硬X射线XAFS实验方法

硬X射线XAFS实验方法硬射线实验方法
谢亚宁北京同步辐射装置中国科学院高能物理研究所北京，2011.12.7-8 北京 2011 12 7 8
北京同步辐射装置EXAFS谱分析讲习班，2011年12月7－8日，北京

主要内容要
1）两种基本实验方法 2）透射 XAFS实验
透射实验系统透射实验设置要点透射实验样品制备实验参数设置信噪比及探测灵敏度
3）荧光 XAFS实验
荧光XAFS原理及优势 LYTLE探测器的原理及使用半导体阵列探测器的原理特点及设置荧光XAFS样品要求
4）其他基于XAFS的实验方法简介
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两种基本XAFS实验方法
XAFS实验的目地就是获取样品中激发元素的吸收谱。
透射方法
If I0 I
单能X射线在激发元素吸收边附件扫描，同时采集 I0, I or If，即获得了谱
μ (E ) ? ? E
荧光方法
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透射实验系统－透射XAFS实验
XAFS试验系统组成的电子储存环：当电子束团以相对论速度在储存环中运行时，产生同步辐射。同步辐射沿电子运动切线方向出射，其能量覆盖从可见光到几百KeV的硬X射线，具有高强度，高准直，发射角小，广谱，等一系列优点。单色器：基于晶体衍射布喇格公式。其作用是对入射X射线单色化，对入射的广谱X射线仅反射出单色器基于晶体衍射布喇格公式其作用是对入射X射线单色化对入射的广谱X射线仅反射出满足布喇格关系的单能X射线；当转动晶体，改变X射线入射角θ，出射光的能量亦随之改变，实现XAFS实验要求的单能可调X射线做能量（波长）扫描。线性一致的透射探测器，一般为两个电流型电离室IC，样品前后个置一个。控制及数据采集电子学系统，控制单色光能量扫描，同时读取前后电离室输出信号
nλ = 2d ? Sinθ
I
入射光谱出射光谱 E
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透射实验设置要点
光路准直：使用校正程序对能量标定：单色器读出的能量值是由布拉格角度计算得出，而由于反复机械转动单色器角度会产生飘移。在改变扫描吸收边时应进行能量标定。方法对标样扫描，获取吸收边附近的谱，根据吸收边的BRAGG角度值校正角度。放大器放大倍数的设定：放大倍数设置过低，电子学系统的非线性会产生失真，过低高，信号饱和。设置方法：观察428输出信号电压值，全谱扫描过程中都应在 1－9 V范围内。高次谐波抑制：经单色器出射的单能X光束中含有高次谐波分量，高次分量产生背景噪音，降低了获取数据的质量，需要抑制。方式：微调单色器中双晶的失谐度（平行度）则可有效抑制光束中高次谐波分量，同时保留大部分基波。调整原则：监测通量I0,调整谐波抑制装置，根据经验数据，设定合适的I0值；
阿瑟大撒大撒发
高次谐波对谱对影响。谱：Ti的K 高次谐波对谱对影响谱：Ti的K 边
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前后电离室对x束线吸收的调整由理论分析可知前电离室吸收为20%，后电离室吸收为80%以上时，实验获取的由理论分析可知前电离室吸收为20% 后电离室吸收为80%以上时实验获取的数据信噪比最好。电离室对X射线吸收的大小与电离室长度，工作气体种类及 X射线能量有关。改变实验能量而欲保持吸收比率基本不变，根据吸收公式则需改变工作气体的配比或换用不同长度的电离室；同时前后电离室工作气体一致性高有利于提高数据信噪比。
前电离室吸收率对谱对影响。前电离室吸收前电离室吸收率对谱对影响前电离室吸收为20%及85%采谱的比较。样品：Ti2O掺杂 Ru；谱：Ti的K 边
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透射实验样品制备
调整样品厚度由理论计算可知，当μ·t为一定值时，可得到最佳信噪比。常用样品厚度t取法是按： μ后·t － μ前·t = 0.8～1.2，其中μ前，μ后为吸收限前、后的μ值。一般通过实验调整。可用厚度测试软件调整厚度。
Cu2O厚样与标准厚度样K边透射K空间谱比较
薄样与标准厚度样K边透射E空间谱比较
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样品制备对于透射XAFS实验，推荐使用粉末样品，粉末细度要达到400#（最怕pinholes及边缘漏光）。取宽度为1-2cm的胶带（推荐使用3Ｍ牌胶带）约20cm，将粉末均匀缘漏光）取宽度为1 2 的胶带（推荐使用3Ｍ牌胶带）约20 将粉末均匀撒在胶面上并涂匀，折叠胶带则可方便地调整厚度。其他制样方法：压片法，使用压片机，粉末样品亦可压片制样。甩带或烧结等不能制成粉末的片状样品，其厚度应控制在10μm左右，面积应大于 5×10mm且不得有孔隙。对于液体状态样品，建议使用样品盒，其制做方法可与本站人员讨论。
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Cu2O有砂眼及标准样品K边透射 K空间谱及R空间谱
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样品安装要点引入实验棚屋的Ｘ光束截面直径约1mm以下，样品尺寸大于光束引入实验棚屋的Ｘ光束截面直径约1 以下样品尺寸大于光束截面。样品一般与光束垂直放置，中心重合。前后电离室与样品之间的距离，在低能区实验中应为2-3cm左右在高能区实验中可适当加长到6-10cm，其原则是在保证光强的前提下，尽量减少样品散射光对电离室的影响。
斯蒂芬
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实验参数设置
重要参数及设置原则吸收边的选择了解实验站提供的光子能量扫描范围，考察元素及吸收边到1keV能量范围是否能被覆盖；首先考虑K边，注意取谱范围与样品中其它元素吸收边是否重叠；其次考虑L边。在L诸边中要选择至少边后几百个eV范围内没有重叠，按此原则一般取 LIII边。设置采样时间采样时间越长，采谱的统计误差越小，但整个采谱时间加长。光强和采样时间是影响数据统计误差的两个因素。就同步辐射光强情况，在透射模式一般可选1～2秒采样时间。能量扫描范围分段目的是在数据质量与采谱时间取得兼顾的优化效果，通常将EXAFS谱的能量扫描范围（1000eV左右）分为若干段，各段可设置不同的能量步长及采样时间。
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指定待测元素
设定扫描分段数
指定实验模式
分段参数列表
输入待测吸收边能量值（一般对K边能量为缺省值
每段能量起，止值
每段扫描步步长
每段采样时间
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指定数据文件名
采谱进程指示
I0显示
谱实时显示
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信噪比及探测灵敏度
1）谱信噪比与测量的相对误差噪声导致XAFS测量数据的误差，使μ(E)谱的质量降低，丢失了部分或全部的结构信息。噪声用信噪比（S/N）表达同步辐射XAFS信号噪声重要来源之是测量统计涨落误差。相对误差是从统同步辐射XAFS信号噪声重要来源之一是测量统计涨落误差。相对误差是从统计的角度对噪声的衡量。设某次采样光强为I，采样时间为t，则该次采样总光子计数为 N＝I·t，该次测量相对误差为：
δ=
1 = N 1 I ?t
对相同的采样时间，光强越强相对误差越小；而对相同的光强，采样时间越长相对误差越小。对越小高质量的μ(E)谱，相对误差应该优于10 3 ，则一次采样光子计数 N 必须大于 106。对于同步辐射而言，样品处光强I 一般大于108，透射采样时间1秒就够了。
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2）信号背底比S/B
S/B也是影响XAFS数据的S/N的重要因素。 S/N=S/(S+B)1/2 S—信号，B－背底（包括散射及其他被激发元素的应该信号） S 信号 B 背底（包括散射及其他被激发元素的应该信号）透射XAFS谱是由待测元素的XAFS信号及样品中其他元素贡献的吸收背底信号叠加构成。样品中待测元素含量越高，XAFS信号就越强。对于待测元素高含量的样品， XAFS信号幅度远大于吸收背底信号的影响，则采集的XAFS的实验原始谱就有高信噪比，谱的质量就好。增大N（一次采样总光子计数），不能提高S/B 根据经验，透射XAFS实验样品中感兴趣元素含量应在10％以上。
X-ray
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荧光XAFS原理及优势
荧光信号中包含与感兴趣元素对应的荧光谱线If ，这是包含结构信息的XAFS信号；又包含样品中其他元素对应的荧光谱线，以及以弹性和非弹性散射X射线，它们是背底信号。背底信号与荧光谱线在能量轴上是分开的。在入射光扫描过程中，荧光谱线能量不变，强度随入射光能量改变而变化，形成了μ（E），散射峰随入射光能量的提高而向高能端移动端移动。荧光探测模式基于这一特点，通过物理或电子学手段，抑制背底信号部分，提高待测元素荧光信号的比例，即提高信号背底比S/B，从而提高了S/N 。荧光XAFS实验方法对样品中痕量元素的探测灵敏度高（感兴趣的痕量元素含量可低至 ppm量级）在环境，生命，生物大分子结构等研究领域，往往痕量元素的近邻结构信量级）在环境生命生物大分子结构等研究领域往往痕量元素的近邻结构信息是非常重要的。对于低浓度样品荧光测量模式被广泛采用。
I0
I
If
μ (E ) ? ? E
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LYTLE探测器的原理及使用
滤波：在样品与电离室之间插入金属或金属化合物薄片，由于元素特定的吸收边，使得边前后不同能量的X射线透过率不同，边前大，边后小选择滤波片的原则：滤波片吸收元素的吸收边能量略高于样品中激发元素的荧光谱线If 的能量，一般遵循Z－1原则， Z为测试元素序号。
索拉狭缝：有光学“焦点”，其叶片的构形使样品的荧光信号最大限度的进入到探测器，而滤波片上产生的二次辐射被最大限度的屏蔽探测器：电流型电离室；无能量分辨，动态范围大，大接收面积，大接收立体角，最大限度提高了接收的荧光信号通量，有助于S/N的提高。 LYTLE电离室荧光XAFS方法适用于激发元素含量在10％至100ppm之间的样品；
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实验系统设置
与透射实验系统设置比较，区别是用荧光电离室输出信号取替了后电离室输出信号；探测器轴线垂直于入射光束线90角，且水平放置。原因：SR轨道平面辐射为线偏振，弹性探测器轴线垂直于入射光束线90角且水平放置原因：SR轨道平面辐射为线偏振弹性散射在这一方向为0，则可优化S/N；样品必须置于样品架并放置于样品盒中，原因：索拉狭缝：有光学“焦点”样品对于探测器位置敏感；样品架有方向，原因同上； LYTLE探测器自带放大器，替代了428，但必要时也可用428替代；荧光电离室为流气式，为得到足够的输出信号，工作气体使用应使用氩气；采样时间设定一般需要比透射时间长（10秒）原因：If （荧光）比I(透射)低若干量级，增加采样时间设定般需要比透射时间长（10秒）原因 If （荧光）比I(透射)低若干量级增加 t，可以提高S/N；滤波片选择常规采用Z－1原则，非常规情况则遵循滤波片选择的基本原则，必要时可自制滤波片。标准滤波片组的滤波片厚度有3/6两种吸收厚度可选，具体优化。
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半导体阵列探测器的原理特点及设置
名称：统称 Solid State Detector，北京，上海现用 Germanium Array Detector 与LYTLE功能相同，探测If，原理不同，性能不同；谱仪原理：探头将入射光子转变为电脉冲，脉冲高度与光子能量成比例，电子学系统有两种组态：多道（MCA）将脉冲按高度分类，分别累计于存储器阵列，最后形成了“计数－能量”的谱图；多道（ C ）将脉冲按高度分类分别累计于存储器阵列最后形成了“计数能量”的谱图单道（SCA）设上下阈值，使特定高度的脉冲通过并在存储器中累计用MCA模式做系统设置，用SCA模式采样
n
探头
予放
主放
多道(MCA)/ 单道(SCA) 单道
V
To PC
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GAD系统使用
开启硬件：高压电源，探头放大器电源，VME机箱电源，PC机电源；开启硬件高压电源探头放大器电源 VME机箱电源 PC机电源运行X－manager程序：各道放大倍数统一校正；校标定能量（铁源或确定能量的单能SR）；定位激发元素的谱线，设定上下阈值；调整样品位置，光束的强度，使各道的计数均匀，死时间控制在30％以下，计数率追求高（但应在200KPS以下）运行采样程序，与透射程序设置类似给定参数，开始采样
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材料分析方法实验报告

篇一：材料分析方法实验报告篇二：材料分析方法课程设计报告材料分析测试方法课程设计（论文）题目：磁控溅射c/w多层膜成分及微观分析学院材料科学与工程专业材料化学班级材化082 学生王维娜学号 3080101296 指导教师陈迪春起止时间 2010.12.27-2011.1.1 年材料分析测试方法课程设计任务书课程设计内容要求：掌握高分辨透射电子显微镜样品制备方法，学习并了解真空镀膜技术-磁控溅射技术，多层膜制备过程，以及其微观结构分析，成分分析所用仪器和原理。学生（签名）月日材料分析测试方法课程设计评语指导教师（签名）年日目录材料分析测试方法 ............................................................................. .. (1) 1.1 磁控溅射 ............................................................................. (5) 1.2 x射线衍射仪 ............................................................................. . (5) 1.3 透射电子显微镜 ............................................................................. (6) 1.4 x射线光电子能谱仪（xps） ........................................................................ (7) 第二章实验方法 ............................................................................. .. (9) 2.1 tem样品的制备方法 .............................................................................

2017X射线衍射及物相分析实验报告写法

请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。实验报告内容：文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析实验时间，地点一、实验目的１．了解x射线衍射仪的构造及使用方法；２．熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求；３．学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。二、实验原理（X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。）三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。（以下为参考内容） X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。

图1 热电子密封式X射线管的示意图图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr，Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W等。当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子袭击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为1mm×10mm），此称为实际焦点。窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成60角（图2），从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器（以往称为定标器），经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程。首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。

X射线实验报告

实验名称：X射线实验一、实验目的： 1.了解X射线的产生及有关晶体的基本知识。 2.掌握晶体中X射线衍射理论。 3.测量单晶NaCl、LiF的晶面距及晶格常数。二、实验仪器： 554—81型X射线衍射仪：NaCl单晶，面心立方体结构，表明：平行（100）三、实验原理： 1.布拉格方程设一束波长为λ的单色X射线射到晶体上，入射X射线将被晶体中原子的电子散射，每一个原子构成散射波的波源，这些散射波是相干的，在某个方向上的衍射波就是从晶体中全部原子所发出的波在这个方向上的叠加。只有当散射波之间的光程差等于零或波长的整数倍时，才在空间互相加强，否则将相互抵消。研究X射线在晶体中衍射时，可把晶体看作是由某一晶面族所组成，X射线平行地入射到晶面族上，如图1所示。先就一个晶面A看，根据惠更斯原理，衍射线就是原射线在该晶面上的反射线。由于X射线的透射能力强，在研究它在晶面族中衍射时，不仅要考虑第一个晶面A的反射，而且要考虑来自相继的晶面B,V.....的反射，这些来自相继晶面的反射线之间有一定的光程差，因而发生干涉。对晶面距为

d的两个相邻晶面来说其反射线之间的光程差为2dsinθ(θ为掠射角)。只有当 2dsinθ=nλn=1,2,3 (1) 得到满足时，各个晶面的反射线才互相加强，从而产生衍射线。（1）式称为布拉格方程，它表明，当产生一定波长λ的X射线在晶面距为d的晶面族上，则只有某种X射线其波长满足（1）式才能产生衍射线。至于衍射线的方向，无论上诉哪种情况，都是原射线在晶面上反射的方向。通常说晶面反射X射线，应该按上诉含义来理解，这种反射称为选择反射。 2.晶体中X射线衍射的光路图本实验所使用的554-81型组合式衍射仪主要由以下几部分组成：X 射线定位测角器、传感器、Geiger-Muller计算机等。 X射线管发出谱线，经锆滤波片下Ka线（λKa=0.711A）。在经准直器变平行的单色X射线。晶体的角位置（θ）测角器测量，通过传感器使计数管和（靶）以2：1的角耦合旋转，X射线晶体，反射光射向Geiger-Muller计由此记录反射光子弹数率N（单位为将数据传输给计算机，就可得到晶体的θ-N关系）

实验报告总结报告的优秀范文

实验报告总结报告的优秀范文总结报告是会议领导同志对会议召开的情况和会议所取得的成果进行总结的陈述性文件。写总结报告时应注意明确目的，突出重点，切不可面面俱到;要鼓舞人心，富有号召力。小编精选了一些关于总结报告的优秀范文，让我们一起来看看吧。实验报告总结(一)：学校实验室是完成教学任务的重要场地，是根据实验教学大纲中要求培养学生初步的科学实验能力和开展科技活动的场所，并对开展实验教学，提高教学质量具有十分重要的作用。对于一个拥有各类实验室且实验仪器基本配套齐全的学校来讲，管理是关键，因为只有管理跟上去了，才能更合理、有效地使用好各类仪器设备。对此，作为一所中学的实验室人员，我们在长期的工作实践中做了如下几个方面的工作：一、努力提高自身素质实验人员是科学管理实验室的基本队伍，在整个实验室的管理和运作中起着决定性的作用。一个好的实验员，可以改变整个实验室的面貌，推动实验教学的发展;而一个差的实验员，可导致整个实验室变成脏、乱、差的劣境，从而使实验教学无法正常进行。因此，我们每一个实验员，一方面在平时加强政治学习，提高自身素质，使大家在平凡的点滴工作中认识到这项工作的重要性，从而更加热爱本职工作。另一方面，我们还不断去兄弟学校和单位进行学习交流，参加实验设备和成果展览。这不仅使我们开阔了视野，了解了实验仪器发展的新情况，更看到了兄弟单位的先进管理经验，有利于我们在今后的工作中加以借鉴和改进。

同时学校还鼓励我们总结自己的经验，撰写论文，或进行业余进修，以增强我们在各方面的修养。由于平时有着严格的要求和业务考核，现有的每一位理、化、生实验员都能很好地胜任自己的工作，做到实验室整洁有序，实验准备快捷无误，从而保证了各项教学实验的顺利完成。二、健全各项规章制度俗话说没有规矩，不成方圆。我们学校根据上级的规定和本校的具体情况，制定了比较健全的规章制度：如《实验室管理守则》、《学生实验守则》、《实验室工作人员职责》、《实验室安全防护制度》等，进而做到使每项工作都有章可循，有据可查。除此以外，我们还对危险品的使用实行了领用登记手续，从而保证了对危险品的安全管理。由于各位实验员的同心协力，齐抓共管，保证了各项制度的顺利贯彻和实验室工作的正常开展。三、科学管理仪器设备仪器设备的规范管理是合理使用仪器的保证，为此我们做了以下的工作：首先，我们根据建帐要求，设立了总帐、分类明细帐、低值易耗帐，并建立了橱卡，注明仪器的编号、名称、数量。平时对购进或调拨来的仪器设备物品都按统一编号顺序进行登记入帐，且对消耗掉的物品及时记入各分类记录薄上。每学期末都进行一次帐、物、卡核实，并把报废报损的仪器遣报损单，经领导批审后销帐，ZUI后把核查的数目转入总帐、分类帐上，这样就能做到巾长物卡三统一了。

x光衍射实验报告doc

x光衍射实验报告篇一：X射线衍射实验方法和数据分析 X射线衍射实验报告摘要：本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用；理解X 射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理，了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法，通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。关键字：布拉格公式晶体结构，X射线衍射仪，物相分析引言： X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现，具有很强的穿透性，又因x射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10–2nm之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是研究晶体结构的有力工具。物相分析中的衍射方法包括X射线衍射，电子衍射和中子衍射三种，其中X射线衍射方法使用最广，它包括德拜照相法，聚集照相法，和衍射仪法。实验目的：1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理 2. 熟悉X射线衍射仪的操作

3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法实验原理：（1） X射线的产生和X射线的光谱实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X 光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。对于特征X光谱分为（1）K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ… （2）L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ…如下图1图1 特征X射线 X射线与物质的作用 X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射，吸收，透过物质沿原来的方向传播，如下图2，其中相干散射是产生衍射花样原因。图2X射线与物质的作用

X射线物相分析实验报告.pdf

实验X射线物相分析 1．了解X射线衍射仪的结构及工作原理。 2．掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。二、实验原理当一束单色X射线照射到某一结晶物质上，由于晶体中原子的排列具有周期性，当某一层原子面的晶面间距d与X射线入射角θ之间满足布拉格（Bragg）方程：2d sinθ= λ（λ为入射X射线的波长）时，就会产生衍射现象。X射线物相分析就是指通过比较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪几种结晶物质（物相）。任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。这些结构参数与X射线的衍射角θ和衍射强度I有着对应关系，结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，不存在两种衍射花样完全相同的物质。通常用表征衍射线位置的晶面间距d（或衍射角2θ）和衍射线相对强度I的数据来代表衍射花样，即以晶面间距d为横坐标，衍射相对强度I为纵坐标绘制X射线衍射图谱。目前已知的结晶物质有成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知的结晶物质进行X射线衍射，获得一套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱（即d-I数据），建立成数据库。当对某种材料进行物相分析时，只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进行比对，就可以确定材料的物相，如同根据指纹来鉴别人一样。各种已知物相X射线衍射花样的收集、校订和编辑出版工作目前由国际性组织“粉末衍射标准联合委员会（JCPDS）”负责，每一种物相的X射线衍射花样制成一张卡片，称为粉末衍射卡，简称PDF卡，或称JCPDS卡。通常的X射线物相分析即是利用PDF卡片进行物相检索和分析。当多种结晶物质同时产生衍射时，其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加——它们相互独立，不会相互干涉。逐一比较就可以在重叠的衍射花样中剥离出各自的衍射花样，分析标定后即可鉴别出各自物相。三、实验仪器

山东建筑大学系统工程系统动力学实验报告层次分析法

系统工程实验报告实验项目名称：层次分析法应用实验班级: 学号：姓名: 日期: 日

一、实验目的熟悉层次分析法的基本原理及其基本步骤，掌握层次单排序和总排序的计算过程。在EXCEL软件中，应用层次分析法解决实际中遇到的系统评价问题。二、实验任务交通工具的选择是多目标决策问题，结合自己的具体情况，根据层次分析法的基本原理，对具体的问题进行分析。所有的运算过程需要在EXCEL软件中完成。三、实验原理 1．层次分析法简介层次分析法（Analytic Hierarchy Process，简称 AHP）是美国运筹学家 T. L. Saaty 教授于上世纪 70 年代初期提出的系统评价方法，这种方法将定性分析和定量分析结合起来，利用较少的定量信息使决策的思维过程数学化，是对难于完全定量的复杂系统作出决策的模型和方法。 AHP法首先把问题层次化，按问题性质和总目标将此问题分解成不同的层次，构成一个多层次的分析结构模型。将每一层次的各要素相对于其上一层次某要素进行两两比较判断，得到其相对重要程度的比较尺度，建立判断矩阵。通过计算判断矩阵的最大特征根及其相对应的特征向量，得到各层要素对上层某要素的重要性次序，建立相对权重向量。最后自上而下地用上一层次各要素的组合权重为权数，对本层次各要素的相对权重向量进行加权求和，得出各层次要素关于系统总体目标的组合权重，从而根据最终权重的大小进行方案排序，为选择最佳方案提供依据。层次分析法的特点：（1）分析思路清楚，可将系统分析人员的思维过程系统化、数学化和模型化；（2）分析时需要的定量数据不多，但要求对问题所包含的因素及其关系具体而明确；（3）这种方法适用于多准则、多目标的复杂问题的决策分析，广泛用于地区经济发展方案比较、科学技术成果评比、资源规划和分析以及企业人员素质测评。 2．层次分析法基本步骤第一步：明确问题，建立系统的递阶层次结构。弄清问题的范围，了解问题所包含的因素，确定出因素之间的关联关系和隶属关系，并且建立递阶层次结构。

材料分析(SEM)实验报告

材料专业实验报告题目：扫描电镜(SEM)物相分析实验学院：先进材料与纳米科技学院专业：材料物理与化学姓名：学号：1514122986 2016年6月30日

扫描电镜(SEM)物相分析实验一．实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构与原理 2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法 3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法二．实验原理 1.扫描电镜的工作原理扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。 1）背散射电子背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本上没有变化（能量为数千到数万电子伏）。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm（与电子束斑直径相当）。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬

晶体X射线衍射实验报告全解

中南大学 X射线衍射实验报告材料科学与工程学院材料学专业1305班班级姓名学号0603130500 同组者无黄继武实验日期2015 年12 月05 日指导教师评分分评阅人评阅日期一、实验目的 1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法； 2)掌握X射线衍射实验的样品制备方法； 3)学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试； 4)学会MDI Jade 6的基本操作方法； 5)学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法； 6)学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。二、实验原理

1 衍射仪的工作原理特征X射线是一种波长很短(约为20～0.06nm)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光，即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W. H. Bragg, W. L Bragg)在劳厄发现的基础上，不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律： 2dsinθ=nλ 式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。当X射线以掠角θ（入射角的余角，又称为布拉格角）入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时，在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。 2 物相定性分析原理 1) 每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同的 2) 记录已知物相的衍射谱，并保存为PDF文件 3) 从PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相 4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能从PDF文件中检索出全部物相 3 物相定量分析原理 X射线定量相分析的理论基础是物质参与衍射的体积活重量与其所产生的衍射强度成正比。当不存在消光及微吸收时，均匀、无织构、无限厚、晶粒足够小的单相时，多晶物质所产生的均匀衍射环上单位长度的积分强度为：式中R为衍射仪圆半径，V o为单胞体积，F为结构因子，P为多重性因子，M为温度因子，μ为线吸收系数。三、仪器与材料 1)仪器：18KW转靶X射线衍射仪 2)数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件MDI Jade 6 3)实验材料：CaCO3+CaSO4、Fe2O3+Fe3O4

南京大学-X射线荧光光谱分析实验报告

X 荧光分析一．实验目的 1．了解能量色散X 荧光分析的原理、仪器构成和基本测量、分析方法。 2．验证莫塞莱定律，并从实验推出屏蔽常数。 3．研究对多道分析器的定标，以及利用X 荧光分析测量位未知样品成分及相对含量的方法。二．实验原理以一定能量的光子、电子、原子、α粒子或其它离子轰击样品，将物质原子中的内壳层电子击出，产生电子空位，原子处于激发态。外壳层电子向内壳层跃迁，填补内壳层电子空位，同时释放出跃迁能量，原子回到基态。跃迁能量以特征X 射线形式释放，或能量转移给另一个轨道电子，使该电子发射出来，即俄歇电子发射。测出特征X 射线能谱，即可确定所测样品中元素种类和含量。特征曲线X 射线根据跃迁后电子所处能级可以分为,,K L M 系等；根据电子跃迁前所在能级又可分为βαγβαL L K K K ,,,,等不同谱线。特征X 谱线的的能量为两壳层电子结合能之差。因此，所有元素的,K L 系特征X 射线能量在几千电子伏到几十千电子伏之间。X 荧光分析中激发X 射线的方式一般有三种：（1）用质子、α粒子等离子激发

（2）用电子激发；（3）用X射线或低能γ射线激发。我们实验室采用X射线激发（XIX技术），用放射性同位素作为激发源的X光管。 XIX技术中，入射光子除与样品中原子发生光电作用产生内壳层空位外，还可以发生相干散射和非相干散射（康普顿散射），这些散射光子进入探测器，形成XIX分析中的散射本底。另外，样品中激发出的光电子又会产生轫致辐射，但这产生的本底比散射光子本底小得多，且能量也较低，一般在3keV以下。所以XIX能谱特征是：特征X射线峰叠加在散射光子峰之间的平坦的连续本底谱上。如图1能谱示意图所示。图一：能谱示意图测量特征X射线常用() Si Li探测器，它的能量分辨率高，适用于多元素同时分析，也可选用() Ge Li或高纯Ge探测器，但均价格昂贵。在X荧光分析中，对于轻元素（一般指45 Z<的元素）通常测其KX射线，对于重元素（45 Z>的元素），因其KX射线能量较高且比LX射线强度弱，

编译原理实验报告材料(预测分析报告表方法)

预测分析表方法一、实验目的理解预测分析表方法的实现原理。二、实验内容：编写一通用的预测法分析程序，要求有一定的错误处理能力，出错后能够使程序继续运行下去，直到分析过程结束。可通过不同的文法（通过数据表现）进行测试。三、实验步骤 1．算法数据构造：构造终结符数组：char Vt[10][5]={“id”,”+”……}；构造非终结符数组：char Vn[10]={ }; 构造follow集数组：char *follow[10][10]={ } (可将follow集与预测分析表合并存放) 数据构造示例（使用的预测分析表构造方法1）： /*data1.h简单算术表达式数据*/ char VN[10][5]={"E","E'","T","T'","F"}; //非终结符表 int length_vn=5; //非终结符的个数 char VT[15][5]={"id","+","*","(",")","#"}; //终结符表 int length_vt=6; //终结符的个数 char Fa[15][10]={"TE'","+TE'","","FT'","*FT'","","(E)","id"}; //产生式表:0:E->TE' 1:E'->+TE' 2:E'->空 // 3:T->FT' 4:T'->*FT' 5:T'->空 6:F->(E) 7:F->id int analysis_table[10][11]={0,-1,-1,0,-2,-2,0,0,0,0,0, -1,1,-1,-1,2,2,0,0,0,0,0, 3,-2,-1,3,-2,-2,0,0,0,0,0, -1,5, 4,-1,5, 5,0,0,0,0,0, 7,-2,-2,6,-2,-2,0,0,0,0,0}; //预测分析表,-1表示出错，-2表示该行终结符的follow集合，用于错误处理，正数表示产生式在数组Fa 中的编号，0表示多余的列。（1）预测分析表的构造方法1 给文法的正规式编号：存放在字符数组中，从0开始编号，正规式的编号即为该正规式在数组中对应的下标。如上述Fa数组表示存储产生式。构造正规式数组：char P[10][10]={“E->TE’”,”E’->+TE’”,……..}; (正规式可只存储右半部分，如E->TE’可存储为TE’，正规式中的符号可替换，如可将E’改为M ) 构造预测分析表：int analyze_table[10][10]={ } //数组元素值存放正规式的编号，-1表示出错（2）预测分析表的构造方法2 可使用三维数组 Char analyze_table[10][10][10]={ }

x射线单晶衍射实验报告doc

x射线单晶衍射实验报告篇一：晶体X射线衍射实验报告篇二：X射线衍射实验报告 X射线衍射实验报告姓名：XXX 专业：有机化学学号：3时间：一、实验目的 1. 了解X射线衍射仪的结构； 2. 熟悉X射线衍射仪(原文来自：小草范文网:x 射线单晶衍射实验报告)的工作原理； 3. 掌握X射线衍射仪的基本操作。二、实验原理 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X 射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=λ 应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。

三、仪器组成 X射线衍射仪的基本构造原理图, 主要部件包括4部分。 X射线衍射仪电路图（1）高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。（2）样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。（3）射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。（4）衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。四、实验步骤 1）开启循环水系统：将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向，打开循环水上的控制器开关ON，此时界面会显示流量，打开按钮RUN即可。调节水压使流量超过 3.8L/min，如果流量小于3.8L/min，高压将不能开启。 2）开启主机电源：打开交流伺服稳压电源，即把开关扳到ON的位置，然后按开关上面的绿色按钮FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。

x射线衍射仪原理

x射线衍射仪原理及应用课程名称材料分析测试技术系别金属材料工程系专业金属材料工程班级材料**** 姓名______ * *_ 学号******** 化学工程与现代材料学院制

x射线衍射仪原理及应用基本原理： x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析衍射结果，便可获得晶体结构。以上是1912年德国物理学家劳厄提出的一个重要科学预见，随即被实验所证实。1913年，英国物理学家布拉格父子，在劳厄发现的基础上，不仅成功的测定了NaCl，KCl等晶体结构，还提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布拉格方程：2dsinθ=nλ。基本特征： X射线及其衍射X射线是一种波长（0.06-20nm）很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶产生X射线，它具有靶中元素相对应的特定波长，称为特征X射线。如铜靶对应的X射线波长为0.154056 nm。对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来，体现在XRD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料，由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材料的XRD图谱为一些漫散射馒头峰基本构成： 1，高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。

材料现代分析方法实验报告

力学与材料学院材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析专业年级：1 姓名：1 指导老师：1 学号：1 2016年12月中国南京目录实验名称：XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………

二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称：XRD图谱分析一、实验目的了解XRD基本原理及其应用，不同物相晶体结构XRD图谱的区别，熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。二、实验要求

1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱，以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱，掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系，通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程，了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱，并输出分析结果。 3、实验报告的编写，要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。三、操作过程 1、启动Jade 6.0，并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后，再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标，全选左侧的项目，取消选择右侧中的Use Chemistry Filter，最后在下方选择S/M Focus on Major Phases（如图一），并点击OK。图一

4、得到物相分析，根据FOM值（越小，匹配性越高）可推断出该物相为以ZnO为主，可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质（如图二），双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片（如图三），点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度（如图四）。图二

x射线衍射实验

X-射线衍射法进行物相分析一. 实验题目 X射线衍射物相定性分析二. 实验目的及要求学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。三. 实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X 射线物相分析法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。四. 实验仪器图一X射线衍射仪页脚内容1

本实验使用的仪器是Y-2000射线衍射仪( 丹东制造)。X射线衍射仪主要由X射线发生器（X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。衍射仪如图一所示。 1.X射线管 X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1～2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12～60千瓦。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3～6度。选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 (1）衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为0.1毫米，成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。 (2）从S发射的X射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射试样。这个狭缝称为发散狭缝(DS)，生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0．05毫米宽的狭缝。 (3）从试样上衍射的X射线束，在F处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为接收狭缝(RS)．生产厂供给0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米宽的接收狭缝。 (4）第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管，称为防散射狭缝(SS)。SS和DS 配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。页脚内容2

材料分析与表征方法实验报告

材料分析与表征方法实验报告热重分析实验报告一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。 2.掌握热重分析仪的使用方法。二、实验原理热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。三、实验原料一水草酸钙CaC2O4·H2O 四、实验仪器美国TA公司TGA55 升温与降温速率（K/min）0.1-100℃/min 天平灵敏度（μg）0.1μg 温度范围（°C）室温-1000℃ 五、操作条件

第一组：10℃／min空气条件下和20℃／min空气条件下，对TG和DTG 曲线进行对比。第二组：10℃／min空气条件下和10℃／min氮气条件下，对DSC进行对比。第三组：10℃／min氮气条件下，得到TG、DTG、DSC曲线。六、结果与讨论含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。DTG曲线在0刻度。在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。DTG曲线先升后降，在108.4℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在188.4℃达到最小值，即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的12.47%，相当于每mo CaC2O4·H2O失掉1mol H2O,其热分解反应为： CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降，在

X射线衍射实验

X 射线布拉格衍射实验一、实验目的 1) 观察用X 射线对NaCl 单晶的Bragg 衍射。 2) 确定X 射线αK 和βK 线的波长。 3) 验证Bragg 衍射定律 4) 明确X 射线的波长的性质。二、实验装置德国莱宝教具公司生产的X 射线装置是用微处理器控制的可进行多种实验的小型X 射线装置。该装置的高压系统、X 光管和实验区域被完全密封起来，正面装有两扇铅玻璃门,当它们其中任意一扇被打开时会自动切断高压，具有较大的安全性。其测量结果通过计算机实时采集和处理，使用极其方便。本实验所用装置为554 81X-RAY APPARATUS 。在X 射线装置中，左侧上方是控制面板，其下方是连接面板。中间是X 光管室，装有Mo （钼）阳极的X 光管，其高度可通过底部的调解螺杆进行调整。右面是实验区域，如图1所示，其中左边装有准直器和锆滤片；中间是靶台，NaCl 和LiF 单晶就安装在靶台上；右边是测角器，松开锁定杆可调整测角器的位图1 实验区域图置，端窗型G-M 计数管也安装在测角器上。X 射线装置的左侧面是主电源开关，右侧面有一圆形的荧光屏，它是一种表面涂有荧光物质的铅玻璃平板，用于在“透照法”实验中观察X 光线，平时用盖板罩起来以避免损坏荧光物质。其下方是空通道，它构成实验区域内外沟通的渠道，被设计成迷宫，以不使X 射线外泄。装置的底部有四个脚，上方有两个提手柄。如图2，是控制面板的示意图。

b5 图 2 控制面板其中b1是显示位置，其顶部显示当前计数率，底部显示所用键的设置参数。在“耦合”模式下，靶的角度位置显示在显示区域的底部而顶部则显示传感器的计数率与角度位置。b2是调节旋钮，所有的参数设置均通过它来调节。b3是参数选择区域，它们是：U （管电压）、I （管电流）、△t （测量时间）、△β（测角器转动的角步幅）、β（测角器的转动范围，即上限角和下限角）。b4扫描模式区域，共有SENSOR （传感器）、TARGET （靶）和COUPLED （耦合，即传感器和靶以2：1的方式运动）三种模式，ZERO 按钮用于复位到系统的零位置。b5是操作键区域，主要有：RESET （复位到系统的缺省值）、REPLAY （将最后的测量数据传送至XY 记录仪或PC 机）、SCAN ON/OFF （开启/关闭自动扫描）、（开启声音脉冲）、HV ON/OFF （开启/关闭高压），当开启高压时，其上方的指示灯将发出闪烁的红光，表示正在发射X 射线。三、实验原理 1） X 射线的产生和性质Ｘ射线的产生一般利用高速电子和物质原子的碰撞实现。常见的Ｘ射线管是一个真空二极管，管内阴极是炽热的钨丝，可发射电子，阳极是表面嵌有靶材料的钼块。两极加上几十千伏的高压，由此产生很强的电场使电子到达阳极时获得高速。高速运动的电子打在阳极靶面上，它的动能一部分转化为Ｘ射线的能量，其余大部分变为热能使阳极温度迅速升高，工作时需要对阳极散热。从Ｘ射线管发出的Ｘ射线可以分为两部分：一是具有连续波长的Ｘ射线，构成连续ｘ射线谱；另一部分是具有特定波长的标识谱，又名特征谱，它叠加在连续谱上成为几个尖锐的峰，如图3所示。产生连续谱和标识谱的机理不同：连续谱：高速电子到达阳极表面时，电子的运动突然受阻，根据电磁场理论，这种电子产生韧制辐射，图3 X 射线光谱图

X射线实验报告

X射线的吸收和单晶布拉格衍射及其能谱特性研究实验实验报告姓名：任宇星班级：F1407204（致远物理）学号： 5140729003 指导老师：叶庆好实验日期：2016.4.1 一、实验目的 1. 初步了解X射线的产生、基本性质； 2. 观察X射线影像； 3. 研究X射线的衰减与吸收体厚度的关系； 4. 研究X射线的衰减与吸收体材料的关系．二、实验内容 1．实验研究X射线衰减与吸收体物质材料厚度和吸收体材料的关系，并分析实验结果。 2．测定NaCl 单晶的X射线布拉格衍射谱。 3．研究杜红—昆特关系，测定普朗克常数，并分析实验结果。 4．研究X射线的边缘吸收，分析解释实验现象。

三、实验仪器 X射线管，NaCl晶体，吸收体样品，Zr滤罩四、实验原理 1、研究X射线的衰减与吸收体厚度的关系理论上透射强度R= R0 X射线衰减与吸收体物质材料厚度的关系满足Lambert定律，即透射率T 随吸收体物质材料厚度的增大，呈指数衰减。或其中T为透射率，为透射前计数和透射后计数的比值，为衰减系数，x为材料厚度。不同厚度的吸收样品置于同一圆弧状底片上，中心间距10°，（0°处厚度为0）则对准第一个中心位置，设置好仪器参数不变，逐次将底片旋转10°，记下透射强度（各角度均测100秒透射计数平均值），即可得到X射线的衰减与吸收体厚度的关系。再加上Zr滤罩，每个位置取300s计数平均值，重复实验。 2、研究X射线的衰减与吸收体物质的关系与上实验装置类似，不同材料的吸收片间隔排列，依次旋转底片即得X射线的衰减与吸收体材料的关系。

3、测定NaCl 单晶的X射线布拉格衍射谱布拉格衍射公式: 其中d为晶面间距，n为衍射级数，为入射波波长。将NaCl单晶置于X射线管中，等时间间隔旋转一定角度。测得各角度下的衍射强度即得其布拉格衍射谱。已知的初级衍射角为7.2度，将样品台和探测头调整至0点，在2度至25度之间扫描，即可得到NaCl单晶的布拉格衍射谱。 4、研究杜红—昆特关系，测定普朗克常数 X光子能量关系: 则：即最小波长和电压的倒数成正比。故测得即可计算普朗克常量h. 用已有的程序进行计算波长的值：其中d=282.01pm，由此可以得到R关于波长的曲线 5、研究X射线的边缘吸收

材料研究方法与分析测试实验

本科生实验报告实验课程材料研究方法与分析测试实验学院名称材料与化学化工学院专业名称材料科学与工程(无机非金属方向) 学生姓名学生学号指导教师实验地点实验成绩二〇一四年12月15日——二〇一五年12月19日

填写说明 1、适用于本科生所有的实验报告（印制实验报告册除外）； 2、专业填写为专业全称，有专业方向的用小括号标明； 3、格式要求： ①用A4纸双面打印（封面双面打印）或在A4大小纸上用蓝黑色水笔书写。 ②打印排版：正文用宋体小四号，1.5倍行距，页边距采取默认形式（上下2.54cm，左右2.54cm，页眉1.5cm，页脚1.75cm）。字符间距为默认值（缩放100%，间距：标准）；页码用小五号字底端居中。 ③具体要求：题目（二号黑体居中）；摘要（“摘要”二字用小二号黑体居中，隔行书写摘要的文字部分，小4号宋体）；关键词（隔行顶格书写“关键词”三字，提炼3-5个关键词，用分号隔开，小4号黑体)；正文部分采用三级标题；第1章××(小二号黑体居中，段前0.5行) 1.1 ×××××小三号黑体×××××（段前、段后0.5行） 1.1.1小四号黑体（段前、段后0.5行）参考文献（黑体小二号居中，段前0.5行），参考文献用五号宋体，参照《参考文献著录规则（GB/T 7714－2005）》。

实验一扫描电镜实验（SEM）一、实验目的 1、了解扫描电子显微镜的原理、结构； 2、运用扫描电子显微镜进行样品微观形貌观察。二、实验原理扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。各部分主要作用简介如下：