激光粒度仪测定纳米磷酸铁粉体粒度的研究_赵风云

激光粒度仪测定纳米磷酸铁粉体粒度的研究_赵风云
激光粒度仪测定纳米磷酸铁粉体粒度的研究_赵风云

激光粒度仪使用说明及注意事项

激光粒度仪使用说明及注意事项 注意:第一次使用仪器得有人全程陪同指导,能搞到多少技巧看你本事啦,同时群里有详细的原理资料。 一、样品制备 1、取半勺粉体(注意不要太少),倒入研钵(研钵底部略湿)中,再用钵杵研磨 粉体只看不见颗粒; 2、量取10ml的蒸馏水,洗涤研钵后倒入烧杯中; 3、配置六偏磷酸钠溶液:2.83g的六偏磷酸钠+45ml的水=六偏磷酸钠溶液,取 此溶液15滴滴入烧杯中; 4、将烧杯至于超声波清洗器振动腔内超声,时间:5~6min,频率:50Hz,功率 60W。 二、软件操作 1、打开软件点击“纳米测试”点击“放大倍数”,选60倍; 2、清洗仪器:自己倒蒸馏水进入反应釜(以稍微淹盖搅拌片为准)点击“半自动清洗”逐步点击“超声”、“循环泵”、“搅拌”(工作时间为30秒)点击“排水”(此时排水阀打开,等待反应釜水排完)再点击“排水”(此时排水阀关闭)以上操作连续两次,目的是为了能够把仪器清洗干净,具体视情况而定; 3、测试:自己倒蒸馏水进入反应釜(以稍微淹盖搅拌片为准)加样品水,取上清液1ml左右点击“半自动清洗”逐步点击“超声”、“循环泵”、“搅拌”(工作时间为30秒)点击“退出”点击“状态调整”,待显示正常再点击一次,连续两次(不能少,不正常则继续点击),点击“状态检测”点击“单分数测试”“人工测试” “标准测试”选“否”再分别输入“15”、“80”、“40”、“40”、“命名”、“3次”、“确定”。 4、品质因素合理范围为80左右,75~85之间,根据具体情况而定。 5、保存数据图片:“特殊功能”“图文”选择要保存的原始数据打开否命名; 6、保存数据txt格式:“特殊功能”txt 选择要保存的原始数据打开否命名; 三、注意事项 1、激光粒度仪开机须预热二十分钟才可测试; 2、软件测试时禁止其他操作,假如误操作使得软件关闭,重新打开软件; 3、软件连接不上仪器,重启计算机即可; 4、样品制备后须马上测试,不宜放置太久测试,否则结果可能不正确,团聚; 5、品质因数为零,可能是粉体的浓度太低造成的,或者是重新“超声”、“循环 泵”、“搅拌”在测量,否则是测试玻璃污染得清理; 暂时想到这些,有什么错误的地方大伙就帮着改下,好建议就加进来吧。

使用纳米激光粒度仪须注意的细节

使用纳米激光粒度仪须注意的细节 发布时间:2017-04-13浏览次数:78返回列表 纳米激光粒度仪是记录粒度的理想工具,通过利用新的粒度损失分析器功能,独特的自动趋势分析能让您快速发现不同时间出现的变化。纳米激光粒度仪使用注意的细节: 1、测量单元预热;在第一次开机,或关机超过半小时再重复开机时需要预热。 2、系统对中;系统对中就是把激光束的中心与环形光电探测器的中心调成一致。 3、系统参数设置;在主菜单下,用鼠标左键单击“文件”,屏幕上弹出“文件”子菜单。再用鼠标左键单击“重新开始”,屏幕继续弹出“系统参数设置”栏。在该栏上输入:超声时间、测试人等项内容。 4、样品准备;样品准备是指从待测的粉体材料中有代表性地取出适当的数据作测量样品,选取适当的悬浮液和分散剂,将样品与悬浮液混合,并让样品颗粒在悬浮液中充分分散,而又不与悬浮液和分散剂发生化学反应的过程。 纳米激光粒度仪在日常存放和使用时需要注意的事项 发布时间:2017-05-24浏览次数:69返回列表 纳米激光粒度仪采用动态光散射原理和光子相关光谱技术,根据颗粒在液体中的布朗运动的速度测定颗粒大小。小颗粒布朗运动速度快,大颗粒布朗运动速度慢,激光照射这些颗粒,不同大小的颗粒将使散射光发生快慢不同的涨落起伏。光子相关光谱法就根据特定方向的光子涨落起伏分析其颗粒大小。因此本仪器具有原理先进、精度极高的特点,从而保证了测试结果的真实性和有效性,2009年推向国内市场,是国内第一台纳米激光粒度仪,也是国内技术最成熟的激光粒度仪。在日常存放和使用时需要注意的事项如下: 1、计算机关机必须按规定的步骤进行,切不可贸然关断电源,否则可能造成难以弥补的损失; 2、纳米激光粒度仪测量单元连续开机时间不宜超过5小时; 3、空气压缩机应参照说明书定期更换机油; 4、当测完一种样品,必须取下进样料斗,让仪器自动执行清洗料仓程序,确保下一种样品的测量的可靠性。并且用毛刷清除进样料斗上的残余样品; 5、粒度仪的全套设备不用时应盖上致密的防尘布; 6、吸尘器收到的测试废料要定期清理。或当仪器指示负压不足时,必须清理; 7、仪器的全套设备不论是否处于工作状态,都应放置在清洁干燥的环境中。 注:纳米激光粒度仪主要应用于化工、电子、电池材料、造纸、冶金、陶瓷、建材、化妆品、磨料、医药、涂料、食品、农药、金属与非金属粉末、碳酸钙、钛白粉、氧化铝、稀土、颜料、等各种行业粉料、乳液料的粒度分布测试。

马尔文激光粒度仪(MS2000)操作规程-干湿法

马尔文MS2000操作规程 一.开机顺序:先开仪器主机和湿法或干法进样器,再开电脑,仪器需要预热15到30分钟。 关机顺序:先关电脑软件,再关湿法或干法进样器和仪器主机。 二.湿法测量程序: a)手指轻轻按键控制面板第一个显示中间的on/off键盘,让水循环起来。 b)在桌面上双击Mastersizer2000操作软件,进入操作软件,输入操作者姓 名,然后鼠标左键点击确定。 c)在文件那里点击打开,打开已有的文件或新建一个文件,确保记录存放 在你所需要的文件名下。 d)单击“测量”菜单中的“手动”按钮,进入测量窗口。 e)然后点击“对光”,对光好后,如果背景状态正常,就不需要换水了(如 果是第一次打开软件的话,对光按键是隐藏在测量背景下面的,只要点 击“开始”键,仪器就会对光接着测量背景的)。 f)然后进入“选项”菜单,选择合适的光学参数,在“物质”那里选择好 催化剂,或者新鲜催化剂,再进入“文档”菜单,输入样品名称,然后 “确定”退出。 g)然后单击“开始”按钮,系统开始测量背景,当背景测量完成以后并提 示“加入样品”后,开始加入样品到遮光度10%,到控制的遮光度范围 内,然后单击“开始”或按“测量样品”仪器会进行测量样品。每测量 一次,结果会按记录编号和时间存在已经指定的文件里。 h)测量结束后,抬起烧杯上方盖子到两个黑线中间,附近会自动把样品池 的水排除,然后换新鲜的水并清洗两到三次(以背景正常为准)。三.干法测量步骤:干法测量可用SOP(标准操作规程)来进行测量。 1.把样品放入干法进样器的样品盘中 2.点击测量窗口中的“启用SOP” 3.选择已经设置好的SOP 4.根据仪器运行SOP提示输入样品的编号

激光粒度仪讲解

激光粒度仪测定粒度分布组成 一、试验目的 本实验目的是测定粒子尺寸及粒度大小分布,通过试验了解激光粒度仪的工作原理及组成,学习激光粒度仪的使用及操作;掌握分布曲线所显示的粒度大小及分布情况。颗粒及颗粒行为是无机非金属材科研究的基础。因此,颗粒的表征和颗粒的测试具有同样的重要性。粉体的粒度是颗粒在空间范围所占大小的线性 尺度。粒度越小,粒度的微细程度越大。颗粒群是指含有许多颗粒的粉体或分散体系中的分散相。若颗粒进度都相等或近似相等,称为单进度或单分散的体系或颗粒群。实际颗粒所含颗粒的粒度大都有一个分散范围,常称为多进度的、多谱的或多分散的体系或颗粒群。粒度分布是表征多分散体系中颗粒大小不均一程度的。粒度分布范围越窄,其分布的分散程度就越小,集中度也就越高。 粒度分布测量中分为频率分布和累积分布。累积分布横坐标表示各粒级的粒度;纵坐标表示在某Df以下的颗粒所占总颗粒的个数或质量百分数。通过粒度 分布曲线分析所显示的粒度大小和粒度大小分布,了解材料的研磨情况,推断出材料粒度不同其性能不同。同时可以反映出材料性能不同与材料颗粒粒径的大小 有关系。 二、试验仪器 RISE—2008型激光粒度分析仪,1000ml烧杯二只,试样若干种类 三、试验原理 根据光学衍射和散射的原理,从激光器发出的激光束经显微物镜聚集,针孔滤波和准直后,变成直径约10mm的平行光束,该光束照射到待测的颗粒上,就 发生了散射,散射光经傅立叶透镜后,照射到光电探测器上的任一点都对应于某一确定的散射角,光电探测器阵列由一系列同心环带组成,每个环带是一个独立的探测器,能将投射到上面的散射光线形地转换成电压,然后送给数据采集卡, 该卡将电信号放大,再进行AID转化后送入计算机。Rise-2008型激光粒度仪依据全量程米氏散射理论,充分考虑到被测颗粒和分散介质的折射率等光学性质, 根据激光照射在颗粒上产生的散射光能量反演出颗粒群的粒度大小和粒度分布 规律。

欧美克LS-POP激光粒度分析仪作业指导书

1. 目的: 为了规范对激光粒度分析仪的操作使用,从而确保产品粒度检验结果的正确性、真实性、可靠性,特制定本文件。 2. 内容: 2.1 工作原理 利用颗粒对光的散射现象,根据散射光能的分布推算被测颗粒的粒度分布。 2.2 技术指标 测试范围:0.2~500μm 进样方式:湿法,循环进样器和静态样品池 重复性误差:<3% 测试时间:1-2分钟 独立探测单元数:32 光源种类:氦-氖激光 功率:2.0 mW 波长:0.6328 μm 2.3工作环境 2.3.1 仪器应安装在洁净、少尘、无烟、带空调的环境中。仪器的组件中含有激光管、光学镜头、针孔和测量窗口等。这些光学部件如果受到灰尘、油脂、石油产品或其他有害物质的侵蚀,将会造成光洁度下降、腐蚀、堵塞、功率下降等损害。 2.3.2 室温要稳定,没有明显的气流,没有直射阳光,否则会引起激光功率不稳,光束准直欠佳和外界杂散光的干扰,从而造成测量的重复性下降。 2.3.3 ,仪器的工作环境要求温度在5-35℃之间,空气湿度不可高于85% ,否则光学镜头表面可能会结露,致使光线不能聚焦,时间长了还会使镜头发霉。 2.3.4 地面不能有明显的震动,否则会导致光路系统偏移,引起测量结果异常。 2.3.5 电源电压220V,50/60HZ,有三头插座且接地线良好。 2.3.6严禁将零线和地线合接。 2.3.7本仪器的接地线不可与其他地线专用。 2.4 输出项目 粒度分布表、粒度分布曲线、平均粒径、中位径、比表面积等。

2.5 相关名词解释 2.5.1 粒径:又称颗粒尺寸,用以表征颗粒的大小。除了球形颗粒这一特例外,粒径并不是真实的物理尺寸,而是会随测量原理变化的等效尺寸。在激光散射法技术中,粒径是指与待测颗粒有相同的化学性质并有最相近的光散射特性的球形颗粒(组合)的直径(分布)。 2.5.2 粒度分布:是指一个粉体样品中各种粒径的颗粒所占的比例。因为任何一个粉体样品都是由大小不同的颗粒组成的,所以用粒度分布才能确切地描述其粗细情况。 2.5.3 悬浮介质:测量粒度时需要把样品分散在液体或气体中。这里的液体或气体就称为悬浮介质。合适的悬浮介质应该是既能让样品在其中分散,又不让样品在其中分解或发生化学反应的。 2.5.4 光能分布:即散射光的能量分布,就是照射到粒度仪各光电探测器上的散射光的能量。背景光能代表被光路上的尘埃粒子或各光学镜面的疵点散射的光能分布;而样品颗粒的散射光能是被待测样品的颗粒散射的光能,其分布与样品颗粒的粒度相对应,但不等于粒度分布。 2.5.5 遮光比:指测量用的照明光束被测量的样品颗粒阻挡的部分与照明光的比值。颗粒在测量介质中的浓度越高,则遮光比越大。 2.5.6 平均粒径:是指样品中所有颗粒的粒径的平均值,可以根据粒度分布计算而得。 2.5.7粒度分布宽度:用以表征样品粒径的均匀程度。粒度分布宽,表示样品颗粒的粗细不均匀;反之,则表示均匀。 2.6 准备阶段 2.6.1系统开机 打开电源开关 测量单元(预热半小时后进行下面步骤) 循环进样器 打印机 显示器 计算机主机 2.6.2 测量单元预热 2.6.2.1如关机超过半小时再重新开机,必须预热半小时。 2.6.2.2打开测量单元电源,半小时后,激光率才能稳定。如果环境温度较低,等待时间还要延长。 2.6.2.3判断激光功率是否达到稳定的依据是,背景光能分布的零环高度是否稳定。正常

如何科学评价激光粒度仪

如何科学评价激光粒度仪 一、用科学的方法去评价激光粒度仪十分重要。国际标准 ISO13320-1(第一部分:通用法则)是仪器评估的科学的参照。 二、评价激光粒度分析系统时最广泛使用的参数 Repeatability 重现性 Accuracy 精确性 Resolution & Sensitivity 解析度与灵敏度 〈1〉重现性两个方面的影响因素: ?仪器本身的重现性-----在同一台仪器上做同一个样品分析的变异性 ?仪器间的重现性-----同一个样品在不同仪器上分析的变异性〈2〉何样的重现性才是令人满意的呢? ISO 13320-1 发布了以下的数值作为重现性满意度的评价: ?对于平均粒径(mean size)大于10μm的样品. Median Size (x50)中位径应有一个小于3%的变异系数。这也能适用在分布中任何选定的中心值。分布两边的值,例如x10 与x90 其变异系数应不超过5%。 ?对于平均粒径(mean size)小于10μm的样品. 对于小于10μm范围的样品,以上的值应加倍。 〈3〉关键的影响重现性的因素: ?高度稳定不会飘移的光源 ?光源校直

?样品处理系统 ?高度精确的光学系统 ?高度精确的检测器排列 当对于任何的光学系统的要求而言,会对其校直有具体的要求。因而,拥有一些确保校直的简易而具有可重复性的方法就显得非常重要。 在Beckman Coulter LS? series仪器上,使用的是十字线的方式校直。该标线片是一块带有钻孔的金属片,但当一个“理想颗粒”的角色。由“理想颗粒”形成的散射用于使激光校直到检测器列阵上。整个过程完全自动,无需操作员调节,这是确保重现性的至关重要的校直方法。 该校直程序对大颗粒而言是相当重要的,这是因为在低的角度上带有特征的、离散的和能良好判断的大颗粒的散射与光路是有关联的(详情请参阅:解析度与灵敏度)。离开了“角度校直”的过程将不可能精确重现粒度的分布。 〈4〉ISO 标准,14页第6.7节中,给出以下定义及列出了有关激光衍射分析中影响分辨率与灵敏性的重要因素。 6.7 节:分辨率、灵敏性 颗粒粒度分布的分辨率, 例如:不同粒度的的分辨能力、某一粒度少量颗粒的灵敏性受限于以下因素: *检测器的数目、位置与形状; *其讯噪比;

纳米激光粒度分析仪的工作原理是什么

粒度分析在各大行业逐步兴起,不管是为了测试什么样品,都会需要用到粒度分析仪,因此大家对粒度分析仪的要求也越来越高,从原来简单的粒度分析,到激光粒度、纳米激光粒度,这些仪器正在仪器市场活跃。因为仪器和仪器公司的日益增多,大家对仪器的选择就变得更加迷茫。本文将会对纳米激光粒度分析仪的工作原理以及好用的产品进行分享,希望可以给到处在迷茫状态的小伙伴们。

选择仪器一开始肯定是搞清楚原理,那么纳米激光粒度分析仪的工作原理自然和这两个定语分不开。在光学系统中,有一个规律,就是随着颗粒粒径的逐步减小,颗粒对光的散射效率会逐步降低,因此,传统的动态光散射技术检测就有了更多的不确定性。 有些公司就结合这一特点开始探寻能够满足光散射技术稳定性的新技术,激光散射就是在这样的背景下出现的。根据颗粒在悬浮体系中的布朗运动而产生频率变化的能谱概念,被测体系的纳米粒度分析很容易就可以测得,再加上异相多普勒频移技术,样品在检测中受到颗粒大小的影响就会降低,于是这些技术就被应用到了纳米激光粒度分析仪中。 测量原理主要是利用光背散射技术,这和大多数粒度分析仪都是差别不太大的东西。市场上的纳米激光粒度分析仪推荐的话,还是比较推荐大家使用麦奇克纳米激光粒度分析仪,理由如下: 一、测量原理:动态光背散射技术和全量程米氏理论处理,结果更准确,也更稳定; 二、光学系统:3mW780nm半导体固定位置激光器,通过梯度步进光纤直接照射样品,在固定位置用硅光二极管接受背散射光信号,无需校正光路; 三、软件系统:Microtrac FLEX软件提供强大的数据处理能力,包括图形,数据输出/输入,个性化输出报告,及各种文字处理功能、、分析统计数据,更能满足大多数用户对仪器的要求; 四、外部环境:电压和温度要求基本是正常水平,没有过多的限制,更能在大多数平台使用等。 仪器市场错综复杂,选择上还是要擦亮眼睛,找比较可靠的公司进行购买,不然可能会得不偿失。

激光粒度仪实验报告

实验一LS230/VSM+激光粒度仪测定果汁饮料粒度 1实验目的 了解激光粒度仪的基本操作; 了解激光粒度仪测定的基本原理。 2实验原理 激光粒度分析仪的原理是基于激光的散射或衍射,颗粒的大小可直接通过散射角的大小表现出来,小颗粒对激光的散射角大,大颗粒对激光的散射角小,通过对颗粒角向散射光强的测量(不同颗粒散射的叠加),再运用矩阵反演分解角向散射光强即可获得样品的粒度分布。 激光粒度仪原理图如图1所示,来自固体激光器的一束窄光束经扩充系统扩充后,平行地照射在样品池中的被测颗粒群上,由颗粒群产生的衍射光或散射光经会聚透镜会聚后,利用光电探测器进行信号的光电转换,并通过信号放大、A/D 变换、数据采集送到计算机中,通过预先编制的优化程序,即可快速求出颗粒群的尺寸分布。 3实验试剂与仪器 实验样品:果汁饮料。 实验仪器:LS230/VSM+激光粒度仪。 4实验步骤 按照粒度仪、计算机、打印机的顺序将电源打开,并使样品台里充满蒸馏水,开泵,仪器预热10分钟。

进入LS230的操作程序,建立连接,再进行相应的参数设置: 启动Run-run cycle(运行信息) (1)选择measure offset(测量补偿),Alignment(光路校正),measure background(测量空白),loading(加样浓度),Start 1 run(开始测量(2)输入样品的基本信息,并将分析时间设为60秒,点击start(开始)。 如需要测量小于μm以下的颗粒,选择Include PIDS,并将分析时间改 为90秒后,点击start(开始) (3)泵速的设定根据样品的大小来定,一般设在50,颗粒越大,泵速越高,反之亦然。 在测量补偿,光路校正,测量空白的工作通过后,根据软件的提示,加入样品控制好浓度,Obscuration应稳定在8-12%:假如选择了PIDS,则要把PIDS稳定在40-50%,待软件出现ok提示后,点击Done(完成)。 分析结束后,排液,并加水清洗样品台,准备下一次分析。 作平行试验,保存好结果,根据要求打印报告。 退出程序,关电源,样品台里加满水,防止残余颗粒附着在镜片上。 5实验结果与讨论 实验结果 由实验结果显示: 平均粒径:μm

激光粒度仪维护保养作业指导书

1 作业目的: 确保激光粒度仪的正常运行,正确监测烟气管道中催化剂的粒度和浓度,从而保证烟气轮机的正常运转。 2 作业要求 2.1 反吹风系统供风应维持在0.4—0.6MPa范围内 2.2 拆装激光器时需对地泄放高压,防止电击 2.3 发射器和接收器的紧固螺钉和调节螺钉不能随意调节 3 作业内容 3.1 清洗石英玻璃 3.2 激光发射装置和接收装置的对中 4 作业准备和危害识别 4.1 联系工艺,开具相应作业票,并落实作业票要求的安全措施,进行危害识别,作好JHA分析 4.2 准备全套个人工具:酒精绸布F枪Y型专用扳手和对讲机 5 作业方法 5.1 清洗镜片 5. 1.1 对过滤器进行排污排水 5.1.2 关死烟气采样阀后关死反吹风阀,打开放空阀 5.1.3 拆下观察门,用Y型专用扳手缓慢拆下镜片。先除去镜片上催化剂粉末,再用酒精清洗.。 5.1.4 装回镜片,关上放空阀,打开反吹风阀,然后再打开烟气采样阀,用上述方法分别对发射端和接收端进行操作。 5.2 发射器和接收器对中 5.2.1 放置一坐标纸在接收端石英玻璃表面,检查光玻璃是否在中心。如没有,必须纠正 5.2.2 松开发射器外壳中间的四只调整螺钉和锁定螺母,转动相应的调整螺钉并同时旋转相反方向的螺钉. 5.2.3 当控制柜数显表横向光能和纵向光能的显示值在3.0V时,同时接线箱+X -X +Y -Y四象限输出信号基本相等,对中基本完成 5.2.4 松开接收外筒的4只调整螺钉,并作相应调整,使散射光进入有反射光接收孔的中心 5.2.5 同时测量(用万用表交流档)S1 S2端子上的电压值,调整到电压输出信号最大值时,完成接收调整 6 检查与验收 6.1 检查反吹风压力是否在要求范围内,并调节至规定压力 6.2 对中螺钉的锁定螺母是否已拧紧,接收4光斑是否在中心,以免发生位移 6.3 观察石英玻璃是否干净,并保证石英玻璃温度不可升高 6.4 检查各管路是否有松动,漏气现象,是否有漏装和装反现象 7 仪表投用注意事项 7.1 拆下镜片前,必须先关烟气采样阀,后关反吹风阀 7.2 打开烟气采样阀前,必须先打开反吹风阀 7.3 保证反吹风无尘无水

如何判断和选择激光粒度分析仪

如何判断和选择激光粒度分析仪 阅读次数:535 文章日期:2003-5-12 22:03:13 以往的粒度分析方法通常采用筛分或沉降法。常用的沉降法存在着检测速度慢(尤其对小粒子)、重复性差、对非球型粒子误差大、不适用于混合物料(即粒子比重必须一致才能较准确)、动态范围窄等缺点。随着激光衍射法的发明,粒度测量完全克服了沉降法所带来的弊端,大大减轻了劳动强度及加快了样品检测速度(从半小时缩短到了1分钟)。 激光衍射法测量粒度大小基于以下事实:即小粒子对激光的散射角大,大粒子对激光的散射角小。通过散射角的大小测量即可换算出粒子大小。其依据的光学理论为米氏理论和弗朗霍夫理论。其中弗朗霍夫理论为大颗粒米氏理论的近似,即忽略了米氏理论的虚数子集,并且假定颗粒不透明;并忽略光散射系数和吸收系数,即设定所有分散剂和分散质的光学参数均为1,因此数学处理上要简单得多,对有色物质和小粒子误差也大得多。同样,近似的米氏理论对乳化液也不适用。 另外,根据瑞利散射定律,散射光的光强与颗粒直径的六次方成正比,与散射光的光源波长的四次方成反比。这意味着颗粒直径减少10倍,散射光强减弱100万倍!而光源波长越短,散射光强度越高。 再者,由于小粒子散射角大,而主检测器面积有限,一般只能接受到最多45度角的散射光(即大于0.5微米的粒子)。那么,如何检测小粒子,如何克服小粒子光散射能量低,超出主检测器范围的问题,就成为评价激光粒度分析技术的关键。 所以,判断激光粒度分析仪的优劣,主要看其以下几个方面: 1 粒度测量范围粒度范围宽,适合的应用广。不仅要看其仪器所报出的范围,而是看超出主检测器面积的小粒子散射(〈0.5μm〉如何检测。 最好的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差。

激光粒度仪操作步骤

一:设置测试条件,点击测量,弹出“测量设置”,输入参数。 1)标识(zh )1:输入样品名称 2)颗粒类型:用于创建散射模型 3)物质:根据样品材料,设置颗粒折射率,吸收率。用于创建散射模型 4)分散剂:根据分散介质,设置其折射率。用于创建散射模型 5)说明:输入备注文档,例如测试注意事项,分散条件等 6)测量时间:输入背景测量时间和样品测量时间。时间长短取决于散射光信号强度和稳定性(信噪比) 7)顺序:设置重现性测试次数 8)遮光度:通过设置遮光度范围,控制加样浓度,以避免因浓度过低导致信噪比差和浓度过高引起的多重光散射。 9)样品分散附件:根据样品不同,设置不同的进样器分散条件 10)清洗样品池:设置样品池清洗方式 11)数据处理与分析:根据分散介质,设置其折射率,根据样品特征,选择合适的分析模型。用于创建散射模型。 12)结果:选择粒径结果显示范围和分布类型 13)用户粒度分级:数据输出 14)平均:由若干次重现性测试记录,创建平均结果 15)打印 二:测试设置后,点击“确定”键,开始测试 左上角处图谱显示各检测器即时信号,横坐标为检测器编号,编号越大,散射角越 大,代表小颗粒的散射光。 三:测试步骤: 1)启动进样器,是分散介质正常流动。 2)以自动或手动方式对光,保证各个检测器位置(散射角)准确。 3)测量无激光时的背景,即电子背景,扣除检测器暗电流。 4)测量光学背景:监测并扣除非样品导致的散射光信号。好的背景呈现递减趋势, 说明分散介质中杂质、气泡含量较少,未引起过多的散射光。背景信号属于测量的噪音信号,所以应稳定并尽量低。 5)准备加样,此事显示信号为扣除背景信号后的随机信号,需检查各个检测器信号随机变化,相互无关联。 6)加样,同时注意左侧遮光度变化,在达到设定后停止加样,并点击开始测试。 7)测试时,会显示测试结果和结果趋势图。 8)完成测试后,检测器检测到散射光数据,在扣除背景后,显示在“数据”报告中 9)散射光数据代入散射模型中,进行反演运算,运算过程显示在拟合报告中。 10)在分析报告中,可以看到测量得到的粒径分布结果,包括图谱,分级列表和特征值。

激光粒度分布仪操作规程

1、目的:建立BT-2003激光粒度分布仪的操作规程,使检验人员正确BT-2003激光粒度分布仪。 2、适用范围:适用于粒径的测定。 3、责任人:化验员。 4、正文: 4.1基本操作: 4.1.1开机顺序:激光粒度分布仪→自动循环分散系统→启动粒度分析软件。4.1.2关机顺序:关闭粒度分析软件→自动循环分散系统→激光粒度分布仪。4.1.3常规操作时的操作步骤。 4.1.3.1测试准备:(1)填写“文件-数据库处置”信息。(2)点击“下一步”进入“测试参数”:选择合适的物质(如碳酸钙)、介质(水)等。在选择合适的分析模式。(3)下一步进入点“常规测试”进入测试窗口。(4)单击“进水”图标把循环池加满水,然后交替的循环泵和超声波消除气泡(至少3次),再开启超声、循环。 4.1.3.2开始测试:(1)背景:启动“测量-常规测试”测量系统背景。背景高度应在0.5-5之间(1-4最佳),横坐标长度小于20格,20格以后没有信号。点击“确认”后背景将被保存下来。(2)浓度:观察遮光率,这个值一般应在10%-15%之间。(3)分散:超声分散3分钟左右。(4)测试:点击“连续”按钮开始测试并显示结果。(5)保存和打印:点击保存或打印按钮,将结果保存到数据库里,测试结束。 4.1.3.3清洗:点击“自动清洗”图标清洗循环分散系统,然后准备进行下次测试。 4.1.4自动测试时的操作步骤: 4.1.4.1SOP设置:打开“文件-数据库处置”填好内容后点击下一 步进入测试参数后点击“自动流程”设置里面的各项参数后点“确认”保存下来,点击“自动测试”进入自动测试窗口后即可以进行自动测试。 4.1.4.2自动测试:点击“自动测试”按钮,待提示请加入样品时加入适量的样品(遮光率为10%-15%),就等待结果即可。 4.2准确性标定方法: 4.2.1标定周期:通常半年标定一次,仪器经过维修后要标定

马尔文MS3000粒度仪

超高速智能粒度分析仪 粒度引领粒度分析技术新时代 Mastersizer 3000 马尔文仪器(中国)

Mastersizer 3000不仅仅是一台新仪器—它是全新的粒度测量大师 马尔文仪器公司于1970年推出世界第一台商用激光粒度仪。随后第一套Mastersizer 系统在1988年诞生,自此,马尔文仪器一直引领着激光衍射粒度分析领域的发展。我们投身于这一技术,并为世界各地超过10,000家的Mastersizer 用户带来最新的技术、应用和各种粒度分析解决方案。 The Mastersizer 3000 最高性能、最小体积 Mastersizer 3000—最先进的系统 快速、可靠且高度自动化的激光衍射技术已经成为了世界上使用最广泛的粒度分析技术。现在,Mastersizer 3000将引领激光衍射技术步入全新的高速智能时代。 2

3 Mastersizer 3000的优势 Mastersizer 3000仪器及其分散系统的创新设计和革新工艺体现了马尔文公司的热诚和专业。我们根据市场需求开发了在最小的空间中包含最全面性能的仪器。快速而准确,Mastersizer 3000让所有人都能得心应手,无论是新用户还是粒度分析专家。 The Mastersizer 3000

革新的光学核心 Mastersizer 3000利用经过验证的激光衍射技术测定颗粒粒径。根据测定样品产生的在不同角度上的衍射光强度分布来计算粒度分布。采集这些数据所需的光学系统是本仪器的核心。 在新型的折叠光路设计中,Mastersizer 3000中的蓝光固态光源保证了亚微米级的分辨率,使粒径分析下限达到10nm。高速的数据采集速率大大增加了测试中的信号采集次数,提高了分析的重现性,即使是分布最宽的样品也能精确测定。同时也显著提高了测试速度。总之,依靠该独特的光学系统,仅一台仪器即可在整个极宽的动态范围内获得值得信赖的粒径数据。 The Mastersizer 3000 2 46 6 7 3 4

纳米材料粒度分析

纳米材料粒度分析 一、实验原理 纳米颗粒材料(粒径<100nm )是纳米材料中最重要的一种,可广泛用于纳米复合材料制备中的填料、光催化颗粒、电池电极材料、功能性分散液等。粒径(或粒度)是纳米颗粒材料的一个非常重要的指标。测试颗粒粒径的方法有许多种,其中,电子显微镜法和激光光散射法均可用纳米材料粒度的测试,电子显微镜法表征纳米材料比较直观,可观察到纳米颗粒的形态,但需要通过统计计数(一般需统计1000个以上颗粒的粒径)方法来得到颗粒粒径,比较烦琐费时,尤其是在纳米颗粒的粒径分布较宽时,统计得到的粒径及粒径分布误差将增大。激光光散射法得到的纳米颗粒粒径具有较好的统计意义,制样简单,测试速度快,但激光光散射法无法观察到颗粒形态,在测试非球形颗粒时测试误差也较大。因此,上述两种纳米材料的测试方法各有优缺点。本实验选用激光光散射法测试纳米材料的粒径及粒径分布。所用仪器为Beckman-coulter N4 Plus 型激光粒度分析仪。 图1为N4 Plus 型激光粒度分析仪的测量单元组成图,主要由HeNe 激光光源、聚焦透镜、样品池、步进马达、光电倍增管(PMT)、脉冲放大器和鉴别器(PAD)、数字自相关器、6802微处理器和计算机组成。 图1 N4 Plus 型激光粒度测试仪的测量单元组成图 N4 Plus 型激光粒度分析仪的测量原理主要基于颗粒的布朗(Brownian)运动和光子相关光谱(Photon Correlation Spectroscopy, PCS)现象。在溶液中,粒子由热导致与溶剂分子发生随机碰撞所产生的运动称为布朗运动,由于布朗运动,粒子在溶液中可发生扩散移动。在恒定温度及某一浓度下,粒子的平移扩散系数与颗粒的粒径成反比,即符合Stokes-Einstein 方程: d 3T k D B πη= (1) 式中k B 为玻尔兹曼常数(1.38×10-16 erg/?K),T 为温度(?K),η为分散介质(或稀释剂)粘度(poise),

12-激光粒度仪标准操作规程

图1、BT-9300Z激光粒度分析系统 样品信息:单击“测量—文档”项即进入如图2所示的文档窗口,填入实际信息。文档是用来记录样品名称、介质名称、测试人员、检测单位、样品来源、测试日期和测试时间等测试相关的原始信息,这些信息将随测试结果一同保存到数据库中, 制定时间颁发部门 审核时间版

图2、“文档”窗口 图3、测试参数 光学参数:使用Mie散射理论进行数据处理。 折射率:激光粒度分析中的基本理论——米氏散射理论需要折射率参数。

操作 图4、常规测试窗口 状态(背景状态良好)。如果背景数值和状态正常,在“背景操作区”中单击“确认”就完成背景测试;如果背景值和状态不正常,单击“背景校准”系统将进入背景校准窗口,进行调整背景;“默认”是用上一次的背景值,此功能常用于测试过程中关闭测试窗口又重新进入不能重新测试背景时;“启动”是在按确认后需要重新测试背景时使用。图5是背景数据不正常时的几种情形及原因: 将样品混合均匀,用小勺在样品袋中的不同部位不同深度各取少量多次加

遮光率调整:①遮光率太高时:应在充分循环均匀的条件下排放掉一部分悬浮液,然后加水稀释,直到遮光率合适为止。克服遮光率过高的有效方法就是“少量多次”加样。②遮光率太低时:再向循环池中加适量的样品,直到遮光率合适并从最后一次加样算起图5、几种不正常的背景状况及原因 光路偏移-需要校准 样品池或透镜脏 介质不纯净或透镜脏 图6、常规测试界面说明 遮光率指示 散射光强坐标 探测器坐标

图7、测试窗口图8、“实时”窗口单次:在图7中单击“单次”按钮,将得到一次的测试结果。 就按它! 图9、单次测试 ?连续:在图7中单击“连续”按钮,将得到多次测试结果。 就按它! 图10、连续测试 ?图形设置:在图7中单击“图形设置”按钮,将可以设置测试区中光能信号图形显 示方式:柱型图、曲线、对比信号的比例和颜色,如图11。“对比信号”是指当前信号对比上一次测试的测量信号,启用后测试区同时显示两组信号。

粒度仪购买建议

- - -专业资料-

动态光散射(DLS),有时被称为光子相关光谱(PCS)或准弹性光散射(QELS),主要用来测量纳米材料的粒度分布。 非均匀交叉大面积补偿的宽角度检测技术及反傅里叶光路系统 颗粒图像处理与分析的一般过程包括图像的采集、预处理、图像分割、特征提取、特征统计分析、结果输出等几个环节- - -专业资料-

英国的马尔文粒度仪采用He-Ne光源(优点:不受环境温度影响。缺点:寿命较半导体型要短,量程:0.02~2000μm,内置小角激光光散射法)全量程米氏理论,米氏光散射理论非常复杂,数据处理量大。循环管为普通的塑料管。 内置非均匀交叉排列三维扇型检测系统,分辨率极高,不存有信号盲区。相当于环形或十字星形的175个,半圆形排列的93个,可使直接检测角达到135°,每秒采样1000次。 马尔文是激光衍射技术最早的倡导者。现在激光衍射技术不仅是实验室使用的Mastersizer 粒度仪的基础,它还是专业级Spraytec喷雾粒度测量系统与Insitec系列在线粒度分析仪的核心功能 美国的库尔特粒度仪采用弗郎和夫和梅氏理论,双镜头专利技术,偏振光强度差专利技术,132块检测器(数量并不是评价其探知好坏的决定因素,还同其形状大小有关,一般而言,尺寸越大,探知效果越佳,成本也越高),循环管为硅胶管。量程0.04~2000μm。 法国西拉思公司粒度仪,采用半导体激光管和光导纤维激光光源,量程0.04~2500μm,内置蠕动泵,更换成本很低,对离心泵而言是致命弱点。 德国的新帕泰克粒度仪,采用氦光源,利用Fraunhofer原理,量程0.1~3500μm。内置31个传感器,干法测试是其拥有的独特技术,样品用量少,重复性好。湿法测时,循环管及离心泵的密封圈可按所采用的溶剂要求加以更换 日本HORIBA公司产激光粒度仪的量程为0.02~2000μm,内置12个独立的大角度检测器和一个环形检测器(分为75单元),He-Ne激光器,为了更好地捕捉小颗粒的散射光,特别内置了钨灯,它的波长较He-Ne激光波长短,可准确地探知小颗粒信号。循环系统采用高输出离心泵,所有与液体接触的部分都是由防腐、防锈材料(如不锈钢、聚四氟乙烯树脂和玻璃等)制成的,设计理念极具有前瞻性。还可按用户的要求,进行特别定做。 日青企业产粒度仪采用半导体光源,光波波长为670nm,内置55个传感器,半圆形设计。循环管部及离心泵抗有机溶剂腐蚀性能弱,经跟踪观察试验,其离心泵的密封圈经受不住较长时间有机溶剂的浸润,易损坏 *******当需要湿法检测时,溶剂的选择一旦确定后,就要对相对的粒度仪循环部分加以考察,目前,具有耐受有机溶剂腐蚀的,主要有日产HORIBA粒度仪,济南微纳公司的粒度仪相关性能也被认可。

粒度分析仪简介及使用

实验7、粒度分析仪简介及使用 纯牛奶粒度分布的测定(激光粒度法) 一、实验目的: 1.掌握粒度分析仪的测定原理及操作方法。 2.测定纳米粒子的粒度尺径及分布和Zeta电位性质。 二、实验原理: 2.1 激光粒度仪介绍 激光粒度分析仪仪是利用粒子的布朗运动,根据光的散射原理测量粉颗粒大小的,是一种比较通用的粒度仪。其特点是测量的动态范围宽、测量速度快、操作方便,尤其适合测量粒度分布范围宽的粉体和液体雾滴。对粒度均匀的粉体,比如磨料微粉,要慎重选用。 激光粒度仪集成了激光技术、现代光电技术、电子技术、精密机械和计算机技术,具有测量速度快、动态范围大、操作简便、重复性好等优点,现已成为全世界最流行的粒度测试仪器。 激光粒度仪作为一种新型的粒度测试仪器,已经在其它粉体加工与应用领域得到广泛的应用。它的特点是测试速度快、重复性好、准确性好、操作简便。对提高产品质量、降低能源消耗有着重要的意义。 2.2激光粒度仪的原理 激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。如图1所示。 图1,激光束在无阻碍状态下的传播示意图 米氏散射理论表明,当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ,θ角的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小;颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的;大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的,如图2所示。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,测量不同角度上的散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了。

激光粒度仪主要品牌分析(报告精选)

北京先略投资咨询有限公司

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目录 (最新版报告请登陆我司官方网站联系) (1) 公司网址: https://www.360docs.net/doc/1517626198.html, (1) 激光粒度仪主要品牌分析 (3) 第一节激光粒度仪品牌构成 (3) 第二节主要品牌区域市场占有率分析 (4) 第三节品牌满意度分析 (4) 2

激光粒度仪主要品牌分析 第一节激光粒度仪品牌构成 品牌知名度以及市场占有率是评价品牌竞争实力的重要指标。产业结构低,缺乏品牌是导致企业缺乏讨价还价能力的深层次原因。我国激光粒度仪行业的产品结构还不太合理,高科技含量、高附加值的产品不多,企业在市场竞争中拼资源、拼价格的现象比较严重。面对资源的制约和其他同类产品的激烈竞争,必须加强技术创新和产品创新,提升产品品牌才行。 从消费者正在使用产品的分布情况可以看出不同品牌的市场占有情况。因激光粒度仪产业进入门槛较高,生产企业较为集中,因此目前我国共有各种类型的颗粒测试仪器生产厂家二十余家,在国产粒度仪生产厂家中,丹东市百特仪器有限公司、珠海欧美克仪器有限公司、济南微纳颗粒仪器股份有限公司、成都精新粉体测试设备有限公司等几个厂商已经形成一定的生产规模,是国内颗粒测试仪器的主要生产商及出口商。 与此同时,国产品牌的激光粒度仪性能逐渐提高,新产品不断推出,如济南微纳颗粒仪器股份有限公司的Winner2005、Winner2008系列智能激光粒度仪测试范围下限0.05微米,2009年研制成功的Winner800系列光子相关纳米激光粒度仪测试范围下限更是达到了1纳米(0.001微米)。与进口颗粒测试仪器相比,国产仪器在价格、成本与售后服务上具有明显优势。首先,在产品价格上,进口颗粒测试仪器的平均价格约4万美元/台,价格是国内同类型仪器的数倍。其次,在售后服务上,国产颗粒测试仪器具有天然优势,能做到收费低廉、反应迅速、零配件及时供应;而进口仪器则受人员、授权、地理、语言等方面限制,面临时间长、费用高等问题。与进口激光粒度仪相比,正是由于国产粒度仪的技术水平不断创新发展使国产仪器在价格和成本控制上具有明显优势。 3

欧美克LS-POP(9A)激光粒度仪操作规程

欧美克LS-POP(9A)激光粒度仪操作规程 文件编号:分发号: 生效日期:版本:页数:1/7 编制:审核:批准: 1.适用范围 钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂在制品样测试 2.仪器、设备 欧美克LS-POP(9A)型激光粒度分析仪、SCF-126C循环进样系统、超声波清洗机、100ml烧杯、样品勺、计算机 3.试剂 一级纯水、5%六偏磷酸钠溶液(或同等分散剂) 4.作业步骤 4.1.开机准备 4.1.1.进行样品测试前,先打开位于激光粒度仪底部的电原开关进行预热,检查进样器(图1)和进样 窗口(图2)的连接情况。 图1 图2 4.1.2.打开进样器电源并将转速调至500~800rpm,将纯净水加入进样器直至水位约进样容器1/2高度, 然后拆下进样窗口(图3),检查进样器窗口玻璃内外的洁静度以及进样气泡情况,若正常,则按原位装回进样窗口。若洁静度不达标或者进样有气泡,请参照仪器说明书进行处理。 图3

编制:审核:批准: 4.2.检测光背景扣除及对中 4.2.1.待激光粒度仪预热30min后,打开计算机,双击桌面上的“OMEC LS-POP(9A)”图标,弹出界面 图4,点“确定”,进入“激光粒度分析仪”主界面图5. 图4 图5 4.2.2.按“F2”键进行粒度器背景扣除,扣除后的激光粒度仪背景几乎只剩下几道小峰图6,然后通过 进样窗口旁边的旋扭进行光对中,对中后的光信号如图8,要求0道光信号强度值大于45,其余光信号强度值几乎为0。 图6 图7

编制:审核:批准: 4.3.测试参数设定及样品准备 4.3.1.在“配置”菜单中选择“新建SOP”图9,弹出参数设置对话框“样品”选项卡图10,在样品标 识中填入样品名称(石墨)和样品编号(1),材料参数中填写材料名称(石墨)、拆射率(2.400+0.100i)、其它参数使用默认值。 图9 图10 4.3.2.然后点击“测量”选项卡,弹出“测量”选项卡图11,在进样器选择中选择进样器(cycle)、超 声时间(180),其余值使用默认参数; 图11 图12 4.3.3.点击“报告”选项卡,各选项值均设为默认值即可,点击“确定”按钮,此时弹出系统会自动弹 出保存SOP参数对话框图13,输入需保存的名称即可保存刚才设置的参数了。

HORIBAX射线激光粒度分析仪SZ100(中)

HORIBA 纳米粒子解析装置 Scientific SZ-100系列 动态光散射粒子直径分布测定装置最新模型登场! 可更高灵敏度、高精度地评价单一纳米粒子(粒子直径、Zeta 电位、分子量测定) 完全解析纳米粒子的物质结构 ·将解析纳米尺寸重要的三要素(粒子直径、Zeta 电位、分子量测定)的测定囊括于一身。 · 从PPM 顺序的低浓度到百分之几十的高浓度样品,都能够在保持原状态下取样调查、测定。 ·微小容量电泳电池:为独自研发,可以测定取样调查仅100μL 的Zeta 电位。 ·适合胶质粒子、机能性纳米粒子材料、高分子、胶束、核糖体、纳米囊等广泛应用。 取样调查后,只要按测定开始按钮即可,操作简单。 粒子直径测定 ·超宽动态测定有效范围:0.3nm~8000nm ·通过采用与NEDO 国家项目共同开发的相关器,实现高性能化 ·在单一纳米粒子专用光学系统中,采用低角度90度光学系统。 ·广泛测定样品浓度范围 通过采用双重光学系统,可以进行釉浆、颜料等高浓度样品以及胶束、聚合物等低浓度样品的测定。 泽塔电位测定 ·通过安装标准的HORIBA 自主研发的微型样品池,可以测定仅100μL 的样本。

■ 粒子直径分布测定图例 ·溶菌酶(卵白由来)醋酸缓冲剂ph4.3 ·盐酸硫胺素(维生素B1盐酸盐) 分子量:约14000 浓度:0.1mg/mL 平均直径:4.0nm 分子量:337 浓度:300mg/mL 平均直径:0.5nm ■ Zeta电位测定图例 ·NIST SRM1980α-FeOOH 移动速度:2.53±0.12μmcm/Vs ·LUDOX?TM SiO2,0.01mol/L KCL <测定结果>移动速度:2.53μmcm/Vs,zeta电位:32.9mV <测定结果>zeta电位:-38.3mV ■规格: 样式SZ-100 构成分析部主体、PC、打印机 粒子直径计测测定原理光子相关法 粒子直径测定范围 0.3nm~8μm 粒子直径测定精度 ISO13321基础规格 NIST可追踪单分散聚苯乙烯 每100nm相对精度±2% (但不包括标准粒子自身个体) Plot法 分子量测定原理 Debye 分子量测定范围1×103~2×107Da 泽塔电位测定原理电泳激光多普勒法 泽塔电位测定范围-200~+200mV 样品电池温度调节 1.0~90.0℃ 使用温度/湿度 15~35℃85%RH以下(不结冰) 电源AC100V 50·60Hz 150VA 外形尺寸 527(W)×385(D)×273(H)mm 选项 21CFR part11软件、浸渍型样品池 ■ 外形尺寸图(mm)

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