2010版实验室结果调查(OOS)
文件内容：
1、目的—————————————————— 2
2、范围—————————————————— 2
3、职责—————————————————— 2
4、定义—————————————————— 2
5、原则—————————————————— 3
6、一般程序———————————————— 3
7、参考文献、文件————————————— 5
8、关键词————————————————— 6
9、附录—————————————————— 6
10、培训—————————————————— 6
11、文件历史变更—————————————— 6
颁发部门：质量管理部
分发部门：QA科 QC科
执行日期：2014.6.1
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1、目的：作为判断产品是否放行于市场或从市场中可能的召回的依据，并指导实验室发现实验过程的缺陷，进行整改并采取相应的措施。
2、范围：本规程适用于本企业所有在质量控制实验室以及中间控制实验室发生的任何对物料、中间产品及成品的检验。
3、职责：
3.1质量管理部负责本规程的起草、修订、审核与颁布，并监督本规程的实施情况；
3.2一旦出现OOS/OOT/AD情况，QC实验室以及中控实验室应发起实验室结果调查；
3.3如非实验室差错，质量部与生产部应依照偏差处理程序等方法调查，其他部门应全面配合结果调查工作；
3.4质量部携相关部门对调查结果分析评估，并监督整改措施与预防措施的实施，如为上市批次，应上报权威机构，以采取相应措施。
4、定义：
4.1超出标准（OOS—Out of Specification）的结果：包括所有超出标准或由法规、法定方法或制造商规定的可接受限度的所有可疑的结果。
4.2超出趋势（OOT—Out of trend）的结果：结果虽然在质量标准之内但仍然比较反常，与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。
4.3异常数据（AD—abnormal data）：指超出标准与超出趋势外的异常数据或来自异常测试过程中的数据或事件。
4.4实验室差错（Laboratory Error）：因仪器故障和实验室操作相关的差错（如标识错误、计算、称量、稀释等）而产生的差错。
4.5实验室调查（Laboratory Investigation）：由实验员、实验室主任、QC领导、QA人员等，按照书面的规定确定是否是实验室差错原因导致不合格结果的过程。
4.6原样（Original Sample）：用于实验室检测目的同一样品（制备原始测定溶液的或第一次所取得的样品的相同部分）。
4.7复验（Retest）：指对第一次所取的样品的一部分按规定方法重新制备，进行的实验分析。当不合格结果怀疑是由于实验室差错造成时，复验是最特别推荐的方法。
4.8重新分析（Reanalysis）：指对原样品制备的溶液（如可用）进行的再测定。
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如HPLC（气泡影响结果）。
4.9重新取样（Resample）：指对已出现不合格结果的样品，按规定的取样规程，从同一批号样品中重新抽取的第二组样品。供另外增加实验使用。当复验失败或复验用的样品不足时需重新取样测定。
4.10错误类别
4.10.1分析错误：造成分析结果与真值偏差的原因是实验室进行中的错误。此错误可分为两类：表面的（可重复性的）与非表面的（不可重复性的）。前者可以归结于执行分析错误（如：文件错误、非正确的计算、不正确的标准等）后者可归结于以前从未检出过的潜在错误（如：分析方法的不精确性等）。
4.10.2产品问题：造成分析结果与真值的偏差的原因是制造的错误引起产品质量的缺陷。分为以下两种：与制造流程无关（如：不正确的配料称重、不正确的操作等）；与制造流程有关（如：验证工作的不足，不精确或不正确的生产配方）。
4.10.3样品错误：造成分析结果与真值的偏差的原因是样品准备的错误。如：取样、不正确的标识、混淆等。
4.10.4未知错误：造成分析结果与真值的偏差的原因不能被定义为以上三种，是偶然发生的，不可控的。
5、原则：
5.1一旦出现OOS/OOT/AD，必须调查，找出原因，并评估该产品的其他批次以及其他产品是否受到影响。在调查中，对出现的任何错误都马上采取相应的措施预防和整改。
5.2结果调查必须迅速开展，优先权应高于其他工作。如初步结论以确凿，已上市的产品的调查应在24小时内开展，并于10天内完成，同时上报相关责任人，并及时追踪调查进展与结果，并评估风险，如结果有效且非实验室原因导致，须通知法规机构，并在一周时间内完成调查。与上市无关的结果也在15天内解决，以便及时纠正错误。如错误因素属于微生物检查方面，可以根据实验情况适当延长调查允许时间，但应设计最快方案。
5.3确认属于实验室明显错误的情况（如：停电、仪器失控等原因），可以停止实验，视结果无效，做好相关记录和调查，重新进行实验以获取有效结果。对于分析结果是平均值的时候，不应把超标结果和其他结果平均得到一个合格结果，应对任何超标结果都要进行调查；对于显示产品各异值的结果（如：溶出度、
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含量均匀度等）也不可平均。每次实验相关物品（如：试液、移液管等）应在实验结束后方可处理，以备出现异常调查之用。所有的重复取样、重复检验都应经过批准方可执行，不可擅自行动。
5.4结果调查后，都应由QA进行评估，并提出整改及预防措施，且监督实施情况。
6、一般程序
6.1OOS/OOT/AD结果的鉴定及处理：
6.1.1检验员对每一个分析结果都应依照质量标准和历史趋势进行评判，以鉴定该结果的正确性，是否属于异常结果。
6.1.2如发现异常结果，应立即报告相关责任人，并保留所有实验用器具及试液，直到实验室调查结束，经批准方可处理。
6.1.3如出现忽然断电等不可预计因素，而造成错误，检验员应该立即停止实验并记录所发生的情况，不必进行结果调查，可重新实验或计算。检验员不应该有意的继续这无效的分析。
6.2初始阶段调查
6.2.1目的：证明是否是因明显分析错误引发的异常结果，评估结果，并有效地执行纠正与预防措施。
6.2.1调查发起：发现异常结果，实验室主任应当日组织相关人员建立调查小组，发起实验室结果调查。另外，当实验室主任或复核人员对实验结果产生质疑时，也应进行相关调查。
6.2.2调查程序：一旦OOS结果被确定，不应该对OOS结果的原因进行预想的假定。首先要执行《初始阶段调查表（基本项目）》，然后根据具体情况依照后续的调查表（如适用）逐项进行调查，于确认项目前“□”内划“√”，得出调查结果。
6.2.3结果评估及纠正措施
6.2.3.1如调查结果可确定为明显实验室差错，则保留原始结果并清楚注明测定结果无效。进行原样复验。同时对近期检验的同性质样品进行重新检验，以排除其他批次是否受此结果影响。
6.2.3.2如调查结果可确定为实验室人员因素，应组织相关人员进行根本原因分析，确定差错的来源，并采取纠正预防措施以避免再次发生，必要时应对实验员进行再培训。
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6.2.3.3如经初步调查原因未到找，则完成初步调查记录，评估结果后立即通知QA或相关部门负责人，开始全面调查。
6.3全面实验室调查
6.3.1目的：进一步调查异常结果是否为实验室原因或者是产品缺陷等因素，评估结果，进行有效地纠正与预防措施，并监督其执行情况。
6.3.2复验：复验分为原样品重新检查及重新取样（重新取样应经过质量管理部门批准），均按以下要求执行。
A、对原样品（新取样品）按规定方法重新制备，进行实验分析。
B、复验应由另一位有经验的分析人员完成，重新配制标准、溶液、流动相等试液，仪器应尽量采用初始检测仪器，用原方法重新测定，应复验三次以甄别结果的准确性。不可复验至取得满意结果。
C、复验应由双人复核，并尽量详尽描述复验过程，用与原检验过程进行比对。
D、对于含量均匀度和片差均匀度的调查，则按照各品种及规格项下药典规定的方法进行处理。
E、对于微生物实验应分析其原样及重新取样复验的适用性，如不适用不得引入不可信结果，避免因调查失误导致的结果评估失效。
F、如复验结果有效，经QA部门批准，可取代原结果，但原结果仍需保留于检验记录中，复验结果以插入页模式附于原记录后，并注明相关信息。
6.3.3复验结束后依照《全面调查表》记录相关调查信息。
6.4调查结果处理、评估及结论
6.4.1目的：实验室结果调查中所有结果为样品的放行与否决提供部分依据，必要的结果评估是衡量样品判定的重要因素。
6.4.2评估原则：如果调查结果中的某因素导致该数据无效，则不能用于批次的评估；如果调查结果被证实有效，且显示产品的质量是受损的，应在放行前分析该批产品是否放行或拒绝放行。
6.4.3结果调查后，如确认原因非实验室错误所致，应该由质量部和生产部共同进行进一步调查，如偏差处理、合规调查等，实验室应提供必要的技术支持。
6.4.4结果调查如为实验室原因，QC负责人应根据差错因素提出整改方案以及预防措施，由QA负责人审核，并指定人员监督措施的执行情况。
6.4.5实验室结果调查报告：调查结束后，调查人员以《实验室结果调查报告》
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形式向质量管理部门报告，应由质量管理负责人审核。结果调查报告的内容：实验室结果调查描述；
初始阶段调查表；
全面调查表（如进行）；
调查结果的汇总与评估；
调查结论；
纠正与预防措施（如差错被证实）。
6.5趋势追踪
6.5.1目的：实验室结果调查是检验系统整体性的体现，进行趋势分析用于揭示早起的潜在性风险，以达到预防OOS/OOT结果发生的目的。
6.5.2实验室结果调查的全部文件应保留。QA部门每年对结果调查案例进行回顾和统计，监测与分析错误类型及频率，依据错误类别（产品缺陷、分析错误、样品问题、未知错误）制订相应预防措施。
7、参考文献：
7.1 FDA《Guidance for Industry Investigating Out of Specification（OOS）Test Results for Pharmaceutical Production》；
7.2 药品GMP指南《质量控制实验室与物料系统》。
8、关键词：
OOS（超标）、OOT（超趋势）、AD（异常数据）、实验室结果调查、标准操作规程
9、附录：
实验室结果调查流程图
实验室异常结果调查表
实验室调查报告
实验室结果调查台账
10、培训：
质量部负责对相关人员进行本规程的培训工作。
11、文件历史变更：
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实验室结果调查流程图
oos调查
FDA实验室审计常见缺陷分析及实验室超标事件（OOS）调查 今天主要讲两个问题：一个是FDA在实验室审计中发现的常见缺陷分析；另一个是FDA 实验室审计中特别关注的问题就是实验室检验超标事件（OOS）调查的问题。 对2001年以来FDA审计报告分析显示：实验室控制的薄弱是在新药申报现场审计 （Pre-Approval）时发现的主要问题，每5个缺陷项目就有3个项目是和实验室控制薄弱有关。 一、FDA在新药申报现场审计及其他GMP审计中发现的主要实验室控制缺陷： （一）没有建立科学可靠和适当的标准，以确保药物符合鉴别、含量、质量及纯度标准。 （二）没有验证分析方法的准确度、灵敏度、专属性和重现性等。新药申报中的分析方法必须进行验证并有相关文件记录验证结果。 （三）建立的规范、标准、取样计划、测试程序或实验室控制程序没有被很好的执行或在执行时没有记录。 一种情况是企业在执行的过程中使用已申报的测试方法没有达到预期的结果，于是重新更改了这个方法，但没有重新申报。 另一种情况是分析员在做实验的时候自己做了变化而没有任何纪录。 （四）没有按照已经制定的书面程序中所规定的合适频率对仪器进行较正，或当仪器准确度或精确度超标时，没有采取适当的纠正措施。如果仪器校正的结果超标，非常重要的一步就是要调查用这个仪器测试的产品会不会存在质量的隐患，会不会有不准确的结果。 （五）对于质量控制部门的职责或程序没有成文，或者没有被执行。典型的质量控制部门的职责就是批准标准、程序，并对任何异常事件进行调查。 （六）在不合格批调查方面，对预料之外的偏差/某些批次产品或其组分不符合标准的情况的调查没有覆盖与该异常事件相关的同一产品的其它批次或其他品种。即使结果认可被拒绝，对超标事件进行调查还是很有价值的，可以判断是不是影响到其它的相关批次。如果结果超标了，就要确定它的根本原因。这个原因有助于评价相关批次，即使这些相关批次结果都是在这个标准范围之内，但还是得重新评价结果是否可信。 （七）药品出厂前的测试和释放没有适当的实验室判定程序，以确保药品能最终满足产品质量标准。 二、实验室检验超标事件（OOS）调查程序。 虽然FDA一直在强调实验室超标情况调查的问题，但是在这个问题上还是有很多缺陷项目。FDA对此问题的警告信主要是因为企业出现了超标事件以后没有通过调查找到超标的根本原因而否定了该结果，而且报告时选择性地挑选数据，而不是把完整实际的结果报告出来。 必须对实验室异常事件或超标结果进行调查以确定其原因。调查行为应以书面形式如调查报告进行记录。理想的报告应该是包括完整的调查，如结论、预防和整改措施，以防事件
检测结果超标(OOS)调查和处理管理规程
1. 目的：指导检验结果出现超出标准(Out of specification，简称OOS，下同)时的正确调查， 找出产生OOS的原因，采取纠正预防措施，避免类似问题再次发生，并对产品的质量做 出公正的判定。 2. 范围：适用于公司QC实验室发现的不合格结果的分析调查和处理。 3. 责任：质量管理部对本规程的实施负责。具体职责如下： 3.1QC分析人员的职责 3.1.1获取准确的分析结果，对引起不合格结果的，应如实记录，及时控制样品、溶液至调查结束。 3.1.2出现OOS结果，及时报告，并协同QC负责人进行结果准确性的调查和完成相关的调查报告。 3.1.3如果错误是显而易见的，譬如样品溶液泼洒或样品混合物没有全部转移等，分析人员应立即 记录所发生的情况，终止继续操作。 3.2QC负责人的职责 3.2.1QC负责人对OOS结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估，以确定结果是否归因于 实验室差错，还是反映了生产过程的问题。及时的评估，包括对原先使用的分析溶液、分析仪 器和玻璃器皿的复验，从而对实验室差错的推测提供更多的可信度。评估包括下列步骤： (1)与分析人员讨论分析方法，确定分析人员的理解、正确过程的执行。 (2)检查分析所得原始数据，包括所得图谱、计算过程、溶液和检验用的材料等，确定有无异常 或可疑数据。 (3)确定仪器的性能和使用记录。 (4)检查标准品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足检测要求。 (5)记录存档所进行评估的证据。 3.2.2如果不合格结果确定为化验室差错，应组织进行根本原因分析，确定差错的来源，并采取改 正措施，以避免再次发生。 3.2.3决定是否进行实验室调查，如需调查，则要组织、参与调查过程，审核实验室调查报告。 3.3QA职责 3.3.1对实验室OOS的初步调查报告进行审核，参与实验室的扩大调查。 3.3.2对重新取样进行审批，并复核重新取样过程。 3.4质量负责人职责：审批不合格结果的全面调查报告。 4. 内容与程序： 4.1术语： 4.1.1不合格 (Out of Specification，OOS) 结果：包括所有超出标准或法定方法规定的可接受 限度的所有可疑的结果。 4.1.2原样：用于化验室检测的同一样品（制备的原始测定溶液所用的样品或第一次所取样品的相 同部分） 4.1.3重新化验：指用原始样品的制备溶液（如可用）进行的再测定。 4.1.4原样复验：指对第一次所取的有效样品的一部分按规定方法重新进行的化验分析。 4.1.5重新取样：指对已出现不合格结果的样品，按规定的取样规程，从同一批号样品中重新另取 的第二组样品，供另外增加的化验使用，或复验用的样品不足时需重新取样测定。 4.1.6控制样品：已知检测值的样品或已放行的样品留样。如：前一批测定的样品。 4.1.7实验室差错：因仪器故障和实验室操作相关的差错（如标识错误、计算、称量、稀释等）而 产生的差错。 4.1.8实验室调查：由分析员、QC负责人等，按照书面的规定确定是否是实验室差错原因导致OOS 结果的过程。 4.2 原则 4.2.1如在检验过程中发现异常，分析人员应立即停止实验，此时属于实验室差错，继续实验是无 效的。直到QC负责人的同意，方可重新开始实验。 4.2.2出现检验结果超标时不可无条件地进行复检以得到合格结果。以复检所得合格结果替代初始 不合格结果时，必须做出书面的合理的说明。 4.2.3所有超标的结果均需进行调查。调查应及时、认真负责，调查记录及报告应按文件管理要求 归档。 4.2.4调查期限：发现不合格结果后要求在15天之内完成调查，并填好各规定的表格；根据情况
OOS、OOT调查SOP
检验结果超标情况的调查及处理操作规程 内容： 1、定义： 1.1检验结果超标： 超出质量标准的检验结果（简称OOS结果）和超出趋势的检验结果（OOT结果）的统称。 1.2超出质量标准的检验结果（简称OOS结果）： 不符合既定的质量标准或接受标准的检验结果。任何有OOS结果的产品都不能被放行。 1.3超出趋势的结果（简称OOT结果）： 此结果没有超出既定的质量标准或接受标准的限度，但已产生的适当数量的数据不符合正常的结果分布。任何出现OOT结果的产品仍将要被放行。OOT 只是用于内部管理控制的目的。 1.4有效结果： 在适当、科学并经批准的条件下所产生的检验结果，不管是否在质量标准或接受标准的限度之内。 1.5无效结果： 若依照科学的依据，如果某项检验结果在不正确或未获准的条件下产生，该结果即视为无效结果，需摒弃。 1.6局外检验结果： 由不明确原因导致的检验结果。通过统计学分析，它往往超出其它数据的范围之外，可作为被抛弃的结果。一般用于微生物检验而不是化学检验结果的分析。 1.7实验室的调查： 在实验室内展开的调查，（比如，调查是与试剂制备/仪器和分析方法等等有关的）以找出导致异常检验结果的原因。 1.8再分析： 对准备的同种样品进行的再次检验，例如可导致异常检验结果的部分样品或稀释液。 1.9再取样： 从物料原始的包装和批次中获取额外的物料。这直接涉及到返回到物料的原包装／批次，并对物料进行额外取样。
1.10再检验: 同一样品的不同部分的重复分析。 1.11对照样品: 以前曾经检测合格的或具有良好特性的样品。 1.12实验室错误： 在实验室发生的，由检验员、仪器或设备的某部分、或物料所引起的错误。 包括使用错误的检验标准；不正确的样品或对照品/标准品的制备程序；使用校准有误的天平，有误差的设备或仪器；计算错误。 2.职责： 2.1 QA经理： QA经理应确保本规程符合当地和政府的有关药品生产管理规范的要求；对由任何实验物料／产品产生的OOS结果做出质量决定；对调查进行监督，以确保进行了正确的调查及记录，且通知了相关部门。 2.2 QC经理： QC经理有责任就本规程的内容要求对检验员进行培训；确保检验员无论何时遇到检验结果超标情况，都要遵守本规程的要求；指导检验员按本规程的要求进行实验室内部调查；协助实施实验室以外的调查；确保进行了正确的调查及记录；确保报告所有的调查结果，且通知了相关部门。 2.3 QC检验员： QC检验员有责任发现检验结果超标情况后停止此检验并保存原始物料及试液，并在一天内通知QC经理，并在QC经理的协助下，参与执行本规程所描述的调查步骤。 2.4质保部： 质保部有责任发放和存档OOS报告并记录于记录本上；跟踪未完成的报告。 当OOS被确认后，发起并执行实验室以外的调查；评估此OOS结果是否影响到相关批次；定期对OOS结果及其调查进行回顾。 3.调查和处理程序： 3.1 概述 3.1.1检验结果超标情况一旦出现，检验员应立即报告QC经理。检验过程中 的样品溶液应予以保存以备调查。检验员及QC经理应尽快进行实验 室内部调查。 3.1.2实验室内部调查包括对检验原始数据的评估、调查在检验中是否有实
OOS实验室调查标准操作规程
OOS实验室调查标准操作规程 编号：CB-ZC-156-X00 制定：日期：年月日 审核：日期：年月日发布日期：年月日批准：日期：年月日实施日期：年月日 颁发部门： 质量保证部分发部门： 物料部、化验室 1. 目的：制订详尽的超标结果、超趋势结果调查操作规程，保证超标结果、超趋势结果得到全面分析和正确处理。 2. 范围：适用于本公司原辅料、包装材料、中间产品、成品及稳定性考察数据等出现的超标、超趋势检验结果。 3. 责任：化验室检验人员、化验室主任、QA主管及质量部负责人对本制度的实施负责。 4. 内容 4.1 职责的确定 4.1.1 化验室检验人员职责 4.1.1.1 化验室检验人员首先由责任得到准确的实验结果，并且必须警惕可能出现的问题。 4.1.1.2 如果系统适应性试验结果不令人满意，所有的数据必须判定为无效。 4.1.1.3 化验室检验人员经核对质量标准确认实验结果符合要求后，方可报废试验溶液。 4.1.1.4 发现OOS/OOT结果，及时保留原检测样品以及配制的溶液，并及时报告化验室主任（发现问题的第一个工作日内）。不得私自隐瞒或自行处理。 4.1.2 化验室主任 4.1.2.1 在接到检验人员报告后，必须客观、及时公正的进行实验室调查。可能性的实验室差错必须立即确认。 4.1.2.2 确保在调查过程中清晰、完整地记录每一步。 4.1.2.3 化验室主任应追踪调查进程并推动进展，如无特殊情况，应在两个工作日内开始原样复验（或再取样）操作，并保证全阶段实验室调查报告在20个工作日完成。 4.1.2.4 当实验室调查确认后，应告知和培训所有相关的实验者。 4.1.2.5 负责实验室调查的趋势分析与追踪，制定相应的改进措施。 4.1.3 QA主管职责
实验室OOS调查程序
实验室OOS调查程序 0. 目的 本SOP规范了调查实验室OOS检验结果的步骤及正确的处理方法。 1. 范围 1.1 本范围适用于以下相关内容 A. 任何时候发生的超出质量标准的情况 B. 原料、成品检测中发生的OOS情况，这些检测包括成品、原料的放行，稳定性考察，工艺验证，产品投诉复查等 C. 包括任何化学或物理性质的检查 1.2 本规程不适用于以下情况,但推荐按OOS情况记录，不采用随后的调查流程。 研发过程中的加速实验或破坏性实验，在这种情况下OOS是可预期和接受的。不适用于生产中的中间过程控制检验. 2. 职责 2.1 每个部门都有责任参与OOS情况的调查，质量保证部负责批准实验室OOS 的检查调查过程及结果。 2.2 分析员的责任：分析员必须关注任何潜在的可能引起OOS情况的问题；分析员必须确保所用的仪器已被正确的校验并符合实验要求；分析员应确保所有系统适用性要求能满足；分析员应尽可能保存原始样品直到分析结果被认为可以接受；一旦发生OOS检验结果应及时填写“OOS登记表”，并汇报主管经理，同时汇同主管经理进行调查。 2.3 相应主管责任：负责制定实验室检验过程调查的行动计划，完成检验调查表的相关部分。 2.4 采购人员及其它相关部门责任：负责扩展性调查 3. 术语 3.1 OOS结果：即超规格结果（OOS：Out-Of-Specification），是指在检验中产生的不符合现行质量标准中规格要求的结果。 3.2 原始样品：首次取样的用于实验室检验的样品。它包括原始的测试溶液或初级制备物。 3.3 原始测定值：未形成检验结果之前，按照规定的检验方法得到的被检样品最初的所有检验数据。 3.4 实验室误差：分析过程中一步或多步不正确的操作造成的误差以及明显的实验室问题造成的，如仪器故障。 3.5 过程误差：生产过程中不正确的行为或操作造成的误差，以及生产设备的故
MHRA OOS调查译文
Out Of Specification Investigations. OOS调查 MHRA：英国药品和健康产品管理局
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实验室分析
实验室分析 OOS/OOT典型结果调查必须在以下情况中： ---批次放行检验和原材料的检验。 ---过程控制测试：如果数据用于批量计算/决定，以及档案和分析证书。 ---对成品和或原料药销售批次的稳定性研究，正在进行/跟进的稳定（无压力测试） ---先前放行的在OOS调查中作为参考样品的批次，显示出有OOS或可疑结果。 ---临床试验批次。 所有溶液和试剂必须被保留，直到所有数据都被第二个人确定为是在已定义的验收标准范围内。
药典对特定的测试的附加分析有具体的标准（即S1，S2和S3测试的溶解级规范；20个附加试验的剂量均匀度单位规范；无菌检测）。 然而，如果样品测试标准通常是第一级的测试，以及一个样品必须在新的水平测试，这应该是它没有按照正常的发展趋势进行调查。 当努力达到生产过程的终点即生产过程的调整（如PH值，粘度）时，OOS过程不适用于过程测试。并进行可变参数的研究，检查变化（工艺验证中的可变参数）的影响。
OOS/ OOT结果 OOS结果--- ----测试的结果不符合预先规定的验收标准（例如，提出申请，药物主文件，经核准的营销提交，或官方药典或内部验收标准）。 ----测试结果超出了药典或公司文件规定的验收标准（即，原料规格，过程中/最终产品测试等）。 超趋势（OOT）结果--- ---通常是一个稳定的结果，不遵循预期的趋势，无论是与其他批次的稳定性或相对于先前稳定性研究收集的结果相比较。然而起始原料和过程样品的趋势也可能产生趋势外的数据。 其结果不一定是OOS，但看起来并不像一个典型的数据点。 应考虑环境的趋势分析，如可行的和非可行的数据（行动限制或警告限趋势） 非典型/异常/反常的结果---- 结果还是在规定范围内，但却是非预期的，可疑的，不规则的，不正常的或异常。例子将是展现非预期的色谱峰，稳定性测试点非预期的结果等。
试验室OOS调查程序
OOS调查程序 5.1第一阶段：实验室调查 5.1.1当发现OOS,OOT 或OOE时，QC化验员保留与可疑结果相关的所有物料、玻璃器皿和溶液，并及时通知QC组长或指定人。原样品可能不需要进行额外的测试。为了核实其结果，QC化验员应参与并审核笔记本，所有相关的数据，设备和物料。如果发现是计算或抄写错误，纠正错误，并进行记录和批准，不需要进一步的行动。QC组长在化验员的笔记本上总结描述哪些项目进行了检查，在每页被审核的笔记本上签字并签署日期。更明确地讲，为了证实OOS,OOT和OOE，QC组长需要对以下条款的调查结果进行审核并总结： ■与可疑结果相关的所有计算结果。 ■用于检测用的对照品和试剂的有效期，配制的准确性和适宜性。 ■使用设备的设置，可应用的程序设计和校正。 ■玻璃器皿的尺寸和级别。 5.1.2在QC组长审核过程中，如果发现了可归属的原因： ■在化验员的笔记本上记录结果及判定。 ■将结果报告QC主任。 ■用该样品显示的OOS/OOT/OOE，评价该可归属的原因对其他在配制或在测试的其他样品的影响。 ——如果由于该可归属的原因，认为其他样品的结果不可靠，那么受影响的样品将进行重复测试，而原检测结果视为无效。
——对于每批受影响的样品，其评价和重复测试过程应记录入化验员的笔记本上。 5.1.3如果以上项目审核后，潜在的OOS,OOT或OOE仍然存在可疑，为了搞清楚引起该结果的明确或根本原因，QC组长通知QC主任和QA经理或指定人，启动第一阶段的调查。调查过程的流程图见附录1. ■当进行了多重的准备，且一个或多个结果为OOS,OOT或OOE，即使其最后的报告结果符合质量标准，也必须启动第一阶段的调查。 5.1.4 QC组长或指定人进行第一阶段的调查需采取以下行动： ■从QA处获得调查编号。 ——确保完成调查总结表格（附录2）的A部分。 ■与化验员讨论检测方法，以确保其被正确执行。 ■与化验员联合行动，以确定根本或可归属的原因。 ■为了弄清不正常或可疑信息，检查原始数据。 部分。B与化验员一起完成调查总结表格的■． 5.1.5如果对于该结果的可归属原因没有找到，为了确定原始结果，原来的工作样品溶液由第一个化验员进行复测（如果可能的话）。复测的数据仅用于证实OOS/OOT/OOE，不作为样品的最后结果报告。 5.1.6如果工作溶液的完整性存在疑问（如：溶液的稳定性不确定），新鲜溶液应由原储存的的标准品或样品进行配制，并进行复测。 ■如果复测证实了原结果超标，QA经理通知客户，调查进入到第二阶段。■如果复测不能证明原结果（如：复测结果符合质量标准）并确定可归属原因，应由同一个化验员进行重复测试。
OOS调查
1.目的 建立一个实验室超标结果（OOS）调查程序，以规范调查实验室OOS检验结果的步骤及正确的处理方法，找出发生OOS的原因（生产、检验及其它）以便及时采取纠正预防措施，避免类似问题再次发生。 2.范围 本程序适用于实验室样品检测出现超出规定结果（OOS）时的处理方法（如：原辅材料、包装材料、中间体、成品检验，分析方法验证、工艺验证和其它验证项目）。 3.职责 3.1化验员职责：①出现OOS结果，及时控制样品、溶液至调查结束；②出现OOS 结果，通知质检科科长，并协助调查；③与质检科科长等相关人员做出调查结论并完成相关的调查报告 3.2组长的职责： ①对OOS结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估；②确认化验员的经验和能正确使用方法的能力。③与化员讨论方法，根据验证数据评价方法的性能。④检查原始分析中得到的记录，包括谱图、计算、溶液、检验用材料、仪器和玻璃器具。确定有无异常和可疑信息。⑤检查仪器的性能、使用记录；⑥检查标准品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足质量控制的要求。⑦记录和保存整个调查过程中的记录和证据。 3.3质检科科长的职责 ①指导化验室进行不合格结果的调查，并对调查过程及相关记录进行检查。 ②决定是否进行化验室调查，如需要调查，则要组织、参与调查过程，并协助QA的全面调查。
③如果不合格结果确定为化验室差错（培训、仪器、工作不仔细等），应组织相关人员进行根本原因分析，确定差错的来源，并采取纠正预防措施以避免再次发生；若属化验员错误，则需组织对化验员进行再培训。④批准实验室调查报告。 3.4生产及其它相关部门职责 若OOS是生产原因，参与生产等过程的调查。 3.5 质保部职责： ①不合格结果的实验室调查报告进行审核； ②若OOS是生产原因，参与生产等过程的调查。 ③批准OOS调查报告。 ④在产品的年度报告对OOS结果进行评价。 4. 内容： 4.1超标结果（Out Of Specification〃OOS）定义 超标结果，是指实验结果不符合法定质量标准或企业内控标准的结果，包括稳定性研究中产品在有效期内不符合质量标准的结果。 4.2 异常检验结果的报告 4.2.1检验员应该意识到在实验过程中可能发生的潜在的问题和应该注意可能产生OOS结果的问题。 4.2.2检验员应该保证只有符合既定标准的仪器才能使用和所有的仪器都经过的校正。某些分析方法有系统适应性要求，不符合要求的系统不能使用。在色谱系统中，在进行色谱检测期间内间隔一段时间进样对照品溶液去测定漂移、噪声和重复性。如果对照品响应值显示该系统功能不正常，在可疑的时间内收集的所有数据应该被适当标识并不能使用。在决定是否使用可疑期间之前的数据前，应鉴别故障的原因并予以纠正。 4.2.3获得意想不到的结果且没有明显的理由时，应该立即开始评估检验结果的正确性。首先实验员应对实验中涉及的各个因素进行检查，以确认检验结果超标是否与检验操作或计算错误相关。
超标检验结果(OOS)调查管理规程
超标检验结果（OOS）调查管理规程 1 目的 为了规范超标检验结果（OOS）的调查管理过程，找出发生的原因（仪器设备、溶试液、检验操作、取样或其他）以便及时采取纠正预防措施，避免类似问题再次发生，特制定本规程。 2 范围 适用于本公司所有原料、辅料、包材、中间产品、成品及工艺用水、稳定性考察等质量控制检品检测中发生的超标检验结果。 3 定义 3.1 超标检验结果（Out Of Specification：以下简称OOS） 指检测过程中样品的检测结果出现的所有超出法定标准、法规或者生产企业中制定的规范或可接受标准的可疑结果。 3.2 实验室差错 因试剂、环境、仪器和实验室操作等原因（如计算、称量、稀释等）而产生的差错。 3.3 实验室调查 由QC分析员、QC负责人、QA人员等按照书面的规定来确定是否为实验室差错原因导致不合格结果的过程。 3.4 原样 即产生偏差结果的原物质。如果是液体，包括原物质的浓溶液或从浓溶液得到的稀释液；如果是固体，可以是原物质均匀混合后的另一份称重的样品；如果是独立单位的样品，如安瓿，可以是原取样中剩余样品。 3.5 重新检验 指对原始样品（或储备溶液，如可用）进行的再测定。 3.6 复验 将检品按照规定方法重新制备后进行的分析工作。 3.7 重新取样 指对已经出现不合格结果的样品，按照取样规程，从同一批样品中重新取样。当复验失败或者复验用的样品不足时需要重新取样。 3.8 最终结果报告 经过OOS调查处理后的样品检测结果，用于检验报告。当实验室最终检测结果仍然显示不合格，确定为不合格结论并需要报出数值结果时，以检测获得的最后不合格的数值报出。 3.9 扩大调查 指经过实验室调查未发现产生OOS结果的原因，而进行的相关领域的调查；扩大调查包括物料调查、生产调查、设备调查、环境调查等。 4 职责 4.1 QC 4.1.1 QC分析员负责在OOS出现时及时控制样品和溶液直到OOS调查结束。 4.1.2 QC分析员在OOS出现时及时通知QC负责人，并协助QC负责人进行调查。 4.1.3 QC分析员负责记录和保存整个调查过程中的记录和证据，与QC负责人等相关人员作出
OOS及OOT调查管理规程
1 目的 1.1 制定按GMP规范要求对所有OOS/OOT（超标/超常）结果的调查处理程序，保证在化验工作中出现超标、超常结果得到全面分析和正确处理。保证检验数据可靠，避免误判及检验纠纷。 1.2 调查超标、超常结果出现的原因，采取预防措施，防止再次出现。 1.3 将各类超标、超常结果报告公司高级管理层，以提供质量改进的决策结果。 2 范围 本程序适用于质控部所有产品的检验考查过程（如：工艺改进、稳定性试验、产品质量检验过程及工艺验证过程等）、生产过程、仪器设备校正、环境检测等质量控制过程。除了在有效参数范围内进行过程调整而实施的检测外，它适用于决定如何处置产品原辅料的物理、化学分析检测及微生物检测等所有化验岗位出现的超标、超常检验结果。 3 职责：质保部、质控部对本规程负责。 4 内容： 4.1 定义 4.1.1 OOS—超标检验结果（Out of Specification）指检验结果超出标准的规定范围。当两份平行测试样品检验结果一份合格、另一份不合格时，不得将其平均，亦应视为超标。4.1.2 OOT—超常检验结果（Out of Trend）指检验结果虽符合标准规定，但同此类检品历史上典型的检测结果不一致；或SPC控制图显示异常趋势。例如：某成分含量历史上典型值为90.0～98.0%，但此次测定结果为98.8%，即构成一次超常检验结果。典型值由上一年的历史数据年度回顾中得到。 4.1.3 确认原因—引起不符合技术标准结果的明确且科学的原因。 4.1.4 不破坏完整样品采取的行动—试验过程中，完整样品不被破坏时，应对原来样品情况，试验方法，人员，试剂，对照品，仪器等进行检查。 4.1.5 经试验破坏了完整样品采取的行动—试验过程中，样品被破坏时，应核对样品信息，试验方法，人员，试剂，对照品，仪器等回顾试验情况，对相关批次样品进行检查。 4.1.6 原样复验—指仍采用初始的样品再进行检验。 4.1.7 重取样复验—指重新取样进行检验。 4.1.8实验室偏差—指由于任何与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差。包括取样、样品容器、存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。 4.1.9非实验室偏差—指在排除实验室偏差以外的由于其它任何因素所引起的检验结果偏差。该类偏差可以分为以下两种：
OOS实验室调查报告
OOS/OOT/AD结果实验室调查报告编号OOS17004 版本号00 页码 1 of 3 1.报告异常结果： 异常类型：□ OOS □ OOT □ AD 样品名称：样品批号： 样品类型：检验日期： 异常项目：接受标准： 异常结果描述（附上实验记录）： 检验人/日期：复核人/日期： 2.实验室调查清单（包括但不局限于以下调查） 在每个排查项后的空格内填上“√”（代表是/有），或“×”（代表否/无），或“N/A”（代表无关项），并详细说明错误原因。 排查内容“√”/“×”/ “N/A”具体原因 人员实验人员是否经过培训、考核 是否从事过此项目相关的检测 实验人员是否遵从相关检测操作规程 外观样品的外观是否合格且无黑点或异物 仪器是否使用了正确的仪器 所用仪器是否校验并在校验期内所用仪器是否正常工作 仪器配套设施是否正确 参数设置是否正确 仪器系统适用性试验符合要求 色谱柱是否选用正确的色谱柱色谱柱是否漏液 是否正确使用色谱柱
OOS/OOT/AD结果实验室调查报告编号OOS17004 版本号00 页码 2 of 3 对照品和试剂是否正确地储存样品、标准品、溶液、滴定液、缓冲液和试剂等 是否正确称量溶解稀释对照品 是否正确称量溶解稀释样品 所使用的试剂、试液、流动相是否正确 所使用的试剂、试液、流动相是在有效期 方法检查方法及应用的文件是否正确环境环境、温度、湿度条件是否合适 历史追踪过去产品是否出现过类似情况过去是否有过类似错误 其他 检查人/日期：分项负责人/日期： 调查过程具体描述（附上实验记录）： □证实了的实验室错误，报告重新检验结果： □未证实实验室错误 实验室调查审核（在以下“□”中，打“√”表示“是”，打“×”表示“否”）： □是否同意上述调查结果□是否需要进行全面调查□ 是否需要重新取样具体说明： 分项负责人/日期： 实验室调查批准： 分析部经理/日期：
OOS调查表
异常数据调查表 编号：R-QC-003版本号：01 OOS编号： I.产品一般信息 II.调查: QC组长及分析员应一起填写下表(所有内容均应填写)
是否发现原因?或者是否有理论上的假设原因? 如果是, 请详细说明如下: III.找到原因: 如何证明此原因会产生错误的测试结果? 是否需要重新测试: QC组长必须审批所有的重新测试 重新测试审批签字: 日期: IV.未找到原因 如果实验室未找到原因, QC组长应通知质管部部长或其代表 质量系统总组长签字: 日期: (此签字代表正式承认OOS未找实验室原因) 如果必要, 可以进行重新测试, 质量系负责人及QC组长必须批准此重新测试. QC组长签字: 日期: 质管部部长签字: 日期: (此签字授权进行重新测试) V.重新测试 详细说明重新测试是如何进行的: 包括分析员, 所用的样品, 所用的设备, 是否需要制备新的标准样等. 重新测试的结果如何? 质量控制是否需要改进措施: (如果重新培训是改进措施, 将培训签字表附上)
调查实施人签字: 日期: VI.生产过程调查: 如果实验室找不到原因, 生产部部长必须对生产过程进行调查, 生产此批产品时, 生产过程是否有问题? 此生产过程的问题是否会造成OOS? 是否对此生产过程的问题进行了调查研究? 此研究是否能证明此问题确实可以导致OOS.(将新做研究附上) 如果确实由于生产过程的问题导致OOS, 有没有改进措施以防止同样的问题重复出现? (将有关的文件附上) 此生产问题是否影响其他产品? 哪些产品受影响? 列出所有受影响的产品批号, 说明所采取的措施以便确保这些产品的质量没有问题(附上所有相关的支持性文件) 调查实施人签字: 日期:
实验室OOS调查程序复习过程
实验室O O S调查程序
OOS调查程序 5.1第一阶段：实验室调查 5.1.1当发现OOS,OOT 或OOE时，QC化验员保留与可疑结果相关的所有物料、玻璃器皿和溶液，并及时通知QC组长或指定人。原样品可能不需要进行额外的测试。为了核实其结果，QC化验员应参与并审核笔记本，所有相关的数据，设备和物料。如果发现是计算或抄写错误，纠正错误，并进行记录和批准，不需要进一步的行动。QC组长在化验员的笔记本上总结描述哪些项目进行了检查，在每页被审核的笔记本上签字并签署日期。更明确地讲，为了证实OOS,OOT和OOE，QC组长需要对以下条款的调查结果进行审核并总结： ■与可疑结果相关的所有计算结果。 ■用于检测用的对照品和试剂的有效期，配制的准确性和适宜性。 ■使用设备的设置，可应用的程序设计和校正。 ■玻璃器皿的尺寸和级别。 5.1.2在QC组长审核过程中，如果发现了可归属的原因： ■在化验员的笔记本上记录结果及判定。 ■将结果报告QC主任。 ■用该样品显示的OOS/OOT/OOE，评价该可归属的原因对其他在配制或在测试的其他样品的影响。 ——如果由于该可归属的原因，认为其他样品的结果不可靠，那么受影响的样品将进行重复测试，而原检测结果视为无效。 ——对于每批受影响的样品，其评价和重复测试过程应记录入化验员的笔记本上。5.1.3如果以上项目审核后，潜在的OOS,OOT或OOE仍然存在可疑，为了搞清楚引起该结果的明确或根本原因，QC组长通知QC主任和QA经理或指定人，启动第一阶段的调查。调查过程的流程图见附录1. ■当进行了多重的准备，且一个或多个结果为OOS,OOT或OOE，即使其最后的报告结果符合质量标准，也必须启动第一阶段的调查。 5.1.4 QC组长或指定人进行第一阶段的调查需采取以下行动： ■从QA处获得调查编号。 ——确保完成调查总结表格（附录2）的A部分。 ■与化验员讨论检测方法，以确保其被正确执行。 ■与化验员联合行动，以确定根本或可归属的原因。 ■为了弄清不正常或可疑信息，检查原始数据。 ■与化验员一起完成调查总结表格的B部分。
化验检验结果偏差OOS调查规程
化验检验结果偏差(OOS)调查规程 一、目的： 确定化验数据不符合要求或化验结果不符合质量标准的调查程序。 二、范围： 原辅料、稳定性样品、成品、中间体检验操作及计算过程以及由此追溯到对生产过程的调查。 三、职责： QC人员、QC主管、QA人员、QA主管、质量部经理。 四、引用文件： 无 五、规程： 1定义 1.1复测：取已测定的同样留样另一部分进行重新测定。 1.2再检验：取已测定的同样的样品溶液使用同样的试剂和标准品进行再测 定。 1.3再取样：经批准有原因地重新按要求抽样。 2程序正文 2.1当QC人员在检验样品时，发现操作过程不当（如样品泼洒、定量过量等）、
仪器故障应立即停止实验，须重新开始实验。不必进行实验偏差调查。 2.2QC人员发现检测数据不符合要求或检验结果不符合质量标准时，应立即报告QC主管并填写检验调查申请单，填写的内容为产品名称、批号、问题描述、检验人四项内容，交QC主管。 2.3同时该QC人员将所测定的原样品溶液以及使用的其它标准品试剂及其它溶液保留（除非样品极不稳定）直到调查完成。如有必要应控制贮存条件，如常温不稳定应置冰箱保存。 2.4QC主管立即和QC人员一起按化验调查报告检查清单的内容进行调查，并由QC主管决定再检验及复测，按2.8中的规定进行复测和再检验。完成后填写化验调查报告，交质量部经理批准。 2.5在进行上述调查的同时或根据以上调查不能确认QC检验问题的，由QA进行初步生产过程的调查，采取再抽样等措施并记录于原始记录中。 2.6如系QC人员分析方面的问题：化验员不懂操作应进行培训，责任心不强应 进行行政处罚；如不是化验问题应对生产进行调查。 2.7对于不合格的原辅料、按不合格原辅料处理；成品和中间体填写偏差报告交QC主管，由QA主管安排进一步生产过程调查。 2.8 复测/再检验和再抽样 2.8.1 如找不到具体有说服力的原因应由另外QC人员同时进行复测和再检验（样品极不稳定不必进行再检验）。 2.8.2如有根据系样品无效或其它原因需要重新抽样的可经质量部经理批
OOS调查操作规程
Standard Management Procedure 1、目的：建立OOS调查操作规程，确保检验数据的正确。 2、范围：所有在质量控制实验室对初始物料（包括原辅料，包装材料等），中间产物以及成品的检验。 3、职责： 3.1质量管理部负责本规程的起草、修订、审核与颁布，并监督本规程的实施情况。 3.2一旦出现OOS情况，QC实验室以及中控实验室应发起实验室结果调查。 3.3如非实验室差错，质量部与生产部应依照偏差处理程序等方法调查，其他部门应全面配合结果调查工作。 3.4质量部携相关部门对调查结果分析评估，并监督整改措施与预防措施的实施，如为上市批次，应上报权威机构，以采取相应措施。 4、正文： 4.1 OOS的定义：结果超出设定质量标准（超标）。其中包括注册标准以及企业内控标准。 4.2 OOS实验结果的鉴定：QC对于每一个分析结果都必须对照相应的质量标准评判，以断定是否为超标。如有超标数据，需立即报告QC负责人，并保留所有样品、标准品、玻璃仪器、试剂和样品溶液。 4.3 调查是否为明显的分析错误引发： 4.3.1 检查原始样品，同时对取样过程进行调查，以确定原始样品是否具有代表性。 4.3.2 QC负责人同QC讨论检验过程，确认检验方法和操作步骤的正确。 4.3.3 检查原始数据，确认是否有异常或可疑信息。
4.3.4 确认手工计算中公式使用的正确性，自动计算方法中设置的正确性。 4.3.5 确认仪器操作及运行是否正常，此时可用保留的供试品溶液重新进样。 4.3.6 确认所用的对照品及其溶液、试药及试液是否符合检验要求等。 4.4 进一步的实验室调查：如不是以上的明显错误引发，则需要经QC负责人批准进行复检。 4.5 结果评估与结论:实验室调查的结果都要做好记录和评估。如经实验室调查后确认OOS的根本原因非实验室原因所致，则应由质量部与生产部共同进行进一步调查。质量控制实验室应按要求提供必要的支持性工作。 4.6 纠正和预防措施：基于调查的结果采取预防措施，从而防止更多OOS 结果的产生。 4.7 保存OOS事件调查的完整记录，包括调查过程中产生的任何数据和记录，以及调查报告。
OOS、OOT调查和处理标准管理规程
标题OOS /OOT调查和处理标准管理规程 编写部门颁发部门生效日期编码 质量控制部质量保证部日期：20 年月日 起草人：审核人：审核人：批准人： 日期：20 年月日日期：20 年月日日期：20 年月日日期：20 年月日 分发部门及份数：质量保证部（）份，质量控制部（）份，生产技术部（）份，工程设备部（）份，综合管理部（）份。 1.0 目的 1.1制订详尽的工作程序，保证在检验工作中出现的超标、超常结果得到全面分析和正确处理，以符合法规现在及将来的要求。同时保证检验数据可靠，避免误判及检验纠纷。 1.2调查超标、超常检验结果出现的原因，采取预防措施，防止再次出现。 1.3将各类超标、超常检验结果报告公司高级管理层，以提供质量改进的决策依据。 2.0 范围 2.1适用于本公司所有在质量控制实验室以及中控实验室发生的任何对初始物料（包括原料、辅料、包装材料等），中间产品以及成品的检验数据。 3.0 职责 3.1QA经理： QA经理应确保本规程符合当地和政府的有关药品生产管理规范的要求；对由任何实验物料／产品产生的OOS结果做出质量决定；对调查进行监督，以确保进行了正确的调查及记录，且通知了相关部门。 3.2 QC经理： QC经理有责任就本规程的内容要求对检验员进行培训；确保检验员无论何时遇到检验结果超标情况，都要遵守本规程的要求；指导检验员按本规程的要求进行实验室内部调查；协助实施实验室以外的调查；确保进行了正确的调查及记录；确保报告所有的调查结果，且通知了相关部门。 3.3 QC检验员： QC检验员有责任发现检验结果超标情况后停止此检验并保存原始物料及试液，并在一天内通知QC经理，并在QC经理的协助下，参与执行本规程所描述的调查步骤。 3.4质量保证部：
检验结果偏差(OOS)调查规程
对应条款Corresponding Clauses: 分发范围（份数）Distributed Departments（copies）: 签批Signature and Approval: 目的： 确定化验数据不符合要求或化验结果不符合质量标准的调查程序。
范围： 原辅料、稳定性样品、成品、中间体检验操作及计算过程以及由此追溯到对生产过程的调查。 职责： QC人员、QC主管、QA人员、QA主管、质量部经理。 引用文件： 规程： 1定义 1.1 复测：取已测定的同样留样另一部分进行重新测定。 1.1 再检验：取已测定的同样的样品溶液使用同样的试剂和标准品进行再测定。 1.2 再取样：经批准有原因地重新按要求抽样。 2程序正文 2.1 当QC人员在检验样品时，发现操作过程不当（如样品泼洒、定量过量等）、仪器故障应立即停止实验，须重新开始实验。不必进行实验偏差调查。 2.2QC人员发现检测数据不符合要求或检验结果不符合质量标准时，应立即报告QC主管并填写检验调查申请单，填写的内容为产品名称、批号、问题描述、检验人四项内容，交QC主管。 2.3 同时该QC人员将所测定的原样品溶液以及使用的其它标准品试剂及其它溶液保留（除非样品极不稳定）直到调查完成。如有必要应控制贮存条件，如常温不稳定应置冰箱保存。QC主管立即和QC人员一起按化验调查报告检查清单的内容进行调查，并由QC主管决定再检验及复测，按2.8中的规定进行复测和再检验。完成后填写化验调查报告，交质量部经理批准。 2.5 在进行上述调查的同时或根据以上调查不能确认QC检验问题的，由QA进行初步生产过程的调查，采取再抽样等措施并记录于原始记录中。 2.6如系QC人员分析方面的问题：化验员不懂操作应进行培训，责任心不强应进行行 政处罚；如不是化验问题应对生产进行调查。 2.7对于不合格的原辅料、按不合格原辅料处理；成品和中间体填写偏差报告交QC主管，由QA主管安排进一步生产过程调查。 2.8 复测/再检验和再抽样 2.8.1 如找不到具体有说服力的原因应由另外QC人员同时进行复测和再检验（样品极不稳定不必进行再检验）。