渗滤液处理站化验规程
渗滤液处理化验操作规程
年月日
目录
COD的测定方法 (2)
BOD的测定 (5)
氨氮的测定 (9)
PH值的测定 (11)
总磷的测定 (13)
总氮的测定 (15)
溶解氧的测定 (18)
水硬度的测定 (20)
水碱度的测定 (22)
CL- 的测定 (22)
硫酸盐的测定 (24)
悬浮物（SS）的测定 (26)
污泥浓度（MLSS）的测定 (27)
挥发性悬浮物（MLVSS）的测定 (28)
污泥沉降比（SV%）的测定 (29)
污泥指数（SVI）的测定 (29)
挥发性脂肪酸（VFA）的测定 (30)
COD的测定方法
重铬酸钾法测定水质化学需氧量，参照国家标准分析方法（GB11914-89）。1原理
水样在强酸条件下，以银盐做催化剂，加入已知量的重铬酸钾作氧化剂，经消解后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液中未作用的重铬酸钾，根据滴定消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
微波消解仪原理见说明书。
2主要技术指标
测定范围CODcr：30～1900mg/L(采用K2CrO7 0.250mol/L，(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O 0.1mol/L)
3 试验器材
酸式滴定管，25mL或50mL
WMX-IIIA型微波闭式消解仪（见使用说明书）
锥形瓶
移液管
4试剂：
硫酸－硫酸银（催化剂）
重铬酸钾（反应物）
硫酸亚铁铵（反应物）
试亚铁灵（指示剂）
5 COD 的测定：
取样：
5用直吹式移液管依次各吸取水样2.00ml（同时吸取1份蒸馏水做全程空白），重铬酸钾消解液5.00ml，硫酸－硫酸银5.0ml于消解罐中。
6注意：K2CrO7取样量准确一致。
13为消除氯离子干扰，在消解罐中加了水样后，加入0.04gHgSO4（按实际水样中氯离子含量调整）摇动，若HgSO4很快就被溶解，（即反应掉）再补加到有HgSO4不溶为止。再加入催化剂，以保证水样中的Cl全被络合隐蔽。
16本试验至少一周做一次重铬酸钾空白和硫酸亚铁铵标准液标定。
消解：
将加好水样和试剂后的消解罐，加盖旋紧，然后均匀放入微波炉玻璃盘周边上，关好炉门。按停止/取消键，再按功率键1次，接通微波消解线路。设定消解时间，时间＝罐数＋2（分），按启动键。
滴定：
打开炉门让其冷却或在冷水盆中速冷45℃以下，小心旋开盖帽，将试样转移到150ml锥形瓶中，用少量水冲洗帽内和罐内，洗出液并入锥形瓶中，控制体积30～40ml。加入1～2滴试亚铁灵指示剂，摇匀用硫酸亚铁铵标准液滴定，试液的颜色由黄转蓝绿色再突变为清亮的红棕色即为终点。记下读数V1。
计算：
COD cr＝(V0－V1)×C×8000/V2
式中：V0——空白消耗的硫酸亚铁铵，ml
V1——水样消耗的硫酸亚铁铵，ml
C ——硫酸亚铁铵的标定浓度，mol/L
V2——所取水样的体积，ml
6 试剂的配制
除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
1硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。
2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。结晶或者粉末，不要用块状物。
3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。
4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银。放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
5 重铬酸钾标准溶液：
（1）浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g 在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于约500ml蒸馏水中，在搅拌中徐徐加入浓硫酸250ml，冷却后转入1000ml容量瓶，稀释至1000mL。放置4h后如果液面降至刻度以
下，蒸馏水补充到刻度。
（2）配置含HgSO4的消解液：在配置重铬酸钾标准溶液时加入25g HgSO4，定溶到1000ml，使用时混匀取混合液。
6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液
浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。每日临用前，须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的准确浓度。
标定方法：
取5.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入10mL 浓硫酸，混匀，冷却后，加2～3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：
C=0.25×5/V
式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
7 试亚铁灵指示剂：将0.7g硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于50ml水中，加入1.5g 邻菲罗啉，搅拌溶解完全后，用水稀释到100ml。
BOD的测定
生化需氧量（BOD5）测定——稀释接种法（GB7488-87）和微生物传感器快速测定法（HJ/T86-2002）,本规程只参考稀释接种法编写，微生物传感器快速测定法详见BOD快速测定仪使用说明书。
1 原理
生化需氧量是指在规定的条件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物质，主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。分别测定水样培养前的溶解氧含量和20±1℃培养五天后的溶解氧含量，二者之差即为五日生化过程中所消耗的溶解氧量（BOD5）。
对于某些地面水及大多数工业废水、生活污水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度，保证降解过称在有足够溶解氧的条件下进行的。其具体水样稀释倍数可借助于高锰酸钾指数或化学需氧量（CODcr）推算。
3 仪器
1、恒温培养箱
2、溶解氧测定仪
3、300——500mL及1000—2000mL量筒
4、溶解氧瓶：200-300mL，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。
5、虹吸管：供分取水样和添加稀释水用。
4 所用试剂
1、磷酸盐缓冲溶液
2、硫酸镁溶液
3、氯化钙溶液
4、氯化铁溶液
5、稀释水
5 测定步骤
1、水样的预处理
（1）水样的PH若超出6.5-7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠溶液调节至近于7，但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸进行调节中和。
（2）水样中含有铜、铅、锌、铬、镉、砷、氰等有毒物质时，可使用经过驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或增大稀释倍数，以减少毒物的浓度。
（3）含有少量游离氯的水样，一般放置1-2h，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间内不能消散的水样，可加入少量亚硫酸钠溶液，以除去之。
（4）从水温较低的水域中采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧，此时应将水样迅速升温至20℃左右，充分振摇，以赶出过饱和的溶解氧。
从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至20℃左右，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。
2、水样的测定
（1）不经稀释水样的测定：溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法将约20℃的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样，加塞水封。
立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放入培养箱中，在20±1℃培养5天后，测其溶解氧。
如果用溶解氧仪直接测，可在测了溶解氧后立刻盖好瓶塞，放入培养箱中。
在测定的过程中，每天都要观察瓶口的水封状况，及时添加水。
稀释倍数确定后按照下述方法之一稀释水样:
①一般稀释法：按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于1000 mL量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至800mL，用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。
按不经稀释水样的测定步骤，进行瓶装，测定每天溶解氧和培养5天后的溶解氧量。
另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水作为空白，分别测定5天前、后的溶解氧含量。
②直接稀释法：直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知俩个容积相同（其差小于1mL）的溶解氧瓶内，用虹吸法加入部分稀释水（或接种稀释水），再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量，然后引入稀释水（或接种稀释水）至刚好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。其余操作与上述稀释法相同。
在BOD5测定中，一般采用叠氮化钠改良法测定溶解氧。根据现场实验条件，可用溶解氧仪器测定。
6 计算
1、不经稀释直接培养的水样
BOD5（mg/L）=C1-C2
式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；
C2——水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）。
2、经稀释后培养的水样
BOD5（mg/L）=[（C1-C2）—（B1-B2）f1]∕f2
式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；
C2——水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）；
B 1——稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；
B 2——稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧浓度（mg/L）；
f 1——稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例；
f 2——水样在培养液中所占比例。
7 试剂配置方法
1、磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4），21.75g磷酸氢二钾（K2HPO4），33.4g磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）和1.7g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至1000mL。此溶液的PH值应为7.2。
2、硫酸镁溶液：将22.5g硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀释至1000mL。
3、氯化钙溶液：将27.5g无水氯化钙溶于水中，稀释至1000mL。
4、氯化铁溶液：将0.25g氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水，稀释至1000mL。
5、盐酸溶液（0.5mol/L）：将40 mL（ρ=1.18g/ mL）盐酸溶于水，稀释至1000mL。
6、氢氧化钠溶液（0.5mol/L）：将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000mL。
7、亚硫酸钠溶液（C1/2 Na2 SO3=0.025 mol/L）：将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL。此溶液不稳定，需每天配制。除余氯用。
8、葡萄糖—谷氨酸标准溶液：将葡萄糖（C6H12O6）和谷氨酸钠（HOOC—CH2—CH2—CHNH2—COOH）在103℃干燥1h后，各称取150mg溶于水中，移入1000 mL容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。
9、稀释水：在5-20L玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在20℃左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将此水曝气2-8h，使水中的溶解氧接近饱和，也可以鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于20℃培养箱内放置数小时，使水中的溶解氧量达到8mg/L。临用前于每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL，并混合均匀。
稀释水的PH值应为7.2，其BOD5应小于0.2 mg/L。
8 注意事项
1、测定一般水样的BOD5时，硝化作用很不明显或根本不发生。但对于生物处理池出水，则含有大量硝化细菌。因此，本规程在测定BOD5时也包括了部分含氮化合物的需氧量。如只需测定有机物的需氧量，应加入硝化抑制剂，如烯丙基硫脲（ATU，C4H8N2S）等。在每升稀释样品中加入2ml浓度为500mg/l的烯丙基硫脲溶液。
2、在两个或三个稀释比的样品中，凡消耗溶解氧大于2 mg/L和剩余溶解氧大于1mg/L都有效，计算结果时应取平均值。
3、为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员操作技术，可将20mL葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000mL，测其BOD5，其结果应在180-230mg/L 之间。否则，应检查接种液、稀释水或操作技术是否存在问题。
4、此法测定渗滤液的水质仅供分析参考，实际渗滤液水质中有毒污染物浓度非常高，生化能力被极大抑制。经过多重稀释后测得的BOD5并不能完全代表该污水的生化性。
氨氮的测定
氨氮的测定——纳氏试剂光度法。参照国家标准分析方法（GB7479-87）。
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄棕色胶态化合物，该络合物的色度与氨氮的含量成正比，可用目视比色或分光光度法测定。分光光度法通常测量波长在410～425nm范围。
当试份体积为50ml时，分光光度法最低能测到0.05mg/L；最高测到2mg/L
2主要技术指标
测定范围NH3-N在分光光度机上读数：2～100ug(吸光度A<0.5时读数有效)
标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0ml铵标准使用液（含氨氮：10ug/ml）于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。
在仪器上得出曲线C=KA+B其中的K与B。
A为吸光度，C为浓度。
注意：每次配药后或者试验条件改变后需重新绘制标准曲线。
3 试验器材
紫外可见光分光光度计
50ml比色管
4 氨氮测定
分取适量经絮沉淀预处理后的水样1ml（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml 比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在分光光度计上输入标准曲线C=KA+B其中的K与B。根据曲线得出氨氮的含量m。
计算：氨氮（N，mg/L ）= m/V×稀释倍数
式中：m——由分光光度计得出的氨氮含量（ug）；
V——所取水样体积（ml）。
5 试剂的配制
1、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备：
（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次加入少量的二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
2、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6?4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
3、铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化氨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg氨氮。
4、铵标准使用溶液：移取5.00 mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg氨氮。
PH值的测定
PH值的测定——玻璃电极法，使用国家标准分析方法（GB6920-86）
1技术要求
2 原理
当氢离子选择性电极－PH电极与甘汞电极同时浸入溶液中即成测量电池，其中PH电极的电位随溶液中氢离子的活度而变化，用一台高输入阻抗的毫伏计测量即可获得同水溶液中氢离子活度相对应的电极电位。用PH值表示即：
PH=lgαH+
3 仪器及试剂
PHS--3C型酸度计。
标准缓冲液：PH=6.86、PH=9.18 。
保护液：3M的氯化钾溶液。
4 分析步骤
1标定
仪器在使用前，要先标定，连续使用时，每天标定一次。
（1）选择旋钮PH档。
（2）调温度旋钮与溶液温度相等。
（3）把清洗过的电极插入PH=6.86缓冲液中。
（4）调定位旋钮在6.86。
（5）冲洗电极，插入PH=9.18缓冲液中，调斜率旋钮于9.18。
2测量
（1）“定位”旋钮不变。
（2）用蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干。
（3）用温度计测出被测溶液的温度值。
（4）调“温度旋钮”与被测溶液的温度相等。
（5）将电极插入溶液中，待稳定后读PH值。
5 注意事项
1测量完毕，将电极保护帽套上，帽内放少量补充液，保持电极球泡的湿润。
2 电极的引出端必须保持清洁干燥。
3 避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触。
4电极避免与有机硅油接触。
总磷的测定
总磷的测定——钼酸铵分光光度法.参照国家标准分析方法（GB11893-89）。
1 原理
在中性条件下，用K2S2O8使试样消解。将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下，生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的铬合物。
2 技术指标
本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时的浓度)。测定上限为0.6mg/L。
3 试验器材
WMX-IIIA型微波闭式消解仪
紫外可见光分光光度计
25ml比色管
4 试剂
5％过硫酸钾
10%抗坏血酸
钼酸盐
磷标准使用液
5 测定步骤
1．标准曲线的绘制：
向7支具塞刻度管分别加入2.0ug/ml磷标准使用溶液0ml，0.50ml，1.50ml，2.50ml，3.00ml，5.0ml，7.0ml，10.0ml，加水至25ml。各加入10％抗坏血酸1.0ml
混匀，30秒后加钼酸盐溶液1.5ml充分混匀。放至15分钟后，用10mm比色皿，在700nm 波长处，以纯水做参比测其吸光度，绘制校正曲线。
空白试验：用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
2.消解：K2S2O8消解：
方法（1）取水样25mL（外加一个空白）于消解罐中，加5％K2S2O8溶液5ml，旋紧盖帽。放入微波炉，沿玻璃盘周围均匀放好，关上炉门，选择消解时间消解时间＝消解罐数＋4
按停止/取消键，再按辅键3次，设定消解时间，最后按启动键进行消解。
消解完毕，冷却至45以下，将试样转移到50ml比色管中，用少量水冲洗罐帽余液，再稀释至刻度摇匀。
方法（2）取水样5ml于25ml具塞比色管中，加5％K2S2O8溶液3ml，将比色管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧（或用其他方法固定）,放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。
3.显色：分别向消解液中加入1mL 10%抗坏血酸液，混匀30s后，加1.5mL钼酸盐溶液，充分混匀。
4.分光光度测量：室温下放置15min后，使用10mm比色皿，在700nm波长下，以零浓度溶液做参比，测吸光度。扣除空白的吸光度，从标准曲线上查得磷的含量。
5.计算：
总磷含量以C(mg/L)表示：C=m/v(m:试样测得含磷量；v：测定用试样体积)
6 试剂的配制
1. 硫酸（H2SO4），密度为1.84g/mL.
2. 硫酸（H2SO4），1+1
3. 过硫酸钾：50g/L溶液，溶解50gK2S2O8于水中并稀释至1000mL。
4. 抗坏血酸：10%，溶解10g抗坏血酸于水中并稀释至100mL.该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。
5. 钼酸盐溶液：溶解13g(NH4)6M07O24.4H2O于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液加到300mL（1+1）H2SO4中，加入酒石酸锑钾溶液，并且混合均匀。
试剂贮存在棕色玻璃瓶中于冷处保存。至少可稳定2个月。
6. 浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）H2SO4和一份体积的10%（m/v）抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。
7. 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥zh并在干燥器中放冷的KH2PO4.用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL(1+1)H2SO4，用水稀释至标线并混匀，1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少6个月。
8. 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标溶液（5.7.）转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线混匀。1.00mL此标准溶液含2.0ug磷。
总氮的测定
总氮的测定——过硫酸钾氧化，紫外分光光度法. 参照国家标准分析方法（GB11894-89）。
1 原理
在120～124℃的碱性条件下，用K2S2O8做氧化剂，将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220－2A275计算硝酸盐氮的吸光值，从而得出总氮含量。
2 技术指标
本方法最低检出浓度为0.05mg/L(吸光度A=0.01时的浓度)。测定上限为4mg/L。
3 试验器材
WMX-IIIA型微波闭式消解仪
紫外可见光分光光度计
25ml比色管
4 试剂
无氨水
20％氢氧化纳
碱性过硫酸钾
1＋9盐酸
硝酸钾标准溶液（10ug/ml）
5 测定步骤
标准曲线的绘制：
方法（1）向8支消解罐中分别加入2.0ug/ml硝酸钾标准使用溶液0ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml ，3.00ml，5.00ml，7.00ml，8.0ml，加5ml碱性过硫酸钾溶液，放入微波消解罐中消解（设定方法同总磷）。冷后转移到25ml比色管中，各加入1＋9盐酸1ml，用无氨水定容到25ml标线。
方法（2）向25ml具塞比色管中分别加入2.0ug/ml硝酸钾标准使用溶液0ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml ，3.00ml，5.00ml，7.00ml，8.0ml，加5ml碱性过硫酸钾溶液，将比色管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧（或用其他方法固定）,放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。各加入1＋9盐酸1ml，用无氨水定容到25ml标线。
在紫外分光光度计上，以无氨水做参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测其吸光度，用效正的吸光度A=A220－2A275绘制标准曲线。
样品测定：
取适量水样10ml（使氮含量为20～80ug）。按照标准曲线绘制步骤操作，在标准曲线上查出相应的总氮量，再用下列公式计算总氮含量。
计算：
总氮（mg/L）=m/V
式中：m——从标准曲线上查得的含氮量ug
V——所取水样体积ml
6 试剂的配制
1，20％氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。
2，碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O4）,15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。
3，硝酸钾标准溶液：
（1）标准储备液：称取0.7218g经105～110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。
（2）硝酸钾标准使用液：将储备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10ug 硝酸盐氮。
7 测定总氮时应注意的几个问题
1、试剂的配制、存放
碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。GB11894—89中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。实际上，过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，即使加热，也最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。
过硫酸钾的存放也要注意，应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放，另外，
过硫酸钾易吸潮，放出氧气，因此，为防止失效，要将其放在干燥的试剂橱中。
2、无氨水的制备
实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。这时需再做二次加工以得到无氨水。在用蒸馏法制备无氨水时，GB11894—89中指出：“弃去前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。根据笔者的工作经验，仅仅弃去前50ml馏出液是不够的。举个例子说，如果蒸出1000ml的无氨水，先前蒸出的200ml馏出液都要弃去，最后蒸出的200ml馏出液也要弃去，只保留中间蒸出的无氨水待用，否则，重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。
3、实验室环境
总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。
4、玻璃器皿的洗涤
所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。
5、比色时的注意事项
该项目的测定涉及两个波长（220nm和275nm），有条件的实验室可采用双光路紫外分光光度计，其优点是方便快速、可以避免反复调整波长产生测量误差，皿间误差也能自动修正。如果没有双光路的光度计，建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定，不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，这样反复调整波长会引起一定的测量误差。
7、试剂的选择
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。首先，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。笔者在工作中就曾遇到过将过硫酸钾溶液与氢氧化钠溶液混合成碱性过硫酸钾溶液时，竟散发出氨水气味的现象，这说明试剂的纯度不够。因此，有条件的话建议使用优级纯或基准试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低实验空白值。
8、实验用水及试剂的质量检验
（1）水的检验：将所有待选的实验用水分别装入石英比色皿中，分别在220nm 和275nm波长处测其吸光度，按A220nm-2A275nm对对吸光度进行修正，以修正后吸光度值最小的水为实验用水。
（2）试剂的检验：将所有待检的过硫酸钾、氢氧化钠按其在实验时消解定容后的溶液中的含量分别配成相应浓度的溶液，以此溶液作为样品，分别测定其氨氮、硝酸盐氮的吸光度，择其吸光度最低者而用即可。这里有必要强调的是硝酸盐氮的检验。若采用酚二磺酸分光光度法测定，步骤稍为繁琐，建议可以参考《水和废水监测分析方法》第四版中提到的紫外分光光度法，会更简便。笔者前面提到的配好后呈氨水味的碱性过硫酸钾溶液，就是通过试剂检验，确定是其中的过硫酸钾试剂氨氮含量太高而决定将其弃用的。
溶解氧的测定
1 原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
2仪器
250ml溶解氧瓶
酸式滴定管，25mL或50mL
3 试剂
（1）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4?4H2O 或364gMnSO4?H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
（2）碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300-400ml水中，另称取150g 碘化钾（或135gNaI）溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
（3）1+5硫酸溶液。
（4）1%（m/v）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
（5）0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105-110oC烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（6）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫化硫酸钠（Na
2S
2
O
3
?5H
2
O）溶于煮沸放冷的水
中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L 重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：
于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml 0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液、5ml1+5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫化硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
10.00×0.02500
M= V
式中，M——硫化硫酸钠溶液的浓度（mol/L）；V——滴定时消耗硫化硫酸钠溶
液的体积（ml）。
（7）硫酸，ρ=1.84。
4 步骤
1、溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。
2、析出碘
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加和入5ml 1+5硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。
3、滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
计算
M×V×8×1000
，mg/L）= 100
溶解氧（O
2
式中，M——硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。
化验室一般操作规程通用版
操作规程编号：YTO-FS-PD976 化验室一般操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
精品规程范本 编号：YTO-FS-PD976 2 / 2 化验室一般操作规程通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 1、化验员必须经专门培训，懂得化验工作，熟知药剂性能，使用和保管方法，经考试合格者方可上岗作业。 2、必须遵守化验室规定，认真操作，严格保守秘密。 3、非本室工作人员严禁入内。 4、必须坚守工作岗位，按时交接班，不准在岗睡觉，看书看报，不准闲谈和打闹。 5、认真搞好岗位记录。 6、上班时，必须穿好劳保用品。 7、不准损坏室内一切安全措施。 8、必须爱护设备，下班后必须打扫卫生，保持室内整洁。 该位置可输入公司/组织对应的名字地址 The Name Of The Organization Can Be Entered In This Location
实验室三废的处理
化验室三废处理 三废：废气、废水、固体废弃物的总称。又可称为“放在错误地点的原料”。其中许多是有毒有害物质，有些还是剧毒物质和强致癌物质，如果不进行处理随意排放，将会污染空气和水源，造成环境污染，危害人体健康。若将其回收利用，还可改善环境卫生。 目前我国随着人们环保意识的增强，为了防止污染，保护环 境，实验室也在加强对三废的处理。根据国家发布的《中华人 民共和国固体废弃物污染环境防治法》（1995年10月30日中 华人民共和国主席令第五十八号）、《危险废弃物贮存污染控制标准》（2001年12月28日国标GB18591 2001）、《危险化学品安全管理条例》（2002年1月26日中华人民共和国国务院第344号令）的有关规定，汇集一些实验室常见三废的处理方法。我们所提废弃物是根据国家规定的废弃物鉴别标准和鉴别方法认定的废弃物。 一、处理原则 根据实验室废弃物的特点，应做到分类收集、存放、集中处理。处理方法应简单易操作，处理效率高，不需要很多投资。 1.化验室废气的处理及排放 对于无毒害气体，我们采取直接通过通风设施排放。对于有毒害气体，针对不同的性质进行处理。 1.1汞蒸气的处理和排放 （1）对贮存的液态汞，为了减少汞液面的蒸发，应在汞液 面上覆盖化学液体，如甘油、50g/L硫化钠（Na2S?9H2O溶液，
无条件时可选择用水覆盖。 （2）对于溅落的汞（如打碎水银温度计、水银压力计等）撒硫磺粉或200g/L的三氯化铁溶液（每平方米使用300m— 500mL）,使汞生成不挥发的难溶盐，干后扫除。 1.2其它废气的处理和排放 （1）化验室的少量废气（主要有盐酸蒸气、硝酸蒸气、硫酸酸雾、有机物蒸气、溴蒸气、氨蒸气等）应通过排风设备排出室外。通风管道应有一定高度，使排出的气体被空气稀释。 （2）产生的毒气量大时必须经过吸收处理，然后才能排出，例如：对于碱性气体（如NH3用回收的废酸进行吸收，对于酸性气体（如SO2 NO2 H2S等）用回收的废碱进行吸收处理。另外，在水或其它溶剂中溶解度特别大或比较大的气体，只要 找到合适的溶剂，就可以把它们完全或大部分溶解掉。 （3）对某些数量较少，浓度较高的有毒有机物可于燃烧炉中供给充分的氧气使其完全燃烧，生成二氧化碳和水。 2.废渣的处理 分析检验产生的一般废渣（如纸屑、木片、碎玻璃、废塑料等）直接排往实验室垃圾桶。 废液处理产生的沉淀以及其它有害固废物转交指定管理人员妥善保管。 废液通过集中处理后的固体废弃物，应按危险物品进行安全处置或统一妥善保管。
污水处理关键岗位操作规程(试行)
污水处理关键岗位操作规程（试行）污水处理工段安全操作规程 一、严格遵守设备操作规程和巡回检查规定，消除事故隐患。 二、操作人员必须穿工作服，不准穿高跟鞋，工作期间，坚守岗位，不得擅离职守，严禁喝酒、睡觉,否则，出现问题由当事人负责。 三、设备发生事故时，立即停车保护现场（若不及时抢救，导致事故扩大情况除外），并立即上报公司。 四、各类电器设备严禁用水冲洗。 五、电机设备开车时，二次启动仍不运转，应立即停止启动，通知检修人员进行检查。 六、电机、电器如起火，应用干粉灭火器扑灭。 七、设备发生故障时，应悬挂“禁用牌”标志。电动葫芦下严禁站人。 八、值夜班休息人员必须在公司宿舍就寝，否则，造成的人身事故，后果由当事人自负。 九、由于违反操作规程造成的设备及人身事故，后果由当事人完全承担，情节严重的，按有关规定追究当事人的责任。
十、由于对设备巡视不到位，工作责任心不强造成设备损坏的，对当事人进行相应的罚款。 污泥处理工段安全操作规程（适用滤带式脱水机） 一、开机前首先打开加药、水泵、压滤机、污泥泵所有闸门。（开单机时，检查另一台是否关闭）。 二、检查配电系统的保护，开关柜供电是否正常。 三、液压系统启动后，要检查滤布的松紧度是否合格，纠偏是否灵活，符合标准后按程序启动：启动主传动、清洗泵、污泥泵、加药泵、搅拌机。 四、工作完毕后，首先停污泥泵、加药泵、混合搅拌机。继续开机，冲洗过滤机约十分钟左右，检查滤布是否干净，其它部位有无堵塞，确认干净后方可停机。调速恢复零，并对滤布放松。 五、停机后，关闭所有闸门，清洗设备。 六、严禁非操作人员开机，攀登机器，行吊工作时，下面禁止站人；机器运行时，禁止用手触摸旋转部分，以防止不安全事故发生。 七、由于违反操作规程造成的设备及人身事故，后果由当事人完全承担，情节严重的，按有关规定追究当事人的责任。 八、由于对设备巡视不到位，工作责任心不强造成设备损坏、损毁的，对当事人进行相应的罚款。
实验室废水废气处理方法
实验室废水废气处理方法 废气处理措施 Is废气种类 废气中包含无机废气和有机废气，以下列举了废气的一些种类，不同的实验室还会有某些特定种类的废气。 (1)无机废气 主要包括:氮氧化物、硫酸雾、氯化氢等无机废气。 (2 )有机废气 主要包括芳香类：苯、甲醛、茁三酮、乙酸乙酯、甲酰胺、乙醇、三氯甲烷、坏己烷 2、处理方案 常用的有活性炭吸附、光催化净化和填料喷淋塔，或者多种组合的方式进行处理。一般有机废气采用活性炭吸附法和光催化净化法,无机物采用填料喷淋塔进行处理。 (1 )活性炭吸附原理 1、活性炭是一种主要由含碳材料制成的外观呈黑色，部空隙结构发达、比表面积大、吸附能力强的一类微晶质碳素材料。活性炭材料中有大量肉眼看不见的微孔，1克活性炭材料中微孔，将其展开后表面积可高达800-1500平方米，特殊的更高。也就是说, 在一个米
粒大小的活性炭颗粒中，微孔的表面积可能相当于一个客厅面积的大小。正是这些高度发达,如人体毛细血管般的空隙结构,使活性炭拥有了优良的吸附性能。 2、分子之间相互吸附的作用力即"德华力"。虽然分子运动速度受温度和材质等原因的影响，但它在微坏境下始终是不停运动的。由于分子之间拥有相互吸引的作用力，当一个分子被活性炭孔捕捉进入到活性炭空隙中后，由于分子之间相互吸弓的原因，会导致更多的分子不断被吸引,直到填满活性炭部空隙为止。 3、活性炭脱附方法。当活性炭部空隙被有机废气即被吸附物质填满而达到饱和时, 污染物便开始被释放出来,这种现象称为穿透。达到饱和的活性炭吸附床需要进行再生,—般采用加热的气体对吸附床进行脱附,一方面使吸附床再生重新具有活性,- 方面是污染物被解脱出来进行回收或分解处理。这种脱附方法称为升温脱附。物质的吸附量是随温度的升高而减小的，将吸附剂的温度升高，可以使已被吸附的组分脱附下来,这种方法也称为变温脱附,整个过程中的温度是周期变化的。 (2 )光触媒催化滤网 在聚氨酯蜂窝网孔基材上沉积纳米二氧化钛光催化材料,纳米二氧化钛光触媒经紫外光照射(理想紫外光波长253nm-365nm左右),激发价带上的电子(e")跃迁到导带，在价带上产生相应的空穴(h+ )，生成具有极强氧化作用的氢氧自由基、超氧离子自由基、超氧轻基自由基，将甲醛、苯、甲苯、二甲苯、氨、TVOC等有毒有害污染物，臭气异味、细菌等污染物氧化分解成无害的C02和H20。 产品具有良好的空气净化效果和广谱的消毒杀菌性能，能有效净化室空气，控制细菌、病毒的交叉感染达到空气净化和消毒杀菌的目的。光触媒滤网采用的纳米二氧化钛光触媒在作用过程中,本身不发生变化和损耗只提供一个反应场所,具有作用时间长久，空气净化和消毒杀菌效率高，安全、无毒等优点，不产生二次污染,是国际公认的绿色环保无污染的产品。 (3 )酸雾喷淋净化塔是需处理的废气 由玻璃钢离心风机压入净化塔进气段后，垂直向上与喷淋段自上而下的吸收液起中和
化验室操作规程(正式)
化验室操作规程(正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 ⑴每一操作之前，首先了解操作程序和所用药品仪器的性能，集中精力地按要求进行工作，避免发生事故。 ⑵化学药品要有专人、专门管理，剧毒药品应设专柜，使用应作记录。 ⑶易燃易爆物品，不得受阳光直射，应分别放置在背光干燥的地方，应密闭远离火源，妥善保存。 ⑷易燃易挥发性物品加热时，不得用明火直接加热。
⑸电器设备应有接地装置，潮湿的手或物品不能接触电闸。 ⑹化验室不准吸烟，不得吃东西，不准用化验器皿盛装食物，火柴头不得乱丢。 ⑺每个工作人员应掌握本室的总电源、水源位置，以便必要时采取紧急措施。 ⑻工作结束时，应对各种仪器的水、电、气等进行关闭检查。 ⑼化验室应有灭火装置，工作人员应掌握该灭火装置的正确使用方法。 ⑽在线监测每次更换氮气时应有专职人员操作，安装完毕后必须用自来水检查是否有漏气现象。 请在这里输入公司或组织的名字 Please enter the name of the company or organization here
化学实验室三废处理
化学实验室“三废”处理措施 为防止实验室的污染扩散，污染物的一般处理原则为：分类收集、存放，分别集中处理。尽可能采用废物回收以及固化、焚烧处理，在实际工作中选择合适的方法进行检测，尽可能减少废物量、减少污染。废弃物排放应符合国家有关环境排放标准。实验室排污主要是废水、废气、废渣，由于其排污比较分散，排污量小，而且成分复杂，一般不采用工业化的处理方法。根据排污特点和国家环境保护有关规定特制定化学实验室的“三废”处理措施。 1、废气 （1）对可能产生毒害性较小的气体的实验，放在通风橱内操作、废气通过排气管道稀释排放到高空大气中。 （2）可能产生毒害性较大的气体的实验，通过吸收瓶吸收转化处理，稀释排放。如二氧化氮NO2、二氧化硫SO2、氯气Cl2、硫化氢H2S等酸性气体用碱液吸收。 2、废液 （1）废酸、废碱采用中和方法，用水稀释后排入污水管道。 （2）一般盐溶液直接排放，含有有害离子的盐溶液进行化学法转化处理后稀释排放。贵重金属离子的溶液，采用还原法处理后回收。 含氰化物的废液用氢氧化钠溶液调至pH10 以上，再加入3% 的高锰酸钾使CN—氧化分解。CN—含量高的废液可用碱性氯化法处理，即先用碱调至pH值大于10，再加入漂白粉（次氯酸钠），使CN—氧化成氰酸盐，并进一步分解为二氧化碳和氮气。在pH10以上加入使CN—氧化分解。 含汞盐的废液：①硫化物共沉淀法：先将含汞盐的废液调至pH8～10，然后加入过量硫化钠，使其生成硫化汞沉淀，再加入共沉淀剂硫酸亚铁，生成的硫化铁将水中的悬浮物硫化汞微粒吸附而共沉淀，静置后分离，再离心过滤，清液中的含汞量降到0.02mg·L-1以下，可直接排放。少量残渣可埋于地下，大量残渣用焙烧法回收汞、或再制成汞盐。但要注意，一定要在通风橱内进行。②还原法：用铜屑、铁屑、锌粒、硼氢化钠等作还原剂，可以直接回收金属汞。 含铬废液量较大的是废铬酸洗液，可用高锰酸钾氧化法使其再生，继续使用。方法是：先在110~130℃下不断搅拌加热浓缩，除去水分后，冷却至室温，缓缓加入高锰酸钾粉末，每1000mL中加入10g左右，直至溶液呈深褐色或微紫色（注意不要加过量），边加边搅拌，然后直接加热至有三氧化硫出现，停止加热。稍冷，通过玻璃砂芯漏斗过滤，除去沉淀，冷却后析出红色三氧化铬沉淀，再加适量硫酸使其溶解即可使用。少量的洗液可加入废碱液或石灰使其生成氢氧化铬沉淀，将废渣埋于地下。 含砷废液：①加入氧化钙，调节pH 为8，生成砷酸钙和亚砷酸钙沉淀。或调节pH10 以上，加入硫化钠与砷反应，生成难熔、低毒的硫化物沉淀。②在含砷废液中加入FeCl3，使Fe／As达到50，然后用消石灰将废液的pH值控制在8-10。利用新生氢氧化物和砷的化合物共沉淀的吸附作用，除去废液中的砷。放置一夜，分离沉淀，达标后，排放废液。 含铅废液中加入消石灰，调节至pH值大于11，使废液中的铅生成Pb(OH)2沉淀。然后加入Al2(S04)3(凝聚剂)，将pH值降至7-8，则Pb(OH)2与Al(OH)3共沉淀，分离沉淀，达标后，排放废液。 含镉废液的处理：①氢氧化物沉淀法：在含镉的废液中投加石灰，调节pH值至10.5以上，充分搅拌后放置，使镉离子变为难溶的Cd(OH)2沉淀。加入硫酸亚铁作为共沉淀剂，
污水处理化验室操作规程
污水处理化验室操作规程 1、本化验室专门为本厂的废水处理站常规监测而设,并负责污水处理站的日常运行状况记录。所有化验室工作直接受厂长领导、监督。 2、本室主要监测项目有COD(化学需氧量)、SS(悬浮物浓度)、DO(曝气池溶解氧)、MLSS(污泥浓度)、SV(污泥沉降比)、SVI (污泥指数)、pH值、温度、色度及活性污泥微生物镜检等,各监测项目均另外编制了具体监测方法及操作要求。 3、本化验室内某些化学药品为剧毒类(如重铬酸钾)和危险品(如浓硫酸),化学药品的摆放一定要有规有序,并贴有明显的标签。禁止操作人员动用任何化学药品。操作人员在化验过程中一定要严格遵守操作规程,防止发生危险,杜绝重大事故。每次化验后的废液要分类,进行妥善处置。 4、在每次化验前一定要仔细阅读各监测项目的测定方法及化验要求,测定过程要严格按操作规程进行,并做好测定步骤记录(此记录要妥善保存),测定完毕,及时将结果记录入《污水处理运行记录》中。对于异常数据要进行结果分析。对《运行记录》中的各项指标,要认真测定,如实填写,最后要填写日期并署名。 5、本化验室内仪器大部分为玻璃器皿,操作及转移过程中一定要注意轻拿轻放,防止破碎。化验室内不要放置重型或危险杂物。 6、由于测定项目比较多,尤其注意防止由于仪器使用混乱造成药品污染或测定失败。要求各测定项目的玻璃器皿相对固定,并 贴专用标志,防止交叉使用。特殊情况要替代使用时,用毕后一定要清洗干净并放置回原位。 7、显微镜是精密光学仪器,对于显微镜的使用,一定要严格按正规的操作规程进行,不能粗心大意。要注意保护好显微镜镜头,防止镜头污染。因化验室内化学腐
化验室操作规程通用版
操作规程编号：YTO-FS-PD822 化验室操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
化验室操作规程通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 ⑴每一操作之前，首先了解操作程序和所用药品仪器的性能，集中精力地按要求进行工作，避免发生事故。 ⑵化学药品要有专人、专门管理，剧毒药品应设专柜，使用应作记录。 ⑶易燃易爆物品，不得受阳光直射，应分别放置在背光干燥的地方，应密闭远离火源，妥善保存。 ⑷易燃易挥发性物品加热时，不得用明火直接加热。 ⑸电器设备应有接地装置，潮湿的手或物品不能接触电闸。 ⑹化验室不准吸烟，不得吃东西，不准用化验器皿盛装食物，火柴头不得乱丢。 ⑺每个工作人员应掌握本室的总电源、水源位置，以便必要时采取紧急措施。 ⑻工作结束时，应对各种仪器的水、电、气等进行关闭检查。 ⑼化验室应有灭火装置，工作人员应掌握该灭火装置的正确使用方法。
化验室安全、管理、三废处理
1.3 化学实验室工作安全与环保实验室的6S管理，实验室火灾、爆炸等防护处理，实验室三废处理 一、化学实验室工作安全与环保 化验室安全管理 一、分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。 二、进行有危险性的工作，如危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理、焚烧废液等应有第二者陪伴，陪伴者应处于能清楚看到工作地点的地方并观察操作的全过程。 三、玻璃管与胶管、胶塞等拆装时，应先水润湿，手上垫棉布，以免玻璃管折断扎伤。 四、打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂塞时应带防护用具，在通风柜中进行。 五、夏季打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不要对着人。 六、稀释浓硫酸的容器，烧杯或锥形瓶要放在塑料盆中，只能将浓硫酸慢慢倒入水中，不能相反！必要时用水冷却。 七、分析人员在做碳酸线CO2压力操作时，应选在离人较远处剧烈摇晃，以免撞伤人。 八、蒸馏易燃液体严禁用明火。蒸馏过程不得离人，以防温度过高或冷却水突然中断。 九、化验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更新标签而装入别种试剂。 十、操作中不得离开岗位，必须离开时要委托能负责任者看管。 十一、化验室内禁止吸烟、进食，不能用实验器皿处理食物。离室前有肥皂洗手。 十二、工作时应穿工作服，长发要扎起，不应在食堂等公共场所穿工作服。进行有危险性的工作要加戴防护用具。最好能做到实验时都戴上防护眼镜。 十三、每日工作完毕检查水、电、气、窗，能进行安全登记后方可锁门。 十四、化验室用电安全 1、化验室用电要根据设备及房间用电总功率配备电源。 2、化验室电源电压要稳定。 3、化验室照明和设备用电要分开各项电源要匹配好。 4、精密仪器需要有稳压。 5、化验室电源要和生产车间用电量大的设备电源分开。 6、化验室电源要有地线.三相五线制。 化验室卫生环境管理 一、化验室卫生 1 做好化验室的清洁卫生是每个化验室人员应尽的义务。化验室的清洁不仅一方面反映了化验室的良好面貌，更有利于化验室各种精密仪器设备的良好运行，因此，化验室每位员工有责任维护良好的环境。 2 每个班组都应做好本班的文明建设、整洁卫生工作，实验仪器设备应布局合理、摆放整齐。 3 化验室实行卫生区域包干，每周日下午全面打扫我室的全部包干区（包括室内和责任区）。
污水检验操作规程
pH值的测定 pH为水中氢离子活度的负对数 pH log10a H+ - = pH值可间接的表示水的酸碱强度，是水化学中常用和最重要的检验项目之一。 玻璃电极法： 仪器：酸度计（带复合电极）、250ml塑料烧杯 试剂：pH成套袋装缓冲剂(邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂) (1)缓冲溶液的配制： 剪开塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋内壁，稀释到刻度摇匀备用。 (2)仪器（pHS-2C酸度计）的校准： a、仪器插上电极，将选择开关置于pH档，斜率调节在100%处； b、选择两种缓冲溶液（被测溶液pH在两者之间）； c、把电极放入第一种缓冲液中，调节温度调节器，使所指示的温度与溶液均匀。 d、待读数稳定后，调节定位调节器至上表所示该温度下的pH值； e、然后放入第二种缓冲液中，混匀，调节斜率调节器至上表所示该温度下的PH值。 (3)样品测定：如果样品温度与校准的温度相同，则直接将校准后的电极放入样品中，摇匀，待读数稳定，既为样品的pH值；如果温度不同，则用温度计量出样品温度，调节温度调节器，指示该温度，“定位”保持不变，将电极插入，摇匀，稳定后读数。 注意事项： (1)电极短时间不用时，浸泡在蒸馏水中；如长时间不用，则在电极帽内加少许电极液，盖上电极帽。 (2)及时补充电极液，复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液 (3)电极的玻璃球泡不与硬物接触，以免损坏。 (4)每次测完水样，都要用蒸馏水冲洗电极头部，并用滤纸吸干。
化学需氧量的测定 化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的毫克/升表示。 化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。 重铬酸钾法： 1、原理 在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag + 作此反应的催化剂)水样中的还原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2、干扰及消除 氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰. 3、仪器: (1)回流装置:带250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:磨口锥形瓶、冷凝管、电炉或电热板、橡胶管。 (2)50ml 酸式滴定管 试剂： (1)重铬酸钾溶液(1/6K 2Cr 2O 7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g 溶于水中,移入1000ml 的容量瓶中,稀至标线。 (2)试亚铁灵指示液:称取1.485g 邻菲啰啉(C 12H 8N 2.H 2O),0.695g 硫酸亚铁溶于水中,稀至100ml,贮于棕色瓶中。 (3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH 4)2Fe(SO4)2.6H 2O ≈0.1mol/L]:称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 的容量瓶中，稀至标线，摇匀。用前，用重铬酸钾标定。 标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标液于250ml 锥形瓶中,加水稀至110ml 左右,缓慢加入30ml 浓硫酸,混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。 ()()[]V SO Fe NH C 00 .1025.02424?= C —硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V —硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml) (4)硫酸—硫酸银：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银，放置1~2天使溶解。 (5)硫酸汞:结晶或粉末。 4、实验步骤：
淀粉生产化验室操作规程
淀粉生产化验室操作规程 1.目的： 为使车间产品检验操作过程得到有效控制，确保检验准确性；明确化验人员操作中的质量、环保、及职业健康安全职责，特制定以下规程。 2.适用范围: 适用于淀粉车间生产过程控制检验、化验岗位管理及安全操作过程。 3.职责： 3.1 车间化验员对规程实施操作； 3.2 化验班长对操作过程实施监督； 3.3 值长对化验结果予以审核确认。 4.岗位应知 4.1 车间化验室主要从事过程产品检验，是配合车间及各工序搞好车间产品质量的重要岗位。 4.2 化验室操作人员应明确各种药品的性能、注意事项、抢救措施及废液处理。 4.3 化验室操作人员应熟悉各种检验设备仪器的性能、使用方法及保养。 5.设备规程 5.1 检验设备仪器明细（略）
5.2 设备操作及注意事项： 5.2.1 电子天平 5.2.1.1 操作过程①在使用前观察水平仪，如水泡偏移，需要调节水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。接通电源线，轻按〈ON〉键，显示器全亮；显示[♀8888888%g]约2秒后，显示天平型号，然后是称量模式。轻按〈OFF〉键，显示器熄灭。若要长时间不使用天平，应拔去电源线。〈TAR〉键为清零、去皮键，置容器于称盘，显示出容器的质量：然后轻按〈TAR〉键，显示消隐，随即出现全零状态；容器质量值去除，即为去皮重。当拿去容器，就出现容器质量负值，再轻按〈TAR〉键，显示器为全零，即天平清零。②因存放时间较长、位置移动、环境变化时为获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。在校准天平时，轻〈CAL键〉，当显示出现：“CAL—100时”即松手，显示器就出现“CAL—100”其中“100”为闪烁码，显示器即出现等待状态，“--------”经数秒后，显示器出现“100.0000g”,拿去标准砝码，显示器应出现“0.0000g”,如若显示不为零，则再清零，重复以上标准操作。③称量物品时，轻按〈TAR〉键，待显示为零后，置被称物品于称盘上，待天平稳定时，即显示器左边的“0”标志熄灭后，该显示值即被称物品的质量值。去皮称重时，置容器于称盘上，天平显示容器质量，按〈TAR〉键，显示零，即为去皮重，再置被称物于容器中，这时显示的是被称物的净重。累计称量如用去皮称量法时，将被称物逐个置于称盘上，并相应逐一去皮清零，最后移去所有被称物，此时显示器的绝对值为被称物的总质量值。④如加物称量时，置容器于称盘上，将称量物品逐步加入容器中，能快速得到连续读数值，直到添加物品达到所需的称量值。当加入混合物时，可用去皮称重法，对每种物
实验室废弃物废水处理流程
实验室废弃物、废水处理流程 一、按照规定，废弃物按要求存放，统一销毁。 二、为加强环境保护，防止有毒有害废弃物的流散而污染环境。特制定本办法： 1、实验室医学废物的处理要严格遵守国家有关法律法规和标准，在设计和执行关于生物危害性废弃物处理、运输和废弃的规划之前，必须参考最新版的相关文件。 2、废弃物处理的首要原则是所有感染性材料必须在实验室内清除污染、高压灭菌或焚烧。 3、本室明确专人负责实验室废弃物的登记、收集和处理，在各室配套污物收集桶。 废水：配有废酸缸、废碱缸、中性废液缸 废物：废注射器、加样头等固体废物交院感科统一无害处理。 废气：经换风扇、通风柜排出室外，备有个人防毒面罩、胶手套、防护眼镜等劳保用品，防止气溶胶的伤害。 4、凡剧毒废弃物和性质不明的药品，实行严格登记制度，两人以上负责处理，不能在本室处理的，封装后及时交院感科统一按环保规定处理。 5、应在每个工作台上放置盛放废弃物的容器、盘子或广口瓶，最好是不易破碎的容器(如塑料制品)。当使用消毒剂时，应使废弃物充分接触消毒剂(即不能有气泡阻隔)，并根据所使用消毒剂的不同保持适当接触时间。盛放废弃物的容器在重新使用前应高压灭菌并清洗。
6、培养基、组织、体液及其他具有潜在危险性的废弃物须放在防漏的容器储存、运输及经压力蒸汽灭菌处理后按医疗废物处理。 7、高压蒸汽灭菌是清除污染时的首选方法。需要清除污染并丢弃的物品应装在容器中[如根据内容物是否需要进行高压灭菌和(或)焚烧而采用不同颜色标记的可以高压灭菌的塑料袋]。也可采用其他可以除去和(或)杀灭微生物的替代方法。 8、废弃物处理办法： （1）液体废弃标本： 如尿、胸水、腹水、脑脊液、涎液、胃液、肠液、关节腔液等每100ml加漂白粉5 g或二氯异氰尿酸钠2 g，搅拌后作用2～4小时消毒处理或12l℃30分钟高压灭菌处理。痰、脓、血、粪(包括动物粪便)及其他液体标本，高压灭菌后焚烧或加25—50g/L有效氯的漂白粉或二氯异氰尿酸钠溶液，拌匀后作用2～4小时；若为肝炎或结核病者则作用时间应延长为6小时后。对废酸、废碱等废液采用中和法、稀释法后，PH值为中性时直接排入下水道； （2）固体废弃物标本： 带有血凝块等的废弃样品管，在加盖后应当放在适当的防漏容器内高压灭菌和(或)焚烧。皮下注射针头用过后不应再重复使用，包括不能从注射器上取下、回套针头护套、截断等，应将其完整地置于盛放锐器的一次性容器中。单独使用或带针头使用的一次性注射器应放在盛放锐器的一次性容器内焚烧，如需要可先高压灭菌。可反复利用的已被污染的材料应选择先消毒再高压灭菌或直接高压灭菌。灭菌后的材料经洗涤、干燥、包扎、再灭菌后使
污水处理厂岗位操作规程
岗位操作规程 运行工段安全操作规程 一、严格遵守设备操作规程和巡回检查规定，消除事故隐患。 二、操作人员必须穿工作服，不准穿高跟鞋，工作期间，坚守岗位，不得擅离职守，严禁喝酒、睡觉,否则，出现问题由当事人负责。 三、设备发生事故时，立即停车保护现场（若不及时抢救，导致事故扩大情况除外），并立即上报公司。 四、各类电器设备严禁用水冲洗。 五、电机设备开车时，二次启动仍不运转，应立即停止启动，通知检修人员进行检查。 六、电机、电器如起火，应用干粉灭火器扑灭。 七、设备发生故障时，应悬挂“禁用牌”标志。电动葫芦下严禁站人。 八、值夜班休息人员必须在公司宿舍就寝，否则，造成的人身事故，后果由当事人自负。 九、由于违反操作规程造成的设备及人身事故，后果由当事人完全承担，情节严重的，按有关规定追究当事人的责任。 十、由于对设备巡视不到位，工作责任心不强造成设备损坏的，对当事人进行相应的罚款。
污泥处理工段安全操作规程 一、开机前首先打开加药、水泵、压滤机、污泥泵所有闸门。（开单机时，检查另一台是否关闭）。 二、检查配电系统的保护，开关柜供电是否正常。 三、液压系统启动后，要检查滤布的松紧度是否合格，纠偏是否灵活，符合标准后按程序启动：启动主传动、清洗泵、污泥泵、加药泵、搅拌机。 四、工作完毕后，首先停污泥泵、加药泵、混合搅拌机。继续开机，冲洗过滤机约十分钟左右，检查滤布是否干净，其它部位有无堵塞，确认干净后方可停机。调速恢复零，并对滤布放松。 五、停机后，关闭所有闸门，清洗设备。 六、严禁非操作人员开机，攀登机器，行吊工作时，下面禁止站人；机器运行时，禁止用手触摸旋转部分，以防止不安全事故发生。 七、由于违反操作规程造成的设备及人身事故，后果由当事人完全承担，情节严重的，按有关规定追究当事人的责任。 八、由于对设备巡视不到位，工作责任心不强造成设备损坏、损毁的，对当事人进行相应的罚款。
化验室安全操作规程
化验室安全操作规 程
化验室安全操作规程 1 范围 本标准规定了化验室安全操作规程。本标准适用于化验室岗位操作人员。 2 化学试验一般操作规则 2.1．配制稀硫酸时，必须在烧杯和锥形瓶等耐热容器内进行，并必须缓缓将浓硫酸加入水中，配制王水时，应将硝酸缓缓注入盐酸，同时用玻璃棒随时搅拌，不准用相反次序操作。 2.2一切试剂瓶都要有标签。有毒药品要在标签上注明。 2.3．溶解氢氧化钠、氢氧化钾等发热物质时，必须置于耐热容器内进行。 2.4．严禁试剂入口。如需要以鼻鉴别试剂时，须将试剂瓶远离，用手轻轻扇动，稍闻其气味，严禁鼻子接近瓶口。 2.5．折断玻璃管(棒)时，须用钢锉在折断处锉一小槽，再垫布折断。使用时要把断口烧成圆滑的形状。如将玻璃管(棒)插入橡皮管或橡皮塞时，应垫布插入，防止折断伤手。 2.6．严禁食具和器具混在一起或互相挪用。 2.7．易发生爆炸的操作，不得对着人进行。必要时应戴好防护眼镜或设置防护挡板。 2.8．一切发生有毒气体的操作，须于通风柜内进行。通风装置失效时禁止操作。 2.9．一切固体不溶物及浓酸严禁倒入水槽，以防堵塞和腐蚀水道。 2.10．身上或手上沾有易燃物时，应立即洗干净，不得靠近明火。
2.11．处理后的浓酸和浓碱废液，必须先将水门放开，方可倒入水槽。一切废液，如含有害物质超过安全标准，则应先行处理，不准直接排入下水系统。 2.12．高温物体(灼热的磁盘或烧坏的燃烧管等)要放于不能起火的地方。 2.13．取下正在沸腾的水或溶液时，须先用烧杯夹子轻轻摇动后才能取下使用，以免使用时突然沸腾而溅出伤人。 2.14．使用酒精灯、煤气灯时，注意无色火焰烫伤。 .15．蒸馏易挥发和易燃体所用的玻璃器具必须完整无缺陷。禁止用火直接加热。3．使用电气设备安全规则 3.1．在使用电气设备时，必须事先检查开关、电机、以及机械设备，确认各部分是否安置妥当。 3.2．开始工作或停止工作时，必须将开关扣严和拉下。 3.3．要更换保险丝时，应由电工按负荷选用保险丝，不准随意加大或以铜丝代替使用。 3.4．电气开关箱内及下面，不准放任何物品。 3.5．严禁用导电器具去洗扫电器和用湿布擦洗电器。 3.6．凡电器动力设备超过允许温度时，应立即停止运转。 3.7．禁止洒水在电气设备和线路上，以免漏电。 3.8．严禁用湿手分、合开关或接触电气设备。 4.使用毒品安全规则 4.1．凡能产生有毒气体和刺激性气体的操作，应在通风柜内进
污水处理水质检化验操作规程.
岗位作业规程 编码： 公辅作业部供水作业区 水质检验作业规程 201 年月日发布201 年月日实施 首矿大昌公司印发
目录 第一章水质检验岗位职责 (2) 第二章通用安全规程 (3) 第三章岗位安全规程 (5) 第四章实验室安全通则 (6) 第五章交接班制度 .................................................... 错误!未定义书签。第六章技术操作规程 (13) 第七章设备使用维护规程 (32)
第一章水质检验岗位职责 第一条水质检验岗位职责 （一）区域范围：水处理检验站化验室。 （二）所具备的技能：熟知水处理各检验项目指标；熟知水处理各检验项目操作方法及操作流程；熟练掌握各仪
器、仪表的使用方法。 （三）主要设备设施：酸度计、电导率仪、水分测定仪等。 （四）岗位安全要求：负责落实本岗位危险源监控和措施管理；负责落实危险化学品储存、领用等日常管理和组织检查工作；负责对本岗位安全生产进行检查签认； （五）岗位技术操作：负责贯彻执行本岗位化学检测标准和分析方法。 （六）严格遵守三规一制及其它各项规章制度。不因本岗位原因发生设备、技术操作、安全、质量等事故故障。熟知掌握岗位应知应会标准，取得本岗位职业技能资格。 （七）服从指挥，搞好岗位协作，配合做好本岗位检修试车任务，完成领导交办工作。 第二章通用安全规程 第一条所有员工在上岗前劳动保护用品穿戴齐全，并做到正确穿戴。 第二条工作前认真检查设备、工具、用品、安全装置、防护设施是否齐全，作业环境有无危险，做到设备无缺陷、工具无隐患。发现问题及时处理或汇报，并做好记录，确认无误后方可作业。
化验室安全操作规程
编号：SM-ZD-43709 化验室安全操作规程Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改
化验室安全操作规程 简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 [一]化学试验一般操作规则 1．配制稀硫酸时，必须在烧杯和锥形瓶等耐热容器内进行，并必须缓缓将浓硫酸加入水中，配制王水时，应将硝酸缓缓注入盐酸，同时用玻璃棒随时搅拌，不准用相反次序操作。 2．一切试剂瓶都要有标签。有毒药品要在标签上注明。 3．溶解氢氧化钠、氢氧化钾等发热物质时，必须置于耐热容器内进行。 4．严禁试剂入口。如需要以鼻鉴别试剂时，须将试剂瓶远离，用手轻轻扇动，稍闻其气味，严禁鼻子接近瓶口。 5．折断玻璃管(棒)时，须用钢锉在折断处锉，一小槽，再垫布折断。使用时要把断口烧成圆滑的形状。如将玻璃管(棒)插入橡皮管或橡皮塞时，应垫布插入，防止折断伤手。 6．严禁食具和器具混在一起或互相挪用。
实验室三废处理管理制度范本
内部管理制度系列 实验室三废处理制度（标准、完整、实用、可修改）
编号：FS-QG-32689实验室三废处理制度 Laboratory three waste treatment system 说明：为规范化、制度化和统一化作业行为，使人员管理工作有章可循，提高工作效率和责任感、归属感，特此编写。 化学实验室经常会产生一些有毒的气体、液体和废渣需要处理，如果直接排放会污染空气和水源，造成环境污染，实验室本身也是一个密闭空间，“三废”物质未经处理直接排放也会给实验工作人员的身心健康带来危害。因此，实验室的废气、废液、废渣必须经过处理后，才能排弃，严禁将浓酸、浓碱废液和含有铬、汞、铅等重金属元素的废液以及不能溶解的固体物质倒入水池，以防堵塞和腐蚀管道。 1、实验室废气的处理 ①产生有毒废气的实验应在通风柜内进行，通过排风设备将有毒气体排出室外。 ②气相色谱仪器检测器出口的废气应通过万向吸气罩及时排除实验室。 ③煤质分析室各类分析仪器(如工分仪、测硫仪、元素测
定仪、灰熔点测定仪)和原子吸收仪产生的废气应通过原子吸收罩及时排出实验室。 ④气体分析实验完成后，应将取样用的球胆、钢瓶等取样容器放在通风柜内，防止容器内剩余的气体渗漏到室内。 ⑤对有毒气体实验应改进试验装置，采用闭路、循环等装置避免有毒气体泄漏。 2.实验室废液的处理 ①一般的酸碱和不含重金属离子的盐类废液，用酸碱中和的办法，将pH调整到6~8，方可倒入水槽排除。 ②含有氰的废液应及时处理，可用高锰酸钾在碱性条件下分解，或者NaCLO分解成CO2和N2后排入水槽。 ③含有铬、汞、银、镉、铜、锰等重金属离子的废液，用碱液沉淀，加絮凝剂沉淀，达标后排放。 ④若不小心将金属汞(水银)洒落在实验室地面上，必须用吸管、毛笔或者硝酸汞溶液浸渍过的薄铜片将所有汞滴捡起，收集于适当的瓶子中，用水覆盖起来。洒落过汞的地面应撒入硫磺粉，将洒落区覆盖一段时间，使其生成硫化汞，在设法扫净;也可喷洒20%的三氯化铁溶液，让其自行干燥后
污水化验操作规程
目录 1、污水COD的测定方法 2、污水悬浮物的测定方法 3、污水PH值的测定方法 4、出水氨氮的测定方法 5、污水碳酸氢盐碱度和VFA的测定方法 6、污水溶解氧的测定方法 7、好氧池出水30分钟沉降比的测定方法 8、污水硫酸盐的测定方法 9、污水五日生化需氧量 10、总悬浮物和挥发性悬浮物的测定 11、总固体和挥发性固体的测定 12、二氧化硫的测定 13 化验室安全注意事项
化学需氧量的测定（COD） 1.测定原理 在强酸性溶液中，一定量重铬酸钾氧化水样中还原物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2.干扰及消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族的有机物却不易被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低于2000mg/L 以下，再进行测定。 3.方法的使用范围 用0.25moI/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，用0.025moI/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于5-50mg/L的COD值，但准确度较差。 4 .仪器 4.1 回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置若干套 4.2 加热装置：COD加热器 4.3 25毫升或50毫升酸式滴定管
5.试剂 5.1 重铬酸钾标准溶液：12.258克重铬酸钾（120度烘干两小时）溶于1000mI。 5.2 亚铁灵指示剂：邻菲罗啉 1.485克、硫酸亚铁0.695克溶于100毫升水中。 5.3 硫酸亚铁铵标准溶液：39.5克硫酸亚铁铵溶于水，再加入30毫升浓硫酸，冷却后移入1000毫升容量瓶，用前标定。 标定方法：10.00毫升重铬酸钾标准溶液加水稀释至110毫升，加入30毫升浓硫酸，冷却后加3滴是试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经黄绿色至红褐色即为终点。计算公式C=0.2500*10.00/V 5.4 硫酸-硫酸银溶液：5克硫酸银溶于500毫升浓硫酸 5.5 硫酸汞：结晶或粉末 6.操作步骤 6.1 取20.00毫升混合均匀的水样（或稀释后）置于250毫升磨口的回流管中，准确加入10.00毫升重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30毫升硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动加热管时溶液混合均匀，加热回流2小时（自开始沸腾计时）。 6.2 废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4克硫酸汞加入到加热管中，再加入20.00毫升废水（或稀释后）摇匀，以下操作同上。
化验室安全管理三废处理
1.3 化学实验室工作安全与环保实验室的6S 管理，实验室火灾、爆炸等防护处理，实验室三废处理 一、化学实验室工作安全与环保 化验室安全管理 一、分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。 二、进行有危险性的工作，如危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理、焚烧废液等应有第二者陪伴，陪伴者应处于能清楚看到工作地点的地方并观察操作的全过程。 三、玻璃管与胶管、胶塞等拆装时，应先水润湿，手上垫棉布，以免玻璃管折断扎伤。 四、打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂塞时应带防护用具，在通风柜中进行。 五、夏季打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不要对着人。 六、稀释浓硫酸的容器，烧杯或锥形瓶要放在塑料盆中，只能将浓硫酸慢慢倒入水中，不能相反！必要时用水冷却。 七、分析人员在做碳酸线CO2 压力操作时，应选在离人较远处剧烈摇晃，以免撞伤人。 八、蒸馏易燃液体严禁用明火。蒸馏过程不得离人，以防温度过高或冷却水突然中断。 九、化验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更新标签而装入别种试剂。 十、操作中不得离开岗位，必须离开时要委托能负责任者看管。 十一、化验室内禁止吸烟、进食，不能用实验器皿处理食物。离室前有肥皂洗手。 十二、工作时应穿工作服，长发要扎起，不应在食堂等公共场所穿工作服。进行有危险性的工作要加戴防护用具。最好能做到实验时都戴上防护眼镜。 十三、每日工作完毕检查水、电、气、窗，能进行安全登记后方可锁门。 十四、化验室用电安全 1、化验室用电要根据设备及房间用电总功率配备电源。 2、化验室电源电压要稳定。 3、化验室照明和设备用电要分开各项电源要匹配好。 4、精密仪器需要有稳压。 5、化验室电源要和生产车间用电量大的设备电源分开。 6、化验室电源要有地线.三相五线制。 化验室卫生环境管理 一、化验室卫生 1做好化验室的清洁卫生是每个化验室人员应尽的义务。面 化验室的清洁不仅一方面反映了化验室的良好 貌，更有利于化验室各种精密仪器设备的良好运行，因此，化 验室每位员工有责任维护良好的环境。