HIC试验技术规程
HIC 试验程序
1. 总则
本程序按NACE TM0284-2003的要求制定，规定了HIC试验的要求，规定了试样的截取和准备、试验操作以及各项参数的测定程序。
2. 缩写
HIC 氢致开裂
ISO 国际标准化组织
NACE 美国腐蚀工程师协会
3. 参考标准
NACE TM0284-2003 管线和压力容器用钢抗氢致开裂评价方法
4. 试验溶液
4.1. 溶液A的试剂为除氧的氮气、硫化氢气体、氯化钠、冰乙酸和蒸馏水或去
离子水。溶液B的试剂为除氧的氮气、硫化氢气体和人工海水。
注：硫化氢气体毒性强烈，必须谨慎处理。
4.2. 氯化钠和冰乙酸应该用试剂级的化学药品。
4.3. 气体应该是试剂级或化学纯气体，水应该用蒸馏水或去离子水。
5. 试验设备
试验应有足够大的可容纳试样的空间，在经过净化和导入H2S的密闭容器内进行。任何试验材料都不应污染试验环境或者与试验环境发生反应。图1为典型试验装置简图。
图1: 典型的试验装置简图
6. 试样
6.1. 试样尺寸
6.1.1. 试样尺寸应为100±1mm长，20±1mm 宽。
6.1.2. 试样壁厚应为管的整个壁厚，最大30mm。最多允许从内、外表面各去除
1mm，试样坯料不应被矫平。
6.1.3. 对小直径、薄壁电阻焊管和无缝管线钢管，试样厚度最少应为管壁厚度的
80％。在这种情况下，应从钢管上取的弧形试样进行试验，试样坯料不应被矫平。
6.2. 试样数量、位置和方向
6.2.1. 每根试验管取三个试样。试样应从焊缝、焊缝90°以及180°位置各取
一个试样。
6.2.2. 从钢管上取下的试样应：
a) 无缝管和纵向焊管的母材金属，应平行于管的纵轴（见图2）；
b) 螺旋焊管的母材金属，应平行于焊缝（见图3）；
c) 焊管的焊接区，应垂直于焊缝（见图4-图5）；
d) 小直径电阻焊管的焊接区，应平行于焊缝。焊缝应近似位于试样的中线
上（见图6）。
图2: 无缝管和纵向焊管母材取样示意图（所有尺寸单位为：mm）
图3: 螺旋焊管母材取样示意图（所有尺寸单位为：mm）
图4: 纵向焊管焊缝区取样示意图（所有尺寸单位为：mm）
图5: 螺旋焊管焊缝区取样示意图（所有尺寸单位为：mm）
图6：电阻焊管焊缝区取样示意图（所有尺寸单位为：mm）
6.2.3. 试样制作
6.2.3.1. 可通过任意一种方便的方法切取试样坯料。如坯料是采用气割，则应通
过磨、锯或机加工等方法将表面的热影响区全部去掉。
6.2.3.2. 每个试样的六个表面应水磨或干磨，然后对所有试样表面用320#砂纸打
磨抛光。对试样加工的最后两道工序应确保去除材料的最大量为
0.05mm。
6.2.3.3. 试验时试样六个表面均应暴露在试验溶液中，试样的任何切面不许带有
涂层。
6.2.4. 试样的清洗、储存
6.2.4.1. 对来样进行试验前的登记与打号。测量试样的尺寸并观察试样表面是
否存在毛刺、油渍、锈迹和加工问题，对所存在的问题做相应的处理。
6.2.4.2. 试验前，用丙酮对试件除油，然后用乙醇溶液进行清洗。
6.2.4.3. 脱脂后，试样应存放在干燥器中，存放时间不大于24小时。如果存放
时间过长，在试验前，应重新进行脱脂处理。
6.2.4.4. 试验结束后，应对试样进行清洗，去除表面的铁锈及沉积物。可用清洁
剂和金属钢丝刷或轻度喷砂法清洁试样。严禁使用酸或其它会促进吸氢
量增加的方法。
7. 试验步骤
7.1. 试样的浸泡
7.1.1. 试样放置在试验容器中,宽面直立，用有机玻璃制成的架子将试样与容器
及其它试样隔开，试样的纵轴可垂直或水平。（见图7）。
图7：试验容器内试样的排列方向
7.1.2. 试验溶液体积与试样总表面积的最小比率为3 mL/cm2。并保证试样完全
浸没在溶液中。
7.1.3. A溶液应由含5.0 % NaCl（wt）和0.50 %（wt）CH3COOH 的蒸馏或去
离子水构成，例如：50.0 g NaCl 和5.00 g 的CH3COOH 应溶解在每945g蒸馏或去离子水中。初始pH值为2.7 ±0.1，所有加入试验溶液试剂的数量误差不能超过给定量的±1.0%。如果使用B溶液，将人工海水充入试验容器中，并测量和记录pH值，其有效值为8.1～8.3范围内。之后，进行除氧和导入H2S气体。
7.2. 除氧和H2S 的导入
7.2.1. 应从试验容器底部引入氮气和H2S气体。
7.2.2. 密闭容器应用氮气进行除氧，除氧时间大于1小时。试验容器被充满后，
应立即进行除氧处理，流速至少为100 mL /分每升试验溶液。
7.2.3. 除氧后，通入H2S气体，速率应至少为200 mL/分每升试验溶液，持续时
间为60分钟。然后，必须保持H2S气体正压。用碘滴定法测定试验溶液中H2S的浓度，H2S最小浓度应为2300 ppm 。
7.3. pH值测定
7.3.1. 试验开始时pH值：试验开始时的pH值应在H2S达到饱和状态后立即测
量，A溶液的初始pH值应不超过3.3；B溶液的初始pH值应在4.8～5.4范围内。溶液饱和之后再以低流速（每分钟几个气泡）向溶液中继续
充入H2S气体，直到到实验结束。
7.3.2. 试验终止时pH值：试验终止时，应测定溶液的pH值。对溶液A，有效
试验的pH值应不超过4.0；对B溶液，有效的pH值应在4.8～5.4范围内。
7.4. 试验持续时间
7.4.1. 试验持续时间96小时。初期导入H2S气体60分钟后，为试验开始计时
时间。
7.5. 试验温度
试验溶液的温度应为25±3℃。
7.6. 试验结束
7.6.1. 向溶液中通入N2气两小时以上，除去溶液中的H2S气体。
7.6.2. 除去H2S后打开容器取出试样，用无水乙醇清洗试样，对试样进行评定。
8. 试样的评定
8.1. 试样取出晾干后，用600#砂纸打磨表面，观察是否存在氢鼓泡。 8.2. 之后，每件试样应按如图2～6所示进行切割，并检查剖面。
8.3. 如有必要，应对每个剖面进行金相抛光、浸蚀处理，将裂纹与小的夹杂物、
分层、擦痕或其它不连续区别开来。处理时应只对截面进行轻微浸蚀处理，重的浸蚀处理可导致小裂纹模糊。
8.4. 裂纹测量方法应如图8所示。测量裂纹的长度和宽度时，相距小于0.5mm
的裂纹应视为一个裂纹。所有放大100倍可识别的裂纹均应计算在内。但那些全部位于内、外面1mm 内的裂纹除外。（在检测某些断面时，可能需要更高的放大倍数，以区分是微小裂纹、还是夹杂物、侧面点蚀或其它的不连续现象。）
8.5. 每一截面应用等式(1)、(2) 、(3)计算和报告比值，并计算出每个试样的平
均值。
裂纹敏感率CSR ＝()
a b ?∑×100% （1）
裂纹长度率CLR ＝a
W ∑×100% （2） 裂纹厚度率CTR ＝b
T ∑×100%
（3）
式中：a 为裂纹长度 b 为裂纹厚度 W 为截面宽度 T 为试样厚度
图8 试样的CSR 、CLR 和CTR 计算
9. 试验结果
9.1. 试验报告至少应包含以下内容：
a) 产品名称、规格型号，检测结论。 b) 试样的位置，尺寸及数量。
c) 试验方法及条件。包括试验标准、试样清洗方法、H 2S 及N 2的纯度、溶
液的配比、试验时间、试验前后的pH 值。
d) 试验的结果及分析。每个试样的CLR 、CTR 和CSR 值。
国家石油管材质量监督检验中心
2009年2月