PMMA(有机玻璃板)本体聚合的实验报告及制作流程

PMMA(有机玻璃板)本体聚合的实验报告及制作流程
PMMA(有机玻璃板)本体聚合的实验报告及制作流程

有机玻璃板(PMMA)的制作

一、实验目的

1.了解本体聚合的特点与规律,掌握本体聚合反应的操作方法。

2. 制备出无气泡、平整透明的有机玻璃薄板。

二、实验原理

甲基丙烯酸甲酯在ABIN引发剂存在下进行如下聚合反应:

本体聚合:单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。

本体聚合的优点:

(1) 与其它聚合方法如溶液聚合、乳液聚合等相比,由于聚合体系中的其他添加物少(除引发剂外,有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等),因而所得聚合产物纯度高、分子量较高,特别适合于制备对透明性和电性能要求高的产品,而且对环境污染较低。

(2) 反应设备是最简单。

本体聚合的缺点:

聚合反应却是最难控制的,这是由于本体聚合不加分散介质,聚合反应到一定阶段后,体系粘度大,易产生自动加速现象,聚合反应热也难以导出,因而反应温度难控制,易局部过热,导致反应不均匀,使产物分子量分布变宽,这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。

解决方法:常采用分阶段聚合法,即工业上常称的预聚合和后聚合。

三、实验仪器及药品

甲基丙烯酸甲酯(MMA)30mL偶氮二丁异腈(ABIN)0.267g

锥形瓶(200mL)1个水浴加温装置1套

铁架台1个电动搅动装置1套

四、实验步骤

1.有机玻璃板模具的制作

取三块50mm*50mm硅玻璃片洗净并干燥(其中两块可以选择涂一层硅油,即邻笨二甲酸丁二脂,也叫DPB)。把三块玻璃片重叠、并将中间一块纵向抽出约30mm,其余三断面用切割好的玻璃片用玻璃胶封牢,然后将中间玻璃板抽出,作灌浆用。

2.预聚合

在干净的(200mL)锥形瓶中加入30mLMMA及0.267g的AIBN,混合均匀,然后套上带有搅动棒的橡胶塞,用试管夹夹住锥形瓶的瓶颈,在70-75℃的水浴中加热,同时开启电动搅动装置(注意搅动的速率不能过快,特别是刚开始时),进行预聚合约30min,注意观察体系粘度变化,当体系黏度变大,但仍能顺利流动时(即预聚物的转化率约7%-10%,似甘油粘稠状时),取出锥形瓶,并将聚合液冷却至40-45℃,注入模具中(浇铸时注意防止锥形瓶外的水珠滴入),垂直放置5-10min赶出气泡。

3.后聚合

将灌好预聚液的模具的第四边也用切割好的玻璃片封上(注意此时不使用玻璃胶水,而且此时最好保证预聚液刚好盛满模具,避免后面水域加热时模具倾斜产生气泡),用保鲜膜将模具包裹几层,再用透明胶带封牢。然后将模具放入耐高温的的塑料袋中,再将其放入55-60℃的水浴中反应约1h,注意控制温度不能太高,否则易使产物内部产生气泡。然后再在水域装置中升温至95-100℃反应2h,使单体转化完全,完成聚合,最后拆除夹板,即得一块透明光洁的有机玻璃板。

五、注意事项

1. 预聚合时注意温度不要过高,时间不要过长,否则易造成MMA在锥形瓶中“爆瓶”(即在锥形瓶中形成PMMA结块)。

2. 塞子只需轻轻盖上,不要塞紧,以防止温度升高时,塞子爆冲。

3.在后聚合刚开始时的水域加热注意控制温度不能太高,否则易使产物内部产生气泡。

六、实验总结

自由基本体聚合中存在自动加速效应,聚合热不易排出,故造成局部过热,使聚合物分子量分布宽,产品变黄并产生气泡,使聚合物破损,在灌模聚合中若控温不好,体积收缩不均,还有使聚合物光折射率不均匀和产生局部皱纹之弊。因此,本体聚合要求严格控制不同阶段的反应温度,随时排出反应热是十分重要的。

由于甲基丙烯酸甲酯单体比重只有0.94克/厘米3,而聚合物比重为1.17克/厘米3,故有较大的体积收缩,因而生产上一般先做成甲基丙烯酸甲酯的预聚体具有一定粘度,在采用夹板式模具时不会产生液漏现象。

工业生产上一般使用的引发剂有偶氮二丁异腈(AIBN)和过氧化二苯甲酰(BPO),AIBN 的预聚合温度在45至80℃,BPO的的预聚合温度在90℃以上(查文献知,BPO的半衰期等

于1h时的温度是92℃)。所以,通常情况下,AIBN的预聚合时间比BPO的长,但是最后得到的聚合物却较为均匀。

本次实验使用的引发剂是AIBN,预聚合温度是75℃(鉴于时间的关系,所以预聚合的温度稍稍有点高,但是在实验允许的范围内一般预聚合的温度越低所需要的时间越久,当然最后做出来的玻璃板的均匀度也会越好。)

气泡这一块是个难点,如果预聚的料粘度太高气泡就很难排了,而且预聚反应过于剧烈或者预聚好的MMA没有完全冷却,还在聚合反应中等等情况也会造成气泡过多!

1.有机玻璃的制备

实验一. 有机玻璃的制备 【实验目的】 1.了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的方法; 2.熟悉有机玻璃的制备及成型方法,了解聚合工艺对产品性能的影响; 3.了解自由基聚合的自动加速现象。 【实验原理】 甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基,其聚合物产品往往为固体。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)俗称有机玻璃,其最突出的性能是具有高度的透明,透光率可达90%以上。相对密度小,制品比同体积的无机玻璃制品轻巧很多。耐冲击强度好,低温性能良好,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。有机玻璃表面光滑,在一定的弯曲限度内,光线可以在其内部传导而不逸出,故外科手术中利用它把光线输送到口腔、喉部等作照明。它的电性能优良,电子、电气工业中常用它来作为绝缘材料。有机玻璃又由于着色后色彩五光十色,鲜艳夺目,被广泛应用于装饰材料和日用制品。 本体聚合又称块状聚合,它是在没有任何介质存在下,单体本身在微量引发剂引发下聚合或者直接用热、光和辐射线照射引发聚合。此法的优点是生产过程比较简单,成品无需后处理,产品也比较纯净,这个优点对要求透明度或电性能好的聚合物非常重要。各种规格的板棒、管材等制品均可直接聚合而成。但是自由基本体聚合中存在自动加速效应,聚合热不易排出,故造成局部过热,使聚合物分子量分布宽,产品变黄并产生气泡,使聚合物破损,在灌模聚合中若控温不好,体积收缩不均,还会产生聚合物光折射率不均匀和局部皱纹的弊端。因此,本体聚合要求严格控制不同阶段的反应温度,随时排出反应热是十分重要的。工业生产中在反应配方和工艺选择上必须是引发剂浓度要低,反应温度不宜过高,聚合分段进行,反应条件随不同阶段而异。 甲基丙烯酸甲酯单体既可以进行自由基聚合,又可以进行阴离子聚合。甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下,按自由基聚合反应历程进行的,引发剂通常为过氧化苯甲酰(BPO)或偶氮二异丁腈(AIBN)。本实验以过氧化二苯

甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验

高分子工程实验教案 (3) 一、实验内容 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合(有机玻璃的制备) 二、实验目的与要求 1、 2、 3、进一步掌握本体聚合的基本概念和本体聚合的特征; 了解在本体聚合中如何避免自动加速效应; 掌握有机玻璃的制备方法。 三、实验教时:8教时 四、实验指导 (一)本体聚合的基本知识 本体聚合是将单体本身在有微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。 由于聚合体系中的其他添加物少,因而所得的聚合物纯度高,特别适合于制备透明性和电性能高的产品。 根据聚合产物是否溶于单体可分为均相聚合和沉淀聚合。如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯等聚合属于均相本体聚合;乙烯、氯乙烯等聚合属于非均相本体聚合(沉淀聚合)。 本体聚合除所得的产品纯度高外,本体聚合的另一优点是可以进行浇铸聚合,即将预聚合产品浇入模具中进行后聚合,反应完成后即可获得成品。通常聚合物比相应单体的密度大,因而在聚合反应过程中会发生体积收缩,因此在

进行浇铸聚合时应注意控制预聚合的单体转化率,而且在后聚合过程中,若温度控制不好,易导致收缩不均匀,使聚合物的光折射不均匀以及产生局部皱纹,影响产品质量。 (二)主要药品和仪器 1.药品 甲基丙烯酸甲酯(MMA) 偶氮二异丁腈(说明制备厚制品可用过氧化二苯甲酰) 邻苯二甲酸二丁酯(增塑剂) 硬脂酸(脱模剂) 甲基丙烯酸(用多了会粘模严重,加一点可减少收缩) 2.仪器 三口反应瓶(150mL),温度计,恒温水浴,10×10×5玻璃模板,乳胶管,恒温烘箱。 (三)实验步骤 聚合配方: MMA:60 mL(根据制品的体积计算) 偶氮二异丁腈: 0.036~ 0.1xx(单体量 0.06%~ 0.15%) 邻苯二甲酸二丁酯:

有机玻璃的制造实验报告

课程名称:化工专业实验指导老师:卜志扬成绩:________________ 实验名称:有机玻璃的制造实验类型:高分子实验同组学生姓名:_____________ 一、实验目的和要求二、实验内容和原理 三、主要仪器设备四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析 七、讨论、心得 一、实验目的 了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。 二、实验原理 本体聚合是不加其他介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系黏度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。同时由于黏度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。为克服这一缺点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。 本实验是以甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以MMA进行本体聚合时为了解决散热问题,避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题,工业上采用高温聚合,预聚至约10%转化率的粘稠浆液,然后浇模,分段升温聚合,在低温下进行下一步聚合,安全度过危险期,最后脱模制得有机玻璃平板。 三、实验仪器及药品 仪器: 仪器名称规格数量 三角瓶50mL 1只 恒温槽1只 量筒50、100mL 各1只 制模玻璃100mm×100mm 2块 另:硅胶条、描图纸、相片、胶水、试管夹、玻璃棒、透明胶、长尾夹、标签纸若干 试剂: 试剂名称规格用量 甲基丙烯酸甲酯(MMA)新鲜蒸馏,BP = 100.5℃30mL 过氧化二苯甲酰(BPO)重结晶0.05g 令苯二甲酸二丁酯(DBP)分析纯2mL

高分子化学实验

实验一本体聚合——有机玻璃的制造 1. 实验目的 了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。 2. 实验原理 本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系粘度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。同时由于粘度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。为克服这一缺点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。 本实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热,避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题,工业上采用高温预聚合,预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液,然后浇模,分段升温聚合,在低温下进一步聚合,安全渡过危险期,最后脱模制得有机玻璃平板。 3. 实验仪器及药品

三角瓶50ml 1 只 烧杯1000ml 1 只 电炉1KW 1 只 变压器1KV 1 只 温度计100 ℃ 1 支 量筒50、100ml 各1 只 试管10mm×70mm 1 支 烧杯400 ml 1 只 制模玻璃100mm×100mm 2 块 橡皮条3mm×15mm×80mm 3 根 另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干 2) 药品: 甲基丙烯酸甲酯(MMA)新鲜蒸馏30ml,BP=100.5℃ 过氧化二苯甲酰(BPO)重结晶0.05g 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)分析纯(CP)2ml 4. 实验步骤 1) 制模 将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好,使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边,用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严,留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内,于50℃烘干。

有机玻璃的制备

有机玻璃的制备文件编码(008-TTIG-UTITD-GKBTT-PUUTI-WYTUI-

实验七有机玻璃的制备一、实验目的 1.了解本体聚合的基本原理和特点; 2.掌握有机玻璃的制备方法。 二、基本原理 PMMA--polymethyl methacrylate,指由甲基丙烯酸甲酯经自由基引发(或离子型引发)聚合而得到的聚合物,呈无色透明板材状的,又俗称有机玻璃,是一种开发较早的重要热塑性塑料,具有较好的透明性、化学稳定性和耐候性,易染色,易加工,外观优美。它的主要特性是:高度透明性,机械强度高,重量轻,易于加工。 有机玻璃具有如此多的优良特性,使它的用途极为广泛。除了在飞机上用作座舱盖、风挡和弦窗外,也用作吉普车的风挡和车窗、大型建筑的天窗(可以防破碎)、电视和雷达的屏幕、仪器和设备的防护罩、电讯仪表的外壳、望远镜和照相机上的光学镜片。此外,有机玻璃制造的日用品也琳琅满目,如用珠光有机玻璃制成的钮扣,各种玩具、灯具也都因为有了彩色有机玻璃的装饰作用,而显得格外的美观。有机玻璃在医学上还有一个绝妙的用处,那就是制造人工角膜。

传统的有机玻璃合成是以甲基丙烯酸甲酯为原料经自由基引发(或离子型引发)聚合而成。引发剂通常为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰,其聚合通式如下: 在本体聚合反应开始前,通常有一段诱导期,聚合速度为零。在这段时间内,体系无粘度变化。然后聚合反应开始,单体转化率逐步提高,当转化率达到20﹪左右时,聚合速度明显加快,称为自动加速现象。此时若控制不当,体系将发生暴聚而使产品性能变坏。转化率达到80﹪之后,聚合速度显着减低,最后几乎停止反应,需要升高温度来促使聚合反应的完全进行。 甲基丙烯酸甲脂聚合过程中出现的自动加速现象主要是由于聚合热排除困难,体系局部过热造成的。聚合过程中聚合热的排除问题是本体聚合中最大的工艺问题。为了解决这一问题,甲基丙烯酸甲脂本体聚合在工艺上从采取两段法。即先在聚合釜中进行预聚,使转化率达到约15﹪,在此过程中,一部分聚合热已先排除,为以后灌模聚合的顺利进行打下基础。预聚还有一个目的是减少聚合过程中的体积收缩,甲基丙烯酸甲脂的聚合过程是一个体积缩小的过程,体积收缩率达21﹪,容易造成制品变形,而预聚则可使一部分体积收缩在聚合釜中完成,减少产品的变形。预聚结束后,将预聚体灌模,继续进行聚合,得到所需的产品。

高分子化学实验书

实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、实验目的 1. 掌握自由基本体聚合的原理及合成方法; 2. 了解有机玻璃的生产工艺。 二、实验原理 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),俗称有机玻璃。有机玻璃广泛用在工业、农业、军事、生活等的各个领域,如飞机、汽车的透明窗玻璃、罩盖等。在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用,如制造光学仪器、电器、医疗器械、透明模型、装饰品、广告铭牌等。每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。 工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法,其次是溶液和乳液法。而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。如果选用其它聚合方法(如悬浮聚合、溶液聚合等),由于杂质的引入,产品的透明度都远不及本体聚合方法。为防止由于发热而产生气体并生成有气泡的聚合物,或爆聚的发生,工业上或实验室目前多采用本体浇注方法。即将本体聚合迅速进行到某种程度(转化率10% 左右)形成单体中溶有聚合物的粘稠溶液(预聚物)后,再将其注入模具中,在低温下缓慢聚合使转化率达到93 ~95% 左右,最后在100 ℃下聚合至反应完全。其反应方程式如下: 本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。本体聚合是在没有介质存在的情况下进行的聚合反应,体系中一般只含单体和少量引发剂。按照聚合物在单体中的溶解情况,可以分为均相聚合和多相聚合两种:聚合物溶于单体,为均相聚合,如甲基丙烯酸甲酯,苯乙烯等的聚合;聚合物不溶于单体,则为多相聚合,如氯乙烯,丙烯腈的聚合。 本体聚合中因为体系中无介质存在,反应过程中粘度不断增大,反应热不容易及时排出,局部容易过热,导致单体气化或聚合物裂解,结果产品内有气泡或空心。在甲基丙烯酸甲酯聚合过程中甚至会使反应进入爆炸聚合阶段(爆聚),

有机玻璃的合成

有机玻璃的合成 一、实验目的 1.掌握有机玻璃合成的原理及方法。 2.学习由热敏引发剂引发的聚合反应的机理。 3.初步了解增塑剂的作用。 二、实验原理 α-甲基丙烯酸甲酯在一定条件下引发聚合,生成无色透明的固态聚合物,产品对可见光的透过率达90%~92%,外观很像玻璃,固有有机玻璃之称。 该反应属于自由基引发的聚合反应。所用的引发剂为某种可以分解产生自由基的化合物,有光敏引发剂(受光照分解产生自由基)和热敏引发剂(受热分解产生自由基)之分,本实验所用的过氧化二苯甲酰属于后者,它受热均裂产生两个苯甲酰基自由基,进而转化为 并由此引发重键的聚合。 反应中还加入了适量的邻-苯二甲酸二丁酯作为增塑剂,增塑剂的作用在于改善聚合物的机械性能以利于成品的加工和使用。一般认为高聚物的大分子链由于相互强烈吸引而紧密地凝聚在一起,宏观上表现为钢性,难于加工。若聚合前加入增塑剂,则增塑剂的极性部分受大分子链中的极性部分吸引而使之留在聚合物中。其非极性部分则支撑于大分子链间,使大分子链间的距离增大,吸引力削弱,增强了大分子链的可移动性,从而使聚合物表现出一定的弹性和柔韧性,也较易于加工。 反应为 : 制备有机玻璃一般采用本体聚合。所谓本体聚合是指在不加溶剂或稀释剂的情况下直接由单体进行的聚合反应。其主要优点是产品纯度高,有较好的光学和电学性能,且可直接聚合成所需的形状。聚合的关键性技术问题是散热问题。反应初期,体系粘度不大,散热尚不困难。随着反应的进行,聚合度增加,黏度加大,反应热不易散发,反应就会自动加速,极易造成局部过热而产生气泡,变色甚至暴聚。所以工业上常采用分级升温聚合的方法来解决散热问题。在微型的实验条件下,反应生成热不多,散热问题并不难解决。 三、仪器与试剂 试剂:过氧化二苯甲酰、α-甲基丙烯酸甲酯、邻-苯二甲酸二丁酯。 CH3 C COOCH3 CH3 C COOCH3

有机玻璃的制备

有机玻璃的制备 姓名:他雪峰 学号:130242119 班级:130242A 一 目的及原理 1.目的 (1)通过实验了解本体聚合的基本原理和特点,并着重了解聚合温度对产品质量的影响。 (2)掌握制造有机玻璃的操作技术。 2.原理 本体聚合又称快聚合,它是没有任何介质下,在引发剂、光、热或辐照下进行的聚合反应,此法生产过程比较简单,聚合物无需后处理,产品比较纯净,可直接聚合成各种规格的板、棒及管等制品,但聚合热不易排出,易造成部局过热。 本实验为甲基丙烯酸甲酯在引发剂作用下进行的自由基聚合反应。 nCH 2C C CH 2OCH 2O [ ]CH 2C OCH 2O CH 2n 二 原料及仪器 1.原料 甲基丙烯酸甲酯(精制品)为单体 过氧化苯甲酰(精制品)为引发剂 2.仪器 10毫升试管5支 烘箱 三 实验步骤 在每支试管中分别加入引发剂,其用量为单位重量的0%,0.19%,0.5%,1%及3%,即为0g ,0.0038g ,0.01g ,0.02g 及0.06g ,然后分别加入2克新蒸馏的甲基丙烯酸甲酯,待引发剂完全溶解后用包锡纸的软木塞盖上,静止在60℃水浴中,观察聚合情况,并记录结果。

四实验现象 5支试管当中,由于0%的那一支没有加引发剂,所以没有任何现象,试管保留两者开始混合后的原始状态;3%的那一支试管在水浴加热到了一定程度时聚合反应最为明显,此时用玻璃棒搅拌混合态,有明显的粘稠现象,这时应该及时的将它从水浴中拿出,否则可能会由于反应过快而不能将热排除导致局部过热产生气泡;1%那一支试管反应状态最为温和,没有发生爆聚的现象,水浴加热到一定程度时它也开始聚合,并没有如3%的剧烈,但也应该拿出,让它在稳定相对较低下继续聚合;0.19%及其0.5%的试管几乎没有明显的现象产生,可能是由于引发剂的浓度过低。 五思考题 1.本体聚合与其它各种聚合方法比较有什么特点? 本体聚合的优点:产品纯净,不存在介质分离问题,可直接制得透明的板材、型材,聚合设备简单,可连续或间歇生产。 缺点:体系很粘稠,聚合热不易扩散,温度难控制,轻则造成局部过热,产品有气泡,分子量分布宽,重则温度失调,引起爆聚。 2.在本体聚合反应过程中,为什么必须严格控制不同阶段的反应温度? 首先要给它先一个相对较高温度是为了引发聚合,当它开始聚合时自身会产生温度,而这时如果保持温度不变的话将会引起暴聚,降温是避免暴聚产生气泡,让其稳定,当聚合反应接近尾声时由于其浓度较低,而这时适当的升高温度是使其单体聚合更完全。 3.比较不同用量的引发剂对聚合物分子量有何影响?为什么? 引发剂的浓度越高,聚合反应生产的聚合物分子量越低,当用较高浓度的引发剂时,在聚合反应的链引发阶段,形成的聚合片段将增多,导致分子数量的增多,而单个分子质量有所下降。

甲基丙烯酸甲酯的本体聚合

实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 化工系毕啸天2010011811 一、实验目的 1.加深理解自由基本体聚合的原理和影响因素。 2.掌握有机玻璃制造的工艺特点。 二、实验原理 本体聚合是指不用溶剂和介质,仅由单体和少量引发剂(也可采用热、光照、辐射等引发条件)进行的聚合反应。本体聚合杂质少,纯度高,设备简单,可直接成型,生产成本低,特别适合制备透明度高的产品。另外,该方法也适合于实验室研究,如单体聚合能力的判断、聚合动力学研究、竞聚率测定等。 本体聚合是最简单的一种聚合方法,但反应放出的热量难以控制。在反应初期粘度不大时散热并无问题。但是当转化率超过20%~30%后,体系粘度增大,使散热困难,此阶段的自动加速过程往往造成温度的急速上升,引起局部过热和产物分子质量分布变宽,严重的甚至引起爆聚,所得聚合物产品的均匀性较差。 为便于散热,通常采用两段聚合法:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。 本实验以甲基丙烯酯甲酯(MMA)进行本体聚合,实验同样采用两段聚合法。首先在一锥形瓶内加入单体、引发剂,在加热条件下预聚。体系粘度增大到一定程度后,将预聚物倒入事先准备的方形模具中进行恒温聚合。 反应式如下: O O AIBN * * O O 三、实验药品

2、表中密度均指相对密度,以水为基准1; 3、表中熔点、沸点单位均为摄氏度。 四、实验仪器 玻璃模具,150mL锥形瓶,毛细管,温度计,加热器,搅拌器。装置见下图

六、实验注意事项 1.选取玻璃片时应尽量保证二者大小相同,此外还要保证橡胶垫在包好铝箔后高度大致相同。这样得到的有机玻璃片形状会较为规整美观。 2.玻璃片要充分洗干净,杂质有可能对自由基聚合起阻聚效果,影响聚合速度。 3.制模时要把四角封死,否则预聚物可能流出。 4.橡皮塞中含硫,它是此聚合反应的阻聚剂。(查得44℃下硫磺对MMA 聚合的阻聚常数C z =0.075,从数值上看似乎并不大啊。)但是如果直接暴露在反应体系中,硫的渗入会减慢聚合速度。因此反应时用的锥形瓶上的橡皮塞也要用铝箔包严。 5.反应过程中应当时刻注意温度计示数,控制在85~90度。 6.预聚完成,将预聚物倒入模具时不要紧张……漫出来又烫又粘…… 七、参考文献 1.《高分子化学》,唐黎明、庹新林编著,清华大学出版社 2.《高分子化学实验与技术》,杜奕编著,清华大学出版社 八、结果计算 我的有机玻璃产品形状是梯形。测得其上底5.2cm ,下底6.5cm ,高10cm ,厚0.6cm 。扣除一个橡胶垫体积约为0.5cm 3。 故得到的产品体积mL V 1.342*5.06.010)5.62.5(2 1 =-??+= 原始模具体积mL V 4886.0100=??= 这个数据有些大,可能有没倒满或者是后来单体流出来的因素。 九、思考题 8.1 简述本体聚合的特点 优点:杂质少,纯度高,设备简单,可直接成型,生产成本低,特别适合制备透明度高的产品。适合于实验室研究,如单体聚合能力的判断、少量聚合物的制备、聚合动力学研究、竞聚率测定等。 缺点:转化率提高后体系粘度增大,散热困难,此阶段的自动加速过程往往造成温度的急速上升,引起局部过热和产物分子量分布变宽,严重甚至引起爆聚,所得聚合物产品的均

有机玻璃制备试验过程

1. 实验仪器及药品 1) 仪器: 50ml三角瓶 1 只; 1000ml烧杯 1 只;电炉 1KW 1 只;变压器 1KV 1 只;水银温度计 100 ℃ 1 支;量筒 50、100ml 各1 只;试管 10mm×70mm 1 支;烧杯 400 ml 1 只;制模玻璃 100mm×100mm 2 块;橡皮条 3mm×15mm×80mm 3 根,另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干, 250ml石墨坩埚1只,酒精灯1只 2) 药品: 甲基丙烯酸甲酯(MMA)新鲜蒸馏 30ml,BP=100.5℃过氧化二苯甲酰(BPO)重结晶 0.05g 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)分析纯(CP) 2ml . 注意:MMA属易燃液体,所以试验时,加热试剂时,温度不宜超过100℃,如果加热温度过高会引起MMA发生燃烧或爆炸. 2. 实验步骤 1) 制模 将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好,使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边,用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严,留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内,于50℃烘干。 2) 预聚制浆 在洗净烘干的三角瓶中,加入30ml MMA、0.05g BPO及2ml DBP,BPO完全溶解后,将三角瓶放入酒精灯加热的石墨坩埚中水浴,逐步加热至90~92℃,用水银温度计测量水温保持在90℃,保温(注意:聚合过程中,需不断用玻璃棒搅拌,使之均匀散热并感知浆液的粘度),当浆液粘度如甘油时,立即取出三角瓶,在盛冷水的烧杯中冷却至40℃左右,立即将预聚浆液注入模中,另取一条描图纸封住模子的最后一边。 3) 低温聚合、高温聚合 将注有浆液的模子放入50℃烘箱内低温聚合,当成柔软透明固体时,升温至90℃下继续聚合2h,使之反应完全,然后再冷却至室温。 4) 脱模 取出模子,将其放入水中浸泡少顷,撑开玻璃板,即得有机玻璃平板。 5) 爆聚 可取一部分预聚浆液倒入小试管中制成有机玻璃棒材,也可取一部分预聚浆液倒入试管中仍在90℃下加热聚合,观察自动加速作用引起的爆聚现象。 6)黄色有机玻璃的合成 取2)中蒸馏出的固定馏分9ml,分别装入2支试管中,试管分为A,B,在A中加入硝酸铁200mg,B中加入硝酸铁100mg,三氯化铁100mg,充分振荡后,并置于50℃石墨坩埚用酒精灯加热水浴,用水银温度计测量温度保持在50℃2个小时,进行低温缩合,再升温使石墨坩埚中水浴的温度为90℃,用水银温度计测量温度保持在90℃,等有大量气泡产生,缩合反应完全后,试管中形成固体物,将试管放入冷水中,由于膨胀系数的不同,2支试管中的黄色有机玻璃会自动与试管脱离。冷至水温后将合成的聚合物倒出即可。

实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合

高 分 子 化 学 实 验 报 告 实验二:甲基丙烯酸甲酯的本体聚合

一、实验目的: 1) 、了解本体聚合的原理,熟悉有机玻璃的制备方法; 2) 、掌握减压蒸馏的原理及操作过程。 二、实验原理: 甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行自由基聚 合反应。自由基加聚的工艺方法主要有四种:本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合及乳液聚合。本体聚合由于反应组成少,只是单体或单体加引发剂,所以产物较纯,但散热难控制;溶液聚合过程易控制,散热较快,不过产物中含溶剂(有些污染环境),后处理比较困难;悬浮聚合以水作溶剂,水无污染,散热好,易除去,但要求单体不溶于水,故在应用上受限制;乳液聚合反应机理不同,可以同时提高聚合速度聚合度,散热好,易操作。 甲基丙烯酸甲酯在BPO引发下自由基聚合: 自由基聚合属连锁反应,一般有三个基元反应:链引发,链增长,链终止(有时还会出现链转移)反应。 链引发:R· +MM→RM· 链增长:RM· +M→RMM· +M→RMMMM· +M →…→﹋M· 链终止:﹋M·+ ﹋M·→‘死’聚合物

本实验采用本体聚合,当反应到一定程度时粘度增大,大分子链自由基活性降低,阻碍了链自由基的相互结合,使链终止速率减慢,而小分子单体却依然可以自由与链结合,链增长速率不会受到影响,从而导致自动加速效应,内部温度急剧上升,又继续加剧反应,如此循环,而粘度又屏蔽热量,使局部温度过高,严重影响聚合物的性质,这是我们不想看到的。 图 1、为聚合反应的变化规律,图中曲线表明:聚合反应开始前有一段诱导期,聚合速率为零,体系无粘度变化。在转化率超过 20%以后,聚合速率显着增加,出现自动加速效应。而转化率达到 80%以后,聚合速率显着减小.最后几乎停止聚合,需要升高温度才能使聚合反应完全。为避免出现自动加速效应,可通过冷却降温与控制粘度的方法,在预聚时控制粘度,并控制温度在 80~90℃时(引发剂的半衰期适当),以适应在较低温度下聚合。 为纯化甲基丙烯酸甲酯,我们用减压蒸馏的方法。其原理就是

有机玻璃生产配方

有机玻璃生产配方 聚甲基丙烯酸甲醋浇铸板材配方1(透明板)用量(g)聚甲基丙烯酸甲醋 100 偶氮二异丁睛 0 . 06 DBP 8硬脂酸 0 . 6 甲基丙烯酸 0 . 1 配方 2 (透明彩色板)用量(g) 聚甲基丙烯酸甲醋 100 偶氮二异丁睛 0 . 16 DBP 8硬脂酸 0.6 甲基丙烯酸 0 . 02-0.05 颜料适量工艺、性能、用途:由于板厚度直接影响配方各成分用量,现指的是 2 -3mm 板;所用颜料因品种而异,则配方中用量亦不同。甲基丙烯酸甲醋和助剂经计量后,加一定比例的边角回收料,经预聚制浆、灌模、聚合、脱模、整修后即得制品。本品即通常所指的有机玻璃板。它透明性好,相对密度小于普通玻璃的一半,抗破碎能力超过普通玻璃的几倍,且具良好的电绝缘性和机械强度,以及极佳的二次加工性,广泛用于化工、文教、汽车、航海、航空等工业中。 磷矿渣或铁泥填充聚氯乙烯板 配方用量(g)悬浮法聚氯乙烯树脂 100 DOP 5 三碱式硫酸铅 5 硬脂酸钡 1 . 5 硬脂酸铅0.5硬脂酸 1 磷矿渣或铁泥 30 -50工艺、性能、用途:磷矿渣粉碎后用 100 -200 目筛子过筛,与树脂、助剂一起进行捏合、辊压成片、压制成型后即可得本品。本品具备一般聚氯乙烯硬制品的化学、物理性能,且在刚度方面有所提高,成本有所下降,广泛用于建筑、建材、化工、日用及其它各个部门。 聚氯乙烯石墨板生产工艺 配方用量(g)聚氯乙烯树脂 100 三碱式硫酸铅 3二碱式硫酸铅 1 硬脂酸0.5-1 石墨( 100 - 200 目) 15 工艺、性能、用途:配料后经捏合、炼塑、压延、切割、叠合、层压、锯切成板材后即得制品。本品具有耐化学腐蚀性、较好的物理机械强度和二次加工性能,且改善了导热性和电性能,凡可用普通聚氯乙烯硬板之处,均可用本品代替,更适合用于腐蚀性介质的热交换器等要求导热的场合 聚氯乙烯层压硬板 配方用量(g)聚氯乙烯树脂 100 三碱性硫酸铅 5 - 7 硬脂酸钡 1 - 2 轻质碳酸钙 1-5 硬脂酸 0 . 5 石蜡0.5 炭黑适量工艺、性能、用途工艺:与聚氯乙烯软层压板类同,因其具有良好的耐化学腐蚀性、电绝缘性和一定的机械强度,故广泛应用于工农业生产和国防建设上,尤其经焊接等二次加工后,能制成各种耐酸碱腐蚀的容器和化工设备中的衬里材料,是化学工业不可缺少的耐腐蚀材料。 聚氯乙烯层压软板 配方用量(g)聚氯乙烯树脂 100 增塑剂 30 ~40 轻质碳酸钙 15 ~20 三碱式硫酸铅3 ~ 4硬脂酸钙 0~1 氯化石蜡10~12 工艺、性能、用途:原料计量后,经高速捏合、密炼、二辊炼塑、三辊炼塑、压延、冷却、裁切成片材、叠合、层压、冷却、裁边后可得制品。本品是按制品厚度的要求来选择片材,层叠后在层压机中热压成型再冷却定型的,它与挤出软板具有相似性质,广泛用作防水、防腐材料,亦可用作铺地材料。 聚氯乙烯挤出发泡板配方 配方用量(g)聚氯乙烯树脂 100 铅系稳定剂 4 -6 丙烯酸醋类加工助剂 10- 20 增塑剂 2-4 复合润滑剂 0 . 2 - 0 . 4 增强剂 2 - 5 轻质碳酸钙 5 - 10 AC 发泡剂 0 . 1 - 0.3 工艺、性能、用途:原料计量后,经高速捏合、加入发泡剂并冷却搅拌、双螺杆挤出机、三辊压光、牵引、切边、切断后可得制品。本品具有木材锯、刨、钉等的可加工性,相对密度小,是一种较理想的以塑代木材料。它还具有隔音、保温、阻燃、防潮、防腐等特点,广泛用作建筑、汽车、轮船、火车的壁板、隔板、天花板或装饰板。 聚氯乙烯挤出硬板 配方1 (工业板材) 用量(g)聚氯乙烯树脂 100 碳酸钙 5 -10 铅系稳定剂 3 -4 润滑剂 0 . 4 丙烯酸醋类加工助剂 3 . 5 -5 色素适量配方 2 (装饰板材)用量(g ) 聚氯乙烯树脂100 增塑剂 1 锡系稳定剂 3 . 5 润滑剂 0 . 5 丙烯酸醋类加工助剂 3 - 5 增强剂

实验1、有机玻璃板的制备

实验一、有机玻璃的制备 有机玻璃是指甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法制备的板材、棒材、管材及其制品。聚甲基丙烯酸甲酯由于其结构中具有庞大的侧基,不易结晶,为无定形固体。它的最突出的性能是具有很高的透明度,透光率可达92% 。另外,它的密度小,耐冲击强度高,低温性能优异,因此是光学仪器制造工业和航空工业的重要原材料。有机玻璃在光学方面还有一个奇特的性能,即表面光滑的棒材或板材在一定的弯曲限度内,能将从一端射入的光线全部在树脂内部向前传导,最后从另一端射出,就像水从管子中流过一样。但当其表面的某部分被磨毛时,光线可从这一部分逸出而显示光亮。利用有机玻璃的这种性能,可用它制作外科手术用具、发光标志等。有机玻璃的电学性能优良,遇电弧火花时不会碳化,因此,电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。有机玻璃又由于其着色后色彩五光十色,鲜艳夺目,故被广泛用作装饰材料和日用制品。 有机玻璃的最大缺点是表面硬度低,耐热性、耐磨性较差。这些缺点通常通过与其他单体共聚或与其他聚合物共混来克服。 一、实验目的 1、了解本体聚合的基本原理和特点; 2、熟悉和掌握有机玻璃的制备方法。 二、实验原理 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下,按自由基聚合反应的历程进行的,引发剂通常为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。其反应通式可表示如下: 在本体聚合反应开始前,通常有一段诱导期,聚合速度为零。在这段时间内,体系无粘度变化。然后聚合反应开始,单体转化率逐步提高。当转化率达到20%左右时,聚合速率显著加快,称为自动加速现象。此时若控制不当,体系将发生暴聚而使产品性能变坏。转化率达到80%

之后,聚合速度显著减低,最后几乎停止反应,需要升高温度来促使聚合反应的完全进行。 甲基丙烯酸甲酯聚合过程中出现的自动加速现象主要是由于聚合热排除困难,体系局部过热造成的。聚合过程中聚合热的排除问题是本体聚合中最大的工艺问题。为了解决这一问题。甲基丙烯酸甲酯本体聚合在工艺上采取两段法。即先在聚合釜中进行预聚,使转化率达到约15%。在此过程中,一部分聚合热已先行排除,为以后灌模聚合的顺利进行打下基础。预聚还有一个目的是减少由于聚合过程的体积收缩。甲基丙烯酸甲酯的聚合过程是一个体积缩小的过程,体积收缩率达21%。结果容易造成制品的变形。预聚可使一部分体积收缩在聚合釜中完成,因此可减少制品的变形。预聚结束后,将预聚体灌模,继续进行聚合,最后得到所需的制品。 三、实验仪器与药品 1、仪器 锥形瓶一只;恒温水浴槽一只;滴管一支;平板玻璃(80mm × 100 mm × 3mm) 两块;塑料管一根;透明胶带一卷。 2、药品 甲基丙烯酸甲酯50g,新蒸馏;过氧化苯甲酰0.05g,化学纯。 四、实验步骤 1、预聚体制备 1) 准确称取0.03g过氧化苯甲酰和30g甲基丙烯酸甲酯,投入锥形瓶中,摇晃使其完全溶解。水浴加热,升温至90℃~92℃左右,保温反应。 2) 观察聚合体系的粘度变化。若预聚物变成粘性薄浆状(比甘油略粘一些),撤去热源,反应瓶迅速用冷水冲淋冷却。 2、有机玻璃棒材的制备 1) 仔细洗净玻璃片,置于120 ℃烘箱中干燥0.5h后冷却。 2) 将塑料管弯成U型,夹在按玻璃片中间,用胶带纸扎紧,注意一定要密封好,左上角留出供灌浆用。 3) 将预聚物慢慢灌入模具中。灌满后检查有否气泡,若有气泡,可将模具口部朝上放置片刻,并用手指弹磕模具外壁促使气泡逸出。 4) 将已灌浆的模具置于烘箱内,于40 ℃继续聚合20h(目的:与散热速度相适应,温度过高,易产生气泡),再升温至80℃,保温2h(使残余单体充分聚合),而后再升温至100℃,保温2h。

有机玻璃的制备以及DSC测试

化学化工学院材料化学专业实验报告 实验名称:有机玻璃的制备以及DSC测试 年级:2010级材料化学日期:2012年9月27日 姓名:学号: 2 同组人: 一、预习部分 1.甲基丙烯酸甲酯的介绍 甲基丙烯酸甲酯,无色液体,易挥发,易燃。熔点为-48℃,沸点100-101℃,24℃(4.3kPa),相对密度0.9440(20/4℃),折射率1.4142,闪点(开杯)10℃,蒸气压(25.5℃)5.33kPa。 溶于乙醇、乙醚、丙酮等多种有机溶剂,微溶于乙二醇和水。 在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。 1.1对环境的影响 1.11健康危害 侵入途径:吸入、食入。 健康危害:人对本品气味感觉阈浓度为85mg/m3 ,刺激作用阈浓度(暴露1分钟)为285mg/m3。中毒表现为乏力、恶心、反复呕吐、头痛、头晕、胸闷、伴有短暂的意识消失、中性白细胞增多症。慢性中毒:神经系统受损的综合症状占主要地位,个别可发生中毒性脑病。可引起轻度皮炎和结膜炎。接触时间长可致麻醉作用。 1.1 2.毒理学资料及环境行为 毒性:为麻醉剂,麻醉浓度和致死浓度几乎相同,有弱的刺激作用。

急性毒性:LD507872mg/kg(大鼠经口);LC503750ppm(大鼠吸入);人吸入725ppm,最小致死浓度;人吸入62ppm×20~90分钟,粘膜刺激;人吸入12.5~25ppm×20~90分钟,头晕,恶心,意识障碍。 亚急性和慢性毒性:狗吸入46800ppm×1.5小时/日×8日,绝对致死浓度,肝、肾有损害。 致突变性:微粒体致突变:鼠伤寒沙门氏菌34mmol/L。 生殖毒性:大鼠吸入最低中毒浓度(TCL0):109g/kg(孕6~15天用药),致胚胎毒性,对肌肉骨骼系统有影响。 危险特性:遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。若遇高热,可能发生聚合反应,出现大量放热现象,引起容器破裂和爆炸事故。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。 燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。 1.2主要用途 甲基丙烯酸甲酯是有机玻璃单体,用于制造有机玻璃、涂料、润滑油添加剂、塑料、涂料、粘合剂、纸张上光剂、印染助剂和绝缘灌注材料等。 1.3应急处理处置方法 1.31泄漏应急处理 切断火源。戴自给式呼吸器,穿一般消防防护服。在确保安

高分子实验指导2014-10

高分子材料实验安排(2014-10): 第一周:实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合(8学时) 实验二聚合物的加工(4学时) 第二周:实验三苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚(8学时) 实验四对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚(4学时)第三周:实验五醋酸乙烯酯的乳液聚合(8学时)

高分子材料实验指导 通过高分子材料实验,可以获得许多感性认识,加深对高分子化学与物理及加工等基础知识和基本原理的理解;通过高分子材料实验课程的学习,能够熟练和规范地进行高分子材料实验的基本操作,掌握实验技术和基本技能,了解高分子材料中采用的特殊实验技术,在实验的过程中训练科学研究的方法和思维,培养学生严谨求实的科研精神,为以后的科研工作打下坚实的实验基础。 实验一 甲基丙烯酸甲酯本体聚合 一 、实验目的 1.了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法。 2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。 二、实验原理 本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。 本实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA )进行本体聚合,生产有机玻璃棒。甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰(BPO )引发剂存在下进行如下聚合反应: 用MMA 进行本体聚合时,为了解决散热、避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题,工业上或实验室目前多采用预聚-浇铸聚合的方法。将本体聚合迅速进行到某种程度(转化率10%左右)做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液(预聚)后,再将其注入相应的模具中,在低温下缓慢聚合使转化率达到93~95%,最后在100℃下高温聚合至反应完全,最后脱模制得有机玻璃。 三、实验仪器和试剂 四口瓶,电动搅拌器,温度计,球形冷凝管,恒温水浴,试管等。 甲基丙烯酸甲酯(MMA),过氧化二苯甲酰(BPO) nCH 2CH 3C COOCH 3CH 2CH 3C COOCH 3 n BPO

有机玻璃的制备

实验报告 课程名称:高分子化学实验指导老师:涂克华、蒋宏亮成绩:__________________ 实验名称:有机玻璃的制备(本体聚合)实验类型:合成实验同组学生姓名:________ 一、实验目的和要求(必填)二、实验内容和原理(必填) 三、主要仪器设备(必填)四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析(必填) 七、讨论、心得 一、实验目的和要求 了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的方法,要求制备出无气泡,平整透明的有机玻璃薄板。 二、实验原理 本体聚合是单体在不另加溶剂、介质下本身进行聚合反应的过程,用本体聚合的方法可以制得纯净的、分子量较高的聚合物。在本体聚合中,随着转化率的提高,聚合物的粘度增加,反应所产生的热量难于散发,同时由于粘度增加,长链游离基末端被包裹,扩散困难,使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现自动加速现象或凝胶效应,这些都将引起分子量分布不均匀,从而影响产品性能。 本实验室以甲基丙烯酸甲酯在引发剂的存在下进行本体聚合,制备有机玻璃薄板。在试验中,为了解决散热、避免自动加速作用可能引起的爆聚现象及单体转化为聚合物引起的体积收缩问题,一般采用预聚合的方法,严格控制反应温度,降低聚合反应速率,使之安全地度过危险期。最后在较高温度下,继续完成聚合反应。 三、实验装置 1.仪器 制模玻璃×2,大烧杯800ml,大试管,水银温度计0-100oC ×2,集热式恒温加热磁力搅拌器,铁夹×3,粗铅丝,橡皮管,开口木塞,电吹风,天平 2.药品(用量均为实际使用量) 甲基丙烯酸甲酯(MMA——单体)新蒸馏20g 过氧化苯甲酰(BPO——引发剂)重结晶0.04g 邻苯二甲酸二丁酯(DBP——增塑剂)化学纯 1.2g 3,实验装置图如下

甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验

高分子工程实验教案(3) 一、实验内容 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合(有机玻璃的制备) 二、实验目的与要求 1、进一步掌握本体聚合的基本概念和本体聚合的特征; 2、了解在本体聚合中如何避免自动加速效应; 3、掌握有机玻璃的制备方法。 三、实验教时: 8教时 四、实验指导 (一)本体聚合的基本知识 本体聚合是将单体本身在有微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。由于聚合体系中的其他添加物少,因而所得的聚合物纯度高,特别适合于制备透明性和电性能高的产品。 根据聚合产物是否溶于单体可分为均相聚合和沉淀聚合。如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯等聚合属于均相本体聚合;乙烯、氯乙烯等聚合属于非均相本体聚合(沉淀聚合)。 本体聚合除所得的产品纯度高外,本体聚合的另一优点是可以进行浇铸聚合,即将预聚合产品浇入模具中进行后聚合,反应完成后即可获得成品。通常聚合物比相应单体的密度大,因而在聚合反应过程中会发生体积收缩,因此在进行浇铸聚合时应注意控制预聚合的单体转化率,而且在后聚合过程中,若温度控制不好,易导致收缩不均匀,使聚合物的光折射不均匀以及产生局部皱纹,影响产品质量。 (二)主要药品和仪器 1.药品 甲基丙烯酸甲酯(MMA) 偶氮二异丁腈(说明制备厚制品可用过氧化二苯甲酰) 邻苯二甲酸二丁酯(增塑剂) 硬脂酸(脱模剂) 甲基丙烯酸(用多了会粘模严重,加一点可减少收缩) 2.仪器

三口反应瓶(150 mL),温度计,恒温水浴,10×10×5玻璃模板,乳胶管,恒温烘箱。 (三)实验步骤 聚合配方: MMA:60 mL(根据制品的体积计算) 偶氮二异丁腈:0.036~0.1克(单体量0.06%~0.15%) 邻苯二甲酸二丁酯: 4.2克(单体量6%~7%) 硬脂酸:0.36克(单体量0.5%~0.7%) 甲基丙烯酸: 0.06克(单体量0.1%) 1.预聚合 在150 mL三口反应瓶中加入60 mLMMA、邻苯二甲酸二丁酯和硬脂酸及引发剂的1/3,在85~90℃的水浴中搅拌预聚合反应30~45分钟(控制转化率在8~12%),若粘度上升较慢可补加1/3的引发剂。当粘度达到要求时(类似甘油的黏度即可),冷却至40℃,加甲基丙烯酸。 不同厚度的有机玻璃的配方和聚合时间是不同的。 无色透明平板有机玻璃典型的配方 聚合的工艺条件

有机玻璃的制备详细过程知道

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