红外分光光度法检验标准操作规程

红外分光光度法检验标准操作规程
红外分光光度法检验标准操作规程

红外分光光度法检验标准操作规程

目的:建立红外分光光度法标准操作规程,以确保检验结果的正确性与准确性。

范围:本规程适用于红外分光光度法。

职责:检测中心、质量管理部对本规程实施负责。

内容:

1.简述

化合物受红外辐射照射后,使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁,从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收,形成特征性很强的红外吸收光谱,红外光谱又称振-转光谱。

红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段,已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定,并用于研究分子间和分子内部的相互作用。

习惯上,往往把红外区分为3个区域,即近红外区(12800~4000cm,0.78~2.5m)。其中中红外区是药物分析中最常用的区域。红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律,因而它也是红外分光光度法定量的基础。

红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。前者主要由光源、单色器(通常为光栅)、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。以光栅为色散元件的红外分光光度计,以波数为线性刻度,以棱镜为色散元件的仪器,以波长为线性刻度。波数与波长的换算关系如下:

波数(cm-1 )= 104 /波长μm

傅里叶变换型红外光谱仪(简称FT-IR)则由光学台(包括光源、干涉仪、样品室和检测器)、记录装置和处理系统组成,由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。该型仪器现已成为最常用的仪器。

2 红外分光光度计的检定

所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定,并参考仪器说明书,对

仪器定期进行校正检定。

2.1 波数准确度

2.1.1波数准确度的允差范围傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1,在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。

2.1.2波数准确度检定方法

2.1.2.1以聚苯乙烯膜校正按仪器使用说明书要求设置参数,以常用的扫描速度记录厚度为50m的聚苯乙烯膜红外光谱图。测量有关谱带的位置,其吸收光谱图应符合《药品红外光谱集》所附聚苯乙烯图谱的要求,并与参考波数(表1)比较,计算波数准确度。

表1 聚苯乙烯吸收谱带常用的波数值

波数(cm-1)波数(cm-1)

3027.1 1583.1

2850.7 1154.3

1944.0 1028.0

1801.6 906.7

1601.4

2.1.2.2以液体池用液体茚校正液体茚在3900~690cm-1范围内有较多的吸收峰可资比较,适于测定中等分辨率的仪器。一般需用适当液层厚度的固定厚度密封液体池,选用液体池的窗片材料应能保证在测量波数范围内有良好的红外光透过率,窗片应有良好的光洁度和平面平行度,注样品时将液体池放在一楔形板上,打开2个进样孔塞,把样品用专用注射器从下部进样孔缓缓注入。同时观察池内液面缓缓上升而不夹带气泡,至液体在上进样孔内接近满溢时,取下注射器,先盖好下进样孔塞,再盖上上进样孔塞,吸去外溢液体后即可在仪器上测定吸收光谱,其主要谱带见表2。

表2 茚主要吸收谱带的波数值(50m液层,cm-1)

3926.5 3139.5 2771.0 1915.3 1553.2

1361.1 1205.1 1018.5 830.5 590.8

2.2 波数重现性用与2.1波数准确度测量相同的仪器参数,对同一张聚苯乙烯膜进行反复重叠扫描。一般扫描3~5次。从扫描所得光谱测定波数的重现性。测得的各吸收

峰的重现性应符合现行国家技术监督局的要求。

2.3 分辨率以聚苯乙烯膜检定。色散型红外仪用常规狭缝程序,通常的扫描速度,或以较窄的狭缝程序用较慢的扫描速度,记录聚苯乙烯的图谱。傅里叶红外仪设置于2cm-1分辨率和适宜的扫描次数,依法记录光谱图。在3110~2850cm-1范围内,应能显示7个吸收带,其中峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度应不小于18%透光率;又峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度应不小于12%透光率。仪器的标称分辨率,应不低于2 cm-1。

2.4 100%线平直度调节100%控制旋钮,使记录笔置于95%透光率处,以快速扫描速度扫描全波段,其100%线的偏差应小于1%透光率。

2.5 噪声调节100%控制旋钮,使记录笔置于95%透光率处,在1000cm-1处定波数连续扫描5min,其最大噪声(峰-峰值)应小于1%透光率。

2.6 其他杂散光水平和透光率准确度检查,因需要特殊器件,且对取。如品种项下未规定提取方法,对国外药典已收载有红外光谱鉴别的制剂或有其他相关文献资料的品种,可参考相关文献方法进行处理。对于无文献资料的药物制剂,可根据活性成分和辅料的性质选择适当的提取方法。首选易挥发、非极性的有机溶剂为提取溶剂,如乙醚、乙酸乙酯、丙酮、三氯甲烷、二氯甲烷、石油醚、乙醇、甲醇等;如标准光谱集中有转晶方法,或可获得原料药的精制溶剂,最好选用与转晶方法相同的溶剂或精制溶剂。若首选溶剂不适用,可考虑混合溶剂。一般所选溶剂为无水溶剂,提取时有机层可加无水硫酸钠除去水分。根据活性成分和辅料的溶解度不同,通过选择适合的溶剂即能提取活性成分又能去除辅料,则采用直接提取法。对于多数药品,一般选用的常用溶剂如水、甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷、二氯甲烷、乙醚、石油醚等就能基本达到分离效果,非极性溶剂的效果比极性的好。一般非电离有机物质(不是有机酸或有机碱的盐)采用此法可获得满意的结果。如冻干制剂常用辅料均不溶于乙醇和甲醇,用醇提取均能获得满意结果;辅料只有水的液体制剂,可蒸干水分后绘制红外光谱。对于液体或半固体制剂宜选择萃取法,可根据活性成分和辅料性质选用直接萃取法,当有机酸或有机碱的盐类药物经直接提取法不能够获得满意的光谱图时,一般采用经酸化(或碱化)后再萃取的方法,但需与活性物质(基)的红外光谱进行比对。含有待测成分的提取溶液经过滤后,可选择析晶、蒸干、挥发等方法获得待测成分;必要时可经洗涤、重结晶等方法纯

化。

4.2.3 干燥可根据《药品红外光谱集》备注中的干燥方法对待测成分进行干燥,也可采用各种项下规定的干燥失重方法或参考(《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ L)干燥失重测定法项下的方法进行干燥,可视待测成分情况适当增减干燥时间。

4.2.4 图谱对比

4.2.4.1辅料无干扰,待测成分的晶型不变化,此时可直接与对照品图谱或对照图谱进行比对。

4.2.4.2 辅料无干扰,但待测成分的晶型有变化,此种情况可用对照品经同法处理后的图谱比对。

4.2.4.3 待测成分的晶型不变化,而辅料存在不同程度的干扰,此时可参照原料药的对照图谱,在指纹区内选择3~5个不受辅料干扰的待测成分的特征谱带作为鉴别的依据。鉴别时,实测谱带的波数误差应小于规定值的0.5%。

4.2.4.4 待测成分的晶型有变化,辅料也存在干扰,此种情况一般不宜采用红外光谱鉴别。

4.3 多组分原料药的鉴别不能采用全光谱对比,可借鉴4.2.4.3的方法,选择主要成分的若干个特征谱带,用于组成相对稳定的多组分原料药的鉴别。

4.4 晶型、异构体的限度检查或含量测定供试品制备和具体测定方法均按各品种项下有关规定操作。

5 测量操作注意事项

5.1 环境条件红外实验室的室温应控制在15~30℃,相对湿度应小于65%,适当通风换气,以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸气。供电电压和接地电阻应符合仪器说明书要求。

5.2 背景补偿或空白校正记录供试品光谱时,双光束仪器的参比光路中应置相应的空白对照物(空白盐片、溶剂或糊剂等);单光束仪器(常见的傅里叶变换红外仪)应先进行空白背景扫描,扫描供试品后扣除背景吸收,即得供试品光谱。

5.3 采用压片法时,以溴化钾最常用。若供试品为盐酸盐,可比较氯化钾压片和溴化钾压片法的光谱,若二者没有区别,则使用溴化钾。所使用的溴化钾或氯化钾在中红区应无明显的干扰吸收;应预先研细,过200目筛,并在120℃干燥4h后分装并在干燥器

中保存备用。若发现结块,则须重新干燥。

5.4 供试品研磨应适度,通常以粒度2~5μm为宜。供试品过度研磨有时会导致晶格结构的破坏或晶型的转化。粒度不够细则易引起光散射能量损失,使整个光谱基线倾斜,甚至严重变形。该现象在 4000~2000cm-1高频端最为明显。压片法及糊法中最易发生这种现象。

5.5 压片法制成的片厚在0.5mm左右时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。一般可将片厚调节至0.5mm以下即可减弱或避免。也可用金相砂纸将片稍微打毛以去除干扰。

5.6 测定样品时的扫描速度应与波长校正的条件一致(快速扫描将使波长滞后)。制成图谱的最强吸收峰透光率应在10%以下,图谱的质量应符合《药品红外光谱集》的要求。

5.7 使用预先印制标尺记录纸的色散型仪器,在制图时应注意记录笔

在纸上纵横坐标的位置与仪器示值是否相符,以避免因图纸对准不良而引起的误差。5.8 压片模具及液体吸收池等红外附件,使用完后应及时擦拭干净,必要时清洗,保存在干燥器中,以免锈蚀。

5.9 关于样品的纯度提取后活性成分的纯度在90%~95%的范围内就能基本满足制剂红外鉴别的要求。

5.10 建立自己的光谱库不同仪器间峰波数和峰的强弱会有微小差别,建议各实验室建立自己的光谱库,用仪器自带软件计算与参考图谱的一致性。导数光谱能够极大的增强判断的准确性。

5.11 波数的偏差低于1000cm-1波数的偏差不超过0.5%,其他波数的偏差不超过±10cm-1。

5.12 整体性红外光谱与分子结构有密切的关系,谱带之间相互关联,特别是指纹区体现的是整体结构。图谱比较时,应主要从整体上比较谱带最大吸收的位置、相对强度和性状与参考图谱的一致性。

6 结果判断红外光谱在药品分析中,主要用于定性鉴别和物相分析。定性鉴别时,主要着眼于供试品光谱与对照光谱全谱谱形的比较,即首先是谱带的有与无,然后是各谱带的相对强弱。若供试品的光谱图与对照光谱图一致,通常可判定两化合物为同一物质(只有少数例外,如有些光学异构体或大分子同系物等)。若两光谱图不同,则可判定

两化合物不同。但下此结论时,须考虑供试品是否存在多晶现象,纯度如何,以及其他外界因素的干扰。采用固体样品制备法,如遇多晶现象造成的实测光谱与对照光谱有差异时,一般可按照《药品红外光谱集》中所载重结晶处理法或与对照品平行处理后测定。但如对药用晶型有规定时,则不能自行重结晶。其他影响常可通过修改制样技术而解决。由于各种型号的仪器性能不同,试样制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因,均会影响光谱的形状。因此,进行光谱比对时,应考虑各种因素可能造成的影响。

7 常见的外界干扰因素

7.1 大气吸收

7.1.1 二氧化碳 2350cm-1,667cm-1。

7.1.2 水汽 3900~3300cm-1,1800~1500cm-1。

7.1.3 溶剂蒸气。

7.2 干涉条纹规律性的正弦形曲线叠加在光谱图上。

7.3 仪器分辨率的不同和不同研磨条件的影响。

相关文件与记录:

《IS5红外分光光度计标准操作规程》编号:SY-SOP-ZL-933

修订历史:

本规程是安徽圣鹰药业有限公司根据2010版GMP修订的第一版文件。

修订记载:

文件编号修订人修订内容生效日期

无菌检测操作规程

无菌操作规程 1.目的 建立无菌检查标准操作规程,确保检查结果准确、可靠。 2.适用范围 本公司无菌产品的无菌检查 3.职责 质量部QC 4.依据 2015版《中国药典》通则1101 5.内容 5.1无菌检查环境保障 5.1.1无菌检查的所有操作均需在严格控制微生物污染的环境下进行,即无菌检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内或隔离系统中进行。 5.1.2操作环境的无菌保障程度将直接影响无菌检查结果,为了保证无菌检查用洁净室(区)环境的稳定性,确保检查结果的可靠性,对洁净室(区)的环境定期检测并采取合理的措施保证洁净环境符合要求。 5.1.3无菌检查全过程必须严格遵守无菌操作,防止微生物污染。 5.1.4洁净区的温度、湿度等参数必须符合相应洁净级别的要求 5.1.5无菌检查操作还需要对环境进行监控, 5.2培养基、稀硫酸、缓冲液 5.2.1硫乙醇酸盐流体培养基,市售培养基干粉。除另有规定,接种后应置30-35℃培养。 5.2.2胰酪大豆胨液体培养基,市售培养基干粉。接种后应置20-35℃培养。 5.2.3中和或灭活用培养基,按上述硫乙醇酸盐流体培养基或胰酪大豆胨液体培养基的处方及制法,在培养基灭菌或使用前加入适宜的中和剂、灭活剂或表面活性剂,其用量同方法实用性试验。 5.2.4胰酪大豆胨琼脂培养基,市售培养基干粉。 5.2.5沙氏葡萄糖液体培养基,市售培养基干粉。 5.2.6沙氏葡萄糖琼脂培养基,市售培养基干粉。 5.2.7PH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液,市售培养基干粉。 5.2.80.9%无菌氯化钠溶液。 5.2.9培养基使用性检查 无菌检查用的硫乙醇酸盐流体培养基和胰酪大豆胨液体培养基等应符合培养基的无菌性检查及灵敏度检查的要求。本检查可在供试品的无菌检查或与供试品的无菌检查同时进行5.2.9.1无菌性检查:每批培养基随机取5支(瓶),按各培养基规定的温度下培养14天,用无菌生长。 5.2.9.2灵敏度检查 5.2.9.2.1菌种:培养基灵敏度检查所用的菌株传代数不得超过5代(从菌钟存中心获得的干菌种第0代),并采用适宜的菌种保藏技术进行保存,以证试验菌株的生物学特性。 金黄色葡萄球菌【CMCC(B)26 003】 铜绿假单胞菌[CMCC(B)10 104] 枯草芽孢杆菌[CMCC(B)63 501] 生孢梭菌[CMCC(F)64 941] 白色念球菌[CMCC(F)98 001] 黑曲霉[CMCC(F)98 003]

中间产品取样标准操作规程

1. 目的:规范取样程序,以保证检验结果的准确性。 2. 范围:适用于我司中间产品取样标准操作。 3. 职责:中控室现场QA 人员对本程序实施负责。 4. 内容: 取样前准备工作 4.1.1 QA 根据车间请验单上的内容,计算好抽样件(桶)数: n ≤3时,每件均抽样;3<n ≤300时,取n +1件;n >300时,取 2 n +1件; 抽样量:应不少于全部检验所用量的3倍。 4.1.2 根据物料特征,准备好取样工具,采样器和辅助工具(手套、剪刀、纸、笔、取样证、样品盒等)。 取样器:固体——不锈钢探子、不锈钢勺子、不锈钢镊子等。 液体——玻璃采样管,玻璃抽提。 盛装器:固体——具封口装置的无毒塑料袋,具塞玻璃瓶、洁净锁口塑料瓶等。 液体——无毒锁口塑料瓶,具塞玻璃瓶等。 用于微生物检查的样品所用的工具、盛器应经灭菌处理。 取样地点 ..1 取样人员应按人员进入洁净区SOP 进入车间; 4.2.2 用具按物料进入SOP 进入车间; 4.2.3 取样地点车间中间站或生产操作现场。 取样方法 4.3.1 口服固体制剂中间产品取样一般在中间站待验区取样。计算好取样件(桶)数后,用洁净探子或勺子在需取样包件的不同部位取样(一般不少于3个点),将所取样品总混均匀,取出不少于全部检验所用量3倍数量样品置洁净无毒塑料袋或锁口塑料瓶中,密封或锁口备用; 4.3.2 对流水线作业(如冻干粉针剂、粉针剂)且车间无中间站的中间产品取样应在该工序作业已完成之后开始取样,取样时应随机取样,取样范围广,取样量应为足够供检验的数量,置取样盛器中密封或根据产品特点而定,备用; 4.3.3 对配料工序中间产品取样则必须是在该工序作业已完成之后进行。固体样品取样方法同,液体样品取样方法则按下法进行:摇匀后用洁净的玻璃管从所需取样包件或盛装容器中上、中、下三个部位取样,取样量应不少于全部检验所用量的3倍,置洁净容器内加塞、备用; 4.3.4 对中药浸膏中间产品取样则必须充分搅匀后,按方法从所盛装容器中上、中、下三个部位取样,取样量应不少于全部检验所用量的3倍,置洁净容器内加塞、备用。 取样完毕 4.4.1 取样后应将所取样品封口贴上标记(品名、批号、数量、生产岗位、取样人、取样时间);

无菌技术操作规程

无菌技术操作规程 一、无菌技术操作原则 1、环境要清洁。进行无菌技术操作前半小时,必须停止清扫地面等工作,避免不必要的人群流动,防止尘埃飞扬。治疗是每日用紫外线照射消毒一次。 2、进行无菌操作时,衣帽穿戴要整洁。帽子要把全部头发遮盖,口罩须遮住口鼻,并修剪指甲,洗手。 3、无菌物品与非无菌物品应分别放置,无菌物品不可暴露在空气中,必须存放于无菌包或无菌容器内,无菌包应注明无菌名称,消毒灭菌日期,并按日期先后顺序排放,以便取用,放在固定的地方。无菌包在未被污染的情况下,可保存7 天,过期应重新灭菌。 4、工作人员面向无菌区域,用无菌取无菌物品,手臂须保持在腰部水平以上,不可触及无菌物或跨越无菌区,从无菌容器中取出的物品,虽未使用,也不可放回无菌容器内。 5 进行无菌操作时不可面对无菌区讲话、打喷嚏。怀疑无菌物品被污染,不可使用。 6 进行无菌操作时如器械、用物疑有污染或已被污染,即不可使用可,应更换或重新灭菌。 7、一套无菌物品,只能供一个病人用,以免发生交叉感染

二、准备质量标准 1、工作人员着装整洁,洗手、戴口罩、修剪指甲。 2、备齐用物。 3、治疗盘、无菌持物钳或镊,浸泡于消毒液溶液内,无菌溶液、无菌包布、无菌容器及物品、无菌手套、弯盘、75%酒精、无菌棉签。 4、查对无菌物品、灭菌日期及手套好。 5 用物排放有序,符合无菌操作要求。 三、操作流程质量标准 1、选择清洁、干燥、宽阔的场所进行操作。 2 无菌持物钳使用法: 无菌持物钳须置于无菌容器内,有效期限 4 小时;取、放无菌持物钳时,应将盖打开,钳端闭合,不可在盖孔中取、放;如需取远处物品时,应连同容器一起搬移,就地取出无菌物品。 3、无菌包使用法: 1)、查看无菌包的名称、灭菌日期,查看化学指示胶带粘贴。 2)、将无菌包放在清洁、干燥处,撕开粘贴。 3)、用拇指和食指先揭开左右两角,最后揭开内角,注意手不可触及包布的内

产品无菌检验操作规程

产品无菌检验操作规程 产品无菌检验操作规程 编制日期 审核日期 批准日期 版号生效日期 公司

1 目的 通过无菌检验,确保灭菌后产品能够达到无菌的要求。 2 适用范畴 适用于灭菌后医疗器械产品(列举)的无菌检验。 3 检验依据 本厂产品注册标准(编号) EN1174-1996 医疗器械灭菌产品中微生物数量的评估 《中国药典》(2005年版) GB14233.2-2005 医用输液、输血、注射器具检验方法第二部分:生物试验方法 GB15980-1995 一次性使用医疗用品卫生标准 4 仪器、设备 百级层流超净工作台、电热干燥箱、电热恒温培养箱、霉菌培养箱、压力蒸汽灭菌器、集菌仪(器)、电子天平、PH计、冰箱、恒温水浴锅、酒精灯、三角烧瓶,接种环、无菌棉签、镊子,试管架,大试管若干等。 5 无菌检验室的环境要求 5.1 无菌检验应在环境洁净度10000级下的局部百级的单向流空气区域内进行。 5.2 缓冲区与外界环境、无菌检验室与缓冲区之间空气应保持正压,阳性对比室与缓冲区之间空气应保持负压。无菌检验室与室外大气之间静压差应大于10Pa。无菌检验室的室温应保持18~26℃,相对湿度:45~65%。 5.3 无菌检验室的单向流空气区、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室(区)悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的监测。每年至少检测一次。 5.4 无菌检验过程中应同时检查超净工作台单向流空气中的菌落数:每次操作时在层流空气所及台面的左中右置3个营养琼脂平板,暴露30min,于30~35℃培养48小时,菌落数平均应不超过1CFU/平板。 6 无菌检验前的预备 6.1 器具灭菌、消毒 6.1.1 灭菌:试验过程中与供试品接触的所有器具必须采纳可靠方法灭菌。可经电热干燥箱160℃以上干烤2小时,或置压力蒸汽灭菌器内121℃蒸汽灭菌30分钟后使用(依照灭菌成效验证决定灭菌参数)。所有的灭菌物品不应超过2周即用毕,否则应重新灭菌。 6.1.2 消毒:凡检验中使用的器材无法灭菌处理的,使用前必须经消毒处理。如无菌检验室的试管架、电子天平、工作台面、工作人员的手、橡胶吸头等。可采纳消毒剂浸泡或擦拭。消毒剂应每月更换,以防止产生耐药菌株。 6.1.3 标识:器具的灭菌、消毒后必须做好标识,标明灭菌、消毒时刻和使用有效期。 6.2 人员、物料进入无菌检验室

实验室检测及质量控制标准操作规程

实验室检测及质量控制标准操作规程 版本号页数页 起草人起草日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁布日期年月日起效日期年月日 威海市立医院 药物临床试验机构

实验室检测及质量控制标准操作规程 一、目的 明确实验室检测质量管理和控制程序,提高实验室整体水平和能力。 二、范围 本院药物临床试验机构及检验科。 三、内容 1.分析前的管理与质量控制 1)临床医生为病人选择合理的的检验项目,正确的采集检验标本; 2)专人查对标本与申请的检验项目、申请单姓名、病区是否相符,标本的质量是否合 格。对不合格的标本拒绝收取,并以电话的方式通知临床,要求重新留取,并作好 登记,记录人签字; 3)保证仪器良好的运转状态,不同的仪器有不同的校准方法。所有进行过的校正和验 证工作都必须记录; 4)每天对试剂的效期、外观、颜色进行观察。建立合理的测试参数,随时观察试剂的 量,及时补充,新旧试剂不得混合在一起使用。 2.分析中的管理与质量控制 1)在采集后小时内分离血清,尽快分析,特殊的检验项目不能尽快检验(或不能当日 检验)要分离血清,低温保存; 2)做质控样本,生化常规检验每批至少测定两个不同水平的质控品,每天分为三批; 3)操作者审核本批次质控结果是否可控,审核临床医生所申请的检验项目是否已全部 检验、有无漏项,检验结果是否填写清楚、正确,判断检验结果无误后签字; 4)上一级医生对检验结果是否正确,报告单填写是否完整等进行审核。审核者签字后 发出报告; 5)所有的检验数据登记备案; 6)对所有的检验项目均应开展室内质量控制,对所有的室内质控原始数据进行记录。 3.分析后的管理和质量控制 1)建立检验报告单发送的签收制度,避免报告单发送错误或丢失; 2)对异常结果、危重病人、疑难患者等检验结果复核或复查; 3)对于直接危及患者的检验结果,如血钾、钙、糖、血气等结果过高过低可能危及患

无菌检查用培养基的适用性检查标准操作规程

无菌检查用培养基的适用性检查标准操作规程 目的:建立无菌检查用培养基适用性检查标准操作规程。 范围:适用于无菌检查使用培养基的适用性检查。 依据:中国药典》2015年版 《药品生产质量管理规范》2010年修订 《中国药品检验标准操作规程》2010年版 责任:QC化验员对实施本规程负责。 内容: 1、概要:无菌检查用的硫乙醇酸盐流体培养基和胰酪大豆胨液体培养基等应符合培养基的无菌检查及灵敏度检查要求。本检查可在供试品的检查前或与供试品的检查同时进行。 2、材料及设备 2.1 生化培养箱 2.2 生物安全柜 2.3 中国浊度标准管(由中国药品生物制品检定所提供) 2.4 灭菌试管、灭菌注射器 2.5 0.9%无菌氯化钠溶液 2.6 0.05%(ml/ml)聚山梨酯80的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液:取聚山梨酯80 0.05ml,加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%氯化钠至100ml,混匀,灭菌即可。3、无菌检查培养基的适用性检查 3.1无菌性检查 取新鲜配制灭菌的培养基各5瓶,硫乙醇酸盐流体培养基置30~35℃,胰酪大豆胨液体培养基置20~25℃,培养14天,应无菌生长。 3.2灵敏度检查 3.2.1菌种 培养基灵敏度检查所用的菌株传代次数不得超过5代(从菌种保存中心获得的干燥菌种为第0代),

并采用适宜的菌种保藏技术进行保存,以保证试验菌株的生物学特性。 金黄色葡萄球菌[Staphylococcus aureus CMCC(B) 26003] 铜绿假单胞菌[Pseudomonas aeruginosa CMCC(B) 10104] 枯草芽孢杆菌[Bacillus subtilis CMCC(B) 63501] 生孢梭菌[Clostridium sporogenes CMCC(B) 64941] 白色念珠菌[Candida albicans CMCC(F) 98001] 黑曲霉[Aspergillus niger CMCC(F) 98003] 3.2.2菌液制备 3.2.2.1 金黄色葡萄球菌菌悬液制备 3.2.2.1.1 取金黄色葡萄球菌的新鲜培养物至胰酪大豆胨液体或胰酪大豆胨琼脂培养基上,30~35℃培养18~24小时,取新鲜传代菌种一支待用。取一支灭菌中试管,加入3ml 0.9%无菌氯化钠溶液,把新鲜传代菌种培养物用接种环轻轻刮取,在加入pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液的试管壁上研磨,使之成为均匀悬液。 3.2.2.1.2 取菌悬液1ml于比浊管中,用0.9%无菌氯化钠溶液逐步稀释至与标准管的浊度一致。记录下所加入的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液的量,余下的2ml菌液盖上试管塞以备用。 3.2.2.1.3 打开试管塞,取1ml菌液于中试管中,加入比浊时所需的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液的量一致的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液,此时试管中的细菌浓度与标准比浊管相一致。根据细菌浊度标准菌数表的菌数,将菌悬液用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液系列稀释至不大于100cfu/ml。 3.2.2.1.4 铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌的菌悬液制备方法同金黄色葡萄球菌。 3.2.2.2 生孢梭菌菌悬液的制备 3.2.2.2.1取生孢梭菌的新鲜培养物至硫乙醇酸盐流体培养基上,30~35℃培养18~24小时,取一支灭菌中试管,用灭菌注射器吸取硫乙醇酸盐流体培养基中底部三分之二处的新鲜菌液1ml,加入

头孢拉定胶囊中间产品检验操作规程

目的:为检验头孢拉定胶囊中间产品规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。 范围:适用于头孢拉定胶囊中间产品的检验。 职责:检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程: 1性状:本品内容物为白色或类白色粉末。 2鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 头孢拉定对照品 2.1.2 正十四烷、正已烷 2.1.3 丙酮、甲醇 2.1.4 枸橼酸溶液 (0.1mol/L) 2.1.5 茚三酮 2.1.6 磷酸氢二钠溶液 (0.2mol/L) 2.1.7 硅胶G薄层板 2.1.8 烧杯 (50ml)、量筒 (100ml) 2.1.9 容量瓶 (10ml、25ml) 2.1.10 微量注射器 (25μl) 2.1.11 层析缸、烘箱 2.1.13 电子天平 (万分之一克) 2.1.13 高效液相色谱仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 薄层色谱法鉴别:精密称取本品与头孢拉定对照品各约0.06g,分别置10ml容量 瓶中,加水振荡使溶解并稀释至刻度,摇匀,分别作为样品溶液和对照溶液,吸取上述各种溶液各5μl,按“有关物质”项下的薄层色谱法检测,样品溶液所显主斑点的位置与对照溶液相同,为符合规定。 2.2.2 高效液相色谱法鉴别: 含量测定项下的色谱图中,样品溶液主峰保留时间与对照溶液相一致,为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器:

3.1.1 甲醇 3.1.2 头孢拉定对照品 3.1.3 水-4%醋酸-3.86%醋酸钠-甲醇 (1564:6:30:400) 3.1.4 五氧化二磷 3.1.5 0.1mol/L 盐酸溶液 3.1.6 微量进样器 (10μl) 3.1.7 容量瓶 、 单标移液管 3.1.8 电子天平 (万分之一克) 3.1.9 真空干燥箱 3.1.10 ZRS-4智能溶出仪 3.2 项目与步骤 3.2.1 头孢氨苄: 精密称取本品适量,按含量测定项下的方法制备供试品溶液,照头孢拉定项下的方法测定,含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0%,为符合规定。 3.2.2 干燥失重: 取本品的内容物约1g ,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥3小时,减失重量不得过7.0%,为符合规定。 3.2.3 溶出度: 取本品6粒,照溶出度测定法 (SOP-QC-331-00) 检测,以0.1mol/L 盐酸溶液为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作,45分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液10ml 置100ml 容量瓶中,加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度,为样品溶液。另取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密取适量 (相当于1粒的平均装量),置100ml 容量瓶中,加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度,精密量取2 ml 至200ml 容量瓶中,加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度。取上述两种溶液,照分光光度法 (SOP-QC-301-00),在255nm 的波长处分别测定吸收度,按二者吸收度的比值计算每粒的溶出量,按下式计算,限度为大于80%为符合规定。 计算:溶出量 %= %100*10010*900*1002 * 100*1W A W A 对对 式中:A1 ;样品溶液吸收度; A 对:对照品溶液吸收度;

产品检验操作规程

目录 第一章、计量检测仪器操作规程 (1) 第二章、成品检验规范 (18) 第三章、检验项目的测定方法 (12)

第一章、计量检测仪器操作规程 一、电子分析天平操作规程 1.目的: 建立电子分析天平操作规程。 2.范围: 本规程适用于电子分析天平。 3.责任:检验人员、质检负责人。 4.操作规程: 4.1调水平:调整地脚螺栓高度,使水平仪内空气汽泡位于圆环中央 4.2开机:接通点源,按开关键直至全屏自检; 4.3预热:天平在初次接通点源或长时间断电之后,至少需要预热30分钟。为取得理想的测量结果,天平应保持在待机状态; 4.4校正:首次使用天平必须进行校正,按校正键,天平将显示所需校正砝码质量,放上砝码直至出现g,校正结束; 4.5称量:使用除皮键,除皮清零。放臵样品进行称量。 4.6关机:天平应一直保持通电状态,不使用时将开关键至待机状态,使天平保持保温状态,可延长天平的使用寿命; 5.维护保养规程: 5.1天平室必须保持整洁,不得放臵震动设备和腐蚀性、挥发性 物质;

5.2由指定保管人员负责分析天平的日常维护保养,使用人应作好每次称量前后的清洁、清理工作; 5.3天平内应放干燥剂保持,干燥剂应及时更换; 5.4天平不得随意移动和调节,电子天平的电源应保持长期接通的状态; 5.5天平内外要保持清洁,如有被称物撒落,要及时处理干净; 5.6称量前或称量过程中,如遇故障,应及时与保管员联系,按有关规定进行维修,不得随意拆卸,修理后应作好检修记录,大修后应写好维修报告,并归档; 5.7天平每年进行一次周期计量检定,计量合格证应统一保管。 二、恒温培养箱 1、用途 供应工农业生产、科学研究试验、治疗单位作烘焙消毒及一般物品的干燥使用。 2、结构 2.1箱体用薄板制成,箱体各部用键纹烘漆,隔热用玻璃纤维,使箱内温度不散发,箱内胆场喷高温银浆,既美观又耐温。 2.2本箱采用晶体管继电器能自动控温,通过温度计可查看 2.3看电器线路装在箱体左侧,有活络门可卸,以便维修。 3、使用方法 3.1本系列培养箱使用电源均为交流220V。通过温度控制仪可直接调节到所需温度可达到自动控制温度。 3.2物体放在箱内干燥时不宜过挤,以利冷热空气对流不受阻塞,保持箱内温度均匀。 3.3恒温加热停止工作后往往继续上升温度。这是余热影响,此现象

无菌检查法标准操作规程

无菌检查法标准操作规程 目的: 建立无菌检查的基本操作,为无菌检查人员提供正确的操作规程。 2.依据: 《中华人民共和国药典》2000年版二部。 3.范围: 本标准适用于QC无菌检查的操作。 4. 职责: QC无菌检查人员对本标准的实施负责。 5.程序: 5.1. 定义: 无菌检查法:系指检查药品、无菌器具及适用于药典要求无菌检查的其它品种是否无菌的一种方法。 5.2. 无菌操作室应具有空气除菌过滤的层流装置,局部洁净度100级或放置同等级别的超净工作台,室内温控(18~26)℃及除湿装置,操作室或工作台应保持空气正压。 5.2.1. 无菌室的清洁与消毒应符合QC洁净室清洁、消毒规程(SOP ZL0014)。 5.2.1.无菌室无菌程度的检查应符合规定:见沉降菌监测规程(SOP ZL0006)、悬浮粒 子监测规程(SOP ZL0005)。 实验设备及用具: 5.3.1.电热干燥箱、电热手提式压力蒸汽灭菌器、电热恒温培养箱、试管、注射器、针头、试管架、刻度吸管、手术剪、手术镊、砂轮、注射器盒、搪瓷托盘、双碟、75%酒精棉球、无菌工作服(衣、裤、帽、口罩等)。 5.3.2.微孔滤膜:直径50mm、孔径0.45μm,应符合规定。 5.3.3.除菌滤器: 除菌滤器采用的是HTY-2000型全封闭式薄膜过滤器。 5.3.4. 所有进入无菌室的物品必须经过消毒或灭菌,应严格按照进入QC无菌室物品清洁、消毒、灭菌规程(SOP ZL0015)进行操作。

5.4. 稀释剂:灭菌注射用水。 5.5. 培养基: 5.5.1.需气菌、厌气菌培养基(流体硫乙醇酸盐培养基);真菌培养基。 5.5.2. 培养基的使用,配制、管理及灵敏度检查应按照培养基管理规程(SMP ZL0036)、培养基灵敏度检查规程(SOP ZL0019)、培养基配制规程(SOP ZL0016)进行操作。 5.6. 对照用菌液: 5.6.1. 金黄色葡萄球菌(Staphyoccus sureus)菌液:取金黄色葡萄球菌[CMCC(B)26 003]的营养琼脂斜面新鲜培养物1白金耳,接种至营养肉汤培养基内,在30~35℃培养16~18小时后,用0.9%无菌氯化钠溶液稀释至每1ml中含10~100个菌。 5.6.2. 生孢梭菌(Clostridum sporgenes)菌液:取生孢梭菌[CMCC(B)64 941]的需气菌、厌气菌培养基新鲜培养物1白金耳,接种至相同培养基内,在30~35℃培养18~24小时后,用0.9%无菌氯化钠溶液稀释至1ml中含10~100个菌。 5.6.3. 白色念珠菌(Candida albicans)菌液:取白色念珠菌[CMCC(F)98 001]的 真菌琼脂培养基斜面新鲜培养物1白金耳,接种至真菌培养基内,在20~25℃培养24小时后,用0.9%无菌氯化钠溶液稀释至每1ml中含10~100个菌。 5.7. 操作法: 5.7.1. 供试品、培养基在移入缓冲间之前应先编号,并用75%酒精棉球擦拭瓶(管)外壁,然后连同其它用具(包括无菌衣、帽、口罩等)移入缓冲间,打开无菌间紫外光 灯和空气过滤装置开关,并使其工作在30分钟以上。 5.7.2. 将所需物品移入无菌室,每次试验中所用物品,必须计划好,并有备用物。操作人员进入无菌室应严格遵守QC洁净室进出规程(SOP ZL0013)。 5.7.3. 供试品外部消毒: 5.7.3.1. 橡皮塞、铝盖、压封小瓶:先用75%酒精棉球擦拭外壁及瓶塞,待干,用消毒镊子剔去铝盖上的铝质小圆片,用酒精棉球擦拭瓶盖及橡皮塞,并将酒精棉球盖于橡皮塞上待取样。 5.7.3.2. 安瓶:先用酒精棉球将安瓶外部擦拭消毒待干,用砂轮轻轻割安瓶颈部,便于折开安瓶。 5.7.4. 供试品溶液的制备:取供试品加入该药品项下规定的稀释剂用量,制成该药品项下规定浓度的供试品溶液。 5.7.5. 根据供试品的抑真菌和抑细菌试验,判定该供试品有无抑菌性,而决定采用直接

化验室设备操作规程

化验室设备操作规 程

邯郸市康瑞生物科技有限公司 检验设备操作规程 (依据ISO9001:标准编制) A版 文件编号:KRSW-JYGC- 编制:质检部日期: 8月06日 审核:纪金锋日期: 8月06日 审批:陈清喜日期: 8月08日 发布日期: 8月08日实施日期: 8月08日 设备名称 水分测定仪 设备型号 KF-1型 设备用途 产品检验 生产厂家

上海安亭电子 维护部门 质检部 出厂编号 090615 一、简介 1.1编写目的 制定合理的仪器操作规程,便于检验人员在检测过程中的操作,熟悉设备性能确保检验准确性,及时有效的对设备进行维护确保检验过程的顺利进行以及有效延长设备的使用寿命。 1.2工作原理 本仪器为卡尔费休滴定法测定水分的仪器,采用“永停法”来确定重点。 1.3职责 化验员负责本仪器的使用及维护 二、仪器性能及适用范围 2.1仪器性能: 电源:220V±10% 50HZ 相对湿度:≤80%

环境温度:5℃-40℃ 测量范围:0.03%-100% 相对误差:≤3%(平行测定以水为标准样品,测定卡氏试剂得水当量,必须大于3mg/ml) 2.2适用范围 本仪器主要用于本厂进厂原辅料、中间产品及成品的水分检测。 三、仪器安装 参照仪器安装外形图说明进行安装。 四、操作方法 4.1滴定管使用 4.1-1测定的水分含量若在0.1%-10%之间时应当用用10ml滴定管(最小刻度0.05ml) 4.1-2测定的水分含量若小于0.1%时,需要增大取样量而且配用微量滴定管。 4.2打开电源,将测定开关调至校正档然后旋转校正开关将电流指针调整至40uA,然后将测定开关调至测定档,此时电流指针应当归零。 4.3将卡氏试剂倒入滴定瓶中,用双联球将试剂打入滴定管,把无水甲醇倒入反应瓶直至把电极铂片完全浸没。然后将卡氏试剂滴入反应瓶,直到电流指针接近40uA,(一般指针在30uA-40uA 范围内)保持30秒指针不返回溶液为红棕色即为滴定终点。 4.4卡氏试剂的标定

检验标准操作规程

1.目的 规范检验操作。 2.适用范围 检验操作。 3.责任者 化验员。 4.规程: 4.1检验 4.1.1 按化验品种的检验规程。准备好化验需要的仪器、试液、标准滴定液及其它必需品。如果有规定的化验周期,就应在规定期限内完成化验,无规定化验周期的,也应及时化验,确保生产的正常进行。 4.1.2 严格按检验规程进行操作,不得修改检验方法。如果检验方法有问题,应通知质管部经理分析原因,如修改则应按文件管理制度办理。 4.1.3在需较长时间使用仪器(如培养箱或干燥箱)时,可将“运行中”的状态标志挂在仪器上,待仪器使用完毕后,及时取下。精密仪器应填写仪器使用记录,并按相应的SOP检查并校验仪器。定期检定仪器,只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常,使用人应及时挂上相应的状态标志,直到问题解决为止。使用完仪器后,填写仪器使用记录,并由使用人做好仪器的清洁卫生,换上“清洁待用”的标志牌。 4.1.4除含量、浸出物及规定需做两份平行化验外,其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的偏差要求(但在合格限内),应报告质管部经理。一般情况下需要再做一次化验(即无法判断误差原因时需做的再次化验)。 4.1.5 化验完毕后应及时清洗使用过的仪器,以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后及时冲洗掉实验样品,以免样品干燥后难以清洗,然后将其清洗。对易挥发物品进行处理和化验时,应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发性和有毒物品。 4.1.6 样品化验结束后,化验员应填写检验记录并签字,记录应由QC负责人审核并签字。如果样品符合规定,就在记录单上填写“符合标准规定”,如不合格,另一化验员应重新检验,如确实不 合格,则填写“不符合标准规定”。如QC负责人要求重新取样进行化验,在化验新样品的同时应再复验一次原样品,如化验结果被证实是正确的,QC负责人应做出出报的决定,并打好检验报告书报给QA审核签发。如果第二次化验结果与第一次不符,应排除化验员的检验误差及其他可能产生的检验误差,对该物料做出处理意见。

质量检验操作规程

重庆卡顿尔食品有限公司 产品质量检验操作规程 部门:品控部 编制:范昌勇 文件编号:KDRQC018 日期:2015年1月12日 一、菌落总数检测操作规程 检测国标:GB 4789.2-2010食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定 样品:卡顿尔蛋糕、卡曲、西点类产品 产品国标:GB/T 20977-2007糕点通则;GB/T 20980-2007饼干 产品卫生标准:GB 7099-2003糕点、面包卫生标准; GB 7100-2003饼干卫生标准 菌落总数指标:糕点:热加工≤1500cfu/g,冷加工≤10000cfu/g

饼干:≤750cfu/g 试剂:生理盐水(约8.5%)(磷酸盐缓冲溶液);营养琼脂培养基(或平板计数琼脂培养基);75%消毒酒精 设备:电子称(0.01g)、电子万用炉、灭菌锅、恒温水浴锅、超净工作台、电热恒温培养箱 器具:250ml三角瓶、玻璃棒、烧杯(500ml)、试管(15*150或者18*180)、试管架、培养皿、镊子、钥匙、刻度吸量管(1ml、10ml)、移液器(100-1000ul)、酒精灯 操作步骤: 1.药品配制 营养琼脂培养基(配比:32g+1000ml蒸馏水);生理盐水(8.5gNaCl+1000蒸馏水)(或磷酸盐缓冲溶液);75%消毒酒精(500ml95%纯酒精+133ml蒸馏水)。 2.灭菌消毒准备 ⑴往灭菌锅外层锅内加适量的水(水位刚好没过加热管,最好用硬度较低的水,避免结垢而缩短加热管的寿命)。 ⑵培养皿成套同向整齐排列叠放,用干燥的牛皮纸(或者报纸)包裹卷紧,放入灭菌锅内套中。 ⑶将准备好的试管、培养基、刻度吸量管、移液器枪头、生理盐水放入锅内,注意不要放置过于密集紧凑,以免影响蒸汽循环造成灭菌不彻底。 ⑷盖好锅盖并对称地扭紧螺旋。 ⑸加热使锅内产生蒸汽,当压力表指针达到 33.78kPa时,打开排气阀,将冷空气排出,此时压力表指针下降,当指针下降至零时,即将排气阀关好。注意冷空气必须充分排除,否则锅内温度达不到规定温度,影响灭菌效果。 ⑹继续加热,锅内蒸汽增加,压力表指针又上升,当锅内压力增加到所需压力时,将火力减小(自动控制则无需手动操作,老式灭菌锅需手动切断电源来调节),使蒸汽压力升至103.4kPa,温度达121.3°C,维持15~20分钟,然后将灭菌器断电或断火,让其自然冷后再慢慢打开排气阀以排除余气,然后才能开盖取物。 ⑺无菌操作间和超净工作台紫外灯开启,关闭通道门,灭菌30-60分钟。 ⑻更衣进入无菌间,操作前用75%消毒酒精对手部、样品盒表面、操作台、试管架等进行喷洒消毒。 3.样品处理 卡顿尔产品(含半成品)均为固体和半固体样品,样品处理方法如下: 称取25 g 样品置盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内,8000 r/min~10000 r/min 均质1 min~2 min,或放入盛有225 mL稀释液的无菌均质袋中,用拍击式均质器拍打1 min~2 min,制成1:10的样品匀液。 1:100样品液稀释方法:用1 mL无菌吸管或微量移液器吸取1:10样品匀液1 mL,沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面),振摇试管或换用1支无菌吸管反复吹打使其混合均匀,制成1:100的样品匀液。按此操作程序,制备 10 倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次,换用1次1 mL无菌吸管或吸头。 4.接种培养

1注射剂检验标准操作规程

一、目的:建立注射剂检验标准操作规程,防止错检、漏检的发生。 二、范围:适用于注射剂的检验操作方法。 三、责任:质量部、化验室相关操作人员。 四、内容: 注射剂 注射剂(《中国药典》2010年版二部附录IB)系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液,以及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。 注射剂可分注射液(其中供静脉滴注用的大体积注射液也称静脉输液)、注射用无菌粉末与注射用浓溶液。 注射剂除应按药典品种项下规定的检验项目外,还应检查“装量”或“装量差异”、“可见异物”和“无菌”。静脉用注射剂应加查“热原”或“细菌内毒素”;溶液型静脉用注射液、溶液型静脉注射用粉末及注射用浓溶液应加查“不溶性微粒”;静脉输液及插管注射用注射液应加查“渗透压摩尔浓度”。 混悬型注射液,除另有规定外,药物粒度应控制在l5um以下,含15~20um(间有个别20~50um)者,不应超过10%,若有可见沉淀,振摇时应容易分散均匀;乳状液型注射液不得有相分离现象;静脉用乳状液型注射液分散相球粒的粒度90%应在lum以下,并不得有大于5um的乳滴。 “装量”检查法 1 简述 1.1本法适用于50ml及50ml以下的单剂量注射液的装量检查,其目的在于保证单剂量注射液的注射用量不少于标示量,以达到临床用药剂量要求。 1.2标示装量为50ml以上的注射液和注射用浓溶液,按最低装量检查法标准操作规范检查,应符合规定。

1.3 凡规定检查含量均匀度的注射液(如塞替派注射液).可不进行“装量”检查。 2 仪器与用具 2.1注射器及注射针头。 2.2量筒(量入型)规格l、2、5、1O、20及50ml的量筒,均应预经标化。 3 操作方法 3.1 按下表规定取用量抽取供试品。 标示装量供试品取用量(支) 2ml或2ml以下 5 2ml以上至50ml 3 3.2取供试品,擦净瓶外壁,轻弹瓶颈部使液体全部下落,小心开启,将每支内容物分别用相应体积的干燥注射器(包括注射器针头)抽尽,注入预经标化的量筒内,在室温下检视,读出每支装量。 3.3如供试品为油溶液或混悬液时,检查前应先微温摇匀,立即按3.2项下方法操作,并冷至室温后检视。 4 注意事项 4.1所用注射器及量筒必须洁净、干燥并经定期校正;其最大容量应与供试品的标示装量相一致,量筒的体积应使待测体积至少占其额定体积的40%。 4.2 注射器应配上适宜号数的注射针头,其大小与临床使用情况相近为宜。 5 记录与计算主要记录室温,抽取供试品支数,供试品的标示装量,每支供试品的实测装量。 6 结果与判定 每支注射液的装量均不得少于其标示装量;如有少于其标示装量者,即判为不符合规定。 “装量差异”检查法 l 简述 1.1本法适用于注射用无菌粉末的装量差异检查。 1.2本项检查的目的在于控制各瓶间装量的一致性,以保证使用剂量的准确。 1.3凡规定检查含量均匀度的注射用无菌粉末,可不进行“装量差异”检查。 2 仪器与用具 分析天平感量0. 1mg(适用于平均装量为0.15g及其以下的粉针剂)或感量1mg

盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品检验操作规程

目的:为检验盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。 范围:适用于盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品的检验。 职责:检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程: 1.性状: 本品在耐压容器中的药液为无色或带黄色的澄清液体,揿压阀门,药液即呈雾状喷出。 2. 鉴别: 2.1 试剂与仪器 2.1.1 三氯化铁试液 2.1.2 醋酸钠溶液(40%) 2.1.3 二氯化汞试液 2.1.4 试管、蒸馏水 2.2 项目与步骤 2.2.1 取三氯化铁试液1滴,置试管中,加水5ml稀释后,用本品喷射数次,摇匀,即显绿色为符合规定。 2.2.2 取40% 醋酸钠溶液2ml,置试管中,用本品喷射3次,摇匀,再加入二氯化汞试液3滴混合,溶液即显樱桃红色为符合规定。 3. 检查: 3.1 试剂与仪器 3.1.1 乙醇 3.1.2黄色10号标准比色液 3.2 项目与步骤 3.2.1 色泽限度: 取本品3瓶,除去瓶外塑料保护膜,在瓶外标出液面的高度,在铝盖上钻一小孔,插入注射针头(勿与液面接触),待抛射剂逸去后,除去铝盖,分别加乙醇稀释至原高度,混匀,如显色,与黄色10号标准比色液比较,不得更深。如有1瓶超过规定,应另取3瓶进

行复试,应全部符合规定。 4. 含量测定: 4.1 试剂与仪器 4.1.1硫酸溶液(0.005mol/L) 4.1.2乙醇 4.1.3缓冲液 4.1.4枸橼酸亚铁溶液4.1.5电子天平(万分之一克) 4.1.6量瓶、刻度吸管4.1.7注射针头、干燥橡皮管 4.1.8恒温烘箱 4.1.9紫外分光光度计 4.2 检验步骤 对照品溶液的制备: 取盐酸异丙肾上腺素对照品35mg,精密称定,置100ml量瓶中,加0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备: 取本品1瓶,除去瓶外塑料保护膜后,精密称定,在铝盖上钻一小孔,插入连有干燥橡皮管的注射针头(勿与液面接触),橡皮管的另一端通入盛有乙醇5ml的小烧杯中,待抛射剂缓缓排出后,除去铝盖,将内容物用乙醇移置小烧杯中,置水浴上蒸干,放冷后,用0.005mol/L硫酸溶液少量分次溶解,移至100ml量瓶中,用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,即得。另将本品空瓶连同阀门和铝盖洗净烘干,精密称定,求出每瓶药液的重量,供计算盐酸异丙肾上腺素在药液中的浓度用。 测定法: 将上述对照品溶液和供试品溶液,分别过滤,精密量取续滤液各5ml,分别置25ml量瓶中,各加0.005mol/L硫酸溶液10ml,缓冲液(取碳酸氢钠5.04g,溶解于含有浓氨溶液1ml 及甘氨酸2.25g的水40ml中,再加水使成50ml)5ml与枸橼酸亚铁溶液 (取硫酸亚铁1.5g,溶解于含有稀盐酸0.3ml及亚硫酸氢钠1g的水200ml,临用时取此溶液10ml,加枸橼酸钠0.5g溶解后即得)1ml,用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,放置5分钟,照分光光度法(SOP-QC-301-00),在530nm的波长处分别测定吸收度,计算,即得。本品含盐酸异丙

碳酸钙质量标准及检验操作规程完整

1 目的:本标准规定了碳酸钙的质量标准及检验操作规程,以规操作。 2 围:本标准适用于公司购进的辅料碳酸钙质量检验。 3 职责:质量部QA、QC人员对本标准实施负责。 4 容:(质量标准) 4.1 法定标准(中国药典2015年版二部) 4.1.1 产品名称 4.1.1.1 中文名:碳酸钙 4.1.1.2 汉语拼音名: Tansuangai 4.1.1.3 英文名:Calcium Carbonate 不得少于98.5%。 本品按干燥品计算,含CaCO 3 4.1.2 性状:本品为白色极细微的结晶性粉末;无臭,无味。 本品在水中几乎不溶,在乙醇中不溶;在含铵盐或二氧化碳的水中微溶;遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。 4.1.3 鉴别 4.1.3.1 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。 4.1.3.2 取本品约0.6g,加稀盐酸15ml,振摇,滤过,滤液加甲基红指示液2滴,用氨试液调至中性,再滴加稀盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀,分离,沉淀在醋酸中不溶,但在盐酸中溶解。 4.1.3.3 取本品适量,加稀盐酸即泡沸,产生二氧化碳气体,导入氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀。 4.1.4 检查 4.1.4.1 氯化物取本品0.10g,加稀硝酸10ml,加热煮沸2分钟,放冷,必要时滤过,依法检查(中国药典2015年版通则0801),与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。 4.1.4.2 硫酸盐取本品0.10g,加稀盐酸2ml,加热煮沸2分钟,放冷,必要时滤过,依法检查(中国药典2015年版通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.2%)。 4.1.4.3酸中不溶物取本品2.0g,加水10ml,混合后,滴加稀盐酸,随滴随振摇,待泡沸停止,加水90ml,滤过,滤渣用水洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,干燥后炽灼至恒重,遗留残渣不得过0.2%。 4.1.4.4干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(中国药典2015年版通则0831)。 4.1.4.5钡盐取本品2.0g,加水10ml,混合后,滴加稀盐酸使溶解,加水稀释至100ml ,用铂丝蘸取溶液,置无色火焰中燃烧,不得显绿色。 4.1.4.6镁盐与碱金属盐取本品1.0g,加水20ml与稀盐酸10ml溶解后,加甲基红指示液1滴,煮沸,滴加氨试液中和后,加过量的草酸铵试液使钙完全沉淀,置水浴上加热1 小时,放冷,加水稀释成100ml,搅匀,滤过,分取滤液50ml,加硫酸0.5ml,蒸干后,炽

无菌检验操作规程

医疗器械产品无菌检验操作规程 1目的 通过无菌检验,确保灭菌后产品能够达到无菌的要求。 2适用围 适用于灭菌后医疗器械产品的无菌检验。 3检验依据 《中国药典》 (2005年版 GB14233.2-2005医用输液、输血、注射器具检验方法第二部分:生物试验方法GB15980-1995一次性使用医疗用品卫生标准 4仪器、设备 超净工作台、电热干燥箱、电热恒温培养箱、霉菌培养箱、压力蒸汽灭菌器、集菌仪(器、电子天平、 PH 计、冰箱、恒温水浴锅、酒精灯、三角烧瓶,接种环、无菌棉签、镊子,试管架,大试管若干等。 5无菌检验室的环境要求 5.1无菌检验应在环境洁净度 10000级下的局部百级的单向流空气区域进行。 5.2缓冲区与外界环境、无菌检验室与缓冲区之间空气应保持正压,阳性对照室与缓冲区之间空气应保持负压。无菌检验室与室外大气之间静压差应大于 10Pa 。无菌检验室的室温应保持 18~26℃,相对湿度:45~65%。 5.3无菌检验室的单向流空气区、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室(区悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的监测。每年至少检测一次。

5.4无菌检验过程中应同时检查超净工作台单向流空气中的菌落数:每次操作时在层流空气所及台面的左中右置 3个营养琼脂平板,暴露 30min ,于 30~35℃培养 48小时,菌落数平均应不超过 1CFU/平板。 6无菌检验前的准备 6.1器具灭菌、消毒 6.1.1灭菌:试验过程中与供试品接触的所有器具必须采用可靠方法灭菌。可经电热干燥箱 160℃以上干烤 2小时,或置压力蒸汽灭菌器 121℃蒸汽灭菌 30分钟后使用(根据灭菌效果验证决定灭菌参数。所有的灭菌物品不应超过 2周即用毕, 否则应重新灭菌。 6.1.2消毒:凡检验中使用的器材无法灭菌处理的,使用前必须经消毒处理。如无菌检验室的试管架、电子天平、工作台面、工作人员的手、橡胶吸头等。可采用消毒剂浸泡或擦拭。消毒剂应每月更换,以防止产生耐药菌株。 6.1.3标识:器具的灭菌、消毒后必须做好标识,标明灭菌、消毒时间和使用有效期。 6.2人员、物料进入无菌检验室 6.2.1开启紫外线灯或臭氧发生器进行空间灭菌处理,消毒时间不得少于 30min 。 6.2.2物料进入无菌检验室流程 6.2.2.1脱包:进入无菌检验室的物品若有双重包装的,需将外包装在传递窗 /缓冲间拆除后,传入试验室。 6.2.2.2消毒:进入无菌操作室的所有培养基、供试品等的外表都应采用适用的方法进行消毒处理,以避免将外包装污染的微生物带入无菌检验室。 6.2.2.3传递:查看所有进入无菌检验室的器具上的灭菌、消毒标识, 是否在有效期。符合要求的经传递窗传入无菌检验室。

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