SiAlON增强Al2O3SiCC铁沟料用后分析
2009年6月
第43卷第3期诗太蕾祷
SiAlON增强A1203一SiC—C铁沟料用后分析
吕春燕1引匿囹2’顾华志2’曹枫1’张文本2’
1)湖州师范学院化学系浙江湖州313000
2)武汉科技大学湖北省耐火材料与高温陶瓷重点实验室湖北武汉430081
摘要对原位S认lON增强Al:O,一siC—C铁沟浇注料进行了工业应用试验,并对用后铁沟浇注料残样进行了xRD、sEM和EMPA分析。结果表明:1)siAlON增强Al:O,一sic—c铁沟浇注料抗侵蚀性优良,一次性通铁量达到15万t以上;2)用后SiAlON增强AJ,O,一Sic—c铁沟浇注料可分为蚀变层、反应层和原质层,各层中均有粒状p?siAlON分布;3)SiAlON增强Al:O,一sic—C铁沟浇注料在现场使用环境下比在实验室条件下更容易原位生成0-siAlON,B—siAlON的生成是该浇注料具有优良使用性能的根本原因。
关键词siAlON,Al,O,一SiC—c材料,铁沟浇注料,工业应用,显微结构
随着高炉的大型化和强化冶炼技术的发展,渣铁量增加,渣铁温度提高,致使铁沟的使用环境日益恶劣。目前我国大型高炉铁沟耐火材料的一次性通铁量多在10万t左右,小型高炉铁沟波动在1.5万~5万t。笔者曾在Al:0,~SiC—C铁沟浇注料中引入Si,N。、Si等,通过使用过程中的原位反应生成SiAlON,从而得到原位siAlON增强的Al:O,一SiC—c铁沟浇注料¨。1,并在此基础上进行了工业试用,一次性通铁量达到15万t以上。本工作分析了该铁沟料工业试用后残样的显微结构和物相组成。
1工业应用情况
2006年1月7日,用SiAlON增强m203一SiC—C铁沟料在武钢5。高炉(3200m3)主沟进行了工业试用。‘28天后人为停止使用,检查主沟的损毁情况。结果发现:主沟宽度由原800mm扩大为l200mm,最大侵蚀量为200mm;使用后整条主沟外观规整,在不修补的情况下一次性通铁量达到10.43万t;与同炉使用的其他料相比,在同等通铁量情况下,该料的侵蚀程度最小(其他料的最大侵蚀量在230mm以上),使用后外观最为规整。
2用后残样分析
2.1外观分析
工业应用后主沟侵蚀最严重部位的残样见图l。
从图1可以看出,残样大致分为3层:第一层(层1)为蚀变层,位于主沟表层,长约60mm;第二层(层2)为反应层,位于主沟中间部位,长约160mm;第三层(层3)为原质层,约80mm,靠近铁沟的保护衬。其中,层2最为致密,其次为层1,层3最为松散。层1长期接触铁水,温度较高,材料得到烧结,但由于铁水和渣的侵蚀与渗透以及低熔物的生成,该层相对松散;层2得到了充分的反应、烧结,同时铁水和渣没有侵蚀到此,因此致密度最高;层3在使用过程中温度相对较低,只得到部分烧结,主要保持着材料的原态,因此最为松散。
图l残样照片
Fig.1Photographofremnantspecimen
2.2物相分析
残样各层基质部分的xRD图谱见图2。可以看出:用后铁沟浇注料各层基质的物相组成基本相同,主要由B—si灿ON、cAs:、灿203、SiC和Si3N。组成,其差别
素吕春燕:男,1980年生,硕士,讲师。
E—majl:lcy@hutc.巧.cn
收稿日期:2008—07—29编辑:黄卫国
2009/3耐火材料/REFRAcToRIEs1
83
万方数据
耐火材料/NAIHuocAlLlAo2009年第43卷在于:层1中含有大量的低熔点物(即图中的“其他物
质”),如M勖4触2.404、Ca2(M90.5舭o.5)(Sil5A10.507)、
(Na0.84cao16)mll6si2.8408等,这是渣中caO、Mgo、
Na:O与材料反应的结果;而层2中物相组成与实验
室试样大致相同(实验室条件下生成的S认lON主要
以O’一SiAlON为主,而工业应用后的材料内部生成的
均为B-SiAl0N)¨o;层3中除含有层2的物相外,还
含有一定量的单质硅,表明此处反应不完全,并且材
料使用过程中的氧化气氛很弱。
lO2030405060708090
2鲥。)
图2残样各层基质的XRD图谱
Fig.2XRD脚msofmatrixafe献:hIay甜inrenllamspecimen比较这3层中B—SiAlON的相对含量发现,层2中siAlON最多,层3其次,层1最少,这可能与各层的反应程度及铁、渣的渗透有关。
一直以来,对于大规格的耐火砖尤其是高炉用B.S认10N结合刚玉砖,在其中心部位得到均匀分布的p—SiAlON结合相是重要而又困难的”1。而SiAl0N增强Al:O,一SiC—C铁沟浇注料残样的表层和内部均生成了一定量的B—SiAlON,且比在实验室条件下生成的量多。这也许是该浇注料抗铁、渣冲刷和渗透性好的主要原因。
2.3显微结构分析
层1的SEM照片及元素面扫描图见图3。可以看出,由于渣中ca、Fe、Mg等元素的渗透,生成一定量的低熔点物质,造成其结构相对疏松,并有一定量的孔洞存在。但是,从图4中低熔点物的Ca含量(只有5.95%)来看,铁水及熔渣的渗透量极少,这表明该浇注料具有很好的抗铁、渣侵蚀能力。从图4还发现:基质中随处分布着颗粒状的B.SimON结合相,并且主要分布在Si,N。的周围,与Si,N。结合紧密,表明添加si,N。是生成si灿oN的必要条件;同时,低熔点相和渣很难越过由si舢ON(如图4中的2、3两处)所组成的屏障。因为SimON与铁水的润湿角很大,并且siAl0N的存在使渣中有N溶入,从而使渣的黏度增加。
184删HuoCAILlA0/耐火材料2009/3
图3层1的sEM照片及其元素面分布图
Fig.3SEMphOtographandeIementdistribuliOngraphsOfIayerl
图4层l基质的sFM照片及微区}’DAx分析
Fig.4SEMp悯raphandEDA×anaIysisofmatrⅨinIayerl层2的SEM照片及元素面扫描图见图5。可以看出,它与层l的主要区别有二:首先,层2的结构更加致密,既无明显的大窄涧,基质与骨料之间结合也
更紧密;其次,层2中已基本无Fe及Mg的渗入,铁水
万方数据
第3期吕春燕,等:siAlON增强触A—sic—c铁沟料用后分析20。9年6月
及渣的渗透在此层已基本停止。siAloN中的N、Al含量比层1高,更接近于p-SiAlON
的本体组成。这主要是因为材料反应充分,同时又无
渣的渗透。
层3的SEM照片见图7,它与其他层的最主要的
不同是发现了单质硅的存在。电子探针微区分析(见
图8)发现,层3中B—siAlON的N含量略低于层2和
层1的。这可能是因为层3的温度较低,氮化硅与氧
化铝之间固溶不充分,反应不完全的缘故。若该铁沟
料继续使用,必将使该层继续反应,得到更多、发育更
完整的B—siAlON晶体。
图5层2的sEM照片及其元素面分布图
Fig.5SEMphOtOgraphandeIementdIstr{butjongraphsof
Iayer2
层2基质部位的SEM照片及微区EDAX分析见图7层3某处基质的sEM照片
图6。可以看出.B.sjA】ON的分布比层l的更多,并且F‘g-7sEMpho‘og陌pho‘ma训x‘ncena‘na陀aoflaye‘3
——————…
一图8层3另一处基质的sEM照片及微区EDAX分析图6层2基质的sEM照片及微区EDAx分析Fig.8SEMphotographandEDA×analysis0fmatrix.nan‘F|g.6SEMphotOgraphandEDA×analysisofmatr.xinlayer2otherareaOfIayer3
2009/3耐火材料/R盱RACT0剐Es185万方数据
万方数据
SiAlON增强Al2O3-SiC-C铁沟料用后分析
作者:吕春燕, 汪厚植, 顾华志, 曹枫, 张文本
作者单位:吕春燕(湖州师范学院化学系,浙江湖州,313000;武汉科技大学湖北省耐火材料与高温陶瓷重点实验室,湖北武汉,430081), 汪厚植,顾华志,张文本(武汉科技大学湖北省耐火材料与高
温陶瓷重点实验室,湖北武汉,430081), 曹枫(湖州师范学院化学系,浙江湖州,313000)
刊名:
耐火材料
英文刊名:REFRACTORIES
年,卷(期):2009,43(3)
被引用次数:0次
参考文献(4条)
1.吕春燕原位生成SiAlON增强Al2O3-SiC-C铁沟浇注料研究[学位论文] 2004
2.顾华志.吕春燕.汪厚植原位生成SiAlON增强Al2O3-SiC-C铁沟浇注料的力学性能[期刊论文]-耐火材料 2004(03)
3.顾华志.吕春燕.汪厚植原位生成SiAlON增强Al2O3-SiC-C材料抗渣机理研究[期刊论文]-武汉科技大学学报
2004(01)
4.洪彦若.孙加林.王玺堂非氧化物复合耐火材料 2003
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研究了硅铝凝胶粉的加入量(质量分数,下同)为1﹪、3﹪、5﹪时对Al2O3-SiC-C材料的烧结、力学性能的影响.结果表明:采用硅铝凝胶粉取代纯铝酸钙水泥作结合剂,可使Sialon增强Al2O3-SiC-C浇注料在经中温、高温热处理后的常温抗折强度及耐压强度大大提高,中温、高温强度提高幅度更大.试样的高温抗折强度(1400℃0.5 h)可达5.2MPa,而水泥结合的只有3.0MPa;硅铝凝胶粉结合浇注料经1450℃3 h热处理后,抗折强度及耐压强度分别可达到11.9 MPa、112.2 MPa,而水泥结合浇注料的却分别只有6.4MPa和41MPa.另外,随着硅铝凝胶粉加入量的增加,浇注料的常温及高温强度呈先增大而后减小的趋势.由X-射线衍射、扫描电镜、透射电镜分析可知,纳米硅铝凝胶粉的加入既有利于降低β-Sialon的生成温度,又可以减少材料中的低熔物质.分布均匀、发育良好的粒状β-Sialon的形成是Sialon增强Al2O3-SiC-C浇注料较水泥结合浇注料强度高的根本原因.
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