蒸馏与分馏实验预习报告
蒸馏与分馏
目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。
2. 学习安装仪器的基本方法。
3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。
原理：蒸馏liquid gas liquid (纯)
分馏A B liquid gas liquid (A)
1、蒸馏
沸点： 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即P 蒸＝P 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压：当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。)
(沸点与压强的关系：沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关，也就是说，沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的（即101325帕斯卡，或1atm ）。在海拔较高的地区，由于气压较低，沸点也相对低得多。当气压上升，物体的沸点相应上升，达到临界点时，物体的液态和气态相一致。物体的沸点不可能提高到临界点以上。反之，当气压下降，物体的沸点相应下降，
直至三相点，类似地，物体的沸点不能降低到三相点以下。i ) 【没有找到压强与非典
的具体关系，只知道呈非线性关系，在1atm 处大致为线性关系】 临界点：在热力学中，临界点是可使一物质以液态存在的最高温度或以气态存在的最高压力，当物质的温度、压力超过此界线——即临界温度及临界压力——会相变成同时拥有液态及气态特征的流体：超临界流体。
临界温度下的p-V 等温线上，在临界点处的一阶、二阶导数均为零，即：
液—气—液的过程:
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于30℃）进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般0.5-1.0℃）。根
据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度（定性）。
（共沸物：按一定比例混合的两种或三种液体可形成具有固定沸点的混合物。
在沸腾时，其气液平衡体系中，气相与液相组成一致，无法用分馏法分离）归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面：
①分离和提纯液态有机物。
②测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得
的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。
③根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。【这种判断似乎是
定性的，具体应该如何判断？】
2、分馏
普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30℃以上
才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。
虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。在
这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。
分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使
气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。
分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸
气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以
冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝
液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高
沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点的
物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重
要的方法。
（分馏柱：1、填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料，以增加表面积。填料包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等形状的金属
片或金属丝，它效率较高，适合分离一些沸点差距较小的化合物。
2、韦氏分馏柱结构简单，且比填充式分馏柱黏附的液体少，缺点
是比同样长度的填充柱分馏效率低，适合分离少量且沸点差距较大
的液体，若欲分离沸点差距很近的液体化合物，则必须使用精密分
馏装置ii）
实验准备：
仪器：圆底烧瓶（50mL 2 个），直形冷凝管（1 支），接引管（又称牛角管，1 支），锥形瓶（2 个），蒸馏头（1 个），温度计套管（1 个）， 100℃温
度计（1 支），分馏柱（1 支），量筒（50mL，1 个）。
药品：丙酮（20mL），丙酮–水溶液（V /V=1∶1，20mL）。
物理常数：
装置图：
仪器安装要点：
1. 蒸馏烧瓶大小的选择：视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3－2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入，应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。（烧瓶不应过大，否则会产生大的“滞留量——在瓶内无法蒸出”）
2. 冷凝管的选择
蒸（分）馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管，若被蒸馏物质的沸点低于140℃，使用直形冷凝管，在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140℃，直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝管。
3. 以热源为基准，根据由下到上，由左到右（或由右到左）的原则，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶，最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上，安装两套蒸馏装置时，必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶（头对头），或锥形瓶对锥形瓶（尾对尾），避免着火。【无法想像？】
4. 温度计水银球的正确位置是：水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上，使水银球能完全被蒸气所包围。（分馏时，液体沸腾时，蒸汽不会立即到达顶端，温度计读数变化较小，需等待一段时间）
5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水，上端出水，并且上端的出水口应朝上，以保证冷凝管的夹层中充满水。
6. 仪器安装完成后，检查各个磨口是否紧密相连，防止漏气。无论从正面或侧面来观察，全套仪器的轴线都应在同一平面内，铁架台都应整齐地放在仪器的背部，做到美观端正、横平竖直。（气密性检查：将冷凝管末端插入水中，用手紧紧捂住蒸馏瓶底部，看是否有气泡冒出。）
7. 常压蒸馏必须与大气相通，不能把系统密闭起来，所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时，接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。
8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶，但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。（锥形瓶是盛装液体的，而烧杯一般用于物质反应。蒸馏的的蒸出物一般沸点较低，挥发性强，锥形瓶的口较小，可以防止挥发）
实验步骤：
操作要点：
（1）通冷却水：
加热前，先通冷却水。冷却水不必开得太大，以免冲水并浪费水。
（2）加热：（适当使用热浴加热，避免受热不均匀:水浴——加热温度不超过100 度；油浴——加热温度在100~250度，容器内物料温度一般比油浴温度低20度左右）
①加热前在蒸馏烧瓶中加入2 颗沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。
如果事先忘记加入沸石，必须等液体冷却后补加，决不能在液体加热到沸腾时
补加，否则会产生剧烈的爆沸。如果间断蒸馏，每次蒸馏前都要重新加入沸石。（沸石：具有化学稳定性的表面多孔物质，孔中的空气在加热时膨胀溢出，形成小泡，在沸腾时作为汽化中心或汽化核。）
②加热速度先快后慢，当液体开始沸腾时，可以看到蒸气慢慢上升，同时液
体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时，温度急剧上升，这时更应注意控
制加热温度，使温度计水银球上总是保持有液珠（气液平衡），此时，液体和
蒸气保持平衡，温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。因此必须严格控制
加热，调节蒸馏速度，蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1～2 滴/ 秒为宜，而分馏时液滴的速度约1 滴/ 2~3 秒。
（加热火焰：火焰不可太大，否则会导致蒸馏瓶颈部过热，蒸汽直接受热，使水银球
温度过高；火焰也不可过小，否则水银球无法被液汽滴浸润，温度过低或不规则）
（流出液滴速度：蒸馏——为保持水银球上的液滴，需要控制温度与流出速度。
分馏——分馏时，气相中的低沸组分与高沸组分会发生热量交换，
如果速度过快，交换不充分，会导致两者一起蒸出，无法达到分离的目的）
（3）观察沸点及馏分的收集：
①蒸（分）馏过程中，在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出，
这部分馏液称为前馏分或馏头。
②当温度计的读数稳定时，另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏
出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围（简称“沸程”）。馏分的沸
点范围越窄，则馏分的纯度越高；若要截取馏分的沸点范围已有规定，即可按
规定截取。（当温度从恒定值发生波动，并且下降后不再上升即可停止蒸馏，记录该馏分的最高温度）
③蒸馏时，圆底烧瓶中的液体不许蒸干，残留液至少0.5mL，否则易发生事故（瓶碎裂等）。
（4）蒸馏结束：
先停止加热，移开热源，待冷却后，再停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序
与装配仪器顺序相反。
思考题：
（1）测沸点有何意义？如果是未知物质，可以根据沸点判断
如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？有可能是共沸
物
（2）蒸馏、分馏两者在原理、装置、操作方面有何异同？原理上两者都是利
用沸点差异进行物质的分离，不同的是分馏利用分馏柱进行了多次的“蒸馏过程”与热量交换；装置上分馏装置多了一个分馏柱，其他基本相同；操作方面，分馏的流出速度控制在2~3滴每秒，而蒸馏则是1~2滴每秒。
（3）什么是暴沸？当液体中缺少气泡或杂质时，即使温度达到并超过了沸点，也不会沸腾，形成了过热液体。过热液体是不稳定的，如果过热液体的外部环
境温度突然急剧下降或侵入气泡或杂质，则会形成剧烈的沸腾，并伴有爆裂声，这种现象叫暴沸
如何防止暴沸？在蒸馏瓶中加入沸石
（4）蒸馏装置中温度计的位置是怎样的？水银球的上端与蒸馏头支管的下侧
在同一水平面上，使水银球能完全被蒸气所包围。
位置太高或太低对实验结果有何影响？过高时，测量的沸点低于实际沸点；过低是则相反
（5）蒸馏速度太快或太慢，对实验结果有何影响？速度太慢影响实验进程；
速度太快，高沸点的组分也易被蒸出，馏分纯度过低
（6）分馏柱的分馏效率的高低取决于哪些因素？1.塔板理论2.回流比 3.柱的
保温4.填料及其他因素iii
工业中的应用：
蒸馏技术在以下方面中均有应用：1、蒸馏酒——蒸馏酒是乙醇浓度高于
原发酵产物的各种酒精饮料。白兰地、威士忌、朗姆酒和中国的白酒都属于蒸
馏酒，大多是度数较高的烈性酒；
2、蒸馏水——用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过
一次蒸馏，不挥发的组分（盐类）残留在容器中被除去，挥发的组分（氨、二
氧化碳、有机物）进入蒸馏水的初始馏分中，通常只收集馏分的中间部分，约
占60%。要得到更纯的水，可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液，除去有
机物和二氧化碳；加入非挥发性的酸（硫酸或磷酸），使氨成为不挥发的铵盐。由于玻璃中含有少量能溶于水的组分，因此进行二次或多次蒸馏时，要使用石
英蒸馏器皿，才能得到很纯的水，所得纯水应保存在石英或银制容器内。蒸
馏水机采用列管降膜蒸发原理，原料水通过特殊分布器均匀地布膜流动在管壁上，大大提高了蒸发效率，并采用特殊的螺旋分离装置，能可靠地除去热原和
微粒。二次蒸汽反复利用，使热能得到了充分发挥，具有明显的节能效果，是
医院、药厂、电子、科研等行业理想的蒸馏水设备；
3、分子蒸馏：分子蒸馏是一种在高真空度下进行液液分离操作的连续蒸
馏过程。在高真空度条件下，由于分子蒸馏器的加热面和冷凝面之间距离小于
或等于被分离物料的分子平均自由程，当分子从加热面上形成的液膜表面上进
行蒸发时，分子间相互发生碰撞，无阻拦地向冷凝面运动并在冷凝面上冷凝，
从而达到分离目的。
分子蒸馏是在待分离组分远低于常压沸点的温度下挥发的，并且各组分在
受热情况下停留时间短，非常适合于分离高沸点、高粘度、热敏性的天然产物。分子蒸馏技术因而能够实现远离沸点下的操作，又具备蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点，能大大降低高沸点物料的分离成本，极好地保护热敏
性物质的品质。国外在20世纪30年代出现分子蒸馏技术，并在60年代开始
工业化反应。国内于80年代中期开始分子蒸馏技术研发。在二十世纪后期，
该项技术已广泛应用于石油化工、食品香料等领域，非凡适用于天然物质的提
iv
取与分离。本文简述了分子蒸馏的原理、提取器和在香精香料工业中的应用石油分馏：石油(Petroleum)是由超过8000种不同分子大小的碳氢化合物（及少量硫化合物）所组成的混合物。石油在使用前必须经过加工处理，才能
制成适合各种用途的石油产品。常见的处理方法为分馏法(Fractionation)，
利用分子大小不同，沸点不同的原理，将石油中的碳氢化合物予以分离，再以
化学处理方法提高产品的价值。
工业上先将石油加热至400℃~500℃之间，使其变成蒸气后输进分馏塔。
在分馏塔中，位置愈高，温度愈低。石油蒸气在上升途中会逐步液化，冷却及
凝结成液体馏份。分子较小、沸点较低的气态馏份则慢慢地沿塔上升，在塔的
高层凝结，例如燃料气(Fuel Gas)、液化石油气(LPG.)、轻油(Naphtha)、煤
油(Kerosene) 等。分子较大、沸点较高的液态馏份在塔底凝结，例如柴油(Diesel)、润滑油及蜡等。在塔底留下的黏滞残余物为沥青及重油(Heavy Oil)，可作为焦化和制取沥青的原料或作为锅炉燃料。不同馏份在各层收集起来，经过导管输离分馏塔。这些分馏产物便是石油化学原料，可再制成许多的
化学品。其属于物理变化。
常压分馏：工业中用来得到石油气、汽油、煤油和柴油的方法。
减压分馏：工业中用来得到润滑油、石蜡等相对分子质量较大的烷烃。
v
石油的催化及裂解：工业中用来得到轻质油和气态烯烃。
i
维基百科：https://www.360docs.net/doc/7010088033.html,/wiki/%E6%B2%B8%E7%82%B9
ii
百度百科：https://www.360docs.net/doc/7010088033.html,/view/2724606.htm?fr=aladdin
iii
百度文库：https://www.360docs.net/doc/7010088033.html,/link?url=34FSEDPvQz-
aFlF3Q241_rcI1_tp8Kp5gLCbUhCCd65uKibcTd4EPPkZoQiEgF-jugmKguyZAvXlZFQKJnNZ58GKdPjELtKKo7w9Qfmwva iv
百度百科:https://www.360docs.net/doc/7010088033.html,/view/135935.htm?fr=aladdin
v
百度百科：https://www.360docs.net/doc/7010088033.html,/view/680918.htm
准备地很细致详尽，大部分解释到位准确，有较多的关注点，很好，应该是花了不少时间
简单蒸馏实验报告
篇一：实验4 简单蒸馏 实验四简单蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的基本原理及其应用 2、掌握简单蒸馏的实验操作技术 二、预习要求 理解蒸馏的定义；了解沸程的定义；了解简单蒸馏的用途；什么样的组分的分离才能采用蒸馏的方法；了解冷凝管的种类和使用范围；掌握什么是止爆剂及其止爆原因；掌握有机实验装置搭配顺序和标准；思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。 三、实验原理 蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化，然后将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离，所以液体有机化合物的纯化和分离、溶剂的回收，经常采用蒸馏的方法来完成。通常蒸馏是用来分离两组分液态有机混合物，但是采用此方法并不能使所有的两组分液态有机混合物得到较好的分离效果。当两组分的沸点相差比较大(一般差20~30℃以上)时，才可得到较好的分离效果。另外，如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。 利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。在蒸馏过程中，馏出第一滴馏分时的温度与馏出最后一滴馏分的温度之差叫做沸程。纯液态化合物的沸程较小、较稳定，一般不超过～1℃。沸程可以代表液态化合物的纯度，一般说来纯度越高，沸程较小。 用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法，此法用量较大，一般要消耗样品10ml以上。 四、仪器和试剂 铁架台（铁夹、铁圈）、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、温度计套管（或单孔橡皮塞）、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石； 无水乙醇、蒸馏水、工业酒精 五、实验内容 （一）蒸馏装置简介 实验室的蒸馏装置如图4-1所示。主要包括下列三个部分： 1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源（如酒精灯等）、蒸馏烧瓶（带支管和不带支管两种）、蒸馏头、温度计等仪器。蒸馏过程中，液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连（若使不带支管的蒸馏烧瓶则是用蒸馏头），支管伸出塞子外约2～3 cm。 2、冷凝部分主要仪器是冷凝管，其作用是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。常用的冷凝管有四种，即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管（见前）。常根据不同的沸点范围来选择适当的冷凝管。一般说来，液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管，沸点在 70℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管，液体沸点低于70℃时，用蛇形冷凝管（蛇形冷凝管要垂直装置）。冷凝管下侧管为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上侧管为出水口，用橡皮管套接将水导入水槽。上端的出水口朝上，才可保证套管内充满着水，才会有更好的冷凝效果。图4-1蒸馏装置（右边为标准磨口玻璃仪器） 3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。当蒸馏低沸点或毒性较强的液体时，应采用真空尾接管，在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。常用接液瓶是三角烧瓶或圆底烧瓶，应与外界大气相通。 （二）蒸馏装置的安装 安装有机化学实验装置总的原则是从下到上，从左往右，由简到繁。 在铁架台上放置一酒精灯，用酒精灯火焰高度来调节石棉网的位置。取—个干燥的蒸馏烧瓶，用铁夹在靠近瓶口的瓶颈部分，并固定在铁架台上，使蒸馏烧瓶的底部在石棉网上方1~2 mm。瓶口配一个单孔橡皮塞（若为标准磨口仪器则此处采用配套的蒸馏头和温度计套管即可），插入适当量程、分度的温度计，调整温度计的位置务必使在蒸馏时水银球完全被蒸气所
分馏实验报告
篇一：分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线，讨论分馏效率。数据记录：（二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml，回收率=馏液总体积/40= %。（3）观察62～98℃的馏液共滴。 产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题篇二：蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理：蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点： a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p 蒸＝p 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压：当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。) (沸点与压强的关系：沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关，也就是说，沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的（即101325帕斯卡，或1atm）。在海拔较高的地区，由于气压较低，沸点也相对低得多。当气压上升，物体的沸
蒸馏与分馏实验
有机化学实验预习报告乙酰苯胺的制备及重结晶 姓名：凌佳龙 指导教师：强根荣老师 日期：2015年11月1日
目录 一.实验目的 (1) 二.基本原理 (1) 三.主要试剂与仪器 (3) 四.实验装置 (3) 五.实验步骤 (4) 六.注意事项 (5) 七.思考题 (7) 八.参考文献 (10)
实验乙酰苯胺的制备及重结晶 一、实验目的 1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理，了解其意义。 2. 掌握普通蒸馏、分馏的操作方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 二、基本原理 1、蒸馏 （1）什么是沸点：每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即P蒸＝P 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。 （2）液—气—液的过程蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于30℃）进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般 0.5-1.0℃）。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。 归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面： ①分离和提纯液态有机物。 ②测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。 ③根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。 2、分馏 普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。 分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。
分馏实验报告
广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。 二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组 分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation） 就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的 混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质 分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的 低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔 分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、 实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实 验装置 六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏 装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集 于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录 每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。 曲线，讨论分馏效率。数据记录： （二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～ 62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积 ml，回收率=馏液总体积/40= %。（3）观察62～98℃的馏液 共滴。 产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题篇二：蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理：蒸馏liquid 分馏liquid 1、蒸馏 沸点： a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大， 待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p 蒸＝p 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的
分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤.docx
分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤 篇一：分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线，讨论分馏效率。数据记录： （二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml，回收率=馏液总体积/40= %。（3）观察62～98℃的馏液共滴。产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题篇二：蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理：蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点： a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p 蒸＝p 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压：当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。)
分馏和蒸馏的相关问题 以及答案
蒸馏与分馏 一、教学要求 1.掌握蒸馏、分馏的原理和在实际应用中的意义。 2.掌握蒸馏、分馏的基本操作技术。 3.学习蒸馏分馏装置的装配、拆卸技能。 二、预习内容 1.蒸馏的实验原理； 2.蒸馏的仪器装置及组装顺序； 3.分馏的实验原理； 4.分馏效率的影响因素； 5.分馏柱的工作原理； 6.分馏的试验装置及组装顺序。 三、基本操作 1.圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、分馏柱、接液管、等玻璃仪器的使用。 2.加热套的使用及利用电压控制温度。 3.温度计的读数。 4.铁架台及铁夹的使用。 四、实验原理 1.蒸馏实验原理： 定义：将液体加热至沸，使其变成蒸气，然后将蒸气再冷凝为液体的操作过程称为蒸馏。 普通蒸馏的基本原理是，液体在一定的温度下具有一定的蒸汽压，在一定的压强下液体的蒸汽压只与温度有关，而与体系中存在液体的量无关。将液体加热时，它的蒸汽压随温度升高而增大。当液体表面蒸汽压增大到与其所受的外界压强相等时，液体呈沸腾状态，这时的温度称为该液体的沸点。 一个混合液体受热汽化时，蒸汽中低沸点组分的分压比高沸点组分的分压要大，即蒸汽中低沸点组分的相对含量比原混合液中的相对含量要高。将此蒸气引出冷凝，就得到低沸点组分含量较高的溜出液。这样就将两种沸点相差较大的液体分离。 〖注意〗普通蒸馏仅仅能分离沸点有显著不同（至少30℃以上）的两种或两种以上的混合物。 2.分馏实验原理 定义：分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此，分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。 进行分馏的必要性：（1）蒸馏分离不彻底。（2）多次蒸馏操作繁琐，费时，浪费极大。 分馏的原理：混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触，二者进行热交换，蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来；高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而将它们分离。
蒸馏和分馏实验比较
实验2蒸馏和分馏实验比较 （丙酮一水混合物分离） 实验讲解前提问： 1 ?分馏装置由几部分组成？与蒸馏比较有何不同 2.分馏的主要目的 一、实验目的： （1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。 （2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 （3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸 馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30C以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110C以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1- 2C）得到分离和纯化。 二、实验原理 蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30 r以上才能达 到有效分离或提纯的目的。蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一；也可用来测量液态物质的沸点（常量法）。 分馏一一装置上比蒸馏多一个分馏柱，在分馏柱内反复进行汽气、冷凝? 回流过程，相当于是多次的简单蒸馏，最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分，这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。 用图1表示蒸馏和分馏的分离效率，能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏
影响分离效率的因素: ① 分馏柱效率一一理论塔板数 一块理论塔板相当于一 次普通蒸馏的效果 ② 回流比一一回流比越大，分馏效率越好（即馏出液速度太快时分离效果差） ③ 柱的保温 三、 简单的分馏装置和蒸馏装置（略）、冷凝管的选用原则（略） 四、 实验步骤 1 ?按图安装好蒸馏或分馏装置，接受器改用量筒以便读取馏出液体积（两 人配合） 2. 丙酮一水混合物分馏 3?丙酮一水混合物蒸馏 实验关键：①馏出速度 1滴/1~2秒 ②注意平稳加热和分馏柱保温 分馏 馏出液体积ml 第一滴 2 4 6 8 10 11 12 1 3 1 4 16 18 温度'C 62 C 62 C 62 C 蒸馏 馏岀液体积 叢出嚴悴积亠 團1: 蒸谧和分愠曲线 圏眾乙辭水抵扶沸相勾 團 3 i 苜通煎诵'技
蒸馏与分馏
蒸馏与分馏 一、实验目的: (1)理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。 (2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 (3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏)，应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30?以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110?以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1,2?)得到分离和纯化。 二、实验原理 蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30?以上才能达到有效分离或提纯的目的。蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一;也可用来测量液态物质的沸点(常量法)。普通蒸馏的基本原理是，液体在一定的温度下具有一定的蒸汽压，在一定的压强下液体的蒸汽压只与温度有关，而与体系中存在液体的量无关。将液体加热时，它的蒸汽压随温度升高而增大。当液体表面蒸汽压增大到与其所受的外界压强相等时，液体呈沸腾状态，这时的温度称为该液体的沸点。 一个混合液体受热汽化时，蒸汽中低沸点组分的分压比高沸点组分的分压要大，即蒸汽中低沸点组分的相对含量比原混合液中的相对含量要高。将此蒸气引出
冷凝，就得到低沸点组分含量较高的溜出液。这样就将两种沸点相差较大的液体分离。 〖注意〗普通蒸馏仅仅能分离沸点有显著不同(至少30?以上)的两种或两种以上的混合物。 分馏——装置上比蒸馏多一个分馏柱，在分馏柱内反复进行汽气冷凝回流过程，相当于是多次的简单蒸馏，最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分，这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。 分馏的原理:混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触，二者进行热交换，蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而将它们分离。 〖分馏柱的分馏效率取决的因素〗(1)分馏柱的高度;(2)填充物;(3)分馏柱的绝热性能;(4)蒸馏速度。 进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐，费时，浪费极大。用图1表示蒸馏和分馏的分离效率，能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏或分馏分离或提纯(见图2)。 影响分离效率的因素: ?分馏柱效率——理论塔板数一块理论塔板相当于一次普通蒸馏的效果 ?回流比——回流比越大，分馏效率越好(即馏出液速度太快时分离效果差) ?柱的保温 四、实验步骤 1(1)组装仪器
蒸馏与分馏
一、实验目的 了解蒸馏和分馏的原理，了解分离和提纯液态有机物的方法及其分离效率，学习、掌握简单蒸馏、分馏和常量法测定沸点的操作技术。 二、实验原理 液体在一定温度下具有一定的蒸气压，它随着温度的升高而增加，当液体蒸气压力增大到与外界压力(通常指大气压)相等时液体沸腾，这时的温度称为该液体的沸点。 纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸点范围很小(0.5～1℃)，所以蒸馏可以用来测定液态有机化合物的沸点。 (1) 蒸馏的基本原理 在同一温度下，不同沸点的物质具有不同的蒸气压，低沸点的蒸气压大，高沸点的蒸气压小。当两种沸点不同的化合物在一起时，由于在一定的温度下混合物中各组分的蒸气压不同，因此当加热至沸腾时，其蒸气的组成与液体的组成各不相同，在蒸气中低沸点物的百分含量将大于原混合液中的百分含量，而高沸点组分的情况则相反。图8-1描述A和B是沸点各为T A和T B的两种能混溶的理想溶液的混合物，两条实线中较低的一条线代表A和B的各种不同组成混合物的沸点，随着混合物的较高沸点的组分含量增多，沸点逐渐上升。较高的曲线代表在其沸点时与液体达到平衡的蒸气组成。两曲线在100％的A或100％的B处相交，因为与沸腾的纯液体A(在T A)相平衡的蒸气中只能含有纯A，相同的原理适用于纯液体B(在T B). 如果将一种组成为C1的A和B的混合物加热，它将在T C1，处沸腾，其蒸气组成为C2，与原始液体相比，它含有更多的两种组分中较易挥发的A。当进行蒸馏时，A从液体中选择性地分离出来，液体组成逐渐地从C1变化到100％B，液体的沸点逐渐从T C2，升高到T B，蒸气组成也逐渐从C2变到100％B。 所以，对液体混合物蒸馏，先蒸出的主要是含低沸点的组分，后蒸出的主要是含高沸点的组分，不挥发的则留在蒸馏瓶中。 图8-1二元理想溶液气液平衡图 (2) 分馏的基本原理 从图8-2二元理想溶液气液平衡图中可以看到，由组成C1的混合液蒸馏后得到的蒸馏液，其组成主要是含A和有些B的混合物；要想获得纯A，就必须多次重复这种操作(气化、冷凝和再气化)，才能逐渐地从A、B混合液中分离出来。将较高沸点的馏分进行相似的重蒸馏，才能在最后的馏分中分离出纯B来。显然，这种重复的再蒸馏是一种费时费力的操作。 分馏柱是用来提高蒸馏操作效率的。分馏柱是由一支垂直的管子和填充物所组成。当热的蒸馏混合液蒸气上升通过分馏柱时，由于受柱外空气的冷却，挥发性较低的成分易冷凝为液体流回蒸馏瓶内，在流回途中与上升的热蒸气相互接触进行热交换，使液体中易挥发组分又受热气化再上升一次，难挥发组分仍被冷凝下来。如此在分馏柱内反复进行，从而使低沸点成分不断被蒸出。
分馏实验报告分馏实验报告实验步骤
分馏实验报告分馏实验报告实验步骤 篇一：分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。
实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a 的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线，讨论分馏效率。数据记录： （二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。
有机化学分馏实验报告doc
有机化学分馏实验报告 篇一：分馏实验报告 广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（Fractional Distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为Vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体
少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置 六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/D 的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。 曲线，讨论分馏效率。数据记录： （二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml，回收率=馏液总体积/40= %。（3）观察62～98℃的馏液共滴。 产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。讨论：（很重要，请填写！）
蒸馏和分馏实验比较
实验 2 蒸馏和分馏实验比较 （丙酮—水混合物分离） 一、实验目的： （1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。（2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 （3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。 二、实验原理 蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30℃以上才能达到有效分离或提纯的目的。蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一；也可用来测量液态物质的沸点（常量法）。 分馏——装置上比蒸馏多一个分馏柱，在分馏柱内反复进行汽气?冷凝?回流过程，相当于是多次的简单蒸馏，最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分，这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。 用图1表示蒸馏和分馏的分离效率，能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏或分馏分离或提纯（见图2）。
影响分离效率的因素： ①分馏柱效率——理论塔板数一块理论塔板相当于一次普通蒸馏的效果 ②回流比——回流比越大，分馏效率越好（即馏出液速度太快时分离效果差） ③柱的保温 三、简单的分馏装置和蒸馏装置（略）、冷凝管的选用原则(略) 四、实验步骤 1．按图安装好蒸馏或分馏装置，接受器改用量筒以便读取馏出液体积（两人配合）2．丙酮—水混合物分馏 3．丙酮—水混合物蒸馏 实验关键：①馏出速度1滴/1~2秒 ②注意平稳加热和分馏柱保温 六、根据记录及结果 馏出液体积ml 第一滴 2 4 6 8 10 11 12 13 14 16 18 …… 分馏 温度℃62℃62℃62℃ 馏出液体积…… 蒸馏 温度℃ 依上表数据在同一坐标上图作分馏曲线和蒸馏曲线 七、结果讨论 操作要点和说明 1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于）该化合物的沸点，有时 馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单 蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。 2、沸石的加入为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或 一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值 得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。
人教版高中化学选修5-2.1知识总结：蒸馏和分馏的区别
蒸馏和分馏的区别 一、蒸馏 ⒈原理，目的 蒸馏的原理是将沸点相差较大的液态混合物加热使沸点低的物质先沸腾（汽化），再使其冷凝（液化）的连续操作过程称为蒸馏。 蒸馏的目的是分离液态混合物，即从溶液中分离出某种（或几种）纯液态物质。它要求溶液中的其他成分是难挥发的，或沸点与馏出物相差很大的物质。如用天然水制取蒸馏水和从工业酒精中制取无水乙醇等。 ⒉适用范围 蒸馏操作适用于：沸点相差较大的液态混合物的分离；提纯；回收溶剂等。 ⒊应用 ⑴实验室制取蒸馏水； ⑵海水淡化（海水淡化的重要方法就是蒸馏）； ⑶工业上制酒精和由工业酒精制取无水乙醇等。 ⒋实验装置及注意事项 ⑴主要仪器 a.蒸馏烧瓶 b.冷凝管 c.牛角管 d.锥形瓶 e.温度计 f.酒精灯 ⑵温度计的位置：水银球上端应于蒸馏烧瓶支管口下端相切，以用于测量蒸汽的温度。 ⑶加入碎瓷片的目的：防止暴沸 ⑷进、出水的方向：下进上出，与蒸汽形成逆向热交换 二、分馏 ⒈原理、目的 分馏与蒸馏基本相同。是根据混合物中各物质的沸点不同，把互相混溶的几
种液态物质经加热而使混合液体汽化、冷凝的操作过程。实验室用于分馏的仪器装置与蒸馏完全相同，只是在锥形瓶中收集到的液体是混合物。在工业上分馏是在分馏塔上进行。其过程是混合液沸腾后蒸汽进入分馏塔中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的蒸汽接触，二者进行热交换，蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸汽上升，而冷凝液中低沸点组分受热汽化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。最终低沸点组分蒸汽不断上升而被蒸馏出来，高沸点组分则不断流下来，按不同的温度范围收集液体，从而将它们分离。分馏属于物理变化，所得的产物一般是具有一定沸点范围的馏分。 分馏的目的主要是分离出沸点比较接近的液态混合物 ⒉适用范围 适合于分离提纯沸点相差不大的液态有机混合物。如分馏石油，其主要产物有：石油气（丙烷、丁烷等小分子烃）；汽油、煤油、重油、沥青等。 三、蒸馏、分馏的比较 蒸馏和分馏的相同点：都是分离液态混合物的方法。蒸馏和分馏都是利用液态混合物中各成分的沸点不同，通过控制加热温度，使一部分物质经汽化又冷凝、液化后再收集，另一部分还保持原来的状态留在原来的装置中。蒸馏和分馏过程都是物理过程，没有生成新物质，只是将原来的物质进行了分离。 蒸馏和分馏的差别点;主要在于蒸馏只进行一次汽化和冷凝，分离出的物质一般较纯，如用天然水制取蒸馏水和从工业酒精中制取无水乙醇；分馏分离出的物质依然是混合物，其沸点范围不同。工业上对石油进行常压、减压分馏后可得到沸点范围不同的多种馏分。蒸馏和分馏没有本质区别，所以从这个意义上讲，分馏是蒸馏原理的应用。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。
(精编资料推荐)有机化学实验报告-常压蒸馏与分馏
有机化学实验报告 常压蒸馏与分馏 试验161 范瑶函实验时间：12月4日常压蒸馏（Distillation） 一、实验目标 1、了掌握常压蒸馏的原理、操作及用途 2、掌握常量法测定液体样品的沸点 3、掌握酒精密度计的使用，以及利用酒精密度计测定乙醇-水混合液组成的方法 二、实验原理 常压蒸馏是将液态物质加热到沸腾，变成蒸气状态，再把蒸气冷凝为液体的联合操作，常压蒸馏是分离和提纯液态有机物的常用方法。蒸馏是利用物质沸点的差异进行分离提纯。利用常压蒸馏，可将挥发和不挥发物质分开，同时测定物质的沸点。也可利用常压蒸馏回收溶剂。当物质的蒸气压与液体表面的大气压相等时，液体处于沸腾状态，此时温度为该液体沸点。 对含有两种或两种以上组分的液体样品加热，其中低沸点、易挥发的物质会先蒸发。易挥发组分在气相中所占的比例比其原来在液体中所占的比例要高。纯液体的沸程通常为0.5-1℃。所以可以测定沸点。通常，当两种液体的沸点之差大于30℃时，可以利用简单蒸馏的方法来进行分离。沸点之差较小是，或要求纯化后得到较高纯度的产品时，则需要用分馏的方法来进行分离或纯化。 当蒸馏开始，受热的液体底部和玻璃的接触面上会有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在烧瓶内壁的空气有助于这种气泡形成，这种气泡称为汽化中心。加入沸石等助沸物，以保证汽化中心，防止暴沸发生。 三、实验方法 1、实验装置装搭：此处略。 2、蒸馏：开通冷凝水，开启热源（220V电热炉）加热。注意观察蒸馏烧瓶中的现象和温度计读数的变化。烧瓶内开始沸腾后，适当减小热源火力，控制蒸馏速度每秒1-2滴，同时注意观察温度计读数。当有第一滴馏出液进入接收瓶时，控制温度，当温度计读数稳定是，记录此时温度为T1，收集T1-T1+2℃的馏分。蒸馏完毕，停止加热，待馏出物不再继续馏出后，取下接收瓶，按照安装相反顺序拆除仪器。 3、馏分浓度测定：将收集到的馏分倒入量筒中，放入适当规格的酒精密度计，读出浓度，估读到小数点后一位。 4、装置仪器：
实验二 常压蒸馏和分馏(预习指导)
实验二常压蒸馏和分馏（5学时） 一、实验目的 1．了解蒸馏、分馏的原理和意义。 2．学习蒸馏和分馏的基本装置的正确安装及使用。 3．了解分馏柱的种类和选用方法。 4．掌握常量法测定沸点的方法。 二、实验原理 1．蒸馏 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。蒸馏可分离挥发和不挥发的两种物质，也可分离沸点差大于30℃的液体混合物。蒸馏还可用于回收溶剂。 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5o C）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。对鉴定纯粹的液化有机物有一定的意义。 2．分馏 应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合物加热，当其总蒸气压等于外界压力时，就开始沸腾气化，蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如此继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。 影响分馏效率的因素： （1）理论塔板数：经过一次汽化和冷凝的热力学平衡过程，相当于一次普通蒸馏所达到的理论浓缩效率，当分馏柱达到这一浓缩效率时，那么分馏柱就具有一块理论塔板，柱的理论塔板数越多，分离效果就越好。分离一个理想的二元组分，其理论塔板数和沸点差值之间的关系见教材表2-8。 （2）回流比：回流比越大，分离效果越好 （3）柱的保温。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成（分馏即多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。
简单分馏实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除 简单分馏实验报告 篇一：分馏实验报告 广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（FractionalDistillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。
影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为Vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置 六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/D 的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继(:简单分馏实验报告)续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。 曲线，讨论分馏效率。数据记录： （二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为
分馏的基本原理及操作
简单分馏 应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏，它在化学工业和实验室中被广泛应用。现在最精密的分馏设备能够将沸点相差仅1-2o C 的混合物分开，利用蒸馏或分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。 一、基本原理 用分馏柱进行分馏，被分馏的溶剂在蒸馏瓶中沸腾后，蒸气从圆底烧瓶蒸发进入分馏柱，在分馏柱中部分冷凝成液体。此液体中由于低沸点成分的含量较多，因此其沸点也就比蒸馏瓶中的液体温度低。当蒸馏瓶中的另一部分蒸气上升至分馏柱中时，便和这些已经冷凝的液体进行热交换，使它重新沸腾，而上升的蒸气本身则部分地被冷凝，因此，又产生了一次新的液体-蒸气平衡，结果在蒸气中的低沸点成分又有所增加。这一新的蒸气在分馏柱内上升时，又被冷凝成液体，然后再与另一部分上升的蒸气进行热交换而沸腾。由于上升的蒸气不断地在分馏柱内冷凝和蒸发，而每一次的冷凝和蒸发都使蒸气中低沸点的成分不断提高。因此，蒸气在分馏柱内的上升过程中，类似于经过反复多次的简单蒸馏，使蒸气中低沸点的成分逐步提高。由此可见，在分馏过程中分馏柱是关键的装置，如果选择适当的分馏柱，就可以在分馏柱的顶部出来的蒸气，经冷凝后所得到的液体，可能是纯的低沸点成分或者是低沸点占主要成分的流出物。
二、简单分馏操作 1.简单分馏装置 简单分馏装置如图37，它由烧瓶、分馏柱、蒸馏头、温度计套管、温度计、直形冷凝管、接液管、接受器等组成。 分馏柱的种类较多。常用的有填充式分馏柱和刺形分馏柱[又称韦氏（Vigreux）分馏柱]。如图37，填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料，以增加表面积。填料包括：玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等各种形状的金属片或金属丝。它效率较高，适合于分离一些沸点差距较小的化合物。韦氏分馏柱结构简单，且较填充式粘附的液体少，缺点是较同样长度的填充柱分馏效率低，适合于分离少量且沸点差距较大的液体。若欲分离沸点相距很近的液体化合物，则必须使用精密分馏装置。 安装操作与蒸馏类似，自下而上，由左向右。装置应处于同一平面，分馏柱要垂直台面。