AA培训课件

原子吸收光谱分析 应用与仪器操作培训
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司 魏攀Sara.wei@https://www.360docs.net/doc/783592619.html,
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? 2009 PerkinElmer

课程安排
2月18日 星期二 原子吸收基础概念及分析原 理 2月19日 星期三 仪器上机操作演示 火焰 石墨炉 2月20日 星期四 2月21日 星期五
火焰操作安全注意事项及基 建立石墨炉方法、软件使用功 原子吸收应用过程中样 能介绍（教室） 品前处理注意事项 本维护 常用术语及定量分析方法介 灵敏度条件优化 绍 标准曲线法测Cu演示 火焰原子吸收仪器结构、工 标准加入法演示 作原理及应用 未知样品中Na含量测定 （由学员完成） 石墨炉原子吸收仪器结构、 发射法操作演示 工作原理及应用 数据处理、生成报告 常见干扰类型及消除方法 （由学员完成） 灰化温度、原子化温度优化 标准曲线法测定未知样品中Pb WinLab模拟软件练习 （学员在教室完成） 石墨炉标准加入法操作 石墨炉基本维护 进样针调节注意事项 答疑
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Take Away Goes Here

1.1 Principle of Atomic Spectroscopy
Emission (νe)
Absorption(νa)
Li H He M Be
Ionization Energy
Ionization V: Ionizsation potential En, Em: Excitation potential ? E = En - Em = hν=hc/λ
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Excitation level
En V Em
Ground state

原子光谱是线光谱？ 原子光谱是线光谱？
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谱线变宽
原子吸收光谱应该是锐线光谱，但是受到多种因素的影响，实际上它 是具有一定宽度的。 谱线变宽的因素： 谱线变宽的因素： Doppler变宽是谱线变宽的主要因素
自然宽度（激发态原子寿命）: ?νN Doppler变宽（热变宽）：?νD 碰撞（压力）变宽：
Lorentz变宽 ?νL：异种粒子碰撞 Holtsmark变宽?νH：同种粒子碰撞
场致变宽（电场、磁场）
谱线变宽将使得测定灵敏度下降， 谱线变宽将使得测定灵敏度下降，是原子吸收中值得注意的问题。
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主共振线
主共振吸收线 共振吸收线
原子由基态跃迁到第一激发态产生的 原子由基态跃迁到第一激发态产生的吸收线 由基态跃迁到第一激发态产生的吸收线
特点：特征； 特征；灵敏； 灵敏；常用
由于不同元素的原子由基态跃迁到第一激发态所需的能量不同， 由于不同元素的原子由基态跃迁到第一激发态所需的能量不同，而使得 不同元素的共振吸收线不同。 不同元素的共振吸收线不同。因而主共振吸收线是元素的特征谱线 因而主共振吸收线是元素的特征谱线。 主共振吸收线是元素的特征谱线。 原子由基态跃迁到第一激发态所需的能量最低， 原子由基态跃迁到第一激发态所需的能量最低，跃迁概率最大， 跃迁概率最大，因此主 因此主 共振吸收线也是所有吸收谱线中最灵敏的线。 共振吸收线也是所有吸收谱线中最灵敏的线。 原子吸收光谱法中往往利用处于基态的原子对光源辐射的主共振线的吸 收来分析的。 收来分析的。
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原子吸收光谱分析的基本原理
原子吸收光谱分析是根据被测元素基态原子对共振辐射的吸收程度， 来确定试样中被测元素浓度的分析方法。
朗伯-比尔吸收定律： 比尔吸收定律：
K：原子的吸收系数 L：吸收层厚度
原子吸收光谱法的定量依据
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常用术语
? ? ? ? ? 特征浓度、 特征浓度、特征质量 灵敏度 检出限 精密度 准确度
定量分析方法
? 标准曲线法 ? 标准加入法
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1.2 仪器组成
光源
原子化器
分光系统
检测与显示系统
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实验室条件
正常空气乙炔火焰要求的排 风量控制在5000升/分钟。换 算成排风口（面积20厘米见 方）的流速为2米/秒。
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乙炔气瓶
乙炔C2H2
纯度99.6% 通常溶解于丙酮中，因而钢瓶必须垂直放置，防止丙酮进入管路。 出口压力:80～100kpa 请你自备减压阀 当压力低于600KPa（6Bar，85Psig）时，乙炔燃烧不足，火焰不稳定，需 更换钢瓶。
气瓶间要通风
气瓶要有防护链
气瓶可放在气瓶柜里
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火焰开机顺序
环境温度20度 打开空压机、乙炔钢瓶 打开实验室通风 开机 打开软件，等待仪器通过自检
PinAAcle 900H/900T 空气 乙炔 氩气 300-400 无水无油 80-100 350-400 99.6% 99.996%
仪器 气体 压力/ kPa 纯度
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石墨炉开机顺序
环境温度20度 打开氩气 打开循环水 打开实验室通风 开机 打开软件，等待仪器通过自检
仪器 气体 压力/ kPa 纯度 PinAAcle 900H/900T 空气 乙炔 氩气 300-400 无水无油 80-100 350-400 99.6% 99.996%
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Light source ——Hollow Cathode Lamp
空心阴极灯 空心阴级灯性能要求： 1、 发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；
2、 辐射强度大、背景低； 3、 稳定性好， 4、 使用寿命长。
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灯电流/灯能量
能量的大小并不是衡量空心阴极灯好坏的唯一标准 灯能量稳定才是关键 能量不稳定、谱图噪音大可以增大灯电流 在获得稳定辐射能量的前提下， 获得稳定辐射能量的前提下，可尽可能使用较低的工作电流 可尽可能使用较低的工作电流。 使用较低的工作电流。 不常使用的灯，间隔两个月在仪器上预热半个小时，有助于延长灯的 使用寿命
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Hollow Cathode Lamp
灯电流：
1) 若I过小，灯输出强度低，能 量低，噪音大，工作不稳定 2) I过大，使得阴极温度T升高， 多普勒效应增加，谱线产生 多普勒变宽和压力变宽； 3) 另外，I过大，阴极表面溅射 作用增强，空心阴极内原子 浓度增加，谱线产生自吸， 导致谱线变宽，中心波长位 移，吸光度信号下降，导致 分析灵敏度降低；
在获得稳定辐射能量的前提下， 在获得稳定辐射能量的前提下，尽可能使用较低的工作电流。 尽可能使用较低的工作电流。
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Electrodeless Discharge Lamp——EDL
另外还有少量元素，主要是那些测量 波长特别短、蒸气压比较高的元素 （代表性的如As193.7nm、 Se196.0nm等），它们的空心阴极灯 不能提供足够高的能量用于吸收分析， 特别是在测定低含量的样品时。在这 种情况下，无极放电灯（EDL）是一 个更好的选择。 在高频电场中，由高频电场能量使 石英管内产生气体放电，并将管内惰 性气体原子激发。随着放电的进行， 石英管温度升高，使金属卤化物蒸发 和解离。待分析元素原子与被激发的 惰性气体原子之间发生非弹性碰撞而 被激发发射特征辐射光谱。
EDL使用时需要预热30-45min。
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II. Atomizer
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Atomic Absorption Spectroscopy
Typically heat is used to break molecular bonds Cl Ca Cl Ca
Cl
Cl
Flame AA
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Graphite Furnace AA

（1）Flame AA
火焰原子化器系统是原子 吸收光谱分析仪器中发展时 间最长，技术上最成熟，应 用最广泛的原子化器。 在一定的雾化气流带动下， 喷雾口对样品毛细管口产生 负压，将样品溶液吸入到雾 化器中，溶液被高速气流带 动，由液体颗粒变成为气体 与溶液混合的所谓气溶胶， 在随后通过预混合室时，大 部分样品以液体的形式从废 液管中流出，少部分的样品 溶液形成气溶胶与燃气、助 燃气等一齐进入到火焰。
Figure2. Burner system
项目
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燃烧头 燃烧头调整工具 雾室 扰流器
描述
项目
5 6 7 8
不锈钢雾化器（如此处所示，您还可 以在此处安装高灵敏度塑料雾化器） 端盖组件 扣环 燃烧头O形环
描述
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