常用几种显色剂及其配制方法

常用几种显色剂及其配制方法

常用几种显色剂及其配制方法

常用显色剂

常用显色剂

一、通用显色剂 (1)硫酸①浓硫酸与甲醇等体积小心混合,冷却;②15%浓硫酸的正丁醇溶液;③5%浓硫酸的乙酸酐溶液;④5%浓硫酸的乙醇溶液;⑤浓硫酸与乙酸等体积混合。用以上任一试液喷薄层板后,于110℃烘烤15min,不同类的成分显不同颜色。 (2)碘①0.5%碘的氯仿溶液;②碘蒸气在一密闭的玻璃缸内预先放入少许碘结晶,使缸为碘蒸气饱和。将薄层板放入缸内数分钟即可显色,碘对很多化合物显黄棕色。 (3)高锰酸钾-硫酸高锰酸钾0.5g溶于15ml 40%硫酸中。检测易还原性物质。 (4)铬酸-硫酸重铬酸钾5g溶于100ml 40%硫酸中。易还原性物质显色。 (5)荧光显色液①0.25%的罗丹明B乙醇溶液;②0.01%的荧光素乙醇溶液;③0.1%的桑色素乙醇溶液。用以上任一试液喷薄层板后,在荧光背景下可能显黑色或其他荧光斑点。 二、专属性显色剂 (一)生物碱及含氮类化合物 (1)改良碘化铋钾(Dragendorff)试剂①碱

式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸与40ml水中; ②碘化钾0.8g溶于20ml水中。试液①与试液②等量混合置棕色瓶内保存作贮备液。用前将1ml 贮备液、2ml冰醋酸与10ml水混合。用于生物碱与某些含氮化合物,显橙红色。 (2)碘-碘化钾(Wagner)碘1g与碘化钾10g 溶于50ml水(微温),加2ml乙酸,加水至100ml。用于生物碱,显棕褐色。 (3)碘铂酸 5ml 15%氯化铂溶液加45ml 10%碘化钾溶液,用水稀释至100ml。用于生物碱,不同生物碱显不同颜色。 (4)碘铂酸钾 10%六氯铂酸溶液3ml与97ml 水混合,加100ml 6%碘化钾溶液,混匀。新鲜配制。用于生物碱与其他有机含氮化合物,不同生物碱显不同颜色。 (5)Ehrlich ①10%对二甲氨基苯甲醛盐酸溶液与丙酮按1:4混合。②对二甲氨基苯甲醛1g,溶于100ml 96%乙醇中。用于吲哚类,有时喷后要加热。 (6)硫酸高铈铵 1%本品的85%磷酸溶液。用于吲哚类,长春花生物碱显各种颜色。 (7)对二甲氨基苯甲醛-硫酸 65ml浓硫酸与

薄层色谱的展开剂和显色剂

薄层色谱展开剂与显色剂 展开剂的选择: 一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,常用的溶剂组合有:< p> Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Eth er, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。 一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。

常用显色剂

一、通用显色剂 (1)硫酸①浓硫酸与甲醇等体积小心混合,冷却;②15%浓硫酸得正丁醇溶液;③5%浓硫酸得乙酸酐溶液;④5%浓硫酸得乙醇溶液;⑤浓硫酸与乙酸等体积混合。用以上任一试液喷薄层板后,于110℃烘烤15min,不同类得成分显不同颜色。 (2)碘①0、5%碘得氯仿溶液;②碘蒸气在一密闭得玻璃缸内预先放入少许碘结晶,使缸为碘蒸气饱与。将薄层板放入缸内数分钟即可显色,碘对很多化合物显黄棕色。 (3)高锰酸钾-硫酸高锰酸钾0、5g溶于15ml 40%硫酸中。检测易还原性物质。 (4)铬酸-硫酸重铬酸钾5g溶于100ml 40%硫酸中。易还原性物质显色。 (5)荧光显色液①0、25%得罗丹明B乙醇溶液;②0、01%得荧光素乙醇溶液;③0、1%得桑色素乙醇溶液。用以上任一试液喷薄层板后,在荧光背景下可能显黑色或其她荧光斑点。 二、专属性显色剂 (一)生物碱及含氮类化合物 (1)改良碘化铋钾(Dragendorff)试剂①碱式硝酸铋0、85g溶于10ml冰醋酸与40ml水中; ②碘化钾0、8g溶于20ml水中。试液①与试液②等量混合置棕色瓶内保存作贮备液。用前将1ml贮备液、2ml冰醋酸与10ml水混合。用于生物碱与某些含氮化合物,显橙红色。 (2)碘-碘化钾(Wagner) 碘1g与碘化钾10g溶于50ml水(微温),加2ml乙酸,加水至100ml。用于生物碱,显棕褐色。 (3)碘铂酸 5ml 15%氯化铂溶液加45ml 10%碘化钾溶液,用水稀释至100ml。用于生物碱,不同生物碱显不同颜色。 (4)碘铂酸钾 10%六氯铂酸溶液3ml与97ml水混合,加100ml 6%碘化钾溶液,混匀。新鲜配制。用于生物碱与其她有机含氮化合物,不同生物碱显不同颜色。 (5)Ehrlich ①10%对二甲氨基苯甲醛盐酸溶液与丙酮按1:4混合。②对二甲氨基苯甲醛1g,溶于100ml 96%乙醇中。用于吲哚类,有时喷后要加热。 (6)硫酸高铈铵 1%本品得85%磷酸溶液。用于吲哚类,长春花生物碱显各种颜色。 (7)对二甲氨基苯甲醛-硫酸 65ml浓硫酸与35ml水混合,放冷后加对二甲氨基苯甲醛125mg,再加入5%三氯化铁溶液0、05ml。本试液可保存一周。用于麦角生物碱。 (8)肉桂醛-盐酸肉桂醛5ml、乙醇95ml与5ml 36%盐酸混合,新鲜配制。用于吲哚类衍生物。 (9)呫吨氢醇 0、1g本品溶于90ml乙醇中,加10ml 36%得盐酸,用前新鲜配制。用于色氨酸及其她吲哚类生物碱。 (10)氯化铁-过氯酸 0、5mol/L三氯化铁溶液1ml与35%过氯酸溶液50ml混合。用于吲哚类生物碱。 (11)三氯化铁-碘三氯化铁5g、碘2g溶于50ml丙酮与50ml 20%酒石酸得混合液中。用于黄嘌呤生物碱类,不同生物碱显不同颜色。 (12)硫酸铈-硫酸(改良Sonnenschein试剂) 硫酸铈0、1g混悬于4ml水中,加1g三氯乙酸,加热煮沸,放冷,逐滴加入浓硫酸直至浑浊消失。用于生物碱、含碘有机化合物得显色,喷后110℃烤几分钟,不同生物碱显不同颜色。 (13)硫氰酸钴(Ⅱ)试液硫氰酸铵3g、氯化钴1g溶于20ml水中。用于生物碱,伯、仲、叔胺类。 (14)碘化汞钾(Meyer)试剂 1、36g氯化汞与5g碘化钾各溶于20ml水中,混合后加水稀释至100ml即可。 (15)硅钨酸(Bertrand)试剂 5g硅钨酸溶于100ml水中,加盐酸少量调至pH=2左右。 (16)苦味酸试剂 1g苦味酸溶于100ml水中。

【全】常用显色剂配制

常常用用显显色色剂剂配配制制 一一、、通通用用显显色色剂剂 1.碘:检查一般有机物。碘蒸气对很多化合物显黄棕色。 在一个密闭的玻璃缸内予先放入碘片,使缸内空气被碘蒸气饱和,将薄层或纸层放入缸内数分钟即可显色。有时在缸内放一盛水的小杯,增加缸内的湿度,可以提高显色的灵敏度。 不饱和或者芳香族化合物 配制方法 在100ml 广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。或者在瓶中,加入10g 碘粒,30g 硅胶 2.硫酸:通用。 浓硫酸:水(1:10),或10%硫酸的乙醇溶液。 3.四唑兰试剂:还原性物质在室温或微加热时显紫色。 溶液I :0.5%四唑兰甲醇溶液 溶液II :6N 氢氧化钠溶液 临用前溶液I 和溶液II 等量混合。 4.铁氰化钾—三氯化铁试剂:还原性物质显蓝色,再喷2N 盐酸溶液,则蓝色更深。 二二、、生生物物碱碱显显色色剂剂 1.改良碘化铋钾试剂:生物碱和某些含氮化合物显橙红色。 取7.3克碘化铋钾,冰醋酸10毫升,加水60毫升。 2.碘—碘化钾试剂:生物碱显棕褐色。 碘1克和碘化钾10克溶于50毫升水中,加热,加冰乙醇2毫升,用水黧到100毫升。 3.硅钨酸试剂(沉淀试剂) 5克硅钨酸溶于100毫升水中,加盐酸至PH2左右。 4.苦味酸试剂(沉淀试剂) 1克苦味酸溶于100毫升水中。 5.鞣质试剂(沉淀试剂) 1克鞣酸加乙醇1毫升溶解后,再加水至10毫升。 6.王水 浓盐酸:硝酸(1:3) 三三、、甙甙类类显显色色剂剂 11..糖糖的的检检出出试试剂剂 (1)苯胺-邻苯二甲酸试剂:喷后105~110℃烤10分钟,糖显红棕色(检测还原糖) [注]苯胺—邻苯二甲酸试剂的制备:苯胺0.93克,邻苯二甲酸1.66克,溶于水饱和正丁醇100ml 中。 (2)α-萘酚-硫酸试剂:喷后100℃烤3—6分钟,多数糖呈蓝色,鼠李糖呈橙色。 [注]试剂制备:15%α—萘酚乙醇溶液21ml,浓硫酸13ml ,乙醇87ml 及水8ml 混合后使用。 (3)Fehing 试剂:本品分甲液与乙液,应用时取等量混合,检查还原糖。 甲液:结晶硫酸铜6.23克,加水至100毫升。 乙液:酒石酸钾钠34.6克及氢氧化钠10克,加水至100毫升。 (4)百里酚硫酚剂:喷后120℃烤15—20 分钟,多数糖在灰白色背景上显暗红色,继续加热则变成浅紫色。 百里酚0.5克及浓硫酸与毫升溶于乙醇95毫升。 22..酚酚类类 (1)三氯化铁试剂:喷后呈溶绿色或棕红色。 5%三氯化铁水溶液或乙醇溶液。 (2)三氯化铁—铁氰化钾试剂:酚性物质呈黄色斑点。 溶液I :2%三氯化铁水溶液。 溶液II :1%铁氰化钾水溶液。 应用时溶液I 和溶液II 等体积混合。 (3)4—氨基安比林—铁氰化钾试剂 溶液I :2%氨基安替比林乙醇溶液 溶液II :8%铁氰化钾水溶液 使用时先喷溶液I ,再喷溶液II 即呈色,或再放入装有25%氢氧化铵的密闭缸中,即产生橙红—深红色。 33..蒽蒽醌醌类类 蒽醌及其甙本身在日光下显黄色,在紫外下则显黄红、橙色荧光,在薄层上用氨薰或喷氢氧化钾等碱溶液,则颜色变深或变色。 (1)氨气:薰后颜色加强。 (2)10%氢氧化钾甲醇溶液。 (3)3%氢氧化钠溶液或面料酸钠溶液。 (4)1%硼酸水溶液。 (5)0.5%乙酸镁甲醇溶液:喷后90℃烤5分钟呈橙红色到紫蓝色。 44..内内酯酯、、香香豆豆素素类类 (1)0.5%碘—碘化钾溶液:香豆素显各种颜色,很多其他类型化合物也显色。 (2)稀氢氧化钠溶液:喷前喷后在短波长的紫光下观察荧光。 55..黄黄酮酮类类 黄酮类成分在紫外光下大多数显不同颜色,用氨熏,喷三氯化铝溶液或喷氢氧人钠等碱性溶液,则颜色变深或变色。 (1)氨气 (2)10%氢氧化钠(钾)溶液 (3)1%或3%三氯化铝溶液 (4)2%乙酸镁甲醇溶液 (5)饱和的三氯化锑的氯仿溶液:100℃烤5分钟 (6)锆—构橼酸试剂 溶液I :2%氧氯化锆甲醇溶液 溶液II :2%铁氰化钾溶液 (8)罗丹明—氨试剂 溶液I :0.1%罗丹明B 的4%盐酸溶液 溶液II :浓氨溶液 (9)对氨基苯碘盐溶液 溶液I :0.3%对氨基苯磺酸溶液 溶液II :5%亚硝酸钠溶液 (10)硼酸—柠檬酸试剂 溶液I :饱和硼酸的丙酮溶液

各种显色剂及其配制方法

中华试剂网 试剂·原料·仪器 https://www.360docs.net/doc/3b5952666.html, TEL: +86-21-34053660 Add: old humin Road, Shanghai 200237, P.R.C 各种显色剂及其配制方法 显色剂可以分成两大类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多,本章只能列举一些常用的显色剂。 l.通用显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5m ol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。 ②0.5%碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。 ③中性0.05%高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。 ④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液I:1%高锰酸钾溶液;溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液;溶液I和溶液Ⅱ等 量混合应用。 ⑤酸性高锰酸钾试剂 喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180oC加热15~20min。 ⑥酸性重铬酸钾试剂 喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC烤薄层。 ⑦5%磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰, 则背景变为无色。 ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色,再喷2mol/L盐酸溶液,则蓝色加深。溶液I:1%铁氰化钾溶液;溶液Ⅱ:2%三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。 2.专属性显色剂 由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下: (1)烃类 ①硝酸银/过氧化氢 检出物:卤代烃类。 溶液:硝酸银O.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。 方法:喷后置未过滤的紫外光下照射; 结果:斑点呈暗黑色。 ②荧光素/溴 检出物:不饱和烃。 溶液:I.荧光素0.1g溶于乙醇lOOml;Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。 方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。

常用天然药化显色剂配制

常用显色剂配制 一、通用显色剂 1.碘,检查一般有机物。碘蒸气对很多化合物显黄棕色。 在一个密闭的玻璃缸内予先放入碘片,使缸内空气被碘蒸气饱和,将薄层或纸层放入缸内数分钟即可显色。有时在缸内放一盛水的小杯,增加缸内的湿度,可以提高显色的灵敏度。2.硫酸:通用。 浓硫酸:水(1:10),或10%硫酸的乙醇溶液。 3.四唑兰试剂:还原性物质在室温或微加热时显紫色。 溶液I:0.5%四唑兰甲醇溶液 溶液II:6N氢氧化钠溶液 临用前溶液I和溶液II等量混合。 4.铁氰化钾—三氯化铁试剂:还原性物质显蓝色,再喷2N盐酸溶液,则蓝色更深。 二、生物碱显色剂 1.改良碘化铋钾试剂:生物碱和某些含氮化合物显橙红色。 取7.3克碘化铋钾,冰醋酸10毫升,加水60毫升。 2.碘—碘化钾试剂:生物碱显棕褐色。 碘1克和碘化钾10克溶于50毫升水中,加热,加冰乙醇2毫升,用水黧到100毫升。3.硅钨酸试剂(沉淀试剂) 5克硅钨酸溶于100毫升水中,加盐酸至PH2左右。 4.苦味酸试剂(沉淀试剂) 1克苦味酸溶于100毫升水中。 5.鞣质试剂(沉淀试剂) 1克鞣酸加乙醇1毫升溶解后,再加水至10毫升。 6.王水浓盐酸:硝酸(1:3) 三、苷类显色剂 1.糖的检出试剂 (1)苯胺—邻苯二甲酸试剂:喷后105~110℃烤10分钟,糖显红棕色(检测还原糖)[注]苯胺—邻苯二甲酸试剂的制备:苯胺0.93克,邻苯二甲酸1.66克,溶于水饱和正丁醇100ml中。 (2)α—萘酚—硫酸试剂:喷后100℃烤3—6分钟,多数糖呈蓝色,鼠李糖呈橙色。[注]试剂制备:15%α—萘酚乙醇溶液21ml,浓硫酸13ml,乙醇87ml及水8ml混合后使用。(3)Fehing试剂:本品分甲液与乙液,应用时取等量混合,检查还原糖。 甲液:结晶硫酸铜6.23克,加水至100毫升。 乙液:酒石酸钾钠34.6克及氢氧化钠10克,加水至100毫升。 (4)百里酚硫酚剂:喷后120℃烤15—20分钟,多数糖在灰白色背景上显暗红色,继续加热则变成浅紫色。 百里酚0.5克及浓硫酸与毫升溶于乙醇95毫升。 2.酚类 (1)三氯化铁试剂:喷后呈溶绿色或棕红色。 5%三氯化铁水溶液或乙醇溶液。 (2)三氯化铁—铁氰化钾试剂:酚性物质呈黄色斑点。 溶液I:2%三氯化铁水溶液。 溶液II:1%铁氰化钾水溶液。

各种显色剂及其配制方法

各种显色剂及其配制方法 碘: 不饱和或者芳香族化合物 配制方法 在100ml广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。 或者在瓶中,加入10g碘粒,30g硅胶 紫外灯 含共厄基团的化合物,芳香化合物 硫酸铈: 生物碱 配制方法 10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液 氯化铁 苯酚类化合物 配制方法 1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液. 桑色素(羟基黄酮) 广谱, 有荧光活性 配制方法 0.1% 桑色素+甲醇 茚三酮 氨基酸 配制方法 1.5g 茚三酮+ 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸 二硝基苯肼(DNP) 醛和酮 配制方法 12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸+ 80mL 水+ 200mL 乙醇( 方法:喷溶液I或Ⅱ后,立即喷铁氰化钾的2mol/L盐酸溶液。 结果:饱和酮立即呈蓝色;饱和醛反应慢,呈橄榄绿色;不饱和羰基化合物不显色。

) 香草醛(香兰素) 广谱 配制方法 15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 浓硫酸 高锰酸钾 含还原性基团化合物,比如羟基,氨基,醛 配制方法 1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月 溴甲酚绿 羧酸,pKa<=5.0 配制方法 在100ml乙醇中,加入0.04g溴甲酚绿,缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液,刚好出现蓝色即至。 钼酸铈 广谱 配制方法 235 mL 水+ 12 g 钼酸氨+ 0.5 g 钼酸铈氨+ 15 mL 浓硫酸 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1 广谱 配制方法 135 乙醇+ 5 mL 浓硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL 茴香醛,剧烈搅拌,使混合均匀. 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2 萜烯,桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine) 配制方法 茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80) 磷钼酸(PMA) 广谱 配制方法 10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇

TLC展开剂选择及显色剂的总结

选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚

各种显色剂及其配制方法

各种显色剂及其配制方法 来源:有机化学网作者:synthesis 碘: 不饱和或者芳香族化合物 配制方法 在100ml广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。 或者在瓶中,加入10g碘粒,30g硅胶 紫外灯 含共厄基团的化合物,芳香化合物 硫酸铈: 生物碱 配制方法 10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液 氯化铁 苯酚类化合物 配制方法 1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液. 桑色素(羟基黄酮) 广谱, 有荧光活性 配制方法 0.1% 桑色素+甲醇 茚三酮 氨基酸 配制方法 1.5g 茚三酮+ 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸 二硝基苯肼(DNP) 醛和酮 配制方法 12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸+ 80mL 水+ 200mL 乙醇香草醛(香兰素) 广谱 配制方法 15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 浓硫酸 高锰酸钾 含还原性基团化合物,比如羟基,氨基,醛 配制方法 1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月 溴甲酚绿 羧酸,pKa<=5.0 配制方法 在100ml乙醇中,加入0.04g溴甲酚绿,缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液,刚好出现蓝色即至。 钼酸铈 广谱 配制方法 235 mL 水+ 12 g 钼酸氨+ 0.5 g 钼酸铈氨+ 15 mL 浓硫酸 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1 广谱 配制方法 135 乙醇+ 5 mL 浓硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL 茴香醛,剧烈搅拌,使混合均匀. 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2 萜烯,桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine) 配制方法 茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80) 磷钼酸(PMA) 广谱 配制方法 10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇

染发剂的选择及使用方法

第四章染发剂的选择及使用方法 第一节染发剂的分类 引言: 有什么样的染发剂可以提供给我们去选择呢?什么样的染发剂才适合顾客的实际情况呢?不同的发质怎样去选择适合发质本身的染发剂。. 一、非氧化染发剂 非氧化染发剂是不与显色剂混合使用的可直接涂到头发上的染发剂。这种染发剂只是在头发中沉淀颜色,产生物理变化,颜色会被一次次地洗掉。 1、临时性染发剂:顾名思义,临时性染发剂用于产生暂时性的颜色变化,并且会随着洗发次数的增加而逐渐褪色。它们是非反应性的直接使用的染发剂,也就是说,它们不需使用化学物来使之显色。它们含有较大的颜色分子,只能覆盖表皮的表面,因此只在头发中产生物理变化(而非化学变化)。产品中不含任何能漂浅头发的物质,配方或头发中也不发生任何化学变化。临时性染发剂不需要进行皮试或过敏测试,因为它们不含碱性衍生物,否则必须进行皮试。 临时性染发剂包括周染、彩色摩丝、彩色啫喱、彩色笔、彩色油、彩色喷发胶、彩色洗发水和冲洗剂等。与其他染发产品不同的是,暂时性染发剂涂到头发中之后,不须冲水。你只要将头发吹干并造型即可。 周染通常是在洗头盆中染发,用于为褪色的头发增加色调,中和掉不想要的色调或对未使用化学手段改变结构的头发暂时性增加色彩。 ⑴、彩色摩丝和彩色啫喱有多种颜色,用于使原有颜色更加鲜艳,为灰白发改善色调以及产生夸张效果。由于彩色摩丝也可增加发量,所以也在造型中使用。 ⑵、彩笔和彩油也有多种颜色,可用于产生各种效果,包括连接新旧发色,以及产生有趣的色彩缤纷的设计。 ⑶、彩色润发油的颜色范围也很广,除了包括为头发增加光泽,还能为头发增加色调或产生特殊的颜色效果。 ⑷、彩色喷发胶是气雾剂,密封罐装,属于易燃物质,所以不要在正在吸烟的人周围使用,也不要在明火周围使用。彩色喷发胶有许多种颜色,它能够快速而方便地在头发中建立颜色,产生特殊效果。 ⑸、染后洗发水和护发素用于染后头发的颜色维护,或增加色调,它们也可用来去除不想要的色调。 2、半永久性染发剂: 这种染发剂是碱性的,一般在洗数次头发后就褪色了,具体褪色情况还取决于头发的多孔性。它们含有大小两种颜 色分子,较小的颜色分子能够穿透头发的表皮层而进入皮质,而非象暂时性染发剂一样只能覆盖在头发表面。由于这些染发剂不使用化学方法来改变发色,所以它们只能沉淀颜色而不能漂浅头发,因此,根据所使用的颜色半永久性染发剂用来直接染发,不需混合,沉淀到头发中的颜色就是染发剂,这种染发剂在褪色的时候不会留下分界线,也不需要补染。 半永久性染发剂包括许多颜色,它们都被称为光泽剂或颜色加强剂,尽管这种染发剂不需与显色剂混合,但如果产 品中含有碱性衍生物成分,就必须先进行皮试。 根据产品中的成分以及头发的多孔性,重复使用半永久性染发剂会改变头发的结构,特别是

常用显色剂及其配制方法

常用显色剂及其配制方法 TLC是有机化学工作者必不可少的工具之一,也可以说是合成工作者的双眼,利用TLC能够跟踪反应、定性、定量、摸索和确定柱层析时的洗脱条等等。显色剂是实现TLC肉眼可见的重要物质,好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。 显色剂种类很多,用途也各有千秋,比如苗三酮适合含氮的(仲、伯)氮化合物;碘能使大多数化合物显色,尤其是含氮化合物(有些酰胺是不灵敬的);浓硫酸或者乙醇-硫酸靠炭化发黑显色,电炉加热也是此原理;高镭酸钾和磷钮酸鞍是无机物溶液显色剂;以上是通用显色剂。有苯环,芳环,多共辘键对紫外有强吸收,可用紫外光。 KMnO4 AniSaIdehy CAM PMA DNP VaniIlin

常用显色剂及其配制方法: 1.紫外灯:含共厄基团的化合物,芳香化合物。 2?碘:不饱和或者芳香族化合物。 配制方法: 在IoOml广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。或者在瓶中,加入Iog碘粒,30g硅胶。

3?磷铝酸(PMA):广谱 配制方法: 10 g Of磷韦目酸+100 mL乙醇 淡黄色,久置变为浅绿色,不影响使用。浸板或喷板,加热,浅黃色背景, 还原性物质显蓝绿色斑点,如果斑点太浓,可能显深黃色。 4?氯化铁:苯酚类化合物。 配制方法:

l%FeC13 + 50%乙醇水溶液。

5?香草醛(Vanillin):广谱。 配制方法: 15g 香草醛+ 25OmL 乙醇+2.5mL 浓硫酸。 配制方法: 1.5g KMnO4 + IOg K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 20OmL 水,使用 6?高猛酸 含还原性基团化合物, 比如疑基,氨基,醛。 钾: 期3个月。

薄层层析常用显色剂配制及显色方法

碘: 适用于不饱和或者芳香族化合物 配制方法:在100ml广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。或者在瓶中,加入10g碘粒,30g硅胶 高锰酸钾 适用于含还原性基团化合物,比如羟基,氨基,醛 配制方法:1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月 磷钼酸(PMA) 广谱 配制方法:10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇 紫外灯 适用于含共轭基团的化合物,芳香化合物 硫酸铈 生物碱 配制方法:10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液 氯化铁 苯酚类化合物 配制方法:1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液. 桑色素(羟基黄酮) 广谱, 有荧光活性 配制方法:0.1% 桑色素+甲醇 茚三酮 适用于氨基酸

配制方法:1.5g 茚三酮+ 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸 二硝基苯肼(DNP) 适用于醛和酮 配制方法:12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸+ 80mL 水+ 200mL 乙醇 香草醛(香兰素) 广谱 配制方法:15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 浓硫酸 溴甲酚绿 适用于羧酸,pKa<=5.0 配制方法:在100ml乙醇中,加入0.04g溴甲酚绿,缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液,刚好出现蓝色即至。 钼酸铈 广谱 配制方法:235 mL 水+ 12 g 钼酸氨+ 0.5 g 钼酸铈氨+ 15 mL 浓硫酸 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1 广谱 配制方法:135 乙醇+ 5 mL 浓硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL 茴香醛,剧烈搅拌,使混合均匀. 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2 适用于萜烯,桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine) 配制方法:茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80)

常用显色试剂大全

常用显色试剂大全 显色试剂 显色剂可以分成两大类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多,本章只能列举一些常用的显色剂。 l.通用显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol /L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。 ②0.5%碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。 ③中性0.05%高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。 ④碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液I:1%高锰酸钾溶液;溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液;溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。 ⑤酸性高锰酸钾试剂喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180oC加热15~20min。 ⑥酸性重铬酸钾试剂喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC烤薄层。 ⑦5%磷钼酸乙醇溶液喷后120oC烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。 ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色,再喷2mol/L盐酸溶液,则蓝色加深。溶液I:1%铁氰化钾溶液;溶液Ⅱ:2%三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。 2.专属性显色剂 由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下: (1)烃类 ①硝酸银/过氧化氢 检出物:卤代烃类。 溶液:硝酸银O.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。 方法:喷后置未过滤的紫外光下照射; 结果:斑点呈暗黑色。 ②荧光素/溴 检出物:不饱和烃。 溶液:I.荧光素0.1g溶于乙醇lOOml;Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。 方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。

显色剂及配方大全

显色剂及配方大全 显色剂可以分成两大类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多,本章只能列举一些常用的显色剂。l.通用显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110℃烤15min,不同有机化合物显不同颜色。 ②0.5%碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。 ③中性0.05%高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。 ④碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液I:1%高锰酸钾溶液;溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液;溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。 ⑤酸性高锰酸钾试剂喷 1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180℃加热15~20min。 ⑥酸性重铬酸钾试剂喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150℃烤薄层。 ⑦5%磷钼酸乙醇溶液喷后120℃烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。 ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色,再喷2mol/L盐酸溶液,则蓝色加深。 溶液I:1%铁氰化钾溶液; 溶液Ⅱ:2%三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。 2.专属性显色剂 由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下: (1)烃类 ①硝酸银/过氧化氢 检出物:卤代烃类。 溶液:硝酸银0.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇l00ml,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。 方法:喷后置未过滤的紫外光下照射; 结果:斑点呈暗黑色。 ②荧光素/溴 检出物:不饱和烃。 溶液:I.荧光素0.1g溶于乙醇l00ml; Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。 方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。 ③四氯邻苯二甲酸酐 检出物:芳香烃。 溶液:2%四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10:1)的溶液。 方法:喷后置紫外光下观察 ④甲醛/硫酸 检出物:多环芳烃。 溶液:37%甲醛溶液0.2ml溶于浓硫酸l0ml。 (2)醇类 ①3,5一二硝基苯酰氯 检出物:醇类。

TLC展开剂选择及显色剂的总结

TLC展开剂选择及显色剂的总结(转自中国色谱网) ★ huyuchem(金币+1):谢谢 选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,常用的溶剂组合有: Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。 一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。 很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。 我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了很多种的溶剂组合,最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH(5.5:3.5:0.1)混合溶剂。一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。(选择所添加的碱性物质,还必须考虑容易从产品中除去,氨水无疑是较好的选择。)分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系:不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度,酸性强弱不同,从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好,但在另一个厂家的就不行。溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。温度,湿度对分离效果影响也很明显,在实验中我们发现有时同一展开条件,上下午的Rf截然不同展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑在进行薄层层析时,首先应该知道未知化学成分的类型,其极性的大致归属,从提取液或从色谱柱的流动相极性可知,另外某样品里含多种化学成分先按极性不同大致分,然后细分,对于分离未知的化学物质,展开剂的选择也是一个摸索的过程,不应该仅仅从展开剂考虑,多因素综合衡量! 溶剂:层析过程中溶剂的选择,对组分分离关系极大。在柱层析时所用的溶剂(单一剂或混合溶剂)习惯上称洗脱剂,用于薄层或纸层析时常称展开剂。洗脱剂的选择,须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑在用极性吸附剂进行层析时,当被分离物质为弱极性物质,一般选用弱极性溶剂为洗脱剂;被分离物质为强极性成分,则须选用极性溶剂为洗脱剂。如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂(如以硅藻土或滑石粉代替硅胶),则洗脱剂的极性亦须相应降低。

多种显色剂的配制

显色剂及其配制方法 为了检测一些物质的存在,可以使用显色的方法,以下,可以作为参考 碘: 不饱和或者芳香族化合物 配制方法 在100ml广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。 或者在瓶中,加入10g碘粒,30g硅胶 紫外灯 含共厄基团的化合物,芳香化合物 硫酸铈: 生物碱 配制方法 10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液 氯化铁 苯酚类化合物 配制方法 1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液. 桑色素(羟基黄酮) 广谱, 有荧光活性 配制方法 0.1% 桑色素+甲醇 茚三酮 氨基酸 配制方法 1.5g 茚三酮+ 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸 二硝基苯肼(DNP) 醛和酮 配制方法 12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸+ 80mL 水+ 200mL 乙醇 香草醛(香兰素) 广谱 配制方法

15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 浓硫酸 高锰酸钾 含还原性基团化合物,比如羟基,氨基,醛 配制方法 1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月 溴甲酚绿 羧酸,pKa<=5.0 配制方法 在100ml乙醇中,加入0.04g溴甲酚绿,缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液,刚好出现蓝色即至。 钼酸铈 广谱 配制方法 235 mL 水+ 12 g 钼酸氨+ 0.5 g 钼酸铈氨+ 15 mL 浓硫酸 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1 广谱 配制方法 135 乙醇+ 5 mL 浓硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL 茴香醛,剧烈搅拌,使混合均匀. 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2 萜烯,桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine) 配制方法 茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80) 磷钼酸(PMA) 广谱 配制方法 10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇

各种显色剂及其配制方法

显色剂可以分成两大类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多,本章只能列举一些常用的显色剂。 l.通用显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。 ②0.5%碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。 ③中性0.05%高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。 ④碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液I:1%高锰酸钾溶液;溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液;溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。 ⑤酸性高锰酸钾试剂喷 1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180oC加热15~20min。 ⑥酸性重铬酸钾试剂喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC烤薄层。 ⑦5%磷钼酸乙醇溶液喷后120oC烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。 ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色,再喷2mol/L盐酸溶液,则蓝色加深。 溶液I:1%铁氰化钾溶液;溶液Ⅱ:2%三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。 2.专属性显色剂 由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下: (1) 烃类 ①硝酸银/过氧化氢 检出物:卤代烃类。 溶液:硝酸银0.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇l00ml,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。 方法:喷后置未过滤的紫外光下照射; 结果:斑点呈暗黑色。 ②荧光素/溴 检出物:不饱和烃。 溶液:I.荧光素0.1g溶于乙醇lOOml;Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。 方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。 ③四氯邻苯二甲酸酐 检出物:芳香烃。 溶液:2%四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10:1)的溶液。 方法:喷后置紫外光下观察。

显色反应及显色条件的选择

第三节显色反应及显色条件的选择 将待测组分变成有色络合物的反应-显色反应。 与待测组分形成有色络合物的试剂-显色剂 一、显色反应的选择: (1 )灵敏度高:ε大是显色反应灵敏度的重要标志。 图6-5 吸光度与显色剂浓度的关系曲线

4 .显色温度:升温加快显色,但温度偏高, 有色物质分解,由实验来确定。 总之:通过实验,分别作出A ~[R],pH ,t ,T 曲线,找出合适的[R] ,pH,t,T ,即找出平坦区。 5 .副反应的影响 6 .溶剂的影响 7 .共存离子的影响。 消除共存离子干扰的方法: ( (5) 选用适当的分离方法。 三、显色剂(R) 1 .无机显色剂: 无机显色剂在光度分析中应用不多,这主要是因为生成的络合物不够稳定,其灵敏度与选择度也不够高,目前,有价值的仅有硫氰酸盐、钼酸铵、H2O2等。 2 .有机显色剂:R 大多数有机显色剂R 与金属离子生成稳定的螯合物,显色反应的选择性和灵敏度都较高。在吸光光度法中应用广泛。

①生色团:可吸收光子而产生跃迁的原子基因。它一般是分子中含有一个或多个某些不饱和基因( 共轭体系) 的有机化合物。 ②助色团:含有孤对电子的基因,显然本身没有颜色,当它与某生色团相联时,( 与其不饱和键相互作用) ,能使该生色团的吸收波长位置向长波方向移动( 即红移) ,且光谱强度有所增大。 如:胺基:—NH2 R—NH—R2N— 羟基:—OH—OR—SH—CL 等。 ③常用的有机显色剂: 有机显色剂的类型、品种都非常多。 A :偶氮类显色剂:含有偶氮基—N=N — 凡含有偶氮结构的有机化合物,都是带色的。 偶氮类显色剂:性质稳定,显色反应灵敏度高,选择性好,对比度较大。 如:偶氮胂Ⅲ:

相关文档
最新文档