VFA测定方法

挥发酸测定方法

1．原理：

将废水以磷酸酸化后；从中蒸发出挥发性脂肪酸；再以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰；因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。

2．药品：

1) 10% NaOH 溶液；

2) NAOH标准溶液；0.1000mol/L; 称取60克氢氧化钠溶于50ml水中，转入150ml的聚乙烯瓶中，冷却后，用装有碱石灰管的橡皮塞塞紧，静置24小时以上。吸取上层清液约7.5ml置于1000ml容量瓶中，用无二氧化碳水稀释至标线，摇匀。

3)苯二甲酸氢钾；称取在105-110度干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾约0.5克（称至0.0001g），置于250ml锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色为终点。同时用无二氧化碳水做空白滴定，按下式计算。

4) 10%磷酸溶液；取70ml密度1.7g/cm3的磷酸用水稀释至1L;

5)酚酞指示剂；称取0.5克酚酞，溶于50ml 95%乙醇中，用水稀释至100ml。

3．测定步骤

蒸馏瓶中放入100ml待测废水（其VFA含量不超过30mmol，如

超过此值则对水样进行稀释），放入几滴酚酞指示剂。加入10% NaOH 溶液；使溶解呈碱性；并使NaOH略过量。蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50~60ml为止。用蒸馏水将蒸馏瓶中的剩余液体稀释至原来体积；用10ml 10%的磷酸酸化；在接收瓶中放入10ml蒸馏水并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接；导入管应浸入接收瓶的液面以下。蒸馏至瓶中液体为15~20ml为止。待蒸馏瓶冷却以后；加入50ml蒸馏水再次蒸馏；至10~20ml液体为止。加入10滴酚酞；用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。

4．计算方法

氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）=M×1000/[(V1-V0) ×204.23]

式中：

m—称取苯二甲酸氢钾的质量（g）；

V0—滴定空白时所耗氧氧化钠标准溶液体积（ml）；

V1—滴定苯二甲酸氢钾时所耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml）；204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/mol）。

挥发性脂肪酸含量计算如下：VFA=V (NaOH)*C*1000/Vs (mmol/L) 式中：

V(NaOH)-----滴定消耗的NaOH标准溶液的体积；ml;

c ------ 滴定消耗的NaOH标准溶液的准确浓度；mol/L;

Vs--------被测废水水样的体积；ml.