影响火焰原子吸收分光光度计灵敏度的几个因素

影响火焰原子吸收分光光度计灵敏度的几个因素

王　哲　王宇杰　张洪利

(石家庄市供水总公司水质检测中心　石家庄　050071)

摘　要　灵敏度是检验一台仪器性能重要指标。在具体检测工作中,能将灵敏度高低自由地调整,以适应各种样品检测,本文就灯电流、雾化器、提升量等7个方面就有关灵敏度之间影响,就实际工作经验进行总结。

关键词　分光光度计　灵敏度　影响

影响火焰原子吸收分光光库计灵敏度的7个因素进行叙述。

1　灯电流

火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。灯电流大小决定着灯辐射强度。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时灯稳定性和信噪比也增大,但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大,会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命;会放电不正常,使灯辐射强度不稳定。相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,仪器灵敏度提高,但灯稳定性和信噪比下降。如果灯电流过低,又会使灯辐射强度减弱,导致稳定性和信噪比严重下降以至不能使用。因此,在具体检测工作中,如被测样浓度高时,则使用较大灯电流,以获得较好稳定性;如被测样浓度低时,则在保证稳定性满足要求的前提下,使用较低的灯电流,以获得较好的灵敏度。

2　雾化器

雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收分光光度计重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高,精密度越好,化学干扰越小。雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀,最好是雾滴在撞击球周围均匀分布,如果实在实现不了,雾滴以撞击球为中心对称分布也可以。

3　提升量

提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同,各自有一定变化范围。增大提升量办法有:(1)增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。(2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。相反,如想降低提升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。4　分析线

每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度最高,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,就要选择此灵敏线。例如测钠用λ=58910nm 作为分析线,较高浓度时使用λ=33010nm作为分析线。

5　燃烧器位置

调节燃烧器高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区,此时灵敏度最高,稳定性最好。若不需要高灵敏度时,如测定高浓度试液时,可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度,以便有利于检测。

6　火焰

火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用,应根据被测元素特性去选择不同火焰。目前火焰按类型分有空气2氢火焰、空气2乙炔火焰、一氧化氮2乙炔火焰。空气2氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空气2乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等;一氧化氮2乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰,由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量,这种火焰温度较低,又由于氧化剂充分,燃烧完全,火焰具有氧化性气氛,所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰,它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点,除碱金属和易形成难离解氧化物的元素,大多数常见

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现代仪器(https://www.360docs.net/doc/141396634.html,)二○○六年?第四期

灰尘会吸附水分和各种腐蚀性气体,加速仪器的生锈腐蚀,降低绝缘强度等。因此,防尘是仪器设备的基本防护措施之一。对于大型精密仪器,更应该采取特别防尘措施,如封闭式防尘等。

212　防潮

潮气将降低绝缘物的绝缘强度,造成金属锈蚀等。长期存放的仪器设备有时一通电就损坏,这往往是因为受潮引起的。因此,应保持仪器仪表的环境干燥;仪器进行定期通电,排除仪器内部的潮气。213　防霉

霉菌是光学仪器的大敌,镜头发霉将造成光学仪器的报废,因此,防霉是光学仪器最主要的维护内容。霉菌在潮湿的环境中易生长,防潮做得好也可达到防霉目的。

214　温度

对于一些对环境温度波动要求较严的精密测量仪器,还要注意使保持恒温的配套设备正常工作。215　调试

经常对仪器设备的易磨损部件进行调节、调试,对易松动部件进行紧固,对传动部件的配合情况进行检查与调节,对滑动和传动部件进行润滑,使仪器设备发挥正常功能,是维护保养的基本内容之一,必须切实做好。

3　设备的维修

为提高仪器设备的完好率、利用率和投资效益,更好地为教学和科研服务,必须加强仪器设备的维修工作。学校的主管部门要予以配合,协调实验室此项工作。

311　加强专业维修队伍建设

专业维修队伍是仪器设备维修的骨干力量,建设好专业仪器设备维修队伍,是做好维修工作的基本保证。仪器设备维修是一项技术性很强的工作,维修人员不仅要有一定的理论基础,还要有丰富的实践经验和较强的动手能力。因此,维修人员本身要加强学习,不断提高自身素质,并落实岗位责任制。各级领导也应重视人才的培养,完善维修工作所需要的各种物质条件,同时对它们付出的辛勤劳动给予正确的评价和鼓励,调动维修人员的积极性,保证维修队伍的稳定和技术先进性。

312　实验室自修

实验室工作人员比较了解本实验室各仪器设备的性能及日常使用中的状况,一般情况下,仪器设备的日常维护保养和简单故障的排除应有实验室自己完成。实验室自修,不仅可缩短修理周期,而且可以提高实验工作人员的维护保养意识和操作技术水平。

313　加强维修工作管理

加强维修工作管理是做好维修工作的保障。目前,待加强的维修管理问题有以下几个方面:(1)健全管理制度,完善管理制度,理顺实验室维修、实验管理部门维修以及校外维修的关系和审批、验收手续;(2)进一步健全仪器设备使用、维修档案。每次使用仪器后,都要将使用情况,有无异常等如实做好记录,每次维修也要详细记录故障情况和检修过程。这些记录是维修人员分析和解决问题的第一手参考资料,以便不断总结经验,提高维修技术,同时也可缩短维修时间;(3)制定合理的仪器设备维修费使用办法;(4)对于要报的仪器设备要严格审批手续。既不能让已报废的设备继续使用,影响正常的教学实验和科研工作,也不能提前报废经维修后仍有使用价值的仪器设备,造成不必要的浪费。

参考文献

1　何长英1谈仪器设备的维护与维修经验,现代仪器, 2004,(5):61～62

2　张晓蓉1仪器设备维修管理的再思考,实验室研究与探索,2005,24(8):119～121

3　郑志强,姚永亮1浅论高校教学仪器设备维修工作的现代化管理,开封大学学报,2005,(2):76～79

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元素常用这种火焰。富焰是使用过量燃料的火焰,由于燃烧不完全,火焰具有较强的还原气氛,所以,这种火焰具有还原性,适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钼、稀土元素等。

7　狭缝

在灯电流、负高压等条件一定的情况下,狭缝越小灵敏度越高,但采用多大的狭缝应根据被测元素的特性去确定。当被测元素无邻近干扰线时,如钾、销等,可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时,如钙、铁、镁等,可采用较小的狭缝。

上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中,检测人员应将几个因素统筹考虑,根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到最好的工作状态。

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二○○六年?第四期仪器管理