湖南大学分析化学实验讲义
分析化学实验讲义化学化工学院实验中心
分析化学实验
I分析化学实验 (2)
1. 酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量 (2)
2. 配位滴定法连续测定铅、铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的含量 (4)
3. 高锰酸钾法测定软锰矿氧化力 (7)
4. 间接碘量法测定铜盐中铜的含量 (10)
5. 胃舒平（复方氢氧化铝）药片中铝和镁的测定 (13)
6. 微量滴定法测定食盐中氯化钠的含量 (15)
7. 分析化学设计实验 (17)
II 仪器分析 (18)
8. 铁的测定——邻菲啰啉一分光光度法 (18)
I 分析化学实验
1. 酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量
1.1 内容提要
使酸性很弱的H 3BO 3与甘油生成酸性较强的配合酸，再用NaOH 标准溶液滴定。 1.2 目的要求
了解间接滴定法的原理。 1.3 实验关键
掌握酚酞指示剂终点的颜色及时间。 1.4 预备知识
对于810a cK -≤的极弱酸，不能用碱标准溶液直接滴定，但可采取措施使其强化，满足810a cK -≥，即可用NaOH 标准溶液直接滴定。 1.5 实验原理
33H BO 的107.310a K -=?，故不能用NaOH 标准溶液直接滴定，在33H BO 中加入
甘油溶液，生成甘油硼酸，其7310a K -=?，可用NaOH 标准溶液滴定，反应如下：
化学计量点时，溶液呈弱碱性，可选用酚酞作指示剂。 1.6 仪器、药品及材料
1：2稀中性甘油（取1份甘油、2份水，加酚酞指示剂2滴，用0.2mol ?L -1 NaOH 滴定至粉红色）；0.2%酚酞指示剂；固体NaOH （A.R.）;邻苯二甲酸氢钾（A.R.）。
CH 2CH CH
2OH
OH
OH
+
H 3BO 3
CH 2
CH CH 2
OH
+
2H 2O
CH 2CH CH 2
OH
+
CH 2
CH CH 2
OH +
H 2O
NaOH
1.7 实验步骤
1. 0.2mol?L-1 NaOH标准溶液的配制称取4g固体NaOH于小烧杯中，加适量水使之完全溶解，转入500mL试剂瓶中，稀释摇匀。贴上标签。
2. 0.2mol?L-1 NaOH标准溶液的标定准确称取0.8 ~ 1.2g基准邻苯二甲酸氢钾3份，分别置于3个250mL锥形瓶中，加50mL水溶解后，加2 ~ 3滴0.2%酚酞指示剂。用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，0.5 min不褪色即为终点，计算NaOH溶液的浓度。
3. 样品的测定准确称取硼酸样品0.3g，加中性甘油溶液25mL，加热使溶解，冷却到室温后加酚酞指示剂2 ~ 3滴，用0.2mol. L-1NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。平行测定2 ~ 3次。
1.8 思考题
1.硼酸的共轭碱是什么？可否用直接酸碱滴定法测定硼酸共轭碱的含量？
2.用NaOH测定H3BO3时，为什么要用酚酞作指示剂？
2. 配位滴定法连续测定铅、铋混合溶液中Pb 2+、Bi 3+的含量
2.1 内容提要
调节不同酸度，利用EDTA 的酸效应在同一溶液中连续测定Pb 2+、Bi 3+的含量。
2.2 实验目的
掌握控制溶液酸度进行多种离子连续配位滴定的原理和方法。 2.3 实验关键
酸度的调节。 2.4 预备知识
如果要在同一溶液中分别测定M 、N 两种离子，须满足条件:
lg(')51(')51()5SP SP M MY M NY c K g c K g cK ≥≥?≥、 、
这时，测定M 的适宜酸度范围是：
最高酸度：()1115SP
Y H M
MY ga gc gK =+-时对应的酸度； 最低酸度：()1111SP
Y H N
NY ga gc gK =+-时对应的酸度。 2.5 实验原理
Pb 2+、Bi 3+均能与EDTA 形成稳定的配合物，由于15gcK ?>，故可控制溶液不同的酸度分别测定它们的含量。测定Bi 3+的酸度范围是pH = 0.6 ~ 1.6，测定Pb 2+的酸度范围是pH = 3 ~ 7.5。首先调节溶液的pH=1，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定Bi 3+；在滴定Bi 3+以后的溶液中，再调节pH = 5 ~ 6，用EDTA 标准溶液滴定Pb 2+。
pH = 1时的反应为 滴定前：Bi 3+ + H 3In 4-（黄色）BiH 3In -（紫红）
滴定开始至计量点前：Bi 3+ + H 2Y 2-BiY - + 2H +
计量点：H 2Y 2- + BiH 3In -（紫红）
BiY - + H 3In 4-（黄色）+ 2H +
pH = 5 ~ 6时反应为 滴定前：Pb 2+ + H 3In 4-（黄色）PbH 3In 2-（紫红）
滴定开始至计量点前：Pb 2+ + H 2Y 2-PbY 2- + 2H +
计量点：H 2Y 2- + PbH 3In 2-（紫红）PbY 2- + H 3In 4-（黄色）+ 2H +
2.6 仪器、药品及材料
EDTA (Na 2H 2Y 2?2H 2O)固体，基准CaCO 3（置于120?C 烘箱中干燥2h ，稍冷后置于干燥器中冷却备用），钙指示剂，0.2%二甲酚橙溶液，20%六次甲基四胺溶液，1：1氨水，1：1 HCl ，20% NaOH ，12mol L NaOH -?，132mol L HNO -?、130.1mol L HNO -?。 2.7 实验步骤
1. 0.02 mol ?L -1 EDTA 标准溶液的配制 称取4g Na 2H 2Y 2?2H 2O 于100mL 去离子水中，加热溶解，稀释至500mL ，摇匀（长期放置应置于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中）。
2. 0.02 mol ?L -1 EDTA 标准溶液的标定 准确称取0.5 ~ 0.6g 基准CaCO 3于250mL 烧杯中，用水量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴边小心地逐滴加入1 ：1 HCl 至完全溶解，并将可能溅到表面皿上的溶液淋洗入烧杯，加少量水稀释，定量转移至250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL 此溶液于250mL 锥形瓶中，加25mL 水、0.01g 钙指示剂，滴加20% NaOH 溶液至酒红色，再过量5mL ，摇匀后用EDTA 标准溶液滴定至蓝色。计算EDTA 的标准浓度。平行测定2 ~ 3次。
3. 混合溶液的测定 准确移取铅、铋混合液25.00mL,滴加12mol L NaOH -?溶液至刚出现白色浑浊，再小心滴加132mol L HNO -?溶液至浑浊刚消失，加
130.1mol L HNO -?溶液
10mL(使溶液pH=1①)，加入1~2滴0.2%二甲酚橙指示剂，用
EDTA 标准溶液滴定②至溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Bi 3+的终点。计算混合液中Bi 3+的含量（1g L -?）。
在测完Bi 3+的溶液中再加2~3滴二甲酚橙指示剂，逐滴加入1：1氨水，使溶液呈橙色，再滴加20%六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色，并过量5mL,用标准EDTA 溶液滴定至溶液呈亮黄色，即为滴定的终点。平行测定2~3次，计算混合液中Pb 2+的含量（1g L -?）。
注释
①此时，Bi(NO 3)3沉定不会析出，二甲酚橙也不与Pb 2+配位；如果酸度太高，二甲酚橙不与Bi 3+配位，溶液呈黄色。
②Bi3+与EDTA反应速度较慢，故滴定速度不宜过快，且要剧烈摇动。
2.8 思考题
1.能否在同一份试液中先滴定Pb2+，后滴定Bi3+？
2.如果试液中含有Fe3+，一般加入抗坏血酸掩蔽，可用三乙醇胺掩蔽吗？
3.在pH约为1的条件下用EDTA标准溶液测定Bi3+，共存的Pb2+为何不干扰？
3. 高锰酸钾法测定软锰矿氧化力
3.1 内容提要
软锰矿的主要成分是具有氧化性的二氧化锰，还有少量锰的低价氧化物和氧化铁，可使之与过量还原剂作用，再用KMnO 4标准溶液回滴定剩余的还原剂。 3.2 目的要求
学会配制和标定KMnO 4标准溶液，掌握用KMrnO 4回滴定法测定软锰矿氧化力的原理和方法。 3.3 实验关键
温度、酸度、反应时间等实验条件的掌握与控制。 3.4 预备知识
高锰酸钾法是利用高锰酸钾的氧化性，以高锰酸钾作为滴定剂的滴定分析方法。对于具有氧化性的物质，可用回滴定的方式进行。
要获得较为稳定的KMnO 4标准溶液，配制方法如下：称取比理论量稍多的KMnO 4，按所需浓度溶解于一定体积的蒸馏水中，加热至沸，并保持微沸1h ，再放置2～3天，使存在于溶液中的还原性物质全部被氧化，然后用微孔玻璃漏斗过滤除去MnO 2，过滤后的KMnO 4溶液贮存于棕色试剂瓶中，并存放于暗处待标定。 3.5 实验原理
因MnO 2是氧化剂，可在酸性溶液中使之与过量的还原剂Na 2C 2O 4作用，剩余的Na 2C 2O 4用KMnO 4标准溶液回滴定，滴定时，利用KMnO 4作自身指示剂，反应如下：
22244MnO C O H -
+
++Mn 2+ + 2CO 2 + 2H 2O
24242516MnO C O H --+
++2222108Mn CO H O +++
高锰酸钾很难被制成纯品，且市售的KMnO 4常含有少量杂质，如
2431C SO NO --
-、、等，另外由于其氧化能力很强，稳定性不好，在配制和贮存过程
中易与其他还原性物质作用，故不能采用直接法配制，必须进行标定。已标定过的溶液在使用一段时间后须重新标定。标定KMnO 4溶液用的基准物有
22422242H C O H O Na C O ?23、、As O 和纯铁丝等。本实验用224Na C O 标定，反应同前。
3.6 仪器、药品及材料
3mol ?L -1 H 2SO 4，KnMO 4（A.R.），基准Na 2C 2O 4（105 ~ 110?C 烘干备用），软锰矿样品(105℃干燥2h)。 3.7 实验步骤
1. 0.02mol ?L -1 KMnO 4的配制 称取KMnO 4约1.6g ，溶于500mL 水中，盖上表面皿，加热并保持微沸状态1h ，并随时补充挥发的水分。冷却后，用塞有玻璃棉的漏斗或微孔玻璃漏斗过滤（不能使用含还原的滤器如滤纸），滤去MnO 2后，滤液贮存于棕色试剂瓶中，溶液应放在暗处备用①。
2. 0.02mol ?L -1KMnO 4标定 准确称取基准Na 2C 2O 4 0.2g 左右，用约40mL 水使之溶解，加入10mL 3mol ?L -1 H 2SO 4 (可否用HC1或HNO 3?)，加热至75～85℃，趁热（为什么？）用待标定的KMnO 4滴定②至呈粉红色，30s 不褪为终点。平行测定2～3次，并计算KMnO 4的浓度。
3. 软锰矿的测定 准确称取约0.2g 试样于烧杯中，再准确称取0.3～0. 4g 纯Na 2C 2O 4于此烧杯中③，加蒸馏水20mL 、3mol ?L -1H 2SO 4溶液40mL ，于75～85℃水浴上加热，不断搅拌并随时补充水分④
，直至CO 2全部逸出[不再冒出大气泡，加热时间不能太长，否则已还原的Mn(Ⅱ)会被氧化成Mn(Ⅳ)]，约需20min 。随后，将溶液用沸水稀释至l00mL ，立即⑤用KMnO 4标准溶液滴定至粉红色半分钟不褪即为终点。平行测定2～3次。
注释
①也可煮沸20～30min ，冷却后在暗处放置7~10天再过滤。 ②KMnO 4与Na 2CO 4的反应须注意以下几点： 1)酸度；
2)温度室温下反应速度缓慢，但超过90℃，将部分分解，故滴定时的温度为75~85℃，滴定完毕时的温度不应低于60℃；
3)滴定速度刚开始滴定速度不能太快，否则，部分KMnO 4将在热的浓溶液中分解：
424
42KMnO H SO +224224223MnO K SO H O CO +++
待反应生成Mn 2+后，因Mn 2+的催化作用，滴定速度可加快。
③为了促MnO 2的溶解，Na 2C 2O 4的用量须比还原MnO 2所需用量稍多一些，但著224C O -
剩余量太多，消耗标准溶液的量太大，也会影响测定的准确度，故要预先作近似测滴定软锰矿以及Na2C2O4的称量量。
④软锰矿在含一定量还原剂的硫酸溶液中，须慢慢加热使其溶解，否则，温度过高，水分蒸发，草酸将在器壁上析出结晶，此结晶受热会分解；此外，溶液浓缩后，草酸也会在较高胃懈，故应当在水浴上加热。
⑤沸水稀释后应立即滴定，若溶液反复加热，易使Mn(Ⅱ)氧化成Mn(Ⅳ)。
3.8 思考题
1.配制500mL 0.02mol L-1KMnO4应称取固体试剂多？为什么配制时称取量应比理论值大一些？
2.软锰矿溶解、还原完毕后，为什么要用l00mL沸水稀释？
4. 间接碘量法测定铜盐中铜的含量
4.1 内容提要
在酸性条件下，二价铜被碘化物还原，析出的碘用硫代硫酸钠滴定，以此测定铜的含量。 4.2 目的要求
1.掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。
2.掌握Na 2S 2O 3标准溶液的配制和标定方法。 4.3 实验关键
1.注意防止I 2的挥发损失、I -被空气氧化。
2.控制滴定速度，把握加入淀粉指示剂的时间。 4.4 预备知识
利用I -的还原性，可使其与氧化性的物质作用，置换出的I 2再用Na 2S 2O 3
标准溶液滴定，间接求出该氧化性物质的含量，这就是间接碘量法。此法也是以淀粉作指示剂，滴定到溶液中蓝色消失即为终点。作为标准溶液的Na 2S 2O 3在贮存过程中不稳定，极易分解，在配制时需注意用新煮沸并冷却的蒸馏水配制，以除去水中的CO 2、细菌和溶解的氧；还需加入少量Na 2CO 3使溶液呈弱碱性，抑制微生物生长并防止Na 2S 2O 3溶液分解；配制好的溶液应放置几天以后再进行标定。这样配制的溶液虽然比较稳定，但也不宜长期保存，使用一段时间后需重新标定或配制。 4.5 实验原理
在乙酸酸性溶液中，加入过量KI ，析出的碘用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，用淀粉作指示剂，反应如下：
224Cu I +-+22CuI I ↓+
22232I S O -
+246
2I S O --
+ 反应需加入过量KI ，一方面可促使反应进行完全，另一方面使形成3I -，以增加2I 的溶解度。
为了避免CuI 沉淀吸附2I ，造成结果偏低，须在近终点时加入SCN -，使C u I
转化成溶解度更小的CuSCN ，释放出被吸附的2I 。
溶液的pH 一般控制在3.0~4.0之间，酸度过高，空气中的氧会氧化2I （2Cu +
对此氧化反应有催化作用）；酸度过低，2Cu +可能水解，使反应不完全，且反应速度变慢，终点拖长。一般采用4NH F 缓冲溶液，一方面控制溶液酸度，另一方面也能掩蔽3Fe +，消除3Fe +氧化I -对测定的干扰。
硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3?5H 2O)一般都含有少量杂质，如23S Na SO 、、24Na SO 、
23Na CO 、1NaC 等，还容易风化和潮解，须用间接法配
制
223Na S O 易受水中溶
解的2CO 、2O 和微生物的作用而分解，故应用新煮沸冷却的蒸馏水来配制；此外，
223Na S O 在日光下、酸性溶液中极不稳定，在pH=9～10时较为稳定，所以在配制
时还需加入少量23Na CO ，配制好的标准溶液应贮于棕色瓶中置于暗处保存。长期使用的223Na S O 标准溶液要定期标定。通常用227K Cr O 作基准物标定223Na S O 的浓度，反应为
227614Cr O I H -
-+
++322237Cr I H O +++
析出的碘再用标准223Na S O 溶液滴定。 4.6仪器、药品及材料
0.1mol ?L -1 Na 2S 2O 3溶液：称取12.5g Na 2S 2O 3?5H 2O 用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，加入0.1g 23Na CO ，再用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至500mL ，贮于棕色瓶中，于暗处放置7～14天后标定。
0.5%淀粉溶液，6 mol ?L -1 HCI, 20% KI 溶液，10% KSCN 溶液，基准 K 2Cr 2O 7固体（A.R.），1 mol ?L -1 H 2SO 4溶液。 4. 7 实验步骤
1. 223Na S O 溶液的标定 准确称取K 2Cr 2O 7 0.1~0.15g 于250mL 碘量瓶中，加入5mL 20%KI 溶液、5mL 6 mol ?L -1 HCI 溶液。立即瓶盖，轻轻摇匀，于暗处放置5min ①，再加水稀释至l00mL ②。用待标定的223Na S O 溶液滴定至浅黄绿色时，
加入5mL淀粉溶液③，继续滴定到蓝色刚好消失，即为终点（终点呈Cr3+的绿色）。平行测定2~3次。
2. 铜盐的测定准确称取铜盐试样0.6～0. 7g，置于锥形瓶中1mol?L-1 H2SO4溶液5mL，蒸馏水40mL，溶解后，加入20%KI溶液5mL，立即用0.1mol?L-1 Na2S2O3标准溶液滴定到浅黄色，然后加入5mL淀粉指示剂，滴定到浅蓝色，再加入10% KSCN溶液l0mL④，摇匀，继续用
Na S O溶液滴定到蓝色刚好消失，
223
此时溶液为粉色的CuSCN悬浊液。平行测定2~3次。
注释
①过量的KI与
K Cr O在足够的浓度、适当的酸度条件下，约需5min反应才能进行
227
完全。
②稀释后降低了绿色3
Cr+的浓度，避免其影响终点观察；同时还降低了溶液的酸度，有利于
Na S O的测定。
223
③近终点加入淀粉，以免淀粉吸附大量I2。
④在近终点加入KSCN，避免I2被KSCN还原；此时，滴定速度要慢且应充分摇动，使吸附在沉淀上的I2进入溶液反应完全。
4. 8 考题
1.测定铜含量时：为什么要加入KI? 加入KSCN的作用是什么？
2.硫酸铜易溶于水，为什么溶解时要加硫酸？
3.请查看有关标准电极电位，说明为什么本实验中Cu2+能够氧化I-？
4.若含铜溶液中存在3
Fe+，对测定有何影响？如何消除这种影响？
5. 胃舒平（复方氢氧化铝）药片中铝和镁的测定
5.1 内容提要
利用配位滴定法测定胃舒平中的铝和镁。
5.2 目的要求
掌握实际样品的预处理与测定方法
5.3 实验关键
测定胃舒平中铝、镁时条件的控制
5.4 预备知识
胃舒平（复方氢氧化铝）药片主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加入了大量糊精等以使药片成形。药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。
5.5 实验原理
将样品溶解，分离除去不溶于水的物质，然后取试液加入过量EDTA溶液，调节至pH4左右，煮沸使EDTA与铝络合，再以二甲酚橙为指示剂，用标准锌溶液回滴过量的EDTA，测出铝含量。另取试液调节pH，将铝沉淀分离后，在pH 10条件下以铬黑T为指示剂，用EDTA溶液滴定滤液中的镁。
5.6 仪器、药品及材料
HCI(1 ：1) 氨水(1：1)
EDTA标准溶液(0. 02 moI．L-1) 六次甲基四胺(20%)
锌标准溶液(0.02 mol．L-1) 氯化铵
三乙醇胺(1：2) NH3-NH4CI缓冲溶液(pH 10)
二甲酚橙指示剂(0.2%) 甲基红指示剂（0. 2%乙醇溶液）
铬黑T指示剂（铬黑T:氯化钠-1: 100）
5.7 实验步骤
1.样品处理称取胃舒平片剂10片，研细，从中称取2g左右①，加入1:1 HCI溶液20 mL，加水至100 mL，煮沸。冷却后过滤，并以水洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于250 mL容量瓶中，稀释摇匀。
2.铝含量的测定移取容量瓶中试液5.00 mL，置于250 mL锥形瓶中，加水
至25 mL左右。滴加1: 1氨水至刚好出现混浊，再滴加1：1 HCI溶液至沉淀恰好溶解。准确加入0.02 mol．L-1 EDTA标准溶液25.00 mL，再加入20%六次甲基四胺溶液10 mL，煮沸10 min，冷却，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以0. 02 mol．L-l锌标准溶液滴定至由黄色变为红色，即为终点。计算每片片剂中A1(OH)3的含量。
3.镁含量的测定移取容量瓶中试液25.00 mL，滴加1 : 1氨水至刚好出现沉淀，再滴加1 : 1 HC1溶液至沉淀恰好溶解。加入2g NH4Cl，滴加20%六次甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15 mL②。加热至80℃，并维持10～15 min，冷却后过滤除去AI(OH)3，以少量水洗涤沉淀数次。收集滤液与洗涤液于250 mL锥形瓶中，加入三乙醇胺10 mL、NH3-NH4Cl缓冲溶液10mL及甲基红指示剂1滴、铬黑T指示剂③少许，以EDTA标准溶液滴定至由暗红色转变为蓝绿色，即为终点。计算每片片剂中镁的含量（以MgO表示）。
注释
①药片试样中铝镁含量可能分布不均匀，为使测定结果具有代表性，本实验取较多样品，研细混匀后再从中取样进行分析。
②试验结果表明，用六次甲基四胺溶液调节pH分离AI(OH)3，效果比用氨水好，可以减少AI(OH)3沉淀时Mg2+的吸附。
③测定镁时，加入甲基红指示剂，能使终点时铬黑T的变色更为敏锐。
5.8 思考题
1. 实验中为什么要称取大样混匀后再取小部分试样进行测定？
2. 在测定铝时为什么不采用直接滴定法？
3. 在测定镁时为什么要加入三乙醇胺溶液？
4. 采用掩蔽铝的方法测定镁，可选择哪些物质作掩蔽剂？如何控制条件？
6. 微量滴定法测定食盐中氯化钠的含量
6.1 内容提要
使用微量滴定管、莫尔法测定食盐中氯化钠的含量
6.2 目的要求
掌握莫尔法测定氯的原理和方法
掌握微量滴定的操作方法
6.3 实验关键
莫尔法所要求的测定条件
微量滴定管的操作方法
6.4 预备知识
微型化学实验室大学化学实验绿色化的重要途径和方向；微型化学实验不仅可以减少试剂使用量和“三废”排放量，而且在谁、电灯能源的消耗以及降低实验成本等方面也起着不可忽视的作用。
莫尔法是采用K2CrO4作指示剂，在中性或弱碱性条件下用AgNO3作标准溶液测定Cl-和Br-。
6.5 实验原理
莫尔法：测定Cl-时，在中性或弱碱性溶液中以K2CrO4作指示剂，以AgNO3标准溶液滴定Cl-，AgCl定量沉淀完全后，过量的1滴AgNO3溶液即与CrO42-生成Ag2CrO4沉淀而指示终点：
Ag+ + Cl- = AgCl (白色，Ksp = 1.6 ? 10 -10)
2 Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4（砖红色，Ksp = 9.0 ? 10 -12）
莫尔法应注意酸度和指示用量对滴定的影响。
6.6 仪器、药品与材料
25mL锥形瓶、25mL烧杯、25mL容量瓶、2.00移液管、3.00mL微量滴定管。
0.1mol/L AgNO3：称取0.85g AgNO3于小烧杯中，加水溶解后，转入棕色试剂瓶中，稀释到50mL。
基准NaCl、5% K2CrO4指示剂：5g K2CrO4溶于100mL水中。
6.7 实验步骤
1. 0.1mol/L AgNO3标准溶液的标定准确称取基准NaCl 0.12 ~ 0.18g，置于小烧杯中，用去离子水溶解后，定量转入25mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取
2.00mL NaCl标准溶液于锥形瓶中，加入2mL水，再加入0.1mL 5% K2CrO4溶液，用AgNO3标准溶液滴定至溶液中呈现砖红色沉淀即为终点，平行测定2 ~ 3次。计算AgNO3的浓度。
2. 食盐试液的制备准确称量食盐样品0.12 ~ 0.15g于小烧杯中，加水溶解后，定量转移至25mL容量瓶中。
3. 食盐中氯化钠含量的测定准确移取上述食盐试液2.00mL 于25mL锥形瓶中，加入2mL水①，加入0.1mL 5% K2CrO4溶液，用AgNO3标准溶液滴定至溶液中呈现砖红色沉淀即为终点，平行测定2 ~ 3次。计算食盐中NaCl的含量。
注释
①若有铵盐存在，需调节pH值为6.5 ~ 7.2，NH4+浓度大于0.1mol/L时，不适于用莫尔法测定氯。
6.8 思考题
1.莫尔法测定氯时，对K2CrO4指示剂的用量有何要求？
2.能否莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+，为什么？
3.微量滴定管的使用有哪些注意事项？
7. 分析化学设计实验
设计性实验是考查学生实验能力的综合性实验，它涉及方法、原理、试剂、仪器、操作、数据处理与结论诸多方面。
7.1 实验目的
1. 运用所学理论设计待测物中各组分含量的分析方案；
2. 进一步熟悉标准溶液的配制和标定方法；
3. 学会指示剂和其他试剂的配制方法；
4. 巩固所学理论知识及操作原理。
7.2 分析方案
1. 分析方法及原理；
2. 所需试剂和仪器；
3. 实验过程所需试剂的配制方法；
4. 实验步骤；
5. 实验结果的计算式；
6. 实验中应注意的事项；
7. 参考文献
7.3 实验报告
实验结束后，要写出实验报告，其中除分析方案的内容外，还包括下列内容：
1.实验原始数据；
2.实验结果；
3.若实际做法与方案不同应重新写明实验步骤，改动不多的可加以说明；
4.对自己设计的分析方案的评价及问题讨论。
7.4 设计实验题目
1. HCl-NH4Cl混合溶液中各组分含量的测定
2. Na2HPO4-Na2HPO4混合溶液中各组分浓度的测定
3. HCl-FeCl3混合溶液中各组分含量的测定
4. 漂白粉中有效氯含量的测定
5. 室内涂料中甲醛含量的测定
II 仪器分析
8. 铁的测定——邻菲啰啉一分光光度法
8.1内容提要
邻菲啰啉与Fe2+形成的橙红色配合物对5l0nm波长的光具有选择性吸收，通过测定吸收光的强度得出铁的浓度。
8.2 目的要求
1. 进一步了解朗伯-比尔定律的应用。
2. 学会用邻菲啰啉分光光度法测定铁的方法和正确绘制邻菲啰啉-铁的标准曲线。
3. 了解分光光度计的构造及使用。
8.3 实验关键
邻菲啰啉与Fe2+生成配合物的反应条件的控制（首先要将Fe3+还原为Fe2+）及入射光波长等测量条件的选择。
8.4 预备知识
朗伯-比尔定律为
A = εbc (8. 1)
式中：A为吸光度；b为液池厚度(cm)；c为溶液浓度(mol?L-1)；ε为摩尔吸光系数(L?mol-1?cm-1)。
8.5 实验原理
邻菲啰啉（又称邻二氮杂菲）是测定微量铁的一种较好试剂，其结构如下：
N N
在pH=1.5~9.5的条件下，Fe2+与邻菲啰啉生成很稳定的橙红色配合物，反应式如下：
此配合物的1=21.3=11000gK ε510稳，。
在发色前，首先用盐酸羟胺把3Fe +还原为2Fe +：
3242Fe NH OH
++22244Fe N O H O H ++
+++
测定时，控制溶液酸度在pH=2~9较适宜，酸度过高，反应速应慢，酸度太低，则2Fe +水解，影响显色。
3222Bi Ca Hg Ag Zn +++++、、、、离子与显色剂生成沉淀，222Cu Co Ni +++、、离子则形
成有色配合物，因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。 8.6 仪器、药品及材料
VIS —7220型可见分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）。 铁盐标准溶液配制：
A 液（母液→0.2g ?L -1）：准确称取0.3501g 分析纯硫酸亚铁铵[(NH 4)2Fe(SO 4)2?6H 2O]于200mL 烧怀中，加入25mL 1mol ?L -1 HC1，完全溶解后，移入250mL 容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀。
B 液（0.02g ?L -1）：准确移取A 液25.00mL ，置于250mL 的容量瓶中，加去离子稀释至刻度，摇匀，备用。
乙酸-乙酸钠（HAc-NaAc ）缓冲溶液（pH = 4.6）：称取135g 分析纯乙酸钠，加入120mL 冰乙酸，加水溶解后，稀释至500mL 。
1%ω=的盐酸羟胺水溶液，因不稳定，需临用时配制。
0.1%ω=的邻菲啰啉水溶液：先用少许乙醇溶解后，用水稀释，新近配制。 50mL 容量瓶7个（先编好1、2、3、4、5、6、7号），10mL 移液管（有刻度）1支，5mL 移液管（有刻度）4支，5mL 量筒1个，500mL 烧杯1个，洗瓶1个，洗耳球1个，小滤纸，镜头纸。
分析化学实验指导书
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
分析化学实验碱度的测定实验报告
实验报告 姓名：班级：同组人： 项目碱度的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。 2、掌握碱度测定结果的计算。 3、熟练滴定操作及相关仪器的操作方法。 二、实验原理 水的碱度主要由碳酸盐、重碳酸盐、及氢氧化物组成,但在某些情况下,如水中存在磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等也会产生一定的碱度。 碱度的测定是在水样中加入适当的指示剂,用酸标准溶液进行滴定,可分别测出水样 中各种碱度,其反应如下： OH- + H+= H2O CO32- + H+= HCO3- HCO3-+ H+= H2O + CO2 根据上述到达终点时所用酸的量可计算出溶液中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。 三、仪器和药品 仪器：250mL锥形瓶3个;50mL酸式滴定管1支、20、50 mL移液管、50mL量筒。试剂：0.1%酚酞指示剂、0.1%甲基橙指示剂、0.1mol/L盐酸标准溶液、0.05000mol/L Na2CO3 四、内容及步骤 （一）0.1mol/L盐酸标准溶液浓度的标定 准确量取20.00mL 已配好的0.05000mol/L Na2CO3标准溶液置于3只250mL锥形瓶中,加水约30mL,温热,摇动使之溶解,以甲基橙为指示剂,以0.lmol/LHCl标准液滴定至溶液由黄色转变为橙色,记下HCl标准溶液的消耗用量（3份测定的平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定）,并计算出HCl标准溶液的浓度。 （二）碱度的测定（双指示剂法） 准确移取水样l00mL于250mL锥形瓶中,加人酚酞指示剂三滴,如呈红色,用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至颜色刚好消失,记下盐酸溶液的消耗体积(V1);在此溶液中,再加入2滴甲基橙指示剂,继续用标准盐酸溶液滴定至橙色为止,记下盐酸的消耗量(V)。判断水样中碱度的组成及含量。 五、实验结果记录与计算 （一）盐酸标准溶液浓度的标定
《分析化学实验》设计实验要求
已知：混合液中NH Cl的浓度为10-15g/L，HCl的浓度为0.15-0.25mol/mL 4 设计HCl-NH4Cl试液中各组分含量的测定 具体要求： 封面：注明分析化学实验方案设计、班级、姓名、时间（版面各人自己设计） 首页： 设计思想（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、方法选择依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试样量及标准溶液浓度确定依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 三、问题讨论（黑体，5号字，双倍行距） 正文（谈自己的设计思路及感想）（宋体，5号字，单倍行距） 另页： 实验题目（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、实验原理（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试剂（黑体，5号字，双倍行距） 1.NaOH（固体） 2.化学式（1＋1） 3.酚酞（1g/L）：0.1克指示剂溶于100毫升60%乙醇（需要加入其它试剂或要求在一定条件下配制的需写明配制方法）（宋体，5号字，单倍行距） 三、实验步骤（黑体，5号字，双倍行距）
1.标准溶液的配制及标定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） (1)标准溶液的配制 正文 (2)标准溶液的浓度标定 正文 2.试样测定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 四、注释（黑体，5号字，双倍行距） ①正文（宋体，5号字，单倍行距） ②正文（宋体，5号字，单倍行距） 分析方案应包括： 1）分析方法及原理 2）所需试剂和仪器 3）实验步骤 4）实验结果的计算式 5）实验中应注意的事项 6）参考文献 实验结束后，写出实验报告，其中除分析方案的内容外，还应包括下列内容：1）实验原始数据 2）实验结果、结论 3）如果实际做法与分析方案不一致，应重新写明操作步骤，改动不多的可加以说明 4）对自己设计的分析方案的评价及问题的讨论
分析化学实验讲义
第一章分析化学实验基本知识 第一节分析化学实验的目的和要求 分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。 分析化学实验课的目的是：巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1.认真预习每次实验课前必须明确实验目的和要求，理解分析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。 2.仔细实验，如实记录，积极思考实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。 3.认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。 4.严格遵守实验室规则，注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 第二节分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、分析化学实验的常用试剂和水 1.常用化学试剂化学试剂种类繁多，分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。 一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等，其规格和适用范围等列于表1—1。 分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高，杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。
分析化学实验报告本(无数据模板)
实验一电子分析天平的操作及称量练习 学院/专业/班级：______________________________ 姓名： 学号：________________ 实验日期______年__月__日教师评定：______________ 【实验目的】 ①掌握电子分析天平的基本操作和粉末状样品的称量方法； ②开始培养准确、简明地记录原始数据的习惯，不得涂改数据，不得将测量数据记录在实验报告以外的任何地方。 【实验原理】 电子天平有顶部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿式）两种，根据电磁力补偿工作原理，使物体在重力场中实现力的平衡或通过电磁矩的调节，使物体在重力场中实现力矩平衡，整个过程均由微处理器进行计算和调控。秤盘加载后，即接通了补偿线圈的电流，计算器就开始计算冲击脉冲，达到平衡后，显示屏上即自动显示出天平所承载的质量值。 电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能，因此操作简便，称量快速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。 【仪器及试剂】 仪器：电子分析天平（型号：________________）；保干器；称量瓶；称量纸；试剂勺；小烧杯等 试剂：练习使用试剂（干燥处理后，装入称量瓶中，保存于保干器内） 【实验步骤】
【数据记录及处理】 1. 直接法：小纸铲质量m=____________g 2. 增重法：目标质量m=0.2034 g；实际称量m1=___________g；m2=___________g；m3=___________g 3．减重法：目标质量范围m=0.2 0.3g 【思考与讨论】
分析化学实验心得
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
(精)分析化学实验讲义
分析化学标准化实验基础化学教学团队
分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)
实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)
第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告
化学工程与工艺专业分析化学实验讲义
化学分析实验讲义 (本科) 实验目录
实验一食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，
pHsp≈9，用酚酞作指示剂。反应式如下： 三、仪器 台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。 四、试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质（烘干温度100-1250C ）。 五、实验步骤 1．0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL ，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。 2．0.1mol/L NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g 三份，分别置于250mL 锥形瓶中，各加入约40mL 热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪，停止滴定。记录终点消耗的NaOH 体积。根据所消耗NaOH 溶液的体积，计算NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 COOH COOK + NaOH COOK + H 2 O COONa
分析化学实验报告
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
实验一分析化学实验基本操作练习
分析化学实验教案 课程目的 1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3 ．确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 大学化学实验的学习方法 1、预习 看认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作 查从附录及有关手册中查所需物理化学数据 写认真写好预习报告。 在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。 2、课堂讨论 实验前提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项 观看操作录像或教师示教 实验后分析、总结 实验 （1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。 （2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练 （3）仔细观察现象，认真测定数据
（4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。 （5）勤于思考力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论 （3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考 （6）主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。 （7）重做实验必须得到教师同意 实验报告的书写 （1）预习部分（实验前）目的、原理、步骤、理论值、思考题 （2）记录部分（实验时）实验现象、实验数据 （3）结论部分（实验后）计算结果、问题、讨论 由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。 预习报告的书写 实验目的学习的知识与技术、要解决的问题 实验原理为什么要这样做，反应式 实验步骤框加箭头，每一个框为一个操作单元，可以用符号△↓↑d 步骤与原理书写的差别： 步骤：如何做；原理：为什么？ 书写报告要求字迹端正，叙述简明扼要，框与箭头整齐 思考题可写在原理后或在最后 在实验前检查预习报告，做好预习报告后才能做实验 化学实验规则 课堂纪律：不迟到、不早退（有事请假）、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天节约：药品、水、电、气 整洁：书包、衣服放在书包柜；书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上：暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面，洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内，实验中不用的仪器不拿出；桌面的要求，无多余仪器，放置有条理，边做边收拾。实验后，洗净、收好玻璃仪器，抹
分析化学实验课后思考题复习资料
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
分析化学实验报告本
实验一电子分析天平得操作及称量练习 学院／专业/班级：_＿____＿_＿__＿＿__＿＿___＿___＿__＿__ 姓名: 学号:＿＿＿＿____________ 实验日期＿_＿___年_＿月_＿日教师评定:__＿ ____＿___＿＿_ 【实验目得】 ①了解电子天平得构造及主要部件; ②掌握电子天平得基本操作,掌握实物称量得技术; ③掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据得方法。 【实验原理】 电子天平有顶部承载式(吊挂单盘）与底部承载式(上皿式)两种,根据电磁力补偿工作原理，使物体在重 力场中实现力得平衡或通过电磁矩得调节,使物体在重力场中实现力矩平衡,整个过程均由微处理器进行计 算与调控。秤盘加载后,即接通了补偿线圈得电流,计算器就开始计算冲击脉冲,达到平衡后,显示屏上即自动 显示出天平所承载得质量值。 电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”与自动显示称量结果等功能,因此操作简便，称量快 速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量得质量显示并打印出来。 【仪器及试剂】 仪器:电子分析天平(型号：＿__＿___＿＿_＿_＿＿_＿);保干器;称量瓶;称量纸；试剂勺;小烧杯等 试剂：练习使用试剂（干燥处理后,装入称量瓶中,保存于保干器内) 【实验步骤】 【数据记录及处理】 【思考与讨论】 实验二食醋中总酸度得测定 学院/专业/班级:＿＿_________＿__＿＿_＿___＿___＿_＿__ 姓名:
学号:_＿_＿_______＿＿___ 实验日期______年_＿月_＿日教师评定:__＿__＿_＿__＿___ 【实验目得】 １.进一步掌握滴定管、移液管、容量瓶得规范操作方法; 2.学习食醋中总酸度得测定方法; 3.了解强碱滴定弱酸得反应原理及指示剂得选择。 【实验原理】 食醋就是以粮食、糖类或酒糟等为原料,经醋酸酵母菌发酵而成。食醋得味酸而醇厚,液香而柔与,它就是烹饪中一种必不可少得调味品。常用得食醋主要有“米醋”、“熏醋”、“糖醋”、“酒醋”、“白醋”等,根据产地、品种得不同,食醋中所含醋酸得量也不同,食醋得酸味强度得高低主要就是由其中所含醋酸量(HAc,其含量约为３%~8 %）得大小决定。除含醋酸以外,食醋中还含有对身体有益得其它一些营养成分,如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸、糖、钙、磷、铁、维生素B２等等。 用NaOH标准溶液测定时，醋酸试样中离解常数K a?≥１０－7得弱酸都可以被滴定，其滴定反应为: 因此,上述测定得为食醋中得总酸量。分析结果通常用含量最多得 HAｃ表示。本实验滴定类型属强碱滴定弱酸,滴定突跃在碱性范围，其理论终点得ｐH值在8、7左右，可选用酚酞作为指示剂。 【实验试剂】 KHC8H4O4 (基准物,10５?C烘至恒重于干燥器内保存备用)；NaOH溶液:5０0ｇ?Ｌ－１ 酚酞指示剂：2 g?Ｌ-1（乙醇溶液)；食醋试样（待测） 【实验步骤】 (１)0、1 mｏl?Ｌ-1ＮaOH标准溶液得配制与标定 ①用10 mL量筒量取5０0 g?L-1 NaOH溶液_＿_＿_ｍL，倾入＿＿＿_＿mL得聚乙烯试剂瓶中，用水洗涤量筒数次,洗涤液并入试剂瓶中，稀释至___＿_mL，摇匀后备用。 ②用减重法称取___＿＿~ __＿__ g得KＨC8H4O4置于三个编好号*得锥形瓶中,分别加入20~3０ｍL 蒸馏水,小心摇动,使其溶解(慎用玻棒!*),然后加入２滴酚酞指示剂,用所配制NａOH溶液滴定至溶液呈微红色且30 s内不褪色为终点,记下所消耗NａＯH得体积,计算所配制ＮａOＨ溶液得浓度。 (2)食醋试液总酸度得测定 ①用移液管移取待测试液_____mL至__＿__ｍＬ容量瓶中，用煮沸并冷却后得水定容。 ②用25 ｍL移液管移取上述试液至250 mL锥形瓶中,滴加2~3滴酚酞指示剂,用NaOＨ标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持３０s内不褪色即为终点，记下所消耗NａＯH得体积。根据NａOＨ标准溶液得
分析化学实验指导要点
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
分析化学实验讲义
分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：
分析化学实验指导
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
工科分析化学实验(冶金)
实验一分析化学基本操作练习 实验目的： 1. 了解电子分析天平的使用方法，初步掌握减量法的称样方法及数据的记录方法； 2. 掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法； 3. 练习滴定分析基本操作和滴定终点的判别。 分析天平的称量练习 一.仪器与试剂 仪器：电子天平、瓷坩埚、表面皿、称量瓶。 试剂：金刚砂试样。 二.步骤 1.准备两只洁净干燥并编有号码的瓷坩埚，按电子天平的使用方法中的步骤分别称出它们的重量W4＇ 和W5＇，并作好记录。 2.将装有试样的称量瓶在电子天平上进行称量，记下重量W1，取出称量瓶倾出试样0.2~0.3g于上述已 称出重量的第一只瓷坩埚中，并称出称量瓶和剩余试样的重量，设为W2，则W1-W2即为试样的重量；第一份试样称好后，再倾出第二份试样于另一只瓷坩埚中，称出称量瓶加剩余试样的重量，设为W3，W2-W3即为第二份试样的重量。 3.分别称出两个“瓷坩埚+试样”的重量，记为W4和W5。 4.结果检验及数据记录：（1）检查W1-W2是否等于第一只瓷坩埚中增加的重量；W2-W3是否等于第 二只瓷坩埚中增加的重量：如不相等，求出差值，要求称量的绝对差值小于0.5mg （2）再检查倒入瓷坩埚中的两份试样的质量是否合乎要求（即在0.2~0.3g）之间。如不符合要求，分析原因并继续再称。 5.数据记录：（g） 记录项目ⅠⅡ 称量瓶+试样的重量（倒出前）W1 W2 称量瓶+试样的重量（倒出后）W2 W3 称出试样的重量W1-W2 W2-W3 瓷坩埚+称出试样的重量W4 W5 瓷坩埚的重量W4＇W5＇ 称入试样的重量W4-W4＇W5-W5＇ 绝对差值 滴定分析基本操作 一. 原理 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。在滴定分析时，一方面要会配置滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准确测量滴定过程中所消耗的滴定剂体积。本实验以甲基橙为指示剂，用NaOH溶液与HCI溶液互滴，来进行滴定分析操作练习。 强酸HCI与强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围pH约为4～10，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）指示剂来指示终点。通过测定HCl与NaOH溶液的体积比，来严格训练学生的滴定分析基本操作，并学会配置酸碱滴定剂溶液的方法和判别滴定终点的方法。
无机与分析化学实验指导
有关分析化学的实验基础操作 1.称量 2.搅拌溶解 3.定容 4.容量瓶相对校正：用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶，移取10次，看液面是否和容量瓶的刻度一致。 5.滴定 实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 一、目的 1．练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 3．熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液；只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定)，其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HOAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。
三、试剂 1. 浓盐酸 2. 固体NaOH 3. 0.1 mol·L-1醋酸 4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂 5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制) 6．甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制) 四.步骤 1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制 通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约12mol·L-1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中（分析实验中所用的水，一般均为蒸馏水或去离子水，故除特别指明者外，所说的“水”，意即蒸馏水或去离于水），并稀释成250mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。 同样，通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称？为什么？)置于烧杯中，立即用250mL（用量筒量取蒸馏水即可）水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子，常用方法有二： (1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过