滴定分析法测定硫酸根

滴定分析法测定硫酸根

重量法测定硫酸根

水中硫酸根的测定:重量法 1.方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中,与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀,并至少煮沸20分钟,使沉淀陈化之后过滤,洗沉淀至无氯离子为止,烘干或者灼烧沉淀,冷却后,称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀,使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小,在酸性介质中进行沉淀,虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样,测定上限为5000mg/L。 4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸(酸洗并经过硬化处理,能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸,即慢速定量滤纸)、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4(30ml) 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液:将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中, 2-。加热有助于溶解,冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存,1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液(约0.1mol/L):将0.17g硝酸银溶解于80ml水中,加0.1ml 硝酸,稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中,避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥(1+1)氨水 测定步骤 ①沉淀:移取适量经0.45um滤膜过滤的水样(测可溶性硫酸盐)置于500mL

烧杯中,加2滴(0.1%)甲基红指示液,用(1+1)盐酸或(1+1)氨水调至试液呈橙黄色,再加2mL盐酸,然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min(此时若試液出现不溶物,应过滤后再进行沉淀),缓慢加入约10mL热的(100g/L)氯化钡溶液,直到不再出现沉淀,再过量2mL。继续煮沸20 min,放置过夜,或在50~60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤:用已经恒重过的玻璃坩埚(G4)过滤沉淀,用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去,用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL(0.1mol/L)硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水,如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重:取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1~2h. 然后将坩埚放在干燥器中,冷却至室温后,称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min,冷却,称重,直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算: 硫酸根(mg/L)=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量(mg); V——试液的体积(mL); 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项: 使用过的玻璃坩埚清洗:可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜,然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合,能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下,应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中,在800℃灼烧1 h,放在干燥器中冷却至恒重。 出自《水和废水监测分析方法》第四版,中国环境科学出版社

酸碱滴定练习题(1)

酸碱滴定练习题 一、单选题 1、用基准无水碳酸钠标定L盐酸,宜选用()作指示剂。 A、溴钾酚绿—甲基红 B、酚酞 C、百里酚蓝 D、二甲酚橙 2、配制好的HCl需贮存于( )中。 A、棕色橡皮塞试剂瓶 B、塑料瓶 C、白色磨口塞试剂瓶 D、白色橡皮塞试剂瓶 3、用c(HCl)= mol?L-1 HCl溶液滴定c(NH3)= mol?L-1氨水溶液化学计量点时溶液的pH值为() A、等于; B、小于; C、等于; D、大于。 4、欲配制pH=缓冲溶液应选用的一对物质是() A、 HAc(Ka=×10-5)~NaAc B 、HAc~NH4Ac C、NH3?H2O (Kb=×10-5)~NH4Cl D、KH2PO4-Na2HPO4 ( )5、欲配制pH=缓冲溶液应选用的一对物质是: A、HAc(Ka=×10-5)~NaAc B 、HAc~NH4Ac C、NH3?H2O (Kb=×10-5)~NH4Cl D、KH2PO4-Na2HPO4 6、在酸碱滴定中,选择强酸强碱作为滴定剂的理由是() A、强酸强碱可以直接配制标准溶液; B、使滴定突跃尽量大; C、加快滴定反应速率; D、使滴定曲线较完美. 8、(1+5)H2SO4这种体积比浓度表示方法的含义是() A、水和浓H2SO4的体积比为1:6 B、水和浓H2SO4的体积比为1:5 C、浓H2SO4和水的体积比为1:5 D、浓H2SO4和水的体积比为1:6 10、用LHCl滴定L NA2CO3至酚酞终点,这里NA2CO3的基本单元数是() A、 NA2CO3 B、2 NA2CO3 C、1/3 NA2CO3 D、1/2 NA2CO3 11、下列弱酸或弱碱(设浓度为L)能用酸碱滴定法直接准确滴定的是() A、氨水(Kb=×10-5) B、苯酚(Kb=×10-10) C、NH4+ D、H3BO3(Ka=×10-10) 12、用L HCl滴定L NaOH时的pH突跃范围是,用L HCl滴定L NaOH的突跃范围是() A、 B、 C、 D、 13、某酸碱指示剂的KHn=×105,则从理论上推算其变色范围是() A、4-5 B、5-6 C、4-6 D、5-7 14、用NaAc?3H2O晶体,来配制PH为的HAC-NaAc缓冲溶液1升,其正确的配制是()(Ka=×10-5)A、将49克NaAc?3H2O放入少量水中溶解,再加入50ml 2.0mol/LHAc溶液,用水稀释1升 B、将98克NaAc?3H2O放少量水中溶解,再加入50ml lHAc溶液,用水稀释至1升 C、将25克NaAc?3H2O放少量水中溶解,再加入100ml LHAc溶液,用水稀释至1升 D、将49克NaAc?3H2O放少量水中溶解,再加入100ml LHAc溶液,用水稀释至1升 17、用酸碱滴定法测定工业醋酸中的乙酸含量,应选择的指示剂是:() A、酚酞 B、甲基橙 C、甲基红 D、甲基红-次甲基蓝 18、已知邻苯二甲酸氢钾(用KHP表示)的摩尔质量为 g/mol,用它来标定L的NaOH 溶液,宜称取KHP质量为() A、左右; B、1g左右; C、左右; D、左右。 20、双指示剂法测混合碱,加入酚酞指示剂时,消耗HCl标准滴定溶液体积为;加入甲基橙作指示剂,继续滴定又消耗了HCl标准溶液,那么溶液中存在() A、NaOH + Na2CO3 B、Na2CO3 + NaHCO3 C、NaHCO3 D、Na2CO3. 21、双指示剂法测混合碱,加入酚酞指示剂时,消耗HCl标准滴定溶液体积为;加入甲基橙作指示剂,继续滴定又消耗了HCl标准溶液,那么溶液中存在() A、NaOH + Na2CO3 B、Na2CO3 + NaHCO3 C、NaHCO3 D、Na2CO3. 22、下列各组物质按等物质的量混合配成溶液后,其中不是缓冲溶液的是() A、NaHCO3 和Na2CO3 B、NaCl和 NaOH C、NH3和NH4Cl D、HAc和NaAc 23、在HCl滴定NaOH时,一般选择甲基橙而不是酚酞作为指示剂,主要是由于() A.甲基橙水溶液好; B.甲基橙终点CO2影响小; C. 甲基橙变色范围较狭窄 D.甲基橙是双色指示剂. 25、既可用来标定NaOH溶液,也可用作标定KMnO4的物质为() A、 H2C2O4?2H2O; B、 Na2C2O4; C、 HCl;D H2SO4 。 26、下列阴离子的水溶液,若浓度(单位:mol/L)相同,则何者碱性最强() A、 CN-(KHCN=×10-10); B、 S2-(KHS-=×10-15,KH2S=×10-7); C、 F-(KHF=×10-4); D 、 CH3COO-(KHAc=×10-5); 27、以甲基橙为指示剂标定含有Na2CO3 的NaOH标准溶液,用该标准溶液滴定某酸以酚酞为指示剂,则测定结果() A、偏高 B、偏低 C、不变 D、无法确定

硫酸根离子的测定

MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法 硫酸根离子重量法光度法(适用于微量硫酸根含量的测定)容量法(EDTA络合滴定法) MM_FS_CNG_0301 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定 1.适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。 2.重量法 .原理概要 样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。 .主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡:/L溶液; 配制:称取氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤; 盐酸:2mol/L溶液; 甲基红:%溶液。 仪器 一般实验室仪器。 .过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>%时加入60mL)/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过视为恒重。 .结果计算 硫酸根含量按式(1)计算。 硫酸根(%)=(G1-G2)× ×100 (1) W 式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;G2——玻璃坩埚质量,g;W——所取样品质量,g;——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 .允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根,%允许差,% < ~<

《工业用氟化铝化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根量..doc

YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 273.8—200X 代替YS/T 273.8-1994 冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 硫酸钡重量法测定硫酸根含量 Chemicai analysis methods and determination of physical performance of cryolite The barium sulphate gravimetric method For the determination of sulphate content (终审稿) 200×-××-××发布 200×-××-××实施 中华人民共和国 国家发展和改革委员会发布

冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 硫酸钡重量法测定硫酸根含量(YS/T 273.8—200X) 编制说明 抚顺铝厂 2005年10月

编制说明 根据有色标委(2002)第42号文件和国家标准制(修)订计划,中国有色金属工业标准计量研究所2003年10月和2004年10月召开工作会议,由抚顺铝厂对YS/T 273.8—1994《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》进行修订。 本次修订未对标准做方法及内容上的改动,仅对文字按照YS/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和YS/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的有关规定编辑整理。 按照YS/T 273.8 -1994《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》对三个样品进行了独立的11次分析,结果见表1。由表1可知:该方法操作简单,快速、准确,适合作为国家标准。 表1 本部分已达到国际先进水平。 建议颁布本部分为行业标准。 建议本部分为行业标准。

酸碱滴定练习题(III)

酸碱滴定练习题(III ) 一、选择题 1.称取纯一元弱酸HA 1.250g 溶于水中并稀释至50mL ,用0.100mol·L -1NaOH 滴定,消耗NaOH50mL 到等量点,计算弱酸的式量为( )。 A. 200 B.300 C.150 D.250 2. 酸碱滴定突跃范围为7.0~9.0,最适宜的指示剂为( ) A.甲基红(4.4~6.4) B.酚酞(8.0~10.0) C.中性红(6.8~8.0) D.甲酚红(7.2~8.8) 3.某酸碱指示剂的pK Hln =5,其理论变色范围是( C )pH A.2~8 B.3~7 C.4~6 D.5~7 4.酸碱滴定中选择指示剂的原则是( ) A 指示剂的变色范围与化学计量点完全相符 B 指示剂应在pH=7.00时变色 C 指示剂变色范围应全部落在pH 突跃范围之内 D 指示剂的变色范围应全部或部分落在pH 突跃范围之内 5.下列弱酸或弱碱能用酸碱滴定法直接准确滴定的是( )。 A.0.1mol·L -1苯酚K a =1.1×10-10 B.0.1mol·L -1H 3BO 3 K a =7.3×10-10 C.0.1mol·L -1羟胺K b =1.07×10- 8 D.0.1mol·L -1HF K a =3.5×10-4 6.下列各物质中,哪几种能用标准NaOH 溶液直接滴定 A.(NH 4)2SO 4(NH 3的K b θ=1.8×10-5) B.邻苯二甲酸氢钾(邻苯二甲酸的2 K a θ=2.9×10-6) C.苯酚(K a θ=1.1×10-10) D.NH 4Cl(NH 3的K b θ=1.8×10-5) 7.多元酸准确分步滴定的条件是( )。 A.K ai >10-5 B.K ai /K ai +1≥104 C.cK ai ≥10-8 D. cK ai ≥10- 8、K ai /K ai +1≥104 8.在氨溶液中加入氢氧化钠,使:( )。 A. 溶液OH - 浓度变小 B. NH 3的K b 变小 C.NH 3的α降低 D. pH 值变小 9. 某碱样以酚酞作指示剂,用标准HCl 溶液滴定到终点时耗去V 1mL ,继以甲基橙作指示剂又耗去HCl 溶液V 2mL,若V 2<V 1,则该碱样溶液是 A.Na 2CO 3 B.NaOH C.NaHCO 3 D.NaOH+Na 2CO 3

硫酸根离子精确检测方法

2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡:0.02mol/L溶液; 配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤; 盐酸:2mol/L溶液; 甲基红:0.2%溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式(1)计算。 硫酸根(%)=(G1-G2)×0.4116 ×100 (1) W 式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g; G2——玻璃坩埚质量,g; W——所取样品质量,g; 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表1 硫酸根,%允许差,% <0.50 0.03 0.50~<1.50 0.04 1.50~3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

分光比浊法测定硫酸根离子

分光比浊法测定硫氰酸铵中硫酸根 摘要:通过实验,建立了在酸性介质中,吸收波长为410 nm、以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂测定硫氰酸铵成品中硫酸根的分光比浊分析方法。试验考察了稳定剂的选择、稳定剂的PVA浓度、PVA存在下体系的稳定时间、盐酸加入量、硫氰酸根的影响等因素对该法的影响并进行优化。 由于硫氰酸铵成品中硫酸根含量极少,测定其含量不能用普通的重量法和滴定法,而传统的目视比浊法不能得到精确连续的数据,且带有个人主观性。根据目视比浊法的原理,采用分光光度计比浊法来测定硫氰酸铵成品中少量的硫酸根。本实验基于在酸性介质中,试样溶液中的硫酸盐与加入的钡离子形成细微的硫酸钡结晶,使水溶液混浊,其混浊程度和试样中硫酸盐含量呈正比关系这一原理,采用聚乙烯醇作稳定剂,用分光比浊法测定硫氰酸中硫酸盐,测试结果准确,且操作简便、快捷,可批量检测,尤其适合工厂或基层实验室的常规分析,具有较高的实用价值。 1.实验部分 1.1仪器与试剂 6B-80型COD快速测定仪; 硫酸盐标准溶液:称取0.1479g无水硫酸钠,溶于少量水中,并定容至1000ml,即为0.1mg/ml-1硫酸盐(SO42-)标准贮备溶液。 盐酸:(1+3)盐酸溶液; 无水乙醇(95%,分析纯); 氯化钡溶液:称取62.5g氯化钡 (AR),溶于二次蒸馏水,移入250ml容量瓶,稀释至刻度。 稳定剂:称取20g醇(AR)放入烧杯,加入100 ml二次蒸馏水,置于电炉上加热,边加热边搅拌,直到聚乙烯醇完全溶解,待冷却后移入1000 ml容量瓶,润洗烧杯3次,移入容量瓶,稀释至刻度。 1.2实验方法 称取20g试样(准确至0.0001g),置于干燥清洁的烧杯中,加水20ml,用玻璃棒搅拌5min,用滤纸过滤得澄清待测溶液。取3ml待测液于50ml比色管,加1ml盐酸,摇匀,加入3ml氯化钡和10ml PVA溶液,用水定容至50 ml,摇匀,静置20 min。在410 nm波长、1cm比色皿条件下,以硫酸根标准溶液空白为参比测定其吸光值。 1.3 实验原理 吸光比浊法的原理[2]:以Tyndall效应为基础,当溶液中的颗粒受到光照射后,发生散射作用。散射光强度(I)用reyleigh公式表示: I=KI0uV2/λ 4 (1) 式中:K为常数;I0为入射光强度;K为波长;u为单位体积的粒子数;V为单个粒子的体积。由上式可知,在吸光浊度法测定中,散射光强度I愈大,吸光度A愈高,且与单位体积的粒子数u

滴定分析练习题

# 第十二章滴定分析练习 一、选择题(单选题) 1. 根据有关数据,判断下列浓度为·L-1的弱酸或弱碱中,能被直接准确滴定的是() (A) HF (pK a=(B) HCN (pK a= (C) NaAC (pK b= (D) NH4Cl (pK a= 2. 滴定管的读数误差为± mL。欲使读数的相对误差不大于%,使用50 mL的滴定管,则消耗滴定剂 的体积应为() (A) 10mL(B)大于10 mL (C) 20 mL (D) 20~25 mL # 3. 以下关于偶然误差的叙述中,正确的是 ( ) (A)大小误差出现的几率相等 (B)正负误差出现的几率相等 (C)正误差出现的几率大于负误差 (D)负误差出现的几率大于正误差 4. 下列方法中可减、免分析测定中的系统误差的是 ( ) (A) 进行仪器校正 (B) 增加测定次数 (C) 认真细心操作 (D) 保持实验室温度、湿度稳定 】 5. 下列各表述中,最能说明偶然误差小的是 ( ) (A) 高精密度 (B) 与已知含量的试样多次分析结果的平均值一致 (C) 标准偏差大 (D) 仔细校正天平砝码和容量仪器 6. 今有 mol·L-1 HCl溶液1升,欲配制为 mol·L-1,需加入 mol·L-1HCl多少毫升( ) (A) 300(B) 150 (C) 100 (D) 200 7. 若动脉血的pH为,[HCO3-]=·L-1,已知pK a1=, pK a2=,则[H2CO3]为( ) (A) ×10-2mol·L-1 (B) ×10-3 mol·L-1 { (C) ×10-2 mol·L-1 (D) ×10-3 mol·L-1 8. 已知HCOOH的pK a=,由它及其共轭碱所组成的缓冲液能控制的适宜pH缓冲范围为( ) (A) ~ (B) ~ (C)~(D) ~ 9. 采用酸碱滴定法,用NaOH标准溶液滴定mol·L-1等浓度的HCl和H3PO4的混合溶液,在滴定曲线 上,可能出现几个滴定突跃 (H3PO4的各级pK a为,,() (A) 1 (B) 2 (C)3 (D)不能确定 10. 选择酸碱指示剂时可以不考虑的因素是() (A) 滴定突跃范围(B) 指示剂的颜色变化和滴定方向

硫酸根离子精确检测方法

硫酸根离子精确检 测方法

2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡:0.02mol/L溶液; 配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤; 盐酸:2mol/L溶液; 甲基红:0.2%溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量> 2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银

检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h 后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式(1)计算。 硫酸根(%)=(G1-G2)×0.4116 ×100 (1) W 式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g; G2——玻璃坩埚质量,g; W——所取样品质量,g; 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根,%允许差,% <0.50 0.03 0.50~<1.50 0.04 1.50~3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值

两种硫酸根含量测定方法的比较

两种硫酸根含量测定方法的比较 为了更快更准确地测定出卤水中硫酸根离子的含量,参照国家标准方法,我们对两种硫酸根含量的测定方法--分光光度法和容量滴定法进行了比较。 1、前言 湖北沙隆达股份有限公司盐矿是由企业自筹资金、自主开发的盐矿,由于地质结构原因,硫酸根含量一直较高。为了了解采层矿物质构成,同时为下一步硫酸根处理工序提供依据,我们必须对开采出的卤水中的硫酸根含量进行快速准确的分析。参照国家标准方法,我们对分光光度法和容量滴定法进行了比较,以期找到一种同时具有简便、快捷、准确等特性的实验方法。 2、原理 2.1、分光光度法 在酸性介质中,一定浓度SO42-与Ba2+生成Ba-SO4沉淀。加入酸-盐-甘油试剂可以帮助形成物理性质均匀的细粒并阻止沉淀的沉降而呈现悬浮物状态,在420nm处测其吸光度。在一定浓度范围内,服从郎白-比尔定律,即A=£bc SO4 2- +Ba2+→BaSO4 2.2、容量滴定法 在酸性介质中,氯化钡与样品中的硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子在pH=10 的介质中以铬黑T 作指示剂,用EDTA 标准溶液滴定,间接测定硫酸根含量。 3、仪器 3.1、722 或721 型分光光度计(配比色皿一套); 3.2、50mL具塞比色管一套; 3.3、一般实验室常用玻璃仪器。 4、试剂及制备方法 4.1.1、特备试剂:将50mL甘油,30mL浓盐酸,300mL蒸馏水,100mL95%乙醇,75克氯化钠混匀。 4.1.2、0.25g/mL氯化钡溶液:取25克氯化钡溶于100mL蒸馏水中。 4.1.3、硫酸根标准贮备溶液(10mg/mL):准确称取7.3930g(称准至0.0001g)已烘干的基准硫酸钠(G、R)溶于100mL 水中,全量转入500mL 容量瓶中,加水定容,摇匀。 4.1.4、硫酸根标准使用溶液(1mg/mL):准确移取10.00mL 硫酸钠标准贮备溶液于100mL 容量瓶中,加水定容,摇匀。 4.2.1、20g/L 盐酸羟胺溶液:称取10 克盐酸羟胺固体,用蒸馏水溶解并稀释至500 毫升。

标准文本+镍锰酸锂化学分析方法+第4部分:硫酸根含量的测定+离子色谱法

ICS77.160 H 16 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T XXXX—XXXX 镍锰酸锂化学分析方法 第4部分:硫酸根含量的测定 离子色谱法 Methods for chemical analysis of lithium nickel manganese oxide — Part 4:Determination of sulfate content —Ion chromatography (工作组讨论稿) (本稿完成日期:2020-11-22) 在在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。 XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

前言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件为YS/T XXXX《镍锰酸锂化学分析方法》的第4部分。YS/T XXXX已经发布了以下部分:——第1部分:镍含量的测定丁二酮肟重量法; ——第2部分:锰含量的测定电位滴定法; ——第3部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; ——第4部分:硫酸根含量的测定离子色谱法; ——第5部分:氯离子含量的测定离子选择性电极法; ——第6部分:钾、钠、钙、铁、铜、镉、铬、铅、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)提出并归口。 本文件起草单位: 本文件主要起草人:

镍锰酸锂化学分析方法 第4部分:硫酸根含量的测定 离子色谱法 1 范围 本文件规定了镍锰酸锂中硫酸根含量的测定方法。 本文件适用于镍锰酸锂中硫酸根含量的测定。测定范围:0.010 %~0.70 %。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该注日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 试样用盐酸和双氧水溶解,于离子色谱仪测定其响应值(峰面积或峰高),扣除试剂空白,从工作曲线查得硫酸根的质量浓度。 5 试剂或材料 除非另有说明,本文件所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂,所用水符合GB/T 6682规定的二级及以上纯度的水。 5.1 盐酸(ρ= 1.19 g/mL)。 5.2 过氧化氢(30%)。 5.3 盐酸(1+1)。 5.4 硫酸根标准贮存溶液:称取0.9075 g优级纯硫酸钾(预先在105℃ ~ 110 ℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温)置于250 mL 烧杯中,加水溶解,移入500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1000 μg硫酸根。 5.5 硫酸根标准溶液A:移取10.00 mL硫酸根标准贮存溶液(5.4)于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含100 μg硫酸根。 5.6 硫酸根标准溶液B:移取10.00 mL硫酸根标准贮存溶液(5.5)于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含10 μg硫酸根。 6 仪器 离子色谱仪,配电导检测器。

酸碱中和滴定练习题及答案

酸碱中和滴定练习题及答案 一、酸碱中和反应的概念 定义:用已知________ 酸(或碱)来测定_____________ 物质的量浓度的碱(或酸)的方法. 二、指示剂 (1)用已知浓度的强酸滴定未知浓度的强碱时若选用_酚酞,溶液由 ________ 色变__________ 色. (2)用已知浓度的强碱滴定未知浓度的强酸时若选用_酚酞,溶液由 ________ 色变__________ 色. 三、酸碱中和滴定的原理: (1)中和反应的实质:_________________________________________ (2)中和反应中量的关系:___________________________________ 四、中和滴定的误差分析(用标准液滴定待测液,待测液放在锥形瓶中) (1)装标准液的滴定管未用标准液润洗,则测得待测液的浓度偏 ___________ (2)装待测液的滴定管未用待测液润洗,则测得待测液的浓度偏________ (3)锥形瓶用待测液润洗,则测得待测液的浓度偏________ (4)滴定过程中锥形瓶中有少量待测溶液溅出则测得待测液的浓度偏 _____ (5)在酸碱中和滴定中润洗滴定管的目的是________________________ 五、选择题(基础) 1、把PH=3 ([H+]=0。001mol/L )的HSO和PH=10的NaOH溶液混合,如果混合液的PH=7 贝U HSO 和NaOH 溶液的体积比是 A.1 :1 B、1 :10 C、1:2 D、1:20 2、混合0.1mol/L盐酸和0.05mol/L氢氧化钡溶液,配制成200mlPH=11的溶液,所需盐酸的体积是 A、9.9ml B、10.1ml C、99ml D、101ml 3、要准确量取25.00ml 的稀盐酸,可用的仪器是 A、25ml 的量筒 B、25ml 的酸式滴定管 C、25ml 的碱式滴定管 D、25ml 的烧杯 4、中和滴定时,用于量取待测液体积的仪器是 A、烧杯 B、量筒 C、滴定管 D、胶头滴管 5、用标准浓度的氢氧化钠溶液来滴定末知浓度的盐酸,在滴定操作时,盐酸应放在 A、锥形瓶中 B、烧杯中 C、滴定管中 D、量筒中 6、进行中和滴定时,事先不应该用所盛溶液洗涤的仪器是 A、锥形瓶 B、酸式滴定管 C、碱式滴定管 D、移液管 7、下列仪器中,没有“ 0”刻度线的是 A、量筒 B、温度计 C、酸式滴定管 D、托盘天平游码刻度尺 8、在室温下进行中和滴定,酸和碱恰好完全反应时,以下说法一定正确的是 A、参加反应的酸和碱的物质的量相等 B、参加反应的酸中氢离子的总量和碱中氢氧根离子的总量相等 C、反应后,混合液PH=7 9、中和滴定时需要润洗的仪器有 A、滴定管E、锥形瓶C、烧杯D、移液管 10、下列有关滴定的操作正确的顺序是 ①用标准液润洗滴定管②往滴定管中注入标准溶液③检查滴定管是否漏水④滴定 ⑤洗 涤

硫酸根离子检验的困惑解析

作者絮语: 关于SO42?检验的问题,很多人认为很简单,意思是说就按照教材中说的去做,先加稀盐酸后加BaCl2溶液,经过我质疑之后,很多人又说没有办法。说来惭愧,每当讲到SO42?检验时,心里就没底,网上的争论也非常的热。我思索了二十三年,写了二十三年,这一稿自认为很满意了,请编辑审查!

硫酸根离子检验的困惑解析 邢入德 江苏省黄埭中学江苏苏州 215143 内容摘要本文通过对多种版本教材中硫酸根离子检验表述的分析,认为教材编写和题目设计中,被测溶液的“未知”程度导致了命题不严谨,并提出了限制被测溶液为已知状态的命题方案。 关键词 SO 4 2?离子检验 正文 硫酸根离子的检验,是中学阶段必须掌握的几种离子的检验之一,也是考试说明圈定的知识点。关于硫酸根离子的检验方法,一直是个老生常谈的问题,也是个非常棘手的问题,各种 版本的教材各说其辞。不禁要问:到底是什么原因使得SO 4 2?的检验变得如此纠结和困惑 1 关于硫酸根离子检验的各种表述 (1)人教版第一册(必修)第82页,1995年10月第2版:“由此可见,用可溶性钡盐溶 液和盐酸(或稀硝酸)可以 ..检验硫酸根离子(SO42?)的存在。” (2)人教版第一册(必修加选修),2003年6月第1版:“在实验室里 .....,检验溶液中是否 含有SO 42?时,常常 ..先用盐酸(或稀硝酸)把溶液酸化,以排除CO32?等离子可能造成的干扰。 再加入BaCl 2[或Ba(NO 3 ) 2 ]溶液,如果有白色沉淀出现,则说明原溶液中有SO 4 2?存在”。 (3)人教版“化学1”第6页,2007年3月第3版:“在溶液中解离能产生SO 4 2?的化合物 与BaCl 2溶液反应,生成不溶于稀盐酸的白色BaSO 4 沉淀。利用这一反应可以检验硫酸和可溶性 硫酸盐。例如,Na 2SO 4 溶液与BaCl 2 溶液反应的化学方程式:Na 2 SO 4 + BaCl 2 =BaSO 4 ↓+2NaCl。” (4)沪教版高中一年级第二学期(试用本)第17页,2007年1月第1版:“在实验室里, 检验溶液中是否含有SO 42?时,常常先用盐酸把溶液酸化,排除CO 3 2?等离子可能造成的干扰, 再加入BaCl 2溶液,如果有白色沉淀出现,则说明原溶液中肯定有SO 4 2?存在。” (5)苏教版“化学1”第22页,2009年6月第5版:“人们常用 ..向溶液中加入酸性氯化钡溶液的方法来检验溶液中是否含有硫酸根离子。” (6)鲁教版“化学1”第46页,2007年7月第3版:“离子方程式和化学方程式都能描述化学反应,但离子方程式的描述更加本质,所表示的不仅仅是一个化学反应,而是一类化学反应,并揭示了这类化学反应的实质。例如,可溶性钡盐与可溶性硫酸盐(或硫酸)在溶液中 反应的实质是Ba2+与SO 42?结合生成难溶性的硫酸钡(BaSO 4 ),其离子方程式为:Ba2+ + SO 4 2?= BaSO 4 ↓。利用离子反应可以检验某种(或某些)离子是否存在。” 不难看出,上述表述中,(2)、(4)、(5)的表述基本相同,都是给出了检验SO 4 2?的具体方 案,这也是现在课堂教学中被广泛接受的一种,(1)、(3)、(6)只是给出了检验SO 4 2?的反应原理。根据(2)、(4)、(5)的表述,有人设计出下面一道常见的试题:三位同学设计了如下三 个方案,并都认为,如果观察到的现象和自己设计的方案一致,即可证明试液中含有SO 4 2?。 方案甲:试液BaCl 2 溶液足量稀盐酸 白色沉淀沉淀不溶解 方案乙:试液 BaCl 2 溶液 足量稀盐酸 无沉淀白色沉淀

酸碱滴定法测试题

酸碱滴定法测试题 姓名______得分______ 一、选择题(40%) 1.称取纯一元弱酸HA 1.250g溶于水中并稀释至50mL,用0.100mol·L-1NaOH滴定,消耗NaOH50mL到等量点,计算弱酸的式量为() A. 200 B.300 C.150 D.250 2. 酸碱滴定突跃范围为7.0~9.0,最适宜的指示剂为 A.甲基红(4.4~6.4) B.酚酞(8.0~10.0) C.中性红(6.8~8.0) D.甲酚红(7.2~8.8) 3.某酸碱指示剂的pK Hln=5,其理论变色范围是()pH A.2~8 B.3~7 C.4~6 D.5~7 4. 配制好的HCl需贮存于( )中。 A.棕色橡皮塞试剂瓶 B.塑料瓶 C.白色磨口塞试剂瓶 D.白色橡皮塞试剂瓶 5.下列弱酸或弱碱能用酸碱滴定法直接准确滴定的是() A.0.1mol·L-1苯酚K a=1.1×10-10 B.0.1mol·L-1H3BO3 K a=7.3×10-10 C.0.1mol·L-1羟胺K b=1.07×10-8 D.0.1mol·L-1HF K a=3.5×10-4 6.下列酸碱滴定反应中,其化学计量点pH值等于 7.00的是() A.NaOH滴定HAc B.HCl溶液滴定NH3·H2O C.HCl溶液滴定Na2CO3 D.NaOH溶液滴定HCl 7.下列各组组分中不属于共轭酸碱对的是 ( ) A.H2CO3和CO32- B. NH3和NH2- C.HCl和Cl- D. HSO4- 和SO42- 8.标定HCl和NaOH溶液常用的基准物质是() A.硼砂和EDTA B.草酸和K2Cr2O7 C.CaCO3和草酸 D.硼砂和邻苯二甲酸氢钾 9. 某碱样以酚酞作指示剂,用标准HCl溶液滴定到终点时耗去V1mL,继以甲基橙作指示剂又耗去HCl溶液V2mL,若V2<V1,则该碱样溶液是() A.Na2CO3 B.NaOH C.NaHCO3 D.NaOH+Na2CO3 10.Na2CO3和NaHCO3混合物可用HCl标准溶液来测定,测定过程中用到的两种指示剂是()。 A.酚酞、百里酚蓝 B.酚酞、百里酚酞 C.酚酞、中性红 D.酚酞、甲基橙 11.欲配制pH=5.0缓冲溶液应选用的一对物质是()

硫酸根测定

硫酸根测定 --剩余滴定法 吸取1ml 样品溶液(提纯后溶液(沉淀后混合溶液)均为为1ml ,),置于150mL 锥形瓶中,加1滴1mol /L 盐酸,加入10.00mL 0.02mol /L 氯化钡溶液(硫酸根含量大于0.6%时,加入10.00mL ),于搅拌器上搅拌片刻,放置5min ,加入10mL mg-EDTA 溶液(与氯化钡量同),15mL 无水乙醇(占总体积30%),5mL 氨性缓冲溶液,4滴铬黑T 指示液,用0.02mol /L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。另取一份1ml 与测定硫酸根时相同的样品溶液,置于150mL 锥形瓶中,加入5mL 氨性缓冲溶液,4滴铬黑T 指示液,然后用0.02mol /L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止 (EDTA 用量为钙、镁离子总量。) 结果计算 硫酸根含量按式(4)计算。 硫酸根(%)= TEDTA /SO24×(V1+V2-V3) ×100 (4) ///////////////////////////////////////////////////////////////// (主要计算公式: TEDTA /SO24 =TEDTA /Mg2+×3.9515 (2) 式中:TEDTA /Mg2+------------------EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度,g /mL ; TEDTA /Mg2+= W×20/500 ×0.2987 (3) 式中: W ——称取氧化锌的质量,单位为g ; V ——EDTA 标准溶液的用量,单位为mL ; 3.9515——镁离子换算为硫酸根的系数。9515.3422≈+-分子量 分子量d Mg So 0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。2987.0O 4≈分子量 分子量Zn Mg ////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////// 式中:TEDTA /SO24-——EDTA 标准溶液对硫酸根的滴定度,g /mL ; V1——滴定5.00mL 氯化钡溶液EDTA 标准溶液的用量,mL ; V2——滴定钙、镁离子总量EDTA 标准溶液的用量,mL ; (V2的值得5被总是小于氢氧化镁法测定结果的EDTA 量。) V3——滴定硫酸根EDTA 标准溶液的用量,mL ; W ——所取样品质量,g 。 硫酸根,% 允许差,% <0.50 0.03 0.50~<1.50 0.05 1.50~3.50 0.06 同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值

硫酸根检测方法

MM_FS_CNG_0301 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定 1.适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。 2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡:0.02mol/L溶液; 配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤; 盐酸:2mol/L溶液; 甲基红:0.2%溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式(1)计算。 硫酸根(%)=(G1-G2)×0.4116 ×100 (1) W 式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;G2——玻璃坩埚质量,g;W——所取样品质量,g;0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根,%允许差,% <0.50 0.03 0.50~<1.50 0.04 1.50~3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。 3.容量法(EDTA络合滴定法) 3.1.原理概要 氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间接测定硫酸根。 3.2主要试剂和仪器 3.2.1.主要试剂 氧化锌;标准溶液。 称取0.8139g于800℃灼烧恒重的氧化锌,置于150mL烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸(1∶2)至全部溶解,移入500mL

测定水中硫酸根

比浊法测定水中硫酸根及不确定度的评定 摘要:针对比浊法测定水中硫酸根,讨论了硫酸根测定结果的测量不确定度的来源及评定方法,当K=2,硫酸根测定结果为(19.35±0.07)mg/L。 关键词:硫酸根;不确定度;不确定度评定:比浊法 1 前言 测量不确定度是评定测量水平的指标,是表示合理地赋予被测量值的分散性,是判定测量结果可靠程度的依据[1]。本文对比浊法测定水中硫酸根含量过程进行了系统分析,确定了测量结果不确定度的来源,建立测量模型,对测量结果不确定度的各个分量进行科学评定,得出硫酸根结果的主要不确定因素是标准曲线非线性和测量重复性。 2实验部分 2.1 仪器 A120S电子天平(分辨力:0.0001g);TU-1810紫外可见分光光度计;SH-2型控温式磁力搅拌器; 2.2 试剂 2.2.1 硫酸盐标准溶液〔ρ(SO42-)=1mg/mL〕:称取1.4786g无水硫酸钠(光谱纯),溶于纯水中,并定容至1000mL。 2.2.2稳定剂溶液:称取75g氯化钠(NaCl),溶于300mL纯水,加入30mL盐酸(ρ20=1.19g/ml)、50mL甘油(丙三醇)和100mL乙醇〔φ(C2H5OH)=95%〕,混合均匀。 2.2.3氯化钡晶体(BaCl2.2H2O),20目~30目。 2.3 实验方法: GB/T 8538—2008 2.3.1 吸取适量水样于100mL烧杯中,加纯水至50mL。加入2.5mL稳定剂溶液(2.2.2),调节电磁搅拌器速度,使溶液在搅拌时不溅出,并能使0.2g氯化钡晶体(2.2.3)在10s~30s之间溶解。 2.3.2 标准曲线的制作与样品中SO42-含量的测定:取同型号100mL烧杯6个,分别加入硫酸盐标准溶液(2.2.1)0,0.25,0.50,1.00,1.50和2.00mL。各加纯水至50mL。使硫酸盐浓度分别为0,5.0,10.0,20.0,30.0和40.0mg/L(以SO42-计)。吸取25mL样品于分别放入二个100mL 烧杯中,加纯水至50mL。在同一条件下,样品和标准系列中各加入2.5mL稳定剂溶液(2.2.2)。待搅拌速度稳定后加入0.2g氯化钡晶体(3.3),并立即计时,搅拌(60±5)s。各烧杯均从加入氯化钡晶体起计时,到准确10min时,于波长420nm处,用1cm比色皿,以纯水为参比,测定吸光度值,利用回归方程可计算出样品中硫酸根含量。 3 建立数学模型

相关文档
最新文档