EDTA标准溶液的配制和标定(氧化锌标液)

EDTA标准溶液的配制和标定(氧化锌标液)
EDTA标准溶液的配制和标定(氧化锌标液)

EDTA标准溶液的配制和标定(氧化锌标液)

一、目的:1、学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。

2、学习配位滴定法的原理,了解该滴定法的特点。

二、原理:

标定EDTA的基准物质有Zn、CaCO

3、Bi、Cu、MgSO

4

·7H

2

O等。

(M

EDTA

=372.2g/mol)

指示剂:EBT 1%(称取1克EBT加入三乙醇胺75ml、无水乙醇25ml)。

在PH=10.0的缓冲溶液中:Zn2++In3- ZnIn-

(酒红色)

ZnIn-+HY3-←→ ZnY2-+HIn2-

(蓝色)

三、用ZnO作为基准物质时所需试剂:

EDTA ZnO(烘干) NH

3—NH

4

Cl缓冲液(PH=10.0) 1+1

氨水EBT 1% 6mol·L-1的HCl (M

ZnO

=81.37)

四、实验步骤:

1、配制0.02mol·L-1EDTA500mL

在台称上称取EDTA二钠盐3.5—3.8g溶入150—200mL温水中,稀释至500mL,装入试剂瓶中、待标定。

2、配制ZnO标准溶液250mL

在分析天平上准确称取ZnO 0.3—0.4g于小烧杯中。滴加6mol·L-1的HCl至全部溶解(约5~10mL),转移至250mL的容量瓶中。

3、准确取三份各25.00mL+25mL蒸馏水入三角锥瓶中。

慢慢滴加NH

3

水,至刚好出现白色浑浊,加入10mL缓冲液,滴加3—4

滴铬黑T。

4、0.02mol·L-1EDTA滴定,由酒红色→蓝色为终点。

五、数据及计算:

公式:C

EDTA =(m

ZnO

/M

ZnO

×25/250)/ (V

EDTA

/1000)

样品号 1 2 3

ZnO的质量(g)

ZnO基准溶液用量

(mL)

EDTA终读数

(mL)

EDTA初读数

(mL)

V

EDTA

(mL)

C

EDTA

(mol·L-1)

C

EDTA

平均值

(mol·L-1)

绝对偏差

相对平均偏差

(%)

二、思考题:

1、配位滴定中为什么需要采用缓冲溶液?

2、为什么在ZnO中加入HCl?

3、通过计算说明为什么称取0.32—0.4g ZnO?

怎么标定0.05mol/L的EDTA标准溶液基准物是氧化锌指示剂是铬黑T固体?

准确称取1.0g已于900℃温度下灼烧至恒重的基准氧化锌,溶于盛有10mL 1+1盐酸中,溶解较慢时可适当加热

使其溶解,冷却后转移至250mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取25.00mL上述Zn2+离子标准溶液于

250mL锥形瓶中,加约25mL水,滴加(1+1)氨水至刚出现浑浊(产生白色氢氧化锌沉淀,此时pH约为8),然

后加入10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液,4滴铬黑T指示液,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色为终

点。记录消耗的EDTA标准溶液的体积。同时作空白试验.

以25mL蒸馏水代替25mL Zn2+离子标准溶液-空白试验

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定各浓度EDTA标准滴定溶液的配制 按表1所示,称取乙二胺四乙酸二钠二水物(C 10H 14 N 2 O 8 Na 2 · 2H 2 O)溶于足够量 的水中,稀释至1L,贮存在聚乙烯容器内。 表 1 称取EDTA质量

氧化锌基准溶液 按表2所示,称取已于800℃灼烧1h的基准氧化锌置于100mL烧杯中,用少量水湿润,滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解,移入250mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。 表 2标定所需氧化锌质量

标定 氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10) 1、称取54g氯化铵溶于水,加350mL氨水,稀释至1L。 2、称取氯化铵溶于水,加36mL氨水,稀释至1L 铬黑T指示液(5g/L) 称取铬黑T和氯化羟胺,溶于乙醇中,用乙醇稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。可保持数月不变质。标定时,用单标线吸管吸取25mL氧化锌基准溶液于250mL锥形瓶中,加75mL水,用氨水(1+1)中和至溶液pH7~8(溶液出现微混浊),加10mL氨-氯化铵缓冲溶液,5滴铬黑T指示液,用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。 计算 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算: c(EDTA)=m/×V (1) 式中: 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L ; c(EDTA)── m──氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量,g; V──滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液的实际体积,mL; ──与乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔 c( EDTA) = L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。 精密度 做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果。

各种标准溶液标定

实验一 0.2mol/L NaOH 标准溶液标定 一. 实验目的 1. 学习碱标准溶液浓度的标定方法。 2. 进一步练习滴定操作和减量法称量。 3. 初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二. 实验原理 酸碱标准溶液是采用间接法配制的,其准确浓度必须依靠基准物进行标定。标定碱溶液用的基准物很多,下面为最为常用的邻苯二甲酸氢钾方法: 邻苯二甲酸氢钾,是一种二元弱酸的共轭碱,它的酸性较弱,在标定 NaOH 溶液到达等当点时反应产物是邻苯二甲酸钾钠,在水溶液中显微碱性,化学计量点pH=9.1,pH 突跃范围在8.1~10.1, 因此可用酚酞为指示剂,反应如下: 结果计算: M=204.2g/mol 三. 仪器与试剂 仪器:电光分析天平(0.1mg ),滴定管 (碱式,50mL)。 试剂:NaOH 标准溶液 (0.2mol / L),邻苯二甲酸氢钾(基准试剂),酚酞指示剂(0.2%)。 四. 实验步骤 1. 按仪器洗涤的标准方法,将所要使用的锥形瓶、碱式滴定管、移液管、量筒洗干净,并检查碱式滴定管是否漏水,移液管是否完整。 2. 用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾1.0g (准确至0.0001g ),置于250 mL 洗净的锥形瓶中。 1 .1000 )( -?= L mol V M m C NaOH NaOH 邻苯二甲酸氢钾 CO O H CO O K +NaO H CO O K CO O Na +H 2O

3. 加入50 mL 蒸馏水溶解,必要时可用小火温热溶解。冷却后,加酚酞指示剂1~2 滴。 4. 用NaOH溶液洗涤碱式滴定管三次,每次使用约5-8mL,洗涤时,将NaOH 溶液从滴嘴放出,洗涤结束后,加入NaOH溶液到0刻度线上方,观察是否有气泡,若有,按正确排气泡方式,赶出气泡,调节液面到0刻度。 5. 将滴定管放在裴氏夹的右边,一边摇荡,一边滴定用NaOH 溶液滴定,滴定速度不易太快,最快只能成串滴出。直至溶液呈浅红色,且摇动后在半分钟内不褪色,即为终点。 根据邻苯二甲酸氢钾的质量m 和所用NaOH 标准溶液的体积V NaOH,计算NaOH标准溶液的浓度c。 放置空气中时间长了,溶液呈现的淡红色会慢慢褪去,这是由于溶液吸收了CO2,溶液的碱性减弱,使酚酞红色褪去。 五. 实验结果 列表记录实验数据及计算结果 记录与报告示例如下: 实验数据记录表 六. 思考题 1. 标定NaOH 溶液时,基准物邻苯二甲酸氢钾为什么要称1 g 左右?称得太多或太少有何不好? 2. 作为标定用的基准物应该具备哪些条件? 3. 本实验中所使用的称量瓶、锥形瓶是否必须都烘干?为什么?

实验十一0.02M EDTA标准溶液的配制与标定

实验十一乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的配制与标定 [C EDTA=0.02mol/L] 一、配制: 称取乙二胺四乙酸二钠8g,加1000毫升水,加热溶解,冷却,摇匀,备用。 二、标定: (一)以基准氧化锌(ZnO)标定(指示剂:0.5%铬黑T指示剂)标定流程:准称于800±500C度高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌(0.3~0.4g)于100mL烧杯中 ↓←少量水湿润,盖上表面皿 滴加盐酸溶液(20%)使之刚好完全溶解 ↓ 转移入250毫升容量瓶中,加水至刻度,混匀 ↓ 准确移取25.00毫升(含Zn2+溶液)于锥形瓶 ↓←加甲基红指示剂一滴 滴加氨水(10%)至微黄色(此时PH=7~8) ↓←加蒸溜水25mL 加10毫升氨~氯化铵缓冲溶液(PH≈10) ↓←加5滴铬黑T指示液(0.5%)用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,即为终点。 ↓

记录EDTA溶液消耗的体积 ↓ 同时做空白实验 计算:C EDTA=[m X(V1/250)X1000]/[(V2-V0)X M ZnO] 式中: m--------氧化锌的质量,g V1---------含Zn2+标准溶液所取的体积 V2----------------滴定时,EDTA标准溶液所消耗的体积,mL V0-----------------空白滴定时,EDTA标准溶液所消耗的体积,mL M------------------氧化锌的摩尔质量,g/mol, 即M ZnO=81.39g/mol (二)以基准碳酸钙(CaCO3)标定(指示剂:钙指示剂) 标定流程:准称工作基准试剂碳酸钙(0.35~0.4g)于100mL烧杯中 ↓←少量水湿润,盖上表面皿 滴加盐酸溶液(20%)使之刚好完全溶解(可加热助溶) ↓冷却 转移入250毫升容量瓶中,加水至刻度,混匀 ↓ 准确移取25.00毫升(含Ca2+溶液)于锥形瓶 ↓←加甲基红指示剂一滴 滴加氨水(10%)至微黄色 ↓

硝酸银标准溶液的配置与标定方法

1.项目 硝酸银标准溶液的标定 2.仪器 25、50ml单标移液管,A或B级 50ml棕色酸式滴定管,分度值0.1ml,A或B级 天平,分度值0.0001g 250ml 锥形瓶 100 ml容量瓶,A或B级 1000ml容量瓶,A或B级 10 ml分度移液管,分度值0.1 ml,A或B级 洗耳球 3.试剂 氯化钠,分析纯或基准物质 硝酸银,分析纯 铬酸钾,分析纯 铬酸钾溶液:称取5.0克铬酸钾(精确到0.1克),溶于少量蒸馏水中, 然后滴加硝酸银,同时不断地用玻棒搅动直至红色不褪。放置过夜后过 滤。将滤液用蒸馏水稀释至100 ml。 4.步骤 氯化钠标准溶液的配置(0.500gNaCl/ml) 1)将氯化钠置于坩埚中于700℃灼烧1小时,放置干燥器中冷却备用。 2)称取8.2420克溶于蒸馏水并定容至1000ml. 3)用分度移液管从1000ML容量瓶中吸取10.0ML用蒸馏水准确定容至100ml。 此溶液1.00ml含0.500毫克氯化钠。 硝酸银标准溶液的标定 1) 称取2.4克硝酸银溶于蒸馏水并定容至1000ml。用氯化钠标准溶液进行滴定。 2) 用单标移液管吸取25.0ml氯化钠标准溶液置于锥形瓶中 3) 用单标移液管吸取25.0ml蒸馏水于另一锥形瓶中,做空白。

4) 各加入1ml铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定,边滴边摇,直至硝酸银溶液滴定溶液的颜色由黄色至砖红色沉淀刚刚出现为终点. 5.计算 每毫升硝酸银相当于氯化钠的毫升数 W=25×0.500/(V2-V1) W---每毫升硝酸银相当于氯化钠的量 V2—氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液的量(ml) V1—空白消耗的硝酸银标准溶液的量(ml) 6.标定周期:3个月

EDTA标准溶液的配制与标定实验报告

EDTA标准溶液的配制与标定 一、实验目的 (1)、掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。 (2)、掌握铬黑T指示剂的应用条件和终点颜色变化。二、实验原理 EDTA(Na 2H 2 Y)标准溶液可用直接法配制,也可以先配制粗略浓度,再用金属Zn、 ZnO、CaCO 3或MgSO 4 · 7H 2 O等标准物质来标定。当用金属锌标定时,用铬黑T(H 3 In) 做指示剂,在pH=10的款冲溶液中进行,滴定到溶液呈蓝色时为止。滴定反应式: 指示剂反应 Hln2- + Zn2+ = Znln- + H+ ) 滴定反应 H2Y2- + Zn2+ = ZnY2- + 2H+ 终点反应 Znln- + H2Y2-? ZnY2- + Hln2- + H+ 二、实验注意事项 (1)、称取EDTA和金属时,保留四位有效数; (2)、控制好滴定速度; (3)、加热锌溶解时,用表面皿盖住以免蒸发掉。 ? 三、主要仪器与药品 仪器:酸式滴定管、25ml移液管、250ml容量瓶、250ml锥形瓶、250ml烧杯、表面皿。 药品:EDTA二钠盐、金属锌、1:1的氨水、1:1的HCl 、铬黑T指示剂、氨水—NH4Cl缓冲液(PH=10) 四、实验过程及原始数据记录 (1)、称取分析纯EDTA二钠盐左右,配制成500ml溶液。 (2)、称取~金属Zn,加入1:1 HCl 5ml,盖好表面皿,使锌完全溶解,用水冲洗表面皿及烧杯内壁,然后将溶液移入250ml容量瓶中,再加水至刻度摇均,用25ml移液管吸此溶液置于250ml锥形瓶中,滴加1:1 氨水至开始出现Zn(OH) 2白色沉淀,再加PH=10的缓冲溶液10ml ,加水稀释至100ml ,加入少许(约)铬黑T指示剂,用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为滴定终点。 ( EDTA的标定[ m(Zn) = ]

标准溶液的配置及标定方法

标准溶液的配置及标定方法 1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定 (1) 配制:将氢氧化钠配制成饱和溶液(约为52%),贮存于乙烯塑料瓶内,密闭放置数日,使碳酸钠沉淀。小心吸取8.2mL上清液,加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。 (2)标定:准确称取0.5~0.6g于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,共称三份。分别置于250mL三角瓶内,加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。加2滴1%酚酞指示剂溶液,用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色,即到终点。同时作空白。按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度:C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中:C-----氢氧化钠溶液的浓度,moL/L; m----邻苯二甲酸氢钾质量,g; V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量,mL;1V----空白试验氢氧化钠用量,mL;2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。 (3)贮存于塑料瓶中,如需要其它浓度的氢氧化钠溶液,可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定,或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。 2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定 (1)配制:量取9mL浓盐酸,用纯水稀释为1000mL,混匀。此溶液的浓度为0.1moL/L。 (2)标定:准确称取0.15~0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。共称三份,分别于250mL三角烧瓶中,各加50mL纯水使之溶解,加1~2滴甲

基橙指示剂,用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。同时作空白试验。按下式计算HCL溶液的准确浓度: C= 2m×1000/(V-V)*M 21 1 式中:C-----盐酸溶液的浓度,moL/L; m---无水碳酸钠的质量,g; V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积,mL;1V---空白试验消耗盐酸的体积,mL;2M(106.0)--碳酸钠的式量。 3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定 (1)配制:称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(即EDTA—2Na),溶于纯水中,并稀释为1000mL,摇匀即得。 (2)准确称取0.4~0.45g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌,置于250mL烧杯中加 10mL(1+1)HCL,盖上表面皿,必要时稍微温热(小心)使ZnO完全溶解,吹洗表面皿及杯壁,小心移入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,计算Zn标准溶液的浓度。用+2标准溶液于250mL三角烧瓶中,逐滴加(1:1)NH+2·HO25.00mL 移液管吸取Zn,同时23不断摇动直至出现Zn(OH),再加入10mL NH-NHCL缓冲溶液,50mL水及少许铬黑T423指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点,记录V,重复EDTA三次,计算C:EDTA公式:(1) C= 1000×m/V×M (2)C=C×V/V EDTAZn2+Zn2+EDTA式(1)中:C-----Zn标准溶液的浓度,moL/L;+2m----ZnO的质量,g;

EDTA标准溶液的配制与标定(铬黑T)

实验八EDTA溶液的配制与标定 (铬黑T法) 一、实验目的 1、学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液; 2、学会以Zn为工作基准试剂,铬黑T为指示剂标定EDTA标准溶液; 3、巩固直接称量、准确配制溶液、准确移取溶液、滴定等基本操作。 二、实验原理 1、用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因; EDTA是四元酸,常用H4Y表示,是一种白色晶体粉末,在水中的溶解度很小,室温溶解度为0.02g/100g H2O。因此,实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O 的溶解度稍大,在22℃(295K)时,每100g水中可溶解11.1g. 2、标定EDTA标准溶液的工作基准试剂,基准试剂的预处理; 实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理:称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层,然后用水洗净,烘干。 3、滴定用的指示剂,指示剂的作用原理; 实验中以铬黑T作为指示剂。 作用原理:在pH=l0的条件下,滴定前,Zn2+与指示剂反应: HIn2- + Zn2+ ZnIn- + In3- 纯蓝色酒红色 滴定至终点时,反应为: ZnIn- + H2Y2- HIn2- + ZnY2- + H+ 酒红色纯蓝色 此时,溶液从酒红色变为纯蓝色,变色敏锐。 4、用何种缓冲溶液及其原因; 实验是以NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液。原因:实验中所用的指示剂是铬黑T, p K a2=6.3 p K a3=11.55 H2In-HIn2-In3-

紫红蓝橙 若pH<6.3或pH>11.5,由于指示剂本身接近于红色而不能使用。根据实验结果,使用铬黑T的最适宜酸度是pH=9~10.5,pH=10的缓冲液符合要求。 5、计算式。 C EDTA=mV Zn/0.25M Zn V EDTA 三、实验步骤

重铬酸钾溶液的标准溶液标定

重铬酸钾溶液的标准溶液标定 一、制备: 1、应用试剂: 重铬酸钾GB642-65分析纯 2、配制方法: 每配制一升0.1N重铬酸钾溶液,称取约5克重铬酸钾溶液一升水中,静置2-3天,用虹吸管将上部澄清液导入另一瓶中,以备标定。 二、标定: 1、硫代硫酸钠法: 1)原理: 在酸性溶液中,碘化钾与重铬酸钾作用,析出游离碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘,以淀粉作指示剂判别终点。其反应式为: K2Cr2O7+6KI+14HCl→8KCl+2CrCl+7H2O+3I2 2Na2SO3+I2→Na2S4O6+2NaI 2)应用试剂: A、硫代硫酸钠GB637-65分析纯,0.1N标准溶液; B、碘化钾HGB3526-62分析纯; C、盐酸GB622-65分析纯,2N溶液; D、淀粉HGB3095-59 0.5%溶液。 3)测定方法: 准确量取重铬酸钾溶液25-30mL,置于500mL带塞的锥形瓶内,加碘化钾2克,2N盐酸15mL,摇动混匀,盖上磨口塞,放暗处静置5分钟,再加250mL水,用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴至溶液呈现淡黄绿色,然后加淀粉溶液3mL,在充分摇动下,缓慢滴至由兰色变成鲜明的淡绿色,即为终点。 4)计算: 重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算: N=N1V1/V

式中:N1—硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度, V1—硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL N—重铬酸钾溶液之用量,mL 每次用2-3份平行测定,取其平均值,参与平均结果的不得少于3个,其间误差不应超过下表规定: 将基准重铬酸钾于140~150℃烘干2-3小时,放入干燥器内冷却至室温称取4.9032克溶于水中,然后于20±0.5℃恒温槽内保温,并稀释至一升。未保温的,根据稀释时的温度进行修正。 重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算: N=G/4.9032×V 式中:G—重铬酸钾之量,克 V—重铬酸钾溶液之体积,mL 4.9032—每毫升当量K2Cr2O7之克数 (学习的目的是增长知识,提高能力,相信一分耕耘一分收获,努力就一定可以获得应有的回报)

实验三氢氧化钠标准溶液的配制和标定

实验三氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、实验原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式:2NaOH + CO2→ Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4?2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下:C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器:碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体()、10g/L酚酞指示剂:1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。 2.L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内,于105-110℃烘至恒重,用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约克,置于250 mL锥形瓶中,加50 mL无CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3滴,用欲标定的L NaOH溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。同时做空白试验。 五、结果结算 NaOH标准溶液浓度计算公式: m C NaOH= (V1-V2)× 式中:m---邻苯二甲酸氢钾的质量,g V1---氢氧化钠标准滴定溶液用量,mL V2---空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量,mL

常用标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式:2NaOH + CO2→ Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4?2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下: C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器:碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R)、10g/L酚酞指示剂:1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。

标准溶液的配制方法及基准物质

标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液是指已知准确浓度的溶液,它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液。因此,正确地配制标准溶液,确定其准确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种: 直接配制法 用分析天平准确地称取一定量的物质,溶于适量水后定量转入容量瓶中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。

能用于直接配制标准溶液的物质,称为基准物质或基准试剂,它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求: (1)试剂必须具有足够高的纯度,一般要求其纯度在%以上,所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。 (2)物质的实际组成与它的化学式完全相符,若含有结晶水(如硼砂Na2B4O 10H2O),其结晶水的数目也应与化学7 式完全相符。 (3)试剂应该稳定。例如,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化,加热干燥时不易分解等。

(4)试剂最好有较大的摩尔质量,这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物,如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7,Na2CO3 , MgO , KBrO3等,它们的含量一般在%以上,甚至可达% 。 应注意,有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高,但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质,使其组成与化学式不一定准确相符,致使主要成分的含量可能达不到%,这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表中。 表常用基准物质的干燥条件和应用

EDTA标准溶液的配制和标定(氧化锌标液)

EDTA标准溶液的配制和标定(氧化锌标液) 一、目的:1、学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。 2、学习配位滴定法的原理,了解该滴定法的特点。 二、原理: 标定EDTA的基准物质有Zn、CaCO 3、Bi、Cu、MgSO 4 ·7H 2 O等。 (M EDTA =372.2g/mol) 指示剂:EBT 1%(称取1克EBT加入三乙醇胺75ml、无水乙醇25ml)。 在PH=10.0的缓冲溶液中:Zn2++In3- ZnIn- (酒红色) ZnIn-+HY3-←→ ZnY2-+HIn2- (蓝色) 三、用ZnO作为基准物质时所需试剂: EDTA ZnO(烘干) NH 3—NH 4 Cl缓冲液(PH=10.0) 1+1 氨水EBT 1% 6mol·L-1的HCl (M ZnO =81.37) 四、实验步骤: 1、配制0.02mol·L-1EDTA500mL 在台称上称取EDTA二钠盐3.5—3.8g溶入150—200mL温水中,稀释至500mL,装入试剂瓶中、待标定。 2、配制ZnO标准溶液250mL 在分析天平上准确称取ZnO 0.3—0.4g于小烧杯中。滴加6mol·L-1的HCl至全部溶解(约5~10mL),转移至250mL的容量瓶中。 3、准确取三份各25.00mL+25mL蒸馏水入三角锥瓶中。 慢慢滴加NH 3 水,至刚好出现白色浑浊,加入10mL缓冲液,滴加3—4

滴铬黑T。 4、0.02mol·L-1EDTA滴定,由酒红色→蓝色为终点。 五、数据及计算: 公式:C EDTA =(m ZnO /M ZnO ×25/250)/ (V EDTA /1000) 样品号 1 2 3 ZnO的质量(g) ZnO基准溶液用量 (mL) EDTA终读数 (mL) EDTA初读数 (mL) V EDTA (mL) C EDTA (mol·L-1) C EDTA 平均值 (mol·L-1) 绝对偏差 相对平均偏差 (%) 二、思考题: 1、配位滴定中为什么需要采用缓冲溶液? 2、为什么在ZnO中加入HCl? 3、通过计算说明为什么称取0.32—0.4g ZnO? 怎么标定0.05mol/L的EDTA标准溶液基准物是氧化锌指示剂是铬黑T固体?

EDTA标准溶液的标定

EDTA标准溶液的标定 1.实验目的 (1)掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点; (2)学习EDTA标准溶液的配制和标定方法; (3)了解金属指示剂的特点,熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。 2.实验原理 乙二胺四乙酸(简称EDTA),难溶于水,通常用EDTA二钠盐,并采用间接法配 制标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO 3、Cu 、MgSO 4 ·7 H 2 O等。 用于测定Pb2+、 Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。 以二甲酚橙作指示剂,在pH=5~6的溶液中,二甲酚橙指示剂(XO)本身显黄色,而与Zn2+的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物,当用EDTA溶液滴至近终点时。EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离,因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如下: XO(黄色)+ Zn2+__ZnXO(紫红色) ZnXO(紫红色)+EDTA__ZnEDTA(无色)+XO(黄色) EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度,最好选用CaCO 3 做基准物标定。这样基准物和被测组分含有相同的组分,使得测定条 件一致,可以减少误差。首先将CaCO 3 用盐酸溶解后,制成Ca2+标准溶液,调节酸度至pH>12.5时,以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂,用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。 3.仪器和药品 仪器:电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。 药品: (1)以ZnO为基准物时所用试剂:ZnO(A.R)、乙二胺四乙酸二钠(A.R)、六次甲基四胺:20%(m/v)、二甲酚橙指示剂(0.2%)、盐酸(1+1)。 (2)以CaCO 3 为基准物时所用试剂:碳酸钙:固体,一级试剂(G.R);盐酸(1+1);钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和1g百里酚酞与50g固体硝酸钾(A..R)磨细,混匀后,贮于小广口瓶中);氢氧化钾溶液:20%(m/v);乙二胺

标准溶液的配制方法及基准物质

你标准溶液的配制方法及基准物质 2.2.1标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液是指已知准确浓度的溶液,它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液。因此,正确地配制标准溶液,确定其准确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种: 2.2.1.1直接配制法 用分析天平准确地称取一定量的物质,溶于适量水后定量转入容量瓶中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。 能用于直接配制标准溶液的物质,称为基准物质或基准试剂,它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求: (1)试剂必须具有足够高的纯度,一般要求其纯度在99.9%以上,所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。

(2)物质的实际组成与它的化学式完全相符,若含有结晶水(如硼砂Na2B4O7?10H2O),其结晶水的数目也应与化学式完全相符。 (3)试剂应该稳定。例如,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化,加热干燥时不易分解等。 (4)试剂最好有较大的摩尔质量,这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物,如Cu, Zn, Al, Fe 和K2Cr2O7,Na2CO3 , MgO , KBrO3等,它们的含量一般在99.9%以上,甚至可达99.99% 。 应注意,有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高,但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质,使其组成与化学式不一定准确相符,致使主要成分的含量可能达不到99.9%,这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表2.1中。 表2.1 常用基准物质的干燥条件和应用

标准溶液配制和标定

1、氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按式(1)计算: m×1000 c(NaOH)= ------------- ( V1-V2)M 式中 : m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9); V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】 2、硫酸标准滴定溶液 2.1配制 按表3的规定量取硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。 表3 2.2标定 按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加5甲基红—亚甲基蓝指示剂(或滴澳甲酚绿一甲基红指示液),用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(绿色变为暗红色),煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈紫色(暗红色)。同时做空白试验。 表4 硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示 m×1000 c(1/2H2SO4)= ------------- ( V1-V2)M 式中: m—无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g); V1—硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;

EDTA标准溶液的配置和标定

姓名:舒睿 学号:5603111040 试验时间:第八周,星期3 ,14点 实验九 EDTA 标准溶液的配制和标定 一、 实验目的: 1.进一步掌握分析天平的正确使用; 2.掌握正确的滴定操作方法。 3学习EDTA 标准溶液的配制和标定方法; 4.掌握配位滴定指示剂的指示原理、终点的判断。 5. 掌握定量分析实验报告的正确表示(格式、内容、有效数字等) 二、原理 乙二胺四乙酸二钠简称EDTA ,由于EDTA 与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物,故常用作配合滴定的标准溶液。 标定EDTA 溶液的基准物有:Zn ,ZnO ,CaCO3,Cu ,Bi ,Ni ,Pb MgSO4·7H2O ,等。通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差,如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。 如果EDTA 溶液用于测定pb2+,Bi3+,则宜用纯金属锌作基准物标定EDTA ,用铬黑T 作指示剂,用氨缓冲溶液,在pH=10进行标定。也可用二甲酚橙作指示剂,用六次甲基四胺调节酸度,在pH=5~6进行标定。 本实验用CaCO3作基准物,在pH ≧12的NaOH 缓冲液中,以钙指示剂, 标定EDTA 。溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。反应如下: 滴定前 : Ca2++ HInd2-(纯蓝) CaInd-(酒红)+ H+ 滴定开始至终点: Ca2+ + H2Y2- CaY2- + H+ pH ≧12 终点: CaInd-(酒红)+H2Y2- CaY2- + HInd2-(纯蓝) pH ≧12 计算EDTA 浓度 三、试剂 1、乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y ·2H2O ) 摩尔质量为372.2。1g/2人。 2、 CaCO3 (A·R ) 3、NH3-NH4Cl 缓冲溶液 EDTA CaCO EDTA V m C 100000.25000.2509.1003

高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2.掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 二、实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另外,蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO4还原,且还原产物能促进KMnO4自身分解,分解方程式如下: 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光是分解更快。因此,KMnO4的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必须正确的配制和保存,如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多,有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用,Na2C2O4不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为: 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。 三、实验试剂 1.KMnO4(A.R.), 2. Na2C2O4(A.R.), 3.H2SO4(3mol/L)。 五、实验步骤 1.高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1.0g 固体KMnO4,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸

发,可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。保存备用。 2.高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL 水和3mol·L-1H2SO410mL,盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃(刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液,相对平均偏差应在0.2%以内。 六、注意事项 1.蒸馏水中常含有少量的还原性物质,使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解,故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间,冷却后,还需放置2~3天,使之充分作用,然后将沉淀物过滤除去。 2.在室温条件下,KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢,故加热提高反应速度。但温度又不能太高,如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解,反应式如下: H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O 3.草酸钠溶液的酸度在开始滴定时,约为1mol·L-1滴定终了时,约为0.5mol·L-1,这样能促使反应正常进行,并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊(MnO2),应立即加入H2SO4补救,使棕色浑浊消失。 4.开始滴定时,反应很慢,在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前,不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后,可以适当加快滴定速度,但过快则局部KMnO4过浓而分解,放出O2或引起杂质的氧化,都可造成误差。 如果滴定速度过快,部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应,而会按下式分解: 4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O 5.KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定,当溶液出现微红色,在30秒钟内不褪时,滴定就可认为已经完成,如对终点有疑问时,可先将滴定管读数记下,再加入1滴KMnO4标准溶液,发生紫红色即证实终点已到,滴定时不要超过计量点。 6.KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中,由于KMnO4溶液颜色很深,液面凹下弧线不易看出,因此,应该从液面最高边上读数。 七、实验数据处理 参考表格:

标准溶液的配制和标定资料

第三章标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO,因而,市售NaOH中常含有NaCO。322反应方程式: 2NaOH + CO → NaCO + HO 2223由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。 除去NaCO最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于NaCO在3322饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含NaCO的NaOH溶液。待NaCO沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。3232此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO。2标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(HCO?2HO)、苯甲酸(CHCOOH)和邻542262苯二甲酸氢钾(CHCOOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下:46 CHCOOHCOOK + NaOH → CHCOONaCOOK + HO 24466计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器:碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R)、10g/L酚酞指示剂:1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。 2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内,于105-110℃烘至恒重,用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克,置于250 mL锥形瓶中,加50 mL无CO蒸馏水,2温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3滴,用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。同时做空白试验。 - 18 - 要求做三个平行样品。 五、结果结算 NaOH标准溶液浓度计算公式: m = C NaOH 0.2042 )×(V-V21g 邻苯二甲酸氢钾的质量,式中:m---mL 氢氧化钠标准滴定溶液用量, V---1mL 空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量, V---2氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质1mmol0.2042---与g 量, 思考题配制标准碱溶液时,用台秤称取固体NaOH是否会影响浓度的准确度?1、 NaOH?为什么?能否用称量纸称取固体2、

5 EDTA标准溶液(0.05molL)的配制与标定

新乡医学院分析化学实验课教案首页 授课教师姓名及职称: 新乡医学院化学教研室年月日

实验EDTA标准溶液(0.05mol/L)的配制与标定 一、实验目的 掌握EDTA标准溶液配制和标定的方法。 二、实验原理 EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸的二钠盐(EDTA·2Na·2H2O=372.24)配制。EDTA·2Na·2H2O是白色结晶粉末,可以制成基准物质,但一般不直接用EDTA配制标准溶液,而是先配制成大致浓度的溶液,然后以ZnO或Zn为基准物标定其浓度。滴定在pH≈10的条件下进行,以铬黑T为指示剂,溶液由紫红色变为纯蓝色时即为终点。 滴定过程中的反应为: Zn2+ + HIn2-ZnIn- + H+ Zn2+ + H2Y2-ZnY2- + 2H+ 终点时: ZnIn- + H2Y2- ZnY2- + HIn2- + H+ (紫红色)(纯蓝色) 三、仪器与试剂 仪器:分析天平,台秤,50mL碱式滴定管,250mL锥形瓶,20mL移液管,100mL烧杯,10mL量筒,洗耳球,表面皿; 试剂:NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),6mol·L-1HCl,1:1氨水,纯锌粒,EDTA-Na2(AR) ,铬黑T指示剂。 四、实验步骤 1.EDTA标准溶液(0.05mol·L-1)的配制 取EDTA·2Na·2H2O约9.5g,加蒸馏水500mL使溶解,摇匀,贮存在硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。 2.EDTA标准溶液(0.05mol·L-1)的标定 以Zn粒为基准物质,用分析天平准确称取纯锌粒0.75~1.00g(准确至0.1mg),置于100mL烧杯中,加6mol·L-l HCl溶液5mL,盖好表面皿,使锌粒完全溶解。用蒸馏水冲洗表面皿和烧杯内壁,然后将溶液移入250mL容量瓶中,再冲洗表面皿和烧杯内壁数次,冲洗液全部并入容量瓶中,最后加水稀释至刻度,摇匀。准确移取20mL此溶液,置于锥形瓶中,逐滴加入1:1氨水至开始出现Zn(OH)2白色沉淀,再加

EDTA溶液的配制与标定(二甲酚橙法)

实验13 EDTA溶液的配制与标定(二甲酚橙法) 一、实验目的 1、了解EDTA标液的配制和标定原理; 2、掌握常用的标定EDTA的方法。 二、实验原理 1、EDTA:乙二胺四乙酸H4Y(本身是四元酸),由于在水中的溶解度很小,通常把它制成二钠盐(Na2H2Y·2H2O),也称为EDTA或EDTA二钠盐。EDTA相当于六元酸,在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时,络合比皆为1:1。 EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液,通常采用标定法制备EDTA标准溶液。 标定EDTA的基准物质有纯的金属:如Cu、Zn、Ni、Pb,以及它们的氧化物。 某些盐类:如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2O。 2、金属离子指示剂:在络合滴定时,与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。 M+In←→MIn 颜色甲颜色乙 滴入EDTA后,金属离子逐步被络合,当达到反应化学计量点时,已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出,释放出指示剂的颜色: MIn+Y←→MY+In 颜色乙颜色甲

指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。金属离子指示剂一般为有机弱酸,存在着酸效应,要求显色灵敏,迅速,稳定。 常用金属离子指示剂: 铬黑T(EBT):pH=10时,用于Mg2+,Zn2+,Cd2+,Pb2+,Hg2+,In3+, 二甲酚橙(XO):pH5~6时,Zn2+ K-B指示剂(酸性铬蓝(K)-荼酚绿(B)混合指示剂):pH=10时,用于Mg2+,Zn2+,Mn2+。pH=12时,用于Ca2+。 在络合滴定过程中,随着络合物的生成,不断有H+释出: M+H2Y=MY+2H+ 因此,溶液的酸度不断增大,酸度增大的结果,不仅降低了络合物的条件稳定常数,使滴定突跃减小,而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围,导致产生很大的误差。因此在络合滴定中,通常需要加入溶液来控制溶液的pH值。 本实验使用的是二甲酚橙做指示剂,用基准物质Zn2+来标定EDTA的浓度。滴定过程中的pH =5-6左右,用缓冲液六亚甲基四胺—盐酸溶液做缓冲溶液维持溶液的pH值,滴定终点颜色变化为:酒红色—纯黄色。 MIn+Y←→MY+In 酒红色纯黄色 三实验步骤 一、0.01mol·L-1 Zn2+标准溶液的配制 ⑴取适量锌片放在100mL烧杯中,用0.1mol·L-1 HCl溶液(自配)清洗1min,再用自来水、纯水洗净,烘干、冷却。

相关文档
最新文档