(粉末冶金工业)粉末冶金在CNTs增强金属基复合材料中的应用

粉末冶金工业

POWDER METALLURGY INDUSTRY

第25卷第1期2015年2月

V ol.25，No.1，p1-7

Feb.2015

DOI ：10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20140085

粉末冶金在CNTs 增强金属基复合材料中的应用

易健宏1,2，鲍

瑞1

（1.昆明理工大学材料科学与工程学院，云南昆明650093；2.中南大学粉末冶金国家重点实验室，

湖南长沙410083）

摘

要：碳纳米管（CNTs ）具有优异的力学和物理化学性能，是理想的复合材料增强体之一。综述了近几年国

内外通过粉末冶金方法进行CNTs 增强金属基复合材料制备的应用，阐述了用粉末冶金法制备CNTs/金属基复合粉末和块体材料的进展，最后对其应用前景进行了展望。关键词：CNT ；金属基；粉末冶金；增强文献标志码：A

文章编号：1006-6543-(2015)01-0001-07

Application of powder metallurgy in CNTs reinforced metal-based composites

YI Jian-hong 1,2,BAO Rui 1

(1.Faculty of Materials Science and Engineering,Kunming University of Science and Technology,Kunming

650093,China ；2.State Key Laboratory of Powder Metallurgy,Central South University,

Changsha 410083,China)

Abstract:Carbon nanotubes (CNTs)have excellent mechanical,physical and chemical properties ，which are the ideal reinforced composite materials.The application for preparation of CNTs reinforced metal matrix composite by powder metallurgy method at home and abroad in recent years was reviewed.The progress of CNTs/metal ma-trix composite powder and block materials was described in detail.Finally,the application foreground was pros-pected.

Key words ：CNT;metal-based;powder metallurgy;reinforced

碳纳米管（CNTs ）具有独特的结构和优异的力学性能，其抗拉强度约为高强钢的100倍，密度仅为钢的1/6～1/7；同时CNTs 还具有优良的导电性、导热性、低的热膨胀系数、良好的热稳定性和耐蚀性，而成为纳米科技领域的研究热点[1-4]。因此，CNTs 被认为是制备高性能复合材料的理想增强相之一，CNTs 增强复合材料也成为全球材料学科中新材料开发方向的热点研究领域。

目前，国内外采用化学气相沉积法（CVD ）可以

大规模批量化生产性能稳定的CNTs ，且技术成熟，价格低廉，为CNTs 的大规模工程应用奠定了坚实

的原料基础[5-6]。除此以外，碳纳米管定向生长技术也已经取得了良好的进展，如北京大学李彦团队可以控制CNTs 的生长方式[7]，为制备显微组织更可控和性能更优异的复合材料奠定了良好基础。

通过CNTs 增强Cu 基、Al 基、Mg 基、Ni 基、Ag 基等金属基复合材料，具有获得高强、高导、耐腐蚀、耐磨、易加工等优良综合性能的潜力，应用前景十分广阔。国际铜业协会2012年对全球铜材项目进行调研，筛选出CNTs 增强Cu 基复合材料是未来铜材发展方面最具潜力的方向。近年，北美[8]、欧盟[9-10]、东南亚[11-12]等发达国家和地区都投入了大量的资金对CNTs 增强

基金项目：国家自然科学基金面上项目（51274107）；校企基金(4201351007)；中南大学粉末冶金国家重点实验室开放课题作者简介：易健宏（1965—），男，教授，主要从事粉末冶金材料与科学相关的研究工作。通讯作者：鲍

瑞（1986—），男，讲师，主要从事粉末冶金材料制备方面的研究。

收稿日期：2014-10-09

粉末冶金工业第25卷

·2·金属基复合材料进行前期基础研究。

但是，由于在CNTs/金属复合材料的制备过程中存在：CNTs 易团聚而难以均匀弥散分布及使组织均匀化，Cu 、Al 金属基体与CNTs 之间浸润性差而导致界面结合强度低，CNTs 化学性质和物理结构的完整性难以控制，CNTs 与金属基体多元体系中的组织和性能的关系及控制不清楚等问题，现有的CNTs 增强Cu 、Al 、Ni 、Mg 、Ag 等金属基复合材料的制备工艺、性能及相关理论研究成果大多还停留在实验室阶段。

CNTs 增强金属基复合材料的制备方法主要包括粉末冶金法、熔炼法、喷涂法、化学沉积法等[13]。其中，粉末冶金法工艺简单，对设备要求不高，便于制备三维块体材料，还可以利用其近净成形的特点进行应用产品开发，成为制备CNTs 增强金属基复合材料最常用的方法。图1所示为制备CNTs/金属基复合材料的不同工艺，其中最常见的为粉末冶金工艺或者粉末冶金方法和其他方法相结合的制备工艺。本文就粉末冶金技术在制备CNTs 增强金属

基复合材料方面的研究进展进行了综述。

图1制备CNTs 增强金属基复合材料的不同方法

1复合粉体的制备

CNTs 具有很大的比表面积、比表面能及相互之

间的范德华力，易于团聚和缠结，且其与金属基体之间存在较大的密度差异和尺寸差异，故很难被均匀分散到基体中。采用粉末冶金法制备CNTs 增强金属基复合材料，首先要解决的关键问题是如何有效地将CNTs 均匀分散到金属基体中，制备出复合粉体。

机械球磨法是将CNTs 有效分散到金属基体中最主要和最常见的方法。Shukla 等[14]研究了高能球磨法制备CNTs-Cu 复合粉末，在纯Cu 粉中添加不同含量的单壁和多壁碳纳米管（MWCNT ），球磨100h ，发现高含量的CNTs 会抑制冷焊，从而增加复合粉末中的裂纹。图2为球磨不同时间的Cu-5%MWCNT （体积分数）粉末的SEM 照片。可以看出，随着球磨时间延长，Cu 颗粒由球形变成圆片状，

且

(a)1h ；(b)2h ；(c)5h ；(d)10h ；(e)15h ；(f)20h 。

图2球磨不同时间的Cu-5%MWCNT （体积分数）粉末的SEM 照片

第1期粉末冶金在CNTs 增强金属基复合材料中的应用·3·

粉末的边缘开始断裂。Pérez-Bustamante 等[15]采用机械球磨法制备Al-MWCNTs 复合粉体，随着CNTs 含量的增加而延长球磨时间，CNTs 分布均匀。Liu 等[16]研究了球磨时间对CNTs-Al 复合粉末的影响，发现在球磨6h 后，CNTs 能够在Al 粉末中均匀分散，球磨8～12h 会使CNTs 出现严重破坏。

除了机械球磨法之外，文献中还提到了一些其他的复合粉体制备方法，如原位生成CNTs 复合法[17]

、表面活化处理CNTs 复合法[18]

、液体分散CNTs 复合法[19]、超声分散CNTs 复合法[20]、纳米尺度分散CNTs 复合法[21]

等。通过对比已有的复合粉体制备

方法可以发现，机械球磨法可以高效率、低成本地将CNTs 均匀分散，而且工艺简单，是最有可能实现产业化的方法。

2复合块体材料的制备

除了均匀分散CNTs 制备复合粉体外，粉末冶

金法制备CNTs 增强金属基复合材料的第2个关键步骤是如何使复合粉体成形为高致密的块体复合材料，并实现高性能。在已有的研究报道中，复合粉体的成形方法包括：冷压＋真空烧结＋室温复压＋退火的复压复烧[22]、冷压＋放电等离子烧结（Spark plasma sintering,SPS ）＋热挤压[18]、冷压＋真空烧结＋热挤压[23]、冷压＋放电等离子挤压（Spark plasma extrusion,SPE)[24]、复合粉体包覆高异速比轧制[25]

等。这些方法在制备过程中都采用了粉末冶金工艺或步骤，如图3所示[26]

。

图3制备CNTs 增强金属基复合材料的各种工艺示意图

例如聂俊辉等[27]采用机械球磨和SPS 工艺制备了CNTs-Cu 复合材料，烧结压力和温度分别为40MPa 和850℃时，1%CNT-Cu （质量分数）复合材料的抗拉强度较纯Cu 提高了59.6%，导电率可以达

到纯Cu 的75%；Esawi 等[28]用机械球磨法+模压成形+热挤压制备了5%CNTs-Al （质量分数）基复合材料，结果表明复合材料的抗拉强度和硬度分别比纯Al 提高了50%和23%。Li 等[29]采用粉末冶金工艺，通过机械球磨＋SPS ＋热挤压的方法制备了0.4%CNTs-Ti （质量分数）复合材料，发现材料的屈服强度和最大抗拉强度对比纯Ti 分别提高了40.4%和11.4%。

3

CNTs 增强金属基复合材料体系

3.1

CNTs-Al 体系

Sim?es 等[30]采用不同的超声分散的方法制备出

复合粉末，然后通过粉末冶金方法制备了CNTs 含量在0.25～2.00%（质量分数）范围内的CNTs-Al 基复合材料，研究结果表明，碳纳米管质量分数在0.75%时，复合材料的抗拉强度和硬度分别为196MPa 和50HV ，分别比未添加碳纳米管的试样增加了200%和50%，碳纳米管增强效果显著。Shin 等[31]用微合金辅助致密化和热挤压相结合的方法制备了高致密度的Al-CNTs 复合材料，当复合材料中含有4%Zn （体积分数）时，相对密度达到约98%，抗压强度达到约530MPa 。Kwon 等[32]用高能球磨和热挤压相结合的方法制备了CNTs-纳米SiC-Al6061复合材料，SiC 纳米粉末不仅有利于CNTs 的分散，而且还能起到颗粒强化的作用，随着球磨时间的延长，晶粒细化，细晶强化效果明显。Kwon 等[33]通过球磨CNTs 和Al 粉得到复合粉末，然后通过粉末热挤压制备出接近全致密的1%CNTs-Al （体积分数）基复合材料。Jafari 等[34]采用热压的方法制备了纳米晶块体Al2024-MWCNT 复合材料，最佳工艺为机械球磨4h ，热压温度500℃，压力250MPa ，保温0.5h ，当添加2%（体积分数）MWCNT 时相对密度可达98%，硬度为245HV 。Yue 等[35]在高能球磨CNTs-Al 复合粉末时发现，在Al 和CNTs 界面发生反应，生成Al 4C 3相。Pérez-Bustamante 等[36]采用机械合金化方

法研究了球磨时间和CNT 含量对CNT-Al2024复合材料硬度的影响，发现CNT 均匀分散在Al 基体中，Al 基体中有针状Al 4C 3相存在，而且Al 4C 3相在球磨过程中就已经形成，如图4所示。另外复合材料的硬度可以达到相同条件下所制备纯Al 材料的285%。

易健宏等：

粉末冶金工业第25卷

·4

·（a ）～（c ）Al 基体中CNTs 的明场高分辨TEM 照片；（d ）～（f ）Al 4C 3相的STEM 照片。

注：（1）球磨5h ；（2）（d ）中右上角为Al 4C 3相的离子感应二次电子像。

图4 5.0%CNTs-Al （质量分数）复合材料Al 基体中CNTs 的明场高分辨TEM 照片和Al 4C 3相的STEM 照片

3.2CNTs-Cu 体系

Bui 等[37]通过粉末冶金工艺制备了CNTs-Cu 基

复合材料，制备工艺如图5所示。研究了烧结工艺对复合材料显微组织和力学性能的影响，发现烧结温度为950℃时，复合材料的密度可接近理论

密度。

图5粉末冶金方法制备CNTs-Cu 基复合材料

Yoo 等[38]将高能球磨后的CNTs-Cu 复合粉末通过高异速比轧制方法制备出CNTs 分散均匀且定向分布、Cu 晶粒细小的CNTs-Cu 基复合材料。Shukla 等[39]通过真空热压法制备了不同单壁和多壁CNTs 含量的Cu 基复合材料，发现单壁比多壁的CNTs

对复合材料力学性能的增强更为显著。Rajkumar 等[40]采用粉末冶金工艺将化学镀Cu 的CNTs 与Cu 粉机械球磨，然后模压成形，微波烧结得到了CNTs 增强Cu 基复合材料，添加15%CNTs （体积分数）的复合材料的相对密度可以达到96%。Uddin 等[41]通过高能球磨和热压法制备了CNTs 增强纯Cu 和Cu 合金，当合金中添加0.1%MWCNT （质量分数）时，复合材料的硬度和电导率分别提高了47%和20%。Chu 等[42]为了改善CNTs 和Cu 基体之间的润湿性，在球磨时添加了0.76%Cr （质量分数），复合粉末形貌和复合块体材料的断口形貌如图6所示。研究表明由于Cr 元素的加入，在CNTs 和Cu 界面之间形成了一层很薄的Cr 3C 2过渡层，使CNTs 增强体和Cu 基体之间的结合更加牢固，力学性能更优异，添加Cr 元素以后，复合材料的硬度和屈服强度分别

比CNTs/Cu 复合材料提高了128%和135%。

3.3CNTs-Mg 体系

Sun 等[43]在Ar 保护下添加1.8%、2.4%和3.0%CNTs （质量分数）到Mg 粉中球磨2h ，为了避免氧化，复合粉末的处理操作都是在手套箱中进行，复合粉末模压后，烧结、热挤压得到CNTs-Mg 基复合

第1期粉末冶金在CNTs 增强金属基复合材料中的应用·5

·

(a)，(c)10%；(b)，(d)15%。

图6不同CNTs 含量（体积分数）的复合粉末形貌和复合材料断口的SEM 照片

材料，显微组织分析发现，CNT 能够均匀分散在Mg 基体中，当CNTs 质量分数为2.4%时，复合材料的硬度相比纯Mg 增加25%，抗拉强度为285MPa ，相比商用纯Mg 材料增加了45%。Kondoh 等[44]采用SPS 和热挤压相结合的方法制备了CNTs 增强Mg 基复合材料，结果发现在CNTs 和Mg 基体的界面中有MgO 包覆层，从而导致复合材料具有较高的屈服强度和较低的塑形。Funatsu 等[45-46]用同样的方法制备了CNTs-AZ61B Mg 合金复合材料，经过热处理后发现，Al 原子集中到CNTs 周围，形成Al 2MgC 2化合物，增加了CNTs 与Mg 基体之间的相容性，并且其抗腐蚀性能提高了30%。Habibi 等[47]用微波辅助快速烧结和热挤压相结合的方法制备了CNTs 增强Mg/Al 基复合材料，其中Mg/1.00Al-0.30CNT 复合材料的屈服强度、抗拉强度相比纯Mg 材料分别增加了72%和48%。3.4

CNTs-Ni 体系

Suarez 等[48]通过热挤压方法制备了MWCNT-Ni 块体复合材料，当添加3%CNTs （质量分数）时，由于显微组织的细化，复合材料的硬度比纯Ni 块提高27%。Nguyen 等[49]用SPS 制备的CNTs-Ni 基复合材料的相对密度大于97%，且CNTs 分散均匀。Suárez

等[50]用无压烧结方法制备了MWCNT-Ni 复合材料，发现当CNTs 含量较高时，晶粒尺寸和致密度都会得到抑制，也会导致CNTs 的团聚。Suarez 等[51]通过热压法制备了MWCNT 增强Ni 基复合材料，通过原位高温X 衍射分析，发现在制备过程中并没有新相（包括Ni 3C ）的生成。Borkar 等[52]通过球磨和SPS 制备的CNT-Ni 复合材料的抗拉强度为350MPa ，是纯Ni 材料（160MPa ）的2倍，并且伸长率可以达到30%。3.5

其他体系

Lee 等[53]用高能球磨和SPS 方法制备了CNTs 增强NiTi 复合材料，当碳纳米管体积分数为0.5%时，复合材料的弹性模量、屈服强度和极限抗拉强度都比纯NiTi 材料有所提高。Cai 等[54]采用SPS 制备了CNT 增强TiNi 复合材料，烧结温度达到900℃也不会破坏CNT 的结构。Xue 等[55]采用SPS 烧结方法成功制备了3%MWCNTs-Ti （质量分数）复合材料，在很短的时间就可以得到较高的致密度，而且可以抑制固态反应产生的TiC 相，有利于力学性能的提高。Kondoh 等[56]通过SPS ＋热挤压的方法制备了MWCNT-Ti 复合材料，当CNTs 质量分数为0.35%时，复合材料的抗拉强度和屈服强度比不含CNTs 的Ti 材料分别提高157MPa 和169MPa 。

易健宏等：

粉末冶金工业第25卷·6·

4展望

碳纳米管增强金属基复合材料具有获得优异综合性能的巨大潜力和广阔应用前景，粉末冶金方法由于其低成本、工艺简单等特点可以有望实现CNTs/金属基复合材料中CNTs的均匀分布和良好界面结合。随着研究的不断深入，终将可以实现粉末冶金工艺大规模、低成本生产CNTs增强金属基复合材料。

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易健宏等：