在DR2800中自建铬天青S分光光度法测定饮用水中的铝

在DR2800中自建铬天青S分光光度法测定饮用水中的铝
在DR2800中自建铬天青S分光光度法测定饮用水中的铝

DR2800自建铬天青S分光光度法测定饮用水中的铝

(阜新市自来水总公司冯雪123000)

摘要:利用DR2800分光光度计用户程序功能建立铬天青S分光光度法检测程序测定自来水中的铝,该方法精密度高,准确度好,线性范围(0.008-0.2)符合国家标准质量控制要求及对生活饮用水中的铝的检测需要。

关键词:铝;铬天青S分光光度法;DR2800分光光度计;生活饮用水

前言

铝广泛存在于自然界中,铝制品和含铝净水剂在日常生活和水质净化中使用广泛。在20世纪70年代有研究报告提出铝似乎与早老性痴呆的脑损害有关。病存在相关性。我国卫生部颁发的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006将铝列为饮用水控制指标,明确规定饮用水中铝含量不得高于0.2mg/L。

饮用水中铝的检测方法可以采用分光光度法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子质谱法等。阜新市自来水总公司水质检测实验根据现有条件采用铬天青S分光光度法测定饮用水及水源水中的铝。实验原理是:在PH6.7~7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。

DR2800分光光度计是美国哈希生产的一款便携式分光光度计,自带水质测定程序,并留有50个用户新建程序的存储空间。本次就是利用该功能自建铬天青S分光光度检测程序,使其达到测定饮用水中铝的检测要求。

1 试验方法

1.1仪器准备

开启DR2800分光光度计,按照用户新建程序操作步骤,分别进行以下设置:

程序编号:950;程序类型:单波长;测量单位:mg/L;波长620nm;浓度分辨率:0.001;化学结构式:AL;时间定时设置:30分钟。

校准曲线准备:选择识读标准,进入校准曲线工作状态。

1.2试剂准备

本试验使用试剂均按《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.6-2006中规定的方法配制。

所有试剂标准溶液均保持在20~25℃恒温。

1.3标准曲线的绘制

取50mL具塞比色管5支,分别加入铝标准使用液(1ug/mL)0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00mL,加纯水至25mL。向各管中滴加1滴硝基酚溶液,混匀:滴加氨水至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消失,再多加2滴。加入3.0ml铬天青S溶液,混匀后加入1.0mL 乳化剂OP溶液和2.0mLCPB溶液及3.0mL缓冲液,加纯水定溶至50mL,混匀,放置30min 后,用DR2800分光光度计,10mlHACH比色管,以试剂空白为参比,比色定量并绘制标准曲线。

相关系数 C=a+bA R2=0.9995 R=0.9997

图1 铝标准曲线图表

2 试验结果评价:

2.1精密度试验

分别测定了一份水样和标准样品溶液,每个水样平行测定5次,试验结果如表1所示。可见,相对标准偏差(RSD)5% ,精密度良好。

表1 精密度试验结果

2.2加标回收试验

做了三个浓度级别的加标回收试验,每种浓度各测定5次,试验结果见表2。

表2 加标回收率试验结果

2.3样品的测定

采用该方法阜新市区管网水等进行了检测,结果见表3。

表3 阜新地区自来水铝测定结果

3 结论

(1)本试验,铝标准曲线R=0.9997,线性检测范围:0.008~0.2mg/L,相对标准偏差小于5%,回收率为95%~108%,符合检测要求,可以满足本地区饮用水中铝的检测需要。本试验有两个需要注意的影响因素一个是温度,一个是PH值。本试验采用试剂恒温20~25℃。

(2)DR2800主要用于监测阜新市生活饮用水水源地水质如总磷、总氮等,同时也肩负着本地区应急现场检测的重任,本试验使DR2800功能得充分利用,提高了仪器的使用效率。

(3)通过对阜新市源水及管网水的检测可知,阜新市自来水,铝含量低于国家标准《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006要求的限值0.2mg/L。检测结果合格。

参考文献:

[1] 中华人民共国卫生部中国家标准化管理委员会. 生活饮用水卫生标准GB5749-2006

[2] 中华人民共国卫生部中国家标准化管理委员会. 生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-2006 1

[3] 金银龙, 鄂学礼, 张岚.GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》释义:55-56

[4] 唐铭,吴锦芳,沈芸.铬天青S分光光度法测定铝若干问题探讨.给水排水,2009.35.1:21-22

新项目方法验证总结-GB5750.6 - 铝-铬天青S分光光度法

**** 方法验证报告 方法名称:《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6- 2006 铝铬天青S分光光度法 项目负责人: 报告编写人: 报告日期:

目录 1方法概要 (3) 1.1目的 (3) 1.2测定原理 (3) 2 仪器与化学试剂 (3) 2.1仪器 (3) 2.2试剂 (3) 3简要操作步骤 (3) 4方法确认程序 (4) 4.1 标准曲线的绘制: (4) 4.2 方法检出限: (4) 4.3方法精密度实验 (5) 4.4方法准确度实验: (6) 5评价与验证结论 (7) 5.1评价 (7) 5.1.1空白值最低检出限评价 (7) 5.1.2精密度评价 (7) 5.1.3准确度评价 (7) 5.2结论 (7)

1方法概要 1.1目的 根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求,确认开展铝《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006 项目的检测能力,通过试验进行 分析总结,编制此方法验证报告。 1.2测定原理 在pH6.7~7.0范围内,铝在聚乙二醇锌基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S 反应生成蓝绿色的四元胶输,比色定量。 2 仪器与化学试剂 2.1仪器 3简要操作步骤 取25.0mL于50mL具塞比色管中。 另取50mL比色管8支,分别加入铝标准使用溶液0mL,0.20 mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00 mL和5.00 mL,加纯水至25mL。 向各管滴加1滴对硝基酚溶液,混匀,滴加氨水至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消失,再

多加2滴。 加3.0 mL 铬天青S 溶液,混匀后加1.0 mL 乳化剂OP 溶液,2.0 mLCPB 溶液,3.0 mL 缓冲液,加纯水稀释至50 mL ,混匀,放置30min 。 于620nm 波长处,用2cm 比色皿以试剂空白为参比,测量吸光度。 绘制工作曲线,从曲线上查得样品中硫酸盐质量。用(1)式计算。 绘制标准曲线,从曲线上查出水样管中铝的质量。 计算 v m )ρ( Al -----------------------------(1) 式中:ρ(Al )------水样中铝的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L ) m-----从标准曲线上查得的铝的质量,单位为毫克(μg ) V------水样体积,单位为毫克(mL ) 4方法确认程序 4.1 标准曲线的绘制: 取50mL 比色管8支,分别加入铝标准溶液0mL ,0.20mL ,0.50mL ,1.00mL , 2.00mL ,3.00mL ,4.00 mL 和5.00mL 。各加纯水至25mL 。 4.2 方法检出限: 参考《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010),按照样品分析的全部步骤,若能测试目标物质,重复7次空白试验,将各测定结果换算为样品中的浓度或含量,计算7次平行测定的标准偏差,按HJ 168-2010 A.1.1中公式(A.1)计算方法检出限。 若空白中未检出目标物质,参考《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010),为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差, 配置浓度为预期方法检出限3倍(一般规定是2~5倍)的样品,按照给定分析方法的全过程进行处理和测定,共进行7次平行测定,计算7次平行测试的标准偏差,按照HJ 168-2010 A.1.1中公式(A.2)(A.3)计算出检

铝 生活饮用水 标准检验方法 金属指标 铝的铬天青S分光光度法

生活饮用水标准检验方法金属指标铝铬天青S分光光度法 1.范围 本标准规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。 本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。 本法的最低检测质量为0.20μg,若取25mL水样,则最低检测质量浓度为 0.008mg/L。 水中铜、锰、及铁干扰测定。1mL抗坏血酸(100g/L)可消除25μg铜、20μg锰的干扰。2mL巯基乙酸醇(10g/L)可消除25μg铁的干扰。 2.原理 在pH6.7~7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。 3.试剂 3.1铬天青S溶液(1g/L) 3.2乳化剂OP溶液(3+100) 3.3溴代十六烷基吡啶(3g/L) 3.4乙二胺-盐酸缓冲液(pH6.7~7.0) 3.5氨水(1+6) )=0.5mol/L] 3.6硝酸溶液[c(HNO 3 3.7铝标准储备溶液[ρ(Al)=1mg/mL] 3.8铝标准使用溶液[ρ(Al)=1μg/mL] 3.9对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L) 4.仪器 4.1具塞比色管:50mL,使用前需经硝酸(1+9)浸泡除铝。 4.2酸度计 4.3分光光度计 5.分析步骤 5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。

5.2另取50mL 比色管8支,分别加入铝标准使用溶液 0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL 和5.00mL ,加纯水至25mL 。 5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液,混匀,滴加氨水至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消失,再多加2滴。 5.4加3.0mL 铬天青S 溶液,混匀后加1.0mL 乳化剂OP 溶液,2.0mLCPB 溶液,3.0mL 缓冲液,加纯水稀释至50mL ,混匀,放置30min 。 5.5于620nm 波长处,用2cm 比色皿以试剂空白为参比,测量吸光度。 5.6绘制标准曲线,从曲线上查出水样管中铝的质量。 6. 水样中铝的质量浓度计算 V m Al )(ρ 式中: )(ρAl ——水样中铝的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L ) m ——从标准曲线上查的水样管中铝的质量,单位为微克(μg ) V ——水样体积,单位为毫升(mL ) 7. 精密度和准确度 5个实验室对浓度为20μg/L 和160μg/L 的水样进行测定,相对标准偏差均小于5%,回收率为94%~106%。

铝 铬天青S分光光度法

4.14铝 4.14.1 范围 本方法规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。 本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。 本法的最低检测质量为0.20μg,若取25mL水样,则最低检测质量浓度为0.008mg/L。 水中铜、锰、及铁干扰测定。1mL抗坏血酸(100g/L)可消除25μg铜、20μg锰的干扰。2mL巯基乙酸醇(10g/L)可消除25μg铁的干扰。 4.14.2. 原理 在pH6.7~7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。 4.14.3. 试剂 4.14.3.1铬天青S溶液(1g/L) 4.14.3.2乳化剂OP溶液(3+100) 4.14.3.3溴代十六烷基吡啶(3g/L) 4.14.3.4乙二胺-盐酸缓冲液(pH6.7~7.0) 4.14.3.5氨水(1+6) 4.14.3.6硝酸溶液[c(HNO3)=0.5mol/L] 4.14.3.7铝标准储备溶液[ρ(Al)=1mg/mL]

4.14.3.8铝标准使用溶液[ρ(Al)=1μg/mL] 4.14.3.9对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L) 4.14.4. 仪器 4.14.4.1具塞比色管:50mL,使用前需经硝酸(1+9)浸泡除铝。4.14.4.2酸度计 4.14.4.3分光光度计 4.14. 5. 分析步骤 4.14. 5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。 4.14. 5.2另取50mL比色管8支,分别加入铝标准使用溶液0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和5.00mL,加纯水至25mL。 4.14. 5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液,混匀,滴加氨水至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消失,再多加2滴。 4.14. 5.4加3.0mL铬天青S溶液,混匀后加1.0mL乳化剂OP溶液,2.0mLCPB溶液,3.0mL缓冲液,加纯水稀释至50mL,混匀,放置30min。 4.14. 5.5于620nm波长处,用2cm比色皿以试剂空白为参比,测量吸光度。 4.14. 5.6绘制标准曲线,从曲线上查出水样管中铝的质量。 4.14.6.计算 水样中铝的质量浓度计算 m ρ(Al)=V 式中:

铝铬天青S分光光度法

铝铬天青S分光光度法 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】

4.14铝 4.14.1 范围 本方法规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。 本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。 本法的最低检测质量为0.20μg,若取25mL水样,则最低检测质量浓度为0.008mg/L。 水中铜、锰、及铁干扰测定。1mL抗坏血酸(100g/L)可消除25μg 铜、20μg锰的干扰。2mL巯基乙酸醇(10g/L)可消除25μg铁的干扰。 4.14.2. 原理 在pH6.7~7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。 4.14.3. 试剂 4.14.3.1铬天青S溶液(1g/L) 4.14.3.2乳化剂OP溶液(3+100) 4.14.3.3溴代十六烷基吡啶(3g/L) 4.14.3.4乙二胺-盐酸缓冲液(pH6.7~7.0) 4.14.3.5氨水(1+6) 4.14.3.6硝酸溶液[c(HNO3)=0.5mol/L] 4.14.3.7铝标准储备溶液[ρ(Al)=1mg/mL]

4.14.3.8铝标准使用溶液[ρ(Al)=1μg/mL] 4.14.3.9对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L) 4.14.4. 仪器 4.14.4.1具塞比色管:50mL,使用前需经硝酸(1+9)浸泡除铝。 4.14.4.2酸度计 4.14.4.3分光光度计 4.14. 5. 分析步骤 4.14. 5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。 4.14. 5.2另取50mL比色管8支,分别加入铝标准使用溶液0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和 5.00mL,加纯水至25mL。 4.14. 5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液,混匀,滴加氨水至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消失,再多加2滴。 4.14. 5.4加 3.0mL铬天青S溶液,混匀后加 1.0mL乳化剂OP溶液,2.0mLCPB溶液,3.0mL缓冲液,加纯水稀释至50mL,混匀,放置30min。 4.14. 5.5于620nm波长处,用2cm比色皿以试剂空白为参比,测量吸光度。 4.14. 5.6绘制标准曲线,从曲线上查出水样管中铝的质量。 4.14.6.计算 水样中铝的质量浓度计算 ρ(Al)

铁精粉中Al2O3的快速测定—铬天青S光度法

铁精粉中Al2O3的快速测定—铬天青S光度法 1前言 铁精粉试样中铝的含量一般不太高,系统分析中常用EDTA容量法〔1〕,但因为Fe、Ti、Ca等的干扰,直接测定无法进行,需要进行两次分离,繁琐费时,限制了其在生产中的应用〔2〕。而在pH5~6之间,铝与铬天青S能生成水溶性的紫红色配合物,加入Zn-EDTA可以消除Fe等干扰离子,不必分离即可直接进行光度测定。 2实验部分 2.1主要试剂与仪器 混合熔剂:无水碳酸钠∶硼酸∶无水碳酸钾= 3∶2∶1 。 盐酸:密度1.19g/cm3。 Zn-EDTA溶液:取8.91g氧化锌溶于45mL盐酸(1+1)中,稀至约300mL;再取37.2g EDTA二钠盐,溶于150mL水及15mL氨水中;将上述二溶液混匀,以对硝基酚为指示剂,用氨水(1+1)调至溶液恰成黄色,然后稀至1000mL。 铬天青S溶液(0.25%):取1.25g CAS溶于500mL乙醇(1+1)中。 混合显色液:将Zn-EDTA溶液与铬天青S溶液等体积混合。 六次甲基四胺缓冲溶液:取200g六次甲基四胺以水溶解后,加10mL盐酸(1+1),以水稀至1000mL。722光栅分光光度计。 721型分光光度计。 2.2实验方法 试样用混合熔剂熔融,稀盐酸浸取。定容后吸取5.0mL试液于100mL容量瓶中,加50mL水,加4.0mL混合显色液,摇匀,加10mL六次甲基四铵缓冲溶液,以水稀至刻度,混匀。移入1cm的比色皿中,在分光光度计546nm波长处,以试剂空白为参比,测其吸光度。 3结果与讨论 以W-88305标样熔融,溶解后进行实验。 (1)吸收曲线:按2.2的实验方法测得配合物的吸收曲线如图1所示。由图1可见:配合物在546nm处有最大吸收。本实验选取546nm为测定波长。 (2)显色时间及稳定性实验:室温下显色反应迅速完成,且在90min内基本稳定。 (3)缓冲溶液用量的影响:缓冲溶液用量在8.0~12.0mL范围内均可,本实验选取10.0mL。

水中铝的铬天青S分光光度检测法讲义

水中铝的铬天青S分光光度检测法 一、实验目的 了解紫外分光光度法检测的一般过程,初步掌握水中铝检测的S-络天青紫外分光光度法的操作流程,通过实验检测实际水样品中铝的含量,分析主要影响因素。 二、原理 测定生活饮用水中铝的目的是掌握水中铝的含量。铝是地球上含量最丰富的金属,分布广泛,地壳中铝的含量约为8%,仅次于氧和硅,居第3 位。水处理中使用铝盐混凝剂会导致出厂水中铝含量升高,供水管网中如果铝残余浓度很高在管壁上会形成铝的沉积,当出厂水铝浓度超过0.1 mg/L-0.2 mg/L时,将使管网水色度发生变化。饮用水中铝的来源比较复杂,主要有以下两方面:一是土壤中的铝进入水体;二是给水处理中采用的药剂如铝盐、石灰使出厂水余铝升高。铝是一种低毒且为人体非必需的微量元素,是引起多种脑疾病的重要因素,摄入过多可致老年性痴呆。 在pH为6.7-7.0的范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。 三、材料 1. 药品: 2. 玻璃仪器和耗材:烧杯,胶头滴管,玻璃棒,量筒,具塞比色管(50mL) 3. 仪器设备:紫外分光光度计,超声波清洗仪。 四、实验所需溶液配制步骤 1. 铬天青S溶液(1g/L):称取0.1g铬天青S溶于100mL乙醇溶液(1+1)中,混匀。 2. 乳化剂OP溶液(3+100):吸取 3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中。

3. 溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液(3g/L):称取0.6gCPB溶于30mL乙醇(95%)中,加水稀释至200mL。 4. 氨水(1+6) 5. 乙二胺-盐酸缓冲液:取无水乙二胺100mL,加纯水200mL,冷却后,缓缓加入190mL盐酸,混匀 6. 硝酸溶液(0.5mol/L) 7. 铝标准储备液:称取8.792g硫酸铝钾溶于纯水中,定容至500mL。贮存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中。 8. 铝标准使用液:临用时用铝标准储备溶液稀释而成(稀释为储备液的千分之一浓度)。 9. 对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L):称取0.1g对硝基酚,溶于100mL乙醇(95%)中。 五、分析步骤 1. 取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。 2. 另取50mL比色管8支,分别加入铝标准使用液0、0.2、0.5、1.0、2.0、 3.0、 4.0和 5.0mL,加纯水至25mL。(这一步由指导老师完成) 3. 向各管加1滴对硝基酚溶液,混匀,加氨水至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消失后,再多加2滴。 4. 加3.0mL铬天青S溶液,混匀,加1.0mL乳化剂OP,2.0mLCPB溶液,3.0mL 缓冲液,加纯水稀释至50mL,混匀,放置30min。 5. 于620nm波长处,用2cm比色皿以试剂空白为参比,测量吸光度。 6. 绘制标准曲线,从曲线上查出水样中铝的含量。 六、计算 水中铝的质量浓度计算: ρ(Al)= m/V ρ(Al)——水样中铝的质量浓度,mg/L; m——从标准曲线查得水样管中铝的质量,μg;

铬天青-S分光光度法测定水中铝含量方法改进

铬天青-S分光光度法测定水中铝含量方法改进 【摘要】改进水中铝的测定条件结果,改进后铝的浓度在0.05ug/ml~0.25ug/ml范围内,其标准系列线性良好,相关系数r=0.9998,结论:改进铝的测定方法,操作简单、快速、保障测定结果的准确度。 【关键词】铝铬天青-S 水最佳吸收波长 水中铝的测定通常采用国标法中的分光光度法,通过控制溶液的酸度(pH=5.5~6.1),以铬天青-S为显色剂,显色半小时后,于λ=545nm、L=1cm、空白溶液作参比,测定其吸光度。因为该方法中铬天青本身具有颜色,在显色反应中剩余量又各不相同,故实验结果线性不理想,相关系数r﹤0.999。本人通过Al-铬天青-S和铬天青-S的吸收曲线,其它操作条件不变的情况下,通过改变测量波长,使工作曲线的线性有明显好转,相关系数达到r=0.99983,以此提高分析结果的准确度。 1 实验部分 1.1 仪器 分光光度计—普析通用新世纪PHS-3D型酸度计 数显电热恒温水浴锅 1.2 试剂 抗坏血酸溶液(10g/L),用时现配 六次甲基四胺溶液(300g/L) 铬天青-S乙醇溶液(0.3g/L):称取0.30g铬天青-S置于洗净的烧杯中,加水和无水乙醇各约25ml,搅拌溶解后,加约475ml水,最后用无水乙醇稀释到1000ml,混匀后贮存于棕色瓶中。 铝标准贮存溶液(250ug/ml):精称0.2500g金属铝片(分析纯)置于聚乙烯杯中,加约20ml水,加3.0g氢氧化钠,待反应速度缓慢后,将聚乙烯杯置于水浴上加热至试样溶解完全。用(1+1)盐酸缓慢中和至出现沉淀后,加入过量20ml (1+1)盐酸,加热至溶液澄清,冷却。将溶液转移至1000ml容量瓶中,用水稀释到刻度线,混匀。 铝标准溶液(5ug/ml):移取10.00ml铝标准贮存溶液于500ml容量瓶中,加4.0ml(1+1)盐酸,用水稀释至刻度线,混匀。

2021年铝 铬天青S分光光度法

4.14铝 欧阳光明(2021.03.07) 4.14.1 范围 本方法规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。 本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。 本法的最低检测质量为0.20μg,若取25mL水样,则最低检测质量浓度为0.008mg/L。 水中铜、锰、及铁干扰测定。1mL抗坏血酸(100g/L)可消除25μg铜、20μg锰的干扰。2mL巯基乙酸醇(10g/L)可消除25μg 铁的干扰。 4.14.2. 原理 在pH6.7~7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。 4.14.3. 试剂 4.14.3.1铬天青S溶液(1g/L) 4.14.3.2乳化剂OP溶液(3+100)

4.14.3.3溴代十六烷基吡啶(3g/L) 4.14.3.4乙二胺-盐酸缓冲液(pH6.7~7.0) 4.14.3.5氨水(1+6) 4.14.3.6硝酸溶液[c(HNO3)=0.5mol/L] 4.14.3.7铝标准储备溶液[ρ(Al)=1mg/mL] 4.14.3.8铝标准使用溶液[ρ(Al)=1μg/mL] 4.14.3.9对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L) 4.14.4. 仪器 4.14.4.1具塞比色管:50mL,使用前需经硝酸(1+9)浸泡除铝。 4.14.4.2酸度计 4.14.4.3分光光度计 4.14. 5. 分析步骤 4.14. 5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。 4.14. 5.2另取50mL比色管8支,分别加入铝标准使用溶液0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和5.00mL,加纯水至25mL。 4.14. 5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液,混匀,滴加氨水至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消失,再多加2滴。

水中铝的铬天青S分光光度检测法讲义

水中铝的铬xxS分光光度检测法 一、实验目的 了解紫外分光光度法检测的一般过程,初步掌握水中铝检测的S-络天青紫外分光光度法的操作流程,通过实验检测实际水样品中铝的含量,分析主要影响因素。 二、原理 测定生活饮用水中铝的目的是掌握水中铝的含量。铝是地球上含量最丰富的金属,分布广泛,地壳中铝的含量约为8%,仅次于氧和硅,居第3位。水处理中使用铝盐混凝剂会导致出厂水中铝含量升高,供水管网中如果铝残余浓度很高在管壁上会形成铝的沉积,当出厂水铝浓度超过0.1mg/L-0.2mg/L时,将使管网水色度发生变化。饮用水中铝的来源比较复杂,主要有以下两方面: 一是土壤中的铝进入水体;二是给水处理中采用的药剂如铝盐、石灰使出厂水余铝升高。 铝是一种低毒且为人体非必需的微量元素,是引起多种脑疾病的重要因素,摄入过多可致老年性痴呆。 在pH为6.7-7.0的范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。 三、材料 1.药品: 2.玻璃仪器和耗材: 烧杯,胶头滴管,玻璃棒,量筒,具塞比色管(50mL) 3.仪器设备: 紫外分光光度计,超声波清洗仪。 四、实验所需溶液配制步骤

1.铬xxS溶液(1g/L): 称取0.1g铬天青S溶于100mL乙醇溶液(1+1)中,混匀。 2.乳化剂OP溶液(3+100): 吸取3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中。3.溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液(3g/L): 称取0.6gCPB溶于30mL乙醇(95%)中,加水稀释至200mL。 4.氨水(1+6) 5.乙二胺-盐酸缓冲液: 取无水乙二胺100mL,加纯水200mL,冷却后,缓缓加入190mL盐酸,混匀 6.硝酸溶液(0.5mol/L) 7.铝标准储备液: 称取8.792g硫酸铝钾溶于纯水中,定容至500mL。贮存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中。 8.铝标准使用液: 临用时用铝标准储备溶液稀释而成(稀释为储备液的千分之一浓度)。 9.对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L): 称取0.1g对硝基酚,溶于100mL乙醇(95%)中。 五、分析步骤 1.取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。 2.另取50mL比色管8支,分别加入铝标准使用液 0、0.

(完整版)新项目方法验证总结-GB5750.6-铝-铬天青S分光光度法

方法验证报告 方法名称《: 生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6- 2006 铝铬天青S 分光光度法 项目负责人: 报告编写人: 报告日期:

目录 1方法概要 (3) 1.1目的 (3) 1.2测定原理 (3) 2 仪器与化学试剂 (3) 2.1仪器 (3) 2.2试剂 (3) 3简要操作步骤 (3) 4方法确认程序 (4) 4.1 标准曲线的绘制: (4) 4.2 方法检出限: (4) 4.3方法精密度实验 (5) 4.4方法准确度实验: (6) 5评价与验证结论 (7) 5.1评价 (7) 5.1.1 空白值最低检出限评价 (7) 5.1.2精密度评价 (7) 5.1.3 准确度评价 (7) 5.2结论 (7)

1 方法概要 1.1 目的 根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求,确认开展铝《生 活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006 项目的检测能力,通过试验进行分析总 结,编制此方法验证报告。 1.2 测定原理 在pH6.7~7.0 范围内,铝在聚乙二醇锌基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S 反应生成蓝绿色的四元胶输,比色定量。 2 仪器与化学试剂 2.1 仪器 3简要操作步骤 取25.0mL 于50mL 具塞比色管中。 另取50mL 比色管8 支,分别加入铝标准使用溶液0mL,0.20 mL,0.50mL,1.00mL, 2.00mL, 3.00mL , 4.00 mL 和 5.00 mL,加纯水至25mL。 向各管滴加 1 滴对硝基酚溶液,混匀,滴加氨水至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消失,再

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