溶液中,二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物,在510nm有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比,故可比色测定. 2,试剂 ①盐酸羟胺溶液:10% ②邻二氮菲水溶液(新鲜配制):0.12% ③醋酸钠溶液:10% ④盐酸:1mol/L ⑤铁标准溶液: 3,测定方法: ①样品处理:干法灰化 ②标准曲线绘制:吸取10g/mL铁标准溶液0.0mL,1.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,分别置于50mL容量瓶中,

紫外光谱分析法测定饮料中咖啡因的含量

紫外光谱分析测定饮料中咖啡因的含量摘要咖啡因，一种黄嘌呤生物碱化合物，是一种中枢神经兴奋剂，能够暂时的驱走睡意并恢复精力。因此，目前咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。现今含咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销，随着可口可乐，百事可乐等碳酸饮料在全世界的风靡，各种可乐型饮料已成为人们在日常饮食中摄取大量咖啡因的一主要来源之一。但大量咖啡因的摄取会严重影响人们的健康，因此各国对饮料中咖啡因的含量都做出了相应的限制与规定。虽咖啡因具有提神醒脑刺激中枢神经的作用，但长期引用含大量咖啡因的饮料，易上瘾，为此，各国制订了咖啡因在饮料中相应的食品卫生标准。美国，加拿大，阿根廷，日本，菲律宾规定饮料中咖啡因的含量不的超过200mg/L,南斯拉夫规定不得超过120mg/L，目前我国允许饮料中加入咖啡因并规定其含量不得150mg/kg。为加强国家食品卫生监督管理，建立简便得咖啡因的检测标准十分必要。关键词紫外分光光谱法；饮料；咖啡因；含量测定前言咖啡因又名生物碱，属甲基黄嘌呤化合物，化学名称为1,3,7—三甲基黄嘌呤。白色，无臭味，一般成发亮针丝状或为粉末状的结晶。熔点为234—238℃,178℃升华，能溶于乙醚，丙酮，氯仿，水，微溶于石油醚。以往测定咖啡因含量时都采用容量法，因操作复杂不太理想。实践证明本实验采用的方法简单快速准确，可用于可乐型饮料中咖啡因的测定。本文采用紫外光谱分析法测定饮料中咖啡因的含量，该方法简便，稳定，准确，灵敏度高，同时也可巩固所学的知识。紫外分光光度法是可乐型饮料，咖啡和茶叶以及其制成品中咖啡因含量测定的简便方法，其快速，准确。其最低检出浓度：紫外法对可乐型饮料为3mg/L，对咖啡茶叶以及其固体制品为5mg/100g，对咖啡和茶叶的液体制品为5mg/L。一紫外可见分光光度计的概述（一）分光光度法原理通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与众不同波长相对应的吸收强度。如以波长（λ）为横坐标，吸收强度（A）为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法；用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法。它们与比色法一样，都以Beer-Lambert定律为基

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验目的和要求 1．掌握紫外可见分光光度计的基本操作； 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法； 3．掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择； 4．掌握标准曲线绘制及应用。实验原理邻二氮菲（1,10—邻二氮杂菲）是一种有机配位剂，可与Fe2+形成红色配位离子： Fe2++3 N N N N 3 Fe 2+ 在pH=3～9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×10-4，反应十分灵敏，Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。实验中，老师我们又见面了采用pH=4.5～5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。实验仪器与试剂 1．752S型分光光度计 2．标准铁储备溶液（1.00×10-3mol/L） 3．邻二氮菲溶液（0.15%，新鲜配制） 4．盐酸羟胺溶液（10%，新鲜配制） 5．NaAC缓冲溶液 6．50ml容量瓶7个 7．1cm玻璃比色皿2个 8．铁样品溶液实验步骤 1．标准系列溶液及样品溶液配制，按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。

2．吸收曲线绘制用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，测定4号溶液在各个波长处的吸光度，绘制吸收曲线，并找出最大吸收波长。 3．标准曲线制作

在选定最大吸收波长处，用1cm 比色皿，以1号溶液作为参比溶液，分别测定2至7号溶液的吸光度，平行测定3次，计算吸光度平均值，绘制标准曲线。实验数据处理 1、样品中铁的计算 2.50 50.00 C C X ? =读取值 Cx=4.65×10-5 ×50.00/2.50=9.30×10-4 mol/L 2、摩尔吸光系数计算在标准曲线的直线部分选择量两点，读取对应的坐标值，计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数： 1 21 2c -c A A ε-= ε=(0.460-0.233)/(0.00006-0.00004)=2.00×10-5 7 样品溶液 4.65×10-5 mol/ml

硫氰酸钾安全技术说明书中文

化学品安全技术说明书第1部分化学品及企业标识化学品中文名：硫氰化钾化学品英文名： potassium thiocyanate 企业名称：此处填写贵公司名称企业地址：此处填写贵公司地址传真：此处填写贵公司传真联系电话：此处填写贵公司电话企业应急电话：此处填写贵公司应急电话产品推荐及限制用途： For industry use only.。第2部分危险性概述紧急情况概述：吞咽、皮肤接触或吸入有害。造成严重眼损伤。 GHS危险性类别：急性经口毒性类别 4 急性经皮肤毒性类别 4 严重眼损伤/ 眼刺激类别 1 急性吸入毒性类别 4 危害水生环境——长期危险类别 3 标签要素：象形图：警示词：危险危险性说明：

H302+H312+H332 吞咽、皮肤接触或吸入有害。 H318 造成严重眼损伤。 H412 对水生生物有害并具有长期持续影响。防范说明： ?预防措施： ?P264 作业后彻底清洗。 ?P270 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 ?P280 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 ?P261 避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。 ?P271 只能在室外或通风良好处使用。 ?P273 避免释放到环境中。 ?事故响应： ?P301+P312 如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心/ 医生 ?P330 漱口。 ?P302+P352 如皮肤沾染：用水充分清洗。 ?P312 如感觉不适，呼叫解毒中心/医生 ?P321 具体治疗 ( 见本标签上的…… )。 ?P362+P364 脱掉沾染的衣服，清洗后方可重新使用 ?P305+P351+P338 如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。 ?P310 立即呼叫解毒中心/医生 ?P304+P340 如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。 ?安全储存： ?无 ?废弃处置： ?P501 按当地法规处置内装物/容器。物理和化学危险：无资料健康危害：吞咽、皮肤接触或吸入有害。造成严重眼损伤。环境危害：对水生生物有害并具有长期持续影响。第3部分成分/组成信息第4部分急救措施急救：吸入: 如果吸入，请将患者移到新鲜空气处。皮肤接触: 脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。眼晴接触: 分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。立即就医。食入: 漱口，禁止催吐。立即就医。

食品蔬菜中铁含量测定

基础化学综合实验论文食品、蔬菜中铁含量的测定院系名称：专业班级：姓名：学号：同组人：同组人学号：组号：指导老师：

蔬菜、食品中铁含量的测定作者：单位名称：材料学院摘要采用邻二氮菲分光光度法直接对青椒、菠菜、油菜、芹菜等几种蔬菜中铁的含量进行测定。而本实验采用菠菜和蛋黄两种样品，测量菠菜和蛋黄中铁的含量，实验表明菠菜的根部含铁量高，蛋黄含铁量高，铁元素含量较为丰富。这为指导人们合理食用蔬菜进行补铁及开发蔬菜产品提供理论依据。关键词分光光度法；邻二氮杂菲；盐酸羟胺；铁；蔬菜；蛋黄。前言芹菜中含铁量丰富，而蛋制品含铁来量也较为丰富。在日常生活中，要注意多食用含铁量丰富的食品。牛奶中含铁量比较少，被称为贫铁食品。本实验通过测定芹菜和蛋黄中铁的含量，从而指导人们合理的利用使用含铁丰富的食物。实验部分一、主要仪器与试剂 1.主要仪器与设备：722型分光光度计，马福炉，电热炉，容量瓶，移液管，普通天平，电子天平，比色管，电子天平，烧杯，移液管，比色皿，漏斗及漏斗架等。 2.试剂：（1）400ug/ml铁标准溶液：准确称取0.864g 分析纯NH4Fe(SO4)2?12H2O，置于烧杯中用30ml 2mol/L盐酸溶解后移入500ml容量瓶中，定容，摇匀。（2）20ug/ml 铁标准溶液：由400ug/ml的铁标准溶液溶液准确稀释20倍而成。（3） 0.2%邻二氮杂菲溶液：准确称取邻二氮杂菲1g，置于试剂瓶中，加500 ml水溶解。（4）10%盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺固体50g，置于试剂瓶中，加500 ml水溶解。（5）1mol/L NaAC 溶液：称取NaAC固体68g，置于试剂瓶中，加500 ml水溶解。 (6) 0.4 mol/L NaOH溶液：称取8.0g NaOH固体于试剂瓶中，加500 ml水溶解。 (7) 2mol/l HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸10ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。 (8) 1：1 HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸25ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。

实验分光光度法测定铁

实验分光光度法测定铁 The following text is amended on 12 November 2020.

实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的 1．学习吸光光度法测量波长的选择方法; 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法; 3. 掌握分光光度计的使用方法。二、实验原理分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A=εb C 邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数ε＝11000 L·mol-1·cm-1。在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。 2Fe3+＋2NH 2OHHCl→2Fe2+＋N 2 ＋4H＋＋2H 2 O＋2Cl- Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色) 用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。三、仪器与试剂 1．醋酸钠：l mol·L-1； 2．盐酸：6 mol·L-1； 3．盐酸羟胺：10％（用时配制）； 4．邻二氮菲（%）：邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中； 5．铁标准溶液。 (1)100μg·mL-1铁标准溶液：准确称取（NH 4） 2 Fe（SO 4 ） 2 ·12H 2 0于烧杯中，加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水，移至1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀. 6．仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 (1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度，摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1. (2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个，用吸量管分别加入0 mL，2 mL，4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液，各加l mL盐酸羟胺，摇匀; 经再加2mL邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液，摇匀, 以水稀释至刻度，摇匀后放置 10min。 2.吸收曲线的绘制取上述标准溶液中的一个, 在分光光度计上，用l cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从440～560 nm，每隔10 nm测定一次吸光度，在最大吸收波长

食品分析实验--硫氰酸钾比色法测定食品中铁

实验十一硫氰酸钾比色法测定食品中铁一、实验内容使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。二、实验目的与要求 1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。 2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。三、实验原理硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。反应式如下： Fe 2(SO 4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K 2SO 4 四、试剂（1）2% KMnO 4溶液（2）20% KCNS 溶液（3）2% K 2S 2O 7溶液（4）浓H 2SO 4 （5）铁标准使用液：准确称取0.4979g 硫酸亚铁（FeSO 4 · 7H 2O ）溶于100 mL 水中，加入5 mL 浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL ，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe 3+ 100μg。取铁标准贮备液10 mL 于100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL 含Fe 3+10μg。五、仪器可见分光光度计六、实验步骤

1、样品处理：称取均匀样品12.5g，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸后移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。 2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于25mL容量瓶或比色管中，各加5mL水，0.5ml浓硫酸，0.2mL 2%过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm处，以试剂空白作参比液测定吸光度。以铁含量（μg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。七、结果处理 x Fe (μg/100g) = ——————× 100 m × (V 1/V 2 ) 式中： x —从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，μg V 1 —测定用样液体积，mL V 2 —样液总体积，mL m —样品质量，g 八、说明 1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁转变成二价铁。 2、硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内完成比色。 3、随硫氰酸根浓度的增加，Fe3+可与之形成FeCNS2+直至Fe(CNS) 6 3-等一系列化合物，溶液颜色由橙黄色至血红色，影响测定，因此，应严格控制硫氰酸钾的用量。

实验5 分光光度法测定微量铁的条件试验

实验5 分光光度法测定微量铁的条件试验一、目的要求 1. 通过本实验学习确定实验条件的方法； 2. 学习Vis-723G型分光光度计的使用方法。二、基本原理在可见光分光光度测定中，通常是将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测量其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。显色反应的完全程度取决于介质的酸度，显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。在建立分析方法时，需要通过实验确定最佳反应条件。为此，可改变其中一个因素(例如介质的pH值)，暂时固定其它因素，显色后测量相应溶液的吸光度，通过吸光度－pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其它几个影响因素的适宜值，也可按这一方式分别确定。本实验以邻二氮菲为显色剂，找出测定微量铁的适宜显色条件。三、仪器及试剂 1. 仪器 Vis-723G型分光光度计(上海分析仪器厂)；容量瓶50mL，250mL；吸量管5mL，10mL；吸量管25mL，10 mL，5 mL，2 mL；pH计；玻璃复合电极。 2.试剂 ①铁盐标准溶液准确称取若干克(自行计算)优级纯的铁铵矾NH4Fe(SO4)2·12H2O于小烧杯中，加水溶解，加入6mo1·L －1 HCl溶液5mL，酸化后的溶液转移到250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，所得溶液每毫升含铁0．100mg。然后吸取上述溶液25．00mL置于250mL容量瓶中，加入6mo1·L－1 HCl 溶液5mL, 用蒸馏水稀释至刻度，描匀，所得溶液含铁0．0100mg·mL—1。 ②0．1％邻二氮菲(又称邻菲咯啉)水溶液③1％盐酸羟胺水溶液 ④HAc－NaAc缓冲溶液(pH=4．6) 称取136g优级纯醋酸钠，加120mL冰醋酸，加水溶解后，稀释至500mL。⑤0．1mo1．L－1NaOH溶液⑥0．1mo1．L－1HCl溶液⑦广泛pH试纸和不同范围的精密pH 试纸注上述试剂中，有特殊说明的除外，其余均为分析纯试剂或由分析纯试剂所配制。四、实验步骤 1．吸收曲线的绘制用吸量管吸取0.0，5.0 mL的0．0100mg·mL—1的铁标准溶液分别注入三个50mL的容量瓶中，各加入1mL盐酸羟胺溶液、2mL邻二氮菲、5mL NaAc，用水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟后，用1cm比色皿、以试剂空白（即0.0mL铁标液）为参比溶液，在440~560nm之间，每隔5nm测定一次吸光度。 2．酸度影响于9只50mL容量瓶中，用吸量管各加入5.0mL 0.0100mg/mL的铁标准溶液，2.5mL盐酸羟胺溶液和5.0mL邻二氮菲溶液，然后按下表1分别加入HCl或NaOH溶液。表1 HCl、NaOH溶液加入量

连续流动(硫氰酸钾)法测定总植物碱的含量

连续流动（硫氰酸钾）法测定总植物碱的含量 1 范围本标准规定了烟草及烟草制品中总植物碱（以烟碱计）的连续流动硫氰酸钾测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中总植物碱（以烟碱计）的测定。本方法测定烟草及烟草制品中总植物碱（以烟碱计）的检出限为0.045%，定量限为0.160%。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 31 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法 3 原理用水萃取烟草样品，萃取液中的总植物碱（以烟碱计）与对氨基苯磺酸和氯化氰反应，氯化氰由硫氰酸钾和二氯异氰尿酸钠在线反应产生。反应产物用比色计在460nm测定。注：用5％乙酸溶液作为萃取液亦可得到相同的结果。 4 试剂与材料除特别要求以外，均应使用分析纯试剂，水应符合GB/T 6682中一级水的规定。 4.1 磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)，纯度>99.0％。 4.2 柠檬酸[COH(COOH)(CH2COOH)2·H2O]，纯度>99.0％。 4.3 对氨基苯磺酸(NH2C6H4SO3H)，纯度>99.8％。 4.4 硫氰酸钾(KSCN)，纯度>98.5％。 4.5 二氯异氰尿酸钠(C3Cl2N3 NaO3)，纯度>9 5.0％。 4.6 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O），纯度>99.0％。 4.7 碳酸钠（Na2CO3），纯度>99.8％。 4.8 烟碱，纯度>98.0％。 4.9 Brij 35 溶液（聚乙氧基月桂醚）将250g Brij 35 加入到1L水中，加热搅拌直至溶解。 4.10 缓冲溶液A 称取65.5 g磷酸氢二钠(4.1)、10.4 g柠檬酸(4.2)至烧杯中，用水溶解，然后转入1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度，加入1 mL Brij 35溶液（4.9），混匀。使用前用定性滤纸过滤。 4.11 缓冲溶液B 称取222 g磷酸氢二钠(4.1)、8.4 g柠檬酸(4.2)、7.0 g对氨基苯磺酸(4.3) 至烧杯中，用水溶解，然后转入1000mL容量瓶中，加用水定容至刻度，加入1 mL Brij 35溶液（4.9），混匀。使用前用定性滤纸过滤。

食品中铁、镁、锰的测定

1.简述试样经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁、镁、锰分别吸收248.3nm、285.2 nm、279.5 nm的共振线，其吸收量与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。 2.仪器与用具（1）原子吸收分光光度计（2）分析天平（3）石墨炉消解仪 3.试药与试液（1）硝酸（2）硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml硝酸加入到50ml重蒸馏水中，稀释至100ml。 4.操作方法 4.1供试品溶液的制备 4.1.1固体样品（1）大米：样品打碎混匀后备用，精密称取混匀后的样品1g置消解管中，加硝酸10ml，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。（2）乳粉：精密称取混匀后的样品1g置消解管中，加硝酸15ml，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml 比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。 4.1.2湿样番茄酱、番茄沙司：精密称取混匀后的样品4g置消解管中，加硝酸15ml，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。 4.1.3液体样品银鹭核桃牛奶、唯怡豆奶：精密称取混匀后的样品10g置消解管中，加硝酸15ml，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。 4.2标准溶液的制备 4.2.1铁标准溶液（1）精密量取铁标准溶液（1000ug/ml，介质5%的HCl）10ml置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L）稀释至刻度，摇匀既得（铁：100 ug/ml）。（2）精密量取对照品溶液（铁：100ug/ml）0 ml 、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml分别放置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L）稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液、供试

邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的 1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。 2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 3、学会721型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。 4、学会数据处理的基本方法。 5、掌握比色皿的正确使用。二、实验原理根据朗伯-比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉)，邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法，在pH值为2-9的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物： =21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+此配合物的lgK 稳 =14.1。所以在加入显色剂之前，能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK 稳应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下： 2Fe3+ + 2NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl- 测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易水解。本实验采用HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0，使显色反应进行完全。为判断待测溶液中铁元素含量，需首先绘制标准曲线，根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中铁离