溴酸钾-溴化钾标准溶液

溴酸钾-溴化钾标准参考溶液(c

1/6KBrO3=0.1mol/L)：称取2.784g溴酸钾(KBrO

)溶

于水，加入10g溴化钾(KBr),使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

(完整word版)Nicolet_iS5_型傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程

本细则根据傅里叶变换红外光谱方法通则（JY?T 001－1996）和美国Nicolet公司Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪操作说明书制定。 1 适用范围本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征，而且还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000 ～ 400cm-1。 2 术语、符号、代号见国标（GB3100－93）。 3 方法原理红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 4 常用试剂及材料分析纯：四氯化碳、二氯甲烷、溴化钾、氯化钠；窗片：溴化钾、氯化钠、KRS-5（碘化铯、溴化铯合晶）。

5 检测仪器 5.1仪器技术参数仪器名称：傅里叶变换红外光谱仪型号：Nicolet 380 测试波数范围：4000 ～400cm-1 波数精度：≤0.1 cm-1 4cm-1分辨率就可以达到要求。分辨率： 0.1～16cm-1，一般测试样品使用 5.2 仪器环境要求室内温度：18℃～ 23℃ 相对湿度：≤ 50% 5.3 仪器供电需求仪器供电电压：220V?% 交流电频率：50Hz?% 交流电零地电压：＜1 V 6 检测方法 6.1 试样制备方法 6.1.1 一般注意事项在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为 10%左右。

Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002 生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次：01 修订号: 00 6.1.2 固体样品（1）压片法：取 1～2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约 100mg，粒度 200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。玛瑙研钵压片模具（2）溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用 0.1mm的液体池，溶液浓度在 10%左右为宜。 a：镜片； b：液体池部件（不含镜片）； c: 装配图； d：使用方法

产品质量检验标准及流程

产品质量检验标准及流程（初稿）◆目的：规格质量检验流程，保证产品出货质量；◆适用范围：与本公司合作的供应商；◆质量检验标准：1、MIL-STD-105E 一次正常抽样二级水平2、ANSI/ASQC-Z1.4 ◆允收水准：MIL-STD-105E.II.(如下图，详细的参考AQL表) 缺点AQL AC RE CRI 0 MAJ 0.65 MIN 2.5 ◆检验方式：抽检、全检；抽检：抽检箱数以货物箱数的开平方取整数；抽检数量以货物数对AQL表定；◆检验流程：1、数量：数量分为货物总箱数和单个箱的产品数（如有内箱的需检查内箱数）；清点数量的时候，须先清点货物的总箱数，与单上的数量箱数是否一致。再抽点箱子里的产品数量跟单子指定的每箱数量是否一样。如发现有误须马上指出并将检查结果记录下来；2、包装：检查货物的包装是否稳实，包装带打的是否牢固。原则上以在运输过程中不会造成对产品的损坏为考虑的首要因素。如检查发现有问题，须马上指出并将结果记录下来；3、唛头：仔细核对订单上的唛头与外箱的唛头是否一致。如发现有误须马上指出并将检查结果记录下来；4、产品质量检查，以严谨认真的态度，对产品的外观和功能以及是否会对人畜造成伤害等各方面进行检验。并将检验情况记录下来。具体的检验方法，参看下面产品检验方法；5、根据检验情况，填写检验报表。依据AQL 标准，作出合格与否的决定。◆产品检验方法■、参照客户确认的样板进行检验；A、外观■五金类外观方面需要注意以下几点：1、产品表面有否生锈、伤痕或刮花现象；2、接口吻合部份连接是否紧密；3、套接或旋转是否灵活，无阻碍；4、电镀产品，有否色差、汽泡或掉镀现象，镀层和镀色是否均匀；5、客户需印的LOGO是否清楚。有否漏字、错字、图案不全或错误现象。6、检查里面的电池是否干净，有否绝缘片。有否发莓或锈斑现象；■塑胶类外观方面需要注意以下几点：1、产品表面有否伤痕或刮花现象；2、接口吻合部份连接是否紧密；3、套接或旋转是否灵活，无阻碍；4、喷油、烤漆或电镀产品，有否汽泡或掉油、掉漆、掉镀现象，镀层和镀色是否均匀，有否色差现象；5、客户需印的LOGO是否清楚。有否色差、漏字、错字、图案不全或错误现象。6、检查里面的电池是否干净，有否绝缘片。有否发莓或锈斑现象；7、透明产品，查看透明度是否良好。有否杂质、黑点；8、产品有否披锋。披锋情况是否严重；■带子类外观方面需要注意以下几点：1、长度是否够；2、带子边缘是否整齐，无漏线、脱线或掉线现象；3、带子颜色是否有色差；4、带子的材料与样板材料是否一样；■水晶类外观方面需要注意以下几点：1、产品表现是否光滑、有否伤痕、刮伤、缺口现象；2、倒角是否均匀，倒角宽度是否在允可的范围内；3、产品的透明度是否好。产品里面是否有杂质、黑点或汽泡现象；4、内雕产品，雕刻图案是否完整清楚；■磁力扣外观方面需要注意以下几点：1、封胶是否均匀无杂质、黑点；2、印刷颜色是否有色差；3、产品线路板边缘磨合是否良好、整齐；■彩卡需要注意以下几点：1、卡纸的规格是否和样品的一样；2、彩卡的印刷颜色是否一样，有否色差；3、印刷图案和文字是否和样品一样。有否错字、漏字和印错图案，图案不全现象；■吸塑外观方面需要注意以下几点：1、吸塑规格是否和样品一样；2、吸塑表面是否干净、无杂质、无黑点；注意事项：1、印刷LOGO：抽10PCS用专业胶纸（3M600）测试印刷的LOGO，有否掉色现象。如有，3个以下为通过。3个以上要整批货返工重新印刷；2、五金件边缘是否整齐光滑，有否披锋。有否对人会造成致命伤害的可能存在，如有，AQL表里列入CRI。无论货物的数量多少，整批货需要返工；3、外观严重视为重缺陷，AQL表里列入：MAJ；B、功能■发光棒1、检验按键开关是否灵敏，按动是否灵活。2、灯光颜色是否有色差、灯光有否偏暗；3、有否缺灯或灯不亮现象；4、灯光闪动是否按订单要求的闪法；5、电池电压是否足、有否短路现象以及电池周围是否用绝缘片封套6、磁力扣产品要注意看灯光位置是否居中（如五角星）。7、线路板焊接是否牢固，使用过程中有否会掉落或松开的可能；8、对于棒类产品。要查看一端旋进的过程中会否顶到灯头以致影响功能的可能；C、生产过程中之货物检验如检验的时候，产品还没完成，正在制作过

ATR与压片法区辨

谱图区别：：谱图区别在于一般压片法所得到的谱图可以直接用，而ATR法得到的谱图应该先进行ATR 校正，理由楼上的朋友已经给过了这里就不多说了；其他区别就是波段范围不一样，这也和ATR法中选用的晶体有直接关系。选择：：如果两种方法都能得到好的谱图，一般建议选取透射法（压片），但是压片法比较繁琐同时又对压片的技术有一定要求，从操作建议上来选择的话可以选择ATR法。主要取决于实际情况。因样品而异，没有绝对选择。区别：：首先压片法是透射法，而ATR为反射法；从光学角（光路）度可以说是两种完全不同的方法。其次压片法一般使用KBr粉末进行压片，波段范围广一般认为是5000-400cm-1，而ATR所用的晶体一般为ZnSe，其透光范围为5000-500（严格来说谱图信号应该是5000-600）；另一方面KBr怕潮，含有水分的样品很难测试，而ZnSe晶体则不怕潮完全可以测试含有水分的样品；一般颜色很深的物质用压片法测试效果不佳，可以选用ATR法来测试；从应用的角度还有很所差别这里就不一一说明了。水平ATR：水平ATR附件的安装和拆卸操作简单，使用方便。晶体材料可选ZnSe、KBS-5两种。水平ATR附件适用于液体、粉末、涂层或胶状样品的测定，如牛奶、沥青、油漆、涂料等此类样品。单次反射ATR：单次反射ATR附件中，样品与ATR晶体的接触面积很小，通过施加压力，

可以使样品与晶体紧密接触。虽然红外光在ATR晶体内只有一次有效反射，但仍然能得到高质量的光谱。单次反射ATR附件适用于测试固体、纤维、硬的聚合物、漆片、玻璃或金属表面的薄膜、微量液体等样品。晶体材料可选ZnSe和钻石两种。液体ATR：液体ATR附件与水平A TR附件的构造和使用基本相同，不同的是液体ATR附件中的ATR晶体样品架为槽型。槽型样品架中的A TR晶体固定在凹槽内，适用于液体、粉末或胶状样品的测定。槽型样品架通常配备一个盖子，在测定挥发性液体时，盖上盖子以防止溶剂挥发。同时压片法又有两种，一种是常温压片（粉末类）另一种是热压（塑料，高分子物质）应用方面：一方面是固体样品的前处理（常温压片技术），另一方面是塑料类样品的前处理（热压技术）。固体粉末样品，散射的影响很大，如果直接用粉末样品进行测量，往往使测试的谱图失真。通常粉末样品采用卤化物压片法获得红外光谱。红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)。压片机是卤化物压片法的必备工具。粉末样品经过研磨，再用压片机压成透明的锭片后，利用透射方式，可很好地测量出样品的红外光谱。塑料类可加热形变的样品，一般直接用傅立叶变换红外光谱仪不能测出很好的光谱图，有的甚至不能出图，原因是因为样品的厚度过大同时又有较深的颜色，从而影响了红外光的透过和样品的吸收。所以这时就需要用热压法来对此类物质进行前处理。

制样方法

2．2制样方法红外光谱图是利用红外光谱方法进行定性和定量的依据。因此记录一张好的光谱图是非常重要的。谱图的质量与制样的操作有直接关系。不同的样品要选择不同的制样方法。要求谱图中最强的吸收带的透光度在o％～10％之间，使弱吸收峰也可以看清楚，并能与噪音相区别开。这样的光谱图与标准谱图比对时才能提供有价值的信息。通常使用的制样方法有溶液流延薄膜法、热压薄膜法、溴化钾压片法、切片法、溶液法及石蜡糊法等。2．2．1溶液流延薄膜法将聚合物溶解在某种溶剂中，把聚合物溶液均匀涂在光滑表面(如载玻片)上，使溶剂充分挥发，可以得到聚合物薄膜(厚度在10～30／xm)，这种方法得到的样品可以直接做红外光谱，不再需要其他载体，得到的谱图质量也比较好。需要注意的问题是溶剂的选择，要选择对聚合物溶解性好且容易挥发的溶剂，否则溶剂残留在薄膜样品中会导致谱图中出现溶剂的信息。通常要在真空干燥条件下处理充分长的时间以确保去除掉溶剂。这种方法存在的问题是有些聚合物材料会在溶液中发生分子链重排，出现取向信息；有时同一种物质在不同的溶剂中溶解成膜，由于溶剂与溶质之间的相互作用不同，得到的谱图会存在差异。谱图分析中要注意。对于共混聚合物材料，在溶解过程中溶剂会对相容性产生影响，导致某些吸收谱带的位置发生移动。 2．2．2热压成膜法对于某些不容易溶解的热塑性树脂材料，如聚乙烯、口一烯烃聚合物等，热压成膜法是一种方便快捷的制备方法。具体制样方法是在热压机上，将温度升高到某一温度使聚合物熔融，在一定压力下成膜。需要注意的是控制温度很关键，在升温到聚合物的熔融温度之后就不要再提高温度，在高温压膜过程中动作要快，某些聚合物在高温下容易发生氧化，或者在加压时产生取向，导致某些吸收谱带的位置发生移动。 2．2．3溴化钾压片法对于粉末状的物质，应该首选溴化钾压片法。这种方法使用的样品量少，制样过程中没有溶剂和温度等因素的影响，信息可靠。具体方法是取被测样品和溴化钾粉末按质量比1：i00的比例在玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀，转入模具中在压机上压制成片。通常溴化钾粉末在室温条件下保存很容易吸潮，处理不当时会在谱图中带进明显的羟基(oH)峰，因此被测样品和溴化钾粉末要严格去除水分。一般实验室中溴化钾粉末要在干燥器中密闭保存，在使用前高温烘烤去除水分。压好的片也可以先在红外烤灯下烘烤一定时间去除水分后再作图。有些橡胶状的样品，在溶剂中仅仅能溶胀，无法利用流延成膜法，加热也不能成膜。这时可以考虑将溶剂溶胀的样品混合溴化钾在研钵中充分研磨，压成片后再烘烤去除溶

红外光谱仪操作规程及注意事项

发表日期：2007年6月3日【编辑录入：admin】 1．保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件2５±１０℃左右，湿度≤７０％）； 2．保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3．经常检查干燥剂颜色，如果兰色变浅，立即更换。 4．根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。5．测试红外光谱图时，扫描空光路背景信号和样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。 6．实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7．设备停止使用时，样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8．干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 9．将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10．液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎，应小心保存。11．液体池使用的KRS-5晶体剧毒，使用时避免直接接触（戴手套），打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末，打磨的废弃物必须妥善处理。

2010-01-12 17:11:38 来源：实验室设备信息网浏览：342次红外光谱仪操作规程及注意事项一、操作步骤 1．开机前准备开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。 2．开机开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。 4．扫描和输出红外光谱图测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号（Collect→Background），再扫描样品文件信号（Collect→Sample)，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5．关机（1）关机时，先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。（2）在记录本记录使用情况。二、注意事项1．测定时实验室的温度应在15～30℃，所用的电源应配备有稳压装置。2．为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应保持干燥（相对湿度应在65%以下）。3．样品的研磨要在红外灯下进行，防止样品吸水。 4．压片用的模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。 5．OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点：（1）样品与Ge晶体间必须紧密接触，不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反

仪器分析实验总结

仪器分析实验总结 1014061525 虞梦娜一、红外光谱仪实验报告 1.仪器结构仪器设备：SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪 SHIMADZU IRPresting-21 仪器结构：傅傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部

件－迈克尔干涉仪。由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后，由分光器分为两束：50％的光透射到可调凹面镜，另外50％的光反射到固定平面镜。可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时，这两束光发生相长干涉，干涉图由红外检测器获得，经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。 IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪，单光束光学系统，空冷陶瓷光源，镀锗KBr基片分束器，温度可调的DLATGS检测器，波数范围7,800～350cm-1，S/N大于40000∶1（4cm-1，1分钟，2100cm-1附近，P—P），具有自诊断功能和状态监控器。可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。常用红外光谱-红外光谱仪 ①棱镜和光栅光谱仪光栅光谱仪属于色散型光谱仪，它的单色器为棱镜或光栅，属单通道测量，即每次只测量一个窄波段的光谱元。转动棱镜或光栅，逐点改变其方位后，可测得光源的光谱分布。随着信息技术和电子计算机的发展，出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪，即在一次测量中，探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息。 ②傅里叶变换红外光谱仪

它是非色散型的，核心部分是一台双光束干涉仪，常用的是迈克耳孙干涉仪。当动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变，探测器所测得的光强也随之变化，从而得到干涉图。傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换光谱仪的主要优点是： ①多通道测量使信噪比提高； ②没有入射和出射狭缝限制，因而光通量高，提高了仪器的灵敏度； ③以氦、氖激光波长为标准，波数值的精确度可达0.01厘米-1； ④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高； ⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区，使远红外光谱的测定得以实现。上述各种红外光谱仪既可测量发射光谱，又可测量吸收或发射光谱。当测量发射光谱时，以样品本身为光源；测量吸收或反射光谱时，用卤钨灯、能斯脱灯、硅碳棒、高压汞灯（用于远红外区）为光源。所用探测器主要有热探测器和光电探测器，前者有高莱池、热电偶、硫酸三甘肽、氘化硫酸三甘肽等；后者有碲镉汞、硫化铅、锑化铟等。常用的窗片材料有氯化钠、溴化钾、氟化钡、氟化锂、氟化钙，它们适用于近、中红外区。在远红外区可用聚乙烯片或聚酯薄膜。此外，还常用金属镀膜反射镜代替透镜。

红外光谱仪操作规程及注意事项

红外光谱仪操作规程及注意事项第一环境部分： 1. 保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件不要低于20度，湿度≤65％）；在南方潮湿地方，除湿机要每天都开着控制湿度，如果是由于湿度的原因，造成KBr窗片被腐蚀，是不在保修范围内的。温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时. 2. 保持实验室清洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3. 一般要求红外光谱仪24小时开机，即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上，每次两个小时以上。 4．随机带的干燥剂是分子筛，可以重复使用。若仪器humidity指示灯变红色，表明干燥剂已经受潮，应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干，条件是１５０度下连续烘２４小时，降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。（由技术员负责） 5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯，一旦有半数以上颜色变红，必须更换硅胶。干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。第二制样部分：固体样品的准备 1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多，测出来的吸收峰太强，如果样品太少，有些弱峰将测不出来。因不可能用天平称量，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少; 相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。 2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥，研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。 3. 压片时，把样品和KBr混合物放到压片模具时，保证样品是均匀铺平在模具里，一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明，压力太大容易损坏模具。一般加上压以后，保持压力1—2分钟，然后放压取片。 4、模具用后应立即把各部分用乙醇擦干净，必要时先用水清洗干净后再用乙醇擦干，置干燥器中保存，以兔锈蚀。

KBr压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析

K B r压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1

实验 KBr压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析 I.实验目的 1、熟悉傅里叶变换红外光谱仪的工作原理及其使用方法。 2、掌握KBr压片法的操作技能。 3、了解红外光谱谱图解析。 II.实验用品仪器：红外光谱仪（岛津 FTIR-8400S），压片机，研钵，红外灯。试剂：溴化钾（光谱纯）、苯甲酸（分析纯）。 III.实验原理傅立叶变换红外光谱仪是根据光的相干性原理设计的测量分子吸收光谱的仪器，属于干涉型光谱仪。傅立叶变换红外光谱仪主要由光源、干涉仪（迈克逊)、吸收池（样品室）、检测器、计算机和记录系统等组成。傅立叶变换红外光谱仪将各种频率的光信号经干涉作用后调制成干涉图，即时间域光谱图，然后用计算机进行快速傅立叶变换，换算成频率域光谱图即红外光谱图。 1 2

Ⅳ. 实验步骤 1、压片制样准备： 1)保持使用压片机的房间湿度较低； 2)将压片机配件，放入干燥器备用； 3)用玛瑙研钵一次研磨适量KBr晶体干燥，放入干燥器备用； 4)为避免手汗对压片的影响，研磨和压片过程中戴手套；压片操作： 1)取200毫克备用KBr粉末于玛瑙研钵中，加入~1%干燥的样品，在红外灯下研细混匀； 2)使用乙醇棉清洗模具等； 3)将样品和KBr混合粉末放到模具中，用抹刀铺平；将装配好的压片模具移至压片机下； 4)压片机阀门拧至lock, 加压至~60KN，停留适当时间使压片透明；脱模，样品基本透明为合格； 5)将样品装入样品架； 2、测试 1)将样品架放入仪器内，点击测试按钮； 2)测试结束，保存文件。 3)取出样品架，卸下样品。 3、整理 1)清洁模具等制样器具； 2)如有需测试样品则进入下一样品的制备，如无样品则整理物品、清洁台面后离开。 4、注意事项： 1)操作规范，轻举轻放，不要敲击； 2)研钵材质为玛瑙，易摔碎； 3)全过程要求干燥防水； 4)将溴化钾研细（2μm）； 5)控制溴化钾与样品的比例； 6)注意保持室内清洁、干燥； 7)不要震动光学台 8)取、放样品时,样品盖应轻开轻闭； 9)眼睛不要注视氦-氖激光，以免受到伤害。 Ⅴ.实验结果 1、对样品纯度、来源、元素分析及其他物理性质、谱学性质等方面的了解。 2、初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频（泛频）及合频特征峰。 3、初步确定为某类化合物后，与标准谱图核对 Ⅵ.问题讨论 1、KBr压片法制备红外吸收光谱固体试样的注意事项 2、红外光谱实验室为什么要求温度和相对湿度维持一定的指标 3、怎样进行红外吸收光谱的定性分析

KBr压片法测定固体样品的红外光谱教学内容

K B r压片法测定固体样品的红外光谱

实验一 KBr压片法测定固体样品的红外光谱 1. 实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。 3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 2. 仪器及试剂 1、仪器：美国热电公司 Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。 2、试剂：苯甲酸样品（AR）；KBr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。 3. 实验原理图1 仪器的基本结构

红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： (1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动； ②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。 4. 实验步骤 1、红外光谱仪的准备（1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定 30 分钟以上，方可测定；（2）打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC E.S.P软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数；（3）实验参数设置：分辨率 4 cm-1，扫描次数 32，扫描范围 4000-400 cm-1；纵坐标为Transmittance 2、固体样品的制备（1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2μm以下（样品与KBr的比例为1:100~1:200）。（2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。 3、样品的红外光谱测定（3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。

红外实验

3.5 实验 3.5.1 抗坏血酸的定性分析——溴化钾压片法一、实验目的：（1）掌握常规样品（固体样品）的制样方法。（2）了解红外光谱仪的工作原理。二、实验原理：不同的样品状态（固体、液体、气体及粘稠样品）需要相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。压片法是一种传统的红外光谱制样方法，是一种简便易行的方法。现在仍然是红外光谱实验室常用的制样方法。压片法只需要稀释剂、玛瑙研钵、压片机和压片模具，不需要其他红外附件。稀释剂有溴化钾和氯化钾。溴化钾和氯化钾都是卤化物，所以又称为卤化物压片法。通常使用溴化钾作为样品的稀释剂。三、仪器与试剂：仪器：IR200傅立叶红外光谱仪，压片机，压片模具，样品架，玛瑙研钵，不锈钢药勺。试剂：抗坏血酸（AR），溴化钾（AR）四、实验内容与步骤：

（1）称取样品和溴化钾：称取1－2mg抗坏血酸与200－300mg干燥的溴化钾粉末再玛瑙研钵中混匀。潮湿的样品不能直接用于压片，因为潮湿的样品不能压出透明的薄片，如果样品潮湿，在光谱中会出现水的吸收峰，潮湿的样品应经过真空干燥或置于40℃烘箱中干燥。溴化钾粉末容易吸附空气中的水汽，溴化钾粉末在使用之前应经120℃烘干，置于干燥器中备用，或将溴化钾粉末长期保存在40℃烘箱中。（2）研磨：将样品和溴化钾一起置于玛瑙研钵中，一边研磨一边转动玛瑙研钵，使样品和溴化钾充分混合均匀。普通样品研磨时间4－5min非常坚硬的样品，可先研磨样品，因为样品量少，容易研磨细。然后再加入溴化钾一起研磨。研磨时间过长，样品和溴化钾容易吸附空气中的水汽。研磨时间过短，不能将样品和溴化钾研细。颗粒直径最好小于2.5μm（因为中红外区的波长是从2.5μm开始的）（3）压片：将研磨好的样品和溴化钾转移到模膛内底模面上并用小扁勺将混合物铺平，中心稍高，小心放入顶模，将样品压平，并轻轻转动几下，使粉末分布均匀，放在液压机上固定，在10T/㎝2左右的压力下1－2min即可得到透明或半透明锭片。（4）样品的测试：

红外光谱 OPUS仪器操作规程

OPUS仪器操作规程 1.准确称量KBr150mg,样品1mg。 2.充分研磨至细末贴壁。 3.倒入压片器中，堆成小山形，进行压片。 4.准备好膜样品。 5.双击桌面上“”，打开OPUS操作软件，输入密码为“OPUS”，再点击Login.进入点击“OK”.进入

6.点，打开测试界面，点击， 7.点击，选择教师 8.在Filename处，修改“样品名日期（年月日）姓名” 9.在Path处修改姓名

10.将修改后filename的“样品名日期（年月日）姓名”复制粘贴到中的

再返回advanced，点击”save”保存。 11.返回basic 12.放入参比。 13.点击”Background Single Channel”. 14.拿出参比，放入样品，点击”Sample Single Channel”. 15.点击start measurement。 16.对图进行处理 17.1校正基线：选中要处理的曲线，把其他不处理的图像抹掉，选中所要抹掉的曲线，右键单击选择Remove From display,点

点击correct既可校正基线。 17.2选中所要处理的图，点，出现，

然后点击，出现输入x坐标然后点击Generate即可去二氧化碳峰。 17.选中要处理的图，去掉其它图（点击右键remove from display），对一个图进行处理。 18.在要处理的图上右击图线→Shift Curve控制图线在10％~90％之间。具体做法：先用 whole把图上最高点控制在85%—90%之间，再右击图线→Shift Curve→Top和右击图线→Shift Curve→Bottom来进行微调。 19.右击图线→Change color，改成黑色。 20.点，标出峰值，具体做法：在下图中先点击start interactive mode进行微调（调节域值，把所有的峰都标出来），然后储存。

KBr压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析

实验KBr 压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析 I. 实验目的 1、熟悉傅里叶变换红外光谱仪的工作原理及其使用方法。 2、掌握KBr压片法的操作技能。 3、了解红外光谱谱图解析。 II. 实验用品仪器：红外光谱仪（岛津FTIR-8400S ），压片机，研钵，红外灯。试剂：溴化钾（光谱纯）、苯甲酸（分析纯）。 III. 实验原理傅立叶变换红外光谱仪是根据光的相干性原理设计的测量分子吸收光谱的仪器，属于干涉型光谱仪。傅立叶变换红外光谱仪主要由光源、干涉仪（迈克逊）、吸收池（样品室）、检测器、计算机和记录系统等组成。傅立叶变换红外光谱仪将各种频率的光信号经干涉作用后调制成干涉图，即时间域光谱图，然后用计算机进行快速傅立叶变换，换算成频率域光谱图即红外光谱图。 FT - IR原理椎图图2 溥里叶变换红外吸收光谱仪工作原理示意图 S ■光谏* M1M』一动鹽* BS分束器：》操蘭器；?一样品】故夭器* A/> ffi数赛换器」D/A数模转换器* S,-?盘卜0—外部设备 Th 计慷机（傅車叶变抑光源 1 A/D计尊机

IV.实验步骤 1、压片制样准备： 1）保持使用压片机的房间湿度较低； 2）将压片机配件，放入干燥器备用； 3）用玛瑙研钵一次研磨适量KBr晶体干燥，放入干燥器备用； 4）为避免手汗对压片的影响，研磨和压片过程中戴手套；压片操作： 1）取200毫克备用KBr粉末于玛瑙研钵中，加入~19干燥的样品，在红外灯下研细混匀； 2）使用乙醇棉清洗模具等； 3）将样品和KBr混合粉末放到模具中，用抹刀铺平；将装配好的压片模具移至压片机下； 4）压片机阀门拧至lock,加压至~60KN停留适当时间使压片透明；脱模, 样品基本透明为合格； 5）将样品装入样品架； 2、测试 1）将样品架放入仪器内，点击测试按钮； 2）测试结束，保存文件。 3）取出样品架，卸下样品。 3、整理 1）清洁模具等制样器具； 2）如有需测试样品则进入下一样品的制备，如无样品则整理物品、清洁台面后离开。 4、注意事项： 1）操作规范，轻举轻放，不要敲击； 2）研钵材质为玛瑙，易摔碎； 3）全过程要求干燥防水； 4）将溴化钾研细（2卩m ； 5）控制溴化钾与样品的比例； 6）注意保持室内清洁、干燥； 7）不要震动光学台 8）取、放样品时，样品盖应轻开轻闭； 9）眼睛不要注视氦-氖激光，以免受到伤害。 V.实验结果 1、对样品纯度、来源、元素分析及其他物理性质、谱学性质等方面的了解。 2、初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频（泛频）及合频特征峰。 3、初步确定为某类化合物后，与标准谱图核对 W .问题讨论 1、KBr压片法制备红外吸收光谱固体试样的注意事项？ 2、红外光谱实验室为什么要求温度和相对湿度维持一定的指标？ 3、怎样进行红外吸收光谱的定性分析？

傅里叶红外光谱仪操作规程.pdf

傅里叶红外光谱仪操作规程 1．开机前准备开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温在15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2．开机首先打开仪器的外置电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定；（液膜法是在可拆液体池两片窗片之间，滴上1-2滴液体试样，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜；沸点较低，挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm）。 4．扫描和输出红外光谱图将制好的KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号（或不放样品时的KBr薄片，有4个扣除空气背景的方法可供选择），再扫描样品信号，经傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。 5．关机（1）先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。（2）在记录本上记录使用情况。 6．清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性，因此模具用后应立即用水冲洗，再用去离子水冲洗三遍，用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分，然后用电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

半成品质量检验标准

半成品质量检验标准 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】

半成品质量检验标准编制：审核：批准：受控状态：文件编号：发布日期：生效日期：目的：明确钣金车间各工序所生产的零部件的检验方法和质量要求，确保每件产品合格流入下一道工序。适用范围：钣金车间加工的各工序，是对钣金车间加工产品的质量的控制。职责： 1、钣金车间操作技术人员负责对钣金加工过程的产品的自检，互检。 2、综合质检部在钣金车间的质检员负责对钣金生产加工的过程中的产品质量进行抽验、监督、确认。 3、综合质检部负责对不合格品的发现,记录并做标识隔离, 组织处理不合格品。 4、生产部钣金车间参与不合格品的处理。

5、采购部对进厂的钣金原料不合格品与供应商进行沟通。检测工具： 5mm卷尺、200\300卡尺、角度尺、目测一、下料组 1、内装： ⑴先审图后施工,首先对工程项目的料厚,规格,领用数量进行审核后,严格按图纸要求进行下料。 ⑵标准件下料5件内的长≤2000m m、宽≤1200m m尺寸公差控制在±，5件以上的产品下料尺寸要完全跟图纸一致，≥2000m m公差控制在±. ⑶非标件下料5件以内的长≤2000m m、≤1200m m宽尺寸公差控制在±，5件以上的产品下料尺寸要完全跟图纸一致，≥2000m m公差控制在±1m m。 ⑷标准件、非标件的下料毛刺公差控制在±。 ⑸标准件5件以内的产品对角线公差在±。5件以上的产品对角线要完全跟图纸一致，非标件5件以内的产品角线公差在±1m m，5件以上的产品对角线要完全跟图纸一致,长度≥4000m m,宽度≥1300m m对角线公差±3m m。 ⑹表面无划伤、凹凸点、水印、氧化、辊印、波浪、变形等。划伤、凹凸点宽度＞1m m，深度＞，板面是≤ 2000m m，划伤、凹凸点宽度＞、深度＞，板面是≥ 2000m m。

蔗糖标准操作规程(2015版药典)汇总

文件编号页码共12页第1页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01 制定人制定日期审核人审核日期批准人批准日期颁发部门ＧＭＰ办公室颁发日期执行部门质管部生效日期分发部门：ＧＭＰ办公室、质管部取代: 目的：建立蔗糖检验标准操作规程。范围：蔗糖的检验责任者： QC检验员、QC主管、质管部部长。内容： 1. 名称：蔗糖 2.代号： 3. 检验项目 3.1.1 性状 3.1.1 操作方法取本品，摊在洁净平板上，在明亮光线下，采用目测、口尝法进行检查。称取研成细粉的供试品适量，于25℃±2℃分别用水、乙醇和无水乙醇溶解，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。 3.1.2 结果与判定本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在无水乙醇中几乎不溶，判为符合规定。 3.1.3比旋度 3.1.3.1仪器与用具自动旋光仪、分析天平(万分之一) 3.1.3.2试药与试液水。 3..1.3.3操作方法

文件编号页码共12页第2页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中约含0.1g的溶液，立即依法测定（中国药典2015年版四部通则0621）比旋度。 3.1.3.4结果与判定比旋度为+66.3°至+67.0°，判为符合规定。 3.2 鉴别 3.2.1 显色反应 3.2.1.1仪器与用具酒精灯、试管。 3.2.1.2 试药与试液 0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、碱性酒石酸铜试液。 3.2.1.3 操作方法取本品，0.05mol/L加硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热，观察发生的现象。 3.2.1.4 结果与判定加热即生成氧化亚铜的红色沉淀，判为符合规定。 3.2.2 红外鉴别 3.2.2.1仪器与用具红外分光光度计、玛瑙研钵、压片机、烘箱、电子分析天平（十万分之一）、压片模具。 3.2.2.2试剂溴化钾（光谱纯）、蔗糖对照品。 3.2.2.3空白片的制备取干燥的溴化钾细粉适量，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20Mpa，保持2～5min,除去真空,取出制成的供试片,目视检查应均匀透明,无明显颗粒。 3.2.2.4供试片的制备取供试品3mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾细粉约0.6g，充分研磨，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20Mpa，保持2～5min,除去真空,取出制成的供

成品质量检验标准

鸿嘉源科技整机质量检验标准拟制：审核：批准：鸿嘉源科技测试部地址: 宝安西乡固戍愉盛工业区12栋6楼

整机质量检验标准 1.0目的： 1.1 本规程规定所有手机的成品品质接收标准，保证交付给顾客的产品都满足品质要求。 1.2 将缺陷量化。 1.3 提出了尽量客观地判断不符合缺陷的检测方法和标准。 2.0适用范围：本规程适用于所有包装出货手机的成品检验要求。 3.0定义： 3.1缺陷等级定义： Cri: Critical Defect,产品存在对使用者的人身及财产安全构成威胁的缺陷。一旦发生这种缺陷，会造成所有客户退货 Mai: Major Defect,产品存在以下六种缺陷，为主要缺陷。 1.功能缺陷影响正常使用 2.性能参数超出规格标准 3.漏元件、配件及主要标识 4.多出无关标识及其他可能影响产品性能的物品 5.包装存在可能影响产品形象的缺陷 6.结构及外观方面存在让一般顾客难以接受的严重缺陷 Min: Minor Defect,上述缺陷以外的其它不影响产品使用的缺陷 Acc: Acceptable Defect,可以接受的缺陷或无缺陷，出厂检查时供参考 3.2 表面定义： AA面：只显示信息的区域（显示屏显示区域和LCD可见区域） A面：在使用过程中,直接在近处观看且暴露的主要面（正常观察时手机的前面） B面：在使用过程中,不直接观看但暴露的次要面（手机的上下左右侧面和背面（带电池））C面：在使用过程中很少见或看不见的面（手机背面内部、充电器和电池的其它表面） D面：手机内部部件正常使用时看不见 3．3 抽样方案按“MIL--STD--105E”或“GB2828-87”正常检查水平、单次产抽样方案进行抽检 3.4 允收水准按AQL值：Major =0.65， Minor =1.5 3.5 检查条件检查距离:被检查产品距离光源在1±0.2m,距离肉眼30-35cm 检查时间:10秒钟内3次检查确认缺陷检查角度:被测面与光源成45°±15°角度照明度: 室内常规60W×2白炽灯

KBr压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析

Ⅳ. 实验步骤 1、压片制样准备： 1)保持使用压片机的房间湿度较低； 2)将压片机配件，放入干燥器备用； 3)用玛瑙研钵一次研磨适量KBr晶体干燥，放入干燥器备用； 4)为避免手汗对压片的影响，研磨和压片过程中戴手套；压片操作： 1%干燥的样品，在红外灯 1)取200毫克备用KBr粉末于玛瑙研钵中，加入 ~ 下研细混匀； 2)使用乙醇棉清洗模具等； 3)将样品和KBr混合粉末放到模具中，用抹刀铺平；将装配好的压片模具移至压片机下； 4)压片机阀门拧至lock, 加压至~60KN，停留适当时间使压片透明；脱模，样品基本透明为合格； 5)将样品装入样品架； 2、测试 1)将样品架放入仪器内，点击测试按钮； 2)测试结束，保存文件。 3)取出样品架，卸下样品。 3、整理 1)清洁模具等制样器具； 2)如有需测试样品则进入下一样品的制备，如无样品则整理物品、清洁台面后离开。 4、注意事项： 1)操作规范，轻举轻放，不要敲击； 2)研钵材质为玛瑙，易摔碎； 3)全过程要求干燥防水； 4)将溴化钾研细（2μm）； 5)控制溴化钾与样品的比例； 6)注意保持室内清洁、干燥； 7)不要震动光学台 8)取、放样品时,样品盖应轻开轻闭； 9)眼睛不要注视氦-氖激光，以免受到伤害。 Ⅴ.实验结果 1、对样品纯度、来源、元素分析及其他物理性质、谱学性质等方面的了解。 2、初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频（泛频）及合频特征峰。 3、初步确定为某类化合物后，与标准谱图核对 Ⅵ.问题讨论 1、KBr压片法制备红外吸收光谱固体试样的注意事项？ 2、红外光谱实验室为什么要求温度和相对湿度维持一定的指标？ 3、怎样进行红外吸收光谱的定性分析？