高氯酸滴定液配制与标定操作规程

高氯酸滴定液配制与标定操作规程
高氯酸滴定液配制与标定操作规程

高氯酸滴定液配制与标定操作规程

一、范围:本标准规定了高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制与标定的方法和操作要求;

适用于本公司高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制、标定与复标。

二、引用标准:中华人民共和国(2000年版)二部附录

三、误差要求:

四、指示剂:结日紫指示液

五、基准试剂:基准邻苯二甲酸氢钾

六、仪器与用具

1、具塞三角瓶(150ml)

2、滴定管(10ml)

七、操作步骤

1、HCIO4=100.46 10.05g→1000ml

2、配制

取无水冰醋酸(按含水量计算每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高热氯酸(70%-72%)8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振摇均,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法(2000年版中国药典二部附录Ⅷ第一法)测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.10-0.2%。

3标定

取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶柴油批示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正.每1ml的高氯酸滴定液相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾.根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得.

4、计算公式

M s

F=-------------

(V-V0)×0.02042

式中: M s:邻苯二甲酸氢钾的质量(g)

V:滴定所耗氢氧化钠滴定液的体积(ml)

V0:空白试验所耗高氯酸滴定液的体积(ml)

5、反应原理

COOK

+HClO4 +KClO4

COOH COOH

6、注意事项

6.1由于冰醋酸随温度升高而膨胀,体积变化较大,当溶液使用时,如与标定温度有差别时,则应重新标定或作浓度校正。若温度相关在10内,可以根据下式将滴定液的浓度加以校正.

F0

F= --------------------

1+0.0011×(t1-t0)

式中: F0:标定时的浓度换算值

t1:滴定时的温度

t0:标定时的温度

0.0011:冰醋酸的膨胀系数

6.2 若本液在使用时与标定时温度相差在10℃以上或放置在1个月以上,使用时应重新标定.

6.3 如滴定液含有10-15%无水丙酸,则在使用时应重新标定.

7、贮藏

置棕色玻璃瓶中。密闭保存。

硫酸标准溶液的配制和标定

硫酸标准溶液的配制和标定 1.各浓度硫酸标准滴定溶液的配制 按表1所示,量取硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中,混匀。冷却后转移入1L量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮存于密闭的玻璃容器内。 表 1 量取硫酸体积 硫酸标准滴定溶液浓度 mol/L 配制1L硫酸溶液所需硫酸体积 mL 0.05 1.5 0.1 3.0 0.2 6.0 0.515.0 1.030.0 2.标定 按表2所示,准确称量已在270-300℃干燥过4h的基准无水碳酸钠分别置于250mL锥形瓶中,各加入蒸馏水50mL使其溶解,再加2滴甲基红指示液,用硫酸溶液滴定至红色刚出现,小心煮沸溶液至红色褪去,冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却,直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。 表2 标定所需无水碳酸钠质量 无水碳酸钠质量硫酸标准滴定溶液浓度mol/L g 0.050.11±0.001 0.10.22±0.01 0.20.44±0.01 0.5 1.10±0.01 1.0 2.20±0.01 3.计算 硫酸标准滴定溶液浓度按式(1)计算:

c(1/2H2SO4)=m/0.05299×V 式中: c(1/2H2SO4)──硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L; m──称量无水碳酸钠质量,g; V──滴定用去硫酸溶液实际体积,mL; 0.05299──与1.00mL硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)=1.000mol/L〕 相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 4.精密度 做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。 五次平行测定的极差,应小于表3规定的容许差r。 表3硫酸标准滴定溶液标定的容许差 硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次

滴定液的配制与标定

滴定液的配制与标定 一、本规程所用水,除另有规定外,均指纯化水或重蒸馏水。 二、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一; “精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求; “量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具; 取用量为“约”若干时,系指取用量不超过规定量的±10%; 称取,除另有规定外,指准确到0.1g 三、恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或灼烧后称重的差异在0.3mg以下;干燥至 恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。 四、本规程使用的滴定液和试液的浓度,以mol/L表示的,其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX 滴定液(YYYmol/L)”表示;作其他用途不需精密标定时用“YYYmol/L XXX溶液”表示,以示区别。 五、溶液后标示的“(1→10)”等符合,系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使成10mL 的溶液;未注明何种溶剂时均指系水溶液;两种或两种以上的液体或混合物,名称之间用半字线“-”隔开;其后括号内所示的“:”符号,系指各液体混合时的体积(重量)比例六、百分比用“%”标示,系指重量的比例;但溶液的百分比,除另有规定外,系指溶液100mL 中含溶质若干克;乙醇溶液的百分比,系指在20℃时容量的比例。 七、液体的滴,系指在20℃时,以1.0mL水为20滴进行换算。 八、温度以摄氏度(℃)表示 水浴温度除另有规定外,均指98~100℃ 室温系指10~30℃ 冷水系指2~10℃ 冰浴系指约0℃ 放冷系指放冷至室温 九、贮藏项下的规定,系对药品贮藏与保管的基本要求,以下列名词术语表示: 遮光系指用不透光的容器保证,例如用棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭,以防止尘土及异物进入 密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入 熔封系指将容器熔封或用适宜的材料严封,以防止空气与水分的侵入并防止污染 阴凉处系指不超过20℃ 凉暗处系指遮光并不超过20℃ 冷处系指2~10℃ 常温系指10~30℃

2015版滴定液配制、标定实用标准操作规程

制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程 1.目的 建立滴定液的配制及标定标准操作规程,并按规程进行操作,保证操作规范性与正确性。 2. 依据 《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。 3.范围 本标准适用于本公司滴定液的配制及标定。 4.责任 配制者、标定者、复核者、QC主任监督 5. 内容 5.1 概述 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度(通常取4 位有效数字)。 5.2 仪器与用具 分析天平其分度值(感量)应为0.l m g或小于0.lmg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。 滴定管 10、25和50 ml 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。 移液管 10、15、20和25 ml 其真实容量应经校准,并附有校正值。 5.3 试液试剂 5.3.1 均应按照《中国药典》2015年版四部通则8006项下的规定取用。 5.3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。 5.4 配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。 5.4.1所用溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。 5.4.2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并

且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时,应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 5.4.3采用直接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至 4 ~5 位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。 5.4.4配制浓度等于或低于0.02 mol / L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0. l mol / L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 5.4. 5 配制成的滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。 5.5标定 “标定”系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L )的操作过程;应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定,并应遵循下列有关规定。 5.5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等,均应经过检定合格;其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05 %时,应在计算中采用校正值予以补偿。 5.5.2标定工作宜在室温(10~30°C)下进行,并应在记录中注明标定时的室内温度、湿度。 5.5.3所用基准物质应采用“基准试剂”,取用时应先用玛瑙乳钵研细,并按,规定条件干燥,置干燥器中放冷至室温后,精密称取(精确至 4 ~5 位数);有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液,通过“比较”进行标定,则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(精确至0. 01ml),用量除另有规定外应等于或大于20ml,其浓度亦应按药典规定准确标定。 5.5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管,滴定管应洁净,玻璃活塞应密合、旋转自如,盛装滴定液前,应先用少量滴定液淋洗 3 次,盛装滴定液后,宜用小烧杯覆盖管口。 5.5.5标定中,滴定液宜从滴定管的起始刻度开始;滴定液的消耗量,除另有特殊规

硫酸滴定液配制与标定操作规程

1.目的:为确保对硫酸滴定液配制与标定的规范操作,特制订本规程。 2.范围:适用于硫酸滴定液配制与标定与复标。 3.责任者:质保部。 4.正文: 误差要求 硫酸滴定液( mol/L、 mol/L、 mol/L或L) H 2SO 4 = 49.04g→1000ml;24.52g→1000ml;9.81g→1000ml;4.904g→1000ml 配制:硫酸滴定液(L)取硫酸30ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加 水稀释至1000ml,摇匀即得,硫酸滴定液(、或L)照上法配制,但硫酸的取用量分别为15ml、或。 标定:照盐酸滴定液:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠,精密称定,加水50 ml溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1 ml硫酸滴定液(1mol/L)相当于的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液浓度,即得。( mol/L、 mol/L、 mol/L或L)项下的方法标定,即得,如需用硫酸滴定液(L)时,可取硫酸滴定液(、或L)加水稀释制成,必要时标定浓度。 硫酸滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:

M C(mol/L)= V 53 0. 式中 M:基准无水碳酸钠的称取量(mg); V:本滴定液的消耗量(ml); :与每ml的硫酸滴定液(L)相当以mg表示的无水碳酸钠的质量; 5 注意事项 有效期为3个月,若过有效期则需重新标定。 配制时取规定量的硫酸,缓缓注入适量水中,并同时搅拌,待冷却至室温再加水稀释制成。

盐酸滴定液配制标准操作规程

1.目的: 建立本规程旨在为盐酸滴定液的配制、标定提供操作标准。 2.范围: 本规程对本公司的中心化验室盐酸滴定液的配制,标定有效。 3.责任: 中心化验室滴定液配制人、标定人。 4.检验依据: 《中国药典》2015年版四部 5.内容: 分子式:HCl 分子量:36.46 5.1 配制 ◆盐酸滴定液(1mol/L):取盐酸90ml,加水适量使成1000ml摇匀。 ◆盐酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L)照上法配制,但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml、或9.0ml。 5.2 标定 ◆盐酸滴定液(1mol/L):取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 1.5 g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由

绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 ◆盐酸滴定液(0.5mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.8g。每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液(0.2mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为 0.3g。每1ml的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液(0.1mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.15g。每1ml的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30 mg的无水碳酸钠。 ◆如需用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L、或0.01mol/L)时,可取盐酸滴定液(1mol/L或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。 5.3 原理 Na 2CO 3 +2HCl 2NaCl+CO 2 +H 2 O 5.4 计算公式 m×1000 盐酸滴定液的浓度(mol/L):= V×T 式中:m为基准无水碳酸钠的称取量(mg); v 为本滴定液的消耗量(ml); T为与每1ml的盐酸滴定液相当的无水碳酸钠的毫克数。 5.5 试剂与仪器。 ◆试剂:盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红—溴甲酚绿混合指示液。 ◆仪器:锥形瓶250ml、量筒(1000ml、100ml)100ml烧杯、碱式滴定管、电热恒温干燥箱、电子天平、干燥器、扁形称量瓶、胶头滴管、研钵、坩埚。 5.6 注意事项 ◆配制中,盐酸的取用量如按药典的规定量取,则配制成的滴定液的F值常为1.05-1.10;因此,在加水稀释并摇匀后,首先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验,求得其粗略浓度,再加水适量稀释,以调节其浓度使其F值为0.95-1.05,而后再进行标定; ◆基准无水碳酸钠应在270-300℃干燥至恒重,以除去水分和碳酸氢钠。具

重铬酸钾滴定液配制与标定操作规程

重铬酸钾滴定液配制与标定操作规程 一、范围:本标准规定了重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)配制与标定的方法和操作要求; 适用于本公司重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)配制、标定与复标。 二、引用标准:中华人民共和国(2000年版)二部附录 三、仪器与用具 1、容量瓶(1000ml) 四、操作步骤 1、K2C r2O 7 =294.18 4.903-1000ml 2、配制 取基准重铬酸钾,在120℃干燥至恒生后,称取4.903g,置1000ml量瓶中,加适量溶解并稀释到刻度 ,摇匀,即得。 3、注:本滴定液不需标定,直接使用。

碘滴液配制与标定操作规程 、范围:本标准规定了碘滴定液(0.1mol/L)配制与标定的方法和操作要求; 适用于本公司碘滴定液(0.1mol/L)配制、标定与复标。 二、引用标准:中华人民共和国(2000年版)二部附录 中华人民共和国医药行业标准YY/T0188.11-1995 《药品检验操作规程》 三、误差要求: 四、指示剂:淀粉指示液、甲基橙指示液 五、基准试剂:基准三氧化二砷 六、仪器与用具 1、碘量瓶(250ml) 2、棕色滴定管(50ml) 七、操作步骤 1、I=126.9 12.69→1000ml 2、配制 取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过 3、标定 取在105℃干燥至恒重的基闪三氧化二砷约0.15g精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使

常见标准滴定液的配置及标定

1氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持 30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)

表示,按以下公式计算: c(NaOH)=m×1000/(V1-V2)M 式中 : m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g) V1—氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 (g/mol)=204.22 2 盐酸标准滴定溶液 2.1 配制 按表3的规定量取盐酸,注入1000ml水中,摇匀 表3 2.2 标定 按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸 2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

表4 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算 C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 : m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔=52.994 3.重铬酸钾标准滴定溶液 C(6 1K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L 3. 1 方法一 3. 1. 1 配制 称取5g 重铬酸钾,溶于1000ml 水中,摇匀。 3. 1.2 标定 量取 35 .00 ml~40.00ml 配制好的重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g 碘化钾及20ml 硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10 min 。加150 ml 水(15℃~20℃),用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na 2S 203)=0.1 mol/L 滴

标准滴定溶液配制及标定原始记录 (2)

氢氧化钠标准滴定溶液配制及标定原始记录 依据标准GB/T601-2002 有效期:2个月 基准试剂名称:邻苯二甲酸氢钾 基准试剂摩尔质量(M ):204.22g/mol 仪 器、设 备 编 号 电热恒温干燥箱: 分析天平: 称量瓶: 100 mL 容量瓶: 10mL 刻度吸管: 1000 mL 容量瓶: 150 mL 三角瓶: 滴定管: 配 制 试剂称量(g ): 溶液体积(mL ): 溶液温度(℃): 配制日期: 操作类别 操作项目 标 定 操作序号 1 2 3 4 操作日期 溶液温度(℃) 基准试剂质量 m ﹙g ﹚ 滴定末数 V 1﹙mL ﹚ 空白修正 V 2﹙mL ﹚ 温度修正系数F ﹙ml/L ﹚ 溶液体积V ﹙mL ﹚ 溶液浓度C ﹙mol/L ﹚ 平均值﹙mol/L ﹚ 计算式: V=﹙V 1-V 2﹚×﹙1± 1000F ﹚ C=M ×V 1000×m =0.20422V m 备注:?每次滴定必须从“0”开始; ?温度修正系数F 值参见GB/T601-2002 附录A ; ?复校指标准滴定溶液超过有效期后再使用时进行的标定; ?计算时保留五位有效数字,平均值报出结果并保留四位有效数字。 配制人: 标定人:

硫酸标准滴定溶液配制及标定原始记 依据标准GB/T601-2002 有效期:3个月 基准试剂名称:无水碳酸钠 基准试剂摩尔质量(M ):52.994 g/mol 仪 器、设 备 编 号 实验电阻炉: 分析天平: 乳钵: 称量瓶: 50 ml 量筒: 1000 mL 容量瓶: 150 mL 三角瓶: 50mL 酸式滴定管: 配 制 试剂称量(g ): 溶液体积(mL ): 溶液温度(℃): 配制日期: 操作类别 操作项目 标 定 操作序号 1 2 3 4 操作日期 溶液温度(℃) 基准试剂质量 m ﹙g ﹚ 滴定末数 V 1﹙mL ﹚ 空白修正 V 2﹙mL ﹚ 温度修正系数F ﹙ml/L ﹚ 溶液体积V ﹙mL ﹚ 溶液浓度C ﹙mol/L ﹚ 平均值﹙mol/L ﹚ 计算式: V=﹙V 1-V 2﹚×﹙1± 1000F ﹚ C=M ×V 1000×m =0.052994V m 备注:?每次滴定必须从“0”开始; ?温度修正系数F 值参见GB/T601-2002 附录A ; ?复校指标准滴定溶液超过有效期后再使用时进行的标定; ?计算时保留五位有效数字,平均值报出结果并保留四位有效数字。 配制人: 标定人:

常见标准滴定液的配置及标定.

1 氢氧化钠标准滴定溶液 1.1 配制 称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于105 ℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L) ,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持 30 s 。同时做空白试验。 表 2

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)] ,数值以摩尔每升(mol/ L) 表示,按以下公式计算: c(NaOH)=m×1000/ (V1-V2)M 式中: m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g) V1—氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 (g/mol)=204.22 2 盐酸标准滴定溶液 2.1 配制 按表3的规定量取盐酸,注入1000ml水中,摇匀 表3 2.2 标定 按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指

示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表4 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)]. 数值以摩尔每升表示按以下公式计算 C(HCl)=m×1000/(V1-V2)M 式中: m一无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) V2一空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔=52.994 3. 重铬酸钾标准滴定溶液 C(1K2Cr2O7)=0.1mol/L 6 3. 1 方法一 3. 1. 1 配制 称取5g重铬酸钾,溶于1000ml水中,摇匀。 3. 1.2 标定

滴定液的配制与标定

滴定液的配制与标定 0.1mol/L 氢氧化钠滴定液的配制与标定 【配制】取氢氧化钠40.00g ,加水1000ml 振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml ,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。 【标定】取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2 滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。 如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或

0.01mol/L) 时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 加新沸过的冷水稀释制成。必要时,可用盐酸滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或 0.01mol/L) 标定浓度 【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2 孔,孔内各插入玻璃管1 支,1 管与钠石灰管相连,1 管供吸出本液使用。 0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L 和 1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液配制与标定 一、配制: 将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前以塑料管虹吸上层清液。 浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水 0.1mol/L量取5ml1000中摇匀 0.2mol/L 量取10ml1000 中摇匀 0.5mol/L 量取26ml1000 中摇匀 1.0mol/L 量取52ml1000 中摇匀 二、标定: 1、原理:KHC8H4O4 + NO出KNaC8H4O4 + H2O 酸式酚酞碱式酚酞

高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制、标定及复标记录

滴定液配制、标定及复标记录 R-QC-912-00 滴定液名称:高氯酸滴定液(0.1mol/L)浓度校正因子F:配制日期:年月日有效期: 基准试剂名称:邻苯二甲酸氢钾含量:生产厂家:批号:指示剂名称:结晶紫滴定液 配制方法:取无水冰醋酸(按含水量计,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70%~72%)8.5ml,摇匀,在室温下 缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。 标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示剂1滴,用本液滴定至蓝色,滴定的结果用空白试验校正,每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。即得。如需用高氯酸钠滴定液(0.05mol/L)或(0.02mol/L)时,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)加无水冰醋酸稀释制成。 配制人:配制量:ml 计算公式: T V V C W C ? - ? = ) ( 理 理 实 C C F= 标定方法依据:《中国兽药典》2010年版一部附录 滴定液标定记录 基准试剂恒重温度: ℃恒重时间: h 室温: ℃湿度:% 天平编号:滴定管编号: 滴定管初读数:ml 滴定管的末读数:ml T:20.42mg/ml V0= ml (1)W1= g V1= ml C1= mol/L (2)W2= g V2= ml C2= mol/L (3)W3= g V3= ml C3= mol/L 平均值:C= mol/L 相对偏差:D= 滴定液复标记录 基准试剂恒重温度:℃恒重时间:h 室温:℃湿度:% 天平编号:滴定管编号: 滴定管初读数:ml 滴定管的末读数:ml T:20.42mg/ml V0= ml (1)W1= g V1= ml C1= mol/L (2)W2= g V2= ml C2= mol/L (3)W3= g V3= ml C3= mol/L 平均值:C= mol/L 相对偏差:D= 两人相对偏差:D= 两人平均值:C= mol/L 浓度校正因子F= 标定人:复核人:标定日期:年月日复标人:复核人:复标日期:年月日

常用滴定液配制与标定

常用滴定液配制与标定 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml 【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。 【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L) 相当于4.069mg 的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。 【贮藏】置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) KOH=56.11 28.06g→1000ml 【配制】取氢氧化钾35g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml,加水50ml稀释后,加酚酞指示液数滴,用本液滴定。根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。本液临用前应标定浓度。 【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中,密闭保存。 四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml 【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8~9),加氯化钠16.6g,充分搅匀,加水250ml,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8~9,再加水稀释至1000ml,摇匀。 【标定】精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml,用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。本液临用前应标定浓度。如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。 【贮藏】置棕色玻瓶中,密闭保存。

滴定液配制、标定操作规程

范围:滴定液 职责:检验室对本规程的实施负责 正文: 1.简述 1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度(取4位有效数字)。 1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应根据药典规定。 1.3滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值,常用于容量分析中的计算。 2.仪器与用具 2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg。 2.2滴定管应附有该滴定管的校正曲线。 2.3移液管其真实容量应经校准,并附有校正值。 2.4容量瓶应符合国家A级标准,或附有校正值。 3.试药与试液 3.1均应按照中国药典附录XV F“滴定液”项下的规定取用。 3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。 4.配制 ——滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。 4.1所用溶剂“水”,系指注射用水或纯化水,在未注明有其他要求时,应符合中国药典“纯化水”项下的规定。 4.2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95-1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均按比例增加。 4.3采用直接配制法时,其溶质系采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至4-5位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。配制过程中应有核对人,并在记录中签名,以示负责。 4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 4.5配制成的滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。 5.标定 ——“标定”系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L)的操作过程;应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定, 第1页共3页

盐酸滴定液配制和标定标准操作规程

盐酸滴定液配制和标定标准操作规程 目 的:制订盐酸滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围:盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1 mol/L )的配制和标定。 责 任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。。 规 程: 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.试剂及试液 盐酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。 3.配制 3.1盐酸滴定液(1 mol/L)取盐酸约90ml ,加水适量使成1000ml ,摇匀。 3.2盐酸滴定液(0.5 mol/L 、0.2 mol/L 或0.1 mol/L )照上法配制,但盐酸的取用量分别为45ml ,18ml 及9ml 。 4.标定 4.1盐酸滴定液(1 mol/L ):取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g ,精密称定,加水50ml 使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml 的盐酸滴定液(1mol/L )相当于53.00mg 的 无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 4.2盐酸滴定液(0.5 mol/L ): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.8g 。每1ml 的盐酸滴 定液(0.5mol/L )相当于26.50mg 的无水碳酸钠。 4.3盐酸滴定液(0.2 mol/L ): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g 。每1ml 的盐酸滴 定液(0.2 mol/L )相当于10.60mg 的无水碳酸钠。 4.4盐酸滴定液(0.1 mol/L ): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.15g 。每1ml 的盐酸滴 定液(0.1 mol/L )相当于5.30mg 的无水碳酸钠。 4.5如需用盐酸滴定液(0.05 mol/L 、0.02 mol/L 或0.01 mol/L )时,可取盐酸滴定液(1 mol/L 或0.1 mol/L ),加水稀释制成,必要时标定浓度。 5.结果计算: 323 2/CO Na HCl CO Na HCl T V W F ?= 式中:F 表示滴定液的校正因子。

盐酸滴定液的配制及标定操作规程

盐酸滴定液的配制及标定操作规程 1、目的: 建立盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、0.1mol/L)的配制及标定的标准操作规程,确保检验的准确性。 2、原理: 2HCl+Na2CO3 =2 NaCl+H2O+CO2 3、仪器与材料 3.1 仪器与用具:三角烧瓶、滴定管 3.2 指示剂:甲基红-溴甲酚绿混合指示液 3.3 基准试剂:基准无水碳酸钠 4、操作方法 4.1 溶液配制: 4.1.1盐酸滴定液(1 mol/L)取盐酸90 ml,加水适量使成1000 ml,摇匀。 4.1.2盐酸滴定液(0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L)照上法配制,但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml或9.0 ml。 4.2溶液标定: 4.2.1盐酸滴定液(1 mol/L)取在270~300 ℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分种,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 4.2.2盐酸滴定液(0.5mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。 4.2.3盐酸滴定液(0.2mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1ml盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。 4.2.4盐酸滴定液(0.1mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于 5.30mg的无水碳酸钠。 4.2.5如需用盐酸滴定液(0.05 mol/L、0.02 mol/L或0.01 mol/L)时,可取盐

实验NaOH滴定液的配制与标定

技能训练 NaOH 滴定液(0.1mol/L)的配制与标定 ?目的要求 1.掌握氢氧化钠滴定液的配制方法。 2.掌握用基准物邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠滴定液的方法。 3.进一步巩固分析天平、容量瓶、移液管、滴定管的操作。 ?实验原理 NaOH 容易吸收空气中的CO 2,使配得溶液中含有少量Na 2C03。其反应式如下: 2NaOH + CO 2 = Na 2C03 + H 20 经过标定的含有碳酸盐的标准碱溶液,用它测定酸含量时,若使用与标定时相同的指示剂,则含碳酸盐对测定结果并无影响。若标定与测定不是用相同的指示剂,则将发生一定的误差。因此应配制不含碳酸盐的标准溶液。 配制不含碳酸钠的标准氢氧化钠溶液,最常见的方法是用氢氧化钠的饱和水溶液配制。碳酸钠在饱和氢氧化钠溶液中不溶解,待碳酸钠沉淀沉下后,量取一定量上层澄清溶液,再用水稀释至所需浓度,即可得到不含碳酸钠的氢氧化钠溶液。 饱和氢氧化钠溶液的相对密度为1.56,含量约为52%(W/W ),故其物质的量浓度为: 取5ml 加水稀释至1000ml ,即得0.1mol/LNaOH 溶液。为保证其浓度略大于0.1mol/L 故规定取5.6ml 。 标定碱溶液常用的基准物质是邻苯二甲酸氢钾。其滴定反应如下: 计量点时,由于弱酸盐的水解,溶液呈微碱性,应采用酚酞为指示剂。 ?实验步骤 COOH COOK +NaOH COONa COOK +H 2O )/(2040 52.056.11000L mol ≈??

1.配制 用刻度吸管吸取饱和氢氧化钠贮备液的中层溶液2.8ml ,置烧杯中,加新沸并放冷的蒸馏水至500ml ,搅拌均匀,转移至聚乙烯瓶中,盖紧瓶塞,待标定。 2.标定 (1)用配好的氢氧化钠滴定液将洗净的碱式滴定管荡洗3遍(每次约5m1),装液,赶气泡,放至零刻度。 (2)精密称取邻苯二甲酸氢钾约0.44g ,加新煮沸过的冷蒸馏水50ml ,小心摇动,使其溶解,加酚酞指示液1~2滴,用待标定的氢氧化钠溶液滴定至微红色,半分钟不褪色,即为终点。记录氢氧化钠滴定液的毫升数,按下式计算氢氧化钠滴定液的浓度: 平行滴定3次。并计算相对平均偏差。标定完毕,将试剂瓶贴好标签,备用。 1.标定氢氧化钠滴定液时,酚酞作指示剂,滴定至微红色;半分钟不褪色为终点。时间长红色褪去,是因为溶液吸收了空气中的二氧化碳,使溶液pH 下降所至。 2.要控制好在终点时1滴或半滴滴定液的加入,这是滴定成功的关键。 思考讨论 1.氢氧化钠滴定液的配制为何用间接配制法? 2.在滴定中,容量瓶、移液管、滴定管哪种仪器需要用待装液荡洗3遍?滴定中使用的烧杯、锥形瓶等,是否也要用待装液洗涤?请解释原因。 3.从滴定管中滴加半滴溶液的操作要领是什么? 1000 448O H KHC NaOH NaOH M V m C ?=邻

滴定液配制、标定标准操作规程

1.目的: 建立滴定液配制、标定标准操作规程,规范滴定液的配制、标定,以保证标定结果的准确性。 2.范围: 适用于标定工作人员。 3.责任: QC检验室主任、标定室工作人员。 4.内容: 4.1 滴定液定义 系指已知准确浓度的溶液,滴定液的浓度通常用mol/L表示。 4.2 配制方法: ◆直接法:根据所需滴定液的浓度计算出基准物的重量。按《中国药典》2015年版四部要求,把基准物干燥至恒重,精密称定,置于容量瓶中,溶解并稀释至规定的体积,摇匀,备用。 ◆间接法:根据滴定液所需要的浓度,精密称取一定重量(或精密量取一定体积)的其它试剂(易恒重),在容量瓶内溶解或稀释至规定体积,即得其精确浓度,备用。用前对滴定液进行标定,计算滴定液浓度。 ◆配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时除另有规定外,可在临用前,精密量取高浓度滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

◆配制好的滴定液必须澄清,必要时可滤过后再标定。 4.3 标定 ◆系指用间接法配制的滴定液,在使用前必须进行浓度的标定。 ◆标定液的配制:依据《中国药典》2015年版四部,取规定量的标定物适量(注意干燥前标定物质如结块应先研细),在一定温度下干燥至恒重。精密称定,置于容量瓶中,使其溶解,并用溶剂稀释至刻度。即可得标定液的精确浓度。 ◆滴定液的配制:称量规定量的基准物,置于容量瓶中,使其溶解,并用溶剂稀释至刻度。 ◆精密量取一定体积得滴定液,用标定液滴定,根据标定液的消耗的体积量,计算出滴定液的浓度。 ◆标定份数:系指同一操作者,在同一实验室,用同一测定方法对同一滴定液在正常和正确的分析操作下进行测定的份数,不得少于3份。 ◆复标:系指滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行再标定,其标定份数也不得少于3份。 4.4 计算 ◆标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。 ◆误差限度:以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值作为各自测得值,计算二者的相对偏差,不得超过0.15%否则应重新标定。 ◆计算结果:如果标定与复标结果满足误差限度的要求,则将二者的算术平均值作为结果。 ◆直接配制的滴定液,其浓度按配制时基准物的取用量与稀释的最终体积计算。 ◆临用前稀释的低浓度滴定液,对浓度影响较大的要重新标定。 4.5 使用期限 滴定液必须规定使用期,除特殊情况另有规定外,一般规定为一至三个月,过期必须复标,出现异常情况必须重新标定。 4.6 范围 滴定液浓度的标定值应与名义值相一致,若不一致时,其最大与最小标定值应为名义值的±5%之间。

标准滴定溶液的配制与标定

(1)、氢氧化钠标准滴定溶液配制 按表1规定的体积用塑料管虹吸上层清液于聚乙烯容器中,注入1000mL 无二氧化碳的水中摇匀。 表1 配制氢氧化钠标准滴定溶液配制1000mL 溶液 配制1 000mL 溶液所需氢氧化钠饱和溶液的体积/mL 标定时所需基准邻苯二甲酸氢钾的质量/g 溶解基准邻苯二甲酸氢钾所用无二氧化碳水的体积/mL , 1 5 2 6 80 0.5 26 3 80 0.1 5.2 0.6 50 (2)、标定 a 、测定方法 按表1规定称取于105℃~110℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准邻苯二甲酸 氢钾,精确至0.0001g ,溶于规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。同时作空白试验。 b 、结果计算 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算: c(NaOH)= 式中: V 1 -滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V 2- 空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); m -称取的基准邻苯二甲酸氢钾质量的数值,单位为克(g); M -邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=204.2)。 m M (V1-V2)/1000

(1)配制 按表2移取规定体积的盐酸,注入1 000mL 水中,摇匀。 表2 配制盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)]/(mol/L) 配制1000mL .溶液所需盐酸的体积/mL 标定时所需基准无水碳酸钠的质量/g 1 90 1.6 0.5 45 0.8 0.1 9 0.2 (2)标定 a 、测定方法 按表2称取规定量的于270℃~300℃高温炉中灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠,精确 至0.0001g ,溶于50mL 水中,加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液,用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 b 、计算 盐酸标准滴定溶液浓度[c(HCl)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算: c(HCl)= 式中: V 1一滴定时所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V 2—空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); m —称取的基准无水碳酸钠质量的数值,单位为克(g); M 一无水碳酸钠(1/2Na 2CO 3)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=52.99)。 m M (V1-V2)/1000

滴定液配制标定操作规程及记录

滴定液配制/标定操作规程及记录 编号:001方法依据:中国药典2000年版 滴定液名称硫酸滴定液名义浓度L 贮藏条件室温保存有效期3个月 配制日期年月日配制人 配制方法取硫酸,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml。 标定方法标定物名称:基准无水碳酸钠处理条件:270~300℃干燥至恒重 步骤:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约,精密称定,加水50ml 使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液L)相当于的无水碳酸钠。 计算:1.校正因子Fi = (Wi×1000)/(Vi× 2.相对平均偏差d = ∑|F i?Fa| 3×Fa×100% 要求:1.校正因子应为~ 2.相对偏差应≤% 初标记录i 无水碳酸钠 重Wi(g) 消耗滴定液 体积Vi(ml) 校正因子Fi 校正因子 平均值Fa 相对平均 偏差d(%) 1 2 3 初标日期年月日初标人 复标记录i 无水碳酸钠 重Wi(g) 消耗滴定液 体积Vi(ml) 校正因子Fi 校正因子 平均值Fa 相对平均 偏差d(%) 1 2 3 复标日期年月日复标人 标定结果室温(℃)

备注 滴定液配制/标定操作规程及记录 编号:002方法依据:中国药典2000年版滴定液名称氢氧化钠滴定液名义浓度L 贮藏条件置聚乙烯塑料瓶中,密封保存有效期3个月 配制日期年月日配制人 配制方法 取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。 取澄清的氢氧化钠饱和溶液,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。 标定方法标定物名称:基准邻苯二甲酸氢钾处理条件:105℃干燥至恒重 步骤:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定; 在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。 每1ml氢氧化钠滴定液L)相当于的邻苯二甲酸氢钾。 计算:1.校正因子Fi = (Wi×1000)/(Vi× 2.相对平均偏差d = ∑|F i?Fa| 3×Fa×100% 要求:1.校正因子应为~ 2.相对偏差应≤% 初标记录i 邻苯二甲酸 氢钾重Wi(g) 消耗滴定液 体积Vi(ml) 校正因子Fi 校正因子 平均值Fa 相对平均 偏差d(%) 1 2 3 初标日期年月日初标人 复标记录i 邻苯二甲酸 氢钾重Wi(g) 消耗滴定液 体积Vi(ml) 校正因子Fi 校正因子 平均值Fa 相对平均 偏差d(%) 1 2 3

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