原子荧光光度计使用(详细)

原子荧光光度计使用(详细)
原子荧光光度计使用(详细)

原子荧光光度计使用及维护规程

1. 目的和范围

本规定是关于原子荧光光度计的使用规程。

本规定适用于AFS-8X系列原子荧光光度计的使用和维护。

2. 试剂配制

2.1载流液:2%盐酸。

2.2还原剂:2%硼氢化钾+ 0.5%氢氧化钠,必须先将氢氧化钠溶解然后再加入硼氢化钾。

现用现配。

3. 操作流程

3.1打开氩气阀,调节好载气压力0.3MPa

3.2打开原子化器室前门,检查去水装置中水封。若水封不足,用滴管加入蒸馏水。

3.3打开计算机的电源开关,再打开仪器的电源开关,用鼠标双击“AFS-8x”软件系统,进

入自检窗口,单击“检测”,全部通过之后,点击“返回”。

3.4点击“点火”。

3.5点击工具栏“元素表”,A道自动识别,B道手工设置,点击“确定”。

3.6根据方法需要对仪器条件进行设定。

3.7点击工具栏“标准系列”,依次输入所配制的标准浓度,点击“确定”。

3.8点击“样品参数”、“添加样品”,设置样品名称、样品形态等信息,点击“确定”。

3.9点击“测量窗口”,出现测量画面。

3.10点击“预热”,至少预热30分钟。

3.11确定载流、还原剂、标准品、样品都已放好,压紧泵块。

3.12点击“重做空白”,出现另存为画面,输入新文件名(样品-日期),保存。

3.13仪器开始运行,默认从当前位置开始测量。屏幕出现“载流”时,将样品管放入载流瓶中,

屏幕出现“溶液”时,将样品管放入要测定的比色管中。如检测出现失误可点击“重做”,进行再次测定。

3.14点击“报告”、“工作曲线”,根据需要进行打印或保存。

3.15检测完毕,点击“清洗程序”,按清洗说明放好各管,点击“清洗”,至少洗5次。

3.16点击“熄火”,然后关闭软件、主机电源、关气、松泵压块、关电脑。

4. 注意事项及仪器维护

4.1所有用到的试剂均为优级纯,试剂配制用水为娃哈哈纯净水。

4.2所有用到的玻璃仪器均要用20%硝酸浸泡过夜,然后用娃哈哈水冲洗干净,60°烘1

小时,待用。污染严重的器皿,可先用超声清洗。

4.3已清洗干净的器皿如果放置时间太长,使用前要用娃哈哈水重新冲洗。

4.4若样品中被测物含量很高,污染了仪器,则停止测试,立即清洗反应系统的管道、原

子化器等。

4.5盛放还原剂的容器应为聚乙烯塑料材质,避免使用玻璃材质。

4.6更换元素灯时一定要关闭主机电源。

4.7仪器使用前应检查二级气液分离器(水封)中是否有水。

4.8测量前仪器应运行预热至少半小时。

4.9蠕动泵管定期滴加硅油,不测量时应打开压块,不能长时间挤压泵管。

5. 相关文件及记录

仪器使用登记手册

原子荧光光度计使用记录

实验一,二 原子荧光光谱法测量条件的选择和水样中总砷的测定

实验一原子荧光光谱法测量条件的选择 一、实验目的 1.了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法; 2.掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响,确定各项条件的最佳值。 二、方法原理 原子荧光光谱仪工作原理: 在一定工作条件下,荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比,其关系如下: I F = K c 氢化物发生原理: BH4- + H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下,经过火焰原子化,As原子接受由低压砷灯发出激发光照射,基态砷原子被激发到高能态,当返回到基态时辐射出共振荧光,此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管,实现光电转换,最后得到信号。 在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确,直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择,如灯电流、载气流量等,确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1.PF6型原子荧光光谱仪(北京普析通用),砷高强度空心阴极灯。 2.试剂: (1)砷标准贮备液(1000u g?mL-1):国家标准。 (2)砷实验工作溶液(1u g?mL-1):由砷标准贮备液1000u g?mL-1逐级稀释得到。 (3)硫脲溶液(100g?L-1):称取硫脲10g,加入80mL蒸馏水,水浴加热溶解,蒸馏水稀至100mL,摇匀。 (4)硼氢化钠-氢氧化钠溶液(15g?L-1):称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水,加入15g硼氢化钠并使其溶解,用蒸馏水稀至1000mL,摇匀。 (5)2% 盐酸溶液(v/v):移取20ml HCl(GR),用蒸馏水稀释至1000mL,摇匀。 (6)(1+1)盐酸溶液(v/v)。 四、测量条件的选择 1.10ng?mL-1标准溶液的配制

AFS-230E型原子荧光光度计操作规程

AFS-230E型原子荧光光度计操作规程 一、仪器主要技术参数 光源:特制空心阴极灯,电调制,两灯交替短脉冲供电 光学系统:短焦距透镜聚光,无色散光系统 氢化物发生装置: 进样方式:130位自动进样器 双泵断续流动氢化物发生及气液分离系统 屏蔽式石英炉原子化器 全新阀阵列式自动流量 检测能力 二、操作条件 1、工作环境 温度:15-35℃湿度:≤75% 2、电力要求 电源:220V±10% 主机功率:≤400W 自动进样器:≤100W 断续流动系统:≤60W 计算机功率:≤250W 打印机功率:≤20W 三、操作程序 1、开机准备。 (1)打开实验室通风设备和电源开关; (2)安装待测元素的空心阴极灯; (3)检查各泵管的连接是否正确压上泵管压块,确认系统管路正常; (2)安装待测元素的空心阴极灯; (3)检查各泵管的连接是否正确压上泵管压块,确认系统管路正常; (4)开启氩气钢瓶调节出口压力为0.25MPa; (5)在载流槽中加入含5%盐酸的硼氢化钾溶液,确定原子化器去水装置水封中应该合适。

2、开机 (1)检查电源连接正确后,按断续流动、主机、电脑先后顺序开启电源; (2)打开电脑后进入Windows95/98/MC,双击屏幕的AFS-230E原子荧光仪,仪器自动进入AFS-230E操作系统,屏幕显示AFS-230E主题画面,同时电脑与主 机联机通讯,为要进行正常联机工作,要先确认主机和自动进样系统电源处 于打开状态; (3)用调光器、灯位调节钮和原子化器高度旋钮调整灯的位置和原子化器高度; (4)主机与电脑连接正常后,点击运行菜单中“点火”,点燃炉丝预热30分钟; (5)设置适当的样品盘位置于自动进样器,观察其吸液和排液是否正常,如有问题需要处理,同时准备标准系列实验样品的测量 3、测量 点击操作界面相应菜单中的选项,设置适当的工作条件,例如:首先点击(数据显示、工作曲线、模拟监视)3个工具条并弹出(数据显示、工作曲线、模拟监视)这3个对话框。再点击条件设置工作条来设置或做改动,仪器与测量的操作条件,主要包括负高压、总电流、载气流量、屏蔽电流、空白判别、断续流动程序、自动进样程序、标准样品参数等。 4、将待测标准样品及样品按照相应设定好的位置参数摆放好,然后开始依次测去数值。 5、点击空白测量按钮选中标准空白。 6、点击标准测量按钮选中标准曲线测量。弹出文件名对话框,然后输入名字,点击确定。 7、点击空白测量按钮选中的标准空白。 8、点击空白测量按钮选中的样品空白。弹出对话框选择1号样品空白。 9、点击样品测量按钮弹出文件名对话框后,问是否将标准曲线名字覆盖,点击确定。在“测量数据结果”面板中的“样品测量数据表”,再其中双击“序号”可对光道元素对应的样品形态和样品单位中选择适当的参数,在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后设定样品标识、序列号及其起始行和终止行后点击确定按钮,开始出现测量结果。 10、测量结束后,点击文件,把需要的打印出来。 11、测量完毕后,先排掉系统的酸液,再用蒸馏水清洗一起管路,最后排空。 12、确认输液管的水分排空后,熄火并退出工作软件,关闭氩气瓶,电脑和主机。 13、打开泵管压块、松开泵管、擦拭滴漏的酸液。 四、注意事项

原子荧光分光光度计

一、原子荧光分光光度计 技术参数 1、工作条件要求 1.1电源: 220V,50Hz 1.2温度: 15~35℃ 1.3相对湿度: 10-75% 2、技术能力要求 2.1用途:用于食品卫生检验、环境样品检验、城市给排水检测、农产品检验、地质冶金检验、化妆品检验、土壤肥料饲料检验等样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd元素的痕量分析。 2.2分析方法:非色散光学系统,进行两道元素同时测量 *2.2.1氢化物发生进样方式:双注射泵联合进样,蠕动泵主动排废 2.2.2检测能力:适用于As、Hg、Se、Pb、Ge、Sn、Te、Bi、Sb、Cd、Zn等十一种元素的痕量测定 2.2.3检测限(D.L.):As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Hg≤0.01μg/L;Hg(冷原子测汞)、Cd≤0.001μg/L;Ge≤0.05μg/L;Zn≤1.0μg/L *2.2.4相对标准偏差(RSD):≤0.8% 2.2.5线性范围:≥三个数量级 *2.3光学光源系统:双光束、实时监控,脉冲恒流或集束脉冲供电,无色散光学系统,自识空心阴极灯 2.4气路设计(气路控制模块): 2.4.1控制方式:质量流量控制器(MFC) 2.4.2连续可调:气体流量控制,气路自动保护装置,自动控制气路并可自动诊断,关机可自动切断气源 2.4.3气路控制:载气、屏蔽气流量分别自动控制(控制精度可达1ml/min) *2.5双检测系统:高信噪比光电倍增管双检测系统 2.6内置式两个独立注射泵进样:一路进样品载流,一路进还原剂(自动配制标准曲线,高浓度自动稀释,自动清洗,单标自配标准曲线,在线智能提示,自动在线加载还原剂、掩蔽剂) 2.7 在线分析功能:自动炉高调节、自动负高压设置、自动气路设置、在线动态

实训四 AFS-920型原子荧光分光光度计的结构与使用

实训四AFS-920型原子荧光分光光度计的结构与使用 一、目的要求: 1.了解水中砷的来源和危害 2.掌握原子荧光法测定砷的原理 3.初步学会原子荧光分光光度计的简单操作方法 二、实验原理 在酸性条件下,三价砷与硼氢化钠反应生成砷化氢, 由载气(氩气)带入石英原子化器, 受热分解为原子态砷。在特制砷空心阴极灯的照射下,基态砷原子被激发至高能态, 在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光, 在一定的浓度范围内, 其荧光强度与砷含量成正比, 与标准系列比较定量。 三、仪器试剂 仪器:50ml具塞比色管;北京吉天AFS-920原子荧光光度计。 试剂:所用试剂纯度为优级纯或分析纯,测定用水为去离子水或同等纯度的水。浓盐酸(优级纯);还原剂:氢氧化钠为0.5%-硼氢化钠为1.0%;载流: 3-5%盐酸;硫脲+抗坏血酸溶液;砷标准使用溶液:0.1μg/mL的砷标准使用液。 四、实验条件 1.负高压:实验表明负高压为300~340V时,可满足实验需要。 2.灯电流:灯电流40~60 mA为宜。 3.炉高:8.0~10mm时,荧光强度值较好。 4.载气、屏蔽气:选择载气400~600 mL/min;屏蔽气800~1100 mL/min。 五、分析步骤 1.标准溶液的配制 去标准溶液5ml,向其中加入2.5ml浓盐酸优级纯,然后加入10ml硫脲+抗坏血酸溶液,用去离子水定容到50.0ml,配成浓度为10.00μg/L的标准溶液。 2.标准空白溶液直接由载流来代替做标准空白,上机做标准曲线。 3.水样测试 取经过处理后的一定体积的水样适量,向其中加入2.5ml浓盐酸优级纯,然后加入10ml硫脲+抗坏血酸溶液,用去离子水定容到50.0ml,上机测试。 六、测定结果 1.回归方程的计算 2.作图 3.代入法求出水样中砷的含量

AFS系列原子荧光光度计作业指导书--_New

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AFS系列原子荧光光度计作业指导书--

为规范AFS系列原子荧光光度计操作,使其精确测定物质的吸光度,制订本操作规程。 2.适用范围 本操作规程适用于AFS系列原子荧光光度计。 3.职责 3.1AFS系列原子荧光光度计操作人员必须熟知其使用说明,严格按操作规程操作,以确保其运行良好,使结果准确,并及时填写仪器使用记录,如发现异常应及时向科室负责人反应。 3.2保管人员应定期做好清洁、保养及日常维护工作。 3.3科室负责人对该仪器应指定专人负责保管,专人使用,经常询问、察看仪器的使用记录情况,定期联系法定单位检定校准,仪器发生故障应及时联系有关人员进行维修,并做好维修记录。 4.操作程序 4.1安全操作注意事项和特别提示: 4.1.1所有用到的试剂均为优级纯,试剂配制用水为娃哈哈纯净水。 4.1.2所有用到的玻璃仪器均要用20%硝酸浸泡过夜,然后用娃哈哈水冲洗干净,60°烘1 小时,待用。污染严重的器皿,可先用超声清洗。 4.1.3已清洗干净的器皿如果放置时间太长,使用前要用娃哈哈水重新冲洗。 4.1.4若样品中被测物含量很高,污染了仪器,则停止测试,立即清洗反应系统的管道、原 子化器等。 4.1.5盛放还原剂的容器应为聚乙烯塑料材质,避免使用玻璃材质。 4.1.6更换元素灯时一定要关闭主机电源。 4.1.7仪器使用前应检查二级气液分离器(水封)中是否有水。 4.1.8测量前仪器应运行预热至少半小时。 4.1.9蠕动泵管定期滴加硅油,不测量时应打开压块,不能长时间挤压泵管。 4.2 仪器操作

1.打开灯室,将待测元素的空心阴极灯插头插入灯座。注意:插头凸处对准插座的凹处插入;不能带电拔插空心阴极灯。 2.检查断续流动系统的泵头和泵管,适当补加硅油,旋转固定块将压块压住泵头。3.开启气瓶,调节气瓶减压阀至次级压力在0.2-0.3Mpa之间。 4.按微机、断续流动、主机、顺序开启电源。 二、系统设置 1.用鼠标左键双击桌面“AFS—****原子荧光光度计”,进入AFS—****软件操作系统。2.微机和主机连机通讯正常时,软件自动进入元素灯识别画面,用鼠标左键双击不需检测的元素灯符号后,按键盘删除键将其删除,确认无误后,用鼠标左键单击“确定(O)”。 3.在“文件(F)”下拉菜单中,分别选择“气路自检”、“断续流动系统自检”、“空心阴极灯自检”、“串行通信检测”,进行系统自检,自检完毕后,用鼠标左键单击“关闭(C)”,退出自检(不必每次开机时都进行自检)。 4.在“文件(F)”下拉菜单中,选择“生成新数据库”或“连接数据库”,使本次测试的所有信息及数据以一个或多个文件的形式存放在数据库中。 4.1生成新数据库:一个元素可以生成一个或几个数据库; 4.2连接数据库:对数据库已有的元素进行连接后,点击“索引”将所需文件 调出,使用调出文件的测量条件进行测量,不必每次生成数据库; 5.用鼠标左键单击“条件设置”,进入测试条件设置对话框,在该对话框中分别对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“标准样品参数”、“自动进样器参数”等内容进行相关参数的设定(除对以下参数调整外,其他参数尽可能保持软件默认值)。 5.1 仪器条件:输入负高压、灯电流

最新最全,原子荧光分光光度计,发展原理,分析应用方法综合对比, 讲义资料

原子荧光分光光度计 一、发展历程 1859年克希霍夫研究太阳光谱时开始原子荧光理论的研究。 1964年,Winefordner和Κuga首先提出用原子荧光光谱(AFS)作为分析方法的概念。1969年,Holak研究出氢化物气体分离技术并用于原子吸收光谱法测定砷。 1974年,Tsujiu将原子荧光光谱和氢化物气体分离技术相结合,提出了气体分离-非色散原子荧光光谱测定砷的方法,这种联合技术就是现代常用氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)。 1982年郭小伟(西北有色地质研究所)和张锦茂(地矿部物化探研究所)两个研究小组合作,研制成功了世界上首台以溴化物无极放电灯作激发光源的“WYD^2型蒸气发生-双道原子荧光光谱仪”。该仪器采用微波激发无极放电灯作为激发光源、自行研制的高温石英管原子化器、间断法氢化反应发生器,可同时测定两个可形成氢化元素及汞原子的原子荧光光谱仪。与此同时,张锦茂、范凡等开展了地球化学样品中As,Sb,Bi,Hg等两种元素同时测定分析方法的研究,取得了令人满意的分析结果。使其成为地矿部开展《20万区域化探全国扫面计划》找矿的重要配套仪器及分析方法,随即将科研成果迅速地转化为商品化仪器,按地矿部统一部署转让给北京地质仪器厂。 1985年开始由北京地质仪器厂(随后脱离出海光仪器公司)和江苏宝应仪器(种种原因到现在就没有发现该公司)进样系统以小蠕动泵为主并投入批量生产。 1995年以郭小伟为首西北有色金属研究院成立金索坤技术有限公司(不知道什么原因到目前为止市场占有率极低,目前也只有蠕动泵的产品)。 1996年北分瑞利公司与著名原子荧光光谱专家张锦茂先生合作,成功研制以蠕动泵为主的原子荧光(不知道什么原因现在市场占有率也不是很理想);随后北京东西电子研究所也推出以蠕动泵为主的原子荧光(不知打什么原因现在市场占有情况不是很理想)。 1998年,加拿大Aurora公司也推出了一款蒸气发生-原子荧光光谱仪,该仪器的性能基本上接近于我国早期同类型仪器的水平。所以国外原子荧光水平和国内至少相差15年左右。 1999年,北京有色金属研究院为了进一步提高空心阴极灯的辐射强度,满足原子荧光分析高灵敏度的需求,在我国早期吴廷照、高英奇研制成功的原子吸收高性能空心阴极灯[13]基础上结合原子荧光的特点,研制成功了用于原子荧光的“高性能空心阴极灯”。一直沿用至今(随后各厂家为灯添加特殊代码,实验灯的自动识别)。其中光源直接决定检测结果,未来发展发向是一种新型的激发光源,其性能具有单色性好、相干性强、方向集中和功率密度高等优点,但是价格也就不说咯。 2000年以刘明钟(海光第一任老总)为首成立北京吉天仪器有限公司。随后为原子荧光推出入双注射泵进样系统(目前市场占有率较高);随后普析也开始开展原子荧光的业务(目前市场占有率不是很理想)。 2005年北分瑞利成功研制推出第一台联用技术原子荧光光谱仪。随后几年内海光吉天普析等厂家也顺利推出该仪器。(为原子荧光测试重金属不同价态含量做出重要贡献)。 2006年北京路捷仪器有限公司(目前北京锐光仪器有限公司)成立致力于原子荧光各基础核心部件改进研发,并多次拿得国家重大专项目,协助制定多项有关原子荧光应用标准。并将成熟技术以授权于其他厂家使用带来良好效果。

原子荧光光度计培训试题(答案)

AFS—230E原子荧光光度计培训考试试题 选择题 1、在以下说法中, 正确的是( 2 ) (A) 原子荧光分析法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法 (B) 原子荧光分析属于光激发 (C) 原子荧光分析属于热激发 (D) 原子荧光分析属于高能粒子互相碰撞而获得能量被激发 2、原子化器的主要作用是:( 1 ) (A)将试样中待测元素转化为基态原子 (B)将试样中待测元素转化为激发态原子 (C)将试样中待测元素转化为中性分子 (D)将试样中待测元素转化为离子 3、在原子荧光法中, 多数情况下使用的是( 4 ) (A)阶跃荧光 (B)直跃荧光 (C)敏化荧光 (D)共振荧光 4、原子荧光的量子效率是指( 3 ) (A)激发态原子数与基态原子数之比 (B)入射总光强与吸收后的光强之比 (C)单位时间发射的光子数与单位时间吸收激发光的光子数之比 (D)原子化器中离子浓度与原子浓度之比 5、下述哪种光谱法是基于发射原理?( 2 ) (A) 红外光谱法 (B) 荧光光度法 (C) 分光光度法 (D) 核磁共振波谱法 二、填空题 1、原子荧光光谱仪一般由四部分组成:、、和。 答案:光源(激发光源)、原子化器、光学系统(单色仪)、检测器 2、原子荧光光谱仪的检测部分主要包括、以及放大系统和输出装置。 答案:分光系统、光电转换装置 3、在原子荧光分析的实际工作中,会出现空白大于样品强度的情况,这是因为空白溶液中不存在的原因。 答案:荧光、干扰 4、在原子荧光分析中,样品分析时,标准溶液的应和样品完全一致,同时必须做。 答案:介质、空白 5、AFS仪器的光源中,微波源入射功率直接影响测定结果和也影响无极放电灯的使用寿命。答案:精确度、准确度 三、判断题 1、原子荧光光谱仪的光电倍增管对可见光无反应,因此可以把仪器安装在日光直射或光亮处。()

原子荧光复习题

原子荧光法复习题 一、填空: 1.原子荧光分析中,荧光类型有、、、热助线荧光和敏化原子荧光等。 答案:共振荧光、直跃线荧光、阶跃线荧光 2.原子荧光光谱仪中,目前有和两类仪器。 答案:色散系统、非色散系统 3.七十年代末,由于、及各种高效原子化器的使用,AFS技术得到了较大发展。 答案:高强度空心阴极灯、激光器 4.荧光猝灭的程度与及有关。 答案:被测元素、猝灭剂的种类 5.在原子荧光分析中,原子浓度较高时容易发生,它可使荧光信号变化和荧光谱线,从而峰值强度。 答案:自吸、变宽、减少 6.在原子荧光分析中,无论是连续光源或者线光源,光源强度越高,其测量线性工作范围。答案:越宽 7.原子荧光光谱仪的检测部分主要包括、以及放大系统和输出装置。 答案:分光系统、光电转换装置 8.在原子荧光分析中,石英原子化器炉温过高会使降低、增高,但较高的炉温又有利于消除干扰,所以应根据实际情况确定原子化温度。 答案:灵敏度、噪声、气相 9.在原子荧光分析中,测定灵敏度随观测高度增加而,观测高度太低时,会增加,观测高度太高时,会使和下降。 答案:降低、噪声、灵敏度、精度 10.原子荧光光谱仪中,以供电的空心阴极灯,可以使增强几十至几百倍。 答案:脉冲、谱线 11.在原子荧光分析的实际工作中,会出现空白大于样品强度的情况,这是因为空白溶液中不存在的原因。 答案:荧光、干扰 12.在原子荧光分析中,样品分析时,标准溶液的应和样品完全一致,同时必须做。 答案:介质、空白 13.在原子荧光分析中,当光电倍增管的负高压增加时,和水平同时增加,当灵敏度可以满足要求时,应尽量采用的负高压。 答案:信号、噪声、较低 14. 原子荧光光谱仪一般由四部分组成:、、和。 答案:光源(激发光源)、原子化器、光学系统(单色仪)、检测器 15.石英原子化器的外屏蔽气是用以防止周围的进入,产生,以保证较高及稳定的。

AFS830型原子荧光光度计操作说明

AFS-830型原子荧光光度计操作说明 1.使用前的准备 1.1 选定和安装需要的空心阴极灯。 1.2 配置实验需要的还原剂、载流、标准系列溶液等。 1.3 准备好废液桶和超纯水。 1.4 所有测量可能用到的容量瓶、移液管、溶液杯、样品杯等需要提前用20%的硝酸浸泡12小时以上,清洗最后需要用超纯水至少涮洗3次。 2.操作规程 2.1 检查线路,确保气管、电源线、接口电缆、泵管等正常连接。 2.2开机 2.2.1 启动计算机(数据处理系统)进入windows系统。 2.2.2 打开灯室盖,将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。 2.2.3 卡上双泵。 2.2.4 电源开启顺序为:实验室电源总开关→主机电源→双泵电源。 开机后应检查3个地方: (1) 元素灯是否点亮,汞灯除外。汞灯可能需采用点火或摩擦静电点亮。 (2) 双泵是否已经卡上。 (3) 原子化器下部去水装置中水封是否有水,若无应加入约1/3的超纯水。 2.2.5 打开“AFS-8x系列原子荧光光度计”软件,进入AFS-830操作系统,进行如下操作: 如果是第一次运行程序,系统出现“仪器和用户参数”对话框,在其中可以选择仪器的型号、输入用户信息等。主机的通讯缺口值为“1”,“用户名称”一项输入报告抬头中的单位名称。 计算机与原子荧光光度计主机进行自动联机通讯,联机正常时软件自动进行自检测画面。当计算机与原子荧光光度计主机联机不正常时,系统提示错误信息为“主机通讯错误”,此时应当检查:主机电源开关开启状态、RS-232C电缆联接是否正确、通讯接口(RS-232C 电缆及插头)是否有问题、电路是否正常、操作软件是否正确等。 2.3 仪器自检 当计算机与主机进行联机通讯正常时,软件自动进入自检测画面。 自检测的项目包括载气、屏蔽气、间歇泵和自动进样器控制电路。

普析原子荧光光度计期间核查作业指导书

原子荧光光度计期间核查作业指导书 1.目的 为使原子荧光光度计能在检定期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定期间,对该设备进行期间核查,以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。 2.核查范围 适用于本中心所使用的原子荧光光度计的期间核查。 3.核查内容 外观检查、重复性、检出限及标准曲线相关系数 4.使用的标准物质 砷、硒10ug/L标准溶液,汞1ug/L标准溶液 5.检查依据 原子荧光光度计PF7使用说明书。 6.检查方法 6.1仪器的外观 6.1.1仪器应具备下列标志:名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号(或编号)等。 6.1.2仪器的各功能部件(量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作,各紧固件应无松动。 6.1.3仪器应标明所使用的电源、电压和频率。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。 6.2重复性 6.2.1试剂及仪器 砷、硒、汞高性能空心阴极灯;含砷、硒10ug/L标准溶液,含汞1ug/L 标准溶液;2%盐酸溶液,7%盐酸溶液,0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液,0.005%KOH+0.015%KBH4溶液;高纯氩气。 6.2.2方法

开启仪器,设置好仪器检测条件,分别测定7次10ug/L(砷、硒标准溶液)和1ug/L(汞标准溶液) 分别记录7次的SD值和平均值。 6.2.3结果应符合仪器出厂技术标准:RSD≤1.0% 6.3检出限及标准曲线相关系数 6.3.1试剂及仪器 砷、硒、汞高性能空心阴极灯;含砷、硒10ug/L标准溶液,含汞1ug/L 标准溶液;2%盐酸溶液,7%盐酸溶液,0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液,0.005%KOH+0.015%KBH4溶液;高纯氩气。 6.3.2方法 调整仪器运行参数,对载液进行11次重复测量,并分别测定标准溶液,读取软件页面检出限及标准曲线的相关系数。 6.3.3结果应符介仪器出厂技术标准: D.L.≤0.01ug/L(汞D.L.≤0.001ug/L);R2≥0.999

原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养方法

原子荧光光度计的基本原理及使用 注意事项和维护保养方法 一、原子荧光原理 1定义基态的原子蒸气吸收一定波长的辐射而被激发到较高的激发态,然后去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射—原子荧光 2原理 As、Pb、Se3元素可形成气态氢化物,Hg形成原子蒸气。气态氢化物通过原子化器原子化形成基态原子,基态原子蒸气被激发而产生原子荧光 3氢化物反应的种类: ⑴金属—酸还原体系(Marsh反应) ⑵硼氢化钠—酸还原体系 ⑶电解法 硼氢化钠—酸还原体系 算话过的样品溶液中的砷、铅、硒等元素与还原剂(一般为硼氢化钾或钠)反应在氢化物发生系统中生成氢化物: BH-+3H2O+H+=H3BO3+Na++ 8H++E m+=EHn+H2(气体) 式中 E m+代表待测元素, EHn为气态氢化物 4荧光强度与浓度的关系: 原子荧光强度与分析物浓度以及激发光的辐射强度等参数存在以下函数关系: If=aC

二、仪器组成: 1原子荧光仪器由三部分组成:激发光源、原子化器、检测电路 2激发光源:HCL(空心阴极灯)EDL(无极放电灯) 对光源的要求:高强度、高稳定性 3原子化器:高原子化效率、低背景 4检测系统:包括光路及电路两部分 光路:分有色散系统和非色散系统两种 电路:高可靠性、高信噪比 三、氢化物发生-双道原子荧光光度计仪器的使用注意事项 1仪器的开关机顺序: 开机的顺序为:打开计算机的电源开关。待计算机进入WinXP并检测完毕后,再开仪器的主机电源开关。 关机的顺序为: 退出操作软件,关仪器的主机电源开关,打开计算机的电源开关,关电脑电源。 2光路的调节方法: 打开主机电源后,灯室内灯应该点亮(注意Hg灯可能不亮,用电子脉冲枪激发)。 用调光器调光路,使灯发出的光斑落在原子化器石英炉芯的中心线与透镜的水平中心线的交汇点上(调节光斑的位置是靠调节灯架上的四个螺丝钉来实现) 3更换元素灯

原子荧光实验讲义

实验二原子荧光光谱法测量水样中总砷的含量 一、实验目的 1.了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法; 2.掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响,确定各 3. 掌握原子荧光光谱分析测定水样中总砷含量的方法 二、方法原理 原子荧光光谱仪工作原理: 在一定工作条件下,荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比,其关系如下: I F= K c 氢化物发生原理: BH4-+ H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33- 生成的AsH3蒸汽在载气的带动下,经过火焰原子化,As原子接受由低压砷灯发出激发光照射,基态砷原子被激发到高能态,当返回到基态时辐射出共振荧光,此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管,实现光电转换,最后得到信号。 在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确,直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择,如灯电流、载气流量等,确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1.PF6型原子荧光光谱仪(北京普析通用),砷高强度空心阴极灯。 2.试剂: (1)砷标准贮备液(1000u g?mL-1):国家标准。 (2)砷实验工作溶液(1u g?mL-1):由砷标准贮备液1000u g?mL-1逐级稀释得到。 (3)硫脲溶液(100g?L-1):称取硫脲10g,加入80mL蒸馏水,水浴加热溶解,蒸馏水稀至100mL,摇匀。 (4)硼氢化钠-氢氧化钠溶液(15g?L-1):称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水,加入15g硼氢化钠并使其溶解,用蒸馏水稀至1000mL,摇匀。 (5)2% 盐酸溶液(v/v):移取20ml HCl(GR),用蒸馏水稀释至1000mL,摇匀。 (6)(1+1)盐酸溶液(v/v)。 三、四、测量条件的选择及样品的测定 1.10ng?mL-1标准溶液的配制 移取1mL砷工作溶液(1u g?mL-1),加入4mL(1+1)HCl和10mL硫脲溶液,用蒸馏水定容至100mL,摇匀。 2.水样的配置

北京普析原子荧光光谱仪操作规程

1.目的 通过实施本规程,规范化验员的操作,保证原子荧光光谱仪测定结果的准确性,使原料采购、生产控制、产品销售正常运行,延长仪器的使用寿命。 2 适用范围 2.1 本规程规定了质检中心原子荧光光谱仪测定操作的具体要求及注意事项。 2.2 本规程适用于质检中心原子荧光光谱仪测定的操作与维护。 3 职责 3.1 质检中心班长负责全面管理及监督。 3.2 质检中心化验员负责日常化验操作。 4 工作原理 原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,倒入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸汽,其基态原子的量比单纯加热元素生成的基态原子高几个数量级。 5 实验步骤

1.打开电脑,进入WINDOWS 桌面。 2.打开氩气瓶减压阀,分压表调至0.25MPa 左右。 3.换上需要做元素的元素灯,打开仪器主机电源,双击桌面上图标 4.检查元素灯光斑是否对正,光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点,如果仪器没有搬动,没有更换元素灯,此步骤可以省略。 5.做冷汞温度设成0度;其他元素设成200度, 点击 和。 6. 选择手动进样,让仪器自动运行测量,在 ,输入曲线各标准点的浓度,若用仪器自动稀释曲线,在前打上对勾。本液浓度输入配置的单点标液浓度。 7.压好泵管,放好还原剂和盐酸瓶.把各自的管路放到对应的瓶中,清洗三次。 8.,仪器预热30分钟,点击仪器依次测量载流,标准空 白,标准曲线,样品空白,样品。 9.,需要打印曲线,,数据打印。如果

想导出测量数据,点击 10.仪器清洗,将进样针和还原剂毛细管放入去离子水中,输入清洗次数点“开始”清洗三次以上。 11.关氩气,退出仪器工作站,松开泵的压块,关仪器主机电源。 12.把仪器内部的溶液全部取出,仪器内放些干燥剂。 6 操作注意事项 此仪器测量单位是ug/l,对试剂要求很严格,尽量全用优级纯试剂。容量瓶要严格泡洗。

原子荧光光谱仪操作步骤及原理分析2012

氢化物(蒸气)发生 -原子荧光 原子荧光的发展史 ●原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从其发光机理看属于一种原子发 射光谱(AES),而基态原子的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS是AES和AAS两项技术的综合和发展,它兼具AES和AAS的优点。 ●1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究,1902年Wood等首 先观测到了钠的原子荧光,到20世纪20年代,研究原子荧光的人日益增多,发现了许多元素的原子荧光。用锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍,1912年WOOD 年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号,Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。 1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上,阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧光量子效率的测量方法,并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子荧光光谱法可以作为一种化学分析方法,并且导出了原子荧光的基本方程式,进行了汞、锌和镉的原子荧光分析。 ●美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究 小组致力于原子荧光光谱理论和实验研究,完成了许多重要工作。 ● 20世纪70年代,我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜 文虎、上海冶金研究所、西北有色地质研究院郭小等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究,取得了杰出成就,成为我国原子荧光商品仪器的奠基人,为原子荧光光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。 幻灯片3 国外AFS仪器发展史 *1971年Larkins用空心阴极灯作光源,火焰原子化器,采用泸光片分光,光电倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素; *1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器采用空心阴极灯作光源,同时测定6个元素,短脉冲供电,计算机作控制和数据处理。由于仪器造价高,灯寿命短,且多数被测元素的灵敏度不如AAS和ICP-AES,该仪器未能成批投产,被称之为短命的AFS-6。 *20世纪80年代初,美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。该仪器采用脉冲空心阴极灯作光源,电感耦合等离子体(ICP)作原子化器,光电倍增管检测,12道同时测量,计算机控制和数据处理。该产品由于没有突出的特点,多道同时测定的折衷条件根本无法满足,性能/价格比差,在激烈的市场竞争中遭到无情的淘汰。 *20世纪90年代,英国PSA公司开始生产HG-AFS。

原子荧光分光光度计常见故障排除方法

原子荧光分光光度计常见故障排除方法 在日常原子荧光光谱分析中,特别是当仪器使用时间长、频率高时,常会出现一些问题,常见的有:灵敏度突然降低;无荧光信号;空白信号很高;荧光信号不稳定;工作曲线线性差;图形不正常等情况。有资料对这些问题及其解决办法进行了总结。这些现象的出现通常与以下因素有关: 1、空心阴极灯 由于受到设计和制造工艺的限制,目前生产的高强度空心阴极灯在稳定性和使用寿命方面还存在一些问题,尤其是Hg、Bi、Te、Se灯。因此,在原子荧光光谱分析中要特别注意由空心阴极灯引起的问题。 a、灵敏度降低;稳定性差,空心阴极灯老化。适当提高灯电流或负高压;更换空心阴极灯。 b、新购置的空心阴极灯,但基线空白不稳定。空心阴极灯预热时间不够。空心阴极灯应预热30分钟,并空载运行10~20分钟。 c、测定灵敏度变化较大。双道不平衡,空心阴极灯照射氩氢火焰的位置不正确。用调光器调节空心阴极灯至合理位置。 d、没有信号。空心阴极灯未点燃。点燃空心阴极灯。 2.光路系统 光路系统的问题主要是由空心阴极灯的聚焦和照射氩氢火焰的位置引起,常出现基线信号值很高现象,特别是在测定Hg和Pb的时候。主要是因为石英炉的高度和透镜聚焦点没有调节到最佳位置。另一个光路系统的问题是双道干扰。 a、基线信号值很高,原子化器的高度不合适。调节原子化器高度。 b、一些元素灵敏度很低,透镜聚焦点不合适。调节透镜聚焦点。 c、一道荧光信号很强,另一道测定结果偏高或低。双道干扰单道的测定。 3.管道系统 原子荧光光谱分析中,管道系统是仪器非常重要的部分,也是使用中常出问题的部分。特别是仪器使用频率高、工作量大时,由于硅胶老化、破裂、管道积水和反应沉淀物堵塞管道系统等原因,经常使仪器不能正常工作。

原子吸收和原子荧光光谱仪器

第3章原子吸收和原子荧光光谱仪器 3.2.3.1火焰原子化器 在原子吸收光谱法中,火焰原子化器经过几十年的研究发展,目前已经相当成熟,也是目前应用最为广泛的原子化器之一。其优点是操作简便、分析速度快、分析精度好、测定元素范围广、背景干扰较小等。但它也存在一些缺点,如由于雾化效率低及燃气和助燃气的稀释,致使测定灵敏度降低;采用中、低温火焰原子化时化学干扰较大;在使用中应考虑安全问题等。 火焰原子化器的工作原理是首先使试样雾化成气溶胶,再通过燃烧产生的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子。与此同时应尽量减少自由原子的激发和电离,减少背景吸收及发射。在原子吸收光谱测定中,对化学火焰的基本要求是:火焰有足够高的温度,能有效地蒸发和分解试样,并使被测元素原子化;火焰稳定性能良好,噪音低,以保证有良好的测定精密度;较低的光吸收,提高仪器的能量水平,降低测量噪声,以获得低的检出限;燃烧安全。 有关火焰原子化过程的详细内容,请参见本书第四章4.2.1节火焰原子化。 1 预混合型火焰原子化器的结构 火焰原子化器按照气体的混合方式分可分为预混合式和全燃烧型两种常见形式。预混合式原子化器的燃气与助燃气在进入燃烧器之前已充分混合,产生层流火焰,燃烧稳定,噪音小,吸收光程长,得到了广泛应用。全燃烧型原子化器的燃气、助燃气与样品溶液分别由不同的管道导入燃烧器,在进入燃烧器后边混合边燃烧,火焰燃烧不稳定,噪声大,目前基本不用。 预混合型原子化器由雾化器、预混合室、燃烧器组成。结构如图3.9所示。

图3.9 预混合型火焰原子化器结构图 (1) 雾化器原子吸收法中所采用的雾化器是一种气压式装置,它将试样转化成气溶胶。典型的雾化器如图3.10所示。 图3.10 雾化器结构图 当气体从喷雾器喷嘴高速喷出时,由于伯努利(Bernoumlli)效应的作用,在喷嘴附近产生负压,使样品溶液被抽吸,经由吸液毛细管流出,并被高速的气流破碎成为气溶胶。气溶胶的直径在微米数量级。直径越小,越容易蒸发,在火焰中就能产生更多的基态自由原子。雾化器的雾化效率对分析结果有着重要影响。在原子吸收分析中,对试样溶液雾化的基本要求是:喷雾量可调,雾化效率高且稳定;气溶胶粒度细,分布范围窄。一个质量优良的雾化器,产生的气溶胶直径在5~10μm范围的应占大多数。调节毛细管的位置即可改变负压强而影响吸入速度。装在喷雾头末端的撞击球的作用就是使气溶胶粒度进一步细化,以有利于原子化。 (2) 预混合室预混合室作用是使助燃气、燃气和气溶胶三者在进入燃烧器前得到充分混合,使粒度较大的雾珠凝聚,排除到废液收拾瓶内,粒度细的气溶胶均匀地进入燃烧器,使火焰燃烧尽量不受扰动,以改善火焰的稳定性。如果有粗大雾珠进入燃烧器,不能迅速挥发,火焰会出现明显扰动,火焰温度下降,散射增强,噪声增大。只有大小(小于15μm)均匀的气溶胶进入燃烧器,才能有效地原子化,获得最佳的灵敏度。对雾化室的基本要求是:燃气、助燃气,气溶胶充分混合;凝聚及排除大的雾珠;小的记忆效应。 由于预混合型火焰原子化器的燃气、助燃气、气溶胶在预混合室充分混合,在预混合室存在燃烧的充分条件,当供气速度小于燃烧速度时,将会引起“回火”,因此,这种原子化器不宜采用燃烧速度过快的可燃混合气体。目前商品仪器大都设有防爆装置,

原子荧光光度计使用(详细)

原子荧光光度计使用及维护规程 1. 目的和范围 本规定是关于原子荧光光度计的使用规程。 本规定适用于AFS-8X系列原子荧光光度计的使用和维护。 2. 试剂配制 2.1载流液:2%盐酸。 2.2还原剂:2%硼氢化钾+ 0.5%氢氧化钠,必须先将氢氧化钠溶解然后再加入硼氢化钾。 现用现配。 3. 操作流程 3.1打开氩气阀,调节好载气压力0.3MPa 3.2打开原子化器室前门,检查去水装置中水封。若水封不足,用滴管加入蒸馏水。 3.3打开计算机的电源开关,再打开仪器的电源开关,用鼠标双击“AFS-8x”软件系统,进 入自检窗口,单击“检测”,全部通过之后,点击“返回”。 3.4点击“点火”。 3.5点击工具栏“元素表”,A道自动识别,B道手工设置,点击“确定”。 3.6根据方法需要对仪器条件进行设定。 3.7点击工具栏“标准系列”,依次输入所配制的标准浓度,点击“确定”。 3.8点击“样品参数”、“添加样品”,设置样品名称、样品形态等信息,点击“确定”。 3.9点击“测量窗口”,出现测量画面。 3.10点击“预热”,至少预热30分钟。 3.11确定载流、还原剂、标准品、样品都已放好,压紧泵块。 3.12点击“重做空白”,出现另存为画面,输入新文件名(样品-日期),保存。 3.13仪器开始运行,默认从当前位置开始测量。屏幕出现“载流”时,将样品管放入载流瓶中, 屏幕出现“溶液”时,将样品管放入要测定的比色管中。如检测出现失误可点击“重做”,进行再次测定。 3.14点击“报告”、“工作曲线”,根据需要进行打印或保存。 3.15检测完毕,点击“清洗程序”,按清洗说明放好各管,点击“清洗”,至少洗5次。 3.16点击“熄火”,然后关闭软件、主机电源、关气、松泵压块、关电脑。

原子荧光光度计

原子荧光分光光度计原理及应用 原子荧光原理及应用 原子荧光光谱法,英文是atomic fluorescence spectrometry简写为AFS。需要了解的是AES、AAS。 一、原子荧光光谱的产生 气态自由原子,吸收光源(常用空心阴极灯)的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射光谱即为原子荧光。原子荧光是光致发光,也是二次发光。当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。 对该概念的理解有以下几点: (1)产生气态自由原子的方式有:火焰、石墨炉、电激发、热激发、电感耦合等离子焰。在AFS中主要是火焰。 (2)原子荧光可分为三类:即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光,实际的到的原子荧光谱线,这三种荧光都存在。其中以共振原子荧光最强,在分析中应用最广。共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同,当发射的荧光与激发光的波长不相同时,产生非共振荧光,非共振荧光又分为直跃线荧光、阶跃线荧光、anti-Stokes(反斯托克斯)荧光。敏化荧光: 受光激发的原子与另一种原子碰撞时,把激发能传递给另一个原子使其激发,后者再以发射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。火焰原子化器中观察不到敏化荧光,在非火焰原子化器中才能观察到。 共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同。只有当基态是单一态,不存在中间能级,才能产生共振荧光。非共振荧光是激发态原子发射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同。非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和反斯托克斯荧光。直跃线荧光是激发态原子由高能级跃迁到高于基态的亚稳能级所产生的荧光。阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射方式去活化损失部分能量,回到较低的激发态,再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。直跃线和阶跃线荧光的波长都是比吸收辐射的波长要长。反斯托克斯荧光的特点是荧光波长

原子荧光分光光度计操作使用手册

原子荧光分光光度计操作手册准备好载流剂、还原剂并放置到相应位置 所需元素灯安装到对应通道上(必须在断电情况下) 关闭泵夹 打开钢瓶主阀,观察主表压力,若低于3MPA更换新的气源; 调节输出压力为0.25~0.35MPA 打开各单元电源,调整炉头高度和光斑位置(刻度标线),调整完毕后,将标准品空白、样 品及样品空白分别放置到自动进样器相应位置上; 双击桌面工作站图标,在元素对话框内选择所需通道相应元素点击确定; 点击文件菜单中生成新数据库或连接数据库(选择好数据库后点击确定) 点击文件菜单中“气路自检”在弹出对话框中选择全部检测,显示正常后关闭该对话框; 点击文件菜单中“断续流动泵及自动过样器自检”,在弹出对话框中选择全部检测,显示正常后关闭该对话框; 点击文件菜单中“空心阴极灯及检测电路自检:,在弹出对话框中观察是否有能量显示,正常后关闭该对话框; 点火 点击运行菜单中样品测试选项,选择零号位后点击确定;(此时仪器会吸取样品进行检测,观察该样品荧光强度数据,变化越小越稳定; 待仪器稳定后,点击停止图标,将标准品最高浓度放置到自动进样器任意位置上,点击运行菜单中样品测试选项,选择该位置点击确定,此时仪器会吸取该样品进行检测,观察该样品荧光强度,通过修改条件设置中仪器选项的负高压或灯电流,将该荧光强度值控制在2000~3000左右。此时当前条件为样品分析条件。 点击条件设置中的检测条件选项分别设置“测量时间”、“延时时间”、“重复次数”、“单位”、“空白判别值” 条件设置选项中自动进样器参数分别设置“标准空白位置”、“标准系列起始

位置”、“样品空白位置”及“当前样品位置”; 在条件设置选项中选择各通道标准品参数、分别设置各标准品的浓度值; 点击运行菜单中样品测试,选择零号位置后确认,此时仪器在分析条件下平衡,观察荧光强度值变化,变化小于十位数则说明仪器稳定,点击停止; 点击空白图标,选择标准空白,此时仪器自动测量标准空白,若两次荧光强度值之差小于空白判别值,则仪器自动停止并记录下该空白; 点击标准图标选择标准,在弹出对话框输入该文件名称选择确定(此时仪器所测数据会实时保存到该文件名下) 当标准品测量完毕后若符合要求,点击参数图标,输入样品标示、顺序号、起始行和终止行,点击确定; 点击空白图标选择样品空白,在弹出对话框中选择所需样品空白的位置后点击确定; 点击样品图标选择样品测量,在弹出对话框中输入该样品名称点击确定 仪器自动测量样品 测量完毕后点击文件菜单中的打印报告。结束 关机步骤: 当全部标准品均测量完毕后将载流剂、还原剂置换成蒸馏水后点击运行菜单中的样品检测,选择零点位置后点击确定,此时仪器会将管路中的载流剂还原剂置换成蒸馏水,然后点击熄火; 关闭钢瓶主阀及各单元电源后将自动进样笔放置到初始位置,推出工作站,关闭电脑。

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