水质中总铁含量的测定
水质中总铁含量的测定
一、操作流程
取样→做样→计算
二、操作步骤
根据酸性介质中三价铁和硫氰化钾作用生成红色地硫氰化铁铬合物地原理，用比色法测定其含量。
1．取水样1ml于25ml比色管中。
2．在水样中加入浓度为1:1地盐酸10滴。
3．在水样中加入0.5%高锰酸钾1滴使溶液呈微红色。
4．在水样中加入20%硫氰化钾5滴摇匀。
5．另取一支25ml比色管，加入1ml蒸馏水，按上述方法分别加入试剂后，用微量滴定管加入标铁溶液，并注意观察溶液颜色变化，当颜色与水样加入试剂后地颜色一致时，记下标准铁液用量（体积ml），进行比色。（注意在用标铁滴定地同时，水样比色管地液面要加蒸馏水保持此管液位与加标铁比色管地液面平齐）
6．最后比色时，两只比色管液面要一致。
7. 计算总铁含量：
总铁含量（mg/l）= 1000×标准铁液浓度（mg/l）×标准铁液消耗量（ml）
水样体积（ml）
三、风险控制点
防止化验药品溅出灼伤皮肤
检测水样中机械杂质的操作规程
一、操作流程
取样→做样→计算
二、操作步骤
1、穿戴好劳保、
2、认真检查、准备工具，确保工具无损伤。
3、取水样50ml装入50ml的比色管中，分别与2mg/l、3mg/l、5mg/l、10mg/l 四种不同浓度的标准液对比，对比时要轻轻摇动，待水样中无汽泡时进行比较。
4、若水样浑浊程度与某一标准液的浑浊程度一样时，水样含杂质地多少就等同于标准液含杂质的多少。
5、当水样地浑浊程度比所有标准液都大时，再取一定样水样放入50ml地比色管中，用蒸馏水稀释至50ml，然后与标准液对比，若水样浑浊程度与某一标准液相同时，此时，此水样所含机械杂质为：
悬浮物含量（mg/l）= 稀释释体（ml）×标准系列
水样体积（ml）
当水样浑浊程度很大时，稀释一次不行，还可以稀释第二次、第三次……，其计算方法同上。
水中铁的测定
水中铁的测定-1 2008-10-10 11:40 邻菲罗啉分光光度法 1．方法原理 亚铁在PH3－9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物 〖(C 12H 8 N 2 ) 3 Fe〗,其反 应式为： 此络合物在避光时可稳定半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1x10 4 .若用还原 (如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量. 2.干扰及消除 强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸 煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸 羟胺则可消除强氧化剂的影响. 邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不 大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂 予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可 将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正. 3.方法适用范围 此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L 的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定. 4.仪器
分光光度计,10mm比色皿. 5.试剂 5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 .6H 2 O],溶于1+1 硫酸50mL中,转 移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g. 5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每 毫升含铁25.0?g. 5.31+3盐酸 5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液. 5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL. 5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解. 6.步骤 6.1标准曲线的绘制 依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0 mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右, 冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚 刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm 比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图. 6.2总铁的测定 采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加
分光光度法测定水中铁离子含量.
专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1
2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行
水中二价铁 三价铁及总铁离子的测定
水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定 （邻菲罗啉分光光度法） 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。 2、试剂 、HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈）：称取136g醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500mL。 、HCl溶液（1+1）。 、盐酸羟胺溶液（10%）：新鲜配制。 、邻二氮菲溶液（%）：新鲜配制 、铁标准溶液的配制 铁标准储备液:准确称取硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁. 吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含铁标准溶液。 3、仪器 、分光光度计 4、分析步骤 标准曲线的绘制 分别取1mL含铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL比色管中，加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min 后于510nm处，用比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中，用盐酸调节使水呈酸性，p H＜3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL比色管中，加10%盐酸羟胺溶液1mL（测二价铁时不加），摇匀，1分钟后再加%邻菲罗琳溶液2mL，及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以试剂空白作参比，测其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X（mg/L），按下式计算：
实验3水中微量铁的测定
实验三水中微量铁的测定——邻菲啰啉分光光度法 一、实验目的 1．学习选择分光光度法实验条件的方法； 2．掌握分光光度法测定铁的基本原理及方法； 3．掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 应用可见光分光光度法测定物质含量时，通常将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测量其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。 显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。在建立分析方法时，需要通过实验确定最佳反应条件。为此，可改变其中一个因素（例如介质的pH值），暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液的吸光度，通过吸光度－pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其它几个影响因素的适宜值，也可按这一方式分别确定。此外，加入试剂的顺序，离子价态，干扰物质的影响等都应加以研究，以便拟定合适的分析步骤，使实验快捷、准确。本实验通过对Fe2+-邻菲啰啉反应的几个基本条件实验，学习分光光度法测定条件的选择。 邻菲啰啉法是测定微量铁的一种常用的方法。一般情况下，铁以Fe3+状态存在时，盐酸羟胺可将其还原为Fe2+，反应如下： 2 Fe3+＋2 NH2OH·HCl═2 Fe2+ +N2 ↑+4 H+ +2 H2O+2 Cl- 在pH=2 9的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的1:3橘红色配合物，其lgK稳=21.3，在510 nm有最大吸收，ε＝1.1×104 L·cm-1 mol-1。测定时，控制溶液酸度在pH=5左右为宜。酸度高时反应较慢；酸度太低，离子则容易水解，影响显色。 Cu2＋、Co2＋、Ni2＋、Cd2＋、Hg2＋、Mn2＋、Zn2＋等离子也能与邻菲啰啉生成稳定配合物，这些离子含量较低时不影响测定，含量较高时可用EDTA掩蔽或经分离除去。 本实验通过绘制吸收曲线选择最大吸收波长或选择适宜的测量波长；通过变动某实验条件，固定其余条件，确定测定最佳酸度和显色剂用量。 三、仪器和试剂 仪器：Unico 2100型分光光度计（配1 cm比色皿）、酸度计（或精密pH试纸）、容量瓶、刻度吸量管等。 试剂 1. 铁标准溶液：100 μg·mL－1（准确称取0.2159 g分析纯硫酸铁铵（NH4Fe (SO4)2·12H2O）于小烧杯中，加水溶解，加入6 mol·L－1 HCl溶液5 mL，定量转移至250 mL容量瓶中，用水定容后摇匀，所得溶液每毫升含铁0.100 mg） 2. 邻菲啰啉溶液：0.2％（称取1g邻菲啰啉，先用5～10 mL 95％乙醇溶解，再用蒸馏水稀释到500 mL，临用前新配）
自来水水中铁含量的测定方法
自来水水中铁含量的测定方法 2010-05-17 09:39 1. 水中铁含量的测定方法： 〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。测定时可以用硫氰酸钾比色法。 Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3（红色） 〔实验操作〕 1．准备有关试剂（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。此溶液含铁量为0.1 mg/mL。（2）配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。（3）配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL 蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。 2．配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。 3．测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。 2, 铁离子测定仪 https://www.360docs.net/doc/356194467.html,/ShowProduct.asp?ProductID=158 技术指标 测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe 解析度 0.01mg/L 1μg/L 0.01mg/L 精度读数的±2%±0.04mg/L 读数的±8%±10μg/L 波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源 标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池 主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池 测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使
水质中总铁含量的测定
水质中总铁含量的测定 一、操作流程 取样→做样→计算 二、操作步骤 根据酸性介质中三价铁和硫氰化钾作用生成红色地硫氰化铁铬合物地原理，用比色法测定其含量。 1．取水样1ml于25ml比色管中。 2．在水样中加入浓度为1:1地盐酸10滴。 3．在水样中加入0.5%高锰酸钾1滴使溶液呈微红色。 4．在水样中加入20%硫氰化钾5滴摇匀。 5．另取一支25ml比色管，加入1ml蒸馏水，按上述方法分别加入试剂后，用微量滴定管加入标铁溶液，并注意观察溶液颜色变化，当颜色与水样加入试剂后地颜色一致时，记下标准铁液用量（体积ml），进行比色。（注意在用标铁滴定地同时，水样比色管地液面要加蒸馏水保持此管液位与加标铁比色管地液面平齐） 6．最后比色时，两只比色管液面要一致。 7. 计算总铁含量： 总铁含量（mg/l）= 1000×标准铁液浓度（mg/l）×标准铁液消耗量（ml） 水样体积（ml） 三、风险控制点 防止化验药品溅出灼伤皮肤 检测水样中机械杂质的操作规程 一、操作流程 取样→做样→计算 二、操作步骤 1、穿戴好劳保、 2、认真检查、准备工具，确保工具无损伤。 3、取水样50ml装入50ml的比色管中，分别与2mg/l、3mg/l、5mg/l、10mg/l 四种不同浓度的标准液对比，对比时要轻轻摇动，待水样中无汽泡时进行比较。 4、若水样浑浊程度与某一标准液的浑浊程度一样时，水样含杂质地多少就等同于标准液含杂质的多少。 5、当水样地浑浊程度比所有标准液都大时，再取一定样水样放入50ml地比色管中，用蒸馏水稀释至50ml，然后与标准液对比，若水样浑浊程度与某一标准液相同时，此时，此水样所含机械杂质为： 悬浮物含量（mg/l）= 稀释释体（ml）×标准系列 水样体积（ml） 当水样浑浊程度很大时，稀释一次不行，还可以稀释第二次、第三次……，其计算方法同上。
水中铁离子测定方法 二氮杂菲分光光度法
水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法 铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。 1 、二氮杂菲分光光度法 应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。 本法最低检则量为μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为L。原理 在pH3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为～,可使显色加快。 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。仪器 100ml三角瓶。 50ml具塞比色管。分光光度计。试剂铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液含铁。铁标准溶液(使用时现配):吸取铁标准贮备溶液移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液含μg铁。％二氮杂菲溶液:称取氮杂菲(C12H8N2?H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2?H2O)及盐酸盐 (C12H8N2?HCl)两种,都可用。 10％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺 (NH2OH?HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。乙酸铵缓冲溶液: 称取250g乙
水中微量铁的测定
江苏省南京化工职业技术学院化学工程系 化学检验工（高级工）课题设计报告i 课题名称： 班级： 姓名：
化学检验工（高级工）课题设计任务书 （2012―2013学年第二学期） 课题名称水中铁离子含量的测定 姓名学号指导老师 课题概述： 根据化学检验工（高级工）职业资格标准规定的相应职业能力和有关水质分析的国家标准和规定，制定水中铁离子含量检测方案并进行测定。 参考资料： 1.《水和废水监测分析方法》（化工出版社2010年第四版) 2.GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》 3.GB/8538《饮用天然矿泉水检测方法铁的检测》 4.GB11911-1989《水质铁、锰的鉴定——火焰原子吸收分光光度法》 5.GB/T8647.1-2006《铁量的测定磺基水杨酸分光光度法》 6.GB/T9739—2006《化学试剂铁测定通用方法》 7.GB/T3049-2006《铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法》 设计要求： 根据水的来源和日常监测数据报告，查阅相关检测方案和国家标准，运用已有的知识和仪器设备，制定水中铁离子检测方案并能正常开展检测，具有较好的精密度和准确度。
进度要求 起止日期任务要求 2013年4月8日-4月12日 2013年4月15日-4月17日 2013年4月17日-4月23日 2013年4月24日-4月27日 制定课题设计计划，查阅资料，拟定方案 编制课题设计报告及检测方案 实施、论证、修改课题设计方案 提交课题设计报告 制定审核批准
（高级工）课题设计报告课题名称水中铁离子含量的测定 课题目的 铁在自然界分布很广，在天然水中普遍存在，饮用水含铁量增高可能来自铁管道以及含铁的各种水处理剂。 铁是人体必需微量营养元素，是许多酶的重要组成成分。铁对人体的生理功能主要是参与肌体内部氧的输送和组织呼吸过程。人体代谢每天需要1～2mg铁，但由于肌体对铁的吸收率低，每天需从食物中摄取60～1l0mg 的铁才能满足需要。缺少铁，会引起缺铁性贫血。 含铁量高的水在管道内易生长铁细菌，增加水的浑浊度，使水产生特殊的色、嗅、味。含铁量达0.3mg/L时，色度约为20度；在0.5mg/L时，色度可大于30度；在1.0mg/L时可感到明显的金属味，使人不愿饮用，不宜煮饭、泡茶，易污染衣物、器皿，影响某些工业产品质量。 由于含铁的水处理剂广泛用于水处理，作为折衷方案，将标准限值为0.3mg/L。 通过这次的实验：我学会了722N型可见分光光度计的使用方法，标准溶液如何制配，同时也了解了邻二氮菲测定微量铁的原理和方法。 课题设计原理可见分光光度计测定无机离子，通常要经两个过程，一是显色过程，二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确性，必须选择合适的显色条件和测量条件。这些条件主要包括显色剂用量、反应温度、有色溶液稳定性、溶液酸度、入射光波长、参比溶液等。 显色剂用量实验：固定其他条件，测定加入不同量显色剂时显色溶液的吸光度，然后作出A—CR曲线，找出曲线平台部分，选择一合适用量。 选择适合的酸度：可以在不同pH缓冲溶液中，加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作出A—pH曲线，由曲线选择适当的pH范围。 入射光波长：应以显色溶液吸收光谱曲线为依据，一般选择被测物的最大吸收波长的光为入射光，这样不仅灵敏度高，准确度也好。但当有干扰物质存在时，不能选择最大吸收波长，可依据“吸收最大，干扰最小”的原则来选择。 邻二氮菲是测Fe2+的一种高灵敏度和高选择性试剂，与Fe2+生成稳定的橙红色配合物。配合物的ε=1.1×104L·mol-1·㎝-1 。pH在2~9（一般维持在pH5~6）之间。在加入显色剂之前，需用盐酸羟胺先将Fe3+还原为Fe2+。 设计过程一、绘制吸收曲线选择测量波长 二、有色配合物稳定性试验 三、显色剂用量实验 四、溶液pH的影响 五、工作曲线的绘制 六、铁含量的测定
水质 铁的测定 邻菲啰啉分光光度法
水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法 （量程：0.12~5mg/L） 1 适用范围 本标准适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。方法最低检出浓度为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L，测定上限为 5.00mg/L。对铁离子大于 5.00mg/L 的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。 2 原理 亚铁离子在pH3～9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，其反应式为： 此络合物在避光时可稳定保存半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为 1.1×10 4 L·mol－1·cm－1。若用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，则本法可测高铁离子及总铁含量。 3 试剂 本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 3.1 盐酸(HCl)：ρ20＝1.18g/mL，优级纯。 3.2 （1+3）盐酸。 3.3 10%(m/V)盐酸羟胺溶液。 3.4 缓冲溶液：40g 乙酸铵加50mL 冰乙酸用水稀释至100mL。 3.5 0.5%(m/V)邻菲啰啉（1,10-phenanthroline）水溶液，加数滴盐酸帮助溶解。 3.6 铁标准贮备液： 准确称取0.7020g 硫酸亚铁铵((NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O)，溶于（1+1）硫酸50mL 中，转移至1000mL容量瓶（A 级）中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含100μg 铁。 3.7 铁标准使用液： 准确移取铁标准贮备液（3.6）25.00mL 置100mL 容量瓶（A 级）中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含25.0μg 铁。
4 仪器 分光光度计，10mm 比色皿。2 5 干扰的消除 强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。 邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中，不大于铁浓度10 倍的铜、锌、钴、铬及小于2mg/L 的镍，不干扰测定，当浓度再高时，可加入过量显色剂予以消除。汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可加过量邻菲啰啉来消除；浓度高时，可将沉淀过滤除去。水样有底色，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底色进行校正。 6 步骤 6.1 校准曲线的绘制 依次移取铁标准使用液（3.7）0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL 置150mL 锥形瓶中，加入蒸馏水至50.0mL，再加（1+3）盐酸（3.2）1mL，10%盐酸羟胺1mL，玻璃珠1～2 粒。加热煮沸至溶液剩15mL 左右，冷却至室温，定量转移至50mL 具塞比色管中。加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入5mL 缓冲溶液（3.4）、0.5%邻菲啰啉溶液（3.5）2mL，加水至标线，摇匀。显色15min 后，用10mm 比色皿（若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用30mm 或50mm 的比色皿），以水为参比，在510nm 处测量吸光度，由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。各批试剂的铁含量如不同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。 6.2 总铁的测定 采样后立即将样品用盐酸（3.1）酸化至pH＜1（含CN －或S 2 －离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体），分析时取50.0mL 混匀水样于150mL 锥形瓶中，加（1+3）盐酸（3.2）1mL，盐酸羟胺溶液（3.3）1mL，加热煮沸至体积减少到15mL 左右，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同样操作，测量吸光度并作空白校正。 6.3 亚铁的测定 采样时将2mL 盐酸（3.1）放在一个100mL 具塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，塞好瓶塞以防氧化，一直保存到进行显色和测量（最好现场测定或现场显色）。分析时只需取适量水样，直接加入缓冲溶液（3.4）与邻菲啰啉溶液（3.5），显色5～10min，在510nm 处以水为参比测量吸光度，并作空白校正。 6.4 可过滤铁的测定 在采样现场，用0.45μm 滤膜过滤水样，并立即用盐酸酸化过滤水至pH＜1，准确吸取样品50mL置于150mL 锥形瓶中，以下操作与步骤6.1 相同。 7 结果的计算 铁的含量按下式计算：
水中铁离子(二价)测定
水中铁离子（二价）的测定—邻菲啰啉分光光度法 1范围 本标准规定了溶液中二价铁离子的测定方法。 10-）。 本标准适用于测定原水、精制水中二价铁离子的含量，其含量为0~1（6 2规范性引用文件 下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。 3方法提要 在PH=4~5的条件下，二价铁离子与邻菲啰啉反应生成稳定的桔红色络合离子，用分光光度法测定铁离子含量。 4试剂和材料 本标准中所用试剂和水，在没注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 本标准中所用标准溶液、制剂和制品，在没注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603制备。 4.1盐酸羟胺：100g/L；称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中，保存在棕色瓶中，此试剂只能稳定数日。 4.2邻菲啰啉溶液：1.2g/L；称取1.2g邻菲啰啉溶于1000ml水中，保存在棕色瓶中，备用。 4.3醋酸-醋酸铵缓冲溶液：PH=4.5；称取250g醋酸铵溶解于150ml水中，加入700ml醋酸，配成1000ml溶液。 4.4盐酸溶液：1+1； 4.5浓硫酸； 4.6铁离子标准溶液（1ml=0.01mg2e F+）:精确称取0.7020g硫酸亚铁铵，准确至0.0001g,溶解在50ml水中，加0.5ml浓硫酸，全部溶解后，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，1ml此溶液含0.1mg2e F+。移取10ml上述溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，1ml此溶液含0.01mg2e F+。 5仪器、设备
5.1分光光度计； 5.2比色管：100ml一组； 5.3烧杯：500ml; 5.4棕色瓶：500ml、1000ml。 6分析步骤 6.1标准曲线的绘制 6.1.1取一组100ml比色管，依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml2e F+标准溶液，加水约 50ml。 6.1.2分别加（4.4）盐酸溶液4ml和（4.1）盐酸羟胺溶液1ml，加（4.3）醋酸－醋酸铵缓冲溶液20ml，摇匀，再加（4.2）邻菲啰啉溶液5ml，用水稀释至刻度，充分混匀，显色10~15分钟。 6.1.3在波长510nm，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 6.1.4以2e F+含量为横坐标（mg），相应地吸光度值为纵坐标（E），绘制标准曲线。 6.2水样分析 6.2.1移取20ml水样于100ml比色管中。（4.4）盐酸溶液4ml和（4.1）盐酸羟胺溶液1ml，加（4.3）醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml，摇匀，再加（4.2）邻菲啰啉溶液5ml，用水稀释至刻度，充分混匀，显色10~15分钟。 6.2.2在波长510nm，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 7结果计算 水样中二价铁离子含量以质量分数x计，数值以()6 10-表示，按式（1）计算： x= /1000 m Vρ ? 6 10 ?= 1000m V ? (1) 式中： x—水样中铁离子含量的数值，以()610-计； m—从标准曲线上查得水样中铁离子含量的数值，单位为毫克（mg）； V—水样体积的数值，单位为毫升（ml）; ρ—水样密度的数值，单位为克每立方厘米（一般取ρ=1.0g/3 cm）。 取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果。水样中铁含量小于1()610-。
水中铁含量测定方法
文章内容：西部煤化工2005年第1期水中铁含量测定方法探讨吕晓燕(陕西渭河煤化工集团有限责任公司质量检验监督中心,陕西渭南,714000)摘要:从理论和实践两方面对水中铁含量测定方法进行了实验和论述,指出了现行分析水中铁含量方法中存在的问题,提出了建议.关键词:铁含量;测定方法:实验水中铁含量是极其重要的水质指标.铁及其化合物均为低毒性和微毒性,所以在生活饮用水中要控制铁含量.循环水中铁含量高预示腐蚀加重,脱盐水铁含量高可使树脂中毒,因此,准确分析水中铁含量很有必要.现行的分析方法虽然具有简便快速的特点,用于分析溶解样品和铁标准中铁含量基本能满足要求,但用于分析水样中铁含量,由于铁在水中的存在形式比较复杂,使用此方法测定不是很合适.本文就实验结果从多方面进行讨论.1铁在水中的存在形式水中铁的存在形式多种多样,可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机,有机络合物形式存在,铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在&;5时,便被氧化成高铁并形成氧化物,暴露于空气的水中,铁往往以不溶性氧化铁水合物的形式存在.当&;5时,高铁化合物可被溶解,因而铁可能以溶解态,胶体态,悬浮颗粒等形式存在于水体中.水样中高铁和低铁有时同时并存,可能是2价,也可能是3价.2实验部分2,1仪器和试剂可见分光光度计0.1,/铁标准溶液0.0210盐酸羟胺0.1%二氮杂菲(邻菲哕啉)1+1盐酸醋酸一醋酸铵缓冲溶液(酸性)酸钠缓冲溶液(碱性)以上试剂均为分析纯,水为去离子水.2.2方法原理在值为3～9条件下,低价铁离子能与邻菲哆啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510处有最大吸收.邻菲哕啉过量时,控制值为2.9～3.5,可使显色加快.2.3目前使用的方法(以下简称方法一)取铁标准溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0和50水样于一组50比色管中,加入1.010%盐酸羟胺溶液,摇匀,再加入2.00.1二氮杂菲(邻菲哕啉),摇匀,5.0醋酸钠缓冲溶液(碱性),稀释到刻度.放置10,在波长510处,用1比色皿,以试剂空白做参比,测定水样和标准系列溶液的吸光度.以下是对样品和标准的测定结果:表1标准系列标准加入量/0.020.040,060.080,10吸光度0.0710.1390.2070,2750,344根据标准加入量和吸光度值计算得斜率为0.293,相关系数为0.9991.样品号吸光度表2样品潮定1'2'3.4'5'0.0030.0020.0030,0020003含量,010.0180.0120.0180.0120,0182.4标准方法(以下简称方法二)取铁标准溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0和50水样于一组100三角瓶中,加入1+1盐酸4.0,加入1.010%盐酸羟胺溶液,摇匀.小火煮沸,直到剩余体积为30以下时,取下,放凉,转移到一组50比色管中,再加入2.00.1%二氮杂菲(邻菲哕啉),摇匀,10醋酸一醋酸铵缓冲溶液(酸性),稀释到刻度.放置10一,在波长510处,用1比色皿,西部煤化工2005年第1期以试剂空白做参比,测定水样和标准系列溶液的吸光度.标准加入量/吸光度表3标准系列0.020.040.060.080.100.0820.1600.2400.3230.44根据标准加入量和吸光度值计算得斜率为0.248,相关系数为0.9996.表4样品测定样品号1234'5'吸光度0.0090.0080.0100.0080.010含量.0.0450.0400.0500.0400.0503两种测定方法讨论3.1原理相同两种方法原理相同,都是利用低价铁在值为3～9的条件下和邻菲哕啉作用,定量生成红色络合物来测定铁含量.不同的是现行方法不加酸,也不煮沸样品,方便快速.标准方法要煮沸样品,操作过程相对较复杂.3.2缓冲溶液不同两种方法在选择缓冲溶液时也有区别,通过实验发现,方法一可先选用两种缓冲溶液中的任意一种,而方法二只能使用醋酸铵缓冲溶液而不能使用醋酸钠.从表面上看,方法二样品加酸煮沸后溶液呈强酸性,选用碱性缓冲溶液应该刚合适,但通过实验发现,加入醋酸钠碱性缓冲溶液后并不能将溶液值调整到近中性,而仍保持强酸性,测定结果严重偏低,相反加入醋酸铵酸性缓冲溶液(酸性)后,样品溶液的酸度正好在要求的近中性范围内.因此,必须正确选择合适的缓冲溶液.3.3吸光度值不同通过对同一份铁标准溶液和样品使用两种方法的测定数据看,方法一标准系列和样品的吸光度比方法二的低,根据比色分析的原理,吸光度与含【上接第27页】术的广泛使用带来了不便之处;另外用一台仪器目前还不能同时测定高纯气体中的水分,还要同时使用高精度的露点仪才能共同完成高纯气体的全部检测项目.21世纪,随着分析科学的发展,必然还会研制新的分析技术,各类分析方法的联用特别是分离与检测方
循环冷却水水中总铁的测定
实验设计循环水中总铁的测定 实验原理：铁（Ⅱ）菲啰啉络合物在PH=3~9是稳定的，颜色的强度与铁 （Ⅱ）存在量成正比。在铁浓度为5.0mg/L以下时，浓度与吸光度呈线性关系。最大吸光值在510nm波长处。 3C12H8N2+Fe2+=[Fe（C12H8N2）3]2+ 亚铁离子在pH=3~9之间的溶液中与邻菲啰呤生成稳定的橙色配合物。用盐酸羟胺将高铁离子还原，可以测定高铁离子和总铁。 仪器：紫外分光光度计、50mL具塞比色管、10mm比色皿、100mL 容量瓶、1000mL容量瓶、150mL锥形瓶、玻璃珠 试剂： 1、乙酸缓冲溶液：溶解40g乙酸铵和50ml冰醋酸于水中并稀释至100ml。 2、 1+3盐酸溶液 3、 10％盐酸羟胺溶液：10g盐酸羟胺溶于100mL水中。 4、 0.5％邻菲啰呤水溶液：0.42g溶于100mL水中，加入几滴盐酸。 5、铁标准贮备液：准确称取0.7020g左右的硫酸铁铵，溶于1+1硫酸50mL 中，移至1000mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。溶液每毫升含铁0.1毫克。 6、铁标准使用液：取铁标准贮备液25.00mL于100mL的容量瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含铁0.025毫克。 实验步骤： 1、标准曲线的绘制：分别取0.00（空白）、2.00mL、4.00mL、6.00mL.、8.00mL、10.00mL、铁标准溶液于6个150ml锥形瓶中，向各锥形瓶中加入蒸馏水到50mL，再加1+3盐酸1ml，再加入10%盐酸羟胺1ml，玻璃珠1-2粒，加热煮沸到溶液剩15mL左右，冷却至室温，转移到50mL具塞比色管中，加入5mL缓冲溶液、加入0.5%邻菲口罗啉溶液2 ml，用水稀释至刻度，摇匀。放置15分钟，用分光光度计于510 nm波长处，以蒸馏水作参比溶液，测量吸光度。以经空白校正的吸光度与铁的含量做标准曲线图。
水质铁含量测定操作规程
水质铁含量测定操作规程 （邻菲啰啉分光光度法） 引用国标：GB/T3049 范围： 本方法适用于所取试液中铁含量为10μg～500μg，其体积不大于 60mL。 大量的碱金属、钙、锶、钡、镁、锰(II)、砷(III)、砷(V）、铀(VI）、铅、氯离子、溴离子、碘离子、硫氰酸根、乙酸根、氯酸根、硫酸根、硝酸根、硫离子、偏硼酸根、硒酸根、柠檬酸根、酒石酸根、磷酸根和100mg以下的锗(IV)在试验溶液中，对测定有干扰。如试验溶液中存在柠檬酸根、酒石酸根、砷酸根或大于100mg的磷酸根，显色速度变慢。 原理： 用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成Fe2+。在pH值为2～9时，Fe2+与1,10一菲啰啉生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长(510nm)处测定其吸光度。 在特定的条件下，络合物在pH值为4～6时测定。 试剂： 1、盐酸，180g/L溶液：将409mL质量分数为38%的盐酸溶液(ρ =1.19g/mL)用水稀释至1000mL，并混匀(操作时要小心)。 2、氨水，85g/L溶液：将374mL质量分数为25%氨水(ρ=0.910g/mL)用水稀释至1000mL并混匀。 3、乙酸—乙酸钠缓冲溶液，在20℃时pH=4.5：称取164g无水乙酸钠用500mL，水溶解，加240mL，冰乙酸，用水稀释至1000mL。 4、抗坏血酸，100g/L溶液。该溶液一周后不能使用。 5、1,10-菲啰啉盐酸一水合物(C12H8N2·HCl·H2O)，或1,10─菲啰
啉一水合物(C12H8N2·H2O)1g/L溶液。 用水溶解1g1,10—菲啰啉一水合物或1,10—菲啰啉盐酸一水合物，并稀释至1000mL。避光保存，使用无色溶液。 6、铁标准溶液，每升含有0.200g的铁(Fe)制备： 称取1.727g十二水硫酸铁铵（NH4Fe(SO4)2·12H2O），精确至0.001g，用约200mL水溶解，定量转移至1000mL容量瓶中，加20mL硫酸溶液 (1+1)，稀释至刻度并混匀。 1mL该标准溶液含有0.200mg的铁(Fe)。 7、铁标准溶液，每升含有0.020g的铁(Fe)：移取50.0mL铁标准溶液至500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。1mL该标准溶液含有20μg的铁(Fe)。该溶液现用现配。 仪器设备： 一般实验室仪器和以下设备： 分光光度计，带有光程为1cm、2cm、4cm或5cm的比色皿。 测定步骤：1、空白试验 在测定试液的同时，用制备试液的全部试剂和相同量制备空白溶液，稀释至相同体积，移取与测定试验时同样体积的试验空白溶液进行空白试验。 2、标准曲线的绘制 标准比色液的配制：根据试液中预计的铁含量，按照表8指出的范围在一系列100mL容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液。 显色：如有必要，用水稀释至约60mL，用盐酸溶液调至pH为2(用精密pH试纸检查)。加1mL抗坏血酸溶液，然后加20mL缓冲溶液和10mL1,10一菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置不少于15min。 吸光度的测定：选择适当光程的比色皿(见表8）的吸光度调整到零，进行吸光度测量，于最大吸收波长(约510nm)处，以水为参比，将分
水中总铁含量的测定
二、水中总铁含量的测定 （一）、说明 （1）本题满分40分，完成时间100分钟。 （2）考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。 （二）、操作步骤 1、吸收曲线的制作（找出最大吸收波长） 取5.00ml含铁20.00mg/L=20.00ug/mL标准溶液于1个50ml容量瓶中，向容量瓶中加入10%盐酸羟胺1ml，乙酸铵缓冲溶液5mL，混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液2mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置15分钟，用分光光度计于420-550波长处，以纯试剂作参比溶液，测量吸 结论： 2、实验条件的确定：最佳pH值的确定 各取5.00ml铁标准溶液于5个50ml容量瓶中，向各容量瓶中加入10%盐酸羟胺1 mL，乙酸钠缓冲溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00 mL，混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液2 mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置15分钟，用分光光度计于510 nm波长处，以纯试剂作参比溶液，测量吸光度。记录读数。作出乙酸钠缓冲溶液与吸光度的关系曲线，确定缓冲溶液的用量。 结论： 3、实验条件的确定：显色剂的用量的确定（用移液管移取） 各取5.00ml铁标准溶液于5个50 mL容量瓶中，向各容量瓶中加入10%盐酸羟胺1 mL，乙酸铵缓冲溶液5.00mL，混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 ml，用水稀释至刻度，摇匀。放置15分钟，用分光光度计于510 nm波长处，以纯试剂作参比溶液，测量吸光度。记录读数。作出显色剂与吸光度的关系曲线，确定显色剂的用量。结论 4、显色时间的确定： 取5.00ml铁标准溶液于1个50ml容量瓶中，向各容量瓶中加入10%盐酸羟胺1ml，乙酸铵缓冲溶液5.00mL，混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液2.00 mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置0、5、10、15、20、25分钟，用分光光度计于510 nm波长处，以纯试剂作参比溶液，测量吸光度。记录读数。作出显色时间与吸光度的关系曲线，确定显色时间。 结论： 5、 （1）工作曲线的绘制 分别取0.00（空白）、0.25、0.50、1.00.、2.00、3.00、4.00、5.00ml铁标准溶液于八个50ml容量瓶中，向各容量瓶中加入10%盐酸羟胺1ml，乙酸钠缓冲溶液5ml ，混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液2 ml，用水稀释至刻度，摇匀。放置15分钟，用分光光度计于510 nm 波长处，以试剂空白作参比溶液，测量吸光度。记录读数。 （2）总铁的测定 分别取25.00ml水样于50m容量瓶中，（删加入1+1盐酸4 ml），再加入10%盐酸羟胺1ml，乙酸铵缓冲溶液5ml ，混合后加入0.1%邻菲罗啉溶液2 ml，用水稀释至刻度，摇匀,再按工作曲线的绘制操作步骤，在相同条件下测量水样的吸光度。记录读数。
水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法
水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法 GB 11911－89 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操 作简便、快速而准确。 1.2 适用范围 本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。铁、锰 的检测限分别是0.03mg／L和0.01mg／L，校准曲线的浓度范围分 别为0.1～5mg／L和0.05～3mg／L。 2 原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于 原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其 空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸光度与待测样 品中金属浓度成正比。 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的 分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。 3.1 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，优级纯。 3.2 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，分析纯。 3.3 盐酸(HCl)，P＝1.19g／mL，优级纯。 3.4 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(3.2)配制。 3.5 硝酸溶液，1＋99：用硝酸(3.1)配制。 3.6 盐酸溶液，1＋99：用盐酸(3.3)配制。 3.7 盐酸溶液，1＋1：用盐酸(3.3)配制。 3.8 氯化钙溶液，10g／L：将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g溶于水并稀释至100mL。
3.9 铁标准贮备液：称取光谱纯金属铁1.0000g(准确到0.0001g)， 用60mL盐酸溶液(3.7)溶解，用去离子水准确稀释至1000mL。 3.10 锰标准贮备液：称取1.0000g光谱纯金属锰，准确到 0.0001g(称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取)，用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。 当锰完全溶解后，用盐酸溶液(3.6)准确稀释至1000mL。 3.11 铁、锰混合标准操作液：分别移取铁贮备液(3.9)50.00mL，锰 贮备液 (3.10)25.00mL于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.6)稀释至标线，摇匀。此溶液中铁、锰的浓度分别为50.0mg／L和25.0mg／L。 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计。 4.2 铁、锰空心阴极灯。 4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。 4.4 空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置。 4.5 仪器工作条件：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可参照仪 器说明书自行选择。 4.6 一般实验室仪器：所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液(3.4)中 浸泡24h以上，然后用水清洗干净。 5 样品 5.1 采样前，所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净，再用硝酸(3.4)浸泡 24h以上，然后用水冲洗干净。 5.2 若仅测定可过滤态铁锰，样品采集后尽快通过0.45?m滤膜过滤，并立即加硝酸(3.1)酸化滤液，使pH为1－2。 5.3 测定铁、锰总量时，采集样品后立即按(5.2)的要求酸化。 6 步骤 6.1 试料