SOP-FF-9-012-D 黏度测定法标准操作规程
SOP-FF-9-012-D 黏度测定法标准操作规程 第1页 共10页 题目：黏度测定法标准操作规程
编码：SOP-FF-9-012-D
起草： 日期： 审核：
日期： 批准： 日期： 生效日期：
颁发部门：质管部 分发部门：质管部、检验室
依据：《中国药典》2015年版四部通则0633 第79页
目的：建立黏度测定法的标准操作规程，规范黏度测定过程。
范围：适用于黏度的检查。
职责：检验室主任、检验者对本规程实施负责
规程
概述
1.黏度系指流体对流动产生阻抗能力的性质，常用动力黏度、运动黏度或转性黏度表示。
2.动力黏度也称为黏度系数（η），假设流体分为不同的平行层面，在层面切线方向单位面积上施加的作用力，即为剪切应力（τ），单位是Pa 。在剪切应力的作用下，流体各个平行层面发生梯度速度流动。垂直方向上单位长度内各流体层面流动速度的差异，称之为剪切速率（D ），单位是s -1。动力黏度即为二者的比值，表达式为η=dτ/d D ，单位为Pa 〃s 。因Pa 〃s 单位太大，常使用mPa 〃s 。
3.流体的剪切速率和剪切应力的关系反映了其流变学性质，根据二者的变化关系可将流体分为牛顿流体（或理想流体）和非牛顿流体。在没有屈服力的情况下，牛顿流体的剪切应力和剪切速率是线性变化的，纯液体和低分子物质的溶液均属于此类。非牛顿流体的剪切应力和剪切速率是非线性变化的，高聚物的浓溶液、混悬液、乳剂和表面活性剂溶液均属于此类。在测定温度恒定时，牛顿流体的动力粘度为一恒定值，不随剪切速率的变化而变化。而非牛顿流体的动力粘度值随剪切速率的变化而变化，此时，在某一剪切速率条件下测得的动力粘度值又称为表现粘度。
4.运动黏度为牛顿流体的动力黏度与其在相同温度下密度的比值，单位为m 2/s 。因m 2/s 单位太大，常使用mm 2/s 。
5.溶剂的粘度0η常因高聚物的溶入而增大，溶液的粘度η与溶剂的粘度0η的比值
萃取岗位安全操作规程正式样本
文件编号：TP-AR-L1055 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. （示范文本） 编制：_______________ 审核：_______________ 单位：_______________ 萃取岗位安全操作规程 正式样本
萃取岗位安全操作规程正式样本 使用注意：该操作规程资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范，条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改，请在使用时认真阅读。 1.上班时必须正确穿戴好劳动保护用品，严禁酒后上班。 2.当反萃和二级萃取造连续相时，有机流量宜小于正常流量，以防止有机循环槽内被抽空造成泵的空运转。 3. 在正常开机运转时，一定要保证三个料液（浸出液、反萃液、有机相）泵出口管上的回流管中有料液回流，以免突然停机时，造成料液回流。 4. 开启原液供液泵要先把原液供液球阀打开，停机时先停原液供液泵再关原液供液球阀。 5. 反萃取连续相造好后即可开启反萃供液泵，
当反萃供液泵达到正常流量后，再开启反萃回流并达到正常回流量。停机时应关闭反萃回流阀。 加酸时要防止浓硫酸溅到身体上，若发生意外，先用抹布擦去酸，再用清水清洗。 突然停电时，应将所有设备启动开关拨至停止状态，关闭反萃回流阀，关闭原液供液球阀。 发现浸出液池或电解循环槽液位过低时，应立即停机处理。 发现管道被堵，应立即停机检查并维修处理，以防溶液外溢。 10. 发现管道渗漏，及时将渗漏的溶液用容器盛装，并报有关领导组织人员维修。 11. 每次停机后再开机时，应先检查各级混合室及澄清室内的液位是否处于正常状态，如果不在正常状态，开启萃取原液泵把一萃、二萃中的部分有机相
色度铂钴标准比色法
色度 （铂钴标准比色法） 方法原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列，与水样进行目视比色。 干扰及消除 如水样浑浊,则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45滤膜过滤以去掉悬浮物。但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 仪器 50ML具塞闭塞管，其刻线高度应一致。 试剂 铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾K2PCL6（相当于500铂）及1.000氯化钴 步骤 标准色列的配置: 向50ML比色管中加入0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.000铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密封保存。 水样的测定: 1、分取50.0ML澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ML。 2、将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管至于白瓷板或白板上，使光线从关底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。 计算 色度=A×50/B 式中： A------稀释后水样相当于铂钴标准比色法的色度 B------水样得体积（ML） 注意事项 可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾 和1.000g硫酸钴(CoSo 4.7H 2 O)溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释至 500ml。此溶液的色度为500度。不宜久存, 如果样品中有泥土或其它分散很散狠细的悬浮物，虽经处理而得不到透明水样时，则只测“表面颜色”。
通则0711-乙醇量测定法-中华人民共和国药典2015年版四部
0711 乙醇量测定法 —、气相色谱法 本法系采用气相色谱法（通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇 (C 2H 5 OH )的含量（％) (ml /ml ) 。除另有规定外，按下列方法测定。 第一法（毛细管柱法） 色谱条件与系统适用性试验采用（6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷 为固定液的毛细管柱；起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度200℃；检测器(FID )温度220℃；采用顶空分流进样，分流比为1：1；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml，平行两份；置100ml 量瓶中，精密加入恒温至20的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，计算平均校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。 测定法精密量取恒温至20的供试品适量（相当于乙醇约5 ml ) ，置 100ml 量瓶中，精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。精密量取3 ml ，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，测定峰面积，按内标法以峰面积计算，即得。 【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱，规格为30m×0.53mm×3.00um。 第二法（填充柱法） 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6 ml，分别置
电解锰厂岗位安全操作规程
电解锰厂岗位安全操作规程制液车间： 一、化合操作工安全操作规程 1.投料前的准备 检查减速机油位是否正常，检查螺丝是否坚固。 2.投料 1)向化合槽内加入一定量的阳极液，开动搅拌机。 2)缓慢加入计量好的浓硫酸。 3)按一定配比加入锰矿粉，加入速度以不冒槽为限。 4)补加阳极液至额定高度。 3.中和除铁 1)浸出近终点，缓慢加入一定量的二氧化锰矿粉。 2)缓慢加入配制好的氨水，调整溶液PH值至规定值。 4.出料 1)检验溶液已无Fe2+存在。 2)溶液PH值已达规定值。 3)通知压滤车间进行压滤。 5.净化除杂 1)向净化槽加入规定量的溶液，开动搅拌。 2)按规定用量加入缓冲剂和净化剂。 3)反应达终点检验已无重金属。 4)通知压滤岗位进行压滤。 6.运行中注意
1)穿戴好防酸、碱手套、胶鞋和防毒面具； 2)减速机、电动机有无异常的响声，并通知当班值班长或电工及时处理。如 出现异常响声或漏油，应立即停机。 3)减速机油箱有无漏油现象。 4)反应槽有无冒槽现象，如出现冒槽现象，应立即停止投料，并通知附近操 作工迅速撤离现场。 7.停机 1)正常停机时应将槽内物料排完后方可停止搅拌。 2)事故停机时应迅速通知当班领导或电工前来处理。 二、抽浆泵工安全操作规程 1.开机前的准备 1)检查电机、泵体坚固件是否紧固。 2)传动部件润滑情况是否良好。 3)润滑油箱油位是否正常。 2.开机 1）检查完毕，确认机器正常，在接到上（下）作业岗位开机信号后开机。2）开机顺序：启动电动机→打开泵轴封水→缓慢打开浆闸阀。 3）运行中注意：观察电动机、泵体有无异常响声，泵体密封填料有无漏浆； 如出现以上现象应立即停机并停止进浆，并通知当班班长或电工迅速处理排队故障后，通知上（下）作业继续抽浆。 3.停机 1）接到上（下）作业岗位停机信号后，停机抽浆。
浸出物测定规程修订版
浸出物测定规程修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
Standard Operating Procedure 1、目的：建立浸出物测定规程，规范浸出物的测定。 2、范围：本公司产品、原料、辅料、中间体的检测。 3、责任人：QC检验员。 4、正文： 4.1简述：浸出物系指供试品用规定溶剂，在规定的条件下浸提所得的干浸膏占供试品的百分比。
4.2仪器与用具：天平（准确至0.01g）、单标线吸管、水浴、烘箱。 4.3试药与试液：水、乙醇、甲醇、其他规定的溶剂。 4.4操作方法： 4.4.1 将测定用的供试品粉碎,过二号筛,并混合均匀。 4.4.2 水溶性浸出物冷浸法。 4.4.2.1取供试品约4g，称定重量（准确至0.01g）。 4.4.2.2置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时。 4.4.2.3用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。 4.4.2.4蒸发皿于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。 4.4.2.5迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 4.4.3水溶性浸出物热浸法。 4.4.3.1取供试品约2～4g，称定重量(准确至0.01g)。 4.4.3.2置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧,称定重 量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
4.4.3.3放冷后，取下锥形瓶,密塞,称定重量，用水补足减失的重量，摇匀。 4.4.3.4用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。 4.4.3.5于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。 4.4.3.6迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 4.4.4醇溶性浸出物测定法。 4.4.4.1冷浸法照水溶性浸出物冷浸法测定(4.4.2.1～4.4.2.5)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。 4.4.4.2热浸法照水溶性浸出物热浸法测定(4.4.3.1～4.4.3.6)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
采样岗位安全操作规程
采样岗位安全操作规程 1、采样人员外出采样作业必须穿工作服、绝缘鞋，戴安全帽、乳胶手套，佩带证件。 2、采样人员外出采样必须随车携带安全绳、通讯设备、通风设备、照明器材、有毒气体检测仪、防毒面罩、道路安全锥形警示帽、警示背心等物品。 3、采样作业必须两人，其中有一人做好安全监护工作。 4、严禁酒后采样。 5、严禁采样人员将火种带入采样工作区。 6、严禁穿高跟鞋、拖鞋和塑料底鞋。 7、采样人员若有身体不适、精神恍惚，应及时停止采样工作，并向领导汇报，由领导安排其他人进行采样。 8、采样途中行车时，采样人员要系好安全带不允许在车厢内高声喧哗和打闹，更不允许与司机闲谈说笑。 9、在道路边上下车要从右侧上下，并注意来往车辆。 10、在道路上开古力井盖取样采样作业人员与监护人员要穿警示背心并将采样车停在古力井前，挡住来车，并将车辆警示灯打开，车后放置警示安全锥形帽。必要时还应放置安全护栏，并派专人监护。采样完毕，要将古力井盖好盖稳，检查无误后方可离开。 11、上风口开启古力井盖，并自然通风10分钟以上站在上风口采样，采样人员身系安全绳，另一头固定到采样车上，监护人员做好监护工作。 12、在海边、河边、沟边等地质、地势复杂区域采样，采样作业人员应身系安全绳，安全绳的另一头找安全可靠地方固定（如护栏、树木、取样车等）确定安全。 13、登高采样（2米及以上）注意防滑，戴好安全帽与安全带。梯子不牢固禁止登高；雷雨、大雾、六级以上大风禁止露天登高。 14、严格执行有限空间采样审批采样流程，未经审批不得进入有限空间取样。 15、进入厂家采样时应遵守该单位的安全规定，必须请该单位派员协同、协助。 16、污水处理厂污泥传输带上取样，应用70厘米以上的长柄取样勺采样，严禁用手在传送带上抓取污泥。
检验标准操作规程
1.目的 规范检验操作。 2.适用范围 检验操作。 3.责任者 化验员。 4.规程： 4.1检验 4.1.1 按化验品种的检验规程。准备好化验需要的仪器、试液、标准滴定液及其它必需品。如果有规定的化验周期，就应在规定期限内完成化验，无规定化验周期的，也应及时化验，确保生产的正常进行。 4.1.2 严格按检验规程进行操作，不得修改检验方法。如果检验方法有问题，应通知质管部经理分析原因，如修改则应按文件管理制度办理。 4.1.3在需较长时间使用仪器（如培养箱或干燥箱）时，可将“运行中”的状态标志挂在仪器上，待仪器使用完毕后，及时取下。精密仪器应填写仪器使用记录，并按相应的SOP检查并校验仪器。定期检定仪器，只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常，使用人应及时挂上相应的状态标志，直到问题解决为止。使用完仪器后，填写仪器使用记录，并由使用人做好仪器的清洁卫生，换上“清洁待用”的标志牌。 4.1.4除含量、浸出物及规定需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的偏差要求（但在合格限内），应报告质管部经理。一般情况下需要再做一次化验（即无法判断误差原因时需做的再次化验）。 4.1.5 化验完毕后应及时清洗使用过的仪器，以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后及时冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗，然后将其清洗。对易挥发物品进行处理和化验时，应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发性和有毒物品。 4.1.6 样品化验结束后，化验员应填写检验记录并签字，记录应由QC负责人审核并签字。如果样品符合规定，就在记录单上填写“符合标准规定”，如不合格，另一化验员应重新检验，如确实不 合格，则填写“不符合标准规定”。如QC负责人要求重新取样进行化验，在化验新样品的同时应再复验一次原样品，如化验结果被证实是正确的，QC负责人应做出出报的决定，并打好检验报告书报给QA审核签发。如果第二次化验结果与第一次不符，应排除化验员的检验误差及其他可能产生的检验误差，对该物料做出处理意见。
湿法岗位安全操作规程(标准版)
( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 湿法岗位安全操作规程(标准 版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.
湿法岗位安全操作规程(标准版) 一、分铜 1、检查确认反应槽、管道、阀门无泄漏，减速机润滑情况良好。 2、检查DCS温度控制等系统是否正常，发现问题要及时处理。 3、硫酸高位槽进酸时，要密切注意高位槽液位。 4、确认分铜槽、搅拌桨、及各管路阀门处于正常状态。 5、分铜投料必须打开槽底阀旁的压缩风阀门，加入分铜洗水5米3，启动分铜搅拌桨、分铜风机后，才能加入配制好的蒸硒渣、食盐，以防搅拌桨被压死。 6、加料速度不要过快(每加2斗料搅拌30分钟后才能接着加料)、不得加入大块蒸硒渣，防止搅拌桨被压死。 7、进入分铜槽内进行清理作业，必须切断搅拌桨电源。戴好防护眼镜、防毒口罩、防酸手套，穿防酸鞋，以防高酸灼伤人。清理
过程中必须设专人监护人，槽内照明电源电压不得超过36V。 8、加入硫酸，应缓慢进行，流量要小；高温时（槽内温度大于80℃）不得加酸。 9、打开蒸汽DCS自动控制加温，同时在仪表室设定仪表温度为85℃。 10、反应2.5小时后，取样分析测定酸度，鉴定确认液中无银离子；否则必须补加氯化钠。 11、放渣压滤： ⑴检查确认分铜转运槽、压滤泵、各管道阀门是否正常。 ⑵反应好的分铜物料，必须经筛网进入转运槽内，同时启动转运槽电机搅拌。 ⑶检查确认分铜压滤机是否具备压滤条件。 ⑷压滤过程中分铜液的温度应低于60℃。 ⑸分铜上清液进入分铜液贮槽后，定时送往碳酸铜工段；天气较冷时必须用自来水清洗管道，以防管道冻结。 ⑹压滤机出渣前，分碲给料槽应加好液并启动搅拌桨，防止给
浸出物测定法操作规程
1 ?目的 建立浸出物测定法操作规程。 2.适用范围 本规程适用于浸出物测定法。 3.编制依据 《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999） 4.责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 5. 1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量值棋微的药材及制剂。是控制药品质量的指标之一。 5.1.2浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或朵质洛解度小的溶剂。 5.1.3本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醴浸出物等三种测定法。 5. 2仪器与用具 5. 2. 1分析天平感量0. lmgo 5.2.2药筛二号、四号筛。 5. 2. 3锥形瓶 5. 2.4移液管100?250ml, 250?300ml□20ml, 25ml, 50ml, 100mlo 5. 2. 5蒸发皿 5. 2. 6干燥器50ml o 直径约30cm。 温度50?300°C,,控温精度±l°Co 5.2.8电炉或电热套、水浴锅（可调温）。 5. 2. 9冷凝管。 5.2.10索氏提取器。 5. 3试药
5.3.1乙醇、乙醴等均为分析纯。 5.3.2干燥剂五氧化二磷为化学纯。 5. 4操作方法 5. 4.1水溶性浸出物测定法 测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定）, 并混合均匀。 5.4.1. 1冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250?300ml锥形瓶中，精密加水100ml, 密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。 5.4.1. 2热浸法取供试品约2?4g,精密称定，置100?250ml锥形瓶中，精密加水50?100ml,密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外, 以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％） 5.4.2醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定（热浸法在水浴上加热），以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。操作详见水溶性浸出物测定法。 5.4.3挥发性瞇浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。取2?5g,精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙瞇适量，加热回流8小时，取乙醯液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙储，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105°C,并于105°C干燥至恒重。减失重量即为挥发性瞇浸出物的重量, 计算，即得。 5. 5注意事项 5.5.1浸出物测定，供试品应测定2份，2份的平均相对偏差应小于5%。 5.5.2凡以干燥品计?算，操作时同时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。凡未规定水分检查的制剂，浸出物含量可不以干燥品计。
岗位安全操作规程
电工岗位安全操作规程 G26-11-001-A2 1.岗位安全职责 1.1电气作业人员必须经过专门培训，取得特种作业操作证方可操作。 1.2 对管辖围的所有电气线路、电器设备的安全运行负责，对本岗位的安全操作负责。 2.岗位存在的危险危害因素 存在触电、灼伤、火灾、物体打击、车辆伤害、高处坠落等危险因素。 3. 岗位操作要求及安全注意事项 3.1 经常检查绝缘工器具的绝缘性能，禁止使用绝缘不良工器具和防护用品。 3.2 任何电气设备，未经验电，一律视为有电，不准用手触及。 3.3 停电检修时，电源开关必须挂“有人作业，禁止送电”的警示牌。检修完毕，由检修人员取下警示牌后，方可送电。 3.4 电气设备、重要线路、重要工作地点的检修场所的停电、送电须办停电检修操作票，方可进行作业。 3.5电气设备禁止在运行中拆卸修理，须修理时必须切断电源，停止运转，挂警告牌后再进行。 3.6 动力设备禁止带负荷拉闸和合闸，合闸时应站在侧面，手动合（拉）刀闸应一次推（拉）到位。 3.7装设接地线必须先接接地端后接负荷端，拆地线的顺序与此相反，装拆接地线均应戴绝缘手套。 3.8使用梯子时，地面与梯子的夹角以60-75度为宜，采取防滑措施，设专人监护。 3.9高空作业人员上下传递工具、材料等必须用绳子、工具袋吊取，不得抛掷。3.10临时安装的电气设备，必须将金属外壳接地。 3.11停电作业时必须按如下步骤进行： 明确断电围→切断负荷→断开隔离开关→验电→装设接地线→悬挂标示牌→设置安全围栏。
3.12送电时必须按如下步骤进行： 明确现场工作人员已撤出，设备已检修无误→拆除安全围栏→取下标示牌→拆除接地线→明确送电围→闭合隔离开关→闭合负荷开关→验电。 3.13工作时必须有充足照明才可进行，工作灯电压不得超过36伏。 3.14摇测电缆及电容器结束时要进行放电。 3.15凡电气工人都应掌握一般的触电急救措施（包括解脱电源、人工呼吸、外伤救护、止血急救等）。 4. 岗位出现非正常情况的处置及报告程序 4.1触电伤害 4.1.1必须立即切断电源，让触电者脱离危害点；若不能立即切断电源，救护者要使用绝缘器具，将触电者救离危害点。 4.1.2 触电者如出现休克症状时，要将其抬到通风、平坦地点，用人工呼吸的方法进行抢救后送医院救治。 4.2登高作业造成坠落伤害时，救护者要对其进行检查，骨折部位用木板等进行简易包扎后送医院救治。 4.3发生火灾时，切断电源,岗位人员应在最初的3—5分钟用灭火器将火灾扑灭。电气火灾禁止用水进行灭火。 4.4发生事故后的报告程序 4.4.1发生事故后，要保护好事故现场，立即向本单位领导、调度室汇报。 4.4.2 报告时要讲清楚事故发生事故的时间、地点、人员伤害情况，事后如实向调查人员讲述事发详细情况。 4.4.3报告： 居佳乳业公司总调度室：8825730；居佳牧场：、； 火警：8811119，119（公司88开头的可直拨119）； 职工医院急救：8210120，8812948; 八冶医院急救急救：8211120 5.岗位主要工艺参数、标准、相关记录及要求 5.1做好当日的生产和检修记录。 5.2 记录应真实、不得有涂改。
比色法
运用“HSB模型”测定烤瓷牙色彩的探讨 章加宇丁加根曾永红 [摘要]目的依据孟塞尔（Munsell）HVC颜色系统，运用Adobe Photoshop6.0软件的“HSB模型”，借助于计算机、数码相机探讨一种科学、量化、精确、快速的方法，以弥补肉眼比色不足的缺陷。方法对450例烤瓷冠用数码相机采集被比色牙与标准比色板色片的图片，通过Photoshop6。0软件局部拾色分析，运用“HSB模型”滑杆显示不同色片及被比色牙的H、S、B数值。结合Nickerson 色差公式，应用Office 2000 excel软件，制定快速运算、自动生成总色差表格，从中选取最小总差植的比色色片的色阶，作为被比色牙的色彩。结果随机选取临床色差极小，不易为肉眼所识别的烤瓷冠450颗，运用“HSB模型”比色，439颗色质良好，与邻牙协调；8颗色质稍偏差，细看能区别出修复体；3颗与邻牙有较大差别。结论：依据孟塞尔HVC颜色系统，运用“HSB模型”，借助数码相机，计算机并结合相关软件，对不同颜色进行测定，分析，制表显示总色差值、比色。该方法科学、量化，比色快速、方便。所需材料易取，具有临床应用价值。 关键词：HSB-模型；HVC颜色系统；烤瓷牙比色；计算机；色差值 随着口腔修复技术水平的日益提高，烤瓷冠、桥已成为牙体、牙列缺损的主要固定修复方式。烤瓷牙的色彩是烤瓷修复成功的重要因素之一，比色也就成为修复医生临床操作的重要步骤。由于比色方法，比色环境及比色操作者的个体差异，常规肉眼比色往往造成有些瓷色不很满意，尤其是遇到色阶差别不很明显的自然牙（以下称被比色牙），比色者更是很难识别。过去厂家曾研制推广出比色仪，由于取色头范围的局限性，而且价格昂贵，临床用于比色的单位相对较少。近年来，我科依据Mussel HVC颜色系统（这个表色系统于1905年由美国人Mussel发明，它使用色相环和色票表现物体的色相、亮度、饱和度三要素，反映了物体颜色的心理规律，可分别代表颜色的色相、亮度和饱和度的色知觉特
实验指导3灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法
实验三中药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查 法 【目的要求】 1.掌握中药水分测定法 2.掌握中药灰分测定法 3.熟悉中药浸出物测定方法 4.熟悉中药挥发油测定方法 【仪器、试剂、材料】 1.仪器水分测定仪，坩埚、马福炉、挥发油测定仪，粉碎机，电热套、玻璃冷凝器、硬质圆底烧瓶、干燥器、电子天平、扁型称量瓶、二号筛、锥形瓶、沸石或玻璃珠等。 2.试剂甲苯、蒸馏水、乙醇、五氧化二磷干燥剂、稀盐酸、乙醚。 3.药材样品牛膝、薄荷、石斛、 4.药材粉末大黄、肉桂、山药、黄芪、金银花、红花、洋金花、半夏、桔梗、木香、穿心莲 【实验内容】 一、中药品质常规检测技术介绍 1．水分测定法 测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。 第一法(烘干法) 本法适用干不含或少含挥发性成分的药品。 测定法取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm。疏松供试品不超过l0mm ,精密称定。打开瓶盖在100～105℃干燥5h，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30min，精密称定，再在上述温度干燥1h.冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量〔%)。 第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。 仪器装置，如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁。并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量{约相当于含水量l～4ml}，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒。将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加人甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度。使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时。将冷凝管内部先用甲苯冲洗。再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离〔可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色。以便分离观察〕。检读水量，并计算供试品中的含水量〔％〕。 [附注]用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量、充分振摇后放置。将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 第三法（减压干燥法）本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加人五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～lcm的厚度，放人直径30cm的减压干燥器中。 测定法取供试品2～4g，混合均匀，分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氧化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量(%)。 五氧化二磷和无水氧化钙为干燥剂，干燥剂应保持有效状态。 第四法(气相色潜法) 详见《中国药典》2005年版附录ⅨH。 2.灰分测定 （1）总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g)，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～ 600'C'，使完全灰化并至恒重；根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量(%)。 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润、然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 （2）酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中小心加人稀盐酸约l0ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5ml冲洗、洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中、干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。 3.浸出物含量测定 （1）水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。 冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250～300m]的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml ,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外、以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。 热浸法取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml,密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管。加热至沸腾、并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干
浸出车间安全管理规定
浸出车间安全管理规定集团企业公司编码：（LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-
浸出车间安全管理制度为确保浸出车间的安全，加强安全防火工作，本着”以防为主，以消为辅“的原则。制定本公司浸出车间的安全管理制度，严防发生火灾事故， 一、建立溶剂设备的使用和安全档案，由责任部门及时填写归档。公司档案室负责保管。 二、整个浸出车间及消防墙以内，设置专职门卫，24小时值班，对浸出车间进行监管。该专职部门由公司直接管理。 三、通往浸出车间的所有通道门统一归浸出门卫负责管理。 四、严格浸出门卫安全保卫制度，任何人进入禁火区均严禁携带和使用下列物品，浸出门卫负责监督和检查： 1.火柴、打火机，非防爆型手电筒以及闪光灯等产生火花的物品； 2.能产生静电的化纤面料做的服装； 3.带铁钉的鞋、铁制工具等非防爆工具；
五、生产部组织在浸出车间大门旁，堆入2-3米沙土，浸出门卫负责看护这部分沙土。 六、浸出车间四周应有防火堤，并有明显禁火标志，防火堤高1.0-1.5米，应为封闭式的，浸出门卫负责看护。 七、浸出门卫值班室应配备足够的应急消防设施和器材，并由门卫负责看管和养护，各种器材数量存档。 八、公司车间安全员、生产操作工和义务消防队员及浸出门卫应熟练浸出车间内各种消防设备的性能和使用方法。 九、在禁火区内，因特殊情况动火的，必须按严格程序办动火证，动火证上要注明动火时间、区域、性质、动火单位，将动火证交浸出门卫后方可实施。 十、禁火区禁止放置玻璃器皿，以免聚焦生火，严禁点火燃烧各种物质，公司安全消防员负责巡视和检查。
十一、浸出车间内严禁放散溶剂，因检查必须放散时，应该由安全委员会批准，同时装设临时火炬放散，火炬设专人监护，公司生产、消防安全员负责监督。 十二、各部门按分管的卫生区每周对车间周围禁火区内的干草、杂草认真清理一次禁止在车间附近堆放油渣、粕渣以及废弃的棉纱等杂物，公司消防安全员负责监督检查。 十三、公司消防安全员负责在公司禁火区内设置醒目的禁火、防火标志和告示，在公司内部必要之处醒目位置张贴内用、外用火警电话，并负责日常维护。 十四、公司消防安全员每年至少组织一次四号溶剂泄露急救知识讲课与实践演习，并将结果存档。 十五、槽车装卸溶剂时应严格遵守《槽车安全操作规程》(见附件),公司安全消防员,生产安全员和浸出车间安全技术员应现场监督,结果由公司消防安全员填写存档。 十六、生产期间，浸出车间负责每天8：30、23：30对溶剂周转罐进行两次排污，现场排污液应立即清理，每两小时对周转罐及相关设施巡回检查一次，并做好温度、压力、液位记录、存放车间以备查阅。
大黄质量标准及检验操作规程
XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：大黄 1.2 汉语拼音：Da huang 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：
7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：甲醇、水、盐酸、乙醚、三氯甲烷、大黄对照药材、大黄酸对照品、石油醚（30～60℃）、甲酸乙酯、甲酸、氨蒸气、乙醇、磷酸、芦荟大黄素对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品。 7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板、水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、高效液相色谱仪、超声波清洗器。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2 取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。 7.4.3 取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，
蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15 : 5 : 1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 7.5 检查： 7.5.1 土大黄苷：取本品粉末0. 1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液lml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每lml含10ug的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一聚酸胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸（30 : 5 : 5 : 20 : 0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。 7.5.2水分不得过15.0%（通则0832第二法）。 7.5.3 总灰分：照总灰分测定法（附录17）测定。 7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。 7.6 浸出物：照水溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定。
各岗位安全操作规程要点
各岗位安全操作规程 一、各工种安全通则 1、上岗前必须按规定正确穿戴好一切劳防用品，严禁穿凉鞋、拖鞋、高跟鞋上岗。 2、自觉遵守安全生产规章制度，不违章作业，并及时制止他人违章作业，对违章指挥有权拒绝。 3、在岗位上车间内严禁打闹、玩笑、脱岗、串岗、睡岗等违反劳动纪律的行为，以防发生事故。 4、现场一切电气、安全、消防等设施，不得随便拆动，发现隐患积极排除，并及时向上级报告。 5、设备检修严格执行挂牌、监护、确认制，并认真填写检修工作票。 6、所有员工一律持证上岗，特殊工种须有有关部门颁发的《特种作业人员操作证》，严禁无证上岗。 7、积极参加各种安全活动，（包括班前会、班后会、事故分析会等），严格执行交接班制度，主动提出改进安全工作的合理化建议。 二、炉前工安全操作规程 炉前操作在高炉生产中占有十分重要的地位，是保证高炉达到稳产、优质、低耗的关键性岗位。其安全操作规程是： (一)炉前工在工作前必须穿戴齐全劳保防护用品，不允许因防护不当而发生事故。 (二)出铁前要对炉前所有岗位进行严格检查，发现事故隐患及时
处理，在存在事故隐患的情况下禁止出铁。 (三)出铁前的准备工作主要有： 1、清理大壕，下渣壕中的冷凝渣块和缓冲包中的沟铁、保证渣铁流动畅通。 2、检查铁口泥套是否完整、发现损坏及时修补，并在出铁前烤干。 3、大壕、小壕、要定期修补，保持完好，损坏后随时补垫并烤干。 4、撇渣器要定期制作、出铁前把残渣凝块打开或除去，并检查是否畅通。 5、垒好沙坝并烤干。 6、小壕咀要及时更换、修补并在出铁前烤干。 7、泥炮要转动灵活，出铁前装好炮泥将活塞顶紧，不能把冻泥、太硬太软的泥装进炮膛，有故障及时排除。 8、准备好各种辅助性工具，并有秩序地放置在合适的地方。 9、开口前要与铸铁机取得联系。 (四)准备工作做好后，按规定的出铁时间提前十分钟开口，当铁口潮或难开时应酌情提前。 (五)开铁口时要根据炉温的变化和铁口情况决定口眼的大小和孔道的深浅。 (六)开铁口和渣口前检查冲渣沟是否有水，如无水要向冲渣水泵房发出送水信号，见水后方可打开。
药品检验仪器操作规程
2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册 作者：中国药品生物制品检定所 出版社：中国医药科技出版社 出版日期：2010-9-1 册数：16开2册 定价：665元 优惠价：498元
内容简介 （一）2010年版《中国药品检验标准操作规范》 定价：285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求，是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。2010年版《中国药品检验标准操作规范》由中国药品生物制品检定所组织编写。现已出版发行。（二）2010年版《药品检验仪器操作规程》 目录： 片剂 注射剂 酊剂 栓剂 胶囊剂 软膏剂乳膏剂糊剂 眼用制剂 丸剂 植入剂 糖浆剂 气雾剂
粉雾剂 喷雾剂 膜剂 颗粒剂 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂 耳用制剂 鼻用制剂 洗剂冲洗剂灌肠剂 搽剂涂剂涂膜剂 凝胶剂 贴剂 一般鉴别试验 紫外一可见分光光度法 红外分光光度法 原子吸收分光光度法 荧光分析法 火焰光度法 纸色谱法 薄层色谱法(二部) 柱色谱法 高效液相色谱法
高效液相色谱柱 国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法 电泳法 毛细管电泳法 分子排阻色谱法 高效液相色谱-质谱联用法 气相色谱-质谱联用法 电感耦合等离子体-质谱联用法 电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统 相对密度测定法 馏程测定法 熔点测定法 凝点测定法 旋光度测定法 折光率测定法 黏度测定法 pH值测定法 电位滴定法与永停滴定法 非水溶液滴定法 氧瓶燃烧法
浸出物测定法操作规程
1.目的 建立浸出物测定法操作规程。 2.适用范围 本规程适用于浸出物测定法。 3.编制依据 《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999） 4.责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 5.1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量值甚微的药材及制剂。是控制药品质量的指标之一。 5.1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。 5.1.3本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定法。 5.2仪器与用具 5.2.1分析天平感量0.1mg。 5.2.2药筛二号、四号筛。 5.2.3锥形瓶 100～250ml,250～300ml。 5.2.4移液管 20ml，25ml，50ml，100ml。 5.2.5蒸发皿 50ml。 5.2.6干燥器直径约30cm。 5.2.7电烘箱温度50～300℃,，控温精度±1℃。 5.2.8电炉或电热套、水浴锅（可调温）。 5.2.9冷凝管。 5.2.10索氏提取器。 5.3试药 5.3.1乙醇、乙醚等均为分析纯。
5.3.2干燥剂五氧化二磷为化学纯。 5.4操作方法 5.4.1水溶性浸出物测定法 测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。 5.4.1.1冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250～300ml锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 5.4.1.2热浸法取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30 分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%） 5.4.2醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定（热浸法在水浴上加热），以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。操作详见水溶性浸出物测定法。 5.4.3挥发性醚浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。取2～5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重。减失重量即为挥发性醚浸出物的重量，计算，即得。 5.5注意事项 5.5.1浸出物测定，供试品应测定2份，2份的平均相对偏差应小于5%。 5.5.2凡以干燥品计算，操作时同时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。凡未规定水分检查的制剂，浸出物含量可不以干燥品计。 5.5.3对于浸出物含量较高的供试品，在水浴上蒸干时应注意，先蒸至近干，然后旋转