第一组_明矾的制备_实验报告
实验报告：明矾的制备及组成测定
1. 选题背景
明矾，无色透明块状结晶或结晶性粉末，无臭，味微甜而酸涩。在干燥空气中风化失去 结晶水，在潮湿空气中溶化淌水，加热至92·5℃失去9个结晶水，200℃时失去全部结晶水成为白色粉末。易溶于水，缓慢溶于甘油，不溶于乙醇，丙酮。其水溶液呈酸性，在水中水解生成氢氧化铝胶状沉淀。明矾净水是过去民间经常采用的方法，它的原理是明矾在水中可以电离出铝离子，二氯离子容易水解，生成氢氧化铝胶体，氢氧化铝胶体吸附能力很强，可以吸附水里悬浮的杂质，并形成沉淀，使水澄清，因此是一种较好的净水剂。
2. 实验原理
2.1 制备明矾的原理
2.1.1碱法：（实验中使用）
2.1.2 酸法：
2.2 铝离子含量测定原理
Al 3+与EDTA 配位反应,加入过量的EDTA ，并加热煮沸反应完全；AI 3+对二甲酚橙指示剂 有封闭作用，酸度不够时容易水解，在pH 值为3~4时Al 3+与过量的EDTA 在煮沸时配位完全。
+-+-+→+H AlY Al Y H 2322
+-+-+→+H ZnY Zn Y H 2)(2222过量
再调节pH 值为5-6，以二甲酚橙指示剂，用锌盐标准溶液返滴定剩余EDTA ，加入过量的F NH 4加热煮沸，置换出与+
3Al 配位的EDTA ，再用锌盐标准溶液滴定释放出来的EDTA ，至溶液由黄色变为紫红为终点。 --+--+→++223626Y H ALF H F AlY
+-+-+→+H ZnY Zn Y H 2)(2222置换反应
2.3 净水试验原理
明矾在水中可以电离出两种金属离子: -++++=24
3242)(SO Al K SO KAl
而Al3+很容易水解，生成氢氧化铝Al(OH)3胶体：
()+++?+H OH Al O H Al 33323
()()()()()()()224242424324242332424242322262322223624212Al KOH H O K Al OH H K Al OH H SO Al OH K SO H O Al OH H SO Al SO H O Al SO K SO H O KAl SO H O ??++=+↑
????+=↓++??+=+++=?()()()24242324242423223624212Al H SO Al SO H Al SO K SO H O KAl SO H O
+=+↑++=?
3.实验步骤和内容
3.1明矾的制备
3.1.1磨去易拉罐表面的涂料层并剪碎，称取0.7g。
3.1.2 在台秤上用表面皿快速称取固体氢氧化钠1g，迅速将其转移到100mL的烧杯中，加20mL的水温热溶解。
3.1.3 将烧杯置于热水浴加热（反应激烈，防止溅出），分次将易拉罐碎屑放入溶液中。
3.1.4 待反应完毕后，趁热用三角漏斗过滤。
3.1.5 在上述四羟基合铝酸钠溶液中加入4mL左右的3mol/L的硫酸溶液，调节溶液的PH值为7~8。（此时溶液中生成大量的白色氢氧化铝沉淀）
3.1.6 用布氏漏斗抽滤，并用去离子水冲洗沉淀。
3.1.7 将抽滤后所得的氢氧化铝沉淀转入蒸发皿中，加5mL1:1硫酸，再加入7mL水，小火加热使其溶解，使其溶解，加入2g硫酸钾继续加热至溶解，将所得溶液在空气中自然冷却。
3.1.8 加入5mL无水乙醇，待结晶完全后，减压过滤，用5mL1:1的水-乙醇混合溶液洗涤晶体两次；将晶体用滤纸吸干，称重。
3.2 铝离子含量的标定
3.2.1 EDT A溶液浓度的标定
3.2.1.1 用移液管区标准硫酸锌溶液25ml,置于锥形瓶中。
3.2.1.2 滴加XO指示剂两滴，加入六次甲基四胺缓冲溶液5ml,并震荡，滴加后为紫红色。
3.2.1.3 用EDT A滴定标准硫酸锌溶液至溶液由紫红色变成黄色时，即为滴定终点。
3.2.1.4 平行滴定两次，根据消耗的EDT A溶液体积计算EDT A的准确浓度。
3.2.2 铝离子含量的标定
3.2.2.1 用分析天平称量明矾约一克置于50ml小烧杯中，加入适量去离子水，搅拌使其溶解。
3.2.2.2 将上述溶液转移至250ml容量瓶中，加去离子水稀释摇匀，配制成250ml明矾溶液。
3.2.2.3 用25.00ml移液管取25.00ml明矾溶液
3.2.2.4 依次加入EDTA溶液40ml（通过滴定管精确量取），六次甲基四胺缓冲溶液约10ml （使用量筒粗略量取）。
3.2.2.5 加热上述溶液至沸腾十分钟。
3.2.2.6 冷却至室温，加入XO指示剂2-3滴，由于EDTA溶液浓度问题，此时溶液仍呈现紫红色。
3.2.2.7 用标准硫酸锌溶液滴定，当明矾溶液由紫红色变为黄色时即为滴定终点。
3.2.2.8 平行滴定两次，计算自制明矾中的铝含量。
3.3 明矾净水实验
3.3.1 取100mL烧杯4个,向2, 3，4号烧杯中各加入50mL浑浊泥浆水，1号烧杯中加入50mL去离子水作为对照。
3.3.2 2,3,4号烧杯中各加入5mL 10g/L明矾溶液，搅拌后分别用NaOH，HCl溶液调节pH=3.0,7.0,11.0。然后用玻璃棒从一号开始搅拌，观察水流的静止过程，絮状沉淀物及混凝效果，记录现象并讨论实验结果。
4.结果分析与讨论
4.1EDTA溶液浓度计算
4.1.1 实验数据记录
4.1.2 EDT A 溶液浓度计算
4.2 铝离子含量的标定
明矾中铝的含量为6.08%
4.3 明矾净水实验 经过比较发现，在碱性条件（pH=11.0）明矾的去污能力最强，在酸性条件下明矾的去 污能力最弱。因为碱性条件下能加速铝离子的水解，生成更多的氢氧化铝胶体，因而吸附更多的杂质，净水效果最好。
5. 结论
明矾在碱性条件下的净水能力最强，在酸性条件下的净水能力最弱。
6. 感想
这次实验用的铝，正是从日常生活中常见的易拉罐里提取出来的，这让我们发现其实废 物利用是一件简单而有趣的事，每个废品都有其价值，如果能用化学手段对他们合理地处理，想必能带来极大的经济效应。
在制备明矾的时候我们做了两次平行实验，虽然都做出了一定量的明矾，产量却差了将近3g ，其中差异必定是实验时候的细节导致的，这说明了细节在实验中是十分重要的。
由于自己并不是化学专业的，上大学以来第一次能接触到这么多化学仪器和试剂让我开拓了眼界也学到了很多，期待将来的实验会更加精彩。
7. 参考文献
[1] 王少亭.《大学基础化学实验》[M].化学工业出版社.2004 ()()w 29.75 1.1129.52 1.11/20.1154/25
0.01317/EDTA EDTA w V V mol L mol L
?=-+-?????==硫酸锌硫酸锌
废铝片制备明矾晶体
废铝片制备明矾晶体 实验目的 1、学习实际物品做为原料的处理方法 2、学习无机制备的基本步骤，称量、加热、 3、理解晶体生长的条件 实验原理： （1）制备明矾的原理 铝屑溶于浓氢氧化钾溶液，可生成可溶性的四羟基合铝（Ⅲ）酸钾K[Al(OH)4]，用稀硫酸调节溶液的pH值，将其转化为氢氧化铝，使氢氧化铝溶于硫酸，溶液浓缩后经冷却有较小的同晶复盐，此复盐称为明矾[KAl(SO4)2·12H2O]。制备中的化学反应如下： 2Al + 2KOH + 6H2O ═ 2 K[Al(OH)4] + 3H2↑ 2K[Al(OH)4] + H2SO4═ 2Al(OH)3↓ + K2SO4 + 2H2O 2Al(OH)3 + 3H2SO4 ═ Al2(SO4)3 + 6H2O Al2(SO4)3 + K2SO4 + 24 H2O ═ 2 KAl(SO4)2·12H2O （2）晶体生长的条件：适当的浓度，适当的温度 （3）净水原理 明矾溶于水后电离产生了Al3+，Al3+与水电离产生的OHˉ结合生成了氢氧化铝，氢氧化铝胶体粒子带有正电荷，与带负电的泥沙胶粒相遇，彼此电荷被中和。失去了电荷的胶粒，很快就会聚结在一起，粒子越结越大，终于沉入水底。这样，水就变得清澈干净了。此外氢氧化铝也是一种空隙很多的物质，表面的吸附能很大，可以吸附水里面的沙子，灰尘等。 实验步骤： 明矾的制备： 废铝（2g）加入到盛有50mL 1.5mol?L-1 KOH溶液（自己配！）的烧杯中，加热加快反应*。不再有气泡产生后抽滤，取滤液。将滤液预热后，边加热边滴加9 mol?L-1H2SO4溶液（1:1 H2SO4，实验室提供！）至沉淀全部溶解，浓缩溶液至50mL左右（过多损失，过少会形成聚铝。32ml溶剂+16ml结晶水=50ml溶液）。放入一次性杯子，自然冷却至室温后一周后观察晶体形貌。 抽滤，用乙醇淋洗后将食盐状晶体粉末放置于空气中晾干，即可得到明矾。（如得到白色聚铝可再加水加热溶解后重新结晶。） 提示： 1、准备废铝片（易拉罐，药品包装，口服液的瓶盖子，食品包装细致，医用生理盐水玻璃瓶的盖子上的
环己烯的制备__实验报告
主反应式: 可能的副反应：（难） 0H H + A 共沸点 64.9o C 、J 30.5% 69.5% 实验八 环己烯的制备 、实验目的: 1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法; 2、 初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能 、实验原理：书 P158 烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催 化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在 醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。 本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。 三、主要试剂、产物的物理和化学性质 化学物质 相对分子质里 相对密度/d 420 沸点/ c 溶解度/g （100g 水）-1 环己醇 100 0.96 161.1 3.6 20c 磷酸 98 1.83 -1/2出0(213 C ) 2340 环己烯 82.14 0.89 83.3 微溶于水 环己醚 182.3 0.92 243 微溶于水 四、实 验装置 一般认为，该反应历程为 E i 历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳 离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。 共沸点97施； 共彿点.西.纨“
仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL 分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头，接液管。 试剂：10.0g （10.4mL, O.lmol ）环已醇，4mL浓磷酸, 氯化钠、 无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。 其它：沸石 1、投料 六、预习实验步骤、现场记录及实验现象解释 在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。 2、加热回流、蒸出粗产物产物 将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90C,馏出液为带 水的混浊液。至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残 液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。 3、分离并干燥粗产物 将馏出液用氯化钠饱和，然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中， 振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体从分液漏斗的活塞放出，产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中，用 1 —2g无水氯化钙干燥。 4、蒸出产品 待溶液清亮透明后，小心滤入干燥的小烧瓶中，投入几粒沸石后用水浴蒸馏，收集80—85 C的馏分于 一已称量的小锥形瓶中。 六、产品产率的计算注意事项： 1、投料时应先投环己醇，再投浓磷酸；投料后，一定要混合均匀。 2、反应时，控制温度不要超过90Co 3、干燥剂用量合理。 4、反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。 5、磷酸有一定的氧化性，加完磷酸要摇匀后再加热，否则反应物会 被氧化。 6、环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇若倒不干净，会影响 产率。 7、用无水氯化钙干燥时氯化钙用量不能太多，必须使用粒状无水氯化钙。粗产物干燥好后再蒸馏，蒸馏装置要预先干燥，否则前馏分多（环己 供参考
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从易拉罐制备明矾及明矾的净水功用 一、目的：回收废弃易拉罐制成具有净水功用的明矾。掌握溶解、过滤、结晶 以及沉淀的转移和洗涤等无机制备中常用的基本操作。 二、原理： （一）合成铝明矾 走在街上到处可发现被抛弃的饮料罐，其中铝罐是不易被分解废弃物之一，平均寿命约达一百年。铝虽是地壳中含量第三的元素，但并不表示是用之不尽的，必须找出一可行方法来回收。一般回收的铝罐多是经加热熔融后再制成其它铝制品重复利用。在本实验中，则是将废弃的易拉罐经一连串的化学反应制成具净水功能的铝明矾，藉以了解铝的化学性质。 铝是活泼的金属，但因其表面常被一层氧化铝保护着，而与稀酸反应很慢。 - 而溶解于碱液中：碱性溶液可溶解此氧化层，进一步再与铝反应形成Al(OH)4 2Al(s) + 2KOH(aq) + 6H2O(l) →2K+(aq) + 2Al(OH)4-(aq) + 3H2(g)(1) 当加入酸时，首先产生白色柔毛状Al(OH)3 沉淀： Al(OH)4-(aq) + H+(aq) →Al(OH)3(s) + H2O(l)(2) 继续加酸，则Al(OH)3(s) 变成Al3+ 溶解于酸中： Al(OH)3(s) + 3H+(aq) →Al3+(aq) + 3H2O(l)(3) 若将碱加入Al(OH)3(s) 中，则复产生可溶解的Al(OH)4- ： Al(OH)3(s) + OH-(aq)→Al(OH)4-(aq)(4) 由于Al(OH)3 兼具酸与碱的性质，可与强酸也可与强碱反应，我们称之为两性物质。 本实验欲由铝片制得之铝明矾是一种离子化合物，化学式为KAl(SO4)2 12H2O，能从含SO42-、Al3+ 和K+ 的过饱和溶液中结晶出来，在适当
环己烯的制备实验报告
环己烯的制备实验报告 一、实验目的：利用环己醇以及其他相关的化学试剂来进行化学反应制备环己烯。 二、实验原理：化学反应式： 反应历程： 可能的副反应： 主要反应物，以及产物：环己醇（15g，也即是15.6ml）、1ml浓硫酸试剂、产物为、副产物为水，环己醚，以及环己醇、食盐Nacl、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液。 其中环己醇的沸点为：163℃，纯粹环己烯的沸点为82.9℃。 三、实验仪器以及操作图： 实验仪器有：圆底烧瓶、铁架台，直型冷凝管、接受瓶、分液漏斗、温度计、橡胶塞、电炉、导管、接液管、水浴锅、锥形瓶、漏斗、烧杯、短的分馏柱、蒸馏头，电子天平。 四、实验步骤： 1、按照实验装置示意图从上到下、从左到右的顺序安装蒸馏装置，检查装置的气密性。 2、在50ml的圆底烧瓶里面加入15.6ml的环己醇，并加入1ml的浓硫酸，滴加时注意，防止浓硫酸烧伤手臂。并加入几粒沸石，充分摇匀后使之均匀混合。在烧瓶上装一短的分馏柱，接上冷凝管，把接受瓶浸在冷水中冷却。 3、将烧瓶在电炉上面用空气浴的方法加热，控制温度不超过90℃，分馏出的液体为带水的混浊液，到无液体蒸出而且在圆底烧瓶内有白雾出现的时候，停止蒸馏，此时记下蒸馏出产物的那段温度为85℃至90℃。 4、将蒸出的液体先加入食盐饱和，然后加入3——4ml5%的碳酸钠溶液进行中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中，摇振后静置，直至有机相分离出来，然后用分液漏斗分理处需要的上层有机相，即为环己烯的粗产物。此时用1——2g无水氯化钙进行干燥，待溶液清亮透明后滤入重新洗净干燥后的烧瓶中，此时把锥形瓶洗干净并烘干称量干重。
5、将分离干燥后的滤液重新加入圆底烧瓶后，加入几粒沸石进行水浴加热，收集温度在80——85℃之间的馏分于已经称量干重的锥形瓶内，此时锥形瓶干重为51.6g。待蒸馏出只剩下很少部分液体时，且温度变化范围突然下降时，停止蒸馏，此时称量锥形瓶连同液体的质量，的数据为55.8g。 五、实验数据计算： 产物环己烯的质量=55.8g—51.6g=4.2g 生产出的环己烯的质量为4.2g。产率为4.2g/15g=28% 六、误差分析：产物过低的原因主要有: a.气密性不够，导致生成的环己烯有泄漏。 b.在转移液体以及过滤的时候液体有沾到器壁上，导致有损失。C.火力的大小有问题，导致加热不够稳定，火力过大时，导致生成环己烯的速率过快，从而来不及液化就散到容器外部。 七、思考题： 1、答案：加入食盐的目的就是为了降低环己烯的溶解度。 2、答案：由于反应进入末期时，绝大部分的环己醇已被反应生成环己烯，此时容器内生成剩余的环己烯很少，造成容器内蒸汽含量降低，蒸汽压不稳定，从而生成阵阵白雾。 3、答案：Cacl2+5H2O==Cacl2`5H2O 过滤的原因是因为五水氯化钙里面含有水，若不过滤则在第二次蒸馏时有水，是环己烯和水生成共沸物，从而影响环己烯的产量和纯度。 4、脱水产物: ①(CH3)2CHCH=CH2 ②(CH3)2C=CHCH3或者（CH3)2CHCH=CH2 ③(CH3)3CH=CH2 八、讨论： 1、本实验具有一定的危险性，在取浓硫酸时一定注意按照实验正规操作取浓硫酸。 2、要保证装置的气密性，防止出现严重的泄露。 3、第一次加热时可以是空气浴或者水浴加热，但是第二次的时候一定要水浴加热，防止温度变化范围太大。 4、各实验药品的添加顺序一定要正确，否则会影响实验的整个进程。 5、第一次蒸馏和第二次蒸馏的仪器有细微的差别，主要是短的分馏柱和分馏头的区别。
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
明矾晶体制作
如何制作明矾晶体？ 【原理】从饱和溶液制取晶体有两种方法，对于溶解度受温度影响不大的固体溶质，常用蒸发溶剂的方法。而对于随温度升高溶解度显著增大的固体溶质，如硫酸铜、明矾、硝酸钾等，常用冷却热饱和溶液的方法。 【用品】烧杯、表面皿、铁架台、酒精灯、石棉网、漏斗、量筒、玻璃棒、镊子、滤纸、细线、硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O)。 【操作】 1、制取小晶体在盛100mL水的烧杯里，加入研细的硫酸铜粉末10g，同时加1mL 稀硫酸（防止硫酸铜水解），加热，使晶体完全溶解。继续加热到80—90℃，趁热过滤，滤液流入一洗净并用热水加温过的烧杯里，加盖静置。经几小时或一夜，将会发现杯底有若干颗小晶体生成. 2、小晶体的长大拣取一颗晶形比较完整的晶体，用细线系住，悬挂在盛饱和硫酸铜溶液的烧杯里，并加盖静置。每天再往烧杯里加入少量微热的饱和硫酸铜溶液，小晶体会逐渐长大，成为一块大晶体。 成败关键 （1）所用试剂必须纯净，如含有杂质就很难获得完整的晶形。 （2）控制溶液的浓度，如果溶液过浓，析晶速率太快，不易形成晶形完整的晶体；如超过饱和溶液浓度不大，结晶速率太慢，小晶体慢慢长大。制备小晶体时，用高于室温20℃—30℃的饱和溶液；以后添加的饱和溶液应是高于室温15℃—20℃的溶液，每次加入量约为原溶液的1／10，添加时要把晶体取出，等溶液温度均匀后再把晶体浸入。 （3）注意环境温度的变化，应使饱和溶液缓慢冷却，可用布或棉花把烧杯包好。白天温度较高时可把晶体取出，到晚上再放回溶液中。 （4）所用容器必须洁净，要加盖以防灰尘落入。 3、小晶体的制取一次结晶，析出的晶体如果太小，可拣取几颗晶形完整的，用高于室温的饱和溶液再进行培养，使其长大到可以用细线系住。也可以在滤液中挂入细线，当溶液冷却时便在细线上析出小晶体，保留一颗晶形完整的（其余剥掉）做晶种，按步骤2操作使其长大。 4、明矾、重铬酸钾、硫酸镍等物质，都易培养成晶形完整的大晶体，可建议学生在家中采用蒸发溶剂的方法制取明矾大晶体。
环己烯的制备思考题
环己烯的制备思考题 1、在粗制环己烯中加入精盐使水层达到饱和的目的何在？ 答：目的是降低环己烯在水中的溶解；加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分，有利于分层。 2、在蒸馏终止前，出现的阵阵白雾是什么？ 答：是浓磷酸由于反应物的减少而导致浓度增大而挥发的酸雾。 3、写出无水氯化钙吸水所起化学变化的反应式？为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？答：CaCl2 +xH2O=CaCl 2?xH2O 常温下x 最大一般等于6。 蒸馏前若不将它过滤，会重新释放出H2O，使蒸馏产物中不可避免地混有少量水蒸气。 4、写出下列醇与浓硫酸进行脱水的反应产物。 a．3- 甲基-1-丁醇； b ．3- 甲基-2-丁醇； c ．3,3-二甲基-2-丁醇。 CH3 CH 3C=CHCH3 CH 3C=CHCH3 CH 3C=CCH3 CH3 CH3 CH3 补充： 1、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？ 答：(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无刺激性气体SO2放出。 2、如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失？ 答：(1)环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。(2)磷酸和环己醇混合不均，加热时产生碳化。(3)反应温度过高、馏出速度过快，使未反应的环己醇因于水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。(4)干燥剂用量过多或干燥时间过短，致使最后蒸馏是前馏份增多而影响产率。 3、在环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度不超过73℃？ 答：因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8℃，含水10 %)；环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9℃，含环己醇30.5 %)；环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8℃,含水80 %)，因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过快，以减少未反应的环己醇的蒸出。 4、当浓硫酸与环己醇混合时，为什么要充分摇匀？ 答：浓硫酸与环己醇混合时应要充分摇匀，以免加热时使环己醇局部炭。 5、如果经干燥后蒸出的环己烯仍然浑浊，是何原因？ 答：用无水氯化钙干燥的时间一般要在半个小时以上，并不时摇动。但实际实验中，由于时间关系，只能干燥5~10 分钟。因此，水可能没有除净的，在最后蒸馏时，会有较多的前馏分（环己烯和水的共沸物）蒸出，蒸出的环己烯会仍然浑浊。另外如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻底，则蒸出的产品将浑浊。 6、为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？ 答：因为环已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸馏装置没有充分干燥而带水，在蒸馏时则
甲基橙的制备 有机化学实验报告
有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称:甲基橙得制备 学 院:化工学院 专 业：化学工程与工艺 班 级: 姓 名： 学 号 指 导 教 师：房江华、李颖 日 期: 一、 实验目得: 1、通过甲基橙得制备学习重氮化反应与偶合反应得实验操作； 2、巩固盐析与重结晶得原理与操作。 二、实验原理: NH 2 SO 3H NaOH NH 2 SO 3Na NaNO 2HCl N SO 3H N Cl N CH 3CH 3 HAc N SO 3H N NH(CH 3)2 Ac NaOH N N N(CH 3)2NaO 3S
三、主要试剂及物理性质： 化合物分子量g/mol 性状熔点/℃沸点/℃对氨基苯磺酸１7３、84 白色或白色晶体28０—亚硝酸钠6９、05 白色或微带浅黄色晶体271320 N-N二甲基苯胺121、１8 淡黄色油状液体2、４519４甲基橙3２７、34 橙黄色鳞片状结晶—- 四、实验试剂及仪器： 药品：对氨基苯磺酸(2、0０ｇ)、5％氢氧化钠(10、00ml）、亚硝酸钠（０、８0g）、浓盐酸（2、5０ｍl）、N,N二甲基苯胺(1、30ｍl)、冰醋酸（1、0０ml)、10%氢氧化钠(15、00m ｌ)、饱与氯化钠(２0、00ｍｌ）、乙醇（少量) 仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。 五、仪器装置: 六、实验步骤及现象：
七、数据处理与实验结果： ｍ=2、00×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=２×327、33/７3、8３=３、７７g 产率=（ｍ/ｍ)×１０0% 八、注意事项: ①对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作用成盐。 ②重氮化过程中,应严格控制温度，反应温度若高于５℃，生成得重氮盐易水解为酚,降 低产率。 ③若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。 ④重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙醇洗涤
明矾的制备实验报告
明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培养 一. 实验目的 1. 熟练掌握无机物的提取、提纯、制备、分析等方法的操作及方案设计。 2. 学习设计综合利用废旧物的化学方法。 3. 学习从溶液中培养晶体的原理和方法。 4. 自行设计鉴定产品的组成、纯度和产率的方法，并鉴定之。 仪器和试剂 （1）仪器：100cm3烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，玻璃棒，试管，电子天平，容量瓶（250 mL、100mL），移液管，锥形瓶（两个），烘箱。 （2）试剂废铝（易拉罐），NH3 · H2O（6mol·dm-3），H2SO4（9mol·dm -3），KAl（SO4）2·12H2O 晶种，EDTA溶液(0.02599mol·L-1)，二甲酚橙(XO，2g·L-1)水溶液，HCl(6mol·L-1，3mol·L-1)，NH3·H2O（1+1），六次甲基四胺溶液(200g·L-1)，Zn2+(0.02581 mol·L-1)；NH4F溶液：200 g·L-1，贮于塑料瓶中； KOH溶液：1.5mol/L 取8.416g KOH定容于100ml容量瓶中； 氯化钡溶液：0.25g/mL ，取25.45克氯化钡溶于100mL蒸馏水中； 硫酸根标准贮备溶液：550u g/mL，准确称取1.3522g已烘干的基准硫酸钾定容于100mL容量瓶中。 二. 实验提要 目前使用的铝制品的包装和用具较多，因此废旧饮料罐、盒，铝质导线等废 铝很多，设计简便的方法由铝制的易拉罐制备明矾（KAl(SO 4) 2 ·12H 2 O），并培 养明矾的单晶，计算产率和鉴定产品的质量。 1、实验原理 （1）明矾的制备 将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾： 2Al+2KOH+2H2O=2KAlO2+3H2 往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸，能生成溶解度较小的复盐KAl(SO4)2·12H2O] 反应式为： KAlO2+2H2SO4+10H2O=KAl(SO4)2.12H2O 温度T/K 物质种类273 283 293 303 313 333 353 363 KAl(SO4)2·12H2O/g 3.00 3.99 5.90 8.39 11.7 24.8 71.0 109 243 K2SO4/g 7.4 9.3 11.1 13.0 14.8 18.2 21.4 22.9 单晶的培养 要使晶体从溶液中析出，从原理上来说有两 种方法。以图1的溶解度曲线的过溶解度曲线 为例，
环己烯的制备
环己烯的制备 一、实验目的 1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。 2、了解分馏的原理及实验操作。 3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。 二、实验原理 OH 85%H 3PO 4+ H 2O OH 85%H 3PO 4 2 O + H 2O 主反应副反应 主反应为可逆反应，本实验采用的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物（沸点70.8℃，含水10%）。但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过90℃。 反应采用85%的磷酸为催化剂，而不用浓硫酸作催化剂，是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多，减少了氧化副反应。 分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换，相当于在分馏柱中进行多次蒸馏，从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出；高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中；结果将沸点不同的物质分离。详细的原理参见P88－89。 三、实验药品及物理常数 药品名称 分子量 (mol wt) 用 量 (ml 、g 、mol) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 比重 (d 420) 水溶解度 (g/100ml) 环己醇 100.16 10ml （0.096mol ） 25.2 161 0.9624 稍溶于水 环己烯 82.14 83.19 0.8098 不溶于水 85%磷酸 98 5ml （0.08mol ） 42.35 1.834 易溶于水 其它药品 饱和食盐水、无水氯化钙
四、实验装置图 圆底烧瓶 刺形分馏柱 温度计 直形冷凝管 接引管 锥形瓶 蒸馏头 水浴 温度计 直形冷凝管 接引管 锥形瓶 图1 反应装置图2 蒸馏装置 图3 分液漏斗 五、实验流程图 10ml 环己醇5ml85%加样品摇匀 安装好仪器 加热反应分馏柱顶＜90分去水层 粗产品无水等体积饱和食盐水洗涤 至出现白雾停止蒸馏 干燥 收集80－85度馏分产品称重，计算产率。 CaCl 2H 3PO 4 几粒沸石 ℃ 水浴蒸馏 六、实验步骤 在50毫升干燥的圆底（或茄形）烧瓶中，放入10ml 环己醇(9.6g ，0.096mol)、5ml85%磷酸，充分振摇、混合均匀。投入几粒沸石，按图1安装反应装置，用锥形瓶作接受器。 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃，馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需40min 。 将蒸馏液分去水层，加入等体积的饱和食盐水，充分振摇后静止分层，分去水层（洗涤微量的酸，产品在哪一层？）。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入１－２克无水氯化钙干燥。 将干燥后的产物滤入干燥的梨形蒸馏瓶中，加入几粒沸石，用水浴加热蒸馏。收集80－８５℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。产量4－5g 。 本实验约需4h 。 七、注意事项 1、环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。所以，取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。 2、环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶液变黑。 3、安装仪器的顺序是从下到上，从左到右。十字头应口向上。 4、由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水l0％)；环己醇也能与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80％)。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73℃左右，但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出
无机化学实验报告
无机化学实验报告集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
实训一化学实验基本操作 [实验目的] 1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。 2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。 3、学会液体剂、固体试剂的取用。 [实验用品] 仪器：仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、 试管刷、 试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。 药品：硫酸铜晶体。 其他：火柴、去污粉、洗衣粉 [实验步骤] （一）玻璃仪器的洗涤和干燥 1、洗涤方法一般先用自来水冲洗，再用试管刷刷洗。若洗不干净，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理（浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用），然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。 2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器，可放在电烘箱内烘干，放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时，试管口向下，来回移动，烤到不见水珠时，使管口向上，以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥，以免影响仪器的精密度。 （二）试剂的取用 1、液体试剂的取用 （1）取少量液体时，可用滴管吸取。 （2）粗略量取一定体积的液体时可用量筒（或量杯）。读取量筒液体体积数据时，量筒必须放在平稳，且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。 （3）准确量取一定体积的液体时，应使用移液管。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止，再用少量被量取的液体洗涤2-3次。 2、固体试剂的取用 （1）取粉末状或小颗粒的药品，要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时，为了避免药粉沾到试管口和试管壁上，可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部，然后竖直，取出药匙或纸槽。
甲基橙的制备有机化学实验报告
有机化学实验报告 实验名称：甲基橙的制备 学院：化工学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师：房江华、李颖 日期： 一、实验目的： 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作； 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二、实验原理： 三、主要试剂及物理性质： 四、实验试剂及仪器： 药品：对氨基苯磺酸（）、5%氢氧化钠（）、亚硝酸钠（）、浓盐酸（）、N,N二甲基苯胺（）、冰醋酸（）、10%氢氧化钠（）、饱和氯化钠（）、乙醇（少量）仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。
五、仪器装置： 六、实验步骤及现象：
七、数据处理与实验结果： m=×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×= 产率=（m/m）×100% 八、注意事项： ①对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作 用成盐。 ②重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5℃，生成的重氮盐易水解为 酚，降 低产率。 ③若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。
④重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙 醇洗涤 的目的是使其迅速干燥。 ⑤N，N二甲基苯胺是有毒物品，要在通风柜内进行，并且尽量少占用仪器。 ⑥在第二次准备抽滤，甲基橙结晶时，有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中 液体都 冷却。 ⑦N,N二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用，接触后马上洗手。 九、实验讨论及误差分析： ①结晶出晶体颗粒小时，抽滤会浪费较多时间； ②在第一次抽滤甲基橙产品之前，由于搅拌时糊到整个烧杯上，在抽滤时还留有部分不能 进行抽滤操作，可能使产品减少； ③重氮化过程严格控制温度在5℃以下，产率较高。
实验报告-利用铝箔制备明矾
实验报告 一、实验名称：利用铝箔制备明矾 二、实验目的： 1.了解废弃物利用的意义及其经济价值。（因为用铝箔做原料，所以没有涉及。） 2.了解用废铝罐制备明矾的实验原理。 3.练习煤气灯使用、台秤称量，学习溶解、过滤、结晶、干燥等基本操作，了解冰水 浴的使用。 三、实验原理： 1.铝与KOH的反应： 2Al + 2 KOH + 6H2O →2Al(OH)4- + 2K+ + 3H2 2.加入H2SO4 的反应： Al(OH)4- + H+→Al(OH)3↓+ H2O 3.继续加入H2SO4 的反应： Al(OH)3↓+ 3 H+ →Al3+ + 3 H2O 4.加入M3+生成明矾： K+ + Al3+ + 2SO42- + 12 H2O →KAl(SO4)2·12 H2O 四、实验用品： 铝箔、KOH（1mol/L）、H2SO4（6mol/L） 五、实验步骤及现象： 1.用电子天平称取1g铝箔——铝箔的质量恰好为1.00g。 2.量取1mol/L的KOH溶液60ml于250ml烧杯中，将铝箔撕成细条放入烧杯中—— 铝与KOH溶液反应，产生气泡速度逐渐加快。 3.用煤气灯加热烧杯——铝箔逐渐溶解，表面产生大量气泡，最终全部溶解。 4.略冷却后，用布氏漏斗减压过滤溶液——滤去灰黑色的不溶物，得到无色清液。 5.将滤液转移至150ml的新烧杯中，并取25ml的6mol/L H2SO4 溶液在搅拌下缓慢加 入烧杯中——刚加入硫酸时，烧杯中逐渐生成白色沉淀；后随着硫酸继续加入，少 量沉淀溶解，但杯底仍有较多白色沉淀。 6.用煤气灯加热烧杯——白色沉淀全部溶解；加热溶液至沸腾，待溶液剩余大约60ml
化学实验报告
四川化工职业技术学院 化 学 实 验 报 告 课题名称:环境友好化学 院(系): 制药与环境工程技术 专业班级:环境监测与治理技术1432班 学生姓名: 陈强 学号:46
化学实验报告 实验一:酸式滴定管得使用 实验药品:NaOH、酚酞、蒸馏水、Hcl 实验目得: 1)练习滴定操作定得初步掌握滴定得使用方法及准确终点方法、 2)练习酸式标准溶液得配置与浓度得比较、 3)熟悉酚酞指示剂得使用与终点颜色变化,初始掌握酸试剂得选择方法。 实验步骤:1、检查旋塞转动就是否灵活,与滴定管就是否密合,如不合要求下旋塞用滤纸擦干净旋塞槽,涂上少量凡士林。 2、查漏:关闭塞用水充满至0刻度,把滴定管直立夹在滴定管架上,静置2分钟,就是否有水滴渗出,刻度线就是否下降,重复一次。 3、洗涤:将滴定管洗净,使水自然沥干,先用少量滴定液洗涤三次(10、5、5)除去残留在壁管与下端管尖得水,以防装入滴定液被水稀释。 4排气泡:滴定液装入滴定管至0刻度以上,若尖端有气泡,转动活塞,使溶液得急流逸去气泡,再调整溶液得液面至0刻度处,既可进行滴定。 5、将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指及小指向手心弯曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄一端,拇指在上面配合动作,在转动时,中指及食指轻向左扣住。
6、滴定前“初读"零点,滴定时不应太快,每秒3-4滴为宜。滴定至终点后,“终读"也至少读两次、 实验现象:在装有酸得锥形瓶中加入酚酞(两滴),再逐步滴入碱溶液(NａOＨ)锥形瓶溶液逐步变为粉红色、 实验二:碱式滴定管得使用 实验目得:方法相同,只就是测试相反(酸式滴定管得使用)。 实验药品:NａOH、甲基橙、蒸馏水、Hcｌ 1、捡漏:将乳胶管连同细嘴玻璃管连接滴定管下端到收缩部分、装水至0刻度以上,夹在滴定管架左侧,擦去外壁得水,靠去下端液滴,观察就是否有水流下残悬在管口,如发现漏水,则需要换乳胶管与玻璃珠,在乳胶管两端分别装上尖嘴管、滴定管,左手小指无名指夹住尖嘴管上端,玻璃珠放在大拇指食指所在位置、 2、洗涤:用自来水冲洗后,再用纯水荡洗三次,将管竖起,用左手拇指与食指轻轻往一边挤推玻璃珠,随放随转。用碱润洗,倾斜滴定管,将其余得水从管口倒出,重复3次。 ３、排气泡:将操作液装入滴定管至刻度以上,下端就是否有气泡,如玻璃珠下有气泡,则用左手食指将乳胶管向上弯曲,滴定管倾斜,用左手两指挤推稍高于玻璃珠所在处,使溶液从管尖喷出而带出气泡、一边挤推胶管一边把胶管放直,再松开手指。 4、加液:将碱管架在滴定管左侧右手小指与无名指夹住细嘴玻璃管、拇指或食指拿住乳胶管中玻璃珠所在部位,向右挤推乳胶管,溶液以空隙中流出。停止时先松开拇指与食指,最后松开无名指与小指。 5、读数:从零刻度开始读,读数时视线与液体凹液面平行。
环己烯的制备实验报告
OH H 3PO 4 + H 2O 实验八 环己烯的制备 一、实验目的： 1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法； 2、初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能 二、实验原理：书P158 烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。 本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。 主反应式： 一般认为，该反应历程为E 1历程，整个反应 是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其 易于离去而生 成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。 可能的副反应：（难） 三、主要试剂、产物的物理和化学性质 化学物质 相对分子质量 相对密度/d 420 沸点/℃ 溶 解 度 /g(100g 水)-1 环己醇 100 3.620℃ 磷酸 98 -1/2H 2O(213℃) 2340 OH H OH 2-H 2 O
环己烯微溶于水 环己醚 243微溶于水 共沸物数据： 四、实验装置 仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头，接液管。 试剂：10.0g（，）环已醇，4mL浓磷酸，氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。 其它：沸石 六、预习实验步骤、现场记录及实验现象解释 1、投料 在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。 2、加热回流、蒸出粗产物产物 将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃，馏出液为带水的混浊液。至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。 3、分离并干燥粗产物 将馏出液用氯化钠饱和，然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中，振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体从分液漏斗的活塞放出，产物从分液漏斗上口倒入一
实验报告,甲基橙解离常数的测定
竭诚为您提供优质文档/双击可除实验报告,甲基橙解离常数的测定 篇一：甲基橙实验报告 甲基橙解离常数的测定、印染废水中甲基橙含量测定及脱色试验 一、实验目的 1)2)3)4) 掌握分光光度法测定解离常数的原理及方法掌握甲基橙含量测定方法及方法评估 掌握废水中甲基橙物理脱色及催化氧化的原理和过程学会用单因素法确定最佳实验条件的方法。 二、实验原理 1.pKa的测定 甲基橙解离常数的测定甲基橙存在以下解离平衡 : (碱型，偶氮式)黄色（酸型，锟式）红色 以hln代表甲基橙的酸式结构，In代表甲基橙的碱式结构，则解离平衡为：
则Ka=[h][In]/[hIn] 若甲基橙的浓度为c，则c=[hIn]+[In-],则 [In-]=cKa/(ka+[h+]);[hIn]=c[h+]/(ka+[h+]); 甲基橙在酸性和碱性条件下的吸收光谱不同，测定甲基橙在酸式和碱式条件下的吸光值，得出不同ph下的吸光值：A=AhIn+AIn-=εhInb[hIn]+εIn-b[In-] 即A=εhInbc[h+]/(ka+[h+])+εIn-bcKa/(ka+[h+]); b为光程，εhIn为酸式摩尔吸光度，εIn-为碱式吸光度，A为甲基橙的吸光值，实验测定时的b=1cm，因此，A=εhIn[hIn]+εIn-[In-]。 当溶液为酸式时，溶液几乎全部以hIn形式存在，存在酸式最大吸收波长λa,在此吸收波长下有c≌[hIn],则有：A=εhIn[hIn]≌εhInc 因此，在强酸条件下，可以求得酸式摩尔吸光度εhin。εhin。=A/c; 同理，在强碱条件下，甲基橙几乎都以In-形式存在，可以求得酸式摩尔吸光度εIn-因此，A=(Ah(:实验报告,甲基橙解离常数的测 定)In/c)c[h+]/(ka+[h+])+(AIn-/c)cKa/(ka+[h+]); +- 整理得： Ka=(AhIn–A)/(A-AIn-)[h+]
实验一 明矾的制备
实验1 明矾的制备 一、实验目的 1．了解明矾的制备方法； 2．认识铝和氢氧化铝的两性； 3．练习和掌握溶解、过滤、结晶以及沉淀的转移和洗涤等无机制备中常用的基本操作和测量产品熔点的方法。 二、实验原理 铝屑溶于浓氢氧化钠溶液，可生成可溶性的四羟基合铝（Ⅲ）酸钠Na[Al(OH)4]，再用稀H2SO4调节溶液的pH值，将其转化为氢氧化铝，使氢氧化铝溶于硫酸生成硫酸铝。硫酸铝能同碱金属硫酸盐如硫酸钾在水溶液中结合成一类在水中溶解度较小的同晶的复盐，此复盐称为明矾［KAl(SO4)2·12H2O］。当冷却溶液时，明矾则以大块晶体结晶出来。 制备中的化学反应如下： 2Al + 2NaOH + 6H2O =2Na[Al(OH)4] + 3H2↑ 2Na[Al(OH)4] + H2SO4=2Al(OH)3↓+ Na2SO4+ 2H2O 2Al(OH)3+ 3H2SO4=Al2(SO4)3+ 6 H2O Al2(SO4)3+ K2SO4+ 24H2O==2KAl(SO4)2·12H2O 三、实验仪器与试剂 烧杯，量筒，普通漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，蒸发皿，酒精灯，台秤，毛细管，提勒管等。 H2SO4（3mol·L-1），NaOH(s)，K2SO4 (s)，铝屑，pH试纸（1~14）。四、实验步骤 1．制备Na[Al(OH)4] 在台秤上用表面皿快速称取固体氢氧化钠2g，迅速将其转移至250mL的烧杯中，加40mL水温热溶解。称量1g铝屑，切碎，分次放入溶液中。将烧杯置于热水浴中加热（反应激烈，防止溅出）。反应完毕后，趁热用普通漏斗过滤。 2．氢氧化铝的生成和洗涤在上述四羟基合铝酸钠溶液中加入8mL左右的
明矾的制备及其单晶的培养
明矾的制备及其单晶的培养 1 实验目的 （ 1 ）学会利用身边易得的材料废铝制备明矾的方法； （ 2 ）巩固溶解度概念及其应用； （ 3 ）学习从溶液中培养晶体的原理和方法。 2 实验原理 （ 1 ）明矾的制备 将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾： 往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸，能生成溶解度较小的复盐明矾 [KAl(SO 4)2·12H 2O] 反应式为： 不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度（ 100gH 2O 中）如下表所示： （ 2 ）单晶的培养 要使晶体从溶液中析出，从原理上来说有两种方法。以图1的溶解度曲线的过溶解度曲线为例，为溶解度曲线，在曲线的下方为不饱和区域。若从处于不饱和区域的 A 点状态的溶液出发，要使晶体析出，其中一种方法是采用 的过程，即保持浓度一定，降低温度的冷却法；另一种办法是采用 的过程，即保持温度一定，增加浓度的蒸发法。用这样的方法使溶液的状态进入到 线上方区域。一进到这个区域一般就有晶核产生和成长。但有些物质，在一定条件下，虽处于这个区域，溶液中并不析出晶体，成为过饱和溶液。可是过饱和度是有界限的，一旦达到某种界限时，稍加震动就会有新的，较
多的晶体析出（在图中，表示过饱和的界限，此曲线称为过溶解度曲线）。 在和之间的区域为准稳定区域。要使晶体能较大地成长起来，就应当使溶液处于准稳定区域，让它慢慢地成长，而不使细小的晶体析出。 （3 ）制备工艺路线 3 仪器和试剂 （1 ）仪器 100cm3烧杯，玻璃漏斗，漏斗架，布氏漏斗，抽滤瓶，蒸发皿，表面皿，玻璃棒，试管，台秤，电加热套，温度计。 （2 ）试剂 废铝（可用铝质牙膏壳、铝合金罐头盒、易拉缺勤、铝导线等），KOH （1.5mol·dm-3）,NH3 · H2O （6mol·dm-3），H2SO4（9mol·dm -3），HAc （6mol·dm-3），KAl（SO4）2·12H2O 晶种，BaCl2（1mol·dm-3），Na3[Co(NO2)6]溶液，铝试剂，pH 试纸，涤纶线。 4 实验内容 （1 ）KAl(SO4)2·12H2O 的制备 取50cm3 1.5mol · dm-3 KOH 溶液，分多次加入2g 废铝（反应激烈，防止溅入眼内），反应完毕后用布氏漏斗抽滤，取清液稀释到100cm3，在不断搅拌下，滴加9mol·dm-3H2SO4（按化学反应式计量）。加热至沉淀完全溶解，并适当浓缩溶液，然后用自来水冷却结晶，抽滤，所得晶体即为KAl(SO4)2·12H2O 。（2 ）产品的定性检测 鉴定产品为硫酸盐、铝盐及钾盐。 取少量产品溶于水，加入HAc 溶液（6mol·dm-3）呈微酸性（pH=6~7 ），分成两份。一份加入几滴Na3[Co(NO2)6]溶液，若试管中有黄色沉淀，表示有K +存在；另一份加入几滴铝试剂，摇荡后，放置片刻，再加NH3·H2O(6mol·dm-3) 碱化，置于水溶上加热，如沉淀为红色，表示有Al3+存在。 （3 ）明矾单晶的培养 KAl(SO4)2·12H2O 为正八面体晶形。为获得棱角完整、透明的单晶，应让籽