哈希COD故障的排除方法
哈希COD故障的排除方法
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该故障是由于仪器无法正常抽取重铬酸钾试剂所造成的，对于该型机器所报“无水样”或者无某种试剂，一般是由于水泵无法正常供水或者没有试剂，再或者进样（试剂）系统堵塞、密封不严造成的。
针对上图故障，做如下检查：
1、检查试剂瓶，发现重铬酸钾试剂容量正常。
2、抽取其它试剂，能够正常抽取至计量试管中，并且试剂不会出现回落现象（如果有回落，说明系统有漏气的地方）。
3、拆下重铬酸钾阀，检查重铬酸钾阀，阀膜片正常，无损坏现象（有机会照两张正常的和不正常的照片传上来）。但是发现组合阀模块对应的重铬酸钾阀通道有比较严重的堵塞现象（还有硫酸阀也比较容易堵塞），拿一根不超过1mm的带尖头的钢丝蘸水将通道捅开（最好的方法是将整个模块拆下，拿到水龙头上随冲洗随清理，这样比较彻底的把所有通道都清洗一遍）。
重新安装好重铬酸钾阀后，测试机器，OK.
这个是比较典型的常见故障，这个的检查思路与上面的有些相同，只不过它多了一步高压管路。这样将给故障一分为二，高压部分（水泵至仪器进样阀之前）和低压部分（仪器内部进样部分）。
1、高压部分，打开水泵电源，检查进样阀连接的透明管路与高压部分连接的位置有无水流过，如果无水则检查高压部分（水泵、管路等，这里就不在阐述了），如果有水则是低压部分。
2、低压检查
（1）测试1是否正常工作
（2）检查2是否漏气（该处出现故障频率较高）
（3）检查4是否正常工作，通道有无泄漏或堵塞现象。
（4）检查5是否堵塞（比较脏的进水时间久了，此处会堵塞）
（5）检查6部分上下垫圈是否正常（这里如果不是时间太久或者忘记安装，一般不会有太大问题，就是它上下的螺丝如果拆卸次数多了可能会出现上不紧的现象，会导致泄漏）。（6）检查6的弹性是否正常（使用久了，阀体7与6部件接触位置会失去弹性，使阀7工作不正常，导致无法进水样）
（7）检查7阀体有无被腐蚀，测试开关是否正常（从声音中可以听出，打开关闭时如果有清脆的吧嗒吧嗒的声音，则正常，如果有嗡嗡的长音，则不正常）
（8）检查9位置有无堵塞，含氯离子高的水样，与试剂反应后可能会堵塞该处。
（9）检查10的各个阀工作是否正常，有无泄漏现象（各阀检查，同楼上检查重铬酸钾阀）（10）检查11工作是否正常（这是一个非常容易被腐蚀的阀，测试时可以将夹在其中的19部分从阀体中取出，直接用手堵住19手动测试进样，如果能够正常进样，则是该阀有问题，
否则继续向下检查）
（11）部件18出现问题导致该故障的可能性不大。
我这个故障是由于注射器的柱塞磨损导致密封不严造成的。
这个故障是由于消解试管温度传感器损坏造成的，它的传感器就是一个Pt100热敏电阻，可以直接测量该传感器的电阻，一般100-103欧姆左右，如果电阻很小（由于消解试管漏液，被试剂浸湿的传感器由于短路所以电阻很小），就会报该故障。有时电阻大于110度或更高，仪器会报大于70摄氏度（未消解室温条件下）的错误，都是由于该传感器故障造成的。
图一与图二中的参比信号偏低，图一中斜率（slope)偏大，图一与图二中测量放大倍数偏大，7倍（7M），一般3-5，最常见的是4M。测量值波动较大，有时较低有时较高。我这里所遇到的这个故障大都是由于光度计驱动板造成的，将测量光度板与计量光度板（他们俩是通用的，只需从新安装一下就可以了）更换一下位置，重新校准一遍就OK了。当然也可能与消解试管和测量光度计有关，可以检查一下的。
原文由zhe787904发表:
图一与图二中的参比信号偏低，图一中斜率（slope)偏大，图一与图二中测量放大倍数偏大，7倍（7M），一般3-5，最常见的是4M。测量值波动较大，有时较低有时较高。我这里所遇到的这个故障大都是由于光度计驱动板造成的，将测量光度板与计量光度板（他们俩是通用的，只需从新安装一下就可以了）更换一下位置，重新校准一遍就OK了。当然也可能与消解试管和测量光度计有关，可以检查一下的。
谁能给解释一下关于这个信号是什么信号，数字信号吗，我只知道这个是8位的放大信号。这方面的资料比较少，能不能给详细介绍一下这方面的知识。还有，机器是怎么根据这个信号来计算出最终结果的，对数吗？
这是一个总线故障，发生的频率比较少，但是被我碰上4、5次了。这是一个既简单又麻烦的故障，说麻烦就是故障点不好判断，简单吗，既然故障点不好判断那就直接换整机，我都是这么干的（嘿嘿，很阔气吧）。当然，坏了的机器不能扔掉的。拉回办公室，找一台好的机器，然后对应着更换每一块电路板，还有数据总线，直到更换了某一块电路板后故障解决，那就是那板子的问题。这就像维修电脑中的替换法一样，需要时间的。
图一
图二
1、Amplifier metering 的解决方法是转动抽液管（BBK036, dose cuvette）右侧的上下两个黑色TUBE, 如图１中红色箭头所指。在出货以前一般将此黑色塑料管拧的很紧，故在转动黑色塑料管前应将ＬＥＤＳＬＥＥＶＥ上的内嵌螺钉松开，如图１蓝色箭头所指。
2、再看附件中图片２，在ＴＥＳＴＯＦＦＵＮＣＴＩＯＮ菜单下找到phot.metering, 调节通道至７（最大），转动塑料管使读数在１１００－３９００之间，这个故障自然就消失。上下两个光度计分别对应phot.metering的上下两个通道。(注意：一定要大于１１００)
3、将计量小试管拆下清洗干净，然后检查信号是否达到1100以上。
4、如果废液管堵塞，废液无法正常排出，使废液留在剂量小试管中，也会出现这种情况。方法很简单，清理废液管，将废液排出即可。
原文由zhe787904发表:
这是一个总线故障，发生的频率比较少，但是被我碰上4、5次了。这是一个既简单又麻烦
的故障，说麻烦就是故障点不好判断，简单吗，既然故障点不好判断那就直接换整机，我都是这么干的（嘿嘿，很阔气吧）。当然，坏了的机器不能扔掉的。拉回办公室，找一台好的机器，然后对应着更换每一块电路板，还有数据总线，直到更换了某一块电路板后故障解决，那就是那板子的问题。这就像维修电脑中的替换
COD的测定方法
COD的测定方法 COD（Chemical Oxygen Demand）（化学需氧量）是水中有机物消耗氧的含量，是反应废水污染程度的重要指标之一，是水质监测的重中之重，与我们的生活息息相关。化学需氧量COD是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（KMnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD 都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（KMnO4法）>5mg/L 时，水质已开始变差。 COD的测定方法 一、重铬酸钾标准法（也称为回流法） （一）、原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 缺点： １、耗时太多，每测定一个样需回流２个小时； ２、回流设备占用的空间大，使批量测定出现困难； ３、分析费用较高，特别是硫酸银（500.00元／百克）； ４、测定过程中，回流水的浪费惊人； ５、毒性的汞盐易造成二次污染； 6、试剂用量大，耗材成本高； 7、测试过程复杂，不宜于推广 (二)、设备 1. 250mL全玻璃回流装置. 2. 加热装置(电炉). 3. 25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等. (三),试剂 1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.试亚铁灵指示液 3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定） 4.硫酸-硫酸银溶液重铬酸钾标准法 （四）.测定步骤 硫酸亚铁铵标定:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点. （五）.测定: 取20mL水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取)，加入10mL的重铬酸钾，插上回
cod快速测定(精)
C0Dcr的快速测定法 关键词：CODCr ；测定；方法；速度 目前，COD 值的测定普遍采用重铬酸钾法（CODcr 法），即按《环境监测常用方法标准》中GBll9l4－89 标准方法，加热回流，自溶液开始沸腾算起，回流2h ，然后冷却到室温后，再加入指示剂进行滴定。测定结果虽然可靠，但费时较长，每个实验至少需要3h 以上才能完成。本文通过缩短加热时间与标准方法进行对比实验，发现加热3Omin 即可达到与标准方法基本相同的效果。 1 仪器及试剂 仪器：带有＃24 标准磨口的25Oml 锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为300 ～5OOmm ; 5Oml 酸式滴定管。 试剂：重铬酸钾标准溶液( 0.25mol / L ) ；硫酸亚铁钱标准溶液（0.25mol / L ) ; AgZSO4 一HZSO4 溶液；试亚铁灵指示剂。 2 方法及步骤 取2Oml 混合均匀的水样（或经稀释的水样20ml ）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入l0mlK2Cr2O7 标准溶液及数粒小玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上慢慢加人40mlAg2S04 一H2S04 溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混合均匀，加热回流3Omin （自开始沸腾时计时）。冷却后用水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶加水稀释至15Oml ，加入3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁钱标准溶液滴定至红褐色即为终点。做平行实验两次；同时，以2Oml 蒸馏水按同样步骤做空白实验。 3 实验结果比较 按标准法对以上样品进行测定的结果如表l 。 由表l 看出，测定CODcr 时通过缩短加热回流时间，虽比标准法测定值偏低，但仍在误差范围内。本测定方法不仅能满足水质监测的要求，而且节省了时间，降低了能源的消耗。 测得CODcr 后，CODcr 值乘以水样系数（可选0 , 0.75 , 0.043 ）即得稀释倍数。据稀释倍数可进一步测定BOD5值。 附注：计算方法 以mg／L计的水样化学需氧量，计算公式如下： C(V1-V2)×8000 COD(mg/L)=────────
COD快速测定仪的工作原理及使用方法
COD快速测定仪的工作原理及使用方法 工作原理：化学需氧量（COD或CODcr）是指在一定的严格条件下，水中的还原性物质在外加的强氧化剂的作用下，被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以氧的mg/L表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。一般水及废水中无机还原性物质的数量相对不大，而被有机物污染是很普遍的，因此，COD可作为有机物质相对含量的一项综合性指标。 QCOD-2E型COD测定仪（化学需氧量速测仪）采用密封消解法消解样品，并采用先进的冷光源、窄带干涉技术及微电脑自动处理数据，直接显示样品的COD（mg/L）值。该仪器广泛适用于环境监测、污水处理及大专院校、科研单位等部门。 使用方法：1、开机预热30min，消解器自动升温至165℃。 2、吸取3mL待测样品置于清洗干净的消解管中，（如样品氯离子含量过高，需加入1mL硫酸汞溶液。）再加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂，具塞摇匀。 3、吸取3mL蒸馏水（空白样）置于清洗干净的消解管中，（如上一步骤加入了1 mL硫酸汞溶液，则需加入1mL硫酸汞溶液，否则不加。）再加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂，具塞摇匀。 4、将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。 5、取出消解管至试管架，自然冷却2min后，再水冷至室温。 6、根据水样浓度向每支消解管内加入相应的蒸馏水（如测无氯水样，则5～100 mg/L量程加蒸馏水1mL，100～1200 mg/L量程加蒸馏水3mL，1000～2000 mg/L量程加蒸馏水8mL；如测含氯水样，因此前已加入1mL硫酸汞溶液，则5～100 mg/L量程不需加蒸馏水，100～1200 mg/L 量程加蒸馏水2mL，1000～2000 mg/L量程加蒸馏水7mL），具塞摇匀, 待测。（参照本说明书P8页“样品测定”处） 7、按“查询曲线”键，利用箭头键选择所需的标准曲线序号，按“确认”键确认。 8、按“测试空白”键，将已消解好待测的空白样注入比色皿内（充满比色皿三分之二容积即可），测定其吸光度，待吸光度值稳定后，按“确认”键，仪器自动调零。 9、按“测试样品”键，将已消解好待测的样品注入比色皿内（充满比色皿三分之二容积即可），仪器显示其吸光度及样品的COD值。（参照本说明书P5页，“测定样品”处）购COD速测仪，需另购的试剂及器材器皿
COD快速测定方法分析
COD快速测定方法分析 摘要：对污水中的COD（化学需氧量）进行测定，是评价水质被还原性质污染程度的一个重要指标。针对标准COD测定方法存在的不足，文章对重铬酸钾法、密封消解法以及HACH快速测定法三种方法与标准测定法进行了对比分析，希望能够得出取代標准法对污水COD进行测定的快速方法。 标签：污水;COD;快速测定 1 实验设计 1.1 主要仪器和试剂 本实验采用的主要仪器包括恒温烘箱、250ml碘量瓶、50ml滴定管、移液管、HACH公司消解器和比色计以及其它常用仪器。 1.2 实验方法设计 （1）重铬酸钾快速测定法[1]：根据GB/T11914-1989标准进行操作，首先将10ml种鸽酸价加入混合均匀的水样中，在强酸介质下以银盐作为催化剂沸腾回流消解样品，样品冷却之后放入试亚铁灵作为指示剂，并利用硫酸亚铁铵对水样中剩余的重铬酸钾进行滴定，根据重铬酸钾的消耗量对污水中COD的浓度进行计算。 （2）密封消解法[2]：在250ml锥形瓶中依次准确加入均匀水样5ml、重铬酸钾标准溶液5ml以及硫酸-硫酸银溶液7.5ml。然后利用少量的二次蒸馏水对锥形瓶口内壁进行冲洗，将其稀释至100ml，摇匀之后密封，放入155℃的恒温烘箱，消解过程持续40min，然后取出锥形瓶冷却至室温，最后加入2～3滴试亚铁灵指示剂，并通过硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。 （3）HACH快速测定法：根据HACH仪器的说明书进行具体操作。 2 COD快速测定方法对比 2.1 重铬酸钾快速法 采用国家推荐标准GB/T11914-1989，锅炉用水与冷却水分析方法——重铬酸钾快速COD测定法，对污水进行COD测定试验，表1给出了该方法与标准COD测定方法的对比数据。 从表1中的数据可以看出，重铬酸钾快速测定法与标准测定方法的绝对差值小于5mg/L，相对误差在允许范围内。相对于标准测定方法，利用重铬酸钾快速法主要是增加酸及催化剂的用量，从而缩短回流时间并提高重铬酸钾的氧化率，
COD检测
COD的检测 根据《水和废水监测分析方法》（第四版），重酪酸钾法是标准的COD 测定方法之一，其准确性受人为影响较大，滴定不准确、标准液配置的不标准等等，都会影响检测的结果。 水中COD 的检测方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。 本标准适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及啉啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为蒸馏水或具有同等纯度的水。 4.1 硫酸银，化学纯； 4.2 硫酸汞，化学纯； 4.3 硫酸，ρ=1.84g/mL； 4.4 硫酸银—硫酸试剂：向1L硫酸（4.3）中加入10g硫酸银（4.1），放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液
QJ/XH 05031—2002 4.5.1 浓度为C（1/6K2Cr2O7）= 0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1 000mL。 4.5.2 浓度为C（1/6K2Cr2O7）= 0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C[（NH4）2Fe(SO4）2?6H2O] ≈ 0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe(SO4）2?6H2O]于水中，加入20mL硫酸（4.3），待其溶解冷却后，稀释至1000mL。 4.6.2 每次临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（4. 5.1）准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。 取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约 100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.8)，用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 10.00×0.250 2.50 C = ——————— = ———— V V 式中：V — 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的mL数。 4.6.4 浓度为C[（NH4）2Fe(SO4）2?6H2O]≈ 0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液（4. 5.2）标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4. 6.2及4.6.3类同。 4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C[KC6H5O4]=2.0824 m mol/L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176g氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为 500mg/L。
COD快速测定
COD快速测定法 COD标准测定法的缺点 １、耗时太多，每测定一个样需回流２个小时； ２、回流设备占用的空间大，使批量测定出现困难； ３、分析费用较高，特别是硫酸银（300.00元／百克）； ４、回流水的浪费； ５、毒性的汞盐易造成２次污染。 基于COD标准测定法的有如上的缺点，需要寻找一些经济、有效、快速的测定方法： 对重铬酸钾法测COD的改进 在一定比例的硫磷混合酸组成的强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量,以每升水样中氧的毫克数表示。 说法１： 步骤同标准方法： 取30ｍｌ硫磷混合酸，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流12分钟(自开始沸腾时计时)。但对于有氯离子的废水,则应先把0 4克硫酸汞加入回流锥形瓶中后，再加入20 00ｍｌ废水(或适量废水稀释至20 00ｍｌ)摇匀(以下操作同上)。本方法采用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸银溶液,极大地缩短了回流时间。 本快速法与标准法相比，极大地缩短了回流时间，提高了分析速度，节省了水电及试剂，大大降低了分析成本。且检验结果准确可靠，能很好地满足应急监测的需要说法２：ＣｕＳＯ4-(ＫＡｌ(ＳＯ)4-Ｎａ2ＭｏＯ4代替Ａｇ2ＳＯ4作催化剂,ＡｇＮＯ3-ＣｒＫ(ＳＯ4)2代替Ｈｇ2ＳＯ4消除ＣＩ-干扰,在Ｈ2ＳＯ4-Ｈ3ＰＯ4(3:1)(Ｖ%下同)体系中加热回流0.5ｈ。 按实验方法改变混酸中硫酸与磷酸的体积比表明：当Ｈ2ＳＯ4∶Ｈ3ＰＯ4=3∶1时(体积比,下同)回收率最高.当混酸配比小于3∶1时,由于硫酸用量减少,Ｋ2Ｃｒ2Ｏ7的氧化能力降低，回收率低，混酸配比大于3∶1时回收率趋于稳定，但磷酸用量减少对污染物的凝聚作用减弱,使回收率稍微降低。 本方法与标准法测定结果接近,相对偏差在-4.38%～1.94%之间,能较好地满足分析测试要求。 在Ｈ2ＳＯ4-Ｈ3ＰＯ4混酸介质中,ＣｕＳＯ4-ＫＡｌ(ＳＯ4)2-Ｎａ2ＭｏＯ4,对重铬酸钾氧化废水中还原性物质有较强的催化作用,与标准法相比准确度和精密度较好。 本方法的最大优点是加热回流时间由标准法的2ｈ缩短到0.5ｈ,并扩大水样ＣＯＤｃｒ测定范围。 其次，用ＡｇＮＯ3-ＣｒＫ(ＳＯ4)2代替Ｈｇ2ＳＯ4作为ＣＩ-干扰的消除剂,避免了汞污染,具有较好的环境效应。 自热法快速测定COD 用加大硫酸用量,依靠水与浓硫酸混合放出的热量而升高温度,无需外加热量,因此能同时快速测定多个水样 说法１： 实验原理：硫酸溶解于水为剧烈的放热反应。如在10ml水中加入14.9ml浓H2SO4，此时溶液的溶解热[4]为： H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4； 稀释热总计为：Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj 若忽略热损失,溶液温升△t为：△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃ 若室温20℃,则溶液最终温度可达169.7℃,在此温度及强酸性条件下，硫酸溶解于水的稀释热足够提供氧化消解反应所需的热量,故无需外加热量。 测定主要因素有:原始水样COD及取样量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量。为确定最佳试验条件，采用正交法，因素水平如表： 试验因素 水平水样量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g) １１２．５７．５０．１ ２２５１５０．２ ３５１０２００．３ 说法２：从混合液温度和氧化剂条件电极电势两方面计算得到最佳的硫酸与水样的体积比为1.34。 在无外加热COD快速测定中,体系酸度是关键因素,它既决定了反应温度,又决定了氧化剂的氧化能力。因此,为了使废水有机物氧化快速、完全,必须确定最佳的加酸量,在此硫酸浓
COD测定方法国标检测方法
化学需氧量 化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量指标之一。 水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。 （一）重铬酸钾法（CODCr） GB11914--89概述 1．原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。 2．干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。 3．方法适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50 mg/L的COD值。用0.025 mol/L浓度的重铬酸钾可测定5—50 mg/L的COD值，但准确度较差。 仪器 （1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。 （2）加热装置：电热板或变阻电炉。 （3）50 ml酸式滴定管。 试剂 （1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L）；称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000 ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。（2）试亚铁灵指示液：称取1.485 g邻菲啰啉，0.695 g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100 ml，贮于棕色瓶中。
水质COD的快速测定 快速分光光度法
水质COD的测定——快速分光光度法 作者：张永良试剂： 1重铬酸钾25g/L溶液，称25克高锰酸钾，加入少量蒸馏水到烧杯中搅拌溶解后，转移至1000ml容量瓶中，定容至刻度线。 2硫酸银-硫酸溶液，用量筒量取100ml浓硫酸倒入烧杯中，称2克硫酸银倒入该烧杯中搅拌溶解后，倒入瓶中保存（浓硫酸具有强腐蚀性，搅拌的时候应小心）。 3硫酸汞-硫酸溶液，用量筒量取90ml蒸馏水倒入烧杯中，用移液管吸取10ml浓硫酸倒入该烧杯中，搅拌均匀，待该溶液冷却后，称12克硫酸汞倒入该烧杯中搅拌溶解后，倒入瓶中保存（浓硫酸具有强腐蚀性，操作的时候应小心）。 COD标准溶液的制备： 称取0.213g邻苯二甲酸氢钾，用蒸馏水溶解后转移到1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀，制得250mg/l的COD标准溶液。 COD标准工作曲线的制作： 1取6个比色管，编号0、1、2、3、4、5，分别吸取0、1、2、3、4、5ml上述的250mg/L的COD标准溶液到比色管中。 2用蒸馏水将上述比色管定容至5ml。 3具体显色操作和测定如下述所示。 4记录好吸光度后，用Excel建立文档，电脑模拟计算方程。
操作： 1吸取5ml原水样到25ml的比色管中。 2加入1ml硫酸汞-硫酸溶液，摇匀。 3加入2ml重铬酸钾25g/L溶液，摇匀。 4加入10ml硫酸银-硫酸溶液，摇匀。 5静置30分钟，待上述溶液冷却后，用蒸馏水定容至25ml。 6静置15分钟，待上述溶液冷却后，进行测定。 测定： 1将分光光度计的波长设定至600nm。 2以蒸馏水做参比液，将吸光度清零。 3将比色管中的液体倒入比色皿中，擦干后放入分光光度计中，记录好吸光度。 计算：（据公式计算得到的COD含量要除以水样的毫升数5ml，就可以得到该 水样的COD值，且每个人的操作及使用的药剂等可能存在差异，所有每个人的 计算公式都可能存在一定差异） 因为做实验的时候用的是自来水配的药，定容也是用自来水，所有干扰会 大一点，如果全部使用蒸馏水，操作得当相关系性可能会达到3个9，同时也 用这个方法和国标法测COD进行了三次对比，结果基本上一致。
COD标准测定方法
COD 标准测定方法:国标 GB11914-89 化学需氧量的 测定
2011-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂
1 应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测 定上限为 700 mg/L。超过水样稀释测定。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重 铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回 流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱 好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作 用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸 馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。 4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。 4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1），放置 1～2 天使 之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液 稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔（NH4）2Fe(SO4)2· 2O〕≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液： 6H
国标 COD测定方法
COD的测定方法 化学需氧量 就是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量、水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示、它反映了水中受还原性物质污染的程度、该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一、 测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法与重铬酸钾氧化法(CODcr)、 主要的目的:介绍标准重铬酸钾法测定COD 对标准方法做了改进的另一些测定方法、 重铬酸钾标准法 原理: 就是在水样中加如一定量的重铬酸钾与催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值、 重铬酸钾标准法 二,仪器 1、500mL全玻璃回流装置、 2、加热装置(电炉)、 3、25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等、 三,试剂 1、重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0、2500mol/L) 2、试亚铁灵指示液 3、硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0、1mol/L] 重铬酸钾标准法 测定步骤 标定:准确吸取10、00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀、冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0、15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点、 测定: 水样中加如一定量的重铬酸钾与催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流2h 冷却后,用90、00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶、 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量、 测定水样的同时,取20、00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验、记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量、 重铬酸钾标准法 六,计算 CODCr(O2,mg/L)= 8×1000(V0-V1)·C/V 改进 一、样品消化方面的改进 二、测定手段方面的改进 分光光度法 库仑法
HACH 哈希 COD快速测定方法
Oxygen Demand, Chemical Page 1 of 12 How to use instrument-specific information The Instrument-specific information table displays requirements that may vary between instruments. To use this table, select an instrument then read across to find the corresponding information required to perform this test Oxygen Demand, Chemical DOC316.53.01099 USEPA 1 Reactor Digestion Method 2 1 Ranges 3 to 150 mg/L COD and 20 to 1500 mg/L COD are USEPA approved for wastewater analyses (Standard Method 5220 D), Federal Register , April 21, 1980, 45(78), 26811-26812. 2Jirka, A.M.; Carter, M.J., Analytical Chemistry , 1975, 47(8), 1397 Method 8000 0.7 to 40.03 mg/L COD; 3 to 150 mg/L COD; 20 to 1500 mg/L COD; 200 to 15,000 mg/L COD 3 The ULR range is not available on the DR 2700 or the DR/2400. Scope and Application:For water, wastewater; digestion is required Test preparation Table 1 Instrument-specific information Instrument Light shield Adapter DR 5000——DR 2800LZV646—DR 2700LZV646—DR/2500——DR/2400 — 5945700 Before starting the test: DR 2800 and DR 2700: Install the light shield in Cell Compartment #2 before performing this test.DR 2700 and DR/2400: Ultra low range (0.7 to 40.0 mg/L) is not available. Some of the chemicals and apparatus used in this procedure may be hazardous to the health and safety of the user if inappropriately handled or accidentally misused. Please read all warnings and associated MSDS sheets. Run one blank with each set of samples. Run all tests (the samples and the blank) with the same lot of vials. The lot number appears on the container label. See Blanks for colorimetric determination . Spilled reagent will affect test accuracy and is hazardous to skin and other materials. Be prepared to wash spills with running water. Wear appropriate eye protection and clothing for adequate user protection. If contact occurs, flush the affected area with running water. Review and follow reagent MSDS safety instructions carefully.If high chloride samples are being tested, refer to the Alternate reagents section.
哈希COD快速测定仪试剂使用
化学需氧量 OxygenCOD_8000_RCD_MR-CH.fm 第1 页，共8页 化学需氧量 (方法 8000 反应器消解方法1 1 Jirka, A.M.; Carter, M.J., 分析化学, 1975, 47(8), 1397 (3到150, 20到1500以及200到15,000 mg/L 的COD) 范围和应用：用于水；废水和海水，要求消解； 3-150 mg/L 和20-1500 mg/L 含量的COD 范围被美国环境保护署 (USEPA) 批准用于废水分析2；200-15,000 mg/L 的COD 范围未被美国环境保护署 (USEPA) 批准。2 美国联邦注册登记, 1980年4月21日, 45(78), 26811-26812 开始试验前： 如果处理不当或不小心将部分化学品及仪器误用于这个程序可能危害到使用者的健康和安全。 请阅读所有警告以及相关的材料安全性数据表 (MSDS)。 用各组样品运行一次空白值。 用相同批量的小瓶运行所有测试 (样品和空白值)。 批号显示在容器标签上。 请参见用于比色确定的空白值 e?o°“??? 4。 试剂溢出会影响测试精度，并会对皮肤和其它材料造成危险。 请做好准备，用流水清洗溢出物。 请带上防护眼镜并穿戴防护服，以对使用者进行足够的防护。 一旦触及试剂，请用流水清洗接触部位。 请反复阅读和严格遵循书中说明。收集下列物品：数量烧杯, 250 mL 1搅拌器 1COD 消解试剂小瓶可变DRB200反应器1磁性搅拌器和搅拌棒 1不透明的发货箱用于存储未使用的、光敏的试剂小瓶 可变试管, TenSette ?, 0.1到1.0 mL ，带吸头 (用于200-15,000 mg/L 的量程)1吸管，容积测定用，2.00 mL 2吸管注入器, 安全球1测试软管固定架 2 注： 消耗品和替代件的分类信息请参见第 7 页。 注： 为使精度更高，请至少分析三次，然后计算平均结果。
COD快速测定仪的工作原理及使用方法
COD测定原理 工作原理：化学需氧量（COD或CODcr）是指在一定的严格条件下，水中的还原性物质在外加的强氧化剂的作用下，被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以氧的mg/L表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。一般水及废水中无机还原性物质的数量相对不大，而被有机物污染是很普遍的，因此，COD可作为有机物质相对含量的一项综合性指标。 COD测定仪（化学需氧量速测仪）采用密封消解法消解样品，并采用先进的冷光源、窄带干涉技术及微电脑自动处理数据，直接显示样品的COD（mg/L）值。 硫酸汞溶液 COD试剂 使用方法：1、开机预热30min，消解器自动升温至165℃。 2、吸取3mL待测样品置于清洗干净的消解管中，（如样品氯离子含量过高，需加入1mL硫酸汞溶液。）再加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂，具塞摇匀。 3、吸取3mL蒸馏水（空白样）置于清洗干净的消解管中，（如上一步骤加入了1 mL硫酸汞溶液，则需加入1mL硫酸汞溶液，否则不加。）再加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂，具塞摇匀。 4、将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。 5、取出消解管至试管架，自然冷却2min后，再水冷至室温。 6、根据水样浓度向每支消解管内加入相应的蒸馏水（如测无氯水样，则5～100 mg/L量程加蒸馏水1mL，100～1200 mg/L量程加蒸馏水3mL，1000～2000 mg/L量程加蒸馏水8mL；如测含氯水样，因此前已加入1mL硫酸汞溶液，则5～100 mg/L量程不需加蒸馏水，100～1200 mg/L 量程加蒸馏水2mL，1000～2000 mg/L量程加蒸馏水7mL），具塞摇匀, 待测。（参照本说明书P8页“样品测定”处） 7、按“查询曲线”键，利用箭头键选择所需的标准曲线序号，按“确认”键确认。 8、按“测试空白”键，将已消解好待测的空白样注入比色皿内（充满比色皿三分之二容积即可），测定其吸光度，待吸光度值稳定后，按“确认”键，仪器自动调零。 9、按“测试样品”键，将已消解好待测的样品注入比色皿内（充满比色皿三分之二容积即可），仪器显示其吸光度及样品的COD值。（参照本说明书P5页，“测定样品”处）购COD速测仪，需另购的试剂及器材器皿
COD的测定方法
COD的定义 化学需氧量COD（Chemical Oxygen Demand）是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中，能被强氧化剂氧化的物质（一般为有机物）的氧当量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数，常以符号COD表示。 以我国标准GB11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》为测定的标准方法。 COD测定方法 ◆◆◆ 重铬酸盐法回流法 经典标准方法，再现性好，准确可靠。不足之处：回流装置占的实验空间大，水、电消耗较大，试剂用量大，操作不便，难以大批量快速测定。 测定原理：在硫酸酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，消解反应液硫酸酸度为9mol/L，加热使消解反应液沸腾，148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2h，消解液自然冷却后，以试亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD 值。所用氧化剂为重铬酸钾，而具有氧化性能的是六价铬，故称为重铬酸盐法。 重铬酸盐法测定水质中的COD ◆◆◆ 高锰酸钾法 以高锰酸钾作氧化剂测定COD，所测出来的COD称为高锰酸盐指数（CODMn）。 水样加入硫酸呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应30min。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。 高锰酸钾法的优点是实验过程中产生的污染比国标法小，但是缺点是试验中需要回滴过量草酸钠，耗时长，并且酸性高锰酸钾法氧化性较低，氧化不彻底，所以测得高锰酸盐指数比重铬酸盐指数低，通常与国标法测定结果相差3-8倍。因此，CODCr主要针对还原性污染物相对含量较高的废水，而CODMn主要针对污染物相对较低的河流水和地表水。
国标法测定重铬酸钾COD的方法
COD实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg ／L 的水样，对未经稀释 的水样的测定上限为 700mg ／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg / L(稀释后)的含盐水。 2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗 的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银 催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银 (Ag2SO4) ，化学纯。 4.2硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3 硫酸(H2SO4) , p = 1.84g / mL。 4.4 硫酸银－硫酸试剂：向 1L 硫酸(4.3)中加入 10g 硫酸银(4.1).放置 1—2 天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为C(1 /6K2Cr2O7) = 0.250mol / L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g 在105 °C干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C(1/6K2Cr2O7) = 0.0250mo1 /L的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液稀释 10 倍而成。
COD快速测定方法
COD快速测定方法 分光光度法 分光光度法因其简便、快速、准确而在水质监测中应用广泛，近年来报道了许多关于分光光度法快速测定的应用研究。研究表明，该方法具有测试速度快，取样量少，操作方便，成本低的优点。其测定原理在酸性溶液中，试液中还原性物质与重铬酸钾反应，生成三价铬离子，三价铬离子对波长为的光有很大的吸收能力，其吸光度与三价铬离子浓度的关系服从郎伯一比尔定律，三价铬离子与试液中还原性物质的量有关。因而通过测定三价铬的吸光度可以间接测出试液的值。 密封消解法 微波密封快速法和国标回流法一样，采用硫酸一重铬酸钾消解体系。在硫酸银催化下，采用高能量的电磁波来加热反应液。在高频微波的作用下，反应液的分子产生高速摩擦运动，使其温度迅速升高，且采用密封消解方式，使消解罐内部压力迅速提高，在高温高压下达到快速消解的目的。消解后过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁按标准溶液回滴，根据硫酸亚铁钱的消耗量，计算出的值。方法的优点是试剂用量少、快速、简便，无需特殊仪器，在恒温烘箱中消解样品，即使很简陋的实验室亦可进行，易于普及。 电化学法 库仑法是我国的试行方法，该方法的理论依据是法拉第定律。在酸性介质中刃几，作氧化剂，样品消化巧而，用电解产生的亚铁离子作库仑滴定剂对余量的，进行库仑滴定，根据消耗的电量计算。研究表明周，该方法不需用标准溶液，操作简单，速度快，氧化率高，测定范围宽，可基本实现分析半自动化。 速测仪 近年来，各种型号的速测仪不断开发成功，并投人市场，已在许多监测站、实验室应用。兰州炼化环保仪器研究所与青岛唠山电子仪器总厂生产了一及一型智能速测仪。速测仪国家环保局监测仪器研究所应用于排污收费监测，研究表明该仪器极适用于值大于的收费监测。研制出每小时可测个样的值自动分析仪。 高氯化物废水的测定 氯离子对化学需氧量测定的影响，主要是针对氯离子浓度低而言的。测定中，一是主要的无机干扰物之一，标准方法采用步稍除一的影响。氯对环境的影响十分严重。对于高氯
cod快速测定方法
化学需氧量（COD）的快速测定法 一、前言 现如今水体污染越来越严重，污染物质中除了无机化合物外，还有大量的有机物质存在。它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。由于水中有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，因此，目前多测定与水体有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量，化学需氧量（COD）就是其中一项，它是评价水体受还原性物质污染的重要指标，是环境监测中必不可少的测定参数。其具体定义如下：水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。 目前，化学需氧量的测定大都采用两小时回流滴定法，标准法采用的回流滴定技术具有可靠性高、重现性好等优点，但对于每天进行众多COD测定的实验室来讲，一次分析须用两个多小时来作为常规测定，无疑是时间太长了。因此近年来许多环境监测工作者对COD测定方法进行了大量的研究和探索，不断努力，致力于方法的改进上，同时陆续在各种杂志上发表了一些化学需氧量的快速测定法。其中国外已有被德国定为标准法的快速测定法，它是采用一定的硫酸浓度，回流时间为15min。还有一种是采用的反应体系是硫酸―磷酸介质及一定量的重铬酸钾于165℃回流5min。在国内也有很多人发表过快速测定法的文章，其中比较经典的要算在浙江省环境监测中心站专门从事COD测定的韦利杭一九九六年发表在《中国环境监测》上的《化学需氧量快速测定法的研究》一文所提到的方法了，该方法也采用硫酸一磷酸介质，重铬酸钾为氧化体系，Ag2SO4催化剂，最关键的是采用了无汞盐分析技术且回流时间缩短到了10分钟。 二、实验部分 下面我就具体介绍在实习期间曾亲手做过的两种测定化学需氧量的快速法。 方法一：快速回流法 1、原理 水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸盐被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD值，反应式如下。 Cr2O72-+14H++6e = 2Cr3++7H2O Cr2O72-+14H++6Fe2+→ 6Fe3++2Cr3++7H2O 2、适用范围 用0.250mol/L(1/6 K2CrO7)浓度的重铬酸钾可测定大于50mg/L的COD值，方法使用硫酸-磷酸介质。回流时间为10min，适用于氯离子浓度低于3000mg/L 的水样。 3、仪器 a、回流装置：带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置 b、加热装置：电炉（300W左右） c、25ml半自动滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等 4、试剂及其配置 a、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L, K2Cr2O7的摩尔质量是 294.18 g/mol）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质重铬酸钾12.258g溶