仪器分析实验讲义-
南京晓庄学院化学系常规仪器分析实验讲义
目录
1 仪器分析实验的基本要求
1.1 仪器分析实验的基本要求 (1)
1.2 实验数据处理和结果的表达 (2)
2 常规仪器分析实验的仪器说明
2.1pH S-3C型酸度计/毫伏计计 (7)
2.2 722型分光光度 (15)
2.3 KLT-1型通用库仑仪 (21)
3 实验部分
实验一乙酸的电位滴定分析及离解常数的测定 (23)
实验二啤酒总酸的测定 (25)
实验三氟离子选择性电极测定几种牙膏中游离氟 (26)
实验四邻二氮菲分光光度法测定微量铁 (28)
实验五分光光度法测定邻二氮菲－Fe(II)络合物的组成 (30)
实验六薄层色谱分离鉴定有机化合物 (31)
实验七库仑滴定法测定维生素C (33)
实验八实验八恒电流库仑滴定法测定铬（Ⅵ） (34)
1仪器分析实验的基本要求
仪器分析实验是实验化学和仪器分析课程的重要内容。其目的是让学生在教师指导下，以分析仪器为工具亲自动手获得所需物质化学组成、含量和结构等信息。它是一种特殊形式的科学实践活动。通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法基本原理的理解，掌握仪器分析实验的基本知识
和技能；学会仪器的正确使用方法；掌握实验条件优化的方法；正确地处理实验数据和表达实验结果；培养学生严谨求实的科学态度、进行实验的技能技巧和独立工作的能力。要达到仪器分析实验教学的目的，须对仪器分析实验提出以下基本要求：
1、实验之前做好预习工作。仔细阅读实验教材，对实验原理、方法和操作步骤以及注意事项做到心
中有数。
2、学会正确使用仪器。应在教师指导下熟悉和掌握仪器的正确使用方法，详细了解仪器的性能，防
止损坏仪器或发生安全事故。
3、实验过程中，要细心观察和详细记录实验中的各种现象，认真记录实验条件和分析测试的原始数
据。认真学习有关分析方法的基本技能。
4、认真写好实验报告。撰写实验报告是仪器分析实验的延续和提高。实验报告应做到简明扼要、图
表清晰。其内容应包括实验名称、完成日期、实验原理、仪器名称及其型号、所用试剂、主要仪器的工作参数、实验步骤、实验数据及图表、实验现象、数据分析和结果处理、问题讨论等。写好实验报告是提高仪器分析实验教学质量的一个非常重要的环节。
5、爱护仪器设备和实验室的环境。实验过程中应始终保持实验室的整洁与安静；实验结束后，应将
所用仪器复原，并认真填写仪器使用记录本；清洗干净所用器皿，整理好实验室。经教师查验后，签字后方可离开。
1.2实验数据处理和结果的表达
分析数据的表示方式，视数据的特点和用途而定，不管采用什么方式表示数据，其基本要求是准确、明晰和便于应用。常用的数据表示方式有(1)列表法；(2)图形表示法；(3)数值表示法。这三种方法各有各的应用场合，在撰写实验和研究报告时，可以因地制宜，几种方法并用。
一、列表法
列表法是以表格形式表示数据。其优点是列入的数据是原始数据，可以清晰地看出数据的过程，亦便于日后对计算结果进行检查和复核；可以同时列出多个参数的设置，便于同时考察多个变量之间的关系。当数据很多时，列表占用篇幅过大，显得累赘。用列表法表示数据时，需要注意规范化：
(1)选择适合的表格形式，在现在的科技文献中，通常采用三线制表格，而不采用网格式表。
(2)简明准确地标注表名，表名标注于表的上方。当表名不足以充分说明表中数据含义时，可以在表的下方加标注。
(3)表的第一行为表头，表头要清楚标明表内数据的名称和单位。名称尽量用符号表示。同一列数据单位相同时，将单位标注于该列数据的表头，各数据后不再加写单位。单位的写法采用斜线制。(4)在列数据时，特别是数据很多时，每隔一定量的数据留一空行。上下数据的相应位数要对齐，各数据要按照一定的顺序排列。
(5)表中的某个或某些数据需要特殊说明时，可在数据上作一标记，再在表的下方加注说明。 二、图形表示法
图形表示法的优点是简明、直观，可以将多条曲线同时描绘在同一图上，便于比较。随着计算机技术的发展，可以在三维空间描绘图形。 (1)曲线拟合
在仪器分析中，绝大多数情况下都是相对测量，需用校正曲线进行定量建立校正曲线，就是基于使偏差平方和达到极小的最小二乘法原理，对若干个对应的数据（x 1,y 1），（x 2,y 2），（x n ,y n ），用函数进行拟合。从作图的角度说，就是根据平面上一组离散点，选择适当的连续曲线近似地拟合这一组离散点，以尽可能完善到表示仪器响应值和被测定量的之间的关系。这种基于最小二乘法原理研究因变量与自变量之间的相关关系的方法，称为回归分析。用回归分析建立仪器分析校正曲线，因变量是仪器响应值，是具有概率分布的随机变量，自变量是被测定量（浓度），为无概率分布的固定变量。所建立的校正曲线，描述了因变量与自变量之间的相关关系，并可根据各自变量的取值对因变量进行预报和控制。
用最小二乘法原理拟合回归方程，其斜率和截距分别为：
所拟合的回归方程及建立的曲线在统计上是否有意义，可用相关系数进行检验。相关系数r 是表征变量之间相关程度的一个参数，若γ大于相关系数表中的临界值r 0.05，f ，表示所建立的回归方程和回归线是有意义的；反之，γ若小于r 0.05，f ，则表示所建立的回归方程和回归线没有意义。r 的绝对值在0至1的范围内变动，r 值越大，表示变量之间相关的程度越密切。当y 随x 增大而增大，称为y 与x 为正相关，为正值；当y 随x 增大而减少，称y 与x 为负相关，r 为负值。 表1 相关系数表临界值r 0.05，f
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i i i x x n y x y x n b
回归线（回归方程）的精度用标准差S 表示，通常用±2S 作为它的置信区间。回归线的标准差是各实验点相对于回归线求出，
由实验点绘制的校正曲线是y =f （x ），而从校正曲线反求被测样品的浓度或含量值时，浓度或含量的精密度按下式计算，
不确定度按下式计算：
式中，b 是校正曲线的斜率；n 是实验点的数目；p 是被测样品的重复测定次数。由此可
见，如果只给出一条回归线，不给出精密度或置信期间，就无法知道测定结果的精密度，因此是不合适的，知道了回归线的置信区间，也可以根据它来判定异常的实验点，当实验点落在置信区间之外，就可以判为异常点，异常点不能参与回归计算。 (3)图形的绘制和标注
在绘图时，应做到规范化。
①用X 轴代表可严格控制的或实验误差较小的自变量，Y 轴代表因变量。坐标轴应标明名称和单位。名称尽量用符号表示。单位的写法采用斜线制。
②坐标轴分度应与使用的测量工具和仪器的精度相一致，标记分度的有效数字位数应与原始数据的位数相同。在直角坐标纸上，每格所代表的变量值以1、2、4、5等量为宜，应避免采用3、6、
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i i
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x
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y
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p
b
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2
2
2
11x
f S t ,α=?
7、9等量。应使整个图形占满全部坐标纸，大小也应适当。
③对于标准曲线，它一定会经过和),(y x ），（a 0点，所以绘制标准曲线时，应先画出这两点，通过它们画出直线，再将其它点描在图上。 ④图中有多条曲线时，应分别用不同的符号标注。
⑤若变量之间的关系是非线性的，则应尽量通过数学处理将其转变为线性关系。 ⑥图的下方应标明图的名称和必要的注释。 三、数值表示法
用数值表示分析测定结果的优点是简练，大量的测定数据可以用很少量的特征量值来表征。 四、有效数字和数字修约规则 (1)有效数字及其确定方法
实验中记录分析测试数据时，记录的数据与表示结果的数值所具有的精确度应与
所使用的测量仪器和工具的精确度一致。一般可估计到测量仪器和工具最小刻度的十分位，所记录的数除最后一位数字具有不确定性外，其余各位数字应是准确的。对于所记录的没有小数位且以若干个零结尾的数值，从非零数字最左一位向右数得到的位数减去无效零(仅为定位用的零)的个数，对于其他的十进位数，从非零数字最左一位向右数得到的位数，就是有效数字。 (2)数字修约规则
根据测定仪器和方法的误差与对测定数据精确度的要求，根据修约规则，需对实际测定数据的位数进行取舍，采用“四舍六入五成双”的修约准则。所拟舍弃数字位两位以上数字时，不得连续进行多次修约，应根据所拟舍弃数字中左边第一个数字的大小按修约规则一次修约得出结果。此修约准则的优点是保持了进舍项数平衡性与进舍误差的平衡性。在报告测定结果的误差时，对误差值数字的修约，只进不舍。 五、Microcal Origin 6.0的使用
Origin 6.0是美国 Microcal 公司推出的一个在Windows 操作平台下用于数据分析和绘图的工具软件，它使用简便、功能强大，应用非常广泛。 (1) Microcal Origin 6.0简介
如图所示，Microcal Origin 6.0是一个多文档界面的软件。
①工作表(WorkSheet)窗口
当Microcal Origin 6.0启动或建一个新文件时，默认设置是一个工作表窗口，该窗口缺省为A(X)、B(Y)两列，分别代表自变量和因变量。A和B是列的名字，双击列的顶部可对其进行更改。可在工作窗口中用光标或鼠标移动插入点直接输入数据，也可点中“文件(File)”“导入(Import)”从外部文件导入数据。
②绘图功能
在工作表窗口中选定用来作图的数据，点击“绘图(Plot)”菜单，将显示Microcal Origin 6.0可绘制的各种图形，包括直线图、描点图、向量图、柱状图、饼图、区域图、极坐标图以及各种3D图表、统计用图表等。也可从下方的工具栏中直接选取图形，然后在“工具(Tools)”菜单下选择所需的曲线拟合工具。例：对数据进行线性拟合，可在“线性拟合(Linear Fit)”工具箱上设置好各项，然后点击“拟合(Fit)”键，会弹出一个绘图窗口，给出拟合出来的曲线，同时在弹出的“脚本(Script)”窗口中给出拟合参数，如回归系数、直线的斜率和截距等。此时，原激活窗口为工作表窗口中的“绘图(Plot)”菜单变成了“图形（Graph）”，“柱(Colum)”变成了“数据(Data)”。
在“编辑(Edit)”菜单下选“复制页面(Copy Page)”，就可将当前“图形（Graph）”窗口中绘制的整个图形拷贝至Windows系统的剪贴板，这样就可以在其它应用程序如Word中进行粘贴等操作。选择“图形（Graph）”菜单下的“添加图层(Add Plot to Layer)”,就可在当前层中加入新的一组数据点，这个命令用于将几组数据绘于同一个图上。
③数据分析功能
选择“分析工具(Analysis)”“按列统计(Statistics On Columns)”,将弹出一个新的工作表窗口，其中给出了选定各列数据的各项统计参数，包括有平均值(Mean)、标准偏差(Standard Deviation ,即SD)、标准误差(Standard Error,即SE)、总和(Sum)及数据组数(N)。若原始工作表中的数据改动以后，点击工作表窗口上方的“重新计算(Recaculate)”纽，就可以重新计算，得到更新的统计数据。类似地，可选择“分析工具(Analysis)“按行统计(Statistics On Rows)”
则可以对行进行统计，不过不再新建窗口，统计结果直接附在原工作表的右边。选择“分析工具(Analysis)”“t检验(t-test)”可以对数据进行t检验，判断所选数据在给定置信度下是否存在显著性差异，结果会在弹出的Script Windows中显示。还可以在“分析工具(Analysis)”
菜单下进行数据排列(Sort)、快速傅立叶变换(FFT)、多元回归(Multiple Regression)等。
2. 常规分析实验仪器使用说明
一、PHS-3C型精密pH计的使用
目前我们化学系有两种形式的PHS-3C型精密pH计，
一种为旋钮式（以下成为旧式精密pH计），一种为按键式
（以下称为新式精密pH计），下面将分别介绍两者的使用
规程。
1. 旧式精密pH计(如图1)
1.1开机前准备
a、电极梗旋入电极梗插座（5），调节电极夹到适当位置。
b、复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。
c、用蒸馏水清洗电极，清洗后用滤纸吸干。
1.2开机
a、电源线插入电源插座（11）
b、按下电源开关（12），电源接通后，预热30min, 接着进行标定。
1.3标定
仪器使用前，先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。
a) 在测量电极插座（15）处拨去短路插座；
b) 在测量电极插座（15）处插上复合电极；
c) 把选择开关旋钮（9）调到pH档；
d) 调节温度补偿旋钮（8），使旋钮白线对准溶液温度值；
e) 把斜率调节旋钮（7）顺时针旋到底（即调到100%位置）；
f) 把清洗过的电极插入PH＝6.86的缓冲溶液中；
g) 调节定位调节旋，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下降时的pH值相一致（如用混合磷酸定位温度为100C时，pH=6.92）；
h) 用蒸馏水清洗过的电极，再插入pH＝4.00（或pH＝9.18）的标准溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的pH值一致。
i) 重复（f）－（h）直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。
j) 仪器完成标定。
1.4测量pH值
经标定过的仪器，即可用来测定被测溶液，被测溶液与标定溶液温度相同与否，测量步骤也有所不同。（1）被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下：
①用馏水洗电极头部，用被测溶液清洗一次；
②把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的pH值。
（2）被测溶液和定位溶液温度不相同时，测量步骤如下：
①电极头部，用被测溶液清洗一次；
②用温度计测出被测溶液的温度值
③调节“温度”调节旋钮（8），使白线对准补测溶液的温度值。
④把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅溶液，使溶液均匀后读出该溶液的pH值。
1.5 测量电极电位：
（1）将所需的离子选择性电极和参比电极按要求接好，按下"mV"键。
（2）将电极用蒸馏水洗干净，并用滤纸吸干后插入待测溶液中，搅拌使溶液均匀，仪器显示的数值即是该溶液的电极电位值。
1.6 仪器维护
仪器的输入端必须保持干燥清洁，仪器不用时，防止灰尘极水气浸入，电极注意防潮防震，在标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性。测量后应及时将电极保护套套上，套内加入少量的补充液，保持湿润。
1.7 常见故障及其处理：
1.7.1 电源接通，数字乱跳：仪器输入端开路，应插上短路插头；
1.7.2 定位能调6.86pH，不能调4.00pH：电极失效，更换电极。
1.7.3 斜率调节不起作用：斜率电位器坏，更换斜率电位器。
1.8. 仪器故障：
在测试过程中如果发生故障，立即停止测试，并做好故障现象的记录，报室主任，找维修人员进行检查。
1.9. 期间检查：
仪器在连续使用时，每天要标定一次。在两次仪器检定之间至少要对仪器进行一次期间检查，并做好记录。
2.新式精密pH计（如图2所示）
2.1 仪器结构
仪器外型结构
l——机箱
2——键盘
3——显示屏
4——多功能电极架
5——电极
仪器后面板
6——测量电极插座
7—一参比电极接口
8——保险丝
9——电源开关
10——电源插座
仪器键盘说明：
a) “pH／mV”键，此键为pH、mV选择键，按一次进入“pH”测量状态；再按一次进入“mV”测量状态。
b) “定位”键，此键为定位选择键，按此键上部“Δ”为调节定位数值上升；按此键下部“▽”为调节定位数值下降；
c) “斜率”键，此键为斜率选择键，按此键上部“Δ’为调节斜率数值上升；按此键下部“▽”为调节斜率数值下降；
d) “温度”键，此键为温度选择键，按此键上部“Δ”为调节温
度数值上升；按此键下部“▽”为调节温度数值下降；
e)“确认”键，此键为确认键；按此键为确认上一步操作。此键的另外一种功能是如果仪器因操作
不当出现不正常现象时，可按住此键，然后将电源开关打开，使仪器恢复初始状态。
仪器附件
11——Q9短路插 12——E—201-c型PH复合电极 13——电极保护套
4操作步骤
开机前的准备工作
a)将多功能电极架(4)插入多功能电极架插座中。
b)将pH复合电极(12)安装在电极架(4)上。
b)将pH复合电极下端的电极保护套(13)拔下，并且拉下电极上端的橡皮套使其露出上端
小孔。
d)用蒸馏水清洗电极。
2.2 仪器使用说明书（见下页）
2．3 标定
仪器使用前首先要标定。一般情况下仪器在连续使用时，每天要标定一次。
a)在测量电极插座(6)处拔掉Q9短路插头(11)；
b)在测量电极插座(6)处插入复合电极(12)；
c)如不用复合电极，则在测量电极插座(6)处插入玻璃电极插头，参比电极接入参比电极接口(7)处；
d)打开电源开关，按“pH/mV”按钮，使仪器进入pH测量状态；
e)按“温度”按钮，使显示为溶液温度值(此时温度指示灯亮)，然后按“确认”键，仪器确定溶液温度后回到pH测量状态。
f)把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86的标准缓冲溶液中，待读数稳定后按“定位”键(此时pH 指示灯慢闪烁，表明仪器在定位标定状态)使读数为该溶液当时温度下的pH值(例如混合磷酸盐10℃时，pH=6.92)，然后按“确认”键，仪器进入pH测量状态，pH指示灯停止闪烁。标准缓冲溶液的pH值与温度关系对照表见附录。
g)把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=4.00(或pH=9.18)的标准缓冲溶液中，待读数稳定后按“斜率”键(此时pH指示灯快闪烁，表明仪器在斜率标定状态)使读数为该溶液当时温度下的pH值(例如邻苯二甲酸氢钾10℃时，pK=4.00)，然后按“确认”键，仪器进入pH测量状态，pH指示灯停止闪烁，标定完成。
h)用蒸馏水清洗电极后即可对被测溶液进行测量。
如果在标定过程中操作失误或按键按错而使仪器测量不正常，可关闭电源，然后按住“确认”键再开启电源，使仪器恢复初始状态。然后重新标定。
注意：经标定后，“定位”键及“斜率”键不能再按，如果触动此键，此时仪器pH指示灯闪烁，请不要按“确认”键，而是按“pH／mV”键，使仪器重新进入pH测量即可，而无须再进行标定。
标定的缓冲溶液一般第一次用pH=6.86的溶液，第二次用接近被测溶液pH值的缓冲液，如被测溶液为酸性时，缓冲溶液应选pH=4.00；如被测溶液为碱性时则选p=9.18的缓冲溶液。
一般情况下，在24h内仪器不需再标定。
2.4 测量pH值
经标定过的仪器，即可用来测量被测溶液，被测溶液与标定溶液温度是否相同，所引起的测量步骤也有所不同。具体操作步骤如下：
(1)被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下：
a)用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次：
b)把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的pH值。
(2)被测溶液和定位溶液温度不同时，测量步骤如下：
a)用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；
b)用温度计测出被测溶液的温度值；
c)按“温度”键，使仪器显示为被测溶液温度值，然后按“确认”键。
d)把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀后读出该溶液的pH值。
2.5 测量电极电位(mV值)
(1)把离子选择电极(或金属电极)和参比电极夹在电极架上；
(2)用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；
(3)把离子电极的插头插入测量电极插座(6)处
(4)把参比电极接入仪器后部的参比电极接口(7)处；
(5)把两种电极插在被测溶液内，将溶液搅拌均匀后，即可在显示屏上
读出该离子选择电极的电极电位(mV值)，还可自动显示±极性。
(6)如果被测信号超出仪器的测量范围，或测量端开路时，显示屏会不亮，作超载报警。
(7)使用金属电极测量电极电位时，若电极插头不为Q9插头，则可用带夹子的Q9插头，Q9插头接入测量电极插座(6)处，夹子与金属电极导线相接；或用电极转换器，电极转换器的一头接测量电极插座(6)处，金属电极与转换器接续器相连接。参比电极接入参比电极接口(7)处。
2.6仪器维护
仪器的经常地正确使用与维护，可保证仪器正常、可靠地使用，特别是pH计这一类的仪器，它必须具有很高的输入阻抗，而使用环境需经常接触化学药品，所以更需合理维护。
(1)仪器的输入端(测量电极插座6)必须保持干燥清洁。仪器不用时，将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽浸入。
(2)电极转换器(选购件)专为配用其他电极时使用，平时注意防潮防尘。
(3)测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。
(4)仪器所使用的电源应有良好的接地。
(5)仪器采用了MOS集成电路，因此在检修时应保证电烙铁有良好的接地。
(6)用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能配错缓冲溶液，否则将导致测量结果产生误差。
2.6 缓冲溶液的配制方法
(1)pH4.00溶液：用GR邻苯二甲酸氢钾10.12g，溶解于1000mL的高纯去离子水中。
(2)pH6.86溶液：用GR磷酸二氢钾3.387g、GR磷酸氢二钠3.533g，溶解于1000mL的高纯去离子水中。
(3)pH9.18溶液：用GR四硼酸钠3.80g、溶解于1000mL的高纯去离子水中。
注意：配制2、3溶液所用的水，应预先煮沸(15—30)min，除去溶解的二氧化碳。在冷却过程中应避免与空气接触，以防止二氧化碳的污染。
3. 精密pH计仪器使用注意事项
3.1 测量溶液pH值
（1）．电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行定位和斜率校准，为取得正确的结果，用于定位的已知标准缓冲溶液的pH值愈接近被测值愈好。
（2）．取下保护帽后要注意，在塑料保护栅内的敏感玻璃球泡不要与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。
（3）．测量完毕不用时，应将电极保护帽套上，帽内应有少量浓度为3mol/L KCl，以保持球泡的湿润。如果发现干枯，在使用前应在3mol/L氯化钾溶液或微酸性的溶液中浸泡几小时，以降低电极的不对称电位。
（4）．复合电极的外参比补充液为3mol/L氯化钾溶液（附件有小瓶一只，内装氯化钾粉剂若干，用户只需加入去离子水置20ml刻度处并摇匀，此溶液即为3mol/L外参比补充液），补充液可以从上端小孔加入。
（5）．电极的引出端（插头），必须保持清洁和干燥，绝对防止输出端短路，否则将导致测量结果失准或失效。
（6）．电极应与高输入阻抗（≥1012Ω）的pH计或mv计配套，能使电极保持良好的特性。（7）．电极避免长期浸在蒸馏水中、蛋白质、酸性氟化物溶液中，并防止和有机硅油脂接触。（8）．经长期使用后，如发现电极的百分理论斜率略有降低，则可把电极下端浸泡在4%HF（氢氟酸）中3-5秒，用蒸馏水洗净，然后在0.1mol/L HCl溶液中浸泡几小时，用去离子水冲冼干净，使之复新。
（9）．被测溶液中含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质，会使电极钝化，其现象是百分理论斜率低、响应时间长、读数不稳定。为此，则应根据污染物质的性质，以适当溶液清洗，使之复新。注：选用清洗剂时，如能溶解聚碳酸树脂的清洗液，如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等，则可能把聚碳酸树脂溶解后，沾污敏感玻璃球泡表面，而使电极失效，请慎用！
污染物：清洁剂：
无机金属氧化物低于 1M 稀盐酸
有机油脂类物稀洗涤剂（弱碱性）
树脂高分子物质稀酒精、丙酮、已醚
蛋白质血球沉淀物酸性酶溶液（如胃蛋白酶等）
颜料类物质稀漂白液、过氧化氢
3.2 测量电池电动势（以氟离子选择性电极为例）
（1）电极在使用前应按说明书进行活化、清洗。电极的敏感膜应保持清洁和完好，切
勿玷污或受到机械损伤。
（2）固态膜电极钝化后，用金相砂纸抛光，一般可恢复原来的性能；或在湿麂皮上放
少量优质牙膏或牙粉，用以摩擦氟电极，也可使氟电极活化。
（3）测定时，应按溶液从稀到浓的次序进行。在浓溶液中测定后应立即用去离子水将
电极清洗到空白电位值，再测定稀溶液，否则将严重影响电极寿命和测量准确度（有
迟滞效应）。电极也不宜在浓溶液中长时间浸泡，以免影响检出下限。
（4）电极使用后，应清洗至其电位为空白电位值（氟电极的空白电位，即电极在不含F-离子的去离子水中的电位，约为300mV。）擦干，按要求保存。
二、722N型分光光度计的使用
1.仪器结构（如图所示）
722N型分光光度计是以卤钨灯为光源，衍射光栅为色散元件的单光束、数显式仪器。工作波长范围为330~800nm，波长精度为±2nm，光谱带宽为5nm，吸光度显示范围为0~1.999。
图722N型分光光度计
本仪器键盘共4个键，分别为：
1.A/T/C/F
2.SD
3.▽/0%
4.△/100%
1 A/T/C/F键：每按此键来切换A、T、C、F之间的值。
A--吸光度（Absorbavce）T--透射比（Trans）C--浓度（Conc）F--斜率（Factor）
F值通过按键输入（后面介绍如何设置）
2 SD键：该键共有2个功能
（1）用于RS232串行口和计算机传输数据（单向传输数据，仪器发向计算机）。
（2）当处于F状态时，具有确认的功能，即确认当前的F值，并自动转到C，计算当前的C值（C==F*A）。
3 ▽/%键：该键具有2个功能
a）调零：只有在T状态时有效，关闭样品室盖，按键后应显示0.000、1000。
b）下降键：只有在F状态时有效，按本键F值会自动减1,如果按住本键不放，自动减1会加快速度，如果F值为O后，再按键它会自动变为1999，再按键开始自动减1。
4 △/100%键：该键具有2个功能
a ）只有在A、T状态时有效，关闭样品室盖，按键后应显示0.000、100.0.
b）上升键：只有在F状态时有效，按本键F值会自动加1，如果按住本如果按住本键不放，自动加1会加快速度，如果F值为1999后，再按键它会自动变为0，再按键开始自动加1。
图 722N可见分光光度计光学原理
1——聚光镜2—滤色片3—钨卤素灯4――进狭缝5——反射镜6——准直镜7——光栅8――出狭缝9——聚光镜10----样品架11光门12－光电池
钨卤素灯发出的连续辐射光经滤色片选择后，由聚光镜聚光后投向单色器进狭缝，此狭缝正好于聚光镜及单色器内准直镜的焦平面上，因此进入单色器的复合光通过平面反射镜反射及准直镜准直变成平行光射向色散元件光栅，光栅将入射的复合光通过衍射作用形成按照一定顺序均匀排列的连续的单色光谱，此单色光谱重新回到准直镜上，由于仪器出射狭缝设置在准直镜的焦平面上，这样，从光栅色散出来的光谱经准直镜后利用聚光原理成象在出射狭缝上，出射狭缝选出指定带宽的单色光通过聚光镜落在试样室被测样品中心，样品吸收后透射的光经光门射向光电池接收。
2.仪器操作步骤
2.1插上电源，打开开关，打开试样室盖，按“A/T/C/F”键，选择“T%”状态，选择测量所需波长，预热30分钟。
2.2开始测量时要先调节仪器的零点，方法为：保持在“T%”状态，当关上试样室盖时，屏幕应显示“100.0”，如否，按“OA/100%”键；打开试样室盖，屏幕应显示“000.0”，如否，按“0%”键，重复2-3次，仪器本身的零点即调好，可以开始测量。
2.3用参比液润洗一个比色皿，装样到比色皿的3/4处（必须确保光路通过被测样品中心），用吸水纸吸干比色皿外部所沾的液体，将比色皿的光面对准光路放入比色皿架，用同样的方法将所测样品装到其余的比色皿中并放入比色皿架中。
2.4将装有参比液的比色皿拉入光路，关上试样室盖，按“A/T/C/F”键，调到“Abs”，按“OA/100%”键，屏幕显示“0.000”，将其余测试样品一一拉入光路，记下测量数值即可（不可用力拉动拉杆）。
2.5浓度C的测量：选择开关由“A”旋置“C”，将已标定浓度的样品放入光路，调节浓度旋钮，使得数字显示为标定值，将被测样品放入光路，即可读出被测样品的浓度值。
2.6．如果大幅度改变测试波长时，在调整“0”和“100%”后稍等片刻，（因光能量变化急剧，光电管受光后响应缓慢，需一段光响应平衡时间），当稳定后，重新调整“0”和100%即可工作。
2.7.测量完毕后，将比色皿清洗干净（最好用乙醇清洗），擦干，放回盒子，关上开关，拔下电源，罩上仪器罩。
2.8登记仪器使用情况。
3．仪器使用注意事项
3.1仪器使用前需开机预热30分钟
3.2开关试样室盖时动作要轻缓
3.3不要在仪器上方倾倒测试样品，以免样品污染仪器表面，损坏仪器
3.4 测定吸收曲线时，每更换一个波长，需要重新用参比溶液调节透光率为100％。
3.5拿比色皿时，用手捏住比色皿的毛面，切勿触及透光面，以免透光面被玷污或污损。
3.6要使比色皿中测定溶液与原溶液的浓度保持一致，因此需要用该溶液润洗比色皿内壁2~3次，在测定一系列溶液的吸光度时，通常按由稀到浓的顺序进行以减小误差。
3.7比色皿的外壁的液体用擦镜纸或细面软的吸水纸吸干，以保护透光面。
3.8清洗比色皿一般用水冲洗。如比色皿被有机物玷污，宜用盐酸-乙醇混合液（1+2）浸泡片刻，再用水冲洗。不能用碱液或强氧化性洗涤液清洗，也不能用毛刷刷洗，以免损伤比色皿。
3.9比色皿不能单个调换。
3.10被测液以倒至比色皿的约2/3－3/4高度处为宜。
4.仪器的维护
(1)为确保仪器稳定工作，电压波动较大的地方，220V电源预先稳压，建议用户备220V稳压器一只（磁饱和式或电子稳压式）。
(2)当仪器工作不正常时，如数字表无亮光，光源灯不亮，开关指示灯无信号，应检查仪器后盖保险丝是否损坏，然后查电源线是否接通，再查电路。
(3)仪器要接地良好。
(4)仪器左侧下角有一只干燥剂筒，应保持其干燥性，发现变色立即更新或加以烘干再用。
(5)另外有二包硅胶放在样品室内，当仪器停止使用后，也应该定期更新烘干。
(6)当仪器停止工作时，切断电源，电源开关同时切断。
(7)为了避免仪器积灰和沾污，在停止工作时间内，用塑料套子罩整个仪器，在套子内放数袋防潮硅胶，以免灯室受潮，反射镜镜面发霉点或沾污影响仪器能量。
(8)仪器工作数月或搬动后，要检查波长精度和吸光主A精度等方面，以确保仪器的使用和测定精度。
5. 仪器的调校和故障修理
仪器使用较长时间后，与同类型的其它仪器一样，可能发生一些故障，或者仪器的性能指标有所变化，需要进行调校或修理，现分别简单介绍如下，以供使用维护者参考。
5.1．仪器的调校：
(1)钨灯的更换和调整：
光源灯是易损件，当损件更换或由于仪器搬动后均可能偏离正常位置，为了使仪器有足够的灵敏度，如何正确地调整光源灯的位置则显得更为重要。用户在更换光源灯时应带上手套，发防止沾污灯壳而影响发光能量。
722仪器的光源灯采用12V30W插入式钨卤素灯，更换钨灯时应先切断电源，然后用附件中的板手旋松钨灯加上的二个紧固螺丝，取出损坏的钨灯，换上新钨灯后，将波长选择在550nm左右，开启主机电源开关，移动钨灯上、下、左、右位置，直到象在入射狭缝上。选择适当的灵敏率开关，观察数字表读数，经过调整至数字表读数为最高即可。最后将二紧固螺丝旋紧。注意：二紧固螺丝为钨灯稳压电源的输出电压，当钨灯点亮时，千万不能短路，否则会损坏钨灯稳压电源电路元件。
(2)波长精度检验与校正：
722仪器采用镨钕滤色片（仪器附）529nm及808nm二个特征吸收峰，通过逐点测试法来进行波长检定及校正。
本仪器的分光系统采用光栅作为色散元件，其色散是线性的，因此波长分度的刻度也是线性的，当通过逐点测试法记录下的刻度波长与镨钕滤色片特征吸收波长值超出误差，则可卸下波长手轮，旋
松波长刻度盘上的三个定位螺丝，将刻度指示置特征吸收波长值，误差范围（≤±2nm），旋紧三个定位螺丝即可。
(3)吸光度精度的调整：
选择开关置于“T”，调节透过率“00.0”和“100.0”后，再将选择开关置“A”，旋动“吸光度调零”旋钮，使得显示值为“.000”.
将0.5A左右的滤光片（仪器附）置于光路，测得其吸光度值。选择开关置“T”，测得其透过率值，根据A=—1gT计算出其吸光度值。如果实测值与计算值有误差，则可调节“吸光T度斜率电位器”，将实测值调整至计算值，两者允许误差为±0.004A。
5.2．故障分析：
1.初步检查
当仪器一旦出现故障，首先关主机电源开关，然后按下列步骤逐步检查。
(1)当开启仪器电源开关后钨灯是否亮。
(2)波长盘读数指示是否在仪器允许波长范围内。
(3)仪器灵敏度开关是否选择适当。
(4)T、A、C开关是否选择在相应的状态。
(5)试样室盖是否关紧。
(6)仪器调零及调100%时是否选择相应的旋钮调节。
5.3．初步判断
722仪器机械系统、光学系统及电子系统为一整体，工作过程中互有牵制，为了缩小范围及早发现故障所在，按下列试验可以原则上区分故障性质。
(1)光学系统试验：
(a)灯电源开关按下，点亮钨灯。
(b)仪器波长刻度选择580nm，打开试样室盖以白纸插入光路聚焦位置，应见到一较亮、完整的长方形黄光斑。
(c)手调波长向长波，白纸上应见到光斑由紫变黄逐渐变红。
手调波长向短波，白纸上应见到光斑由红变黄逐渐变紫。
(d)波长在330—800nm范围，改变相应的灵敏度档调节100%钮，观察数字表读数显示能达到100.0值。
上述试验通过，光学系统原则上正常。
(2)机械系统试验
(a)手动调节波长钮330nm—800nm往返手感平滑无明显卡住。
(b)检查各按钮、旋钮、开关及比色皿选择拉杆手感是否灵活。
上述试验通过，机械系统原则上正常。
(3)电子系统试验
(a)灯电源按钮按下，应点亮钨灯。
(b)检查各室盖，调节调零旋钮观察数字显示读数应00.0左右可调。
?波长选择580nm，灵敏度开关选择1档，试样室空白，关于试样室盖，此时调节100%旋钮观察数字显示读数应100.0左右可调。
(d)T、A、C转换开关选择T档，试样室空白，当完成仪器调零及调100%后选择A档，调节消光零旋钮观察数字显示读数应.000左右可调。
上述试验通过，电子系统原则上正常。
仪器分析实验内容(一)
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色 前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度 至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg ·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选
《仪器分析》实验讲义,
《仪器分析》实验讲义 中国矿业大学环境与测绘学院环境科学系 2010年9月
前言 仪器分析实验课是化学类各专业本科生的基础课之一，也是非化学类各专业本科生的选修课之一。仪器分析实验课教学应该使学生尽量涉及较新和较多的仪器分析方法、尽量有效地利用每个实验单元的时间和尽量做一些设计性实验。教学过程中不仅要巩固和提高学生仪器分析方法的理论知识水平和实验操作技能，而且要着重培养学生分析问题和解决问题的能力。通过仪器分析实验课的教学，应基本达到： (1)巩固和加深对各类常用仪器分析方法基本原理的理解 (2)了解各类常用仪器的基本结构、测试原理与重要部件的功能 (3)学会各类常用仪器使用方法和定性、定量测试方法 (4)掌握与各类常用仪器分析方法相关联的实验操作技术 (5)了解各类常用仪器分析方法的分析对象、应用与检测范围 (6)培养对实验中所产生的各种误差的分析与判断能力 (7)掌握实验数据的正确处理方法与各类图谱的解析方法。
实验一水中氟化物的测定（氟离子选择电极法） 一、实验目的 （1）掌握电位法的基本原理。 （2）学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法 一、原理 将氟离子选择电极和参比电极（如甘汞电极）浸入预测含氟溶液，构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线形关系，故通过测量电极与已知氟离子浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测氟离子浓度溶液组成的原电池电动势，即可计算出待测水样中氟离子浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。 对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。 三、仪器 1. 氟离子选择性电极。 2. 饱和甘汞电极或银—氯化银电极。 3. 离子活度计或pH计，精确到0.1mV。 4. 磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。 5. 聚乙烯杯：100 mL，150 mL。 6. 其他通常用的实验室设备。 四、试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1. 氟化物标准储备液：称取0.2210g标准氟化钠（NaF）（预先于105—110℃烘干2h，或者于500—650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2. 氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氯化钠标准储备液10.00mL，注入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10μg。 3. 乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 4. 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸
仪器分析--实验报告
仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验 摘要：本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂，用高效液相色谱检测食品中的防腐剂，原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。 关键词：气质联用技术，高效液相色谱，原子吸收光谱 前言 现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化，并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化，但已不能完全适应现代食品加工业的要求，现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。 实验内容 一．气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验 （一）方法[1] 对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。 1仪器： 气相色谱-质谱联用仪，凝胶渗透色谱分离系统，分析天平，离心机，旋转蒸发器，振动器，涡旋混合器，粉碎机，玻璃器皿。 2试剂： 正己烷，乙酸乙酯，环己烷，石油醚，丙酮，无水硫酸钠，16种邻苯二甲酸酯标准品，标准储备液，标准使用液。 3步骤： （1）试样制备：取同一批次3个完整独立包装样品（固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL），置于硬质玻璃器皿中，固体或半固体样品粉 碎混匀，液体样品混合均匀，待用。 （2）试样处理（不含油脂液体试样）：量取混合均匀液体试样5.0mL，加入正己烷2.0mL，振荡1min，静置分层，取上层清液进行GC-MS分析。 （3）空白试验：实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后，进行GC-MS分析。 （4）色谱条件： 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm（内径）×0.25μm]； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃， 保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持4min； 载气：氦气，流速1mL/min； 进样方式：不分流进样； 进样量：1μL。 （5）质谱条件： 色谱与质谱接口温度：280℃； 电离方式：电子轰击源； 检测方式：选择离子扫描模式； 电离能量：70eV；
仪器分析实验试题及答案1
一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×） 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？ 答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？
仪器分析实验整理讲义
仪器分析实验讲义 2016年3月
实验目录 实验一、核磁共振氢谱确定有机物结构 实验二、X射线衍射的物相分析 实验三、电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的金属元素火焰原子吸收法测定自来水中的钙、镁硬度 实验四、常规样品的红外光谱分析 实验五、苯丙氨酸和酪氨酸的紫外可见光谱分析 实验六、苯丙氨酸和酪氨酸的分子荧光光谱分析 实验七、内标法测定奶茶中的香兰素含量 实验八、毛细管电泳仪分离测定雪碧、芬达中的苯甲酸钠 实验九、液相色谱仪分离测定奶茶、可乐中的咖啡因 实验十、循环伏安法观察Fe(CN)6及抗坏血酸的电极反应过程实验十一、氟离子选择性电极法测定湖水中F-含量 实验十二、差热与热重分析研究Cu2SO4.5H2O脱水过程
实验1 根据1HNMR推出有机化合物C9H10O2的分子结构式 一、实验目的 (1)了解核磁共振谱的发展过程，仪器特点和流程。 (2)了解核磁共振波谱法的基本原理及脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的工作原理。 (3)掌握A V300MHz核磁共振谱仪的操作技术。 (4)熟练掌握液体脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的制样技术。 (5) 学会用1HNMR谱图鉴定有机化合物的结构。 二、实验原理 1HNMR的基本原理遵循的是核磁共振波谱法的基本原理。化学位移是核磁共振波谱法直接获取的首要信息。由于受到诱导效应、磁各向异性效应、共轭效应、范德华效应、浓度、温度以及溶剂效应等影响，化合物分子中各种基团都有各自的化学位移值的范围，因此可以根据化学位移值粗略判断谱峰所属的基团。1HNMR中各峰的面积比与所含的氢的原子个数成正比，因此可以推断各基团所对应氢原子的相对数目，还可以作为核磁共振定量分析的依据。偶合常数与峰形也是核磁共振波谱法可以直接得到的另外两个重要的信息。它们可以提供分子内各基团之间的位置和相互连接的信息。根据以上的信息和已知的化合物分子式就可推出化合物的分子结。图1是1H-NMR所用的脉冲序列。 图1：zg脉冲序列 三、仪器与试剂 1. 仪器 瑞士bruker公司生产的A V ANCE300NMR谱仪；?5mm的标准样品管1支。滴管1个。 2. 试剂 TMS（内标）；CDCL3（氘代氯）仿；未知样品:C9H10O2。 四、操作步骤 1. 样品的配制 取2mg的:C9H10O2）放入? 5mm核磁共振标准样品管中，再将0.5ml氘代氯仿也加入此样品管中（溶液高度最好在3.5—4.0cm之间），轻轻摇匀，等完全溶解后，方可测试。若样品无法完全溶解，也可适当加热或用微波震荡等致其完全溶解。 2. 测谱 (1)样品管外部用天然真丝布擦拭干净后再插入转子中，放在深度规中量好高度。 严格按照操作规程（此处操作失误有可能摔碎样品管损害探头！）。按下“Lift on/off”键，
实用仪器分析实验报告xrf
实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验 学号： 学生姓名： 指导老师： 学院： 专业班级： 实验日期： 中南大学冶环学院实验中心
图1 X射线荧光光谱仪（岛津XRF-1800） 四、实验步骤 （1）仪器准备 使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在，X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。 仪器的运行环境：室温：23±5℃ 湿度＜70% ，室内无明显的震动，无灰尘。
（2）样品准备 使用压样机压制样品，样品要求： a 不受理有可能污染仪器的样品（有机样品，高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等）和磁性样品。 b仪器元素检测范围O~U，若样品含O之前的元素（譬如C、B等），建议改用其他检测手段。 c若样品中可能含有少量贵金属，譬如Ag、Pd等，送样时需明确标注。 d粉末样品过筛200目，务必彻底干燥，送样量2g左右。 e粉末样品若出现质轻，粘样品袋等特征，需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样，同时明确备注样品与硼酸的质量比。 f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。 （3）软件操作 打开电脑桌面的“PCXRF”软件。点击“初始化”，点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20KV、“Current”5MA，点击“Start”。X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。此时可以日常分析了！ （4）样品测试 点击“analysis”，“analytical”设置检测条件，输入对应样品序号。点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。 （5）结束操作 测试完毕后，需将X光管及时降至20kV，5mA的低能耗状态。点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20kV、“Current”5mA，点击“Start”。
仪器分析实验思考题答案合集汇编
一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？
仪器分析实验讲义
1. 阳极溶出伏安法测定水中微量镉 1.1 实验目的 1. 了解阳极溶出伏安法的基本原理。 2. 掌握汞膜电极的制备方法。 3. 学习阳极溶出伏安法测定镉的实验技术。 1.2 基本原理 溶出伏安法是一种灵敏度高的电化学分析方法，一般可达10-8~10-9 mol/L，有时可达10-12mol/L，因此在痕量成分分析中相当重要。 溶出伏安法的操作分两步。第一步是预电解过程，第二步是溶出过程。预电解是在恒电位和溶液搅拌的条件下进行，其目的是富集痕量组分。富集后，让溶液静止30s 或1min，再用各种极谱分析方法(如单扫描极谱法) 溶出。 阳极溶出伏安法，通常用小体积悬汞电极或汞膜电极作为工作电极，使能生成汞齐的被测金属离子电解还原，富集在电极汞中，然后将电压从负电位扫描到较正的电位，使汞齐中的金属重新氧化溶出，产生比富集时的还原电流大得多的氧化峰电流。 本实验采用镀一薄层汞的玻碳电极作汞膜电极，由于电极面积大而体积小，有利于富集。先在-1.0 V (vs.SCE) 电解富集镉，然后使电极电位由-1.0 V 线性地扫描至-0.2 V，当电位达到镉的氧化电位时，镉氧化溶出，产生氧化电流，电流迅速增加。当电位继续正移时，由于富集在电极上的镉已大部分溶出，汞齐浓度迅速降低，电流减小，因此得到尖峰形的溶出曲线。 此峰电流与溶液中金属离子的浓度、电解富集时间、富集时的搅拌速度、电极的面积和扫描速度等因素有关。当其它条件一定时，峰电流i p只与溶液中金属离子的浓度c 成正比： i p=Kc 用标准曲线法或标准加入法均可进行定量测定。标准加入法的计算公式为： 式中c x、Vx、h 分别为试液中被测组分的浓度、试液的体积和溶出峰的峰高；c s、Vs 为加入标准溶液的浓度和体积；H 为试液中加入标准溶液后溶出峰
仪器分析石墨炉原子吸收实验报告
原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称：仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2０00℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10－14g，并可直接测定固体试样．但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯（2) 试剂铅标准溶液(0。5ｍｇ/mＬ）、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 （１)分析线波长 21７．0 nm (2）灯电流90(%） (３）通带 0.５ｎm (4）干燥温度和时间 10０℃,３0 ｓ （5)灰化温度和时间 1000℃,20 s （6）原子化温度和时间2200℃，3s (7)清洗温度和时间 28００℃,3s (8）氮气或氩气流量１０0 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ，10.０0, 2０．00, 和50.０0 ug/mL铅标准溶液,备用。 ３. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值． ４．结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 （3）计算水样中铅的质量浓度(μg/mＬ)
(精)仪器分析实验讲义
实验一722 型分光光度计的性能检测 一、目的 1、学会使用分光光度计 2、掌握分光光度计的性能检验方法 二、提要 1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。 2、利用KMnO4溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。 3、用同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定 结果，故在使用时须加以选择配对。 三、仪器与试剂 1、722 型分光光度计； 2、小烧杯； 3、坐标纸； 4、滴管； 5、擦镜纸； 6、KMnO4溶液； 四、操作步骤 1、吸收池透光率的检查（测定透光率） 吸收池透光面玻璃应无色透明，并应无水、干燥。 检查方法如下：以空气的透光率为100%，则比色皿的透光率应不低于84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应小于5%。 2、吸收池的配对性（测定透光率） 同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5%。 检查方法如下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。以其中任一个比色皿的溶液做空白，在440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。 3、重现性（光度重复性）（测定透光率） 仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7 次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5%。 检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100%，用同一KMnO4溶液连续测定7 次，求出极差，如小于0.5%，则符合要求。 4、波长精度的检查（测定A） 为了检查分光系统的质量，可用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。 检查方法如下：取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液，以蒸馏水为空白，在460nm~580nm 范围内，分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。若测得的最大吸收波长在525±10nm 以内，说明该仪器符合要求。
仪器分析色谱实验报告
高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨 酸钾含量 HPLC in soy sauce and vingar sodium benzoate potassium sorber content 指导老师：张志清教授 学生姓名：敬亚娟 摘要：[目的]用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。【方法】采用RP-HPLC法以Hyperclone BDS C18 柱（150×4.60 nm,5um,phenomenex）为色谱柱；流动相：甲醇：0.02mol/l 乙醇胺（20 :80）；柱温25℃，流速0.8mol/min ，检测波长230nm，进样量(标准进样量：2.5 ，5 ，7.5 ，10 ，15 ul ；样品进样量:5 ul)。【结果】：食醋中的苯甲酸钠含量为127.15899ug/mol，酱油中的苯甲酸钠含量为723.60033ug/mol，未见则出山梨酸钾。 Abstract: [purpose] with high-performance liquid chromatography (HPLC) in soy sauce and vinegar and sodium benzoate sorbic acid potassium content.【 methods 】 the RP-HPLC method with Hyperclone BDS using C18 column (150 x 4.60 nm, 5 um, phenomenex) for chromatographic column; Mobile phase: methanol: 0.02 mol/l ethanol amine (20:80); The column temperature 25 ℃, velocity 0.8 mol/min, detected wavelength 230 nm, into the sample weight (standard sample quantity: 2.5, 5, 10, 15, 7.5; the samples into the sample weight ul: 5 ul). 【 results 】 : the content of sodium benzoate feed vinegar 127.15899 ug/mol, soy sauce, sodium benzoate content of
仪器分析实验内容(一)-推荐下载
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶 液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： ==== ↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl -HCl OH NH 2Fe 223?++22N Fe 2++N N Fe 2+ + 3 Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。2．试剂 （1）100 μg·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。（4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在 严等问题，合理调试工作并且保护装置调试技
仪器分析实验目录和讲义(2015)
实验讲义 实验65火焰原子吸收光谱法测定钙 实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。 实验原理 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。每种元素有不同的核外电子能级，因而有不同的特征吸收波长，其中吸收强度最大的一般为共振线，如Ca的共振线位于422.7 nm。溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子，由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T —透光度，L—钙原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。在一定条件下，基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比，通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值，可获得标准曲线，再根据未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钙离子的含量。 原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比，它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目，进而对吸光度产生影响。测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化，基体干扰则通常采用标准加入法来消除。 仪器和试剂 AA-300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；比色管（10 mL 6支）；比色管(25 mL 1支)；容量瓶(100 mL 1个)；移液管(5 mL 2支)。 钙标准溶液(100 μg·mL-1)；镧溶液：（10 mg·mL-1）。 本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。 实验内容 1. 测试溶液的制备 （1）条件试验溶液的配制：将100 μg·mL-1的Ca2＋标液稀释成浓度约为2-3 μg·mL-1的Ca2＋试液100 mL，摇匀。此溶液用于分析条件选择实验。
仪器分析实验内容
1 邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，κ508=1.1×104 L ·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg ·mL -1 范围内遵守比尔定律。 显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液 酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg·mL -1铁标准储备溶液，10 μg·mL -1铁标准使用液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL 铁标准使用液（含铁10μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在460~560 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选 定波长下测定2~6号各显色标准溶液的吸光度。以铁的浓度(μg.mL -1)为横坐标，相应的吸
现代仪器分析实验报告.
实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中 苯甲酸钠的含量 一、目的 1 ?熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。 2 ?掌握选择测定波长（入1）和参比波长（& ）的方法。 二、原理 混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCI溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰 在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和 251 nm处的吸光度相等，则AA= KC A A仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。 三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸 四、操作步骤及主要结果 1 ?样品的制备 （1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g,分别用蒸馏水溶解，定量转 移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200卩g/ml的储备液，置于冰箱中保存。 （2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液 5.00ml和标准苯甲酸钠储备液 5.00ml至100ml容 量瓶中，用0.04mol/LHCI溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10卩g/ml的标准溶液。 2 ?样品的测定（1 ）波长组合的选择于可见-紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶 液的吸收光谱（检测波长200~320nm），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（入s=257.5nm） 和测定波长（入m=231.2nm）。（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的I苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在入m和入s处的吸 光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311（R 2=0.999）。（3）测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定混和溶液的吸光度值（n=3 ），根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量（X , RSD%）。见表2 表1双波长法测定不同浓度下苯甲酸钠标准溶液的吸光度 标准溶液浓度（ug/ml ）231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值 20.1630.0120.151 40.3240.0210.303 60.4550.0340.421 80.6050.0460.559 100.7350.0540.681 120.8710.0620.809 表2 混合溶液不同波 长下的吸光度 测量次数231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值10.6120.1100.502 20.6140.1130.501 30.613 ,0.1120.501 平均值0.6120.1120.500 RSD 均小于0.1%将Y=0.500 代入回归方程Y=0.0652X+0.0311 得X=7.2 ,则样品浓度为：7.2936ug/ml 则其含量为：7.3*100/1000=0.73mg 五讨论：本试验采用双波长法测定苯酚和苯甲酸钠的混合液中苯甲酸钠的含量，关键是两个波长 的选择，同时应使两波长下苯甲酸钠的吸光度值足够大，以减小测量误差。
大一仪器分析实验讲义(2014修订)
实验65火焰原子吸收光谱法测定钙 实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。 实验原理 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。每种元素有不同的核外电子能级，因而有不同的特征吸收波长，其中吸收强度最大的一般为共振线，如Ca的共振线位于422.7 nm。溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子，由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T —透光度，L—钙原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。在一定条件下，基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比，通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值，可获得标准曲线，再根据未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钙离子的含量。 原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比，它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目，进而对吸光度产生影响。测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化，基体干扰则通常采用标准加入法来消除。 仪器和试剂 AA-300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；比色管（10 mL 6支）；比色管(25 mL 1支)；容量瓶(100 mL 1个)；移液管(5 mL 2支)。 钙标准溶液(100 μg·mL-1)；镧溶液：（10 mg·mL-1）。 本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。 实验内容 1. 测试溶液的制备 （1）条件试验溶液的配制：将100 μg·mL-1的Ca2＋标液稀释成浓度约为2-3 μg·mL-1的Ca2＋试液100 mL，摇匀。此溶液用于分析条件选择实验。 （2）标准溶液的配制：用分度吸量管取一定体积的100 μg·mL-1 Ca2＋标液于25 mL比色管中，用去离子水稀释至25 mL刻度处(若去离子水的水质不好，会影响钙的测定灵敏度和校
《仪器分析》实验报告-最终实验报告
仪器分析实验报告 学号:2008011871 姓名：张圆满同组成员：施航，陈天池，李虹禹，吴可荆，韩翔【回答问题】 问题1，相对于液体样品，气体样品中的成份比如苯如何检测？其检测的原理是什么？苯对人体的危害如何？ 答：（1）检测苯的方式主要有两种，具体的方式为： 1）热解吸气相色谱法 准确抽取1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L和2L 通过吸附管，然后用热解吸气相色谱法分别分析吸附管标准系列，以苯的含量（μg）为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。 2）二硫化碳提取气相色谱法 取含量分别为为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2μg/mL的标准溶液，取1μL注入气相色谱，以保留时间定性，峰高定量，以苯的含量为横坐标，以峰高为纵坐标，绘制标准曲线。 （2）其检测原理是样品中各物质与流动相之间的作用不同，使得保留时间不同。 （3）危害：高浓度苯对中枢神经系统有麻醉作用，引起急性中毒；长期接触苯对造血系统有损害，引起慢性中毒。急性中毒：轻者有头痛、头晕、恶心、呕吐、轻度兴奋、步态蹒跚等酒醉状态；严重者发生昏迷、抽搐、血压下降，以致呼吸和循环衰竭。慢性中毒：主要表现有神经衰弱综合征；造血系统改变：白细胞、血小板减少，重者出现再生障碍性贫血；少数病例在慢性中毒后可发生白血病( 以急性粒细胞性为多见)。皮肤损害有脱脂、干燥、皲裂、皮炎。可致月
经量增多与经期延长。 问题2，如何检测酒中的甲醛？啤酒中的甲醛残留限制标准是什么？答： （1）检测原理为：甲醛在过量乙酸胺的存在下，与乙酞丙酮和氨离子生成黄色的2,6-二甲基-3,5-二乙酞基-1,4-二氢毗咤化合物，在波长415 nm处有最大吸收，在一定浓度范围，其吸光度值与甲醛含量成正比，与标准系列比较定量。 具体检测方法为： 1）试样处理 吸取已除去二氧化碳的啤酒25 mL移人500 mL蒸馏瓶中，加200 g/L磷酸溶液20 mL于蒸馏瓶，接水蒸气蒸馏装置中蒸馏，收集馏出液于100 mL容量瓶中(约100 mL)冷却后加水稀释至刻度。 2）测定: 精密吸取1.00g/mL的甲醛标准溶液各0.00 mL, 0.50 mL, 1.00 mL, 2.00 mL , 3.00 mL,4.00mL,8.00mL于25mL比色管中，加水至10 mLo 吸取样品馏出液10 mL移人25 mL比色管中。标准系列和样品的比色管中，各加人乙酞丙酮溶液2mL，摇匀后在沸水浴中加热10 min，取出冷却，于分光光度计波长415nm处测定吸光度，绘制标准曲线。3）计算： 根据下式进行计算：=m X V （2）限制标准：啤酒中甲醛残留量限制标准为0.2ppm。
武汉大学仪器分析实验讲义
仪器分析实验讲义 武汉大学药学院
目录 仪器分析实验注意事项 (1) 实验一色氨酸紫外吸收光谱定性扫描及定量分析 (2) 实验二不同物态样品红外透射光谱的测定 (3) 实验三二氯荧光素量子产率的测定 (5) 实验四核磁共振波谱法测定乙基苯的结构 (7) 实验五循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 (9) 实验六气相色谱定量分析 (12) 实验七高效液相色谱法分离巴比妥与苯巴比妥 (15) 实验八毛细管区带电泳（CZE）分离硝基苯酚异构体 (165) 实验九液相色谱－质谱联用技术测定饮用水中一氯酚异构体 (19) 实验十饮料中咖啡因含量的测定（设计实验） (20)
仪器分析实验注意事项 1.实验前必须详细预习实验讲义，明了实验目的、原理方法及操作步骤。 2.要听从老师的指导，严格按照实验步骤进行，切勿随意乱动。 3.实验中所遇难题，应先独立思考，再与指导老师共同讨论研究。 4.必须如实记录观察到的现象和实验数据。 5.保持实验环境和仪器的清洁整齐。 6.必须遵守实验室的规则： (1)确保人身安全，使用强酸、强碱、有毒试剂时尤其要细心。 (2)室内不得高声谈笑，必须保持安静的实验环境。 (3)按时到实验室，不迟到，不早退。 (4)爱护仪器，不浪费药品，节约水电，遵守实验室的安全措施。 (5)滤纸、火柴棒、碎玻璃等应投入废物缸，切勿丢入水池内。 (6)各组及同学之间应相互协作，合理安排实验时间及实验内容。 (7)每次实验后由班长安排同学轮流值日，值日要负责当天实验室的卫生，安 全和一些服务性工作。最后离开实验室时，应检查水、电、门窗等是否关闭。 (8)对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进意见。对实验中出现的一切反常 现象应进行讨论，并大胆提出自己的看法，做到生动活泼，主动地学习。 (9)实验室禁止吸烟。
仪器分析实验指导书
仪器分析实验指导书化学教学部衡林森编 重庆邮电学院生物信息学院 2004年2月26日
前言 仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较特殊或复杂的仪器。它是分析化学的发展方向。仪器分析作为现代的分析测试手段，日益广泛地为许多领域内的科研和生产提供大量的物质组成和结构等方面的信息，因而仪器分析成为高等学校中许多专业的重要课程之一。 对于我们的学生来说，将来并不从事分析仪器制造或者仪器分析研究，而是将仪器分析作为一种科学实验的手段，利用它来获取所需要的信息。仪器分析是一门实验技术性很强的课程，没有严格的实验训练，就不可能有效地利用这一手段来获得所需要的信息。 通过实验教学可以加深对仪器分析方法原理的理解、巩团课堂教学的效果，这只是一方面；更重要的是．通过实验培养学生严格的实事求是的科学作风，独立从事科学实验研究，提出和解决问题的能力。良好的科学作风，独立工作的能力将会对学生的未来发展产生深远的影响。 理论可以指导实验，通过实验可以验证和发展理论。实验验证和发展理论的作用是以对实验现象的严密细心的考察和实验数据的科学分析为基础的，而高超熟练的实验技能是获得精密实验数据的必要和先决条件。一般说来，仪器分析实验特别是大型仪器分析实验，其特点是操作较复杂，影响因素较多，信息量大．需要通过对大量的实验数据的分析和图谱解析来获取有用的信息。这些特点，对培养学生理论联系实际、掌握和提高实验技能、分析推理能力是大有好处的。因此必须充分重视仪器分析实验课的教学。 由于实验室不可能购臵多套同类仪器设备，一般多采用几人一组做仪器分析实验，对于大型分析仪器，让学生自己动手在仪器上做实验有困难的，也尽可能地安排了一些演示实验，或者对该仪器可能提供的分析信息做了必要的介绍。 学生在实验中应认真地观察实验现象，仔细地记录数据与分析结果，积极思考，注意手脑并用，善于发现和解决实验过程中出现的问题，养成良好的实验习惯。 写好实验报告是仪器分析实验的延续和提高。实验报告应包括：实验名称、实验日期、实验方法和原理、实验仪器类型与型号、主要实验步骤或主要实验条件、实验数据(图谱)及其处理以及结果、讨论等。对实验结果的分析与讨论是实验报告的重要部分，其内容虽无固定模式，但是可涉及诸如对实验原理的进一步深化理解，做好实验的关键及自己的体会，实验现象的分析和解释，结果的误差分析以及对该实验的改进意见等方面。以上内容学生都可就其中体会较深者讨论一项或几项。科学实践的经验告诉人们，实验中的“异常”情况的出现、往往是发现新的科学现象的先导、对实验中异常情况的深入分析和解释、有可能启发人们从中发现新的实验事实和苗头，获得意想不到的有价值的试验结果。因此，在实验过程中积极开动脑筋思考问题，在实验后深入进行分析和总结，是提高实验质量的重要环节。