核磁共振操作流程
核磁共振操作日常维护
1做样品前必须先执行cf命令
2调磁场3D两到三周做一次
3定期看内外两个电表，遵守核磁室的规定
4待完善
基本操作流程
1．每次开机后的基本操作
打开空气压缩机
↓
运行程序，命令栏输入ii（检查仪器硬件）
↓
显示finished则硬件无故障，若命令过不去，输入ii restart命令
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命令栏输入“cf”
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弹出对话框中输入bruker，点击OK ↓
点击Edit
↓
点击Next
↓
再点击Next
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依次点击Save、Restore、Next
↓
点击Save，点击Next ↓
点击finished
2. 3D匀场
配样（用H2O+D2O调磁场）
用量液器调橡皮套合适位置
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按下BSMS盒子上的Lift On-Off
↓
样品连同橡皮套放入，盖上盖子
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按下BSMS盒子上的Lift On-Off “Down”显示绿色则样品放好了
↓
点击Lock，点击H2O+D2O，点击OK ↓
命令栏显示finished后，输入“topshim 空格gui”
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点击3D，点击Start
↓
输入“tr回车atp”
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点击Final Test/Accepture
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输入“sinocal”
↓
点击Close，点击Wsh，点击Write （替代或添加一组，时间为名）
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点击Close，点击Rsh，点击Read ↓
退出ATP main screen
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点击Exit （3D调磁场结束）
4. 测试基本流程（C谱和氢谱）
配样，用量液器调橡皮套合适位置↓
按下BSMS盒子上的Lift On-Off
↓
样品连同橡皮套放入，盖上盖子
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按下BSMS盒子上的Lift On-Off “Down”显示绿色则样品放好了↓
输入“edc”
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填写【NAME】，【EXPNO】修改尾数氢谱为0碳谱为1；点击【Solvent】下拉三角选择溶剂
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输入Lock
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输入“atma”（自动调谐）
氢谱调谐一次，碳谱两次
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输入“topshim”（三维匀场）
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输入“rga”（计算增益）
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输入命令“zg”（开始实验）
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输入“efp”（傅里叶变换及相位转换处理）
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输入“apk”（自动相位校正）
核磁共振氢谱 解析图谱的步骤
核磁共振氢谱解析图谱的步骤 核磁共振氢谱 核磁共振技术发展较早，20世纪70年代以前，主要是核磁共振氢谱的研究和应用。70年代以后，随着傅里叶变换波谱仪的诞生，13C—NMR的研究迅速开展。由于1H—NMR的灵敏度高，而且积累的研究资料丰富，因此在结构解析方面1H—NMR的重要性仍强于13C—NMR。 解析图谱的步骤 1.先观察图谱是否符合要求;①四甲基硅烷的信号是否正常;②杂音大不大;③基线是否平;④积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。如果有问题，解析时要引起注意，最好重新测试图谱。 2.区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰(spinning side bands)、13C卫星峰(13C satellite peaks) (1)杂质峰：杂质含量相对样品比例很小，因此杂质峰的峰面积很小，且杂质峰与样品峰之间没有简单整数比的关系，容易区别。 (2)溶剂峰：氘代试剂不可能达到100%的同位素纯度(大部分试剂的氘代率为99-99.8%)，因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰，如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为7.27 ppm处。 (3)旋转边峰:在测试样品时，样品管在1H-NMR仪中快速旋转，当仪器调节未达到良好工作状态时，会出现旋转边带，即以强谱线为中心，呈现出一对对称的弱峰，称为旋转边峰。 (4)13C卫星峰：13C具有磁距，可以与1H偶合产生裂分，称之为13C卫星峰，但由13C的天然丰度只为1.1%，只有氢的强峰才能观察到，一般不会对氢的谱图造成干扰。 3.根据积分曲线，观察各信号的相对高度，计算样品化合物分子式中的氢原子数目。可利用可靠的甲基信号或孤立的次甲基信号为标准计算各信号峰的质子数目。 4.先解析图中CH3O、CH3N、、CH3C=O、CH3C=C、CH3-C等孤立的甲基质子信号，然后再解析偶合的甲基质子信号。 5.解析羧基、醛基、分子内氢键等低磁场的质子信号。 6.解析芳香核上的质子信号。 7.比较滴加重水前后测定的图谱，观察有无信号峰消失的现象，了解分子结
核磁共振实验报告
核磁共振实验报告 一、实验目的： 1．掌握核磁共振的原理与基本结构； 2．学会核磁共振仪器的操作方法与谱图分析； 3．了解核磁共振在实验中的具体应用； 二、实验原理 核磁共振的研究对象为具有磁矩的原子核。原子核是带正电荷的粒子，其自旋运动将产生磁矩，但并非所有同位素的原子核都有自旋运动，只有存在自选运动的原子核才具有磁矩。原子核的自选运动与自旋量子数I有关。I=0的原子核没有自旋运动。I≠0的原子核有自旋运动。 原子核可按I的数值分为以下三类： 1)中子数、质子数均为偶数，则I=0，如12C、16O、32S等。 2)中子数、质子数其一为偶数，另一为基数，则I为半整数，如： I=1/2；1H、13C、15N、19F、31P等； I=3/2；7Li、9Be、23Na、33S等； I=5/2；17O、25Mg、27Al等； I=7/2，9/2等。 3)中子数、质子数均为奇数，则I为整数，如2H、6Li、14N等。 以自旋量子数I=1/2的原子核（氢核）为例，原子核可当作电荷均匀分布的球体，绕自旋轴转动时，产生磁场，类似一个小磁铁。当置于外加磁场H0中时，相对于外磁场，可以有（2I+1）种取向： 氢核（I=1/2），两种取向（两个能级）： a.与外磁场平行，能量低，磁量子数ｍ＝＋1/2; b.与外磁场相反，能量高，磁量子数ｍ＝－1/2;
正向排列的核能量较低，逆向排列的核能量较高。两种进动取向不同的氢核之间的能级差：△E= μH0（μ磁矩，H0外磁场强度）。一个核要从低能态跃迁到高能态，必须吸收△E的能量。让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射，当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时，处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。这种现象称为核磁共振，简称NMR。三、实验仪器 400MHz超导傅里叶变换核磁共振波谱仪 （仪器型号：AVANCE III 400） 四、仪器构造、组成 1)操作控制台：计算机主机、显示器、键盘和BSMS键盘。 计算机主机运行Topspin程序，负责所有的数据分析和存储。BSMS键盘可以让用户控制锁场和匀场系统及一些基本操作。 2)机柜：AQS（采样控制系统）、BSMS（灵巧磁体系统），VTU（控温单元）、 各种功放。 AQS各个单元分别负责发射激发样品的射频脉冲，并接收，放大，数字化样品放射出的NMR信号。AQS完全控制谱仪的操作，这样可以保证操作不间断从而保证采样的真实完整。BSMS：这个系统可以通过BSMS键盘或者软件进行控制，负责操作锁场和匀场系统以及样品的升降、旋转。3)磁体系统：自动进样器、匀场系统、前置放大器(HPPR)、探头。 本仪器所配置的自动进样器可放置60个样品。磁体产生NMR跃迁所需的
核磁共振实验报告
1、前言和实验目的 核磁共振是指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中磁能级之间发生共振跃迁的现象。本实验的样品在外磁场中，外磁场使样品核能级因核自旋不同的取向而分裂，在数千高斯外磁场下核能级的裂距一般在射频波段，样品在射频电磁波作用下，粒子吸收电磁波的能量，从而产生核能级的跃迁。1932年发现中子后，才认识到核自旋是质子自旋和中子自旋之和，质子和中子都是自旋角动量为2 的费米子，只有质子数和中子数两者或其一为奇数时，核才有非零的核磁矩，正是这种磁性核才能产生核磁共振。 核磁共振信号可提供物质结构的丰富信息，如谱线的宽度、形状、面积、谱线在频率或磁场刻度上的准确位置、谱线的精细结构、超精细结构、弛豫时间等，加之是对样品的无损测量，广泛的应用于分子结构的确定、液相和固相的动力学研究、医用诊断、固体物理学、分析化学、分子生物学等领域，是确定物质结构、组成和性质的重要实验方法。核磁共振还是磁场测量和校准磁强计的标准方法之一，其不确定度可达001.0±%。 实验目的： （1）掌握核磁共振的实验原理和方法 （2）用核磁共振方法校准外磁场B ，测量氟核的F g 因子以及横向驰豫时间2T 2、实验原理 如原子处在磁场中会发生能级分裂一样，许多原子核处在磁场中也会发生能级的分裂，因为 原子核也存在自旋现象。质子和中子都是自旋角动量等于2 的费米子，当质子数和中子数都为偶数时原子核的磁矩为0，当其一为奇数时原子核磁矩为半整数，当两个都为奇数时核磁矩为整数。只有具有核磁矩的原子核才有核磁共振现象。 我们知道在微观世界里物理量都只能取分立的值，即都是量子化的。原子核的角动量也只能取分立的值 )1(+= I I p ,I 为自旋量子数，取分立的值。对于本实验用到的H 1和F 19，自旋量 子数I 都为1/2。沿z 方向的角动量为 m p z =，在这里m 只能取1/2或-1/2。而自旋角动量不为0的核具有核磁矩p m e g p 2F =，考虑沿z 轴方向则有N z p Z mgF p m e G F ==2，其中以 γ== p z m e F 2为原子核磁矩的基本单位，p m e 2=γ。 在没有磁场作用时，原子核的能量时一样的，但处于磁场中则会发生能级分裂， B m γ-B -F B F E Z =?=?-=，本实验中1=?m ，故有B E γ=?。外加一射频场，当满足一定 的条件时就会发生共振吸收，条件为πγγυ2hB B E h = =?= ，从而有共振频率B π γ υ2= 。通过
磁共振实验报告
近代物理实验题目磁共振技术 学院数理与信息工程学院 班级物理082班 学号08220204 姓名 同组实验者 指导教师
光磁共振实验报告 【摘要】本次实验在了解如光抽运原理，弛豫过程、塞曼分裂等基本知识点的基础上，合理进行操作，从而观察到光抽运信号，并顺利测量g因子。 【关键词】光磁共振光抽运效应塞曼能级分裂超精细结构 【引言】光磁共振实际上是使原子、分子的光学频率的共振与射频或微波频率的磁共振同时发生的一种双共振现象。这种方法是卡斯特勒在巴黎提出并实现的。由于这种方法最早实现了粒子数反转，成了发明激光器的先导，所以卡斯特勒被人们誉为“激光之父”。光磁共振方法现已发展成为研究原子物理的一种重要的实验方法。它大大地丰富了我们对原子能级精细结构和超精细结构、能级寿命、塞曼分裂和斯塔克分裂、原子磁矩和g因子、原子与原子间以及原子与其它物质间相互作用的了解。利用光磁共振原理可以制成测量微弱磁场的磁强计，也可以制成高稳定度的原子频标。 【正文】 一、基本知识 1、铷原子基态和最低激发态能级结构及塞曼分裂 本实验的研究对象为铷原子，天然铷有两种同位素；85Rb（占72．15%）和87Rb（占27．85%）．选用天然铷作样品，既可避免使用昂贵的单一同位素，又可在一个样品上观察到两种原子的超精细结构塞曼子能级跃迁的磁共振信号．铷原子基态和最低激发态的能级结构如图1所示．在磁场中，铷原子的超精细结构能级产生塞曼分裂．标定这些分裂能级的磁量子数m F=F，F－1，…，－F，因而一个超精细能级分裂为2F＋1个塞曼子能级． 设原子的总角动量所对应的原子总磁矩为μF，μF与外磁场B0相互作用的能量为 E＝－μF·B0＝g F m FμF B0（1） 这正是超精细塞曼子能级的能量．式中玻尔磁子μB＝9．2741×10－24J·T－1 ，朗德因子g F= g J [F(F+1)+J(J+1)－I（I＋1）] ? 2F（F＋1）（2） 图1 其中g J= 1+[J(J+1)－L(L+1)+S（S＋1）] ? 2J（J＋1）（3） 上面两个式子是由量子理论导出的，把相应的量子数代入很容易求得具体数值．由式（1）可知，相邻塞曼子能级之间的能量差 ΔE＝g FμB B0（4） 式中ΔE与B0成正比关系，在弱磁场B0＝0，则塞曼子能级简并为超精细结构能级．
核磁共振氢谱解析方法
2.3核磁共振氢谱解析方法 1、核磁共振氢谱谱图的解析方法 a.检查整个氢谱谱图的外形、信号对称性、分辨率、噪声、被测样品的信 号等。 b.应注意所使用溶剂的信号、旋转边带、C卫星峰、杂质峰等。 c.确定TMS的位置，若有偏移应对全部信号进行校正。 d.根据分子式计算不饱和度u。 e.从积分曲线计算质子数。 f.解析单峰。对照附图I是否有－CH 3-O-、CHCOCH 3 N=、CH 3 C、RCOCH 2 Cl、 RO-CH 2 -Cl等基团。 g.确定有无芳香族化合物。如果在6.5-8.5范围内有信号，则表示有芳香 族质子存在。如出现AA`BB`的谱形说明有芳香邻位或对位二取代。 h.解析多重峰。按照一级谱的规律，根据各峰之间的相系关系，确定有何 种基团。如果峰的强度太小，可把局部峰进行放大测试，增大各峰的强度。 i.把图谱中所有吸收峰的化学位移值与附图I相对照，确定是何官能团， 并预测质子的化学环境。 j.用重水交换确定有无活泼氢。 k.连接各基团，推出结构式，并用此结构式对照该谱图是否合理。再对照已知化合物的标准谱图。 2、核磁共振氢谱谱图解析举例 例1：已知某化合物分子式为C 3H 7 NO 2 。测定氢谱谱图如下所示，推定其结 构。
解析计算不饱和度u=1,可能存在双键，1.50和1.59ppm有小峰，峰高不大于1个质子，故为杂质峰。经图谱可见有三种质子，总积分值扣除杂质峰按7个质子分配。从低场向高场各峰群的积分强度为2：2：3， 可能有－CH 2－、－CH 2 －、－CH 3 －基团。各裂分峰的裂距（J），低场三 重峰为7Hz，高场三重峰为8Hz，所以这两个三峰没有偶合关系，但它们与中间六重峰有相互作用。这六重峰的质子为2个，所以使两边信号各裂 分为三重峰。则该化合物具有CH 3－CH 2 －CH 2 －结构单元。参考所给定的分 子式应为CH 3－CH 2 －CH 2 －NO 2 ，即1－硝基丙烷。 例2：已知某化合物分子式为C 7H 16 O 3 ，其氢谱谱图如下图所示，试求其结 构。
核磁共振氢谱解析图谱的步骤
核磁共振氢谱解析图 谱的步骤 -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
核磁共振氢谱解析图谱的步骤 核磁共振氢谱 核磁共振技术发展较早，20世纪70年代以前，主要是核磁共振氢谱的研究和应用。70年代以后，随着傅里叶变换波谱仪的诞生，13C—NMR的研究迅速开展。由于1H—NMR的灵敏度高，而且积累的研究资料丰富，因此在结构解析方面1H—NMR的重要性仍强于13C—NMR。 解析图谱的步骤 1.先观察图谱是否符合要求;①四甲基硅烷的信号是否正常;②杂音大不大;③基线是否平;④积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。如果有问题，解析时要引起注意，最好重新测试图谱。 2.区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰(spinning side bands)、13C卫星峰(13C satellite peaks) (1)杂质峰：杂质含量相对样品比例很小，因此杂质峰的峰面积很小，且杂质峰与样品峰之间没有简单整数比的关系，容易区别。 (2)溶剂峰：氘代试剂不可能达到100%的同位素纯度(大部分试剂的氘代率为%)，因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰，如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为ppm处。 (3)旋转边峰:在测试样品时，样品管在1H-NMR仪中快速旋转，当仪器调节 未达到良好工作状态时，会出现旋转边带，即以强谱线为中心，呈现出一对对称的弱峰，称为旋转边峰。
(4)13C卫星峰：13C具有磁距，可以与1H偶合产生裂分，称之为13C卫星峰，但由13C的天然丰度只为%，只有氢的强峰才能观察到，一般不会对氢的谱图造成干扰。 3.根据积分曲线，观察各信号的相对高度，计算样品化合物分子式中的氢 原子数目。可利用可靠的甲基信号或孤立的次甲基信号为标准计算各信号峰的质子数目。 4.先解析图中CH3O、CH3N、、CH3C=O、CH3C=C、CH3-C等孤立的甲基质子信号，然后再解析偶合的甲基质子信号。 5.解析羧基、醛基、分子内氢键等低磁场的质子信号。 6.解析芳香核上的质子信号。 7.比较滴加重水前后测定的图谱，观察有无信号峰消失的现象，了解分子结构中所连活泼氢官能团。 8.根据图谱提供信号峰数目、化学位移和偶合常数，解析一级类型图谱。 9.解析高级类型图谱峰信号，如黄酮类化合物B环仅4，-位取代时，呈现 AA,BB,系统峰信号，二氢黄酮则呈现ABX系统峰信号。 10. 如果一维1H-NMR难以解析分子结构，可考虑测试二维核磁共振谱配合解析结构。 11. 组合可能的结构式，根据图谱的解析，组合几种可能的结构式。 12. 对推出的结构进行指认，即每个官能团上的氢在图谱中都应有相应的归属信号。
最新核磁共振实验报告
一、实验目的与实验仪器 1.实验目的 （1）了解核磁共振的基本原理； （2）学习利用核磁共振校准磁场和测量因子g 的方法： （3）掌握利用扫场法创造核磁共振条件的方法，学会利用示波器观察共振吸收信号； （4）测量19F 的g N 因子。 2.实验仪器 NM-Ⅱ型核磁共振实验装置，水 样品和聚四氟乙烯样品。 探测装置的工作原理:图一中绕 在样品上的线圈是边限震荡器电路 的一部分，在非磁共振状态下它处在 边限震荡状态（即似振非振的状态）， 并把电磁能加在样品上,方向与外磁 场垂直。当磁共振发生时，样品中的 粒子吸收了震荡电路提供的能量使振荡电路的Q 值发生变化，振荡电路产生显著的振荡，在示波器上产生共振信号。 二、实验原理 （要求与提示：限400字以内，实验原理图须用手绘后贴图的方式） 原子核自旋角动量不能连续变化，只能取分立值即： P = 其中I 称为自旋量子数，I=0，1/2，1，3/2，2，5/2，…本实验涉及的质子和氟核 F 19 的自旋量子数I 都等于1/2。类似地原子核的自旋角动量在空间某一方向，例如z 方向的分量不能连续变化，只能取分立的数值 自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩， 其大小为： P 2M e g =μ 核磁共振 实验报告
其中e 为质子的电荷，M 为质子的质量，g 是一个由原子核结构决定的因子，对不同种类的原子核g 的数值不同，g 成为原子核的g 因子。由于核自旋角动量在任意给定的z 方向的投影只可能取（2I+1）个分立的数值，因此核磁矩在z 方向上的投影也只能取（2I+1）个分立的数值： 2M e g p 2M e g m z z ==μ 原子核的磁矩的单位为： 2M e N =μ 当不存在外磁场时，原子核的能量不会因处于不同的自旋状态而不同。通常把B 的方向规定为z 方向，由于外磁场B 与磁矩的相互作用能为： B B P B B E z z m γγμμ-=-=-=?-= 核磁矩在加入外场B 后，具有了一个正比于外场的频率。量子数m 取值不同，则核磁矩的能量也就不同。原来简并的同一能级分裂为(2I+1)个子能级。不同子能级的能量虽然不同，但相邻能级之间的能量间隔 却是一样的，即： B E γ=? 而且，对于质子而言，I=1/2，因此，m 只能取m=1／2和m= -1/2两个数值。简并能级在磁场中分开。其中的低能级状态,对应E 1=-mB ，与场方向一致的自旋，而高的状态对应于E 2=mB ，与场方向相反的自旋。当核自旋能级在外磁场B 作用下产生分裂以后，原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布。 若在与B 垂直的方向上再施加一个高频电磁场（射频场），且射频场的频率满足一定条件时,会引起原子核在上下能级之间跃迁。这种现象称为共振跃迁（简称共振）。 发生共振时射频场需要满足的条件称为共振条件： B π γν2= 如果用圆频率ω=2πν 表示，共振条件可写成：B γω=
核磁共振实验报告
应物0903班 核磁共 振实验报告 王文广U8 苏海瑞 U8
核磁共振实验报告 一、实验目的 1．了解核样共振的基本原理 2．学习利用核磁共振测量磁场强度和原子核的g 因子的方法 二、实验内容 1．在加不同大小扫场情况下仔细观察水样品的核磁共振现象，记录每种情况下的共振峰形和对应的频率 2．仔细观察和判断扫场变化对共振峰形的影响，从中确定真正能应永久磁铁磁场0B 的共振频率，并以此频率和质子的公认旋磁比值 ()267.52MHz /T γ=计算样品所在位置的磁场0B 3．根据记录的数据计算扫场的幅度 4．研究射频磁场的强弱对共振信号强度的影响 5．观察聚四氟乙烯样品的核磁共振现象，并计算氟核的g 因子 三、实验原理 1．核磁共振现象与共振条件 原子的总磁矩j μ和总角动量j P 存在如下关系 22B j j j j e e B e g P g P P m h e e m πμμγμγ=-==为朗德因子，、是电子电荷和质量，称为玻尔磁子，为原子的旋磁比
对于自旋不为零的原子核，核磁矩j μ和自旋角动量j P 也存在如下关系 22N I N I N I I p e g P g P P m h πμμγ=-== 按照量子理论，存在核自旋和核磁矩的量子力学体系，在外磁场 0B 中能级将发生赛曼分裂，相邻能级间具有能量差E ?，当有外界条 件提供与E ?相同的磁能时，将引起相邻赛曼能级之间的磁偶极跃迁，比如赛曼能级的能量差为02B h E γπ ?= 的氢核发射能量为h ν的光子，当0= 2B h h γνπ 时，氢核将吸收这个光子由低塞曼能级跃迁到高塞曼能级，这种共振吸收跃迁现象称为“核磁共振” 由上可知，核磁共振发生和条件是电磁波的圆频率为 00B ωγ= 2．用扫场法产生核磁共振 在实验中要使0= 2B h h γνπ 得到满足不是容易的，因为磁场不是容易控制，因此我们在一个永磁铁0B 上叠加一个低频交谈磁场 sin m B B t ω=，使氢质子能级能量差 ()0sin 2m h B B t γωπ +有一个变化的区域，调节射频场的频率ν，使射频场的能量h ν能进入这个区域，这样在某一瞬间等式 ()0sin 2m h B B t γωπ +总能成立。如图，
核磁共振实验报告电子版
核磁共振实验报告 04级11系姓名：徐文松学号：PB04210414 日期：2006.05.12 CONTENTS OF THIS REPORT （Click while press CTRL to locate it） return 核磁共振 return 1．观察核磁共振稳态吸收现象； 2．掌握和磁共振基本试验原理和方法； 值和g因子。 3．测量1H和19F的 return 1．核自旋
原子核具有自旋，其自旋角动量为 h I I p )1(1+= 其中I 是核自旋量子数，其值为半整数或整数。当质子数和质量数均为偶数时，I=0，当质量数为偶数而质子数为奇数时，I=0,1,2…，当质量数为奇数时，I=2n （n=1，3,5…）． 2． 核磁矩 原子核带有电荷，因而具有子旋磁矩，其大小为 )1(211+==I I g p m e g N N μμ N N m eh 2=μ 式中g 为核的朗德因子，对质子，g ＝5.586，N m 为原子核质量，N μ为核磁子，N μ＝ 227100509.5m A ??-，令 g m e N 2= γ 显然有 I I p γμ= γ称为核的旋磁比。 3． 核磁矩在外磁场中的能量 核自旋磁矩在外磁场中会进动。进动的角频率 00B γω= 0B 为外恒定磁场。 ４．核磁共振 实现核磁共振，必须有一个稳恒的外磁场 O B 及一个与O B 和总磁矩m 所组成的平面相垂直的旋转磁场1B ，当1B 的角频率等于0ω时，旋转磁场的能量为E h ?=0ω，则核吸收此旋转磁场能量，实现能级间的跃迁，即发生核磁共振。 此时应满足
00B h g h E N μω==? 00B γω= h 为普朗克常数。 改变O B 或ω都会使信号位置发生相对移动，当共振信号间距相等重复频率为f π4时，表示共振发生在调制磁场的相位为02=ft π，π，π2，… 此时，若已知样品的γ，测出对于能够的射频场频率ν，即可算出O B 。反之测出O B ，可算出γ和g 因子。 本次实验的装置包括电磁铁、边限振荡器、探头及样品、频率计、示波器及移相器等。 return 1． 观察1()H 的核磁共振信号（图像见原始数据）: (1) 固定电压调节射频场的频率 如图组一所示，当ω改变时，共振磁场 γω=B 也就发生改变，因此相邻峰的间距改变， 而相隔的两个峰间距不变。 f核磁共振实验报告
关于核磁共振现象的实验研究与讨论 崔泽轮0942024018 物理学院核工程与核技术专业 摘要：利用连续波法观察了核磁共振现象，测定了H核的核磁共振频率，计算了H核的核磁共振参数，研究了H核在扫场频率和振荡幅度分别作用下的饱和现象。 关键词：核磁共振；共振频率；共振信号；饱和现象；匀强磁场 引言 核磁共振是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中，由电磁波引起的共振跃迁现象。1945年12月，珀塞尔等人首先在石蜡样品中观察到核磁共振吸收信号，之后核磁共振领域得到广泛关注，许多物理学家进入这个领域，并取得了丰硕成果。目前，核磁共振技术已经广泛应用于物理、化学、生物、医学等各个领域并发挥着日益重要的作用。它在测定原子核磁矩以及研究原子核结构方面是直接而且准确的方法，也是精确测量磁场的重要方法之一。 虽然产生核磁共振的原理是相同的，但对核磁共振现象的观察与研究的试验方法却有很多，其中连续波的方法易于操作和观察[1]，结果直观易得，故本实验采用这种方法。关于实验原理，本实验并不深究。本实验重点在于观察核磁共振现象，并验证核磁共振原理的若干相关推论，而后对实验中的一些现象作一些分析和讨论，探明这些现象的原因。 1 实验部分 1.1 使用试剂 本实验主要探究H原子核，即质子，在不同化学环境中的共振现象，以及F核在原子状态下的核磁共振现象。关于H核，实验试剂选择了五种：1％的Mn Cl2溶液、1％的CuSO4溶液、1%的FeCl3溶液三种试剂属于弱酸性，且酸性依次增强；纯水呈中性；丙三醇属于有机物。关于F核，实验选择以原子状态存在的F为研究对象。 2.2 实验方法 本实验采用连续波的方法。首先有用此帖产生一个恒定匀强磁场B01，再由扫场线圈在B01上叠加一个旋进磁场B02= Asinω0t叠加后的匀强磁场为B0=B01+Asinω0t，即其在一定范围内做正弦运动。有信号检测器在探头内产生一个与B0垂直的正弦运动的磁场B1=2Asinω0t 其中B1的角频率ω可调。设Bω=ω/γ,则每当B1在运动过程中扫过Bω时，产生一次共振。故共振现象随扫场频率周期性发生。由示波器可观察共振信号。 1.3 设备与规格 ZKY-HG-Ⅱ型专业级边限振荡器核磁共振实验仪：包括边限振荡器、频率计、扫场电源部分、信号检测器以及匀强磁场等部分构成。其中边限振荡器用以产生横向磁场B1；频率计用以调节和显示信号检测器振荡线圈中的信号频率大小和信号幅度；扫场电源部分用以在匀强磁场B01上叠加一个旋进磁场B02，用以控制共振周期性发生，从而减小饱和对信号强度的影响；信号检测器是对振荡线圈频率控制和对试剂共振信号的检测和处理的装置；匀强磁场由两块永磁铁产生。 数字双踪示波器，用以观测共振信号。 1.4实验过程 1.4.1 观察硫酸铜中H核的共振图像
核磁共振的稳态吸收实验
电子信息与机电工程 学院 现代物理实验 实验报告 年级 班 号 实验日期： 姓名： 老师评定： 核磁共振的稳态吸收 一、实验目的 1、了解核磁共振原理 2、利用核磁共振方法确定样品的旋磁比γ、朗德因子g N 和原子核的磁矩μI 3、用核磁共振测磁场强度 二、实验原理 1． 单个核的磁共振 通常将原子核的总磁矩在其角动量P 方向上的投影μ 称为核磁矩，它们之间的关系通常写成 P m e g P P N ??=?=2μγμ或 式中P N m e g 2? =γ称为旋磁比；e 为电子电荷；m 为质子质量；N g 为朗德因子。对氢核来说，5851.5=N g 按照量子力学，原子核角动量的大小由下式决定 ()h I I P 1+= 式中π2h h =，h 为普朗克常数。I 为核的自旋量子数，可以取 ,2 3 ,1,21,0=I 对氢核来说2 1= I 把氢核放入外磁场B 中，可以取坐标轴ｚ方向为B 的方向。核的角动量在B 方向上的投影值由下式决定
电子信息与机电工程 学院 现代物理实验 实验报告 年级 班 号 实验日期： 姓名： 老师评定： h m P B = （2—3） 式中m 称为磁量子数，可以取I I I I m ----=),1(,1, 。核磁矩在B 方向上的投影为 m m eh g P m e g P N B P N B )2(2==μ 将它写为 m g N N B μμ= （2—4） 式中2715.0578710N JT μ--=?称为核磁子，是核磁矩的单位。 磁矩为μ 的原子核在恒定磁场B 中具有的势能为 mB g B B E N N B μμμ-=-=?-= 任何两个能级之间的能量差为 )(2121m m B g E E E N N m m --=-=?μ （2—5） 考虑最简单情况，对氢核而言，自旋量子数2 1 = I ，所以磁量子数m 只能取两个值，即2 1 21-== 和m 。磁矩在外磁场方向上的投影也只能取两个值，如图2—1中的（a ）所示，与此相对应的能级如图2—1中（b ）所示。
核磁共振实验报告
核磁共振实验报告 一、实验目的与实验仪器 1.实验目的 （1）了解核磁共振的基本原理； （2）学习利用核磁共振校准磁场和测量因子g的方法： （3）掌握利用扫场法创造核磁共振条件的方法，学会利用示波器观察共振吸收信号； （4）测量19F的g N因子。 2.实验仪器 NM-Ⅱ型核磁共振实验 装置，水样品和聚四氟乙烯 样品。 探测装置的工作原理: 图一中绕在样品上的线圈是边限震荡器电路的一部分，在非磁共振状态下它处在边限震荡状态（即似振非振的状态），并把电磁能加在样品上,方向与外磁场垂直。当磁共振发生时，样品中的粒子吸收了震荡电路提供的能量使振荡电路的Q值发生变化，振荡电路产生显著的振荡，在示波器上产生共振信号。 二、实验原理 （要求与提示：限400字以内，实验原理图须用手绘后贴图的方式）
原子核自旋角动量不能连续变化，只能取分立值即： P = 其中I 称为自旋量子数，I=0，1/2，1，3/2，2，5/2，…本实验涉及的质子和氟核 F 19 的自旋量子数I 都等于1/2。类似地原子核的自旋角动量在空间某一方向，例如z 方向的分量不能连续变化，只能取分立的数值 自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩， 其大小为： P 2M e g =μ 其中e 为质子的电荷，M 为质子的质量，g 是一个由原子核结构决定的因子，对不同种类的原子核g 的数值不同，g 成为原子核的g 因子。由于核自旋角动量在任意给定的z 方向的投影只可能取（2I+1）个分立的数值，因此核磁矩在z 方向上的投影也只能取（2I+1）个分立的数值： 2M e g p 2M e g m z z ==μ 原子核的磁矩的单位为： 2M e N = μ 当不存在外磁场时，原子核的能量不会因处于不同的自旋状态而不同。通常把B 的方向规定为z 方向，由于外磁场B 与磁矩的相互作用能为： B B P B B E z z m γγμμ-=-=-=?-= 核磁矩在加入外场B 后，具有了一个正比于外场的频率。量子数
核磁共振实验报告
核 磁 共 振 实验仪器 FD-CNMR-I 型核磁共振实验仪，包括永久磁铁、射频边限振荡器、探头、样品、频率计、示波器 实验原理 FD-CNMR-I 型核磁共振实验仪采用永磁铁，0B 是定值，所以对不同的样品，通过扫频法调节射频场的频率使之达到共振频率0ν，满足共振条件，核即从低能态跃迁至高能态，同时吸收射频场的能量，使得线圈的Q 值降低产生共振信号。 由于示波器只能观察交变信号，所以必须使核磁共振信号交替出现，FD-CNMR-I 型核磁共振实验仪采用扫场法满足这一要求。在稳恒磁场0B 上叠加一个低频调制磁场 )sin(t B m ?'ω，这个调制磁场实际是由一对亥姆霍兹线圈产生，此时样品所在区域的实际 磁场为)sin(0t B B m ?'+ω。 图1 扫场法检测共振吸收信号 (a) 由于调制场的幅值m B 很小，总磁场的方向保持不变，只是磁场的幅值按调制频率发生周期性变化，拉摩尔进动频率ω也相应地发生周期性变化，即 ))sin((0t B B m ?'+?=ωγω （1） 这时只要射频场的角频率调在ω变化范围之内，同时调制磁场扫过共振区域，即 m m B B B B B +≤≤-000，则共振条件在调制场的一个周期内被满足两次，所以在示波器 上观察到如图（b ）所示的共振吸收信号。此时若调节射频场的频率，则吸收曲线上的吸收
峰将左右移动。当这些吸收峰间距相等时，如图（a ）所示，则说明在这个频率下的共振磁场为0B 。 如果扫场速度很快，也就是通过共振点的时间比弛豫时间小得多，这时共振吸收信号的形状会发生很大的变化。在通过共振点后，会出现衰减振荡，这个衰减的振荡称为“尾波”，尾波越大，说明磁场越均匀。 实验步骤 （一） 熟悉各仪器的性能并用相关线连接 实验中，FD-CNMR-I 型核磁共振仪主要应用五部分：磁铁、磁场扫描电源、边限振荡器（其上装有探头，探头内装样品）、频率计和示波器。仪器连线 （1） 首先将探头旋进边限振荡器后面板指定位置，并将测量样品插入探头内； （2） 将磁场扫描电源上“扫描输出”的两个输出端接磁铁面板中的一组接线柱（磁铁面板上共有四组，是等同的，实验中可以任选一组），并将磁场扫描电源机箱后面板上的接头与边限振荡器后面板上的接头用相关线连接； （3） 将边限振荡器的“共振信号输出”用Q9线接示波器“CH1通道”或者“CH2通道”，“频率输出”用Q9线接频率计的A 通道（频率计的通道选择：A 通道，即MHz Hz 1001--；FUNCTION 选择：FA ；GATE TIME 选择：1S ）; （4） 移动边限振荡器将探头连同样品放入磁场中，并调节边限振荡器机箱底部四个调节螺丝，使探头放置的位置保证使内部线圈产生的射频磁场方向与稳恒磁场方向垂直； （5） 打开磁场扫描电源、边线振荡器、频率计和示波器的电源，准备后面的仪器调试。 （二） 核磁共振信号的调节 FD-CNMR-I 型核磁共振仪配备了六种样品：1——硫酸铜、2——三氯化铁、3——氟碳、4——丙三醇、5——纯水、6——硫酸锰。 （1）将磁场扫描电源的“扫描输出”旋钮顺时针调节至接近最大（旋至最大后，再往回旋半圈，因为最大时电位器电阻为零，输出短路，因而对仪器有一定的损伤），这样可以加大捕捉信号的范围；
核磁共振实验报告
应物0903班 核磁共振实 验报告 王文广U200910198 苏海瑞U200910218
核磁共振实验报告 一、实验目的 1．了解核样共振的基本原理 2．学习利用核磁共振测量磁场强度和原子核的g 因子的方法 二、实验内容 1．在加不同大小扫场情况下仔细观察水样品的核磁共振现象，记录每种情况下的共振峰形和对应的频率 2．仔细观察和判断扫场变化对共振峰形的影响，从中确定真正能应永久磁铁磁场0B 的共振频率，并以此频率和质子的公认旋磁比值 ()267.52MHz /T γ=计算样品所在位置的磁场0B 3．根据记录的数据计算扫场的幅度 4．研究射频磁场的强弱对共振信号强度的影响 5．观察聚四氟乙烯样品的核磁共振现象，并计算氟核的g 因子 三、实验原理 1．核磁共振现象与共振条件 原子的总磁矩j μr 和总角动量j P r 存在如下关系 22B j j j j e e B e g P g P P m h e e m πμμγμγ=-==r r r r 为朗德因子，、是电子电荷和质量，称为玻尔磁子，为原子的旋磁比 对于自旋不为零的原子核，核磁矩j μr 和自旋角动量j P r 也存在如下 关系
22N I N I N I I p e g P g P P m h πμμγ=-==r r r r 按照量子理论，存在核自旋和核磁矩的量子力学体系，在外磁场 0B 中能级将发生赛曼分裂，相邻能级间具有能量差E ?，当有外界条 件提供与E ?相同的磁能时，将引起相邻赛曼能级之间的磁偶极跃迁，比如赛曼能级的能量差为02B h E γπ ?= 的氢核发射能量为h ν的光子，当0= 2B h h γνπ 时，氢核将吸收这个光子由低塞曼能级跃迁到高塞曼能级，这种共振吸收跃迁现象称为“核磁共振” 由上可知，核磁共振发生和条件是电磁波的圆频率为 00B ωγ= 2．用扫场法产生核磁共振 在实验中要使0= 2B h h γνπ 得到满足不是容易的，因为磁场不是容易控制，因此我们在一个永磁铁0B 上叠加一个低频交谈磁场 sin m B B t ω=，使氢质子能级能量差 ()0sin 2m h B B t γωπ +有一个变化的区域，调节射频场的频率ν，使射频场的能量h ν能进入这个区域，这样在某一瞬间等式 ()0sin 2m h B B t γωπ +总能成立。如图， 由图可知，当共振信号非等间距时共振点处 ()0sin 2m h B B t γωπ +，
核磁共振实验报告及数据
核磁共振实验报告及数据核磁共振实验报告及数据 2011年04月20日核磁共振1了解核磁共振的基本原理教学目的2学习利用核磁共振校准磁场和测量g因子的方法3理解驰豫过程并计算出驰豫时间。重难点1核磁共振的基本原理2磁场强度和驰豫时间的计算。教学方法讲授、讨论、实验演示相结合。学时3个学时一、前言核磁共振是重要的物理现象。核磁共振技术在物理、化学、生物、医学和临床诊断、计量科学、石油分析与勘探等许多领域得到重要应用。自旋角动量P不为零的原子核具有相应的磁距μ而且其中称为原子核的旋磁比是表征原子核的重要物理量之一。当存在外磁场B时核磁矩和外磁场的相互作用使磁能级发生塞曼分裂相邻能级的能量差为其中hh/2πh为普朗克常数。如果在与B垂直的平面内加一个频率为ν的射频场当时就发生共振现象。通常称y/2π为原子核的回旋频率一些核素的回旋频率数值见附录。核磁共振实验是理科高等学校近代物理实验课程中的必做实验之一如今许多理科 院校的非物理类专业和许多工科、医学院校的基础物理实验课程也安排了核磁共振实验或演示实验。利用本装置和用户自备的通用示波器可以用扫场的方式观察核磁共振现象 并测量共振频率适合于高等学校近代物理实验基础实验教 学使用。二、实验仪器永久磁铁含扫场线圈、可调变阻器、探头两个样品分别为、和、数字频率计、示波器。三、实
验原理一核磁共振的稳态吸收核磁共振是重要的物理现象核磁共振实验技术在物理、化学、生物、临床诊断、计量科学和石油分析勘探等许多领域得到重要应用。1945年发现核磁共振现象的美国科学家Purcell和Bloch1952年获诺贝尔物理学奖。在改进核磁共振技术方面作出重要贡献的瑞士科学家Ernst1991年获得诺贝尔化学奖。大家知道氢原子中电子的能量不能连续变化只能取分立的数值在微观世界中物理量只能取分立数值的现象很普通本实验涉及到的原子核自旋角动量也不能连续变化只能取分立值其中I称为自旋量子数只能取0123?6?7等整数值或1/23/25/2?6?7等半整数值公式中的h/2π而h为普朗克常数对不同的核素I分别有不同的确定数值本实验涉及质子和氟核F19的自旋量子数I 都等于1/2类似地原子核的自旋角动量在空间某一方向例如z方向的分量也不能连续变化只能取分立的数值Pzm 。其中量子数m只能取II-1?6?7-II-I等2I1个数值。自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩其大小为 1 其中e为质子的电荷M为质子的质量g是一个由原子核结构决定的因子对不同种类的原子核g的数值不同g称为原子核的g因子值得注意的是g可能是正数也可能是负数因此核磁矩的方向可能与核自旋动量方向相同也可能相反。由于核自旋角动量在任意给定z方向只能取2I1个分立的数值因此核磁矩在z方向也只能取2I1个分立的数值。2 原子核的磁
电子顺磁共振 实验报告
电子顺磁共振实验报告 一、实验目的 1. 学习电子顺磁共振的基本原理和实验方法；； 2. 了解、掌握电子顺磁共振谱仪的调节与使用； 3.测定DMPO-OH的EPR 信号。 二、实验原理 1.电子顺磁共振（电子自旋共振） 电子自旋共振(Electron Spin Resonance, ESR)或电子顺磁共振(Electron Paramagnanetic Resonance,EPR)，是指在稳恒磁场作用下，含有未成对电子的原子、离子或分子的顺磁性物质,对微波发生的共振吸收。1944年，苏联物理学家扎沃伊斯基(Zavoisky)首次从CuCl2、MnCl2等顺磁性盐类发现。电子自旋共振（顺磁共振）研究主要对象是化学自由基、过渡金属离子和稀土离子及其化合物、固体中的杂质缺陷等，通过对这类顺磁物质电子自旋共振波谱的观测（测量因子、线宽、弛豫时间、超精细结构参数等），可了解这些物质中未成对电子状态及所处环境的信息，因而它是探索物质微观结构和运动状态的重要工具。由于这种方法不改变或破坏被研究对象本身的性质，因而对寿命短、化学活性高又很不稳定的自由基或三重态分子显得特别有用。近年来，一种新的高时间分辨ESR技术，被用来研究激光光解所产生的瞬态顺磁物质（光解自由基）的电子自旋极化机制，以获得分子激发态和自由基反应动力学信息，成为光物理与光化学研究中了解光与分子相互作的一种重要手段。电子自旋共振技术的这种独特作用，已经在物理学、化学、生物学、医学、考古等领域得到了广泛的应用。 2.EPR基本原理 EPR 是把电子的自旋磁矩作为探针，从电子自旋磁矩与物质中其它部分的相互作用导致EPR 谱的变化来研究物质结构的，所以只有具有电子自旋未完全配对，电子壳层只被部分填充（即分子轨道中有单个排列的电子或几个平行排列的电子）的物质，才适合作EPR 的研究。不成对电子有自旋运动，自旋运动产生自旋磁矩, 外加磁场后，自旋磁矩将平行或反平行磁场方向排列。经典电磁学可知，将磁矩为μ的小磁体放在外磁场H 中，它们的相互作用能为： E＝-μ· H = -μH cosθ 这里θ为μ与H之间的夹角,当θ= 0 时，E = -μH, 能量最低，体系最稳定。θ=π时，E=μH，能量最高。如果体系从低能量状态改变到高能量状态，需要外界提供能量；反之，如果体系由高能量状态改变为低能量状态，体系则向外释放能量。
核磁共振氢谱解析方法
创作编号：BG7531400019813488897SX 创作者：别如克* 2.3核磁共振氢谱解析方法 1、核磁共振氢谱谱图的解析方法 a.检查整个氢谱谱图的外形、信号对称性、分辨率、噪声、被测样 品的信号等。 b.应注意所使用溶剂的信号、旋转边带、C卫星峰、杂质峰等。 c.确定TMS的位置，若有偏移应对全部信号进行校正。 d.根据分子式计算不饱和度u。 e.从积分曲线计算质子数。 f.解析单峰。对照附图I是否有－CH 3-O-、CHCOCH 3 N=、CH 3 C、RCOCH 2 Cl、 RO-CH 2 -Cl等基团。 g.确定有无芳香族化合物。如果在6.5-8.5范围内有信号，则表示 有芳香族质子存在。如出现AA`BB`的谱形说明有芳香邻位或对位二取代。 h.解析多重峰。按照一级谱的规律，根据各峰之间的相系关系，确 定有何种基团。如果峰的强度太小，可把局部峰进行放大测试，增 大各峰的强度。 i.把图谱中所有吸收峰的化学位移值与附图I相对照，确定是何官 能团，并预测质子的化学环境。 j.用重水交换确定有无活泼氢。 k.连接各基团，推出结构式，并用此结构式对照该谱图是否合理。 再对照已知化合物的标准谱图。 2、核磁共振氢谱谱图解析举例 例1：已知某化合物分子式为C 3H 7 NO 2 。测定氢谱谱图如下所示，推定 其结构。
解析计算不饱和度u=1,可能存在双键，1.50和1.59ppm有小峰，峰高不大于1个质子，故为杂质峰。经图谱可见有三种质子，总积分值扣除杂质峰按7个质子分配。从低场向高场各峰群的积分 强度为2：2：3，可能有－CH 2－、－CH 2 －、－CH 3 －基团。各裂分峰 的裂距（J），低场三重峰为7Hz，高场三重峰为8Hz，所以这两个三峰没有偶合关系，但它们与中间六重峰有相互作用。这六重峰的质子为2个，所以使两边信号各裂分为三重峰。则该化合物具有CH 3 －CH 2－CH 2 －结构单元。参考所给定的分子式应为CH 3 －CH 2 －CH 2 － NO 2 ，即1－硝基丙烷。 例2：已知某化合物分子式为C 7H 16 O 3 ，其氢谱谱图如下图所示，试求 其结构。
核磁共振实验大学物理实验报告
核磁共振实验 021540202 余东2018/6/14 【实验目的】 1.了解核磁共振的原理及基本特点。 2.测定H核的g因子、旋磁比γ及核磁矩μ。 3.观察F的核磁共振现象。测定F核的g因子、旋磁比γ及核磁矩μ 4.改变振荡幅度，观察共振信号幅度与振荡幅度的关系，从而了解饱和过程。 5.通过变频扫场，观察共振信号与扫场频率的关系，从而了解消除饱和的方法。 【实验原理】 实验中所用的样品是大量同类核的集合。如果处于高能级上的核数目与处于低能级上的核数目没有差别，则在电磁波的激发下，上下能级上的核都要发生跃迁，并且跃迁几率是相等的，吸收能量等于辐射能量，我们观察不到任何核磁共振信号。只有当低能级上的原子核数目大于高能级上的核数目，吸收能量比辐射能量多，这样才能观察到核磁共振信号。 要想观察到核磁共振信号，仅仅磁场强一些还不够，磁场在样品范围内还应高度均匀，否则磁场多么强也观察不到核磁共振信号。 【实验仪器】 实验仪器由专业级边限振荡器核磁共振实验仪、信号检测器、匀强磁场组件和观测试剂等四个主体部分组成。
【实验步骤】 用红黑连线将实验仪的“扫场输出”与匀强磁场组件的“扫场输入”对应连接起来；用短Q9线将信号检测器左侧板的“探头接口”与匀强磁场组件的“探头”Q9连接；将信号检测器的“共振信号”连接到示波器的“CH2”通道；将实验仪的“同步信号”连接到示波器的“外触发”接口。 1.测量H的g因子、旋磁比γ、核磁矩μ 不同试剂测量的H核的g因子、旋磁比γ和核磁矩μ 2.改变振荡器振荡幅度观察H核的饱和现象 振荡器振荡幅度和共振信号幅度关系表 注意：在调节振荡幅度的时候，振荡频率也会发生一定变化，这就需要随时调整振荡频率，使得共振信号一直处于最佳位置。