核磁共振谱习题答案
核磁共振谱习题
一．选择题
1．以下五种核，能用以做核磁共振实验的有（ACE ）
A：19F9B：12C6C：13C6
D：16O8E：1H1
2．在100MHz仪器中，某质子的化学位移δ=1ppm，其共振频率与TMS相差（A ）
A ：100Hz B：100MHz C：1Hz
D:50Hz E：200Hz
3．在60MHz仪器中，某质子与TMS的共振频率相差120Hz则质子的化学位移为（E ）A：1.2ppm B：12ppm C：6ppm
D：10ppm E：2ppm
4．测试NMR时，常用的参数比物质是TMS，它具有哪些特点（ABCDE ）
A：结构对称出现单峰
B：硅的电负性比碳小
C：TMS质子信号比一般有机物质子高场
D：沸点低，且容易溶于有机溶剂中
E：为惰性物质
5．在磁场中质子周围电子云起屏蔽作用，以下说法正确的是（ACDE ）
A：质子周围电子云密度越大，则局部屏蔽作用越强
B：质子邻近原子电负性越大，则局部屏蔽作用越强
C：屏蔽越大，共振磁场越高
D：屏蔽越大，共振频率越高
E：屏蔽越大，化学位移δ越小
6．对CH3CH2OCH2CH3分子的核磁共振谱，以下几种预测正确的是（ACD ）
A：CH2质子周围电子云密度低于CH3质子
B：谱线将出现四个信号
C：谱上将出现两个信号
D：<
E：>
7．CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是（D）
A：CH2中质子比CH3中质子共振磁场高
B：CH2中质子比CH3中质子共振频率高
C：CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大
D：CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小
E：CH2中质子比CH3中质子化学位移δ值小
8．下面五个化合物中，标有横线的质子的δ最小的是（A）
A：CH4B：CH3F C：CH3Cl
D：CH3E：CH 3l
9．下面五个化合物中，标有横线的质子的共振磁场H0最小者是（A）
A：RCH2OH B：RCH2CH2OH C：RCH2Cl
D：CHBr E：ArCH2CH3
10．下面五个结构单元中，标有横线质子的δ值最大的是（E）
A：CH3-C B：CH3-N C：CH3-O
D：CH3F E：CH2F2
11．预测化合物的质子化学位移，以下说法正确的是（C）
A：苯环上邻近质子离C=O近，共振在高磁场
B：苯环上邻近质子离C=O近，屏蔽常数大
C：苯环上邻近质子离C=O近，化学位移δ大
D：苯环上邻近质子外围电子云密度大
12．氢键对化学位移的影响，以下几种说法正确的是（BCE）
A 氢键起屏蔽作用
B：氢键起去屏蔽作用
C：氢键使外围电子云密度下降
D：氢键使质子的屏蔽增加
E：氢键使质子的δ值增加
13．对于羟基的化学位移，以下几种说法正确的是（ABE）
A：酚羟基的δ随溶液浓度而改变
B：浓度越大δ值越大
C：浓度越大，δ值越小
D：邻羟基苯乙酮的羟基δ值也随溶液的浓度改变而明显改变E：邻羟基苯乙酮的δoH与浓度无明显关系
二．填充题
1．在磁场H0的作用下，核能级分裂，(u为核磁矩)，已知，在同一频率条件下，使氟，磷，氢发生共振，所需磁场强度最大的是：＿磷＿。
2．已知1H1的磁旋比（γ）大于13C6，则在同一射频条件下，使1H1和13C6发生共振的条件是:1H1发生共振所需磁场强度小于13C6＿。
3．实现核磁共振的条件是：ν0 = γH0 / (2π )。
4．对于质子来说，仪器的磁场强度如为1.4092T，则激发用的射频频率为60 Hz＿。
5．某化合物的NMR谱上有两个峰，δ值分别为4.0和7.8ppm，如在60MHz仪器上引两峰频率差是＿228＿Hz。
6．进行核磁共振实验时，样品要置磁场中，是因为：在外磁场中，原子核能级才会产生裂分。
7．在核磁共振实验中，测定质子的化学位移，常用的参比物质是：＿TMS。
8．有个共振谱如图，由图分析＿B＿质子的屏蔽常数更大。
9．上面两个化合物中，带圈质子的共振磁场较大的是＿A＿
10．有A、B、C三种质子，它们的屏蔽常数大小顺序为，试推测其共振磁场H0的大小顺序为_ H A> H B> H C__ 。
11．有A，B，C 三种质子，它们的共振磁场大小顺序为，则其化学位移δ的大小顺序为δC>δB>δA。
12．在化合物CHX3中随着卤素原子X的电负性增加，质子共振信号将向_低__磁场方向移动。
13．下面五种类型质子和五个化学位移的值，4.26，3.24，2.12，0.77和2.68ppm，请给以归属。
H3C-C，δ__0.77_ H3C-N, δ__2.68_; H3C-O，δ_3.24_; H3C-F，δ__4.26__； H3C-Br δ_2.12_。
14．影响质子化学位移的诱导效应是通过化学键起作用，而磁各向异性效应是通过空间关系起作用。15．对于二甲苯()分子中的_2__种类型等性质子，在核磁共振谱上有__2____个信号。16．预测乙烷分子(CH3CH3)在NMR谱上信号数目为_1_个，苯在NMR谱上信号数目有_1__个。17．预测下列化合物各有几种等性质子，在NMR谱上有几个信号。
(CH3)3-C-O-C(CH3)3有_1__种等性质子，_1__个信号。
(CH3)2CH-O-CH-(CH3)2有_2_种等性质子，__2_个信号。
三．问答题
1、三个不同的质子H a、H b、H c，其屏蔽常数的大小次序为σb＞σa＞σc，这三种质子在共振时外加磁场
强度的次序如何？这三种质子的化学位移次序如何？σ增大化学位移如何变化？
2、下列每个化合物中质子H a和H b哪个化学位移大？为什么？
3、指出下列化合物属于何种自旋体系：
a. CH2Br-CH2Cl
b. CH3CH2F
c. d.
4、异香草醛（I）与一分子溴在HOAc中溴化得（Ⅱ），（Ⅱ）的羟基被甲基化，主要产物为（Ⅲ），（Ⅲ）的NMR图谱如下，溴的位置在何处？
5、丙酰胺的图谱如下，说明图谱中各组峰对应分子中哪类质子。
6、下列一组NMR图谱内标物皆为TMS，试推测结构。
a
b.
7.下图给出的是某一化合物的门控去偶（非NOE方式）测定的 13CNMR图谱。已知分子式为C10H12O，试推测其结构。
8.化合物分子式为C4H7NO，其碳谱和氢谱如下，试推测其结构。（溶剂为CDCl3）
9.苯甲醛中，环的两个质子共振在δ7.72处，而其他三个质子在δ7.40处，说明为什么？
10. 释2-碘丙烷中异丙基的分裂型式和强度。
11.某化合物在300MHz谱仪上的1H NMR谱线由下列三条谱线组成，它们的化学位移值分别是0.3，1.5和7.3，在500MHz谱仪上它们的化学位移是多少？用频率（单位用Hz）来表示其值分别是多少？
12.判断下列化合物1H化学位移的大小顺序，并说明理由：
CH3Cl，CH3I，CH3Br，CH3F。
13.在常规13C谱中，能见到13C-13C的偶合吗？为什么？
14.试说出下面化合物的常规13C NMR谱中有几条谱线？并指出它们的大概化学位移值。
15.从DEPT谱如何区分和确定CH3、CH2、CH和季碳？
16.下图为L-薄荷醇（L-menthol）的2D-INADEQUATE谱及解析结果，试在L-薄荷醇的结构上标出相应字母。
答案：
1、外加磁场强度H b>H a>H c；化学位移δHc>δHa>δHb；σ增大化学位移减小。
2、化合物（A）中δHa>δHb。因为与H a相连的碳又与O相连，使H a周围的电子云密度小于H b，去屏蔽作用增大，所以δHa>δHb。化合物（B）中δHa>δHb。因为Cl的电负性大于Br，吸电子使H a的去屏蔽效应强。
3、a：A2X2b：AMX c：A2M3X d：AA＇BXX＇Y
4、结构如图示
5、丙酰胺的结构：其中δH为0.9~1.2分裂为三重峰的是—CH3δH为2.0~2.5分裂为四重峰的是—CH2—δH为6.0左右的是—NH2
6、结构如图示a、 b.
7
8
9.由于羰基的各向异性，使邻位氢去屏蔽。
10．异丙基的α-H表现为七重峰，强度比为
1∶6∶15∶20∶15∶6∶1，—CH3为二重峰。
11. 150Hz，750 Hz，3650 Hz。
12. CH3I< CH3Br< CH3Cl< CH3F
14. 5条C12H14O4
15. 在DEPT-90°谱中，只有CH峰；DEPT-135°谱中CH、CH3为正峰；CH2为负峰，季碳在DEPT谱中不出现信号。
16.因j与i之间有相关峰，故j-i连接可以认定。顺着横轴上的13C信号i出发向上垂直引伸，可以找到另两个相关峰，顺着相关峰追踪，示i又分别与e及d相连，这样即得到该化合物的部分骨架（1）。进一步追踪下去，因e与a、b，d与g之间示为相关，故可将骨架（1）扩展到骨架（2）。接下去，因h与f
相关，而f又与g、c相关，故又可将骨架（2）扩展到骨架（3）。至此，所有的相关峰均已包括进来。故L-menthol根据2D-INADEQUATE谱，采用上述简单的机械连接方式即可确定整个分子的碳架结构。
(1) (2) (3)
(完整版)核磁共振氢谱专项练习及答案
核磁共振氢谱专项练习及答案 (一)判断题(正确的在括号内填“√”号；错误的在括号内填“×”号。) 1．核磁共振波谱法与红外吸收光谱法一样，都是基于吸收电磁辐射的分析法。( ) 2．质量数为奇数，核电荷数为偶数的原子核，其自旋量子数为零。( ) 3．自旋量子数I=1的原子核在静磁场中，相对于外磁场，可能有两种取向。( ) 4．氢质子在二甲基亚砜中的化学位移比在氯仿中要小。( ) 5．核磁共振波谱仪的磁场越强，其分辨率越高。( ) 6．核磁共振波谱中对于OCH3、CCH3和NCH3，NCH3的质子的化学位移最大。( ) 7．在核磁共振波谱中，耦合质子的谱线裂分数目取决于邻近氢核的个数。( ) 8．化合物CH3CH2OCH(CH3)2的1H NMR中，各质子信号的面积比为9:2:1。( ) 9．核磁共振波谱中出现的多重峰是由于邻近核的核自旋相互作用。( ) 10．化合物Cl2CH—CH2Cl的核磁共振波谱中，H的精细结构为三重峰。( ) 11．苯环和双键氢质子的共振频率出现在低场是由于π电子的磁各向异性效应。( ) 12．氢键对质子的化学位移影响较大，所以活泼氢的化学位移在一定范围内变化。( ) 13．不同的原子核产生共振条件不同，发生共振所必需的磁场强度(B0)和射频频率(v)不同。( ) 14．(CH3)4Si分子中1H核共振频率处于高场，比所有有机化合物中的1H核都高。( ) 15．羟基的化学位移随氢键的强度变化而移动，氢键越强，δ值就越小。( ) 答案 (一)判断题 1．√ 2．×3．×4．×5．√ 6．×7．√ 8．×9．√l0．√11．√ l2．√ l3．√ l4．×l5．× (二)选择题(单项选择) 1．氢谱主要通过信号的特征提供分子结构的信息，以下选项中不是信号特征的是( )。 A．峰的位置；B．峰的裂分；C．峰高；D．积分线高度。 2．以下关于“核自旋弛豫”的表述中，错误的是( )。 A．没有弛豫，就不会产生核磁共振； B．谱线宽度与弛豫时间成反比； C．通过弛豫，维持高能态核的微弱多数；D．弛豫分为纵向弛豫和横向弛豫两种。 3．具有以下自旋量子数的原子核中，目前研究最多用途最广的是( )。 A．I=1／2；B．I=0；C．I=1；D．I＞1。 4．下列化合物中的质子，化学位移最小的是( )。 A．CH3Br； B．CH4；C．CH3I；D．CH3F。 5．进行已知成分的有机混合物的定量分析，宜采用( )。 A．极谱法；B．色谱法；C．红外光谱法；D．核磁共振法。 6．CH3CH2COOH在核磁共振波谱图上有几组峰?最低场信号有几个氢?( ) A．3(1H)；B．6(1H)；C．3(3H)；D．6(2H)。 7．下面化合物中在核磁共振谱中出现单峰的是( 九 A．CH3CH2C1；B．CH3CH20H；C．CH3CH3；D．CH3CH(CH3)2。 8．下列4种化合物中，哪个标有*号的质子有最大的化学位移?( )
第三章_核磁共振波谱法习题集及答案
第三章、核磁共振波谱法 一、选择题 ( 共80题 ) 1. 2 分 萘不完全氢化时，混合产物中有萘、四氢化萘、十氢化萘。附图是混合产物的核磁共振谱图，A、B、C、D 四组峰面积分别为 46、70、35、168。则混合产物中，萘、四氢化萘，十氢化萘的质量分数分别如下： ( ) (1) %，%，% (2) %，%，% (3) %，%，% (4) %，%，% 2. 2 分 下图是某化合物的部分核磁共振谱。下列基团中，哪一个与该图相符( ) (1)CH3C CH2 O CH CH O CH 3 (2)CH (3)CH3CH 2 O (4)C H3O CH O CH H X：H M：H A=1：2：3
在下面四个结构式中 (1) C CH 3 H R H (2)H C CH 3H CH 3 (3)H C CH 3CH 3 CH 3 (4) H C H H H 哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数 （ ） 4. 1 分 一个化合物经元素分析，含碳 %，含氢 %，其氢谱只有一个单峰。它是 下列可能结构中的哪一个 ( ) 5. 1 分 下述原子核中，自旋量子数不为零的是 ( ) (1) F (2) C (3) O (4) He 6. 2 分 在 CH 3- CH 2- CH 3分子中，其亚甲基质子峰精细结构的强度比为哪一组数据 （ ） (1) 1 : 3 : 3 : 1 (2) 1 : 4 : 6 : 6 : 4 : 1 (3) 1 : 5 : 10 : 10 : 5 : 1 (4) 1 : 6 : 15 : 20 : 15 : 6 : 1 7. 2 分 ClCH 2- CH 2Cl 分子的核磁共振图在自旋－自旋分裂后，预计 ( ) (1) 质子有 6 个精细结构 (2) 有 2 个质子吸收峰 (3) 不存在裂分 (4) 有 5 个质子吸收峰 8. 2 分 在 O - H 体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰 ( ) (1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 3
核磁共振试题
选择题： 1．下列哪一组原子核的核磁矩为零；不产生核磁共振信号的是（ D ） A 2H、14N B 19F、12 C C 1H、13C D 16O、12C 2．在外磁场中，其核磁矩只有两个取向的核是( D ) A 2H 19F 13C B 1H、2H、13 C C 13C、19F、31P D 19F 31P 12C 3、下列有机物分子在核磁共振氢谱中只给出一种信号的是（ D ） A HCHO B CH3OH C HCOOH D CH3COOCH3 4. 不影响化学位移的因素是（ A ） A 核磁共振仪的磁场强度 B 核外电子云密度 C 磁的各向异性效应Ｄ内标试剂 5．自旋量子数I=1/2的原子核在磁场中，相对于外磁场，有多少种不同的能量状态？（ B ） A 1 B ２ C ４ D 0 6．下面四个化合物中在核磁共振谱中出现单峰的是（ C ） A CH3CH2Cl B CH3CH2OH C CH3CH3 D CH3CH(CH3)2 7．下面四个化合物质子的化学位移最小的者是（ A ） A CH3F B CH4 C CH3Cl D CH3Br 8. 使用60MHz 核磁共振仪，化合物中某质子和四甲基硅烷之间的频率差为120 Hz，其化学位移值δ为（ D ） A 120 B 1.20 C 0.20 D 2.0 9. 某化合物中两种相互偶合质子，在100兆周的仪器上测出其化学位移δ差为 1.1，偶合常数(J)为5.2Hz，在200兆周仪器测出的结果为( C )。 A δ差为2.2，J为10.4Hz B 共振频率差为220Hz，J为5.2Hz C δ差为 1.1，J为0.4Hz D 共振频率差为110Hz，J为5.2Hz 10. HF的质子共振谱中可看到（ A ） A 质子的双峰 B 质子的单峰 C 质子的三峰 D 质子和19F的两个双峰 11. 一化合物分子式为 C5H8，在它的氢谱中仅有一个单峰，它的结构可能是（ D ） A B C D
(完整版)核磁共振氢谱练习题
核磁共振氢谱练习题 1.分子式为C2H6O的两种有机化合物的1H核磁共振谱，你能分辨出哪一幅是乙醇的核磁共振氢谱图吗? 2. 下图是某有机物的核磁共振谱图，则该有机物可能是( ) A. CH3CH2OH B. CH3CH2CH2OH C. CH3—O—CH3 D. CH3CHO 3.下列有机物在核磁共振谱图上只给出一组峰的是( ) A、HCHO B、CH3OH C、HCOOH D、CH3COOCH3 4.下列有机物中有几种H原子以及个数之比？ CH3-CH-CH3 CH3 CH3 CH3-C-CH3 CH3 CH3-CH2-OH CH3-CH2-CH-CH3 3 5.下列各物质中各有几种不同环境的氢（）
6.分子式为C3H6O2的二元混合物，分离后,在核磁共振氢谱上观察到氢原子给出的峰有两种情况。第一种情况峰给出的强度为1︰1；第二种情况峰给出的强度为3︰2︰1。由此推断混合物的组成可能是（写结构简式）。 3∶3 _____________ 3∶2∶1 _______________ ________________ __________________ 1：2:2:1 _________________ 7.某仅碳、氢、氧三种元素组成的有机化合物，经测定其相对分子质量为46。取该有机化合物样品 4.6g ，在纯氧中完全燃烧，将产物先后通过浓硫酸和碱石灰，两者分别增重8.8g和 5.4g。 （1）试求该有机化合物的分子式。 （2）若该有机化合物的核磁共振谱图只有一种峰，请写出该有机化合物的结构简式。 8.一个有机物的分子量为70,红外光谱表征到碳碳双键和C＝O的存在，核磁共振氢谱列如下图： ①写出该有机物的分子式 ②写出该有机物的可能的结构简式： 9.下列化合物中，核磁共振氢谱只出现两组峰且峰面积之比为3∶2的是(双选)()
第四章 核磁共振碳谱 习题2[新版]
第四章核磁共振碳谱习题2[新版] 第四章核磁共振碳谱 一、判断题 [1] 自由衰减信号(FID)是频率域信号。, , [2] 碳谱的化学位移范围范围较宽(0-200)～所以碳谱的灵敏度高于氢谱。, , [3] 在宽带去耦碳谱中～不同类型的碳核产生的裂分峰数目不同。, , [4] 氢质子在二甲基亚砜中的化学位移比在氯仿中要小。, , 13131313[5] 在C NMR谱中～由于C-C相连的概率很低～所以通常不考虑C核只见到耦合。 , , 191913[6] 含F的化合物～可观测到F对C核的耦合裂分～且谱带裂分数符合n+1规律。, , [7] 但在固相核磁共振波谱中～分子运动受到限制～由于磁各向异性作用将是谱线带变宽～ 分辨率大大下降。, , 13113111[8] 在碳谱中～C-H会发生耦合作用～但是C-H的耦合常数远比H-H 之间的耦合常 数小., , [9] 在135?DEPT试验中～CH、CH和CH均出正峰～季碳原子不出现谱 峰。, ,23 [10] 在APT实验中～CH和CH均出正峰～CH出负峰～季碳原子不出现谱峰。, ,32 二、选择题(单项选择)
[1] 下列原子核没有自旋角动量的是哪一种,,,。 14 12 31 13A.N B.C C.P D.C 7615613[2] 在C NMR波谱中在化学位移125-140产生两个信号的化合物是,,。 A. 1,2,3,-三氯苯, B. 1,2,4,-三氯苯, C. 1,3,5,-三氯苯 13[3] 在C NMR波谱中在化学位移125-140产生六个信号的化合物是,,。 A. 1,2,3,-三氯苯, B. 1,2,4,-三氯苯, C. 1,3,5,-三氯苯 13[4] 在C NMR波谱中在化学位移125-140产生三个信号的化合物是,,。 A. 对二氯苯, B. 邻二氯苯, C. 间二氯苯。 131[5] 在C NMR中在化学位移0-60产生3个信号,在H NMR中在化学位移0-5产生3个信号,最低场信号为多重峰,的化合物是,,。 A. 1,1-二氯丙烷, B. 1,2二氯丙烷, C. 2,2-二氯丙烷, D. 1,3二氯丙烷。113[6] 在C NMR中在化学位移0-70产生2个信号,在H NMR中在化学位移0-5产生2个信号,最低场信号为三重峰,的化合物是,,。 A. 1,1-二氯丙烷, B. 1,2二氯丙烷, C. 2,2-二氯丙烷, D. 1,3二氯丙烷。 [7]下面原子核发生核磁共振时～如果外磁场强度相同～哪种核将需要最大照射频率,,。 19 13 1 14A.F, https://www.360docs.net/doc/869575074.html,.H; D.N96; 17 [8]碳谱如果不采用标识技术很难解析的原因是,,。 A. 碳谱灵敏度较低, B. 碳核之间有耦合裂分, C. 碳谱分辨率高, D. 碳核与氢核之间有耦合裂分。 [9]下列各类化合物中碳核化学位移最大的是,,。 A. 苯环上的碳, B. 酸酯羟基碳, C. 醛酮羟基碳, D. 与氧相连的饱和碳。13[10]在C谱中～常看到溶剂的多重峰～如DMSO-d在化学位移39.5ppm附近的七重峰～溶6 剂产生多重峰的原因是,,。
核磁共振思考题
思考题： 1核磁共振产生的条件是什么？ 2弛豫过程有哪些，各有什么特点？ 3什么是电子屏蔽效应，化学位移？ 4什么是化学等价，磁等价？ 5氢谱的偶合有哪几种？ 6为什么要用13C核磁共振研究有机分子结构？ 7碳谱的偶合有哪几种？ 8电子屏蔽效应是如何产生的？对化学位移是如何影响的？ 9叙述简化1H NMR谱的实验方法； 10在NMR测试中TMS为什么是最理想的标准样品？ 11简述13C NMR.谱的特点 12在CH3-CH2-COOH的氢核磁共振谱图中可观察到其中有四重峰及三重峰各一组．(1)说明这些峰的产生原因；(2)哪一组峰处于较低场?为什么？ 13.影响1H－NMR和13CNMR化学位移的因素有哪些？ 14碳谱的去偶化方法有哪些？ 习题 选择题 1. 核磁共振氢谱能给出的信息是：（） A 质子类型 B 氢分布 C 氢核间的关系 D (1)、(2)和(3) 2. 对于I=1/2 的原子核，在外加磁场中，存在的特定能级数是（） A 1 B 2 C 3 D 4 4 下列化合物的1HNMR谱中具有较大化学位移的化合物是（） 5 下列化合物的1HNMR谱中，出现二重峰的化合物为（） A、溴乙烷 B、乙苯 C、异丁烷 D 乙烯 6 下列化合物的1HNMR谱中具有较大化学位移的化合物是（） A、苯甲醛 B、乙苯 C、异丁烷 D 乙酸 7 CH3CH（OH）COCH3在通常情况下核磁共振谱图中将出现几组吸收峰（） A 3 B 4 C 5 D 6 8下列化合物的13C NMR谱中具有较大化学位移的化合物是（） A 乙烷 B 甲苯 C 苯乙烯 D 丙酮 9 在苯的二取代物13C NMR简化谱图中获得苯的有效取代信息中应该出现几个单峰（） A 1 B 2 C 4 D 6 10 某化合物的1HNMR谱为（δ）：0.9（3H；d），1.1（6H；s），2.0~2.2（8H；m），2.3（2H；s），6.5（1H；s）。对应下列哪一个结构（）
第三章 核磁共振氢谱习题
第三章 核磁共振氢谱 习题 一、判断题 [1] 核磁共振波谱法与红外吸收光谱法一样，都是基于吸收电磁辐射的分析法。 [2] 质量数为奇数，核电荷数为偶数的原子核，其自旋量子数为零。 [3] 自旋量子数I=1的原子核在静磁场中，相对于外磁场，可能有两种取向。 [4] 氢质子子在二甲基亚砜中的化学位移比在氯仿中要小。 [5] 核磁共振波谱仪的磁场越强，其分辨率越高。 [6] 核磁共振波谱中对于OCH3、CCH3和NCH3，NCH3的质子的化学位移最大。 [7] 在核磁共振波谱中，耦合质子的谱线裂分数目取决于临近氢核的个数。 [8] 化合物CH3CH2OCH(CH3)2的1H NMR中，各质子信号的面积比为9:2:1。 [9] 核磁共振波谱中出现的多重峰是由于临近核的核自旋相互作用。 [10] 化合物Cl2CH—CH2Cl的核磁共振波谱中，H的精细结构为三重峰。 [11] 苯环和双键氢质子的共振频率出现在低场是由于π电子的磁各向异性效应。 [12] 氢键对质子的化学位移影响较大，所以活泼的氢的化学位移在一定范围内变化。 [13] 不同的原子核核产生共振条件不同，发生共振所必须的磁场强度B0和射频频率υ不同。 [14] (CH3)4Si分子中1H核共振频率处于高场，比所有有机化合物中的1H核都高。 [15] 羟基的化学位移随氢键的强度变化而移动，氢键越强，化学位移值就越小。 二、选择题（单项选择） [1]氢谱主要通过信号特征提供分子结构信息，以下选项中不是信号特征的是（）。 A. 峰的位置 B. 峰的裂分 C. 峰高 D. 积分线高度 [2]以下关于“核自旋弛豫”的标书中，错误的是（）。 A. 没有弛豫，就不会产生核磁共振 B. 谱线宽度与弛豫时间成反比 C. 通过弛豫，维持高能态核的微弱多数 D. 弛豫分为纵向弛豫和横向弛豫 [3]具有以下自旋量子数的原子核中，目前研究最多用途最广的是（）。 A. I=1/2 B. I=0 C. I=1 D. I>1 [4]进行已知成分的有机混合物的定量分析，宜采用（）。 A. 极谱法 B. 色谱法 C. 红外光谱法 D. 核磁共振法 [5]CH3CH2COOH在核磁共振波谱图上有几组峰？最低场有几个氢？（）。 A. 3(1H) B. 6(1H) C. 3(3H) D. 6(2H) [6]下列化合物中在核磁共振谱中出现单峰的是（）。 A. CH3CH2Cl B. CH3CH2OH C. CH3CH3 D. CH3CH(CH3)2 [7]核磁共振波谱解析分子结构的主要参数是（）。 A. 质荷比 B. 波数 C. 化学位移 D. 保留值 [8]分子式为C5H10O的化合物，其1H NMR谱上只出现两个单峰，最有可能的结构式为（）。 A. (CH3)CHCOCH3 B. (CH3)C-CHO C. CH3CH2CH2COOH D. CH3CH2COCH2CH3
第四章 核磁共振碳谱 习题2
第四章核磁共振碳谱 一、判断题 [1]自由衰减信号(FID)是频率域信号。（） [2]碳谱的化学位移范围范围较宽(0-200)，所以碳谱的灵敏度高于氢谱。（） [3]在宽带去耦碳谱中，不同类型的碳核产生的裂分峰数目不同。（） [4]氢质子在二甲基亚砜中的化学位移比在氯仿中要小。（） [5]在13C NMR谱中，由于13C-13C相连的概率很低，所以通常不考虑13C核只见到耦合。 （） [6]含19F的化合物，可观测到19F对13C核的耦合裂分，且谱带裂分数符合n+1规律。（） [7]但在固相核磁共振波谱中，分子运动受到限制，由于磁各向异性作用将是谱线带变宽， 分辨率大大下降。（） [8]在碳谱中，13C-1H会发生耦合作用，但是13C-1H的耦合常数远比1H-1H之间的耦合常 数小.（） [9]在135°DEPT试验中，CH、CH2和CH3均出正峰，季碳原子不出现谱峰。（） [10]在APT实验中，CH和CH3均出正峰，CH2出负峰，季碳原子不出现谱峰。（） 二、选择题（单项选择） [1] 下列原子核没有自旋角动量的是哪一种？（）。 A. 14N7 B. 12C6 C. 31P15 D. 13C6 [2] 在13C NMR波谱中在化学位移125-140产生两个信号的化合物是（）。 A. 1,2,3,-三氯苯； B. 1,2,4,-三氯苯； C. 1,3,5,-三氯苯 [3] 在13C NMR波谱中在化学位移125-140产生六个信号的化合物是（）。 A. 1,2,3,-三氯苯； B. 1,2,4,-三氯苯； C. 1,3,5,-三氯苯 [4] 在13C NMR波谱中在化学位移125-140产生三个信号的化合物是（）。 A. 对二氯苯； B. 邻二氯苯； C. 间二氯苯。 [5] 在13C NMR中在化学位移0-60产生3个信号；在1H NMR中在化学位移0-5产生3个信号（最低场信号为多重峰）的化合物是（）。
核磁共振谱习题答案
核磁共振谱习题 一．选择题 1．以下五种核，能用以做核磁共振实验的有（ACE ） A：19F9B：12C6C：13C6 D：16O8E：1H1 2．在100MHz仪器中，某质子的化学位移δ=1ppm，其共振频率与TMS相差（ A ） A：100Hz B：100MHz C：1Hz D:50Hz E：200Hz 3．在60MHz仪器中，某质子与TMS的共振频率相差120Hz则质子的化学位移为（E ） A：1.2ppm B：12ppm C：6ppm D：10ppm E：2ppm 4．测试NMR时，常用的参数比物质是TMS，它具有哪些特点（ABCDE ） A：结构对称出现单峰 B：硅的电负性比碳小 C：TMS质子信号比一般有机物质子高场 D：沸点低，且容易溶于有机溶剂中 E：为惰性物质 5．在磁场中质子周围电子云起屏蔽作用，以下说确的是（ACDE ）A：质子周围电子云密度越大，则局部屏蔽作用越强 B：质子邻近原子电负性越大，则局部屏蔽作用越强 C：屏蔽越大，共振磁场越高 D：屏蔽越大，共振频率越高 E：屏蔽越大，化学位移δ越小 6．对CH3CH2OCH2CH3分子的核磁共振谱，以下几种预测正确的是（ACD ） A：CH2质子周围电子云密度低于CH3质子 B：谱线将出现四个信号 C：谱上将出现两个信号 D：<
E：> 7．CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是（D） A：CH2中质子比CH3中质子共振磁场高 B：CH2中质子比CH3中质子共振频率高 C：CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大 D：CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小 E：CH2中质子比CH3中质子化学位移δ值小 8．下面五个化合物中，标有横线的质子的δ最小的是（A） A：CH4B：CH3F C：CH3Cl D：CH3Br E：CH 3l 9．下面五个化合物中，标有横线的质子的共振磁场H0最小者是（A）A：RCH2OH B：RCH2CH2OH C：RCH2Cl D：CHBr E：ArCH2CH3 10．下面五个结构单元中，标有横线质子的δ值最大的是（E） A：CH3-C B：CH3-N C：CH3-O D：CH3F E：CH2F2 11．预测化合物的质子化学位移，以下说确的是（C）A：苯环上邻近质子离C=O近，共振在高磁场 B：苯环上邻近质子离C=O近，屏蔽常数大 C：苯环上邻近质子离C=O近，化学位移δ大 D：苯环上邻近质子外围电子云密度大 12．氢键对化学位移的影响，以下几种说确的是（BCE） A 氢键起屏蔽作用 B：氢键起去屏蔽作用 C：氢键使外围电子云密度下降 D：氢键使质子的屏蔽增加 E：氢键使质子的δ值增加 13．对于羟基的化学位移，以下几种说确的是（ABE） A：酚羟基的δ随溶液浓度而改变 B：浓度越大δ值越大
专题13-红外光谱、质谱、核磁共振氢谱图表题(典题特训)-2019届高考化学图表题专项突破(解析版)
专题13-红外光谱、质谱、核磁共振氢谱图表 题(典题特训)-2019届高考化学图表题专项突破(解析版) -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
专题13 红外光谱、质谱、核磁共振氢谱图表题 【高考真题训练】 1．（2016年全国普通高等学校招生统一考试理科综合能力测试化学（海南卷)）下列化合物在核磁共振氢谱中能出现两组峰，且其峰面积之比为2?1的有 A．乙酸甲酯 B．对苯二酚 C．2-甲基丙烷 D．对苯二甲酸 【解析】A．乙酸甲酯结构简式为CH3COOCH3，两个甲基所处化学环境不同，故分子中有2种H原子，原子数目之比为3：3，故A错误；B．对苯二酚()中含有2种氢原子，核磁共振氢谱能出现两组峰，且其峰面积之比为2：1，故B正确；C．2-甲基丙烷的结构简式为CH3CH(CH3)CH3，中含有2种氢原子，核磁共振氢谱能出现两组峰，且其峰面积之比为9：1，故C错误；D．对苯二甲酸()中含有2种氢原子，核磁共振氢谱能出现两组峰，且其峰面积之比为2：1，故D正确；故选：BD。 2．（2014年全国普通高等学校招生统一考试理科综合能力测试化学（浙江卷)）某兴趣小组以苯和乙烯为主要原料，采用以下路线合成药物普鲁卡因： 已知： （1）对于普鲁卡因，下列说法正确的是________。 A．可与浓盐酸形成盐B．不与氢气发生加成反应 C．可发生水解反应D．能形成内盐 （2）写出化合物B的结构简式________。 （3）写出B→C反应所需的试剂________。
（4）写出C＋D→E的化学反应方程式________。 （5）写出同时符合下列条件的B的所有同分异构体的结构简式________。 ①分子中含有羧基 ②1H－NMR谱显示分子中含有苯环，且苯环上有两种不同化学环境的氢原子 （6）通常采用乙烯为原料制得环氧乙烷后与X反应合成D，请用化学反应方程式表示以乙烯为原料制备X的合成路线(无机试剂任选)。 【答案】（1）A、C （2） （3）酸性KMnO 4 溶液 （4）+HOCH 2CH 2 N(CH 2 CH 3 ) 2 +H 2 O （5）、、 （6）CH 2=CH 2 +HCl—→CH 3 CH 2 Cl，2CH 3 CH 2 Cl+NH 3 —→HN(CH 2 CH 3 ) 2 +2HCl 【解析】有和CH 2=CH 2 化合生成A：。根据普鲁卡因对位结构确定B是 ；再进一步氧化侧链，用酸性高锰酸钾溶液，得到C是 。 （5） B的同分异构体中：①分子中含有羧基，即-COOH；N原子只能与碳原子相连；②1H－NMR谱显示分子中含有苯环，且苯环上有两种不同化学环境的氢原子，说明两个侧链是对位结构。
核磁共振谱习题答案
核磁共振谱习题 选择题 1以下五种核，能用以做核磁共振实验的有（ACE ） A: 19F g B: 12C6 C：13C6 D: 16O8 E: 1H i 2. 在100MHZ仪器中，某质子的化学位移δ=1ppm,其共振频率与TMS相差（A ） A : 100Hz B: 100MHZ C: 1Hz D:50Hz E: 200Hz 3. 在60MHz仪器中，某质子与TMS的共振频率相差120Hz则质子的化学位移为（E ） A: 1.2ppm B: 12ppm C: 6ppm D: 10ppm E: 2ppm 4. 测试NMR时，常用的参数比物质是TMS ,它具有哪些特点（ABCDE ） A :结构对称出现单峰B:硅的电负性比碳小C: TMS质子信号比一般有机 物质子高场D:沸点低，且容易溶于有机溶剂中E:为惰性物质 5. 在磁场中质子周围电子云起屏蔽作用，以下说法正确的是（ACDE ） A :质子周围电子云密度越大，则局部屏蔽作用越强 B:质子邻近原子电负性越大，则局部屏蔽作用越强 C :屏蔽越大，共振磁场越高 D :屏蔽越大，共振频率越高 E ：屏蔽越大，化学位移δ越小 6. 对CH s CH2OCH 2CH3分子的核磁共振谱，以下几种预测正确的是（ACD ） A: CH 2质子周围电子云密度低于CH s质子 B ：谱线将出现四个信号C:谱上将出现两个信号 兀黄?￡ D: F- V " E: ^τ厂> ''ττ-? 7. CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是（D） A: CH 2中质子比CH s中质子共振磁场高B: CH2中质子比CH s中质子共振频率高 C: CH 2中质子比CH s中质子屏蔽常数大D : CH 2中质子比CH s中质子外围电子云密度小 E : CH 2中质子比CH s中质子化学位移δ值小 8. 下面五个化合物中，标有横线的质子的δ最小的是（A） A : CH4 B : CH s F C : CH S el D : CH S Br E : CH_s l 9. 下面五个化合物中，标有横线的质子的共振磁场H o最小者是（A） A : RCH2OH B : RCH2CH2OH C : RCH2Cl D : CHBr E : ArCH2CH3 10. 下面五个结构单元中，标有横线质子的δ值最大的是（E） A : CH S-C B : C H s-N C : CH S-O D : C H S F E : CH2F2 -0 ^ ^ ^ Il _ 11. 预测化合物’丄的质子化学位移，以下说法正确的是（C） A : 苯环上邻近质子离C=O近，共振在高磁场 B 苯环上邻近质子离C=O近，屏蔽常数大
核磁共振谱习题
1、三个不同的质子H a 、H b 、H c ，其屏蔽常数的大小次序为σ b ＞σ a ＞σ c ，这三 种质子在共振时外加磁场强度的次序如何？这三种质子的化学位移次序如何？σ增大化学位移如何变化？ 2、下列每个化合物中质子H a 和H b 哪个化学位移大？为什么？ 3、指出下列化合物属于何种自旋体系： a. CH 2Br-CH 2 Cl b. CH 3 CH 2 F c. d. 4、异香草醛（I）与一分子溴在HOAc中溴化得（Ⅱ），（Ⅱ）的羟基被甲基化，主要产物为（Ⅲ），（Ⅲ）的NMR图谱如下，溴的位置在何处？ 5、丙酰胺的图谱如下，说明图谱中各组峰对应分子中哪类质子。
6、下列一组NMR图谱内标物皆为TMS，试推测结构。 a b. 7.下图给出的是某一化合物的门控去偶（非NOE方式）测定的 13CNMR图 谱。已知分子式为C 10H 12 O，试推测其结构。
8.化合物分子式为C 4H 7 NO，其碳谱和氢谱如下，试推测其结构。（溶剂为CDCl 3 ） 9.苯甲醛中，环的两个质子共振在δ7.72处，而其他三个质子在δ7.40处，说明为什么？ 10. 释2-碘丙烷中异丙基的分裂型式和强度。 11.某化合物在300MHz谱仪上的1H NMR谱线由下列三条谱线组成，它们的化学位移值分别是0.3，1.5和7.3，在500MHz谱仪上它们的化学位移是多少？用频率（单位用Hz）来表示其值分别是多少？
12.判断下列化合物1H化学位移的大小顺序，并说明理由： CH 3Cl，CH 3 I，CH 3 Br，CH 3 F。 13.在常规13C谱中，能见到13C-13C的偶合吗？为什么？ 14.试说出下面化合物的常规13C NMR谱中有几条谱线？并指出它们的大概化学位移值。 15.从DEPT谱如何区分和确定CH 3、CH 2 、CH和季碳？ 16.下图为L-薄荷醇（L-menthol）的2D-INADEQUATE谱及解析结果，试在L-薄荷醇的结构上标出相应字母。
核磁共振碳谱详解
核磁共振碳谱(13C-NMR) Produced by Jiwu Wen
?核磁共振碳谱的特点： 1. 化学位移范围宽。 碳谱(13C-NMR)的化学位移δC通常在0～220 ppm之间(对于碳正可达330 ppm)。 离子δ C 比较：1H-NMR的化学位移δ通常在0～10 ppm之间。Example:
2. 13C-NMR给出不与氢相连的碳的共振吸收峰。 核磁共振碳谱(13C-NMR)可以给出季碳，羰基碳，氰基碳，以及不含氢原子的烯碳和炔碳的特征吸收峰。 3. 13C-NMR的偶合情况复杂，偶合常数大。 核磁共振碳谱(13C-NMR)中偶合情况比较复杂，除了1H-1H偶合，还有1H-13C以及1H，13C与其它自旋核之间的偶合。1H-13C的偶合常数通常在125-250 Hz。因此在谱图测定过程中，通常采用一些去偶技术。 4. 13C-NMR的灵敏度低。
?核磁共振碳谱的去偶技术 1. 质子宽带去偶(也称为质子噪声去偶)。质子宽带去偶是一种双共振去偶技术，实验方法是：用一相当宽的频率(包括样品中所有氢核的共振频率)照射样品，消除13C-1H 之间的偶合，使每种碳原子只给出一条谱线。 2. 偏共振去偶(也称不完全去偶)。 这种去偶技术的实验方法是：采用一个频率范围很小、比质子宽带去偶功率弱很多的射频场(B 2)，其频率略高于待测样品中所有氢核的共振吸收频率，使1H 与13C 之间在一定程度上去偶，不仅消除2J ～4J 的弱偶合，而且使1J 减小到J r (表观偶合常数)。J r 和1J 之间的关系如下： r 12J J B /2?ν λπ =
第四章 核磁共振碳谱习题
第四章 核磁共振碳谱 一、判断题 [1]自由衰减信号(FID)是频率域信号。（） [2]碳谱的化学位移范围范围较宽(0-200)，所以碳谱的灵敏度高于氢谱。（） [3]在宽带去耦碳谱中，不同类型的碳核产生的裂分峰数目不同。（） [4]氢质子在二甲基亚砜中的化学位移比在氯仿中要小。（） [5]在13C NMR谱中，由于13C-13C相连的概率很低，所以通常不考虑13C核只见到耦合。 （） [6]含19F的化合物，可观测到19F对13C核的耦合裂分，且谱带裂分数符合n+1规律。（） [7]但在固相核磁共振波谱中，分子运动受到限制，由于磁各向异性作用将是谱线带变宽， 分辨率大大下降。（） [8]在碳谱中，13C-1H会发生耦合作用，但是13C-1H的耦合常数远比1H-1H之间的耦合常 数小。（） [9]在135°DEPT试验中，CH、CH2和CH3均出正峰，季碳原子不出现谱峰。（） [10]在APT实验中，CH和CH3均出正峰，CH2出负峰，季碳原子不出现谱峰。（） 二、选择题（单项选择） [1] 下列原子核没有自旋角动量的是哪一种？（）。 A. 14N7 B. 12C6 C. 31P15 D. 13C6 [2] 在13C NMR波谱中在化学位移125–140产生两个信号的化合物是（）。 A. 1,2,3,-三氯苯； B. 1,2,4,-三氯苯； C. 1,3,5,-三氯苯 [3] 在13C NMR波谱中在化学位移125–140产生六个信号的化合物是（）。 A. 1,2,3,-三氯苯； B. 1,2,4,-三氯苯； C. 1,3,5,-三氯苯 [4] 在13C NMR波谱中在化学位移125–140产生三个信号的化合物是（）。 A. 对二氯苯； B. 邻二氯苯； C. 间二氯苯。 [5] 在13C NMR中在化学位移0–60产生3个信号；在1H NMR中在化学位移0-5产生3个信号（最低场信号为多重峰）的化合物是（）。 A. 1,1-二氯丙烷； B. 1,2二氯丙烷； C. 2,2-二氯丙烷； D. 1,3二氯丙烷。 [6] 在13C NMR中在化学位移0–70产生2个信号；在1H NMR中在化学位移0-5产生2个信号（最低场信号为三重峰）的化合物是（）。 A. 1,1-二氯丙烷； B. 1,2二氯丙烷； C. 2,2-二氯丙烷； D. 1,3二氯丙烷。 [7]下面原子核发生核磁共振时，如果外磁场强度相同，哪种核将需要最大照射频率（）。 A. 19F9； B. 13C6; C.1H1; D. 14N7 [8]碳谱如果不采用标识技术很难解析的原因是（）。 A. 碳谱灵敏度较低； B. 碳核之间有耦合裂分； C. 碳谱分辨率高； D. 碳核与氢核之间有耦合裂分。 [9]下列各类化合物中碳核化学位移最大的是（）。 A. 苯环上的碳； B. 酸酯羟基碳； C. 醛酮羟基碳； D. 与氧相连的饱和碳。 [10]在13C谱中，常看到溶剂的多重峰，如DMSO-d6在化学位移39.5ppm附近的七重峰，溶
第三章 核磁共振氢谱 习题
第三章核磁共振氢谱习题 一、判断题 [1] 核磁共振波谱法与红外吸收光谱法一样，都是基于吸收电磁辐射的分析法。 [2] 质量数为奇数，核电荷数为偶数的原子核，其自旋量子数为零。 [3] 自旋量子数I=1的原子核在静磁场中，相对于外磁场，可能有两种取向。 [4] 氢质子子在二甲基亚砜中的化学位移比在氯仿中要小。 [5] 核磁共振波谱仪的磁场越强，其分辨率越高。 [6] 核磁共振波谱中对于OCH3、CCH3和NCH3，NCH3的质子的化学位移最大。 [7] 在核磁共振波谱中，耦合质子的谱线裂分数目取决于临近氢核的个数。 [8] 化合物CH3CH2OCH(CH3)2的1H NMR中，各质子信号的面积比为9:2:1。 [9] 核磁共振波谱中出现的多重峰是由于临近核的核自旋相互作用。 [10] 化合物Cl2CH—CH2Cl的核磁共振波谱中，H的精细结构为三重峰。 [11] 苯环和双键氢质子的共振频率出现在低场是由于π电子的磁各向异性效应。 [12] 氢键对质子的化学位移影响较大，所以活泼的氢的化学位移在一定范围内变化。 [13] 不同的原子核核产生共振条件不同，发生共振所必须的磁场强度B0和射频频率υ不同。 [14] (CH3)4Si分子中1H核共振频率处于高场，比所有有机化合物中的1H核都高。 [15] 羟基的化学位移随氢键的强度变化而移动，氢键越强，化学位移值就越小。 二、选择题（单项选择） [1]氢谱主要通过信号特征提供分子结构信息，以下选项中不是信号特征的是（）。 A. 峰的位置 B. 峰的裂分 C. 峰高 D. 积分线高度 [2]以下关于“核自旋弛豫”的标书中，错误的是（）。 A. 没有弛豫，就不会产生核磁共振 B. 谱线宽度与弛豫时间成反比 C. 通过弛豫，维持高能态核的微弱多数 D. 弛豫分为纵向弛豫和横向弛豫 [3]具有以下自旋量子数的原子核中，目前研究最多用途最广的是（）。 A. I=1/2 B. I=0 C. I=1 D. I>1 [4]进行已知成分的有机混合物的定量分析，宜采用（）。 A. 极谱法 B. 色谱法 C. 红外光谱法 D. 核磁共振法 [5]CH3CH2COOH在核磁共振波谱图上有几组峰？最低场有几个氢？（）。 A. 3(1H) B. 6(1H) C. 3(3H) D. 6(2H) [6]下列化合物中在核磁共振谱中出现单峰的是（）。 A. CH3CH2Cl B. CH3CH2OH C. CH3CH3 D. CH3CH(CH3)2 [7]核磁共振波谱解析分子结构的主要参数是（）。 A. 质荷比 B. 波数 C. 化学位移 D. 保留值 [8]分子式为C5H10O的化合物，其1H NMR谱上只出现两个单峰，最有可能的结构式为（）。 A. (CH3)CHCOCH3 B. (CH3)C-CHO C. CH3CH2CH2COOH D. CH3CH2COCH2CH3
核磁共振碳谱总结
第4章核磁共振碳谱 在C的同位素中，只有13C有自旋现象，存在核磁共振吸收，其自旋量子数I=1/2。13C NMR 的原理与1H NMR一样。由于γc= γH /4，且13C的天然丰度只有1.1%，因此13C核的测定灵敏度很低，大约是H核的1/6000，测定困难。加之H核的偶合干扰，使得13C NMR信号变得很复杂，难以测得有实用价值的图谱。知道二十世纪七十年代后期，质子去偶技术和傅里叶变换技术的发展和应用，才使13C NMR的测定变的简单易得。 4.1 核磁共振碳谱的特点 1. 灵敏度低 由于γc= γH /4，且13C的天然丰度只有1.1%，因此13C核的测定灵敏度很低，大约是H核的1/6000，测定困难。 2. 分辨能力高 氢谱的化学位移δ值很少超过10ppm，而碳谱的δ值可以超过200ppm，最高可达600ppm。这样，复杂和分子量高达400的有机物分子结构的精细变化都可以从碳谱上分辨。同时13C 自身的自旋-自旋裂分实际上不存在，虽然质子和碳核之间有偶合，但可以用质子去偶技术进行控制。 3. 能给出不连氢碳的吸收峰 有机化合物分子骨架主要由 C 原子构成，因而13C NMR 能更全面地提供有关分子骨架的信息。而1HNMR 中不能给出吸收信号的 C=O、C=C、C≡C、C≡N以及季碳等基团，在13CNMR 中都可以直接给出特征吸收峰。13CNMR 可直接观测不带氢的含碳官能团，如羰基、氰基等。 4. 不能用积分高度来计算碳的数目 13C NMR的常规谱是质子全去偶谱。对大多数碳，尤其是质子化碳，他们的信号强度都会由去偶的同时产生的NOE效应而大大增强。因此不到呢国家的碳原子的数目不能通过常规共振谱的谱线强度来确定。 5. 弛豫时间T1可作为化合物结构鉴定的波谱参数 在化合物中，处于不同环境的13C核，他们的弛豫时间数值相差较大，可以达到2~3个数量级，通过T1可以致人结构归属，窥测体系的运动情况等。 4.2 核磁共振碳谱的测定方法 4.2.1 脉冲傅里叶变换法 同核磁共振氢谱。 4.2.2 核磁共振碳谱中的几种去偶技术 13C核的天然丰度很低，分子中相邻的两个 C 原子均为13C 核的几率极低，因此可忽略13C 核之间的偶合。 13C-1H 之间偶合常数很大，高达 120～320Hz，而13C 被偶合氢按 n＋1 规律分裂为多重峰，使谱图不易解析，为提高灵敏度和简化谱图，须去掉1H 对13C 的偶合，方法有如下几种。 1. 质子带宽去偶法 又称噪声去偶，是最重要的去偶技术。在观察13C的同时，用一覆盖所有质子共振频率的射频照射质子，消除全部氢核对13C 的偶合，使每一个磁等价的13C 核成为一个信号，13CNMR呈现一系列单峰，同时由于 NOE 效应使13C 峰大为增强，信噪比提高。
有机波普解析-核磁习题
核磁共振波谱分析法习题 一、简答题 1．根据o=H0/2,可以说明一些什么问题？ 2．振荡器的射频为56.4MHz时，欲使19F及1H产生共振信号，外加磁场强度各需多少？ 3．已知氢核1H磁矩为 2.79，磷核31P磁矩为 1.13，在相同强度的外加磁场条件下，发生核跃迁时何者需要较低的能量? 4．何谓化学位移?它有什么重要性?在1H－NMR中影响化学位移的因素有哪些？ 5．下列化合物OH的氢核，何者处于较低场?为什么? 6．解释在下列化合物中，Ha、Hb的值为何不同？
7．何谓自旋偶合、自旋裂分？它有什么重要性？ 8．在CH3-CH2-COOH的氢核磁共振谱图中可观察到其中有四重峰及三重峰各一组。(1)说明这些峰的产生原因；(2)哪一组峰处于较低场?为什么/ 9．简要讨论13C-NMR在有机化合物结构分析中的作用。 10．影响化学位移的因素有哪些？ 二、选择题 1．自旋核7Li、11B、75As, 它们有相同的自旋量子数Ι=3/2, 磁矩μ单位为核磁子，Li=3.2560, B=2.6880, As =1.4349 相同频率射频照射，所需的磁场强度H大小顺序为 ( ) A B Li>B B>B As B B As>B B>B Li C B B>B Li>B As D B Li>B As>B Li 2．在 O－H 体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰 ? ( ) A 2 B 1 C 4 D 3 3．下列化合物的1H NMR谱，各组峰全是单峰的是 ( ) A CH3-OOC-CH2CH3 B (CH3)2CH-O-CH(CH3)2 C CH3-OOC-CH2-COO-CH3 D CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3
第三章 核磁共振碳谱
第三章核磁共振碳谱 核磁共振氢谱是通过确定有机物分子中氢原子的位置，而间接推出结构的。事实上，所用有机物分子都是以碳为骨架构建的，如果能直接确定有机物分子中碳原子的位置，无疑是最好的办法。由于13C 核的天然丰度仅仅是1H的1/100,因而灵敏度很低。只有脉冲傅立叶核磁共振仪问世，碳谱才能用于常规测试。核磁共振碳谱测定技术近30年来迅速发展和普及。 图9.10 一甾类化合物核磁共振氢谱和碳谱 和核磁共振氢谱相比，核磁共振碳谱有许多优点：首先，氢谱的化学位移δ值很少超过10ppm，而碳谱的δ值可以超过200ppm，最高可达600ppm。这样，复杂和分子量高达400的有机物分子结构的精细变化都可以从碳谱上分辨。如图9.10是一个结构较复杂的甾类分子的核磁共振谱，其氢谱各峰重叠，根本无法分辨（上图）。而碳碳谱则有24条清晰可见的谱线，非常容易分析（下图）。其次，碳谱直接反映有机物碳的结构信息，对常见的>C＝O，>C＝C＝C<，－N＝C＝O和－N＝C＝S等有机物官能团可以直接进行解析。最后，利用核磁共振辅助技术，可以从碳谱上直接区分碳原子的级数（伯、仲、叔和季）。这样不仅可以知道有机物分子结构中碳的位置，而且还能确定该位置碳原子被取代的状况。当然，核磁共振碳谱也有许多缺点:主要是13C同位原子核在自然界中的丰度低，而且13C的磁极矩也只有1H的四分之一。这样，碳谱测定不仅需要高灵敏度的核磁共振仪器，而且所测的有机样品量也增加。另外，测定核磁共振碳谱的技术和费用也都高于氢谱。因此，往往是先测定有机物样品的氢谱，若难以得到准确的结构信息再测定碳谱，一个有机物同时测定了氢谱和碳谱一般就可以推断其结构。 核磁共振碳谱测定的基准物质和氢谱一样仍为四甲基硅烷（TMS），但此时基准原子是TMS分子中的13C，而不是1H。碳谱仍然需在溶液状态下测定，虽然溶剂中含有氢并不影响13C测定，但考虑到同一样品一般都要在测定碳谱前测定氢谱，所以仍然采用氘代试剂。