CN201110257843-一种壳聚糖醋酸盐...-申请公开
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一种壳聚糖醋酸盐的制备方法
申请号：201110257843.6
申请日：2011-09-02
申请(专利权)人中国海洋大学连云港海德益食品有限公司
地址266100 山东省青岛市崂山区松岭路238号
发明(设计)人陈西广刘成圣程晓杰于乐军贺松王康
主分类号C08B37/08(2006.01)I
分类号C08B37/08(2006.01)I
公开(公告)号102268103A
公开(公告)日2011-12-07
专利代理机构青岛海昊知识产权事务所有限公司 37201
代理人张中南
(10)申请公布号 CN 102268103 A
(43)申请公布日 2011.12.07C N 102268103 A
*CN102268103A*
(21)申请号 201110257843.6
(22)申请日 2011.09.02
C08B 37/08(2006.01)
(71)申请人中国海洋大学
地址266100 山东省青岛市崂山区松岭路
238号
申请人连云港海德益食品有限公司
(72)发明人陈西广 刘成圣 程晓杰 于乐军
贺松 王康
(74)专利代理机构青岛海昊知识产权事务所有
限公司 37201
代理人张中南
(54)发明名称
一种壳聚糖醋酸盐的制备方法
(57)摘要
本发明涉及了一种壳聚糖醋酸盐的制备方
法。采用壳聚糖为原料，其方法是首先将壳聚糖粉
碎，然后将壳聚糖与乙醇水溶液均匀混合，密封，
放置一定时间使壳聚糖浸润并充分溶胀；然后加
入含醋酸的乙醇溶液，搅拌均匀后，静置一定时
间；最后通过抽滤回收溶剂，烘干即得。本发明操
作简便，制备工艺稳定性好、
成本低廉，对原材料有广泛的适用性，本发明制备的壳聚糖醋酸盐产
品安全无毒副作用、存放稳定，且有良好的水溶解
性。可广泛应用在医药、医用材料、食品、化妆品、
环保等许多方面，而具有良好的经济效益和开发
前景。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 1 页 说明书 3 页
1.一种壳聚糖醋酸盐的制备方法，其特征在于首先将壳聚糖粉碎，然后将壳聚糖与乙醇水溶液均匀混合，密封，放置12-48小时，使壳聚糖浸润并充分溶胀；然后加入含醋酸的乙醇溶液，搅拌均匀后，静置2-12小时；最后通过抽滤回收溶剂，在30-55℃下烘干，即得到白色或淡黄色粉末状壳聚糖醋酸盐产品。
2.如权利要求1所述的壳聚糖醋酸盐的制备方法，其特征是上述的乙醇水溶液的浓度为65-95％，乙醇水溶液的用量为1-5ml/g壳聚糖。
3.如权利要求1所述的壳聚糖醋酸盐的制备方法，其特征是上述的含醋酸的乙醇溶液的用量是5-10ml/g壳聚糖，其中醋酸的用量是0.1-0.5g/g壳聚糖。
4.如权利要求1所述的壳聚糖醋酸盐的制备方法，其特征是上述在壳聚糖与乙醇水溶液均匀混合，密封后，再用功率600W-1200W微波作用5-10分钟，放置时间缩短为0.5-1小时。
5.如权利要求1所述的壳聚糖醋酸盐的制备方法，其特征是上述在加入含醋酸的乙醇溶液搅拌均匀后，再用功率600W-1200W微波作用5-10分钟，静置时间缩短为1-2小时。
一种壳聚糖醋酸盐的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于生物材料领域的一种壳聚糖醋酸盐的制备方法。
背景技术
[0002] 壳聚糖是一种天然生物多糖，具有资源量大、生物可降解、稳定性好、生物亲和性好、安全无毒性、广谱抑菌性等优点。但壳聚糖不溶解于水和常规溶剂。应用时通常采用的方法是使用前将壳聚糖溶解于稀的醋酸溶液中，其缺点是溶解慢、所需时间长，且壳聚糖在溶液中不稳定，放置时间较长或温度提高时，易被酸分解，破坏了原有的性质，应用受到很大的限制。
[0003] 目前壳聚糖醋酸盐的研究报道了少许几种方法：(1)干法，在高温下，用机械压力和剪切力使壳聚糖和冰乙酸发生反应，该方法不使用溶剂，产品纯净，无环境污染，但是反应效率很低，需要特殊设备，不利于推广应用；(2)沉淀法，将壳聚糖溶解在醋酸溶液中，加入乙醇或丙酮等有机溶剂将壳聚糖醋酸盐沉淀出来，干燥得到产品，此方法简便，易操作，但需使用大量的有机溶剂，成本高；(3)喷雾干燥法，设备昂贵，小规模不适合；(4)干湿结合法，将壳聚糖干粉直接和少量醋酸水溶液混合，烘干，但适合试验室微小规模使用，因为该方法中壳聚糖容易局部溶胀，反应不均匀。
发明内容
[0004] 本发明的目的是提供一种壳聚糖醋酸盐的制备方法，以弥补已有技术的不足。[0005] 本发明采用壳聚糖(chitosan)为原料，其具体方法是首先将壳聚糖粉碎，然后将壳聚糖与乙醇水溶液均匀混合，密封，放置一定时间，使壳聚糖浸润并充分溶胀；然后加入含醋酸的乙醇溶液，搅拌均匀后，静置一定时间；最后通过抽滤回收溶剂，烘干，即得到白色或淡黄色粉末状壳聚糖醋酸盐产品。
[0006] 考虑到大大缩短工艺流程时间，包括放置时间和静置时间，还可以在上述壳聚糖与乙醇水溶液均匀混合，密封后，用功率600W-1200W微波作用5-10分钟，即可使放置时间大大缩短为0.5-1小时。
[0007] 进一步，还在上述加入含醋酸的乙醇溶液搅拌均匀后，用功率600W-1200W微波作用5-10分钟，还可使静置时间缩短为1-2小时。
[0008] 本发明具有操作简便，制备技术工艺稳定性能好，成本低廉等优点。本发明对原材料有广泛的适用性；本发明制备的壳聚糖醋酸盐产品安全无毒副作用、存放稳定，具有良好的水溶解性。本发明在医药、医用材料、食品、化妆品、环保、农业等许多方面具有良好的研究和开发应用前景，因此，本发明技术具有较强的经济开发潜力。
具体实施方式
[0009] 首先将壳聚糖粉碎，然后将壳聚糖与乙醇水溶液均匀混合，乙醇水溶液的浓度为65-95％，乙醇水溶液的用量为1-5ml/g壳聚糖，密封，放置12-48小时；然后加入含醋酸的
乙醇溶液，含醋酸的乙醇溶液的用量是5-10ml/g壳聚糖，其中醋酸的用量是0.1-0.5g/g壳聚糖，搅拌均匀后，静置2-12小时；最后通过抽滤回收溶剂，在30-55℃下烘干，即得到白色或淡黄色粉末状壳聚糖醋酸盐。
[0010] 本发明还可以在上述实施方式的基础上缩短放置时间，即在壳聚糖与乙醇水溶液均匀混合，密封后，用功率600W-1200W微波作用5-10分钟，使放置时间大大缩短为0.5-1小时即可。
[0011] 进一步在上述加入含醋酸的乙醇溶液搅拌均匀后，用功率600W-1200W微波作用5-10分钟，使静置时间可缩短为1-2小时。
[0012] 以下几个具体实施例进一步给出本发明的制备方法。
[0013] 实施例1.反应容器中加入粉碎的壳聚糖1g，再加65％乙醇5ml，密封，放置12小时；将0.5g醋酸和5ml乙醇溶液混合后，搅拌下加入其中，静置12小时，抽滤，55℃烘干，得到壳聚糖醋酸盐，为白色粉状，重量1.21g。
[0014] 实施例2.反应容器中加入壳聚糖1g，再加65％乙醇1ml，密封，放置48小时；将0.1g醋酸和10ml乙醇溶液混合后，搅拌下加入其中，静置2小时，抽滤，30℃烘干，得到壳聚糖醋酸盐，为淡黄色粉状，重量1.09g。
[0015] 实施例3.反应容器中加入壳聚糖1g，再加95％乙醇5ml，密封，用功率600W微波作用10分钟，放置时间0.5小时，将0.4g醋酸和5ml乙醇溶液混合后，搅拌下加入其中，静置5小时，抽滤，45℃下烘干，得到壳聚糖醋酸盐，为淡黄色粉状，重量1.11g。
[0016] 实施例4.反应容器中加入壳聚糖1g，再加65％乙醇7ml，密封，放置时间18小时，将0.3g醋酸和5ml乙醇溶液混合后，搅拌下加入其中，用功率1200W微波作用10分钟，静置1小时，抽滤，35℃烘干，得到壳聚糖醋酸盐，为白色粉状，重量1.18g。
[0017] 附表1、壳聚糖醋酸盐稳定性测定(以实施例3壳聚糖醋酸盐为样品)
[0018]
[0019] 注：OD是产品溶液在480nm波长处的吸光度(1cmX1cm)。