高效液相色谱仪考察氢溴酸高乌甲素分散片的溶出度

高效液相色谱仪考察氢溴酸高乌甲素分散片的溶出度
高效液相色谱仪考察氢溴酸高乌甲素分散片的溶出度

高效液相色谱仪考察氢溴酸高乌甲素分散片的溶出度

1 仪器与试药

Waters 600 高效液相色谱仪、Waters 2487 紫外检测器; ZRS-8 智能药物溶出仪、; 氢溴酸高乌甲素对照品(、批号: 100289-200902) ,氢溴酸高乌甲素分散片( 自制,规格: 每片5 mg,批号:090601,090602,090603) ,氢溴酸高乌甲素片( 、规格: 每片5 mg,批号:0812280) ,甲醇( 色谱纯、) ,水为纯化水,其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱: Diamonsil C18柱( 250 mm×4.6 mm,5 μm) ; 流动相: 0.05 mol·L-1 磷酸二氢钠-甲醇( 28∶72) ; 柱温: 25 ℃; 检测波长: 252 nm; 流速:1.0 mL·min-1 ; 进样体积: 20 μL。

2.2 检测波长的选择

精密称取氢溴酸高乌甲素对照品适量,用流动相制成每毫升约含20 μg 的溶液,以流动相为空白于200 ~400 nm 波长扫描。结果对照品在221,252,309 nm 处有吸收峰。考虑到221 nm 靠近末端吸收,309 nm 波长处峰值较低,因此选择波长252 nm为检测波长。2.3 色谱条件的选择及系统适用性

参考氢溴酸高乌甲素含量和有关物质研究的色谱条件进行实验,选用18柱( 250 mm ×4.6 mm,5 μm ) ,以0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液-甲醇( 28∶72) 为流动相,结果主峰峰形对称,理论板数>1 500,主峰与邻近峰的分离度>1.5。故选择此色谱条件。2.4 溶出转速的选择

采用小杯法,以100 mL 水为溶剂,考察转速分别为100,50 r·min-1时的溶出情况,结果50 r·min-1,10 min 时溶出即>80%,说明氢溴酸高乌甲素分散片溶出较快,故选择50 r·min-1较合适。

2.5 溶出介质的选择

照溶出度测定法( 《中华人民共和国药典》2010 年版二部附录X C 第三法) ,转速为50 r·min-1,分别选择水、0.1 mol·L-1 盐酸、磷酸盐缓冲液( pH6.8) 3 种溶出介质进行考察,结果在3 种溶出介质中的溶出行为相似,无明显差别。因此选择水为氢溴酸高乌甲素分散片的溶出介质。

2.6 滤膜吸附的考察

分别采用滤膜( 孔径0.45 μm) 过滤和离心( 3 000 r·min-1 ) 两种方式处理溶出液,结果两种方式处理的峰面积十分相近,说明采用滤膜( 孔径0.45 μm) 过滤不会对主药产生吸附,而滤膜过滤较离心法简单易行,因此采用滤膜过滤法处理样品。

2.7 溶出度方法验证

2.7.1 系统适用性考察

称取氢溴酸高乌甲素分散片细粉适量,用水配制成每毫升约含氢溴酸高乌甲素50 μg 的溶液,取20 μL 注入液相色谱仪,记录色谱图。结果主峰峰形对称,理论板数>1 500; 与邻近峰分离度>1.5,已完全分离。另取氢溴酸高乌甲素对照品溶液,连续进样5 次,每次20 μL,记录色谱图,计算各峰面积的RSD,考察本色谱系统的重复性。结果连续进样5 次的峰面积RSD 为0.65% ( <1.0%) ,说明本色谱系统重复性很好。

2.7.2 专属性考察

分别称取氢溴酸高乌甲素对照品、氢溴酸高乌甲素分散片细粉、空白辅料适量,用水配制成每毫升约含氢溴酸高乌甲素50 μg 的溶液,取20 μL 注入液相色谱仪,记录色谱图( 图1) 。结果空白辅料约在3.1 min 出现较小的辅料峰,但与主峰相距甚远,对溶出度测定无干扰。说明所选择的溶出度测定方法专属性较好。

2.7.3 溶出液稳定性考察

取专属性项下的样品溶液,分别于室温下放置0,2,4,6,12,24 h 后,取20 μL 注入液相色谱仪,记录色谱图,结果各时间点的峰面积RSD 为1.35% ( <2.0%) ,说明本品溶出液的稳定性较好,至少在24 h 内稳定。

2.7.4 线性关系考察

精密称取氢溴酸高乌甲素对照品12.2 mg,置25 mL 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备溶液。分别精密量取贮备溶液0.2,0.5,0.8,1.0,1.2,1.5 mL 置10 mL 量瓶中,用水稀释至刻度,配制成浓度分别为9.76,24.40,39.04,48.80,58.56,73.20 μg·mL-1 的溶液。分别取上述溶液20 μL,注入液相色谱仪,记录色谱图。以浓度为横坐标,主峰面积为纵坐标进行线性回归,得回归方程为Y = 19 583X-14 259( r = 0.999 7) 。氢溴酸高乌甲素在9.76 ~73.20 μg·mL-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。

2.7.5 溶出度回收实验

按氢溴酸高乌甲素分散片溶出度测定浓度的50%,80%,100% 进行回收实验。分别精密称取氢溴酸高乌甲素对照品约6.25,10.00,12.50 mg 各3 份,置250 mL 量瓶中,再分别加入空白辅料约0.14 g,加水溶解并稀释至刻度,滤过,取续滤液作为供试品溶液。另精密称取氢溴酸高乌甲素对照品约10 mg,置25 mL 量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。再精密量取该溶液1 mL,置10 mL 量瓶中,用水稀释至刻度,作为对照品溶液。按“2.3”项下的色谱条件,分别取供试品溶液及对照品溶液20 μL,注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法计算回收率。结果3 个浓度的回收率均在97% ~103%之间( 表1) ,平均回收率为100.30%,RSD 为1.34%,说明该方法的准确度较高。

2.8 溶出均一性考察及与市售片比较

测定3 批氢溴酸高乌甲素分散片中试样品溶出曲线,考察溶出均一性。采用小杯法,以100 mL 水为溶剂,转速50 r·min-1。取样时间点设为10,20,30,45,60 min,分别计算累积溶出度。同法测定市售氢溴酸高乌甲素普通片的溶出曲线,与分散片进行比较。累积

溶出曲线见图2。

3 讨论

氢溴酸高乌甲素片剂因规格较小( 5 mg) ,质量标准( 卫生部标准二部第5 册) 采用的溶出度测定方法为: “取本品数片( 相当于氢溴酸高乌甲素50 mg) ,照溶出度测定法( 《中华人民共和国药典》1995 年版二部附录ⅩC 第2 法) ,加水800 mL 为溶剂,转速为100 r·min-1,经45 min 时,吸取溶液20 mL,滤过,精密量取滤液10 mL 置于25 mL 量瓶中,照含量测定项下自……测定每片的溶出量。限度为标示量的80%”。按照此方法,一个溶出杯要放10 片样品,实际上测得的是10 片样品的平均值,不能真实反映出每片的溶出情况。分析原因,可能因为此标准制订较早,当时尚未普遍使用小杯法,故对规格较小的氢溴酸高乌甲素片剂采取了以上方法。

因此,采用小杯法进行氢溴酸高乌甲素分散片溶出方法研究,结果3 批氢溴酸高乌甲素分散片溶出度均一性好,10 min 内累积溶出度>80%,而普通片40 min时溶出度才达到

80%,说明分散片的释药速度较普通片快,提示氢溴酸高乌甲素分散片的吸收可能比普通片快,因此有望达到迅速镇痛的目的。

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高效液相色谱分析原理及流程

高效液相色谱分析原理及流程 高效液相色谱以经典的液相色谱为基础,是以高压下的液体为流动相的色谱过程。通常所说的柱层析、薄层层析或纸层析就是经典的液相色谱。所用的固定相为大于100um的吸附剂(硅胶、氧化铝等)。这种传统的液相色谱所用的固定相粒度大,传质扩散慢,因而柱效低,分离能力差,只能进行简单混合物的分离。而高效液相所用的固定相粒度小(5um-10um)、传质快、柱效高。高效液相色谱法(HPLC)是20世纪60年代后期发展起来的一种分析方法。近年来,在保健食品功效成分、营养强化剂、维生素类、蛋白质的分离测定等应用广泛。世界上约有80%的有机化合物可以用HPLC来分析测定。 高效液相色谱分析原理 (一)高效液相色谱分析的流程 由泵将储液瓶中的溶剂吸入色谱系统,然后输出,经流量与压力测量之后,导入进样器。被测物由进样器注入,并随流动相通过色谱柱,在柱上进行分离后进入检测器,检测信号由数据处理设备采集与处理,并记录色谱图。废液流入废液瓶。遇到复杂的混合物分离(极性范围比较宽)还可用梯度控制器作梯度洗脱。这和气相色谱的程序升温类似,不同的是气相色谱改变温度,而HPLC改变的是流动相极性,使样品各组分在最佳条件下得以分离。 (二)高效液相色谱的分离过程 同其他色谱过程一样,HPLC也是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换过程。它借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差别使不同溶质得以分离。开始样品加在柱头上,假设样品中含有3个组分,A、B和C,随流动相一起进入色谱柱,开始在固定相和流动相之间进行分配。分配系数小的组分A不易被固定相阻留,较早地流出色谱柱。分配系数大的组分C 在固定相上滞留时间长,较晚流出色谱柱。组分B的分配系数介于A,C之间,第二个流出色谱柱。若一个含有多个组分的混合物进入系统,则混合物中各组分按其在两相间分配系数的不同先后流出色谱柱,达到分离之目的。 不同组分在色谱过程中的分离情况,首先取决于各组分在两相间的分配系数、吸附能力、亲和力等是否有差异,这是热力学平衡问题,也是分离的首要条件。其次,当不同组分在色谱柱中运动时,谱带随柱长展宽,分离情况与两相之间的扩散系数、固定相粒度的大小、柱的填充情况以及流动相的流速等

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作 1. 目的:明确安捷伦高效液相色谱仪的规范操作,确保数据的准确性。 2. 范围:适用于安捷伦高效液相色谱仪。 3. 职责:检验人员对此负责。 4.操作规程: 系统组成 本系统由1个溶剂二元输送泵(分主/A泵和副/B泵)、手动进样阀、柱温箱、检测器、化学工作站和电脑等组成。 准备 4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的μm滤膜过滤,超声脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的μm滤膜过滤。 4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常 将待测样品按要求前处理,准备HPLC 所需流动相,检查线路是否连接完好,废液瓶是否够用等。 开机: 4.3.1 打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。4.3.2 打开1200 LC 各模块电源。 4.3.3 待各模块自检完成后,双击[Instrument 1 Online]图标,化学工作站自动与1200LC 通讯,进入的工作站画面如下所示。 4.3.4 从[视图]菜单中选择[方法和运行控制]画面, 点击[视图]菜单中的[显示顶部工具栏],[ 显示状态工具栏],[系统视图],[样品视图],使其命令前有[√]标志,来调用所需的界面。 4.3.5 把流动相放入溶剂瓶中。

4.3.6 打开冲洗阀。 4.3.7 点击[泵]图标,点击[设置泵…]选项,进入泵编辑画面。 4.3.8 设流速:5ml/min,点击[确定]。 4.3.9 点击[泵] 图标,点击[控制…]选项,选中[启动],点击[确定] ,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。 4.3.10 点击[泵] 图标,点击[控制…]选项,选中[关闭],点击[确定]关泵,关闭冲洗阀。 4.3.11 点击[泵]图标,点击[设置泵…选项],设流速:min。 4.3.12 点击泵下面的瓶图标,如下图所示(以单元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积,点击[确定]。 数据采集方法编辑 4.4.1开始编辑完整方法:从[方法]菜单中选择[编辑完整方法…] 项,如下图所示选中除[数据分析]外的三项,点击[确定],进入下一画面。 4.4.2方法信息 4.4.2.1在[方法注释]中加入方法的信息(如:测试方法)。 4.4.2.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.3 泵参数设定 4.4.3.1 在[流速]处输入流量,如1ml/min,在[溶剂B]处输入,(A=100-B) ,也可[插入]一行[时间表] ,编辑梯度。在[压力限]处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。 4.4.3.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.4 柱温箱参数设定 4.4.4.1 在[温度]下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。并选中它,点击[更多>>] 键,如图所示,选中[与左侧相同],使柱温箱的温度左右一致。 4.4.4.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.5 检测器参数设定:检测波长:一般选择最大吸收处的波长。样品带宽:一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长:一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区 域。参比带宽:至少要与样品信号的带宽相等,许多情况下用100nm作为缺省

液相色谱仪结构及原理

液相色谱仪结构及原理 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达 4.9′107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。 一、特点: 1.高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~350×105Pa。 2. 高速:流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于1h 。 3. 高效:近来研究出许多新型固定相,使分离效率大大提高。 4.高灵敏度:高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外,用样量小,一般几个微升。 5.适应范围宽:气相色谱法与高效液相色谱法的比较:气相色谱法虽具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的75% ~80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。 二、性质及原理:高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好,且须在色谱仪中进行。 高效液相色谱法的主要类型及其分离原理 根据分离机制的不同,高效液相色谱法可分为下述几种主要类型: 1 .液—液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。LLPC与GPC有相似之处,即分离的顺序取决于K,K大的组分保留值大;但也有不同之处,GPC中,流动相对K影响不大,LLPC流动相对K影响较大。a. 正相液—液分配色谱法(Normal Phase liquid Chromatography): 流动相的极性小于固定液的极性。 b. 反相液—液分配色谱法(Reverse Phase liquid Chromatography): 流动相的极性大于固定液的极性。 c. 液—液分配色谱法的缺点:尽管流动相与固定相的极性要求完全不同,但固定液在流动相中仍有微量溶解;流动相通过色谱柱时的机械冲击力,会造成固定液流失。上世纪70年代末发展的化学键合固定相(见后),可克服上述缺点。现在应用很广泛(70~80%)。 2 .液—固色谱法 流动相为液体,固定相为吸附剂(如硅胶、氧化铝等)。这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。其作用机制是:当试样进入色谱柱时,溶质分子(X) 和溶剂分子(S)对吸附剂表面活性中心发生竞争吸附(未进样时,所有的吸附剂活性中心吸附的是S),可表示如下:

高效液相色谱仪使用注意事项[1]全解

岛津液相色谱仪使用注意事项 1.流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。 2.流动相过滤后要用超声波脱气,脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相,这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时,做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时,然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上,以充分洗去离子。对于柱塞杆外部,做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。 5.长时间不用仪器,应该将柱子取下用堵头封好保存,注意不能用纯水保存柱子,而应该用有机相(如甲醇等),因为纯水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 7.C18柱绝对不能进蛋白样品,血样、生物样品。 8.堵塞导致压力太大,按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。清洗方法;①以异丙醇作溶剂冲洗:②放在异丙醇中间用超声波清洗;⑧用10%稀硝酸清洗。 9.气泡会致使压力不稳,重现性差,所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。 10.如果进液管内不进液体时,要使用注射器吸液:通常在输液前要进行流动相的清洗。 11.要注意柱子的pH值范围,不得注射强酸强碱的样品,特别是碱性样品。 12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗,然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。 液相色谱柱使用经验谈 色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理: a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 流动相的配制 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点: a、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。

注射用氢溴酸高乌甲素

注射用氢溴酸高乌甲素说明书 【药品名称】 通用名:注射用氢溴酸高乌甲素 英文名:Lappaconitine Hydrobromide Injection 汉语拼音:Zhusheyong Qingxiusuan Gaowujiasu 本品主要成分及其化学名称为:本品主要成分为氢溴酸高乌甲素,其化学名称为(1α,14α,16β)-20-乙基-1,14,16-三甲氧乌头烷-4,8,9-三醇4-[2-(乙酰氨基)苯甲酸酯氢溴酸盐一水化合物。 其结构式为: CH 3CH HBr H 2O C NHCCH 3O OCH 3 O 分子式:C 32H 44N 2O 8·HBr·H 2O 分子量:683.64 【性状】 本品为白色冻干块状物。 【规格】 4mg 【适应症】 用于中度以上疼痛。 【用法用量】 肌内注射:临床前,用0.9%氯化钠或5%葡萄糖注射液适量使其溶解。一次4mg ,一日1-2次,或遵医嘱。 静脉滴注:一日4-8mg ,稀释于5%葡萄糖或0.9%氯化钠注射液500ml 中静滴。 【不良反应】 个别患者出现荨麻疹、心慌、胸闷、头晕等,停药后很快消失。

【禁忌症】对本品中任何成份过敏者禁用。 【注意事项】 1.本品中毒的早期表现是心电图的变化(可逆性)。 2.使用本品期间,如出现任何不良事件和/或不良反应,请咨询医生。 3.同时使用其他药品,请告知医生。 4.请放置于儿童不能够触及的地方。 【孕妇及哺乳期妇女用药】 尚不明确。 【儿童用药】尚不明确。 【老年患者用药】尚不明确。 【药物相互作用】 尚不明确。 【药物过量】尚不明确。 【药理毒理】 药理学 本品为非成瘾性镇痛药,具有较强的镇痛作用。本品还具有局部麻醉、降温、解热和抗炎消肿作用。本品与哌替啶相比,镇压痛效果相当,起效时间稍慢,而维持时间较长;镇痛作用为解热镇痛药氨基比林的7倍。 毒理学 本品无成瘾性,动物试验无致畸胎作用,亦不会发生蓄积中毒。 急性毒性试验结果:大鼠经口LD50为20mg/Kg;小鼠腹腔注射LD50为9.1mg/Kg,静脉注射LD50为6.9mg/Kg。 【药代动力学】尚不明确。 【贮藏】 遮光、密闭保存。 【有效期】暂定24个月 【批准文号】国药准字号H20051000

液相色谱仪的工作原理

液相色谱仪的工作原理 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9′107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。特点 1.高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~ 350×105Pa。 2. 高速:流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于 1h 。 3. 高效:近来研究出许多新型固定相,使分离效率大大提高。 4.高灵敏度:高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外,用样量小,一般几个微升。 5.适应范围宽:气相色谱法与高效液相色谱法的比较:气相色谱法虽具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的 75% ~ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。 高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好,且须在色谱仪中进行。 高效液相色谱法的主要类型及其分离原理 根据分离机制的不同,高效液相色谱法可分为下述几种主要类型: 1 .液—液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography)

高效液相色谱仪HPCL使用中常见故障及解决方法

高效液相色谱仪HPCL使用中常见故障及解决方法 1 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 2 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI( 3.3 Bar)之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都属于柱压问题。 2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题,指的是压力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,在检查;

(2).打开Purge阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下,过滤白头正常,在检查; (3).把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。处理方法:如果是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以尽量少用。 2.1.1 压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏,处理方法:寻找各个接口处,特别是色谱柱两端的接口,把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气,但此时表现的往往是压力不稳,忽高忽低,更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法:打开Purge阀,用3~5ml/min的流速冲洗,如果不行,则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。 2.2.漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。 2.2.1基线漂移一般说来,机器刚起动时,基线容易漂移,大概要半个小时的平衡时间,如果你用了缓冲溶液或缓冲盐,还有就是在低波长下(220nm)平衡时间相对会比较长,但如果你在实验过程中发现基线漂移,则你要考虑下面的原因:

高效液相色谱仪操作步骤

高效液相色谱仪操作步骤: 1).过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜(0.45um)。 2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3).打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4).进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5).有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6).调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7).设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8).进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9).关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10).填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1).流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2).柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3).所有过柱子的液体均需严格的过滤。

高效液相色谱法的分类及原理

高效液相色谱法的分类及其分离原理 高效液相色谱法分为:液-固色谱法、液-液色谱法、离子交换色谱法、凝胶色谱法。 1.液-固色谱法(液-固吸附色谱法) 固定相是固体吸附剂,它是根据物质在固定相上的吸附作用不同来进行分配的。 ①液-固色谱法的作用机制 吸附剂:一些多孔的固体颗粒物质,其表面常存在分散的吸附中心点。 流动相中的溶质分子X(液相)被流动相S带入色谱柱后,在随载液流动的过程中,发生如下交换反应: X(液相)+nS(吸附)<==>X(吸附)+nS(液相) 其作用机制是溶质分子X(液相)和溶剂分子S(液相)对吸附剂活性表面的竞争吸附。 吸附反应的平衡常数K为: K值较小:溶剂分子吸附力很强,被吸附的溶质分子很少,先流出色谱柱。 K值较大:表示该组分分子的吸附能力较强,后流出色谱柱。 发生在吸附剂表面上的吸附-解吸平衡,就是液-固色谱分离的基础。 ②液-固色谱法的吸附剂和流动相 常用的液-固色谱吸附剂:薄膜型硅胶、全多孔型硅胶、薄膜型氧化铝、全多孔型氧化铝、分子筛、聚酰胺等。 一般规律:对于固定相而言,非极性分子与极性吸附剂(如硅胶、氧化铜)之间的作用力很弱,分配比k较小,保留时间较短;但极性分子与极性吸附剂之间的作用力很强,分配比k大,保留时间长。 对流动相的基本要求: 试样要能够溶于流动相中 流动相粘度较小 流动相不能影响试样的检测 常用的流动相:甲醇、乙醚、苯、乙腈、乙酸乙酯、吡啶等。 ③液-固色谱法的应用 常用于分离极性不同的化合物、含有不同类型或不;数量官能团的有机化合物,以及有机化合物的不同的异构体;但液-固色谱法不宜用于分离同系物,因为液-固色谱对不同相对分子质量的同系物选择性不高。 2.液-液色谱法(液-液分配色谱法) 将液体固定液涂渍在担体上作为固定相。 ①液-液色谱法的作用机制 溶质在两相间进行分配时,在固定液中溶解度较小的组分较难进入固定液,在色谱柱中向前迁移速度较快;在固定液中溶解度较大的组分容易进入固定液,在色谱柱中向前迁移速度较慢,从而达到分离的目的。 液-液色谱法与液-液萃取法的基本原理相同,均服从分配定律:K=C固/C液 K值大的组分,保留时间长,后流出色谱柱。 ②正相色谱和反相色谱 正相分配色谱用极性物质作固定相,非极性溶剂(如苯、正己烷等)作流动相。 反相分配色谱用非极性物质作固定相,极性溶剂(如水、甲醇、己腈等)作流动相。

Waters_2695_型高效液相色谱仪操作方法

Waters 2695 型高效液相色谱仪操作方法 1 仪器组成及开机 1.1 仪器组成本仪器由Waters 2695 分离单元、2996型二极管阵列检测器、2420蒸发光散射检测器、色谱管理工作站和打印机组成。 2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统,四通道在线真空脱气机(或氦气脱气机),可容纳120 个样品瓶的自动进样系统,柱温箱,内置的柱塞杆密封垫清洗系统,溶剂瓶托盘,液晶显示器,键盘用户界面及软盘驱动器。 1.2 开机依次接通2695 分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。接通2695 分离单元后,约20s 仪器开始自检,约1min 后,显示主屏幕,此时继续各部件的初始化,待主屏幕上方标题区出现“Idle ”时,仪器进入待命状态。 2 溶剂管理系统的准备 2.1 流动相脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂,按【Menu/Status 】,进入“Status (1 )”屏幕,光标选“Degasser ”,按【Enter 】,显示选项屏幕,光标下移选“Continuous ”,按【Enter 】。 2.2 启动溶剂管理系统 2.2.1 干启动,当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时,在“Status (1 )”屏幕下,按【Direct Function 】,光标选“Dry Prime ”,按【Enter 】,显示“Dry Prime ”屏幕,按欲启动的溶剂管路的屏幕键,如【OpenA 】,光标选“Duration ”,按数字键输入5min ,按【Continue 】,待限定时间结束后,重复操作,使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。 2.2.2 湿启动在“Status (1 )”屏幕下,光标选“Compomtion ”中欲使用的流动相,输入10 0%,按【Direct Function 】,光标选“Wet Prime ”,按【Enter 】,显示“Wet Prime ”屏幕,输入7.5Ml/min 和6min ,按【OK 】,待限定时间结束后,对每种流动相重复操作。 2.2.3 平衡真空脱气机在“Status (1 )”屏幕下,光标选“Composition ”,输入流动相的组成,按【Enter 】再用光标选“Degasser ”中的“Normal ”,按【Enter 】,按【Direct Function 】,光标选“Wet Prime ”,输入0.000mL/min 和10min. ,按【OK 】。待限定时间结束后,按【Abort Prime 】。 3 样品管理系统的准备 3.1 冲洗自动进样器在“Status (1 )”屏幕下,光标选“Composition ”,输入流动相的组成。按【Direct Function 】,光标选“PurgeInjector ”,按【Enter 】,显示“Purge Injector ”屏幕,输入“Sample Loop Volumes 6.0 ”,光标下移“Compression Check ”,按任意数字键,按【OK 】。 3.2 冲洗进样针在主屏幕下,按【Diag 】,显示“Diagnositcs ”屏幕,按【Prime Ndl Wash 】,显示“Prime Needle Wash ”屏幕,按【Start 】,30s 内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit 】。 3.3 冲洗柱塞杆密封垫在主屏幕下,按【Diag 】,显示“Diagnosities ”屏幕,按Prime Seal Wash ,显示“Prime Seal Wash ”屏幕,按【Start 】,待排放口有水流出,按【Halt 】、【Close】、【Exit 】。 3.4 装入样品与转盘将样品瓶插到样品盘合适的位置,打开样品仓门,显示“Door is Open ”屏幕,装入样品盘,按【Next 】,直至所有样品盘装毕,关仓门。 4 编辑分析方法及执行样品分析表 在主屏幕下,按【Develop Methods 】,显示“Methods ”屏幕。 4.1 编辑分析方法 4.1.1 建立新的分离方法在“Method ”屏幕下,按【New 】、【Separation Methods 】,输入方法名,按【Enter 】,显示分离方法屏幕,该屏幕共有6 页,通过按【Next 】或【Prev 】切换。如需设定梯度,在第( 1 )页按【Gradient 】,输入后按【Exit 】;如需设定色谱柱的温度,在第( 4 )页输入后按【Exit 】;在第(6 )页设定检测器的种类,光标选“Absorbance Detector ”,按【Enter 】,光标选“48 6﹨2487 ”,按Abs (1 )图标,设定检测波长,按【OK 】、【Exit 】、【Save 】。 4.1.2 编辑已建立的分离方法在“Methods ”屏幕下,光标选欲编辑﹨修改的分离方法的图标,按【Edit 】,编辑\ 改各种分析参数,按【Exit 】、【Save 】。 4.2 编辑执行样品分析表 4.2.1 建立新的样品组在“Methods ”屏幕下,按【New 】、【Sample Set 】,输入样品组名,按【Enter 】,显示方法组屏幕,在样品组表中输入待分析样品的信息。在“Vial ”中输入样品放置的位

[整理]医患关系案例

[整理]医患关系案例 二、南昌第一医院“械斗门”事件 事件回放:8月23日上午9点55分左右,南昌市第一医院门口发生一起恶性持械斗殴事件。医院医务人员与护工队100多名,手腕扎了红布、佩戴保安防爆头盔和身穿警用背心、手持铁棍和木棍,统一装备,与近100名病人家属发生冲突,导致院方2人、患者家属13人不同程度受伤,四辆面包车被砸毁。以下是描述的画面: 近百名患者家属和邻里在医院门前将聚集。其中,部分人员手持鱼叉和铁棍准备冲入医院内部,还有一部分人手持玻璃瓶在医院大门外准备。此时,一名患者家属从医院冲出,并大喊有人被袭击。随即,近百名家属一齐从医院机动车入口处冲入医院,但在前进了150米左右后,前方突然出现了一群不明身份的打手,并向家属喷射白色烟雾状物体。顿时,冲入的患者家属都被烟雾包围,而从医院里冲出来的打手,趁机对家属人群进行殴打。 此时,刚冲入医院的近百名患者家属,被打手袭击后,都退回到医院门诊大楼前。但身份不明的打手,仍四处追击家属人群,并开始打砸患者家属的车辆,其中有四辆面包被砸毁。双方都有人员在斗殴中受伤。在患者家属被打散之后,打手还继续医院内搜捕“漏网之鱼”,随即便有好几名没有来得及逃脱的患者家属被追,并当场被围殴。 这起械斗事件造成15人受伤,四辆面包受损。医患纠纷引发如此大规模的械斗实在比较罕见。 点评:好一幅活生生的黑社会般的恶斗画面,以前也许只在电影中看过。这起恶性的医疗事件据说由医患纠纷所致,南昌第一医院雇佣打手,有组织有计划提前做好“迎敌”准备。医院不是医生救死扶伤的场所,而变成医生病人群斗的战场,

光天化日之下,却发生了一幕骇人听闻的持械打斗事件,这种恶劣行为不但给医院带来极大的负面口碑,还会造成恶劣的社会影响。 出现医疗纠纷不是寻求疏导,而是双方对峙组织武力打斗来解决,医院形似黑社会,让病人心寒,医患关系更加恶化! 三、上海交大三院“医跑跑”事件 事件回放:8月24日,上海交通大学医学院附属第三人民医院外科大楼3楼手术室突发火灾,一名正在接受截肢手术的全身麻醉病人身亡。医院宣传科负责人称,事发时手术室 内至少有6名医护人员在场,发现隔壁房间起火后撤离;手术台上的病人则因无法逃离不幸身亡。 据介绍,“医跑跑”事件中,在发现隔壁房间起火后,这几名医护人员完全有时间将全麻病人挪到推车上带走。可就是这个能给病人带来生命希望的举手之劳,竟然没有一个人想到要去做,导致病人死亡。 目前,这六名医护人员被停职调查,管消防的副院长撤职,院长被行政警告处分,事件发生后警方也介入此事调查。 点评:当一个病人把自己生命交到医生的手上,对医生来说,这本身既是一种信任,更是一份生死契约。救死扶伤,治病救人,这本身就是医生的职责所在。上海“医跑跑”事件的发生,医生逃跑不但跑掉了医德,更跑掉了做人的底线。有学者指出:“医跑跑”事件中的医生抛下病人不能止于道德宣判,还应加以法律上的惩罚,病人家属有权以医疗事故罪或过失致人死亡罪来起诉事件中的医生。 求生是人的本能,面对危难,医生在病人面前紧急避险优先自保性命,而弃病人生命于不顾,医生职业道德又体现在哪?但更希望这一事件带给医务人员的警示不仅是谴责,更应该是反 思

高效液相色谱原理

高效液相色谱法(HPLC) 一、方法原理 1、液相色谱法概述 高效液相色谱分析法

其工作流程为:高压输液泵将贮液器中的流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在色谱柱之前通过进样器将样品导人,流动相将样品依次带入预柱、色谱柱,在色谱柱中各组分被分离,并依次随流动相流至检测器,检测到的信号送至数据处理系统记录、处理和保存。

HPLC仪器的基本结构 2、高效液相色谱法的特点(HPLC) 与经典柱色谱原理相同,是由液体流动相将被分离混合物带入色谱柱中,根据各组分在固定相及流动相中吸附能力、分

配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异来进行分离。 由于高压输液泵、高灵敏度检测器和高效固定相的使用,提高了柱效率,降低了检出限,缩短了分析时间。 特点是选择性高、分离效能高、分析速度快的特点。 高沸点有机物的分析、离子型化合物、高分子化合物、热稳定性差的化合物以及具有生物活性的物质,弥补了气相色谱法的不足。 高效液相色谱法与气相色谱法相比,各有所长,互相补充。 如果能用气相色谱法分析的样品,一般不用液相色谱法,因为气相色谱法分析速度更快、更方便、成本更低。 3、高效液相色谱法的固定相和流动相 (1)固定相 表面多孔型和全多孔型两大类。 (2)流动相(淋洗液) 流动相的选择对改善分离效果产生重要的辅助效应。 从实用,选用的流动相具有廉价、易购的特点外,还应满足下列要求: ①与固定相互不相溶,并能保持色谱柱的稳定性。 ②高纯度,以防所含微量杂质在柱中积累,引起柱 性能的改变。 ③与所用的检测器相匹配。 ④应对样品有足够的溶解能力,以提高测定的灵敏 度。 ⑤具有低的黏度(可减少溶质的传质阻力,提高柱 效)和适当低的沸点。

氢溴酸高乌甲素

氢溴酸高乌甲素(征求意见稿) C32H44N2O8·HBr·H2O 683.64 本品为从毛茛科植物高乌头Aconitum SinomontanumNakai根中提取的一种生物碱(拉 巴乌头碱Lappaconitine)的氢溴酸盐一水合物。按无水、无溶剂物计,含C32H44N2O8·HBr 应为97.0%~102.0%。(供注射用),95.0%~102.0%(供口服用)。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。 本品在甲醇中溶解,在水中微溶,在乙醇中极微溶解,在三氯甲烷中几乎不溶。 比旋度取本品,精密称定,制成每1ml 中含20mg 的甲醇溶液,依法测定,比旋度为 +29.5°至+32.5°(中国药典2010 年版二部附录ⅥE)。 【鉴别】(1)取本品约10mg,加水 5 ml 溶解,加稀硝酸2 滴,加硝酸银试液,即生 成淡黄色凝乳状沉淀,分离,沉淀加氨试液溶解,加稀硝酸后沉淀复生成。 (2)取本品约10mg,加水 5 ml 溶解,加碘化铋钾试液1 滴,即生成橘红色沉淀。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液的主峰保留时间应与对照品溶液主 峰的保留时间一致。 (4)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典2010 年版二部附录ⅣC)。【检查】酸度取本品适量,加水制成每1 ml 中约含2mg 的溶液,依法测定(中国 药典2010 年版二部附录ⅥH),pH 值应为4.0~6.0。 溶液的澄清度与颜色取本品适量,加水制成每1 ml 中约含2mg 的溶液,溶液应澄清 无色;如显浑浊,与1 号浊度标准液(中国药典2010 年版二部附录ⅨB)比较,不得更浓; 如显色,与黄色 1 号标准比色液(中国药典2010 年版二部附录Ⅸ A 第一法)比较,不得更 深。 有关物质取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1 ml 中约含1mg 的溶液,作为供 试品溶液;精密量取1 ml,置100ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;精密量取对照溶液5ml,置100 ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取灵敏度溶液、供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至氢溴酸高乌甲素峰保留时间的 2 倍,灵敏度溶液色谱图中氢 溴酸高乌甲素峰高的信噪比应大于10。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积

高效液相色谱原理和操作详解

高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表: 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多,因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 I.概论 (3) 一、液相色谱理论发展简况 (3) 二、HPLC的特点和优点 (4) 三、色谱法分类 (5) 四、色谱分离原理 (5) II.基本概念和理论 (10) 一、基本概念和术语 (10) 二、塔板理论 (17) 三、速率理论(又称随机模型理论) (19) III.HPLC系统 (22) 一、输液泵 (23) 二、进样器 (27) 三、色谱柱 (29)

四、检测器 (35) 五、数据处理和计算机控制系统 (41) 六、恒温装置 (42) IV.固定相和流动相 (43) 一、基质(担体) (43) 二、化学键合固定相 (46) 三、流动相 (49) 1.流动相的性质要求 (49) 2.流动相的选择 (50) 3.流动相的pH值 (51) 4.流动相的脱气 (52) 5.流动相的滤过 (53) 6.流动相的贮存 (54) 7.卤代有机溶剂应特别注意的问题 (54) 8.HPLC用水 (55) V.HPLC应用 (56) 一、样品测定 (56) 二、方法研究 (58) 附件:高效液相色谱法(HPLC)复核细则 (58) 一、对起草单位的要求: (58) 二、对复核单位的要求: (59)

I.概论 一、液相色谱理论发展简况 色谱法的分离原理是:溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。 色谱法最早是由俄国植物学家茨维特(Tswett)在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的,色谱法(Chromatography)因之得名。后来在此基础上发展出纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法。 液相色谱法开始阶段是用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用 液位差输送流动相,称为经典液相色谱法,此方法柱效低、时间长(常有几个小时)。高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)是在经典液相色谱法的基础上,于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀,小颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱法(High Pressure Liquid Chromatography,HPLC)。又因分析速度快而称为高速液相色谱法(High Speed Liquid Chromatography,HSLP)。也称现代液相色谱。

氢溴酸高乌甲素注射液

【药品名称】通用名称:氢溴酸高乌甲素注射 液英文名称:Lappaconite Hydrobromide Injection汉语拼音:Qingxiusuan Gaowujiasu Zhusheye【成份】本品主要成份为氢溴酸高乌甲素,化学名称:(1α,14α,16β)-20-乙基-1,14,16-三甲氧乌头烷-4,8,9-三醇 4 - [2-(乙酰氨基)苯甲酸酯 ] 氢 溴酸盐一水化合物。化学结构式:分子式:C32H44N2O8·HBr·H2O分子量:683.64辅料为:注射用水。【性状】本品为无色的澄明液体。【适应症】用于中度以上疼痛。【规格】2ml:4mg 【用法用量】肌内注射:一次4mg,一日1~2 次,或遵医嘱。静脉滴注:一日4~8mg,溶 于葡萄糖氯化钠注射液500ml中静滴。【不良反应】个别患者出现荨麻疹、心慌、胸闷、头晕等,停药后很快消失。【禁忌】对本品过敏者禁用。【注意事项】本品中毒的早期表现是心电 图的变化(可逆性)。【孕妇及哺乳期妇女用药】尚无资料,故孕妇及哺乳期妇女慎用。【儿童 用药】不推荐应用。【老年用药】未进行该项实验且无可靠参考文献。【药物相互作用】尚不 明确。【药物过量】尚不明确。【药理毒理】药理学:本品为非成瘾性镇痛药,具有较强的镇 痛作用。本品还具有局部麻醉、降温、解热和抗炎消肿作用。本品与哌替啶相比,镇压痛效 果相当,起效时间稍慢,而维持时间较长;镇痛作用约为解热镇痛药氨基比林的7倍。毒理学:动物试验无致畸胎作用。急性毒性试验结果:大鼠经口LD50为20mg/Kg;小鼠腹腔注射LD50为 9.1mg/Kg,静脉注射LD50为6.9mg/Kg。【药代动力学】未进行该项实验且无可靠参 考文献。【贮藏】密闭保存。【包装】低硼硅玻璃安瓿;每盒2支,每盒10支。【有效期】24 个月【执行标准】卫生部药品标准(二部)第五册【批准文号】国药准字H20023855

Agilent 1200高效液相色谱仪标准操作程序

Agilent 1200高效液相色谱仪标准操作程序 1.目的 使操作人员的操作步骤规范化。 2.适用范围 适用于仪器安装、调试、校准后正常状态下进行的操作。 3.责任者 质控科仪器分析员对此规程负责。 4.规程 4.1清洗液、流动相、封柱液预处理 4.1.1所有清洗液、流动相、封柱液在使用前均需过滤、脱气以及混合均匀。 4.1.2甲醇-水(10:90)、乙腈-水(10:90)、超净水、乙腈均需存放在棕色溶剂瓶中。 4.1.3含有乙腈的溶液以及不含乙腈但含有较高比例的其他有机溶剂的溶液在过滤时需使用有机相微孔滤膜,其它溶液在过滤时需使用水相微孔滤膜。 4.1.4存放清洗液、流动相、封柱液的溶剂瓶在每次装入溶液前需用少量过滤好的该溶液清洗数次。 4.2接通电源,开启连机电脑,再接通仪器电源,仪器自检完毕,处于准备进行状态。双击桌面图标“仪器1联机”,打开Agilent 1200化学工作站,在左上角下拉框中选择“方法与运行控制”界面。显示如下

图标: 注意:一定要先双击“仪器1联机”图标,进入联机状态,方可双击“仪器1脱机”图标,同时进入脱机界面。否则,将无法联机。 4.2泵 4.2.1 准备清洗液并装入溶剂瓶中,将吸滤器放入瓶内。安装所需用柱子。 4.2.3 将吹扫阀(即“Purge”阀)打开,单击泵图标,选择“设置泵”,将“流速”设置为3.00ml/min。选择清洗液所在通道(建议为A通道),单击“确定”,在“系统视图”中单击“启动”运行泵,泵运行10分钟后,观察压力,应小于10bar,若大于此压力,应更换purge阀滤芯,调节流速1.00ml/min。 4.2.4关闭purge阀,观察柱压是否正常。

高效液相色谱仪工作原理

高效液相色谱仪工作原理 高效液相色谱仪原理: 在条件(流动相、固定相、温度和压力等)一定,样品浓度很低时(Cs、Cm很小)时,K只取决于组分的性质,而与浓度无关。这只是理想状态下的色谱条件,在这种条件下,得到的色谱峰为正常峰;在许多情况下,随着浓度的增大,K减小,这时色谱峰为拖尾峰;而有时随着溶质浓度增大,K也增大,这时色谱峰为前延峰。因此,只有尽可能减少进样量,使组分在柱内浓度降低,K恒定时,才能获得正常峰。 分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关,也与温度、压力有关。在不同的色谱分离机制中,K有不同的概念:吸附色谱法为吸附系数,离子交换色谱法为选择性系数(或称交换系数),凝胶色谱法为渗透参数。但一般情况可用分配系数来表示。 仪器使用: 高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。 与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。 HPLC成为解决生化分析问题Z有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。 液相色谱-质谱联用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱联用也发展很快,如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。 该仪器应用非常广泛,几乎遍及定量定性分析的各个领域。 1、分离混合物:高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发

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