铝合金中铝含量的测定
铝合金中铝含量的测定
实验原理
由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA 形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。
返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H 为 3～4时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性。
采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA：
AlY-+6F-+2H+═AlF63-+H2Y2-
释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。
试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+离子的测定有干扰。Mg、Cu、Zn等离子不干扰。
试剂:
NaOH（200g/L，浓度高，为避免浪费，实验时由学生自己配所需量）；HCl （1:1），EDTA溶液（0.02mol·L-1），氨水（1:1），六次甲基四胺（200g/L），锌标准溶液（约0.02mol/L），NH4F溶液（200g/L，塑料瓶），试样
实验步骤
1.200g/L NaOH溶液配制（每人10mL）
2.铝合金的分解与处理:
准确称取0.20～0.25g合金于50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/L NaOH溶液，并立即盖上表面皿，待试样溶解后（必要时水浴加热），用少量水冲洗表面
皿，然后滴加HCl（1:1）至有絮状沉淀产生，再多加10mL HCl（1:1）。将溶液定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
3.锌标准溶液配制
准确称取0.15～0.20g 基准锌片于100mL烧杯中，盖上表面皿，从烧杯嘴处加5mL1:1 HCl，待完全溶解后，用少量水冲洗表面皿，定容于250mL容量瓶中，备用。
4. 样品铝含量测定
吸取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入30mL 0.02mol·L-1EDTA溶液，二甲酚橙指示剂2滴，用氨水（1:1）调至溶液恰呈红色（中和分解时的过量酸，pH7～8，红色为二甲酚橙在此酸度的本色），然后滴加1:1 HCl 使溶液再变为黄色（二甲酚橙在酸性条件下的本色），将溶液煮沸3min左右（Al和EDTA充分反应），冷却，加入六次甲基四胺溶液20mL（酸度调整到pH5～6），此时溶液应呈黄色（pH5～6，有过量EDTA），如不呈黄色，可用HCl调节，再补加二甲酚橙指示剂2滴，用锌标准溶液滴定至溶液从黄色刚好变为紫红色（紫红色为Zn-二甲酚橙配合物颜色，此时不计体积）。加入NH4F溶液10mL，将溶液加热至微沸（置换反应发生），流水冷却，再补加二甲酚橙指示剂2滴，此时溶液应呈黄色，若溶液呈红色，应滴加1:1 HCl使溶液呈黄色，再用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色时，即为终点。根据消耗的锌溶液的体积，计算Al 的百分含量。
铝合金中铝含量的测定
铝合金中铝含量的测定 实验原理 由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA 形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。 返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H 为 3～4时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性。 采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA： AlY-+6F-+2H+═AlF63-+H2Y2- 释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。 试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+离子的测定有干扰。Mg、Cu、Zn等离子不干扰。 试剂: NaOH（200g/L，浓度高，为避免浪费，实验时由学生自己配所需量）；HCl （1:1），EDTA溶液（0.02mol·L-1），氨水（1:1），六次甲基四胺（200g/L），锌标准溶液（约0.02mol/L），NH4F溶液（200g/L，塑料瓶），试样 实验步骤 1.200g/L NaOH溶液配制（每人10mL） 2.铝合金的分解与处理: 准确称取0.20～0.25g合金于50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/L NaOH溶液，并立即盖上表面皿，待试样溶解后（必要时水浴加热），用少量水冲洗表面
返滴定法测定未知物中铝的含量
返滴定法测定未知物中铝的含量 1 实验目的 (1) 了解返滴定法测定铝的原理 (2) 掌握返滴定法测定试样中铝的方法 2 实验原理 由于铝的水解倾向较强，易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，故采用返滴定法测定铝。为此，可先加入一定量并过量的EDTA标准溶液，在pH=3.5时煮沸几分钟，使铝与EDTA络合完全，继续在pH=5~6的情况下，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA而测得铝的含量。此方法可用于简单试样的测定，如氢氧化铝，复方氢氧化铝，明矾[KAl(SO4)2·12H2O]等样品中的铝。 3 试剂 (1) HCl: 1:1 水溶液，约6 mol/L。 (2) NH3·H2O: 6 mol/L (3) 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：固体，AR。 (4) 六次甲基四胺: 20% 水溶液。 (5) 金属锌粒(99.9%以上) (6) 二甲酚橙指示剂: 0.2% 水溶液。 (7) 百里酚蓝: 0.1%的20%乙醇溶液(pH>2.8时溶液呈黄色，pH>9时溶液呈蓝色) 4 分析步骤 (1) 0.02 mol/L 锌标准溶液的配制 准确称取纯锌粒0.3~0.4 g左右一份于100 mL小烧杯中，加入1:1 HCl溶液10 mL，盖上表面皿，待其完全溶解后，冲洗表面皿和烧杯内壁，将溶液定量转入250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 (2) 0.02 mol/L EDTA标准溶液的配制和标定
称取EDTA约4g于250 mL烧杯中，加水溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀。 用移液管准确移取25.00 mL锌标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，加入1~2滴二甲酚橙指示剂，滴加六次甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色后，再过量5 mL，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。平行测定三次，计算EDTA标准溶液浓度和相对平均偏差。 (3) 返滴定法测定试样中铝的含量 用差减法准确称取试样0.3~0.4 g于100 mL小烧杯中，加1:1 HCl溶液2 mL溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 用移液管准确移取样品溶液25.00 mL三份于250 mL锥形瓶中，用移液管加入0.02 mol/L EDTA溶液25.00 mL，加百里酚蓝指示剂3~5滴，用6 mol/L NH3·H2O调至溶液由红色变为黄色，将溶液煮沸1~2分钟，冷却，加入20% 六次甲基四胺溶液10 mL，再加入二甲酚橙指示剂2~3滴，此时溶液应呈黄色，如不呈黄色，可用HCl调至黄色，然后用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行测定三次，计算试样中铝的含量及相对平均偏差。结果以 Al2O3%表示。 5 思考题 (1) 返滴定过量的EDTA时，能否改用其它金属离子的标准溶液，此时要用什么指示剂？ (2) 试述以二甲酚橙为指示剂返滴定法测定铝的原理。
铝及铝合金化学分析方法
铝及铝合金化学分析方法 EDTA滴定法 第32部分：铋含量的测定 Na 2 编制说明（征求意见稿） 一、工作简况 1、任务来源及计划要求 根据国标委《国家标准委关于下达2018年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合〔2018〕60号）文件精神，《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，由广东省工业分析检测中心负责，项目计划编号为20182000-T-610，完成时间为2020年。 2018年3月14日～3月16日，全国有色金属标准化技术委员会于云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议，会议对国家标准《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》进行任务落实，由广东省工业分析检测中心负责起草，参与起草单位有长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司。 2、调研和分析工作的情况 在当前国家“一带一路”、“中国制造2025”、国际产能和装备制造合作等战略发展形势下，随着国内外铁路、航空、电力和核发展等有力推动，促使轻量化结构材料---铝合金的需求量不断增长。 现有的GB/T20975系列《铝及铝合金化学分析方法》中没有铋的检测方法，而现有的涉及铝及铝合金中铋元素的检测方法是YS/T 807.9-2012 《铝中间合金化学分析方法第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法》，测定范围为1.00 %～11.00 %，相较于分光光度法，化学滴定法更适用于常量铋的测定，因此有必要制定铝及铝合金中铋的化学滴定法检测标准，Na2EDTA滴定法用于测定范围为2.50 %～12.00 %的铋量。 Na2EDTA滴定法测定结果具有准确度高、操作简便的特点。对铝及铝合金中铋的Na2EDTA 滴定法测定条件和测定方法进行系统研究，并确定方法的准确度及精密度，最终形成国家标准。方法测定范围为2.50 %～12.00 %。 3、起草单位情况 广东省工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保（RoHS）指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院），2015年12月经广东省机构编制委员会批准成为广东省科学院属下的独立事业法人单位。中心是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检测机构。近十年来获得省部级科技进步奖20项。累计申请专利15件，其中授权发明专利5件、授权实用新型专利2件。承担国家、省级各类项目50余项，主持和参与国家、行业标准300余项，发表专著5部，发表论文300余篇。 4、主要工作过程 根据任务落实会议精神，我中心成立《铝及铝合金化学分析方法》起草课题小组，明确了标准的进度安排、任务分工、确定了编制标准的工作计划及技术路线，完成相应的方法研究工作，完成标准相关工作。 （1）2018年3月14日～3月16日在云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议。对《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》标准进行了任务落实，批准了由广东省工业分析检测中心负责起草，长沙矿冶研究院有限责任公司、
铝合金中Al,Fe,Cu的测定
定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定 实 验 研 究 报 告 班级：05091135 姓名：朱帮军 2008年1月
铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定 实验方案 一、铝含量的测定（置换滴定法）： 采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA 络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。置换滴定法测定Al3+时，Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定，这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。 根据滴定所消耗的体积，再由下式计算出铝合金中铝的含量。 250*(CV)Zn M w(Al)= *100% 20*0.1006 二、铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）： 邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物，铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。 2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl- 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。再由下式计算铝合金中铁的含量： 50*CVM w(Fe)%= *100% 20*m 三、铜含量的测定 1、碘量法测铜： 以浓硝酸溶解，尿素溶液分解氮氧化物，加氟化钠，冷至室温，加碘化钠，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生如下反应： 2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2 I2+2S2O32-==2 I-+S4O62- Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓ 并以下式计算铝合金中铜的含量：
食品中钙镁含量的测定
班级 11 化本学号周聪聪（合作者司腾达）日期 5月14 实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽） 一、研究背景(前言) 人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。 近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。
' （1）了解有关食品样品分解处理方法。 （2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。 （3）掌握实际样品中干扰排除方法。 （4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。 三、实验原理 样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性( pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。 四、实验部分 1、主要药品和仪器设备 药品： l/L EDTA 溶液，20% NaOH，pH = 10氨性缓冲溶液，1: 3三乙醇胺，1: 1HCl，钙指示剂：配成1：100氯化钠固体粉末，1g /L铬黑T指示剂：称取0. 1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，基准物质CaCO3，10ug /mL 铁标准溶液，0. 15% 邻二氮菲，10% 盐酸羟胺，1mo l/L NaAc溶液。 … 仪器：锥形瓶、250ml容量瓶、50 ml容量瓶、酸式滴定管、坩埚
铝含量测定实验报告
通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种： 第一种方案:直接滴定法。DCTA （环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al 3+ 迅速定量络合。 用DCTA 测定Al 3+可使操作简化，不过DCTA 较贵[1] 。 第二种方案:置换滴定法。此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的 含量，以此提高选择性[1]。在pH=3-4时，加入定过量的EDTA 溶液煮沸使Al 3+ 与EDTA 充分配合，冷却后调PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 标准溶液滴定过量的EDTA （不记体积） 至微红色，然后加入过量的NH 4F ，加热至沸，使AlY -与F -之间发生置换反应，并释放出与Al 3+ 配合的EDTA ，再用Zn 2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2] 。 AlY －＋6F －＋2H + = AlF 63－＋H 2Y 2－ 第三种方案:返滴定法。此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化 铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。由于Al 3+ 易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络 合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。 加入定量且过量的EDTA 标准溶液，先调节溶液pH 至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合 反应完全。冷却后，再调节溶液PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+ 标准溶液滴定至溶 液由黄色变为紫红色，即为终点[3] 。 第四种方案：重量分析法。精确称取三份明矾试样（2g 左右）与250mL 的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。调节pH=3~9。往烧杯中滴加L 的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。 Al 3+ + 3C 9H 7ON ＝ Al(C 9H 6ON)3 ↓ + 3H + 抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分 析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg 。称得的质量即为Al 2O 3的质量［4］ 。 在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。 2 实验原理 明矾 KAl(SO 4)2·12H 2O 中Al 的测定，可采用EDTA 配位滴定法。由于Al 3+ 易形成一系 列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA 标准溶液. 因为氢氧化铝的溶度积常数K SP =×10-33，［Al 3+ ］=L 11333 331002.402 .0103.1][][--+ - ?=?=≤Al K OH sp 411 14 1049.21002.410][---+ ?=?≥ H pH ≤ 所以调节溶液pH 为3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。 5)lg(2'≥+sp Zn ZnY c K L mol c sp Zn /010.02=+ 故7lg '=ZnY K 5.975.16lg lg lg ')(=-=-=ZnY ZnY H Y K K α 查附录表10，pH ≈ (最高酸度) 氢氧化锌的溶度积常数K SP = L mol c K OH Zn sp /10020 .010][61.792.162--- === +
铝含量测定
净水剂中氧化铝含量的测定 一.实验目的 完成对净水剂的出厂自检，保证产品质量合格 二．实验原理 于聚合氯化铝试样中加盐酸使溶解，再加入已知过量的EDTA标准溶液使其与铝离子与其他金属离子络合，用醋酸锌标液滴定剩余的EDTA，根据乙酸锌标液的消耗量可定量算出氧化铝的含量。 三．实验仪器及试剂 1.实验仪器 玻璃棒，电子秤，100mL及500mL烧杯，100mL容量瓶2支，1000mL容量瓶3支,250mL 锥形瓶，玛瑙研钵，表面皿，滴定管，10mL移液管，电热套，烘箱。 2.实验药品 36%盐酸，蒸馏水，氢氧化钾固体，六次亚甲基四胺，二甲酚橙，EDTA，乙酸锌，冰醋酸，碳酸钙，钙指示剂，硫酸钾 四．实验步骤 1．溶液的配制 （1）20%氢氧化钾溶液：称取20g氢氧化钾于烧杯中，加入80毫升蒸馏水使其溶解。（2）20%六次甲基四胺溶液：称取20%六次甲基四胺于烧杯中，加80毫升蒸馏水使其溶解。
（3）L EDTA溶液：称取克EDTA于烧杯中，加入200毫升蒸馏水溶解，并于1000毫升容量瓶中定容。 （4）氧化钙标准溶液（1mgCaO/mL）:准确称取克经110℃烘干4h的碳酸钙样品于烧杯，加入100毫升蒸馏水及10毫升盐酸使其溶解，加热煮沸5分钟，冷却后于1000毫升容量瓶中定容。 （5）L乙酸锌标液：加入克乙酸锌于烧杯中，加入适量水及2l冰醋酸使其溶解，并于1000毫升容量瓶中定容。 （6）%二甲酚橙指示剂：称取克二甲酚橙，溶解后于100毫升容量瓶中定容。 （7）钙指示剂：将1克钙指示剂与50克硫酸钾混合后用玛瑙研钵充分研磨，并于棕色试剂瓶中储存。 2.滴定度分析 （1）EDTA对三氧化二铝滴定度的测定： 移取10毫升氧化钙标液于250mL烧杯中，加入约150mL蒸馏水，滴加氢氧化钾溶液至pH=12后，再加入2mL氢氧化钾溶液，加适量钙指示剂，以LEDTA标液滴定溶液从酒红色变为亮蓝色即为终点。 EDTA对三氧化二铝滴定度的计算式为 式中，T为滴定度，mg/mL V——氧化钙标准溶液用量——mL V——EDTA标准溶液用量——mL (2)乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比的测定：
铝合金材料检验试验规范
铝合金材料检验试验规范 制定 / 日期审核 / 日期批准 / 日期 文件发行栏 □ 执行董事□ 总经理□ 财务总监□ 生产副总□ 财务部□ 管理部□ 计划物料部□ 采购部□ 出口部□ 研发部□ 技术部□ 品保部□ 前加工车间□ 装配车间□ 喷涂车间□ 镜柜车间□ 杭洲湾分部
修改履历 序号章节版次修改内容生效日期1 全部A0 初次发行2012-07-01
1、目的： 为了保证铝合金（铝型材）材料的来料质量和满足制程中各项工艺技术要求，特制定本规范。 2、范围： 本规范规定了铝合金（铝型材）材料的技术要求、检验方法、试验方法，检验标准。 本规范适用于本公司外购的所有的铝合金型材材料。 本规范规定的原材料外形尺寸和表面质量为正常检查项目，化学成分和力学分析为特殊检查项目。 3、职责： 品质部：负责原材料来料检验； 工程技术中心：负责新工艺、新材料的试验； 采购部：负责联系与原材料供应商之间信息反馈及品质要求。 4、内容： 、外形尺寸 测量工具： 测量工具型号精度 游标卡尺0～300mm 0.02mm 千分卡尺0～25mm 0.01mm 铝合金型材截面尺寸： 技术要求中除技术部门提供的图纸资料中有特殊要求，否则按执行，铝型材开口尺寸除外。（见表1、表2）。 表1 铝合金型材截面尺寸及允许偏差 截面尺寸/mm 公差截面尺寸/mm 公差 大于至大于至 0 1 ±19 25 ± 1 2 ±25 38 ± 2 3 ±38 50 ± 3 4 ±50 100 ± 4 6 ±100 150 ± 6 12 ±150 200 ± 12 19 ±200 350 ±注：铝型材的长度尺寸按供需双方在订单合同的技术要求约定执行。 表2 铝合金型材管壁厚允许偏差mm 铝合金管材壁厚允许偏差 外径 壁厚
05-铸造铝合金力学性能
铸造铝合金的力学性能 1合金分类和代号 合金代号是由表示铸铝的汉语拼音字母“ZL”及其后面的三个阿拉伯数字组成。 ZL后面第一位数字表示合金的系列，其中1、2、3、4分别表示铝硅、铝铜、铝镁、铝锌系列合金，ZL后面第二、三位数字表示合金的顺序号。 优质合金在其代号后附加字母“A”。 合金种类Al-Si系Al-Cu系Al-Mg系Al-Zn系合金代号ZL1XX ZL2XX ZL3XX ZL4XX 2合金铸造方法、变质处理代号 代号名称代号名称 S 砂型铸造K 壳型铸造 J 金属型铸造Y 压力铸造 R 熔模铸造 B 变质处理 3合金热处理状态代、类别及特性 热处理状态代号热处理状态 类别 特性 F 铸态—— T1 人工时效对湿砂型、金属型、特别是压铸件由于冷却速度较快，有部分固溶效果。扔时效可提高强度、硬度、改善切削加工性能。 T2 退火消除铸件在铸造加工过程中产生的应力，提高尺寸稳定性及合金的塑性。 T4 固溶处理加自 然时效 通过加热保温及快速冷却实现固溶强化以提高合金的力学性能，特 别是提高合金的塑性及常温工作下合金的抗腐蚀性能。 T5 固溶处理加不 完全人工时效 固溶处理后进行不完全人工时效，时效是在较低的温度或较短时间 下进行。目的是进一步提高合金的强度和硬度。 T6 固溶处理加完 全人工时效 可获得最高的抗拉强度但塑性有所下降。时效在较高温度或较长时 间下进行。 T7 固溶处理加稳 定化处理 提高铸件组织及尺寸稳定性和合金的抗腐蚀性能。主要用于较高温 度下工作的零件，稳定化处理温度可接近于铸件工作温度。 T8 固溶处理加软 化处理 固溶处理后采用高于稳定化处理的温度，获得高塑性和尺寸稳定性 好的铸件。 T9 冷热循环处理充分消除铸件内应力及稳定尺寸。用于高精度铸件
铝合金中铝含量的测定(返滴定、XO)
铝合金中铝含量的测定 一、实训目的 1．了解返滴定方法。 2．掌握置换滴定方法。 3．接触复杂试样，以提高分析问题、解决问题的能力。 4．动脑、动手设计实验方案。 二、实训原理 由于Al3+易形成一系列多核羟基配合物，这些多核羟基配合物与EDTA配合缓慢，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H≈ 3.5时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液返滴定过量的EDTA而得铝 的含量。 但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性，即在用Zn2+返滴定过量的EDTA 后，加入过量的N H4 F，加热至沸，使A1Y -与F -之间发生置换反应，释放出与Al3+的物质的量相等的H2 Y2一(EDTA) 再用Zn2+盐标准溶液滴定释放出来的EDTA而得铝的含量。 用置换滴定法测定铝，若试样中含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦会发生与AP+相同的置换反应而干扰AP+的测定。这时，就要采用掩蔽的方法，把上述干扰离子掩蔽掉，例如，用苦杏仁酸掩蔽Ti4+等。铝合金所含杂质主要有Si、Mg、Cu、Mn、Fe、Zn，个别还含Ti、Ni、Ca等，通常用HNO3—HCl混合酸溶解，亦可在银坩埚或塑料烧杯中以NaOH—H2 02分解后再用HN03酸化。 三、试剂 1．NaO H(2 00 g／L)。 2．HCl溶液(1+1)，(1+3)。 3．EDTA(0.02mol／L)o 4．二甲酚橙(2 g／L)。 5．氨水(1+1)。 6．六亚甲基四胺(200 g／L)。 7．Zn2+标准溶液(约0.0 2 mol／L) 8．N H4 F(2 00 g／L) 贮于塑料瓶中。 9．铝合金试样。 四、实训内容 准确称取0.1 0～0．1 l g铝合金于50 mL塑料烧杯中,加入1 0mLNaOH，垄沸水浴中使其完全溶解，稍冷后,加 ( 1+1) HCl溶液至有絮状沉淀产生，再多加1 0mL(1+1)HCl溶液。定量转移试液于2 5 0mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 准确移取上述试液25．00mL于250ml锥形瓶中，加30mLEDTA，2滴二甲酚橙，此时试液为黄色，加氨水至溶液呈紫红色，再加(1+3)HCl溶液，使溶液呈现黄色。煮沸3min，冷却。加20mL六亚甲基四胺，此时溶液应为黄色，如果溶液呈红色，还须滴加(1+3)HCl溶液，使其变黄。把Zn2+滴入锥形瓶中，用来与多余的EDTA配位滴定，当溶液恰好由黄色转变
化学实验报告 实验__铝和镁含量的测定
实验报告 姓名：班级：同组人：自评成绩： 项目：铝和镁含量的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1．培养学生查阅读有关资料的能力。 2．培养学生在实验中解决实际问题的能力，并通过实践加深对理论课程的理解。 二、实验原理 胃舒平是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡，它的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，在加工过程中，为了使药片成形，加了大量的糊精。 药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。然后取试液加入过量EDTA，调节pH=4左右，煮沸数分钟，使铝离子与EDTA充分络合，用返滴定法测定铝。另取试液，调节pH=8～9，将铝离子沉淀分离，在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定滤液中的镁离子。 三、仪器与试剂 仪器：托盘太平、研钵、托盘太平、研钵、量筒（5ml、50ml），铁架台、铁圈、滤纸、玻璃棒、普通漏斗、漏斗架、250m1容量瓶、滴管、吸量管（5、10ml）、移液管（10、 25 ml）、电炉子、石棉网、锥形瓶、药勺、酸式滴定管、 试剂：胃舒平药片、0.02 mol·L-1EDTA，锌标准溶液 0.02 mol·L-1， 20％六次甲基四溶液水溶液，氨水1︰1，盐酸1︰1，乙醇胺溶液 1︰2水溶液，氨—氯化铵缓冲溶液， 0.2％二甲酚橙指示剂，甲基红指示剂：0.2％乙醇溶液， K-B指示剂，氯化铵固体。 四、内容及步骤 1．样品处理 称取胃舒平药片10片，研细后，称取药粉2g左右，加入1︰1HCl20mL，加蒸镏水至100mL，煮沸。冷却后过滤，并以水洗涤沉淀．收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀． 2．铝的测定 准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右．滴加1︰1NH3水至刚出现浑浊，再加1:1 HCl至沉淀恰好溶解。准确加入0.02 mol·L-1EDTA溶液25.00mL左右，再加入20％六次甲基四铵溶液10 mL，煮沸1 min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以标准锌溶液滴定至溶液由黄色转变为红色为终点，平行3次。根据EDTA加入量与锌标准镕液滴定体积，计算每片药片中A1(OH)3的含量。 3．镁的测定 吸取试液25.00mL，滴加1︰1NH3水至刚出现沉淀，再加入l：lHCl至沉淀恰好溶解．加入固体NH4C12g，滴加20％六次甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL．加热至80℃，维持l0～15min。冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次。收集滤液与洗涤液于250 mL 锥形瓶中，加入三乙醇胺10mL，氨性缓冲溶液10 mL及甲基红指示剂l滴，K－B指示剂少许。用EDTA溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色为终点，平行3次。计算每片药片中镁的含量(以MgO表示)。
实验三 铝合金中铝含量的测定(铜滴定法)
铝合金中铝含量的测定 方法：EDTA 置换滴定法 一、方法原理 铝离子（Al 3+）与EDTA 络和反应的速度较慢，不能用直接法来滴定，因此采用置换滴定法。首先加入过量的EDTA 溶液（不必定量），调节pH = 3.5左右（用甲基橙指示剂指示），煮沸2～3min ，使Al 3+与EDTA 完全络合。同时其他干扰离子也与EDTA 反应，用六次甲基四胺调节pH 为5～6，用PAN 指示剂（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）指示，趁热用铜标准溶液除去过剩的EDTA 。此时，加入适量的NH 4F ，利用F -与Al 3+生成更稳定络合物这一性质，置换出与Al 3+等物质的量的EDTA 。经加热煮沸后，再用铜标准溶液滴定至终点，由此可计算出试样中铝的含量。反应如下： AlY - + 6F - = AlF 63- + Y 4- ， Y 4- + Cu 2+ = CuY 2- 煮沸后趁热滴定是为了防止PAN 指示剂僵化。 二、实验试剂 (1) HCl-HNO 3混合酸：在500mL 水中加400mLHCl 、100mLHNO 3，混匀。 (2) 20% 六次甲基四胺溶液 (3) 0.02 mol/L EDTA 溶液 (4) 1% NaOH 溶液 (5) 甲基橙指示剂 (6) 0.1% PAN 指示剂 (7) 0.01mol/L CuSO 4标准溶液：称2.500 g CuSO 4·5H 2O ，于1000mL 大烧杯中，加入1:1 H 2SO 42～3滴，蒸馏水溶解并稀释为1L 。 三、分析步骤 准确称取试样0.10g （准确到0.0002g ）于小烧杯中，加入5mL HCl-HNO 3混合酸和5mL 水，于电热板上小心加热溶解。取下冷却后，慢慢转入100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。 吸取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加水20 mL ，0.02 mol/L EDTA 15.00mL 。用甲基橙作指示剂，慢慢滴加1% NaOH 溶液，使溶液变为橙色。加热煮沸2～3 min ，取下，立即加入六次甲基四胺溶液10mL ，PAN 指示剂4～6滴，趁热滴加CuSO 4标准溶液，使溶液变为紫红色。再加入NH 4F 1g ，继续加热煮沸2min ，补加PAN 指示剂6滴，用 0.01mol/L CuSO 4标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色，即为终点。记下所消耗的CuSO 4标液的体积V ，计算试样中铝的含量： %1001002598.26)()(2???=+m cV Al Cu ω
食品中钙镁含量的测定.docx
. 班级 11 化本学号11111314145周聪聪（合作者司腾达）日期 5 月 14 实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽） 一、研究背景 (前言 ) 人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都 是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些 元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素 是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会 导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有 “生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及 神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。 镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少 的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。近 年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。 一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养 元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人 们选择饮食提供指导。
二、实验目的 （1）了解有关食品样品分解处理方法。 （2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。 （3）掌握实际样品中干扰排除方法。 （4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。 三、实验原理 样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可 采用络合滴定法，在碱性( pH=12) 条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用 氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10 ，以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙 醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。 四、实验部分 1、主要药品和仪器设备 药品： 0.005mo l/L EDTA 溶液， 20% NaOH，pH = 10 氨性缓冲溶液， 1: 3 三乙醇胺，1: 1HCl，钙指示剂：配成 1：100 氯化钠固体粉末， 1g /L 铬黑 T 指示剂：称取 0. 1g 铬黑 T 溶于 75mL 三乙醇胺和 25mL 乙醇中，基准物质 CaCO3，10ug /mL 铁标准溶液， 0. 15% 邻二氮菲， 10% 盐酸羟胺， 1mo l/L NaAc 溶液。仪器：锥形瓶、 250ml 容量瓶、 50 ml 容量瓶、酸式滴定管、坩埚
铝及铝合金化学分析方法
GB/T 20975.18-201X 铝及铝合金化学分析方法 第18部分：铬含量的测定 方法二：火焰原子吸收光谱法 9 范围 本方法规定了铝及铝合金中铬含量的测定方法。 本方法适用于铝及铝合金中铬含量的测定。测定范围：0.010%~0.60%。 10 方法提要 试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长357.9nm处，以空气―乙炔（或一氧化二氮-乙炔）富燃性火焰测量铬的吸光度。 11 试剂 11.1高纯铝[ω(Al)≥99.99 %，不含铬]。 11.2 硝酸（ρ1.42 g/mL）。 11.3氢氟酸（ρ1.14 g/mL）。 11.4过氧化氢(ρ1.10 g/mL)。 11.5盐酸（ρ1.19g/mL）。 11.6 盐酸（1+1）。 11.7硫酸（1+1）。 11.8铝基体溶液（20 g/L）：称取20.00g经酸洗的高纯铝（11.1），置于1000 mL烧杯中，盖上表皿。分次加入总量为600 mL的盐酸（11.6），加1滴汞助溶。待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加入数滴过氧化氢（11.4），煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 11.9氯化镧溶液：称取100g氧化镧，置于500 mL烧杯中，加入200 mL盐酸（11.5）溶解。移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 11.10 铬标准溶液：称取1.414g预先在140℃下烘干并于干燥器中冷却的基准重铬酸钾，置于400mL烧杯中，盖上表皿。用20mL水和10 mL 盐酸（11.6）溶解。滴加10 mL过氧化氢（11.4），放置12 h~24 h至溶液黄色完全消失，温热（不要煮沸）分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0.5 mg铬。 11.11铬标准溶液：移取25.00 mL铬标准溶液（11.10）于500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0.025 mg铬。 12 仪器 原子吸收光谱仪，附铬空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铬的特征浓度应不大于0.1μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度”溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的 1
油条等食物中铝含量的测定
油条等食物中铝含量的测定报告 朱文轩 B09070116 前言：由于油炸食品和膨化食品在制作过程中添加了含铝膨松剂，导致人体摄入过量的铝，这对人体的中枢神经系统、脑、肝、骨、肾、细胞、造血系统、人体免疫功能、胚胎等均有不良影响，还可能干扰孕妇体内的酸碱平衡，使卵巢萎缩，影响胎儿生长和机体磷、钙的代谢。在临床上发现铝与老年性痴呆症、关岛帕金森氏痴呆综合症、肌萎缩性脊髓侧索硬化和透析性脑病等神经失调疾病、骨软化癌及贫血等有关。WTO和FAO规定铝的暂定每周允许摄入量为7mg/kg我国食品添加剂使用卫生标准GB2760一1996规定食品中铝的残留量不得超过100mg/kg。目前，食品中铝含量的测定方法有重量法、络合滴定法等化学分析法和单扫描极谱法、石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、可见分光光度法等仪器分析方法。 G B/T5 009.182一2003中采用铬天青S分光光度法来测定食品中的铝，在实际样品测定时标准曲线、回收率均不理想，故对该方法进行改进，结果较为准确。 一、原理 试样经处理后，三价铝离子在乙酸一乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝绿色三元络合物，于635 nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。 理论计算：铝残留量计算 X=c/（m V2 /V1）
X———铝残留量, mg/kg; C———从标准曲线上测得值,μg; C0 ———从标准曲线上测得空白值,μ0g; V1 ———定容体积, mL; V2 ———分取体积, mL; m ———取样量, g。 二、主要试剂和仪器 1、试剂： 硫酸、氢氧化钠、乙酸钠、冰乙酸，铬天青S、溴化十六烷基三甲胺、抗坏血酸、Al粉，均为分析纯。 2、试剂的配制： 硫酸 (1+ 99)、硫酸(5+95)、氢氧化钠(20%)、铬天青(0.5g/L)、溴化十六烷基三甲胺溶液(2g/L)、抗坏血酸溶液(10g/L)、乙酸一乙酸钠溶液：称取100g乙酸钠(NaAc·3H2O)溶于450ml水中，加2.6ml 冰乙酸，调pH至5.5，用水稀释至500mL。 铝标准储备液(1.0g/L)：精密称取 1.00 00 g 金属铝（纯度99.99 %)，加50mL 6 mol/L的盐酸溶液，加热溶解，冷却后，移人1 000 ml,容量瓶中，用水稀释至刻度。 铝标准使用液1.0 μg/ mL：吸取1.00mL铝标准储备液于100m 容量瓶，稀释至刻度，再从中吸取10.00mL于100mL容量瓶，稀释至刻度。该溶液每毫升相当于1 μg铝。
铝合金中铝含量的测定图文稿
铝合金中铝含量的测定集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
铝合金中铝含量的测定 实验原理 由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。 返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在pH 为3～4时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p?H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性。 采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。然后，加 入过量的NH 4 F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA： AlY-+6F-+2H+═AlF 63-+H 2 Y2- 释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。 试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+离子的测定有干扰。Mg、Cu、Zn等离子不干扰。 试剂:
NaOH（200g/L，浓度高，为避免浪费，实验时由学生自己配所需量）；HCl（1:1），EDTA溶液（0.02mol·L-1），氨水（1:1），六次甲 F溶液（200g/L，基四胺（200g/L），锌标准溶液（约0.02mol/L），NH 4 塑料瓶），试样 实验步骤 1.200g/L NaOH溶液配制（每人10mL） 2.铝合金的分解与处理: 准确称取0.20～0.25g合金于50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/L NaOH溶液，并立即盖上表面皿，待试样溶解后（必要时水浴加热），用少量水冲洗表面皿，然后滴加HCl（1:1）至有絮状沉淀产生，再多加 10mL HCl（1:1）。将溶液定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.锌标准溶液配制 准确称取0.15～0.20g?基准锌片于100mL烧杯中，盖上表面皿，从烧杯嘴处加5mL1:1?HCl，待完全溶解后，用少量水冲洗表面皿，定容于250mL容量瓶中，备用。 4. 样品铝含量测定 吸取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入30mL 0.02mol·L-1EDTA 溶液，二甲酚橙指示剂2滴，用氨水（1:1）调至溶液恰呈红色（中和分解时的过量酸，pH7～8，红色为二甲酚橙在此酸度的本色），然后滴加1:1HCl使溶液再变为黄色（二甲酚橙在酸性条件下的本色），将溶液煮
国家标准《铝及铝合金化学分析方法 第11部分：铅含量的测定》编制说明
铝及铝合金化学分析方法—第11部分：铅含量的测定 送审稿编制说明
中国铝业郑州有色金属研究院有限公司 2016年4月 铝及铝合金化学分析方法 第11部分：铅含量的测定 送审稿编制说明 1 工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程） 1.1 任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会2015年标准制（修）定计划，GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》国家标准的第1、2、11部分由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司负责起草（修订），2015年6月25日～27日，全国有色金属标准化技术委员会在浙江省温州市召开了GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》国家标准任务落实会。会上确定了《铝及铝合金化学分析方法》国家标准的起草思路。根据会议讨论决定，由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司负责GB/T 20975.11-201X《铝及铝合金化学分析方法第11部分：铅含量的测定》修订工作。 项目已经国家标准化管理委员会以“关于下达2015年第三批国家标准制修订计划的通知（国标委综合[2015]73号)”文件下达，项目编号：20153637-T-610。 本部分方法二起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、昆明冶金研究院。 本部分方法二主要起草人：石磊、薛宁、杨炳红、易嘉、贵州李家华、XX、刘英波、罗舜。 1.2 起草单位情况 中国铝业郑州有色金属研究院有限公司（原中国铝业郑州研究院）是中国轻金属专业领域唯一的大型科研机构，是我国铝镁工业新技术、新工艺、新材料和新装备的重大、关键和前瞻技术的研发基地，基础研究及原创性技术成果的孵化与转化基地。主要研究领域包括铝土矿综合利用、氧化铝、电解铝、铝用炭素以及轻金属材料。建有世界上最大的氧化铝试验基地、具有世界先进水平的国家大型铝电解工业试验基地、世界上唯一的铝土矿综合利用试