核磁共振波谱法作业题
核磁共振波谱法
讲授内容
第一节.概述
第二节.基本原理
第三节.化学位移
第四节.自旋偶合和自旋系统
第五节.核磁共振仪和实验方法
第六节.氢谱的解析方法
第七节.碳谱简介
第一节.概述
第二节.基本原理
填空题
1.原子核是否有自旋现象是由其自旋量子数Ⅰ决定的，Ⅰ为的核才有自旋，为磁场
性核。
2.进行核磁共振实验时，样品要置于磁场中，是因为。
3.对质子（ =2.675×108 T-1·s-1）来说，仪器的磁场强度如为1.4092T，则激发用的射频
频率为。
选择题
1.下列原子核没有自旋角动量的是哪一种？
A．14N B．28Si C．31P D．33S E.1H
2.下述核中自旋量子数I=1/2的核是
A.16O
B.19F
C.2H
D.14N
E.12C
3.1H核在外磁场中自旋取向数为
A.0
B.1
C.2
D.3
E.4
4.若外加磁场的磁场强度H逐渐增大时，则使质子从低能级E跃迁至高能级E所需的能
量：
A.不发生变化
B.逐渐变小
C.逐渐变大
D.不变或逐渐变小
E.不变或逐渐变大
简答题
1.试述产生核磁共振的条件是什么？
2.一个自旋量子数为1/2的核在磁场中有多少种能态？各种能态的磁量子数取值为多
少？
3.哪些类型的核具有核磁共振现象？目前的商品核磁共振仪主要测定是哪些类型核的核
磁共振？
4.为什么强射频波照射样品会使NMR信号消失？而UV与IR吸收光谱法则不消失。
计算题
1.试计算在1.9406T的磁场中，1H、13C的共振频率。
2.试计算在25o C时，处在2.4T磁场中13C高能态核与低能态核数目的比例。
第三节.化学位移
填空题
1.有A，B，C三种质子，它们的共振磁场大小顺序为B A＞B B＞B C，则其化学位移δ的大
小顺序为。
2.有A，B，C三种质子，它们的屏蔽常数大小顺序为σA＞σB＞σC，试推测其共振磁场
B的大小顺序为。
3.在化合物CH3X中，随着卤原子X的电负性增加，质子共振信号将向磁场强度方向
位移。
选择题
1.不影响化学位移值的因素是：
A.核磁共振仪的磁场强度
B.核外电子云密度
C.磁的各向异性
效应
D.所采用的内标试剂
E.使用的溶剂
2.在下列化合物中，质子化学位移（ppm）最大者为：
A.CH
3Br B.CH
4
C.CH
3
OH D.CH
3
I E.CH
3
F
3.CH3X中随X电负性增大，H核信号：
A.向高场位移，共振频率增加
B.向高场位移，共振频率降低
C.向低场位移，共振频率增加
D.向低场位移，共振频率降低
E.变化无规律
4.在磁场中质子周围电子云起屏蔽作用，以下几种说法正确的是：
A.质子周围电子云密度越大，则屏蔽作用越小
B.屏蔽作用与质子周围的电子云密度无关
C.屏蔽越小，共振磁场越高
D.屏蔽越大，共振频率越高
E.屏蔽越大，化学位移δ越小
5.抗磁屏蔽效应和顺磁屏蔽效应对化学位移有重要贡献，结果是：
A.抗磁屏蔽使质子去屏蔽，顺磁屏蔽使质子屏蔽
B.抗磁屏蔽使质子的共振信号向低场位移，顺磁屏蔽使质子的共振信号向高场位移
C.抗磁屏蔽使质子的δ值增大，顺磁屏蔽使质子的δ值减小
D.抗磁屏蔽使质子的δ值减小，即产生高场位移；顺磁屏蔽使质子的δ值增大，即产生
低场位移
E.抗磁屏蔽和顺磁场屏蔽均使质子去屏蔽
6.乙烯质子的化学位移值(δ)比乙炔质子的化学位移值大还是小？其原因是什么？
A．大，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在屏蔽区，乙炔质子处在去屏蔽区；
B．大，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙炔质子处在屏蔽区；
C．小，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙炔质子处在屏蔽区；
D．小，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在屏蔽区，乙炔质子处在去屏蔽区。
E．小，因为磁的各向异性效应，使乙烯和乙炔质子均处在屏蔽区，且乙炔质子由于外层电子云密度大，受屏蔽作用大。
7.在下列化合物中，用字母标出的4种质子，它们的化学位移(δ)从大到小的顺序如何？
A．a b c d
B．b a d c
C．c d a b
D．d c b a
E．d c a b
8.对于羟基的化学位移，以下几种说法正确的是：
A.酚羟基的δ值随溶液浓度而变
B.浓度越大，δ值越大
C.浓度越大，δ值越小
D.邻羟基苯乙酮的羟基δ值也随溶液的浓度改变而明显改变
E.氢谱图上没有羟基信号
作溶剂测定乙醇的1H NMR谱，随稀释度的增大，OH质子化学位移向高场移动，9.用CCl
4
这与何种因素有关？
A.电负性
B.氢键
C.磁各向异性
D.范德华效应
E.质子交
换
10.化合物中带标志质子的化学位移归属正确的应为：
A.δa在1.5～2.0ppm，δb和δc在1.8～3ppm，δd在9～10ppm
B.δa在1.5～2.0ppm，δb和δc在5.5～7.5ppm，δd在10～15ppm
C.δa在0～1ppm，δb和δc在5.5～7.5ppm，δd在9～10ppm
D.δa在1.5～2.0ppm，δb和δc在5.5～7.5ppm，δd在9～10ppm
E.δa在1.5～2.0ppm，δb和δc在4.5～5.5ppm，δd在9～10ppm
简答题
1.为什么用δ值表示峰位，而不用共振频率的绝对值表示？
2.为什么NMR谱左端高场相当于低频，右端低场相当于高频？而Larmor公式说明核进动
频率υ∝B，两者是否矛盾，如何统一。
3.为什么乙烯质子的化学位移比乙炔质子大？
4.使用60.0MHz NMR仪时，TMS的吸收与化合物中某质子之间的频率差为180Hz。如果使
用40.0MHz的NMR仪，它们之间的频率差将是多少？
5.在1，5-亚甲基环戊烯中的α与β氢的化学位移分别为-0.17与0.83，试绘出烯键的正
负屏蔽区，说明其原因。
第四节.自旋偶合和自旋系统
填空题
1.预测下面化合物在1H NMR谱上将出现的信号数目：乙烷
（CH3CH3）组， CH3CHBrCH2Br 组，CH3CH=CHCOCH3组。
2.影响质子化学位移的诱导效应是通过起作用，而磁场各向异性效应是通过起作
用。
3.位于双键平面上的质子是处于区，δ向磁场位移，处于苯环平面上下方的质子是
处于区，δ向磁场方向位移。
4.化合物的分子式为C4H10，1H NMR谱上只有A和B两个信号，积分高度分别为6.8cm
和10.2cm，则对应的质子数目A有个、B有个。
5.自旋偶合是经过传递的。在饱和烃类化合物中，自旋偶合效应只能传递个单
键。彼此相互偶合的质子，其相等。
6.一种烃类化合物，其中某一质子的信号分裂为三重峰，面积比为1:2:1，则与之偶合的
质子数目是个。
7.预测CH3CH2CH2NO2的一级图谱中，CH3质子将裂分为重峰，与硝基相邻的CH2质子
将裂分为重峰。
选择题
1.化合物分子式为C
6H
12
O
2
，1H NMR谱上出现四个单峰，则化合物最有可能是：
A.(CH
3)
3
CCOOCH
3
B.(CH
3
)
2
CHCOOCH
2
CH
3
C.CH
3CH
2
COOCH
2
CH
2
CH
3
D. CH
3
CH
2
CH
2
COOCH
2
CH
3
E.
2.化合物CH3(A)CH2COOCH2CH2CH3的A质子在1HNMR谱上会出现：
A．双峰 B．三重峰 C．四重峰 D．五重峰 E．十二重峰
3.有关二面角对3J值的影响的叙述正确的是:
A.随二面角增大，3J值增大
B.随二面角减小，3J值增大
C.二面角为0°及180°，J值最小，为90°时，3J值最大
D.二面角为0°及180°时， J值最大，为90°时，3J值趋向于0
E.二面角对3J值的影响无规律可循
4.化合物(CH
3)
2
CHCH
2
CH(CH
3
)
2
，在1H NMR谱图上，有几组峰？从高场到低场各组峰的面积
比为多少？
A. 五组峰，6：1：2：1：6
B. 三组峰，1：6：1
C. 三组峰，6：1：1
D. 四组峰，3：3：1：1
E. 四组峰，3：1： 1：3
5.考虑2－丙醇CH
3CH(OH)CH
3
的1H NMR谱，若醇质子存在快速化学交换，当仪器的分辨
率足够时，则下列哪一种预言是正确的？
A．甲基质子是单峰，次甲基质子是七重峰，醇质子是单峰；
B．甲基质子是二重峰，次甲基质子是七重峰，醇质子是单峰；
C．甲基质子是四重峰，次甲基质子是十四重峰，醇质子是单峰；
D．甲基质子是四重峰，次甲基质子是十四重峰，醇质子是二重峰。
E．甲基质子是二重峰，次甲基质子是十四重峰，醇质子是二重峰。
6.影响偶合常数的主要因素是：
A.浓度
B.键角
C.核磁共振仪的磁场强度
D.温度
E.溶剂
7.下列系统中，哪种质子和其它原子之间能观察到自旋裂分现象：
A.O─H
B.Cl─H
C.Br─H
D.I─H
E.F─H
8.在某化合物中，a、b二质子的化学位移分别值为3.80ppm和3.72ppm，它们之间的偶
合常数为10.0Hz；c、d二质子的化学位移值分别为3.25ppm和2.74ppm，它们之间的偶合常数为12.0Hz。若振荡器为60MHz，则这两对质子分别为：
A.AX和AB系统
B.AB和AX系统
C.AX和AX系统
D.AB和AB系统
E.A和AB系统
9.在核磁共振法中，化合物(CH
3)
2
CHCH
2
CH(CH
3
)
2
的峰面积比（从高场至低场）为：
A.6:1:2:1:6
B.1:6:1
C.1:1:6
D.6:1:1
E.2:2:6:6
10.某化合物中三种质子相互偶合构成AMX系统J
AM ＝10Hz，J
MX
＝4Hz，J
AX
＝0Hz,它们的峰型
应为：
A.A为3重峰，M为3重峰，X为3重峰
B.A为单峰，M为6重峰，X为3重峰
C.A为3重峰，M为6重峰，X为3重峰
D.A为2重峰，M为4重峰，X为2重峰
E.A为2重峰，M为3重峰，X为3重峰
11.中质子的峰形：
A．均为三重峰
B．均为六重峰
C．a及f质子为三重峰，其余质子为六重峰
D. a、c、d、f质子为三重峰
E. a及f质子为三重峰，其余质子为二重峰
12.对下图化合物的1H NMR谱，以下几种预测正确的是：
A.只有两个信号
B.两个CH
2
相互偶合都裂分为三重峰
C.δCH
3＞δCH
2
D.四个信号，从高场到低场的信号面积比为3：3：2：2
E.所有信号δ值都超过3ppm 简答题
1.试指出化合物CH
3CH
2
Br的氢谱图出现几组氢信号？哪组氢信号在低场，其分裂为几重
峰？
2.什么是自旋偶合与自旋分裂？单取代苯的取代基为烷基时，苯环上的芳氢（5个）为单
峰，为什么？若取代基为极性基团（如卤素、-NH、-OH等），苯环的芳氢变为多重峰，说明原因。
3.峰裂距是否是偶合常数？偶合常数能提供什么结构信息？
4.什么是狭义与广义的n+1律？
5.ABC与AMX系统有什么区别？
6.什么是化学全同和磁全同？试举例说明。
按照一级图谱的偶合裂分规律，预测下列化合物的NMR图（包括化学位移大约值、裂分
峰数及强度比、各组峰的相对积分面积）⑴C
2H
5
OC
2
H
5
; ⑵
CH
3COCH
2
CH
3
⑶CH
3
CH
2
CHO；⑷CH
3
CH
2
COOH
7.Ficst's酸的钠盐在D
2
O溶液的1H NMR中发现两个相等高度的峰，试述其属于下列何种结构？
第五节.核磁共振仪和实验方法
简答题
1.脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪在原理上与连续波核磁共振波谱仪有什么不同？它有
哪些优点？
2.核磁共振波谱法常用的样品溶剂的要求及常用的溶剂。
第六节.氢谱的解析方法
填空题
1.分子式为C2H6O的两个化合物，在1H NMR谱上出现单峰的是，出现三组信号的
是。
选择题
1.某化合物分子式为C
5H
8
O
4
，1H NMR谱如下。该化合物最可能为下列的哪一种？
A.
B.
C.
D.
E.
计算题
3.一个烃试样显示出在δ1.0至5.5间的NMR谱带，用二苯甲酮作为内标，显示在δ6至
7间的NMR谱带。0.8023g二苯甲酮和0.3050g试样的相对积分值为228和184单位。
试计算试样中氢的百分含量。
解析题
1.
未知物的分子式为C
10H
12
O
2
，核磁共振图谱（300MHz，CDCl
3
）如图所示。请进行波谱解
析，给出未知物的分子结构。
2.已知未知物的分子式为C4H10O，核磁共振图谱如图所示，进行波谱解析，给出未知物
的分子结构。
3.已知未知物的分子式为C10H10Br2O，核磁共振谱如图所示，给出未知物的分子结构及自
旋系统。
4.有一芳香酯C10H12O3样品，其谱图如图，试确定其结构。
5.图示为化学式C
4H
8
O
2
的化合物1H NMR，试分析其结构。
6.某化合物的化学式为C
9H
13
N，其1H NMR谱如图所示，试推断其结构。
思考题
1H NMR谱图可为有机化合物的结构解析提供哪些信息？
第七节.碳谱简介
简答题
1.碳谱能提供哪些信息？
2.13C-NMR谱比较1H-NMR谱有什么优点？
3.为什么碳谱的灵敏度约相当于H谱的1/5800？
讨论题
核磁共振波谱法与紫外-可见分光光度法、红外光谱法的异同。
第三章_核磁共振波谱法习题集及答案
第三章、核磁共振波谱法 一、选择题 ( 共80题 ) 1. 2 分 萘不完全氢化时，混合产物中有萘、四氢化萘、十氢化萘。附图是混合产物的核磁共振谱图，A、B、C、D 四组峰面积分别为 46、70、35、168。则混合产物中，萘、四氢化萘，十氢化萘的质量分数分别如下： ( ) (1) %，%，% (2) %，%，% (3) %，%，% (4) %，%，% 2. 2 分 下图是某化合物的部分核磁共振谱。下列基团中，哪一个与该图相符( ) (1)CH3C CH2 O CH CH O CH 3 (2)CH (3)CH3CH 2 O (4)C H3O CH O CH H X：H M：H A=1：2：3
在下面四个结构式中 (1) C CH 3 H R H (2)H C CH 3H CH 3 (3)H C CH 3CH 3 CH 3 (4) H C H H H 哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数 （ ） 4. 1 分 一个化合物经元素分析，含碳 %，含氢 %，其氢谱只有一个单峰。它是 下列可能结构中的哪一个 ( ) 5. 1 分 下述原子核中，自旋量子数不为零的是 ( ) (1) F (2) C (3) O (4) He 6. 2 分 在 CH 3- CH 2- CH 3分子中，其亚甲基质子峰精细结构的强度比为哪一组数据 （ ） (1) 1 : 3 : 3 : 1 (2) 1 : 4 : 6 : 6 : 4 : 1 (3) 1 : 5 : 10 : 10 : 5 : 1 (4) 1 : 6 : 15 : 20 : 15 : 6 : 1 7. 2 分 ClCH 2- CH 2Cl 分子的核磁共振图在自旋－自旋分裂后，预计 ( ) (1) 质子有 6 个精细结构 (2) 有 2 个质子吸收峰 (3) 不存在裂分 (4) 有 5 个质子吸收峰 8. 2 分 在 O - H 体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰 ( ) (1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 3
波谱分析练习题
波谱分析复习题 一、名词解释 1、化学位移； 2、屏蔽效应； 3、相对丰度； 4、氮律； 5、分子离子；6助色团；7、特征峰； 8、质荷比；9、磁等同氢核 10、发色团；11、磁等同H核；12、质谱；13、i-裂解；14、α-裂解； 15. 红移 16. 能级跃迁 17. 摩尔吸光系数 二、选择题 1、波长为670.7nm的辐射，其频率（MHz）数值为 A、4.47×108 B、4.47×107 C、1.49×106 D、1.49×1010 2、紫外光谱的产生是由电子能级跃迁所致，能级差的大小决定了 A、吸收峰的强度 B、吸收峰的数目 C、吸收峰的位置 D、吸收峰的形状 3、紫外光谱是带状光谱的原因是由于 A、紫外光能量大 B、波长短 C、电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的原因 D、电子能级差大 4、化合物中，下面哪一种跃迁所需的能量最高？ A、σ→σ* B、π→π* C、 n→σ* D、 n→π* 5、n→π﹡跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量，其最大吸收波长最大 A、水 B、甲醇 C、乙醇 D、正已烷 6、CH3-CH3的哪种振动形式是非红外活性的 A、νC-C B、νC-H C、δas CH D、δs CH 7、化合物中只有一个羰基，却在1773cm-1和1736cm-1处出现两个吸收峰这是因为： A、诱导效应 B、共轭效应 C、费米共振 D、空间位阻 8、一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为： A、玻璃 B、石英 C、红宝石 D、卤化物结体 9、预测H2S分子的基频峰数为： A、4 B、3 C、2 D、1 10、若外加磁场的强度H0逐渐加大时，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是如何变化的？ A、不变 B、逐渐变大 C、逐渐变小 D、随原核而变
第三章 核磁共振波谱法习题集
第三章、核磁共振波谱法 一、选择题( 共79题) 1. 2 分 萘不完全氢化时，混合产物中有萘、四氢化萘、十氢化萘。附图是混合产物的核磁共振谱图，A、B、C、D 四组峰面积分别为46、70、35、168。则混合产物中，萘、四氢化萘，十氢化萘的质量分数分别如下：( ) (1) 25.4%，39.4%，35.1% (2) 13.8%，43.3%，43.0% (3) 17.0%，53.3%，30.0% (4) 38.4%，29.1%，32.5% 2. 2 分 下图是某化合物的部分核磁共振谱。下列基团中，哪一个与该图相符？( ) (1)CH3C CH2 O CH CH O CH3 (2)CH (3)CH3CH 2 O (4)CH3O CH O CH H X：H M：H A=1：2：3 3. 2 分 在下面四个结构式中 (1) C3(2) C CH3 CH3 (3) C CH3 CH3 3 (4) C H H 哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数？（）
4. 1 分 一个化合物经元素分析，含碳 88.2%，含氢 11.8%，其氢谱只有一个单峰。它是 下列可能结构中的哪一个？ ( ) 5. 1 分 下述原子核中，自旋量子数不为零的是 ( ) (1) F (2) C (3) O (4) He 6. 2 分 在 CH 3- CH 2- CH 3分子中，其亚甲基质子峰精细结构的强度比为哪一组数据 ?（ ） (1) 1 : 3 : 3 : 1 (2) 1 : 4 : 6 : 6 : 4 : 1 (3) 1 : 5 : 10 : 10 : 5 : 1 (4) 1 : 6 : 15 : 20 : 15 : 6 : 1 7. 2 分 ClCH 2- CH 2Cl 分子的核磁共振图在自旋－自旋分裂后，预计 ( ) (1) 质子有 6 个精细结构 (2) 有 2 个质子吸收峰 (3) 不存在裂分 (4) 有 5 个质子吸收峰 8. 2 分 在 O - H 体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰 ? ( ) (1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 3 9. 2 分 在 CH 3CH 2Cl 分子中何种质子 σ 值大 ? ( ) (1) CH 3- 中的 (2) CH 2- 中的 (3) 所有的 (4) 离 Cl 原子最近的 10. 2 分 在 60 MHz 仪器上，TMS 和一物质分子的某质子的吸收频率差为 120Hz ，则该质 子的化学位移为 ( ) (1) 2 (2) 0.5 (3) 2.5 (4) 4 11. 2 分 下图四种分子中，带圈质子受的屏蔽作用最大的是 ( ) C H H H C R C R C H (b )(c )(d ) (a ) 12. 2 分 质子的γ（磁旋比）为 2.67×108/(T ?s)，在外场强度为 B 0 = 1.4092Ｔ时,发生核磁共 振的辐射频率应为 ( ) (1) 100MHz (2) 56.4MHz (3) 60MHz (4) 24.3MHz 13. 2 分 下述原子核没有自旋角动量的是 ( )
(完整版)核磁共振氢谱练习题
核磁共振氢谱练习题 1.分子式为C2H6O的两种有机化合物的1H核磁共振谱，你能分辨出哪一幅是乙醇的核磁共振氢谱图吗? 2. 下图是某有机物的核磁共振谱图，则该有机物可能是( ) A. CH3CH2OH B. CH3CH2CH2OH C. CH3—O—CH3 D. CH3CHO 3.下列有机物在核磁共振谱图上只给出一组峰的是( ) A、HCHO B、CH3OH C、HCOOH D、CH3COOCH3 4.下列有机物中有几种H原子以及个数之比？ CH3-CH-CH3 CH3 CH3 CH3-C-CH3 CH3 CH3-CH2-OH CH3-CH2-CH-CH3 3 5.下列各物质中各有几种不同环境的氢（）
6.分子式为C3H6O2的二元混合物，分离后,在核磁共振氢谱上观察到氢原子给出的峰有两种情况。第一种情况峰给出的强度为1︰1；第二种情况峰给出的强度为3︰2︰1。由此推断混合物的组成可能是（写结构简式）。 3∶3 _____________ 3∶2∶1 _______________ ________________ __________________ 1：2:2:1 _________________ 7.某仅碳、氢、氧三种元素组成的有机化合物，经测定其相对分子质量为46。取该有机化合物样品 4.6g ，在纯氧中完全燃烧，将产物先后通过浓硫酸和碱石灰，两者分别增重8.8g和 5.4g。 （1）试求该有机化合物的分子式。 （2）若该有机化合物的核磁共振谱图只有一种峰，请写出该有机化合物的结构简式。 8.一个有机物的分子量为70,红外光谱表征到碳碳双键和C＝O的存在，核磁共振氢谱列如下图： ①写出该有机物的分子式 ②写出该有机物的可能的结构简式： 9.下列化合物中，核磁共振氢谱只出现两组峰且峰面积之比为3∶2的是(双选)()
《分析化学》第十四章-核磁共振波谱法Word版
第十四章核磁共振波谱法- 经典习题1．试对照结构指出图14-1上各个峰的归属。 解：δ1.2 三重峰 3H-CH2-CH3 δ2.0 单峰 3H-CO-CH3 δ4.0 四重峰 2H-O-CH2-CH3 δ6.8～7.6 4H-C6H4- δ9.8 单峰 1H-NH- 图14-1 例题1的1H-NMR谱 2．由下述1H-NMR图谱，进行波谱解析，给出未知物的分子结构及自旋系统。（1）已知化合物的分子式为C4H10O，1H-NMR谱如图14-2所示。 图14-2 C4H10O的 1H-NMR谱 解：u=(2+2×4-10)/2=0 δ1.13 三重峰 6H -CH2-CH3（2个） δ3.38 四重峰 4H -O-CH2-CH3（2个） 可能结构式为：CH
3-CH2-O-CH2-CH3 自旋系统：2个A2X3 （2）已知化合物的分子式为C9H12，1H-NMR谱如图14-3所示。 图14-3 C9H12的1H-NMR谱 解：u=(2+2×9-12)/2=4 δ1.22 二重峰 3H -CH-CH3 δ2.83 七重峰 1H -CH-(CH3)2 δ7.09 单峰 5H C6H5- 可能结构式为： 自旋系统：A6X，A5 （3）已知化合物的分子式为C10H10Br2O，1H-NMR谱如图14-4所示。 图14-4 C10H10Br2O的1H-NMR谱 解：u=(2+2×10-12)/2=5 δa 2.42 单峰 3H -CO-CH3 δb 4.88 双峰 1H
δc 5.33 双峰 1H
δd 7.35 单峰 5H C6H5- 可能结构式为： 自旋系统：A5、AB、A3 3．某化合物分子式为C8H12O4，NMR图谱如图14-6所示，δa=1.31（三重峰，）δb=4.19（四重峰），δc=6.71（单峰），Jab=7Hz，峰面积积分值比a:b:c=3:2:1，试推断其结构式。 图14-6 C8H12O4的氢核磁共振谱 解：（1）计算不饱和度u=(2+2×8-1)/2=3 （2）由积分值比计算氢分布：a:b:c=3:2:1 分子式有12个H，可知分子具有对称结构为a:b:c=6H:4H:2H （3）偶合系统（ab） 为一级偶合A2X3系统（二个质子的四重峰与三个质子的二重峰） （4）根据δa=1.31，δb=4.19及偶合系统可以推测有-CH２CH3存在，并均向低场移动，故为-OCH２CH3型结构。 （5）δc=6.71一个质子单峰，由不饱和度可知不是芳环质子峰，在如此低场范围内的质子，可能为烯烃质子旁连接一个去屏蔽基团，使烯烃质子进一步去屏蔽，又因分子式中含有4个氧原子，可能有羰基，因此推测有型结构。 （6）根据以上提供的信息，化合物种可能有以下结构 以上正好为分子式的一半，故完整的结构式为
最新核磁共振作业参考答案
核磁共振波谱作业参考答案 核磁谱图分析有点混乱，请参考谱图分析第8题。 一、判断题 1．核磁共振波谱法与红外吸收光谱法一样，都是基于吸收电磁辐射的分析法。（√） 2．质量数为奇数，荷电荷数为偶数的原子核，其自旋量子数为零。（×） 3．自旋量子数I =2的原子核在静磁场中，相对于外磁场，可能有两种取向。（×） 4．核磁共振波谱仪的磁场越强，其分辨率越高。（√） 5．在核磁共振波谱中，偶合质子的谱线裂分数目取决于邻近氢核的个数。（√） 6．化合物CH 3CH 2OCH(CH 3)2的1H-NMR 中，各质子信号的强度比为9：2：1。(×) 7．核磁共振波谱中出现的多重峰是由于邻近核的核自旋相互作用。（√） 8．苯环和双键氢质子的共振频率出现在低场是由于π电子的磁各向异性效应。（√） 9．碳谱的相对化学位移范围较宽（0~200），所以碳谱的灵敏度高于氢谱。（×） 10．氢键对质子的化学位移影响较大，所以活泼氢的化学位移在一定范围内变化。（√） 二、选择题 1．在N 147、O 168、H 11、C 136原子中没有核磁共振信号的是（B ） A ．N 147； B ．O 168； C ．H 11； D C 136 2．核磁共振的弛豫过程是（D ） A ．自旋核加热过程； B ．自旋核由低能态向高能态的跃迁过程； C ．自旋核由高能态返回低能态，多余能量以电磁辐射形式发射出去； D ．高能态自旋核将多余的能量以无辐射途径释放而返回低能态。 3．用频率表示的化学位移值与外加磁场强度的关系是（B ） A ．无关； B ．成比例； C ．不成比例 4．偶合常数2J HH 值，与外加磁场强度的关系是（A ） A ．无关； B ．成比例； C ．不成比例 5．化学全同质子（B ） A ．一定属磁全同； B ．不一定属磁全同； C ．视情况而定 6．磁全同质子（A ） A ．一定属化学全同； B ．不一定属化学全同； C ．视情况而定 7．TMS 的δ=0，从化合物的结构出发，它的正确含义是（B ） A ．不产生化学位移； B ．化学位移最大； C ．化学位移最小 8．在外加磁场中，H 2C=CH 2乙烯分子中四个质子位于（B ） A ．屏蔽区； B ．去屏蔽区； C ．屏蔽区和去屏蔽区 9．在外加磁场中HC=CH 乙炔分子的两个质子位于（A ） A ．屏蔽区； B ．去屏蔽区； C ．屏蔽区和去屏蔽区 10．在外加磁场中醛基质子位于（C ） A ．屏蔽区并受氧原子的电负性影响； B ．受氧原子的电负性影响； C ．去屏蔽区并受氧原子的电负性影响 11．在外加磁场中，苯环上的质子都位于（B ） A ．屏蔽区； B ．去屏蔽区； C ．屏蔽区和去屏蔽区 12．取决于原子核外电子屏蔽效应大小的参数是（A ）
磁共振波谱成像的基本原理
磁共振波谱成像的基本原理、序列设计与临床应用 磁共振波谱(MR Spectroscopy， MRS)是医学影像学近年来发展的新的检查手段，作为一种无创伤性研究活体器官组织代谢、生化变化及化合物定量分析的方法，随着MRI、MRS装置不断改进，软件开发及临床研究的不断深入，人们通过MRS对各种疾病的生化代谢的认识将不断提高，为临床的诊断、鉴别、分期、治疗和预后提供更多有重要价值的信息。1H MRS可对神经元的丢失、神经胶质增生进行定量分析，31P磁共振波谱可对心肌梗塞能量代谢变化进行评价。MRS以分子水平了解人体生理上的变化，从而对疾病的早期诊断、预后及鉴别诊断、疗效追踪等方面，做出更明确的结论。本文从MRS波谱成像的基本原理和序列设计方面简要作一介绍。 一磁共振波谱的基本原理 在理想均匀的磁场中，同一种质子(如1H)理论上应具有相同的共振频率。事实上，当频率测量精度非常高时会发现，即使同一种核处在相同磁场中，它们的共振频率也不完全相同，而是在一个有限的频率范围内。这是由于原子核外的电子对原子核有磁屏蔽作用，它使作用于原子核的磁场强度小于外加磁场的强度，其屏蔽作用大小用屏蔽系数s来表示，被这种屏蔽作用削弱掉的磁场为sB，与外加磁场方向相反。外加磁场越强sB越大，原子核实际感受到的磁场强度与外加磁场强度之差越大。此外，s还与核的特性和化学环境有关。核的化学环境指核所在的分子结构，同一种核处在不同的分子中，甚至在同一分子的不同位置或不同的原子基团中，它周围的电子数和电子的分布将有所不同。因而，受到电子的磁屏蔽作用的程度不同，如图1所示。考虑到电子的磁屏蔽作用，决定共振频率的拉莫方程应表示为:w=gBeff=gB0(1-s) 由上式可知，在相同外加磁场作用下，样品中有不同化学环境的同一种核，由于它们受磁屏蔽的程度(s的大小)不同，它们将具有不同的共振频率。如在MRS中，水、NAA(N-乙酰天门冬氨酸)、Cr(肌酸)、Cho(胆碱)、脂肪的共振峰位置不同，这种现象就称为化学位移(Chemical Shift)。即因质子所处的化学环境不同，也就是核外电子云密度不同和所受屏蔽作用的不同，而引起相同质子在磁共振波谱中吸收信号位置的不同，如图2所示。实际上，研究某种样品物质的磁共振频谱时，常选用一种物质做参考基准，以它的共振频率作为频谱图横坐标的原点。并且，将不同种原子基团中的核的共振频率相对于坐标原点的频率之差作为该基团的化学位移。显然，这种用频率之差表示的化学位移的大小与磁场强度高低有关。在正常组织中，代谢物在物质中以特定的浓度存在，当组织发生病变时，代谢物浓度会发生改变。磁共振成像主要是对水和脂肪中的氢质子共振峰进行测量和脂肪中的氢质子共振峰进行测量，在1.5T场强下水和脂肪共振频率相差220Hz (化学位移)，但是在这两个峰之间还有多种浓度较低代谢物所形成的共振峰，如NAA、Cr、Cho等，这些代谢物的浓度与水和脂肪相比非常低。MRS需要通过匀场抑制水和脂肪的共振峰，才能使这些微弱的共振峰群得以显示。 下面是研究MRS谱线时常用到的参数: (1)共振峰的共振频率的中心—峰的位置V: 化学位移决定磁共振波谱中共振峰的位置。 (2)共振峰的分裂。 (3)共振峰下的面积和共振峰的高度: 在磁共振波谱中，吸收峰占有的面积与产生信号的质子数目成正比。在研究波谱时，共振峰下的面积比峰的高度更有价值，因为它不受磁场均匀度的影响，对噪音相对不敏感。 (4)半高宽: 半高宽是指吸收峰高度一半时吸收峰的宽度，它代表了波谱的分辨率。 原子核自旋磁矩之间的相互作用称为自旋自旋耦合。高分辨率磁共振频谱可以观察到自旋自旋耦合引起的共振谱线的裂分，裂分的数目和幅度是相互耦合的核的自旋和核的数目的指征。在一个氢核和一个氢核发生自旋耦合的情况下，由于一个氢核的磁矩有顺磁场和逆磁场两种可能的取向，因此它对受耦合作用的氢核可能产生两个不同的附加磁场的作用，这引起受耦合的氢核的共振由一个单峰分裂为二重峰。如此类推，在两个氢核和一个氢核发生耦合的情况下，共振谱由一个分裂为三个。 磁共振波谱仪不仅可以描绘频谱，还可以描绘频谱的积分曲线，积分曲线对应共振峰的面积。峰
核磁共振波谱法课后习题
核磁共振波谱法 思考题和习题 1．解释下列各词 （1）屏蔽效应和去屏蔽效应 （2）自旋偶合和自旋分裂 （3）化学位移和偶合常数 （4）化学等价核和磁等价核 （1）屏蔽效应：原子核外电子运动在外加磁场B 0作用下产生与外加磁场方向相反的次级磁场，造成核实际受 到的磁场强度减弱。 去屏蔽效应：烯烃、醛、芳环中，π电子在外加磁场作用下产生环流，使氢原子周围产生感应磁场，如果 感应磁场的方向与外加磁场相同，即增加了外加磁场，所以在外加磁场还没有达到Bo 时，就 发生能级的跃迁，称为去屏蔽效应，该区域称为去屏蔽区。 （2）自旋偶合：相邻核自旋产生核磁矩间的相互干扰，相互作用的现象。 自旋裂分：由自旋偶合引起的共振峰分裂现象。 （3）化学位移：在一定的辐射频率下，处于不同化学环境的有机化合物中的自旋核，产生核磁共振的磁场强 度或共振吸收频率不同的现象。 偶合常数：多重峰的峰间距；用来衡量偶合作用的大小。 （4）化学等价核：化学位移完全相同的核。 磁等价核：分子中的一组化学等价核，若它们对组外任何一个核都是以相同的大小偶合，则这一组核为磁 等价核。 2．下列哪一组原子核不产生核磁共振信号，为什么？ 2 1H 、14 7N 199F 、126C 126C 、11H 126C 、168O 并不是是所有原子核都能产生核磁共振信号，原子核能产生核磁共振现象是因为具有核自旋，其自旋量子数不等于0。质量数和质子数均为偶数的原子核，自旋量子数为0 ，质量数为奇数的原子 核，自旋量子数为半整数，质量数为偶数，质子数为奇数的原子核，自旋量子数为整数。由此，12 6C 、16 8O 这一组原子核都不产生核磁共振信号。 3．为什么强射频波照射样品，会使NMR 信号消失，而UV 与IR 吸收光谱法则不消失？ 自旋核在磁场作用下，能级发生分裂，处在低能态核和处于高能态核的分布服从波尔兹曼分布定律，当B 0 = 1.409 T ，温度为300K 时，高能态和低能态的1H 核数之比为处于低能级的核数比高能态核数多十万分之一，而NMR 信号就是靠这极弱过量的低能态核产生的。若以合适的射频照射处于磁场的核，核吸收能量后,由低能态跃迁到高能态，其净效应是吸收，产生共振信号。若用强射频波照射样品，高能态核不能通过有效途径释放能量回到低能态，低能态的核数越来越少，一定时间后高能态和低能态的核数相等，这时不再吸收，核磁共振信号消失。而UV 与IR 吸收光谱法是根据光线被吸收后的减弱程度来判断样品中待测元素的含量的,即使用较强辐射照射，吸收也不会消失。 4．为什么用δ值表示峰位，而不用共振频率的绝对值表示？为什么核的共振频率与仪器的磁场强度有关，而 偶合常数与磁场强度无关？ 屏蔽作用产生的共振条件差异很小，共振频率的绝对差值难以精确测定, 例：100 MHz 仪器，1H 因屏蔽作用引起的共振频率差约0-1500Hz ，仅为共振频率的百万分之十几；由于磁场强度不同，导致同种化学
第三章-核磁共振波谱法作业
第三章、核磁共振波谱法 1. 在核磁共振波谱法中，常用 TMS(四甲基硅烷) 作内标来确定化学位移，这样做有什么好处？ 2. 某有机化合物相对分子质量为88, 元素分析结果其质量组成为: C: 54.5%; O: 36;H: 9.1% NMR 谱图表明: a 组峰是三重峰, δ≈1.2, 相对面积=3; b 组峰是四重峰, δ≈2.3, 相对面积=2; c 组峰是单重峰, δ≈3.6, 相对面积=3; (1) 试求该化合物各元素组成比 (2) 确定该化合物的最可能结构及说明各组峰所对应基团 3. 当采用90MHz 频率照射时, TMS 和化合物中某质子之间的频率差为430Hz, 这个质子 吸收的化学位移是多少? 4. 在使用200MHz 的NMR 波谱仪中某试样中的质子化学位移值为6.8，试计算在300MHz 的NMR 仪中同一质子产生的信号所在位置为多少Hz ？ 5. C 4H 8Br 2 的核磁共振谱峰数如下： δ1 = 1.7 ，双峰 δ2 = 2.3 , 四重峰 δ3 = 3.5 ，三重峰 δ4 = 4.3 ，六重峰 这四种峰的面积比依次为 3 : 2 : 2 : 1 . 试写出该化合物的结构式，并用数字 1、2、3、4 标明相应的碳原子, 并作简明解释。 6. 判断下列化合物的核磁共振谱图（氢谱）。 C CH 2Br 2Br Br CH 3 7. 5 分 化合物C 3H 6O 21H-NMR 谱图如下 (1) 有3种类型质子 (2) a. δ=1.2 三重峰 b. δ=2.4 四重峰 c. δ=10.2 单峰 (3) 峰面积之比 a:b:c =3:2:1 请写出它的结构式, 并解释原因. 8. 分子式为C 5H 11Br 有下列NMR 谱数据 δ 质子数 信号类型 0.80 6 二重峰 1.02 3 二重峰 2.05 1 多重峰 3.53 1 多重峰 该化合物结构是什么? 9. 试推测分子式为C 8H 18O 在NMR 谱中只显示一个尖锐单峰的化合物结构. 10化合物(a), (b), (c)分子式均为C 3H 6Cl 2, 它们的NMR 数据如下, 试推测(a) (b), (c)的结构.
NMR习题
复习题-答案 1.下列原子核没有自旋角动量的是哪一种？ A ．； B ．； C ．； D ．。 2.核磁共振波谱法在广义上说也是一种吸收光谱法，但它与紫外－可见及红外吸收光谱法的关键差异之 一是： A. 吸收电磁辐射的频率区域不同； B. 检测信号的方式不同； C. 记录谱图的方式不同； D. 样品必须在强磁场中测定。 3. 在核磁共振波谱中，如果一组受到核外电子云的屏蔽效应较小，则它的共振吸收将出现在下列的哪种位置？ A．扫场下的高场和扫频下的高频，较小的化学位移值(δ)； B．扫场下的高场和扫频下的低频，较小的化学位移值(δ)； C．扫场下的低场和扫频下的高频，较大的化学位移值(δ)； D．扫场下的低场和扫频下的低频，较大的化学位移值(δ)。 4.乙烯质子的化学位移值(δ)比乙炔质子的化学位移值大还是小？其原因是什么？ A．大，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在屏蔽区，乙炔质子处在去屏蔽区； B．大，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙炔质子处在屏蔽区； C．小，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙炔质子处在屏蔽区； D．小，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在屏蔽区，乙炔质子处在去屏蔽区。 5. 化合物，在谱图上，有几组峰？从高场到低场各组峰的面积比为多少？
A. 五组峰，6：1：2：1：6； B. 三组峰，2：6：2； C. 三组峰，6：1：1； D. 四组峰，6：6：2：2。 6.在下列化合物中，用字母标出的4种质子，它们的化学位移(δ)从大到小的顺序如何？ A．a b c d ；B．b a d c ；C．c d a b ；D．d c b a 。 7. 某二氯甲苯的谱图中，呈现一组单峰，一组二重峰，一组三重峰。该化合物为下列哪一种？ A. ； B. ； D. ； C. ； 8. 考虑2－丙醇的谱，若醇质子存在快速化学交换，当仪器的分辨率足够时，则下列哪一种预言是正确的？ A．甲基质子是单峰，次甲基质子是七重峰，醇质子是单峰； B．甲基质子是二重峰，次甲基质子是七重峰，醇质子是单峰； C．甲基质子是四重峰，次甲基质子是十四重峰，醇质子是单峰； D．甲基质子是四重峰，次甲基质子是十四重峰，醇质子是二重峰。
核磁共振波谱法习题集及答案
第三章、核磁共振波谱法 一、选择题 ( 共79题 ) 1. 2 分 萘不完全氢化时，混合产物中有萘、四氢化萘、十氢化萘。附图是混合产物的核磁共 振谱图，A 、B 、C 、D 四组峰面积分别为 46、70、35、168。则混合产物中，萘、四氢化萘，十氢化萘的质量分数分别如下： ( ) (1) 25.4%，39.4%，35.1% (2) 13.8%，43.3%，43.0% (3) 17.0%，53.3%，30.0% (4) 38.4%，29.1%，32.5% 2. 2 分 下图是某化合物的部分核磁共振谱。下列基团中，哪一个与该图相符？( ) (1)CH 3C CH 2O CH CH O CH 3(2)CH (3)CH 3CH 2O (4)C H 3O CH O CH H X ：H M ：H A =1：2：3 3. 2 分 在下面四个结构式中 (1) C 3H (2)H C CH 3CH 3(3)H C CH 3CH 33(4) H C H H 哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数 ？ （ ）
4. 1 分 一个化合物经元素分析，含碳 88.2%，含氢 11.8%，其氢谱只有一个单峰。它是 下列可能结构中的哪一个？ ( ) 5. 1 分 下述原子核中，自旋量子数不为零的是 ( ) (1) F (2) C (3) O (4) He 6. 2 分 在 CH 3- CH 2- CH 3分子中，其亚甲基质子峰精细结构的强度比为哪一组数据 ?（ ） (1) 1 : 3 : 3 : 1 (2) 1 : 4 : 6 : 6 : 4 : 1 (3) 1 : 5 : 10 : 10 : 5 : 1 (4) 1 : 6 : 15 : 20 : 15 : 6 : 1 7. 2 分 ClCH 2- CH 2Cl 分子的核磁共振图在自旋－自旋分裂后，预计 ( ) (1) 质子有 6 个精细结构 (2) 有 2 个质子吸收峰 (3) 不存在裂分 (4) 有 5 个质子吸收峰 8. 2 分 在 O - H 体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰 ? ( ) (1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 3 9. 2 分 在 CH 3CH 2Cl 分子中何种质子 σ 值大 ? ( ) (1) CH 3- 中的 (2) CH 2- 中的 (3) 所有的 (4) 离 Cl 原子最近的 10. 2 分 在 60 MHz 仪器上，TMS 和一物质分子的某质子的吸收频率差为 120Hz ，则该质 子的化学位移为 ( ) (1) 2 (2) 0.5 (3) 2.5 (4) 4 11. 2 分 下图四种分子中，带圈质子受的屏蔽作用最大的是 ( ) C H H H H R C R R H H C R H H R C R H H (b)(c)(d)(a) 12. 2 分 质子的γ（磁旋比）为 2.67×108/(T ?s)，在外场强度为 B 0 = 1.4092Ｔ时,发生核磁共 振的辐射频率应为 ( ) (1) 100MHz (2) 56.4MHz (3) 60MHz (4) 24.3MHz 13. 2 分 下述原子核没有自旋角动量的是 ( )
7核磁共振波谱法习题答案
1.什么是核磁共振？实现核磁共振的条件是什么？ 答：核磁共振基于磁性原子核（I>0）在外磁场中发生磁能及裂分（核自旋取向不同），进而在射频场作用下使核自旋吸收射频能量在磁能及间跃迁而产生核磁共振信号。实现核磁共振的条件是要满足射频场的能量（hν）与磁能间能量差（ΔE）相等。即hν=ΔE=(γh/2π)H0,射频场频率满足ν=(γ/2π)H0（其中，γ为原子核的旋磁比，H0为外磁场强度）。 2.何谓化学位移？影响化学位移的因素有哪些？ 答：化学位移是指由于原子核外电子环流产生的感生磁场对外磁场的屏蔽（对抗）效应，导致原子核感受到的磁场强度发生变化从而共振条件发生变化。这种由于核外“化学环境”的变化导致共振频率发生变化（位移）的现象被称为化学位移。影响化学位移的因素主要有：电子效应（诱导、共轭），磁各向异性效应、氢键及溶剂影响等。 3.何谓自旋偶合和自旋裂分？它有什么重要性？ 答：核自旋受相邻核外电子环流产生的感生磁场的影响导致共振频率发生变化
称为自旋偶合。由于自旋偶合导致谱线进一步产生的精细裂分称为自旋裂分。对于简单的自旋体系（一级谱）自旋裂分符合n+1规则，因此可以据此判断相邻基团上H的数目或基团的类型，从而获得分子的结构特征。 4.什么是化学等同和磁等同？试举例说明？ 答：在某一分子中化学为完全相同的一组核称为化学等价核（化学等同）。分子中化学等价的一组核，它们中的每一个核对另外一组中每一个核的偶合常数也相同，则称它们为磁等价核（磁等同）。例如，CH2F2分子中的两个H为化学等同也是磁等同，同样两个F是化学等同也是磁等同；CH2C=CF2分子中两个H 为化学等同但非磁等同，同样两个F也是化学等同但非磁等同。 5.下图为某化合物的NMR波谱（见图9-54），确定它是下列化合物中的哪一 个，为什么？
仪器分析之核磁共振波谱法试题及答案
核磁共振波谱法 一、填空题 1. NMR法中影响质子化学位移值的因素有：__________，___________，__________、，，。 2. 1H 的核磁矩是2.7927核磁子, 11B的核磁矩是2.6880核磁子, 核自旋量子数为3/2，在1.000T 磁场中, 1H 的NMR吸收频率是________MHz, 11B的自旋能级分裂为_______个, 吸收频率是________MHz (1核磁子=5.051×10-27J/T, h=6.626×10-34J·s) 3. 化合物C 6H 12 O,其红外光谱在1720cm-1附近有1个强吸收峰，1HNMR谱图上, 有两组单峰d a=0.9, d b=2.1,峰面积之比a:b =3:1, a为_______基团, b为 _________基团,其结构式是__________________。 4. 苯、乙烯、乙炔、甲醛,其1H化学位移值d最大的是_______最小的是 _________,13C的d值最大的是_________最小的是____________。 二、选择题 1. 自旋核7Li、11B、75As, 它们有相同的自旋量子数Ι=3/2, 磁矩μ单位为核磁 子，m Li =3.2560, m B=2.6880, m As =1.4349 相同频率射频照射, 所需的磁场强 度H大小顺序为 ( ) (1) B Li>B B>B As (2) B As>B B>B Li (3) B B>B Li>B As (4) B Li>B As>B Li 2.在O - H 体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰? ( ) (1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 3 3. 下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( ) (1) CH 3-OOC-CH 2 CH 3 (2) (CH 3 ) 2 CH-O-CH(CH 3 ) 2 (3) CH 3-OOC-CH 2 -COO-CH 3 (4) CH 3 CH 2 -OOC-CH 2 CH 2 -COO-CH 2 CH 3 4.一种纯净的硝基甲苯的NMR图谱中出现了3组峰, 其中一个是单峰, 一组是二重峰，一组是三重峰. 该化合物是下列结构中的 ( )
核磁共振波谱法作业题
核磁共振波谱法 讲授内容 第一节.概述 第二节.基本原理 第三节.化学位移 第四节.自旋偶合和自旋系统 第五节.核磁共振仪和实验方法 第六节.氢谱的解析方法 第七节.碳谱简介 第一节.概述 第二节.基本原理 填空题 1.原子核是否有自旋现象是由其自旋量子数Ⅰ决定的，Ⅰ为的核才有自旋，为磁场 性核。 2.进行核磁共振实验时，样品要置于磁场中，是因为。 3.对质子（ =2.675×108 T-1·s-1）来说，仪器的磁场强度如为1.4092T，则激发用的射频 频率为。 选择题 1.下列原子核没有自旋角动量的是哪一种？ A．14N B．28Si C．31P D．33S E.1H 2.下述核中自旋量子数I=1/2的核是 A.16O B.19F C.2H D.14N E.12C 3.1H核在外磁场中自旋取向数为 A.0 B.1 C.2 D.3 E.4 4.若外加磁场的磁场强度H逐渐增大时，则使质子从低能级E跃迁至高能级E所需的能 量： A.不发生变化 B.逐渐变小 C.逐渐变大 D.不变或逐渐变小 E.不变或逐渐变大 简答题 1.试述产生核磁共振的条件是什么？ 2.一个自旋量子数为1/2的核在磁场中有多少种能态？各种能态的磁量子数取值为多 少？ 3.哪些类型的核具有核磁共振现象？目前的商品核磁共振仪主要测定是哪些类型核的核 磁共振？ 4.为什么强射频波照射样品会使NMR信号消失？而UV与IR吸收光谱法则不消失。 计算题 1.试计算在1.9406T的磁场中，1H、13C的共振频率。 2.试计算在25o C时，处在2.4T磁场中13C高能态核与低能态核数目的比例。
第三节.化学位移 填空题 1.有A，B，C三种质子，它们的共振磁场大小顺序为B A＞B B＞B C，则其化学位移δ的大 小顺序为。 2.有A，B，C三种质子，它们的屏蔽常数大小顺序为σA＞σB＞σC，试推测其共振磁场 B的大小顺序为。 3.在化合物CH3X中，随着卤原子X的电负性增加，质子共振信号将向磁场强度方向 位移。 选择题 1.不影响化学位移值的因素是： A.核磁共振仪的磁场强度 B.核外电子云密度 C.磁的各向异性 效应 D.所采用的内标试剂 E.使用的溶剂 2.在下列化合物中，质子化学位移（ppm）最大者为： A.CH 3Br B.CH 4 C.CH 3 OH D.CH 3 I E.CH 3 F 3.CH3X中随X电负性增大，H核信号： A.向高场位移，共振频率增加 B.向高场位移，共振频率降低 C.向低场位移，共振频率增加 D.向低场位移，共振频率降低 E.变化无规律 4.在磁场中质子周围电子云起屏蔽作用，以下几种说法正确的是： A.质子周围电子云密度越大，则屏蔽作用越小 B.屏蔽作用与质子周围的电子云密度无关 C.屏蔽越小，共振磁场越高 D.屏蔽越大，共振频率越高 E.屏蔽越大，化学位移δ越小 5.抗磁屏蔽效应和顺磁屏蔽效应对化学位移有重要贡献，结果是： A.抗磁屏蔽使质子去屏蔽，顺磁屏蔽使质子屏蔽 B.抗磁屏蔽使质子的共振信号向低场位移，顺磁屏蔽使质子的共振信号向高场位移 C.抗磁屏蔽使质子的δ值增大，顺磁屏蔽使质子的δ值减小 D.抗磁屏蔽使质子的δ值减小，即产生高场位移；顺磁屏蔽使质子的δ值增大，即产生 低场位移 E.抗磁屏蔽和顺磁场屏蔽均使质子去屏蔽 6.乙烯质子的化学位移值(δ)比乙炔质子的化学位移值大还是小？其原因是什么？ A．大，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在屏蔽区，乙炔质子处在去屏蔽区； B．大，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙炔质子处在屏蔽区； C．小，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙炔质子处在屏蔽区；
核磁共振谱习题答案
核磁共振谱习题 一．选择题 1．以下五种核，能用以做核磁共振实验的有（ACE ） A：19F9B：12C6C：13C6 D：16O8E：1H1 2．在100MHz仪器中，某质子的化学位移δ=1ppm，其共振频率与TMS相差（A ）A ：100Hz B：100MHz C：1Hz D:50Hz E：200Hz 3．在60MHz仪器中，某质子与TMS的共振频率相差120Hz则质子的化学位移为（E ）A：1.2ppm B：12ppm C：6ppm D：10ppm E：2ppm 4．测试NMR时，常用的参数比物质是TMS，它具有哪些特点（ABCDE ） A：结构对称出现单峰B：硅的电负性比碳小C：TMS质子信号比一般有机物质子高场D：沸点低，且容易溶于有机溶剂中E：为惰性物质 5．在磁场中质子周围电子云起屏蔽作用，以下说法正确的是（ACDE ） A：质子周围电子云密度越大，则局部屏蔽作用越强 B：质子邻近原子电负性越大，则局部屏蔽作用越强 C：屏蔽越大，共振磁场越高D：屏蔽越大，共振频率越高 E：屏蔽越大，化学位移δ越小 6．对CH3CH2OCH2CH3分子的核磁共振谱，以下几种预测正确的是（ACD ） A：CH2质子周围电子云密度低于CH3质子 B：谱线将出现四个信号C：谱上将出现两个信号 D：
《分析化学》第十四章核磁共振波谱法
第十四章核磁共振波谱法 - 经典习题1．试对照结构指出图14-1上各个峰的归属。 解：δ1.2 三重峰 3H-CH2-CH3 δ2.0 单峰 3H-CO-CH3 δ4.0 四重峰 2H-O-CH2-CH3 δ6.8～7.6 4H-C6H4- δ9.8 单峰 1H-NH- 图14-1 例题1的1H-NMR谱 2．由下述1H-NMR图谱，进行波谱解析，给出未知物的分子结构及自旋系统。（1）已知化合物的分子式为C4H10O，1H-NMR谱如图14-2所示。
图14-2 C4H10O的 1H-NMR谱 解：u=(2+2×4-10)/2=0 δ1.13 三重峰 6H -CH2-CH3（2个） δ3.38 四重峰 4H -O-CH2-CH3（2个） 可能结构式为：CH3-CH2-O-CH2-CH3 自旋系统：2个A2X3 （2）已知化合物的分子式为C9H12，1H-NMR谱如图14-3所示。 图14-3 C9H12的1H-NMR谱 解：u=(2+2×9-12)/2=4 δ1.22 二重峰 3H -CH-CH3 δ2.83 七重峰 1H -CH-(CH3)2 δ7.09 单峰 5H C6H5- 可能结构式为：
自旋系统：A6X，A5 （3）已知化合物的分子式为C10H10Br2O，1H-NMR谱如图14-4所示。 图14-4 C10H10Br2O的1H-NMR谱 解：u=(2+2×10-12)/2=5 δa 2.42 单峰 3H -CO-CH3 δb 4.88 双峰 1H
δc 5.33 双峰 1H δd 7.35 单峰 5H C6H5- 可能结构式为：
仪器分析 第7章 核磁共振波谱法
核磁共振波谱法 最早美国两所大学1945年同时发现NMR。哈佛的Pacell和Pound 发现石腊质子有NMR现象，斯坦富大学的Bloch和Honson发现H2O 中质子有NMR，且Pacell和Bloch因此而获得诺贝尔奖。1953年第一台仪器商品化，当时仅30MHZ，现已有700MC的仪器（MC越高，分辩率越高）。至今50多年发展中，这门学科共12位科学家获诺贝尔奖。 第一节概述 到目前为止，我们所学的光谱分析中，⑴除荧光分析外,均为吸收光谱,今天开始学的NMR亦是吸收光谱; ⑵除原子吸收，其余均为分子吸收，所以NMR属于分子吸收光谱。 一. 产生： 置于强磁场中吸收无线电波 试样H1长波长电磁波照射原子核自旋能原子核能级分裂1-10 m 级跃迁（核磁矩改变而产生电流，此现象为核磁共振）测产生的感应电流NMR光谱。 利用核磁共振光谱进行结构测定，定性及定量分析的方法称为核磁共振光谱法。 NMR谱获得方法有两种： ⒈扫场:固定照射频率υ，依次改变磁场强度H0——常用之 ⒉扫频：固定磁场强度H0，依次改变照射频率υ0
P151 图17-1五个部分： 磁铁：提供稳定的高强度磁场 H扫场线圈：附加磁场，可调节 D接收线圈：产生感应电流 R照射线圈：与外磁场H0垂直60兆，90兆…兆数越高，图谱越精密，易解释。 注：三个线圈互相垂直，互不干扰。 二. 与Vis-UV，IR比较： 都属于分子吸收光谱 例: CH3CH2OH 紫外几乎无吸收(仅末端吸收)无π骨架 红外有υOH NMR:OH,CH2,CH3三种类型H0 NMR有H1，C 13谱。特点：灵敏度高，不损坏样品。 1提供三个信息: ⒈分子中处于不同环境的氢的数目。（氢分布） H ⒉分子中各个H的化学环境。（质子类型） ⒊每个H相邻基团的结构（亦可归入2）〈核间关系〉 13提供碳的骨架信息。 C 教学大纲要求仅学习H1谱。愈深究者，请选修《有机分析》。