中国药典(GMP)制药用水要求详解

中国药典(GMP)制药用水要求详解
中国药典(GMP)制药用水要求详解

中国药典(GMP)制药用水要求详解

制药企业的生产工艺用水,涉及到的是制剂生产过程当中容器清洗、配液及原料药精制纯化等所需要使用的水,此类用水一般分成纯化水和注射用水两大类。中国药典对此两类制药用水的制备工艺有具体的一个要求。对于注射用水,中国药典要求使用蒸馏的方法制备,通常是使用多效蒸馏器。此要求与FDA、UP和JP的要求差别较大,本文在此就不详谈制备方面的差别,下文主要谈一谈中国药典(GMP)对制药用水的各方面要求,尤其对纯化水和注射用水的TOC检测要求.

一、同制药用水的用途差别

1.1纯化水的用途:

1、制备注射用水(纯蒸汽)的水源

2、非无菌药品直接接触药品的设备、器具和包装材料最后一次洗涤用水

3、注射剂、无菌药品瓶子的初洗

4、非无菌药品的配料

5、非无菌药品原料精制

1.2注射用水的的用途

1、无菌产品直接接触药品的包装材料最后一次精洗用水

2、注射剂、无菌冲洗剂配料

3、无菌原料药精制

4、无菌原料药直接接触无菌原料的包装材料的最后洗涤用水

1.3纯蒸汽的用途

1、无菌药品物料、容器、设备、无菌衣或其他物品需进入无菌作业区的湿热无菌处理

2、培养基的湿热灭菌

二、2010年版中国药典(GMP)对注射用水中总有机碳(TOC)的新要求

2.1为什么需要检测总有机碳(TOC)

微生物超标纠正标准是指微生物污染达到某一数值,表明注射用水系统已经偏离了正常运行的条件,应采取纠偏措施,使系统回到正常的运行状态。“热原”通常是由细菌产生的,是那些能致热的微生物的代谢产物,以“细菌内霉素”指标来表示。大多数细菌和许多霉菌都能产生热,致热能力最强的是革兰阴性杆菌的产物。微生物代谢产物中的内毒素是造成热原反应的最主要因素。细菌内毒素耐热性强,其尺寸大小约在1-50μm之间,故可通过一般滤器进入滤液中,但能被活性炭、硅藻土滤器等吸附。热原本身不挥发,但能在蒸馏时被汽化的水滴带入蒸馏水中。总有机碳TOC=TC(总碳)-IC(无机碳)。

总有机碳的指标在一定意义上说明的是对水污染的监控。各种有机污染物,微生物及细菌内毒素经过催化氧化后变成二氧化碳,进而改变水的电导,电导的数据又转换成总有机碳的量。如果总有机碳控制在一个较低的水平上,意味着水中有机物、

微生物及细菌内毒素的污染处于较好的受控状态。这也是一些验证资料中将总有机碳作为验证项目的重要原因。

2.2没有检测TOC会有什么后果?

1、不知道药品已受污染,以及不知道什么原因和什么时候受到污染

2、纯水系统的过滤装置需要更换而不知道

3、管路设计上存在死角兹长微生物而不知道

4、引入新杂质不能通过验证

2.3药典要求

美国USP委员会建立要求制药(其他相关)公司遵守的质量标准和准则

美国FDA通过检查强制执行这些标准

USP<645>要求制药用水检测电导率

USP<643>要求制药用水检测TOC

中国2010年药典将会遵循美国FDA的要求,要求对制药用水检测TOC

根据目前掌握的信息,中国药典2010版将会对注射用水(WFI)强制要求测量TOC,纯化水建议测量TOC。

2.4中国药典对PAT(过程分析技术)要求

PAT全称为过程分析技术

美国FDA正在进行PAT倡仪,即建议所有指标检测均需进行在线检测,以确定最终产品的质量。

2.5市场上的总有机碳(TOC)分析仪主要检测方法

2.5.1TOC测量分成两大类方法:氧化燃烧红外法和UV紫外氧化电导法

2.5.2氧化燃烧红外法:通常适用于TOC含量高的场合,如自来水,江河水,污水2.5.3UV紫外氧化电导法:适于TOC含量低的场合(ppb级),如纯化水系统,注射用水系统,清洁认证

2.5.4UV紫外氧化电导法各仪器品牌的对比

梅特勒-托利多

Thornton5000TOC

微分电导法GE

Siever

渗透膜电导率法Hach

Anatel

差分电导率法

应用场所:制药行业/半导体行业制药/环保/电力电力行业

分析原理:通过分析UV氧化前后电导率的变化检测水中的总有机碳含量通过电导率测量透过半透膜的二氧化碳的量来检测水中的总有机碳含量原理与梅特勒一致,但需要制定氧化曲线,非直接测量,工作量大。

取样条件影响:对流速有一定要求分析样品的流量、压力和温度变化直接影响半透膜的渗透性能,从而带来测量误差其滞流分析法,对流速流量等均有要求。

渗透膜:无存在老化,破裂、有机物溶出、细菌污染等风险,定期更换膜元件增加维护时间和停机时间,增加成本。

无法避免空气中二氧化碳带来的干扰部分型号存在渗透膜。

增压泵:无增加维护成本和死水区卫生物滋生风险增加维护成本和死水区卫生物滋生风险。

离子交换树脂:无存在老化,破裂、有机物溶出、细菌污染等风险,定期更换树脂增加维护时间和停机时间,增加成本无。

温度补偿:独步世界的温度补偿技术无。

关键的电导率监测技术:世界公认的纯水和超纯水电导率测量技术。

高温测量:可以耐受100℃高温影响树脂和半透膜的性能和寿命95℃。

验证校准服务:提供TOC校准服务,同时提供电导率传感器部件校准服务,均可提供现场校准服务局限于比对校验使用梅特勒-托利多公司的仪器进行校准。

2015年版中国药典四部凡例

总则 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》,依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施,其同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。 《中国药典》由一部、二部、三部、四部及其增补本组成。一部收载中药,二部收载化学药品,三部收载生物制品,四部收载通则和药用辅料。 本部为《中国药典》四部。 二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的通则共同构成。药典收载的凡例与通则对未载入本版药典但经国务院药品监督管理部门颁布的其他中药标准具同等效力。 三、凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则,是对《中国药典》正文、通则及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 四、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种,其质量应符合相应的规定。 五、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》(Good Manufacturing Practices,GMP)的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品,即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质,亦不能认为其符合规定。 六、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of The People's Republic of China;英文简称为Chinese Pharmacopoeia;英文缩写为ChP。 七、《中国药典》各品种项下收载的内容统称为标准正文,正文系根据药物自身的理化与生物学特性,按照批准的来源、处方、制法和贮藏、运输等条件所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 正文 八、《中国药典》各品种项下收载的内容统称为标准正文,正文系根据药物自身的理化与生物学特性,按照批准的来源、处方、制法和贮藏、运输等条件所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 九、药用辅料标准正文内容一般包括:(1)品名(包括中文名、汉语拼音与英文名);(2)有机物的结构式; (3)分子式、分子量与CAS编号;(4)来源;(5)制法;(6)性状;(7)鉴别;(8)理化检查;(9)含量测定;(10)类别;(11)贮藏;(12)标示等。 通则 十、通则主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物剂型分类,针对剂型特点所规定的基本技术要求;通用检测方法系各正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等;指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 名称及编排 十一、正文收载的药品中文名称通常按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名,《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称;本版药典收载的原料药英文名除另有规定外,均采用国际非专利药名(International Nonproprietary Names,INN)。 有机药物的化学名称系根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名,母体的选定与国际纯粹与应用化学联合会(International Union of Pure and Applied Chemistry,IUPAC)的命名系统一致。 十二、药品化学结构式按照世界卫生组织(World Health Organization,WHO)推荐的“药品化学结构式书写指南”书写。 十三、正文按药品中文名称笔画顺序排列,同笔画数的字按起笔笔形一丨丿丶乛的顺序排列;通则包括制剂通则、通用检测方法和指导原则,按分类编码;索引分按汉语拼音顺序排序的中文索引以及英文名和中文名

2015版中国药典试题

2015版《中国药典》考卷 一、填空题(20分) 1、《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2015年版已由国家食品药品监督管理总局2015年第67号公告(2015年07月15日)发布,自起实施。 2、2015版药典将分为四部出版,每部的主要内容分别是一部;二部;三部;四部、。 3、山药等10种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片,二氧化硫残留量不得过,其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得过。 4、“”项下明确列出的有机溶剂或未在正文中列有此项检查的品种,如生产过程中引入或产品中残留有机溶剂,均应按附录“”检查并应符合相应溶剂的限度要求。 5、微生物计数方法:1:;2:;3:最可能数法。 6、常用的鉴别方法包括和。 7、含量测定中常用的方法有和。 8、药品的灰分测定主要是指和。 9、重金属测定主要的测试方法有和。 10、SO2的测定方法有、和离子色谱法。 二、选择题(20分) 1、在《中国药典》检定通则中规定,以下哪种中药材的SO2残留量不得超过400 mg/kg。() A、山药 B、山药片 C、天冬 D、白芍 2、2015版《中国药典》四部通则2331 二氧化硫残留量测定法中规定三种方法,以下哪种不属于规定的方法。() A、酸碱滴定法 B、离子色谱法 C、液相色谱法 D、气相色谱法 3、以下哪种元素不属于重金属元素。() A、铅 B、钙 C、砷 D、磷 4、《中国药典》中通则0832水分测定法中明确了5种方法,除烘干法、减压干燥法外,以下哪种方法不是水分测定的方法。() A、费休氏法 B、甲苯法 C、气相色谱法 D、液相色谱法 5、在《中国药典》中规定除矿物、动物、海洋类以外的中药材中,铜的限值是。() A、10 mg/kg B、5 mg/kg C、1 mg/kg D、20 mg/kg 6、以下哪种测定方法不是《中国药典》规定的方法。() A、水溶浸出物测定法 B、醇溶性浸出物测定法 C、挥发性醚浸出物测定法 D、酯溶性浸出物测定法 7、下面哪种化学物质不是农药。() A、六六六 B、艾氏剂 C、氯丹 D、DNT 8、下面哪种农药不是有机氯类农药。() A、艾氏剂 B、狄氏剂 C、七氯 D、乐果 9、茯苓的SO2限值要求是。() A、150 mg/kg B、400 mg/kg C、10 mg/kg D、100 mg/kg 10、以下哪个选项不是气相色谱仪中的组件。() A、色谱柱 B、流动相 C、氦气 D、进样器 三、判断题(20分) 1、人参对农药残留量只有六六六、滴滴涕、五氯硝基苯有限定要求。()

GMP对制药工艺用水的要求

GMP对制药工艺用水的要求标准 一、简介 药品生产企业的工艺用水主要是指制剂生产中洗瓶、配料等工序以及原料药生产的精制、洗涤等工序所用的水。水的名称应避免和水的制造过程有关,如去离子水、除盐水、蒸馏水这样的名称,即水的制造过程与其名称脱钩,而是从化学和微生物的角度根据质量指标对水进行分类(如中国药典规定纯化水可以用三种不同方法制得,将来可能还会有更好得方法)。 二、制取方法 注射用水一般用纯化水通过蒸馏法(还有反渗透法和超滤法)制得,化学纯度高达99.999%,无热原。因纯蒸汽的制备过程与用蒸馏水制备注射用水的过程相同,可使用同一台多效蒸馏水机或单独的纯蒸汽发生器, 三、水质类别与要求 饮用水: 1、制备纯化水的水源; 2、口服剂瓶子初洗; 3、设备、容器的初洗; 4、中药材、中药饮片的清洗、浸润和提取应符合生活饮用水卫生标准(GB5749-85); 纯化水:

1、制备注射用水(纯蒸汽)的水源; 2、非无菌药品直接接触药品的设备、器具和包装材料最后一次洗涤用水; 3、注射剂、无菌药品瓶子的初洗; 4、非无菌药品的配料; 5、非无菌药品原料精制应符合中国药典标准; 注射用水: 1、无菌产品直接接触药品的包装材料最后一次精洗用水; 2、注射剂、无菌冲洗剂配料; 3、无菌原料药精制; 4、无菌原料药直接接触无菌原料的包装材料的最后洗涤用水应符合中国药典标准。 纯蒸汽: 1、无菌药品物料、容器、设备、无菌衣或其他物品需进入无菌作业区的湿热无菌处理。 2、培养基的湿热灭菌纯蒸汽冷凝水应符合中国药典注射用水标准。 四、总结 想要制取符合GMP的工艺用水那就少不了符合GMP标准的纯化水设备,也就是GMP纯化水设备,纯化水设备要GMP标准要从刚开始的设计、选材,到后来的制造、安装甚至是纯化水的运输都有着严格的要求,所以想要符合GMP要求的纯化水就要从纯化水设备抓起。 以上资料来自科瑞水处理,如需转载请标明出处!!

制药厂纯化水系统GMP验证的方案 (1).doc

目录 1概述 2目的 3验证范围及依据 4验证组织与职责 5验证周期及验证进度安排6验证项目及方法 6.1纯化水系统安装确认 6.2纯化水系统运行确认6.3纯化水系统性能确认7验证结果与评价 8验证方案的培训 9验证记录

1 概述 我公司的纯化水系统由原水罐、原水泵 、石英砂过滤器、活性炭过滤器、树脂软化器、保安过滤器(5μm)、一级反渗透装置、离子交换床 、保安精密过滤器(0.22μm)、纯化水罐、臭氧发生器、微孔膜过滤器(0.22μm )、纯化水输送泵、紫外灭菌器等设备组成。原水经原水罐、石英砂过虑器、活性炭过滤器、树脂软化器、一级反渗透装置、离子交换床、保安精密过滤器、进入纯水罐再经过微孔膜过滤器(0.22μm )、紫外灯灭菌后供给车间。现对纯化水系统进行验证。 1.1 纯化水系统工艺流程 正反清洗水排放 正反清洗水排放

1.2 系统各部分功能

1.2.1 原水的预处理设备及功能 1.2.1.1 石英沙过滤器内充填精选的石英砂和锰砂,可过滤掉原水中的颗粒杂质和悬浮物及部分重金属离子(例如:铁等),控制进水浊度及淤泥污染。 1.2.1.2 活性炭过滤器内充填活性炭,除污及吸附有机物、余氯;还可去除臭味,降低色度以及残留的浊度等。 1.2.1.3 树脂软化器内充填阳树脂主要除钙镁离子,防止反渗透膜上结垢,尽可能的避免污堵;提高膜组的使用寿命。稳定膜组的工作性能。 1.2.2 纯化水制备装置及功能 1.2.2.1 5μm保安过滤器去除阳树脂等大于5μm以上的细微颗粒,保护反渗透膜不受阻塞; 1.2.2.2 一级反渗透系统对预处理后的水进行一级脱盐处理,降低水的含盐量、脱盐率能达到99%。 1.2.2.3 离子交换床:利用离子交换树脂的原理来去掉溶解於水中的无机离子。 1.2.2.3 0.22μm精密过滤器主要出去水中的阴阳树脂等杂质的细微颗粒。 1.2.2.4 微孔过滤器(0.22μm)防止纯化水残留有细微体积在0.2-1.0μm以上等污染水质。 1.2.2.5 紫外灭菌器杀死循环管道中可能残留的细菌。 1.3 主要设备技术参数:

2015版《中国药典》及相关法规试题

制药企业产品检测理论试题 一、单选题 1下列哪项不属于2015版《中国药典》一部正文收载内容?(C) 2 A.药材和饮片B.成方制剂和单味制剂C.药用辅料D.提取物E.植物油脂 3下列收录在2015年版中国药典第四部中的是(B) 4 A.化学药品B.药用辅料C.生物制品D.中药 5下列哪些不是2015年版中国药典首次收载的指导原则(B) 6 A. 7 C. 8 9 A. 10 11 12 13 A. 14 15 A. 16 C. 17 18 A. 19 B. 20 C. 21 D. 222015版《中国药典》规定,细粉系指能全部通过五号筛,并含能通过六号筛不少于的粉末。(D)23 A.80%B.85%C.90%D.95% 24“能全部通过六号筛,并含能通过七号筛不少于95%的粉末”是(B) 25 A.细粉B.最细粉C.极细粉D.中粉 26铵盐检查所用的水必须是(C) 27 A.超纯水B.纯化水C.无氨水D.注射用水E.新沸冷水 28氯化物杂质检查的条件是(A)

29 A.硝酸酸性下B.醋酸酸性下C.硫酸酸性下D.盐酸酸性下 302015年版《中国药典》旋光度测定法中,一般应在样品溶液配置后内进行测定。(D) 31 A.10分钟B.15分钟C.20分钟D.30分钟E.1小时 32水的电导率与有关。(C) 33 A.水的纯度、pH和温度B.水的纯度、是否含有离子杂质、温度 34 C.水的纯度、是否含含有离子杂质、pH和温度D.水是否含有离子杂质、pH和温度 352015版《中国药典》可见异物检查法中,5瓶注射用无菌冻干粉制剂如检出微细可见异物,每瓶中检出微 36 A.1 37 38 39 40 41 42 43 A. 44 C. 45 46 47 C. 48 49 A. 502015年版中国药典中黏度测定法第二法(乌氏毛细管黏度计法)测定温度应为(A) 51 A.25℃±0.1℃B.20℃±0.05℃C.20℃±0.1℃D.25℃±0.05℃ 52下列不属于临用新配的试液是(A)。 53 A.浊度标准原液B.浊度标准液C.碘化钾试液D.淀粉指示液 54颗粒剂溶化性检查时,加热水,搅拌5分钟,立即观察,该热水温度为(C) 55 A.50~60℃B.60~70℃C.70~80℃D.80~90℃ 56药物干燥失重的测定方法不包括(C) 57 A.减压干燥器干燥法B.恒温减压干燥法C.费休式法

制药工艺用水与分配送水系统的设计说明

第六章制药工艺用水及分配送水系统的设计 6.1 制药工艺用水配水系统设计的基本原则 6.1.1 配水系统的基本概念 为安全有效地分配制药工艺用水,已形成两个基本概念,一个叫作“批”分配,另一个叫“连续动态”分配。 对制药工艺用水使用分批的概念至少要用两个贮罐。当一个贮罐充水时,另一个贮罐正在用来向不同使用点提供制药工艺用水。当一个已被最终处理系统(即纯化水系统或注射用水系统)的成品水充满后,该罐中的水才投入使用。尽管在更长的时间周期贮罐的水都可能是有效的、符合质量标准要求的,通常贮罐的水在24小时后都应排空。贮罐排水完成后,再贮水之前应对贮罐和配水系统作卫生、并定期的使用纯蒸汽或化学的方法消毒灭菌。 连续动态的概念满足了高峰用水期用水量较大的特殊要求,通过使用一个贮罐加入水系统中的方法,贮罐暂时接收来自最终预处理系统(即纯化水系统或注射用水系统)的水,往贮罐中贮存水,最后向不同的使用点供应这些水并且保持水的质量。 从理论上讲,使用“批:分配的用水方式要优于“连续动态”的用水方式。“批”分配概念超过“连续动态”的分配概念其优点是,在使用前先测试水质,贮罐中的水的使用在QA/QC的严格控制下,因而,每批产品使用的水都能够被追踪,而且可以有标志得以识别。“连续动态”分配概念的优点这是包括较低的使用周期成本,以及贮罐周围的管道比较简单,使用操作更有效率。

在水系统的设计中,一旦选定了系统的分配概念,就应仔细评价下述附加的在贮存和分配设计方面考虑的容: ①配水系统结构是否包括所需要的贮罐设备或平行设置的环状管路,配水环路上的使用点、制药工艺用水的冷却要求等,例如可通蒸汽、可配亚环路或多个分枝的热交换组件,以及重新加热要求,在支管上设置贮罐与五罐系统的比较等等。 ②热用水点(65℃~80℃)、冷用水点(4℃~10℃)或自然环境温度使用点的要求。 ③系统作卫生和消毒灭菌的方法,例如纯蒸汽、热水巴氏灭菌、臭氧或化学品消毒等。 6.2 配水管道系统方式的选择设计 当今制药工业中所用的大多数系统都可从下述的配水系统中选择确定,系统的结构形式和功能原理都可以使用图中的结构之一来代表。但必须说明,除此以外的其它的设计可能也是可以接受的。在评价使用哪种结构在给定条件下是最佳的选择时,设计者都必须考虑许多因素,其中包括对水是否需要QA批准后放行的需求、水的理想规格、水力学上度工艺用水系统的一些限制、每个用水点要求的保持的温度、使用点总数和用水量以及能耗成本等等。 每一种配水系统结构在能提供的微生物控制程度和所需的能耗等诸方面是不尽相同的。例如,将贮水暴露在有利于微生物生长的条件下的时间降至最低,通常可以获得较好的微生物控制程度。而将水贮存在卫生条件下,例如加热条件下、臭氧消毒条件下或在湍流速度下使水循

制药用水系统验证操作规程

制药用水系统验证操作规程 1目的: 建立制药用水系统验证操作规程,确保制药用水系统验证符合相关要求且顺利实施。 2范围: 本规程适用于公司水系统验证。 3职责: 3.1质量管理部负责本规程的变更、培训。 3.2质量管理部、质量受权人、质量管理负责人负责承担文件的管 理和监督检查责任。 3.3水系统验证操作相关部门对本规程的实施负责。 4参考文献: 《药品生产质量管理规范》(2010年修订); 5定义: 5.1制药用水:药品生产工艺中使用的水,包括饮用水、纯化水、 注射用水等。本文件特指纯化水。 5.2验证:按照GMP的原则,证明任何规程、工艺过程、设备、物 料、活动或系统确实能导致预期结果的一系列活动。 6规程 6.1用户需求URS 6.1.1URS是判断是否满足用户要求的标准,是设计和检测的基础。 6.1.2URS应包含以下类型的要求 6.1.2.1产品/工艺–法规 6.1.2.2商务需要–健康和安全

的需求 6.1.2.4用户需求应定义需要,不是如何满足要求,应独立于 设计 6.1.2.5应是完整的、清晰的、精炼的以便于理解。 6.1.2.6应是唯一的,不与其他要求混在一起 6.1.2.7应使用非模糊和非主观的词语(如,足够) 6.1.2.8应在调试和确认中可通过检查、分析是“可检测的” 或“可客观核查的”和“可追溯的” 6.1.2.9应确定关键工艺参数,操作工艺参数 6.1.2.10应有记录并监测关键参数,必须是切实可行的 6.1.3批准的用户需求作为设计、采购、调试和确认的基础,作 为系统追溯矩阵的基础用户需求说明;可以作为检测的可 接收标准。 6.2设计确认(DQ) 6.2.1设计确认要符合相关法规要求 6.2.2设计确认:是连续确认活动的一项风险转移活动;要求对 所有的直接影响和间接影响系统进行检查设计是否满足要 求需要的文件必须包括: 6.2.2.1检查文件清单 6.2.2.2核查设计文件保证需求被满足、参与人员的清单,可 追溯性的审核 6.2.2.3问题和纠正措施的清单 6.2.2.4说明设计适合性的结论 6.2.3设计确认的范围包括但不限于以下方面: 6.2.3.1确认必需的公用工程可用且有效。

中国GMP对制药用水及系统要求解析

现代人对自身的健康状况非常重视,对药品的质量也是越来越重视。在药品生产中水的用量一般是最大的,也是使用最广泛的一种物料。制药用水的原水通常为自来水公司供应的自来水或深井水,其质量必须符合中华人民共和国国家标准《生活饮用水卫生标准》(GB5749-85),原水不能直接用作制剂的配制。 德国柯艾勒以关爱健康、回报生命为目标,以服务客户为核心原则,以先进的技术应用为发展方向,为不同客户提供专业用水解决方案,将先进高效的净水设备提供给客户,从而提高用水品质。为了满足制药行业生产用水需求,首先就应该严格设计供水系统,GMP标准是一种适用于食品、制药行业的生产质量管理规范,因此制药行业的生产系统包括纯化水设备等供水系统都要严格遵循GMP标准。 柯艾勒特邀北京中日友好医院药学部马老师团队讲解“制药用水的重要性及中国GMP对制药用水的要求”,并结合德国制水标准,立志为我们的客户提供专业的供水设备及技术服务。 1、饮用水(Potable-Water): 通常为自来水公司供应的自来水或深井水,又称原水,其质量必须符合国家标准《生活饮用水卫生标准》(GB5749-85)。 用途: 制备纯化水。 药材净制时的漂洗、制药用具的粗洗。除另有规定外,也可作为药材的提取溶剂。 设备、容器的初洗。 2、纯化水(Purified Water): 为原水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用的水、不含任何附加剂。纯化水可作为配制普通药物制剂的溶剂或试验用水,不得用于注射剂的配制。 采用离子交换法、反渗透法、超滤法等非热处理制备的纯化水一般又称去离子水。 采用特殊设计的蒸馏器制备的纯化水一般又称蒸馏水。 用途: 制备注射用水。 配制普通药物制剂或用于试验研究。 中药注射剂、滴眼剂等灭菌制剂所用药材的提取。 口服外用制剂配制。 非灭菌制剂用器具的精洗。 非灭菌制剂所用药材的提取。 注意:纯化水不得用于注射剂的配制与稀释。 3、注射用水(Water for Injection): 是以纯化水作为原水,经特殊设计的蒸馏器蒸馏冷凝后经膜过滤制备而得的水。应符合细菌内毒素试验的要求。注射用水必须在防止细菌内毒素产生的设计条件下生产、储藏及分装。注射用水可作为配制注射剂用的溶剂。 用途: 无菌产品直接接触药品的包装材料最后一次精洗。 配制注射剂、滴眼剂及容器的精洗。 4、灭菌注射用水(Sterile Water for Injection): 为注射用水依照注射剂生产工艺制备所得的水,不含任何添加剂。

制药用水系统验证

制药用水系统验证 制药用水系统的验证,是为了证实整个工艺用水系统能够按照设计的目的进行生产和可靠操作的过程。验证工作需要从设计时期就开始,通过监按建筑、使用过程,收集和组织相关的文件资料,最终形成完善的验证文件。 通常,工艺用水系统的验证程序分为三个方面,即确认系统中采纳的所有关键的硬件和软件安装是否符合原定的要求(IQ);确认工艺用水系统中使用的设备或系统的操作是否能够满足原定的要求(OQ);确认工艺用水系统采纳的工艺是否能够按照原定的要求正常的运转(PQ)。 1 验证的预备 在针对一个指定的工艺用水系统,进行验证往常应该做好验证前的预备工作,包括下述使用文件所规定的有关内容。 使用文件是由建筑工艺用水系统的工程公司、设备制造厂、使用者共同制作的。要求这些文件必须以合适的形式组织起来,更便于同意药政治理部门(SDA、FDA等)的检查和批准。系统的使用测试和文件将满足多种资格要求。使用文件包括以下六个方面。 (1)文件清单

①系统内设备,包括设备出厂标签号、生产厂商、样品序号和设备尺寸大小; ②PC/PLC/DOS/WINDOWS输入,输出和警告; ③阀门,包括标签号、位置、类型、尺寸; ④关镀的和非关键的设施,包括标签号、位置、类型、作用/目的、范围和测定日期; ⑤管道,包括节段号、类型、尺寸和完成情况; ⑥滤膜,包括标签号、位置、品种、尺寸、制造用的材料、生产商、型号和孔径大小; ⑦工艺过程和配套公用工程,包括系统名、提供压力、温度和所需电力; ⑧采购、安装合同中所需的原材料; ⑨零部件清单; ⑩标准操作程序(适用于系统设备的操作、维护、测定,运行治理)。 (2)工厂测试程序 ①设备测试程序,测定程序和数据表; ②压力测试,PLC/PC测试; ③安全检查,制动设备的操作测试步骤。

2015年版中国药典四部凡例

《中国药典》2015年版四部 凡例 总则 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》,依据《中华人民共和国药 品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施,其同品种的上版 标准或其原国家标准即同时停止使用。 《中国药典》由一部、二部、三部、四部及其增补本组成。一部收载中药, 二部收载化学药品,三部收载生物制品,四部收载通则和药用辅料。除特别注明 版次外,《中国药典》均指现行版《中国药典》。 本部为《中国药典》四部。 二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的通则共同构成。本部药典收载的 凡例与通则对未载入本部药典的其他药品标准具同等效力。 三、凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则,是对《中国药典》正文、通则与药品质量检定有关的共性问题的统一规定。 四、凡例和通则中采用“除另有规定外”这一用语,表示存在与凡例或通则 有关规定不一致的情况时,则在正文中另作规定,并按此规定执行。 五、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种,其质量应符合相应的规定。 六、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》Good Manufacturing Practices,GMP)的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品,即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加 物质或相关杂质,亦不能认为其符合规定。 七、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of the People’s Republic of China;英文简称为Chinese Pharmacopoeia;英文缩写为 ChP。 正文

八、《中国药典》各品种项下收载的内容为标准正文。正文系根据药物自身 的理化与生物学特性,按照批准的处方来源、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规 定。 九、药用辅料标准正文内容一般包括:(1)品名(包括中文名、汉语拼音 与英文名);(2)有机物的结构式;(3)分子式、分子量与CAS编号;(4)来源;(5)制法;(6)性状;(7)鉴别;(8)理化检查;(9)含量测定;(10)类别;(11)贮藏;(12)标示等。 通则 十、通则主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药 物剂型分类,针对剂型特点所规定的基本技术要求;通用检测方法系各正文品种 进行相同检查项目的检测时所应釆用的统一的设备、程序、方法及限度等;指导 原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 名称与编排 十一、正文收载的药品中文名称通常按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名,《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称;本版药典 收载的原料药英文名除另有规定外,均采用国际非专利药名(International Nonproprietary Names,INN)。 有机药物的化学名称系根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名,母体的选定与国际纯粹与应用化学联合会(International Union of Pure and Applied Chemistry,IUPAC)的命名系统一致。 十二、药品化学结构式按照世界卫生组织(World Health Organization,WHO)推荐的“药品化学结构式书写指南”书写。

2015版《中国药典》及相关法规习题.doc

精心整理 制药企业产品检测理论试题 一、单选题 1下列哪项不属于2015版《中国药典》一部正文收载内容?(C ) 2 A.药材和饮片 B.成方制剂和单味制剂 C.药用辅料 D.提取物 E.植 3 4 A. 5 6 A. 7 C. 8 9 A. 10 11 12)13 A. 14下列有关【贮藏】项下的规定,描述错误的是(D ) 15 A.冷处是指2~10℃ B.常温系指10~30℃ 16 C.阴凉处系指不超过10℃ D.密闭的目的是防止风化、吸潮、挥发或异 物进入 17试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量,均以阿拉伯数字表示,其精确度可根据述职的有效数位来确定,下列描述错误的是(A )

精心整理 18 A.如称取“0.1g”系指称取重量可为0.05~0.16g; 19 B.称取“2g”,系指称取重量可为1.5~2.5g; 20 C. 称取“2.0g”,系指称取重量可为1.95~2.05g; 21 D.称取“2.00g”,系指称取重量可为1.995~2.005g。 222015版《中国药典》规定,细粉系指能全部通过五号筛,并含能通过六号筛不少于的粉末。(D ) 23 24 25 A. 26 27 A. 28 29 A. 30 31 32 33 A. 34 C.水的纯度、是否含含有离子杂质、pH和温度 D.水是否含有离子杂质、pH和 温度 352015版《中国药典》可见异物检查法中,5瓶注射用无菌冻干粉制剂如检出微细可见异物,每瓶中检出微细可见异物数量不得过( C )。 36 A.1个 B.2个 C.3个 D.4个 E.5个 37原料药与制剂稳定性试验考察中加速试验一般要求的温湿度为(A ) 38 A.40℃±2℃;75%±5%; B. 25℃±2℃;60%±5%;

制药用水技术方案

制药用水技术方案 一、概述 水是药物生产中用量最大、使用最广的一种基本原料,用于生产过程及药物制剂的制备,制药用水是制药业的生命线。 随着科学技术的不断进步,有关制药用水的制备技术也发生了革命性的改变。在世界许多发达国家如美国,注射用水(Water for Injection WFI)必须由蒸馏工艺制备这一局限早已被突破,技术更先进、更节能、品质更稳定可靠的高纯水(Highly Purified Water HPW)及其制备工艺早在1975年已经得到正式确认(美国药典第19版:USP19)。现在,美国药典已经在其连续7个版本中明确确认了反渗透(RO)为基础的HPW工艺可以作为制取注射用水的法定工艺,并且,历经数十年的医药实践,HPW注射用水生产技术被证明是最先进、可靠的方法之一,以至于在美国的药物专利25条中,反渗透方法是最常用的注射用水生产工艺。由于HPW符合甚至超过WFI的各项理化参数指标,自2002年6月起正式被欧洲认可为第三水质级别。今天,以RO为基础的HPW已经为代表医药先进技术的世界主要发达国家所确认,成为医用纯化水的标准制备方法之一。 在与国际接轨过程中我国药典亦对医药用水的法定制备方法进行了重新定义。中国药典(2000年版)中所收载的制药用水,较以往有很大进步,因其使用的范围不同而分为纯化水、注射用水及灭菌注射用水,首次将过去的蒸馏水改为纯化水,并且对纯化水具体定义为“纯化水为采用蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其它适宜的方法制得供药用的水”,实际上放弃了对生产工艺“必须为蒸馏法”的限定,为相关企业采用国际上广为流行的反渗透HPW方法制备纯化水奠定了法理基础。更为重要的是,新的国家药典将注射用水定义为“纯化水经蒸馏所得的水”,从而使RO技术进入注射用水制备过程成为可能。2000年版国家药典在制约用水技术上朝国际先进领域迈进了一大步。 与传统的蒸馏法相比较,以反渗透法为基础的联合了最新电去离子(EDI)技术的新工艺具有明显的优越性和先进性。 1.高效节能。蒸馏法系历史最为悠久的医药用水制备工艺,主要有多级蒸馏、高压分级蒸馏和离心净化蒸馏几种工艺。所有蒸馏方法均在120°C高温状态下进行,所以可以得到完全无菌的水。因此,运行当中能源的消耗相当大;同时,因为温度较高,所有设备组成部分必须耐受高温冲击,设备的造价及维护费用高昂。HPW工艺采用非常成熟的反渗透技术,结合高效臭氧消毒方法,整个系统工作于常温、低压状态,设备投资省,运行维护费用低,可靠节能:膜处理法的运行成本仅为蒸馏方法的12-15%,非常经济,极具竞争力。 2.稳定可靠。随着工业化进程的不断加快,大量而成份复杂的废物排放使世界范围的污染变得日益严重,其中水资源的污染较之以往更加严峻。易挥发有机污染物因其沸点大都低于水的汽化温度,如不加处理,蒸馏过程中极易进入产成水中,单纯蒸馏方法无法将其有效去除,必须倚重活性碳吸附等过滤办法,增加了系统和水质的不稳定性。膜法工艺采用多介质过滤器进行预处理;反渗透膜的微孔透过式工作原理保证了去除水体中所有

制药用纯化水系统水过GMP认证要求

制药用纯化水水系统GMP验证资料 制药用水系统的验证,是为了证实整个工艺用水系统能够按照设计的目的进行生产和可靠操作的过程。验证工作需要从设计阶段就开始,通过监按建造、使用过程,收集和组织相关的文件资料,最终形成完善的验证文件。 通常,工艺用水系统的验证程序分为三个方面,即确认系统中采用的所有关键的硬件和软件安装是否符合原定的要求(IQ);确认工艺用水系统中使用的设备或系统的操作是否能够满足原定的要求(OQ);确认工艺用水系统采用的工艺是否能够按照原定的要求正常的运转(PQ)。 1 验证的准备 在针对一个指定的工艺用水系统,进行验证以前应该做好验证前的准备工作,包括下述使用文件所规定的有关内容。 使用文件是由建造工艺用水系统的工程公司、设备制造厂、使用者共同制作的。要求这些文件必须以合适的形式组织起来,更便于接受药政管理部门(SDA、FDA等)的检查和批准。系统的使用测试和文件将满足多种资格要求。使用文件包括以下六个方面。 (1)文件清单 ①系统内设备,包括设备出厂标签号、生产厂商、样品序号和设备尺寸大小; ②PC/PLC/DOS/WINDOWS输入,输出和警告; ③阀门,包括标签号、位置、类型、尺寸; ④关镀的和非关键的设施,包括标签号、位置、类型、作用/目的、范围和测定日期; ⑤管道,包括节段号、类型、尺寸和完成情况; ⑥滤膜,包括标签号、位置、品种、尺寸、制造用的材料、生产商、型号和孔径大小; ⑦工艺过程和配套公用工程,包括系统名、提供压力、温度和所需电力; ⑧采购、安装合同中所需的原材料; ⑨零部件清单; ⑩标准操作程序(适用于系统设备的操作、维护、测定,运行管理)。 (2)工厂测试程序 ①设备测试程序,测定程序和数据表; ②压力测试,PLC/PC测试; ③安全检查,制动设备的操作测试步骤。 (3)焊接文件 ①焊接管道材料的质量保证书,材料成分报告书; ②焊工证书确认,焊接质量的检查记录; ③焊接设备合格证书,焊接口抽样检查的百分比; ④焊接记录,焊接检查百分比; ⑤焊接程序,焊接检查证书和仓储。 (4)测定文件 测试仪器作为使用和验证的一部分必须进行测定校正。为了区分关键的和不关键的仪器,必须有一个仪器清单。关键测试仪器是那些为了能被药政管理部门接受,直接作用或管理水的质量和纯度的仪器。 关键仪器要在实地操作确认(OQ)前通过可迫溯的方法进行测定。非关键的测试仪器通常也要在OQ前测定。仪器的使用者决定非关键仪器维护的范围。 (5)标难操作规程(SOPs) 为组织验证文件提供一个操作的基本过程,SOPs应该尽早地起草。工艺用水系统的SOPs

无菌检查法-中国药典2010第三部-附录XIIA

附录XII A 无菌检查法 无菌检查法系用于检查药典要求无菌的生物制品、医疗器具、原料、辅料及其他品种是否无菌的一种方法。若供试品符合无菌检查法的规定,仅表明了供试品在该检验条件下未发现微生物污染。 无菌检查应在洁净度万级下的局部洁净度百级的单向流空气区域内或隔离系统中进行,其全过程应严格遵守无菌操作,防止微生物污染,防止污染的措施不得影响供试品中微生物的检出。单向流空气区、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室(区)悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行洁净度验证。隔离系统应按相关的要求进行验证,其内部环境的洁净度须符合无菌检查的要求。日常检验还需对试验环境进行监控。 无菌检查人员必须具备微生物专业知识,并经过无菌技术的培训。 培养基 培养基的制备:培养基按以下处方制备,亦可用按该处方生产的符合规定的脱水培养基。配制后应采用验证合格的灭菌程序灭菌。制备好的培养基应保存在2~25℃避光的环境,若保存于非密闭容器中,一般可在3周内使用;若保存于密闭容器中,一般可在1年内使用。 1、硫乙醇酸盐流体培养基 酪胨(胰酶水解)15.0g 酵母浸出粉 5.0g 葡萄糖 5.0g 氯化钠 2.5g L-胱氨酸0.5g 新配制的0.1%刃天青溶液 1.0mL 硫乙醇酸钠0.5g (或硫乙醇酸0.3mL) 琼脂0.75g 水1000mL 除葡萄糖和刃天青溶液外,取上述成分混合,微温溶解,调pH值为弱碱性,煮沸,滤清,加入水葡萄糖和刃天青溶液,摇匀,调pH值使灭菌后为7.1±0.2。分装至适宜的容器中,其装量与容器高度的比例应符合培养结束后培养基氧化层(粉红色)不超过培养基深度的1/2,灭菌。在供试品接种前,培养基氧化层的高度不得超过培养基深度的1/5,否则,须经1000℃水浴加热至粉红色消失(不超过20分钟)后,迅速冷却,只限加热一次,并防止被污染。 2、改良马丁培养基 胨 5.0g 磷酸氢二钾 1.0g 酵母浸出粉 2.0g 硫酸镁0.5g 葡萄糖20.0g 水1000mL 除葡萄糖外,取上述成分混合,微温溶解,调pH值约为6.8,煮沸;加入putaotang 溶解后,摇匀,滤清,调pH值使灭菌后为6.4±0.2,分装,灭菌。 3、选择性培养基 按上述硫乙醇盐流体培养基或改良马丁培养基的处方及制法,在培养基灭菌或使用前加入适宜的中和剂、灭活剂或表面活性剂,其用量同方法验证试验。 4、营养肉汤培养基 胨10.0g 氯化钠 5.0g 牛肉浸出粉 3.0g 水1000mL 取上述成分混合,微温溶解,调pH值为弱碱性,煮沸,滤清,调pH值使灭菌后为7.2±0.2,分装,灭菌。 5、营养琼脂培养基 按上述营养肉汤培养基的处方及制法,加入14.0g琼脂,调pH值使灭菌后为7.2±0.2,分装,灭菌。

药典三部2015版凡例(可编辑修改word版)

《中国药典》三部2015版 凡例 总则 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》,依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施,其相关内容的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。 《中国药典》由一部、二部、三部、四部及其增补本组成,药典一部收载药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等;药典二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品等;药典三部收载生物制品;各部内容分别包括凡例、正文(各论)和通则。本版药典新增第四部,集中收载药典通则和药用辅料,为便于药典使用,对部分正文(各论)品种常用的通则亦列于各部之后。除特别注明版次外,《中国药典》均指现行版《中国药典》。 本部为《中国药典》三部。 二、国家生物制品标准由凡例、生物制品通则、总论与正文(各论)及其引用的检测方法通则(简称通则)共同构枸成。本部药典收载的凡例、生物制品通则、总论、通则对未载入本版药典但经国务院药品监督管理部门颁布的其他生物制品国家标准具同等效力。 三、凡例是为正确使用《中国药典》进行质量检定的基本原则,是对《中国药典》正文(各论)、生物制品通则、总论、通则及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 生物制品通则是对各论生产和质量管理规范的原则性要求。 总论是对某一类别生物制品生产及质量控制的通用性技术要求。 四、凡例、生物制品通则、总论和通则中采用“除另有规定外”这一用语,表示存在与凡例、生物制品通则、正文(总论) 或通则有关规定不一致的情况时,则在正文(各论)中另作规定,并按此规定执行。 五、正文(各论)所设各项规定是针对符合中国现行《药品生产质量管理规范》(Good manufacture Practices, GMP ) 的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品,即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质,亦不能认为其符合规定。 六、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of The People’s Republic of China;英文简称为 Chinese Pharmacopoeia;英文缩写为Ch. P . 。 正文(各论) 七、药典各品种项下收载的内容为标准正文(各论)。正文(各论)系根据生物制品自身的理化与生物学特性,按照批准的原材料、生产工艺、贮藏、运输条件等所制定的,用以检测生物制品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 八、正文(各论)内容根据品种和剂型的不同,按顺序可分别列有:(1)品名(包括中文通用名称、汉语拼音与英文名称(2)定义、组成及用途;(3)基本要求;(4)制造;(5)检定(原液、半成品、成品)(6)保存、运输及有效期;(7)使用说明(预防类制品)。 通则 九、通则主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照生物制品剂型分类,针对剂型特点所规定的统一技术要求;通用检测方法系各论品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序及方法等;指导原则系为执行药典、考察生物制品质量、起草与复核生物制品标准所制定的指导性规定。 名称及编排 十、本版药典收载的生物制品的中文名称系参照《中国药品通用名称》中生物制品通用名称命名原则命名,《中国

《中国药典》2015一部中药材部分Word版1-15页

中国药典2015年版丁公藤 一枝黄花 Yizhihuanghua SOLIDAGINIS HERBA 本品为菊科植物一枝黄花SoZWago decMrrens Lour.的干燥全草。秋季花果期采挖,除去泥沙,晒干。 【性状I本品长30?100cm。根茎短粗,簇生淡黄色细根。茎圆柱形,直径〇. 2?0. 5cm;表面黄绿色、灰棕色或暗紫红色,有棱线,上部被毛;质脆,易折断,断面纤维性,有髓。单叶互生,多皱缩、破碎,完整叶片展平后呈卵形或披针形,长 1?9cm,宽0. 3?1. 5cm;先端稍尖或钝,全缘或有不规则的疏锯齿,基部下延成柄。头状花序直径约〇.7cm,排成总状,偶有黄色舌状花残留,多皱缩扭曲,苞片3层,卵状披针形。瘦果细小,冠毛黄白色。气微香,味微苦辛。 【鉴别】(1)叶表面观:上表皮细胞多角形,垂周壁略呈念珠状增厚。下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔不定式,略下陷。非腺毛有两类:表皮非腺毛由3个细胞组成,壁薄,顶端 1个细胞常萎缩成鼠尾状,较小;叶缘非腺毛睫毛状由3?7个细胞组成,壁稍厚,长180?500M m。 (2)取本品粉末2g,加石油醚(60?90°C)50ml,超声处理 30分钟,放冷,滤过,弃去石油醚液,药渣挥干溶剂,加70%乙醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇lml 使溶解,作为供试品溶液。另取一枝黄花对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品,加甲醇制成每lml 含0. 5 m g的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取供试品溶液5?10M1、对照药材溶液和对照品溶液各5fJ,分别点于同一以含4%磷酸氢二钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(8 : 1 : 1 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,晾干,置紫外光灯(365mn)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;再喷以5%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】水分不得过13.0% (通则0832第二法)。 总灰分不得过8.0%(通则2302)。 酸不溶性灰分不得过4.0% (通则2302)。 【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于17. 0%。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-0.4%醋酸溶液(16 : 8 : 76)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于 2500。 对照品溶液的制备取芦丁对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含0. lmg的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人70%乙醇50ml,称定重量,加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l 〇pl,注人液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含无水芦丁(C2 7H3。0, s )不得少于0. 10%。 饮片 【炮制】除去杂质,喷淋清水,切段,干燥。 【性味与归经】辛、苦,凉。归肺、肝经。 【功能与主治】清热解毒,疏散风热。用于喉痹,乳蛾,咽喉肿痛,疮疖肿毒,风热感冒。 【用法与用置】9?15g。 【贮藏】置干燥处。 丁公藤 Dinggongteng ERYCIBES CAULIS 本品为旋花科植物丁公藤■而〇6加Benth?或光叶丁公藤Craib的干燥藤莲。全年均可采收,切段或片,晒干。 【性状】本品为斜切的段或片,直径1?l〇cm。外皮灰黄色、灰褐色或浅棕褐色,稍粗糙,有浅沟槽及不规则纵裂纹或龟裂纹,皮孔点状或疣状,黄白色,老的栓皮呈薄片剥落。质坚硬,纤维较多,不易折断,切面椭圆形,黄褐色或浅黄棕色,异型维管束呈花朵状或块状,木质部导管呈点状。气微,味淡。 【鉴别】取本品粉末3g,加乙醇40ml,浸渍过夜,加热回流6小时,滤过,滤液加6mol/L盐酸溶液6ml,加热回流3小时,蒸干,残渣加乙醇l〇ml使溶解,作为供试品溶液。另取东莨菪内酯对照品,加乙醇制成每lml含0. 25mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3^1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷?三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6 : 10 : 7 : 1.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365mn)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的亮蓝色荧光斑点。 【检查】水分不得过12.0%(通则0832第二法)。 总灰分不得过10.0%(通则2302)。 【漫出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于3. 0%。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(32 : 68 : 0? 16)为流动相;检测

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