( 补充创新点)醋酸加氢制乙醇并联产醋酸乙酯催化剂的研究(补充的细节)

( 补充创新点)醋酸加氢制乙醇并联产醋酸乙酯催化剂的研究(补充的细节)
( 补充创新点)醋酸加氢制乙醇并联产醋酸乙酯催化剂的研究(补充的细节)

醋酸加氢制乙醇联产乙酸乙酯的催化剂研究

(补充醋酸乙酯的重要性,当前学术界关于此课题的开展的匮乏性和本人对课题的创新性,两者之间的改进;醋酸加氢制乙醇和联产乙酸乙酯的两条线;)

醋酸乙酯的重要性:

醋酸乙酯,主要用于工业清漆和瓷漆以及用于照相胶卷、粘合剂的生产,也可用在药物和食品生产中作抽提溶剂,还可用作除草剂的媒介溶剂,用作生产菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的原料等。

合成方法:其中醋酸酯化法和乙醇脱氢法是主要的生产方法,此外还开发出醋酸加氢等其它方法。

乙醇脱氢法之醋酸乙酯:

以当地丰富的农产品地瓜干为原料, 先经粉碎、蒸煮糖化、发酵和蒸馏制出乙醇蒸汽, 再经气相催化歧化脱氢反应制得粗醋酸乙酷, 然后经冷凝、冷却和精制可得醋酸乙酷成品, 其副产氢气作为合成氨原料气使用, 可使本厂化肥成本降低2%。生产中的发酵废液,采用厌氧生化处理, 副产品沼气用于锅炉燃料,年可节约原煤3 0 00t。沼气废水再经氧化处理达标排放, 企业经济效益和社会效益显著。

1.3 醋酸加氢制备法

兖矿国泰化工有限公司张彦等[26] 开发出一种醋酸加氢间接制备醋酸乙酯的方法。即以醋酸与氢气为基本原料,经醋酸与乙醇发生酯化反应生成醋酸乙酯、醋酸乙酯加氢合成乙醇、醋酸再与乙醇酯化生成醋酸乙酯的工艺流程,最终实现醋酸与氢气间接制备醋酸乙酯。该方法具有较高的时空收率和乙醇选择性,能耗低、成本低廉,对环境友好,且减少了乙醇的外购环节,开辟了醋酸乙酯制备的新途径。

唐山市冀东溶剂有限公司代淑梅等[27]开发出醋酸间接加氢法单产或联产乙醇和醋酸乙酯的工艺。该工艺是首先将醋酸与乙醇置于酯化塔中,在酸催化剂的作用下进行反应精馏,得到醋酸乙酯和水,上述混合物经塔顶镏出,冷凝后进分水器、精馏脱轻塔以及精馏脱重塔,以脱除杂质,最后得到合格的醋酸乙酯产物,该产物部分作为产品出售,部分作为氢解反应生产乙醇的原料导入氢解塔中进行催化氢解,高选择地得到乙醇。醋酸乙酯氢解得到的乙醇可部分或全部作为酯化反应的原料,与醋酸在酯化塔中反应。与现有技术相比,该方法流程简单,生产成本较低;而且通过调整氢解和制氢装置的生产能力,可选择产出乙醇、醋酸乙酯或按某一比例同时产出这两种产物。

中国科学院山西煤炭化学研究所李德宝等[28] 开发出一种乙酸加氢合成乙酸乙酯和乙

醇的催化剂及制法和应用。其中催化剂的重量比组成为:碳化钴8.0%~23.0%,碳化钼、碳化镍或碳化钨1.0%~5.0%;载体75.1%~91.0%。该方法简单、生产成本低,合成乙酸乙酯反应流程短,反应条件温和,乙酸转化率高、乙酸乙酯选择性高、催化剂稳定性好,反应副产物含量低。

新地能源工程技术有限公司蒋建明等[29]开发出一种由乙酸直接加氢生产乙醇并联产乙酸乙酯的方法。向反应器中通人乙酸进料和氢气,以在催化剂存在下进行加氢反应,所得反应产物经过闪蒸罐分离而得到粗产品,该粗产品经过提纯精制而得到乙醇和乙酸乙酯产品,其中来自所述闪蒸罐上部的循环氢气经过预热后与通过雾化喷射器雾化的所述乙酸进料逆流接触并气化,然后再与高浓度氢气混合而形成气态混合原料,并且所述气态混合原料在进入所述反应器前进行预热。所述方法充分利用流股热量进行换热优化,降低能耗并节省设备投资,并且氢气可由焦炉气甲烷化的驰放气经变压吸附得到,解决了氢气来源问题。通过该方法能够实现由乙酸一步法生产乙醇并联产乙酸乙酯。

参考文献:

[26] 张彦, 褚宏春, 张志伟, 等. 一种醋酸加氢间接制备醋酸

乙酯的方法[P]. CN102775299A, 2012-11-14.

[27] 代淑梅, 陈瑞芳. 醋酸间接加氢法单产或联产乙醇和醋

酸乙酯的工艺[P]. CN102557931A, 2012-07-11.

[28] 李德宝, 肖勇, 陈从标, 等. 一种乙酸加氢合成乙酸乙酯

和乙醇的催化剂及制法和应用[P]. CN102941108A, 2013-

02-27.

[29] 蒋建明, 常俊石, 张建祥, 等. 由乙酸制乙醇并联产乙酸

乙酯的方法[P].CN103113187A, 2013-05-22.

2.3 消费现状及发展前景

近年来,随着我国经济的快速增长,涂料、油墨、粘合剂等产品需求的大幅提升,拉动了醋酸乙酯的消费稳步增长。2007年我国醋酸乙酯的表观消费量只有58.06万吨,2010年增加到81.70万吨,同比增长约2.11%。2013年的表观消费量为102.85万吨,同比增长约7.25%,2008-2013年表观消费量的年均增长率约为6.04%。

课题创新点:

醋酸催化加氢制乙醇联产乙酸乙酯,乙醇和乙酸乙酯都很重要;所以联产可以解决产物的浪费,乙酸乙酯也很贵在市场上,不比乙醇便宜多少;所以联产可以减少课题开展中的风险。

开题报告中主要写关于所做课题的创新性和意义;

如何做?

在综述当前已做醋酸加氢制乙醇和制醋酸乙酯的催化剂构成,可做基础上的改性优化;

所以本课题主要解决醋酸催化加氢制乙醇联产乙酸乙酯的催化剂(环保型催化剂的研发);

乙酸乙酯实验报告

青岛大学实验报告 2011年11月30日姓名唐慧系年级08级应用化学组别同组者 科目有机化学题目乙酸乙酯的制备仪器编号 一、实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭置方法。 3.复习蒸馏、液体的洗涤与干燥、分液漏斗的使用等基本操作。 二、实验原理 1.本实验用冰醋酸和乙醇(过量)为原料,利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进 行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚等的副反应。 主反应 副反应 2.物理常数 名称相对分 子质量 性状 折射 率 相对 密度 熔点/℃ 沸点 /℃ 溶解度/g·(100mL溶剂)-1 水醇醚 冰醋酸60.05 无色 液体 1.3698 1.049 16.6 118.1 ∞∞∞ 乙醇46.07 无色 液体 1.3614 0.78 -117 78.3 ∞∞∞ 乙酸乙酯88.1 无色 液体 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 ∞∞ 2CH3CH2OH 浓H2SO4 140℃ (CH3CH2)2O+H2O CH3CH2OH 浓H2SO4 170℃ CH2=CH2+H 2 O CH3COOH+CH 3 CH2OH 浓 H2SO4 CH3COOCH2CH3+H2O

3. 乙酸乙酯的三维结构 乙酸乙酯三维图像 三、仪器试剂 仪器:100mL 圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,水浴锅,维氏分馏柱,锥形瓶,接引管等。 试剂: 名称 规格 用量 冰醋酸 化学纯 50mL 乙醇 95% 50mL 浓硫酸 化学纯 50mL 碳酸钠 饱和溶液 50mL 氯化钠 饱和溶液 50mL 氯化钙 饱和溶液 50mL 硫酸镁 无水固体 10g 四、实验装置 五、实验流程 反应装置 蒸出装置 蒸馏装置

醋酸加氢制乙醇技术进展及经济性分析

醋酸加氢制乙醇技术进展及经济性分析 摘要:醋酸产能严重过剩,价格持续走低,急需新的产业支撑。燃料乙醇的发展,为醋酸下游发展提供了新的方向。公司拥有丰富的氢气资源,可以利用低价格的醋酸来发展高价格的燃料乙醇。文章介绍了醋酸加氢制乙醇的技术进展,并对在公司地区建设醋酸加氢制乙醇装置进行了经济性分析,论证了其可行性。 关键词:醋酸,乙醇,加氢,技术进展,经济分析 醋酸是一种重要的化工原料,主要用于生产醋酸乙烯、醋酸酯、醋酐、双乙烯酮、氯乙酸、醋酸纤维等,或作为PTA、农药、医药和燃料等工业生产过程中的溶剂或原料。我国醋酸产能产能严重过剩,而传统醋酸下游产业增长缓慢,如何开发有竞争力的下游衍生物产品,成为醋酸行业急需解决的问题。 乙醇是一种重要的有机溶剂和基础化工原料,广泛应用于化工、医药、食品、燃料等行业。乙醇用于车用燃料已经在世界范围内获得了推广和广泛认可,其中在美国和巴西尤为成功。美国、巴西目前已在推广在汽油中以25%比例添加燃料乙醇(乙醇体积含量99.5%以上),美国能源部2030年燃料乙醇发展目标为1.8亿吨,巴西更是将乙醇由一般农产品的衍生品提高到战略能源的高度,凸显了乙醇在国民经济中的重要地位。我国从2002年开始推广燃料乙醇试点,按10%比例加入汽油中(E10汽油),2017年我国燃料乙醇消费量为239.3万吨,成为继巴西、美国之后第三大燃料乙醇生产国。按照国家有关规划,2020年我国燃料乙醇利用量要达到1500万吨。目前我国主要的5家燃料乙醇生产企业总生产能力才166万吨(见表1),燃料乙醇市场潜力巨大。 表1 我国主要燃料乙醇生产企业情况(万吨/年) 序号企业名称产能主要原料 1吉林燃料乙醇有限责任公司50玉米 2河南天冠燃料乙醇有限公司30小麦、玉米 3安徽丰原燃料酒精有限公司44玉米、小麦 4黑龙江华润酒精公司22玉米 5广西中粮生物质能源公司20木薯 总计166 乙醇的生产方法主要有粮食发酵法和乙烯水合法。发酵法主要是通过农作物中的淀粉发酵获得乙醇;乙烯水合法主要是以乙烯为原料,通过固体酸催化剂直接与水反应生成乙醇。我国乙醇的生产主要以发酵法为主,占乙醇总量的96.5%。该工艺生产成本高、废水处理难、消耗粮食多,目前国家已经停止审批新的粮食乙醇项目。从2009年开始,国家已经连续4年调低以粮食为原料的燃料乙醇补贴标准,燃料乙醇补贴从2009年的2056元/吨下调到如今的500元/吨,降幅达76%。2011年11月,国家公布将在5年内逐步取消燃料乙醇行业增值税退税政策,同时逐步恢复征收5%的消费税。 在粮食乙醇停止发展的背景下,我国对燃料乙醇和工业乙醇(乙醇体积含量96%以上)巨大的潜在消费需求,与乙醇有限的供应能力,为醋酸加氢制乙醇带来了良好的市场机遇。 图1对比了近一年半华中地区醋酸与工业乙醇的价格走势,从图中可以看出,醋酸均价在2900元左右,而工业乙醇均价在6300元左右,两者平均存在近3400元的价差,而燃料

乙酸乙酯的制备-高考化学专题

考点53 乙酸乙酯的制备 一、乙酸乙酯的制备实验 酯化反应 实验 装置 实验 步骤 在一支试管中加入3 mL乙醇,然后边振荡试管边慢慢加入2 mL 浓硫酸和2 mL 乙酸, 连接好实验装置;用酒精灯缓慢加热,将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面 上,观察现象 试剂加入顺序:乙醇→浓硫酸→乙酸。 实验 现象 饱和碳酸钠溶液的液面上有无色透明的不溶于水的油状液体产生,并可闻到香味实验 结论 在浓硫酸、加热的条件下,乙醇和乙酸发生反应,生成无色、透明、不溶于水、有香味 的油状液体 化学 方程式 +H—O—C2H5 反应实质乙酸中—COOH脱—OH,乙醇中—OH脱—H,形成酯和H2O。 反应特点

反应条件及其意义 (1)加热,主要目的是提高反应速率,其次是使生成的乙酸乙酯挥发而方便收集,使平衡向正反应方向移动,提高乙醇、乙酸的转化率。 (2)浓硫酸一方面作催化剂,提高反应速率;另一方面作吸水剂,提高乙醇、乙酸的转化率。 (3)饱和Na2CO3溶液的作用 ①挥发出的乙酸与Na2CO3反应生成易溶于水的盐,乙醇易溶于Na2CO3溶液,有利于乙酸乙酯与乙酸、乙醇的分离。 ②乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中的溶解度较小,与饱和Na2CO3溶液混合时易分层,可用分液法分离。 注意事项 (1)浓硫酸溶于乙醇或乙酸时会放出大量的热,因此,将乙醇、乙酸、浓硫酸混合时,一般先加入乙醇,然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸,最后加入冰醋酸。 (2)浓硫酸的作用:催化剂、吸水剂。 (3)为防止试管中液体在实验时暴沸,加热前应采取的措施:在试管中加入几块碎瓷片或沸石。 (4)玻璃导管的末端不要插入饱和Na2CO3溶液中,以防液体倒吸。 (5)开始时要用小火均匀加热,加快反应速率,减少乙醇和乙酸的挥发;待有大量产物生成时,可大火加热,以便将产物蒸出。 (6)装置中的长导管起导气兼冷凝作用。 (7)欲提高乙酸的转化率,可采取的措施:①用浓H2SO4吸水,使平衡向正反应方向移动;②加热将酯蒸出;③可适当增加乙醇的量,并加装冷凝回流装置。 二、如何辨析羧基和酯基 羧基和酯基两种官能团结构相似,但性质不同。 羧基和酯基对比 官能团代表物质表示方法 羧基乙酸—COOH或 酯基乙酸乙酯—COOR或(R不能为氢原子) 羧基 (1)羧基的结构

乙酸乙酯实验注意事项

乙酸和乙醇反应的实验 1.向试管中加入化学试剂的顺序:在试管里加入3ml乙醇和2ml乙酸的混合物,然后一边 摇动试管一边慢慢加入2ml浓硫酸 (或者:在试管里先加3ml乙醇,然后一边摇动一边慢慢加入2ml浓硫酸和2ml的冰醋酸)注意:浓硫酸一定不能最先加入试管,其原因是:防止因浓硫酸的稀释放热而导致液体局部 过热发生飞溅。 2.为防止暴沸,在加热前应采取的措施是:加入2~3块碎瓷片 3.试管中所装药品的液体体积:不超过试管容积的1/3 4.实验中加热试管的目的:①加快化学反应速率; ②使生成的乙酸乙酯蒸出,有利于平衡右移,提高反应物的转化率 对试管加热的方式:小火均匀加热(目的:尽量减少乙酸、乙醇的挥发) 5.浓硫酸的作用:催化剂和吸水剂 6.反应结束后,振荡收集的试管,静置,观察到的现象: 分层,上层是无色、透明、不溶于水的油状液体,并闻到香味 7.所得产物中含有的杂质有:乙酸和乙醇 8.加入饱和碳酸钠溶液的作用:①中和乙酸②溶解乙醇③降低乙酸乙醇的溶解度,使溶液分 层便于分离 9.乙酸乙酯中的乙酸和乙醇如何除去:饱和的碳酸钠溶液,分液 10.导管的作用:导出乙酸乙酯,冷凝回流乙酸和乙醇(导气和冷凝回流) 11.导管末端不插入液面一下的原因:防止加热不均匀而产生倒吸现象 12.乙醇过量的原因:该反应是可逆反应,适当增加廉价原料乙醇的用量,是反应尽可能向 生成乙酸乙酯的方向移动,提高成本较高的乙酸的转化率 13.在酯化反应中可采取哪些措施是平衡向酯化反应的方向移动 ①增加一种反应物的浓度:可增加醇或羧酸的用量,具体应视反应物易得到,成本较低而 定,如制乙酸乙酯增加乙醇的浓度 ②降低生成物的浓度:加热,及时蒸出生成的酯;使用浓硫酸吸水 14.炖鱼时常在加醋之后再加些料酒的原因:乙醇和乙酸可发生酯化反应。生成带有香味的酯 乙酸和乙醇反应的实验 1.向试管中加入化学试剂的顺序:在试管里加入3ml乙醇和2ml乙酸的混合物,然后一边 摇动试管一边慢慢加入2ml浓硫酸 (或者:在试管里先加3ml乙醇,然后一边摇动一边慢慢加入2ml浓硫酸和2ml的冰醋酸)注意:浓硫酸一定不能最先加入试管,其原因是:防止因浓硫酸的稀释放热而导致液体局部 过热发生飞溅。 2.为防止暴沸,在加热前应采取的措施是:加入2~3块碎瓷片 3.试管中所装药品的液体体积:不超过试管容积的1/3 4.实验中加热试管的目的:①加快化学反应速率; ②使生成的乙酸乙酯蒸出,有利于平衡右移,提高反应物的转化率 对试管加热的方式:小火均匀加热(目的:尽量减少乙酸、乙醇的挥发) 5.浓硫酸的作用:催化剂和吸水剂 6.反应结束后,振荡收集的试管,静置,观察到的现象: 分层,上层是无色、透明、不溶于水的油状液体,并闻到香味 7.所得产物中含有的杂质有:乙酸和乙醇 8.加入饱和碳酸钠溶液的作用:①中和乙酸②溶解乙醇③降低乙酸乙醇的溶解度,使溶液分层 便于分离 9.乙酸乙酯中的乙酸和乙醇如何除去:饱和的碳酸钠溶液,分液 10.导管的作用:导出乙酸乙酯,冷凝回流乙酸和乙醇(导气和冷凝回流) 11.导管末端不插入液面一下的原因:防止加热不均匀而产生倒吸现象 12.乙醇过量的原因:该反应是可逆反应,适当增加廉价原料乙醇的用量,是反应尽可能向 生成乙酸乙酯的方向移动,提高成本较高的乙酸的转化率 13.在酯化反应中可采取哪些措施是平衡向酯化反应的方向移动 ①增加一种反应物的浓度:可增加醇或羧酸的用量,具体应视反应物易得到,成本较低而定, 如制乙酸乙酯增加乙醇的浓度 ②降低生成物的浓度:加热,及时蒸出生成的酯;使用浓硫酸吸水 14.炖鱼时常在加醋之后再加些料酒的原因:乙醇和乙酸可发生酯化反应。生成带有香味的酯

醋酸和醋酸酯加氢制乙醇技术进展

第3期乙醇是目前世界上生产历史最悠久、产量最大的发酵工业产品,广泛应用于食品、化工、医药、染料、国防等行业,同时是十分重要的清洁能源,不仅可替代四乙基铅作为汽油的防爆剂,还可以制造乙醇汽油,大大减少汽油燃烧时对环境的污染,未来市场前景极为广阔。 目前乙醇仍主要通过粮食发酵的方法生产,然而顾虑粮食安全问题,粮食发酵法的发展已受限,开发经济高效的非粮乙醇生产技术已成为热点,近年各种乙醇生产新技术的开发已取得很大进展。鉴于中国的资源特点,煤制乙醇和纤维素乙醇一起,将成为中国未来能源化工产业的重要组成部分。 煤、天然气、生物质等气化制得合成气,再由合成气制乙醇,是当前热门的研究路线。由合成气制乙醇有直接法[1]和间接法两大类,各有优缺点。 醋酸加氢制乙醇是一种合成气间接制乙醇技术,首先由合成气生产甲醇,甲醇羰基化合成醋酸,然后醋酸直接加氢或酯化后加氢制取乙醇。近年,技术上的突破已使该法成为当前具有吸引力的乙醇生产路线之一。 1 醋酸直接加氢制乙醇技术 1.1 塞拉尼斯TCX 工艺 塞拉尼斯公司是醋酸等乙酰基产品世界上最 大的制造商之一,乙酰基中间体占塞拉尼斯的总销 售额约45%。其通过新技术的开发继续强化在这一领域的领导地位。在醋酸直接加氢领域,塞拉尼斯已申请了很多专利[2],涉及醋酸加氢制乙醇[3鄄15],制乙酸乙酯[16,17],制二乙醚[18],制乙醛[19]并进而生产醋酸乙烯[20],制乙烯进而生产醋酸乙烯[21],制丙酮进而生产异丙醇[22]等。 早在1984年,塞拉尼斯公司就获得了关于羧酸直接还原生产酯类和醇类的专利,但该包含钌化合物和路易斯酸金属氯化物的均相催化系统,反应压力高,醋酸转化率低,效果不理想。 TCX 工艺是该公司新开发的多相固定床醋酸 气相直接加氢制乙醇专有技术。其突破是,新型负载低质量分数贵金属的催化剂的应用,大大降低了反应压力,转化率高,选择性好,催化剂寿命延长。 目前,该技术正在建设工业示范装置。 1.2BASF 工艺 德国BASF 公司在20世纪80年代开发了采用钴基催化剂的醋酸气固相加氢制乙醇的技术[23]。所用催化剂活性高,稳定性好,产率高达97%。反应温度230℃~270℃,反应压力4MPa~12MPa 。 Zhu 等对以木质纤维素生物质为原料,经气化、 甲醇生产、醋酸合成,然后利用BASF 的醋酸加氢技术转化为乙醇进行了技术经济分析[24]。当装置规模为日加工2000t 木屑(干基),木屑(干基)价格66.2美元/t ,假定甲醇羰基合成醋酸所需的CO 和醋酸加氢转化为乙醇所需的氢气外购,且其价格分别为 0.413美元/m 3、0.208美元/m 3时,生产的乙醇销售成 本估计为934美元/t (采用间接加热气化炉情形)和 941美元/t (采用直接吹氧气化炉)(2008年1季度, 醋酸和醋酸酯加氢制乙醇技术进展 王 彪1,王熙庭2,徐国辉 1 (1.惠生工程(中国)有限公司,上海 201203;2.西南化工研究设计院有限公司,四川成都610225) 摘要:综述了醋酸直接加氢制乙醇技术与醋酸酯化加氢制乙醇技术的研究进展,指出两种技术各有优缺点,都应进一步完善和发展。 关键词:醋酸;醋酸甲酯;醋酸乙酯;加氢;乙醇中图分类号:TQ223.122;TQ225.122 文献标识码:A 文章编号:1001鄄9219(2013)03鄄79鄄05 收稿日期:2013鄄01鄄14;修改稿日期:2013鄄05鄄20;作者简介:王彪(1985鄄),男,博士,现主要从事新型煤化工技术研发工作,电邮wangbiao@https://www.360docs.net/doc/5f11213902.html, 。 王彪等:醋酸和醋酸酯加氢制乙醇技术进展 79

乙酸和乙醇

乙醇和乙酸 【知识点学习】 1.乙醇的物理性质 乙醇俗称酒精,是酒类的主要成分。它是无色、透明、具有特殊香味的液体,比水轻,沸点为78.5℃,易挥发;能与水以任意比例互溶,能溶解多种无机化合物和有机化合物,是优良的有机溶剂。通常将体积分数在99.5%以上的酒精称为无水酒精,无水酒精是将工业酒精与新制生石灰混合后,加热蒸馏得到的。检验酒精中是否含有水,常用加入无水硫酸铜固体的方法,若固体变蓝,则含有水分,若不变蓝,则不含水分。 2.乙醇的结构 乙醇的分子结构可以看成是乙烷分子(CH3CH3)中的氢原子被—OH取代的产物,也可以看成是水分子(H—OH)中的氢原子被乙基(—CH2CH3)取代后的产物。其分子式为C2H6O, 结构式为,结构简式为CH3CH2OH,乙醇分子中含有—OH原子团,这个原子团叫羟基,它决定着乙醇的化学性质。 3.乙醇的化学性质 在乙醇分子结构中,①处O—H键和②处C—O键在一定条件下易断裂发生取代反应;③处的氢原子,受羟基影响,有一定活性,可以断裂发生氧化反应,充分燃烧则生成CO2和H2O。(1)与活泼金属(K、Na、Ca、Mg、Al)的置换反应(①处O—H键断裂): 2C2H5OH+2Na→2 C2H5ONa+H2↑ 【现象】钠粒沉于无水酒精的底部,不熔成闪亮的小球,也不发出响声,钠与乙醇反应比与水反应缓慢。 原因:①钠的密度(0.97g/cm3)小于水而大于乙醇,所以钠浮于水面而沉于乙醇底部。 ②钠与乙醇反应不如钠与水反应剧烈,说明乙醇羟基中的H不如水中的H活泼,乙醇比水更难电离,所以乙醇是非电解质。 ③该反应为置换反应。 ④从量的角度来看,每1mol乙醇与足量Na反应生成0.5mol氢气。利用这一点,有时我们可以根据醇和对应生成的氢气的量来确定醇中羟基个数。 (2)乙醇的氧化反应: ①完全氧化:燃烧 乙醇在空气中燃烧时,发出淡蓝色火焰,同时放出大量热,是一种重要的液体燃料。 化学方程式为:C2H5OH + 3O22CO2+3H2O ②催化氧化:在加热和有催化剂(Cu或Ag)存在的情况下进行。 【实验步骤】在试管中加入3~5mL无水乙醇,把一端弯成螺旋状的铜丝,在酒精灯外焰上灼烧至红热,然后伸入无水乙醇中,反复几次。观察铜丝的变化并闻液体的气味。 【实验现象】光亮的铜丝加热后变成黑色,灼热的铜丝插入酒精后铜丝由黑变红,试管中液体有刺激性气味。 【结论】乙醇在铜做催化剂的条件下,被氧化生成有刺激性气味的物质。铜丝灼烧后

仪器分析-气相色谱-乙酸乙酯中乙醇含量的测定

仪器分析实习报告 实习名称:乙酸乙酯中乙醇含量的测定 学院: 专业: 班级: 姓名:学号 指导教师: 日期:年月日

一、实验目的 1、了解GC的结构,了解仪器的开关机程序; 2、掌握内标法的应用。 二、实验原理 分离原理:使混合物中各组分在两相间进行分配,一相是不动的,称为固定相。另一相是携带混合物流过固定相的流体,称为流动相。由于各组分在性质和结构上的差异,于固定相发生作用的大小、强度不同,因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中滞留时间不同,从而按先后次序从固定相中流出。这种借在两相间分配原理不同而使混合物中各组分分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法。色谱法亦称色层法或层析法。 气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中,载气 ( 是不与被测物作用,用来载送试样的惰性气体,如氢、氮等 ) 载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相,使试样中各组分分离,然后分别检测。 三、仪器和试剂 仪器:日本岛津GC-14B,温岭福立9790A; 试剂:乙酸乙酯,乙醇,正庚烷(内标)。 四、实验步骤 1、色谱条件I 色谱柱:DB-1色谱柱,30m*0.53mm; 柱温:100℃;进料:150℃;FID:150℃; 载气:N2:100KPa;H2:30mL/min;空气:400mL/min;尾吹气:30mL/min; 进样量:0.5uL 色谱条件II 色谱柱:5%OV-101/chromsorb WAN DMCS 80-100目,0.5m*2mm; 柱温:150℃;进料:150℃;FID:150℃; 载气:N2:30mL/min;H2:30mL/min;空气:400mL/min;进样量:0.5uL。 计算方法:内标法。 2、开气,开机; 3、点火,查看基线; 4、进样分析; 5、关机,关气。

培优乙醇与乙酸辅导专题训练含答案

培优乙醇与乙酸辅导专题训练含答案 一、乙醇与乙酸练习题(含详细答案解析) 1.A 、B 、C 、D 、E 均为有机物,其中 B 是化学实验中常见的有机物, 它易溶于水并有特殊香味;A 的产量可衡量一个国家石油化工发展的水平,G 是生活中常见的高分子材料。有关物质的转化关系如图甲所示: (1)写出 A 的结构式_____;B 中官能团的名称为_____。 (2)写出下列反应的化学方程式: 反应③____; 反应④____。 (3)实验室利用反应⑥制取 E ,常用如图装置: ①a 试管中主要反应的化学方程式为_____。 ②实验开始时,试管甲中的导管不伸入液面下的原因是_____;当观察到试管甲中_____时,认为反应基本完成。 【答案】 羟基 u 322322CH CH OH+O 2CH CHO+2H O C ? → 22nCH =CH →一定条件 3233232ΔCH CH OH+CH COOH CH COOCH CH +H O 浓硫酸 防止倒吸 不再有油状液体滴 下 【解析】 【分析】 A 的产量可衡量一个国家石油化工发展的水平,A 是乙烯,结构简式为CH 2=CH 2;B 是化学实验室中常见的有机物,它易溶于水并有特殊香味,根据框图中信息,B 在红热铜丝发生催化氧化,可推知B 是乙醇,根据框图中的转化关系、反应条件和反应试剂可推得, C 是乙醛,D 是乙酸,E 是乙酸乙酯,据此进行解答。 【详解】 A 的产量可衡量一个国家石油化工发展的水平,A 是乙烯,结构简式为CH 2=CH 2; B 是化学

实验室中常见的有机物,它易溶于水并有特殊香味,根据框图中信息,B 在红热铜丝发生催化氧化,可推知B 是乙醇,根据框图中的转化关系、反应条件和反应试剂可推得, C 是乙醛,D 是乙酸,E 是乙酸乙酯。 (1)由上述分析可知A 的结构式为 ,B 为乙醇中官能团的名称为羟基,故答案为:;羟基; (2)反应③化学方程式为:u 322322CH CH OH+O 2CH CHO+2H O C ?→ ,反应④化学方程 式为:22nCH =CH →一定条件 ,故答案为: u 322322CH CH OH+O 2CH CHO+2H O C ?→;22nCH =CH →一定条件 ; (3)①反应⑥为乙酸和乙醇的酯化反应,则①a 试管中主要反应的化学方程式为3233232ΔCH CH OH+CH COOH CH COOCH CH +H O 浓硫酸,故答案为:3233232ΔCH CH OH+CH COOH CH COOCH CH +H O 浓硫酸 ; ②乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇蒸汽易溶于水,为了防倒吸,实验开始时,试管甲中的导管不伸入液面下;由于乙酸乙酯难溶于水,因此当观察到试管甲中不再有油状液体滴下时,反应基本完成,故答案为:防止倒吸;不再有油状液体滴下。 2.乙烯是来自石油的重要有机化工原料。结合路线回答: 已知:2CH 3CHO+O 2→2CH 3COOH (1)D 是高分子,用来制造包装材料,则反应V 类型是____。产物CH 2=CHCOOH 也能发生相同类型的化学反应,其化学方程式为:____ (2)E 有香味,实验室用A 和C 反应来制取E ①反应IV 的化学方程式是____。 ②实验室制取E 时在试管里加入试剂的顺序是____(填以下字母序号)。 a .先浓硫酸再A 后C b .先浓硫酸再C 后A c .先A 再浓硫酸后C ③实验结束之后,振荡收集有E 的试管,有无色气泡产生其主要原因是(用化学方程式表示)____

乙酸乙酯的制备

\\乙酯的制备 一、 实验目的 1. 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法,掌握可逆反应提高产率的措施。 2. 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3. 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。 二、 实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,其用量是醇的0.3%即可。其反应为: CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应:副反应: 酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过 程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是,酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

四、 实验装置图 蒸馏装置 五、 实验流程图 4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石 10ml 8ml 73-80 的馏分,℃ 六、 实验步骤 在100ml 三颈瓶中,加入4ml 乙醇,摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸,使其混合均匀,并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计,另一侧口插入滴液漏斗,漏斗末端应浸入液面以下,中间口安一长的刺形分馏柱(整个装置如上图)。 仪器装好后,在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸,混合均匀,先向瓶内滴入约2ml 的混合液,然后,将三颈瓶在石棉网上小火加热到110-120℃左右,这时蒸馏管口应有液体流出,再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液,控制滴加速度和馏出速度大致相等,并维持反应温度在110-125℃之间,滴加完毕后,继续加热10分钟,直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等,在摇动下,慢慢向粗产品中加

必修二乙醇乙酸及乙酸乙酯练习题

乙醇、乙酸及乙酸乙酯练习题 1.下列物质在Cu或Ag催化作用下不能发生去氢氧化的是() A.CH 3CH 2 CH 2 OH B.CH 3 OH C.(CH 3 ) 2 CHOH D.(CH 3 ) 3 COH 2.(双选)下列物质在浓H 2SO 4 作用下能发生消去反应的是() A.CH 3OH B.(CH 3 ) 3 COH C.(CH 3 ) 3 CCH 2 OH D. E. 2.(双选)将铜丝灼烧变黑后、立即插入下列物质中,铜丝变红且质量不变的是 A.HNO 3B.CO C.C 2 H 5 OH D.H 2 SO 4 3.1998年山西朔州发生假酒案,假酒中严重超标的有毒成份主要是() A.HOCH 2CHOHCH 2 OH B.CH 3 OH C.CH 3COOCH 2 CH 3 D.CH 3 COOH 4.(双选)向装有乙醇的烧杯中投入一小粒金属钠,下列对该实验现象的描述中正确的 A.钠块沉在乙醇液面底下 B.钠块熔化成小球 C.钠块在乙醇的液面上游动D.钠块表面有气体放出 5.0.1moL的某羧酸完全燃烧时,产生二氧化碳和水共3.4mol,该羧酸是() A.C 15H 27 COOH B.C 15 H 31 COOH C.C 17 H 31 COOH D.C 17 H 33 COOH 6.乙二酸(HOOC﹣COOH)俗称草酸,具有还原性,用20ml 0.1mol/L的草酸溶液恰好将0.004mol的VO 2 +还原,而还原的产物VO n+中,n值为() A.5 B.4 C.3 D.2 7.橙花醇具玫瑰及苹果香气,可作香料,其结构简式如下: 下列关于橙花醇的叙述,错误的是() A.既能发生取代反应,也能发生加成反应 B.在浓硫酸催化下加热脱水,可以生成不止一种四烯烃 C.1mo1橙花醇在氧气中充分燃烧,需消耗470.4L氧气(标准状况) D.1mo1橙花醇在室温下与溴四氯化碳溶液反应,最多消耗240g溴 8.热播电视剧《走西口》中有翠翠女扮男装在杀虎口醋作坊受重用的情节,山西老陈醋素有“天下第一醋”的盛誉.食醋中含有乙酸,下列关于乙酸的说法中正确的是() A.乙酸是有刺激性气味的液体 B.乙酸分子中含有4个氢原子,它不是一元羧酸 C.乙酸在常温下就能发生酯化反应 D.乙酸酸性较弱,不能使石蕊试液变红 9.每逢佳节倍思美味佳肴,食醋是一种生活必备的食品调味剂.淘气的胖胖分别向盛有下列物质的玻璃杯中倒入适量食醋,他不会观察到明显现象的玻璃杯中盛有()

乙酸乙酯的制备实验报告

班级:煤化111 姓名:郝海平 学号:10 乙酸乙酯的制备实验报告一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。 主反应: 浓H 2S O 4 CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O + 副反应: CH 3CH 2OH H 2 O 浓H S O 170 o C C H 2C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2O 2(CH 3CH 2)2+浓H 2S O 4140 o C 三.仪器与试剂 仪器:100ml 、50ml 圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,分馏柱, 接引管,铁架台,胶管 量筒等。 试剂:无水乙醇 冰醋酸 浓硫酸 碳酸钠 食盐水 氯化钙 硫酸镁 四.实验步骤 1.向烧瓶中加入19ml 无水乙醇和5ml 浓硫酸,向恒压漏斗中加入8ml 冰醋 酸。

2.开始加热,加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶,微沸30----40min。 3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反应结束。 五.产品精制 1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液,用分液漏斗分,目的是离除去冰醋酸。 2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水,目的是防止乙酸乙酯水解。 3.加入7ml饱和氯化钙溶液,目的是出去无水乙醇。 4.加入2g MgSO4 固体,目的是除水。 六.数据处理 最后量取乙酸乙酯为。(冰醋酸相对分子质量相对 密度)(乙酸乙酯相对分子质量相对密度) 产率=()//60)X100%=57% 七.讨论 1.浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。 2.加入饱和NaCO 3时,应在摇动后放气,以避免产生CO 2 而使分液漏斗内压力过 大。 3.若CO 32-洗涤不完全,加入CaCl 2 时会有CaCO 3 沉淀生成,应加入稀盐酸溶解。 4.干燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。 5.蒸馏时,所有仪器均需烘干。

白酒中乙酸乙酯的气相色谱分析

白酒中乙酸乙酯的气相色谱分析 ---------内标法定量 背景: 白酒在生产过程中, 酸与醇发酵生成各种酯, 乙酯类物质是白酒香气的主体部分,各种乙酯具有各自的香气特征,乙酸乙酯的香气较清纯优雅,含乙酸乙酯较多而其他酯类较少时,白酒则呈现清香优雅的风格,习惯称为“凤香型”;若白酒中各种酯类较多,特别是乙酸乙酯、乳酸乙酯、已酸乙酯,香气浓郁纯厚,回味悠长,这类白酒称为“浓香型”;蒸馏型白酒因制备过程不同,基本上不含芳香酯类成分。由于各种酯类的不同和含量多少决定了白酒的香气和风格, 它对白酒香型的确定起主导作用。 清香型白酒因其生产工艺简单, 芳香浓郁、价格低廉, 因此它的产量和饮用量比其它香型的酒要高得多, 已成为日常生活中不可缺少的饮品。乙酸乙酯是清香型白酒的主体香气, 乙酸乙酯稀时呈清香, 浓时呈梨香。白酒工业迅速发展, 产量、质量都有很大提高, 为加强技术管理、改进生产工艺、进一步提高产品质量, 六十年代曾用纸层析技术对白酒中特有的芳香成分进行了研究, 但纸层析因速度慢、准确度低等缺点, 所以这种方法一直不能得到普及推广, 对白酒的分析用化学法测香气成分, 得到的结果只能是总酯。 色谱法是一种分离技术。气相色谱法(Gas Chromatography,GC)采用气体(常用氮气、氢气等自身不与被测组分发生反应的气体)作为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时,由于混合物中各组分的性质不同,与固定相作用的程度也有所不同,因而组分在两相间具有不同的分配系数,经过相当多次的分配之后,各组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。根据流出组分的物理或物理化学性质,选用合适的检测器,得到电信号虽时间变化的色谱流出曲线,也称色谱图(如下图示)。根据色谱组分峰的出峰时间(保留值),可进行色谱定性分析;而峰面积或峰高则与组分的含量有关,可用以进行色谱定量分析。

乙醇和乙酸的性质

1、烃的衍生物:烃的衍生物是指烃分子里的氢原子被其他原子或原子团取代所生成的一系列新的有机化合物。 2、官能团:官能团是指决定化合物化学特性的原子或原子团. 常见的官能团有:卤素原子(—X)、羟基(—OH)、醛基(—CHO)、羧基(—COOH)、硝基(—NO2)、磺酸基(—SO3H)、氨基(—NH2)等。C=C和C≡C也分别是烯烃和炔烃的官能团。有机物的性质是由其官能团决定的,一种物质具有几种官能团,它就具有这几类物质的性质。因此,掌握烃及衍生物中各类物质的性质,是解答多官能团物质性质的关键。 (一)乙醇 1、乙醇的分子结构 乙醇的分子式为C2H6O,结构式为:,结构简式为CH3CH2OH或C2H5OH,它的官能团是-OH(羟基),-OH决定乙醇的特殊性质,乙醇分子是极性分子。 2、乙醇的物理性质 乙醇是无色透明而有特殊香味的液体,密度比水小,沸点为78.5 ℃,易挥发,乙醇的官能团-OH是亲水基团,能和水以任意比混溶,本身是良好的有机溶剂,能溶解多种有机物和无机物,正是由于乙醇能和水以任意比混溶,水中溶解的碘或溴不能用乙醇加以萃取。含乙醇99.5%(质量分数)以上的酒精叫做无水酒精。制取无水酒精时,通常需要把工业酒精跟新制的生石灰混合,加热蒸馏才能制得。 3、乙醇的化学性质 乙醇在发生化学反应时,其分子中有几处化学键可以发生断裂,表现出不同的化学性质。 (1)与K、Ca、Na、Mg、Al等活泼金属反应时,a键断裂,发生置换反应 2CH3CH2OH+2Na→2CH3CH2ONa +H2↑ 此反应比钠与水反应要缓和得多,说明乙醇羟基上的氢原子活泼性小于水分子中的氢原子,乙醇比水难电离,乙醇是非电解质,水是弱电解质。 (2)氧化反应 ①燃烧:乙醇燃烧时放出大量的热,常被用作酒精灯和内燃机的燃料。燃烧消耗氧气的量与乙烯相同,燃烧生成二氧化碳和水的量与乙烷相同。

工业乙酸乙酯的制备方法

工业乙酸乙酯的制备方法 目前世界上工业乙酸乙酯主要制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。传统的乙酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰,而大规模生产装置主要是乙醛缩合法和乙醇脱氢法,在乙醛原料较丰富的地区万吨级以上的乙醛缩合法装置得到了广泛的应用。乙醇脱氢法是近年开发的新工艺,在乙醇丰富且低成本的地区得到了推广。最新的乙酸乙酯生产方法是乙烯加成法,1998年在印度尼西亚迈拉库地区采用日本昭和电工专利技术建成了50 kt/a生产装置。 (1)乙酸酯化法 乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法,在催化剂存在下,由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。 CH3CH2OH+CH3COOH=CH3COOCH2CH3+H2O 乙醇乙酸乙酸乙酯水 反应除去生成水,可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强,在国际上是属于被淘汰的工艺路线。 (2)乙醛缩合法 在催化剂乙醇铝的存在下,两个分子的乙醛自动氧化和缩合,重排形成一分子的乙酸乙酯。 2CH3CHO→CH3COOCH2CH3 乙醛乙酸乙酯 该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置,在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。 (3)乙醇脱氢法 采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯,经高低压蒸馏除去共沸物,得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。 2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2 乙醇乙酸乙酯氢 (4)乙烯加成法

在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下,乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。 CH2CH2+CH3COOH=CH3COOCH2CH3 乙烯乙酸乙酸乙酯 该反应乙酸的单程转化率为66%,以乙烯计乙酸乙酯的选择性为94%。Rhone-Poulenc 、昭和电工和BP等跨国公司都开发了该生产工艺。 由于上海石化股份有限公司具有丰富的乙烯、乙酸和乙醛,故本文对乙酸酯化法、乙醛缩合法和乙烯加成法生产乙酸乙酯的技术经济指标予以对比分析。 技术经济指标对比 对于同为80 kt/a级的工业乙酸乙酯生产装置,分析其各项经济技术指标,对比如表2。表2 乙酸乙酯各工艺路线技术经济指标对照 工艺路线 乙醛缩合法 乙烯加成法 酯化法 原料单耗 /t·t-1 乙烯 - 0.355 乙醛 1.02 乙酸 0.718 0.692 乙醇 - 0.533 其他 0.005 0.01 0.005

高考化学乙醇与乙酸-经典压轴题附详细答案

高考化学乙醇与乙酸-经典压轴题附详细答案 一、乙醇与乙酸练习题(含详细答案解析) 1.乙醇(CH3CH2OH)是一种重要的有机物 (1)根据乙醇分子式和可能结构推测,1mol乙醇与足量钠反应,产生氢气的物质的量可能是________________mol。 (2)实验证明反应的乙醇与产生的氢气物质的量比值是2,该反应的化学方程式是 ________________________________,乙醇的官能团是_______________。 (3)用如图装置实验,干冷烧杯罩在火焰上,有无色液体产生。 能否据此说明一定有氢气产生,判断及简述理由是_________________________。 (4)乙醇与钠反应比水与钠反应平缓的多,原因是_______________________________ 。【答案】0.5、2.5、3 2CH3CH2OH+2Na→2CH3CH2ONa+H2↑羟基不能,因为氢气中会含有乙醇蒸汽乙醇分子中羟基上的氢原子没有水中氢原子活泼 【解析】 【分析】 由乙醇的结构简式CH3CH2OH,可知乙醇分子内有三种不同环境下的氢原子,如果钠置换的是羟基氢原子,则1mol乙醇与足量钠反应生成0.5mol氢气,如果钠置换的是乙基上的氢原子,则1mol乙醇与足量钠反应生成2.5mol氢气,如果乙醇中的氢原子都能够被钠置换,则1mol乙醇与足量钠反应生成3mol氢气;乙醇的结构中含有官能团-羟基,能够与金属钠反应置换出氢气,且羟基中氢原子的活泼性小于水中氢原子活泼性,乙醇和钠反应与钠与水比较要缓慢的多,据以上分析解答。 【详解】 (1)由乙醇的结构简式CH3CH2OH,可知乙醇分子内有三种不同环境下的氢原子,如果钠置换的是羟基氢原子,则1mol乙醇与足量钠反应生成0.5mol氢气,如果钠置换的是乙基上的氢原子,则1mol乙醇与足量钠反应生成2.5mol氢气,如果乙醇中的氢原子都能够被钠置换,则1mol乙醇与足量钠反应生成3mol氢气; (2)实验证明反应的乙醇与产生的氢气物质的量比值是2,说明钠与乙醇反应置换的是羟基上的氢原子,化学方程式为2C2H5OH+2Na→2C2H5ONa+H2↑;乙醇的官能团为羟基; (3) 图示实验装置不能说明一定有氢气产生,因为乙醇易挥发,乙醇、氢气燃烧都能生成水;

乙酸乙酯的制备

实验六 乙酸乙酯的制备与精制 一、实验目的 1、通过学习乙酸乙酯的合成,加深对酯化反应的理解; 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。 二、实验原理 ①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。) 三、实验药品及物理常数 药品名称 分子量 熔点 (℃) 沸点 (℃) 折射率 n 20D 溶解度 在水中 在有机溶剂中 95%乙醇 46.07 -117.3 78.4 1.3614 可溶 溶于甲醇、乙醚和氯仿 乙酸 60.05 16.7 118 1.3718 可溶 溶于乙醇和乙醚 乙酸乙酯 88.12 -83.6 77.1 1.3723 微溶 溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等 浓硫酸 98.07 10.49 338.0 易溶于水 其它药品 10mL 饱和碳酸钠溶液、10mL 饱和食盐水溶液、两次10mL 饱和氯化钙溶液、 无水硫酸镁。 四、主要仪器和材料 铁架台 升降台 木板 隔热板 电炉 三口烧瓶(100 mL 、19#) 蒸馏头(19# ) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL 、19# ) 锥形瓶(250 mL )量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗 烧杯(500 mL 、250 mL 、100 mL ) 铁圈 烧瓶夹 冷凝管夹 十字夹 剪刀 酒精灯砂轮片 橡皮管 沸石等。 五、实验装置 直形冷凝管 接引管 锥形瓶 温度计 刺形分馏柱 温度计 滴液漏斗 三口瓶 蒸馏瓶 蒸馏头温度计直形 冷凝管 接引管接收瓶 蒸馏装置 六、操作步骤 1、反应 在100 mL 三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗,另一侧口固定一个温度计,中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管。冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶。

实验一--乙酸乙酯的制备

实验一 乙酸乙酯的制备 实验目的 1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法,掌握可逆反应提高产率的措施; 2、掌握液体有机化合物的精制方法(分馏)。 实验内容 一、实验原理 在少量酸(H 2SO 4或HCl )催化下,羧酸和醇反应生成酯,这个反应叫做酯化反应(Esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应,为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂(根据反应物的价格,过量酸或过量醇)。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡(即减小产物的浓度)。在实验室中也可以采用分水器来完成。 酯化反应的可能历程为: R C O OH R C OH OH H R'OH R C OH OH OR' H -H R C OH OH OR' R C OH OH OR' H R C OH OH 2 OR' -H 2O R C OH OR' H -R C O OR' 乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,其用量是醇的3%即可。其反应为: CH 3COOH +CH 3CH 2OH H 2SO 4 CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 2H 2SO 4 CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH H 2SO 4 H 2O +CH 2CH 2主反应:副反应: 酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是,酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。 二、实验仪器及所需药品

化学实验报告——乙酸乙酯的合成(详细参考)

乙酸乙酯的合成 一、 实验目的和要求 1、 通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解; 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、 实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯: 24 3323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应: 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应,达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率,通常都让某 一原料过量,或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施,使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得,本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难,而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成,而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物,如表一表示。这些共沸物的沸点都很低,不超过72 ℃,较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低,因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等,然后用干燥剂去除共沸物中的水分,再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数

四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶;滴液漏斗;蒸馏弯头;温度计;直形冷凝管;250mL分液漏斗;50mL锥形瓶3个;25mL梨形烧瓶;蒸馏头;阿贝(Abbe)折光仪;气相色谱仪。 试剂冰醋酸;无水乙醇;浓硫酸;Na2CO3饱和溶液;CaCl2饱和溶液;NaCl饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象

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