总磷酸盐的测定
总磷酸盐的测定
一、试剂和材料
1、磷酸盐标准贮备液：1ml溶液含有0.500mgPO43—：称量0.7165克预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾（优级纯）。准确至0.0002克，置于烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
2、磷酸盐标准液：
1ml溶液含有0.020mgPO43—：吸取20.00ml磷酸盐贮备液于500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3、钼酸铵溶液：称6克钼酸铵（GB 657）溶于约500ml水中，加入0.2克酒石酸锑钾和83ml浓硫酸（GB 625），冷却后稀释至1升，混匀贮于棕色瓶中，贮存期6个月。
4、抗坏血酸溶液：称量17.6克抗坏血酸溶于约50ml水中，加入0.2克乙二胺四乙酸二钠（GB 1401）和8ml甲酸，用水稀释至1升，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期15d。
5、硫酸（GB 625）：C（1/2H2SO4）=1mol/L溶液。
6、过硫酸铵（GB 656）24g/L溶液，贮存期7d。
二、仪器和设备
1、分光光度计：波长范围400～800nm；
2、可调电炉：800W。
三、分析步骤
吸取10～25ml水样（若水样混浊需预先过滤）于50ml锥形瓶中，加入1ml硫酸溶液和5ml过硫酸铵溶液，在可调电炉上加热至沸，保持10～15min（使溶液体积为原来的1/5）取下，冷却至室温，移入50ml比色管内，加入5ml钼酸铵溶液，3ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于25～30℃下放置10min，在710nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。
四、工作曲线的绘制
在一系列50ml容量瓶（或比色管）内分别加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00ml磷酸盐标准溶液，各加水约20ml，然后加入5ml钼酸铵溶液和3ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于25～30℃下放置10min，在710nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。
以PO43—的mg数为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
五、总磷酸盐含量（以PO43—计，mg/L）的计算
C
PO43—=——×1000
V
式中：C——测得的PO43—的量，mg；
V——取水样的体积，ml。
总磷检测分析方法
总磷 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1．方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 消解
2．样品的采集和保存 总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—cm2）。（2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4）50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤 （1）吸取ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶
液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 （2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。 （3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下： 分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。 一、钼酸铵分光光度法
正磷酸盐的测定
正磷酸盐的测定 一、分析原理 在酸性溶液中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼蓝。该蓝色溶液在710nm处有最大吸光度，可用分光光度法定量之。 二、仪器、试剂 1 仪器：各种型号的分光光度计。 2 试剂： 2.1 钼酸铵溶液：称取7g钼酸铵，准确至0.001g，溶入约500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及80ml浓H2SO4，冷却后加水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，此液有效期为半年。 2.2 抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸，溶入约500ml水中，加入EDTA0.2g及8ml甲酸，用水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，此液有效期为一个月。 2.3 磷酸根标准溶液：称取0.7165g预先在100~105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于约500ml 水中，转入容量瓶中稀释至1000ml摇匀。此液1ml含0.5mg磷酸根离子。再吸取20次液移入500容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此液1ml含0.02mg磷酸根离子。 三、分析步骤 1 工作曲线的绘制：分别吸取1ml含0.02mg磷酸根离子的标液1.0；2.0；3.0；4.0；5.0； 6.0； 7.0； 8.0ml于8只50ml容量瓶中，依次向其中加入25ml水及5ml钼酸铵溶液摇匀，再加入3ml抗坏血酸溶液，然后稀释到刻度摇匀，在室温下放置10分钟，在710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，磷酸根离子的毫克数为横坐标绘制工作曲线。
2 水样的测定：吸取20ml水样于容量瓶中，加入5ml钼酸铵溶液及3ml抗坏血酸溶液，用水稀释到刻度，在室温下放置10分钟，在710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。 3 计算： X（×10-6W）=（A/V）×1000 式中：A——与水样吸光度相对应的磷酸根离子的毫克数。 V——水样得体积毫升数。 X——正磷酸盐的含量以磷酸根计。 四、注意事项 本方法适用于循环冷却水中正磷酸盐的测定，测定范围为0.01~6mg/l磷酸根离子。
化学实验报告 实验__磷酸盐的测定
实 验 报 告 姓名： 班级： 同组人： 自评成绩： 项目 磷酸盐的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的 1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。 2、掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。磷钼黄被氯化亚锡)(2 SnCl 还原成蓝色的磷钼蓝。蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在690nm 波长处有最大吸收值。通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。 注意事项 （1）实验用玻璃器皿应用酸洗涤，不应用含有磷的洗涤，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。 （2）若水样有明显颜色，则应在锥形瓶里的100ml 水样中加400mg 活性炭，摇动5min ，用2～3张重叠滤纸过滤后做测定。定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐，应用同样的活性炭做空白实验。 （3）显色后应在30min 内测完溶液吸光值，30min 后溶液的颜色将逐渐变浅。 （4）若对精确度要求较高时，应增加平行实验。 三、仪器和药品 仪器： 分光光度计722型或其他型号 吸管25ml 、10ml 、2.0ml 、1.0ml 具塞比色管50ml6支 容量瓶100ml .烧杯250ml 小漏斗 量筒 试剂： 1.活性炭 粉末 2.硫酸溶液（1:1） 在不断搅拌下，将浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒入同体积的蒸馏水中。 3.钼酸铵溶液（10%） 称取5g 钼酸铵[]O H O Mo NH 2247644)(?溶解后稀释至50ml ，到其 澄清液，贮存于聚乙烯瓶中。 4.氯化亚锡甘油溶液（2.5%） 称取2.5g O H SnCl 222?溶于100ml 甘油中，温热搅拌使其溶解。贮存于棕色试剂瓶中。 5.钼酸铵—硫酸混合试剂 将钼酸铵与硫酸按1:3的体积比混合，避光保存于聚乙烯瓶中。如果变蓝，须重新配制。 6.磷酸盐标准溶液 KH 2PO 4标准贮备溶液：将分析纯KH 2PO 4在115℃烘干1h ，置于干燥器冷却后，称取1.3610g ，溶于蒸馏水转移至1000ml 容量瓶中稀释至刻度，混匀。加2ml 氯仿，混匀。避光保存。 KH 2PO 4标准使用溶液：移取KH 2PO 4标准贮备溶液1.00ml 于100 ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00ml 含磷酸盐态磷（PO 43---P ）0.10μmol 。使用前配制。
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档
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磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷 1 适用范围和应用领域 本法引自海洋监测规范，适用于海水中活性磷酸盐的测定。 水样经 μm 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃保存，样品熔化后立即分析。 2 方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm 波长测定吸光值。 3 试剂及其配制 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。 硫酸溶液：c (H 2SO 4)= mol/L 在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4，ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。 3.2 酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液 钼酸铵溶液： 溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。溶液变混浊时，应重配。 酒石酸锑钾溶液： 溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb·2 1H 2O)于200 mL 水中 ，贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。 混合溶液: 搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液加到200 mL 硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。 抗坏血酸溶液 溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。 磷酸盐标准贮备溶液：ρp = mg/mL 称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL 硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL 量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。此溶液 mL 含 mg 磷。置于阴凉处，可以稳定半年。 磷酸盐标准使用溶液：ρp = μg/mL 量取 mL 磷酸盐标准贮备溶液至100 mL 量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCl 3)。此溶液 mL 含 μg 磷。有效期为一周。 4 仪器及设备
水土中总磷酸盐含量检测试剂盒说明书 微量法
水土中总磷酸盐含量检测试剂盒说明书微量法 注意：正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。 货号：BC4215 规格：100T/96S 产品简介： 总磷酸盐包含正磷酸盐、偏磷酸盐、焦磷酸盐、多聚磷酸盐等各种磷酸盐的形式，反应了水土中的磷酸盐水平，是一个水质和土壤质量评价的重要指标。 在酸性溶液中，在分解剂和高温条件下，将无机磷酸盐和有机磷酸盐水解成正磷酸盐，正磷酸盐可与钼酸铵反应成磷钼酸，在还原剂存在时被还原为磷钼蓝，在660nm处有特征吸收峰。 试验中所需的仪器和试剂： 可见分光光度计/酶标仪、天平、台式离心机、微量玻璃比色皿/96孔板、可调式移液枪、20目筛、漩涡震荡仪、EP管、蒸馏水、浓硫酸。 产品内容： 试剂一：浓硫酸10mL×1瓶，自备。 试剂二：粉剂×2瓶，4℃保存。每瓶临用前加入15mL蒸馏水溶解备用。 试剂三：液体10mL×1瓶，4℃避光保存。 试剂四：粉剂×1瓶，4℃避光保存。临用前加入5mL双蒸水，溶解后4℃保存一周。 试剂五：粉剂×1瓶，4℃避光保存。临用前加入5mL双蒸水，溶解后4℃保存一周。 试剂六：液体5mL×1瓶，室温保存。 标准品：粉剂×1支，4℃保存。临用前加入1.4mL下述稀释液溶解粉剂，配成20μmol/mL的磷标准液稀释液的配制：按蒸馏水体积(mL)：试剂一体积（mL）：试剂二体积（mL）=10:1:2的比例混合即可，现用现配。 O：试剂四：试剂五：试剂六=2:1:1:1的比例配制，配好的工作液应为浅黄色。 定磷试剂的配制：按H 2 若变色则试剂失效，若是蓝色则为磷污染，工作液应现配现用。
注意：配试剂最好用新的烧杯、玻璃棒和玻璃移液器，也可以用一次性塑料器皿，避免磷污染。 操作步骤： 一、样本处理： 1.水样：按照水样体积（mL）：试剂一体积（mL）：试剂二体积（mL）为10:1:2的比例（建议取1mL 水样，加入100μL试剂一和200μL试剂二），用封口膜封口，95℃水浴30min，冷却后待测。 2.土样：（1）新鲜土样风干，过20目筛；（2）按照土壤质量（g）：蒸馏水体积(mL)：试剂一体积（mL）：试剂二体积（mL）=1:10:1:2（建议称取约0.1g土样，加入1mL蒸馏水，再加入100μL试剂一和200μL 试剂二），用封口膜封口，95℃水浴振荡30min，10000g，25℃离心10min，取上清液待测。 二、测定步骤： 1、分光光度计/酶标仪预热30min以上，调节波长至660nm，蒸馏水调零。 2、将10μmol/mL标准液用稀释液稀释为1.25、0.625、0.3125、0.15625、0.078125、0.039μmol/mL的 标准溶液备用。 3、操作表：(在1.5mL离心管中依次加入下列试剂) 测定管标准管空白管样品（μL）30--标准溶液（μL）-30- 稀释液（μL）--30 试剂三（μL）454545 定磷试剂（μL）150150150 蒸馏水（μL）757575 充分混匀，40℃静置10min，反应完成吸取200μL于微量玻璃比色皿/96孔板中，测定660nm 处吸光值A，分别记为A测定管、A标准管和A空白管，△A=A测定管-A空白管，△A标准=A标 准管-A空白管，空白管只需测一次。 总磷酸盐含量计算 1、标准曲线的绘制： 以各个标准溶液的浓度为x轴，其对应的△A标准为y轴，绘制标准曲线，得到标准方程y=kx+b，将△A带入方程得到x（μmol/mL）。
元素磷含量的测定方法
元素磷含量的测定方法 本方法参考ZBG76002—90适用于循环冷却水中磷的测定，其含量为0.02～50mg/L。 1 方法提要 在酸性介质中，膦酸盐、亚磷酸与过硫酸铵在加热的条件下，转变成正磷酸，利用钼酸铵和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量。 2 试剂和材料 2.1 磷酸盐标准贮备液：1 mL溶液含有0.500 mg PO43-；称量0.7165 g 预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002 g ，置于烧杯中，加水溶解移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 2.2 磷酸盐标准溶液：1 mL溶液含有0.020 mg PO43-；吸取20.00 mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀； 2.3 钼酸铵溶液：称量6.0 g钼酸铵溶于约500 mL水中，加入0.2 g酒石酸锑钾和83 mL 浓硫酸，冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期6个月； 2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6 g抗坏血酸溶于适量水中，加入0.2 g乙二胺四乙酸二钠和8 mL甲酸，用水稀释至1L，混匀，贮存于棕色瓶中，贮存期15d； 2.5 硫酸：c(H2SO4)=0.5 mol / L； 2.6 过硫酸铵24g / L溶液，贮存期7d； 3 仪器和设备 3.1 分光光度计：波长范围400～800 nm； 3.2 可调电炉：800W。 4 工作曲线的绘制 在一系列50mL容量瓶(或比色管)中，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),加水约20 mL,然后加入5mL钼酸铵溶液(2.3)和3 mL抗血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,于25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5 试验步骤 5.1 正磷酸含量的测定 吸取20mL经中速滤纸过滤后的水样于50 mL容量瓶(或比色管)中,加入20 mL水,再加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。在25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5.2 总磷酸盐含量的测定 吸取10mL经中速滤纸过滤后的水样于100 mL锥形瓶中,加入1 mL硫酸溶液(2.5)和5 mL过硫酸铵溶液（2.6)，稀释到约25mL，在可调电炉(3.2)上缓缓煮沸15 min 以上至溶液快蒸干为止。取下,冷却至室温,移入50 mL容量瓶(或比色管)内。加入5 mL钼酸铵溶液、3 mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度,摇匀。于25～30℃下放置10 min，在710 nm处,用1 cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度，绘制工作曲线。
5磷酸盐的测定
海水中磷酸盐的测定 一、实验目的 掌握抗坏血酸还原磷钼蓝法测定海水中活性磷酸盐的基本原理，熟悉样品的采集和保存，测定的操作过程和注意事项，如试剂的配制，分光光度计或营养盐自动分析仪的使用等。 二、方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄络合物，在酒石酸锑钾存在下，磷钼黄络合物被抗坏血酸还原为磷钼蓝络合物，于882nm波长处进行分光光度测定。 三、试剂及其配制 1. 磷酸盐标准液 （1）磷酸盐标准贮备溶液：c（PO43--P）=10000 μmol/L 称取1.3609g磷酸二氢钾（KH2PO4，优级纯，在100-115℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温），用少量水溶解后，全量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。低温冷藏，有效期六个月。 （2）磷酸盐标准使用溶液：c（PO43--P）=100 μmol/L 移取1ml磷酸标准贮备溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于棕色玻璃瓶中，有效期1天。 2. 硫酸溶液：体积分数为17% 在水浴冷却和不断搅拌下，将60ml硫酸（H2SO4, ρ=1.84g/ml）缓慢加入300ml 水中，贮存于玻璃中 3. 钼酸铵溶液：ρ=30.0g/L 称取15.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于水中并稀释至500ml，贮于聚乙烯瓶中，避光保存。 4. 抗坏血酸溶液：ρ=54.0g/L 称取5.40g抗坏血酸（C6H8O6）溶于水中并稀释至100ml。此液贮于聚乙烯瓶中，避免阳光直射。有效期为一星期，在5-6℃下低温保存，可稳定一个月。 5. 酒石酸锑钾溶液：ρ=1.4g/L 称取1.4g酒石酸锑钾（KSbO·C4H4O6·1/2H2O）溶于水中并稀释至1000ml，贮于聚乙烯瓶中，有效期为六个月。 6. 硫酸-钼酸铵-酒石锑钾混合溶液 依次量取100ml硫酸溶液，40ml钼酸铵溶液，20ml酒石酸锑钾溶液，混合
正磷酸盐含量的测定培训资料
正磷酸盐含量的测定
正磷酸盐含量的测定 3.1正磷酸盐含量的测定的原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，然后用抗坏 血酸使之还原成变成蓝色络合物即磷钼蓝，在710 nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 反应式： 消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷 钼酸铵： PO43-+3NH 4++12MoO 42-+24H +=（NH4）3PO4 12M O O 3+12H 2O 磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C 亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”： （NH4）3PO4 12MoO 3+SnCl2+H+—（M0O2 4MoO 3）2 H3PO4（钼蓝大致成分）3.2试剂和材料 3.2.1 硫酸：（1+1）溶液 3.2.2 磷酸二氢钾：分析纯 3.2.3 甲酸：分析纯 3.2.4 乙二胺四乙酸二钠：分析纯 3.2.5 抗坏血酸（20g/L溶液）：称取10g抗坏血酸（精确至0.5g ），称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C0H14QN2NQ ? 2H.O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，混匀。移入500mL容量瓶中定容，倒入棕色试剂瓶中，贴上标签。（有效期一个月） 3.2.6 钼酸铵溶液（26g/L溶液）：称取26g钼酸铵（精确至0.5g ），称取1g
酒石酸锑钾（KSbOCiQ ? 1/2甩。（精确至0.01g ），溶于400mL去离子水 中，加入460mL（1+1 ）硫酸溶液，混匀，冷却后用定容至1L容量瓶中，倒入棕色试剂瓶，贴上标签。（有效期两个月） 327 磷标准溶液（1ml含有O.5mgPOf-）:称取0.7165g已在100?105C干燥恒重过的磷酸氢二钾（精确至0.0002g）溶于约500ml高纯水中，定量转移至1L 比色管中，用高纯水稀释至刻度线，摇匀，备用。 3.2.8 磷标准溶液（1ml含有0.02mgPO-）:取20.00mL磷标准溶液（3.2.7）于 500mL比色管中，用高纯水稀释至刻度，摇匀，备用。 3.3仪器、设备3.3.1 UV1700 分光光度计 3.3.2比色 管： 50mL 3.3.3 比色 皿： 1cm 3.3.4 二角 瓶： 125mL 3.3.5电炉 3.4分析步骤 3.4.1绘制工作曲线 （1 ）取6只50mL比色管，分别加入磷标准操作溶液（ 3.2.8）0.00mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL，9.00mL （2）显色：向各管中加入25mL水, 2.0mL钼酸铵溶液（3.2.6），3.0mL抗坏血酸溶液（3.2.5 ），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。
总磷检测分析方法
总 磷 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L ）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1． 方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。 消解 消解
2．样品的采集和保存 总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1— 1.5kg/cm2）。 （2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4）50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤
（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫 酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 （2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。 （3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下： 分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5 ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10 ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。
水中磷酸盐含量的测定的实验报告.doc
实验报告 （1）方法提要 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于 710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 （2）试剂材料和实验步骤 a.磷酸二氢钾； b.硫酸溶液（ 1+1）； c. 抗坏血酸溶液（ 20g/L ）：称取 2g 抗坏血酸，精确至，溶于100mL水中， 混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）； d. 钼酸铵溶液（ 26g/L ）：称取钼酸铵，精确至，称取酒石酸锑钾（ 2H2O）, 精确至，溶于100mL水中，加入 230mL硫酸 (1+1) 溶液，混匀，冷却后用水稀释 至 500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）； e.磷标准贮备溶液（1mL含有）: 准确称取预先在100~105℃干燥并已恒重 过的磷酸二氢钾，精确至，溶于约 500mL水中，定量转移至 1L 容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀； f.磷标准溶液（ 1mL含有）：取磷标准贮备溶液于 250mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。 （3）仪器和设备 分光光度计：带有厚度为 1 ㎝的吸收池。 （4）分析步骤 a.工作曲线的绘制：分别取（空白），，，，，，，，磷标准溶液于 9 个 50mL容 量瓶中，依次向各瓶中加入约 25mL水、钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液，用水稀释至 刻度，摇匀，于室温下放置10min. 在分光光度计710nm处，用 1 ㎝吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的 PO43-量（μ g）为横坐 标绘制工作曲线。 现象：滴定是会发生分层现象，摇匀之后变成颜色依次变深的蓝色。 实验数据分析： 标准溶 123456789 液 加入溶 液量 mL 3- 量10 12 14 16 PO4 20 40 60 0 80 （μg）0 0 0 0 浓度 mg/L 吸光度 值 A 1
分析化验 分析规程 正磷酸盐的测定
正磷酸盐的测定 方法一磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法 1 适用范围 本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定，其测定范围是PO43－含量为0.02～50mg/L。 2 分析原理 在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸(即磷钼黄)，进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。磷钼蓝颜色(蓝色)的深浅与PO43－含量成正比，故可用分光光度法在波长710nm测定。 3 试剂和仪器 3.1 试剂 3.1.1 磷酸二氢钾。 3.1.2 硫酸(1+1)溶液 量取一份体积硫酸后，将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的一份体积(与一份体积硫酸等体积)的水中，例如：量取100mL 浓硫酸加入到100mL 水中，注意：边加入边充分搅拌均匀。(有效期六个月) 3.1.3 抗坏血酸20g/L： 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入8.0mL 甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。 3.1.4 钼酸铵26g/L溶液： 称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入230mL (1+1)硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。 3.1.5 磷酸根标准贮备液(0.5mg PO43－/mL)
称取0.7165g已于105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾溶于100mL 水中并转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。 3.1.6 磷酸根标准工作液(0.02mg PO43－/mL) 准确吸取20.00mL 贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀(临用前配制)。 3.2 仪器 3.2.1 分光光度计，带有1cm的比色皿； 3.2.2 中速定性滤纸； 3.2.3 50mL 具塞玻璃比色管； 4 操作步骤 4.1 标准曲线的绘制 4.1.1 准确移取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0， 5.0， 6.0， 7.0， 8.0mL 磷酸根标准工作液于9支50mL 比色管中，用水稀释至25mL。 4.1.2 向各比色管中加入2.0mL 钼酸铵溶液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度后，摇匀。 4.1.3 静置10min后立即用1cm比色皿并以试剂空白为参比，在710nm处测定各自的吸光度。 4.1.4 以吸光度为纵坐标，磷酸根含量(ug)为横坐标绘制标准曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 准确吸取2 5.00mL 经中速滤纸过滤后的水样(初滤液弃去)于50mL 比色管中，其余步骤同4.1.2～4.1.3。 5 分析结果 水样中正磷酸盐(以PO43－表示)含量按下式计算： PO43－(mg/L)=m/V 式中：m—从标准曲线上查得或按回归方程算得的PO43－的质量，ug； V—吸取水样体积，mL；
正磷酸盐的测定
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正磷酸盐的测定 方法一磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法 1 适用范围 本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定，其测定范围是PO43－含量为～50mg/L。 2 分析原理 在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸(即磷钼黄)，进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。磷钼蓝颜色(蓝色)的深浅与PO43－含量成正比，故可用分光光度法在波长710nm测定。 3 试剂和仪器 试剂 磷酸二氢钾。 硫酸(1+1)溶液 量取一份体积硫酸后，将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的一份体积(与一份体积硫酸等体积)的水中，例如：量取100mL 浓硫酸加入到100mL 水中，注意：边加入边充分搅拌均匀。(有效期六个月) 抗坏血酸20g/L：称取10g抗坏血酸，精确至，称取乙二胺四乙酸二钠 (C10H14O8N2Na2·2H2O)，精确至，溶于200mL 水中，加入甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
钼酸铵26g/L溶液：称取13g钼酸铵，精确至，称取酒石酸锑钾 (KSbOC4H4O6·1/2H2O)，精确至，溶于200mL 水中，加入230mL (1+1)硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。 磷酸根标准贮备液 PO43－/mL) 称取已于105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾溶于100mL 水中并转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。 磷酸根标准工作液 PO43－/mL) 准确吸取贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀(临用前配制)。 仪器 分光光度计，带有1cm的比色皿； 中速定性滤纸； 50mL 具塞玻璃比色管； 4 操作步骤 标准曲线的绘制 准确移取，，，，，，，，磷酸根标准工作液于9支50mL 比色管中，用水稀释至25mL。 向各比色管中加入钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度后，摇匀。 静置10min后立即用1cm比色皿并以试剂空白为参比，在710nm处测定各自的吸光度。
【实力干货】磷酸根的标准测定方法
【实力干货】磷酸根的标准测定方法 禾川化学是一家专业从事精细化学品以及高分子分析、研发的一家公司，具有丰富的分析研发经验，经过多年的技术积累，可以运用尖端的科学仪器、完善的标准图谱库、强大原材料库，彻底解决众多化工企业生产研发过程中遇到的难题，利用其八大服务优势，最终实现企业产品性能改进及新产品研发。 样品分析检测流程：样品确认—物理表征前处理—大型仪器分析—工程师解谱—分析结果验证—后续技术服务。有任何配方技术难题，可即刻联系禾川化学技术团队，我们将为企业提供一站式配方技术解决方案！ 1.测试原理： 根据酸碱滴定法，以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠溶液滴定，去除游离酸的干扰。 H+ + OH- = H2O分析磷酸根采用酸碱滴定法，用草酸钾掩蔽二价锌离子，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液标定。H2PO4- + OH- = HPO42- + H2O 2.测定仪器及试剂： 草酸钾、溴甲酚绿、酚酞、氢氧化钠溶液、移液管、碱式滴定管 3.标准溶液的配置： A、溴甲酚绿指示剂:0.1g溴甲酚绿溶于100 mL体积分数20 %乙醇中; B、15g/ml草酸钾溶液: 将g草酸钾溶于蒸馏水中, 移入250 mL 容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 充分摇匀; 4.实验过程: 在250ML的锥形瓶中，加入50ml水,移取5.0ml磷化液至锥形瓶中,加溴甲酚绿2~3滴，用0.1 mol/LNaOH 标准溶液滴定至终点(蓝绿色)；在去除游
离酸干扰的后，加入体积质量为15g/ml的草酸钾溶液20mL，酚酞指示剂3~4滴，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至终点（紫色）。 5.计算公式 式中： P（PO43-）-磷酸根的质量浓度,g/L C4-氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L V4-滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，ml M4-磷酸根的摩尔质量，g/mol V0-移取磷化液的体积，ml
正磷酸盐的测定
精心整理 正磷酸盐的测定 方法一磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法 1适用范围 本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定，其测定范围是PO43－含量为0.02～50mg/L。 2分析原理 在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸(即磷钼黄)，进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。磷钼蓝颜色(蓝色)的深浅与PO43－含量成正比，故可用分光光度法在波长710nm 3 3.1 ( ， 酸锑钾钾溶于 3.2 4 4.1 4.1.1准确移取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0， 5.0， 6.0， 7.0， 8.0mL磷酸根标准工作液于9支50mL 比色管中，用水稀释至25mL。 4.1.2向各比色管中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度后，摇匀。 4.1.3静置10min后立即用1cm比色皿并以试剂空白为参比，在710nm处测定各自的吸光度。 4.1.4以吸光度为纵坐标，磷酸根含量(ug)为横坐标绘制标准曲线。 4.2水样的测定 4.2.1准确吸取2 5.00mL经中速滤纸过滤后的水样(初滤液弃去)于50mL比色管中，其余步骤同4.1.2～4.1.3。 5分析结果 水样中正磷酸盐(以PO43－表示)含量按下式计算： PO43－(mg/L)=m/V
式中：m—从标准曲线上查得或按回归方程算得的PO43－的质量，ug； V—吸取水样体积，mL； 6测定注意事项 6.1配制钼酸铵溶液时，应注意将钼酸铵水溶液徐徐加入硫酸溶液中，如反向可导致显色不充分。 6.2此法显色与显色溶液的酸度，钼酸铵浓度，还原剂用量，显色温度和时间等条件有关，因此，应控制试剂的加入量，温度每升高1℃．色泽增加约1%，因此,水样和标准的显色温度应一致，如室温变动明显时，可适当缩短或延长显色时间，水样和标准显色时间亦应一致。 6.3操作所用的玻璃器皿，用盐酸溶液(1+5)浸泡2小时，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。 6.4比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的蓝色附着物。 6.5比色时若试剂空白显顔色，不能使用，无色但有吸光度时，需在样品中扣出。 7 6.1 6.2 8 1 。 2 3 3.1 100mL 3.2 3.2.350mL具塞玻璃比色管。 4操作步骤 4.1标准曲线的绘制 4.1.1按下表于11支50mL比色管中依次移取一定体积的PO43－标准工作溶液后，用水稀释至半刻度并摇匀。
城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法
城市污水中磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷） 测定方法 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 一般天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的元素之一。但水中磷含量过高（如0.2mg/L超过），可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。磷是评价水质的重要指标。 1、方法选择 水中磷的测定，通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如图所示。 正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氧化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰较多），而孔雀绿–磷钼杂多酸法灵敏度较高，且容易普及的方法。罗丹明6G荧光分光光度法灵敏度最高。 2、样品的采集与保存 总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2～50C冷处保存，在24h内进行分析。 （一）水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测的可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 过硫酸钾消解法 1、仪器 ①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1～1.5kg/㎝2。 ②电炉2K W。 ③调压器，2KVA，0～220V。 ④50（磨口）具塞刻度管。 2、试剂 5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。 3、步骤 ①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过3 0μg）于50ml具刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为1200C）时，调节电炉温度保持此压力30s后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出冷放。如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。 ②试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 4、注意事项 ①如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 ②一般民用压力锅,在加热前至顶压阀出气孔冒气时,锅内温度约为1200C
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定 本标准适用于原水、锅炉水、冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐）的分析。测定范围：0~20m g/L。 1.方法概要： 酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行光度法测定。 2.仪器： ①.分光光度计。 ②．定性滤纸。 ③．比色管（50m L） ④．电炉：800~1000W，200~400W。 ⑤．高型烧杯：125m L。 3.试剂： ①. 0.15%硫酸肼溶液。 ②．亚硫酸钠固体（或片剂）。 ③． 0.5mol/L硫酸溶液：2.8m L浓硫酸加到100m L三级试剂水中，混匀。 ④．过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀（或片剂）。 ⑤．钼酸钠——硫酸溶液：取100m L浓硫酸慢慢加到900m L三级试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸铵，溶解后备用。
⑥．磷酸盐标准溶液（1m L含0.1m g PO3-4）： （1）贮备溶液：称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）溶于100m L三级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用三级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液1m L含0.5m gPO3-4。 （2）准备吸取100m L贮备溶液于500m L容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1m L含0.1m g PO3-4。 4.分析步骤： ①标准曲线的绘制： （1）标准吸取0,0.5,1,2,3,4,5m L磷酸盐标准溶液（1m L含0.1m g PO3-4），分别加到六支50m L比色管中，用三级试剂水稀释至10m L。 （2）向所有各管准确加入4m L钼酸钠——硫酸溶液及1m L 0.15%硫酸肼溶液，混匀，放入沸水浴中煮沸10分钟，取出，立即流水冷却，用三级试剂水稀释至刻度，混匀。 （3）用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处进行分光光度测定，以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO3-4计）含量（毫克）为横坐标，绘制标准曲线。 5.水样的测定： ①准备吸取10m L经慢速滤纸过滤后的水样于125m L高型烧杯中，加入1m L 0.5mol/L硫酸溶液和50m g过硫酸铵分解剂（或片剂一片），将锥形瓶在置有石棉网的电炉（200~400W）上，均匀加热煮沸至溶液恰好干涸并冒浓烟为止。 ②稍冷，加入5m L 三级试剂水，40~50m g亚硫酸钠粉末（或片剂一片），
水中磷酸盐含量的测定的实验报告终审稿)
水中磷酸盐含量的测定 的实验报告 文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
实验报告 （1）方法提要 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 （2）试剂材料和实验步骤 a.磷酸二氢钾； b.硫酸溶液（1+1）； c.抗坏血酸溶液（20g/L）：称取2g抗坏血酸，精确至0.5g，溶于100mL水中，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）； d.钼酸铵溶液（26g/L）：称取6.5g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.25g酒石酸锑钾 （KSbOC 4H 4 O 6 .1/2H 2 O）,精确至0.01g，溶于100mL水中，加入230mL硫酸(1+1)溶液，混 匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）； e.磷标准贮备溶液（1mL含有0.5mgPO 4 3-）:准确称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； f.磷标准溶液（1mL含有0.02mgPO 4 3-）：取10.00mL磷标准贮备溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 （3）仪器和设备 分光光度计：带有厚度为1㎝的吸收池。 （4）分析步骤 a.工作曲线的绘制：分别取0.00（空白），1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL， 5.00mL， 6.00mL， 7.00mL， 8.00mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入
总磷酸盐含量的测定方法
总磷酸盐含量的测定 1.原理 在酸性溶液中，利用强氧化剂过硫酸钾作为分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法进行测定。 2.仪器 2.1 722N可见分光光度计 2.2 100mL锥形瓶 2.3 50mL、500mL、1000mL容量瓶 2.4 1mL、2mL、5mL移液管 2.5 5mL、10mL分度吸量管 2.6 50ml比色管 3.试剂 3.1 磷酸二氢钾 3.2 过硫酸钾40g/L 称取20g过硫酸钾，精确至0.5g,溶于500ml水中，摇匀，贮存于棕色瓶中。 3.3钼酸铵溶液26g/L 称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL 1+1硫酸溶液，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中。 3.4 抗坏血酸溶液20g/L 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，
混匀，贮存于棕色瓶中。 3.5 1＋35硫酸溶液 3.6 1＋1 硫酸溶液 4.总磷酸盐标准曲线的绘制 4.1磷标准溶液 4.1.1磷标准溶液：1mL含有0.5mg PO43- 准确称取0.7165g预先在100℃～105℃干燥箱并以恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约200ml的水中，定量转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.1.2磷标准溶液：1mL含有0.02mg PO43- 吸取20mL磷标准溶液4.1.1于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.2磷标准工作曲线的绘制 吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL 磷标准溶液4.1.2于9个50mL容量瓶中，其所对应的磷酸盐含量分别为0.0ug、20.0ug、40.0ug、60.0ug、80ug、100ug、120ug、140ug、160ug，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。用1cm比色皿于710nm波长处，以空白试剂为参比，测定其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43－量（ug）为横坐标绘制工作曲线。 4.3磷标准工作曲线方程式 A=0.003×M PO43－+0.008 A:循环水总磷酸盐吸光度值； M:循环水总磷酸盐质量，单位为ug；