甲基橙实验报告
有机化学实验报告
实验名称：甲基橙的制备
学院：化学工程学院
专业：化学工程与工艺
班级：
姓名学号3
指导教师：
日期：
?实验目的
1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。
2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。
?实验原理
本实验主要运用了芳香伯胺的重氮化反应及重氮盐的偶联反应。由于原料对氨基苯磺酸本身能生成内盐，而不溶于无机酸，故采用倒重氮化法，即先将对氨基苯
磺酸溶于氢氧化钠溶液，再加需要量的亚硝酸钠，然后加入稀盐酸。
主要试剂及物理性质
试剂：对氨基苯磺酸，N,N—二甲苯胺，亚硝酸钠，浓盐酸，5%氢氧化钠溶液，
化合物分子
量
性状
比重
(d )
熔点
(℃)
沸点
(℃)
折光
率
(ｎ)
溶解度
水
乙
醇
对氨
基苯磺酸173.84
白色或
灰白色
晶体
1.485
280℃
时分解
炭化
－－微溶
不
溶
亚硝酸钠69.05
白色或
微带浅
黄色晶
体
2.168271
320℃
以上
分解
－易溶
微
溶
N,N-
二甲基苯胺121.18
淡黄色
油状液
体
0.9557 2.45194 1.5582微溶
易
溶
甲基橙327.34
橙黄色
鳞片状
结晶
－－－－
微溶，
易溶
于热
水
不
溶
四、仪器装置
仪器：250的烧杯，锥形瓶，抽滤瓶，布氏漏斗
实验步骤及现象
时间步骤现象
13:30在250mL烧杯中放置10 mL5％氢氧化钠溶液及2.0g对氨基苯磺酸晶体，温热晶体逐渐溶解，溶液呈橘黄色
13:40冷却至室温
13:50加入0.8g亚硝酸钠，搅拌溶解，然后放入冰水浴中溶液的橙色变淡，有小颗粒生成
13:54在不断搅拌下，将2.5mL浓盐酸与13mL冰水配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中，用
淀粉-碘化钾试纸检验溶液颜色变深，变成橙红色，小颗粒愈来愈多，淀粉-碘化钾试纸呈紫色
14:13控制温度在5℃以下，放置15 min以保证反
应完全
溶液分层，下层是颗粒
在试管内混合1.3mLN，N—二甲基苯胺和1mL
冰醋酸，振荡混合
14:28在不断搅拌下，将此溶液慢慢加到上述冷却
的重氮盐溶液中。加完后，继续搅拌10min
溶液变成深红色糊状物14:42慢慢加入25mL5％氢氧化钠溶液，直至反应
物变为橙色
溶液变为橙色
14:50将反应物在沸水浴上加热5min刚开始加热时，产生大量
泡沫，随着温度的升高，
泡沫慢慢消失，变为红色
悬浊液，颗粒消失，变为
深红色溶液
冷至室温后，再在冰水浴中冷却，使甲基橙晶体析出完全。抽滤收集结晶，用饱和食盐水洗涤两次，每次10mL
得到有橘黄色颗粒的滤
纸，和深红色的虑液
将晶体连同滤纸转移到装有75mL 的热水中溶解，全溶后，冷却至室温，再冰水浴冷却
至甲基橙结晶全部析出，减压抽滤
在热水中晶体溶解，
冷却后慢慢有晶体析出，母液
表面也有一层晶体
用2mL 乙醇洗涤滤饼两次，将滤饼上的晶体转移至表面皿中
称重，计算产率
?
实验结果
产率计算:
已知：对氨基苯磺酸的相对分子质量M1=173.83 g/mol 甲基橙的相对分子质量M2=327.33 g/mol 理论上2.00 g 的对氨基苯磺酸可得到甲基橙的质量:
m1=(2.00g ×M2) ÷M1=(2.00 g ×327.33 g/mol ) ÷173.83 g/mol =3.77 g
所以实验的产率：
ω=（实际上甲基橙的质量÷理论上甲基橙的质量）×100% =（2.40 g ÷3.77 g ）×100%=63.7%
?
实验讨论
从实验结果来看，该实验的产率比较低，说明实验过程存在不少问题。 ? 冷却过程应该让其自然冷却，用冰水浴会使晶体骤然析出。
?
往溶液中加浓盐酸与冰水配成的溶液时过快，导致溶液变得特别的红。
?偶合反应时，加热溶液至沸腾的过程中，加热速度太快，搅拌不及时，导致泡沫外溢，造成一部分的产品损失。
?冰水浴，冷却结晶，要等到溶液温度低于5℃才可以，所以过早的过滤会造成晶体数量的减少
注意事项：
?若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。
?重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深。?用乙醇洗涤的目的是为了让产品迅速干燥。
水质总碱度检测方法完整版
水质总碱度检测方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
水质总碱度检测方法 1.目的 本方法规定了用酸式滴定法测定工厂生产用水及生活饮用水的总碱度。 2.范围 适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。 3.原理 碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至pH 值为所测得的碱度称为总碱度.测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度，mg/L 为单位表示。 5.试剂 5.1. L 甲基橙指示剂：称取甲基橙溶于，70℃的纯水中冷却定容至 100ml 。此试剂贮存于棕色玻璃瓶中，有效期3个月 5.2. L 盐酸标准溶液：吸取盐酸（ρ20=mL ），稀释至1000mL 。此试剂贮 存于玻璃瓶中，有效期2个月。按下述方法标定： 5.3. 称取在2500 C 烘箱中烘干过的无水碳酸钠～克于250mL 锥形瓶中，加50mL 纯水溶解，加4滴甲基橙指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。 计算公式：c(HCl)= 0()0.05299 m V V -? 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol/L ； m —碳酸钠的质量,g ； V —滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ； Vo —空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL 。 —与盐酸标准溶液[c(HCl)=L]相当的以克表示的碳酸钠的 质量。 6.仪器 6.1. 酸式滴定管 6.2. 移液管 6.3. 250mL 锥形瓶 7.操作规程
7.1. 吸取水样于250mL 锥形瓶中，加4滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶 液滴定至试液由黄色突变为橙色。 8.计算公式： ρ(CaCO3)= 1()50.041000c HCl V V ??? 式中：ρ(CaCO3) —水样的总碱度，mg/L ； c(HCl)—盐酸标准溶液的的浓度，mol/L ； V 1—滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积，mL ； V —所取水样的体积，mL ； —与氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=L]相当的以克表示的总碱 度(CaCO3)的质量。
环己烯的制备__实验报告
主反应式: 可能的副反应：（难） 0H H + A 共沸点 64.9o C 、J 30.5% 69.5% 实验八 环己烯的制备 、实验目的: 1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法; 2、 初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能 、实验原理：书 P158 烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催 化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在 醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。 本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。 三、主要试剂、产物的物理和化学性质 化学物质 相对分子质里 相对密度/d 420 沸点/ c 溶解度/g （100g 水）-1 环己醇 100 0.96 161.1 3.6 20c 磷酸 98 1.83 -1/2出0(213 C ) 2340 环己烯 82.14 0.89 83.3 微溶于水 环己醚 182.3 0.92 243 微溶于水 四、实 验装置 一般认为，该反应历程为 E i 历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳 离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。 共沸点97施； 共彿点.西.纨“
仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL 分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头，接液管。 试剂：10.0g （10.4mL, O.lmol ）环已醇，4mL浓磷酸, 氯化钠、 无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。 其它：沸石 1、投料 六、预习实验步骤、现场记录及实验现象解释 在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。 2、加热回流、蒸出粗产物产物 将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90C,馏出液为带 水的混浊液。至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残 液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。 3、分离并干燥粗产物 将馏出液用氯化钠饱和，然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中， 振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体从分液漏斗的活塞放出，产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中，用 1 —2g无水氯化钙干燥。 4、蒸出产品 待溶液清亮透明后，小心滤入干燥的小烧瓶中，投入几粒沸石后用水浴蒸馏，收集80—85 C的馏分于 一已称量的小锥形瓶中。 六、产品产率的计算注意事项： 1、投料时应先投环己醇，再投浓磷酸；投料后，一定要混合均匀。 2、反应时，控制温度不要超过90Co 3、干燥剂用量合理。 4、反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。 5、磷酸有一定的氧化性，加完磷酸要摇匀后再加热，否则反应物会 被氧化。 6、环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇若倒不干净，会影响 产率。 7、用无水氯化钙干燥时氯化钙用量不能太多，必须使用粒状无水氯化钙。粗产物干燥好后再蒸馏，蒸馏装置要预先干燥，否则前馏分多（环己 供参考
光催化降解甲基橙实验资料报告材料
光催化降解染料甲基橙 一、目的要求 1、掌握确定反应级数的原理和方法； 2、测定甲基橙光催化降解反应速率常数和半衰期； 3、了解可见光分光光度计的构造、工作原理、掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 光催化始于1972年，Fujishima和Honda发现光照的TiO2单晶电极能分解水，引起人们对光诱导氧化还原反应的兴趣，由此推动了有机物和无机物光氧化还原反应的研究。 1976年，Cary等报道，在近紫外光照射下，曝气悬浮液，浓度为50μg/L 的多氯联苯经半小时的光反应，多氯联苯脱氯，这个特性引起了环境研究工作者的极大兴趣，光催化消除污染物的亚牛日趋活跃。国外大量研究表明，光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解，最终无机化为CO2 H2O，而污染物中含有的卤原子、硫原子、磷原子和氮原子等则分别转化为X-，SO42-，PO43-，PO43-，NH4+，NO3-等离子。因此，光催化技术具有在常温常压下进行，彻底消除有机污染物，无二次污染等优点。 光催化技术的研究涉及到原子物理、凝聚态物理、胶体化学、化学反应动力学、催化材料、光化学和环境化学等多个学科，因此多相光催化科技是集这些学科于一体的多种学科交叉汇合而成的一门新兴的科学。 光催化以半导体如TiO2，ZnO，CdS，Fe2O3，WO3，SnO2，ZnS，SrTiO3，CdSe，CdT e，In2O3，FeS2，GaAs，GaP，SiC，MoS2等作催化剂，其中TiO2具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点，帮TiO2是目前广泛研究、效果较好的光催化剂。 半导体之所以能作为催化剂，是由其自身的光电特性所决定的。半导体粒子含有能带结构，通常情况下是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成，它们之前由禁带分开。研究证明，当
碱度投加量的实例计算
碱度投加量的实例计算！ 一、PH对硝化的影响 pH值酸碱度是影响硝化作用的重要因素。硝化细菌对pH反应很敏感，在pH中性或微碱性条件下（pH为8～9的范围内），其生物活性最强，硝化过程迅速。 当pH＞9.6或＜6.0时，硝化菌的生物活性将受到抑制并趋于停止。 若pH＞9.6时，虽然NH4＋转化为NO2—和NO3—的过程仍然异常迅速，但是从NH4的电离平衡关系可知，NH3的浓度会迅速增加。由于硝化菌对NH3极敏感，结果会影响到硝化作用速率。 在酸性条件下，当pH＜7.0时硝化作用速度减慢， pH ＜6.5硝化作用速度显著减慢，硝化速率将明显下降。pH＜5.0时硝化作用速率接近零。 pH下降的原因 pH下降的原因有两个，一是进水碱度不高。二是进水碳源不足，无法补充硝化消耗的一半的碱度。
由硝化方程式可知，随着NH3-N被转化成NO3—-N，会产生部分矿化酸度H+，这部分酸度将消耗部分碱度，每克NH3-N转化成NO3—-N约消耗7.14g 碱度(以CaC03计)。因而当污水中的碱度不足而TKN 负荷又较高时，便会耗尽污水中的碱度，使混合液中的pH值降低至7.0以下，使硝化速率降低或受到抑制。 如果无强酸排人，正常的城市污水应该是偏碱性的，即pH一般都大于7.0，此时的pH则主要取决于人流污水中碱度的大小。 所以，在生物硝化反应器中，应尽量控制混合液pH＞7.0，制pH＞7.0，是生物硝化系统顺利进行的前提。 而要准确控制pH，pH＜6.5时，则必须向污水中加碱。应进行碱度核算。 二、脱氮需碱量的计算 在硝化过程中需要消耗一定量的碱度，如果污水中没有足够的碱度，硝化反应将导致pH值的下降，使反应速率减缓，所以硝化反应要顺利进行就必须使污水中的碱度大于硝化所需的碱度。在实际工程应用中，对于典型的城市污水，进水中NH3-N浓度一般为20～40mg
工业纯碱总碱度的测定
6工业纯碱总碱度的测定 一、实验目的 1.了解利用双指示剂法测定Na 2CO 3和NaHCO 3混合物的原理和方法。 2.学习用参比溶液确定终点的方法。 3.进一步掌握微量滴定操作技术。 二、实验原理 混合碱是NaCO 3与NaOH或NaHCO 3与Na 2CO 3的混合物。欲测定同一份试样中各组分的含 量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示 剂，常称之为“双指示剂法”。 若混合碱是由Na 2CO 3和NaOH组成，第一等当点时，反应如下： HCl+NaOH→NaCl+H
2O HCl+Na 2CO 3→NaHCO 3+H 2O 以酚酞为指示剂（变色pH范围为8.0～10.0），用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰 好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V 1（mL）。第二等当点的反应 为：HCl+NaHCO 3→NaCl+CO 2↑+H 2O 以甲基橙为指示剂（变色pH范围为3.1～4.4）,用HCl标准溶液滴至溶液由黄色变为 橙色。消耗的盐酸标准溶液为V 2（mL）。 当V 1＞V 2时，试样为Na 2CO
3与NaOH的混合物，中和Na 2CO 3所消耗的HCl标准溶液为2V 1 （mL），中和NaOH时所消耗的HCl量应为（V 1-V 2）mL。据此，可求得混合碱中Na 2CO 3和NaOH 的含量。 当V 1＜V 2时，试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，此时中和Na 2CO 3消耗的HCl标准溶液的 体积为2V 1mL，中和NaHCO 3消耗的HCl标准溶液的体积为（V
环己烯的制备实验报告
环己烯的制备实验报告 一、实验目的：利用环己醇以及其他相关的化学试剂来进行化学反应制备环己烯。 二、实验原理：化学反应式： 反应历程： 可能的副反应： 主要反应物，以及产物：环己醇（15g，也即是15.6ml）、1ml浓硫酸试剂、产物为、副产物为水，环己醚，以及环己醇、食盐Nacl、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液。 其中环己醇的沸点为：163℃，纯粹环己烯的沸点为82.9℃。 三、实验仪器以及操作图： 实验仪器有：圆底烧瓶、铁架台，直型冷凝管、接受瓶、分液漏斗、温度计、橡胶塞、电炉、导管、接液管、水浴锅、锥形瓶、漏斗、烧杯、短的分馏柱、蒸馏头，电子天平。 四、实验步骤： 1、按照实验装置示意图从上到下、从左到右的顺序安装蒸馏装置，检查装置的气密性。 2、在50ml的圆底烧瓶里面加入15.6ml的环己醇，并加入1ml的浓硫酸，滴加时注意，防止浓硫酸烧伤手臂。并加入几粒沸石，充分摇匀后使之均匀混合。在烧瓶上装一短的分馏柱，接上冷凝管，把接受瓶浸在冷水中冷却。 3、将烧瓶在电炉上面用空气浴的方法加热，控制温度不超过90℃，分馏出的液体为带水的混浊液，到无液体蒸出而且在圆底烧瓶内有白雾出现的时候，停止蒸馏，此时记下蒸馏出产物的那段温度为85℃至90℃。 4、将蒸出的液体先加入食盐饱和，然后加入3——4ml5%的碳酸钠溶液进行中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中，摇振后静置，直至有机相分离出来，然后用分液漏斗分理处需要的上层有机相，即为环己烯的粗产物。此时用1——2g无水氯化钙进行干燥，待溶液清亮透明后滤入重新洗净干燥后的烧瓶中，此时把锥形瓶洗干净并烘干称量干重。
5、将分离干燥后的滤液重新加入圆底烧瓶后，加入几粒沸石进行水浴加热，收集温度在80——85℃之间的馏分于已经称量干重的锥形瓶内，此时锥形瓶干重为51.6g。待蒸馏出只剩下很少部分液体时，且温度变化范围突然下降时，停止蒸馏，此时称量锥形瓶连同液体的质量，的数据为55.8g。 五、实验数据计算： 产物环己烯的质量=55.8g—51.6g=4.2g 生产出的环己烯的质量为4.2g。产率为4.2g/15g=28% 六、误差分析：产物过低的原因主要有: a.气密性不够，导致生成的环己烯有泄漏。 b.在转移液体以及过滤的时候液体有沾到器壁上，导致有损失。C.火力的大小有问题，导致加热不够稳定，火力过大时，导致生成环己烯的速率过快，从而来不及液化就散到容器外部。 七、思考题： 1、答案：加入食盐的目的就是为了降低环己烯的溶解度。 2、答案：由于反应进入末期时，绝大部分的环己醇已被反应生成环己烯，此时容器内生成剩余的环己烯很少，造成容器内蒸汽含量降低，蒸汽压不稳定，从而生成阵阵白雾。 3、答案：Cacl2+5H2O==Cacl2`5H2O 过滤的原因是因为五水氯化钙里面含有水，若不过滤则在第二次蒸馏时有水，是环己烯和水生成共沸物，从而影响环己烯的产量和纯度。 4、脱水产物: ①(CH3)2CHCH=CH2 ②(CH3)2C=CHCH3或者（CH3)2CHCH=CH2 ③(CH3)3CH=CH2 八、讨论： 1、本实验具有一定的危险性，在取浓硫酸时一定注意按照实验正规操作取浓硫酸。 2、要保证装置的气密性，防止出现严重的泄露。 3、第一次加热时可以是空气浴或者水浴加热，但是第二次的时候一定要水浴加热，防止温度变化范围太大。 4、各实验药品的添加顺序一定要正确，否则会影响实验的整个进程。 5、第一次蒸馏和第二次蒸馏的仪器有细微的差别，主要是短的分馏柱和分馏头的区别。
甲基橙实验
实验十九甲基橙的制备 一、实验目的 1、通过甲基橙的制备，学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二.实验原理: 甲基橙是一种指示剂，它是由对氨基苯磺酸的重氮盐与N,N-二甲基苯胺的醋酸盐在弱酸性介质中偶合得到的。 H 2N SO 3 H+H 2 N SO 3 Na+H 2 O NaOH H 2N SO 3 Na NaNO HCl HO 3 S N [] N + Cl - C H N(CH) HOAc [ HO 2 S N N N(CH 3 ) 2 H ] + OAc NaO 3 S N N N(CH 3 ) 2++H2O NaO H NaO Ac - 三、实验仪器与药品: 100mL烧杯、试管、温度计、减压过滤装置 对氨基苯磺酸2.1g(0.01mol)、N,N-二甲基苯胺1.3mL(0.01mol)、亚硝酸钠0.8g(0.011mol)、10%氢氧化钠溶液、浓盐酸、冰醋酸 四. 实验步骤: 1.重氮盐的制备： 在100mL烧杯中放入2.1g对氨基苯磺酸晶体，加入10mL5%氢氧化钠溶液，在热水浴中温热使之溶解。冷至室温后加入0.8g亚硝酸钠，使其溶解。在搅拌下，将上述混合溶液分批滴入盛有13mL冰冷的水和2.5mL浓盐酸的烧杯中，并控制温度在5℃以下。滴加完后用淀粉-碘化钾试纸检验。然后在冰盐浴中放置15min，使重氮化反应完全。 2.偶合反应：
取一支试管，加入1.3mLN,N-二甲基苯胺和1mL冰醋酸，振荡使之混合。不断搅拌下将此溶液慢慢加到上述冷却的重氮盐溶液中，加完后继续搅拌10min，使偶合反应进行完全。搅拌下慢慢加入15mL10%氢氧化钠溶液，反应物变为橙色，粗制的甲基橙呈细粒状沉淀析出。将反应物在沸水浴上加热5min使沉淀溶解，冷却至室温后再置于冰水浴中冷却，甲基橙全部重新结晶析出。抽滤，依次用少量水、乙醇、乙醚洗涤，压干收集晶体。称重，计算产率。 检验：溶解少许产品于水中，加几滴稀盐酸，然后用稀氢氧化钠溶液中和，观察溶液颜色有何变化。 纯甲基橙是橙黄色片状晶体，没有明确熔点。pH 3.1(红)～pH 4.4(橙黄)。 注：[1] 对氨基苯磺酸是两性化合物，其酸性略强于碱性，所以它能溶于碱中而不溶于酸中。 [2] 为了使对氨基苯磺酸完全重氮化，反应过程必须不断搅拌。 [3] 重氮化反应过程中控制温度很重要，若温度高于5℃，则生成的重氮盐易水解成酚 类，降低产率。 [4] 若不显兰色,尚需酌情补加亚硝酸钠溶液。若亚硝酸已过量,可用尿素水溶液使其分 解。 [5] 湿的甲基橙在空气中受光照射后，颜色会很快变深，故一般得紫红色粗产物，如再 依次用乙醇、乙醚洗涤晶体,可使其迅速干燥。 五、问题讨论 1、本实验中重氮盐的制备为什么要控制在0～5℃中进行？偶合反应为什么要在弱酸介质中进行？ 答：重氮反应过程中，若反应温度较高，一方面亚硝酸分解的速度加剧，使重氮化反应不完全。另一方面，温度过高，生成的重氮盐易水解成苯酚：重氮盐与芳胺进行的偶合反应在中性或弱酸性介质中进行更有利。因为，在强酸性介质中，芳胺将转变为铵盐(ArN+RR’H)，导致芳环的电子云密度太低，而不能进行偶合反应。 2、粗甲基橙进行重结晶时，依次用少量水、乙醇和乙醚洗涤，目的何在？ 答：用水洗涤是为了减少甲基橙吸附的碱。碱性大时，温度稍高甲基橙就易
溶液PH的计算方法.
溶 液 PH 的 计 算 方 法 内蒙古赤峰市松山区当铺地中学024045白广福 众所周知,溶液的酸碱度可用c(H +)或c(OH -)表示,但当我们遇到较稀的溶液时,这时再用 C(H +)或C(OH -)表示是很不方便的,为此丹麦化学家索伦森提出了PH 。它的定义为氢离子浓 度的负常用对数.PH=－lgc(H +)。在高中阶段,以水的电离和溶液PH 计算为考查内容的试题 能有效的测试考生的判断、推理、运算等思维能力；在近几年的高考试题中也是屡见不鲜。 下面介绍几种关于溶液PH 的计算方法。 1、单一溶液PH 的计算 (1)强酸溶液：如H n A,设物质的量浓度为cmoL/L,则c(H +)=ncmoL/L, PH=－lgc(H +)= － lgnc 例1、求0.1 mo1／L 盐酸溶液的pH ？ 解析:盐酸是强酸,所以 0.1moL/L 盐酸的c(H +)为0.1moL/L ,带入PH=－lgc(H +)即得PH=1 (2)强碱溶液,如B(OH)n,设溶液物质的量浓度为cmoL/L,则c(H +)=14 10nc -moL/L,PH=－lgc(H +)=14＋lgnc 2、两两混合溶液的PH 计算 (1)强酸与强酸混合 由C(H + )混=112212()()c H V c H V V V ++++先求出混合后的C(H +)混,再根据公式求出PH. 技巧一:若两强酸等体积混合,可用速算法:混合后的PH 等于混合前溶液PH 小的加0.3如: (2)强碱与强碱混合 由c(OH - )混=112212()()c OH V c OH V V V --++先求出混合后C(OH -),再通过K w 求出(H +). 技巧二：若两强碱溶液等体积混合,可采用速算法:混合扣溶液的PH 等于混合前溶液PH 大的减去0.3. 例2、（93年高考题）25mLPH=10的氢氧化钾溶液跟50mLPH=10的氢氧化钡溶液混合, 混合液的PH 是( ) Ａ、9.7 B 、10 C 、10.3 D 、10.7 解析：根据技巧二、可得出答案为Ｂ （3）强酸与强碱混合 强酸与强碱混合实质为中和反应，可以有以下三种情况： ①若恰好中和，ＰＨ＝7。 例3、（04年全国新老课程11题）1体积pH=2.5的盐酸与10体积某一元强碱溶液恰好完 全反应，则该碱溶液的pH 等于（ ） A 。9.0 B 。9.5 C 。10.5 D 。11.0 解析：因为是恰好中和，则中和后溶液的ＰＨ＝7，设碱的ＰＨ＝Ｘ，则有 2.5141101010X --?=?，解得Ｘ＝10.5，答案为Ｃ。 ②若酸剩余，先求出中和后剩余的c(H +),再求出ＰＨ ③若碱剩余，先求出中和后剩余的c(OH -), 再通过K w 求出c(H +)，最后求ＰＨ。 3、溶液稀释后的ＰＨ求法
环己烯的制备思考题
环己烯的制备思考题 1、在粗制环己烯中加入精盐使水层达到饱和的目的何在？ 答：目的是降低环己烯在水中的溶解；加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分，有利于分层。 2、在蒸馏终止前，出现的阵阵白雾是什么？ 答：是浓磷酸由于反应物的减少而导致浓度增大而挥发的酸雾。 3、写出无水氯化钙吸水所起化学变化的反应式？为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？答：CaCl2 +xH2O=CaCl 2?xH2O 常温下x 最大一般等于6。 蒸馏前若不将它过滤，会重新释放出H2O，使蒸馏产物中不可避免地混有少量水蒸气。 4、写出下列醇与浓硫酸进行脱水的反应产物。 a．3- 甲基-1-丁醇； b ．3- 甲基-2-丁醇； c ．3,3-二甲基-2-丁醇。 CH3 CH 3C=CHCH3 CH 3C=CHCH3 CH 3C=CCH3 CH3 CH3 CH3 补充： 1、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？ 答：(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无刺激性气体SO2放出。 2、如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失？ 答：(1)环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。(2)磷酸和环己醇混合不均，加热时产生碳化。(3)反应温度过高、馏出速度过快，使未反应的环己醇因于水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。(4)干燥剂用量过多或干燥时间过短，致使最后蒸馏是前馏份增多而影响产率。 3、在环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度不超过73℃？ 答：因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8℃，含水10 %)；环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9℃，含环己醇30.5 %)；环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8℃,含水80 %)，因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过快，以减少未反应的环己醇的蒸出。 4、当浓硫酸与环己醇混合时，为什么要充分摇匀？ 答：浓硫酸与环己醇混合时应要充分摇匀，以免加热时使环己醇局部炭。 5、如果经干燥后蒸出的环己烯仍然浑浊，是何原因？ 答：用无水氯化钙干燥的时间一般要在半个小时以上，并不时摇动。但实际实验中，由于时间关系，只能干燥5~10 分钟。因此，水可能没有除净的，在最后蒸馏时，会有较多的前馏分（环己烯和水的共沸物）蒸出，蒸出的环己烯会仍然浑浊。另外如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻底，则蒸出的产品将浑浊。 6、为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？ 答：因为环已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸馏装置没有充分干燥而带水，在蒸馏时则
甲基橙(实验室酸碱指示剂)的制备-学生用
甲基橙（实验室酸碱指示剂）的制备 一、训练要求 1、学习和掌握甲基橙（实验室酸碱指示剂）制备原理和方法，清楚反应的影响因素，进行制备方案的查询和选择。 2、根据所确定的方案查阅并记录原料、中间产物、副产物、产品的常规物性和毒理性质。做实验环境的评估、选择和安全预案。 3、理解反应过程中出现的副反应，且在合成操作后，有逻辑的明确提纯方案。 4、根据实施路线和数量要求，合理选择适合的玻璃仪器，辅助装置，并能够正确、熟练的搭建实验装置。 5、能够熟练的操作仪器，控制反应进程，对粗品进行纯化处理，进行基本的性质检测。 6、实验训练中，能够仔细观察现象，正确分析现象的原因，进行对应的正确操作与处理。 7、实验过程中，及时、准确、正确的记录实验数据和现象。实验结束后进行数据的归纳、整理、计算。 8、本实验要求熟练掌握：试剂的称量、低温合成、洗涤与抽滤操作、干燥、以及熔点仪的使用。 二、教学重点和难点 重点：偶氮化合物的制备原理和方法，反应设备的搭建，减压抽滤的原理和方法。 难点：通过减压抽滤去除固液混合组分中非产品成分的方法。甲基橙（实验室酸碱指示剂）粗品的重结晶提纯。 本制备过程的粗产物是固液非均相体系，并含有副产物，使用减压抽滤和重结晶的处理方式，获得纯度较高的产品是典型的固液混合相产物处理方法，在有机合成操作中具有代表意义。 三、试验原理 中文别名：金莲橙D 英文名称:：Methyl Orange 结构式： 外观与性状：橙黄色鳞状晶体或粉末。 分子量：327.24 甲基橙的变色范围是pH<3.1 变红，pH>4.4变黄，3.1～4.4呈橙色。
相对密度：1.28 溶解性： 微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于乙醇； 最大吸收波长：505nm 在酸碱滴定中主要用作酸碱指示剂，在氧化还原滴定法中可以用作氧化还原指示剂，在催化动力光度分析和氧化还原光度分析中主要用作还原剂，在配合物水相光度分析中主要用作配位剂。 主反应： 甲基橙是指示剂，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N ，N —二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中偶合，首先得到亮黄色的酸式甲基橙称为酸性黄，在碱中酸性黄转变为橙黄色的钠盐，即甲基橙。 大多数重氮盐很不稳定，温度高时易发生分解，所以重氮化反应和偶合反应都需在低温下进行。同时强酸性介质的存在，防止重氮盐与未反应的芳胺发生偶合。 对氨基苯磺酸是两性化合物，其酸性比碱性强，能形成酸性内盐，它能与碱作用生成盐，难与酸作用生成盐，所以不溶于酸。但重氮化反应要求在酸性溶液中完成，因此，首先将对氨基苯磺酸与碱作用，生成水溶性较大的对氨基苯磺酸钠，再进行重氮化反应。 四、实验步骤 第一部分，重氮盐的制备 第一步：在100 mL 烧杯中，加入2.1 g 对氨基苯磺酸，10 mL 5% NaOH 溶液，水浴中，加热溶解，冷却至室温。 第二步：加入0.8 g 亚硝酸钠，溶解。搅拌下将混合物分批倒入装有13 mL 冰水和2.5 mL 浓盐酸的烧杯中，保持温度在5 ℃以下（重氮盐为细粒状白色沉淀）。冰盐浴中放置15 min ，使重氮化反应完全。 第二部分，偶合反应 第一步：在另一烧杯中加入1.2 g N ， N-二甲基苯胺，溶于1 mL 冰醋酸中，不断搅拌 NH 2 HO 3S NH 3 O 3S NaOH NH 2 NaO 3S H 2O
环己烯的制备
环己烯的制备 一、实验目的 1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。 2、了解分馏的原理及实验操作。 3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。 二、实验原理 OH 85%H 3PO 4+ H 2O OH 85%H 3PO 4 2 O + H 2O 主反应副反应 主反应为可逆反应，本实验采用的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物（沸点70.8℃，含水10%）。但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过90℃。 反应采用85%的磷酸为催化剂，而不用浓硫酸作催化剂，是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多，减少了氧化副反应。 分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换，相当于在分馏柱中进行多次蒸馏，从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出；高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中；结果将沸点不同的物质分离。详细的原理参见P88－89。 三、实验药品及物理常数 药品名称 分子量 (mol wt) 用 量 (ml 、g 、mol) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 比重 (d 420) 水溶解度 (g/100ml) 环己醇 100.16 10ml （0.096mol ） 25.2 161 0.9624 稍溶于水 环己烯 82.14 83.19 0.8098 不溶于水 85%磷酸 98 5ml （0.08mol ） 42.35 1.834 易溶于水 其它药品 饱和食盐水、无水氯化钙
四、实验装置图 圆底烧瓶 刺形分馏柱 温度计 直形冷凝管 接引管 锥形瓶 蒸馏头 水浴 温度计 直形冷凝管 接引管 锥形瓶 图1 反应装置图2 蒸馏装置 图3 分液漏斗 五、实验流程图 10ml 环己醇5ml85%加样品摇匀 安装好仪器 加热反应分馏柱顶＜90分去水层 粗产品无水等体积饱和食盐水洗涤 至出现白雾停止蒸馏 干燥 收集80－85度馏分产品称重，计算产率。 CaCl 2H 3PO 4 几粒沸石 ℃ 水浴蒸馏 六、实验步骤 在50毫升干燥的圆底（或茄形）烧瓶中，放入10ml 环己醇(9.6g ，0.096mol)、5ml85%磷酸，充分振摇、混合均匀。投入几粒沸石，按图1安装反应装置，用锥形瓶作接受器。 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃，馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需40min 。 将蒸馏液分去水层，加入等体积的饱和食盐水，充分振摇后静止分层，分去水层（洗涤微量的酸，产品在哪一层？）。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入１－２克无水氯化钙干燥。 将干燥后的产物滤入干燥的梨形蒸馏瓶中，加入几粒沸石，用水浴加热蒸馏。收集80－８５℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。产量4－5g 。 本实验约需4h 。 七、注意事项 1、环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。所以，取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。 2、环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶液变黑。 3、安装仪器的顺序是从下到上，从左到右。十字头应口向上。 4、由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水l0％)；环己醇也能与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80％)。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73℃左右，但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出
甲基橙实验报告
有机化学实验报告 实验名称：甲基橙的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名学号3 指导教师： 日期： ?实验目的 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 ?实验原理 本实验主要运用了芳香伯胺的重氮化反应及重氮盐的偶联反应。由于原料对氨基苯磺酸本身能生成内盐，而不溶于无机酸，故采用倒重氮化法，即先将对氨基苯
磺酸溶于氢氧化钠溶液，再加需要量的亚硝酸钠，然后加入稀盐酸。 主要试剂及物理性质 试剂：对氨基苯磺酸，N,N—二甲苯胺，亚硝酸钠，浓盐酸，5%氢氧化钠溶液， 化合物分子 量 性状 比重 (d ) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 折光 率 (ｎ) 溶解度 水 乙 醇 对氨 基苯磺酸173.84 白色或 灰白色 晶体 1.485 280℃ 时分解 炭化 －－微溶 不 溶 亚硝酸钠69.05 白色或 微带浅 黄色晶 体 2.168271 320℃ 以上 分解 －易溶 微 溶 N,N- 二甲基苯胺121.18 淡黄色 油状液 体 0.9557 2.45194 1.5582微溶 易 溶 甲基橙327.34 橙黄色 鳞片状 结晶 －－－－ 微溶， 易溶 于热 水 不 溶 四、仪器装置 仪器：250的烧杯，锥形瓶，抽滤瓶，布氏漏斗
实验步骤及现象 时间步骤现象 13:30在250mL烧杯中放置10 mL5％氢氧化钠溶液及2.0g对氨基苯磺酸晶体，温热晶体逐渐溶解，溶液呈橘黄色 13:40冷却至室温 13:50加入0.8g亚硝酸钠，搅拌溶解，然后放入冰水浴中溶液的橙色变淡，有小颗粒生成 13:54在不断搅拌下，将2.5mL浓盐酸与13mL冰水配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中，用 淀粉-碘化钾试纸检验溶液颜色变深，变成橙红色，小颗粒愈来愈多，淀粉-碘化钾试纸呈紫色 14:13控制温度在5℃以下，放置15 min以保证反 应完全 溶液分层，下层是颗粒 在试管内混合1.3mLN，N—二甲基苯胺和1mL 冰醋酸，振荡混合 14:28在不断搅拌下，将此溶液慢慢加到上述冷却 的重氮盐溶液中。加完后，继续搅拌10min 溶液变成深红色糊状物14:42慢慢加入25mL5％氢氧化钠溶液，直至反应 物变为橙色 溶液变为橙色 14:50将反应物在沸水浴上加热5min刚开始加热时，产生大量 泡沫，随着温度的升高， 泡沫慢慢消失，变为红色
总碱度的测定
总碱度的测定 -----乙二胺四乙酸二钠滴定法 一、测定范围 1、本规范规定了用乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）滴定法测定生活饮用水及其水源水的总硬度。 2、本规范适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。 3、本规范主要用于干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子，能使指示剂褪色，或终点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁锰离子还原为低价离子而消除其干扰。 4、由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所以当水样中镁含量很少时，需要加入已知量镁盐，以使滴定终点颜色转变清晰，在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA，以保证明显的终点。 5、若取50mL水样，本规范最低检测质量浓度为1.0mg/L。 二、测定原理 当水样中有铬黑T指示剂存在时，与钙、镁离子形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。当pH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。 三、试剂 1、缓冲溶液（pH=10）。 1.1 称取16.9g氯化胺，溶于143mL氨水（ρ20=0.88g/mL）中。
1.2 称取0.780g硫酸镁（MgSO4·7H2O）及 1.178g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA·2H2O）,溶于50mL纯水中，加入2mL氯化胺－氢氧化胺溶液（1.1）和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色。若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色），用Na2EDTA标准溶液（5）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。合并1.1及1.2溶液，并用纯水稀释至250mL。合并后如溶液又变为紫红色，在计算结果时应扣除试剂空白。 注：①此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。防止使用中应反复开盖便氨水浓度降低而影响pH值。缓冲溶液放置时间较长，氨水浓度降低时，应重新配制。 ②配制缓冲溶液时加入MgEDTA是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更为敏锐。如果备有市售MgEDTA试剂，则可直接称取1.25gMgEDTA，加入250mL 缓冲溶液中。 ③以铬黑T为指示剂，用Na2EDTA滴定钙、镁离子时，在pH值9.7～11范围内，溶液愈偏碱性，滴定溶液愈敏锐。但可使碳酸钙和氢氧化镁沉淀，从而造成滴定误差。因此滴定pH值以10为宜。 2、硫化钠溶液（50g/L）：称取5.0g硫化钠（Na2S·9H2O）,溶于纯水中，并稀释至100mL。 3、盐酸羟胺溶液（10g/L）：称取1.0g盐酸羟胺（NH2OH·HCI）,溶于纯水中，并稀释至100mL。 4、氰化钾溶液（10g/L）：称取10.0g氰化钾（KCN）,溶于纯水中，并稀释至100mL。注意，此溶液剧毒！ 5、Na2EDTA标准溶液[c(Na2EDTA)=0.01mol/L]：称取3.72g乙二胺四乙酸
光催化降解甲基橙实验报告
光催化降解甲基橙实验报告 光催化降解染料甲基橙 一、目的要求 1 、掌握确定反应级数的原理和方法； 2 、测定甲基橙光催化降解反应速率常数和半衰期； 3 、了解可见光分光光度计的构造、工作原理、掌握分光光度计的使用方法。
二、实验原理 光催化始于1972 年，Fujishima 和Honda 发现光照的TiO 单晶电极能分解水，引起人们对光诱导2 氧化还原反应的兴趣，由此推动了有机物和无机物光氧化还原反应的研究。 1976 年，Cary 等报道，在近紫外光照射下，曝气悬浮液，浓度为50 μg/L 的多氯联苯经半小时的光反应，多氯联苯脱氯，这个特性引起了环境研究工作者的极大兴趣，光催化消除污染物的亚牛日趋活跃。国内外大量研究表明，光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解，最终无机化为CO2 H2O ，而污染物中含有的卤原子、硫原子、磷原子和氮原子等则分别转化为X- ，SO42- ， PO43- ，PO43- ，NH4+，NO3- 等离子。因此，光催化技术具有在常温常压下进行，彻底消除有机污染物，无二次污染等优点。 光催化技术的研究涉及到原子物理、凝聚态物2理、胶体化学、化学反应动力学、催化材料、光化学和环境化学等多个学科，因此多相光催化科技是集这些学科于一体的多种学科交叉汇合而成的一门新兴的科学。光催化以半导体如TiO ，ZnO，
CdS，FeO，322 WO，SnO，ZnS ，SrTiO ， CdSe ，CdTe ，InO ，32323 FeSGaAs ，GaP，SiC ，MoS 等作催化剂，其中TiO 222 ，具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点，帮TiO 是目前广泛研究、效果较2 好的光催化剂。半导体之所以能作为催化剂，是由其自身的光电特性所决定的。半导体粒子含有能带结构，通常情况下是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成，它们之前由禁带分开。研究证明，当pH=1 时锐钛矿型TiO 的禁带宽度为 3.2eV ，半导体的光吸2 收阈值λg 与禁带宽度Eg 的关系为λ（nm）=1240/Eg（eV）g当用能量等于或大于禁带宽度的光（λ<388nm 的近紫外光）照射半导体光催化剂 时，半导体价带上的电子吸收光能被激发到导带上，因而在导带上产生带负电的高活性光生电子（e- ），在价带上产生带正电+），形成光生电子- 的光生空穴（h 空穴对。空穴的能3 量（TiO ）为7.5 eV ，具有强氧化性；电子则具有强2 还原性。
分析化学实验 碱度的测定 实验报告
实验报告 姓名：班级：同组人： 项目碱度的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。 2、掌握碱度测定结果的计算。 3、熟练滴定操作及相关仪器的操作方法。 二、实验原理 水的碱度主要由碳酸盐、重碳酸盐、及氢氧化物组成,但在某些情况下,如水中存在磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等也会产生一定的碱度。 碱度的测定是在水样中加入适当的指示剂,用酸标准溶液进行滴定,可分别测出水样 中各种碱度,其反应如下： OH- + H+= H2O CO32- + H+= HCO3- HCO3-+ H+= H2O + CO2 根据上述到达终点时所用酸的量可计算出溶液中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。 三、仪器和药品 仪器：250mL锥形瓶3个;50mL酸式滴定管1支、20、50 mL移液管、50mL量筒。试剂：0.1%酚酞指示剂、0.1%甲基橙指示剂、0.1mol/L盐酸标准溶液、0.05000mol/L Na2CO3 四、内容及步骤 （一）0.1mol/L盐酸标准溶液浓度的标定 准确量取20.00mL 已配好的0.05000mol/L Na2CO3标准溶液置于3只250mL锥形瓶中,加水约30mL,温热,摇动使之溶解,以甲基橙为指示剂,以0.lmol/LHCl标准液滴定至溶液由黄色转变为橙色,记下HCl标准溶液的消耗用量（3份测定的平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定）,并计算出HCl标准溶液的浓度。 （二）碱度的测定（双指示剂法） 准确移取水样l00mL于250mL锥形瓶中,加人酚酞指示剂三滴,如呈红色,用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至颜色刚好消失,记下盐酸溶液的消耗体积(V1);在此溶液中,再加入2滴甲基橙指示剂,继续用标准盐酸溶液滴定至橙色为止,记下盐酸的消耗量(V)。判断水样中碱度的组成及含量。 五、实验结果记录与计算 （一）盐酸标准溶液浓度的标定
水质总碱度检测方法
水质总碱度检测方法 1.目的 本方法规定了用酸式滴定法测定工厂生产用水及生活饮用水的总碱度。 2.范围 适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。 3.原理 碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水 样滴定至pH 值为4.0所测得的碱度称为总碱度.测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度，mg/L 为单位表示。 5.试剂 5.1. 0.5g/L 甲基橙指示剂：称取0.050g 甲基橙溶于，70℃的纯水中冷却 定容至100ml 。此试剂贮存于棕色玻璃瓶中，有效期3个月 5.2. 0.05mol/L 盐酸标准溶液：吸取4.2mL 盐酸（ρ20=1.19g/mL ），稀 释至1000mL 。此试剂贮存于玻璃瓶中，有效期2个月。按下述方法标定： 5.3. 称取在2500C 烘箱中烘干过的无水碳酸钠0.1～0.2克于250mL 锥形 瓶中，加50mL 纯水溶解，加4滴甲基橙指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶 液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。 计算公式：c(HCl)= 0()0.05299 m V V -? 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol/L ； m —碳酸钠的质量,g ； V —滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ； Vo —空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL 。 0.05299—与1.00mL 盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的 以克表示的碳酸钠的质量。
6.仪器 6.1. 酸式滴定管 6.2. 移液管 6.3. 250mL 锥形瓶 7.操作规程 7.1. 吸取50.00mL 水样于250mL 锥形瓶中，加4滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙色。 8.计算公式： ρ(CaCO3)= 1()50.041000c HCl V V ??? 式中：ρ(CaCO3) —水样的总碱度，mg/L ； c(HCl)—盐酸标准溶液的的浓度，mol/L ； V 1—滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积，mL ； V —所取水样的体积，mL ； 50.04—与1.00mL 氢氧化钠标准溶液 [c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的总碱度(CaCO3)的质量。
甲基橙
甲基橙 甲基橙的变色范围是pH<时变红，pH>时变黄，~时呈橙色。检验碱的话用酚酞现象会比较明显，因为肉眼对红色会比较敏感 有机废水的最佳pH 值一般均控制在3 ~ 4 之间 实验装置： 实验电解槽，体积为800mL，内置两个电极，板极间距 cm,极板宽度 cm,整个电解槽放在一个恒温调速磁力搅拌器上 实验试剂： 1.甲基橙固体 2.Na2so4和Nacl固体（使用是的浓度为L） 3. mol/L的硫酸和氢氧化钠、氯化钠溶液(调节PH值) 4.蒸馏水 实验仪器： 1.分析天平 2.紫外分光光度计 3.磁力搅拌器 4.电化学工作站 5.电极（阴极：不锈钢板（或碳棒），阳极：稀土电极） 6.酸度剂 7.烧杯若干，量筒，秒表，胶头滴管 8.100ml 500ml 1000ml的容量瓶 实验准备： 1.甲基橙标准曲线的绘制 准确称取甲基橙溶于1000ml容量瓶中（1000mg/L）分别取2,4,6,8,10mL溶于100mL容量瓶中，分别配成2mg/L,4 mg/L,6 mg/L与10 mg/L的甲基橙溶液。用分光光度计对配制的甲基橙溶液进行全波扫描，找出可见光范围内的最大吸收波长为463nm，分别测定上述溶液的吸光度，绘制标准曲线。 2.配制溶液 配制不同浓度的甲基橙溶液（80mg/L,120mg/L,160mg/L） 以配制500mL的80mg/L甲基橙为例，步骤如下： （1）用分析天平称取40mg的甲基橙固体 （2）加少量蒸馏水溶解，用玻璃棒搅拌溶解.
（3）倒入500毫升容量瓶里 （4）将溶液全部倒入容量瓶里，洗涤小烧杯，用玻璃棒转移，至少洗涤三次 （5）定容，加水定容到刻度线，在距离刻度线一厘米左右改用胶头滴管定容 （6）摇匀，将溶液摇匀，如果液面下降也不可再加水定容。 （7）将配得的溶液转移至试剂瓶中，贴好标签，备用 另外两个浓度的甲基橙溶液配制方法相同.（甲基橙固体依次为60g，80g）. 实验过程中，在电解槽中溶液总体积为800mL，最终甲基橙的溶度分别为50mg/L,75 mg/L,100 mg/L. 配制Na2SO4 溶液 （1）用分析天平秤称取的Na2SO4固体 （2）加少量蒸馏水溶解，用玻璃棒搅拌溶解. （3）倒入100毫升容量瓶里 （4）将溶液全部倒入容量瓶里，洗涤小烧杯，用玻璃棒转移，至少洗涤三次 （5）定容，加水定容到刻度线，在距离刻度线一厘米左右改用胶头滴管定容 （6）摇匀，将溶液摇匀，如果液面下降也不可再加水定容。 （7）将配得的溶液转移至试剂瓶中，贴好标签，备用 配制NaCl 溶液 （1）用分析天平秤称取的NaCl固体 （2）加少量蒸馏水溶解，用玻璃棒搅拌溶解. （3）倒入100毫升容量瓶里 （4）将溶液全部倒入容量瓶里，洗涤小烧杯，用玻璃棒转移，至少洗涤三次 （5）定容，加水定容到刻度线，在距离刻度线一厘米左右改用胶头滴管定容 （6）摇匀，将溶液摇匀，如果液面下降也不可再加水定容。 （7）将配得的溶液转移至试剂瓶中，贴好标签，备用 3.连接实验装置 实验一：不同电解质对甲基橙电解的影响 实验步骤： 1.取80mg/L的甲基橙溶液500ml放入大烧杯中，再加入100ml 配制好的Na2so4溶液，用量筒 量取200ml蒸馏水倒入烧杯中，滴加L硫酸溶液调节PH=5，电压10V（此时计算得出甲基橙浓度为50mg/L, Na2so4溶液的浓度为L） 2.开始电解后每隔十五分钟记录一次电解率（电解2h后停止实验），将记录数据填入表1-1。 3.清洗仪器 4.取80mg/L的甲基橙溶液500ml，再加入100ml 配制的NaCl溶液，用量筒量取200ml蒸馏水 倒入烧杯中，滴加L硫酸调节PH=5，电压10V,开始电解。 5.电解后每隔十分钟记录一次电解率（电解2h后停止实验），将记录数据填入表1-1。 后期处理：绘图，进行分析比较，得出最优的电解质溶液。