决明子黄酮类化合物的提取工艺研究

万方数据

园艺博览《现代农业科技》２００ｓ年第２４期

溶剂至近干，加水约８０ｍＬ溶解，加入２０ｍＬ石油醚脱色２次，弃去醚层。加水于１００ｍＬ容量瓶中定容，作为待测液。取待测液５．０ｍＬ于５０ｍＬ容量瓶中，用３０％乙醇定容，取２．０ｍＬ于１０ｍＬ容量瓶中，以下按照测定芦丁标准液吸光度的方法测定吸光度Ａ。从决明子中提取的总黄酮含量可按下列公式计算：总黄酮含量（％）＝［ｖｘ（１００／５）×（５０／２）ｘ１０ｘ１０｛×１００］／ｗ，式中：１００／５和５０／２一稀释倍数；ｗ一决明子重（ｇ）。提取率（％）＝（提取黄酮含量／决明子中总黄酮的平均含量）×１００。

１．３．４决明子中总黄酮的微波处理提取及测定旧。准确称取３．０９决明子粉末置于磨口三颈烧瓶中，加入２０．ＯｍＬ水，在一定微波功率下。加热处理一定时间。再加入７０．ＯｍＬ体积分数７５％的乙醇溶液，在８０℃温度（水浴）下回流提取一定时间，其余同１．３．３。

２结果与分析

２．１决明子中总黄酮的测定结果

按照１．３．２的测定方法测定决明子中总黄酮的平均含量为１．１３％。本结果作为决明子中总黄酮的实际“真实”含量，以便作为以下计算浸提效果的依据。

２．２提取溶剂的选择

分别用沸水、碱性水溶液（ｐＨ值９．０，８００Ｃ）、７０％乙醇溶液（８０℃）、７０％甲醇溶液（８０ｃｃ）、７０％丙酮溶液（８００（２）回流浸提３．Ｏｈ，按照１．３．３的方法分别提取、测定其吸光度。计算其提取率分别为５７．５％、６５．３％、９４．７％、９５．５％、９４．２％。从试验结果可以看出，沸水、碱性水溶液提取率较低，故弃之；乙醇、甲醇、丙酮的浸提效果差别不大，从生产上安全因素考虑。提取决明子中总黄酮用乙醇作溶剂较适宜，所以以下研究均以乙醇为溶剂。

２ｊ乙醇浓度对浸提效果的影响

分别采用不同的乙醇浓度按１．３．３的操作步骤进行试验，在８０℃下，回流提取时间为３．５ｈ，料液比为Ｉ：２０，提取决明子中黄酮类化合物的试验结果如表１所示。

表１乙醇浓度对决明子总黄酮浸提效果的影响

由表１可见，当乙醇体积浓度超过７５％，由于脂溶性物质的溶出显著增加，会给提纯带来麻烦。因此，确定乙醇的体积浓度以７５％为好（以下乙醇浓度均指其体积浓度）２．４温度对浸提效果的影响

分别采用不同的温度按１．３．３的操作步骤进行试验。以７５％乙醇溶液为提取剂．回流提取时间为３．５ｈ．料液比为１：２０。提取决明子中黄酮类化合物的试验结果如表２所示。

表２温度对决明子总黄酮浸提效果的影响

由表２可见，试验浸提温度以８０℃为宜，温度太高可能使黄酮类化合物发生氧化，并且增加了能耗。

８２．５料液比对浸提效果的影响

分别采用不同的料液比。按１．３．３的试验操作步骤．以７５％乙醇为提取剂，在８０℃下，回流提取时间为３．５ｈ，提取决明子中黄酮类化合物的试验结果如表３所示。

表３料液比对决明子总黄酮浸提效果的影响

料液比／／ｇ：ｍＬ１：５１：１０１：１５１：２０１：２５１：３０１：３５提取率∥％４７．６６３．４８２．８９４．０９６．５９６．７９６．８

由表３可见，在料液比为１：２５时，浸提就可以达到比较好的效果，再增加提取溶剂的量对提取率增加效果不大，考虑到生产成本，料液比以１：２５为宜。

２．６浸提时间对浸提效果的影响

分别用不同的浸提时间，按１．３．３的试验操作步骤，以７５％乙醇浓度为提取剂，在８０℃下．料液比为１：２５时。提取决明子中黄酮类化合物的试验结果如表４所示。

表４浸提时间对决明子总黄酮浸提效果的影响

由表４可见，浸提的时间为３．Ｏｈ，就可以达到比较好的效果。尽管浸提时间３．５ｈ、４．Ｏｈ比３．Ｏｈ的浸提率稍有提高，但考虑到实际生产应用中的生产周期和生产成本，确定浸提的时间为３．０ｈ较为适宜。

２．７正交试验确定提取的最佳条件

为了全面考查影响因素，设计了４因素３水平的正交试验，试验因素水平见表５，试验结果见表６。

表５正交试验因素水平表

因素

水平乙醇体积分数（Ａ）温度（Ｂ）料液比（ｃ）浸提时间（Ｄ）

墅竺ｇ！些堕１５５７０１：２０２．５

２６５７５１：２５３．０

３７５８０１：３０３．５

由表６可见。极差分析为Ａ＞Ｂ＞Ｄ＞Ｃ．提取决明子中黄酮类化合物的最佳条件为Ａ３８３Ｃ３Ｄ２，即乙醇浓度为７５％，温度为８０。Ｃ，料液比为１：３０，浸提时间为３．０ｈ。经验证性试验结果表明：黄酮提取率可达９６．８％。

２．８微波功率、微波辐射加热时间对浸提效果的影响按照１．３Ａ的方法，准确称取２．０９决明子粉末置于磨口三

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万方数据

决明子黄酮类化合物的提取工艺研究

作者：王小华，邓斌，张晓军，王存嫦

作者单位：王小华,王存嫦(湘南学院化学与生命科学系,湖南郴州,423000)，邓斌(湘南学院化学与生命科学系,湖南郴州,423000;中国科技大学合肥微尺度物质科学国家实验室)，张晓军(中国

科技大学合肥微尺度物质科学国家实验室)

刊名：

现代农业科技

英文刊名：XIANDAI NONGYE KEJI

年，卷(期)：2008，(24)

被引用次数：1次

参考文献(15条)

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为了阐明中药复方药物治疗疾病的物质基础，对该方进行了较系统的化学成分研究，旨在为中药复方的质量控制、临床应用和中药现代化奠定一定的基础。

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50年代以前对山楂化学成分的研究，多集中注意在其所含的纤维素、鞣质、三萜等成分，50年代以后随着黄酮类化合物的迅速发展，发现山楂中所含的黄酮类成分对心血管系统有明显的药理作用，研究重点移向黄酮类成分。近年来临床常以生山楂用于高血压、冠心病及高血脂症的治疗。绞股蓝为葫芦科植物，20世纪70年代以来，国内外学者采用现代分离技术和分析方法对绞股蓝主要成分进行了广泛深入的研究，研究结果表明绞股蓝含有绞股蓝皂甙、黄酮类、氨基酸、糖类、无机元素等成分。现代药理学研究证明绞股蓝具有降低血脂、降血压、抑制肿瘤、增强免疫力、镇静止痛、保护心脏和肝脏、抗动脉粥样硬化、保护血管等作用。

5.期刊论文陈旭决明发根中一种化学成分的研究-华夏医学2001,14(4)

植物发根具有生长速度快、适合大量培养、合成次生代谢产物能力慢且稳定等优点[1],且在多数情况下,发根产生的化学成分与原植物药用部位产生的成分相同或相似.因此发根培养技术在工业化生产植物次生代谢产物方面展现出广阔的应用前景.

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笔者对决明发根中分离出的这一成分进行结构鉴定,以期为利用生物技术手段工业化生产具有活性的植物次生代谢产物奠定基础.

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沙棘(HippophaerhamnoidesL.)具有极高的生态价值和经济价值，在我国东北、华北、西北和西南等地区有广泛的种植。如何在保证沙棘生态价值的基础上实现并提高其经济价值，为人民谋福利，具有重要的现实意义。

沙棘叶中富含有多种对人体有益的黄酮类化合物，可治疗和预防心脑血管疾病、抗衰老、增强人体免疫力等，具有很大的开发潜力。

本文以沙棘叶为研究对象，研究微波技术、超声波技术以及常规索氏提取技术等提取沙棘叶中总黄酮的提取工艺条件以及其提取率。并利用大孔吸附树脂对粗提物进行了纯化研究，得出了合适的纯化条件。最后，对沙棘保健茶的制备进行了初步研究，制备出一种沙棘保健茶。

采用现代高新技术，提高了对设备的要求，但大大节约了提取时间，而且提高了沙棘叶总黄酮的提取率。索氏提取法的最佳提取时间为6h，提取溶剂为75％乙醇(体积分数，下同)，溶剂pH值为9；循环超声提取法的提取时间为20min，提取溶剂为75％乙醇，溶剂pH值为溶剂固有的pH值7.4，料液比为1∶25；微波提取法的提取时间为10min，微波提取功率为400W，乙醇浓度为75％，溶剂pH值为溶剂固有的pH值7.4，料液比为1∶25。

对3种不同极性的大孔吸附树脂纯化沙棘叶总黄酮的性能进行了比较筛选的研究，其中X-5大孔吸附树脂具有较佳的吸附洗脱性能。结果表明，X-5大孔吸附树脂对沙棘叶总黄酮的适宜吸附洗脱条件为：上样液浓度为1.159-1.545mg/mL，pH值为4.06，洗脱剂为50％乙醇。X-5树脂可用作沙棘叶总黄酮的纯化方法。

沙棘保健茶的初制试验结果表明：沙棘叶中富含的黄酮类化合物通过沸水的冲泡可以充分浸出，适合于制作保健茶。最后确定的沙棘保健茶的配方为：沙棘叶(120℃烘焙)1g，复配菊花、决明子、绿茶、枸杞各0.5g左右。

引证文献(1条)

1.韩爱霞.任彦蓉决明子中总黄酮的酶法提取工艺研究[期刊论文]-广东化工 2009(8)

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