国内外石棉检测方法对比

国内外石棉检测方法对比
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国内外石棉检测方法对比

更新日期:2010-11-23阅读:848 次在线申请>>

石棉是纤维状天然矿物,因此,国内外石棉检测方法主要借鉴的是矿物学的研究和鉴定的方法。按检测方法分为:X射线衍射法(XRD)、偏光显微镜法(PLM)、相差显微镜(PCM)、扫描电镜法(SEM)、透射电镜法(TSM)、红外光谱法(IR)、差热法(DTA)、中子活化法(NAA) 。针对石棉出现的环境,又分为空气、粉尘(工作场所、固体表面)、土壤、水体、块状材料(建筑材料,摩擦和密封材料)中石棉检测。根据检测要求,可分为定性分析和定量分析(重量百分比或体积或数量计数)。

1.X射线衍射法(XRD)

XRD原理为每种矿物都具有其特定的X射线衍射数据和图谱(表2),其衍射峰的强度与其含量成正比关系,据此来判断试样中是否含有某种石棉矿物和测定其含量。该方法可辨石棉种类,并进行定量分析。

XRD有五种度量分析方法,《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》中定量采用的是K 值和绝热法。XRD检测石棉用样量小,重现性好,快速有效,特别适用于粉状化妆品中石棉检测,该方法也是目前各国石棉检测普遍采用的方法之一[1-4]。当然,XRD法检定石棉也存在着争议,即有人认为XRD法灵敏度低,检出限不高,只能满足石棉在1%以上含量的检测。实际上,检出限是一个十分复杂的问题,影响因素有五类13个因素。只要正确控制其检测因素,其检出限完全可以低于1%。

目前,提高XRD检测灵敏度和分析精度的方法主要有提高光源功率、如采用高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射、高压脉冲X射线源等;提高X射线利用率,如提高检测器录谱效率,增加检测头[5-6]

1.2光学显微镜法

1.2.1偏光显微镜法(PLM)

PLM原理为每种矿物都有其特定矿物光性和形态特征,通过偏光显微镜观测矿物晶体形态、折光率、干涉色、2V角、延性、颜色、多色性、解理、轮廓、糙面、克线、突起等特征鉴定石棉矿物。偏光显微镜下,温石棉为细长纤维,呈浅黄绿色或低正突出至低负突出,折光率1.540-1.550。干涉色经常是I级灰白至黄色。闪石类直闪石折射率1.605-1.710,除透闪石消光角为10-20o 外,均为平行或近于平行消光。透闪石石棉为短纤维,呈无色,中正突出。横切面干涉色为I级黄白,纵切面上最高干涉色Ⅱ级橙黄。横切面对称消光,其他纵切面均为斜消光,沿柱面方向为正延长。因此,PLM法即可以鉴定石棉种类是各国鉴定

石棉普遍采用的方法之一[1,2,7-9,31]。

理论上 PLM最大放大1000倍,可鉴定和分辨率石棉直径大于0.25μm石棉,但通常PLM 方法使用倍数在400-600倍,美国NIOSH9002标准中,PLM石棉检测下限为1%,但标准又称其真正测量的石棉百分比还与其他因素有关,其中包括人员的培训与经验,PLM法不适合含有大量石棉纤维的样品[7]。

1.2.2相差显微镜法(PCM)

PCM 原理是将透过标本的可见光的光程差变成振幅差,光线透过标本后发生折射,偏离了原来的光路,同时被延迟了1/4λ(波长),如果再增加或减少1/4λ,则光程差变为1/2λ,两束光合轴后干涉加强,振幅增大或减下,提高反差。从而提高了各种结构间的对比度,使各种结构变得清晰可见。这样得以大幅提高检测精度

因此,该方法已被各国空气中微量石棉检测标准中广泛采用的方法[10-13]。如NIOSH 7400 确认的空气石棉检出限为,每平方毫米滤网面积100 根纤维,其估值2-7 根。但PCM 法不能准确辨别纤维种类,在浓度较大时,检测精度会受到影响[10]。NIOSH 标准PCM 适用于石棉纤维直径大于0.25μm,但也有文献认为PCM 适用于石棉纤维长度大于5μm,长径比大3 的石棉[14]。

1.3扫描电镜法(SEM)和透射电镜法(TEM)

根据成像原理可分为扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM),透射电镜具有更高的分辨率。与光学显微镜相比,电镜具有更高分辨本领和放大倍数(见表3)。电镜法检测石棉是各国采用较多的方法[15-20,31]。特别是对于大气粉尘、水体中的石棉检测,电镜法十分有效。

1.4红外光谱法(IR)

IR原理与XRD相似,利用矿物特有的红外吸收谱特征来鉴定和分析矿物,如闪石类石棉在752-760 cm-l左右处有一特征吸收带,其中青石棉蓝闪石的该吸收带稍高,在777~786 cm-l 。该带反应灵敏,强度与石棉含量成正比,因此红外光谱也可用于鉴定石棉矿物,但由于红外法难以区分石棉类型,不能定量分析,常作为辅助手段,甚少单独使用。除韩国滑石标准中涉及有红外检测石棉方法外,尚未查到专门标准。

1.5差热分析法(TDA)

TDA 是指在程序控温下,测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。蛇纹石类石棉差热特征为750-800℃有特征吸热谷,接着马上出现较高的放热峰,闪石类石棉吸热谷在1050℃。由于矿物形成中的成分变化,引起的TDA 曲线特征变化较IR 或XRD 大的多,因此,TDA 只能作为一种石棉矿物鉴定的辅助手段。目前,采用差热法检测石

棉方法,仅在少数文献中提到[23],研究资料不多,尚无标准。

1.6中子活化分析法(NAA)

NAA是一种现代物理测试手段,具有精度高,灵敏高特点,通常作为仲裁和痕量分析手段。其原理为反应堆中子活化分析是利用反应堆中子轰击待分析的样品,通过核反应使其中多种元素(每种元素的至少一种同位素) 生成放射性核素,根据这些核素衰变过程中发射特征衍射线的性质和强度,对相应元素进行定性、定量分析[24]。该方法是国外相对较新的石棉分析方法。它是应用标志元素的浓度作为各成分含的标志,测得每种成分中标志元素含量,然后解一组线性方程式进行石棉含量计算。NAA需要建立一个体系,并然后根据标志元素进行复杂的矩阵计算得到石棉含量的检测结果[25-26]。从资料检索情况看,国内中子活化法石棉检测方法研究尚属空白。国外也未见有相关标准。

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◇ 石棉检测收费标准◇ 国外石棉检测项目◇ 空气中石棉采样实例

◇ 国内外石棉检测方法对比◇ 石棉检测优势◇ 石棉概况及发展历史

◇ SEM石棉检测实例1 ◇ SEM石棉检测实例2

SNPs检测方法比较

一、定义 单核苷酸多态性( single nucleotide olymorphisms ,SNPs),主要是指在基因组水平上由单个核苷酸的变异所引起的DNA 序列多态性。 二、SNPs的研究意义 遗传标记 具有已知性、可遗传性、可检测性,用于疾病基因的定位、克隆和鉴定。 基因多态与疾病相关性 研究SNPs 本身对机体的影响,尤其是疾病的易感性、个性化医疗。 三、SNPs检测方法的分类 1、测序方法:常规测序,Pyrosequencing(焦磷酸测序),微测序(SNaPshot) 2、基于杂交的方法:Taqman 探针法,Microarray 芯片法, 3、引物延伸:MALDI-Tof,dHPLC(变性高效液相色谱技术) 4、以构象为基础的方法:RFLP,SSCP,DGGE 5、溶解曲线:HRM(高分辨率溶解曲线分析技术) 四、各方法概述与比较 测序方法 1、测序方法------ 一般测序和焦磷酸测序 步骤: 序列比对-- 引物设计-- DNA 提取-- PCR - 割胶纯化-- 直接测序或装克隆测序。 优点: SNP 分析金标准,能发现已知SNP,也能发现未知SNP。 缺点: 每个样本的每个位点均需要经PCR 扩增,跑胶,然后切胶纯化,再测序。步骤多而分散,成本较高,工作量大,周期长,价格昂贵,不适合大样本多位点检测。 2、测序方法------微测序方法(SNaPshot) 微测序流程: 1).设计PCR 扩增含SNPs 位点的一段DNA 2).对PCR 产物进行纯化(去除引物和dNTP) 3).引物延伸 4).延伸产物检测(放射性同位素标记法、发光检测法、凝胶为基础的荧光检测法、质谱分析法、变性高压液相色谱法等) 优势: 类似普通测序,但10 个位点PCR 产物同时引物延伸,通量增加。 劣势: 前处理等同普通测序:每个样品的每个位通过点都需要PCR预先扩增,跑胶,割胶,DNA 纯化。不同是10 个位点可以同时测序,提高了测序效率,但对延伸引物要求极高,如每个引物有4-6 个碱基差异,不能有互补区段,还要相同条件延伸,除厂家已经验证的少数位点外,很难自己设计针对新位点的检测。多个分散步骤,费钱费时,易出错。 3、测序方法------费用成本组成: ?基因组DNA提取费用

基因突变的检测方法

基因突变的检测方法 基因突变的研已成为当今生命科学研究的热点之一,检测方法也随之迅速发展。人类细胞癌基因的突变类型已如上所述,对于基因突变的检测,1985以前,利用Southern印迹法,可以筛选出基因的缺失、插入和移码重组等突变形式。对于用该法法不能检测的突变,只能应用复杂费时的DNA序列测定分析法。多聚酶链反应(polymerase chain reaction,PCR)技术是突变研究中的最重大进展,使基因突变检测技术有了长足的发展,目前几乎所有的基因突变检测的分子诊断技术都是建立于PCR的基础之上,并且由PCR衍生出的新方法不断出现,目前已达二十余种,自动化程度也愈来愈高,分析时间大大缩短,分析结果的准确性也有很大很提高。其中包括单链构象多态性(single-strand comformational polymorphism,SSCP)和异源双链分析法(heteroduplex analysis,HA)。下面分别介绍几种PCR衍生技术及经典突变检测方法,可根据检测目的和实验室条件选择时参考。 PCR-SSCP法 PCR-SSCP法是在非这性聚丙烯酰胺凝胶上,短的单链DNA和RNA分子依其大街基序列不同而形成不同构象,一个碱基的改变将影响其构象而导致其在凝胶上的移动速度改变。其基本原理为单链DNA在中性条件下会形成二级结构,这种二级结构依赖于其碱基组成,即使一个碱基的不同,也会形成不同的二级结构而出刺同的迁移率。由于该法简单快速,因而被广泛用于未知基因突变的检测。用PCR-SSCP法检测小于200bp的PCR产物时,突变检出率可达70%-95%,片段大于400bp时,检出率仅为50%左右,该法可能会存在1%的假阳性率。应用PCR-SSCP法应注意电泳的最佳条件,一般突变类型对检测的灵敏度无大的影响,同时该法不能测定突变的准确位点,还需通过序列分析来确定。Sarkar等认为对于大于200bp的片段,用其RNA分子来做SSCP会提高其录敏度。应用PCR-SSCP检测点突变已见报道于人类大部分的肿瘤组织或细胞,如乳腺癌、食管癌、肺癌、胃癌、肝癌、胰腺癌等。检测的基因包括多种癌基因及抑癌基因,也是检测抑癌基因p53突变最常用的方法,仅检测第5-8外显子即可发现85%以上的p53基因突变。由于该法简便快速,特别适合大样本基因突变研究的筛选工作。 异源双链分析法(HA) HA法直接在变性凝胶上分离杂交的突变型一野生型DNA双链。由于突变和野生型DNA形成的异源杂合双链DNA在其错配处会形成一突起,在非变性凝胶中电泳时,会产生与相应的同源双DNA不同的迁移率。该法与SSCP相似,所不同的是SSCP分离的是单链DNA,HA法分离的是双链DNA,也只适合于小片段的分析。但HA对一些不能用SSCP 检出的突变有互补作用,两者结合使用,可使突变检出率提高到近100%。

甲醇检测方法汇总

甲醇检测方法 方法一、酒醇仪测定法 适用围:适用于蒸馏酒(又称白酒或烧酒)中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定a既适用于80度以下蒸馏酒中甲醇含量超过1%(O%~60%围)或2%(60%~80%围)时的快速测定。 方法原理:在20℃时,不同浓度的乙醇具有固有的折光率,当甲醇存在时,折光率会随着甲醇浓度的增加而降低,下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪,可快速显示出样品中酒醇的含量。当这一含量与玻璃浮计(酒精度计)测定出的酒醇含量出现差异时,其差值即为甲醇的含量。在20℃时,可直接定量;在非20℃时,采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。 检测试材:酒醇速测仪。玻璃浮计。乙醇对照液。 在环境温度20℃时的操作方法:用玻璃浮计测定样品的酒精度数后,再用酒醇仪测定样品的酒精度,二者的差值即为甲醇浓度。 在环境温度非2⑩℃时操作方法: 1.首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后,可以根据换算表找到一个在20℃时配制成的与其相等的乙醇对照液,用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在±1度以,如果超出±1度,改用临近度数的对照液再测,直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在±1度以的乙醇对照溶液。 2.用酒醇仪分别测试样品和选中的对照液的醇含量,如果样品读数低于对照液读数,其差值即为甲醇的百分含量。 方法二、速测盒测定法 适用围:本方法适用于蒸馏酒中微量即0. 02%以上甲醇含量的现场快速测定。 操作方法:用滴管取酒样6滴于离心管中,加入5滴A试剂氧化剂,放置5min,加入4滴B试剂还原剂,盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀,打开盖子,等溶液完全退色,加入2滴C试剂显色剂后,再加入15滴D试剂,观察管颜色变化,3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。 方法三:气相色谱测定甲醇含量 【实验目的】 学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作 掌握色谱法保留时间定性和标法定量的基本原理和方法 了解氢火焰检测器的基本原理

各突变检测方法比较

1、RNA酶A切割法(RNase A cleavage) 在一定条件下,氨基源双链核酸分子RNA:RNA或RNA:DNA中的错配碱基可被RNaseA切割,切割产物可通过变性凝胶电泳分离。当RNA探针上错配的碱基为嘌呤时,RNaseA在错配处的切割效率很低,甚至不切割,而当错配碱基为嘧啶时,则其切割效率较高。故如果仅分析被检DNA的一个条链,突变检出率只有30%,如同时分析正义和反义二条链,检出率可达70%。该法需要制备RNA探针,增加了操作的复杂性,但可用于1-2kb 的大片段进行检测,并能确定突变位点。于这些优越性,它仍被作为一种经典方法用于对未知突变进行分析。 电泳法(不能确定突变位点,都要通过测序等解决) 2、变性梯度凝胶电泳(DGGE) 双链DNA 分子在一般的聚丙烯酰胺凝胶电泳时,其迁移行为决定于其分子大小和电荷。不同长度的DNA 片段能够被区分开,但同样长度的DNA 片段在胶中的迁移行为一样,因此不能被区分。DGGE/TGGE 技术在一般的聚丙烯酰胺凝胶基础上,加入了变性剂(尿素和甲酰胺)梯度,从而能够把同样长度但序列不同的DNA 片段区分开来。一个特定的DNA 片段有其特有的序列组成,其序列组成决定了其解链区域(meltingdomain, MD)和解链行为(melting behavior) 。一个几百个碱基对的DNA 片段一般有几个解链区域,每个解链区域有一段连续的碱基对组成。当变性剂浓度逐渐增加达到其最低的解链区域浓度时,该区域这一段连续的碱基对发生解链。当浓度度再升高依次达到各其他解链区域浓度时,这些区域也依次发生解链。直到变性剂浓度达到最高的解链区域浓度后,最高的解链区域也发生解链,从而双链DNA 完全解链。如果不同DNA 片段的序列差异发生在最高的解链区域时,这些片段就不能被区分开来。在DNA 片段的一端加入一段富含GC 的DNA 片段(GC 夹子,一般30-50 个碱基对)可以解决这个问题。含有GC 夹子的DNA 片段最高的解链区域在GC 夹子这一段序列处,它的解链浓度很高,可以防止DNA 片段在DGGE 胶中完全解链。当加了GC 夹子后,DNA 片段中基本上每个碱基处的序列差异都能被区分开。 3、PCR-SSCP法单链构象多态性 单链构象多态性(single-strand conformation polymorphism, SSCP)是一种分离核酸的技术,可以分离相同长度但序列不同的核酸(性质类似于DGGE和TGGE,但方法不同)。 实验步骤 利用PCR从提取出的DNA中扩增16S rRNA基因。 利用λ-外切核酸酶消化掉一条链(其中一个PCR引物被磷酸化,这条链将被去除)。非变性聚丙烯酰胺凝胶电泳(PAGE)。 应用:单链构象多态性可用于预筛选克隆文库。 可对其中的某一个条带进行测序,并与数据库中已知序列比对。 原理:单链DNA在中性条件下会形成二级结构,这种二级结构依赖于其碱基组成,即使是一个碱基的不同,也会形成不同的二级结构并引起在非变性电泳条件不同的电泳迁移率。 4、杂合双链分析法(HA) 由突变和野生型DNA形成的异源杂合双链DNA在其错配处会形成一个凸起,在非变性胶中

基因表达的检测的几种方法

基因表达检测的最终技术目标是能确定所关注的任何组织、细胞的 RNA的绝对表达量。可以先从样本中抽提RNA,再标记RNA, 然后将这些标记物作探针与芯片杂交,就可得出原始样本中不同 RNA的量。然而用于杂交的某个特定基因的RNA的量与在一个 相应杂交反应中的信号强度之间的关系十分复杂,它取决于多种 因素,包括标记方法、杂交条件、目的基因的特征和序列。所以 芯片的方法最好用于检验两个或多个样本中的某种RNA的相对 表达量。样本之间某个基因表达的差异性(包括表达的时间、空 间特性及受干扰时的改变)是基因表达最重要的,而了解RNA 的绝对表达丰度只为进一步的应用或多或少地起一些作用。 基因表达的检测有几种方法。经典的方法(仍然重要)是根据在 细胞或生物体中所观察到的生物化学或表型的变化来决定某一 特定基因是否表达。随着大分子分离技术的进步使得特异的基因 产物或蛋白分子的识别和分离成为可能。随着重组DNA技术的 运用,现在有可能检测.分析任何基因的转录产物。目前有好几 种方法广泛应用于于研究特定RNA分子。这些方法包括原位杂交.NORTHERN凝胶分析.打点或印迹打点.S-1核酸酶分 析和RNA酶保护研究。这里描述RT-PCR从RNA水平上检查 基因表达的应用。8 f3 f- |2 L) K) b7 ]- ~- | RT-PCR检测基因表达的问题讨论

关于RT-PCR技术方法的描述参见PCR技术应用进展,在此主要讨论它在应用中的问题。理论上1μL细胞质总RNA对稀有mRNA扩增是足够了(每个细胞有1个或几个拷贝)。1μL差不多相当于50-100,000个典型哺乳动物细胞的细胞质中所含RNA的数量,靶分子的数量通常大于50,000,因此扩增是很容易的。该方法所能检测的最低靶分子的数量可能与通常的DNAPCR相同;例如它能检测出单个RNA分子。当已知量的转录RNA(用T7RNA聚合酶体外合成)经一系列稀释,实验结果表明通过PCR的方法可检测出10个分子或低于10个分子,这是反映其灵敏度的一个实例。用此技术现已从不到1个philadelphia染色体阳性细胞株K562中检测到了白血病特异的MRNA的转录子。因此没必要分离polyA+RNA,RNA/PCR法有足够的灵敏度来满足绝大多数实验条件的需要。 7 H+ F& _* S6 W( a8 p: [, @- d, { 将PCR缓冲液同时用于反转录酶反应和PCR反应,可简化实验步骤。我们发现整个反应过程皆用PCR缓冲液的结果相当于或优于先用反转录缓冲液合成CDNA,然后PCR缓冲液进行PCR扩增循环。当然,值得注意的是PCR缓冲液并不最适合第一条DNA链的合成。我们对不同的缓冲液用于大片段DNA 合成是否成功还没有进行过严格的研究。

地感线圈车辆检测器安装要点

地感线圈车辆检测器安装指南 一、检测器安装 检测器应尽可能安装在防潮防湿的干燥环境里,并与其它设备或装置保持一定间隔,以便接线和维护。 二、线圈安装指南 检测器能否正常工作在很大程度上取决于它所连接的感应线圈。线圈的几个重要参数包括:线圈材料,线圈形状及尺寸和线圈施工质量。 线圈安装 由于 SJ400T 型车辆检测器的电感自调谐范围较大,所以检测器对于感应线圈的电感量(包括馈线)适应范围较宽,馈线长度最长可达 500米,有利于工程应用。线圈和馈线推荐使用整根电缆(无接头)。 ⑴线圈材料:一般可选用聚乙烯 AWG16~22 多芯高温护套线,不使用 PVC 绝缘线。 ⑵线圈形状及开槽方法:线圈一般为矩形,四角 45 度倒角避免尖角割伤线圈电缆。 ①道路地面开槽方法俯视图(见图) ②线槽截面图(见图)

⑶线圈施工步骤: ①路面画线,根据检测对象,确定线圈尺寸,避免尖角损坏电缆绝缘; ②设置锯缝:深度一般为 50~80mm 应保证槽内最上层电缆距地面 30mm以上,槽宽一般为 4~8mm,应大于电缆直径,切割馈线走线槽,去掉槽内锐角,清理碎渣,检查槽底是否平整; ③整个电感线圈(包括矩形线圈和馈线)的电缆应无接头,在槽内自下而上逐层排线,压紧,直至完成设计总匝数; ④馈线(从矩形线圈到检测器)须双绞后延伸至检测器,每米至少绞合20 次; ⑤线圈电缆必须每隔 20~30cm 用长 3cm 左右的塑料泡沫棒固定,这样可防止电缆在填缝时浮起; ⑥填缝:槽内缝隙须填实与道路成为一体,防止线圈在有车经过时发生颤动,对于水泥路面可用水泥、沥青或环氧树酯,而对于沥青路面只能用沥青作为填缝材料。 ⑷线圈周长与线圈匝数参考表: ⑸线圈电感量参考表(馈线电感量计算方法:约为 0.72uH/m)

电感线圈式车辆检测器线圈施工规范

电感线圈式车辆检测器线圈施工规范 规范化线圈施工是保证系统长期稳定运行的重要环节,由于环形线圈车辆检测器是一种高精度的测量传感器,对线圈参数指标的要求很高,严格的工程质量把关可以起到事半功倍的效果。 这里特别提醒集成商和工程商一定要重视线圈质量,因为封路手续、路面切割费用、线材消耗、线圈寿命等均非常消耗人力和物力,为了对甲方的工程质量负责,降低自身的维护成本,尽量做到一次成功,避免返工现象的发生。 1线圈材料 一般可选用聚乙烯AWG16~22,截面积≥1.5m㎡的多芯高温防腐蚀专用地埋感应电缆,不推荐使用PVC绝缘线。 2 线圈形状及开槽方法 线圈一般为矩形,每个线圈的4个拐角处应45度倒角避免尖角割伤电缆,4个三角区域锯缝开槽时不可切通,否则经车辆反复碾压该部分可能成为浮块而造成道路损坏。 ①矩形线圈线槽截面示意图 ②道路地面开槽方法俯视图

对于交通流量参数检测系统和测速系统,通常每个车道需布置前后2个线圈,注意2个线圈的尺寸、匝数应基本保证一致,中心距一般≥4m,否则可能影响系统测速精度。如果检测截面需多个感应线圈,则所有线圈的尺寸和匝数也应尽量保证一致。 3 线圈施工步骤 (1)检测域选取 根据工程项目要求选取道路检测截面,现场选取昼夜时间段,使用预制感应线圈、数字万用表和电感量表逐个测量检测域内电磁干扰信号强度,如果检测域内电磁环境符合有关指标要求,可确定此段路面为适合的检测点;如果不符合,则需查找干扰源并处理好后方能确定。 (2)路面画线 根据车道宽度和检测对象要求,确定线圈规格尺寸及匝数,进行路面画线,拐角处45度倒角,避免尖角损坏电缆护套。 (3)锯缝开槽与清理 槽深以下线后最上层电缆距地面30mm为宜,矩形线圈线槽深度一般为50~80mm,宽度为4~6mm,由电缆直径决定。馈线线槽须按规范走向路径切割,宽度一般为8~12mm,略大于双绞电缆直径。线槽切割完成后,应去除槽内锐角、清理碎渣、烘干,保证槽底平整。 (4)铺装线圈电缆 从槽内自下而上逐层排线、压实,直至完成设计总匝数,每个感应线圈(包括矩形线圈和馈线两部分)推荐使用整根电缆,中间无接头。如果馈线较长(超过50米)确实需要转接时,尽可能在路边离线圈较近的地方接线,馈线应采用截面积较大(≥1.5m㎡)的多芯铜导线双绞而成,屏蔽双绞线效果更好,接头

化妆品中苯甲醇的检测方法气相色谱法

附件10: 化妆品中苯甲醇的检测方法 气相色谱法 1 范围 本方法规定了采用气相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇(CAS:100-51-6)含量的方法。 本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中苯甲醇含量的测定。 暂无实验数据表明本方法适用于蜡质类化妆品中苯甲醇含量的测定。 2 方法提要 样品经过提取后,采用气相色谱仪分离,氢火焰离子化检测器检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法的检出限为0.0012μg,定量下限为0.0039μg。若取1.0g样品,本方法对苯甲醇的检出浓度为0.0012%,最低定量浓度为0.004%。 必要时,采用气相色谱-质谱(GC/MS)确证。 3 试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯。 3.1 无水乙醇。 3.2 苯甲醇,纯度≥99.5%。 3.3 苯甲醇标准储备液[ (苯甲醇)=1.0g/L]:精密称取苯甲醇标准品0.1000g 于100mL的容量瓶中,用无水乙醇(3.1)溶解并稀释至刻度。即得质量浓度为1.0mg/mL的苯甲醇标准储备溶液。该储备液应在0℃~4℃冰箱冷藏保存。 3.4 系列浓度苯甲醇标准溶液:分别精密量取一定体积的苯甲醇标准储备溶液(3.3)于10mL量瓶中,以无水乙醇(3.1)稀释并定容至刻度,得系列浓度为0.05mg/mL 、0.10mg/mL、0.20mg/ mL、0.30g/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL的标准溶液。 4 仪器和设备

4.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器(FID)、质谱检测器(MSD)。 4.2 分析天平:感量为0.0001g。 4.3 分析天平:感量为0.01g。 4.4 容量瓶:10mL、100mL。 4.5 具塞刻度离心试管:10mL。 4.6 涡旋振荡器。 4.7 恒温水浴锅。 4.8 超声波清洗仪。 4.9 离心机:转速不小于5000r/min。 4.10 注射式样品过滤器(有机溶媒型,0.45μm)。 5 测定步骤 5.1 样品处理 称取0.5g~1.0g(精确至0.01g)样品于10mL容量瓶中,加入5mL无水乙醇(3.1),涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀,置于50℃水浴中加热5min(液体类样品不需水浴加热),超声提取20min,冷却至室温后,用无水乙醇(3.1)稀释至刻度,混匀后转移至10mL刻度离心管中,以5000r/min离心5min。上清液经0.45μm滤膜过滤,滤液作为试样溶液备用。 若样品中苯甲醇的质量浓度超过了线性范围的上限,需对待测液进行适当稀释。 5.2 色谱条件 5.2.1 气相色谱(GC/FID)参考条件 a)色谱柱:HP-FFAP石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm,硝基对苯 二酸改性的聚乙二醇),或相当者; b)柱温程序:初始温度150℃,以10℃/min的速率升温至180℃,保持3min 后,再以20℃/min的速率升温至230℃,保持5min; c)进样口温度:240℃;

特定基因表达水平的检测

特定基因表达水平的检测(试剂制备、操作步骤和注意事项)2010-01-10 23:19:59 来源:易生物实验浏览次数:192 网友评论0 条 Northern杂交也采用琼脂糖凝胶电泳,将分子量大小不同的RNA 分离开来,随后将其原位转移至固相支持物(如尼龙膜、硝酸纤维膜等)上,再用放射性(或非放射性)标记的DNA 或RNA 探针,依据其同源性进行杂交,最后进行放射自显影(或化学显影),以目标RNA 所在位置表示其分子量的大小,而其显影强度则可提示目标RNA 在所测样品中的相对含量(即目标RNA 的丰度)。 关键词:基因表达 RNA -gel blot analysis 或Northern Blot 继分析DNA 的Southern杂交方法出现后,1977年Alwine等人提出一种与此相类似的、用于分析细胞总RNA 或含poly A尾的RNA 样品中特定mRNA 分子大小和丰度的分子杂交技术,这就是与Southern相对应而定名的Northern杂交技术。这一技术自出现以来,已得到广泛应用,成为分析mRNA 最为常用的经典方法。 与Southern杂交相似,Northern杂交也采用琼脂糖凝胶电泳,将分子量大小不同的RNA 分离开来,随后将其原位转移至固相支持物(如尼龙膜、硝酸纤维膜等)上,再用放射性(或非放射性)标记的DNA 或RNA 探针,依据其同源性进行杂交,最后进行放射自显影(或化学显影),以目标RNA 所在位置表示其分子量的大小,而其显影强度则可提示目标RN A 在所测样品中的相对含量(即目标RNA 的丰度)。但与Southern杂交不同的是,总R NA 不需要进行酶切,即是以各个RNA 分子的形式存在,可直接应用于电泳;此外,由于碱性溶液可使RNA 水解,因此不进行碱变性,而是采用甲醛等进行变性电泳。虽然North ern也可检测目标mRNA 分子的大小,但更多的是用于检测目的基因在组织细胞中有无表达及表达的水平如何。 一、试剂准备(易生物试剂购销平台https://www.360docs.net/doc/0113444885.html,/yp/product-list-43.html) 1、0.5M EDTA: EDTA16.61g加ddH2O至80ml, 调pH至8.0, 定容至100ml。

车流量检测技术综述

车流量检测技术综述 胡明亮1,李飞飞2 ,钟德浩3 (1、江西方兴科技有限公司,江西南昌330003) (2、江西省高等级公路管理局泰井管理处,江西南昌330003) (3、江西省高等级公路管理局瑞赣养护中心,江西南昌330003) 摘要:车流量检测是交通管理与控制的基础。在综述了车流量检测的传统方法、技术特点和 存在的问题后,重点分析了基于视频图像的车流量检测技术,并对其发展趋势进行了展望。 关键词:信息工程;视频图像;车流量检测;数字图像处理 0 前言 城市智能交通已逐步得到社会各界的广泛关注,如何通过智能交通系统建设来缓解日益严重的交通问题已成为交通领域的研究热点。车流量检测系统是智能交通(ITS)的基础部分,在城市道路建设、国道高速公路建设、隧道桥梁建设以及交通流的基础理论研究中占有很重要的地位。近年来,逐渐发展起来了以空气管道检测技术、磁感应检测技术、波频检测技术和视频检测技术等[1~2]为代表的多种交通检测技术[3]。车流量检测主要是通过各种传感设备对路面行驶车辆进行探测,获取相关交通参数,以达到对公路各路段交通状况及异常事件的自动检测、监控、报警等目的。 较其它方法而言,基于视频图像的检测技术涉及到视频采集、通信传输、图像处理、人工智能以及计算机视觉等多个学科,具有安装维修灵活、成本低、应用范围广、可拓展性强和交通管理信息全面等优点,并已经在国内外高速公路和公路的交通监控系统中得到应用。常用的基于视频图像的车辆检测算法有:灰度法、背景差法、相邻帧差法、边缘检测法[4]等。随着图像处理技术、计算机视觉、人工智能的发展和硬件处理速度的提高,基于视频图像的车流量检测技术得到了广泛的应用。本文对各种车流量检测方法进行了综述,并对基于视频图像的车流量检测研究工作进行了展望。 1 传统车流量检测方法 按照车辆信息获取方式的不同,实际应用当中已经产生了空气管道检测技术、磁感应检测技术和波频检测技术。 1.1 空气管道检测技术

种猪测定方法比较

种猪测定方法比较 一、加拿大 (一)场内测定方案注:① SIP 是加拿大的国家猪改良程序,是对猪的一个综合的测定和遗传评定程序。 1、申请:希望登记加入加拿大SIP的群应该与地区负责该省方案管理中心联系。一旦直接负责管理该方案的代理认为申请者满足登记的要求,在场测定就可以开始。 2、基本要求:以下为最低要求,可以根据各自地区中心的考虑增加: (1)申请者拥有或维持一个有可识别祖代的猪育种群。最少个体数目可由各自的地区中心设定,但一般建议每个要参加评定的品种至少有20头母猪。 (2)群中所有种畜必须通过刺号、耳缺号或耳牌永久地和清楚地识别。如果一种物理刺号不合适(如对一些有颜色的个体),仍需提供可供SIP使用的有效刺号。不可登记个体应使用商品群代码分配刺号。纯种及商品群代码都要从CLRC②获得,以保证其在加拿大内独一无二的标志。(CLRC是加拿大畜禽记录公司。)(3)育种者必须保持该群完整的和最新的育种和管理纪录。该记录最少要包含如下信息:待测猪所在窝的父亲和母亲的品种和刺号;所有断奶猪的出生日期、父亲和母亲、品种、刺号和性别。 (4)育种者必须提供可接受的圈栏、称重和处理设备以有效地收集测定数据,并在猪称重和测膘时协助技术员。SIP场内测定方案根据所收集数据可分成两种测定类型。母猪生产力及称重和测膘程序如下所述。 3、母猪生产力:母猪生产力数据的收集不受监督。数据可直接从群记录提供以进入相应的数据库,有关省代理应决定最合适的程序。SIP的地区管理者应确保用以收集体重信息的磅秤准确和正确使用。完整和最新的育种和管理记录也应随时可供检查。母猪生产力的数据可从母猪群管理的商业软件包传送。但是,用户必须保证所收集的数据满足SIP要求。当刺号不完整,SIP与商业软件之间的界面可提供一些转换或拒绝不符合要求的数据。可与地区中心联系以核实界面要求。 4、称重与测膘:称重与测膘程序为一受监督的性能记录和评定程序。公猪和母猪的活重为75—115kg 之间时,由委任的技术员称重和用超声波探测背膘厚。

甲醇快速检测

甲醇快速检测 酒醇速测系统清单及技术参数: 便携式酒醇速测仪1台(0%~60%范围内精确度1%,60%~80%范围内精确度2%); 三支装酒精度计1盒; 乙醇对照液30%~60%分为16梯度,每梯度100ml; 100ml量筒2个;3ml一次性吸管20支;擦镜纸1本;甲醇速测盒1盒 酒醇仪与甲醇速测盒使用说明 方法一、酒醇仪方法 方法编号:CDC-1071 1 适用范围:本方法适用于蒸馏酒(又称白酒或烧酒)中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定。既适用于80度以下蒸馏酒或配制酒中甲醇含量超过1%(0%~60%范围内)或2%(60%~80%范围内)时的快速测定。 2 方法原理:在20℃时,水的折光率为1.3330,随着水中乙醇浓度的增加其折光率有规律地上升,当甲醇存在时,折光率会随着甲醇浓度的增加而降低,下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪,可快速显示出样品中酒醇的含量。当这一含量与玻璃浮计(酒精度计)测定出的酒醇含量出现差异时,其差值即为甲醇的含量。在20℃时,可直接定量;在非20℃时,采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。

3 检测试材 3.1中卫牌酒醇含量速测仪。玻璃浮计。量筒。非20℃环境操作时需要乙醇对照液。 4 在环境温度20℃时操作方法及结果计算 4.1 按仪器使用说明操作。 4.2 取酒样5~7滴放在检测仪棱镜面上,缓缓合上盖板。读取视场明暗分界线处所示读数,即为乙醇百分含量。重复操作几次,使读数稳定。 4.3 用精确度1%以上的玻璃浮计测定样品中的酒精百分度。即取1个洁净的100mL的量筒 或透明的管筒,慢慢地将酒样倒入到容器中三分之二处,慢慢地放入玻璃浮计(不得与容器壁和底接触),用手轻按玻璃浮计上方,使其在所测读数上下三个分度内移动,稳定后读取弯月面下酒精度示值。 4.4 结果计算 甲醇含量(%)= 玻璃浮计测定读数(%)-酒醇仪测定读数(%) 5 在环境温度非20℃时操作方法及结果计算 5.1.首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后,可以根据酒精温度浓度换算表找到一个在20℃时配制成的与其相等的乙醇对照液,用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在±1度以内,如果超出±1度,改用临近度数的对照液再测,直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在±1度以内的乙醇对照溶液。

基因检测运营可行性方案精编版

基因检测运营可行性方 案 文件编码(008-TTIG-UTITD-GKBTT-PUUTI-WYTUI-8256)

基因检测可行性运营方案 一.项目介绍 基因是DNA分子上的一个功能片断,是的基本单位,是决定一切生物物种最基本的因子;基因决定人的生老病死,是健康、靓丽、长寿之因,是生命的操纵者和者。因此,哪里有生命,哪里就有基因,一切生命的存在与衰亡的形式都是由基因决定的,包括您的长相、身高、体重、肤色、性格等均与基因密不可分。 检测是通过血液、其他体液、或细胞对DNA进行检测的技术。 基因(Gene,Mendelian factor)是指携带有遗传信息的DNA或序列(即基因是具有遗传效应的DNA或RNA片段),也称为遗传因子,是控制性状的基本遗传单位。基因通过指导蛋白质的合成来表达自己所携带的遗传信息,从而控制生物个体的性状表现。 1. 基因与健康 现代医学研究证明,除外伤外,几乎所有的疾病都和基因有关系。像血液分不同血型一样,人体中正常基因也分为不同的基因型,即基因型。不同的基因型对环境因素的敏感性不同,敏感基因型在环境因素的作用下可引起疾病。另外,单独由异常基因直接引起疾病,被称为为。 可以说,引发疾病的根本原因有三种: (1)基因的后天突变; (2)正常基因与环境之间的相互作用; (3)遗传的基因缺陷。 绝大部分疾病,都可以在基因中发现病因。 基因通过其对蛋白质合成的指导,决定我们吸收食物,从身体中排除毒物和应对感染的效率。 第一类与遗传有关的疾病有四千多种,通过基因由父亲或母亲遗传获得。 第二类疾病是常见病,例如心脏病、、多种癌症等,是多种基因和多种环境因素相互作用的结果。 基因是人类遗传信息的化学载体,决定我们与前辈的相似和不相似之处。在基因“工作”正常的时候,我们的身体能够发育正常,功能正常。如果一个基因不正常,甚至基因中一个非常小的片断不正常,则可以引起发育异常、疾病,甚至死亡。

【CN110008932A】一种基于计算机视觉的车辆违章压线检测方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910309083.5 (22)申请日 2019.04.17 (71)申请人 四川九洲视讯科技有限责任公司 地址 621000 四川省绵阳市科创区九洲大 道255号2号综合楼 (72)发明人 王成中 文建斌 龚卓丽 赵锦兰  (74)专利代理机构 四川省成都市天策商标专利 事务所 51213 代理人 刘兴亮 (51)Int.Cl. G06K 9/00(2006.01) G06K 9/34(2006.01) G06K 9/46(2006.01) (54)发明名称 一种基于计算机视觉的车辆违章压线检测 方法 (57)摘要 本发明公开了一种基于计算机视觉的车辆 违章压线检测方法,包括步骤1:获取图像进行滤 波和均衡化处理,削弱噪声影响,使图像灰度分 布均匀;步骤2:采用Canny边缘检测算法对步骤1 处理后的图像进行边缘检测,并采用阈值进行图 像分割;步骤3:使用混合高斯背景模型进行包括 背景学习、背景像素匹配、处理不连续轮廓以及 填充前景空洞区域的背景建模;步骤4:使用 Hough变换获取步骤3中所得模型中的直线信息, 并将直线图像与原图像Canny算子检测的轮廓图 像进行与运算;步骤5:使用图像的矩进行特征提 取,利用矩特性,根据车道线检测时欲获得的直 线长度、角度,筛选出目标直线;步骤6:通过车道 实线的遮挡情况、压线物轮廓特征判断是否违章 压线。权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 110008932 A 2019.07.12 C N 110008932 A

正态性检验方法比较.doc

正态性检验方法的比较 正态分布是许多检验的基础,比如F 检验,t 检验,卡方检验等在总体不是正太分布是没有任何意义。因此,对一个样本是否来自正态总体的检验是至关重要的。当然,我们无法证明某个数据的确来自正态总体,但如果使用效率高的检验还无法否认总体是正太的检验,我们就没有理由否认那些和正太分布有关的检验有意义,下面我就对正态性检验方法进行简单的归纳和比较。 一.图示法 1.P-P 图 以样本的累计频率作为横坐标,以按照正态分布计算的相应累计概率作为纵坐标,以样本值表现为直角坐标系的散点。如果数据服从正态分布,则样本点应围绕第一象限的对角线分布。 2. Q-Q 图 以样本的分位数作为横坐标,以按照正态分布计算的相应分位点作为纵坐标,把样本表现为直角坐标系的散点。如果数据服从正太分布,则样本点应围绕第一象限的对角线分布。 以上两种方法以Q-Q 图为佳,效率较高。 3.直方图 判断方法:是否以钟型分布,同时可以选择输出正态性曲线。 4.箱线图 判断方法:观察矩形位置和中位数,若矩形位于中间位置且中位数位于矩形的中间位置,则分布较为对称,否则是偏态分布。 5.茎叶图 判断方法:观察图形的分布状态,是否是对称分布。 二.偏度、峰度检验法: 1. S,K 的极限分布 样本偏度系数() 3 322B S B = 该系数用于检验对称性,S>0时,分布呈正偏态,S<0时,分布呈负偏态。 样本峰度系数()4 223B K B =- 该系数用于检验峰态,K>0时为尖峰分布,S<0时为扁平分布;当S=0,K=0时分布呈正态分布。 0H :F(x)服从正态分布 1H :F(x)不服从正态分布 当原假设为真时,检验统计量 ~N(0,1) ~N(0,1) 对于给定的α R ||={|>λ?|>λ} 其中14u α -λ= 2. Jarque-Bera 检验(偏度和峰度的联合分布检验法)

白酒中甲醇含量的测定.docx

一、实验目的 白酒中甲醇来自酿酒原辅料(薯干、马铃薯、水果、糠麸等)中的果胶,在蒸煮过程中果胶中的半乳糖醛酸甲酯分子中的甲氧基分解成甲醇。 1、掌握白酒中甲醇测定的基本方法。 2、熟悉白酒中甲醇的卫生限量标准。 3、进一步认识白酒中甲醇的危害。 4、加强实验基本技能的训练,提高标准曲线的制备水平 二、原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛,过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去,甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素,与标准系列比较定量。 1.氧化5CH3OH+2KMnO4+4H3PO4=5HCHO+2KHPO4+2MnHPO4+8H20 2.去除有色物质 5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+ 8H2O H2C2O4+MnO2+H2SO4=MnSO4+2CO2↑+ 2H2O 3.显色反应 品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物,甲醛与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。 三、试剂 配制。1.高锰酸钾-磷酸溶液称取3g高锰酸钾,加入15m1 85%磷酸溶液及70ml水的混合液中,待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。 2. 草酸-硫酸溶液称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g含2个结晶水的草酸(H2C2O2?2H2O),溶于1:1冷硫酸中,并用1:1冷硫酸定容至100ml。混匀后,贮于棕色瓶中备用。 3.品红-亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红,分次加水(80℃)共60ml,边加水边研磨使其溶解,待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中,冷却后加10ml(10%)亚硫酸钠溶液,lml盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜。如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕

基因检测运营可行性方案

基因检测可行性运营方案一.项目介绍 基因是DNA分子上的一个功能片断,是的基本单位,是决定一切生物物种最基本的因子;基因决定人的生老病死,是健康、靓丽、长寿之因,是生命的操纵者和者。因此,哪里有生命,哪里就有基因,一切生命的存在与衰亡的形式都是由基因决定的,包括您的长相、身高、体重、肤色、性格等均与基因密不可分。 检测是通过血液、其他体液、或细胞对DNA进行检测的技术。 基因(Gene,Mendelian factor)是指携带有遗传信息的DNA或序列(即基因是具有遗传效应的DNA或RNA片段),也称为遗传因子,是控制性状的基本遗传单位。基因通过指导蛋白质的合成来表达自己所携带的遗传信息,从而控制生物个体的性状表现。 1. 基因与健康 现代医学研究证明,除外伤外,几乎所有的疾病都和基因有关系。像血液分不同血型一样,人体中正常基因也分为不同的基因型,即基因型。不同的基因型对环境因素的敏感性不同,敏感基因型在环境因素的作用下可引起疾病。另外,单独由异常基因直接引起疾病,被称为为。 可以说,引发疾病的根本原因有三种: (1)基因的后天突变; (2)正常基因与环境之间的相互作用; (3)遗传的基因缺陷。

绝大部分疾病,都可以在基因中发现病因。 基因通过其对蛋白质合成的指导,决定我们吸收食物,从身体中排除毒物和应对感染的效率。 第一类与遗传有关的疾病有四千多种,通过基因由父亲或母亲遗传获得。 第二类疾病是常见病,例如心脏病、、多种癌症等,是多种基因和多种环境因素相互作用的结果。 基因是人类遗传信息的化学载体,决定我们与前辈的相似和不相似之处。在基因“工作”正常的时候,我们的身体能够发育正常,功能正常。如果一个基因不正常,甚至基因中一个非常小的片断不正常,则可以引起发育异常、疾病,甚至死亡。 健康的身体依赖身体不断的更新,保证蛋白质数量和质量的正常,这些蛋白质互相配合保证身体各种功能的正常执行。每一种蛋白质都是一种相应的基因的产物。 基因可以发生变化,有些变化不引起蛋白质数量或质量的改变,有些则引起。基因的这种改变叫做基因突变。蛋白质在数量或质量上发生变化,会引起身体功能的不正常以致造成疾病。 2. 基因检测概念 基因检测是通过血液、其他体液或细胞对DNA进行检测的技术,是取被检测者脱落的口腔黏膜细胞或其他组织细胞,扩增其基因信息后,通过特定设备对被检测者细胞中的DNA 分子信息作检测,预知身体患疾病的风险,分析它所含有的各种基因情况,从而使人们能了解自己的基因信息,从而通过改善自己的生活环境和生活习惯,避免或延缓疾病的发生。

甲醇量检查法

甲醇量检查法 ------2017 1 简述 甲醇量检查法系用气相色谱法(通则0521)测定酒剂或酊剂等含乙醇制剂中甲醇的含量,除另有规定外,按下列方法测定。 2 仪器与用具 2.1 气相色谱仪,氢火焰离子化检测器。 2.2 色谱数据处理仪或记录仪。 2.3 色谱柱柱填料为直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为载体或(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱。 2.4 微量注射器或自动进样器。 2.5 量瓶、移液管。 3 试药 3.1 无水甲醇,若用第二法测定,使用前必须用本法确定不含正丙醇。 3.2 正丙醇,用于第二法测定,使用前必须用本法确定不含甲醇。 3.3 二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球,80~100目,商品型号有401~403有机担体或PorapakQ、R等。 4 操作方法 4.1 第一法(毛细管柱法) 4.1.1 对照品溶液的制备精密量取甲醇1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。 4.1.2 供试品溶液的制备取供试品作为供试品溶液。 4.1.3 色谱条件与系统适用性试验 采用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25 ℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器(FID)温度

220℃;分流进样,分流比为1:1;顶空进样平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。理论板数按甲醇峰计算不低于10000,甲醇峰与其他色谱峰的分离度应大于1.5。 4.1.4 分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,气体进样,测定,按外标法以峰面积计算,即得。 4.2 第二法(填充柱法) 4.1 内标溶液的制备精密量取正丙醇1m1,置10m1量瓶中,加供试液至刻度,摇匀,即得。 4.2 对照品溶液的制备精密量取甲醇1m1,置100m1量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取上述溶液与内标溶液各l0m1,置100m1量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。 4.3 供试品溶液的制备精密量取内标溶液1ml,置10ml量瓶中,加供试液稀释至刻度,摇匀,即得。 4.4 系统适用性试验 4.3.1 校正因子测定将已老化好的色谱柱装入气相色谱仪中,连接氢火焰离子化检测器,桂温为125℃,检测器、进样器温度为150℃(可根据保留时间及分离情况适当调整),恒温,待色谱基线稳定后,照气相色谱内标法测定(详见气相色谱法和气相色谱仪标准操作规程)。取对照溶液lμl注人气相色谱仪中,连续进样3-5次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的平均相对标准偏差不得大于5%。 4.3.2 理论板数按甲醇峰计算应不低于1500。 4.3.3 甲醇、乙醇、内标物质各相邻色谱峰之间的分离度应大于1.5。 4.5 取供试品溶液lμl注入气相色谱仪,测定,即得。 5 结果与判定 两次测定的平均相对偏差应小于10%;否则应重新测定。根据测定的平均值计算,酒剂中含甲醇量不得过0.05%(ml/ml)。 6记录 实验应按气相色谱法的有关要求记录。 7 注意事项

正态性检验方法的比较

11统计1 201130980122 温汶琪 正态性检验方法 正态分布是许多检验的基础,比如F 检验,t 检验,卡方检验等在总体不是正态分布是没有任何意义。因此,对一个样本是否来自正态总体的检验是至关重要的。当然,我们无法证明某个数据的确来自正态总体,但如果使用效率高的检验还无法否认总体是正态的检验,我们就没有理由否认那些和正态分布有关的检验有意义。 一. W 检验 W 适用于小样本 (3≤n ≤50) (1)0:H 总体服从正态分布 (2)检验统计量为2 ()12 2 1 1 [()()]()()n i i i n n i i i i a a X X W a a X X ===--= --∑∑∑ (3)检验原理与拒绝域:当原假设为真时, 的值应接近于1,若其值过小,则怀疑原假设,从而,拒绝域为 {}R W c =≤ 其中,对于给定的 ,有 {}P W c α≤=查表,可得临界值 二、偏度、峰度检验法: 1、偏度系数 (1)0:H 10β= (2)总体偏度系数33 13322 2 2()() [()] E X EX E X EX νβν-= = -

(3) 10β> 总体分布正偏(右长尾) 10β= 总体分布关于EX 对称 10β< 总体分布负偏(左长尾) 样本偏度系数SK 332 2() B S B = 2、峰度系数 (1)0:H 23β= (2)峰度系数 4 42222 2()33()[()]E X EX E X EX νβν-=-=-- (3) 20β> 总体分布高峰态 20β= 总体分布正峰态 20β< 总体分布低峰态 峰度系数KU 4 2 23()B K B =- 三、Kolmogorov 检验 (1)双侧检验 001 :()():() ()H F x F x x H F x F x x = ?≠? 单侧检验 0010:()():()()H F x F x x H F x F x x ≥?? (2)检验统计量: 双侧检验 0s u p |()()|n x D F x F x =-

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