红外光谱分析实验报告

红外光谱分析实验报告
红外光谱分析实验报告

一、【实验题目】

红外光谱分析实验

二、【实验目的】

1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理

2.掌握红外光谱分析的基础实验技术

3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试

4.掌握几种常用的红外光谱解析方法

三、【实验要求】

利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法;并对其谱图给出基本的解析。

四、【实验原理】

红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78~300μm。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在0.78~2.5μm(波数在12820~4000cm-1),又称泛频区;中红外区:波长在2.5~25μm(波数在4000~400cm-1),又称基频区;远红外区:波长在25~300μm(波数在400~33cm-1),又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。

红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数(wave number)σ表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为:

作为红外光谱的特点,首先是应用面广,提供信息多且具有特征性,故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构,依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次,它不受样品相态的限制,无论是固态、液态以及气态都能直接测定,甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体(如橡胶)也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制,样品用量少且可回收,是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪,与其他近代分析仪器(如核磁共振波谱仪、质谱仪等)比较,构造简单,操作方便,价格便宜。因此,它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系,谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此,特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团(化学键)的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率(基团频率)及其位移规律,即可利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收谱带的归属,确定分子中所含的基团或键,并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变,来推定分子结构。

五、【仪器与试剂】

1.仪器:Spectrum One-B型傅立叶变换红外光谱仪(美国铂金埃尔默公司)

2.试剂:碳酸钙、溴化钾、丙三醇、乙醇(均为分析纯);聚乙烯醇(化学纯)。

3.红外光谱仪(FT)的构造及工作原理(1)光源

红外光谱仪(FT)中所用的光源通常是一种惰性固体,用电加热使之发射高强度连续红外辐射,如空冷陶瓷光源。随着科技的发展,一种黑体空腔光源被研制出来。它的输出能量远远高于空冷陶瓷光源,可达到60%以上。

(2)迈克尔逊干涉仪

其作用是将光源发出的红外辐射转变成干涉光,特点是输出能量大、分辨率高、波数精度高(它采用激光干涉条纹准确测定光差,故使其测定的波数更为精确)、且扫描平稳、重线性好。

(3)探测器

其作用是将光信号转变为电信号,特点是扫描速度快(一般在1s内可完成全谱扫描)、灵敏

度高。

(4)计算机

特点是各种数据处理快,且具有色散型红外光谱仪所不具备的多种功能。

(5)样品池

用能透过红外光的透光材料制作样品池的窗片,通常用KBr或NaCl做样品池的窗片。(6)红外光谱仪(FT)的工作原理

FTIR是基于光相干性原理而设计的干涉型红外光谱仪。它不同于依据光的折射和衍射而设计的色散型红外光谱仪。它与棱镜和光栅的红外光谱仪比较,称为第三代红外光谱仪。但由于干涉仪不能得到人们业已习惯并熟知的光源的光谱图,而是光源的干涉图。为此可根据数学上的傅立叶变换函数的特性,利用电子计算机将其光源的干涉图转换成光源的光谱图。亦即是将以光程差为函数的干涉图变换成以波长为函数的光谱图,故将这种干涉型红外光谱仪称为傅立叶变换红外光谱仪。确切地说,即光源发出的红外辐射经干涉仪转变成干涉光,通过试样后得到含试样信息的干涉图,由电子计算机采集,并经过快速傅立叶变换,得到吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。其工作原理如下图所示:

六、【试样的制备】

测定试样的红外光谱时,必须依据试样的状态,分析的目的和测定装置的种类等条件,选择能够得到最满意的结果的试样制备方法。若选择的试样制备方法不合适,也就不能充分发挥测定的效力,甚至还可能导致错误的结论,因而不能轻视试样的制备及处理方法。这是因为要获得一个良好的光谱记录,除了与仪器性能有关外,还要受到操作技术的影响。而在操作技术中,一是试样的制备及处理技术,一是光谱的记录条件。所以,在红外光谱法中,试样的制备及处理占有重要的地位。如果试样处理不当,那么即使仪器的性能很好,也不能得到满意的红外光谱图。一般来说,在制备试样时应注意下述各点。

(1)试样的浓度和测试厚度应选择适当,浓度太小,厚度太薄,会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来;过大,过厚,又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置。

(2)试样中不应含有游离水。水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗,而且水分本身

在红外区有吸收,将使测得的光谱图变形。

(3)试样应该是单一组分的纯物质。多组分试样在测定前应尽量预先进行组分分离(如采用色谱法、精密蒸馏、重结晶、区域熔融法等),否则各组分光谱相互重叠,以致对谱图无法进行正确的解释。

试样的制备,根据其集聚状态可进行如下。

1.固体试样

(1)压片法在红外光谱的测定上被广泛用于固体试样调制剂的有KBr、KCl,它们的共同特点是在中红外区(4000~400cm-1)完全透明,没有吸收峰。被测样品与它们的配比通常是1:100,即取固体试样1~3mg,在玛瑙研钵中研细,再加入100~300mg磨细干燥的KBr 或KCl粉末,混合研磨均匀,使其粒度在2.5μm(通过250目筛孔)以下,放入锭剂成型器中。加压(5~10t/cm2)3分钟左右即可得到一定直径及厚度的透明片,然后将此薄片放在仪器的样品窗口上进行测定。

(2)熔融法将熔点低且对热又稳定的试样,直接放在可拆池的窗片上,用红外灯烘烤,使之受热变成流动性的液体,盖上另一个窗片,按压使其展成一均匀薄膜,逐渐冷却固化后测定。

(3)薄膜法将试样溶于适当的低沸点溶剂中,而后取其溶液滴洒在成膜介质(水银、平板玻璃、平面塑料板或金属板等)上,使其溶剂自然的蒸发,揭下薄膜进行测定。薄膜厚度一般约为0.05~0.1mm。

(4)附着法有些高分子物质,结晶性物质或象细菌膜那样的生物体试样,不能用溶液成膜法得到所需的薄膜,可将其试样溶液直接滴在盐片上展开,当溶剂蒸发后,在盐片的表面上形成薄的附着层即可直接测试。

(5)涂膜法对于那些熔点低、在熔融时又不分解、升华或发生其它化学反应的物质,可将它们直接加热熔融后涂在盐片上,上机测试;另外对于不易挥发的粘、稠状样品,也可直接涂在盐片上(厚度一般约为0.02mm),上机测试。

2.液体试样

(1)沸点较高试样,直接滴在两块盐片之间,形成液膜(液膜法),上机测试。

(2)沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般约为0.01~1mm。

3.气态试样

使用气体吸收池,先将吸收池内空气抽去,然后注入被测试样。

七、【谱图解析】

所谓谱图解析就是根据实际上测绘的红外光谱所出现的吸收谱带的位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收谱带的归属,确认分子中所含的基团或键,并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变,来推定分子结构。有机化合物的种类很多,但大多数都由C、H、O、N、S卤素等元素构成,而其中大部分又是仅由C、H、O、N四种元素组成。所以说大部分有机物质的红外光谱基本上都是由这四种元素所形成的化学键的振动贡献的。研究大量化合物的红外光谱后发现,同一类型的化学键的振动频率是非常相近的,总是出现在某一范围内。例如CH3CH2Cl中的CH3基团具有一定的吸收谱带,而很多具有CH3基团的化合物,在这个频率附近(3000~2800 cm -1)亦出现吸收峰,因此可以认为此出现CH3吸收峰的频率是CH3基团的特征频率。这个与一定的结构单元相联系的振动频率称为基团频率。但是它们又有差别,因为同一类型的基团在不同的物质中所处的环境各不相同,这种差别常常能反映出结构上的特点。例如C=O伸缩振动的频率范围在1850~1600cm-1,当与此基团相连接的原子是C、O、N时,C=O谱带分别出现在1715cm-1,1735cm-1,1680cm-1处,根据这一差别可区分酮、酯和酰胺。因此,特征吸收峰的位置和强度取决

于分子中各基团(化学键)的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率(基团频率)及其位移规律,就可应用红外光谱来检定化合物中存在的基团及其在分子中的相对位置。

为了准确地解析谱图,有必要先排除可能出现的"假谱带"(非试样本身的吸收)以及微量杂质的存在所造成的红外光谱的变化。常见的"假谱带"主要有水(3400cm-1、1640cm-1、650cm-1)和二氧化碳(2350cm-1、667cm-1)的吸收。水分的引入可能由于试样本身混有微量水或试样与空气接触而吸湿以及在样品的制备过程中使用溶剂或锭剂等而造成的。二氧化碳的吸收是由于某些试样能吸附二氧化碳,特别是某些液体试样长期保存在干冰中容易造成二氧化碳被吸收。

总之,未解析前一定要根据试样的来源和制备方法以及试样的性质来区分和确认谱图的可靠性。其谱图解析的程序可大体分为两步:

(1)所含的基团或键的类型

每种分子都具有其特征的红外光谱,谱图上的每个吸收谱带是代表分子中某一基团或键的一种振动形式,并可由特征吸收谱带的位置、强度和形状确定所含基团或键的类型。以甲基为例,在2960cm-1、2870cm-1、1450cm-1、1380cm-1附近出现了四个特征吸收谱带,分别归属甲基的C-H反对称和对称伸缩振动和变形振动的吸收,且有其一定的相对强度顺序和形状。这四个特征吸收谱带就作为甲基的指纹,来确认试样中甲基存在与否。但由于分子结构和测量环境等的不同,其特征吸收谱带的位置,将做相应的移动,就可进一步推测属于何种化合物中的甲基。有机化合物的基团或键的特征频率已由实验上测得并汇集成基团或键的特

征频率表,因而我们可以借助于查"字典"的方法来确认基团或键的类型。但在实际的谱图解析中,首先从基团判别区(4000~1350cm-1)入手,按谱图上出现的强峰到弱峰的顺序,依次加以确认,并结合指纹区(1350~850cm-1)的吸收加以肯定。指纹区虽没有明显的基团或键与特征振动频率的对应关系,但它能反映整个分子结构的特点,尤其是对分子骨架的振动吸收很敏感。以醇类的羟基(缔合的)为例,虽然可由基团判别区的3400cm-1附近的伸缩振动吸收加以确认,但尚不能肯定是伯醇、仲醇或叔醇,而必须结合指纹区的10 40~1160cm-1的吸收谱带的位置予以推断。伯醇出现在1050cm-1、仲醇出现在1100cm-1、叔醇出现在1150cm-1。因而作为官能团的定性,必须通过基团判别区和指纹区的特征吸收加以综合推定。但当两个基团或键的特征频率较接近时,尤其在共存的情况下,由谱图直接辨认是异常困难的。例如羟基(缔合的)和仲胺基共存的场合,由于两者的伸缩振动频率和变形振动频率都很相近,于是给推断增加了困难。遇到这种情况,可根据溶剂对特征吸收谱带位置的影响而加以分离鉴定。亦可利用化学反应制备衍生物等方法,可以方便的确定分子中所含有的基团或键。

(2)推定分子结构

根据特征吸收谱带和分子结构的关系,依据谱图上出现的特征吸收谱带的位置、强度、形状来确定分子中各个基团或键所邻接的原子或原子团(可参照各类化合物的特征振动频率图表和有关文献),并结合前述的两步,就可推定分子中原子的相互连接方式,亦即是分子结构。但应着重指出,依据分子红外光谱推定分子结构主要是从基团或键的特征振动频率位移,来推定基团或键所邻接的原子或原子团,因而对其特征振动频率位移的规律要侧重的加以掌握和熟记,特别是对前人已做过的工作要尽可能地加以收集、归纳、总结和运用。

具体解析方法

a.直接法将未知物的红外光谱图与已知化合物的红外光谱图直接进行比较。这就要求样品与标准物在相同条件下记录光谱,既要使用仪器的性能(如所用仪器分辨率高,则在某些峰的细微结构上会有差别)和谱图的表示方式(等波数间隔或等波长间隔)相同的仪器,而且样品的制备方法也要一致(指样品的物理状态、样品浓度及溶剂等)。若不同则谱图也会有差异。尤其是溶剂因素影响较大,须加注意,以免得出错误的结论。如果只是样品浓度不同,则峰的强度会改变,但是每个峰的强弱顺序(相对强度)通常应该是一致的。固体样品,因结晶条件不同,也可能出现差异,甚至差异很大。

b.否定法根据红外光谱与分子结构的关系,谱图中某些波数的吸收峰,就反映了某种基团的存在。当谱图中不出现某吸收峰时,就可否定某种基团的存在。例如,在2975~2845cm-1区域内不出现强吸收峰,就表示不存在CH3和CH2。

c.肯定法借助于红外光谱中的特征吸收峰,以确定某种特征基团存在的方法。例如,谱图中1740cm-1处有吸收峰,且在1260~1050cm-1区域内出现两个强吸收峰,波数高的表现为第一吸收,则可判断该化合物属于饱和脂类化合物。

应该说,关于识谱的程序至今并无一定规则,在实际工作中,往往是三种方法联合使用,以便得出正确的结论。

补充:

1.无机化合物的基团振动频率:

红外光谱图中的每一个吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式,而无机化合物在中红外区的吸收,主要是由阴离子(团)的晶格振动引起的,它的吸收谱带位置与阳离子的关系较小,通常当阳离子的原子序数增大时,阴离子团的吸收位置将向低波数方向做微小的位移。因此,在鉴别无机化合物的红外光谱图时,主要着重于阴离子团的振动频率。而与有机物比较,无机化合物的红外鉴定为数较少。但是无机化合物的红外光谱图比有机化合物

简单,谱带数较少,并且很大部分是在1600cm-1以下低频区,在650~400cm-1的尤多。

2.两个红外光谱中常用的术语:

特征吸收峰- 代表某种官能团存在并有较高强度的吸收峰。

特征频率- 特征吸收峰所在的位置。

特征频率具有如下特点:不同化合物中,同种基团的吸收峰位置大致相同,不受分子其余部分的影响或影响较小。例如羰基(C=O)的伸缩振动吸收峰在各种化合物中总是出现在1800~1650cm-1之间,一般在1710cm-1处。再如,当化合物中有C≡C键时,其吸收峰总是出现在2500~2000cm-1之间。

3.分子的振动形式可分为两类:

(1)伸缩振动

①对称伸缩振动(σs);

②反对称伸缩振动(σas);

(2)变形或弯曲振动

①面内变形振动(δ);

剪式振动(δ);

面内摇摆振动(ρ);

②面外变形振动(γ);

面外摇摆振动(ω);

扭曲变形振动(τ)。

上述每种振动形式都具有其特定的振动频率,也即有相应的红外吸收峰。有机化合物一般由多原子组成,因此红外吸收光谱的谱峰一般较多。红外光谱的吸收强度常定性地用s(强);m(中等);w(弱);vw(极弱)等来表示。

八、【实验内容】

1.样品制备

分别用压片法、涂膜法、液膜法、薄膜法对碳酸钙、丙三醇、乙醇、聚乙烯醇进行样品制备。

(1)压片法略

(2)涂膜法用玻璃棒取少许丙三醇于KBr窗片上,然后由上至下均匀展开,厚度约为0.02mm,上机测定。

(3)液膜法用注射器抽取0.05ml无水乙醇注入液体池的进样孔中,上机测定。

(4)薄膜法称取50mg聚乙烯醇于50ml烧杯中,加入10ml水,加热使其充分溶解后,取其溶液滴洒在平板玻璃上,自然风干,用刀片揭下薄膜(薄膜的厚度约为0.05~0.1mm)上机测定。

2.数据处理

(a)将所记录的CaCO3红外谱图与萨特勒红外标准谱图集上的CaCO3谱图进行对照,找出CO32-的特征吸收峰,并确定其各振动形式。

(b)用仪器所带红外应用软件上的交互解析法及几种常用的谱图解析方法对丙三醇、乙醇、聚乙烯醇的谱图进行解析,同时比较三张红外谱图,分别找出各自的特征吸收峰,确定其各振动形式,然后解释三张谱图上特征吸收峰的相同与相异处。

九、【注意事项】

1.用压片法时,一定要用镊子从锭剂成型器中取出压好的薄片,而不能用手拿,以免玷污薄片。

2.用薄膜法时,在薄膜风干的过程中,可在允许的温度下,用红外灯或热风干燥,除去溶剂。但蒸发速度不宜过快,以防薄膜起泡,影响测试效果。另外成膜介质的选择应以试样溶液不

与其发生化学反应或污染,且能较易脱膜为宜。

3.用涂膜法时,用玻璃棒在KBr窗片上展开溶液的顺序一定是由上至下,不能上下均匀摊开,否则堆积在窗片上方的溶液在测试的过程中会自动流下,使涂膜增厚,影响测试效果。

4.用液膜法时,要注意被测溶液一定要滴在两个窗片之间的铅隔片内,否则测试时液体容易泄漏;另外要注意一定要采用对角线法旋转螺钉,不然,易将窗片挤裂。

十、【实验报告要求】

本实验讲义的前三项及第八项、第十一项要写入实验报告,并附上每组所做的谱图(请在每张谱图上标注全组成员的学号)。

十一、【思考题】

1.特征吸收峰的数目、位置、形状和强度取决于哪两个主要因素?

2.如何用红外光谱鉴定化合物中存在的基团及其在分子中的相对位置?

红外光谱(FTIR)实验报告

红外光谱仪调查及实验报告 第一部分红外光谱仪调查 1.1 简介 傅里叶红外光谱仪: 全名为傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,FTIR Spectrometer),是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。傅里叶红外光谱仪不同于色散型红外分光的原理,可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 滤光片型近红外光谱仪器: 滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统,即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式,其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。仪器工作时,由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光,与样品作用后到达检测器。 色散型近红外光谱仪器: 色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率,现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件,扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按照波长的高低依次通过样品,进入检测器检测。根据样品的物态特性,可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。 傅里叶变换型近红外光谱仪器: 傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪,它利用干涉图与光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。其基本组成包括五部分:①分析光发生系统,由光源、分束器、样品等组成,用以产生负载了样品信息的分析光;②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪,以及以后的各类改进型干涉仪,其作用是使光源发出的光分为两束后,造成一定的光程差,用以产生空间(时间)域中表达的分析光,即干涉光;③检测器,用以检测干涉光;④采

OBLF光谱仪操作规程-1

4. 4. 1 氩气供应要求 气体型号: 只有纯氩气(含A r99. 995%)及更高纯度的氩气可用。减 压阀门要求: 两级减压阀门要保证纯净的氩气的初始压强为3bar ,流量最低要达到800l / h。 5、样品的准备 ·样品激发之前必须将其磨光。对于钢和铸铁(颗粒大小,对钢是60 到80 之间, 对铸铁是30 到60 之间),建议用适合于本仪器样品的砂轮干磨。 ·砂轮一定不要被高合金含量的样品污染(例如:应该先用于低合金样品,再用于高合金样品)。 ·必须确保样品在磨的过程中没有过热。如果需要,样品应该用水冷却,再干燥,用尽可能短的时间干磨。 ·软质样品(例如:铜、铝、锌、铅)必须车削表面或用酒精湿磨。 ·磨好的表面一定不要玷污(例如用手触摸)。 6、操作 6. 1 仪器的开机与关机 用仪器内部电源接线板主开关开机与关机。 一旦光谱仪的开关置于“OFF”,仪器的所有组件都与电源断开。警 告: 在维修和打开设备面板之前,主开关必须处于“OFF”位置。只有专业人员除外。 在预先知道要停电的情况下,一定要关机。 仪器程序一定要在关机之前退出,以保证所有的硬盘操作全部完成,否则可能造成数据丢失。 关机前注意: 跟所有用电设备一样,这台仪器在打开时也消耗能量,也有一个消耗大小的问题。这样,就该确定一下多长时间开关一次,对于这一问题,取决于设备操作的各个条件, 并要考虑以下这些: ·所有O B L F光谱分析仪能长期开着而无危险。 ·本仪器是复杂的测量系统,在打开之后到达设备的稳定状况和最大测量精度,自然需要一个时间。 ·长期关闭之后,例如,几小时或几天,必然会使真空室的压强增加,自动恒温控制的光学系统的温度降低。这意味着在光谱仪重新开机之后,真空泵和加热系统需要一段时间才能达到分析样品所需要的稳定状态。 ·作为一种防止不必要的能量消耗和物质损耗的有效措施,O B L F为所有的光谱 仪安装了一种辅助功能,即在启动之后的低功耗功能,它只让那些保证分析仪的稳定性和自动检测系统而必需的组件处于工作状态。 与此同时,光谱仪只有在长期不用的情况下(例如:长期的工作假期期间),在可预见的停电,或者在要进行修理时才关闭。在光谱仪没有真正使用期间,为了合理的利用能源,辅助功能应被激活,可采用手动模式,或者是自动模式。

荧光光谱分析仪工作原理

X 荧光光谱分析仪工作原理 用x 射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长得荧光x 射线,需要把混合得x 射线 按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能虽:)得X 射线得强度,以进行左性与定疑 分析,为此使用得仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X 光具有一泄波长,同时又有一立能量, 因此,X 射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器 得原理图. 用X 射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长得荧光X 射线,需要把混合得X 射 线按波长(或能疑)分开,分别测量不同波长(或能量)得X 射线得强度,以进行定性与左疑 分析,为此使用得仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X 光具有一左波长,同时又有一左能量, 因此,X 射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器 得原理图。 (a )波长色散谱仪 (b )能虽色散谱仪 波长色散型和能量色散型谱仪原理图 现将两种类型X 射线光谱仪得主要部件及工作原理叙述如下: X 射线管 酥高分析器 分光晶体 计算机 再陋电源

丝电源 灯丝 电了悚 X则线 BeiV 輪窗型X射线管结构示意图 两种类型得X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源?上图就是X射线管得结构示意图。灯丝与靶极密封在抽成貞?空得金属罩内,灯丝与靶极之间加高压(一般为4OKV), 灯丝发射得电子经高压电场加速撞击在靶极上,产生X射线。X射线管产生得一次X射线, 作为激发X射线荧光得辐射源.只有当一次X射线得波长稍短于受激元素吸收限Imi n时,才能有效得激发出X射线荧光?笥?SPAN Ian g =EN-U S >lmin得一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管得靶材与管工作电压决立了能有效激发受激元素得那部分一次X射线得强度。管 工作电压升高,短波长一次X射线比例增加,故产生得荧光X射线得强度也增强。但并不就是说管工作电压越髙越好,因为入射X射线得荧光激发效率与苴波长有关,越靠近被测元素吸收限波长,激发效率越髙。A X射线管产生得X射线透过彼窗入射到样品上, 激发岀样品元素得特征X射线,正常工作时,X射线管所消耗功率得0、2%左右转变为X 射线辐射,其余均变为热能使X射线管升温,因此必须不断得通冷却水冷却靶电极。 2、分光系统 第?准讥器 平面晶体反射X线示意图 分光系统得主要部件就是晶体分光器,它得作用就是通过晶体衍射现彖把不同波长得X射线分开.根据布拉格衍射左律2d S in 0 =n X ,当波长为X得X射线以0角射到晶体,如果晶面间距为d,则在出射角为0得方向,可以观测到波长为X =2dsi n 0得一级衍射及波长为X/2, X /3 ------ ―等髙级衍射。改变()角,可以观测到另外波长得X

红外图谱分析方法大全

红外光谱图解析 一、分析红外谱图 (1)首先依据谱图推出化合物碳架类型,根据分子式计算不饱和度。 公式:不饱和度=F+1+(T-O)/2 其中: F:化合价为4价的原子个数(主要是C原子); T:化合价为3价的原子个数(主要是N原子); O:化合价为1价的原子个数(主要是H原子)。 F、T、O分别是英文4,3 1的首字母,这样记起来就不会忘了 举个例子:例如苯(C6H6),不饱和度=6+1+(0-6)/2=4,3个双键加一个环,正好为4个不饱和度。 (2)分析3300~2800cm^-1区域C-H伸缩振动吸收,以3000 cm^-1为界,高于3000cm^-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收,有可能为烯、炔、芳香化合物吗,而低于3000cm^-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收。 (3)若在稍高于3000cm^-1有吸收,则应在2250~1450cm^-1频区,分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰,其中: 炔—2200~2100 cm^-1 烯—1680~1640 cm^-1 芳环—1600、1580、1500、1450 cm^-1 若已确定为烯或芳香化合物,则应进一步解析指纹区,即1000~650cm^-1的频区,以确定取代基个数和位置(顺反,邻、间、对)。 (4)碳骨架类型确定后,再依据其他官能团,如C=O,O-H,C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团。 (5)解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来,以准确判定官能团的存在,如2820、2720和1750~1700cm^-1的三个峰,说明醛基的存在。解析的过程基本就是这样吧,至于制样以及红外谱图软件的使用,一般的有机实验书上都有比较详细的介绍的。 二、记住常见常用的健值 1.烷烃 3000-2850 cm-1C-H伸缩振动 1465-1340 cm-1C-H弯曲振动 一般饱和烃C-H伸缩均在3000 cm-1以下,接近3000 cm-1的频率吸收。 2.烯烃 3100~3010 cm-1烯烃C-H伸缩 1675~1640 cm-1C=C伸缩 烯烃C-H面外弯曲振动(1000~675cm^1)。 3.炔烃 2250~2100 cm-1C≡C伸缩振动 3300 cm-1附近炔烃C-H伸缩振动 4.芳烃 3100~3000 cm-1芳环上C-H伸缩振动 1600~1450 cm-1C=C 骨架振动 880~680 cm-1C-H面外弯曲振动) 芳香化合物重要特征:一般在1600,1580,1500和1450 cm-1可能出现强度不等的4

无水乙醇红外光谱分析实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除无水乙醇红外光谱分析实验报告 篇一:红外光谱分析实验报告 一、【实验题目】 红外光谱分析实验 二、【实验目的】 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 三、【实验要求】 利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法;并对其谱图给出基本的解析。 四、【实验原理】 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78~300μm。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在0.78~2.5μm(波数在12820~

4000cm-1),又称泛频区;中红外区:波长在2.5~25μm(波数在4000~400cm-1),又称基频区;远红外区:波长在25~300μm(波数在400~33cm-1),又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数(wavenumber)σ表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为: 作为红外光谱的特点,首先是应用面广,提供信息多且具有特征性,故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构,依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次,它不受样品相态的限制,无论是固态、液态以及气态都能直接测定,甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体(如橡胶)也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制,样品用量少且可回收,是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪,与其他近代分析仪器(如核磁共振波谱仪、质谱仪 等)比较,构造简单,操作方便,价格便宜。因此,它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系,谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此,特征吸收

光谱仪操作规程

光谱仪操作规程 一、实验室条件: 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间;开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁,无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm,覆盖面积控制在15-50mm,测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作,制作后不能用手或水清理,可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项:(操作必须顺序进行) 1、先检查各部位是否正常: (1)、检查循环水位是否正常,控制在总高度的1/3处,最高不超过总高度4/5. (2)、检查真空泵油位是否正常。 (3)、检查氩气是否充足。 2、开机: (1)、打开稳压器电源开关 (2)、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) (3)、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4)、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)

(7)、打开电脑,用户名输入ARL回车进入,选择程序进入即可,再点登陆用户名输入U(一般操作)或M(管理员,可以更改程序)回车进入;查看设备状态,看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 (8)、打开氩气,压力表控制在0.35MPA,如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。(现在的表指针+0.35)先用净化机的II塔(按净化机的指示旋转手柄到指定位置) 3、关机: (1)、正常关机按开机的反顺序操作,必须按步骤关机。(2)、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关,防止突然来电损坏设备。(禁忌设备用电急停急送) 4、程序操作: (1)、每天第一次应先做标准样测试:先登录程序OX SAS,选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’,点‘方法’再点‘FELAST’,‘类型标准’点方法中以创建的方法,再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样,连续打三点点击完成。(如45#、35#类型标准样)看测试的数据相对数据小于5%即可。 (2)、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样,打样后点击完成。 三、维护与保养:

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!!紫外吸收光谱UV分析

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!! 紫外吸收光谱UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e 分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e 的变化提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息气相色谱法GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布热重法TG 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区热差分析DTA 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息:热转变温度和力学状态

红外光谱总结

第2章红外光谱 通常红外光谱(infrared spectroscopy, IR)就是指波长2~25 μm的吸收光谱(即中红外区),这段波长范围反映出分子中原子间的振动与变角运动。分子在振动的同时还会发生转动运动,虽然分子的转动所涉及的能量变化较小,处在远红外区域,但转动运动影响振动的偶极矩变化,因而在红外光谱区实际所测的谱图就是分子的振动与转动运动的加与表现,因此红外光谱又称为分子振转光谱。 红外光谱可以应用于化合物分子结构的测定、未知物鉴定以及混合物成分分析。 2、1 红外光谱的基本原理 2、1、1 红外吸收光谱 1、当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率与红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动与转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。 波谱区近红外光中红外光远红外光 波长/m 0、75~2、5 2、5~50 50~1000 波数/cm-113333~4000 4000~200 200~10 跃迁类型分子振动分子转动 中红外区:绝大多数有机与无机化合物的基频吸收所在,主要就是振动能级的跃迁; 远红外区:分子纯转动能级跃迁及晶体的晶格振动。 3、波数()单位就是cm-1。波长与波数的关系就是: 4、胡克定律: 其中:——折合质量,,单位为kg; ——化学键力常数,与化学键的键能呈正比,单位为N·m-1; ——波数; ——真空中的光速。 (1)因为,红外频率。 (2)与碳原子城建的其她原子,随着其原子质量的增大,折合质量也增大,则红外波数减小。 (3)与氢原子相连的化学键的折合质量都小,红外吸收在高波数区。 (4)弯曲振动比伸缩振动容易,弯曲振动的K均较小,故弯曲振动吸收在低波数区。 5、光谱选律:原子与分子与电磁波作用发生能级跃迁就是要服从一定的规律的,这些规律由量子化学解释。量子化学解得与体系振动量子数(v)相对应的体系能量(E)为: (v = 0, 1, 2, 3…) 简谐振动光谱选律为:,即跃迁必须在相邻震动能级之间进行。

红外光谱分析实验报告

仪器分析实验 实验名称:红外光谱分析实验 学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级: 姓名:学号: 指导教师: 日期:

一、 实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法; 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法; 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75~1000μm 。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在0.75~2.5μm (波数在13300~4000cm -1),又称泛频区;中红外区:波长在 2.5~50μm (波数在4000~200cm -1),又称振动区;远红外区:波长在50~1000μm (波数在200~10cm -1),又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数σ表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为: )(10)(4 1 cm cm λσ=- 三、仪器和试剂 1、仪器: 美国尼高立IR-6700 2、试剂: 溴化钾,聚乙烯,苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 计算机检测器样品室干涉仪光源?→??→??→??→? 四、实验步骤 1、打开红外光谱仪并稳定大概5分钟,同时进入对应的计算机工作站。 2、波数检验:将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处,从4000-650cm -1进行 波数扫描,得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配,分析得到最吻合的图谱,即可判断物质结构。 3、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg 苯甲酸,加入在红外灯下烘干的100-200mg 溴化钾粉末,在玛瑙研钵中充分磨细(颗粒约2μm ),使之混合均匀。取出约80mg 混合物均匀铺洒在干净的压模内,于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上,样品架插入红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm -1进行波数扫描,得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配。 4、结束实验,关闭工作站和红外光谱仪。

光谱仪的操作规程(通用版)

光谱仪的操作规程(通用版) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位:______________________ 姓名:______________________ 日期:______________________ 编号:AQ-SN-0916

光谱仪的操作规程(通用版) 1准备 1.1检查实验间的工作环境是否满足要求,温度:22士 2.8℃,湿度≤60%; 1.2气的纯度是否小于99.996%,检查氩气的流量是否小于 30psi; 1.3样品的制备:保证样品表面清洁无油污,无氧化皮,表面均匀没有沙眼。 2操作 2.1在电压稳定的情况下,打开系统电源,打开真空泵开关,要求真空泵空转五分钟后,打开真空阀,稳定一段时间要求真空度达到1μ之内; 2.2在真空度达到要求的情况下,打开高压和低压电源,检查氩

气流量达到要求后,打开激发电源; 2.3打开微机,进入BAIRD操作系统; 2.4汞灯的校准:打开汞灯开关,调节旋转数字指示器的旋钮,按照计算机屏幕指令操作,并在仪器运转记录本上记录俩个半峰值的读数,将指示器最终调至计算机求出的答案为止,锁紧旋钮; 2.5清洗循环系统:取一空样在试样台上,激发数次,待各数值达到稳定。注意在装夹试样的时候,要将弹簧负载紧固轴轻轻的压到样品表面,不要突然松手,以免压碎台板,并注意氮化硼原盘固定在原来的位置; 2.6标准化:放好样品后,进行全体元素的标准化。依照电脑中的提示,依次对各块标钢进行激发,得到一组数据,通过和标钢原有数据的对比,计算机自动得到一个修正系数。修正系数不小于 3.0时,可以进行试样分析,否则,要对不满足要求的元素进行元素的标准化,使该元素的修正系数达到规定要求; 2.7在进行了标准化后,进行试样的分析。一个样品测量多次,计算机自动给出平均值。通过打印机得到试验数据。试验数据记录

固体红外光谱实验报告

KBr压片法测定固体样品的红外光谱 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。 3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、通过谱图解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 二、仪器及试剂 1 仪器:美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪;HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具;磁性样品架;红外灯干燥器;玛瑙研钵。 2 试剂:苯甲酸样品(AR);KBr(光谱纯);无水丙酮;无水乙醇。 三、实验原理 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下: (1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构; (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动; ②再根据“指纹区”(1300~400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。

图1 仪器的基本结构 四、实验步骤 1. 红外光谱仪的准备 (1)打开红外光谱仪电源开关,待仪器稳定30 分钟以上,方可测定; (2)打开电脑,选择win98系统,打开OMNIC E.S.P软件;在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数; (3)实验参数设置:分辨率 4 cm-1,扫描次数32,扫描范围4000-400 cm-1;纵坐标为Transmittance 2.固体样品的制备 (1)取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中,在红外灯下研磨成细粉,再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀,混合物粒度约为2μm以下(样品与KBr的比例为1:100~1:200)。 (2)取适量的混合样品于干净的压片模具中,堆积均匀,用手压式压片机用力加压约30s,制成透明试样薄片。 3.样品的红外光谱测定 (3)小心取出试样薄片,装在磁性样品架上,放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中,在选择的仪器程序下进行测定,通常先测KBr的空白

光谱仪操作规程

光谱仪操作规程 1.目的 光谱仪属于精密贵重仪器,为了操作人员更加合理、安全操作光谱仪,保证光谱仪能正常长时间的工作,特制定本规程。 2.使用范围 本公司操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 3.工作职责 品保部主管负责培训操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 4.工作流程 4.1 操作流程: 4.1.1 操作之前检查光谱仪无异常,仪器与外部设备接线连接是否正常。 4.1.2 开机顺序:把配电柜开关打开,开启稳压器十几秒后再开光谱仪电源。 4..1.3 将准备好的99.999%高纯氩气连接到氩气净化器,打开高纯氩气瓶开关,分压压力表 气压调至0.25-0.3Mpa之间,连接好后用肥皂水或洗衣粉水泡沫分别涂入氩气瓶及净化器各接入口,检验是否有漏气现象。正常后开启净化器电源,待净化器工作温控稳定260度方可与光谱同步工作。 4.1.4 光谱仪电源开机顺序:开启主电源(Main),间隔5-10秒、再开真空泵(Vacuum pump) 电源、接着开水泵(Water pump)电源、然后开电子柜(Electronis)电源、间隔5-10秒,最后开高压(Hvps)电源。光谱仪电源严格按照此顺序操作,否则容易烧坏光谱仪部件。 4.1.5 计算机电源由光谱仪仪器有专门接出电源,打开计算机电源,双击OXSAS打开操作 软件。 4.1.6 光谱仪开机后需仪器稳定后才能工作,一般仪器稳定为5小时以上(含停电后再开 启仪器)。检查仪器是否稳定,从“工具-操作-读取状态【F7】”,检查各参数值应在最小~最大范围内,方可进行下面检测工作。 4.1.7 将制备好的样品正确放在激发台上,然后在OXSAS软件中单击“分析和数据”选择 “定量分析【F10】”,弹出分析界面。 4.1.8 将弹出分析界面“当前位置”,在“任务”里下拉菜单选择Conc Cu,根据样品种类 在“方法”中选择下拉菜单适合的方法,如:黄铜(CUBAS)、青铜(CUBAON)、铝青铜(CUCUAI) 在结果格式选择“Type standard”,元素格式选择“Cu%”,“值”菜单栏输入样品名称,然后将加工好的样品放入激发台,再分析界面鼠标点击“Sidok+开始”进入试验,同一个样品重复试验,点击“继续”,试验结束点击“完成” 4.1.9 打印结果:点击“分析和数据”选择“查看结果【F8】”弹出界面,选定需要打印 数据一栏,点击“打印分析”弹出窗口“打印机选择”,在“打印机选择”窗口中打印格式默认为Standard不需要改动,勾上“包含每次测量”和“分析组”,打印机栏选定打印机型号,然后点击确认。 4.1.10 光谱仪未发生故障,仪器正常运行,不允许关机,否则对测量数据会产生误差。若 需要关机,开机按照上述工作流程操作,然后需对光谱仪作标准化,标准化参照流程操作。 4.1.11 关机顺序:先关高压电源(HVPS),再关电子柜,接着关水泵,然后关真空泵. 4.2光谱仪标准化操作流程: 4.2.1 点击“分析数据”选择“标准化【F3】”,进入界面中“任务(Task)”中下拉菜单选

光谱仪的工作原理

光谱仪的工作原理-标准化文件发布号:(9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

光谱仪的工作原理元素的原子在激发光源的作用下发射谱线,谱线经光栅分光后形成光谱,每种元素都有自己的特征谱线,谱线的强度可以代表试样中元素的含量,用光电检测器将谱线的辐射能转换成电能。检测输出的信号,经加工处理,在读出装置上显示出来。然后根据相应的标准物质制作的分析曲线,得出分析试样中待测元素的含量。 表面轮廓仪介绍 表面轮廓仪 - 简介 表面轮廓仪LK-200M型表面轮廓仪采用广精精密最新的基于windows版本的测量软件,具有强大卓越的数据处理分析功能。测量时,零件装夹位置即使任意放置,也能得到满意的测量结果;即使需要测量长度为220mm的工件,测量软件也能保证其1μm的采样步长。 LK-200H型表面轮廓仪采用耐用可靠的16位A/D功能板,其极高的分辨率量程比(1/65536),用户即使需要大量程测量,仍能保持极高的测量精度。 LK-200M型表面轮廓仪采用工控计算机处理测量数据及仪器控制操作。其高质量、高可靠性及突出的防尘、防振、防油、防静电能力使广精精密用户将使用维护成本降至最低。 表面轮廓仪 - 原理 表面轮廓仪LK-200M型表面轮廓仪采用直角坐标法,传感器移动式。直线运动导轨采用高精度气浮导轨,作为测量基准; 电器部分由高级计算机组成;测量软件采用基于中文版Windows操作系统平台的系统测量软件,完成数据采集、处理及测量数据管理等工作。 表面轮廓仪 - 功能 角度处理:两直线夹角、直线与Y轴夹角、直线与X轴夹角 点线处理:两直线交点、交点到直线距离、交点到交点距离、交点到圆心距离、交点到点距离 圆处理:圆心距离、圆心到直线的距离、交点到圆心的距离、直线到切点的距离线处理:直线度、凸度、LG凸度、对数曲线 表面轮廓仪 - 技术规格 表面轮廓仪测量长度:≤200mm

红外光谱分析(2020年10月整理).pdf

红外光谱分析 序言 二十世纪初叶,Coblentz发表了一百多个有机化合物的红外光谱图,给有机化学家提供了鉴别未知化合物的有力手段。到四十年代红外光谱技术得到了广泛的研究和应用。当今红外光谱仪的分辨率越来越高,检测范围扩展到10000-200cm-1,样品量少至微克级。红外光谱提供的某些信息简捷可靠,检测样品中有无羰基及属于哪一类(酸酐、酯、酮或醛)是其他光谱技术难以替代的。因此,对从事有机化合物为研究对象的化学工作者来说,红外光谱学是必需熟悉和掌握的一门重要光谱知识。 一、基本原理 1、基本知识 光是一种电磁波。可根据电磁波的波长范围分成不同类型的光谱,它们各自反映出物质的不同类型的运动形式。表1列出这些电磁波的波长,其所在区域的光谱名称,以及对应的运动形式。

红外光谱研究的内容涉及的是分子运动,因此称之为分子光谱。 通常红外光谱系指2-25μ之间的吸收光谱,常用的为中红外区4000-650cm-1(2.5-15.4μ)或4000-400cm-1。 这段波长范围反映出分子中原子间的振动和变角振动,分子在振动运动的同时还存在转动运动。在红外光谱区实际所测得的图谱是分子的振动与转动运动的加合表现,即所谓振转光谱。 每一化合物都有其特有的光谱,因此使我们有可能通过红外光谱对化合物作出鉴别。 红外光谱所用的单位波长μ,波数cm-1。光学中的一个基本公式是λυ= C,式中λ为波长,υ为频率,C为光速(3×1010cm/s)。设υ为 波数,其含义是单位长度(1cm)中所含的波的个数,并应具有以下关系:波数(cm-1)=104/波长(μ) 波长和波数都被用于表示红外光谱的吸收位置,即红外光谱图的横坐标。目前倾向于普遍采用波数为单位,而在图谱上方标以对应的波长值。红外光谱图的纵坐标反映的是吸收强度,一般以透过率(T%)表示。 2、红外光谱的几种振动形式 主要的基本可以分为两大类:伸缩振动和弯曲振动。 (1)伸缩振动(υ) 沿着键轴方向伸或缩的振动,存在对称与非对称两种类型。它的吸收频率相对在高波数区。 (2)弯曲振动(δ) 包括面内、面外弯曲振动,变角振动,摇摆振动等。它的吸收频率相对在低波数区。 4000cm-1(高) 400cm-1(低)

红外光谱实验报告

红外光谱实验报告 一、实验原理: 1、红外光谱法特点: 由于许多化合物在红外区域产生特征光谱,因此红外光谱法广 泛应用于这些物质的定性和定量分析,特别是对聚合物的定性 分析,用其他化学和物理方法较为困难,而红外光谱法简便易 行,特别适用于聚合物分析。 2、红外光谱的产生和表示 红外光谱定义:分子吸收红外光引起的振动能级跃迁和转动能级跃 迁而产生的吸收信号。 分子发生振动能级跃迁需要的能量对应光波的红外区域分类为: i.近红外区:10000-4000cm-1 ⅱ.中红外区:4000-400cm-1——最为常用,大多数化合物的化键振 动能级的跃迁发生在这一区域。 ⅲ.远红外区:400-10cm-1 产生红外吸收光谱的必要条件: 1)分子振动:只有在振动过程中产生偶极矩变化时才能吸收红外辐射。 ⅰ.双原子分子的振动:(一种振动方式)理想状态模型——把两个 原子看做由弹簧连接的两个质点,用此来 描述即伸缩振动;

图1 双原子分子的振动模型 ⅱ.多原子分子的振动:(简正振动,依据键长和键角变化分两大类) 伸缩振动:对称伸缩振动 反对称伸缩振动 弯曲振动:面内弯曲:剪切式振动 (变形振动)平面摇摆振动 面外弯曲振动:扭曲振动 非平面摇摆振动 ※同一种键型,不对称伸缩振动频率大于对称伸缩振动频率,伸缩振动频率大于弯曲振动频率。 ※当振动频率和入射光的频率一致时,入射光就被吸收,因而同一基团基本上总是相对稳定地在某一特定范围内出现吸收峰。ⅲ.分子振动频率: 基频吸收(强吸收峰):基态到第一激发态所产生分子振动 的振动频率。 倍频吸收(弱吸收峰):基态到第二激发态,比基频高一倍 处弱吸收,振动频率约为基频两倍。 组频吸收(复合频吸收):多分子振动间相互作用,2个或2

傅里叶红外光谱仪操作规程.pdf

傅里叶红外光谱仪操作规程 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2.开机 首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm)。 4.扫描和输出红外光谱图 将制好的KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的KBr薄片,有4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。 5.关机 (1)先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。 (2)在记录本上记录使用情况。 6.清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后应立即用水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

光谱仪的原理、功能以及分类【详尽版】

光谱仪的原理光谱仪的主要功能以及具体的分类 内容来源网络,由SIMM深圳机械展整理 更多相关展示,就在深圳机械展! 光谱仪器是进行光谱研究和物质结构分析,利用光学色散原理及现代先进电子技术设计的光电仪器,光谱仪的主要功能是什么,在它工作原理的基础上怎么对其进行分类的,本文将详细的为大家介绍。 光谱仪的主要功能 它的基本作用是测量被研究光(所研究物质反射、吸收、散射或受激发的荧光等)的光谱特性,包括波长、强度等谱线特征。因此,光谱仪器应具有以下功能: (1)分光:把被研究光按一定波长或波数的发布规律在一定空间内分开。 (2)感光:将光信号转换成易于测量的电信号,相应测量出各波长光的强度,得到光能量按波长的发布规律。 (3)绘谱线图:把分开的光波及其强度按波长或波数的发布规律记录保存或显示对应光谱图。 要具备上述功能,一般光谱仪器都可分成四部分组成:光源和照明系统,分光系统,探测接收系统和传输存储显示系统。 主要分类 根据光谱仪器的工作原理可以分成两大类:一类是基于空间色散和干涉分光的光谱仪;另一类是基于调制原理分光的新型光谱仪。本设计是一套利用光栅分光的光谱仪,其基本结构如

图。 光源和照明系统可以是研究的对象,也可以作为研究的工具照射被研究的物质。一般来说,在研究物质的发射光谱如气体火焰、交直流电弧以及电火花等激发试样时,光源就是研究的对象;而在研究吸收光谱、拉曼光谱或荧光光谱时,光源则作为照明工具(如汞灯、红外干燥灯、乌灯、氙灯、LED、激光器等等)。为了尽可能多地会聚光源照射的光强度,并传递给后面的分光系统,就需要设计照明系统。 分光系统是任何光谱仪的核心部分,它一般是由准直系统、色散系统、成像系统三部分组成,作用是将照射来的光在一定空间内按照一定波长规律分开。如图2-1所示,准直系统一般由入射狭缝和准直物镜组成,入射狭缝位于准直物镜的焦平面上。光源和照明系统发出的光通过狭缝照射到准直物镜,变成平行光束投射到色散系统上。色散系统的作用是将入射的单束复合光分解为多束单色光。多束单色光经过成像物镜按照波长的顺序成像在透镜焦平面上;这样,单束的复合光经过分光系统后变成了多束单色光的像。目前主要的色散系统主要有物质色散(如棱镜)、多缝衍射(如光栅)和多光束干涉(如干涉仪)。 探测接收系统的作用是将成像系统焦平面上接收的光谱能量转换成易于测量的电信号,并测

红外光谱实验报告

一、实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法; 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法; 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在~1000μm。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在~μm(波数在13300~4000cm-1),又称泛频区;中红外区:波长在~50μm(波数在4000~200cm-1),又称振动区;远红外区:波长在50~1000μm(波数在200~10cm-1),又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数σ表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为: 三、仪器和试剂 1、仪器:美国尼高立IR-6700 2、试剂:溴化钾,聚乙烯,苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 四、实验步骤

1、波数检验:将聚苯乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处,从4000-650cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。 2、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg苯甲酸,加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末,在玛瑙研钵中充分磨细(颗粒约2μm),使之混合均匀。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内,于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上,样品架插入红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。 五、注意事项 1、实验室环境应该保持干燥; 2、确保样品与药品的纯度与干燥度; 3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分,影响实验结果; 4、试样放入仪器的时候动作要迅速,避免当中的空气流动,影响实验的准确性。 5、溴化钾压片的过程中,粉末要在研钵中充分磨细,且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。 六、数据处理 该图中在波数700~800、1500~1600、2800~2975左右有峰形,证明了该物质中可能有烯烃的C-H变形振动,C-C间的伸缩振动,同时也拥有烷烃的C-H伸缩振动,推测为聚乙烯的红外谱图。 谱带位置/cm-1吸收基团的振动形式 )n—C— n≥4) (—C—(CH 2

直读光谱仪操作规程全

直读光谱仪操作规程全 为保证直读光谱仪系统发挥正常功能,特制定本规范,规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。 3. 直读光谱仪作业环境要求 1.1 直读光谱仪作业环境清洁、无尘,尽可能避免震动。 1.2 作业环境温度:+18?―+28?;短期温度变化率不要超过?5?/小时。 1.3 作业环境最佳湿度:20,80,相对湿度。 1.4 工作电压稳定:230?10%,频率:50/60HZ 1.5 在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表,用于减压。输入压力范围应在 0,2.5MPA。 1.6 氩气纯度必须?99.995%;O?5ppm N?20ppm H2O?5ppm CO+CH?5ppm。2244. 实验过程工作 2.1 开、关机顺序 2.4.1 接通总电源,确保整个系统通电 开启电源稳压器,保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230?10%下 2.4.2 2.4.3 开启氩气净化器,确保净化器上的两个阀门为开,温度值设定500?。2.4.4 打开氩气瓶阀门,并调节氩气输出压力至0.7Mpa。 2.4.5 打开电脑显示器、打印机、主机。 2.4.6 最后开启光谱仪(欧式插板)和光源开关。 2.4.7 稳定一段时间,使得仪器能量达到最佳状态。 2.4.8 关机则相反

温度值设定500? 电压恒定230?10%

输出压力0.7Mpa 快到一格停止使用,需更换。 输出压力调节 2

光源开关 地线,无伤害 2.2 仪器工作前状态检测 2.2.1 仪器工作前应该检测状态是否正常。 2.2.2 双击“Spark Analyzer Vision Mx”图标,打开分析软件。 2.2.3 通过软件系统|自检|设备参数 2.2.4 也可通过选择SSE/MID图来维护。 2.2.5 将SUS样品重新磨好,放在火花台上,按F2激发,看激发点是否正常,如果不正常, 充气三分钟,直到SUS样品激发点正常。如果激发点始终不正常,是氩气不纯,应该更 换氩气。

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