有机化学实验常见操作及原理

你知道为什么要这样操作吗?
有些化学实验必须严格遵守操作的顺序，实验时，一定要弄清先做什么，再做什么。同时，还要弄清为什么要这样做。下面列举部分实验的操作顺序．你知道这样做的原因吗?
1．铁丝在氧气中燃烧的试验：应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙．再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。 （防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。）
2．实验室制H2、O2、CO2等气体的实验：应先检查装置的气密性，再向容器中装药品。 （防止装置漏气造成不必要的后果。）
3．用排水法收集氧气结束时，应先把导管移出水槽．再熄灭酒精灯。
（防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。）
4．点燃可燃性气体前，应先验纯．再点燃。 （防止氢气不纯．点燃时爆炸。）
5．H2还原CuO实验开始时，应先通一会儿H2．再加热；结束时．应先停止加热，再继续通入H2，直到试管冷却为止。
（以赶尽试管内的空气．防止加热时爆炸；防止生成的铜在高温下又被氧化。）
6．用向下排空气法收集H2．经检验H2不纯需要再收集时．应先用拇指堵住试管口一会儿。再收集H2，检验其纯度。
（防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。）
7．金属制品在电镀或焊接前．应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈，再进行电镀或焊接。 （因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中．使金属制品表面变得洁净。）
8．稀释浓硫酸时，应先向烧杯中加入适量的水，再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸（因水的密度小，浮在硫酸的上面．溶解时放出的热会使水立即沸腾．使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。）
9．加热盛有药品的玻璃仪器后，应先将其冷却．再进行冼涤。
（防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。）
10．把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时．应先将容器横放．把药品或金属颗粒放入容器口后．再把容器慢慢竖立起来．使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。
（防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。）
11．用托盘天平称量物体时．应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸．再把药品放在纸上称量。称量易潮解或有腐蚀性的药品，应先将其放入玻璃器皿里．再进行称量。
（防止天平受到污染和损坏。）
12．检查装置的气密性，应先把导管一端浸入水里．再用两手紧贴容器的外壁。
（若先用两手紧贴容器外壁．里面的空气受热膨胀后．再将导管的一端浸在水中．就看不到气泡冒出．以至不能准确地判断装置的气密性是否良好。）
13．把玻璃管插入带孔橡皮塞或胶皮管里时．应先把玻璃

管待插人的一端用水湿润．然后稍稍用力转动．使它插人。
（减小玻璃管与橡皮塞或皮管之间的摩擦，防止插入时玻璃管被折断，刺破手掌）
14．加热玻璃仪器时．若其外壁有水．应在加热前先将其擦拭干净．再进行加热。给试管内的固体加热．应先进行预热．再把火焰固定在放药品的部位加热。
（防止容器受热不均而炸裂。）
15．试管内若附有不易被水洗净的物质时：对于油脂．应先用热的纯碱溶液或冼衣粉将其洗去．再用水冲洗干净；对于难溶性氧化物或盐，应先用稀盐酸将其溶解。再用水冲洗干净。 （目的是将难溶性物质转化成可溶性物质．便于用水洗去。）
实验基本操作应注意的问题
一、注意左右
1．制取气体时．气体发生装置在左，收集装置在右。
2．用托盘天平称量物品时，称量物放左盘，砝码放右盘，即“左物右码”。
二、注意上下
1．收集气体时，如果气体的相对分子质量大于空气的平均相对分子质量29时．则用向上排空气法；如果气体的相对分子质量小于空气的平均相对分子质量29时，则用向下排空气法。
2．连接装置时按“先下后上，先左后右”的顺序连接，拆卸时顺序相反。
三、注意先后
1．用托盘天平称量物品时，先调平，后称量；添加砝码时，先放质量大的珐码．后加质量小的砝码；称量一定量固体药品时，先加砝码、调游码。后加药品；称量未知固体药品质量时．先放药品，后加砝码、调游码。
2. 制取气体时．先检查装置的气密性。后装药品。
3．用排水法收集气体时，反应结束后，先将导气管从水中取出。后熄灭酒精灯。
4．点燃可燃性气体时，先检验气体的纯度。后点燃。
5．用H2或CO还原氧化铜时，先通H2后加热；实验结束时，先停止加热．后停止通H2。
6．检验多种气体时。先检验水蒸气, 后检验其他气体。
7．除去多种杂质气体时。先除其他气体．后除水蒸气。
8．稀释浓硫酸时．先在容器中加水。后慢慢倒入酸。
四、注意长短
1.洗、贮气装置中导气管的使用：洗气时导管“长进短出”；贮气和量气时导管“短进长出”
2．制取气体时，导气管伸入发生器内要短，便于导出气体。排气法收集气体时，导气管伸入集气瓶内要长，便于排尽空气收集到较纯净的气体。排水法收集气体时，导管伸入收集容器内要短。
3．做氢气还原氯化铜实验时．插入大试管中的导管要长, 直到管底，以排尽空气。
五、注意内外
1．过滤时，漏斗下端管口要紧贴容器内壁。不能在容器口外。
2．使用胶头滴管滴加试剂时，滴管应在容器口上方垂直悬空。不能伸入容器内。
3．酒精灯的外焰

温度最高，内焰温度较低。焰心温度最低；给物质加热时．应用外焰部分。
六、注意多少
1．实验时，没指明药品用量。对于固体一般只需盖满试管底部； 对于液体，只需取1mL-2mL。
2．酒精灯中添加酒精量不能超过其容积的2/3；加热时, 试管中液体不得超过其容积的1/3。
3．除去一种气体中的另一种杂质．所选用试剂要足量；除去溶液中的另一种杂质，选用试剂要适量。






[技术交流] 检验过程中玻璃仪器使用错误分析
检验过程中玻璃仪器使用错误分析
检验过程中玻璃仪器使用错误分析
一、玻璃仪器洗涤方面的差错
1.玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。在实际工作中，许多人往往忽视了在检验前和完毕后，立即清洗所用玻璃器具，或对器具的清洁检验工作。以至器具内壁严重挂有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于内壁等，无法清洗净，直接影响数据的准确性。
2.一般质量检验的品种多、项目杂，不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器，往往交替使用，而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验。必然引起试剂间的交替污染。从而影响检验结果的准确性。
3.另一方面，对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一起，均使用去污粉刷洗，这样造成容量量具的容量不准确，影响测定结果的准确性。
二、玻璃容器加热方面的差错
1.加热过程是理化分析中常有的步骤。在实际工作中，有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热，以至出现差错。事实上玻璃容器并非都能直接加热，如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等不能直接加热。应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。实际工作中若不明了这些基本知识，必然出现差错，甚至造成检验事故。
2.加热玻璃容器时，不将容器放在石棉网上，而直接将容器置于电炉中，以至容器受热不均匀，甚至于爆裂。
3.使用过程中，温度变化过于剧烈，或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上，而不按规定放置在石棉网上，导致容器破裂，试剂散失，影响检验工作的正常进行。
4.实际工作中，有人怕麻烦，不习惯正确使用干燥器，对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后(约30s)，放入干燥器中冷至室温，进行称量(30min即可)。温热的器具放入干燥器时，应先将盖留一缝隙，稍等几分钟再盖严；挪动干燥器时，不应只端下部，而应按住盖子挪动以防盖子滑落，造成不必要的损失。
三、玻璃容器的选择和使用方面的差错

容量分析中准确地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的重要因素。因而必须正确使用容量器具，如滴定管、

移液管、容量瓶等，实际操作时往往存在一些差错
1.不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能。使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管；碱式滴定管误认为酸式滴定管。这样一来便错误百出。因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能腐蚀玻璃。使活塞转动。而碱式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如：AgNO3、KM-nO4、I2等溶液

滴定管装入标准溶液前，不先用该标准溶液5mL～10mL将滴定管洗涤2～3次。操作时两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管，并使溶液从滴定管下端流出，以除去管内残留水份。再装入溶液进行滴定，否则引起标准溶液浓度稀释。
不根据滴定时标准溶液的用量，正确选用不同型号的滴定管。一般用量在10mL以下，选用10mL或5mL微量滴定管，用量在10mL至20mL之间，选用25mL滴定管，若用量超过25mL则选用50mL滴定管。实际工作中，有人就不注意这方面的误差。有的标液用量不到10mL仍用50mL滴定管，有的标液用量超过25mL仍用25mL滴定管，分几次加入等，这些情况都是错误的做法，引起较大误差
2.不按规则正确使用容量瓶。容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具，这主要用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具。但实际中往往有人用它来长期贮存溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住，无法打开。配制好的溶液不能贮存在容量瓶中，而应及时倒入试剂瓶中保存，试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2～3次。
3.不按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具。有时其标值与真实体积不相符合，造成体积误差，从而引起系统误差。一般每半年校正一次。
4.不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级，不同类型的容量允差不同，导致选择量器不当造成量器本身引起的误差。通常要求准确地量取一定体积的溶液时，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具而引起误差。
四、有关玻璃仪器基本操作方面差错
1.盛放试剂时，不了解试剂瓶的性质、用途及注意事项。随意盛放，不遵循固体试剂盛放广口瓶，液体试剂盛放细口瓶，酸性物质用玻璃塞，碱性物质用橡皮塞，见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3、I2液等)。这样引起杂质或式量变化导致错误。.
取用试剂时，不按照规定将瓶塞倒放在操作台上，致使试剂污染，从而影响测定结果。
2.使用称量瓶称取试样时，不将称量瓶先在105°C烘干，冷却恒重后取用；干燥好的称量瓶用手直接拿来，而不是用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用。

导致称量瓶附杂，影响称量结果的准确性。
3.在滴定管中装入标准溶液时，借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染。
每次测定前不将液面调节在“0.00”的位置，滴定开始和结束后不按规定等1min～2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数，而马上就读数造成体积误差。

滴定时速度过快，使溶液成流水状放出，甚至接近终点时，滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差。
读数时（无色或浅色溶液）不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平；有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处等，造成体积误差。
4.第一次用洗净的移液管吸取溶液时，未应先用滤纸将尖端内外的水吸净，然后用所移取的溶液将移液管洗涤2～3次，以保证移液的溶液浓度不变。
移取溶液时，应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，不能太深也不能太浅，太深会使管外沾附溶液过多，影响量取溶液体积的准确性；太浅往往会产生空吸。.
放入溶液时，使管垂直管尘靠着容器内壁，让管内溶液自然地全部沿器壁流下，再等待10s～15s后，取出移液管，切勿把残留在尖的溶液吹出，因为在校正移液管时，已经考虑了末端所保留溶液的体积，否则就造成体积误差，影响结果的准确度。