蒙脱石标准及检测方法

蒙脱石标准及检测方法

（和正美技术部提供）

本品为灰白色或微黄色的细粉。

鉴别:

（1）取本品约1g，置瓷蒸发皿中，加水10ml与硫酸5ml，加热至产生白烟，冷却，缓缓加水20ml，煮沸2～3分钟，滤过，滤液显铝盐的鉴别反应（中国药典1995年版二部附录Ⅲ）。

（2）取本品0.2g，置铂金坩埚中，加氟化钠10mg，硫酸0.2ml，用铜棒搅匀，将悬附一滴水的透明塑料板置坩埚上，然后将坩埚慢慢加热，在水滴周围很快形成一个白色环。

（3）取本品适量，置表面皿中，放入盛有氯化钠溶液的干燥器内约12小时，用X-射线衍射仪检测，记录图谱，供试品的X-射线衍射图谱应与对照谱一致，蒙脱石的特征谱线约在1.500nm和0.450nm处。

检查:

二氧化硅取本品约0.2g，精密称定，置铂金坩埚中，炽灼灰化后，再900℃炽灼2小时，放冷，精密称定，加硫酸0.2ml，乙醇2ml，再加氢氟酸6ml，置水浴上蒸至近干时，再加氢氟酸6ml，继续蒸发至气体除尽，900℃炽灼1小时，放冷，精密称定；减失的重量，即为供试品中含有SiO2的量。含二氧化硅 SiO2不得少于50.0%。

三氧化二铝对照品溶液的制备取铝约1.0g,精密称定，置1000ml量瓶中，加盐酸10ml 与水10ml，温热使其溶解，加水稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品约0.2g，精密称定，置铂金坩埚中，加无水偏硼酸锂1g，混匀，缓缓炽灼至1100℃，炽灼15分钟，放冷，将坩埚置已加入稀硝酸溶液（1→20）25ml的烧杯中，再加稀硝酸溶液（1→20）50ml，浸没坩埚，将磁搅拌棒放入坩埚内，加热，轻轻搅拌至完全溶解，迅速滤过，滤液置 200ml 量瓶中，用水洗涤坩埚与滤器，洗液并入量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取20ml，置100ml量瓶中，加1%氯化钠溶液20ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得。测定法精密量取对照品溶液0.5、1.0、2.0ml，分置100ml量瓶中，各加1%氯化钠溶液20ml，用水稀释至刻度，摇匀，将上述各溶液及供试品溶液照原子吸收分光光度法（中国药典1995年版二部附录IVD含量测定法第一法），在309nm的波长处测定，计算，即得。按干燥品计算，含三氧化二铝Al2O3不得少于10.0%（g/g）。

吸兰量的测定 (蒙脱石含量换算)

蒙脱石分散于水溶液中，具有吸附次甲基兰的能力，其吸附的量被称为吸兰量，以100

克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。蒙脱石含量愈高，吸兰量愈多。因此，吸兰量可作为粗略估价蒙脱石相对含量的主要技术指标。

(一)、主要试剂和材料

l、次甲基兰标准溶液(0.005000N)：将次甲基兰(指示剂)在93土3℃的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995克于烧杯中，加水使其完全溶解(如次甲基兰不易溶解,可微热，温度不宜太高,以免次甲基兰变质)，移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液l 毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。

2、焦磷酸钠溶液(1%)：称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解(可微热)。加水稀释至1000毫升，摇匀。

3、中速定量滤纸(杭州新华造纸厂产)

(二)、操作步骤

l、称取0.2000克试样，置于已加人50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入20毫升1%焦磷酸钠溶液，摇匀。

2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟，取下冷却至室温。

3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始时可依次滴加5毫升，逐次缩小间隔至2～3毫升，快到终点时，每次滴加0.5～l毫升。每次滴加后，摇晃15～30秒钟，用直径2.5～3.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上，观察在中央深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。若未出现，则继续滴加。当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若浅绿色晕环仍不消失，即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V)，到终点后，可继续稿加l～2毫升次甲基兰溶液，若浅色绿晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。

4、计算

B＝N×V×0.3199×100 /G 式中：

B一吸兰量(克／100克样)；

N—次甲基兰标准溶液的当量浓度；

V—滴定所消耗甲基兰标准溶液的毫升数；

G—试样重量(克)

0.3199—规定系数(无水次甲基兰表示)

(三)、讨论

l、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品。

2、样品在105℃200目烘半小时后测用。

3、微沸5分钟时，水份蒸发过多，影响结果。

4、蒙脱石(％) ＝吸兰量/0.442

5、精确测量蒙脱石含量可用X光衍射图谱法（中国地质科学研究院、中国建筑材料科学研究院检测中心、中国地质大学、国家地质实验测试中心、浙江大学等）。

吸附力取本品约0.2g，精密称定，置50ml离心管中，加磷酸盐缓冲液（pH 6.8）25ml。充分振摇，离心（3000转/分）5分钟，弃去上清液，重复一次，精密加磷酸盐缓冲液（pH 6.8）10ml，充分振摇，放置过夜，精密加硫酸士的宁溶液10ml，充分振摇1小时，离心5分钟（3000转/分），精密吸取上清液10ml，置 250ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH 6.8）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，照分光光度法（中国药典1995年版二部附录Ⅳ A），在254nm的波长处测定吸收度；另精密量取硫酸士的宁溶液适量，加磷酸盐缓冲液（pH 6.8）稀释成每1ml 中约含20μg的溶液，作为对照品溶液，同法测定，按下式计算，每1g吸附五水硫酸士的宁的量应为0.3~0.5g。（2As- A）×Ws×5×103 =每1g吸附五水硫酸士的宁的量A×W×105 式中：As为对照品溶液的吸收度；A为供试品溶液的吸收度；Ws为五水硫酸士的宁重量；W为供试品的取样量；5×103为供试品溶液的稀释倍数；105为对照品溶液的稀释倍数。

酸碱度取本品2.0g,加水20ml，搅拌5分钟，使样品分散，依法测定（中国药典1995

年版二部附录Ⅵ H）pH值为4.5～8.5。

碳酸盐取本品1.0g，加水10ml混匀，滴稀加盐酸，导入氢氧化钙试液中，不得有白色沉淀产生。水溶解物取本品5.0g，加水50ml，煮沸10分钟，滤过，滤液蒸干，105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过0.4%

膨胀度取本品1.0g（105℃干燥4小时），置已加入40ml水的具塞量筒内，摇匀，加水

至75ml振摇10分钟，使试样充分分散，加入1mol/L盐酸溶液25ml，振摇5分钟，静置24小时，读出沉淀物界面的刻度值，每1g膨胀的体积应为10～25ml。

重金属取本品4.0g，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）4ml与水46ml，煮沸10分钟，放冷，滤过，滤液加水使成50ml，摇匀，分取25ml，依法检查（中国药典1995年版二部附录Ⅷ H 第一法），含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品2.0g,加盐酸5ml与水23ml，依法检查（中国药典1995年版二部附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.0001%）。

砷盐取本品1.0g，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（中国药典1995年版二部附录Ⅷ J 第一法），应符合规定（0.0003％）。

颗粒细度取本品10g，加水50ml，强烈搅拌15分钟（转速不低于3000转／分）；另取45μm孔径药筛，在105℃干燥3小时，称重。将搅拌后的内容物倾入已用水润湿的药筛上，并用水冲洗药筛至无混悬液斑后，将药筛在105℃干燥处3小时，称重，未过筛颗粒的重量不得大于1％。

微生物限度取本品，照微生物限度检查法（中国药典1995年版二部附录XI J）试验，应符合规定。

和正美蒙脱石标准：