正交实验在合成CuO-ZnO-Al2O3催化剂中的应用
第42卷第1期 当 代 化 工 Vol. 42，No.1 2013年1月 Contemporary Chemical Industry January，2013
收稿日期： 2012-12-13 作者简介： 刘西仲（1986-），男，山东聊城人，硕士研究生，研究方向：从事铜系催化剂的研发工作。E-mail：xiangxinziji_zhong@https://www.360docs.net/doc/309633742.html,。 通讯作者： 刘振华（联系人），男，教授级高级工程师，硕士生导师。E-mail： liuzhenhua.fshy@https://www.360docs.net/doc/309633742.html,。
正交实验在合成CuO/ZnO/Al 2O 3
催化剂中的应用
刘西仲1，时培甲1，包洪洲2，袁胜华2，乔 凯2，刘振华2
（1. 辽宁石油化工大学研究生学院，辽宁 抚顺 113001； 2. 中国石化抚顺石油化工研究院， 辽宁 抚顺 113001）
摘 要：采用并流共沉淀法制备了一系列CuO/ZnO/Al 2O 3催化剂；利用正交设计实验考察了铜锌摩尔比、铝含量、沉淀pH 、沉淀温度、老化时间、焙烧温度等因素对催化剂平均孔径的影响。研究表明：6个因素对CuO/ZnO/Al 2O 3催化剂孔径影响的主次顺序为：铝含量>焙烧温度>沉淀温度>沉淀pH >铜锌摩尔比>老化时间；)在实验考察的因素和水平范围内，以平均孔径作为主要实验指标，选出CuO/ZnO/Al 2O 3催化剂的最佳制备条件：铜锌摩尔比为1︰1，铝含量为5%，沉淀pH 为6.0，沉淀温度为60 ℃，老化时间为90 min ，焙烧温度为400℃。 关 键 词：铜基催化剂；正交实验；共沉淀；方差分析
中图分类号：TQ 426 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2013）01-0024-04
Application of Taguchi Orthogonal Array in Synthesis of CuO/ZnO/Al 2O 3 Catalyst
LIU Xi-zhong 1, SHI Pei-jia 1, BAO Hong-zhou 2, YUAN Sheng-hua 2, QIAO Kai 2, LIU Zhen-hua 2
（1. School of Petrochemical Engineering, Liaoning Shihua University, Liaoning Fushun 113001，China ；
2. Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals, Liaoning Fushun 113001，China ）
Abstract : A series of ternary CuO/ZnO/Al 2O 3 catalysts were prepared by the conventional co-precipitation method, and influence of preparation conditions including Cu/Zn ratio (A ), aluminum content (B ), pH (C ), precipitation temperature (D ) , aging time (E ) and calcination temperature (F ) on the pore size of the catalysts was investigated by orthogonal design. The experimental results show that the sequence of the importance of these factors is B >F >D >C >A >E . Further, it is suggested that the optimized conditions are as follows: Cu/Zn ratio 1:1, Al(mol%) 5%, pH 6.0, precipitation temperature 60 ℃, aging time 90 min, calcination temperature 400 ℃ Key words : Cu-based catalyst; Orthogonal array; Coprecipitation; Pore size
CuO/ZnO/Al 2O 3催化剂三元催化剂是一种活性好、选择性高、用途广泛的工业催化剂，具有重要的工业价值，并被广泛地应用于低压甲醇合成、甲醇重整制氢、水煤气低温变换反应和脂肪酸酯合成脂肪醇等诸多工业领域。目前，一般采用沉淀法制备该类催化剂，而沉淀法又可分为正加法、反加法、
并流沉淀法、二步沉淀法、分步沉淀法等[1,2]
。不同的制备方法所制得的催化剂前驱体的物相组成和催化剂的物化性质差别较大。虽然已有研究人员对该类催化剂的制备方法、反应条件等方面做了大量的
研究工作[3-6]
，但是还尚未完全研究出催化剂前驱体物相的生成机理及其与催化剂性能间的对应关系，尚未就该类催化剂最佳制备条件达成共识。因此，系统地深入研究制备条件对铜基催化剂催化性能的影响是十分必要的。
本文采用正交设计实验并考察了
CuO/ZnO/Al 2O 3催化剂制备过程中不同因素和水平对平均孔径的影响，分别采用极差分析法和方差分析法对实验结果进行了数理统计分析，得出了具有一定实用价值和理论意义的结果。
1 实验部分
1.1 实验设计
通过对文献报道数据[7-9]
和前期实验的考察结果进行分析可知，影响CuO/ZnO/Al 2O 3催化剂平均孔径的主要因素有铜锌摩尔比 （因素A ）、铝含量（因素B ）、沉淀pH （因素C ）、沉淀温度（因素D ）、老化时间（因素E ）和焙烧温度（因素F ）。本文以催化剂的孔径大小作为主要实验指标，选用6因素5水平的常用正交表L25（56）进行无空列、无重复实验、不考虑交互作用的正交设计实验，考察的因素和水平见表1。