布鲁克400兆核磁操作使用指南

一、手动进样

1.进入到topspin操作界面，用高度量桶准确量测核磁管高度后，键入ej

命令，气体自动吹出等到感觉气体气流最大时，放入样品，然后在

topspin界面上，键入ij命令，样品自动下滑到探头位置。

2.键入edc命令，在出现如下窗口时

将name栏目中删除填入实验名字，expno为实验序号，一般默认为10，procno为处理序号，默认设定为1，set solvent为所用氘代溶剂，选择样品所用溶剂。Experment为图谱类型，点击select选择类型（见注），点击ok即可。

3.键入getprosol命令，获取仪器参数。锁场——键入lock命令，弹出溶

剂对话框，选择所用的氘代试剂，点中后仪器自动完成锁场工作，最后

出现lock finished字样。

4.匀场——键入topshim字样，仪器进入到自动匀场过程。匀场结束出现

topshim finished字样，意味匀场结束。

5.采样前准备——键入rga命令，仪器将根据样品浓度情况调整仪器增

益。

6.开始采样——键入zgefp命令，仪器将进行采样，并在实验结束后对原

始数据进行傅立叶变化处理；

7.相位调整——键入apk命令即可

8.基线平滑——键入abs命令即可。

9.完成实验，键入ej命令，弹出样品。取出样品后键入ij命令，关闭气

流。

二．自动进样

1.点开自动进样器界面如图1。

图1

2.观察是否前面样品都做完，做完后点击左上角（已经关闭就不

用管）按钮然后开始今天新的样品，在未设置的位置双击然后输入样品编号，选择氘代溶剂和图谱类型（见注），按编号把样品放到转子然后放到自动进样器架子上，点击即可开始做样。

三．图谱处理，打开需要处理的图谱。

3.谱峰校准——点击按钮，选择需要校准的谱峰，鼠标左键

点击后出现一对话框，输入标准值即可。

4.谱峰积分——在topspin菜单上，点击按钮，进入到积分界

面。点击按钮，删除原先所有谱峰的积分。然后，点击按钮，利用鼠标左键选择需要积分的谱峰。具体做法是按着鼠标左键不松手，选择需要积分的谱峰后松手，积分即可完成。重复上述过程，直到所用谱峰都被积分。点击按钮，保存后退出。

5.谱峰标注——点击按钮，进入到谱峰标注对话框，选

择按钮，拖动鼠标左键，用矩形框选中需要标注的谱峰，谱图上即出现谱峰的标记。谱峰标注即可结束。

10.输出打印——利用鼠标左键选择需要输出的范围，在命令行中键入

plot0命令，进入到topspin plot编辑器中，选择打印命令即可完成打印。注：氢谱——PROTON；磷谱——P31CPD（NS=128，O1P=50）；氟谱——F19CPD；碳谱——C13CPD