飞纳台式扫描电镜在司法鉴定行业的应用

飞纳台式扫描电镜在司法鉴定行业的应用
飞纳台式扫描电镜在司法鉴定行业的应用

飞纳台式扫描电镜在司法鉴定行业的应用

电镜能谱一体机在司法鉴定行业发挥着不可忽视的作用,它具有快速简便、取材少、无损检测、放大倍数高、景深大等一系列优点,成为刑事技术检验的重要工具。

随着犯罪分子反侦查技术的不断提高,作案手段呈现多样化、智能化、高科技含量化发展趋势,犯罪分子可以通过人为地伪装、伪造现场、毁灭证据等手段,掩盖或破坏犯罪现场,使刑事侦查难上加难。为此,我们有必要借助某些高科技设备,来赢得这场较量,还原事实的真相,作出公正的判罚。本文举例介绍飞纳台式扫描电子显微镜在司法鉴定行业中的应用,飞纳台式扫描电子显微镜是一款小型电镜,桌面式设计,操作简单,维护方便。

(注:以下根据真实案例改编)

浙江省某交通事故

案件起因:

王某、李某、赵某分别是三个货车司机,为方便描述,分别将他们各自驾驶的货车编号A、B、C。2014 年7 月15 日晚,王某驾驶自己的货车A 正在320 国道上行驶,在行驶到一个拐弯的地方,突然前方同样驶来一辆大货车,王某猛打方向盘但为时已晚,还是躲闪不及,导致王某翻车造成重伤,而这辆肇事货车随后则驾车逃逸。接到报警后,警方根据监控录像锁定了李某的嫌疑车辆B,车辆上存在一定刮擦痕迹,而车主李某辩称自己的车辆确实发生过刮擦,但是并非7 月15 日晚发生的刮擦,而是7 月14 日晚与赵某的货车C 在另外一个地点发生的刮擦,事发后双方经友好协商已经处理完毕了,对于王某的情况一无所知,坚决否认王某货车A 上的刮擦是自己造成的。对于李某的陈述,警方随后找到事发时货车C 的驾驶员赵某确认此事,得到了赵某的肯定答复。面对王某几

十万元的高额医疗手术费,李某到底该不该承担一定责任,王某的家属和李某意见不一,双方就此问题争执不下。

案情分析:

要明确这个问题,首先要回到案情本身。究竟是李某的刮擦碰撞导致王某的翻车还是王某自己驾车不慎,过弯道速度太快导致的翻车呢?显然,如果是前者,按照法律规定,李某确实需要负一定的法律责任;而如果是后者,则跟李某完全没有关系,自然也就不用承担责任。至于赵某提供的证言,如果事实证明货车B 和 C 之前确实发生过刮擦,赵某的证言准确无误,那么此证据是有效的;反之,如果事实证明货车B 和C 之前根本没有发生过刮擦,也就间接证明了赵某在做伪证,需要承担一定的法律责任。

破案思路:

如果两辆车发生刮擦,那么两车表面的车漆在刮擦部位,经过剧烈摩擦必然会有一定量的相互粘黏混合,而不同型号、品牌的车辆表面车漆化学成分是大不相同的。据此,利用飞纳台式扫描电镜能谱版可以在短短数分钟之内测定车辆A、B、C 刮擦部位和各自车辆原始漆的化学成分,对比不同的化学成分信息,如果含有车辆原始漆以外的另一辆车辆漆的化学成分,则证明确实有刮擦,如果遍寻不到,则可证明没有明显刮擦。这一切,只需要在车辆对应位置取出少量车漆样品即可。

实地取样:

王某的车辆 A

李某的车辆 B

赵某的车辆 C

分别将三组不同部位取出的漆片样品粘在导电胶上,得到6 个样品,包括A 车原漆和刮擦部位、B 车原漆和与A 车的可能刮擦部位(由于B 车上与C 车的刮擦部位已经焊接,故不取)、C 车的原漆和刮擦部位。放入飞纳扫描电镜内观察并分析化学成分。

分别将三组不同部位取出的漆片样品粘在导电胶上,得到6 个样品,包括A 车原漆和刮擦部位、B 车原漆和与A 车的可能刮擦部位(由于B 车上与C 车的刮擦部位已经焊接,故不取)、C 车的原漆和刮擦部位。放入飞纳扫描电镜内观察并分析化学成分。

扫描电镜图片及能谱分析结果与讨论:

王某车辆 A 表面刮擦部位和原始漆断面图

李某车辆 B 表面刮擦部位和原始漆断面图

赵某车辆 C 表面刮擦部位和原始漆断面图

由以上三组照片看出车辆的刮擦部位有明显的翘边、卷起、划痕,可以通过恰当地选择刮擦部位来进行能谱分析,以验证其化学成分信息。三组断面图则显示,不同车辆采用了不同的喷漆工艺技术,分层效果截然不同,实测 A 、B 、C 三车的车漆厚度分别是 118 微米、156 微米、352 微米。

能谱:

根据以上六种样品的能谱结果可以发现:A 车的刮擦部位与原始漆部位相比,化学成分及元素含量大不一样,氧、硅、铝三个元素含量有明显提升,参考B 车原始漆的化学元素可以发现,两者存在较大的契合度;B 车刮擦部位出现了原始漆中没有的钙、钛元素,同时氧、铁元素含量得到了相应提升,这两点跟A车原始漆的成分含有钙、钛元素和氧、铁元素比B车原始漆高,完全吻合。基于以上分析,基本可以确定A 车和B 车确实发生过刮擦。对比C 车刮擦部位和B车原始漆发现,多出了钙、钛、镁、铜元素,而且碳、硅、铝元素含量下降,存在较大的差异。因此,可以推测,并非如李某和赵某所言他们两车发生过刮擦,而是赵某之前发生的其他刮擦导致的划痕,存在伪造证据和提供虚假证明的嫌疑。

结论:

(1)不同车漆的断面分层效果证明,不同品牌的车漆所采用的工艺不同,可以作为区别车辆刮擦的重要证据支撑

(2)A车和B车确实发生过刮擦,B车司机李某有不可推卸的责任

(3)B车和C车没有发生刮擦,C车司机赵某存在提供伪证的嫌疑,应承担一定的法律责任

扫描电镜及其在储层研究中的应用分析

扫描电镜测试技术原理及其在储层研究中的应用 1、扫描电镜的结构和工作原理 扫描电镜的主要构成分为四部分:镜筒、电子信号的显示与记录系统、电子信号的收集与处理系统、真空系统及电源系统(图1)。以下是各部分的简介和工作原理。 1.1扫描电镜结构 1.1.1镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统,其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面进行扫描,同时激发出各种信号。 1.1.2电子信号的收集与处理系统 在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm 至几十nm 的区域,其产生率主要取决于样品的形貌和成份。通常所说的扫描电镜图像指的就是二次电子像,它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体,当电子打到闪烁体上时,就在其中产生光,这种光被光导管传送到光电倍增管,光信号即被转变成电流信号,再经前置放大及视频放大,将电流信号转变成电压信号,最后被送到显像管的栅极。 1.1.3电子信号的显示与记录系统 扫描电镜的图像显示在阴极射线管(显像管)上,并由照相机拍照记录。显像管有两个,一个用来观察,分辨率较低,是长余辉的管子;另一个用来照相记录,分辨率较高,是短余辉的管子。 1.1.4真空系统及电源系统 扫描电镜的真空系统由机械泵和油扩散泵组成,其作用是使镜筒内达到10 托的真空度。电源系统则供给各部件所需的特定电源。

图1 扫描电镜结构图 1.2扫描电镜的基本原理 扫描电镜的电子枪发射出电子束,电子在电场的作用下加速,经过两次电磁透镜的作用后在样品表而聚焦成极细的电子束。该细小的电子束在末透镜的上方的双偏转线圈作用下在样品表而进行扫描,被加速的电子与样品相互作用,激发出各种信号,如二次电子,背散射电子,吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光等。这些信号被按顺序、成比例的交换成视频信号、检测放大处理成像,从而在荧光屏上观察到样品表而的各种特征图像。 2、扫描电镜在矿物岩石学领域的应用 2.1矿物研究 不同矿物在扫描电镜中会呈现出其特征的形貌,这是在扫描电镜中鉴定矿物的重要依据。如高岭石在扫描电镜中常呈假六方片状、假六方板状、假六方似板状;埃洛石常呈管状、长管状、圆球状;蒙脱石为卷曲的薄片状;绿泥石单晶呈六角板状,集合体呈叶片状堆积或定向排列等。王宗霞等在扫描电镜下观察了硅藻上的形貌,硅藻上多呈圆盘状、板状,根据这一特征即可将它鉴定出来。 矿物特征及残余结构可以推断其成岩环境和搬运演化历史,扫描电镜可对矿 物的结构和成分进行分析,为推断矿物的成岩环境和搬运演化历史提供基础资

S4800扫描电镜操作说明书

冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明(普通用户) 燕山大学材料学院材料管A104(场发射,钨灯丝) 编写人:李月晴吕益飞 普通用户在熟练操作1个月后,如无不良记录,可申请高级用户培训。 高倍调清晰:局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散 一、日常开机 1,开启冷却循环水电源。 2,按下Display开关至,PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序,以空口令登入。 3,打开信号采集开关,位置打到1,为打开。 4,打开电源插排的开关。 5,打开装有EDS软件的主机电源。 6,记录仪器运行参数(右下角Mainte),即钨灯丝真空度。如:IP1:0.0×10-8Pa;IP2:0.0×10-8Pa; IP3:9.6×10-7Pa。PeG-1,<1×10-3;PeG-2,<1×10+2。 注意:PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。记录的参数:①点Flashing时会显示:In2(Ie)Flashing时电流最大值,如32.9μA;②加上高压后会显示,V ext=3.4kV。 二、轰击(点flashing,即在阴极加额外电压) 目的:高温去除针尖表面吸附的气体 1,最好在每天开始观察样品前一时做flashing; 2,选择flashing intensity为2 ; 3,若flashing运行时Ie小于20μA,则反复执行直至Ie值超过20μA且不再增加。 4,若flashing后超过8个小时仍继续使用,重新执行flshing 。 三、加液氮 容积不要超过1L,能维持4~6h。 四、样品制备及装入 样品制备简单,对样品要求较低,只要能放进样品室,都可进行观察。 1,化学上和物理上稳定的干燥固体,表面清洁,在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形,无放射性和腐蚀性。 2,样品必须导电,非导电样品,可在表面喷镀金膜。 3,带有磁性的样品,由于物镜有强磁性,制样必须非常小心,防止在强磁场中样品被吸入

扫描电镜在细胞生物学中的历史与应用

扫描电镜在细胞生物学中的历史与应用 发布者:飞纳电镜 第一张真核细胞的电子显微镜图像诞生于1945年,Ruska家族不仅开发了电子显微镜(EM),而且还在传染病源(如细菌和病毒)的成像领域开创了先河。1949年,人们将细胞镶嵌在聚合物中,切成薄片,最终获得了细胞内部结构。 在早期的研究中,研究者们的焦点集中在细胞器上,其中线粒体和内质网被研究得非常透彻。脑组织的细胞结构也开始使用透射电子显微镜(TEM)来观察。在使用透射电子显微镜(TEM)来进行研究期间,扫描电子显微镜(SEM)才刚刚开始成为观察样品表面形貌的工具,直到20世纪60年代和70年代才被正式运用[1]。这篇博客提供了一些最近在细胞生物学应用研究中涉及到扫描电镜(SEM)的案例。 图1:电子显微镜在细胞生物学研究中的应用史

图2:飞纳电镜下的丝状伪足 图3:飞纳电镜下的细胞

如何使用扫描电镜(SEM)观察高尔基体基质蛋白对斑马鱼纤毛功能的影响 Bergen等人[2]给出了一个很好的例子。他们在研究中使用高尔基体基质蛋白,并使用扫描电镜观察其对斑马鱼纤毛功能的影响。通过扫描电镜对嗅觉神经上皮细胞纤毛成像分析,可以证明它在两种形态下的不同。 为了能够用二次电子探测器对纤毛进行成像,他们必须将样品固定在多聚甲醛中,然后逐级脱水,再使用临界点干燥仪进行干燥,最后进行喷金处理。 从图像中可以看出在体内的再生表型和短干扰DNA的转染,会导致光滑的纤毛变成球状纤毛。因此,它们可以显示出最大的高尔基体基质蛋白—巨蛋白,在纤毛生成和纤毛长度的控制中起着重要作用。 如何使用扫描电镜(SEM)观察经过碳纳米管处理后人类巨噬细胞的功能 另一个案例延伸到人体的免疫机能。Sweeney等人[3]观察了经过碳纳米管处理后人类巨噬细胞的功能变化。肺泡巨噬细胞能够清除肺泡空间的外来物质(微生物或粒子),是免疫细胞防御的第一道防线。 在用扫描电镜观察巨噬细胞之前,先用乙醇对细胞脱水,然后,在喷金前使用专用的容器进行封存。扫描电镜(SEM)图像能够证明未经处理的巨噬细胞表面有少量的丝状伪足和一些膜的皱褶,而处理过的巨噬细胞被激活,表面平滑并有大量的丝状伪足。 此外,大量的巨噬细胞在尝试吞噬作用的部位被观察到。得出的结论是,长的碳纳米管会影响巨噬细胞的功能。长的碳纳米管不仅激活了它们的生物活性,还降低了吞噬细菌的能力。这一结果与短碳纳米管的观测结果相反。 希望这两个例子能说明如何用SEM有效地对细胞生物学进行观察。

扫描电镜简述

J I A N G S U U N I V E R S I T Y 冶金工程专业硕士研究生结课论文论文题目:扫描电镜SEM分析技术综述 课程名称:Modern Material Analytic Technology 专业班级: 2015级硕士研究生 学生姓名 学号:2211505072 学院名称:材料科学与工程学院 学期: 2015-2016第一学期 完成时间: 2015年11月 30 日

扫描电镜SEM分析技术综述 摘要 扫描电子显微镜(如下图所示),简称为扫描电镜,英文缩写为SEM(Scanning Electron Microscope)。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面,通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在SEM都与能谱(EDS)组合,可以进行成分分析。所以,SEM也是显微结构分析的主要仪器,已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。 本文主要对扫描电镜SEM进行简单介绍,分别从扫描电镜发展的历史沿革;工作原理;设备构造及功能;在冶金及金属材料分析中的应用情况;未来发展方向等几个方面来对扫描电镜分析技术进行综述。 关键词: 扫描电子显微镜二次电子背散射电子 EDS 成分分析 扫描电子显微镜

目录 一扫描电镜 (4) 1.1 近代扫描电镜的发展 (4) 1.1.1场发射扫描电镜 (4) 1.1.2 分析型扫描电镜及其附件 (5) 1.2 现代扫描电镜的发展 (6) 1.2.1低电压扫描电镜 (6) 1.2.2 低真空扫描电镜 (6) 1.2.3环境扫描电镜ESEM (7) 1.3 扫描电镜工作原理设备构造及其功能 (7) 1.3.1扫描电镜工作原理 (8) 1.3.2 扫描电镜的主要结构及功能 (9) 1.4 扫描电镜性能 (11) 1.5扫描电镜在冶金及金属材料分析中的应用 (12) 二结论 (14) 三参考文献 (14)

扫描电子显微镜文献综述

扫描电子显微镜的应用及其发展 1前言 扫描电子显微镜SEM(Scanning Electron Microscopy)是应用最为广泛的微观 形貌观察工具。其观察结果真实可靠、变形性小、样品处理时的方便易行。其发展进步对材料的准确分析有着决定性作用。配备上X射线能量分辨装置EDS (Energy Dispersive Spectroscopy)后,就能在观察微观形貌的同时检测不同形貌特征处的元素成分差异,而背散射扫描电镜EBSD(Electron Backscattered Diffraction)也被广泛应用于物相鉴定等。 2扫描电镜的特点 形貌分析的各种技术中,扫描电镜的主要优势在于高的分辨率。现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右;有较高的放大倍数,20-20万倍之间连续可调;有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构试样制备简单;配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行 显微组织性貌的观察和微区成分分析[1]。低加速电压、低真空、环境扫描电镜和电子背散射花样分析仪的使用,大大提高了扫描电子显微镜的综合、在线分析能力;试样制备简单。直接粘附在铜座上即可,必要时需蒸Au或是C。 扫描电镜也有其局限性,首先就是它的分辨率还不够高,也不能观察发光或高温样品。样品必须干净、干燥,有导电性。也不能用来显示样品的内部细节,最后它不能显示样品的颜色。 需要对扫描电镜进行技术改进,在提高分辨率方面主要采取降低透镜球像差系数, 以获得小束斑;增强照明源即提高电子枪亮度( 如采用LaB6 或场发射电子枪) ;提高真空度和检测系统的接收效率;尽可能减小外界振动干扰。 在扫描电镜成像过程中,影响图像质量的因素比较多,故需选择最佳条件。例如样品室内气氛控制、图像参数的选择、检测器的选择以及控制温度的选择,尽可能将样品原来的面貌保存下来得到高质量电镜照片[2]。

TEM和SEM的异同比较分析以及环境扫描电镜场知识交流

TEM和SEM的异同比较分析以及环境扫描电镜,场发射电镜与传统电镜相比较的技术特点和应用 xrd是x射线衍射,可以分析物相,SEM是扫描电镜,主要是观察显微组织,TEM是透射电镜,主要观察超限微结构。AES 是指能谱,主要分析浓度分布。STM扫描隧道显微镜,也是观察超微结构的。AFM是原子力显微镜,主要是观察表面形貌用的。 TEM: 透射电子显微镜(英语:Transmission electron microscope,缩写TEM),简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2μm、光学显微镜下无法看清的结构,又称“亚显微结构”。TEM是德国科学家Ruskahe和Knoll在前人Garbor和Busch的基础上于1932年发明的。 编辑本段成像原理透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况:

吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理TEM透射电镜 。衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射钵的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。相位像:当样品薄至100A以下时,电子可以穿过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。 编辑本段组件电子枪:发射电子,由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速、加压的作用。聚光镜:将电子束聚集,可用于控制照明强度和孔径角。样品室:放置待观察的样品,并装有倾转台,用以改变试样的角度,还有装配加热 、冷却等设备。物镜:为放大率很高的短距透镜,作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。中间镜:为可变倍的弱透镜,作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流,可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。透射镜:为高倍的强透镜,用来放大中间像后在荧光屏上成像。此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。 编辑本段应用透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后

FEI (飞利浦)旗下Phenom飞纳台式扫描电镜手册

FEI 公司旗下Phenom-World BV 荣誉出品 PHENOM TM G2 飞纳台式扫描电子显微镜第二代数秒之内,遍览微观世界 飞纳将带给您令人惊叹的高质量图片和前所未有的便捷操作,详情请咨询Phenom World BV中国公司:复纳科学仪器(上海)有限公司

数 秒之内,遍览微观世界 >>> 数秒之内,遍览微观世界 现在,Phenom-World B.V.向您隆重介绍第二代Phenom(飞纳)台式扫描电镜:Phenom G2和电镜能谱一体化的Phenom proX。 Phenom(飞纳) G2和proX 采用全新的硬件及软件架构,在继承了前代快速成像、简单易用等优点的同时,为您提供更加卓越的图像质量和精确的元素分析功能。 FEI 公司旗下Phenom-World BV 荣誉出品 01 自2007年美国FEI 公司发布第一代Phenom(飞纳)台式扫描电镜以来,Phenom(飞纳)因其卓越的图像质量、30秒超快成像速度、简单易用的操作界面以及接近光学显微镜的超值价格,成为诸多科学家及工业研究人员的首选显微成像工具。 2009年,为了进一步促进Phenom(飞纳)台式扫描电镜的研发,FEI 公司与国际知名的NTS-Group 公司、Sioux 嵌入式系统公司合作,成立Phenom-World B.V.公司,专门从事新一代Phenom(飞纳)的研发生产。

https://www.360docs.net/doc/8015146291.html, >>> Phenom G2包含两款: 专业版 G2 pro 标准版 G2 pure 主要参数: 产品主要特点: ◎高质量的图像◎30s 快速成像 ◎操作简便,结合控制旋钮和触摸显示器便可获得 高倍SEM 图像 ◎长寿命/高亮度/低色差CeB6灯丝(1500 h)◎自动灯丝对中,自动聚焦◎图像亮度、对比度自动调节 ◎光学与低倍电子双重导航,想看哪里点哪里◎直接观测绝缘体,无需喷金◎兼得样品表面形貌与成份信息◎防震设计,对放置环境无特殊要求 ◎丰富的拓展模块:全景图像拼合、3D 粗糙度重 建、纤维测量系统...... ◎多功能样品杯选件:控温样品杯(-25~50℃)、 自动倾斜/旋转样品杯、降低荷电效应样品杯 ...... 02 20-120x (G2 pro)20x (G2 pure) 80-45,000x (G2 pro)70-17,000x (G2 pure)<25nm (G2 pro)<30nm (G2 pure) 5 kV <30s 四分割背散射电子探测器台式电脑大小 普通实验室或办公室、厂房 光学显微镜: 电子显微镜: 分 辨 率: 加速电压:成像时间:探 测 器:主机体积:放置环境:

扫描电镜的基本结构和工作原理

扫描电镜的基本结构和工作原理 扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描,与样品相互作用产行各种物理信号,这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号,最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点,是进行样品表面研究的有效分析工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多,一般约在1~30kV,实验时可根据被分析样品的性质适当地选择,最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整,放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同,其作用仅仅是为了提供扫描电子束,作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号,前者用于显示表面形貌衬度,后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。这一部分的实验内容可参照教材第十二章,并结合实验室现有的扫描电镜进行,在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1.样品制备 扫描电镜的优点之一是样品制备简单,对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理,可以直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 1) 样品表面附着有灰尘和油污,可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 2) 样品表面锈蚀或严重氧化,采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节,操作过程中应该注意。 3) 对于不导电的样品,观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳,镀膜厚度控制在5-10nm 为宜。 2.表面形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层5~l0nm,信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感,随着样品表面相对于入射束的倾角增大,二次电子的产额增多。因此,二次电子像适合于显示表面形貌衬度。 二次电子像的分辨率较高,一般约在3~6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径,而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法,以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关,在最理想的状态下,目前可达的最佳分辩率为lnm。 扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息,其应用已渗透到许多科学研究领域,在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域,表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。 利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征,可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息,根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹萌生的原因、裂纹的扩展途径以及断裂机制。图实5-1是比较常见的金属断口形貌二次电子像。较典型的

环境扫描电子显微镜及其应用

环境电子扫描显微镜及其应用 谭明洋 (山东科技大学化学与环境工程学院,山东青岛266590) 摘要:随着科学技术的发展,微区信息已成为现代物质信息研究的重要组成部分,透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、电子探针等技术已广泛应用于材料学、生物学、医学、冶金学、矿物学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。但普通电子显微镜的高真空的要求限制了其适用范围,环境扫描电子显微镜(ESEM)应运而生,把人们引入了一个全新的形态学观察的领域。 关键词:环境扫描电子显微镜(ESEM),微区分析 Environmental Scanning Electron Microscope and Its Application TAN Mingyang (College of Chemistry and Environmental Engineering ,Shandong University of Science and Technology , Qingdao ,Shandong 266590) Abstract: With the development of science and technology, micro-zone information has become an important part of modern material and information studies, transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM), electron probe technology has been widely used in the field of Materials science, Biology, Medicine, Metallurgy, mineralogy etc, and promote the development of the respective disciplines. But the high-vacuum requirements of ordinary electron microscopy limits its application scopes. Environmental scanning electron microscope (ESEM) came into being and have lead us into a new morphological observation areas. Keywords: Environmental scanning electron microscope (ESEM) ,Microanalysis 环境扫描电镜(environmental scanning electron microscope, ESEM)是近年发展起来的新型扫描电镜。它克服了普通扫描电镜对试样必须干燥、洁净、导电的要求,可以在高真空度(HV)下作为普通扫描电镜使用,也可以在低真空度(LV)和模拟试样环境下对试样进行微区分析。 1环境扫描电镜的工作原理 环境扫描电镜(environmental scanning electron microscopy , ESEM)采用多级真空系统、气体二次电子信号探测器等独特设计。观察不导电样品不需要镀导电膜.可以在控制温度、压力、相对湿度和低真空度的条件下进行观察分析含水的、含油的、已污染的、不导电的样品,减少了样品的干燥损伤和真空损伤。 环境扫描电镜有三种工作方式:A)高真空方式(常规方式);B)低真空方式: 0.1 ~ 1 Torr;C)环境方式: 0.1~20 Torr 。 在高真空的常规扫描电镜中,用标准的Everhart Thornley探测器来接受被高能入射电子激发的样品的信号电流(二次电子和部分背散射电子),经放大后形成图像。 在低真空及环扫模式下,由电子枪发射的高能入射电子束穿过压差光阑进入样品室,射向被测定的样品,从样品表面激发出信号电子:二次电子一SE和背散射电子一BSE。由于样品室内有气体存在,入射电子和信号电子与气体分子碰撞,使之电离产生电子和离子。如果我们在样品和电极板之间加一个稳定电场,电离所产生的电子和离子会被分别引往与各自极

深入了解扫描电镜扫描电镜(SEM)电子透镜的介绍

深入了解扫描电镜:扫描电镜(SEM)电子透镜的介绍 发布者:飞纳电镜 扫描电镜(SEM)利用电子束对样品进行纳米级分辨率的图像分析。灯丝释放出电子,形成平行的电子束。然后,电子束通过透镜聚焦于样品表面。电子透镜是如何工作的?存在哪几种电子透镜?电子透镜是如何聚焦电子的?在这个博客中,我们将回答这些问题,并对电子透镜的工作原理给出一个大致的解释。 扫描电镜:电子、电子束和电子透镜 在上一篇博客中,我们简短地介绍了扫描电镜(SEM)是如何工作的。电子从灯丝中释放出来,然后平行于电子透镜。你可以在这里阅读更多关于CeB6灯丝和钨灯丝的比较。 电子束穿过镜筒——由一组透镜组成,透镜把电子束聚焦到样品表面上。电子显微镜透镜可以是静电的,也可以是有磁性的,这取决于它们是用静电场还是磁场来聚焦电子束。为了更好地理解这些透镜的工作原理,让我们回过头来看看电子是如何在静电场中偏转的。[1,2] 导向板 电子是带负电的粒子,在高能量的镜筒中穿行。使这些粒子偏转的一种方法是让它们通过由两个板块在电势+U和-U上产生的电场,如图1a所示。 在电场的影响下,电子的偏转角度取决于电子能量,板块之间的电场以及板块的长度。 电子的速度越快或能量越强,偏转角度就会越小。电场越高,板块越长,偏转角度越大。一个由两种不同电位板组成的装置称为导向板。 为了得到一个静电透镜,可以考虑反射导向板,这样,在光轴上运动的电子可以聚焦在同一点上,如图1b所示。

电场只存在于电子开始进入和结束电子行程的过程,我们如何能得到像图1b所示的透镜效应?这个问题的答案在于,只要有透镜效应,电子束的能量就会产生改变,这意味着电子要么加速要么减速。这可以通过在电子束周围的不同电势来完成。 图1:(a)电子束导向板和(b)静电透镜。 静电透镜 静电透镜由金属板组成,与高电压相连接,电子穿过电子透镜。单孔透镜在高电压下由一个单一的金属板组成。 单孔透镜不仅可以终止加速场还能产生加速场。在第一个例子中,透镜是正极的,这意味着电子束汇聚,如图2a所示,而在第二种情况下,透镜是负极的,这意味着电子束发散,如图2b所示。 双孔透镜由两个金属板组成,对准孔径,有不同的电位。图2c显示了一个加速的双孔透镜,其中两个板块之间的电场位于顶板上。 进入这个透镜的电子会感觉到一个强大的磁场,使它们靠近光轴。当它们穿过第二个板块时,电子会感觉到反向的力推动它们向透镜移动。总的来说,这是一个正极透镜,电子束聚焦在第二个板块之下的平面上。 一个三孔径的Einzel透镜由三个有对齐孔径的板组成,它们可以有相同的直径,也可以有不同的直径。在电子光学中,Einzel透镜通常被用于在透镜的入口和出口处,具有相等的电子电位。

扫描电镜的应用及发展

扫描电镜的新发展 陈散兴 扫描电镜的原理 扫描电镜( Scanning Electron Microscope, 简写为SEM) 是一个复杂的系统, 浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。成像是采用二次电子或背散射电子等工作方式, 随着扫描电镜的发展和应用的 拓展, 相继发展了宏观断口学和显微断口学。 扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集 成细小( 直径一般为1-5 nm)的电子束(相应束流为10- 11-10- 12A)。在末级透镜上方扫描线圈的作用下, 使电子束在试样表面做光栅扫描( 行扫+ 帧扫)。入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X 射线等各种信息。这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变( 这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等) , 将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号, 再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度, 就可以得到一个反应试样表面状况 的扫描图像。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号, 就可以由计算机做进一步的处理和存储。 扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察, 因而在设计上突出了景深效果, 一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。扫描电镜的主要特征如下: ( 1) 能够直接观察大尺寸试样的原始表面;( 2) 试样在样品室中的自由度非 常大;( 3) 观察的视场大;( 4) 图像景深大, 立体感强;( 5) 对厚块试样可得到高分 辨率图像;( 6) 辐照对试样表面的污染小;( 7) 能够进行动态观察( 如动态拉伸、压缩、弯曲、升降温等) ;( 8) 能获得与形貌相对应的多方面信息;(9) 在不牺牲扫描电镜特性的情况下扩充附加功能, 如微区成分及晶体学分析。 近代扫描电镜的发展主要是在二次电子像分辨率上取得了较大的进展。但对不导电或导电性能不太好的样品还需喷金后才能达到理想的图像分辨率。随着材料科学的发展特别是半导体工业的需求, 要尽量保持试样的原始表面, 在不做 任何处理的条件下进行分析。早在20 世纪80 年代中期, 便有厂家根据新材料( 主要是半导体材料) 发展的需要, 提出了导电性不好的材料不经过任何处理 也能够进行观察分析的设想, 到90 年代初期, 这一设想就已有了实验雏形, 90 年代末期, 已变成比较成熟的技术。其工作方式便是现在已为大家所接受的低真空和低电压, 最近几年又出现了模拟环境工作方式的扫描电镜, 这就是现代扫 描电镜领域出现的新名词/ 环扫0, 即环境扫描电镜。

扫描电镜实验报告要求

扫描电镜实验报告要求 第一部分:实验预习报告 一、实验目的、意义 1、了解扫描电镜的基本结构与原理 2、掌握扫描电镜样品的准备与制备方法 3、掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4、了解扫描电镜图片的分析与描述方法 二、实验基本原理与方法 1、扫描电镜的基本结构构造 2、扫描电镜的工作原理 3、扫描电镜成像原理 三、主要仪器设备及耗材 1、JSM-5610 LV扫描电镜 2、JFC-1600离子溅射仪(样品喷涂导电层用) 3、银导电胶、双面胶(制样用) 4、粉末样品、块状样品 四、实验方案与技术路线 1、介绍扫描电镜的基本情况与最新进展(场发射扫描电镜、环境扫描电镜的特点及应用) 2、结合具体仪器介绍扫描电镜的构造与工作原理; 3、重点介绍扫描电镜样品的准备与制备方法,并要求每位同学动手制样,掌握扫描电镜样 品的准备与制备方法; 4、了解扫描电镜的操作过程,掌握二次电子像的观察过程,要求每位同学上机操作,并在 2-4个样品上拍摄2-4张二次电子像图片,要求图片清晰有代表性; 5、仔细观察和分析现场给出的200多张图片,并对某类或某几张自己感兴趣的图片进行描 述(要求总字数150字以上)。 第二部分:实验过程记录 一、实验原始记录 按实验过程进行记录: 1、样品的准备与制备过程 2、仪器操作过程与照片的拍摄过程。 第三部分:结果与分析 一、实验结果与分析 1、现场没描述照片的同学,对“附件二、扫描电镜图片”进行微观形态描述(要求:写清 楚图片或样品名称,不需要打印照片,描述图片张数自己确定,总字数要达到150字以上); 2、将2-4张自己拍摄的照片打印并粘贴到实验报告上,写上样品名称。 3、总结对扫描电镜实验课的体会。

扫描电镜的综述及发展

扫描电镜的综述及发展 1 扫描电镜的原理 扫描电镜(Scanning Electron Microscope,简写为SEM)是一个复杂的系统,浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。成像是采用二次电子或背散射电子等工作方式,随着扫描电镜的发展和应用的拓展,相继发展了宏观断口学和显微断口学。 扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小(直径一般为1~5nm)的电子束(相应束流为10-11~10-12A)。在末级透镜上方扫描线圈的作用下,使电子束在试样表面做光栅扫描(行扫+帧扫)。入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X射线等各种信息。这些信息的二维强度分布随着试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等),将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号,再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度,就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图像[1]。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号,就可以由计算机做进一步的处理和存储。 扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察,因而在设计上突出了景深效果,一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。机构组成 扫描电子显微镜由三大部分组成:真空系统,电子束系统以及成像系统。 真空系统 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。 真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类,机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求,但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。 成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室,用于放置样品。

扫描电子显微镜及其在材料科学中的应用

扫描电子显微镜及其在材料科学中的应用班级:无机2014-1 姓名:李冬月学号:1461142107 摘要:介绍了目前常被用于固体结构观测及其表征的主要仪器扫描电子显微镜(SEM)的简单概况和基本原理以及其在材料科学中的应用。 关键词:扫描电子显微镜原理材料科学应用 引言 无论是X射线衍射确定晶体的三维结构还是低能电子衍射确定晶体表面的二维结构,都是以原子的周期性排列为前提的。但是近年来学术界对于不具有周期性的局域性原子位置的结构表现出越来越浓厚的兴趣,而且这种局域性结构的线度又往往很小,常在微米以下甚至纳米级。显然,传统的衍射手段对此无能为力,而且光学显微镜由于分辨本领的限制也无法分辨尺度在100纳米数量级的局域性结构细节。至目前为止已发展出各种基于电子的发射和传播的显微方法。本文主要介绍了扫描电子显微镜和扫描隧穿显微镜的工作原理以及对固体材料形貌和结构观察方面的应用。 1.SEM简介 扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。扫描电镜的优点是,①有较高的放大倍数,20-20万倍之间连续可调;②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析,因此它是当今十分有用的科学研究仪器。扫描电镜如下图1。 图1扫描电子显微镜

2.原理 扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得试样表面性貌的观察。SEM是一个复杂的系统,浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术.扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小的电子束.在试样表面进行扫描,激发出各种信息,通过对这些信息的接收、放大和显示成像,以便对试样表面进行分析.入射电子与试样相互作用产生如图1所示的信息种类。 图2 电子束探针照射试样产生的各种信息 这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等),是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号,再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度,就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图.如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号,就可以由计算机做进一步的处理和存储.各信息如下表1。 收集信号类型功能 二次电子形貌观察 背散射电子成分分析 特征X射线成分分析 俄歇电子成分分析 表1 扫描电镜中主要信号及其功能

扫描电镜在牙科中的应用

扫描电镜在牙科中的应用 发布者:飞纳电镜 在牙科研究中,显微镜是一种通用的工具。光学显微镜一般在牙科诊所的日常工作中使用,而电子显微镜提供表面细节信息,因此被用于许多课题研究。下面我们详细分析一些案例,帮助深入了解如何使用扫描电镜(SEM)研究牙科。 牙膏对牙釉质的侵蚀有什么影响 Colombo等人[1]发表的一项研究表明,经常喝碳酸饮料的人,牙釉质的侵蚀会受到牙膏的影响。Colombo等人使用扫描电镜观察并分析牙釉质的表面形貌,比较了三种不同的牙釉质。 1.一个完整的牙釉质表面; 2.用可口可乐(碳酸饮料)处理的牙釉质表面; 3.用各种牙膏处理的牙釉质表面。 使用含氟牙膏处理过的牙釉质呈现蜂窝状结构,这是典型的脱矿牙釉质表面,这种表面比纯碳酸饮料处理的牙釉质表面更健康。 使用锌-羟基磷灰石牙膏处理的样品与原始的/健康的牙釉质最接近。Colombo等人认为,使用SEM进行研究使他们能够更好理解牙釉质表面的脱矿过程。

图1:扫描电镜下的牙齿填充表面 激光在牙根管治疗中的作用 Shahriari等人重点研究了激光在牙根管治疗中的影响[2]。在这项研究中,利用SEM对根管壁上的有机/无机碎片和玷污层进行识别,以获得牙本质小管的图像。他们从分析中得出结论,用激光激活的不同浓度的氯酸钠能够有效去除玷污层,尽管标准的方法仍然比所测试的更有效。 聚合物沉积后,样品表面存在细菌粘附 扫描电镜不仅用于牙齿表面成像,而且还可以观察牙齿磨损部分。Tupinamba等人[3]研究了一种用于常规和自锁金属支架的聚合物薄膜。他们利用扫描电镜来评估聚合物沉积后细菌粘附在样品表面的情况。 背散射电子(BSE)用于观察槽和翼区域。他们的结论是,沉积在传统支架上的六甲基二硅醚(HMDSO)聚合物,降低了表面粗糙度和减少生物膜的形成,而对聚合物的进一步研究则需要评估自锁支架的影响。 正如你所看到的,扫描电镜是一种非常强大的工具,可以提供高质量的表面细节图像,对不同的研究对象都能提供详细的表面信息。

扫描电子显微镜操作规程

扫描电子显微镜操作规程 1. 打开墙上配电箱里的空气开关(见标签上开下关) 2. 打开变压器电源(正常电压应为100v) 3. 打开主机电源:钥匙拧到START位置,停两秒松手,钥匙回到I位置。 4. 打开电脑电源 5. 点击桌面图标,等待 6. 当HT图标显示蓝色后,点VENT排气(排气时vent闪,排完气vent不闪),排完气方可打开样品室 7. 正确选择Z轴高度(需要估计样品高度,Z轴大于样品高度 放入样品,关闭样品台,点击EV AC抽气,抽气时推着样品室门,听到机械泵响声后松手 8. 打开HT图标(此图标在非真空下是灰色,真空位蓝色,打开灯丝拍照为绿色) 9. 选择扫描模式、加速电压(0.5-30KV之间选择,一般微生物类样品选10左右)、WD工作距离(10-15之间选择)、SS电子束斑(一般选30-40) 10. 在SCAN2下调焦、调整对比度及亮度、调消象散(放大时照片晃动、或者样品变形、或者整体移动可点WOBBLE(一般10000倍左右调节有效果)调节光缆使照片不晃动) 11. 高倍下调清晰度,低倍下拍照,拍照选择photo(曝光40秒)或者SCAN4(曝光80秒),拍完选择FREEZE并保存照片 12. 拍完照后关闭灯丝,点VENT排气(排气时vent闪,排完气vent不闪),排完气方可打开样品室,取出样品台;关闭样品台,点击EV AC抽气,抽气时推着样品室门,听到机械泵响声后松手 13. 依次关闭软件、电脑、主机电源、变压器、空开 注意事项 1.注意Z轴的距离要足够高不要让样品碰到探头 2.慢慢调节光缆,防止调节过快看不到被观察物 3.取、放前一定要卸真空,再抽真空 4.关机的时候,要在真空状态下关机

电磁透镜和像差哪些因素会影响扫描电镜的分辨率

电磁透镜和像差:哪些因素会影响扫描电镜的分辨率? 发布者:飞纳电镜 分辨率是扫描电镜(SEM)最重要的参数之一。分辨率越好,可以看到的特征尺寸越小。分辨率的好坏往往取决于聚焦在样品上的电子束斑的直径(即束斑尺寸)。 在非理想电子光学系统中,束斑尺寸会因像差而变大。什么是电子光学系统中的像差?它们如何影响束斑尺寸?在这篇博客中,将回答这些问题并进行深入的分析。 一个非常简单的电子光学系统的例子 在之前的博客中,谈到了镜筒和透镜组。通常,镜筒由一组透镜组成,这些透镜具有约束电子束并将电子聚焦于样品表面的功能。样品上的束斑尺寸决定了电子显微镜的分辨率。但是,束斑尺寸是如何定义的呢?看看最简单的电子光学系统,如图1所示。

图1:最简单的电子光学系统由一个位于顶部的电子光源及聚焦电子束到样品表面的透镜 组成。 在这个系统中,我们知道电子源与透镜之间的距离(物距)和透镜与样品之间的距离(像距)。像距通常也称为工作距离,它随样品高度的变化而变化。像距与物距的比值给出了电子光学系统的放大倍数。 对束斑尺寸的第一份贡献来自电子发射源的缩聚,加上电子源的确有一个尺寸,它并不是无限小的。电子源的贡献尺寸- d source是由电子源的大小乘以电子光学系统的放大倍数:d source = M·S source 其中M为放大倍数,S source为电子源大小。因此,如果一个虚拟大小为50 nm的电子源和一个电子光学系统,其中像距离是物距的一半,电子源贡献的探针尺寸是25 nm。这意味着,即使对于没有像差的理想透镜系统,最小的束斑尺寸是25nm。 电子光学系统中的像差 实际上,透镜并不理想,这就会带来像差。像差的存在,使得样品上的探针变得模糊,尺寸增大。在电子光学系统中,束斑尺寸受球差和色差的影响。 当光束中内部和外部的光没有聚焦在同一平面上时,就会产生球差。在图2的例子中,外部光线1聚焦在离透镜较近的平面(平面1)上,而内部光线(光线3)聚焦在较低的平面(平面3)上。

扫描电镜操作流程

SIRION场发射扫描电镜操作规程 一.开机 1.首先检查循环水系统,压力显示约4.5,温度显示约11-18度,为正常范围。 2.检查不间断电源的”LINE”,”INV.”指示灯亮,上部6只灯仅一只亮是为正常。 3.开电镜电脑(白色机箱)的电源,通过密码进入WINDOWS后,先启动”SCS”,然后启 动”Microscope Control”。 二.操作过程 1.有关样品的要求: 需用电镜观测的样品,必须干燥,无挥发性,有导电性,能与样品台牢固粘结(块状试样的下底部需平整,利于粘结)。粉末样品用导电胶带粘结后,需敲击检查,或用吹风机吹去粘结不牢固的粉末。含有机成份的样品(包括聚合物等),需经过干燥处理。 2.交换样品特别注意点: 该电镜的样品台是4轴马达驱动的精密机械,定位精度1微米,同时也可以手动旋钮驱动。样品室中暴露着镜头极靴,二次电子探头,低压背散射电子探头,能谱探头,红外相机,涡轮分子泵等电镜的核心部件,样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性,交换样品和驱动样品台时要特别小心。比如样品室门应轻拉轻推;样品要固定牢固,防止掉到镜筒里去;样品高度要合适,Z轴移动样品或手动倾斜样品前,用CCD图象检查样品位置等等。 3.换样品过程:换样品前必须先检查加速电压是否已经关闭,条件符合,可按放气键(“VENT”)。交换样品台操作必须戴干净手套。固定好样品台后(固紧内六角螺丝),必须用专用卡尺测量样品高度,不允许超过规定高度。推进样品室,左手按住样品室门上手柄,右手点击抽真空软件键”PUMP”。整个换样品过程中,不要手动调节样品台位置(倾动除外)。 4.关高压过程:按下软件键“xx kV”,稍等待,听到V6阀的动作声音后,键颜色由黄色变灰色,表示高压已正式关闭。 5.开高压过程:样品室抽真空到达5e -5 mBar以上,可以开高压,观察图象。开高压:检查“Detector”菜单项中的“SE”或“TLD”被选中,按“HT”键,数秒后按软键“xx kV”,应听到V6阀开启的声音,等待键颜色变黄色。图象出来后,同时会弹出一个窗口,提示首先必须聚焦图象,然后按“OK”,使电脑能测出实际的样品高度,次序不可颠倒。在数千倍聚焦完成后(In Focus),按“OK”。 6.聚焦图象:按住鼠标右键,左或右向移动鼠标来聚焦图象。 7.消像散:按住左Shift键,按住鼠标右键移动,消除像散。 8.拍照:按“F2”键,电镜开始单次扫描。扫描结束,过数秒,冻结键(雪花图形)自动激活(变黄色)。这时可用“InOut”菜单中的Image保存图象。 9.拷贝图象:须用新光盘或未开封的新软盘拷贝。 三.关机 1.先关高压,放气后,取出样品后,重抽真空,然后关“Microscope Control”,再关WINDOWS。 电镜的电脑是控制整台电镜的,电脑的CMOS管理,显示卡及驱动程序等与普通电脑不同,请不要当作普通电脑来使用。禁止修改电脑的任何设置,禁止安装任何软件。禁止使用USB

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