钢铁中锰含量的测定
实验报告
钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法
班级：应091-4
姓名：任晓洁
学号：200921501428
指导老师：王老师
一．实验目的：
1.通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。
2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。
3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。
4.熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。
5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法
二．实验原理：
1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。生铁中一般
含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为
高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合
金称为锰铁。
2.锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。在
化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子，
而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)，
少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。
3.常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO
3
（1+3）或
硫磷混酸溶解。难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO
4或H
2
SO
4
冒烟溶
解。溶解试样的酸主要依靠H
2SO
4
，HCl，HNO
3
，因H
2
SO
4
－HCl可使MnS
分解。HNO
3分解碳化物（Mn
3
C）生成CO
2
逸出，加磷酸可使Fe3+配合成
无色而消除Fe3+的干扰。同时因为磷酸的存在，防止了MnO
2
沉淀的生
成和HMnO
4
的分解。
4.主要反应方程式：
3MnS+12HNO
3=3Mn(NO
3
)
2
+6HNO
3
+3SO
2
+6H
2
O
3Mn
3C+28HNO
3
=29Mn(NO
3
)
2
+3CO
2
+10NO+14H
2
O
MnS+H
2
SO
4
=MnSO4+H
2
S
2AgNO
3
+(NH
4
)
2
S
2
O
8
=Ag
2
S
2
O
8
+2NH
4
NO
3
Ag
2
S
2
O
8
+2H
2
O=Ag
2
O
2
+2H
2
SO
4
5Ag
2O
2
+2 Mn(NO
3
)
2
+6HNO
3
=2HMnO
4
+10AgNO
3
+2H
2
O
三．实验仪器及试剂：
1.实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml，
2ml，3ml)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，电炉
2.实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml
水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过
硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml）
四．实验步骤：
1.溶样：钢样0.25-0.3g于50ml烧杯→加5mlH
2
O，10-15ml王水溶解，（可
稍热）→2mlHClO
4
→加热至冒白烟2min→冷却→加硫磷混酸10ml→加热至冒白烟，除尽Cl-→冷却，定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。
2.显色：移取试样溶液5ml4份于4个小烧杯→加H
2
O5ml，硫磷混酸5ml
→依次加入锰标准溶液0.00ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，AgNO
3
2ml，
(NH
3)
2
S
2
O
8
5.0ml→煮沸20-40s→放置1min→冷水冷却→转移定容至
50ml容量瓶。
3.测定A：在530nm的波长下，测定溶液的吸光度，比色皿b=1cm，以水
为参比溶液。
4.实验数据处理：
Ax=KC A=Ao+Ax=K(Co+Cx)
Cx=Ax/(Ao-Ax)*Co
Mn%=[0.01*Vx*50/5.00/1000/m]%
五．实验注意事项：
1.方法关键在于使锰(Ⅱ)完全氧化为锰(Ⅶ)，并且生成的高锰酸切勿分解。
酸度过高氧化不完全，过低则硝酸银失去催化活性，易形成锰(Ⅳ)沉淀。
煮沸及放置可以保证氧化完全，还可使过剩的过硫酸铵分解。
2.如若遇到碳含量较高的试样，加硫磷混酸后，应该蒸发至冒白烟，以破
坏碳化合物，或者接近冒烟时滴加硝酸破坏碳化物。
六．实验数据及数据处理：
2.实验数据处理：
相关公式： Ax=KC A=Ao+Ax=K(Co+Cx)
Cx=Ax/(Ao-Ax)*Co
Mn%=[0.01*Vx*50/5.00/1000/m]%
3.实验结果计算：
由图像的相关线性关系为y = 0.0227x + 0.0557
由标准加入法的计算得知：外延直线与x轴的相交即相应于原点与交点
的距离，即为所求的待测元素浓度Cx。在此实验中对应的为Vx。
所以：y = 0.0227x + 0.0557，解知：Vx=2.45ml
Mn%=[0.01*Vx*50/5.00/1000/m]%
=[0.01*2.45*50/5.00/1000/0.2654]%
=0.92%
七．实验总结
破坏碳化物后，必须将氮氧化物NO除尽，否则会使Mn（Ⅶ）还
1.加HNO
3
原，使结果偏低。
2.混酸中的磷酸可以增加高锰酸的稳定性，防止二氧化锰的生成，并且磷
酸与三价铁生成无色配合物，终点易于控制。当试样中含钨量高时，磷
酸还可与钨配合生成易溶性磷钨酸，避免生成黄色的钨酸沉淀影响观察
终点，硝酸可使碳化物氧化生成二氧化碳而逸出。
3.实验出现操作性失误，将最大吸收波长调制在580nm测定的吸光度，导
致实验结果测定的A偏小。
4.发烟时间不宜过长，否则会有焦磷酸盐粘于瓶底不易溶解，使分析无法
进行，一定要掌握好；如果发烟时间太长，易析出焦磷酸盐，对结果有
影响。
八．实验结果分析：
1.实验过程出现理论性失误，测定波长设置成了580nm，导致测的的吸光
度偏小，进而计算求得的含量偏高。
2.实验过程中的溶液的转移配置过程中由于操作失误，在三号瓶加入锰标
准溶液时，移液管中液体滴至烧杯外边，导致含量偏小，在绘图之后导
致吸光度偏低。
3.实验还存在由于操作人员定容带来的偶然误差。
钢铁中锰含量的测定 (2)
实验报告 钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法 班级：应111-1 姓名：王海花 学号：201169503147 指导老师：王老师
一．实验目的： 1.通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。 2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。 3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。 4.熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。 5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法 二．实验原理： 1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。生铁中一般 含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为 高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合 金称为锰铁。 2.锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。在 化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子， 而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)， 少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。 3.常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO 3 （1+3）或 硫磷混酸溶解。难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO 4或H 2 SO 4 冒烟溶 解。溶解试样的酸主要依靠H 2SO 4 ，HCl，HNO 3 ，因H 2 SO 4 －HCl可使MnS 分解。HNO 3分解碳化物（Mn 3 C）生成CO 2 逸出，加磷酸可使Fe3+配合成 无色而消除Fe3+的干扰。同时因为磷酸的存在，防止了MnO 2 沉淀的生 成和HMnO 4 的分解。 4.主要反应方程式： 3MnS+12HNO 3=3Mn(NO 3 ) 2 +6HNO 3 +3SO 2 +6H 2 O 3Mn 3C+28HNO 3 =29Mn(NO 3 ) 2 +3CO 2 +10NO+14H 2 O MnS+H 2 SO 4 =MnSO4+H 2 S 2AgNO 3 +(NH 4 ) 2 S 2 O 8 =Ag 2 S 2 O 8 +2NH 4 NO 3 Ag 2 S 2 O 8 +2H 2 O=Ag 2 O 2 +2H 2 SO 4 5Ag 2O 2 +2 Mn(NO 3 ) 2 +6HNO 3 =2HMnO 4 +10AgNO 3 +2H 2 O 三．实验仪器及试剂： 1.实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml， 2ml，3ml)，滴管，洗耳球，电炉 2.实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml 水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过 硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml） 四．实验步骤： 1.溶样：钢样0.2630g于50ml烧杯，加5mlH 2 O，15ml王水溶解，（可稍热） 2mlHClO 4 加热至冒白烟2min冷却，加硫磷混酸10ml加热至冒白烟，除尽Cl-冷却，定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。 2.显色：移取试样溶液5ml4份于4个小烧杯，加H 2 O5ml，硫磷混酸5ml 依次加入锰标准溶液0.00ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，AgNO 3 2ml， (NH 3) 2 S 2 O 8 5.0ml，煮沸20-40s放置1min，冷水冷却转移定容至50ml容 量瓶。 3.测定A：在530nm的波长下，测定溶液的吸光度，比色皿b=1cm，以水为 参比溶液。
高锰钢检测项目和标准
高锰钢检测项目和标准 高猛钢是一种合金钢，锰含量在10%以上。高锰钢是应用在重工业上的防磨钢材，主要应用在采石、采矿、挖掘、煤炭工业、铸造和钢铁行业等。 上海世通检测有多年检测行业经验，可以为企业提供高锰钢检测，出具检测报告。本文将会为您简单介绍如何办理高锰钢检测，如果您有疑问可以联系我们进行咨询。 高锰钢检测范围： 铸造用高锰钢，高锰钢弹簧，高锰钢刀，高锰钢焊条，高锰钢丝，高锰钢烧水壶，高锰钢管，高锰钢履带，高锰钢板等。 高锰钢检测项目： 初始硬度，金相检测，无损检测，性能检测，成分检测，密度，锰含量检测等。 高锰钢检测参考标准： ASTM E2209-2013用原子发射光谱法分析高锰钢的试验方法 GB/T 13925-2010铸造高锰钢金相 GB/T 37400.6-2019重型机械通用技术条件第6部分：铸钢件 GB/T 37400.7-2019重型机械通用技术条件第7部分：铸钢件补焊 JB/T 5940-2018工程机械高锰钢铸件通用技术条件 JB/T 6404-2017大型高锰钢铸件技术条件 JC/T 401.1-2011建材机械用铸钢件第1部分：高锰钢铸件技术条件 JC/T 401.3-2013建材机械用铸钢件第3部分：缺陷处理规定 JIS G5131-2008高锰钢铸件 KS D4104-1995高锰钢铸钢品 高锰钢检测需要提交的资料： 1、申请表：公司名称、地址、商标、营业执照； 2、产品信息：名称、型号、说明书等； 3、样品等。 高锰钢检测办理流程： 1、项目申请——向检测机构监管递检测申请。 2、资料准备——根据检测要求，企业准备好相关的文件。 3、产品测试——企业将待测样品寄到实验室进行测试。 4、编制报告——认证工程师根据合格的检测数据，编写报告。 5、递交审核——工程师将完整的报告进行审核。 6、签发报告——报告审核无误后，出具报告。
实验27 钢中锰含量的测定
实验27 钢中锰含量的测定 一. 实验目的 1. 学习分光光度法测定试样浓度； 2. 掌握移液管、容量瓶、比色管及滴定管等基本操作。 二. 背景知识及实验原理 1. 钢样中锰含量测定的化学反应原理 将一定质量的钢样用混合酸（含硝酸、硫酸及磷酸）溶解，再用过硫酸铵做氧化剂，使溶解于酸中的锰氧化成具有特征颜色的高锰酸根离子。为了加速反应的进行，常加入硝酸银做催化剂。 钢样溶解后产生的硝酸铁为黄褐色，会干扰比色的进行，混合酸中的磷酸可与硝酸铁形成无色配合物，因此磷酸时作为干扰物Fe3+的掩蔽剂。 溶液呈现不同颜色是由于物质对光具有选择吸收所造成的，含有高锰酸根离子的溶液对绿色光有强烈的吸收，因此高锰酸根溶液呈现出绿光的互补色——紫红色。分析高锰酸根溶液可以选择530nm的单色光。 2.分光光度法 利用光电池代替人眼睛，测量有色溶液对某一波长的单色光的吸收程度，从而求得待测物质含量的方法叫分光光度法。这种方法可以提高测量的准确度。 分光光度法测定试样的浓度，首先要做标准曲线，即配制一系列不同浓度的标准溶液，测定其光密度值，然后以光密度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线。在相同条件下测定未知试样的光密度值，由光密度可从标准曲线上找到对应点，该点在横坐标对应的浓度，即为待测溶液的浓度。 二. 实验仪器和药品 1. 仪器 移液管、比色管、容量瓶、滴定管、722型分光光度计。 2. 药品 钢样、标准高锰酸钾溶液、混合酸、硝酸银、过硫酸铵溶液、NaNO2溶液。 三. 实验内容与操作 1.标准系列溶液的配制 将所用的比色管、容量瓶、滴定管及烧杯等用自来水洗净，再用少量蒸馏水冲洗。从共
钢中锰含量的测量
钢中锰含量的测量 1．实验目的 (1)了解用分光光度法测定钢中锰含量的原理和方法； (2)熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用； (3)练习作图法处理实验数据。 2．实验原理 将已知质量的钢样溶解于由硝酸、硫酸和磷酸组成的混合酸中。Fe+6HN03 = Fe(N03)3+3NO2十+3H20 Mn+4HN03 = Mn(N03)2+2N02十+2H20 Fe3++2H3PO4 = H3[Fe(P04)2] +3H+ Ag+ 2Mn2++5S2O82-+8H20 = 2MnO4-+10SO42-+16H+ 所得到的MnO4-溶液，以空白试样为参比液，可用分光光度计在波长530nm处测定其吸光度。将一系列已知浓度的Mn04-标准溶液，按上述相同方法处理后，用分光光度计测出它们的吸光度。以吸光度(A)为纵坐标，标准溶液浓度(c)为横坐标作图，得到A与c的关系曲线，叫工作曲线。通过工作曲线可查到样品溶液的吸光度所对应的浓度，进而可换算出钢样中锰的含量， 3．仪器与试剂 仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(10mL)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，酒精灯。
试剂：HN03-H2S04—H3P04的混合酸(1：1：1) 1％AgN03，KMn04标准溶液 (含Mn 1mg·mL-1)，(NH4)2S2O8 (15％)，钢样。 4．实验内容 (1)标准KMn04系列溶液的配制：用移液管吸取10mL的标准KMnO4溶液 于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。盖上瓶盖后摇匀备用。另取6只50ml容量瓶。每只容量瓶按表5—4用量，用移液管(或吸量管)分别加入备用的标准KMn04溶液、混合酸、(NH4)2S2O8和AgN03，并用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞后摇匀。 (2)钢样的处理及钢样溶液的配制： 用分析天平准确称量一份钢样(60～ 80mg)，放人50mL烧杯中，加入17mL混合酸，在通风橱中用低温电势板加热，使钢样溶解，待棕色N02气体不再产生时，加入10mL (NH4)2S2O8和3mL AgN03溶液，继续加热至沸腾。煮沸lmin后即可停止加热。待溶液冷却至室温后，全部转移到50mL溶量瓶中，用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞，摇匀(3)溶液吸光度的测定：将分光光度计波长调至530nm(使用方法参见第二章2．4节)，使用0．5cm 比色皿装待测液，以空白试样为参比液，分别测定5个标准KMnO4溶液及钢样溶液的吸光度。 5．数据处理 以溶液的吸光度为纵坐标，KMn04浓度为横坐标，在坐标纸上作
8 钢铁中锰的测定方法
实验八钢铁中锰的测定方法 亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量 一、实验目的 1.掌握钢铁中锰的亚砷酸钠—亚硝酸钠测定法 2.掌握钢铁试样的溶样方法 二、实验原理 试样经酸溶解，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化成七价，用亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液滴定。本方法适用于生铁、碳钢、合金钢和铁粉中锰量（0.10%～2.50%）的测定。 三、试剂 1.浓硝酸（p=1.42g/ml） 2.硝酸（2+98） 3.浓盐酸（P=1.19g/ml） 4.浓硫酸（p=1.84g/ml） 5.硫酸（2+3）配制100ml，全班共用 6.硫酸（1+1）配制250ml，全班共用 7.双氧水 8.氨水 9.硫酸—磷酸混合酸A：将30ml硫酸（p=1.84g/ml）、30ml磷酸(p=1.70g/ml) 缓慢加入到140ml水中，并不断搅拌、冷却。 10.硫酸—磷酸混合酸B：硫酸（p=1.84g/ml）、磷酸(p=1.70g/ml)和水按等体 积混合，冷却。 11.硝酸银溶液（0.5%）：称取0.5g硝酸银溶于水中，滴加数滴硝酸（p=1.42g/ml） 用水稀释至100ml，储存在棕色瓶中。 12.过硫酸铵溶液（20%）：用时配制（每组100ml） 13.氯化钠溶液（0.5%）：称取0.5g氯化钠，用硫酸（2+98）溶解，并稀释至 100mL 14.高锰酸钾溶液（0.16%）
21V C V T ?=15.锰标准溶液 （1） 称取1.4383g 基准高锰酸钾，置于600ml 烧杯中，加入30ml 水溶解， 加10ml 硫酸（1+1），滴加过氧化氢（p=1.10g/ml ）至红色刚好消失，加热煮沸5～10min 冷却、移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含500ug 锰 （2） 称取0.5000g 电解锰（99.99%）置于250ml 烧杯中，加20ml 硝酸（1+3）， 加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含500ug 锰。(电解锰处理方法：将电解锰放入硫酸（5+95）中清洗，待表面氧化锰洗净后，取出，立即用蒸馏水反复洗，再放入无水乙醇中洗4～5次，取出放入干燥中干燥后，方可使用)。 16.亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液。 （1） 配制 称取1.63g 亚砷酸钠和0.86g 亚硝酸钠，置于1000ml 烧杯中，用水溶解并稀释至1000ml ，混匀。或称取1.25～1.30g 三氧化二砷，置于1000ml 烧杯中，加25ml 15%氢氧化钠溶液，低温加热溶解，用水稀释至200ml 。滴加硫酸（2+3）使溶液呈酸性并过量2～3ml ，然后用15%碳酸钠溶液中和至pH=6～7，再加0.86g 亚硝酸钠，用水稀释至1000ml ，混匀。 （2） 亚砷酸钠—亚硝酸钠溶液的标定 称取与试样量相近似的铁粉（含锰量不大于0.002%）三份，分别置于300ml 锥形瓶中，加30ml 硫酸—磷酸混合酸A ，加热溶解后，滴加5ml 硝酸破坏碳化物，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却，分别加入锰标准溶液（锰量与试样中锰量相似），用水稀释至体积约80ml ，以下按试样的滴定方法进行。 亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液对锰的滴定度按下式计算： 式中，T —亚砷酸钠—亚硝酸钠 标准溶液对锰的滴定度，g/ml V 1—移取锰标准溶液的体积，ml C —锰标准溶液的浓度，g/ml
试样中氧化锰含量的测定(精)
实验五十试样中氧化锰含量的测定 【实验目的】 掌握分光光度法测定试样中微量锰的原理和方法。 【实验原理】 在酸性溶液中将Mn2+氧化成MnO4－是一个高灵敏度的特效反应，适用于MnO 含量在0.005~1.0%范围样品的测定；大于1%的可用原子吸收分光光度法测定。 高碘酸钾（钠）比色法是在硫酸－磷酸混酸存在下，加KIO4（或NaIO4）、(NH4 2S2O8和AgNO3混合显色剂，水浴加热将Mn2+氧化成紫红色的MnO4－： 2Mn2+ ＋ 5IO4－＋ 3H2O ＝ 2MnO4－＋ 5IO3－＋ 6H＋ 采用标准曲线法可计算试样中MnO的含量。 【仪器和试剂】 1.仪器：刻度移液管、电炉、水浴锅、比色管。 2.试剂：显色剂混合液（5mL H2SO4加5mL H3PO4，用水稀释至100mL。称取1g NaIO4于此混合酸中，微热溶解后，加0.5g过硫酸铵和0.05g硝酸银，搅拌使其溶解及混匀。使用前配制）、锰标准溶液（100 μg·mL-1）（准确称取0.2186g MnSO4溶于水，加10mL 3mol·L-1H2SO4硫酸，用水定容于1000mL容量瓶中。） 【实验步骤】 1.系列标准溶液的配制及显色 分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锰标准溶液于50mL比色管中，加10mL显色剂混合液，沸水浴中加热20分钟，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。 2.吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm吸收池，以试剂空白溶液为参比，在480～580 nm之间，每隔10 nm测定一次4号锰标准溶液的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定锰的最大吸收波长。（最大吸收波长525nm） 3.标准曲线的测绘 以试剂空白溶液为参比，用1 cm吸收池，在选定波长下测定2～6号各显色标准溶液的吸光度。在坐标纸上，以锰的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
钢材中高碘酸钠钾光度法测定锰量作业指导书
钢材中高碘酸钠钾光度法测定锰量作业指导书 一、一般规定 1．本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金、精密合金中锰量的测定。测定范围：0.010%~2.00%。 2．试验经酸溶解后，在硫酸、磷酸介质中，用高碘酸 钠（钾）将锰氧化至七价，测量其吸光度。 二、试验步骤 1．试验用量 表 10-28 含量范 0.01~0.10.1~0.50.5~1.0 1.0~2.0 围， % 称样量， g0.50000.20000.20000.1000锰标准溶 液浓度，μ100100500500 g/ml 0.50 2.00 2.00 2.00移取锰标 2.00 4.00 2.50 2.50准溶液体 3.00 6.00 3.00 3.00积， ml 4.008.00 3.50 3.50 5.0010.00 4.00 4.00吸收皿，cm3211 2．测试
（1）将试样置于150ml 锥形瓶中，加15ml 硝酸【高硅试样加 3~4 滴氢氟酸；生铁试样用硝酸（ 1+4）溶解试样，并滴加3~4 滴氢氟酸，试样溶解后，取下冷却，用快速滤纸 过滤于另一个 150ml 锥形瓶中，用热硝酸洗涤圆锥形瓶和滤 纸 4 次；高镍铬试样用适宜比例的盐酸和硝酸混合酸溶解； 高钨（ 5%以上）试样或难溶试样，可加15ml 磷酸 - 高氯酸混合酸溶解】，低温加热溶解。 （ 2）加 10ml 磷酸 - 高氯酸混合酸【高钨试样用15ml 磷酸 - 高氯酸混合酸溶解时，不必再加】，加热蒸发至冒高氯 酸（含铬高的试样需将铬氧化），稍冷，加10ml 硫酸，用水稀释至约40ml 。 （ 3）加 10ml 高碘酸钠（钾）溶液，加热至沸腾并保持 2~3min（防止试液溅出），冷却至室温，移入100ml 容量瓶中，用不含还原物质水稀释至刻度，混匀。 （4）按表 1 将部分显色溶液移入吸收皿中，向剩余的 显色液中，边摇动边滴加亚硝酸钠溶液至紫红色刚好退去 【含钴试验用亚硝酸钠溶液退色中，钴的微红色不退，可按 下述方法处理：不断摇动容量瓶，慢慢滴加亚硝酸钠溶液， 若试样微红色无变化时，将试液置于吸收皿中，测量吸光度，向剩余试液中再加亚硝酸钠溶液，再次测量吸光度，直至两 次吸光度无变化即可用此溶液为参比液】，将此溶液移入另 一吸收皿为参比，在分光光度计波长530nm处测量其吸光度。
实验九 分光光度法测定钢中的锰
实验九分光光度法测定钢中的锰 一、实验目的 ⒈通过锰的测定，学习分光光度法的应用。 ⒉了解723N型可见分光光度计的使用方法。 3．了解723PC型可见分光光度计的使用方法。 二、实验原理 比色分析的基本依据是有色物质对光的选择吸收作用。而吸收曲线描述了物质对不同波长光的吸收能力，曲线的高峰相应的波长称为最大吸收波长（用λ大表示），溶液浓度不同但λ大不变。 在分光光度分析中，通常固定吸收池的厚度不变。用分光光度计测量有色溶液的吸光度。根据朗伯-比耳定律： A ＝abc 吸光度与吸收物质的浓度成正比，故以吸光度为纵坐标，浓度（或体积）为横坐标作图，可得通过原点的标准曲线，以求出未知物的含量。 锰在硝酸介质中氧化成紫红色的高锰酸根离子，颜色稳定，显色后2小时内比色时吸光度不变，重现性好。 三、吸收曲线的绘制 （一）、723PC型可见分光光度计的使用步骤 1.将比色皿架拉杆推至尽头。 2.开723PC型可见分光光度计电源，仪器自检至546.0nm，0.000A，预热15分钟。 3.开电脑电源，双击电脑桌面“win—sp5”的图标。 4.单击“联机”、再单击“快速联机”，单击“光谱扫描模式”，“标注峰点”单击至勾，“测试模式”单击“吸光度”，“光谱扫描设置”中的“扫描间隔（nm）”输入[1]、“扫描起点（nm）”输入[430]、“扫描终点为（nm）”输入[600]。 （二）、测定步骤 1. 用吸量管取高锰酸钾标准溶液l.00毫升， 3.00毫升， 5.00毫升分别置于对应的A，B，C 50毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 2．取一比色皿，装入2/3蒸馏水（不能有气泡），用吸水纸吸干比色皿外壁的水。另三只比色皿分别装2/3A，B，C50毫升容量瓶中高锰酸钾标准溶液（装之前分别用对应的高锰酸钾溶液洗2～3次比色皿），用吸水纸吸干比色皿外壁的水。 3．将四只装好溶液的比色皿插入比色皿架的孔中（按比色皿架位置，将装蒸馏水的比色皿放端头）。 4．将装蒸馏水的比色皿对准光路上，单击“扫描基线” 5．将装高锰酸钾标准溶液的比色皿对准光路上，单击“扫描样品”。（依次拉动拉杆架，先使A试液的比色皿对准光路，然后是B试液，最后是C试液） 6.全部扫描完后，再进行“纵坐标设置”，可根据“默认值”来调整图的高度，在这个实验中，“上限”输入[0.5]，“下限”输入[0]，然后打勾。另外，如果感觉图形不好，还可通过单击“纵横适应”的图表，再进行以上的“纵坐标设置”。 7．如果想在图中标注出峰谷，则在“峰谷标注设置”中的“标注角度”输入[0]，“字体大小”输入[10]，“峰高下限”输入[0.1]，“标注峰点”打勾，最后单击“拾起”。 8．在打印机里放好A4纸，单击“打印”。 四、标准曲线的绘制 （一）、723N可见分光光度计的使用步骤
分光光度法快速测钢铁中锰的含量
分光光度法快速测钢铁中锰 （碳、磷、铜、镍、钒、铬、硼、硫）的含量 美析仪器有限公司 1．实验目的 (1)了解用分光光度法测定钢中锰含量的原理和方法； (2)熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用； (3)练习作图法处理实验数据。 2．实验原理 将已知质量的钢样溶解于由硝酸、硫酸和磷酸组成的混合酸中。 Fe+6HN03 = Fe(N03)3+3NO2十+3H20 Mn+4HN03 = Mn(N03)2+2N02十+2H20 Fe3++2H3PO4 = H3[Fe(P04)2] +3H+Ag+ 2Mn2++5S2O82-+8H20 = 2MnO4-+10SO42-+16H+ 所得到的MnO4-溶液，以空白试样为参比液，可用分光光度计在波长530nm 处测定其吸光度。将一系列已知浓度的Mn04-标准溶液，按上述相同方法处理后，用分光光度计测出它们的吸光度。以吸光度(A)为纵坐标，标准溶液浓度(c)为横坐标作图，得到A与c的关系曲线，叫工作曲线。通过工作曲线可查到样品溶液的吸光度所对应的浓度，进而可换算出钢样中锰的含量， 3．仪器与试剂 仪器：美析仪器V-1100型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(10mL)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，酒精灯。 试剂：HN03-H2S04—H3P04的混合酸(1：1：1) 1％AgN03，KMn04标准溶液(含Mn 1mg·mL-1)，(NH4)2S2O8 (15％)，钢样。 4．实验内容 (1)标准KMn04系列溶液的配制：用移液管吸取10mL的标准KMnO4溶液 于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。盖上瓶盖后摇匀备用。另取6只50ml容量瓶。每只容量瓶按表5—4用量，用移液管(或吸量管)分别加入备用的标准KMn04溶液、混合酸、(NH4)2S2O8和AgN03，并用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞后摇匀。 (2)钢样的处理及钢样溶液的配制： 用分析天平准确称量一份钢样(60～ 80mg)，放人50mL烧杯中，加入17mL混合酸，在通风橱中用低温电势板加热，使钢样溶解，待棕色N02气体不再产生时，加入10mL (NH4)2S2O8和3mL AgN03溶液，继续加热至沸腾。煮沸lmin后即可停止加热。待溶液冷却至室温后，全部转移到50mL溶量瓶中，用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞，摇匀(3)溶液吸光度的测定：将分光光度计波长调至530nm(使用方法参见第二章2．4节)，使用0．5cm比色皿装待测液，以空白试样为参比液，分别测定5个标准KMnO4溶液及钢样溶液的吸光度。 5．数据处理 以溶液的吸光度为纵坐标，KMn04浓度为横坐标，在坐标纸上作出标准系列溶液的A-c关系工作曲线。由钢样溶液的吸光度在工作曲线上查出其相应的浓度，计算钢样中锰的含量。
普化实验二 碳钢中锰的含量测定实验讲义
实验二碳钢中锰的含量测定 一、实验目的： （1）了解分光光度分析的基本原理； （2）学习通过分光光度分析测定微量元素的方法； （3）掌握分光光度计的使用，完成钢中锰含量的测定； 二、实验原理： 钢是由多种元素组成的合金，其中含有元素的总类和含量决定了钢的性质，因此钢的化学成分分析是冶炼过程中必不可缺的工作。利用成分分析结果进行适时调控，可以确保冶炼质量。 本实验通过分光光度法测定钢中锰的含量。使用分光光度计，利用有色溶液对单色光的吸收程度来确定物质含量，称为分光光度法。此方法灵敏度较高，适用于微量组分的测定，测定浓度下限可达0.1～1μg·g-1。 通常看到的白光为复合光，它由不同波长的光组成。受人的视觉分辨能力的限制，人们所看到的红光、黄光等是含一定波长范围的色光，各种色光也是一种复合光。仅具有某一种波长的光称为单色光。 当某一波长的单色光照射到有色溶液时，该溶液对光的吸收程度与液层厚度L成正比。这一关系为朗伯(Lamber)所发现，称为朗伯定律，数学表达式为 lgI0/I =k1L。 之后比耳(Beer)又指出，当单色光通过液层厚度一定的有色溶液时，溶液对光的吸收程度与溶液浓度c成正比，这一关系称为比耳定律，数学表达式为 lgI0/I=k2c。 将朗伯定律与比耳定律结合可得到 lgI0/I=kcL。 其中，lgI0/I项表明了溶液对光的吸收程度，称为吸光度，用符号A表示。I/I0表示入射光透过溶液的程度，称为透光度(以%表示为透光率)，以T表示，则 A=lgI0/I=lg1/T=kcL。 若液层厚度L的单位为cm，浓度的单位为mol·L-1，则常数k用ε表示： A=εcL 其中，ε称为摩尔吸光系数，其单位是L·(mol·cm)-1。 从上式可知，当入射光通过的液层厚度一定时，吸光度A与溶液中吸收物质的浓度成正比。若配制不同浓度的标准溶液，测定其吸光度A，画出曲线，此曲线称为工作曲线。然后测定未知试样有色溶液的吸光度，由吸光度便可找到相应的A点，A点对应的B点的数值就是未知试样的浓度。 有色溶液对不同波长的光吸收程度不同，如红色溶液对红光(波长范围在650~760nm)基本不吸收，所以不能用650~760nm的单色光做红色溶液含量测定，应选择有色液易吸收的单色光，故需作吸收曲线。即依次将各种波长的单色光通
水质-铁、锰的测定-火焰原子吸收分光光度法
水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11911－89 1主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操作简便、快速而准确。 1.2适用范围 本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。铁、锰的检测限分别是0.03mg／L和0.01mg／L，校准曲线的浓度范围分别为0.1～5mg／L和0.05～3mg／L。 2原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。 3试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。 3.1硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，优级纯。 3.2硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，分析纯。 3.3盐酸(HCl)，P＝1.19g／mL，优级纯。 3.4硝酸溶液，1＋1：用硝酸(3.2)配制。
3.5硝酸溶液，1＋99：用硝酸(3.1)配制。 3.6盐酸溶液，1＋99：用盐酸(3.3)配制。 3.7盐酸溶液，1＋1：用盐酸(3.3)配制。 3.8氯化钙溶液，10g／L：将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g溶于水并稀释至100mL。 3.9铁标准贮备液：称取光谱纯金属铁1.0000g(准确到0.0001g)，用60mL盐酸溶液(3.7)溶解，用去离子水准确稀释至1000mL。 3.10锰标准贮备液：称取1.0000g光谱纯金属锰，准确到 0.0001g(称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取)，用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。当锰完全溶解后，用盐酸溶液(3.6)准确稀释至1000mL。 3.11铁、锰混合标准操作液：分别移取铁贮备液(3.9)50.00mL， 锰贮备液 (3.10)25.00mL于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.6)稀释至标线，摇匀。此溶液中铁、锰的浓度分别为50.0mg／L和25.0mg／L。 4仪器 4.1原子吸收分光光度计。 4.2铁、锰空心阴极灯。 4.3乙炔钢瓶或乙炔发生器。 4.4空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置。 4.5仪器工作条件：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可参照仪器说明书自行选择。
钢铁及合金中锰的测定
钢铁及合金中锰的测定 锰是金属材料中的重要台金元索之一。它在钢中通常以固溶体及化合态形式存在。锰是良好的脱氧剂和脱硫剂，能降低由于钢中的硫所引起的热脆性，从而改善钢的热加工性能．提高钢的可锻性。增加锰的含量,可提高钢的强度和硬度。 普通钢中含锰量为0.25％～8％，低合金锰钢中锰的含量为0.8％～1.5％，耐磨的高锰钢的锰量达14％。 锰的化合物易溶于硫酸、稀硝酸，形成二价离子。在锰的化台物中，二价锰离子最稳定。这种离子在酸性条件下可能被氧化成七价锰，即高锰酸。用还原剂标准溶液滴定或根据高锰酸根颜色的深度与含量成正比来用分光光度法都可测定锰含量。 国家标准分析方法有：GB／T223.4—1988《钢铁及合金化学分析方法硝酸铵氧化容量法测定锰量》、GB／T223.58一1987《钢铁及合金化学分析方法亚砷酸钠一亚硝酸钠滴定法测定锰量》、GB／ T223.63—1988《钢铁及合金化学分析方法高碘酸钢(钾)光度法测定锰量》．GB／T223.64-1988《钢铁及合金化学分析方法火焰原于吸收光谱法测定锰量》。 工厂实用分析方法有：过硫酸铵法、分光光度法。 过硫酸铵法的优点是简便、快速、准确；主要缺点是亚砷酸钠与高锰酸反应在终点时并不能完全将七价锰还原成二价，同时还存在三价和四价锰。因此，此法不能用理论值计算结果，而必须用标样计算滴定度。另外，铬量高时，终点不易观察．必须分离铬。
分光光度法为钢铁中锰的快速分析方法。 一、过硫酸铵与银盐氧化一亚砷酸钠与亚硝酸钠滴定法 1．方法要点 试样以硫、磷、硝混酸溶解，并以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化为高锰酸。然后用亚砷酸钠-亚硝酸钠还原。 2．主要反应 2Mn(NO3)2+5Ag2O2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O 5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+3H2O 5NaNO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5NaNO3+3H2O 3．试剂 (1)混酸甲(硫酸+磷酸+硝酸+水=100+125+250十525)。 (2)混酸乙(硝酸+磷酸+水=50+700+250)。 (3)王水(盐酸+硝酸=3+1)。 (4)高氯酸(浓)。 (5)硝酸银溶液(1.7％)。 (6)过硫酸铵溶液(25％)。 (7)氯化钠溶液(1％)。 (8)亚砷酸钠一亚硝酸钠标准溶液 {c[1/2(Na3AsO3-NaNO3)]=0.05mol/L}称取1.25g三氧化二砷固体于250mL烧杯中，加入50mL NaOH溶液(1mol／L)，微热使其溶解，然后 用硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=1mol/L]中和至中性，加入2g碳酸氢钠，0.95g 亚硝酸钠，待完全溶解后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4．分析步骤(1)普通钢及低合金钢中锰的测定称取0.5000g试样
钢中锰含量的测定
实验钢中锰含量(w Mn)的测定 一、实验导读 1.钢材的化学成分 钢铁是由多种元素组成的合金，除铁元素外，普通钢材中还含有碳、硅、锰等元素。而合金钢则可能含有铬、钛、镍、铝、钒等元素。钢材中通常还有硫、磷等有害元素，需要严格控制其含量。一些黑色金属材料的化学成分见表。 表7·1常见黑色金属材料的化学成分 普通钢材中叭血)=0.3-0.8,W(血)=0.9，1·2时，称高含锰钢。 钢铁的化学成分分析给钢铁冶炼过程提供了必须的信息，是调整和控制钢铁化学组成和确保冶炼质量的依据。 2，吸光光度分析 吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法，包括比色法、可见分光光度法、紫外分光光度法以及红外光谱法等。本实验所涉及的是可见光区的吸光光度分析法。 可见光光度分析的基本原理是基于吸光定律，也称朗伯-比尔定律。当一束一定波长的单色光通过有色溶液时，有色溶液对光的吸收程度与溶液的浓度及液层的厚度成正比。其数学表达式为 通过溶液后光的强度; 有色溶液层厚度; K二一比例系数。 如果光线通过溶液完全不被吸收，则斤兰乙这时1g(h/A4)=0;光线被吸收得越多，通过溶液后光的强度几越小，则1g(Zo/A)的数值越大。因此这一项是表示光线通过溶液时被吸收的程度，通常称为吸光度，也称光密度或消光度，用人表示;比例常数K也称吸光系数，与人射光的波长、溶液的性质以及温度有关。将以V0/7，)用A 表示，则有 A兰KcJ 固定液层厚度不保持不变，则吸光度与溶液的浓度成正比。故测出有色溶液的儿就可以求出它的浓度。 可见光度分析有目视比色法和分光光度法两种分析方法。 与容量分析和质量分析相比较，吸光光度分析法有以下特点:灵敏度高、测量速度快、应用广泛，各种元素几乎都可以用光度法测定。容量分析法和质量分析法通常用于测定含量较高 (一般在1以上)的物质，用于微量组分的分析较困难。而比色分析法则主要用于微量组分的分析，比色分析测量物质的浓度一般为10"，-10"6ml·L"1(相当于0·叨1-0·0叨 1)。 二、实验提要 1·目视比色法
锰测定方法
总锰 锰（Mn）有钢铁样的金属光泽。锰的化合物有多种价态，主要有二价、三价、四价、六价和七价。锰是生物必需的微量元素之一。 地下水中由于缺氧，锰以可溶态的二价锰形式存在，而在地表水中还有可溶性三价锰的络合物和四价锰的悬浮物存在。在环境水样中锰的含量在数微克/升至数百微克/升，很少有超过1mg/L的。锰盐毒性不大，但水中锰可使衣物、纺织品和纸留下难看的斑痕，因此一般工业用水锰含量不允许超过0.1 mg/L。锰的主要污染源是黑色金属矿山、冶金、化工排放的废水。 1．分析方法的选择 （1）原子吸收法灵敏度高，可直接用于水中锰的测定。 （2）测量高锰酸盐的紫红色的光度法选择性较好，经常被采用。（3）甲醛肟光度法为ISO的标准方法，灵敏度比高锰酸盐法高。2．样品的保存 水样中的二价锰在中性或碱性条件下，能被空气氧化为更高的价态而产生沉淀，并被容器器壁吸附。因此，测定总锰的水样，应在采样时加硝酸酸化至pH<2；测定可过滤性锰的水样，应在采样现场用0.45μm有机微孔滤膜过滤，再用硝酸酸化至pH<2保存。
（一）火焰原子吸收分光光度法 GB11911--89 概述 1．方法原理 在空气—乙炔火焰中，锰的化合物易于原子化，可于波长279.5nm 处，测量锰基态原子对锰空心阴极灯特征辐射的吸收进行定量。2．干扰及消除 影响锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰。当硅的浓度大于50 mg/L时，对锰的测定也出现负干扰；这些干扰的程度随着硅浓度的增加而增加。如试样中存在200 mg/L氯化钙时，上述干扰可以消除。一般来说，锰的火焰原子吸收法的基体干扰不太严重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略。但对于盐量高的工业废水，则应注意基体干扰和背景校正。此外，锰的光谱线较复杂，例如，在锰线279.5 nm附近还有279.8 nm和280.1线，为克服光谱干扰，应选则最小的狭缝或光谱带。 3．方法的适用范围 本法锰检出浓度是0.01 mg/L，测定上限为3.0 mg/L。本法适用于地表水、地下水及化工、冶金、轻工、机械等工业废水中锰的测定。仪器 （1）原子吸收分光光度计及稳压电源。 （2）锰空心阴极灯。 （3）乙炔钢瓶或乙炔发生器。