浙江工商大学2013恒温槽装配与粘度的测定

实验一恒温槽的装配及粘度的测定

预习提问：

1. 恒温槽由哪些部件组成？它们各有什么作用？

2. 如何调节恒温槽到指定温度？

3. 恒温槽恒温原理。

4. 影响恒温槽恒温性能的因素有哪些？如何提高恒温槽的灵敏度？

5.什么叫粘度？它的单位是什么？如何用一已知粘度的基准液体去测定

另一种液体的粘度？

6.粘度与温度的关系怎样？温度升高，粘度升高还是减小？

7.若粘度计不垂直，对测定结果有如何影响？

一. 实验目的：

1．了解恒温槽的构造及恒温原理。初步掌握其装配和调试的基本技术。

2．考察恒温槽灵敏度的影响因素，掌握恒温槽的使用方法。

3. 了解粘度的概念，学会测定液体粘度的方法

二. 实验原理

（一）恒温原理

在物理化学实验中所测得的数据，如折射率、粘度、蒸气压、表面张力、电导、化学反应速度常数等都与温度有关，所以许多物理化学实验必须在恒温下进行．通常用恒温槽来控制温度维持恒温．恒温槽所以能维持恒温，主要是依靠恒温控制器来控制恒温槽的热平衡．当恒温槽因对外散热而使水温降低时，恒温控制器就使恒温槽内的加热器工作．待加热到所需的温度时，它又使加热器停止加热，这样就使槽温保持恒定。恒温槽装置一般如图所示。

恒温槽一般由浴槽、加热器、搅拌器、温度计，感温元件、恒温控制器等部分组成。

1．浴槽：通常采用玻璃槽以利于观察，其容量和形状视需要而定。物理化学实验一般采用10L圆形玻璃缸。浴槽内之液体一般采用蒸馏水。恒温超过100℃时可采用液体石蜡或甘油等。

2．加热器：常用的是电热器。根据恒温槽的容量、恒温温度以及与环境的温差大小来选择电热器的功率。如容量20L、恒温25℃的大型恒温槽一般需要功率为250W的加热器。为了提高恒温的效率和精度，有时可采用两套加热器。开始时，用功率较大的加热器加热，当温度达恒定时，再用功率较小的加热器来维持恒温。

3．搅拌器：一般采用40W的电动搅拌器，用变速器来调节搅拌速度。

4．温度计：常用1／10℃温度计作为观察温度用。为了测定恒温槽的灵敏度，可用1／100℃温度计或贝克曼温度计

5．感温元件：它是恒温槽的感觉中枢，是提高恒温槽精度的关键所在。感温元件的种类很多，如接触温度计．热敏电阻感温元件等。本实验采用热敏电阻作为感温元件。

6．恒温控制仪：由直流电桥电压比较器、控温执行继电器等部分组成。当感温探头热敏电阻感受到的实际温度低于控温选择温度时，电压比较器输出为

“1”，使温控指示灯由红灯转为绿灯，并通过电压跟随电路，使继电器K1启动

闭合，接通控温继电器K1输出接线柱（或接线排上的“总”、“常开”两接线桩头），使控温箱（室）加热；当感温探头热敏电阻感受到的实际温度与控温选择温度相同或高于时，电压比较器输出为“0”，控温指示灯由绿灯转为红灯，控温继电器K1也回复常开状态，断开控温继电器K1输出接线柱（或接线排上的“总”、“常开”两接线桩头），使恒温箱（室）停止加热。当感温探头热敏电阻感受到的温度再下降时，继电器K1再动作，重复上述过程达到控温的目的。

由于这种温度控制装置属于“通”“断”类型，因为传热都有一个速度．因此，出现温度传递的滞后。即当控温继电器K1回复常开状态，断开控温继电器K1输出接线柱时，实际上电热器附近的水温已超过了指定温度，因此，恒温槽温度必高于指定温度。同理，降温时也会出现滞后状态．

由此可知，恒温槽控制的温度是有—个波动范围，而不是控制在某一固定不变的温度，

并且恒温槽内各处的温度也会因搅拌效果的优劣而不同，控制温度的波动范围越小，各处的温度越均匀，恒温槽的灵敏度越高。灵敏度是衡量恒温槽性能的主要标志。它除与感温元件．

电子继电器有关外，还受搅拌器的效率、加热器的功率等因素的影响。

恒温槽灵敏度的测定是在指定温度下，观察温度的波动情况。用较灵敏的温度计，如贝克曼温度计，记录温度随时间的变化，最高温度为J，最低温度为h，恒温槽的灵敏度／c为灵敏度常常以温度为纵坐标，以时间为横坐标，绘制成温度—时间曲线来表示。在图中曲线（a)表示恒温槽灵敏度较高，(b)表示加热器功率太大，（c）表示加热器功率太小或散热太快。（b)、(c)灵敏度较低。

为了提高恒温槽的灵敏度，在设计恒温槽时要注意：

1．恒温槽的热容量要大些，传热质的热容量越大越好。

2．尽可能加快电热器与接触温度计间的传热的速度。为此要使(1)感温元件的热容尽可能小，感温元件与电热器间距离要近一些；(2)搅拌器效率要高。

3．作调节温度用的加热器功率要小些

（二）毛细管法测定粘度的实验原理

液体粘度的大小，一般用粘度系数η来表示。

当用毛细管法测量液体的粘度时，则可通过泊肃叶公式计算粘度系数（简称粘度）。

η=π P t r4 / 8 V L

V—在时间t内流过毛细管的液体体积 P—毛细管两端的压力差 r—管半径 L—管长

在CGS制中，粘度的单位为泊（P），1P=1drn.s.cm-1,在国际单位制中,粘度

为(P

a S),1P=0.1 P

a

S,如果按照上式测定液体绝对粘度是一件困难的工作,但测定

液体对某种液体(已知粘度)的相对粘度则是简单易行的.因此在已知某种液体的绝对粘度时,即可计算出被测液体的绝对粘度.

设两种液体在本身重力下,分别流经同一毛细管,且流出体积相等,则

η1=π P1 t 1r4 / 8 V L ；η2=π P2 t 2r4 / 8 V L 式中P=hgρ

h—推动液体流动的液位差ρ—液体密度 g—重力加速度

如果每次取用式样的体积一定,则可保持h在试验中的情况相同,因此η1/η2=ρ1t1/ρ2t2已知标准液体的粘度和它们的密度,则被测液体的粘度可按上式算得.

三. 实验主要步骤

（一）恒温槽装配

1．在槽体内加入自来水（水面不超过3/4）。

2．按图装配好仪器，经检察后，接通电源，调节温度示值比所需控制的温度低1℃左右。

3．打开搅拌器开关并加热。当继电器指示停止加热时，注意观察1／10℃温度计读数，根据其与所需控制温度的差距，进一步调节温度示值，待1/10℃的温度计指示稳定在所需控制温度时，恒温槽处于恒温状态。

（二）毛细管法测定乙醇粘度

1. 将恒温槽调节至所需温度，

2. 洗净并烘干奥氏粘度计，

3. 用移液管移取10ml无水乙醇溶液放入奥氏粘度计，垂直放置于恒温槽中（刻度线以下全部浸入水中恒温），恒温10分钟以上，

4.用吸耳球吸取液体至刻度线以上，由秒表记录液面自上刻度线至下刻度线所需的时间，重复测定三次，取平均值，

5.回收乙醇，烘干粘度计，以水代乙醇重复3、4、5步骤，

6.做好实验结束工作。

四．注意事项

1. 恒温槽水面要浸过粘度计刻度 a 处。

2. 测定时要保持粘度计垂直放置。

3. 所有的测定只能用同一根粘度计。