原油氯含量研究和测定方法

原油氯含量研究和测定方法
原油氯含量研究和测定方法

原油氯含量研究和测定方法

摘要:因有机氯化物会对管道设备产生严重的腐蚀作用,所以在原油生产过程中携带的有机氯化物必须及早的除去。目前原油有机氯检测标准依据GB/T 18612-2011,其原理是通过原油蒸馏获得204℃前的石脑油馏分,去除所含硫化氢和无机氯化物,将处理后的馏分油使用微库仑仪测定出其中的氯化物含量。但在实际检测中发现,在高于204℃的高沸点成分中仍存在有机氯,故原标准方法不能客观反映原油中有机氯的实际含量,本方法通过对GB/T 18612-2011进行改进,提高蒸馏温度,测定320℃以前的馏分油中有机氯含量,最终确定原油中有机氯含量。

关键词:有机氯腐蚀蒸馏微库仑法

一、氯化物的危害和分类标准

氯化物存在巨大的危害性,在原油加工过程中,因氯化物的腐蚀严重,造成氯化物腐蚀事故严重威胁生产安全,氯化物的腐蚀已有带减压装置扩展到二次加工装置,针对日趋严重的现状,应制定进罐原油有机氯上限控制,控制氯的来源,建立完善有机氯实验分析,优化“一脱三注”(防腐措施之一,“一脱三注”是行之有效的工艺防腐措施,目前已被国内外炼厂普遍采用。 1.一“脱”——原油脱盐原油中少量的盐,水解产生氯化氢气体,形成HCl—H2S—H2O腐蚀介质,造成常压塔顶塔盘、冷凝系统的腐蚀。原油脱盐后,减少原油加工过程中氯化氢的生成量,可以减轻腐蚀。2.三“注”——注碱、注氨、注缓蚀剂)防治氯带来的危害,确保原油稳定达标生产。

分类和标准:氯主要分为有机氯和无机氯两种,馏分油中的氯主要为有机氯,且1500℃以下馏分油中的含量较高,350℃以上重油馏分中有机氯、无机氯含量较高,这些氯含量分布不仅造成了常压塔和石脑油加氢装置的腐蚀,也给重油加工带来了必要的困难,同时降低换热器和加热炉的传热率,也影响了油品的质量。

二、原油有机氯的测定方法

方法研究:目前有机氯测试的标准原来是:GB/T18612-2001《原油中有机氯含量的测定微库仑计法》现改名为《原油有机氯含量的测定》GB/T18612-2011,其原理是通过原油蒸馏获得204℃前的石脑油馏分,去除所含硫化氢和无机氯化物,将处理后的馏分油使用微库仑仪测定出其中的氯化物含量。但GB/T 18612-2011仅规定了测试低于204℃的馏分油中的有机氯,但在实际检测中发现,在高于204℃的高沸点成分中仍存在有机氯,故原标准方法不能客观反映原油中有机氯的实际含量,本方法通过对GB/T 18612-2011进行改进,提高蒸馏温度,测定320℃以前的馏分油中有机氯含量,最终确定原油中有机氯含量。

具体内容如下:

实验9漂白粉中有效氯含量的测定

实验9 漂白粉中有效氯含量的测定 一、实验目的 1. 掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件 2. 掌握测定漂白粉中有效氯含量的操作方法 二、实验原理 碘量法是以电极反应I 2 + 2e = 2I - 为基础的滴定分析方法。,故I 2 是中等强度的氧化剂,I - 是中等强度的还原剂。利用I 2 的氧化性和I - 的还原性进行滴定分析的方法称为碘量法。其中用I - 与氧化剂作用生成I 2 ,再用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定所生成的I 2 ,从而间接测定氧化性物质的方法称为间接碘量法。间接碘量法有较广泛的应用。 漂白粉的主要成分是次氯酸钙和氯化钙。它与酸作用放出的氯气具有杀菌、消毒作用,称为有效氯。利用以下反应,可间接测定漂白粉中有效氯的含量: Ca(C1O)Cl + H 2 SO 4 = CaSO 4 + Cl 2 ↑+H 2 O C1 2 + 2 KI = 2 KCl + I 2 I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = Na 2 S 4 O 6 + 2NaI 三、实验用品 分析天平,称量瓶,烧杯,250mL 容量瓶,100ml容量瓶,50mL 带塞锥形瓶,10mL 量简,棕色试剂瓶,5mL 吸量管,滴定管,多用滴管,洗耳球。20 %KI , 1 %淀粉溶液,3mol ·L -1 H 2 SO 4 ,Na 2 CO 3 ( 分析纯) ,K 2 Cr 2 O 7 ( 分析纯) ,Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O( 分析纯) ,漂白粉。 四、实验内容 常量法 1. 配制Na 2 S 2 O 3 溶液 用分析天平称取Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O 13g 左右和左右的Na 2 CO 3 溶于500mL 新煮沸过冷却的蒸馏水中。转入棕色瓶中,放置于避光处7 ~10 天后标定。 2. Na 2 S 2 O 3 溶液的标定

原油有机氯摘要

从地下开采出来的原油中都伴有水,这些水中都含有盐,原油中盐的成分和浓度与油田的地理位置、开采时间、开采方式等有关,盐含量可从几个mg/L到几千个mg/L不等,对于同一种原油,盐含量与盐的浓度有关,还与水的含量有关。 由于人们认为原油中通常不会含有有机氯,因此在GB/T2538.1988《原油试验法》中未规定测试原油有机氯含量,各油田也没有有机氯含量的控制指标。我们咨询了大庆油田建设设计研究院、石油大学、济南炼油厂、稠油厂等单位,他们只是监测原油的总氯含量,作为调整炼油厂的电脱盐设备的脱盐温度、注水量、电场强度等参数的依据,以往都未测试原油有机氯含量。同时,油田用化学药剂除了清防蜡剂规定了有机氯含量的测试方法和控制指标以外,其它药剂都没有此项指标要求。 由于中石化针对炼厂提出的控制原油中有机氯含量的要求,着手制定原油有机氯含量的控制指标,胜利油田外输原油已加入破乳剂,只有测试井排来液,才能初步掌握胜利原油有机氯的来源及含量,胜利油田才能确定一个合理的控制指标,否则胜利原油将面临降价、造成巨大经济损失的局面。 各油站外输原油有机氯含量和日产原油量进行加权平均计算出各采油厂平均有机氯含量,即: 胜利油田各油站及各采油厂的外输原油都含有有机氯,它们总外输原油有机氯含量水平基本一致。除了滨南采油厂以外,其它9个采油厂都低于5μg/g,最低的是纯梁和桩西,分别是0.73μg /g和0.72μg/g。 胜利油田外输原油有机氯总体含量较低,输往齐鲁石化的混合油有机氯离子含量为3.65μg/g,满足国内小于5μg/g的要求。输往齐鲁石化的混合原油包括清河原油、草桥稀油、草桥稀稠混合油和孤岛油,草桥稀油、孤岛油和清河原油的有机氯含量分别为Oμg/g、0.9μg/g和1.1μg /g,含量都较低,达到国际标准。但是由于草桥稠油有机氯含量较高,经过草桥稀油稀释后,有机氯含量仍达到5.89μg/g,经过孤岛油和清河油的稀释,有机氯含量进一步降低到3.65μg/g。因此,应控制草桥稠油区块有机氯含量,必定大幅度降低齐鲁石化混输原油的有机氯含量。 破乳剂和降粘剂的主要原料环氧乙烷和环氧丙烷,它们是由二氯乙烷和二氯丙烷聚合而成,因此原料中可能残存微量的二氯乙烷和二氯丙烷,从而引入有机氯。清防蜡剂的原料中可能加入石油磺酸盐,磺酸盐中可能残存未磺化的卤代烷,从而引入有机氯。破乳剂加量约为30mg/L,降粘剂现场最高加药量为20mg/L,清防蜡剂最高加药量为5mg/L,目前胜利油田采出液中平均含水率约90%,因此有机氯在原油中可能残存量平均约为lμg/g。 胜利石油化工总厂对所加工的原料油中的氯分布进行的调查结果表明:原料油中的氯主要集中在100*C以下的低沸点馏分中: 通过对胜利油田各采油厂井排来液原油、各站外输净化油以及胜利总外输原油的全面检测,结论是有机氯含量平均水平仅是无机氯的几分之一,原油有机氯含量在由0.0~lO.Oμg/g很小范围所波动,总体含量相对于原油中的无机氯(盐含量)水平是较低的:有机氯含量与各站所使用的原油破乳剂的品牌及使用量相关性不大,室内腐蚀实验的研究结果表明,原油中的有机氯在实验条件下并不是影响原油腐蚀的首要因素。

SYT 0536-2008 原油盐含量的测定 电量法

SY/T 0536-2008 原油盐含量的测定电量法> 原油盐含量的测定电量法 1 范围 本标准规定了,用电量法测定原油中盐含量的方法。 本标准适用于测定盐含量(以NaCl计)2.0mg/L~10000mg/L的原油。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 原油盐含量 salt content in crude petroleum 原油中可溶于水的氯盐含量,包括氯化钠、氯化镁、氯化钙等,其含量全部折合成氯化钠(NaCL)的量来计算,单位为毫克每升(mg/L)。 3方法概述 本标准原理框图如图1所示。 1-显示单元;2-放大器;3-微安表;4-电解阳极; 5-电解阴极;6-参考电极;7-指示电极;8--偏压 图1原理框图 原油在极性溶剂存在下加热,用水抽提其中包含的盐,离心分离后用注射器抽取适量抽提液,注入含一定量银离子的醋酸电解液中,试样中的氯离子即与银离子发生反应: Cl- + Ag+ → AgCl↓

反应消耗的银离子由发生电极电生补充。通过测量电生银离子消耗的电量,根据法拉第定律即可求得原油盐含量。 4仪器及材料 4.1 仪器 4.1.1盐含量测定仪:凡能测量“指示一参比电极对”的电位,放大此电位差,并输出该放大的电位差到电解电极对,以产生银离子的各种类型的仪器均可使用。 4.1.1.1 滴定池:结构见图2,包括指示—参比电极对和电解阳极—阴极电极对。其中指示—参比电极对用于测量银离子浓度的变化;电解阳极—阴极电极对用于保持电解液中恒定的银离子浓度。指示电极是银电极,参比电极是银—醋酸银电极,电解阳极为银电极,电解阴极为铂电极。 1-电解阳极;2-电解阴极;3-参考电极; 4-测量电极;5-参考室;6,9-离子交换膜 7-搅拌子;8-阳极室;10-阴极室 图2盐含量滴定池示意图 4.1.1.2离心机:0r/min~4000r/min,转速可以调节。 4.1.1.3加热器:70℃~80℃,自动控制温度±2℃。

氯化物测定方法

氯化物 氯化物(Cl﹣)是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并防碍植物的生长。 1.方法的选择 有四种通用的方法可供选择;(1)硝酸银滴定法;(2)硝酸汞滴定法;(3)电位滴定法;(4)离子色普法。(1)法和(2)法所需仪器设备简单,在许多方面类似,可以任意选用,适用于较清洁水。(2)法的终点比较易于判断;(3)法适用于带色或浑浊水样;(4)法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子,具备仪器条件时可以选用。 2. 样品保存 要采集代表性水样,放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。

(一)硝酸银滴定法 GB11896--89 概述 1.方法原理 在中性或弱减性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下: Ag+ + Cl﹣→AgCl↓ 2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓ 铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。 2.干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰:铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊,可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大,难以辨别滴定终点时,用600℃

有效氯测定方法[1]

有效氯测定方法: A1 碘量法原理 洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用,释放出一定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。 A2 试剂 A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 A2.2 2mol/L硫酸溶液。 A2.3 10%碘化钾溶液。 A2.4 0.5%淀粉溶液。 A3 操作方法 称取含氯消毒剂1.00g,用蒸馏水溶解后,转入250mL容量瓶中,向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀,向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL,10%碘化钾溶液10mL,混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色,盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘,用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘,边滴边摇匀,待溶液呈淡黄色时加入0.5%淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色),继续滴定至蓝色消失,记录所用硫代硫酸钠的总量,重复3次取平均值计算。 A4 计算:根据硫代硫酸钠的用量,计算有效氯含量,亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯,因此可按下式计算有效氯含量: c×v×0.035 有效氯含量(%)=——————×100% w 式中: c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度; v——消耗代硫酸钠的体积,ml; W——碘量瓶中含消毒剂的量,g。 余氯测定方法: 一、方法原理 余氯在酸性溶液内与碘化钾作用,释放出定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI 2HI+HOCl = I2+HCl+H2O (或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2) I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6 本法测定值为总余氯,包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。 二、仪器 碘量瓶:250—300ml. 三、试剂 1.碘化钾(要求不含游离碘及碘酸钾)。

原油综合评价报告

马瑞-16原油评价报告

中油燃料油股份有限公司技术研发中心 2011年1月

项目负责人:段永生 项目参加人:技术研发中心实验人员报告编写人:李潇段永生 审核:李剑新

前言 根据中油燃料油股份有限公司生产处的要求,于2010年5月至2010年12月期间对马瑞-16原油进行基本评价。马瑞-16原油的实沸点蒸馏及原油和馏分油的性质分在佛山中油高富石油股份有限公司质检中心和中国石油大学(华东)重质油国家重点实验室分别进行。本次原油评价与2006年中国石化石油科学研究院原油评价分析数据对比,本报告中标注“*”号既为2006评价数据,以此考察了近五年来马瑞-16原油的变化趋势。 原油的实沸点蒸馏及性质分析是根据国家推荐标准(GB/T)和行业推荐标准(SH/T)进行;一些特殊的分析项目采用了《原油评价方法》推荐的RIPP(北京石油化工科学研究院)方法和ASTM(美国材料协会)方法。报告上所涉及的计算方法均采用《原油评价方法》推荐的方法。 1. 原油性质 2010年9月,研发中心技术人员在高富原油罐区采集马瑞-16原油样品,并进行了原油全分析,原油性质分析数据见表1,同表列出2006年完成的原油分析数据。 马瑞-16原油样品外观呈黑褐色,在常温下流动。该原油的20℃密度为955.5 kg/m3;酸值较高,为1.74mgKOH/g;蜡含量较低,为3.03w%;凝点较低,为-12℃;硫含量高,为2.80w%,属高硫原油。金属中镍、钒含量较高,分别为37.6μg/g、94.8μg/g;钒含量大于镍含量,呈典型海相生油特性。按照原油的硫含量和关键组分分类,该原油属高硫环烷基原油。 高含硫会腐蚀加工设备,并对直馏产品、二次加工产品以及环保产生不利影响,因此应在加工过程中给予注意。 从表中看出,本次分析数据与2006年相比,酸值、硫含量、蜡含量和凝点略有增加,水分、盐含量和金属含量略有降低,结构组成中胶质和沥青质无明显变化,表明原油的性质比较稳定。对比同期的波斯坎原油,马瑞-16原油的密度、硫含量和残炭略小,粘度和蜡含量远低于波斯坎原油。 2. 原油实沸点蒸馏及窄馏分性质 马瑞-16原油的实沸点蒸馏试验方法符合ASTM D-2892和ASTM D-5236标准,

含氯消毒剂常用浓度及配制方法

含氯消毒剂常用浓度及配制方法 一、含氯消毒剂常用浓度 1、诊疗用品的消毒 (1)一般病人污染后诊疗用品用250~500mg/L有效氯浸泡。 (2) 肝炎和结核菌病人污染后诊疗用品的消毒,用1000~2000mg/L有效氯。 2、抹布、拖把的消毒 (1)擦床抹布:使用时用500mg/L有效氯,用后用250mg/L有效氯浸泡. (2)拖把:应用后用500mg/L有效氯消毒液浸泡30 min,清洗干净,晒干备用。 3、病区地面的消毒 (1)地面没有明显污染时,湿式清扫,每日用清水擦1~2次。 (2)地面被病原菌污染时,用200~500mg/L有效氯消毒液擦洗后再清扫。 (3)地面被肝炎病毒污染,用1000mg/L有效氯消毒液擦洗后再清扫。 4、病房各类用品(桌子、椅子、凳子、床头柜等)表面的消毒 病人出院或终末处理时,用含有效氯250~500mg/L的消毒剂溶液擦抹。 二、消毒液配制方法: (消佳净原液为含有效氯5%以上) 1. 250mg/L有效氯 配制:消佳净(原液) 5ml + 水 995ml. (稀释浓度 200倍) 2. 500mg/L有效氯 配制:消佳净(原液)10ml + 水 990ml. (稀释浓度100倍) 3. 1000mg/L有效氯 配制:消佳净(原液)20ml + 水 980ml. (稀释浓度50倍) 4. 2000mg/L有效氯 配制:消佳净(原液)40ml + 水 960ml. (稀释浓度25倍)消毒剂有效成份含量的计算公式如下: 1.V=( C'×V')/C; 2.X=V'-V; C为使用说明书中标识的消毒剂原液的有效成份含量(浓度)。 V 为所需消毒剂原液的体积。 C'为欲配制消毒剂溶液的有效成份含量(浓度)。

原油中总氯含量的测定 电量法

附录A (规范性附录) 原油中总氯含量的测定电量法 A.1 范围 本方法规定了原油和重质石油产品中总氯含量的试验方法。 本方法氯含量的测定范围为1mg/kg~10000mg/kg。 A.2 方法概要 将盛有试样的石英杯放入石英舟内,用固体进样器送入石英管的气化段,试样在氧气和氮气中燃烧气化。试样中的氯化物转化为氯离子,并随气流一起进入含有恒定银离子浓度的滴定池中,发生如下反应: Ag++Cl-→AgCl↓ 此时池内银离子浓度降低,指示电极对将这一信号输入放大器,放大器输出一个相应的电压信号给电解电极对,由电解阳极电解产生银离子,以补充消耗的银离子,当电解池中银离子浓度恢复至初始平衡浓度时,电解自动停止。记下电解产生银离子所需的电量,根据法拉第电解定律即可求出试样中的总氯含量。 图A.1为微库仑测定试样氯含量的流程框图。 A.3 仪器与设备 A.3.1 微库仑滴定仪:包括固体进样器,温度、流量控制器,电磁搅拌器,裂解炉,库仑放大器,积分仪和记录仪。 A.3.2滴定池:内有指示电极对和电解电极对。 A.3.2.1测量电极:一个厚为0.1 mm~0.2mm,面积为7mm×7mm的镀银铂片; A.3.2.2参比电极:一根直径为0.5mm的铂丝,镀银后插入饱和乙酸银溶液中; A.3.2.3电解阳极:同测量电极; A.3.2.4电解阴极:直径为0.4mm的铂丝,浸入侧臂的电解液中。 A.3.3石英裂解管:入口端填装线状氧化铜。 A.3.4石英舟。 A.3.5 石英杯。 A.4 试剂与材料 A.4.1氧化铜:分析纯。

A.4.2 去离子水:经混合离子交换树脂处理的除盐水或二次蒸馏水。 A.4.3电解液:由700mL 冰乙酸(分析纯)与300mL 去离子水混合而成。 A.4.4反应气:氧气(纯度>99.99%);载气:氮气或氩气,(纯度>99.99%)。 A.4.5银电镀液:取分析纯氰化银4.0g 、氰化钾4.0g ,分析纯碳酸钾6.0g ,用去离子水溶解并在容量瓶中稀释至100mL ,过滤后备用(配时应注意安全)。 A.4.6优级纯六氯苯、2,4-二硝基氯代苯,用做标样。 A.4.7白油,用作稀释剂。 A.4.8有机氯标准溶液:用微量天平准确称取适量的六氯苯或2,4-二硝基氯代苯溶于白油中,配制成一系列氯含量为1mg/kg ~10000mg/kg 的标准溶液,按式(A.1)计算氯含量: 62 1110?+?= m m C m C Cl ………………………………(A.1) 式中: C Cl ――标准溶液氯含量,mg/kg ; m 1――六氯苯或2,4-二硝基氯代苯的质量,mg ; C ――六氯苯或2,4-二硝基氯代苯中氯的含量,%。 m 2――白油稀释剂质量,mg ; 注:有机氯标准溶液也可购置于商品化标样。 A.4.9石英棉。 A.5 试验准备 A.5.1 滴定池:电解池洗净后,从主室加入电解液,从侧臂填加乙酸银至磨口下3mm ,加满电解液,小心将磨口已涂有硅脂并按A.5.3节处理过的参比电极插入,用橡皮筋固定。用电解液冲洗侧臂,除去气泡和乙酸银。 A.5.2 镀电解阳极和测量电极:在2mA 电流下镀16h 或在4mA 电流下镀8h ;取出后在冰乙酸中泡30min ,再用去离子水冲洗干净;把镀好的银电极置于装有10%NaCl 水溶液的电镀池中,在10 mA 电流下电镀4min ,此时电极表面应出现一层紫色的氯化银镀层。 A.5.3 镀参比电极:将已处理好的电极放入氰化物的电镀液中,在2mA 电流下电镀45min 。镀好的电极表面应有一层均匀的银白色镀层,如表面不完整应重新电镀。 A.5.4 氧化铜的填装:从石英管的入口装入线状氧化铜,前面用石英棉堵住。 A.5.5 检查裂解炉、库仑仪、积分仪、记录仪与电源及它们之间的连线。 A.5.6 打开冷却水和裂解炉电源开关,按照仪器说明书设定裂解炉温度。在设定温度下,样品能充分挥发和燃烧,并将其中的氯化物转化为氯离子。 A.5.7接通载气、氧气气源,按照仪器说明书调节气体流量。 A.5.8用新鲜电解液冲洗池体、侧臂,特别是参比侧臂,排除侧臂气泡,调整池中液面高度在电极上5mm 左右。 A.5.9 打开搅拌器,调节搅拌速度,以产生轻微漩涡为宜。 A.5.10 打开库仑仪电源开关,将功能开关转至“平衡”档,调节偏压在270mV 以上,否则应用新鲜电解液冲洗滴定池及侧臂,直至偏压达到270mV 以上。再将功能开关转到“工作”档,调节偏压至需要值(一般为250mV ~270mV ),调节增益为2400,使滴定池达到平衡。 A.5.11 接通记录仪和积分仪电源,调节记录仪范围电阻和积分范围电阻,二者之比为1:100。 A.5.12 待炉温、气流稳定后,连接滴定池与石英管,基线稳定后即可进样分析。 A.6 校准

SYT原油盐含量的测定电量法

SYT原油盐含量的测定电量法

————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:

SY/T 0536-2008 原油盐含量的测定电量法> 原油盐含量的测定电量法 1 范围 本标准规定了,用电量法测定原油中盐含量的方法。 本标准适用于测定盐含量(以NaCl计)2.0mg/L~10000mg/L的原油。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 原油盐含量 salt content in crude petroleum 原油中可溶于水的氯盐含量,包括氯化钠、氯化镁、氯化钙等,其含量全部折合成氯化钠(NaCL)的量来计算,单位为毫克每升(mg/L)。 3方法概述 本标准原理框图如图1所示。 1-显示单元;2-放大器;3-微安表;4-电解阳极; 5-电解阴极;6-参考电极;7-指示电极;8--偏压 图1原理框图 原油在极性溶剂存在下加热,用水抽提其中包含的盐,离心分离后用注射器抽取适量抽提液,注入含一定量银离子的醋酸电解液中,试样中的氯离子即与银离子发生反应:

Cl- + Ag+ → AgCl↓ 反应消耗的银离子由发生电极电生补充。通过测量电生银离子消耗的电量,根据法拉第定律即可求得原油盐含量。 4仪器及材料 4.1 仪器 4.1.1盐含量测定仪:凡能测量“指示一参比电极对”的电位,放大此电位差,并输出该放大的电位差到电解电极对,以产生银离子的各种类型的仪器均可使用。 4.1.1.1 滴定池:结构见图2,包括指示—参比电极对和电解阳极—阴极电极对。其中指示—参比电极对用于测量银离子浓度的变化;电解阳极—阴极电极对用于保持电解液中恒定的银离子浓度。指示电极是银电极,参比电极是银—醋酸银电极,电解阳极为银电极,电解阴极为铂电极。 1-电解阳极;2-电解阴极;3-参考电极; 4-测量电极;5-参考室;6,9-离子交换膜 7-搅拌子;8-阳极室;10-阴极室 图2盐含量滴定池示意图 4.1.1.2离心机:0r/min~4000r/min,转速可以调节。

氯含量测定方法

氯含量测定方法: 1. 配制0.1mol/L 的AgNO 3(基准试剂)溶液 2. 配置0.1mol/L 的KSCN 溶液(用上述标准AgNO 3溶液标定) 3. 准确称量干燥的树脂0.2g ,放入银坩埚中,加入2g NaOH 和1g KNO 3,仔细搅匀,再 在上面覆盖一层KNO 3,大约0.5g 左右,盖上坩埚盖。 4. 将坩埚放在泥三角上,用坩埚钳压住坩埚盖,调整好酒精喷灯的火焰,并加热坩埚 5. 在加入过程中要注意坩埚内的变化,中间会有气体放出(短时间内快速释放出气体), 此时要压紧坩埚盖,防止里面熔化的液体喷出,但也要注意压坩埚盖的松紧程度,要让里面的气体顺利释放,同时有足够的氧气使坩埚里面的树脂完全燃烧(在这部的加热过程中,坩埚基本呈现烧红的状态,小心烫伤) 6. 气体释放过后,可以停止加热(先不要停酒精喷灯),检查坩埚或坩埚盖上是否有黑色 固体粉末,若有,表示树脂没有燃烧充分,此时可在坩埚盖上放几粒KNO 3(用坩埚钳夹住坩埚盖,有),继续在酒精喷灯上加热,会看到黑色物质燃烧,有火星出现,黑色物质完全熔于熔化的KNO 3中。另外,对于坩埚内部的黑色物质,可以这样处理:用坩埚钳夹住坩埚上沿,倾斜坩埚,使里面熔化的液体流过黑色的物质,也同样会观察到有火花出现,黑色物质熔解。 7. 将坩埚放在石棉布上,冷却 8. 烧杯中加入150mL 去离子水,在封闭电炉上加热至近沸腾,将坩埚和坩埚钳一并放入 蒸馏水中,加热至坩埚内的白色固体物质完全溶解,用少量水将坩埚和坩埚钳重新洗干净,冲洗的水也一并和入烧杯中(少量多次冲洗,最终烧杯的水量控制在200mL 左右) 9. 在烧杯中加入几滴酚酞,用1:1(v:v)HNO 3溶液中和至无色,再过量3-5mL ,加入30%(w%) 的铁铵矾指示剂,准确加入标准AgNO 3溶液20mL ,搅拌均匀 10. 用标定过的KSCN 溶液滴定至溶液呈砖红色,记录所消耗的KSCN 体积,按下式计算树 脂的氯含量(注意N 、V 、W 的单位): 33Cl =1000AgNO AgNO KSCN KSCN N V N V W ??树脂 (-)35.46(mmol/g ) 以上仅是大概的过程,仅供参考。

原油有机氯含量检测误差影响因素剖析

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/6518606192.html, 原油有机氯含量检测误差影响因素剖析 作者:刘娜 来源:《智富时代》2018年第09期 【摘要】原油中有机氯含量是原油质量的一个重要指标,油田规定的原油有机氯含量指 标是不超过1ug/g。在实际的检测过程中,仍然有许多不尽人意的地方,进而造成了过多的检测误差,不能准确地反映原油中的有机氯含量,故此,分析有机氯含量检测过程中造成误差的影响因素,提出改进措施尤为重要。 【关键词】原油;有机氯;含量检测;误差;影响因素;剖析 一、原油中有机氯的危害 1.腐蚀性 目前原油有机氯对油田上游板块是否产生腐蚀影响还没有统一的定论,但对于炼化企业来说,原油有机氯的影响不容忽视,在原油加工过程中,电脱盐工艺不能完全脱除原油中的氯化物(可将水基无机氯的80%-99%脱去),有机氯单独存在时对设备不产生腐蚀,在电脱盐装 置的温度范围内也不易水解,但是在高温高压及氢气存在的条件下,会产生HCI,有水存在时具有较强的腐蚀性,从而造成对原油加工设备的严重腐蚀。 2.催化剂中毒 炼化企业使用含氯原油,经过进一步的浓缩和高温裂解,在炼制过程中即会产生腐蚀能力强的盐酸,石油脑产品氯含量严重超标,甚至使炼油厂的常压塔的塔顶空冷气泄露和芳烃联合装置重整换热器腐蚀穿透,造成介质相混合,催化剂中毒,主要发生在二次加工过程中的加轻裂化、催化裂化、重整等装置中的催化剂,且影响二、三次加工装置的产品质量。 3.经济损失 随着对有机氯腐蚀的认识加深,炼化企业对外销原油的质量标准越严。如果不能严控有机氯含量,极有可能造成极其严重的经济损失。 二、原油中有机氯的来源 随着临盘油田原油开采深度的增加,酸化、裂解等措施井的增多,原油中的有机氯含量也呈不断增大趋势。分析原油有机氯来源,主要有以下两种来源。 天然存在的有机氯。在原油中有机氯化合物以某种复杂的络合物形式天然存在,主要浓缩在沥青质和胶质中。来自采油过程中所添加的油田化学药剂。随着油藏开发时间的延长,油藏

微库仑法测定原油盐含量的影响因素

微库仑法测定原油盐含量的影响因素 作者:杨利娟 来源:《石油研究》2020年第03期 摘要:在对微库伦法测定原油实验中,主要介绍实验原理、方法、仪器、试剂,对实验过程加以介绍,并对结果展开分析。 关键词:微库伦法;原油;盐含量;测定 引言:使用微库伦法对于原油内盐含量展开测定,样品需求量少、测定速度快、结果准确度高,能够探测出碳酸盐、硫酸盐、硫化物等对测定结果的影响,因此适合应用在原油加工环节脱盐工艺的应用。 一、实验原理和方法介绍 (一)原理 使用微库伦法对原油含盐量进行测定,原理为测量原油中各种无机氯盐,如:氯化钠、氯化银和氯化钙等。除氯盐之外,原油内还含有少量硫化物以及其他盐类,如碳酸盐和硫酸盐等,能够和银离子发生反应,生成沉淀,可能对氯离子的测量产生干扰。 (二)方法 选择1g样品原油,使用二甲苯进行稀释、加热等,之后利用乙醇将盐抽提出去,经离心之后,使用注射器对抽提液适量提取,之后注入适量含有Ag+的冰醋酸電解液,由电极补充Ag+,使用微库伦仪测定消耗电量,测得原油内含盐量。 (三)仪器 选择LC-4型号的微库伦仪、振荡器离心式管(10mL),容量瓶2个(容量分别为 1000mL和2000mL)、注射器(1mL)、微量注射器2个(容积分别为50L和100L)、封闭针头1个(6号、长度为100mm)、温度为70℃~80℃的水浴[1]。 (四)试剂 标准液中:含盐量分别为0.20mg/L、2.0mg/L、10mg/L、50mg/L、100mg/L;电解液:使用浓度为70%冰醋酸的水溶液;抽提液为95%的乙醇,和水的体积比为1:3;选择无水碳酸钠的基准试剂;无水硫酸钠、过氧化氢(30%)、二甲苯等使用分析纯。

测定水中氯离子含量的测试方法

测定水中氯离子含量的测试方法1 1. 适用范围* 1.1 如下三个测试方法包括了水、污水(仅测试方法C )及盐水中氯离子含量的测定: 部分 测试方法A(汞量滴定法)7~10 测试方法B(硝酸银滴定法)15~21 测试方法C(离子选择电极法)22~29 1.2 测试方法A、B和C在应用(practice)D2777-77下有效,仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效,详细的信息参照14、21和29部分。 1.3 本标准并不意味着罗列了所有的,如果存在,与本标准的使用有关的安全注意事项。本标准的使用者的责任,是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4 以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2.参考文献 2.1 ASTM标准 D 1066 蒸汽的取样方法2 D 1129 与水相关的术语2 D 1193 试剂水的规范2 D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D 3370 管道内取水样的方法2 D 4127离子选择电极用术语2 3.专用术语 3.1 定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D 1129和D4127中的术语。 4.用途及重要性 4.1 氯离子是,因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害,所以为防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度,如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5.试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明,所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度,使用它不会减少试验的精度,则这种等级的试剂也可以使用。 5.2 水的纯度——除非另有说明,关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。 6. 取样 6.1 根据标准D 1066和标准D 3370取样。

有效氯 活性氯 游离氯 总氯 余氯的区别及测定方法

有效氯活性氯游离氯总氯余氯的区别及测定方法 有效氯测定方法: A1 碘量法原理 洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用,释放出一定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。 A2 试剂 A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 A2.2 2mol/L硫酸溶液。 A2.3 10%碘化钾溶液。 A2.4 0.5%淀粉溶液。 A3 操作方法 称取含氯消毒剂1.00g,用蒸馏水溶解后,转入250mL容量瓶中,向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀,向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL,10%碘化钾溶液10mL,混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色,盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘,用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘,边滴边摇匀,待溶液呈淡黄色时加入0.5%淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色),继续滴定至蓝色消失,记录所用硫代硫酸钠的总量,重复3次取平均值计算。 A4 计算:根据硫代硫酸钠的用量,计算有效氯含量,亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯,因此可按下式计算有效氯含量: c*v*0.035 有效氯含量(%)=——————*100% w 式中: c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度; v——消耗代硫酸钠的体积,ml; W——碘量瓶中含消毒剂的量,g。 游离氯与总氯测定方法: CL17氯分析仪能够基于所加入试剂分别对游离氯或总氯进行测定。然而,CL17不能同时测定这两项参数。 活性氯测定方法:使用活性氯试条。 余氯测定方法:

一、方法原理 余氯在酸性溶液内与碘化钾作用,释放出定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI 2HI+HOCl = I2+HCl+H2O (或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2) I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6 本法测定值为总余氯,包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。 二、仪器 碘量瓶:250—300ml. 三、试剂 1.碘化钾(要求不含游离碘及碘酸钾)。 2.(1+5)硫酸溶液。 3.重铬酸钾标准溶液(1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L):称取1.2259g优级纯重铬酸钾,溶于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。 4.0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:称取约12.5g硫代硫酸钠 (Na2S2O3·5H2O),溶于已煮沸放冷的水中,稀释至1000ml。加入0.2g无水碳酸钠及数粒碘化汞,贮于棕色瓶内。 标定:用无分度吸管吸取20.00ml重铬酸钾标准滴定溶液于碘量瓶中,加入50ml 水和1g碘化钾,再加5ml(1+5)硫酸溶液。静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色时,加入1ml1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为止,记录用量。 硫代硫酸钠标准溶液浓度按下计算:c×20.00/V 式中,c----重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L);20.00----吸收重铬酸钾标准溶液瓣体积(ml);V-----待标定硫代硫酸钠溶液用量(ml)。 5. 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液:把已标定的0.05mol/L硫酸钠标准滴定溶液,用煮沸放冷的水稀释5倍。 6. 1%淀粉溶液。 7. 乙酸盐缓冲溶液(PH=4)::称取146g无水乙酸钠溶于水中,加入457ml乙酸,用水稀释至1000 ml. 四、步骤 1.用无分度吸管吸取200ml水样于300ml碘量瓶内,加入0.5g碘化钾和5ml乙酸盐缓冲溶液。 2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,记录用量。 计算:总余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V 式中:c----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L);V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(ml);35.46----总余氯(Cl2)摩尔质量(g/mol)。

原油氯含量检测 原油氯含量测定

原油氯含量检测原油氯含量测定 一:原油(003) 原油,它是一种由各种烃类组成的黑褐色或暗绿色黏稠液态或半固态的可燃物质。地壳上层部分地区有石油储存。它由不同的碳氢化合物混合组成,其主要组成成分是烷烃,此外石油中还含硫、氧、氮、磷、钒等元素。可溶于多种有机溶剂,不溶于水,但可与水形成乳状液。按密度范围分为轻质原油、中质原油和重质原油。不过不同油田的石油成分和外貌可以有很大差别。石油主要被用来作为燃油和汽油,燃料油和汽油组成世界上最重要的一次能源之一。 二:原油中氯含量的测定 方法:用载舟进样器将盛有试样的石英舟送入石英裂解管,在高温及富氧条件下,试样中的氯元素转化为HCl气体;反应气经浓H2SO4脱水后(某些国产仪器未设脱水器)由载气带入滴定池,Cl-离子与滴定池内的Ag+离子反应生成AgCl沉淀,致使Ag+离子的浓度降低;消耗的Ag+离子通过电解Ag补充,直至电解液中Ag+离子恢复到原始浓度。测量整个反应过程消耗的电量,根据法拉第定律即可计算出试样中氯含量。 三:原油的主要检测项目 颜色、密度、粘度、凝固点、溶解性、发热量、荧光性、旋光性、杂质含量、含蜡量、含硫量、含胶量、烷烃、环烷烃、芳香烃、碳元素检测、氢元素检测、硫元素检测、硫化氢检测、硫化物检测、二硫化物检测、单质硫检测、氮元素检测、氧元素检测、物相定量分析(成分分析)、元素分析、化学分析、油品鉴定、单元素定量分析、物理性能测试等 四:原油检测标准 SY/T 0521-2008 原油析蜡点测定显微观测法 SY/T 0522-2008 原油析蜡点测定旋转粘度计法 SY/T 0528-2008 原油中砷含量的测定原子荧光光谱法 SY/T 0536-2008 原油盐含量的测定电量法 SY/T 0537-2008 原油中蜡含量的测定 SY/T 0541-2009 原油凝点测定法 SY/T 0545-2012 原油析蜡热特性参数的测定差示扫描量热法 SY/T 10001-1996 原油生产与储存装置入级规范 SY/T 5119-2008 岩石中可溶有机物及原油族组分分析

漂白粉中有效氯含量的测定

漂白粉中有效氯含量的测定 09化本:陈克姣 1、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件。 2、学习测定漂白粉中有效氯含量的方法。 漂白粉的主要成分是CaC1(OCl),还有CaCl2,Ca(ClO2)2,Ca(ClO3)2,CaO等。其质量以释放出来的氯量来作为标准,称有效氯。利用漂白粉在酸性介质中定量氧化I-,用标准Na2S2O3 溶液滴定生成的I2可间接测得有效氯的含量。其有关的反应如下: ClO- + 2H+ + 2I- = I2 + Cl- + H2O ClO2- + 4H+ + 4I- = 2I2 + Cl- + 2H2O ClO3- + 6H+ + 6I- = 3I2 + Cl- + 3H2O 2S2O32- + I2 = S4O62- + 2I- 1、天平,0.0001 g; 2、台秤,0.1 g; 3、称量瓶; 4、烧杯,250 mL 5、容量瓶,250 mL ; 6、碘量瓶或具塞锥形瓶250 mL ; 7、量筒,5 mL 、20 mL 、10 mL 、8、移液管,20 mL ; 9、酸式滴定管,棕色;试剂瓶棕色,250 mL ;10、洗耳球; 11、滤纸;12、H2SO4(3 mol?L-1);13、KI,10%;14、淀粉,1%; 15、K2Cr2O7(固);16、Na2CO3(固);17、Na2S2O3?5H2O(固);18、漂白粉精片 1、Na2S2O3溶液的配制及标定。 2、漂白粉试液(悬浮液)的配制准确称取4~5 片漂白粉精片,置于研钵中研细,转入烧杯,加入少许蒸馏水调成糊状,将上层清液定量转移至250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3、有效氯含量的测定:准确移取25.00 mL漂白粉试液于锥形瓶中,加入6 mL,3mo1?L-1的H2SO4溶液和10 mL 10%的KI溶液,加盖摇匀,于暗处放置5 min后,取出加20 mL蒸馏水,立即用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色后,再加入2.0 mL淀粉溶液,继续用Na2S2O3溶液滴定至溶液蓝色刚好消失,即为终点。平行测定三次,计算样品中有效氯的含量。 有效氯的测定方法是将漂白粉与盐酸反应,生成氯气通入KI溶液,置换出来的碘用硫代硫酸纳溶液与其反应,反应的化学方程式是: Ca(ClO).2+4HCl=2Cl2↑+CaCl2+2H2O

原油氯含量分析与测定

一、 文献:张晓静.原油中氯化物的来源和分布及控制措施[J].炼油技术与工程,2004,34(2):14-15 对象:某油田各厂的原油油样 混合原油350℃以下各窄馏分中的氯主要是有机氯,无机氯很少。从各窄馏分中的氯分布来看:150℃以下的各窄馏分氯含量较高,氯质量分数均大于20 μg/g;150-200℃的各窄馏分 氯含量相对较低;200-350℃的各窄馏分氯含量略高于150-200℃的各窄馏分。350℃以上重 馏分氯含量最高,且有机氯、无机氯含量均较高。这种分布不仅会造成常压塔和石脑油加氢装置的腐蚀,也给重油加工带来一定的困难。 原油中沸点低于350 ℃的各馏分中,无机氯含量较低,但在沸点高于350 ℃的重馏分中,无机氯含量却高达69 μg/g,这些无机氯可能来自未脱净的无机盐以及有机氯水解或热解生成 的无机盐。 (这可能是由于原油开采过程中引入的有机氯分布在轻馏分段,而随着油品劣质化程度的增大,以复杂络 合物形式存在的天然有机氯化物以及被含氮化合物捕获的氯离子含量增加,该类化合物集中在重馏分段, 使得有机氯在渣油馏分中含量增加) 原油中的有机氯主要来源于采油过程中加入的含氯油田化学助剂。原油中的有机氯化物为低沸点的氯代烷烃。混人原油中的水基类含氯化学助剂,通过原油的脱盐脱水可以脱除,而对于油基和乳液类的含氯化学助剂,则是原油有机氯的主要来源。 电脱盐工艺可使各原油无机氯脱除率在88.0% -99.1%。但脱盐后原油有机氯含量几乎不降低,可见现有的电脱盐工艺对各原油有机抓的脱除率非常低,甚至无法脱除。 二、 文献:温瑞梅.直馏石脑油中氯的分析研究[J].石油炼制与化工,2006,37(4):55-58 单位:中国石油化工股份有限公司济南分公司 对象:济南分公司直馏石脑油

原油在线盐含量仪表比较

原油腐蚀程度在线分析的研究与应用 1.引言 近年来,随着原油开采深度的增加,原油重质、劣质化日趋严重。原油中的氯化物含量也呈不断增加的趋势。氯腐蚀将和硫腐蚀一样引起越来越多的国内外炼厂和行业组织的高度关注。原油中的氯化物可分为无机氯和有机氯两类。原油加工过程中,由于氯化物的水解及分解等原因,可能生成氯化氢气体,进而引发设备腐蚀问题。原油中的无机氯可以通过原油电脱盐将其中的大部分脱除,但也不能完全脱除,尤其是有机氯化物。这些有机氯化物会随着原油进入炼油装置,进而进入到二次加工装置。原油中存在的氯化物已不仅仅威胁常减压装置的安全生产,而且对原油的二次加工设备也产生了较大的危害。 针对原油腐蚀程度的分析主要通过实验室进行检测,如针对有机氯和无机氯含量的单波长X荧光法(ASTM D7536),随着工艺控制的要求越来越高,目前逐渐由对原油腐蚀程度在线检测的需求,进口分析仪表对原油在线腐蚀程度的分析主要有两种方法,一种是原油中无机氯即盐含量的分析,主要是对原油电脱盐效果检测的应用,代表品牌是BARTEC P-600的电量法(ASTM D3230),另一种是原油在线总氯的检测,实时监控原油整体腐蚀程度的测量,代表品牌是PHASE公司的CLORA online 单波长X荧光光谱法。下面对两种分析方法进行论述。 2.1在线电量法盐含量的检测 在线电量法的分析原理为:首先,打开样品放空和测量池压力阀,使得样品室清空。使用轻质溶剂 (石脑油)在设定时间内冲洗测量池和搅拌器,然后使用吹扫气体清除残留的液体和蒸汽。然后原油回路的电磁阀开始启动,把精确数量的原油送入测量单元管路。而后通过使用数控注射器,从溶剂腔取定量的二甲苯通过原油样品回路推入测量单元,然后用同样方法推入精确定量的酒精。在测量开始前,为了缩短分析时间,搅拌器开始启动并且在测量整个过程中一直进行搅拌。测量池的温度被监控并且稳定在设置范围内 (通常45℃至50℃)。一旦温度达到平衡,电导信号达到稳定的标准,一个分析周期就此完成。一旦稳定的电导率信号被测量到,原油中盐含量就可以计算出

氯离子浓度的测定方法

氯离子浓度的测定方法 内容提要:氯离子是水和废水中最为常见的一种阴离子,过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难,并危害人体健康,因此必须控制氯离子的排放浓度。目前国家污水排放标准还未对氯离子的排放标准作出相应要求,仅有部分地方标准对废水中的氯化物作出了相关规定。 氯离子的测定 1、原理 用标准硝酸银AgNO 3 溶液滴定水样,与水样中的氯离子形成氯化银AgCl沉淀, 以铬酸钾为指示剂,当Cl-沉淀完毕后,Ag+与CrO 4 2-形成红色沉淀 2Ag++ CrO 42= Ag 2 CrO 4 ↓(红色) 指示终点的到达。根据AgNO 3 的用量便可算出Cl-的浓度。 2、主要试剂和仪器 (1)AgNO 3标准溶液 C(AgNO 3 )=0.01mol/L (2)K 2CrO 4 溶液 5%水溶液; (3)Cu(NO 3) 2 溶液 2%水溶 3、测定步骤 (1)吸收100.00ml水样于250ml锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用0.1m ol/L NaOH和0.1mol/L HNO 3 溶液调节水样的PH值,使酚酞由红色刚变为无色。 再加入5%的K 2CrO 4 溶液1ml,用AgNO 3 标准溶液滴至出现淡红色,记下消耗的Ag NO 3 标准溶液的体积V1(ml)。 (2)用100ml蒸馏水取代水样,按上述相同步骤做空白试验,所消耗的AgNO 3标准溶液的体积V (ml)。 4、计算 水中CL-含量

式中 V1——测试水样时消耗的AgNO 3 体积,ml; V 0——空白试验消耗的AgNO 3 体积,ml; C——AgNO 3 标准溶液的浓度,mol/L; V——水样的体积,ml; 35.46——CL-的摩尔质量,g/mol。

相关文档
最新文档