化学分析测试中心进口设备参数

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一、场发射扫描电子显微镜技术指标

1、电子光学系统

*1.1二次电子像分辨率:15kV(工作距离4mm)时达到或优于1.0nm,1kV时达到或优于1.3nm

*1.2 放大倍率范围及模式:满足20~800,000倍(以底片输出计算方式),具有以显示器为准和以底片为准的两种放大倍率显示模式

1.3 加速电压:0.5kV~30kV

*1.4 电子枪:场发射电子枪

*1.5 高分辨观察模式:电子束减速模式

*1.6 物镜光阑:4孔物镜活动光阑,可根据需求灵活选择孔径,具备自加热自清洁功能

*1.7 样品交换室:通过预抽室交换样品,预抽室端面透明,交换过程实时可见1.8 防污染装置:配置液氮冷阱

1.9 用户可自行完成烘烤维护和镜筒合轴维护

2、样品室和样品台

2.1 五轴马达台,移动范围:X轴0~50mm,Y轴0~50mm,Z轴1.5~30mm,倾斜角度(T)-5°~+70°,旋转角度(R)360°连续旋转;样品直径最大可达100mm 2.2 提供至少6个适合块体、薄膜、粉末的样品托(包括钉型样品托、硅片样品托(含盒)等),其中能以无水乙醇为介质的粉末样品经超声分散后以滴加方式制样的样品托至少2个

*2.3 具有非接触式碰撞保护功能,可根据输入的样品尺寸自动避免碰撞

*2.4 具有样品安装到位提示,避免样品在安装时脱落

3、探测器

3.1 二次电子探测器:具有高位和低位探测器,高位探头安装在物镜上方,避免影响物镜成像

*3.2 二次电子(SE)与背散射电子(BSE)信号的选择、混合功能,可单独、任意比例混合(SE/BSE)信号显示

*3.3透射电子探测器:观察样品的STEM明、暗场像

4、真空系统

4.1 真空度:10-7Pa(含)以上(电子枪);10-4Pa(含)以上(样品室)

*4.2 真空泵:磁悬浮分子泵1台,机械泵1台,离子泵3台

4.3 保护:工作噪声≤ 60dB,在断电、断水、真空状态不良时保护

5、数字图像记录系统

5.1 图像扫描:100% 数字化扫描,最大扫描和成像5120×3840像素

5.2 图像显示:640×480,1280×960,2560×1920,5120×3480像素,24英寸液晶显示器

5.3 图像记录:TIFF、BMP或JPEG 可选

5.4捕捉的图片可存储在临时图片栏内,可选择单张存储或批量存储,可自动连续命名

6、控制和数据处理系统

6.1 计算机系统:国际品牌,配置不低于:I5 2.8GHz处理器;4GB内存,500GB 硬盘,独立显卡,DVD 刻录机,24英寸液晶显示器,光电鼠标,彩色喷墨打印机;Windows 7 或以上操作系统

6.2 原装一体化操作台,键盘、鼠标、旋钮板操作,自动调节电子枪对中、真空控制、亮度与衬度、调焦和象散、动态聚焦、倾斜补偿等,应用软件具有样品台图像导航、双击鼠标移动样品功能

7、离子溅射仪

7.1 用于不导电或者导电性不佳的样品扫描电镜观察前的镀膜处理,触摸屏操作7.2 最高电压0.4kV,最大溅射电流40mA,真空度7Pa

7.3 镀膜速率:15nm/min(Pt靶材)

7.4 样品直径最大60mm,高度最大20mm

7.5 机械泵135L/min

7.6 蒸镀碳附件:以碳棒为原材料蒸镀碳,碳膜厚度控制范围1nm~30nm

7.7 配备2个Pt靶材,直径0.5mm的高纯度喷碳用铅笔芯1盒

8、冷冻干燥仪

8.1 用于生物样品的扫描电镜观察前处理,获得形貌保存完好的干燥样品,固定、脱水、置换等操作简单,使用成本低,安全性好

8.2 采用叔丁醇冷冻干燥技术置换生物样品的水分,不使用冷阱和高压CO2气体8.3 电子温度控制样品台,工作范围5℃~50℃,一次至少能处理4个样品

8.4 脱水置换时间短,从40℃降温至5℃约需10分钟

8.5 使用不与叔丁醇反应的特殊机械泵油,安全无污染

二、X射线能谱仪技术指标

1 用途:与场发射扫描电子显微镜配套使用,在观察扫描形貌图像的同时,对试样微区进行元素分析(微区成分的定点、线、面分布分析)。

2、技术指标

*2.1 能谱探测器:电制冷(无液氮)型探测器,场效应管(FET)内置高速硅漂移探测器(SDD)芯片,晶体有效检测面积≥ 60mm2。

*2.2 分析元素范围:Be4~U92。

*2.3 能量分辨率(Mn Ka)达到或优于129eV,在0~200kcps范围内稳定性> 90%,实时显示,对轻元素有较好的分辨率。

*2.4 可处理最大计数率不低于1,600,000cps,最大输出计数率不低于800,000cps 2.5 峰背比/信噪比:优于20,000:1。

2.6 支持包括中文在内的多国语言的智能微观分析平台,可与EDS、EBSD及WDS兼容。

2.7 嵌入探测器的电子学系统,采用以太通讯技术,从而能够对探头进行远程控制和故障诊断。

2.8 计算机系统:1套,国际品牌,配置不低于:I5 2.8GHz处理器,4GB内存,1TB硬盘,独立显卡,DVD 刻录机,24英寸液晶显示器,光电鼠标,黑白激光打印机;Windows 7 或以上正版。

2.9 软件功能

2.9.1 提供自动及交互式分析选项,实时在线谱图采集,自动多点和包含点、线、圆、椭圆和任意形状的分析。

2.9.2 元素的自动标定和无标样定量,支持在采谱过程中任意时间的持续性的元素标定和定量预览。

*2.9.3针对表面平整、粗糙的样品或颗粒样品,有不同的定量分析方法可供选择;有多种定量修正和重叠峰剥离修正方法可供选择,能够准确识别叠峰区域各种可能的元素和痕量元素。

*2.9.4 数据输出文档格式必须至少满足.xls(或.xlsx)和.txt中的一种。

三、CHNSO元素分析仪技术指标

1、检测原理:在测量C、H、N、S、O时,样品在950℃高温下的第一级燃烧管内燃烧或分解,将待测元素转换成气体后进入第二级燃烧管内进行还原,分析气体通过特殊的柱子,吸附-解吸附方式分离C、H、N、S、O,然后由TCD检测器检测C、H、N、S、O的浓度

2、元素分析仪主机内置CHNSO分析模块,内置V24/RS 232接口作为外部天平和PC的连接

*3、测量范围(绝对量):采用零空白三通球阀进样系统进样量,样品质量范围0-1500mg

C:0 - 150mg(或100%)

H:0 - 15mg(或100%)

N:0 - 100mg(或100%)

S:0 - 18mg(或100%)

O:0 - 6mg(或100%)

*4、检测限:TCD<40ppm,精度<0.2% abs

5、校准:多点自动校准,且无矩阵

6、100%的回收率,不依赖样品种类

*7、分析模式:CHNSO、CHN、CN、N、O可根据需要选择

*8、多孔位自动进样器(80位)

*9、加热炉10年保修

*10、百万分之一电子天平:进口,精度0.001mg,最大称量值不低于6g,线性误差0.004 mg,内校法校准

11、计算机系统:1套,国际品牌,配置不低于:I5 2.8GHz处理器,4GB内存,500GB硬盘,独立显卡,DVD 刻录机,24英寸液晶显示器,光电鼠标;黑白激光打印机

12、操作系统:Windows7或以上操作系统,全自动控制仪器的运转和数据处理,

检漏、诊断、维修维护监控、统计自动化,具有睡眠-叫醒功能,无局限的记忆容量

四、全自动气体吸附仪技术指标

1、用途:全自动气体吸附仪适用于沸石、碳材料、分子筛、二氧化硅、氧化铝、土壤、黏土、有机金属化合物骨架结构等各种材料,其中材料比表面与孔分布的测试大量应用于分子筛、活性炭等催化材料的表面物理性能研究,广泛应用于催化、环境、建筑领域。

2、技术参数

*2.1仪器具有静态物理吸附、静态化学吸附功能。

2.2 配备有等温夹或液位传感器实时校准等装置,控制液面变化<0.1mm,等温夹必须适合各种冷浴,包括液氮、液氩、冰水等。

2.3 配备高温石英炉,炉子至少可到1100℃。

*2.4 分析范围:

比表面测定范围:>0.0005m2/g,无上限;

孔径分析范围:3.5 ? ~5000?,微孔区段的分辨率为0.2?;

孔体积最小检测:0.0001cc/g。

2.5 真空系统:双级机械泵(脱气站和分析站一个)和分子涡轮泵用于分析站,仪器分析站真空可达10-5mmHg。

2.6 液氮系统:3L杜瓦瓶必须能保证至少48 小时以上无须人员介入,确保微孔分析过程能在无需添加液氮的情况下进行。

*2.7配置至少6个以上进气口,不同气体分析无需更换气路;配有1000Torr、10Torr和1Torr三种技术规格的5个高精度压力传感器。

*2.8 仪器操作软件为最新版本软件,Windows操作系统。在线显示仪器状态,允许转换手动控制;数据和图形可直接输出(ASCⅡ或*.xls,excel 软件直接编辑),可进行外来数据的合并比较。

*2.9 提供标准样品,附上详细的标准样品验收标准,微孔的验收标样误差范围必须小于0.2A。

2.10 数据处理模型:单点、多点BET表面积、Langmuir 表面积、微孔体积与面

积、全程吸附脱附等温线、介孔体积与面积分布、总孔体积、Horvath-Kawazoe(HK)方法、Dubinin方法、MP方法、DeBoer t-plot方法、密度函数理论、BJH方法、吸附热、活性金属面积与分布、结晶区尺寸等。

3、计算机系统:1套,国际品牌,配置不低于:I5 2.8GHz处理器,4GB内存,500GB硬盘,独立显卡,DVD 刻录机,22英寸液晶显示器,光电鼠标;黑白激光打印机。

五、激光显微拉曼光谱仪技术指标

1、用途:主要应用于材料、物理、化学、生物、地质等领域的物质结构鉴定和分子相互作用分析。

2、主机系统

*2.1 高度自动化与自动光路准直功能:不同激发波长的激光器转换时,能根据激发波长自动优化、配置相应的激光器、光栅、滤光器,计算机控制自动转换,精确定位;无需人工调节光路,即可得到最佳准直效果,保证仪器最佳性能状态。*2.2 具有实时自动校准功能,能消除不同波长信号的响应差异及中心频率漂移造成的光谱位移。

2.3 自动曝光采集:无需摸索样品测试曝光时间,即可得到最佳拉曼光谱信息。

2.4 通光效率:光学系统采用独特消像散反射式光路设计,全光谱范围无色差,系统通光效率>30%。

2.5 自动扣除荧光背景功能,适用每个激发波长,避免拉曼光谱变形与失真。

*2.6 激光器与光谱测量范围:

532nm固体激光器:输出功率20mW,光谱范围50cm-1-4400cm-1;

633nm He-Ne激光器:输出功率17mW,光谱范围50cm-1-3500cm-1;

785nm固体激光器:输出功率100mW,光谱范围50cm-1-3300cm-1。

2.7 灵敏度:单晶硅三阶峰的信噪比优于20:1,可观察到四阶峰。

2.8 分辨率:<2cm-1。(检测条件:采用氖灯测量,25 m光阑,测量氖灯谱线的全半高宽)

2.9 光谱精度:优于0.1cm-1。

*2.10 共聚焦技术:针孔与狭缝双光阑设计,计算机控制针孔与狭缝自动切换;空间分辨率优于1μm。

2.11 探测器:增强型高灵敏度CCD探测器,半导体制冷-70oC控制,暗噪声<0.002电子/秒/像元,量子效率>50%。

3、共聚焦显微镜

3.1 研究级奥林巴斯BX51光学显微镜,配10×双筒目镜和高分辨率摄像机。

3.2 配置10×、20×、50×、50×长焦、100×明暗场物镜,5个镜头架。

4、三维扫描成像自动样品台:X、Y、Z三个方向最小步长精度优于0.1μm,移动采用软件或操纵杆控制,可放置固体、液体和粉末,实现点、线、面以及纵向拉曼扫描成像等各种检测方式。

*5、具有扩展功能接口,能与原子力显微镜(AFM)或傅里叶变换拉曼光谱仪(FT-Raman)等仪器联用。

6、计算机系统与谱库

6.1 计算机系统:1套,国际品牌,配置不低于:I5 2.8GHz 处理器,4GB内存,500GB硬盘,独立显卡,DVD刻录光驱,24寸液晶显示器,大机箱,光电鼠标,Windows 7或以上操作系统,黑白激光打印机。

*6.2 最新有机化合物和无机化合物拉曼谱库。

7、附件

*7.1 变温平台:控温范围-196℃~ +600℃,配备液氮罐制冷;样品池22mm×1.5mm;测量区域16mm×16mm。

*7.2 可视化光纤附件:532nm可视化光纤。光谱范围50cm-1-4400cm-1,工作距离:15mm(前端配10×物镜),光纤视野:0.9×1.1mm,光纤长度:1.8m,配有专用光纤安全保护装置。

7.3 微量注射成型仪:

7.3.1用于热塑性材料或陶瓷或金属等微型注塑的实验和研究,适合注射腔不超过15mL的小型/微型产品的注塑成型。

7.3.2 数显液晶微处理器控制,可编程,可记录存储数据,保证样品制备的一致性和可重复性;

7.3.3活塞式注射,最大注射压力不低于1100bar;料筒最高温度至少能达400℃;能对模具进行加热与冷却,最高温度至少能达200℃;

7.3.4 注射模具:4套,分别制备DMA样条(60×10×1mm)、流变探头盘片(φ20×1.5mm)、冲击样条(80×10×4mm,符合ISO 179、180标准)、拉伸样条(符合ISO 527-2/5A标准)。

六、气相色谱质谱联用仪技术指标

一、气相色谱仪

1.1柱箱

1.1.1 温度范围:室温以上4~450℃

1.1.2 温度设定:温度1℃;程序设定升温速率0.1℃

1.1.3升温速度:0.1 ~120℃/分钟

1.1.4 温度稳定性;当环境温度变化1℃时,优于0.01℃

*1.1.5 程序升温:20阶21平台

1.1.6 最大运行时间:999.99分钟

1.1.7 降温速率:从450℃降至50℃<240秒(22℃室温)

1.1.8 保留时间重现性:<0.008%或<0.0008min

1.1.9 峰面积重现性:< 1.0% RSD

1.2 分流/不分流毛细管柱进样口(带电子气路控制,简称EPC):2套

1.2.1可编程电子参数设定压力、流速、分流比

1.2.2 最高使用温度400℃

1.2.3 压力设定范围:0~150psi

1.2.4 流量设定范围:0~200mL/min(以N2为载气)

0~1250mL/min(以H2、He为载气)

1.3 电子压力控制(EPC)

1.3.1 自动海拔高度压力及室温补偿

*1.3.2 控制精度:0.001psi

1.3.3 压力/流量程序:3级

1.3.4 具有恒流、恒压、程序增加流速、程序升压及压力脉冲等操作模式的电子气路控制

1.4 除柱箱外,可加热控温的区域应不少于6个,其最高温度可达400℃1.5 自动进样器

*1.5.1 样品位数20位以上

1.5.2 进样量范围:0.1~50uL

1.5.3 进样量线性:≥99%

1.6 微池电子捕获检测器(Micro-ECD,带EPC)

*1.6.1 安装隐含阳极和大体积流速,防止污染

1.6.2 最高使用温度:400℃

1.6.3 放射源:<15 mCi63Ni箔

*1.6.4 最低检测限:<4.4fg/mL(六氯化苯)

*1.6.5 线性动态范围:>5×104(六氯化苯)

*1.7 质谱接口:独立加热,温度最高350℃

二、四极杆质谱检测器

2.1 具有网络通讯功能,可实现远程操作

2.2 侧开式面板,面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入2.3 结构紧凑,无需冷却水及压缩空气冷却

2.4 质量数范围:10~1050amu,以0.1amu递增

2.5 分辨率:单位质量数分辨

2.6 质量轴稳定性:优于0.10amu/48h

*2.7 灵敏度:(用HP-5MS 30m×0.25mm×0.25μm毛细柱测定,扫描范围50-300amu);

全扫描模式采集(电子轰击源EI):1pg八氟萘,信/噪比≥1500:1 *2.8 最大扫描速率:20000amu/秒

2.9 动态范围:全动态范围为106

2.10备有两根长效灯丝的高效电子轰击源,采用完全惰性的材料制成

2.11 离子化能量:5~241.5eV

2.12 离子源温度:独立控温,150~350℃可调

*2.13 分析器:整体双曲面四极杆,独立温控,106~200℃

2.14 真空系统采用262升/秒高真空无油分子涡轮泵系统,空气冷却,无需水冷*2.15 检测器:三维离轴检测器(TAD)及长寿命电子倍增器

2.16 气质接口温度:独立控温,100~350℃

2.17 具备早期维护预报功能(EMF)

2.18 可提供质量认证功能(OQ/PV)

三、计算机与数据处理系统

3.1 计算机系统:1套,国际品牌,配置不低于:I5 2.8GHz处理器,4GB内存,500GB硬盘,独立显卡,DVD 刻录机,24英寸液晶显示器,光电鼠标;黑白激光打印机

3.2 数据处理系统

3.2.1 气相色谱、质谱、质谱工作站之间的数据传输全部依靠自身安装的网卡实现;软件中/英文可选;手动/自动调谐,数据采集,数据检索,分析结果报告,定量分析及谱库检索功能

3.2.2 数据分析软件应包括常规数据和符合EPA 要求的专用环境数据处理等多种分析模式。两种模式通过软件配置互相转换,均能独立工作;Windows操作系统

3.2.3 谱库:NIST11谱库(23万张),化学结构式库(19万张)

3.2.4 气相色谱-质谱具有保留时间锁定(RTL)功能。此功能通过软件自动调整仪器工作参数,在五个不同条件下进样,分析锁定目标化合物而实现

3.2.5 保留时间重现性:< 0.0008min;峰面积重现性:< 1.0% RSD

七、多晶X射线衍射仪技术指标

1、仪器X光源系统

*1.1 X射线发生器:最大输出功率≥9kW;

*1.2X射线光管:Cu旋转靶;满载功率≥9kW;额定电流10~200mA;额定电压20~45kV;最小焦斑尺寸0.4×8mm2。

2、光学编码θ/θ测角仪系统:配备三重光学编码系统,包括θs轴、θd轴和光学

编码驱动马达

2.1 扫描方式:θ/θ可联动或单动,垂直方式;

2.2 θs轴、θd轴,独立或者联合光学编码控制;

2.3 高精度光学编码,角度最小步进:1/10000?;

2.4 设定重复性:1/10000?;

2.5 测角仪半径:不小于300mm;

2.6 测角仪扫描范围:-3?~160?。

3、样品台

3.1 样品支架:水平样品台;

*3.2Z轴高度附件:高度可调整范围-4 ~+1mm(可程序调整),最小调整高度0.0005mm

*3.3 多功能样品台(薄膜样品台):用于材料(包括薄膜)的织构、残余应力,以及薄膜的反射率、密度、粗糙度的测量。最大样品尺寸:80mm(直径)×8mm (厚度);χ轴:-5~95°(最小步宽:0.002°);φ轴:±360°(最小步宽:0.005°);*3.4透射样品台:用于Ka1透射、小角散射、取向测试等。

4、光学系统

*4.1 交叉光路系统:实现平行光路和聚焦光路的自动切换,无须手动切换;多层膜透镜,对Cu Kα X射线波长分散角< 0.04°;

*4.2 Johansson Ka1高分辨光学系统:配置Johansson Ka1光学弯曲晶体及晶体结构解析软件;

*4.3 小角散射光学系统:用于纳米材料粒径分布和孔径分布的研究,光路发散度小于0.03°,带真空散射光路(含真空泵);含粒径分布和长周期软件;

4.4 自动可调狭缝系统:

入射狭缝:0.01~7mm,程序自动可调,0.01mm步进;

散射狭缝:0.01~7mm,程序自动可调,0.01mm步进;

接收狭缝:0.01~7mm,程序自动可调,0.01mm步进。

5、探测器系统:配置闪烁探测器和一维高速探测器双探测器系统,测角仪自动调整光路,包括光管、检测器和高压/脉冲高度分析器(HV/PHA)

*5.1 闪烁探测器(SC):配置高计数率NaI晶体计数器,适合从低角度到高角度

检测;最大计数1,000,000cps;线性范围700,000cps;

*5.2 一维高速半导体探测器:最大计数≥ 1×109cps;背景≤ 0.1cps;有能量分辨率,具有高计数模式和去除荧光背景模式功能;完全免维护。

6、计算机系统、测试软件、分析软件与数据库

6.1 计算机系统:台式计算机2台,国际品牌,其中一台为标配工作站,另一台配置不低于I5 2.8 GHz处理器、4GB内存、500GB硬盘、DVD刻录光驱、22英寸液晶显示器、光电鼠标,Windows 7或以上操作系统;黑白激光打印机1台;

6.2 测试软件:自动根据样品测试要求判断需要的光路条件,并能自动调整;根据样品情况自动调整最佳样品高度位置;配备专家库系统,并根据样品情况给出最合适的测试条件;

6.3 分析软件与数据库:定性及RIR定量分析软件;应用分析软件,包括点阵参数精密化、晶粒大小与晶胞畸变、结晶度、Rietveld无标样定量分析等软件;最新正版PDF-2数据库。

7、附件

7.1 外部冷却水系统:分体式,内置冷却剂非风冷方式,满足9kw仪器满功率运行。

八、全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪技术指标

1、仪器用途

全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪是一种各种无机元素能同时、快速分析的仪器,线性范围宽,从常量、微量到痕量分析,检出限低,稳定性高,广泛应用于各行业的科研和生产过程分析。

2、主机参数

2.1 光学系统

*2.1.1 整个光学系统无任何移动部件,所有光学元件均密封于恒温光室中。2.1.2 中阶梯光栅+CaF2棱镜交叉色散多色器系统,波长连续覆盖167?785nm,无任何波长断点。

2.1.3 焦距:0.400米,光栅刻线94.74条/mm。

*2.1.4 测定方式紫外和可见光区由同一狭缝、同一检测器同时测定,一次分析测定全谱覆盖。

*2.1.5 波长校正:采用氩的发射谱线自动进行周期性的波长校准,没有汞灯或氖灯校准的预热和耗材问题。

2.1.6 分辨率:光学分辨率≤0.007nm(在As 188.980nm处实际测量半峰宽)。2.1.7 杂散光:≤2.0mg/L(10000mg/L Ca溶液在As 188.980nm处测定)。

2.2 检测器

*2.2.1 CCD检测器覆盖167-785nm波长范围,所有元素一次测定、一次读出。

2.2.2 紫外区平均量子化效率:平均量子化效率≥75%,检测器表面无任何光转换化学涂膜。

2.2.3检测器冷却:半导体制冷,不高于-35℃,暗电流和背景噪音低。无需气体吹扫,开机即可点火。

*2.2.4 防饱和溢出:针对每一个像素进行防饱和溢出保护,彻底消除谱线饱和溢出问题。

2.2.5 积分方式:智能化积分,同时以最佳信噪比获得高强度信号和弱信号,使高低含量元素可以同时检测。

2.3 射频发生系统

2.3.1 空冷自激式40.68MHz高频发生器。

*2.3.2 功率范围:700?1700W,计算机控制进行功率调节。

2.3.3空冷直接串联耦合设计,无任何移动部件,耦合效率大于75%;功率输出稳定性优于0.1%。

2.4 等离子体

*2.4.1 矩管类型:垂直矩管。

2.4.2 观测高度调节:计算机控制,0-20mm垂直方向可调,±3mm水平方向可调,可优化灵敏度,降低干扰。

2.5 样品导入系统

2.5.1 进样系统:高灵敏度单通道玻璃旋流雾化室和玻璃同心雾化器,一体式垂直炬管。

2.5.2 气体控制:等离子体气0?22.5L/min;辅助气0?2.25L/min;雾化气0?

1.3L/min,计算机控制调节。

2.5.3 蠕动泵:3通道蠕动泵,转速0?50rpm可调,全计算机控制,具有快泵功能。

*2.5.4 氢化反应系统,以便提高Hg、As、Pb、Sb、Se等灵敏度。

3、计算机系统与分析软件

3.1 计算机系统:1套,国际品牌,配置不低于:I5 2.8 GHz处理器,4GB内存,500GB硬盘,独立显卡,DVD 刻录机;24英寸液晶显示器;黑白激光打印机。

3.2 计算机全自动化控制,仪器设置和参数选择可自动完成,包括气体流量、功率、点火、诊断等;具有自动安全连锁系统。

*3.3 背景校正功能:除了传统的单边、双边离峰法背景校正技术外,还具备多点自动拟合法背景校正技术。

*3.4 谱图自动解析功能:快速自动谱线拟合技术,在线校正基体谱线干扰。3.5 多重检量限功能:根据不同的元素含量范围选择不同的谱线,使仪器能够同时测定高低含量的元素,使仪器的动态线性范围得到扩展。

3.6 自动参数优化功能:快速、自动进行仪器关键参数观察高度、雾化器气体流速以及RF功率的优化。

3.7 时间扫描功能:根据时间的变化读谱图,可实现与色谱(如高效液相色谱HPLC)或者其他分离技术联用。

3.8 提供多种光谱分析方法,多种数据输出格式和在线谱图库,远程诊断功能。

4、附件

*4.1 耐HF样品、有机样品、高盐样品雾化器1套。

4.2 多模式样品引入系统,三种进样方式:标准雾化模式、氢化物反应模式(提高Hg、As、Pb、Sb、Se等灵敏度)、标准雾化模式+氢化反应同时工作模式1套。

4.3 波长校正混合溶液:1套

4.4 循环水冷却系统:1台。控温范围:8~35℃,温度稳定度±0.1℃,制冷能力不低于1500W,泵流量不低于6.4L/min(0.4MPa),控温方式PID。

九、分析兼半制备高效液相色谱仪技术指标

1、四元高压泵系统

*1.1 流速范围:0.50-50.00mL/min,以0.01mL/min递增。

1.2 流速准确度:要求流速或者10μL/min时,为±1.0%。

1.3 延迟体积:最大为350μL。

*1.4 流动相组成:4种。

1.5梯度曲线:11条,包括1条线性、2条阶梯、4条凹线、4条凸线。

1.6 操作压力:34-41MPa,全流速范围耐压。

1.7 泵密封冲洗:完整,自动,可编程控制。

*1.8双流路设计,一台机器可以做分析型和制备型色谱使用。

2、紫外检测测器

2.1波长、极性和灯源开关均可时间编程控制。

*2.2内置硝酸铒滤光片,用于波长校准及校正,紫外光、可见光都可以校正。用256.7nm、379.0nm、521.5nm及656.1nm共四个波长校正。开机时校准,随时可以进行校正。

2.3可变波长范围:190~700nm,准确度±1nm。

2.4检测通道:2个。

2.5光源:氘灯。

2.6光谱带宽:5nm。

2.7测量范围:0.0001~4.0000AUFS。

2.8基线噪音:<1×10-7AU。

2.9 漂移:1×10-5 AU/h。

*2.10 梯形狭缝的光路设计,从硬件上消除示差折光效应。

2.11 具有操作面板,可以独立设定工作参数、显示运行状态。

2.12 流通池:池体积10μL;池长10mm;耐压6.9MPa。

2.13 采样速率:80Hz。

3、自动进样及收集系统

*3.1 分析色谱与制备色谱双流路设计,可实现从分析到制备再到馏分分析的半

自动化过程。

*3.2 进样体积:分析最大100μL,制备最大达2mL。

*3.3 制备进样量:10mg~5g。

3.4 交叉污染≤0.01%。

*3.5 全自动收集系统。

3.6 可按紫外检测器的峰强度,峰宽,保留时间模拟信号等进行收集。

4、自动纯化仪器工作软件

4.1软件包括仪器调节、数据采集、数据处理,可同时控制液相色谱主机及检测器(实验条件设置)。

4.2具备完全独立的纯化软件系统,能自动对色谱峰形进行切割、区分,同时可采用分子量及紫外光谱纯度,保留时间或模拟信号等设定多种收集触发模式进行收集设置。

4.3具备自动延迟时间测定。

4.4具备馏分混合功能。

4.5具备相同馏分自动收集在同一收集管功能。

4.6具备紧急收集功能。

5、柱温箱:温度范围为室温+5℃至60℃,可扩展至150℃。

6、计算机系统:1套,国际品牌,配置不低于:I5 2.8 GHz处理器,4G内存,500G硬盘,独立显卡,DVD刻录机,22英寸液晶显示器,正版Windows 7及以上操作系统;黑白激光打印机。

十、激光粒度分析仪技术指标

1、用途:可对各种悬浮液、乳液、粉末等样品进行检测和分析。通过对样品的体积百分比及数量百分比的测量,从而判断该样品的相关特性,适合材料、医药、环保、质检、机械、石化、农林等各种科学领域的研究。

2、技术参数

2.1仪器工作环境:电压220±10V AC,50~60Hz;温度10~30℃;湿度10~80%;*2.2 粒度测量范围0.3nm~10μm;

2.3 能够根据样品的浓度和特性,自动调整样品池中最佳测量位置点,以消除多

重散射的误差;

*2.4 样品浓度范围:0.1ppm溶菌酶至40%w/v;

*2.5 激光光源:He-Ne激光器,633nm;

2.6 检测器:采用雪崩式光电二极管(APD)检测器;

*2.7 温度范围:0~90℃,可以自动测量粒度随温度变化的趋势图;

*2.8可做Zeta电位随时间、温度、pH值及盐浓度等变化的趋势分析图;可同时测得Zeta电位分布和平均值;

2.9 提供毛细管样品池测量Zeta电位;

*2.10 分子量测定范围342Da- 2×107Da;

2.11 可以采用静态光散射测量绝对分子量,分子量分析结果包括:绝对重均分子量和第二维里系数;

2.12 计算机系统:1套,国际品牌,配置不低于:I5 2.8GHz处理器,4GB内存,500GB硬盘,独立显卡,DVD 刻录机,24英寸液晶显示器,光电鼠标;黑白激光打印机;

2.13 操作系统:Windows 7或以上操作系统,具有标准操作规程功能,智能软件控制。

分析化验中的误差

第一节准确度和精密度 在任何一项分析工作中,我们都可以看到用同一个分析方法,测定同一个样品,虽然经过多次测定,但是测定结果总不会是完全一样。这说明在测定中有误差。为此我们必须了解误差产生的原因及其表示方法,尽可能将误差减到最小,以提高分析结果的准确度。 一、真实值、平均值与中位数 (一)真实值 物质中各组分的实际含量称为真实值,它是客观存在的,但不可能准确地知道。 (二)平均值 1.总体与样本 总体(或母体)是指随机变量x i 的全体。样本(或子样)是指从总体中随机抽出的一组数据。 2.总体平均值与样本平均值 在日常分析工作中,总是对某试样平行测定数次,取其算术平均值作为分析结果,若以x 1,x 2,x 3, …,x n 代表各次的测定值,n 代表平行测定的次数,x _ 样本平均值,则 样本平均值不是真实值,只能说是真实值的最佳估计,只有n x n x x x x n i i n ∑==+???++=12 1

在消除系统误差之后并且测定次数趋于无穷大时,所得总体平均值(μ)才能代表真实值 μ=n x n i i ∑=1lim 在实际工作中,人们把“标准物质”作为参考标准,用来校准测量仪器、评价测量方法等,标准物质在市场上有售,它给出的标准值是最接近真实值的。 (三)中位数(x M ) 一组测量数据按大小顺序排列,中间一个数据即为中位数x M 。当测定次数为偶数时,中位数为中间相邻两个数据的平均值。它的优点是能简便地说明一组测量数据的结果,不受两端具有过大误差的数据的影响。缺点是不能充分利用数据。 二、准确度与误差 准确度是指测定值与真实值之间相符合的程度。准确度的高低常以误差的大小来衡量。即,误差越小,准确度越高;误差越大,准确度越低。 误差有两种表示方法———绝对误差和相对误差: 绝对误差(E)=测定值(x)-真实值(T) %100T T RE ?-=) 真实值()真实值()测定值()相对误差(x 由于测定值可能大于真实值,也可能小于真实值,所以绝对误差和相对误差都有正、负之分。

金属材料化学分析操作手册

金属材料化学分析操作规程汇编 第一部分 黑色金属材料的分析 钢钢铁铁中中碳碳硫硫的的分分析析 一.原理 CS ——280微机碳硫自动分析仪原理:金属式样中各种状态碳和硫的化合物,在KHD —400高速自动引燃炉中与助溶剂一起,通入纯氧加热产生CO2及SO2气体:C-O2—CO2;S —O2—SO2,这两种气体先经过硫吸收杯除硫(SO2在此处被吸收),剩下的CO2气体在碳吸收器内被KOH 溶液吸收。 分析方法: 碳:气体容量法;硫:碘量法。 二.助溶剂与试剂 助溶剂:硅钼粉,锡粒(高纯),纯铁助溶剂 试剂:氢氧化钾,酸性水,碘酸钾,可溶性淀粉(以上试剂均为分析纯) 三.操作步骤 1.清扫KHD —400自动引燃炉。 2.打开“电源”及“控阀”开关。 3.选择标准校正标尺: 3.1按“准备/(2)”键,将有助溶剂及标样的坩埚放入炉体,升上炉体。 3.2按“启动”按钮。 3.3待蜂鸣器鸣叫六声,将碳标尺及硫标尺校正到相应标样的含量处。 4试样测试: 4.1将盛有助溶剂及式样的坩埚放入炉体,升上炉体。 4.2按“启动”按钮。

4.3待蜂鸣器鸣叫六声后,直读该式样的百分含量。 四.注意事项: 1.氧气压力要按照说明书上的压力指标调整。 2.及时除尘。 碳碳钢钢及及一一般般低低合合金金钢钢的的连连续续分分析析 试样溶液的制备 试剂: 1.硝酸:(1+3) 2.过硫酸铵:(15%)需当日配置 溶样: 称取试样1.0克于250毫升锥形瓶中,加硝酸(1+3)50毫升,加热溶解后,加过硫酸铵15毫升,煮沸2分钟,流水冷却至室温,于100毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,分液。 硅硅的的测测定定((硅硅钼钼蓝蓝光光度度法法)) 一.方法提要: 试样用酸溶解后,硅变成正硅酸,在一定酸度范围内正硅酸与钼酸铵作用生成可溶性硅钼黄杂多酸,在草酸存在下,用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝借以进行光度测定。 二.试剂: 1.钼酸铵:(5%) 2.草酸:(0.625%) 3.硫酸亚铁铵:(6%),每100毫升溶液中加入硫酸(1+1)6滴。

角钢钢材检测报告

钢材检测报告 Steel Test Report 样品名称角钢建设单位明阗通用设备制造报告编号 B831a Sample name: Angle steel Construction unit: Wuxi Mingtian General Equipment Manufacturing Co., Ltd Report number: B831a 委托单位明阗通用设备制造施工单位 ---- 检测类别委托检测 Client: Wuxi Mingtian General Equipment Manufacturing Co., Ltd Construction unit: Test category: Entrusted Test 工程名称 JMR2x60t/h燃煤锅炉工程监理单位 ---- 样品状态可检 Project name : JMR2x60t/h coal-fired boiler project Supervision unit: Sample status: Detectable 检测依据 GB/T706-2008热轧型钢检测环境 20O C 检测日期 2012-11-28 Test Standard: GB/T706-2008 hot-rolled steel section Testing environment: 20O C Inspection date: November 28, 2012 表1 化学成分

表2 机械性能 Table 2. Mechanical properties 检测报告说明:1.若对报告有异议,应于收到报告之日期起十五日,以书面形式向检测单位提出,逾期视为对报告无异议。 2.送样检测,检测结果仅对来样负责。 3.报告及其复印件未加盖本单位检测报告专用章,报告无效。 Notes for test report: 1. In case of test discrepancy, objections should be filed within 15 days after the receipt of the test report, meanwhile, the objections shall be submitted in written form to the inspection unit, otherwise overdue objections shall be waived. 2. For entrusted tests, the test results presented in this report relate only to the samples delivered. 3. This report and the copies of it are not valid unless stamped by the inspection unit. 检测单位:市建筑工程质量检测中心 Test unit: Wuxi Inspection Center for Construction Quality 负责人:审核人:试验人:单位地址:省市新区新辉环路8号 Address: No. 8 Xinhui Ring Road, Wuxi New District, Jiangsu Director Reviewer: Tester: 报告日期: 2012-11-28 Report date: November 28, 2012 上岗证号: B0035 B0322 B0377 电话: 06,传真:06 Telephone: 06 Fax No.:06 Certificate No. B0035 B0322 B0377 邮编: 214028 Zip Code: 214028 钢材检测报告

化学分析试题及答案

化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、(× )在化学定量分析中,常采用的分析方法是微量分析。 2、(√ )金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、(√ )指示剂的变色范围越窄越好。 4、(× )酸碱滴定中溶液愈浓,突跃范围愈大,可供选择的指示剂愈多。 5、(√ )当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时,易产生封闭现象。 6、(× )高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、(√ )使用酸式滴定管时,应大拇指在前,食指和中指在后。 8、(√ )随机误差具有重复性,单向性。 9、(× )滴定分析中,指示剂颜色突变时停止滴定,这一点称为化学计量点。 10、(× )有两组分析数据,要比较它们的测量精密度有无显着性差异,应当用Q验。 二、选择题。20分

1、分析化学依据分析的目的、任务可分为:…………………………………………( A ) A:定性分析、定量分析、结构分析 B:常量分析、半微量分析、微量分析C:无机分析、有机分析 D:化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是:……………………………………………………( B ) A:天平零点突然变化 B:读取滴定管的度数量偏高 C:环境温度发生变化 D:环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体,加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应,常采用的滴定方法是:………………………………………………( B ) A:直接滴定法 B:返滴定法 C:置换滴定法 D:间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是:…………………………………………… ( D ) A:优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B:99.99%的纯锌 C:105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D:烘干的Na 2 C0 3

分析化学中的误差和分析数据的处理

第一章 分析化学中的误差和分析数据的处理 教学要求: 1、了解误差的意义和误差的表示方法 2、了解定量分析处理的一般规则 3、掌握有效数字表示法和运算规则 重点、难点: 误差的表示方法 随机误差的正态分布 有效数字及运算规则 教学内容: 第一节 分析化学中的误差 一、误差:测定结果与待测组分的真实含量之间的差值。 二、分类: ㈠、系统误差:由某些确定的、经常性的原因造成的。在重复测定中,总是重复出现,使测定结果总是偏高或偏低 1、特点: 重现性:在相同的条件下,重复测定时会重复出现 单向性:测定结果系统偏高或偏低 可测性:数值大小有一定规律 2、原因: ① 方法误差 ② 仪器和试剂误差 ③ 操作误差 ㈡、随机误差(偶然误差):有不固定的因素引起的,是可变的,有时大,有时小,有时正,有时负。 1、特点:符合正态分布 2、规律:对称性:绝对值相同的正、负误差出现的几率相等;单峰性:小误差出现的几率大,大误差出现的几率小。很大的误差出现的几率近于零;有界性:随机误差的分布具有有限的范围,其值大小是有界的,并具有向μ集中的趋势。 第二节 测定值的准确度与精密度 以准确度与精密度来评价测定结果的优劣 一、准确度与误差: 1、准确度:真值是试样中某组分客观存在的真实含量。测定值X与真值T相接近的

程度称为准确度。 测定值与真值愈接近,其误差(绝对值)愈小,测定结果的准确度愈高。因此误差的大小是衡量准确度高低的标志。 2、表示方法: 绝对误差:E a ===x-T(如果进行了数次平行测定,X为平均值) 相对误差:E r === 100×T E a % 3、误差有正、负之分。 当测定值大于真值时误差为正值,表示测定结果偏高; 当测定值小于真值时误差为负值,表示测定结果偏低; 二、精密度与偏差 1、精密度:一组平行测定结果相互接近的程度称为精密度 2、表示方法:用偏差表示 如果测定数据彼此接近,则偏差小,测定的精密度高; 如果测定数据分散,则偏差小,测定的精密度低; ⑴、绝对偏差、平均偏差和相对平均偏差: 绝对偏差:d i =x i -(i=1,2,…,n) ? x 平均偏差:d =n d d d n ±±±…21=∑=n i i d n 1 1 相对平均偏差:d r = 100×x d % ⑵、标准偏差和相对标准偏差 总体:一定条件下无限多次测定数据的全体 样本:随机从总体中抽出的一组测定值称为样本 样本容量:样本中所含测定值的数目称为样本的大小或样本容量。 若样本容量为n,平行测定数据为x 1、x 2、 …、x n ,则此样本平均值为x=∑i x n 1 当测定次数无限多时,所得的平均值即总体平均值μ x n ∞ →lim =μ 当测定次数趋于无限时,总体标准偏差σ表示了各测定值x 对总体平均值 μ的偏离程度: σ= n x i ∑?2 )(μ σ2称为方差

化学分析中测量不确定度的评定方法概述

化学分析中测量不确定度的评定方法概述

化学分析中测量不确定度的评定方法概述化学分析是检验检疫工作中使用频率最高的实验方法之一。对化学分析中测量不确定度的评定已进行过广泛的论述。这里,用较为系统的观点对化学分析中测量不确定度评定的一般方法进行讨论,以便为实际工作提供参考。 在总的范围内,化学分析是相对于物理测量等其他测量方法而言的。而在测量的化学方法中,化学分析是相对于仪器分析而言的,这里所涉及的化学分析是指后一种情况。它包括了很多经典的分析方法,如重量法、容量法。同时,为了扩展化学分析方法的分析范围和提高分析水平,可能还包括了某些复杂的样品处理过程等方面。 在不确定度的评定中,化学分析中许多通用的要素的处理方法可以是一致的,本文大体归纳了这些要素,并将它们作为测量不确定度的分量分别考察,探讨各分量不确定度的评定方法及这些分量之间的相互关系。 1.化学分析中的通用分量及其不确定度的评定方法1.1 化学分析中的测量方法和被测量 重量法和容量法是化学分析中的两类基本方法,根据被测量的不同,会采用不同的分析原理或条件,如容量法中有滴定分析、气体容量分析等方法。 但是,化学分析方法具有共同的特点,其被测量都是样品中某特

定元素的含量或纯度。对于含量分析来说,其最终目的是得到该元素的含量值,一般采用直接测量和计算的结果;而纯度是将相关或规定的元素含量扣除后的结果。无论最终结果使用那种单位或形式表示,都可以表示为式1的形式: ()n 21X ,X ,X f Y Λ=, (1) 其中,X i 为对被测量Y 有影响的输入量。这些输入量可以是直接 测量得到的,也可以是从其他测量结果导入的。 1.2 化学分析中涉及的通用分量及其与被测量的关系 大多数情况下,化学分析方法中采用手工方法,对化学分析结果的不确定度产生影响的因素很多,大体可以分为质量、体积、样品因素和非样品因素等。质量因素和样品因素存在于所有化学分析中,而容量分析中必然涉及体积因素。由于测量原理的不完善及测量过程的不同,在化学分析中还可能存在非样品因素。 只要能够明确地给出被测量与对其不确定度有贡献的分量之间的关系(如式1),则这些分量怎样分组以及这些分量如何进一步分解为下一级分量并不影响不确定度的评定。因此,可以将这些通用分量与被测量的关系采用图1所示的因果图表示。

水泥检测报告

水泥检测报告 2018年10月16日国家市场监管总局发布了《国务院关于进一步检验工业产品生产许可证管理目录和简化审批程序的有关规定》(国市监质监【2018】190号),要求“在全国范围内立即取消发证前产品检验,改为企业在申请时提交具有资质的检验机构出具的一年内检验合格报告。检验报告应当为型式检验报告、委托产品检验报告或政府监督检验报告当中一类报告,所提交型式检验试验报告或委托产品检验报告的项目应覆盖生产许可证实施细则规定的项目。” 2018年11月22日,国家市场监管总局发布了《市场监管总局关于公布工业产品生产许可证实施通则及实施细则的公告》(2018年第26号),将修订完成的工业产品生产许可证实施细则通则和各实施细则予以公布,并自2018年12月1日起实施,原工业产品生产许可证实施通则、相应实施细则以及后置现场审查要求同时废止。 《通则》中明确了企业在办理发证、延续、许可范围变更(除减少生产场点、生产线、产品、以及产品降级情形外)等事项时,应当在申请时提交符合要求的检验报告。为确保《通则》与《细则》有效执行,

确保水泥产品生产许可证检验业务受理规范有序,针对近期生产许可证报告受理中客户的疑问,做出以下解答。 1、水泥对比验证检验报告是否也可作为“检验报告”在申请时提交使用? 答:水泥对比检验验证报告属于“委托检验”的一种,按要求可以作为“检验报告”在申请时提交使用,但需要注意报告中各项内容是否符合产品标准和实施细则中检验项目的要求,如抽样数量、检验项目等。同时企业提交的“检验报告”应当为具有检验检测机构资质认定资格的检验机构出具的1年内的检验合格报告,(通用水泥单元报告)其产品等级应当与所申请产品一致。

金属材料检测标准大汇总

金属材料检测标准大汇 总 文档编制序号:[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]

金属材料化学成分分析 GB/T 222—2006钢的成品化学成分允许偏差 GB/T 系列钢铁及合金X含量的测定 GB/T 4336—2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法) GB/T 系列海绵钛、钛及钛合金化学分析方法X量的测定 GB/T 系列铜及铜合金化学分析方法第X部分:X含量的测定 GB/T 5678—1985铸造合金光谱分析取样方法 GBT 系列铝及铝合金化学分析方法 GB/T 7999—2007铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法 GB/T 11170—2008不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法) GB/T 11261—2006钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线测定方法 GB/T 系列镁及镁合金化学分析方法第X部分X含量测定 金属材料物理冶金试验方法 GB/T 224—2008钢的脱碳层深度测定法 GB/T 225—2006钢淬透性的末端淬火试验方法(Jominy 试验) GB/T 226—2015钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法 GB/T 227—1991工具钢淬透性试验方法 GB/T 1954—2008铬镍奥氏体不锈钢焊缝铁素体含量测量方法 GB/T 1979—2001结构钢低倍组织缺陷评级图 GB/T 1814—1979钢材断口检验法 GB/T 2971—1982碳素钢和低合金钢断口检验方法 GB/T —2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第1部分显微组织检验方法

GB/T —2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第2部分低倍组织检验方法GB/T 3488—1983硬质合金显微组织的金相测定 GB/T 3489—1983硬质合金孔隙度和非化合碳的金相测定 GB/T 4236—1984钢的硫印检验方法 GB/T 4296—2004变形镁合金显微组织检验方法 GB/T 4297—2004变形镁合金低倍组织检验方法 GB/T 4334—2008金属和合金的腐蚀不锈钢晶间腐蚀试验方法 GBT 4335—2013低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度测定法 GB/T —2015不锈钢5%硫酸腐蚀试验方法 GB/T 4462—1984高速工具钢大块碳化物评级图 GB/T 5058—1985钢的等温转变曲线图的测定方法(磁性法) GB/T 5168—2008α-β钛合金高低倍组织检验方法 GB/T 5617—2005钢的感应淬火或火焰淬火后有效硬化层深度的测定 GB/T 8359—1987高速钢中碳化物相的定量分析X射线衍射仪法 GB/T 8362—1987钢中残余奥氏体定量测定X射线衍射仪法 GB/T 9450—2005钢件渗碳淬火硬化层深度的测定和校核 GB/T 9451—2005钢件薄表面总硬化层深度或有效硬化层深度的测定 GB/T 10561—2005钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法GB/T 10851—1989铸造铝合金针孔 GB/T 10852—1989铸造铝铜合金晶粒度 GB/T 11354—2005钢铁零件渗氮层深度测定和金相组织检验 GB/T 13298—2015金属显微组织检验方法

第3章分析化学中的误差与数据处理(精)

第三章 分析化学中的误差与数据处理 一、选择题: 1.下列论述中错误的是 ( ) A .方法误差属于系统误差 B .系统误差具有单向性 C .系统误差又称可测误差 D .系统误差呈正态分布 2.下列论述中不正确的是 ( ) A .偶然误差具有随机性 B .偶然误差服从正态分布 C .偶然误差具有单向性 D .偶然误差是由不确定的因素引起的 3.下列情况中引起偶然误差的是 ( ) A .读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准 B .使用腐蚀的砝码进行称量 C .标定EDTA 溶液时,所用金属锌不纯 D .所用试剂中含有被测组分 4.分析天平的称样误差约为0.0002克,如使测量时相对误差达到0.1%,试样至少应该称 A: 0.1000克以上 B: 0.1000克以下 C: 0.2克以上 D: 0.2克以下 5.分析实验中由于试剂不纯而引起的误差叫 ( ) A: 系统误差 B: 过失误差 C: 偶然误差 D: 方法误差 6.定量分析工作要求测定结果的误差 ( ) A .没有要求 B .等于零 C .在充许误差范围内 D .略大于充许误差 7.可减小偶然误差的方法是 ( ) A .进行仪器校正 B .作对照试验 C .作空白试验 D .增加平行测定次数 8.从精密度就可以判断分析结果可靠的前提是( ) A .偶然误差小 B .系统误差小 C .平均偏差小 D .标准偏差小 9.下列结果应以几位有效数字报出 ( ) A .5 B .4 C . 3 D .2 10.用失去部分结晶水的Na 2B 4O 7·10H 2O 标定HCl 溶液的浓度时,测得的HCl 浓度与实际浓度相比将 ( ) A .偏高 B .偏低 C .一致 D .无法确定 11.pH 4.230 有几位有效数字 ( ) A 、4 B 、 3 C 、 2 D 、 1 12.某人以差示光度法测定某药物中主成分含量时,称取此药物0.0250g ,最后计算其主成分含量为98.25%,此结果是否正确;若不正确,正确值应为( ) A 、正确 B 、不正确,98.0% C 、不正确,98% D 、不正确,98.2% 13.下列情况中,使分析结果产生负误差的是( ) 1000) 80.1800.25(1010.0-?

化学分析中测量的误差

化学分析中测量的误差 P. De Bièvre, Duineneind 9, 2460 Kasterlee, Belgium H.Gunzler, Bismarckstr.4, 69469 Weinheim, Belgium (Eds.) Measurement Uncertainty in Chemical Analysis 2003, 283pp. Hardcover EUR 69.95 ISBN 3-540-43990-0 人们逐步地认识到,当报道测量本身时,传送与某一特定测量相关的误差是很重要的。如果不知道误差,对于该结果的使用者来说是不可能知道应对它抱有多少信心的。同时也不可能获取相同参数的不同测量的可比性。本书收集了关于这个主题的近50篇杰出论文。它们大多数发表在1999年至2002年的《鉴定及质量保证(ACQUAL)》杂志上。这些论文提供了评估和报道测量结果误差的基本原理,描述了误差的概念,评估误差的方法和使用适当标准物质的优点,考虑了怎样分析实验的结果。

全书收集25篇论文,题目为:根据测量质量保证的分析步骤;化学中的计量学:一个普遍的任务;化学计量学、化学及化学测量中的误差;标准物质误差的评估;使用线性校准函数分析过程测量误差的评估;通过模拟的方法测量误差的传导;微生物培养方法中测量的误差;与可接受极限相比较;校正的误差;在标准物质鉴定中误差计算(1.变量分析的原理,2.均匀性研究,3.稳定性研究);使用标准物质测量误差评估的某些方面;误差――化学中计量学的关键课题;为合作研究方法的验证和方法性能参数的测量误差及它的实质;化学分析的误差与分析方法的验证――石油中酸值的测量;采样误差评估的实用方法;食物中微量元素分析数据的质量保证;评价分析测量中的误差――追求准确性;化学分析中采样的误差;适当地而不是有代表性地采样――依据误差可以接受的水平;来自方法证实研究的测量误差估计;测量误差估计是对证实的一个可行的替代吗?通过原子光谱测定法测量土壤样品中成份的误差评估的证实;用于快速测试与离散判读的误差统计学评估――垃圾与土壤的检测;为准备NO和SO4标准气体混合物的静态测量体积方法的误差计算与实现;钡离子重量分析法误差的研究。 本书可供化学家、化学计量学家及研究生阅读参考。 胡光华,高级软件工程师 (原中国科学院物理学研究所)

化学分析测量误差,不确定度评定和数据处理

化学分析测量误差、不确定度评定和数据处理 一、化学分析测量误差 1.测量及其分类 1.1 测量就是将待测量与选作计量标准的同类量进行比较得出其倍数的过程。倍数值称为待测量的数值,选作的计量标准称为单位,因此,表示一个被测对象的测量值必须包括数值和单位。 1.2 根据测量方式测量分为直接测量和间接测量。 直接测量:可直接从仪器或量具上直接读出待测量大小的测量。例如:用天平称取样品的质量;从滴定管上读取溶液体积等。 间接测量:待测量的量值是由若干个直接测量量值经过一定的函数关系运算才获得,这样的测量称为间接测载量。 1.3根据测量条件是否相同测量又可分为等精度测量和不等精度测量。 在相同条件下进行的一系列测量是等精度测量。例如:同一个人,使用同一仪器,采用同样方法,对同一待测量连续进行多次重复测量,此时应该认为每次测量的可靠程度都相同,故称为等精度测量。这样一组测量值称为测量列。应该指出:重复测量必须是重复进行测量整个操作过程,而不是仅仅为重复读数。 在对某一被测量进行多次测量时测量条件完全不同或部分不同则各次测量结果的可靠程度自然也不同的一系列测量称为不等精度测量。例如,对同一待测量连续进行多次重复测量时,选用的仪器不同,或测量方法不同,或测量人员不同等,都属于不等精度测量。处理不等精度测量的结果时,根据每个测量的“权重”进行“加权平均”。事实上,在化学分析测试中,保持测量条件完全相同的多次测量是极其困难的,但条件变化对测试结果影响不大时,仍可认为这种测量为等精度测量,等精度的误差分析和数据处理比较容易,所以将绝大多数的化学分析测量都采用等精度测量。 2.误差及其分类 2.1 (量的)真值 与给定的特性量定义一致的值称为真值。 量的真值只有通过完善的测量才有可能获得,真值按其本性是不确定的,与给定的特性量定义一致的值不一定只有一个。 2.2 (测量)误差 测量结果减去被测量的真值称为(测量)误差。 误差之值只取一个符号非正即负。因为它是指与真值之差值常称为绝对误差。绝对误差是一个有量纲的数值,它表示测量值偏离的程度。绝对误差除以真值称为相对误差。相对误差是一个无量纲的量,常常用百分比来表示准确度的高低。 2.3 误差的分类

浅述标准物质在化学分析不确定度中的应用

浅述标准物质在化学分析不确定度中的应用 摘要:在样品均匀性和稳定性都一定的条件下,应用标准物质对化学物质进行定值测试,以此来表示标准物质标准值的不确定度。本文在全面地阐述了标准物质在化学分析不确定度中的重要性,提出估计化学分析中不确定度的相关问题, 并且讲述了应该如何选择标准物质,对标准物质在化学分析中的影响因素及重要性作了阐述。 关键词:标准物质;化学分析;不确定度 标准物质具有准确的计量标准,它常常被用作一个参比标准评估分析实验的操作水平,所以标准物质既是化学分析中数据检验的一个重要依据,同时它也是化学分析体系重要的一个主要组成成分。测量不确定度可以很好地表达被测量之值的分散性,同时衡量测量结果的准确性。在外界干扰条件受到控制的情况下,测量方法和测量数据的估计和假定是确定标准物质的重点,途径可以采用很多测量方法例如重量法或者质谱法等等来进行测量。 1 标准物质在化学分析不确定度定中的作用 标准物质拥有一种或多种均匀的特性量值, 技术上用校准仪器进行测量后给物质确定一个数值。标准物质经常用于仪器的校准、实验比对或者实验条件控制等领域。当工作人员在使用标准物质的时候,最好应该全面地阅读标准物质的相关证书,了解其标准物质制备的方法、测量方法以及用途等用来确保测量结果的准确性。 在进行化学测量结果的不确定度评定工作前, 应该明确标准物质对确定量值的重要性。通过选择合适的标准物质,对所使用的实验仪器例如天平等进行校准, 可以使待测物质的量值向准确化发展。不过, 试验的每一步都会受到很多外来因素的影响, 导致失败。所以,应该对样品的处理条件以及标准物质的控制重视起来,通过重复性实验来减少其误差。总之,可靠的标准物质是具有准确量值的一个计量标准,它在化学分析的整个过程中,既是作为是化学分析工作的基础, 也是评估实验操作水平的一个指标。 2标准物质对于化学分析的贡献 根据国际标准化组织制定的标准,标准物质不确定度的估算方法,是由于标准物质具有准确量值的计量标准, 标准物质在化学分析的过程中, 是确定测量结果不确定度的主要来源。标准物质对于化学分析的贡献可能会来自以下几个方面: 2.1标准物质不确定度的直接引用 标准物质特性量值的不确定度主要由物质的不确定性和实验方法的不确定性两部分组成,不同的标准物质不确定度各有不同, 主要是因为标准物质的确定

分析化学中的误差处理

分析化学中的误差处理 要求:掌握误差的概念、分类及总体和样本的统计。树立任何科学测定过程均有“误差”的概念;掌握有效数字的概念及其运算规则;理解随机误差的正态分布、区间概率;掌握少量数据处理(t 分布)、置信区间的概念及计算;掌握t 检法和F 检验法;掌握异常值的取舍;理解系统误差的传递;掌握随机误差传递的计算;掌握三种校准方法及一元线性回归分析和线性相关性的评价;了解提高分析结果准确度的方法。 一、误差和偏差 1.Error (误差):difference between measured value to the true value E=x-xT (absolute), Er=E/xT (relative) 2. Deviation (偏差):difference between measured value to mean value 3. 平均偏差 相对平均偏差 4. standard deviation(标准偏差) 5. Systematic error (系统误差):arises from a flaw in a equipment or the design of an experiment. Key feature : It is consistent, can be detected, and corrected. 6. Random error (随机误差): arises from effects of uncontrolled variables in the measurements. Random error results from reading a scale and random electronic noise in an instrument. Key feature : positive and negative fluctuation occur with approximately equal frequency and can be completely eliminated 7. Precision (精密度): describes the reproducibility of a result. 8. accuracy (准确度): describes how close a measured value to a “true” value 准确度高,一定要求精密度高。 二、significant figures (有效数字) 1. Definition :the minimum number of digits needed to write a given value in scientific notation(符号,记号)without loss of accuracy 2. 运算规则:加减法运算中,有效数字的保留,应以小数点后位数最少的数据为准。乘除法运算中,以有效数字位数最少的那个数据为准。 3. 修约规则:四舍六入五成双 4. The real rule for significant figures: The first uncertainty figure of the answer is the last significant figure 三、随机误差的正态分布 1.正态分布:分析化学中测量结果的数据在消除系统误差的条件下,一般随机误差符合正态分布规律,其分布密度为: d x x =-x x d n -=∑100% r d d x =?s =

有色金属中稀土元素的化学分析

有色金属中稀土元素的化学分析 发表时间:2018-12-20T09:25:25.597Z 来源:《基层建设》2018年第33期作者:赵芳 [导读] 摘要:稀土元素作为工业合金的必要元素,其稳定性和结构功能会对合金本身的性能产生很大的影响,为了有效的提高有色金属的使用性能,必须对有色金属中的稀土元素进行化学分析,对其性能进行稳定的控制,本文主要分析了有色金属中稀土元素的作用,并对进一步提有色金属稀土元素的分析和应用进行了阐述。 西藏玉龙铜业股份公司 854000 摘要:稀土元素作为工业合金的必要元素,其稳定性和结构功能会对合金本身的性能产生很大的影响,为了有效的提高有色金属的使用性能,必须对有色金属中的稀土元素进行化学分析,对其性能进行稳定的控制,本文主要分析了有色金属中稀土元素的作用,并对进一步提有色金属稀土元素的分析和应用进行了阐述。 关键词:有色金属;稀土元素;化学分析 有色金属中的稀土元素在化学领域应用广泛,为了提高合金的稳定性和结构功能性,必须要对稀土元素中的各项元素进行化学分析,以进一步提升合金的性能,稀土元素的引入能够降低合金中的氢含量,改变金属的耐高温氧化性和耐腐蚀性提升合金表面张力,通过与金属杂质发生作用,析出的化合物能够有效提升合金的刚度,减少裂缝现象的出现,但是在当前的研究过程当中,稀土元素应用仍然存在着一定的问题需要解决。 一、有色金属中稀土元素的作用 1.稀土元素可以降低氢的含量 当氢融入到液态金属中时,会以原子态的形式在有色金属当中存在,所以为了减少原子形态对有色金属本身产生的影响,必须要引入稀土元素,稀土元素中稀土元素能够有效降低铝和其合金中氢的含量,研究表明通过有色金属中加入适当的稀土元素,能够有效降低轻的含量,减少裂纹的产生,增强有色金属的材料性能,减少工程事故的出现。 2.稀土元素能够改变有色金属中杂质的存在状态 由于有色金属中存在很多杂质,那么利用稀土元素可以充分的与这些杂质金属进行反应,形成不同的化合物,因此改变部分金属的固溶方式,降低金属的电阻率,同时稀土元素和非金属元素能够通过化学反应来形成熔点较高的化合物,细化其中的有色金属晶粒网络结构,形成稳定的高熔点的化合物,进一步提升有色金属的综合性能。稀土元素与金属杂质发生作用是能够有效的改变产品的库容存在方式,强化合金的效果,稀土元素与金属杂质之间发生的化学反应生成物熔点较高,从而使得机体的整体熔点升高,它能够使得枝晶网络和晶粒网络变细,稀土元素能够有效的降低块状物的存在,添加稀土混合物能够使氧元素和氢元素明显减少,降低合金中杂质的含量。 3.改变金属表面张力 当稀土元素融入合金,是能够有效降低机体表面张力,提高合金的成型性和主导性,对于金属合金性能进行衡量时,通常以金属的成型性和主导性为指标,当适量的稀土元素融入到铝和铝合金中时,可以有效的降低合金表面张力,提升金属的性能,减少金属裂缝现象的出现 4.改变有色金属及合金耐高温氧化和耐腐蚀性 在有色金属中,特别是铝中,通过加入多种混合的稀土,与没有加入稀土的铝相比,在海水中合金的耐腐蚀性和耐高温氧化性都有所增强,由此表明将适当的稀土化合物混入到有色金属合金当中,可以有效的改善金属和合金的耐腐蚀性和耐高温氧化性,以提升合金的性能。 二、有色金属中稀土元素的化学应用 1.铝合金 在铝合金中通过与稀土元素的混合,采用电化学测试方法,将25%的氢氧化钾溶液作为稀土元素化学分析的介质,同时利用金属箔作为辅助性电极进行实验,放置在电化学溶液中,利用丙醇去除电机铝合金表面覆盖的化学反应物,可以发现到稀土元素加入到铝合金中时的活性降低,不易与溶液中的稀土元素发生反应的抗腐蚀性能得到了提升,同时稀土元素能够对铝合金的放电现象进行抑制,使其在强碱笥溶液中具有较好的稳定性。通过实验可以发现,稀土元素能够有效的强化铝合金的性能,提高铝合金的稳定性,能够对铝合金的综合性能进行全面的提升,并且加入稀土元素以后能够让铝参加化学反应并由此产生氯化合物,这些化合物从铝合金中析出时,能够有效的提高铝合金的纯度和强度,稀土元素能够单独对铝合金起到强化和净化的作用,目前在工业生产中,铝合金稀土元素的化学应用在许多方面都应用广泛。 2.铜合金 在铜合金中,来信元素应用较广其中蓝颜的利用频率较多,它能够提高铜金属的耐腐蚀性,所以可以选择硝酸溶液作为反应溶液,利用点滴的方式来研究稀土元素在铜合金中的反应,利用硝酸溶液进行提纯,在保证试验温度和恒温的状况下获取强度转化膜,利用SEM手段分析转化膜元素的性能,这类合金通常体现为铜离子和镧系元素的共同化合物,耐腐蚀性强,能够有效的保护合金的内部构造不受损坏,实验表明,稀土的添加能够有效的提升合金的耐腐蚀性,特别是铜合金中,对于稀土元素的利用较广,所以在大电流和高压的双重作用下,可采用稀土铜合金来铸造。 3.镁合金 在镁合金中加入适量的稀土元素,可以有效的去除氢氧硫铁等杂质,对熔体具有较好的净化作用,增强镁合金的稳定性,使其具有更高的强度和延展性,当前在我国的汽车和航天事业当中,镁合金应用较广,能够有效的保证生产出来的产品具有较好的稳定性,同时在高温高压化的环境下不易发生反应,镁合金的高延展性为我国汽车和航天事业提供了更好的材料支持,这对于我国航空航天事业的进一步发展也是十分有利的。 4.钨合金 钨合金由于具有较好的耐高温和稳定性,在很多行业当中都有所应用,通过在钨合金当中引入稀土元素可以进一步提升合金的强度和延展性,稀土元素能够进一步细化为元素内部的晶粒,对于钨铜合金的电触头材料,钨铜合金具有较好的耐压性和耐电烧蚀性,但由于结合力较差,或者由于局部性能分布不均匀,容易产生腐蚀事故,针对这种状况,可以将稀土元素适量插入其中,稀土元素深入到合金的内

分析化学中的误差及分析数据的处理

分析化学中的误差及分析数据的处理 第二章分析化学中的误差及分析数据的处理 本章是分析化学中准确表达定量分析计算结果的基础,在分析化学课程中占有 重要的地位。本章应着重了解分析测定中误差产生的原因及误差分布、传递的规律 及特点,掌握分析数据的处理方法及分析结果的表示,掌握分析数据、分析方法可 靠性和准确程度的判断方法。 本章计划7学时。 第一节分析化学中的误差及其表示方法一. 误差的分类 1. 系统误差(systematic error )——可测误差(determinate error) (1)方 法误差:是分析方法本身所造成的; 如:反应不能定量完成;有副反应发生;滴定终点与化学计量点不一致;干扰组分 存在等。 (2)仪器误差:主要是仪器本身不够准确或未经校准引起的; 如:量器(容量平、滴定管等)和仪表刻度不准。 (3)试剂误差:由于试剂不纯和 蒸馏水中含有微量杂质所引起; (4)操作误差:主要指在正常操作情况下,由于分析 工作者掌握操作规程与控制条件不当所引起的。如滴定管读数总是偏高或偏低。 特性:重复出现、恒定不变(一定条件下)、单向性、大小可测出并校正,故有称为 可定误差。可以用对照试验、空白试验、校正仪器等办法加以校正。 2. 随机误差(random error)——不可测误差(indeterminate error) 产生原因与系统误差不同,它是由于某些偶然的因素所引起的。 如:测定时环境的温度、湿度和气压的微小波动,以其性能的微小变化等。 特性:有时正、有时负,有时大、有时小,难控制(方向大小不固定,似无规律)

但在消除系统误差后,在同样条件下进行多次测定,则可发现其分布也是服从一定规律(统计学正态分布),可用统计学方法来处理。二. 准确度与精密度 (一)准确度与误差(accuracy and error) 准确度:测量值(x)与真值(,)之间的符合程度。 它说明测定结果的可靠性,用误差值来量度: 绝对误差 = 个别测得值 - 真实值 E=x- , (1) a 但绝对误差不能完全地说明测定的准确度,即它没有与被测物质的质量联系起来。如果被称量物质的质量分别为1g和0.1g,称量的绝对误差同样是0.0001g,则其含义就不同了,故分析结果的准确度常用相对误差(RE%)表示: ,,x (2) ,,100%RE, (RE%)反映了误差在真实值中所占的比例,用来比较在各种情况下测定结果的准确度比较合理。 (二)精密度与偏差(precision and deviation) 精密度:是在受控条件下多次测定结果的相互符合程度,表达了测定结果的重复性和再现性。用偏差表示: 1. 偏差 绝对偏差: (3) d,x,x d 相对偏差: (4) RD%,,% x 2. 平均偏差 当测定为无限多次,实际上〉30次时: x,,,平均偏差 (5) 总体,,n 总体——研究对象的全体(测定次数为无限次)

水泥检验报告单模板

工程名称报告编号FS 工程部位试验编号/ 水泥品种P.C水泥设计强度 等级 32.5MPa 委托单位送样人见证单位见证人 生产单位出厂检验 编号 / 委托项目必检项目委托日期年月日 样品数量12kg 样品外观 状态 无影响测试缺陷代表数量200T 检验依据GB/T1346-2001,GB175-2007 检验日期年月日 序 号 检验项目计量单位质量指标检验结果单项判定 1 细度80μm方孔筛筛余% ≤10.0/ / 比表面积M2/kg >/ / 2 凝结 时间 初凝时间min ≥45达标 终凝时间H:min ≤10:00达标 3 安定性 试饼法- 无裂纹无弯曲合格 mm ≤ 水泥胶砂强度单块值平均值单项判定 4 抗折 强度 3d MPa ≥2.5 28d MPa ≥5.5 抗压 强度 3d MPa ≥10.0 28d MPa ≥32.5 / / / 5 标准稠度用水量% 检验结论该样品经委托检验所检项目符合GB/T1346-2001,GB 175-2007标准的技术要求。 (检验专用章) 签发日期年月日 备 注 委托检验 批准:审核:主检:

工程名称报告编号PS 工程部位试验编号/ 水泥品种 P.O水泥设计强度 等级 42.5MPa 委托单位送样人见证单位见证人 生产单位 水泥厂出厂检验 编号 / 委托项目必检项目委托日期年月日 样品数量12kg 样品外观 状态无影响测试缺陷代表数量 200T 检验依据GB/T1346-2001,GB175-2007 检验日期年月日 序号检验项目计量 单位 质量指标检验结果单项判定 1 细度80μm方孔筛筛余% ≤10.0/ / 比表面积M2/kg >/ / 2 凝结 时间初凝时间min ≥45158 达标终凝时间H:min ≤10:005:03 达标 3 安定 性 试饼法- 无裂纹无弯曲合格 mm ≤ 水泥胶砂强度单块值平均值单项判定 4 抗折 强度 3d MPa ≥3.5 28d MPa ≥6.5 抗压 强度 3d MPa ≥15.0 28d MPa ≥42.5 5 标准稠度用水量% 检验结论该样品经委托检验所检项目符合GB/T1346-2001,GB 175-2007标准的技术要求。 (检验专用章) 签发日期年月日 备 注 委托检验 批准:审核:主检:

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