溶胶_凝胶法制备镍锌铁氧体及其电磁损耗性能

2009年12月 The Chinese Journal of Process Engineering Dec. 2009

收稿日期：2009?08?24，修回日期：2009?10?22

基金项目：四川省科技厅资助项目(编号：2006J13-034)；四川省教育厅资助项目(编号：2006A139)

作者简介：刘树信(1978?)，男，河北省沧州市人，硕士，讲师，主要研究方向为无机非金属功能材料制备，E-mail: liushuxin88@https://www.360docs.net/doc/6f17481464.html, ；王海滨，通讯

联系人，E-mail: wanghaibin66@https://www.360docs.net/doc/6f17481464.html,.

.

溶胶-凝胶法制备镍锌铁氧体及其电磁损耗性能

刘树信1

， 王海滨1

， 罗 娟1

， 霍冀川2

， 姚晓霞1

(1. 绵阳师范学院化学与化学工程学院，四川 绵阳 621000；2. 西南科技大学材料科学与工程学院，四川 绵阳 621000)

摘 要：以Zn(NO 3)2?6H 2O, Ni(NO 3)2?6H 2O, Fe(NO 3)3?9H 2O 及柠檬酸为原料，采用溶胶?凝胶法制备前驱体，在1200℃下对其煅烧3 h ，合成了Ni x Zn 1?x Fe 2O 4(x =0, 0.3, 0.5, 0.7)铁氧体. 产品表征结果表明，所有Ni x Zn 1?x Fe 2O 4均属立方晶系尖晶石结构，结晶完整，在580 cm ?1附近均具有铁氧体的红外吸收特征峰，晶粒大小均在100 nm 左右. 在0.2～1.8 GHz 测试频率范围内，Ni 0.7Zn 0.3Fe 2O 4和Ni 0.5Zn 0.5Fe 2O 4铁氧体对电磁波的吸收损耗性能相对较好，Ni 0.7Zn 0.3Fe 2O 4的电磁损耗角正切值tg δ为0.67～1.59, Ni 0.5Zn 0.5Fe 2O 4为0.37～1.51，随Ni 含量增加，其电磁损耗逐渐增强. 关键词：镍锌铁氧体；溶胶?凝胶法；电磁损耗；制备

中图分类号：TM227；TB34 文献标识码：A 文章编号：1009?606X(2009)06?1227?05

1 前 言

随着电子技术的飞速发展，微波信息给人们的生活带来了许多便利，同时，电磁辐射也在不断增多，在全球范围内，微波辐射对人类的身心健康存在不可忽视的危害[1].

铁氧体吸波材料因其价格低廉、吸波性能好，即使在厚度很薄时仍有较好的吸波性能，不仅具有铁氧体良好的磁损耗和介电损耗特性，又能克服其他吸波材料密度大、吸收频带窄、温度稳定性差等不足，是一种有极好应用前景的微波吸收材料[2?4]. 目前，

制备铁氧体的方法主要有溶胶?凝胶法、固相法、水热法和化学共沉淀法等[5–10]. 其中溶胶?凝胶法具有原料纯度高、均匀性好、制备温度低等特点. 孙杰等[7]采用溶胶?凝胶法合成了Ni 0.8Zn 0.2Fe 2O 4纳米晶，

研究了8～12 GHz 范围内的电磁损耗，其电、磁损耗角正切值分别在0～0.1和0～0.2范围内. 武小娟等[11]采用高分子凝胶法制备了Ni 0.5Zn 0.5La x Fe 2?x O 4(x =0, 0.05, 0.1)铁氧体，研究了8～12 GHz 范围内的电磁损耗和反射率. 马瑞廷等[12]以丙烯酰胺为聚合单体，N,N-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂，采用高分子凝胶法制备了尖晶石型Ni 0.5Zn 0.5Fe 2O 4纳米晶，发现在8.2～11 GHz 测试频率范围内复介电常数和复磁导率变化都较平稳，随煅烧温度升高而增大.

目前，关于Ni ?Zn 铁氧体溶胶?凝胶合成有很多报道[13?16]，

但主要是对Ni ?Zn 铁氧体的磁性和高频电磁损耗性能的研究，对其在低频范围内电磁损耗性能的研究相对较少. 本工作采用溶胶?凝胶法制备

N i x Zn 1?x Fe 2O 4(x =0, 0.3, 0.5, 0.7)铁氧体，

研究了基本合成过程，分析产品的物相和结构，同时对其在0.2～1.8 GHz 频率范围内的电磁损耗性能进行研究.

2 实 验

2.1 试剂及仪器

硝酸锌[Zn(NO 3)2?6H 2O]，硝酸镍[Ni(NO 3)2?6H 2O]，硝酸铁[Fe(NO 3)3?9H 2O]，柠檬酸(C 6H 8O 7?H 2O)，NH 3?H 2O ，均为分析纯.

D/MAX-II A 型X 射线衍射仪(日本理学公司)，TGA/SDTA851e 型热重分析仪(瑞士梅特勒-托利多公司)，Nicolet-5700红外吸收光谱仪(美国尼高力仪器公司)，JEM-100CX/II 透射电子显微镜(日本理学电子公司)，Agilent-HP4291B 型精密电磁阻抗测试仪(美国安捷伦科技公司)，202A-1型数显恒温干燥箱(上海浦东荣丰科学仪器厂)，SGM3817C 高温箱式电阻炉(洛阳西格玛科技发展有限公司). 2.2 镍锌铁氧体的制备

分别按化学计量比混合Zn(NO 3)2?6H 2O, Ni(NO 3)2?6H 2O 和Fe(NO 3)3?9H 2O 的水溶液于250 mL 烧杯中，按金属离子与柠檬酸的摩尔比为1:1.2加入柠檬酸溶液，在不断搅拌下用1:1的NH 3?H 2O 调节溶胶的pH 值. 调好后，继续搅拌一段时间，使溶胶达到分子水平的均匀. 然后在一定温度条件下恒温加热，低温蒸发至凝胶，在一定温度下干燥，最后置于高温炉中煅烧. 前驱物的热分解温度及其性质由TG ?DTA 曲线确定，利用红外光谱(FT-IR)进行产品的结构分析，用透射电子显

微镜(TEM)观察颗粒的大小和形貌，XRD 进行定性分析. 2.3 产品的电磁学参数的测定

Ni x Zn 1?x Fe 2O 4铁氧体粉体加入20%(ω)石蜡，分别压制成直径15 mm 、厚度小于3 mm 的圆片和外径18.90 mm 、内径11.72 mm 、高度小于10 mm 的圆环，分别用于测定εr ′(相对介电常数实部)、εr ′′(相对介电常数虚部)和μr ′(相对磁导率实部)、μr ′′(相对磁导率虚部). 测量频率范围为200 MHz ～1.8 GHz.

3 结果与分析

3.1 前驱体的热分析

图1为干凝胶的TG ?DTA 曲线，在120℃附近出现微弱的失重，可能是样品表面吸附水的雾化所致. 240℃附近有34.16%的失重，同时伴随一放热峰，分析认为是过量柠檬酸分解所致. 随温度升高到450℃左右，又出现一个放热峰，同时出现失重台阶，分析认为可能是形成的柠檬酸盐发生二次分解[17]. 从灰化现象看，在210℃左右干凝胶开始灰化，且迅速生长直至长出非常好的珊瑚状灰化物，灰化物疏松，密度较小.

图1 干凝胶的热重?差热曲线

Fig.1 TG ?DTA curves of the xerogel

3.2 TEM 和XRD 分析

图2为4种Ni ?Zn 铁氧体的TEM 照片. 由图可以看出，4种铁氧体的粒子分布较均匀，粒径均在100 nm 左右，结晶状态较完整.

(a) ZnFe 2O 4 (b) Ni 0.3Zn 0.7Fe 2O 4 (c) Ni 0.5Zn 0.5Fe 2O 4 (d) Ni 0.7Zn 0.3Fe 2O 4

图2 样品的TEM 照片 Fig.2 TEM images of the samples

图3为4种Ni ?Zn 铁氧体的XRD 图和PDF 卡片08-0234镍锌铁氧体[(Ni,Zn)Fe 2O 4]标准衍射图. 对比可以看出，4种Ni ?Zn 铁氧体的XRD 衍射峰与镍锌铁氧体标准衍射峰位置一致，说明产物均为单一相的(Ni,Zn)Fe 2O 4，

没有单一相的NiO, ZnO 和Fe 2O 3存在. 另外，样品的XRD 衍射峰较尖锐，峰宽较小，说明样品的结晶完整，与TEM 分析一致. 4种Ni ?Zn 铁氧体晶体均属于立方晶系尖晶石结构，根据计算，其晶格参数分别为，a ZnFe 2O 4=0.8427 nm, a Ni 0.3Zn 0.7Fe 2O 4=0.8414 nm, a Ni 0.5Zn 0.5Fe 2O 4=0.8395 nm, a Ni 0.7Zn 0.3Fe 2O 4=0.8359 nm ，说明随Ni 含量增加，晶体的晶格参数逐渐减小. 由图3可见，随Ni 含量增加，4种Ni ?Zn 铁氧体的XRD 谱图衍射峰逐渐向右偏移，以(311)面衍射峰为例，ZnFe 2O 4, Ni 0.3Zn 0.7Fe 2O 4, Ni 0.5Zn 0.5Fe 2O 4和Ni 0.7Zn 0.3Fe 2O 4四种铁氧体(311)面衍射峰位置分别为35.34o , 35.36o , 35.48o 和35.62o . 根据尖晶石结构镍锌铁氧体中阳离子占据四面

体A 位的优先次序Zn 2+>Fe 3+>Ni 2+和占据八面体B 位的优先次序Zn 2+

图3 样品的XRD 图

Fig.3 XRD patterns of the samples

-3-2

-10120

2004006008001000

1200

1

2

3

4

5

6W e i g h t (m g )

Temperature (℃)

T e m p e r a t u r e d i f f e r e n t (℃)

10

203040

5060

7080

(440)

(511)

(400)

(220)

(111)

I n t e n s i t y (a .u .)

2θ (o

)

ZnFe 2O 4

Ni 0.3Zn 0.7Fe 2O 4

Ni 0.5Zn 0.5Fe 2O 4Ni 0.7Zn 0.3Fe 2O 4PDF#08-0234, (Ni,Zn)Fe 2O 4

(311)

第6期 刘树信等：溶胶-凝胶法制备镍锌铁氧体及其电磁损耗性能 1229

nm)大于Ni 2+ (0.078 nm)，随Ni 含量增加，占据A 位置的Zn 2+含量减少，而占据B 位置的Ni 2+含量增加，从而导致晶格常数变小，在XRD 谱上表现为衍射峰位置向右偏移，与计算结果一致，与文献[19,20]结论也一致. 3.3 红外光谱分析

图4为干凝胶煅烧前后的红外吸收光谱，在干凝胶红外吸收曲线上发现了柠檬酸盐的特征吸收峰，其中3300～2500 cm ?1为O ?H 伸缩振动吸收带，1600 cm ?1附近为?COO ?的反对称伸缩振动带，500～1000 cm ?1为O ?H 的弯曲振动吸收带，1780, 1380和830 cm ?1附近为NO 3?的特征振动吸收带，1640和3400 cm ?1附近为水的O ?H 伸缩振动吸收带. NO 3?、柠檬酸盐和水的特征吸收峰存在说明凝胶中含柠檬酸盐、硝酸盐和水等. 煅烧后粉末的红外吸收曲线均表现出典型的无机物特征，所有NO 3?

和柠檬酸盐的特征峰完全消失，同时均在560 cm ?1

附近出现强的吸收峰，

对应Ni ?Zn 铁氧体的特征吸收峰，说明在煅烧过程中，由于NO 3?

具有氧化性，在一定温度下与柠檬酸盐凝胶发生氧化?还原反应，伴随的放热导致有机物分解，并使金属离子形成尖晶石结构的铁氧体.

图4 前驱体与煅烧产品的红外光谱图

Fig.4 FT-IR spectra of gel precursor and its calcined powder

3.4 电磁损耗分析

铁氧体是一类具有磁致损耗和电致损耗双损耗特性的吸波材料，其对电磁波损耗的大小可用损耗角正切(tg δ)表示，包括电损耗角正切(tg δe )和磁损耗角正切(tg δm )，计算如下：

tg δe =εr ′′/εr ′, tg δm =μr ′′/μr ′, tg δ=tg δe +tg δm =εr ′′/εr ′+μr ′′/μr ′,

式中，εr ′和εr ′′分别为材料相对复介电常数的实部和虚

部，

μr ′和μr ′′分别为材料相对复磁导率的实部和虚部. 由上式可见，材料的相对介电常数的虚部和相对磁导率的虚部越大，则材料对电磁波的吸收损耗越大，吸收效能

越好.

图5为4种铁氧体介电常数(εr ′和εr ′′)与频率的关系曲线，可以看出，在整个测试频率范围内，ZnFe 2O 4的

εr ′最大，Ni 0.5Zn 0.5Fe 2O 4的εr ′最小，Ni 0.3Zn 0.7Fe 2O 4和

Ni 0.7Zn 0.3Fe 2O 4的εr ′处于中间；ZnFe 2O 4的εr ′′最小，与εr ′相反；Ni 0.7Zn 0.3Fe 2O 4的εr ′′最大. 整个测试频率范围内，ZnFe 2O 4的εr ′值明显大于其他铁氧体，εr ′′则正好相反，

而Ni 0.7Zn 0.3Fe 2O 4和Ni 0.5Zn 0.5Fe 2O 4的εr ′值相对较小，εr ′′值相对较大.

图5 介电常数与频率的关系

Fig.5 The curves of εr ′′ and εr ′ vs. frequency

图6为4种铁氧体的磁导率(μr ′和μr ′′)与频率的关系，可以看出，在整个测试频率范围内，ZnFe 2O 4的μr ′基本最小，Ni 0.7Zn 0.3Fe 2O 4的μr ′最大，其次是Ni 0.5Zn 0.5Fe 2O 4和Ni 0.3Zn 0.7Fe 2O 4；ZnFe 2O 4的μr ′′最小，其他3种铁氧体的μr ′′相差不大. 在整个测试频率范围内，ZnFe 2O 4的μr ′和μr ′′均小于其他3种铁氧体.

图6 磁导率与频率的关系

Fig.6 The curves of μr ′′ and μr ′ vs. frequency

图7为4种铁氧体的电磁损耗角正切值与频率的关系，可以看出，Ni 0.7Zn 0.3Fe 2O 4的tg δe 最大，在0.8～1.3 GHz 频率范围内处于较低值；Ni 0.5Zn 0.5Fe 2O 4的tg δe 基本上呈

1000

2000

3000

4000

Ni 0.7Zn 0.3Fe 2O 4

Ni 0.5Zn 0.5Fe 2O 4Ni 0.3Zn 0.7Fe 2O 4

ZnFe 2O 4

A b s o r p t i o n

Wavenumber (cm ?1

)

Xerogel

0.20.40.60.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8

4.0

4.5

5.05.5

6.0

6.5

0.0

0.1

0.2

0.30.40.50.6

0.7

εr "

εr '

Frequency (GHz)

0.20.40.60.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8

01

234560

1

23

45

Frequency (GHz)

μr "

μr '

1230 过 程 工 程 学 报 第9卷

上升趋势，尤其是在0.8 GHz 以上急剧上升，说明在此测试频率范围内Ni 0.5Zn 0.5Fe 2O 4具有较好的电损耗性能；Ni 0.3Zn 0.7Fe 2O 4的tg δe 随频率增大呈下降趋势，在小于1.2 GHz 频率范围内较大；ZnFe 2O 4的tg δe 随频率变化缓慢，与其他3种铁氧体相比最小. 说明在0.2～1.8 GHz 范围内，Ni 0.7Zn 0.3Fe 2O 4和Ni 0.5Zn 0.5Fe 2O 4具有相对较好的电损耗性能.

图7 电、磁损耗角正切值与频率的关系

Fig.7 The curves of tg δe , tg δm vs. frequency

由图7可以看出，Ni 0.7Zn 0.3Fe 2O 4的tg δm 随频率变化具有一定的振动，在1.0～1.1 GHz 范围内出现最低点，且比其他3种铁氧体的tg δm 高；Ni 0.5Zn 0.5Fe 2O 4的tg δm 在0.2～0.5 GHz 范围内呈上升趋势，在0.5～1.0 GHz 范围内呈下降趋势，在1.0 GHz 处最低，在1.0～1.8 GHz 范围内急剧上升，并在大于 1.4 GHz 后最大；Ni 0.3Zn 0.7Fe 2O 4和ZnFe 2O 4的tg δm 变化趋势相近，较稳定，其中ZnFe 2O 4的tg δm 在4种铁氧体中最小. 对比发现，在0.2～1.8 GHz 范围内，Ni 0.7Zn 0.3Fe 2O 4和Ni 0.5Zn 0.5Fe 2O 4具有相对较好的磁损耗性能.

图8为4种铁氧体的电磁损耗角正切值与频率的关系. 由图可见，Ni 0.7Zn 0.3Fe 2O 4的tg δ在0.2～1.1 GHz 范围内最大，而在1.1～1.8 GHz 范围内仅小于Ni 0.5Zn 0.5Fe 2O 4，且相差很小；而Ni 0.5Zn 0.5Fe 2O 4的tg δ在1.1～1.8 GHz 范围内最大，在0.2～1.1 GHz 范围内仅小于Ni 0.7Zn 0.3Fe 2O 4; Ni 0.3Zn 0.7Fe 2O 4和ZnFe 2O 4的tg δ变化趋势相近，均较稳定，其中ZnFe 2O 4的tg δ在4种铁氧体中最小. 对比发现，在测试频率范围内，Ni 0.7Zn 0.3Fe 2O 4和Ni 0.5Zn 0.5Fe 2O 4具有相对较好的电磁损耗性能，比文献[21]采用固相法制备的Ni 0.5Zn 0.5Fe 2O 4粉体的电磁损耗均稍大. 3.5 电磁损耗差异分析

铁氧体的电磁学性质主要取决于金属阳离子的分布. 在尖晶石结构的铁氧体中，氧离子按立方紧密堆积排列，金属离子则分布在氧离子的间隙中，间隙分为四

图8 损耗角正切之和与频率的关系

Fig.8 The curves of tg δ vs. frequency

面体(A 位)和八面体间隙(B 位). 在Ni ?Zn 铁氧体中，Zn 2+是占据A 位趋势最强的离子，Zn 2+占据A 位，而Ni 2+占据B 位的趋势强于Fe 3+, Ni 2+占据B 位，剩余的位置由Fe 3+占据. 所以，Ni ?Zn 铁氧体的阳离子分布情况为(Zn 2+1?x Fe 3+x )[Ni 2+x Fe 3+2?x ]O 4. 随Ni 含量增加，Ni 2+离子逐渐占据B 位，而B 位上的Fe 3+被赶到A 位，使A 位内磁矩逐渐下降，B 位内磁矩逐渐增加，结果使铁氧体的饱和磁矩增加，亚铁磁性增强，表现在电磁损耗上即具有较好的磁损耗性能[7,21]. 这可能是导致Ni x Zn 1?x Fe 2O 4电磁损耗差异的主要原因.

其次，粉体的粒度大小对其电磁损耗也有贡献，但根据制备工艺和TEM 电镜观察发现，各种铁氧体粒度相差较小，分布较均匀，因此，本研究过程中粒度对材料的电磁学性质影响不大，可以忽略.

4 结 论

(1)

以

Zn(NO 3)2?6H 2O, Ni(NO 3)2?6H 2O

和

Fe(NO 3)3?9H 2O 及柠檬酸为原料，

采用溶胶?凝胶法制备前驱体，在1200℃下煅烧3 h 合成了立方晶系尖晶石结构结晶完整的Ni x Zn 1?x Fe 2O 4(x =0, 0.3, 0.5, 0.7)铁氧体，晶粒大小均在100 nm 左右.

(2) 前驱体中柠檬酸在240℃附近开始分解，在450～550℃二次分解. 红外光谱分析发现，干凝胶中含柠檬酸盐和NO 3?的特征吸收峰，煅烧后产物表现出典型无机物的特征，所有的NO 3?和柠檬酸盐的特征峰完全消失.

(3) 在0.2～1.8 GHz 频率范围内，Ni 0.7Zn 0.3Fe 2O 4和Ni 0.5Zn 0.5Fe 2O 4具有较好的电磁损耗性能，其中Ni 0.7Zn 0.3Fe 2O 4的电磁损耗正切值在0.67～1.59之间，Ni 0.5Zn 0.5Fe 2O 4的电磁损耗正切值在0.37～1.51之间，随Ni 含量增加，铁氧体的电磁损耗具有逐渐增强趋势.

0.20.40.60.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8

0.000.020.040.06

0.08

0.100.120.0

0.4

0.81.21.62.02.4

t g δm

Frequency (GHz)t g δe

0.20.40.60.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8

0.2

0.40.60.81.01.2

1.41.61.8

t g δ

Frequency (GHz)

第6期 刘树信等：溶胶-凝胶法制备镍锌铁氧体及其电磁损耗性能1231

参考文献：

[1] Li D K, Roxana O, Soora W, et al. A Population Based Respective

Cohort Study of Personal Exposure to Magnetic Fields during Pregnancy and the Risk of Miscarriage [J]. American Journal of Epidemiology, 2002, 13(1): 9?20.

[2] Panda R N, Shih J C, Chin T S. Magnetic Properties of

Nano-crystalline Gd- or Pr-substituted CoFe2O4 Synthesized by the Citrate Precursor Technique [J]. J. Magn. Magn. Mater., 2003, 257(1): 79?86.

[3] Pignard S, Vincent H, Flavin E, et al. Magnetic and Electromagnetic

Properties of RuZn and RuCo Substituted BaFe12O19 [J]. J. Magn.

Magn. Mater., 2003, 260(3): 437?446.

[4] Kin O L, Frank R S. Electromagnetic Properties of Gel-derived

NiCuZn Ferrites [J]. J. Magn. Magn. Mater., 2002, 246(1/2): 30?35. [5] Bid S, Pradhan S K. Characterization of Crystalline Structure of

Ball-milled Nano-Ni–Zn-ferrite by Rietveld Method [J]. Mater. Chem.

Phys., 2004, 84(2/3): 291–301.

[6] Srinivasan T T, Ravindranathan P, Cross L E, et al. Studies on

High-density Nickel Zinc Ferrite and Its Magnetic Properties Using Novel Hydrazine Precursors [J]. J. Appl. Phys., 1988, 63(8): 3789–3791.

[7] 孙杰，刘建华，李松梅. 尖晶石型Ni0.8Zn0.2Fe2O4纳米晶体的制备

及电磁性能研究 [J]. 无机材料学报, 2005, 20(5): 1077–1082. [8] Valenzuela R, Irvine J T S. Domain Wall Relaxation Frequency and

Magneto Crystalline Anisotropy Constant in NiZn Ferrites [J]. J.

Magn. Magn. Mater., 1996, 160(1): 386–387.

[9] Dooling T A, Cook D C. Phase Changes in Plasma-sprayed

Zinc–Nickel Ferrite [J]. J. Appl. Phys., 1991, 69(8): 5355–5357. [10] 韩冰，杨桂琴，严乐美，等. 纳米尖晶石型Ni1–x Zn x Fe2O4的水热

合成及磁性分析 [J]. 化学世界, 2004, 45(12): 623–626. [11]武小娟，赵海涛，张罡，等. La掺杂Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体的制

备与微波吸收性能 [J].过程工程学报, 2008, 8(6): 1237–1240. [12] 马瑞廷，邵忠财，张春丽，等. 纳米晶Ni0.5Zn0.5Fe2O4的制备及

微波性能 [J].过程工程学报, 2007, 7(3): 611–615.

[13] Wu K H, Chang Y C, Wang G P. Preparation of Ni–Zn Ferrite/SiO2

Nanocomposite Powders by Sol–Gel Auto-combustion Method [J]. J.

Magn. Magn. Mater., 2004, 269(2): 150–155.

[14] Caizer C, Stefanescu M. Magnetic Characterization of

Nanocrystalline Ni–Zn Ferrite Powder Prepared by the Glyoxylate Precursor Method [J]. J. Phys. D: Appl. Phys., 2002, 35(23): 3035–3040.

[15] Sileoa E E, Rotelob R, Jacobob S E. Nickel Zinc Ferrites Prepared

by the Citrate Precursor Method [J]. Physica B, 2002, 320(1/4): 257–260.

[16] Kondo T, Yoshikado S. Electromagnetic Characteristics of Ni–Zn

Ferrite–SiO2 Composites [J]. Key Eng. Mater., 2001, 216(10): 141–144.

[17]李红英. 稀土六方铁氧体的合成、表征及吸波性能的研究 [D].

长春：吉林大学, 2003. 55–56.

[18] Kim C K, Lee J H, Katoh S, et al. Synthesis of Co–, Co–Zn Ferrite

Powders by the Microwave-hydrothemal Method [J]. Mater. Res.

Bull., 2001, 36(1): 2241–2250.

[19] 马瑞廷，田彦文，张春丽，等. Ni2+含量对纳米晶Ni x Zn1–x Fe2O4

电磁性能的影响 [J]. 东北大学学报(自然科学版), 2008, 29(3): 358–361.

[20] Sheikh A D, Mathe V L. Anomalous Electrical Properties of

Nanocrystalline Ni–Zn Ferrite [J].J. Mater. Sci., 2008, 43(6): 2018–2025.

[21] 庄稼，陈学平，迟燕华，等. 纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体的制备

及电磁损耗特性研究 [J]. 功能材料, 2006, 37(1): 43–46.

Synthesis of Ni?Zn Ferrite by Sol?Gel Method and Its Electromagnetic Loss Property

LIU Shu-xin1, WANG Hai-bin1, LUO Juan1, HUO Ji-chuan2, YAO Xiao-xia1

(1. Institute of Chemistry and Chemical Engineering, Mianyang Normal University, Mianyang, Sichuan 621000, China;

2. Institute of Materials Science and Engineering, Southwest University of Science and Technology, Mianyang, Sichuan 621000, Chin a) Abstract: Ni x Zn1?x Fe2O4 ferrite was synthesized by sol?gel method with Zn(NO3)2?6H2O, Ni(NO3)2?6H2O and Fe(NO3)3?9H2O and C6H8O7·H2O as raw materials. The product was characterized and analyzed. The results indicated that all the products were single phase of cubic crystal system spinel structure ferrite and all the crystals were crystallized with good integrality. The size of particles was about 100 nm. Electromagnetic loss property of the sample was tested. The results indicated that Ni0.7Zn0.3Fe2O4 and Ni0.5Zn0.5Fe2O4 had a better magnetic loss property than Zn2Fe2O4 and Ni0.3Zn0.7Fe2O4 in 0.2～1.8 GHz. The tgδ of Ni0.7Zn0.3Fe2O4 was 0.67～1.59, and that of Ni0.5Zn0.5Fe2O4 0.37～1.51. The electromagnetic loss of Ni?Zn ferrite increased with the increase of Ni content.

Key words: Ni?Zn ferrite; sol?gel method; electromagnetic loss; synthesis